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非索非那定相关化合物标准

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非索非那定相关化合物标准相关的论坛

  • COTO标准品|索非布韦杂质研究

    索非布韦杂质是一种化学物质,它是索非布韦的同分异构体或相关化合物。索非布韦是一种直接作用在肝脏的抗病毒药物,用于治疗丙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定索非布韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定索非布韦及其杂质的结构、组成和含量,从而保证索非布韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保索非布韦及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在索非布韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解索非布韦及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 非极性毛细柱可以分离氯苯类化合物吗

    因为需要检测氯苯类化合物,所以看了一些相关文献,大多数都是极性色谱柱和ECD检测器。我们现有的气相色谱仪是SE-30非极性毛细管柱,FID检测器。所以想请教一下:用非极性毛细管柱,氯苯类化合物是不能出峰还是峰分离效果不好?另外对柱子和检测器会有损害吗?

  • COTO标准品|阿伐那非杂质研究

    阿伐那非杂质是阿伐那非的同分异构体或相关化合物,其纯度、含量和杂质情况对阿伐那非的药效和安全性有重要影响。在药物研发和生产过程中,需要使用标准品来检测和鉴定阿伐那非及其杂质的性质和含量。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定阿伐那非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定阿伐那非及其杂质的结构、组成和含量,从而保证阿伐那非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保阿伐那非及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在阿伐那非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解阿伐那非及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 有组织废气汞及其化合物 电热板消解温度

    标准:污染源监测 汞及其化合物 原子荧光分光光度法 《空气和废气监测分析方法》第四版(增补版)国家环境保护总局 2003年问题:使用该方法测有组织废气汞及其化合物时需要电热板消解,电热板温度控制在多少度比较合适?标准中过滤后加热至近干,这一步还需要放置漏斗吗?有没有做过的朋友解答一下

  • 保留指数应用(七)--保留指数估算(1)--非极性或弱极性柱子上面部分化合物的保留指数的估算

    ( 本文只是一种探讨交流,可能有不足不妥之处,欢迎批评指正。未经同意,请勿转载。多谢合作!)保留指数应用(七)保留指数估算(1)----非极性或弱极性柱子上面部分化合物的保留指数的估算保留指数作为气质定性一个强有力的辅助手段,在天然香精油,香气香味材料,香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体,同系物和结构特征相似的化合物,由于其质谱图非常相似,谱库检索结果匹配度,排列次序都很接近,检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同,但保留时间只能在特定色谱条件下不变,而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下,两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认,但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化,但保留指数是和固定相为主要因素的一个值,相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上,用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。 一、基本概念保留指数retention index或Kovats Index(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。 保留指数(RI)的计算公式如下:I=100Z+100R(x)- logt’R(z)]/R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)式中:t’R为校正保留时间;Z和Z+1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目;这里:t’R(z) t’R(x)

  • 化合物标准图谱

    各位高手: 现急需一种化合物的标准图谱,CAS:5549-23-5,在中科院上海化学所的数据库中没查到! 谢谢各位!

  • 【求助】萘/蒽/芴/菲/银蒽等多环非极性化合物-色谱性能测试

    本人现在在做色谱柱性能测试,需要一点萘/蒽/芴/菲/银蒽等多环非极性化合物,但是实验室只有萘和蒽,其他的东西只需要一点,能不能和各位要一点我在南京QQ118154765希望各位兄弟姐妹多多帮忙,这几个玩意挺冷门的,分析的人很少有,做合成可能会有价格可以面议的

  • 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别(附录 O 固体废物 挥发性有机化合物的测定 气相色谱/质谱法) GB 5085.3-2007怎么扩项

    这个怎么扩啊?大神们,附录 K 固体废物 半挥发性有机化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法) GB 5085.3-2007,附录 O 固体废物 挥发性有机化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法)附录 P 固体废物 芳香族及含卤化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)附录 R 固体废物 含氯烃类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法) GB 5085.3-2007危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别(附录 Q 固体废物 挥发性有机物的测定 平衡顶空法) GB 5085.3-20071,这几个有些都是没有明确的检出限的,我怎么确定呢?2、里面好多写固废不同的形态的,例如水,土壤,废弃物之类的并且给出了不同的检出限,我要都做一遍确定检测限吗?求大神指导啊????[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 推荐:工业废水硝基化合物的检测方法

    本人在工作中收集了一些相关检测方法,希望对大家有用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19418]工业废水硝基化合物检测方法 1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19419]工业废水硝基化合物检测方法 2[/url]

  • CNAS认可的检测能力表是否可以认可作废标准呢?

    各位专家,最近碰到一个棘手的问题,我发现在一些已被CNAS认可的实验室中所罗列的检测能力附件中"竟然"有被废止的标准,难道废止的标准还有必要去申请认可,如出具该检测项目的带有CNAS标识检测报告跑到国外,那不是被人家笑掉大牙吗? 特别典型的还被CNAS认可的"已废止"包括: 大类:纺织品检测领域 小项:有机锡检测 废止标准名称:DIN 38407-13:2001 气相色谱法测定部分有机锡 德国对水、废水和淤泥的统一标准检验法.共同可测定物质 (F组).第13部分:气相色谱法测定所选有机化合物 废止时间:2005年 查新:我在DIN的官方网站上去查新,DIN根本就没有这个标准,这个标准已经被废止了,且无新替代标准, 目前行业采用ISO 17353:2004 水质-选定的有机锡化合物的测定-气相色谱法 疑问:CNAS难道还可以认可已经“作废”的标准吗?因为实验室客户的需要,CNAS也认可? 真是个大大的疑问,还请各位专家、学者、从业人员欢迎讨论和拍砖!谢谢!

  • 食品中天然含有的化合物——非食用物质篇

    自《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》(食品整治办3号)印发以来,已有47种可能在食品中使用的非食用物质被公布,然而,研究资料表明有些食品中的非法添加物并不是人为添加,而是食品本身微量含有的,下面为大家梳理几种非食用物质在食品中的天然来源情况。硼(硼砂)在食品中的天然来源 硼砂,又名四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O),具有增加食品韧性、弹性、保水性及防腐等特性,曾经被广泛应用于食品行业,由于过量摄入硼对人体健康危害很大,我国已明令禁止其在食品中使用。然而,硼元素广泛存在于自然环境中,是粮食、水果、蔬菜等农作物的天然微量成分,研究人员对桃、梨、苹果、葡萄、小麦、大米、牛羊肉等食品中硼含量的本底值进行了调查,结果表明:这些食物中均天然含有一定量的硼,水果中含量较高,粮食和牛羊肉中含量较低。不同地域的同类食品中硼本底含量存在差别,主要由于自然环境及人为施肥作用的影响。植物性水产品海洋藻类可以利用同化作用富集硼元素,硼是大量海洋生物所必需的微量元素,经过食物链的富集作用后蓄积在生物体内。  此外,由于原料的带入造成硼含量超标也受到关注,大豆及其制品中也被检出硼元素存在,这主要是与加工工艺及作物生长环境中硼含量存在有较大关系。甲醛在食品中的天然来源 甲醛是有毒物质,根据文献资料表明,甲醛可在动植物体内自然产生,主要来源于动植物生长过程中的细胞生理代谢,是某些氨基酸化合物合成的前体物质,在一些食品中是天然产生的成分。 在贮藏和加工过程中,水产品体内的氧化三甲胺在酶、微生物、热的作用下生成甲醛。调查研究发现水产品、香菇、果蔬、肉制品、奶制品、小麦粉等食品中均检出不同含量的甲醛。研究发现,随着冷冻时间的延长样品中甲醛含量会逐渐升高,加工过程也会促进甲醛的产生。不同的水产品品种和组织部位中甲醛本底含量差异较大,海水鱼中甲醛本底含量显著高于淡水鱼,内脏组织显著高于肌肉组织。烟熏肉制品的表面也检测出甲醛,主要是由于烟熏过程中,木材在缺氧状态下干馏会生成甲醇,甲醇可以进一步氧化成甲醛,吸附聚集在产品表面。 综上,各种研究数据表明,有些非食用物质是以较微量的含量天然存在于某些食品中的,作为消费者应该理性对待,不必过度恐慌;同时,食品生产企业应加强对原料及产品的检验,优化生产工艺及贮藏条件,管控源头风险;食品检测机构应加大对食品中天然污染物的研究,建立相关本底值数据库,为科学判定食品中的非食用物质提供数据支撑。 说明除了添加剂,还有很多是食品中天然存在的有毒物质呢。

  • HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测,15种标准品的色谱峰拖尾,DB-1701柱子,30×0.32×0.25,进样口250°,检测器300°,柱子流量1ml,初温50°保持2min.,以每分钟10°升到200°,保持1min.,再以每分钟12°升到250°,保持2min.,换过非极性的柱子OV-101,分离效果更差,请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]

  • 怎样确定化合物的标准英文名?

    我采用岛津的气质联用仪测定挥发物,检测结果采用NIST系统确定化合物名称。现在投稿返回意见是核对化合物的中英文名称。我想知道有没有网站可以查询化合物,这些化合物没有错误,就是中英文名称让重新核对下,写其标准名称。如乙酸叶醇酯 3-hexenyl acetate这样的。谢谢!

  • 手性化合物绝对构型的确定方法

    [b]手性(chirality)[/b]是三维物体的基本属性,三维结构的物体所具有的与其镜像的平面形状完全一致,但在三维空间中不能完全重叠的性质,正如人的左右手之间的关系。具有手性的化合物即称为[b]手性化合物[/b],手性化合物除了通常所说的含手性中心的化合物外,还包括含有手性轴、手性平面、手性螺旋等因素的化合物。一般来说,如果分子既无对称面也无对称中心,分子就具有手性。手性分子绝对构型的确定是一个极其重要且长期存在的问题。目前确定手性分子绝对构型的方法主要有四类:(1) 有机化学法;(2) 核磁共振法;(3) X射线衍射法;(4) 光谱法,如旋光光谱法、圆二色谱、振动圆二色谱等。[b]1. 有机化学法[/b]有机合成是最早的确定分子手性的方法,主要为化学相关法。即将目标分子反合成分析,从初始已知手性的化合物开始,通过手性控制的有机化学反应,将其转化为目标化合物的方法,然后从他们旋光符号或者相应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱推导出其绝对构型。很多富有挑战性的复杂手性化合物的合成如今已被有机化学家们所攻克,然而有机合成始终是一项繁琐而辛苦的选择。[color=#000000][b]2. 核磁共振法(NMR)[/b][/color][color=#000000]NMR 技术是获的化合物结构的首选方法,其耦合常数和NOE谱图是获取化合物相对构型的重要手段,适用于刚性结构非对映体的构型确认。但是对于光学(对映)异构体而言,一般情况下其NMR谱的信号是相同的,即应用NMR 谱无法直接将其区分,也不能确定其绝对构型。近年来发展了一些间接方法,借助NMR法,通过手性样品的衍生物来测定对映异构体的绝对构型。[/color][color=#000000]在应用NMR法测定手性化合物绝对构型的方法中,以Mosher 法最为常用。即通过将样品衍生化为非对映异构体或类似于非对映体,测定样品分子与手性试剂反应后产物的[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR 位移数据,得到其化学位移的差值并与模型比较,最后推定底物分子手性中心的绝对构型。例如,Mosher法是将待测样品的手性仲醇基(或仲胺基)与([i]R[/i])或([i]S[/i])-α-甲氧基-α-三氟甲基-α-苯基乙酸(亦称Mosher 酸,缩写MTPA,见图1)反应生成相应的酯或酰胺,然后测定该酯或酰胺的核磁共振氢谱。根据MTPA芳香环的屏蔽效应,比较待测物与MTPA成酯(或酰胺)前后[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR信号的化学位移差,由谱中化学位移的差值和模型图来推测仲醇(或仲胺基)的绝对构型。[/color][align=left]手性衍生物的NMR法的样品用量少,衍生物合成简单,测定迅速、准确,在手性醇、手性胺、手性羧酸的绝对构型确定中已经非常成熟。由于目前所开发的手性识别剂主要针对于手性中心中的某些基团(如羟基、氨基、羧酸),并且需要昂贵的手性试剂进行衍生化,其应用范围有所局限。 [/align][color=#000000][b]3. X-射线衍射法(X-raydiffraction)[/b][/color][color=#000000]普通的X-射线法(钼靶)仅能构筑化合物的相对构型,不能区分对应异构体。如果分子中含有重原子(一般原子序数大于16)或在分子中引入一个重原子,就可用X-射线来测定该重原子的手性分子绝对构型。此外,通过引入另一个已知绝对构型的手性分子也可获得结构的绝对构型。随着技术的发展,采用CuKa作为入射光源的X-射线单晶CCD衍射仪,对于测定相对分子量在1000以下、含C、H、N、O原子有机分子的绝对构型已可实现了。[/color][color=#000000]在单晶结构分析中,目前国际公认表征绝对构型的参数称为Flack 参数,当结构分析进入到最后的精修阶段时,如果该参数等于或接近0,或其参数在± 0.3之内,那么一般认为绝对构型就被确定了。[/color][color=#000000]采用单晶X-衍射法样品用量少、测定迅速、结果可靠直观,可以作为最终的立体构型的确定方法。但是由于测试的仪器价格昂贵,对单晶有严格要求,也限制了X-射线衍射法的应用。[/color][color=#000000][b]4. 光谱法[/b][/color][color=#000000]在光谱分析方法中,现有最有名和应用最广泛的手性分子构型确定法为旋光光谱法(ORD) 和圆二色谱法 (CD),该法对样品要求不高 (如纯度、官能团、结晶等)、测量过程无损失,因而得到了广泛应用。近几年,振动圆二色谱法 (VCD)取得了巨大的发展,逐渐成为一项鉴定手性分子绝对构型的重要工具。[/color][color=#000000][b]4.1 旋光光谱法(ORD)[/b][/color][color=#000000]早期的手性光学法是旋光谱法。当平面偏振光通过手性物质时, 能使其偏振面发生旋转,这种现象称之为旋光。 用仪器记录通过手性化合物溶液的平面偏振光的振动面偏转的角度,即为旋光度α,我们平常所测定的旋光即为波长在589.6 nm的Na灯的黄光下的比旋光度。旋光度随波长的变化而变化就可获得旋光光谱(ORD)。[/color][color=#000000]在同系物中,相同的化学反应使旋光值按相同的方向改变,而不改变其旋光的方向,因此通过比较相关化合物的旋光性,可得到手性化合物的构型信息。在采用该方法测定药物绝对构型时,应与绝对构型已知且与待测药物结构相同或相似化合物,在相同的实验条件下测定旋光光谱,以保证比较结果的可靠性。[/color][color=#000000]相比圆二色谱法(CD)而言,CD谱形尖锐、简单明了、易于分析,ORD现已被现代手性光学技术CD所取代。[/color][color=#000000][b]4.2 圆二色谱法 (CD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱所用的平面偏振光的波长范围一般在紫外区(200~400 nm)。手性化合物(溶液)在左旋和右旋圆偏振光的吸收系数(ε)之差随入射偏振光波长的改变而改变, 得到的图谱即是圆二色光谱(CD),又称为电子圆二色谱(ECD)。[/color][color=#000000]该方法主要是通过测定光学活性物质(待测物)在圆偏振光下的Cotton效应,根据Cotton效应的符号获得药物结构中发色团周围环境的立体化学信息,并与一个绝对构型已知的与待测药物结构相似化合物的Cotton效应相比较,或者借助计算化学的方法,对比实验测值和理论计算值,即可能推导出待测物的绝对构型。[/color][color=#000000]长期以来,电子圆二色谱由于其干扰少、容易测定而被广泛应用。但该法使用的前提条件是待测化合物的手性中心含有合适的发色团(有紫外吸收),或者能够引进合适的发色团。对于手性中心无发色团或无法引入发色团的化合物,则不适宜采用该方法。[/color][color=#000000][b]4.3 振动圆二色谱法 (VCD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱要求手性分子必须有紫外吸收,这一点成为限制其应用的重大问题。在20世纪70年代,Holzwart,Nafie和Stephens等先后成功测定了红外光区频率下的圆二色谱,即振动圆二色谱(VCD)。当平面偏振光的波长范围在红外区(4000~750 cm-1)时,由于其吸收光谱是分子的振动转动能级跃迁引起的,VCD谱即为红外光中的左旋圆偏光和右旋圆偏光的吸收系数之差∆ ε随波长变化所给出的图谱。[/color][color=#000000] 由于振动光谱谱图的复杂性, VCD很难象传统圆二色谱 (electronic circular dichroism, ECD)那样发展出合适的理论来进行结构-谱图的对应解释,主要依靠理论计算值和实测值对比来判断手性分子的绝对构型。[/color][color=#000000]与ECD相比,VCD的最大优势就是不需要分子中含有生色团 (紫外吸收),几乎所有手性分子都在红外区有吸收,都会产生VCD谱图。此外,VCD测试是在溶液状态测定,不需要单晶,样品中的非手性杂质也不影响测定结果。随着越来越多的关注和研究,振动圆二色谱法将成为一项鉴定手性分子绝对构型的强有力的工具。[/color][color=#000000]除上述的四大经典构型确定法外,红外光谱、紫外光谱法也用于辅助测定化合物的构型。更多的方法还望同行们共同探讨总结,希望大家在讨论区多多给予意见,谢谢![/color]本帖摘自“手性专家”微信公众号。

  • 【求助】关于非结构性碳水化合物测定公司的咨询!

    最近想测定植物的非结构性碳水化合物(测定结果包含果聚糖、蔗糖、葡萄糖、果糖、甘露醇和淀粉等),但是需要用HPLC测定,我们单位没有该仪器,想送到外面测定,请问一个样品大概多少钱?大家能否提供一些可以测定这些参数的单位联系方式?希望能及时得到大家的指点!

  • [厂家活动]免费为您筛选强极性化合物的分析方法

    2014年资生堂推出了针对强极性化合物分析的新固定相液相色谱柱CAPCELL PAK ADME。 全新的ADME官能团,突破了以C18官能团为主的传统色谱柱在反相色谱柱保留机理中的可分析化合物限制,使可分析化合物的极性范围得到了巨大的提升;并且,在极性提升的同时还兼顾了一定的疏水性;从而,包含从强极性化合物到疏水性化合物的复杂组分样品在ADME上也能同时得到良好的分析。 CAPCELL PAK ADME推出以来,得到了不少科研院所及官厅单位用户的认可和好评,为了让更多的色谱工作者能够直观的了解这款色谱柱,也为了给广大色谱工作者解决一直困扰着的强极性化合物的分析难题,资生堂先端科学事业推进部将免费为大家筛选强极性化合物的分析方法,只要您的实验满足下面3个小小的要求,请放心的和我们联系,我们必将尽最大的努力给您满意的答复。 1、液相分析的检测器在UV、NQAD、DAD、ECD、PAD、RI、FL和MS之内; 2、提供的样品可以直接进样,或经过简单的溶解和过滤之后可以直接进样; 3、非生体样品,若是生体样品请提供相应的标准品进行实验。提交方式: 您可直接回帖,留下您的联系方式,我们的工作人员会尽快和您联系; 若您已是资生堂色谱产品的用户,可直接与您的客服人员联系; 您也可以直接通过电话或者邮件和我们联系,电话010-5845-1906,邮箱hejian@shiseido.cn。活动时间: 2015年1月4日至2015年2月28日资生堂CAPCELL PAK ADME色谱柱的简介请查阅页面:http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1176CAPCELL PAK ADME色谱柱的部分应用实例:利巴韦林的新液相分析解决方案http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1189色氨酸及其代谢产物的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1174水溶性维生素的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1175熊果苷等亲水性化合物的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1173

  • COTO标准品|达拉非杂质研究

    他达拉非杂质是一种化学物质,它是他达拉非的同分异构体或相关化合物。他达拉非是一种磷酸酯酶抑制剂,用于治疗男性勃起功能障碍。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定他达拉非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定他达拉非及其杂质的结构、组成和含量,从而保证他达拉非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保他达拉非及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在他达拉非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解他达拉非及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 汞及其化合物的问题

    单位之前认证的是HJ/T 543-2009 方法上说本标准适用于固定污染源废气中汞的测定 但现在有检汞及其化合物的项目 问下各位老师 如果是要检测汞及其化合物的话 HJ/T543-2009 这个标准是否适用?

  • 【原创大赛】空气与废气中醛酮类化合物

    【原创大赛】空气与废气中醛酮类化合物

    [font=&][size=16px]方法依据为《空气与废气监测分析方法》第四版 增补版—2,4-DNPH吸附管吸附高效液相色谱法 P679。该方法为C类方法,采样介质为2,4-DNPH管,前处理方法为溶剂洗脱,溶剂为乙腈。[/size][/font][size=18px] [/size][size=16px]除去采样管两端密封帽,将采样管出口端连接到一支干净的10mL注射器,采样管另一端连接一支干净容量瓶中。在注射器内加入5mL乙腈淋洗,乙腈定容到10mL。[/size][size=18px] [/size][size=16px]1. 样品密封性[/size]样品溶剂洗脱前,需查看样品的密封情况,无密封措施的样品编号须记录在案,处理数据时如有异常可采取措施。2. 乙腈用量标准用量为5mL,后定容10mL。实际应用中可直接定量加入5mL乙腈洗脱,取1-2mL洗脱液用针式过滤器过滤到进样瓶中。忽略后续定容过程。当样品量较大时,可使用固相萃取装置搭建高通量前处理装置,见附图1。将2,4-DNPH采样管插入SPE柱接口,取5mL注射器,拔出推杆,套接上2,4-DNPH采样管。用聚四氟乙烯导管连接SPE柱接口下方,导管末端放入收集管中。以5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]向5mL注射器中定量加入5mL乙腈,依靠重力自动洗脱样品。每批可处理12个样品,基本第12个样品乙腈加完,第1个样品已洗脱完毕。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009171621558237_9434_3191395_3.jpg[/img][size=18px] [/size][size=16px]1. 一般样品管中硅胶涂渍的2,4-DNPH试剂为过量,在色谱图上可见一过量2,4-DNPH的色谱峰,其峰高与醛酮类化合物浓度成反比。如果该色谱峰消失,则需考虑该样品管是否有穿透的可能。[/size]2. 每批DNPH管均需验证其空白背景情况,与厂家提供的出厂报告对比,不合格时立即退回。3. 醛酮类的DNPH衍生产物均在360nm有强吸收,故14种醛酮类DNPH的紫外吸收光谱十分类似。因此定性过程中,保留时间更为重要。4. 14种醛酮类标准品均为DNPH衍生物,定量时必须将每种化合物的折算系数考量在内。折算系数=,如乙醛分子量44,乙醛-DNPH分子量224,折算系数为0.196.5. 14种醛酮类有证标准品浓度仅为2μg/mL,不适合测试高浓度工业废气。在测试工业废气时可能会出现需要多次稀释样品的情况。因此,根据在醛酮类化合物中的分析频次,测试较多的为乙醛、丁酮、丙醛和丙烯醛,实验室均备有单标,可考虑配制单标或自行混合混标制作标准曲线,提高效率。

  • HJ 951固体废物SVOC校准曲线

    实验室最近在做固体废物HJ 951的方法验证,做校准曲线过程中发现有少数化合物(比如2,4-二硝基苯酚)相对响应因子的相对标准偏差远大于方法中要求的20%,调整曲线的浓度范围也不行,除非把浓度范围缩的非常小。我看了HJ 834土壤SVOC的方法,其中对于校准曲线的要求也可以采用相关系数,但是固废的方法里没有提及,如果老师来审核,能否用土壤的要求来和老师解释?特地请教论坛里的各位老师,谢谢。

  • SEAC通过了铅及其化合物限制提案的意见草案

    2013年12月11日消息,欧盟社会经济分析委员会(SEAC, Committee for Socio-economic Analysis )通过了铅及其化合物限制提案的意见草案。草案中的限制条件主要包含以下几点:1.物品或物品的可接触部件,供给一般公众以及能被儿童放入口中,如果其产品或者产品部件中铅(以金属计)浓度大于等于0.05%,不得投放市场。2.条款1中可被儿童放入口中的物品指,该产品某一维度、可分离部件或者突出部分的尺寸小于5cm,即被认为可被儿童放入口中。3.条款1中限制的产品或产品部件不包括:在合理可预见的使用中不会被儿童接触的。在合适的情况下也可以使用欧盟标准EN 71-1中的相关要求来判断是否可放入口中。4.作为豁免条款,条款1不适用于:I.理事会指令69/493/EEC(*)的附件I 中水晶玻璃的定义(第1,2,3 和4 类);II.非合成或再造的宝石,次等宝石(CN 代码7103,法规(EEC)2658/87 中确定的),除非他们已经用铅或其化合物或含有这些物质的混合物进行了处理;III.瓷釉,即在至少500℃的温度下,经过熔化,上釉或矿物烧结而成的可制成玻璃的混合物;IV.钥匙和锁 ,包括挂锁和乐器 ;V.由黄铜合金制成的产品,其黄铜中铅含量(以金属计)不超过0.5%;VI.书写设备的尖端VII.其他以及由欧盟法规规定了相关铅含量以及迁移量的产品。5.作为豁免,条款1不适用于第一次投放时间早于......(法规生效12个月以后)

  • 【分享】-----实验室废液暂行分类标准

    实验室废液暂行分类标准溶剂类:由实验室或工厂所产生的废弃溶剂,该溶用 含有脂肪族卤素类化合物,如氯仿、氯代甲烷,二氟甲烷、匹氯碳、甲基碘等或含芳香族卤素类化合物,如氯苯、苯甲氯等。(3) 不含卤素类有机溶剂类:由实验室或工厂所产生的废弃溶剂,该溶剂不含脂肪族卤素类化合物或芳香族卤素类化合物。B﹒无机废液类(1) 含重金属废液:由实验室或工厂所产生的废液,该废液含有任一类之重金属(如铁、钴、铜、锰、镉、铅、镓、铬、钛、渚、钖、铝、镁、镍、锌、银等)。(2)含氰废液:由实验室或工厂所产生的废液,该废液含有游离氰废液 (需保存在pH10.5以上)者或含有氰化合物或氰错化合物。(3)含汞废液:由实验室或工厂所产生的废液,该废液含有汞。(4)含氟废液:由实验室或工厂所产生的废液,该废液含有氟酸或氟化合物者。(5)酸碱性废液:实验室或工厂所产生的废液,该废液含有酸或碱。(6)含六价铬废液:由实验室或工厂所产生的废液,该废液含有六价铬化合物。C.污泥及固体类(1)可燃感染性废污:由实验室或医院(不含营利性的教学医院)于研究、检 验过程中所产生的可燃具感染性之废污,例如:废检体、废标本、人体或动 物残肢、器官或组织等,废透析用具、废血液或血液制品等。(2)不可燃感染性废污:由实验室或医院(不含营利性的教学医烷)于研究、 检验过程中所产生的不可燃具感染性之废污,例如:针头、刀片、缝合针等 器械,及玻璃材质之注射器、培养皿、试管、试玻片等。(3)有机污泥:由实验室或工厂所产生的有机性污泥,例如油泥、酦酵废污等。(4)无机污泥:由实验室或工厂所产生的有机性污泥,例如混凝土实验 室或材料实验室之沈砂池污泥、雨水下水道管渠或人孔污泥、钻孔污泥等。

  • 含磷化合物及其测定的环境意义

    [b]含磷化合物及其测定的环境意义[/b]磷在地球上分布很广,由于它极易被氧化,因此在自然界中没有单质磷。天然水中的磷含量通常很少,一般不应超过0.1mg/L生活污水会含有比较大量的磷,主要来源为合成洗涤剂和食物中蛋白质的分解产物。化肥、农药、合成洗涤剂、冶炼等行业的工业废水中磷含量也较高。由于化肥和有机磷农药的大量使用,农田排水中会含有大量的磷。在给水系统中有机磷和缩聚磷酸盐常被用作阻垢缓蚀剂。水中各种形式的含磷化合物可分为溶解态和吸附在悬浮物上的颗粒态两类,其中溶解态的基本都是无机磷化合物。水中的含磷化合物主要可分为三类:正磷酸盐(PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup]、HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]) 缩聚磷酸盐[P[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub][sup]4-[/sup]、P[sub]3[/sub]O[sub]10[/sub][sup]5-[/sup]、(PO[sub]3[/sub])[sub]6[/sub][sup]3-[/sup]等] 有机磷(农药、酯类、磷脂质等)。其中,缩聚磷酸盐容易水解为正磷酸盐,温度越高,pH值越低,水解越快。Na[sub]2[/sub]P[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub]+H[sub]2[/sub]O→2NaHPO[sub]4[/sub]水中常见含磷化合物的名称及分子式见表。[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20211211/1639199533975379.png[/img]含磷化合物测定的环境意义表现在:①磷是生物生长所必需的元素之一。例如在生物新陈代谢过程中起能量传递和贮存作用的三磷酸腺苷(ATP)和二磷酸腺苷(ADP),其中磷便是重要组分。在废水生物处理中,要求BOD[sub]5[/sub]:N:P=100:5:1,这样才能满足微生物生长并降解污染物的需要。生活污水中的磷含量往往会超过这一比值的要求,而某些工业废水的含磷量太低,需要在处理过程中投加磷。②水体尤其是流动缓慢的湖、库、海湾等水体中磷和氮的含量过高时,会使得藻类疯长,造成水体富营养化,并进一步导致一系列严重后果。因此,废水的脱氮除磷和磷酸盐的测定日益显示出其重要性。一般在夏季藻类生长旺盛的季节,水中无机磷的浓度最好控制在0.005mg/L以下。水中磷的测定,按其存在的形式,可分别测定总磷、溶解性总磷、溶解性正磷酸盐、缩聚磷酸盐以及有机磷。水中的正磷酸盐可以单独测得,在一定的pH值、时间和温度条件下,缩聚磷酸盐和有机磷非常稳定,不会对正磷酸盐的测定产生明显干扰。缩聚磷酸盐和有机磷必需先经消解,将各种形态的磷转变成溶解性的正磷酸盐方可测定。正磷酸盐的测试包括流动注射-钼酸铵分光光度法(HJ 671—2013)孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法(GB 11893—89)、连续流动-钼酸铵分光光度法(HJ 670—2013)、氯化亚锡比色法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法(HJ 669—2013)等方法。溶解性总磷和总磷的测定,通常分两步进行,首先对水样进行消解处理,使各种形态的磷转变成溶解性的正磷酸盐,再用氯化亚锡比色法、钼酸铵分光光度法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法等方法进行定量测定。随着仪器分析技术的发展及其普及率的提高,水样中总磷的IC-AES或ICP -AES-MS等测定技术已成为新的发展方向。(1)水样预处理根据预处理手段的不同,可分别测定水中的总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷,水样的消解可采用过硫酸钾消解法、硝酸-硫酸消解法或硝酸-高氯酸消解法等。(2)含磷化合物光度法测定含磷化合物的光度法实际测试的是经预处理后样品试液中的正磷酸盐,而不同的水样预处理手段赋予光度法测试结果的意义有所不同。可根据所加显色剂的不同分为钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原光度法等,但最初所发生的化学反应是一样的,即在酸性条件下,水中的正磷酸盐与加入的钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸,反应式如下:PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup]+12(NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]MoO[sub]4[/sub]+24H[sup]+[/sup]→(NH[sub]4[/sub])[sup]3[/sup]PO[sub]4[/sub]12MoO[sub]3[/sub]+21NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]+12H[sub]2[/sub]O显色剂与各光度法之间的关系如下。①加入钒,使试液生成黄色的钒磷钼酸,在波长400~496nm处比色测定。该方法即为钼酸铵分光光度法,方法的检测范围为0.01~0.6mg/L,适用于天然水、生活污水、工业废水的测试。②加入抗坏血酸,试液中的磷钼杂多酸被还原,生成蓝色络合物(常称磷钼蓝),可在波长700nm处比色定量测定。反应式如下:(NH[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]12MoO[sub]3[/sub]+Sn[sup]2+[/sup]→磷钼蓝+Sn[sup]4+[/sup]该方法检测范围为0.01~0.6mg/L,适用于天然水、生活污水、工业废水的测试。③加入氯化亚锡,试液中的磷钼杂多酸被还原成一种深蓝色的络合物(钼蓝),可在波长690nm处进行比色测定。方法检测范围为0.025~0.6mg/L,适用于地表水等天然水体的测定。所得磷酸盐的含量均以磷(P)的mg/L计。注意事项:显色的深浅与反应温度、时间关系很大,应注意与标准曲线的显色条件保持一致。水中含磷化合物的形态随微生物活动或水解作用而变化,取样后要立即测定,否则需冷藏放置

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