求救水中正丁醇检测方法,今天做了一下,发现甲醇溶剂峰为三个,有一个比较大,两个比较小,很奇怪。
实验样品为无定形粉末,溶残有甲醇,丙酮,二氯甲烷,正丁醇,用真空干燥箱分别采用40度50度60度80度四种温度进行处理48小时,结果正丁醇始终超标,请教高手指导解决。方法、设备、操作请说明,不胜感激。
我们样品中要添加正丁醇。所以我们正在分析PTG(聚四亚甲基醚二醇)中正丁醇的含量,一般含量在1200ppm左右。我们分析方法是这样的:用的是内标法,内标物是正丙醇,溶剂是环己烷,内标物的配置是5ml的正丙醇用环己烷稀释到2000 .称取样品2g左右,移取20ml的内表液。摇匀,进样0.2ul.分离也很好,但是重现性很不好。同一个人同一个样品上午和下午作有时能相差200ppm.我现在怀疑环己烷是非极性溶剂,而正丁醇是极性的,环己烷能不能萃取出正丁醇?不知道各位大虾有没有什么好的溶剂溶解PTG萃取出正丁醇?还有内标法对进样量好像要求不是很大,那内标法中有哪些因素影响重复性?很急!!!!!
职业卫生检测中的正丁醇中用到异丙醇溶液2%的二硫化碳溶液出现浑浊?做出的空白曲线是正常的只有两个溶剂峰,异丙醇加进去就会浑浊,应该不是因为二硫化碳上层的水吧,水是会分层的。
[em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后,进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离,有时还被正丁醇峰覆盖了,我选择的条件是:柱温110,进样器180,检测器180。后来我又改变了条件:柱温(80-110)、进样器(145-180),又调整载气(N2),还是分离不出异戊醇,各为高手有何解决办法?[em0808][em0810][em0811]
五种混标用二硫化碳溶解,毛细管柱为安捷伦DB1701,进样口温度250,检测器250,柱温35,程序升温至150,结果只检出甲醇,正丁醇,异戊醇。而乙二醇,异丙醇未检出,是我的仪器条件设置问题吗?求教!
正丁醇部位的分离是天然药物化学专业分离较难的部分,但分到有价值的东西几率较大,所以值得我们为之一搏。 一般来说,正丁醇部位常含有单糖、二糖等小分子糖,多种酚类化合物,以及苷类化合物,极性较大,在硅胶柱上吸附较多,成点性差,分离效果不好。因此,一般说来,对于正丁醇部位可采取以下方法: 1. 大孔树脂柱砍段。 样品水溶解后上样,依次用水,30%、60%、95%乙醇溶液洗脱,分别合并、收集。一般说来目标化合物多在60%段,水,30%段多为一些水溶性单糖、二糖及多酚类化合物,可以考虑弃去。而95%部分多和乙酸乙酯部位大极性段重叠,可以乙酸乙酯部位合并处理。 2. 反相柱分段。 如果正丁醇部位量不是太大,或者课题组有大反相柱,可以考虑用反相柱砍段。本课题组就有一根500g的反相柱,专门用于砍段,效果比正相柱好了许多。唯一需要提醒注意的是,由于我们一般是用正相硅胶板检测化合物分离情况,所以反相柱 砍段后往往各组份在硅胶板上看起来比较混乱,不如硅胶柱砍段后那么直观,一定要小心对比,否则会越分越乱。 3.正相柱分配色谱层析。 如果正丁醇部位量太大,或者课题组没有大的相柱用来分段,那么可以考虑氯仿:甲醇:水 体系来砍段。我一般用8:2:1、7:3:1以及6.5:3.5:1依次洗脱,效果不会很好,但两到三次反复上柱后各部分还是可以看得到点的。这时再会反相柱细分,拿十到二十个点应该没问题的。 总体来说,这部分较难,但等你分到好东西了,难也值得,小小经验和大家分享,祝大家实验顺利!
小弟在做的溶剂标样:分别有甲醇,乙醇,异丙醇,乙酸乙酯,正丁醇,丁酮,甲苯,甲醚,甲基环乙烷,正丙酯,丁酯。。做标样的时候是这11种,但是出峰只出来9个,没有正丁醇和甲醚。。。然后单独进样的时候,正丁醇,正丙酯,甲醚的出峰时间很接近,用三种混的时候进样,却只有一个峰。不明白为什么进了三种只出了一个峰,是分离不开还是什么问题???柱温是70度。。检测器进样器都180度,毛细管柱50*25*25。。请各位大神帮忙..怎么分辨两种物质性质很相近?比如正丁醇,正丙酯,甲醚这三种为什么会那么近?
[img=,690,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021519485141_5147_3358678_3.png!w690x703.jpg[/img]请问下各位老师,标准中提到的这个正丁醇标气大家开始买了吗?在哪里能买到
各位大佬,可以用正丁醇来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的溶剂吗?我现在在水溶液做反应,产物有醛基和羟基还有甲基,我用乙酸乙酯萃取,其中一个产物和乙酸乙酯的峰重叠分不开,打算换一个溶剂。我试了环己烷虽然都能分开但是萃取效率不太好。大佬有什么好推荐的萃取液吗?
应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做白酒成分分析时,如何在保证甲醇出峰较好时异丁醇和正丁醇能够分离(恒温条件)
向水饱和正丁醇提取液中加两倍量的氨试液向水饱和正丁醇提取液中加两倍量氨试液的作用是什么?分层后哪层是正丁醇溶液层?氨试液的量必须是两倍量么,加一倍量的氨试液会有什么不良后果?量的多少有什么影响?谢谢……
各位大佬你们好,我有一个疑问,我师兄之前做的是80%甲醇超声提取的植物提取液,拿去跑的[font='Times New Roman']UPLC-Q-Orbitrap HRMS 通过比对确认化合物结构,很多结构别人的文章已经发现过了,然而我老师让我做70%甲醇提取过后正丁醇萃取部位的东西。那我就很好奇70%甲醇提取之后萃取部位怎么说都是80%甲醇提取液总成分的子集,那能出什么新化合物? 我有些不理解 [/font]
正丁醇和丁醇是一样的吗?
[em0808] 我做了个酯化反应,正丁醇和乙酸的,然后想用GC-MS检测它们反应进行的程度我用的是外标法,然后刚才结果出来了,连续三个小时内,正丁醇峰面积几乎没有变化,但是产物确实越来越多,怎么会这样?理论上正丁醇峰也该减少才是。另外,我在做标准样品时,用的配比就是反应初始配比5ml:32ml=乙酸:正丁醇。但是这个标样的峰面积也会变化,上周测的都在4,000,000左右,这周测的几个都在4,650,000左右。。。这是为什么呢?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900542-100-N甲苯中硝基苯标准品,有证书 100μg/mL BW900542-100-AH甲醇乙腈混合溶剂中硝基苯标准品 100μg/mL BW900542-1000-M-5PAK二氯甲烷中硝基苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900542-1000-M-10PAK二氯甲烷中硝基苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900542-1000-M二氯甲烷中硝基苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900542-1000-C-5PAK乙醇中硝基苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900542-1000-C-10PAK乙醇中硝基苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900542-1000-C乙醇中硝基苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900541-1000-A-5PAK甲醇中N-甲基苯胺标准品,有证书 1000ug/ml BW900541-1000-A-10PAK甲醇中N-甲基苯胺标准品,有证书 1000ug/ml BW900541-1000-A甲醇中N-甲基苯胺标准品,有证书 1000ug/ml BW900539-100-A甲醇中乙二醇标准品,有证书 100ug/mL BW900539-1000-A-5PAK甲醇中乙二醇标准品,有证书 1000ug/mL BW900539-1000-A-10PAK甲醇中乙二醇标准品,有证书 1000ug/mL BW900538-6000-E-5PAK二硫化碳中正丁醇标准品 6000ug/mL BW900538-6000-E-10PAK二硫化碳中正丁醇标准品 6000ug/mL BW900538-6000-E二硫化碳中正丁醇标准品 6000ug/mL BW900538-6000-C乙醇中正丁醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900538-500-A甲醇中正丁醇标准品,有证书 500ug/mL BW900538-5000-A甲醇中正丁醇标准品,有证书 5000ug/mL BW900538-50000-A甲醇中正丁醇标准品,有证书 50000ug/mL BW900538-2000-A甲醇中正丁醇标准品,有证书 2000ug/mL BW900538-100-L-5PAK水中正丁醇标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
2010版药典要求做原料药溶剂残留,我们需测丙酮和正丁醇,请问各位柱子和检测方法、
样品拿正丁醇萃取后可以直接进样吗?样品溶剂中的正丁醇会损害C18柱吗?
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我们做室内空气检测,需做苯标准曲线,所用的标准物质是GBW08703甲醇中苯溶液标准物质,该如何稀释,浓度是0.887mg/ml.
制备水饱和的正丁醇一定要静置过夜么?还是分层了我就可以分液了。我做萃取用这个水饱和的正丁醇。
[em06] SOS最近我们给了论文是测定酱油中的正丁醇的含量可查遍了所有维普都没找到相关的文章请高手指点两下谢谢
空气与废气样品中挥发性有机物常见的分析方式是活性炭管采样二硫化碳解吸。比如苯系物,丙酮,丁酮,环己酮,正己烷,乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,二氯甲烷,1,2-二氯乙烷,异丙醇,正丁醇。参考的依据有 环境空气苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法HJ584-2010,《合成革与人造革工业污染物排放标准》VOCs监测技术导则 GB 21902-2008 附录C, 还有工作场所空气有毒物质测定 GB/T160 系列。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]多组分分析时尽量使用相同的条件,这样可以尽可能的减少进样而减少分析时间。这次遇到活性炭管样品要求检测甲苯,二甲苯,正丁醇,实验中发现平常的分析条件正丁醇与对二甲苯出峰时间重叠,于是通过摸索分析条件最终成功摸索出低温恒温,高温恒温,程序升温三种分离方法。 平常苯系物分析色谱条件:岛津GC-2010plus带AOC-20i自动进样器,DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um),进样口200℃,检测器200℃,柱温恒温80℃,线速度25cm/s,分流比20,进样1ul。正丁醇采用相同的条件。苯系物与正丁醇比较图:黑色为苯系物其中三连峰是乙苯,对二甲苯,间二甲苯,红色为正丁醇与对二甲苯几乎完全重合。[img=,690,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281523_01_2103464_3.png[/img] 这个重叠峰分离有些特殊,因为正丁醇前面连着乙苯,后面连着间二甲苯。想分离前移或后移正丁醇峰比较大的距离才有用,之前我用极性柱DB-FFAP分离过二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯,分离异常艰难,所以刚开始我就想这个难度不小,有人说得用60m的DB-WAX,可惜我没有!当然这种分离可以换非极性柱来做,不过我不想换非极性柱,因为平常大多用这根柱子,这次想要发挥这根柱子的潜力。 虽然样品没要求测乙苯,但根据经验乙苯与二甲苯经常共存,于是配制苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯 ,正丁醇约30ug/ml 混合二硫化碳溶液,另配制正丁醇二硫化碳溶液单标做定性。以下图谱因为节省分析时间只要 乙苯,对二甲苯,间二甲苯,正丁醇出峰 就停止采样,烘烤色谱柱至邻二甲苯出峰再进行下次分析。首先想到降低柱温,降低柱流速来实现分离。分析条件1:柱温改成65℃,柱流速改成17cm/s(以下各条件都是这个流速),发现正丁醇后移与间二甲苯重叠:[img=,690,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281443_01_2103464_3.png[/img]这说明这招有效,于是分析条件2:继续减低柱温至55℃:发现正丁醇跑到间二甲苯后面完全分离![img=,690,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281448_01_2103464_3.png[/img]峰是分离开了,可是正丁醇出峰时间达26min感觉太慢了,于是想加快分离速度,分析条件3:柱温改成60℃[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281454_01_2103464_3.png[/img]可见正丁醇与乙苯,对二甲苯,间二甲苯完全分离,正丁醇出峰时间减少至21.5min。这个条件为低温恒温。至此分析条件摸索好了,可是再琢磨下:既然正丁醇降温可以后移,那么升温应该会前移,前移比较多的话可以跑到乙苯前面,这样出峰时间更少,岂不是更好!条件4:柱温改成90℃,这次正丁醇确实是前移了不过和乙苯重叠了四连峰变成了三连峰:[img=,561,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281459_01_2103464_3.png[/img]分析条件5:柱温升至100℃,正丁醇跑到乙苯前面完全分离,分析时间大大缩短!此条件为高温恒温。[img=,633,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281501_01_2103464_3.png[/img]想到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]大多使用程序升温那就用程序升温再试试。分析条件6:初温50℃以3℃/min至80℃保持5min,正丁醇与间二甲苯重叠:[img=,690,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281507_01_2103464_3.png[/img]分析条件7:初温40℃保持2min以2℃/min升至70℃保持17min,正丁醇跑到间二甲苯后面完全分离!此条件为程序升温。[img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281511_01_2103464_3.png[/img]至此摸索出三种条件都可以分开乙苯,对二甲苯,间二甲苯,正丁醇,分别是低温恒温,高温恒温,程序升温三者的比较:[img=,690,309]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281515_01_2103464_3.png[/img]可见灵敏度是:高温恒温>程序升温>低温恒温 分析时间是:程序升温>低温恒温>高温恒温样品分析:因为样品可能有别的有机物,分析时间不宜太快于是采用程序升温方法,三个峰分别是乙苯,对二甲苯,间二甲苯,而未检出正丁醇:[img=,680,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281519_01_2103464_3.png[/img]总结:1.原因分析是通过降低柱温使得DB-WAX与正丁醇相互作用力(主要是偶极力)加强的更显著,所以与乙苯,对二甲苯,间二甲苯比较是后移,反之亦然。 2.摸索出三种方法:低温恒温,高温恒温,程序升温,灵敏度是:高温恒温>程序升温>低温恒温 分析时间是:程序升温>低温恒温>高温恒温(比较到四连峰最后一个峰的出峰时间为止)。低温恒温的好处是基线平整,高温恒温的好处是分析时间非常快,如果样品比较干净是比较适合的,而程序升温适合的样品复杂些。[u][/u]
公司要求检测浓度为大概98-99%的正丁醇的百分含量,如何检测。我现在的标样是分析纯的99.0%的正丁醇,可以用来检测样品吗?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img]
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。[/color]
我们有发酵液,内含有丙酮、正丁醇、乙醇如何分离,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]参考条件
正丁醇的密度是多少呀?想要专业解答哦^_^
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
本人最近在做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱,今天将异丙醇、正丁醇、二甲苯配在一起,却怎么也分离不出正丁醇和对二甲苯了!!真是着急!请教各位高手,做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱时,如何设计合适的程序升温,才能有效的把醇类和苯类分开来呢?谢谢拉!!