有机氯农药混合对照品溶液

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

在科研的道路上，每一步都很重要MTV3000多管涡旋混合仪您的前处理“加速器”让实验前处理变得简单快捷作为一款理想的可以进行大批量样品处理的混合设备，主要用于快速、均匀地批量混合各种液体，一次最多可处理66个样品（2mL EP管）。多种不同规格海绵架子以适配不同规格的容器。通量高、应用范围广、操作简单✔ 7寸彩色触摸屏控制，实时显示当前运行的速度、剩余时间等✔ 预约启动，循环设置，多段不同速度及时间运行，可根据应用需要设置不同的方法✔ 三种运行模式，满足不同性状样品✔ 通量高，最多可同时处理66个样品✔ 可选配100mL、50mL、15mL等多种规格样品架，以满足不同应用，样品架可定制应用领域食品农兽残、致病菌检测等样品提取、溶液快速混匀等食品理化检测溶液混匀、提取等生物实验室：蛋白质溶液混合、细胞培养实验中，用于混合培养基、细胞悬浮液等化学实验：用于混合试剂、催化剂等应用标准举例◆《中华人民共和国药典（2020年版）》2341农药残留量测定法 第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法◆GB23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱法-质谱联用法◆GB23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气质联用法◆GB23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 ◆GB 31613.1-2021 食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量测定 液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱 ◆GB 31613.2-2021食品安全国家标准 猪、鸡可食性组织中泰万菌素和 3-乙酰泰乐菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法◆GB 31656.1-2021 食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及代谢物残留量的测定 高效液相色谱法 ◆GB 31656.11-2021 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定 ◆GB 5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定

一、简介由农业农村部环境质量监督检验测试中心（天津）起草制定的《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》（GB 23200.121-2021）已于2021年3月3日发布，9月3日起正式实施。 二、国标解读1、国标特点：序列特点描述1权威强GB2763标准检测方法2数量多分析331种农药及其44种代谢物共计375种农药残留组分3种类繁既涉及到剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂4范围广涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，全面覆盖植物源性食品将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用，能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96% 农药种类目标物数量（个）有机磷农药76杀虫剂52杀菌剂60除草剂72生物农药8其他107合计375 2、QuEChERS前处理QuEChERS方法：利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的，已经成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含208种农药，LC-MS/MS标准中包含375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。今后仅需两针进样即可完成GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。 3、标准物质解决方案 产品编号产品名称浓度规格备注81388a(套标)植物源性食品中331种农药套标10μg/mL16支/套套标81388b(套标)植物源性食品中331种农药套标50μg/mL16支/套71802-10mg鱼藤酮/10mg纯品714149-1mg嘧苯胺磺隆/1mg715828-1mg嗪吡嘧磺隆/1mg91485a甲醇中脱甲基-甲酰胺基-抗蚜威100μg/mL1mL 单标92065a甲醇中阿维菌素B1a100μg/mL1.2mLBW900297-100-N甲苯中稀禾定100μg/mL1.2mLBW900078-100-D丙酮甲氨基阿维菌素苯甲酸盐100μg/mL1.2mLBW900230-100-A甲醇中依维菌素100μg/mL1.2mLBW900684-100-A甲醇中3-羟基克百威100μg/mL1.2mL81381a乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组110μg/mL1mL混标（10μg/mL）81382a乙腈中64种有机磷混标-植物源性食品中331种农药-组210μg/mL1mL81383a乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组310μg/mL1mL81384a乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组410μg/mL1mL81385a乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组510μg/mL1mL81386a乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组610μg/mL1mL81387a乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组710μg/mL1mL81381f乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组150μg/mL1mL混标（50μg/mL）81382f乙腈中64种有机磷农药混标-植物源性食品中331种农药-组250μg/mL1mL81383f乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组350μg/mL1mL81384f乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组450μg/mL1mL81385f乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组550μg/mL1mL81386f乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组650μg/mL1mL81387f乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组750μg/mL1mL 三、坛墨标准物质产品解读 1、问：坛墨的套标有几部分组成？分类依据是什么？答：①一共有2组套标，一组10μg/mL和一组50μg/mL；②每组套标分三部分，第一部分为纯品：有三个化合物，因其溶液状态下不稳定或效期较短，建议使用时现配现用；第二部分为单标：有四个化合物是容易受其他化合物干扰，或者容易影响其他化合物，建议使用时单标进样；第三部分为混标；共7支混标，按种类区分，除草剂，有机磷，杀菌剂，杀虫剂等农药。 2、问：坛墨提供的两种浓度能否满足国标需求？答：国标4.4.2中，确定了混合标准储备溶液的浓度最高为50μg/mL；4.4.3中，确定了混标标准工作溶液的浓度为5μg/mL；并且在7.5.3中，基质匹配工作标准曲线的浓度外围是0.002至0.5μg/mL；综上所述，坛墨提供的两组浓度均完全符合国标的需求。 3、问：坛墨能否提供更大浓度的标准物质，比如100,200μg/mL等浓度？答：坛墨能提供100浓度的混标定制产品；但并不建议客户使用：①不符合国标的要求；②LCMSMS仪器进样，不建议超过国标的上限0.5μg/mL，会引起仪器过载，因此不建议配制更高浓度的标准溶液；③如果再增大浓度，实验员在稀释时，会由于稀释倍数过大而引入较大误差。 部分相关产品，更多产品请咨询销售人员：400-860-5168转3792

迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，100 μg/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11，3，5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321，2，4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131，2，3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641，2，4，5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351，2，3，5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261，2，3，4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2

背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布，该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标，均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测，可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比，性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法，符合标准要求（HJ 1183-2021）。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图（2 ng/mL）4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上，标准曲线如下图所示：4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液，按照标准方法进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留，仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品，连续进样8次，考察峰面积和保留时间数据重复性，所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内，精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明：4种农药残留在检测范围内（2-50ng/ml）线性相关系数R均大于0.9950，检出限最低可达0.033ng/mL。

什么是溶液，什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆，常规来说，溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物，而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液，但标准溶液是属溶液，虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。　　标准溶液与溶液的区别：　　溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。　　溶液的均一性包含密度，组成，性质都一样，除此外，溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。　　标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液，靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。　　有些标准溶液由于很不稳定，以至难以配制和使用，因此是不能利用的。　　这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液，所以必须加入高纯水进行稀释，并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。　　远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。

农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的衍生物、代谢物、农药母体、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和安基甲酸酯类农药，如对硫磷、甲安磷、甲半磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜，对身体的危害非常严重，容易引起急性中毒，严重的甚至可能死亡。而农药残留快速测定仪就是一款测量农残的仪器。农药残留快速测定仪如何使用？农药残留快速测定仪使用方法如下。 1、准备各种液体提取液：将提取液粉剂倒入广口瓶内，取510ml蒸馏水先放少量，摇匀再将其他蒸馏水倒入稀释。酶液：每瓶酶液加3.1ml提取液，摇匀后即可使用。底物：每瓶底物中加入3.1ml蒸馏水，摇匀后即可使用。显色剂：在显色剂瓶内加入32ml提取液，摇匀即可使用。取2克果蔬样品，剪成25px左右见方碎片，放入样品处理瓶中，加入10ml提取液，震荡5分钟静置两分钟取上清液。 2、取一只10ml比色管，加入提取液2.5ml，然后在试管中加入100μl酶液，加入100μl显色剂，混匀后放置15分钟，时间到后马上加入100μl底物混匀，立即倒入比色皿中放入仪器检测。 3、再取另外一只试管制作检测液，加入2.5ml待测样品，然后在试管中加入100μl酶液，加入100μl显色剂，混匀后放置15分钟，时间到后马上加入100μl底物混匀，立即倒入比色皿中放入仪器检测。 4、打开仪器电源开关，输入账号密码，点击登录进入测试页面；然后将装有对照溶液的比色皿放入第1通道测试，点击【对照测试】键，3分钟后出现对照测试结果； 5、zui后进行样品测试，将装有待测样品溶液的比色皿放入各检测通道，点击【样品测试】键，3分钟后出现对照测试结果，结果值中会显示农药残留结果是否合格。

我国是农业大国，现代农作物种植离不开农药的使用,适量使用农药可以预防病虫害和提高农作物产量，但是，脱离监管或不科学使用农药，就会给农作物及其植物性产品的质量和食用者生命安全带来威胁。农作物农药残留原因有很多。首先，病虫害防治方式单一，部分农户不了解农药的科学使用方法，仅重视防治效果，忽视了副作用。同时，使用方法不科学，导致药物残留过多。其次，农药自身成分问题。当前蔬菜病虫害防治药剂大多是杀虫剂，大部分属于剧毒性、高残留药物，残留成分难以彻底清除。此外，无公害药剂价格较高，也是种植户购买意愿低、使用少的主要原因。长期食用被农药污染的食品，对人体伤害极大，甚至会导致癌症和帕金森症。每年，我国农药中毒人数超过10万人，大部分是由于农药残留而引起。死亡2000~3000人，近170种农药被列入致癌物。因此，我国相继制订了一系列措施，标准，来控制农药对食品的污染。那么今天就来看看做农残检测的前处理操作时需要注意的事项吧！01 样品称取待检样品必须通过天平进行称取。保证待检样品制备完全，是均匀的状态，减少样品在容器壁上的粘连。若样品为冷冻样品，需要将冰晶一同进行匀浆处理，解冻完全的样品需要尽快检测，避免反复冻融。02 样品提取做农残常见的提取方法有：均质提取（MHS-60多样品均质系统）、震荡提取（MultiVortex多样品涡旋混合器）、超声波提取、索式提取、快速溶剂萃取（iQSE-06智能快速溶剂萃取仪）等。选择与待测农药极性相似的溶剂，提取剂沸点应45℃~80℃，且不能与样本发生作用，毒性低，价格便宜，必须能溶解待测农药。采用ECD作为检测仪器时，不能选带卤素的溶剂。对含水量高的样本，一般选与水相混溶的溶剂(乙腈、丙酮等)，要求溶剂对样本有较强的渗透能力，以便能将样本中农药充分提取，目前大部分情况是进行均质提取或振荡提取，这种方法简单、快速、提取效率好，需要注意的是若样品含水量较低（≤10%），如茶叶、大米，粗粮等，需在提取前加入适量的水，充分混匀后再进行提取，其目的是为了提高提取试剂渗透到基质组织内部的能力，从而提高提取效率。MHS-60多样品均质系统■ 六刀头并联，可同时均质6个样品■ 可以容纳5mL-180mL标准试管或离心管，可定制冰浴专用试管架■ 均质过程中，试管架可以自动上下振荡，每分钟可完成60次振荡■ 均质过程随时启停，完成后蜂鸣报警提示03 盐析当使用与水互溶的溶剂作为提取溶剂时，需完全分离有机相和水相，提高农药残留的回收率。在盐析过程中，若加盐量不足或涡旋振荡不充分，则会导致有机相和水相不易分开，造成农药残留的回收率降低。因此，只有加入足量的盐且充分震荡，形成过饱和溶液才能促进有机相和水相完全分离。采用QuEChERS法做前处理加入混合盐时，容易发生结块的情况，而且含水量较低的样品在提取时进行了加水操作，加入混合盐的时候会大量放热，造成热损失，此时建议提前冷冻样品后使用MultiVortex多样品涡旋混合器采用较高转速进行涡旋混匀萃取盐与样品，待混合均匀后降低转速，保证良好的萃取效果。MultiVortex 多样品涡旋混合器■ 兼容性多种规格样品管，转速可调：200-3000rpm■ 小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低■ 程序调速功能，可自动变速涡旋■ 5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停04 样品净化常见的净化的方法有柱层析法、液-液分配法、固相萃取法、磺化法等，主要是为了除去提取出来的色素、有机酸、糖类、油脂等干扰物。采用固相萃取法净化时，需要注意的是在活化过程中和活化结束时，SPE柱必须保持湿润，否则会使填料床出现裂缝，从而导致回收率低，重现性差，如果在加入样品前就出现柱子被抽干的情况则需要重新进行活化。进行固相萃取时，流速的控制至关重要，过快的流速不利于得到良好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪提供稳定的流速，稳定的流速是得到良好重现性的关键。采用QuEChERS法时，净化方式更为简单，快捷，使用MultiVortex多样品涡旋混合器高速涡旋混匀在保证分散填料与样品溶液能够充分反应的情况下基本都能得到较好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪■ 8通道同时进行萃取，可批量做64个样品■ 自动切换不同溶剂输送，配备氮吹干燥功能■ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速、堵柱等情况■ 智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏■ 与FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪实现无缝连接05 样品浓缩使用常规方式从样品中提取出来的带有农药残留的溶液，一般浓度很低，在下一步净化或检测前，必须对提取溶液浓缩，以减少体积、增加农药的浓度利于净化或检测。而在浓缩过程中应防止农药的损失特别是蒸气压高，稳定性差的农药，因此无论使用何种方式浓缩都应避免蒸干。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪支持自动延时和自动程序调压便于样品浓缩至近干，也可选用混合模式（定容 定时），轻松应对样品定容后需要加入内标的情况。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩■ 32位氮吹高通量，兼容多规格样品管■ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针■ 各通道独立控制，多种工作模式保证定容准确性■ 13.3寸超大触屏控制，具备氮吹延时和延时压力功能FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪■ 可同时浓缩12/24个大体积样品。各通道独立控制，具备液位传感器，自动定量浓缩■ 开盖自动停止氮吹，关盖自动恢复■ 涡旋氮吹角度自动调整，确保氮气与样品充分接触■ 智能终端控制，图形化界面直观显示MFV智能氮吹仪■ 曲面水浴观察窗，可随时观察样品浓缩状态■ 数字刻度盘清晰微调，保障样品浓缩平行性■ 兼容多种类型规格的样品管，可灵活组合■ 氮吹针一键升降，支持针头快换

导语7月30日，岛津发布了2341公示稿｜第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法解决方案（点击文章名称查看详情），本篇将为您带来业内广泛关注的2341公示稿新增的第二法应用方案。耗材方案应对根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第二法药相关药材及饮片品种农药的多残留测定法的要求，岛津（上海）实验器材有限公司第一时间进行耗材方案应对，具体配置见下表。典型应用案例参考2341公示稿第二法的QuEChERS前处理方法，使用上述耗材方案，分别对浙贝母、白术和三七进行限用农药检测，以三七为例。样品前处理SHIMSEN QuEChERS Ⅲ提取盐包：6g无水 MgSO4，1.5gNaOAc（P/N：380-00152-04）；SHIMSEN QuEChERS Ⅲ净化管：15 mL，for Restricted Pesticide Residues in Herb，50/P（P/N：380-00990-76）。注：实验验证发现多菌灵在LC-MS/MS响应很好，为避免平峰现象，对最终稀释倍数做了调整，参考依据公示稿【附注】第一条：根据规定的待测农药限量要求，在检测灵敏度满足的情况下，可以适当调整供试品溶液最终稀释倍数。LC-MS/MS法Shim-pack Velox SP-C18（1.8 μm， 2.1×100 mm； P/N： 227-32001-03）标准品MRM色谱图如下图所示：三七基质混合对照溶液MRM谱图（浓度以多菌灵计：20 ng/mL）对三七空白样品进行1mg/kg（以多菌灵计） 加标，按照前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为85.95-102.79%，RSD为1.35-13.48%，回收率高，重现性好。回收率及 RSD 数据见下表：完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/qAn34owRVY6QnzJ_IfcoSg?poc_token=HLhH3maj1exAPq11QSWov6v53VgRiYOtg3neEJzE 25药典专栏 订阅方式具体步骤：1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮订阅可及时获取25药典最新方案获取报告如果您希望了解更多2025年版《中国药典》2341应用方案，请点击或扫码填写问卷点击立即查看最新药斯卡排行榜

近期，公安部物证鉴定中心和中国人民公安大学侦查学院，利用岛津气相色谱串联质谱开发了采用Simple-QuEChERS Nano前处理技术测定血液中97种农药（50种有机磷类农药，15种氨基甲酸酯类农药，18种拟除虫菊酯类农药，12种除草剂，2种其他农药）的检验分析方法，相关成果发表在《分析测试学报》。 近年来由农药引发的负面问题受到人们的广泛关注，由于生产、存储、运输及使用不当造成意外中毒的事件以及自杀、投毒等案件时常发生。快速准确地检验血液中的农药，不仅能够帮助公安机关查明涉案农药，对判断案件性质、分析案情及后续侦破工作也具有重要意义。 全血中农药残留分析的难点 1血液中存在大量的血细胞、磷脂、脂肪、甘油三酯及蛋白质，基质成分复杂2前处理所需时间长 直击痛点，创新方法 1创新的前处理方法 采用Simple-QuEChERS Nano方法，以多壁碳纳米管（MWCNTs） 替代GCB、Carbon等吸附材料，可以增强净化能力，提高灵敏度，并且净化过程能够一步完成，无需振荡、离心等操作步骤，大大节省了前处理所需时间。 该方法绿色环保、操作简单、快速高效，步骤如下： 2先进的气相色谱串联质谱仪 配合专利ASSP技术，在20,000u/sec的扫描速度下保证数据灵敏度和质谱图正确性，特有的UFsweeper碰撞池，实现最快MRM速度（888MRM/sec），速度无可比拟。本实验采用气相色谱串联质谱仪结合岛津农残数据库，勾选待测化合物，即可迅速建立97种农药MRM检测方法。 研究成果速览 # GCMS参数 色谱条件：色谱柱，DB-5 ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；恒线速度模式，线速度：45.6 cm/s；进样口温度：260 ℃；升温程序：60 ℃(2 min)_10 ℃/min_320℃(5 min)；不分流进样模式，进样体积：1 μL。 质谱条件：电子轰击离子源（EI源），离子源温度200℃，接口温度320℃，扫描方式为多反应监测模式（MRM），详细参数用户可以参考文末链接。 图 1 μg/mL混合标准溶液的总离子流色谱图 表1 91种农药的保留时间与质谱参数图2 全血中97种农残筛查结果 # 方法学验证 本方法采用空白全血基质配置10、25、50、100、200、500 ng/mL的系列基质匹配标准工作溶液，按上述优化的仪器条件进行检测，以各目标物的质量浓度（x）为横坐标，定量离子对色谱峰面积（y）为纵坐标绘制标准曲线，各农药在线性范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99，农药的检出限在0.06～4.27 ng/mL之间，定量限在0.18～14.24 ng/mL之间。 采用空白全血，目标物的加标浓度分别为100、200、400 ng/mL，计算各目标物的回收率，其中93种农药三个加标水平的回收率均在70%～120%范围内。采用空白全血基质配制质量浓度为100 ng/mL的混合标准溶液，重复测定6次，连续测定5天，97种农药的日内精密度在1.93%～11.08% 之间，日间精密度在3.65%～12.83%之间。 # 成功案例侦破 2019年7月，甘肃省临夏县一女子因遭丈夫频繁家暴喝农药自杀，取死者心血，检出克百威、莠去津和乙草胺；2020年5月，村民在河南省泌阳县某村村东侧河沟内发现一具男尸，取死者心血和稀释100倍后的胃内容物，检材中均检出联苯菊酯。采用本方法，不仅能够快速判定案件性质，也为法医判定死因提供了科学依据。 运用岛津气相色谱串联质谱结合岛津农残数据库，建立了同时检测血液中97种农药的方法，该方法有机溶剂用量少，绿色环保，并且可以一步完成样品制备，无需多次提取、合并溶剂及浓缩挥干复溶，便捷高效，节约了单个样品的前处理时间，提高了工作效率。同时，该方法稳定、准确、灵敏度高，能够用于实际案件血液样品中农药的检测。

振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等。优缺点：操作简单，适用面广；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。固相微萃取法①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头两部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；②用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；③若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。微波辅助萃取法①微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；②微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。加速溶剂萃取法方法（ASE，acceleratedsolvent extraction）该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取。①适用于固体和半固体样品；②在食品分析中有广泛的应用；③提取复杂的生物基质中有机氯农药；④处理中毒样品；⑤有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）；⑥样品处理时间短（12~20min）；⑦回收率好；⑧处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。基质固相分散萃取法（MSPD，matrixsolid phase dispersion）此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 ①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；②几乎囊括了所有的固体样品；③对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

注：“中国标准”数据来自我国4个国家标准和3个行业标准 “日本标准”根据日本相关部门公布数据 检出残余量数据来自该环保组织的农药调查报告。18份茶叶样本中，最少的含有3种农药残留，最多的含有17种，种类共计29种。制表：蔡华伟 　　近日，某环保组织发布茶叶农药调查报告，质疑国内9大品牌茶叶企业的产品含农药残留，引发公众“还能不能喝茶”的争议。 　　我国茶叶农药残留是否过高?相关标准是否科学?茶叶质量安全吗?针对这些问题，记者采访了专家、茶企及政府相关部门。 　　疑问一：农药残留符合标准吗? 　　【回应】 农残不等于农药超标，大部分符合我国标准和日本标准 　　该报告称，送检的国内九大品牌茶叶企业的18种茶叶样本全部含有农药残留，少的含有3种农残，多的有17种，总共检出的农药有29种，不少样本检测出违禁农药残留。 　　对此，中国工程院院士、茶学专家陈宗懋表示，“农药残留”和“农药超标”是不同的概念，检测出农残不等于就有危害。“就像去医院体检，通过对照标准值，才能知道指标是否正常。” 　　中国农业科学院茶叶研究所研究员刘新认为，从报告检测结果看，有三类情况：一是我国国家标准有专门针对茶叶农药残留限量规定的，检测结果符合国家标准要求(有一项超出行业标准)。二是我国无标准、其他产茶国有规定的，比如检出的29种农药中有21种在日本有茶叶限量标准，此次检测结果也都符合这21项标准。三是我国和其他产茶国均未制定限量标准的，参照该农药在其他食用农产品中的限量标准，结果也符合相关要求。 　　据介绍，2009年《食品安全法》颁布之后，卫生部、农业部共同发布了315项限量标准，食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。针对普通茶叶的农药残留，我国共发布了四个国家标准(GB2763—2005、GB25193—2010、GB26130—2010、GB28260—2011)和三个行业标准(NY660—2003、NY661—2003、NY1500—2007)，共制定了27项限量标准。为了核实相关说法，记者同时查阅了中国、日本和欧盟关于农药在茶叶上残留限量的标准，发现此次报告中检出的29种农药残留，共有21种符合日本标准，13种符合欧盟标准 10种农药符合中国国家标准和行业标准，1种不符合中国行业标准，其余18项无相关标准。 　　疑问二：我国标准科学吗? 　　【回应】 标准经过综合测算，遵循国际食品法典原则，与其他茶叶出口国类似 　　据陈宗懋院士介绍，我国茶叶标准的制定，依据科学的实验数据。由于用在茶叶上的一些农药也会使用在蔬菜水果等农作物上，因此国家在制定相关标准时要综合测算。 　　首先将农药作用在不同的植物上，在南北方等至少3—4个地区进行动态跟踪观察2—3年(分析不同的阳光、雨水、土壤等情况)，观察其分解的不同产物。对于实验取得的数据，一般取其极端最大值再进行风险评估。在进行风险评估时，要考虑中国人的食谱，根据不同食品摄入比重进行综合测算，保证农药残余物总体摄入量不超过联合国粮农组织和世界卫生组织所公布的安全标准上限。在评估时，对于茶叶的每日摄入量采用了世界范围的最大值，也就是每日13克(英国和科威特的平均使用量)，而中国人的茶叶平均使用量为每日4—5克。 　　陈宗懋表示，从世界范围看，茶叶的生产量大于销售量，是买方市场。在标准问题上，茶叶生产国和消费国之间会有利益的博弈。欧盟茶叶主要靠进口，倾向于制定更为严格的标准。中国、印度、印尼、斯里兰卡、越南以及一些非洲国家是主要茶叶出口国，中国的茶叶农残标准与印度、斯里兰卡等国家相类似，与国际食品法典委员会(CAC)采用同样的原则。 　　据介绍，我国是全世界主要产茶国中农残标准较多的国家之一，如国际食品法典标准中涉及茶叶农药残留标准有15项，我国已制定27项标准，而印度只有5项标准。 　　专家表示，我国的一些农药残留标准严于其他国家，如：硫丹，我国标准是20毫克/千克，日本和欧盟是30毫克/千克。 　　为何各国农药残留标准存在差异?农业部农药检定所研究员简秋说，一是农药的使用剂量与该国所处的气候带和病虫害发生的规律有关 二是每个国家的膳食结构不一样，从膳食中获取的量不同。 　　疑问三：为何会有违禁农残? 　　【回应】 残留量极低，符合标准规定 可能为土壤等环境中的残留所致 　　该检测报告提出，有12个样本中含有国家明令禁止在茶树上使用的农药，如灭多威、硫丹等。 　　记者查阅相关文件发现，2011年，我国发布1586号公告，撤销了硫丹、灭多威在茶树上的登记，但允许在其他作物上使用。之前，我国发布199号公告，规定在茶树上不得使用氰戊菊酯。 　　茶叶中为何出现违禁农药残留?陈宗懋表示，从报告显示的残留量来看，应该不是直接喷施所产生。“有的禁用农药过去允许在茶叶上使用，在土壤等环境中还可能存在，构成微量的残留。” 　　福建省安溪县是全国最大的铁观音生产基地。该县茶业总公司工作人员陈加勇表示，对国家目前已明令禁用的高毒、高残农药，安溪县早已规定禁用。但实际上，“原来蓄积在土壤、茶树中的农药仍可保留4─30年才能消失 而且，一些农药虽然在茶叶上是禁用的，但在周边农田、果园等使用，随茶园用水和空气飘移而附着在茶叶上，给茶树带来污染。” 　　疑问四：茶叶还敢喝吗? 　　【回应】 农药大多不溶于水，合格茶叶泡水饮用安全 尽量不喝第一道茶汤 　　福建省农科院茶科所副所长、植保专家吴光远告诉记者：“大部分农药是脂溶性的，不溶于水。检测所用的是有机化学方法，目的是为了检测出其农药残留量。但用水泡茶时，其农残分解出来的量只是有机化学检测量的10%—20%。所以在理论上，农残标准合格的茶叶泡出的茶水是安全的。” 　　刘新表示：“我国人均饮茶量每天不足10克，加之大部分农药不溶于水，即使茶叶中有少量的农药残留，泡出的茶汤中农药含量极低，通过饮茶摄入的农药也在安全范围内，不会对人产生健康风险。” 　　尽管如此，茶叶专家建议消费者在喝茶时，尽量不喝第一道茶汤，除了农药残留的原因外，采摘、加工、运输、储存过程中难免污染，而且真正的好茶第一道只是发开，有苦涩味，第二道才能泡开，才能品尝出茶的清香纯正。 　　针对此次事件引起的风波，陈宗懋表示，“如果茶叶里含有违禁农药残留，企业应该对产品进行自查和追溯，对消费者负责。”刘新认为，监管部门和茶企应该提高质量意识，确保产品质量安全 同时，还需加快相关标准体系的进一步完善。 　　茶叶进出口国农残标准为何差距大?如何减少农药使用，保障茶叶产品安全?请看下期求证。

近日，家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。 事实上，这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶&ldquo 发难&rdquo 了。4月11日，其发布了《2012年茶叶农药调查报告》， 声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重，不但有多种混合农药残留，更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。 为此，月旭科技推出快速农残检测法，此法采用QuEChERS-GC-MS，能够快速测定茶叶中30种农药残留。此外，月旭公司关于&ldquo 正确看待茶叶农残&rdquo 的讨论也成为论坛上的热点话题，见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/ QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留 1 适用范围 适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。 2 提取 称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中，加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈，振荡5 min后加入Welchrom® QuEChERS盐析包(WEL-QE-04)，迅速摇匀，振荡15 min，以4500 r/min的速度离心5 min，收集上清液以备净化。 3 净化 取1ml提取上清液加入Welchrom® QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402，震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用，10000rpm离心3min，取上清液进样分析。 4 色谱质谱条件 4.1色谱条件 色谱柱：Welchrom® WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m)； 柱温升温程序：40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min)； 进样口温度：290 ℃； 载气：氦气，纯度 99.999%，流速1.2 mL/min； 进样量：1.0 µ L； 进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。 4.2 质谱条件 电离方式：EI； 电离能量：70 ev； 测定方式：选择离子监测方式(SIM)； 离子源温度：230 ℃； 四级杆温度：150 ℃； 传输线温度：280 ℃； 溶剂延迟：5 min。 5 实验结果 5.1 GC-MS测定结果图 图1 30种农药残留的总离子流色谱图 色谱峰按出峰时间依次为：1.敌草腈；2.联苯；3.苯胺灵；4.四氯硝基苯；5.灭克磷；6.氟草胺；7. &alpha -六六六；8.&beta -六六六；9.扑灭津；10.五氯硝基苯；11. 特丁津；12.草达津；13.&delta -六六六；14.除线磷；15.异丙草胺；16.扑草净；17.苄草丹；18.甲基吡啶磷；19.异丙甲草胺；20.毒死稗；21.氯酞酸二甲酯；22.出螨酯；23.草乃敌；24.异戊乙净；25.乙基溴硫磷；26.多效唑；27.丙溴磷；28.噻嗪酮；29.氧环唑；30.氟硅唑 5.2 方法的回收率与精密度 在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液，按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明：30种农药的平均回收率范围为74%～108%，RSD范围为0%～10.38%，准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。

之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢？1、“容易碰撞”的溶剂类型下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型，看看是否你也遇到过：● 极易挥发的溶剂；● 含有可溶性气体的溶液（e.g.一水合氨）；● 两种溶剂混合，容易蒸发的溶剂密度更大（倒置）；● 两种溶剂的密度非常接近，但溶液可能不能很好地混合；● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质（e.g.HPLC馏分）；● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。 典型例子一个典型的例子是二氯甲烷（又称DCM）和甲醇。由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发，这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾，我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞，底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。（即使是完全混溶的溶剂，在高离心力下也能发生一些分离）2、如何解决溶剂暴沸？通过使用GeneVac系统，你完全不需要担心这些，只需要选择相应的溶剂类型，一键开启。 GeneVac S3 HT GeneVac 4.0 EZ-2实例说明——DCM和甲醇例如：有一个混合溶液（离心后）在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇，在500g离心力作用下，管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar（比重为0.79）。 我们设定从25℃开始，压力先下降到550mbar，而DCM的沸点是25℃，如果不是因为上面的甲醇，DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在，即使腔体内的气压是550mbar，DCM实际上受到的压强是950mbar，所以还无法沸腾。因此，压力继续下降到160mbar时，甲醇的沸点是25℃，所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时，DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了，所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少，但是蒸发会带走热量，所以整个溶液也会冷却一点，降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。 未采用Dri-Pure 防暴沸技术 Dri-Pure 防暴沸的效果确切的数字在不同的情况下会有所不同，但需要注意的是，仍然存在一个节点会有大量的甲醇层，但它下面的DCM想要开始沸腾。另外，机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度，防止温度过高引起溶剂沸腾，并且不直接接触样品，避免样品的污染与损坏。 3、GeneVac助力加速研发效率 GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术，能够轻松解决高低沸点溶剂，不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力，同时处理上百个到上千个样品，缩短研发周期。 同时，有上百种转子可选，可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率，很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发，克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题，并且，该系列还具备更多高端功能，详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1 min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002

p 　　混合材料的发展是材料科学的一个新兴领域。研究人员解释说，对这些材料的兴趣源于“将无机成分的稳定性与有机成分的多功能性相结合的成功，将它们混合起来，使两者的性质相结合甚至改善。”她指出。“更重要的是，混合材料可以以凝胶，薄膜，纤维，颗粒或粉末的形式加工。有机和无机组分的组合在生产混合材料方面几乎没有限制，其在医药，微电子，传感器，光学系统，汽车工业和装饰性表面涂料方面具有大量的应用。 /p p 　　Paula Moriones采用允许合成混合材料的方法(称为溶胶 - 凝胶)，这产生具有在环境温度下可控属性的多孔材料，与其他工艺相比节约了成本。这些混合材料的合成导致干凝胶的生成——一种处于脱水状态的凝胶，其内部没有任何液体。 /p p 　　研究人员证实，凝胶形成时间和所得材料的性质受合成这些材料的条件和有机物的比例的影响。尽管材料总是以纳米尺寸呈现，但是它可以具有更小或不那么小的孔，她指出：“这些材料的应用中，孔径是至关重要的，因为它们可以用来控释药物。 /p p 　　包括留在里斯本大学(葡萄牙)的Paula Moriones的研究也得出了其他结果。“某些合成材料是高疏水性和排斥水的，这种性质使它们能够用作制药工业中的元素，用于选择性地捕获其表面上的其他材料或保留它们，并在玻璃工业中用作保护涂层。”研究员总结到。 /p

姜 黄姜黄具有活血化瘀，通经止痛等功能，为姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎，含有大量色素和挥发油类成分，这些成分会造成GC-MS/MS分析中目标物保留时间漂移、干扰大、严重污染色谱柱等问题，从而导致分析结果误差过大、回收率不达标，其中六六六类化合物干扰较为明显；同样也会造成LC-MS/MS分析中目标物响应变低、丢峰等问题，其中地虫硫磷和甲拌磷砜干扰较为明显。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱，特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天，我们来看看姜黄项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（直接提取法）提取：精密称取5 g样品（3号筛），加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL左右，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置冰箱冷藏2 h，取出离心1 min，取上清液至新的离心管内，放置至室温待净化。三 / 净化GC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱 500mg/6mL，加乙腈5ml活化，再取上述姜黄提取液1mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，即得。GC-MS/MS测定：基质加标配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。LC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述姜黄提取液4 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：基质加标配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）4.1 色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm进样口温度：250 ℃升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min； 以10 ℃/min升温至160 ℃； 再以2 ℃/min升温至230 ℃ 最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量： 1 μL4.2 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）5.1 色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm流动相：A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵) B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5流速：0.3 mL/min柱温：40 ℃进样量：2 µL梯度：时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描监测方式：多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)接口电压：4.5 kV雾化气：氮气3.0 L/min加热气：干燥空气10.0 L/minDL温度：250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：300 ℃干燥气：N2 10 L/min六 / 注意事项GC-MS/MS：内吸磷、灭线磷和久效磷参考LC-MS/MS分析结果；LC-MS/MS：地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果，采集条件参考下表；水胺硫磷参考GC-MS/MS分析结果；如遇个别目标物回收率低于60%可将上柱净化量增加到5 mL七 / 实验结果姜黄基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图姜黄基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图表1 姜黄中33种农药残留的测定添加回收结果（%）八 / 实验结论通过以上实验数据可以看出，姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好，有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

智能高效混合浓缩省心组合，3年质保无忧购！MFV智能氮吹仪+MultiVortex多样品涡旋混合器MFV智能氮吹仪Detelogy热销爆款MFV系列智能氮吹仪，经典圆盘主机上引领革新，全系列具备氮吹通道分组控制、氮吹针一键快速升降、数字微调阀清晰微调、5寸高清触屏控制等一系列性能优势，还可兼容试管、离心管、梨形瓶、圆底烧瓶、烧杯等多种规格的浓缩管。 *可根据需求定制专属样品支架样品通道分组控制⭐通过分组控制器，直接快速开关多个氮吹通道，无需逐个调节⭐可自由组合不同的氮吹通道开启数量，进而有效节省氮气量⭐分组控制器有序规整氮吹通道，样品架旋转自如，氮气管路不易打结氮吹针一键升降⭐按下按钮，可随时根据样品液面调整氮吹针高度，松开后立即固定⭐氮吹针位置可平移调节，保证针口正对样品液面中心 氮吹针支持快换⭐氮吹针采用316不锈钢材质特制，支持多种清洗和消毒方式⭐可选配兼容一次性移液枪头的两用型氮吹针管，兼容性更佳 数字刻度盘微调阀⭐通过每氮吹通道上的数值显示，可清晰微调相应通道的气流强度⭐浓缩多个样品时，各个氮吹通道气流可设为同一档位，有效保障平行性⭐没用到的闲置氮吹通道可完全关闭，避免浪费氮气 曲面水浴观察窗⭐无需暂停浓缩进程和抬升样品管架，即可随时观察样品状态⭐可开启照明功能，观察更清晰，便于调节氮吹针和观察水浴锅水量 便捷式快插排水⭐水浴模块整体经严格防护涂层工艺处理，耐用性更佳⭐ 具备快插式排水口，便于定期更换水浴锅用水，延长使用寿命 一体化触屏控制⭐5寸触摸彩屏控制，显示水浴温度、氮气压力和浓缩时间⭐PID技术精确控温，可设自动预热，浓缩完成后自动报警提示 MultiVortex多样品涡旋混合器圆周式涡旋振荡可使样品基质与溶剂、分散填料、萃取盐进行充分的液液、固液混匀，常用于在食品、肥料、化妆品、生物组织等样品前处理流程，近年新兴的QuEChERS快速样品前处理技术中， 单台MultiVortex多样品涡旋混合器在实现高通量前处理的基础上，可支持更高转速，并可轻松实现多段自动变速涡旋运行。高通量，兼容多种规格样品管： 高转速，应对各类难溶样品⭐转速范围：200-3000rpm，3mm圆周振幅⭐轻松应对各类溶液、分散填料、萃取盐 高清屏，实时监控还可存方法⭐5寸触屏上支持自动程序时模式，可随时启停⭐根据不同样品，可存12个涡旋方法程序⭐每方法中可设多达6段自动变速，渐进提速 智能高效应用方案（示例 ）方案一：土壤农残测定称取10 g试样（精确至0.01 g），于100 mL塑料离心管中，加入10 mL水和10 mL乙腈，将配置好的样品置于12位圆盘试管架上，设置方法程序，添加多段变速，涡旋振荡10 min，运行过程中随时启停，结束自动蜂鸣报警。加入5 g～7 g 氯化钠，再次涡旋1 min后，设置3000 r/min变速涡旋5 min。取上清液直接上样固相萃取柱，收集全部滤液。水浴氮吹洗脱液（温度设置为50℃），将氮吹针调至适宜高度，缓慢吹入氮气，使液面持续微微抖动，浓缩至近干状态，用甲醇复溶，过0.22 μm滤膜后待测。方案二：GB5009.284-2021 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定称取1 g奶粉试样（精确至0.01 g）于50 mL试管中，加入10 mL水和微量盐酸溶液，将试管放至12位圆盘型试管支架上，设置MultiVortex方法程序，涡旋1 min。运行开始后，样品开始混合。预设运行时间结束后，自动提示，无需人员值守。第一次涡旋完成后，在试管中加入20 mL乙腈，再次涡旋1 min。超声完成后，加入5 g氯化钠，变速涡旋2 min。离心后，取上清液至试管中，把试管转移至MFV智能氮吹仪中，40℃下氮吹至近干，倒计时结束后自动报警提示，定容待测。

关于茶叶农药残留的问题持续发酵，继“绿色和平”环保组织于2011年12月和2012年1月先后对9个茶叶品牌均检出农药农药残留后，4月24 日，“绿色和平”又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果。调查报告显示：“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶，均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。 　　关于茶叶的农药残留问题，不仅如此。在出口方面，中国产茶叶同样受到农药残留问题的困扰。欧盟近日连续通报中国输欧茶叶农药残留超标；日本也修订了茶叶农残限量标准，针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm，使中国输日茶叶面临极大风险。[相关检测专题] 　　针对现状，仪器信息网于2012年5月11日特举办“茶叶中农药残留检测”专题研讨会。会议诚邀中国农科院茶叶研究所、中国检科院的2位具有多年茶叶检测方法研究经验的一线专家和AB SCIEX、莱博泰科、上海月旭、岛津、迪马科技、Waters等6位仪器厂商资深应用专家，在线介绍茶叶中农药残留的检测方法、解决方案及各国进口茶叶的农药残留标准等方面内容，“面对面”解答用户问题。该会议共吸引了200多位用户报名参会。 中国检验检疫科学研究院彭涛博士在仪器信息网网络直播室做讲座 　　报告一：茶叶中农药残留检测技术研究进展 　　报告人：中国检验检疫科学研究院彭涛博士 　　彭涛博士在报告中主要介绍了茶叶出口国和进口国及地区的法规要求；目前茶叶农残检测主要的样品前处理技术和测定分析技术。 　　目前，世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。 　　日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》，其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种，除特殊物质外，其他限量标准一律为0.01mg/kg，设限外农残超标为违法。 　　美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南，对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准，无限量或非豁免物质则农残不得检出。 　　欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009，农残限量包括290种，无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg； 　　中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等，农残限量15种。但总体来看，我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平，都明显落后于国外标准，很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。 　　样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤，所占用的时间超过整个分析过程的60%，并且，分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术，包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。 　　对于茶叶农残检测的测定分析，主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术，彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。 　　报告二：质谱技术在茶叶及产品检测中的应用 　　报告人：中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心Charles911 　　Charles911在报告中详细介绍了几种质谱技术在茶叶检测中的应用，并介绍了一些茶叶农残检测质谱新技术。 　　茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。Charles911以具体应用实例介绍了两种方法对茶叶农残检测的优点与缺点。 　　常用的GC-MS(SIM)法，适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类，易挥发、热稳定、非极性化合物的测定；对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格，但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器，容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。 　　LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说， ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药，而不适合极端非极性化合物；大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药，不适合非挥发性、热稳定性差的样品；农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分，但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得，有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。 　　最后，Charles911为大家介绍了应用在茶叶及茶产品检测中的几种质谱新技术，包括DESI-MS、DAPCI-MS、Q-TOF等质谱技术，并分析了这些技术在实际应用中的优缺点。 　　报告三：茶叶中农残检测的样品前处理技术 　　报告人：莱伯泰科有限公司 　　一个典型样品处理过程包括：提取、净化和分析，目前茶叶中农残提取方法主要有“索氏提取、超声提取、震荡提取、压力溶剂提取”，莱伯泰科通过实验分析，对不同萃取方法的比较，确定选择压力溶剂萃取作为茶叶中农残的萃取方法，选择萃取试剂为：乙腈：二氯甲烷=1:1，采用LabTech 压力溶剂萃取仪作为萃取仪器，能对茶叶样品进行较好萃取。但萃取的样品溶液尚有很多杂志及色素，为保护分析仪器，提高分析精度，需采用凝胶净化去除样品中的脂类、色素等大分子干扰物。 　　通过采用LabTech AutoClean 全自动凝胶净化系统和LabTech Sepline 固相萃取系统，采用活性炭小柱串联氨基酸柱代替活性炭、氨基柱(SPE LC-NH) 或C18 柱，能取得很好的净化效果。 　　上述方法虽然能取得净化效果很好的样品，但操作复杂并且消耗时间较长，对此，LabTech推出了自己茶叶样品前处理解决方案——PrepElite GVS 样品前处理平台，该系统集样品预浓缩、凝胶净化、浓缩、固相萃取浓缩于一体，样品处理后可直接进行进样上机分析，将极大地节约了样品前处理时间。 　　报告四：QuEChERS在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：月旭材料科技(上海)有限公司 　　月旭材料科技(上海)有限公司技术部陈再洁工程师在报告中通过列举实例与对比的方法，对QuEChERS方法进行了介绍。 　　与其他样品先处理方法相比，QuEChERS方法具有“快速、简单、廉价、高效、耐用、安全”等优势。快速——对于6个预称重的样品，可以在30min内完成；简单——前处理仅需8个步骤即可上机检测；廉价——节约95%的耗材成本，90%的时间；高效——获得干净的色谱图，减少仪器的停机时间；耐用——多个国家多个实验室均使用该方法；安全——减少了试剂的消耗和操作人员与有害溶剂的接触。 　　此外，他还列举了QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用几个实例。据其介绍，应用QuEChERS方法时，采用PSA+50mgGCB对于样品的净化效果最好，它们可以最大限度的去处脂肪酸、碳水化合物等主要干扰物，而其它的吸附剂则效果不明显。 　　最后，陈再洁工程师对Welchrom QuEChERS产品进行了较详细的介绍。 　　报告五：Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：迪马科技 　　目前，样品净化方法主要有“液 - 液萃取(LLE)”和“固相萃取(SPE)”方法，与固相萃取相比，液 - 液萃取具有“麻烦、容易乳化、溶剂消耗量大、费时、很难自动化、对极性药物及其代谢产物效果不理想”等缺点；而固相萃取具有“可同时取得对样品的净化与富集效果，彻底去除干扰物并浓缩样品；分析结果呈高度可靠性；使得检测灵敏度和选择性大大提高；明显延长色谱柱寿命，减小系统维修的频度；样品制备快速、涉及人工少、溶剂用量少；分析结果的精密度提高(偏差常5%)；多样化的产品设计迎合不同样品通量要求”等优点。 　　在固相萃取过程中，涉及到的作用力有“非极性相互作用、极性相互作用、库伦力、共价键”等几种方式。针对不同作用力方式，Dikma公司自主开发了ProElut SPE系列产品。涵盖硅胶键合、有机聚合物以及其他吸附剂三大类十六种固相萃取柱，对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留特性。 　　对于茶叶农药残留样品的固相萃取吸附剂，迪马科技有“ProElut PLS 反相亲水亲脂平衡吸附剂、ProElut PXC 混合型阳离子交换反相吸附剂、ProElut PXA 混合型阴离子交换反相吸附剂”等多种产品；而对于茶叶农残检测用色谱产品，迪马科技推出了roElut TPC 12mL等茶叶检测专用柱、DM-5MS毛细管色谱柱等产品。 　　报告六：AB SCIEX 质谱技术在农药残留检测中的应用 　　报告人：AB SCIEX公司 　　AB SCIEX应用专家殷晓燕工程师首先通过对比GC/MS方法，介绍了LC/MS/MS方法的优点：LC/MS/MS法检测具有更高的灵敏度，对500种常用农药的LOQ检测限进行的调查发现：GC/MS LOQ 往往在10ng/mL以上，LC/MS/MS LOQ 往往在0.1ng/mL和1ng/ml左右；LC/MS/MS更适用于热不稳定、挥发性差的物质，并且样品前处理简单，更适用于多农残的同时检测。但LC/MS/MS方法在茶叶中多农残检测中也要考虑以下几个技术难点：复杂的样品基质效应、灵敏度和重现性、假阳性等问题以及如何能更好的提高仪器检测效率。 　　殷晓燕工程师在报告中介绍了AB SCIEX 三重四极杆茶叶多农残检测方案，并通过对比，重点介绍了AB SCIEX QTrap茶叶多农残同时定量定性解决方案。 　　AB SCIEX 三重四极杆多农残检测方案具有如下优点：(1)AB SCIEX Scheduled MRM使不分时间段同时多农残检测成为可能，同时有效改善峰形，提高重现性；(2) Scheduled MRM极大提高了MRM检测通量，满足快速液相在多农残的快速检测的应用；(3)Cliquid食品安全检测平台，操作简单，方法稳定，可靠，重现性好；(4)兼顾离子丰度比和定量重现性，满足严苛的法规要求；(5)可适用于大规模农残筛选，可快速给出定量报告结果；(6)AB SICEX离子源抗污染能力强，维护简单。 　　与三重四极杆多农残检测方案相比，AB SCIEX QTrap多农残同时定量定性解决方案则拥有三级四极杆多农残解决方案的所有优点：高选择性、高灵敏度、重现性好、仪器维护简单。此外，还具有以下优点：(1)定量和定性确证同时完成；(2)相比同样检测方法的MRM方案，灵敏度不损失；(3)通过EPI增强子离子扫描，灵敏度比同档次三重四极杆提高500倍；(4)在低浓度点依然可以得到很好的子离子谱图；(5)可通过与标样谱图的匹配，来有效解决假阳性的问题；(6)可形成EPI增强子离子谱库，一定程度上解决未知物筛查的问题；(7)MRM3方法可有效排除基质干扰，提高灵敏度和重现性。 　　报告七：多维色谱技术在茶叶农残分析中的应用 　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司 　　岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部市场部靳松工程师在报告中详细介绍了二维GC技术：MDGC/GCMS。其该方法工作原理是：对于完全分离的峰，直接进入第一个检测器；未分离的峰，进入第二个色谱柱再分离，然后进入MS检测。该方法具有如下特点：(1)实验人员根据其感兴趣的组分切割至第二维继续分析；(2) 分离和定量能力优异；(3)主要用于目标成分分析。 　　传统MDGC/GCMS系统，第一检测器只能是GC检测器，不能安装MS检测器。与传统MDGC/GCMS相比，岛津MDGC/GCMS系统目前可以通过使用双孔压环和保温套筒，使两根色谱柱共用一个MS检测器，构建成GCMS+GCMS系统。并且，其双柱箱系统能够任意切割、自由组合，实现“单柱箱、双柱箱、GC+GC、GC+GCMS、GCMS+GCMS”等多种检测模式。 　　最后，靳松工程师还通过茶叶农残检测实例，介绍了全二维GC技术:GC×GC。该方法是使 全部待检组分进入第二维、峰位置由一维保留时间和二维保留时间共同定义，其定性能力强大，主要用于未知成分分析。 　　报告八：应对茶叶中农药残留安全问题整体化解决方案 　　报告人：沃特世科技(上海)有限公司(Waters) 　　沃特世公司带来了从茶叶样品前处理到检测分析的整体解决方案。目前，沃特世公司提供多种前处理方式，包括DisQuE产品和双层复合小柱进行茶叶样品前处理。DisQuE是一种多残留快速分析方法包，预包装了“QuEChERS”样品前处理包，可用于多农药残留检测分析，操作简单、快捷，无需特殊培训。 　　沃特世还介绍了其最新质谱筛查技术对茶叶中农药残留检测，包括“Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱技术”和“Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱技术”。Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱主要用于目标和半目标药物残留筛查；Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱主要用于目标、半目标和未知药物残留筛查。 　　Xevo TQ-S技术应用于茶叶中农药筛查主要有以下优势：(1)具有超高的灵敏度和卓越的重复性：可检测复杂样品中浓度极低的目标化合物；可稀释样品，降低基质效应；以更小的样品量进行分析。(2)具有PICs(Product Ion Confimed scan)子离子确认扫描功能：采用MRM通道定量数据，并可在MRM通道中设置特定的触发点采集增强子离子扫描数据，还可在返回MRM通道进行数据采集。(3)可扩展和可搜索的Quanpedia平台数据库，提供了定量方法信息，包括：化合物名称、UPLC分离方法、MRM采集方法、预期保留时间、定量数据处理方法 　　Xevo G2 QTof技术则有以下优势：(1)使用保留时间、精确质量、同位素匹配和子离子图匹配4种要素同时确证，结果更可靠；(2)仪器方法和软件处理方法固定，方便应用并减少了误操作的可能；(3)使用UPLC分离，更加适合复杂基质样品分析；(4)灵敏度高，可检测含量低于1ppb的组分；(5)可自动进样，自动处理数据并出具结果报告；(6)样品只需一次进样就得到全部组分信息，包括分子离子和相应的碎片离子。 　　此外，Waters Xevo G2 QTof系统还提供了一种新型的数据采集模式——MSE，应用MSE技术，可以同时获得整个色谱分离阶段的每个可检测峰中的全部母离子和碎片离子的精确质量信息。

动物性食品是指动物来源的食物，包括我们餐桌上常见的畜肉（猪肉、牛肉、羊肉等）、禽肉（鸡肉、鸭肉等）、蛋类、水产品（鱼类、虾、蟹、贝类等）、奶及其制品等。动物性食品为我们提供蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等人体必需的营养物质。随着人们生活水平的提高，食品安全问题愈发引人关注，动物性食品作为我们饮食组成中的必要部分，其重要性不言而喻。 2021年11月，农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局在第488号公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》在内的36项食品安全国家标准，自2022年2月1日起实施。GB 31658.8-2021标准针对常见动物性食品中的多种拟除虫菊酯类农药残留量测试，提供了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱检测方法。 拟除虫菊酯的“前世今生” 菊酯是一种天然的杀虫剂，从除虫菊花中分离萃取而得，其活性成分包括除虫菊素I、除虫菊素II等6种化合物。天然除虫菊酯的杀虫效果好，但见光易分解。20世纪60年代，在天然除虫菊酯化学结构和构型研究清楚的基础上，化学家着手开发一类具有光稳定性的除虫菊酯的类似物，即拟除虫菊酯类农药。 常见拟除虫菊酯类化合物 拟除虫菊酯的化学结构和生物活性类似天然除虫菊酯，具有高效、广谱、相对低毒、低残留等优点，被广泛用于农作物的病虫害防治，但其使用不当时也会通过食物链的富集作用残留在动植物体内，进而对人类健康造成危害。 限值与管控 针对此类农药，GB 2763-2021《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》中已涵盖了11种动物性食品中甲氰菊酯、联苯菊酯等多种菊酯化合物的最大残留限量。在其引用的测试标准中，检测方法多为气相色谱法或气相色谱-质谱法。 而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》中，采用了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱仪，对牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中的溴氰菊酯、联苯菊酯等多种拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。 岛津解决方案 使用岛津GCMS-QP2020 NX产品，建立了使用负化学电离源（NCI）测定拟除虫菊酯类农药残留量的方案。 岛津气相色谱质谱仪GCMS-QP2020 NX • 方法介绍 • 标准谱图图1 7种拟除虫菊酯50 ng/mL混合标准溶液色谱图（1：七氟菊酯 2：联苯菊酯 3-6：氟氯氰菊酯 7-8：氟氰戊菊酯 9-10：氰戊菊酯 11-12：氟胺氰菊酯13-14：溴氰菊酯） 图2 部分化合物校准曲线 此方法在10-1000 ng/mL范围内线性良好，灵敏度和准确度均可满足标准要求。 • 样品测试结果分别取市售牛里脊肉、猪肉样品进行实验，样品谱图见图2所示，2个样品中均未检出7种拟除虫菊酯类农药残留。 图3 样品测试谱图 What’s more? 在标准规定的方法之外，岛津还开发了利用气相色谱-串级质谱GCMS-TQ8050 NX测试动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的方案。此方法质谱部分配备EI源（电子轰击电离源），采用MRM（多反应监测）采集模式，目标化合物经二次电离/二次筛选后到达检测器，抗干扰能力更强，在复杂基质样品的低浓度化合物分析中体现了优越的灵敏度及准确性。 图4 部分化合物质量色谱图（20 ng/mL）及校准曲线 总结 动物性食品是人体重要的蛋白质、维生素等营养物质的来源，随着大家食品安全意识的不断提高，人们“舌尖上的安全”也成为食品行业关注的热点。岛津公司秉承“为了人类和地球的健康”的理念，快速应对国标动物性食品中拟除虫菊酯检测项目，让您吃得营养、吃得健康。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

现如今，人们对食品药品安全问题的关注度越来越高，为了应对这样的大趋势，相关的法律法规和行业标准规范也在不断完善中。 在2020年正式实施的新版《中国药典》中，就对中药材的安全检定提出了新的要求，具体来讲在新《药典》中增加了中药材中33种禁用农药的品种及定量限，并规定禁用农药含量不得超出定量限。那么问题也就来了👇 👇 👇 这些新规定的内容是怎样的？在实操中，我们应该遵循什么样的方法？目前有哪些可以快速上手的成熟解决方案？01 便捷的前处理解决方案首先，让我们对此做一个简要的回答：新版《中国药典》第四部通则中的“2341农药残留量测定法第五法”、“药材及饮片（植物类）” 中的禁用农药的多残留测定法，给出了5种不同的前处理方法，这5种前处理方法中，除直接提取法外使用了4种不同的前处理产品，其中包含了固相萃取方法和快速样品处理（QuEChERS）方法。为了更好地满足客户对于合规检测的需求，美正隆重推出了相应的固相萃取产品，可以涵盖新版药典中禁用农药残留量测定的所有前处理方法，让中药材中禁用农药的测定工作变得更为便捷。02 操作流程指南下面我们就来分别针对快速样品处理法和固相萃取法的操作流程，做一个详细的描述，供大家参考。快速样品处理法（QuEChERS法）样品提取称取3 g供试品粉末置于50 mL离心管中，加入15 mL 1%冰醋酸水溶液（V/V），振荡使样品充分混匀，静置30 min，加入乙腈15 mL，置于振荡器（500次/分）振荡5 min使样品混匀，加入SpeedTest&trade QuEChERS提取包（P/N：CSQ0003），立即加盖振摇使样品分散，置于振荡器（500次/分）振荡3 min，于冰水浴中冷却10 min，4000 rpm离心5 min，上清液待净化。样品净化取上述上清液9 mL加入到SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化管（P/N：CSQ0008）中，涡旋使样品充分净化，4000 rpm离心5 min，取上清液5 mL于40℃氮吹至约0.4 mL，用乙腈稀释定容至1 mL,涡旋混匀，0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。 固相萃取法 ↓ ↓ ↓■ 样品提取称取供试品粉末5 g置于50 mL离心管中，加入1 g氯化钠，摇匀，再加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，4000 rpm离心5 min，转移上清液，向剩余残渣中加入50 mL乙腈，匀浆处理1 min，4000 rpm离心5 min，合并两次上清液，减压旋蒸至剩余3 ~ 5 mL，冷却至室温后用乙腈稀释至10 mL，摇匀，待净化。■ 样品净化方法一取3 ~ 5 mL待净化液加入到SpeedTest&trade QuEChERS净化管中（P/N：CSQ0038），涡旋充分混匀，4000 rpm离心5 min，取上清液过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。方法二将PolyPlus&trade HLB小柱（P/N：CSS0018）用5 mL乙腈活化，弃去流出液，取3 ~ 5 mL待净化液加入到小柱上，收集流出液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。方法三将PuriTEST&trade GCB/NH2（P/N：CSS0014）小柱用10 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液活化，弃去流出液，取待净化液2 mL上样到小柱上，用20 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液洗脱，收集流出液，减压旋蒸至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。03 前处理耗材指南大家应该已经注意到，在上述的操作流程中，使用到了多款美正的前处理耗材产品，我们在这里总结归纳一下，方便大家做深入地了解。产品编号产品名称规格描述CSQ0003SpeedTest&trade QuEChERS提取包6g 无水硫酸镁，1.5g无水醋酸钠CSQ0008SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA，300mg C18，300mg Silica，90mg GCB，900mg 无水硫酸镁CSQ0038SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA，100mg C18，1200mg 无水硫酸镁CSS0018PolyPlus&trade HLB200mg/6mLCSS0014PuriTEST&trade GCB/NH2500mg/500mg/6mL温馨补充：对于新版药典禁用农药混标溶液，相关的产品美正也可以提供，一并列示出来，供大家参考。产品编号产品名称规格MSPL0681乙腈中31种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, LC-MS/MS组)10μg/mL, 1mLMSPL0682乙腈中35种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, GC-MS/MS组)10μg/mL, 1mL总之，新版药典为中药材中禁用农药划定了“红线”，想要不踩线、不犯规，禁用农药检测前处理是必不可少的一环。美正提供的解决方案，正好可以解决这个“痛点”，让你轻松跟上行业和市场发展的节奏。

《中国药典》2020年版实施已有10个月，岛津技术人员在客户回访、学术会议、技术交流会上遇到多位客户反馈项目检测难点，其中对于如何选择合适前处理方法存在较大障碍，希望能提供典型品种使用不同前处理方式比较的应用文集。 岛津始终致力于难点项目应对，近期SGLC（岛津（上海）实验器材有限公司）应用工程师整理常用药材和饮片禁用农药检测案例，推出《中药禁用农残应用方案》文集（文末下载），收载同品种不同前处理方法确认情况，希望为广大客户在项目应对上提供参考。 应用文集案例内容 每一个应用案例包含内容：色谱分析条件质谱分析条件MRM参数（提供多对监测离子对供定量和定性分析选择使用）供试品溶液制备流程基质加标回收结果及其重复性结果 人参应用实例 2341通则第五法共收载了5种前处理方法，如何判断对一特定基质，五种前处理方式的优劣呢？可以通过基质加标样的测试，考察基质干扰、加标回收率和仪器污染等指标进行综合判断。以下展示的是文集中人参案例，回收率比较如下： GC-MS/MS法30 种禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图（以甲胺磷浓度计：50 ng/mL） 不同前处理方法35个化合物单体回收率 从回收率角度，人参分别使用“4.3方式一”和“4.3方式三”进行前处理，使用气质联用法检测，基质加标回收率均能满足药典要求（70%-120%），但以“4.3方式三”进行前处理，绝大部分化合物获得回收率高于“4.3方式一”。 LC-MS/MS法35 个禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL） 从回收率角度，人参使用“4.3方式二”和“4.2 QuECHERS”进行前处理，使用液质联用法检测，“4.3方式二”基质加标回收率均能满足药典要求（70%-120%）。但采用“4.2 QuECHERS”前处理方式，有4个化合物回收率低于70%，其中杀虫脒低于40%，可能与硅胶吸附了部分农药有关。从回收率角度，使用液质联用法检测禁用农药残留量时，人参品种使用“4.3方式二”进行前处理更加合适。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

不久前小编给大家介绍了月旭科技新引进的意大利HTA公司的HT4000A液相色谱样品全自动处理器，有小伙伴想让小编分享一些具体的应用。没问题，从本期开始，小编会陆续安排HT4000A的应用场景！HT4000A液相色谱样品全自动处理器先来看看HT4000A如何自动化标曲溶液的配制过程~标曲溶液配置及自动进样以药典中硫酸卡那霉素的含量测定为例，方法要求将卡那霉素对照品分别用水稀释至每1mL约含卡那霉素0.10mg、0.15mg和0.20mg的溶液，然后取上述溶液20μL分别注入到液相色谱仪中。01准备好1.5mg/mL的卡那霉素标样母液、超纯水和样品瓶；02设置好稀释及进样方法（卡那霉素标样母液吸取量分别设为0.1mL、0.15mL和0.2mL，超纯水吸取量分别设为1.4mL、1.35mL和1.3mL，进样量设为20μL）；03仪器自动将对应的样品瓶移动到涡旋模块，然后进行卡那霉素标样母液和超纯水的抽吸添加，旋涡混合后将样品瓶放回原位即完成标曲溶液的配置；04自动进样，得到标曲谱图。

我g作为茶叶生产、消费和输出的大g，有着悠久的茶文化，但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明，饮用农残c标茶叶，可致癌、损害生育能力和胎儿发育，甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶，y边是浑然不觉、盲目饮用消费，茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶？百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品，帮助各质检单位及时发现有害茶叶，以保障大家饮茶安全与身体健康。 百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证，并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院，可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。 ■ 茶叶中常检农残标准品 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-445N 联苯菊酯 Bifenthrin 10 mg ￥590 P-595N 噻嗪酮 Buprofezin 10 mg ￥450 P-577N 杀螟丹 Cartap 10 mg ￥730 P-447N 苯醚甲环唑 Difenoconazole 10 mg ￥309 P-377N 除虫脲 Diflubenzuron 10 mg ￥169 P-091N &alpha -硫丹 Endosulfan I 10 mg ￥309 P-092N &beta -硫丹 Endosulfan II 10 mg ￥309 P-015N 草甘膦 Glyphosate 10 mg ￥169 P-057N 三氯杀螨醇 Kelthane 10 mg ￥309 P-032S 灭多威 Methomyl 1 mg/mL in MeOH 1 mL ￥518 ■ 其他相关分析耗材产品 产品编号 产品名称 包装 目录价 116481 甲醇, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 134752 乙腈, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 [HPLC] 4 L ￥375 S02302 J&K C18柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m） 1 支 ￥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机） 100 片/包 ￥150 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相） 100 片/包 ￥380 901275 J＆K瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥340 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240 以上价格仅供参考，详情请致电400-666-7788！

康宁用“心”做反应研究简介农药微胶囊化是减少环境污染、防止有效成分受到外界因素干扰，提高药效的一种有效方法。目前，常见的有关农药微胶囊的制备以界面聚合法、原位聚合法、凝聚法和溶剂挥发法为主，其中界面聚合法最为常见。界面聚合法通常使用机械搅拌釜式反应器，其具有一定的局限性。由于工艺放大效应和反应的不均匀性，颗粒尺寸大小分布难以精确调整，导致批次之间的重复性差，产品的稳定性低，缓释行为的可控性低。连续流技术可以利用流动液体的剪切力将另一种流动的不相容液体分散成微小液滴，随后这些液滴在微通道中凝固形成颗粒。微通道反应器具有以下优点，非常适合微胶囊的制备。高效传质和传热，有利于物料/颗粒的均匀分散和稳定性；通道尺寸小，精确控制反应参数从而实现对胶囊尺寸、孔隙率、表面形态等的控制，进一步实现其壳厚及药效缓释行为；操作简单扩展性大、清洗方便；康宁AFR无放大效应，可以满足工业化生产要求；有利于提高实验室到工业化生产过程的效率和产品质量稳定性。12月6日南京林业大学的顾晓利教授课题组发表在ACS期刊上的“基于微通道技术，采用4,4-亚甲基二苯二异氰酸酯(MDI)和乙二胺(EDA)界面聚合法制备了二甲戊乐灵微胶囊”，相信可以为读者带来一定的启发。作者研究结果表明，在康宁AFR“心型”微通道反应器中制备的二甲戊乐灵微胶囊表面光滑、单分散性好、包封率高（96.7%），并具有良好的热稳定性。图1. 二甲戊乐灵微胶囊的形成机理1. 微反应1中乳化液滴的形成当分散相流体（将100g二甲戊乐灵加热至60°C以完全熔化，并与5g二苯基甲烷-4,4' -二异氰酸酯(MDI)均匀混合）与微通道I中的连续相流体（90°C下，将5g聚乙烯醇（PVA）和5g表面活性剂SP-27001（苯乙烯马来酸酐共聚物的酯化合物））溶解在90g的去离子水中）接触时，分散相在剪切和挤压力的作用下迅速分散成微小的液滴。同时，在表面活性剂的乳化作用下，得到了由二甲戊乐灵和MDI连续相组成的稳定乳化液滴。2. 微反应II中聚脲壳的形成在进入微通道II后，液滴内的MDI和水溶液中的乙二胺（EDA）在液滴界面上进行界面聚合反应，在二甲戊乐灵核周围固化形成均匀的聚脲壳。图2. 聚脲壳形成的反应方程聚脲壳形成的反应方程如上图所示。聚脲的合成是基于MDI中异氰酸基和EDA中氨基。当水包油(O/W)乳液与EDA水溶液接触时，分散相的MDI单体向油−水界面扩散，与EDA单体在很短的时间内反应形成聚脲。生成的聚脲在表面沉淀，逐渐形成包裹液滴的球形薄膜。随着聚合过程的进行，分子链的长度增加，积累了更多的聚脲，增加了膜层的厚度，最终成为完整的聚脲壳。3. 交联反应形成微胶囊此外，聚脲分子之间可以同时发生交联反应，这使聚脲壳更加紧凑和完整。图3. 微胶囊形成过程机理简图研究过程微通道反应器中工艺条件优化作者研究了微通道结构、反应温度、表面活性剂类型和流体流速的影响。一、微通道结构的影响微通道的结构对液-液非均相的流动状态以及乳化液滴的形成有显著的影响。在不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布如下图所示图4. 不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布.(a)康宁心型微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道制备的微胶囊的粒径分布从图中可以清楚地看出，康宁AFR“心型”微通道制备的微胶囊的分布呈正态分布，且分布范围较窄。由于康宁反应器独特的“心型”微通道结构设计，当分散相和连续相流体进入心形单元时，在“笑脸”结构扰流挡板障碍的作用下，分为两条不同流动方向的支流，两条支流沿微通道流动，在心尖附近再次收敛，流入下一个心形单元。在这一过程中，分散相和连续相通过分散和重组相互扩散和混合，在一个模块中重复了多次。在T形或Y形通道中，分散相和连续相流体向不同的方向流动，只发生了一次碰撞。因此，应用康宁AFR“心型”微通道反应器制备得到的微胶囊具有尺寸均匀、单分散性好等突出优点。图5.不同结构的微通道示意图。(a)康宁心形微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道二、表面活性剂的作用表面活性剂能促进分散相和连续相的相互混合，形成完全分散的乳化液，并能防止壳形成后微胶囊的聚集。本文研究探讨了SP-27001、601（三苯基苯酚乙氧基酸）、木质多磺酸钠等不同类型的表面活性剂对二甲戊乐灵微胶囊制备的影响。最终确定表面活性剂SP-27001与聚脲具有良好的吸附性和相容性，有利于保持乳化液的稳定性，抑制液滴的快速聚集。三、温度的影响在不同反应温度(60、65和70°C)下制备的二甲戊乐灵微胶囊都呈球形。图6. 在不同温度下制备的二甲戊灵微胶囊的生物显微镜图像：(a) 60, (b) 65, and (c) 70°C.65℃的微胶囊形态最合适。当温度在60°C时，由于二甲戊乐灵的熔点(56−57°C) 较低，当乳液接触微通道中的冷EDA水溶液时，较低的反应温度会使核心材料更容易结晶和沉淀，部分二甲戊乐灵没有被包封，以晶体的形式分布在微胶囊外。当温度在70°C时，由于热力学扩散效应的加速，加快了聚合反应的速率，微胶囊之间粘附聚结，均匀性变差。四、 二甲戊乐灵微胶囊的大小及形态控制1、粒径作者重点研究了Qc（连续相的流速）对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响。图7.Qc（连续相的流速）对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响如图7所示，微胶囊的平均直径随Qc的增加而增大。当Qc小于3mL/min时，由于连续相对分散相的挤压和剪切作用减弱，难以获得稳定的O/W乳化液滴，没有得到微胶囊。2.包封率当Qc从3mL/min改为5mL/min时，微胶囊的包封率从63.4%提高到96.7%。但当Qc大于5mL/min时，微胶囊的包封率随着Qc的增加逐渐降低。图8.Qc（连续相的流速）对二甲戊乐灵微胶囊包封率的影响作者认为，这一趋势与分散相中二甲戊乐灵的损失有关。当连续相的流速较低时，其在连续相中难以分散并迅速沉降。而当连续相的流速较高时，较多的二甲戊乐灵溶解在水中，而分散相中活性成分的浓度相对较低。在这两种情况下都将导致微胶囊的载药量和包封率不佳 。3.形态由于Qs的流速决定了亲水单体EDA和亲脂性单体MDI的比例，影响了聚脲壳层的聚合反应，所以不同Qs值产生的微胶囊形态有显著差异。图9.不同Qs的流速下微胶囊的SEM图像：(a) 0.3, (b) 0.5, (c) 1.0, and (d) 2.0 mL/min.图9结果可以得出当Qs在0.5mL/min时，微胶囊具有规则的球形，表面光滑，均匀性高(图b)，有助于构建有效的控释配方。二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能作者进而研究了二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能。结果表明：通过改变EDA水溶液的流速造成的表面形态的变化，可以调控微胶囊的释放行为；由相同浓度下不同Qs值制备的二甲戊乐灵微胶囊，对杂草的总茎控制效果和鲜草减重效果与二甲戊乐灵EC（市售品）相当；而当Qs分别为0.5或1.0mL/min时，其微胶囊对宽叶杂草的茎控制效果明显高于二甲戊乐灵EC（市售品）。表1. 不同Qs值制备的二甲戊灵微囊对禾本科杂草和阔叶杂草（A、B、C、D分别为：0.3 mL/min、0.5 mL/min、1.0 mL/min和2.0 mL/min）的茎部控制效果

前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物，在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进，仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质，这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果，然而菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性，实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生，因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器：使用配备了ECD（电子捕获检测器）及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯（纯度＞99.9%）。工作曲线制取：从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表：实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求，分离度高，线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ，0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。