有机氯农药混合对照品溶液

一．实验目的1.初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作；2.掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；3.用NaOH溶液滴定由HCl与HPO组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。

本文参照食品安全国家标准GB/T 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》第一法，利用岛津GC系统测定了大豆油中的有机氯农药残留含量。0.02 μg/mL标准品溶液平行测定6次，目标物峰面积的RSD值均小于2.88%，重复性良好；采用外标法定量，在0.005~0.1 μg/mL浓度范围内，各化合物校准曲线线性相关系数均在0.999以上；仪器检出限在1.13~2.88 ng/mL之间；加标样品的平均回收率在89.98%~95.31%之间。

大多数有机化合物，如油、溶剂、苯酚、酒精和糖，导电能力都不强，导电性很低 然而，一些有机化合物和混合溶剂体系的电导率可与水溶液相媲美。

1 仪器与试剂GC-MS3100气质联用仪旋转蒸发仪，氮吹仪，分液漏斗（500mL）环己烷（色谱纯），无水硫酸钠有机氯农药标准溶液: 六六六、滴滴涕混合标准溶液。2 分析条件色谱条件: Equity-5 (30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱,柱前压: 80KPa, 柱流量:1mL/min, 不分流进样, 进样量: 2 μL, 进样口温度：270℃，柱箱：80℃ 初始保持1min,然后以10℃/min升至270℃保持10min, 吹扫流量: 2 mL/min。

本文应用QuEChERS 前处理方法结合气相色谱（电子捕获检测器）建立了绿茶中27 种有机氯农药和拟除虫菊酯农药的多残留快速分析方法。样品经乙腈超声提取，以石墨化碳与伯仲胺混合型分散固相萃取净化，氮吹近干后以正己烷复溶，用气相色谱进行检测。在0.05~0.20 mg/kg 的添加水平，各农药组分平均回收率在62~104%之间，相对标准偏差在1.1~8.9%之间，检出限为0.004~0.016mg/kg。完全满足日常检测的要求。

2015版药典（四部209页） -第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部210页） -第二法2.22种有机氯类农药残留量测定法所用标品2015版药典（四部211页） -第二法 有机磷类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部211页） -第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部212页） -气相质谱法-76种农药混标 混标 所用标品2015版药典（四部216页） - 液相质谱法-155种农药混标所用标品

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本文采用QuEChERS前处理方法，利用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX，建立了人造肉中10种有机磷农药残留量的测定方法。在10~200 μg/L范围内建立标准曲线，各组分线性关系良好，相关系数均大于0.999。取浓度为20 μg/L的混合标准溶液，连续6次进样，10种有机磷组分峰面积RSD均小于2.3 %，精密度良好。10种有机磷农药组分的仪器检出限为0.041~0.456 μg/L。对人造肉样品进行10 μg/kg的加标实验，平均加标回收率为70.1~106.9 %。结果表明，该方法简单快捷，准确可靠，能够准确分析人造肉中有机磷农药的残留量。

提出了气相色谱法测定土壤中莠去津和3种有机磷农药敌敌畏、甲拌磷和乐果的含量的方法。样品经粉碎后用丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶剂经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取10min。采用Rtx-1701色谱柱分离,火焰光度检测器测定3种有机磷农药 采用Rtx-CLP II色谱柱分离,电子捕获检测器测定莠去津。结果表明:加速溶剂萃取比超声提取法处理样品的回收率高。敌敌畏、甲拌磷、乐果和莠去津的检出限(3S/N)分别为0.08,0.07,0.09,0.40μ g.kg-1。以空白土壤样品为基体,进行加标回收试验,回收率在82.0%～106.0%之间,相对标准偏差(n=7)在10.5%～16.9%之间。

全自动电位滴定法测定混合酸1 实验目的①初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作；②掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；③用NaOH溶液滴定由HCl与H3PO4组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。

研究加速溶剂萃取对土壤中有机氯农药的提取效果 ,并与索氏提取法进行比较 .结果表明 ,加速溶剂萃取对土壤中滴滴涕的回收率明显高于索氏提取 ,对土壤中BHC的提取能力与索氏提取相当 .用该方法测定了天津污灌区和非污灌区土壤样品中的有机氯农药残留量 .结果表明 ,α BHC、β BHC、δ BHC、γ BHC、p ,p’ DDE、p ,p’ DDD、p ,p’ DDT、o ,p’ DDT的检出率为 1 0 0 % ,这些有机氯农药在污灌旱地和稻田地的残留量分别为 7 5～ 71 1ng/ g和 3 0～ 1 6 5ng/ g .非污灌的旱地中有机氯农药的残留量为 3 1～ 1 7 6ng/g . 戴安：ASE300

以下是使用农药残留检测仪检测柠檬中农药残留含量的一般实验操作步骤。农药残留检测仪通常是高度专业化的仪器，具体操作步骤可能因使用的仪器型号和检测方法而有所不同。在进行实验之前，请仔细阅读仪器的操作手册，并遵循实验室的安全规定。材料和设备：柠檬样品农药残留检测仪标准农药溶液溶剂（通常使用有机溶剂，如乙腈或甲醇）色谱柱注射器高效液相色谱仪（HPLC）或质谱仪（MS）数据分析软件个人防护设备（如实验室外套、手套、护目镜）步骤：样品准备：称取一定数量的柠檬样品，通常为几克到数十克。如有必要，将样品切割或研磨，以便于后续处理。提取农药残留：将样品放入提取容器中。向样品中添加适量的溶剂（通常是有机溶剂），以将农药从样品中提取出来。使用振荡器或其他混合设备将样品与溶剂混合，以促进农药的提取。过滤提取液，以去除残留的固体杂质。制备标准曲线：准备一系列标准农药溶液，浓度逐渐增加，以用于后续的分析和校准。将标准农药溶液注入仪器，生成标准曲线。仪器校准：根据仪器的操作手册，使用标准农药溶液校准仪器，以确保准确测量农药残留。样品注射和分析：将提取液注入仪器（通常是HPLC或质谱仪）。仪器会分析样品中的农药残留，并根据标准曲线计算其浓度。数据分析：使用分析软件对仪器生成的数据进行处理和分析，以确定柠檬样品中的农药残留含量。结果报告：根据分析结果编写实验报告，包括柠檬样品中各种农药的残留含量。注意在报告中提供分析的条件和方法细节。清洗和维护仪器：

采用岛津公司气相色谱质谱联用仪（GCMS-QP2020 NX）参照标准HJ 1023-2019，分析土壤样品中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药，在10~100 μ g/mL浓度范围内，相关系数r均在0.995以上。以浓度为10 μ g/mL的混合标准溶液，重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在10%以下。在浓度为1 mg/kg的加标水平下，各组分的加标回收率分别在82.3~113.1%之间。该方法可为土壤样品中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药的测定提供参考。

摘要：以SN/T 1950-2007为参考依据，建立了同时检测茶叶中12种有机磷混合农药的ASPE-GC/FPE（ASPE，Automatic Solid-Phase Extration）法。茶叶中分别添加浓度为0.1mg/kg的12种有机磷混合农药，分别进行ASPE净化。GC/FPD检测显示：12种有机磷农药在0.01-0.2mg/kg范围内，线性关系均良好，平均回收率为70.27%-92.25%，相对标准偏差（RSD）为2.57%-4.76%。该方法回收率、重复性和精密度好，适用范围广，满足农残检测要求。关键词：茶叶，有机磷，农药，ASPE-GC/FPD

以SN/T 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法为参考依据，建立了同时检测茶叶中12种有机磷混合农药的ASPE-GC/FPE（ASPE，Automatic Solid-Phase Extration）法。茶叶中分别添加浓度为0.1mg/kg的12种有机磷混合农药，分别进行ASPE净化。 GC/FPD检测显示：12种有机磷农药在0.01-0.2mg/kg范围内，线性关系均良好，平均回收率为70.27%-92.25%，相对标准偏差（RSD）为2.57%-4.76%。该方法回收率、重复性和精密度好，适用范围广，满足农残检测要求。

检测菠菜中的农药残留通常需要使用高效液相色谱-质谱联用仪器（HPLC-MS/MS）或气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS/MS）等分析仪器。以下是一般的实验操作步骤：实验所需材料和仪器：菠菜样本高效液相色谱-质谱联用仪器（HPLC-MS/MS）或气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS/MS）氮气或氦气供应农药残留标准品甲醇、乙腈等有机溶剂滤膜注射器玻璃瓶离心机实验步骤：样本准备：a. 将菠菜样本彻底洗净，以去除表面的污物和杂质。b. 将样本切碎或研磨成细粉末，以便后续提取农药残留。c. 将样本称量并记录其质量。提取农药残留：a. 将样本放入玻璃瓶中，并添加适量的有机溶剂（通常是甲醇或乙腈）。b. 使用离心机将样本和溶剂混合均匀。c. 将混合物过滤，以去除残留的固体颗粒。标准曲线的准备：a. 准备一系列不同浓度的农药残留标准品。b. 使用HPLC-MS/MS或GC-MS/MS仪器分析这些标准品，得到它们的质谱图和峰面积。仪器设置：a. 启动HPLC-MS/MS或GC-MS/MS仪器，并设置合适的分析方法，包括流动相、柱温、检测器参数等。样品分析：a. 使用仪器对提取的样品进行分析。仪器将分离化合物并记录它们的质谱图。b. 比较菠菜样品的质谱图与标准品的质谱图，以确定是否存在与农药相匹配的化合物。定量分析：a. 根据标准曲线，计算菠菜样品中每种农药残留的浓度。

以SN/T 1950-2007为参考依据，建立了同时检测茶叶中12种有机磷混合农药的ASPE-GC/FPD（ASPE，Automatic Solid-Phase Extraction）法。茶叶中分别添加浓度为0.1μg的12种有机磷混合农药，分别进行ASPE净化。 GC/FPD检测显示：12种有机磷农药在0.01-0.2mg/kg范围内，线性关系良好，平均回收率为70.27%- 92.25%，相对标准偏差（RSD）为2.57%-4.76%。该方法回收率、重复性和精密度好，适用范围广，满足农残检测要求。

使用仪器：ASE300摘要：研究加速溶剂萃取对土壤中有机氯农药的提取效果，并与索氏提取法进行比较，结果表明...

摘要： 有机氯农药(organochlorine pesticides)是一种广谱、高效、廉价的农药，曾在世界范围内广泛使用。但是，有机氯农药稳定性好，且容易在食物链中蓄积，最终进入人体并对人体产生慢性毒害。由于此类农药的理化性质稳定，半衰期较长，容易形成残留，因此有机氯农药超标现象时有发生。本文参照GB/T 5009.19-2008建立了一套乳制品中有机氯农药残留的检测方法，回收率较好，操作方便。

有机氯类农药（OCPs）是杀虫剂中使用最广泛的一大类，这类农药化学性质稳定，脂溶性大，长期存在于水、土壤之中，造成自然环境的严重污染，世界各国对有机氯农药残留量都作了严格的限量要求。我国在20世纪80年代已禁用，但许多农业土壤中仍有大量的残留，严重影响众多农产品的品质。土壤中六六六、DDT或其它单个有机氯农药残留量的测定，国内已建立了标准方法。本文采用加速溶剂萃取（ASE 350）和硅酸镁固相萃取柱净化，大大缩短了样品的前处理时间，提高了样品净化效率，利用配备高灵敏度的电子捕 获检测器的气相色谱仪同时分离检测23种有机氯农药残留量，该方法简便快速，准确灵敏。

本文使用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了牛奶中30种有机氯农药残留量的检测方法。在0.01-0.2 µg/mL浓度范围内，30种农药标准曲线线性相关系数均大于0.998。取浓度为0.01 µg/mL标准溶液连续进样6针，目标物峰面积RSD%均小于6.0%。在加标回收实验中，加标浓度0.01 mg/kg，30种农药加标回收率分布在66.8%~122%之间。实验结果证明：该方法准确，灵敏度高，为牛奶中30种有机氯农药残留量测定提供可靠的参考。

使用农药残留检测仪器检测白菜中农药残留含量是一项关键的食品安全检测任务。以下是一般的实验操作步骤：实验准备：仪器准备：确保农药残留检测仪器处于正常工作状态。根据仪器的使用说明书，连接必要的电缆、管道和传感器。试剂准备：准备适用于该农药残留检测仪器的试剂，这可能包括标准溶液和萃取液。标定仪器：使用已知浓度的标准溶液对仪器进行标定，以确保仪器的准确性。操作步骤：样品采集：从白菜中采集样品，确保样品的代表性。可根据采样点、季节等因素进行选择。样品处理：对白菜样品进行适当的处理，可能包括洗涤、切割和混合，以确保农药残留均匀分布。提取：使用合适的提取液进行样品提取，以将农药残留从白菜中提取出来。萃取液的选择可能因农药种类而异。

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随着人们生活水平的提高，营养丰富的蔬菜水果在人们日常饮食生活中的比重越来越大，与人类的健康联系愈加紧密。在农业生产过程中为防治病虫害，会出现个别农民大量使用高毒高效农药的情况，导致农产品中农药残留严重超标，不但危害人们的身体健康，而且影响农产品出口创汇。本文参照“GB 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”，以猪肉和牛奶为例建立了固相萃取、凝胶净化和浓缩的一整套方案，结果表明该方法方便快捷且具有较好的回收率和平行性，适用于食品中有机氯的检测。

本文以GB/T5009.162-2003国标方法为基础，采用全自动凝胶色谱系统（GPC）净化，对动物性食品肉、蛋、奶中26种有机氯农药多残留进行分析，在给定的浓度范围内，各农药组分呈现良好的线性相关，进一步拓展了国家标准方法的检测能力。

在生产过程中，常常产生一些混合的成分复杂的混合溶液，溶液通常由一些混酸或混碱溶液构成，如何选择合适的方式去分析这些溶液，那么对于其中的成分进行差异分析，以便于选择合适的方法分析溶液的成分，这里我们提供了一个硫酸、乳酸、草酸的混合溶液含量分析的方法。