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油基单分散球形颗粒计数标

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  • 用于激光颗粒测试技术的非球形颗粒的椭圆衍射模型

    用于激光颗粒测试技术的非球形颗粒的椭圆衍射模型

    用于激光颗粒测试技术的非球形颗粒的椭圆衍射模型任中京　王少清( 山东建材学院科研处　济南250022)提要：激光颗粒大小测试的结果与颗粒形状密切相关。通过对椭圆衍射谱的研究, 提出在激光粒度分析中以椭圆谱代替球形颗粒谱。计算机模拟计算与对金刚砂实测的结果表明椭圆衍射模型可以有效地抑制粒度反演结果的展宽, 更准确地获得非球形颗粒群的粒度分布。关键词　激光衍射, 椭圆模型, 颗粒大小分析, 颗粒形状, 反演1　引言　　由于颗粒大小对粉末材料的重要影响, 颗粒粒度测试在建材、化工、石油等许多领域已经成为一种不可缺少的检测技术。由于颗粒形状的多样性, 无论何种测量方法, 均需要颗粒模型。通常假定颗粒为球体, 与被测颗粒等体积的球体直径称为粒径, 或称等效粒径 。然而球体模型在激光衍射(散射) 粒度分析技术中却遇到严重困难—对非球形颗粒测试常常产生较大误差, 表现为所测得的粒度分布较真实分布有展宽且偏小。来自日本和美国的颗粒测试报告也有相同的倾向 。从光学原理上看，激光粒度分析技术是通过检测颗粒群的衍射谱来反演颗粒群的尺寸分布的。非球形颗粒的衍射谱与球体有很大不同: 前者是非圆对称的, 而后者是圆对称的。欲使二者具有可比性需要新的物理模型, 新的模型应满足: 1) 更加逼近真实颗粒；2)对一系列颗粒有普遍的适用性；3)可给出衍射谱解析式；4)在激光测粒技术中能校正颗粒形状引起的测量误差；5)能函盖球体模型。本文将证明椭圆衍射模型是满足以上条件的最佳选择。2　非球形颗粒衍射模型的椭圆屏逼近颗粒虽然是三维物体, 但是在激光测粒技术中其横截面是使光波发生衍射的主要几何因素, 因此只需研究与入射光垂直的颗粒横截面。球体衍射模型即是取颗粒的体积等效球的投影圆作为该颗粒的衍射模型。如图1 所示, 将形状任意颗粒的横截面视为一衍射屏。可分别做出其轮廓的最大内接圆和最小外接圆。设外圆直径为2b, 内圆直径为2a。分别以2a, 2b 为长短轴做椭圆。下面将证明该椭圆屏即为与图1 所示的颗粒横截面等效的非圆屏的最佳解析逼近。2. 1非圆屏与椭圆屏的几何关系由图1 可见，与非球颗粒相对应的椭圆屏的面积S e 恰好为其横截面外接圆与内接圆面积的几何中值，而与该椭圆屏面积相等的圆( 面积等效圆) 的直径Do 恰好为其长短轴2a 与2b 的几何中值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281105_441929_388_3.jpg此颗粒对球体的偏离可用形状系数K 表示, K 定义为:K=b/a[fon

  • 【转帖】颗粒度测试中样品处理方法（如何分散样品）

    中国颗粒学会颗粒测试专业委员会理事长 胡荣泽） 在粒度分析技术中，如何将颗粒分散是个重要问题，这在沉降分析时尤其突出。沉降时，若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质，就会得到错误的结果。但也不能说，颗粒越分散越好，还要看颗粒工艺的具体情况。　　与颗粒分散有关的因素有：沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体，也可以是气体，不过后者不常用，分散性能也不好。因此，我们只讨论液体作为沉降介质的情况。　　首先，使用的沉降介质，应能将样品很好浸润。化学上，常把易被水（或油）浸润的物质称为亲水（或油）性物质；把难以被水（或油）浸润的物质称为疏水（或油）性物质。金属一般是亲油的，而玻璃和方解石是亲水的。其次，要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解，也不会使颗粒膨胀。第三，为了不带入外来杂质，应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时，如果样品或介质内有微量的水，会促使颗粒团聚而难以分散，所以样品应注意脱水，要预先烘干

  • 颗粒测试基础知识

    颗粒测试基础知识1、颗粒颗粒其实就是微小的物体，是组成物体的能独立存在的基本单元，宏观很小，但微观仍包含了大量的物质分子。广义说来，空气中的雾滴，水中的气泡，乳浊液中的油滴也可看作是颗粒。2、颗粒体系颗粒能够存在基本条件在于颗粒的周围还存在另一种介质，形成2种相，2相界面的存在才是颗粒存在的必要条件。3、颗粒大小颗粒大小对颗粒的性质影响很大。以水泥为例，细水泥粉末水化变硬的速度快于粗水泥粉末。原因在于细粉颗粒小，与周围介质（水）接触的表面积大，表面的分子多，因此活性就大，，与周围介质发生化学反应度速度也越快。颗粒越小，表面分子的比例越大，因此化学活性就越强。因此颗粒大小越来越受到关注也是必然的。4．颗粒粒径的定义颗粒大小通称颗粒粒度，对球形颗粒来说应称为粒径。由于颗粒形状通常不是球体，难以用一个尺度来表示，于是不得不采用等效粒径的概念。如等效体积粒径即是与此颗粒体积相等的同质球体的直径；等效表面积粒径即与此颗粒表面积相等的同质球体的直径；沉降粒径即与此颗粒沉降速度相等的同质球体的直径；筛分粒径即恰能通过此颗粒的筛孔的尺寸。由以上所述可以看出，颗粒大小这一概念并不简单。对于非球形颗粒而言，使用不同的测量方法得到的等效粒径的意义不同，测得的结果也会存在差异。5、标准颗粒用以检验粒度仪的标准颗粒物质为什么必须用球形颗粒？根据颗粒粒径的定义我们知道只有球形颗粒才会有公认的粒径，也就是用任何原理和方法测得的粒径都相同。非球形颗粒用不同原理的仪器测试则不会获得一致的结果，不会有公认的粒径，所以不能用作标准物质。6．怎样表示颗粒群体的粒度大小？由同一粒径颗粒组成的颗粒群称为单分散颗粒群。实际上单分散颗粒群是极少的。颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。以粒度为横坐标，以颗粒单位粒径宽度内的颗粒含量（体积含量、个数含量、表面积含量等）为纵坐标，绘出的曲线称为粒度分布曲线（又称频率分布）。如果纵坐标采用某一粒度下颗粒的累积含量则绘出的曲线称为累积分布曲线（又称积分分布）。需要注意的颗粒含量有多种不同的意义，它们之间差别很大。常用的是体积含量，因此称为体积粒度分布曲线。为了更简单地描述颗粒的粒度分布，常选取累积分布曲线上的3个点描述颗粒群的分布特征，如D50,D10,D90,它们分别表示累积分布为50%，10%和90%的粒径大小。单位为微米。其中D50又常被称为中值粒径（中位径）用途最广。平均径，比表面积，或其他统计粒径也可以表示颗粒群体的大小分布特征。使用以上粒径是还需注意颗粒含量的基准是体积还是个数抑或是其他计量单位。7．粒度分布函数有些颗粒群体粒度分布服从一定特殊规律，可以用数学函数描述颗粒含量随颗粒大小的变化关系，这些即粒度分布函数。如正态分布,对数正态分布，罗辛．拉母勒分布(Rosin-Rammler)等等.。8．通常说我的样品通过多少“目”筛，目是什么意思？目是表示筛孔大小的一种方法，筛网每英寸有多少孔称为多少目。目数越大筛孔越小。各国的筛孔规格有不同的标准，因此“目”的含义也不相同。9．颗粒大小分类不同行业有不同的分类方法。一般而言，颗粒按大小可分为纳米颗粒；超微颗粒（亚微米）；微粒，细粒，粗粒，比粗粒大的则称为“块”而不称为“粒”了。10．测定颗粒大小常用方法测定颗粒大小的方法很多。常用的有显微镜，筛分，重力沉降，离心沉降，电阻计数（库尔特），激光衍射/散射，电镜，超声，bet法，透气法等。11、 测定颗粒大小的常用方法的比较１．筛分 原理：依赖筛孔大小的机械分离作用。优点是简单直观。动态范围较小，常用于大于４０μm的颗粒测定。 缺点：速度慢，一次只能测量一个筛余值，不足以反映粒度分布；微小筛孔制作困难；误差大，通常达到10%-20%；小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难；有人为误差，导致可信度下降。2．沉降 原理：斯托克斯定律。缺点：动态范围窄；小粒子沉降速度很慢，对非球型粒子误差大；由于密度一致性差，不适用于混合物料；重力沉降仪适用于10微米以上的粉体，如果颗粒很细则需要离心沉降。3．库尔特电阻法 原理：颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。优点：可以测定颗粒总数，等效概念明确；操作简便。缺点：动态范围小，1：20左右；对介质的电性能有严格要求；容易出现堵塞小孔现象。4．显微镜法 原理：光学成像。优点：简单直观；可作形貌分析。缺点：动态范围窄，1：20；测量时间长，约20分钟；样品制备操作较复杂；采样的代表性差；对超细颗粒分散有一定的难度，受衍射极限的限制，无法检测超细颗粒。5．电镜 原理：电子成像。优点：直观；分辨率高。缺点：取样量少，没有代表性，样品制备操作复杂；仪器价格昂贵。6．激光粒度仪 原理：激光衍射／散射。优点：测量速度快，约1分钟；动态范围大，约1：1000以上；重复性好；准确度高，分辨率高；操作简便；可对动态颗粒群进行跟踪测试分析，是目前最先进的粒度仪，在很多场合可替代其他测量方法，是粒度仪发展的方向。

  • 当代激光颗粒分析技术的进展与应用

    当代激光颗粒分析技术的进展与应用

    当代激光颗粒分析技术的进展与应用任 中 京( 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 济南 250022)摘 要：简要介绍了当代激光颗粒分析技术的最新主要的进展。内容涉及测试原理的发展、仪器结构的改进、数据处理技术的突破、多次散射的处理、样品分散系统的多样化、颗粒形状对测试的影响、颗粒散射模型、工业在线应用等一系列理论和应用问题。关键词：激光，粉体，颗粒，散射，测试1 前言著名物理学家费曼曾说: 假如由于某种大灾难，所有的科学知识都丢失了，只有一句话传给下一代，那么怎样才能用最少的词汇来表达最多的信息呢? 我相信这句话是原子的假设，所有的物体都是用原子构成的 。”可见物质组成在人类文明中具有多么重要的意义。20 世纪，人们对于宏观与微观的物理世界已经有了相当深入的了解，但是对于微观粒子到宏观物体之间的大量物理现象却知之甚少。颗粒正是二者之间的中介物。如大颗粒主要表现为固体特性。随着颗粒变小，流动性明显增强，很像液体；颗粒进一步变小，它将像气体一样到处飞扬了；颗粒尺度再小，它的表面积则迅速增大，表面的分子所处状态与大颗粒完全不同，颗粒的性质将发生突变，显示出某些令人震惊的量子特性! 现在, 世界上许多优秀的科学家正在这个介观领域辛勤耕耘，大量具有特殊性能的材料将在这一领域诞生。导致颗粒性质发生如此变化的第一特征是它的大小。颗粒大小在人们的生活和生产中也非常重要。如水泥颗粒磨细些，水泥早期强度将明显提高；药品粒度越细，人体对它的吸收越好；磁性记录材料越细，存储密度越高。这样的例子不胜枚举。因此，颗粒超细化已经成为提高材料性能的重要手段。颗粒大小测定受到人们重视也就不足为奇了。人们为了测定颗粒大小，几乎采用了可以想到的一切办法。由于篇幅所限，本文只介绍激光颗粒分析技术的概况。2 激光怎样测量颗粒大小激光测量颗粒大小的方法有多种，其中包括光散射、光衍射、多普勒效应、光子相关谱、光透法、消光法、光计数器、全息照相等，本文所说的激光颗粒分析专指通过检测颗粒群的散射谱分布，分析其大小及分布的激光散射( 衍射) 颗粒分析技术。众所周知，一束平行激光照射在颗粒上，将发生著名的夫琅禾费衍射，使用傅里叶变换透镜汇集衍射光，在透镜后焦面可得到此颗粒的衍射谱。如果颗粒是球体，则衍射谱是著名的Airy 图形，中心的Airy 斑直径与颗粒直径成反比。若将一同心环阵光电探测器置于后焦面用于衍射谱的检测，再配以信号处理系统, 即构成基本的激光衍射颗粒分析系统 (见图1) 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221524_579009_3049057_3.jpg当光束中无颗粒存在时，光会聚在探测器中心; 当小颗粒进入光束时, 探测器的光强分布较宽；当大颗粒进入光束时，探测器光强分布较窄。如果进入光束检测区的是具有一定粒度分布的颗粒群, 则探测器的输出为全部颗粒衍射谱的线性叠加，使用反演技术可根据衍射谱反求被测颗粒群的粒度分布 。激光衍射颗粒分析系统适用于粒度大于激光波长很多的颗粒，测量范围大约在6Lm 以上，测量上限决定于透镜焦距，已知最大可测到2000Lm.激光颗粒分析系统的优点是非常突出的，其中包括(1) 测量速度快，其他方法无法比拟；(2)测量过程自动化程度高，不受人为因素干扰，准确可靠；(3)衍射谱仅与颗粒大小有关，与颗粒的物理化学性质无关，因此适用面极广。3 从衍射到散射使用衍射原理的激光颗粒分析系统的主要缺点是在小颗粒范围测量误差很大，特别是无法测量亚微米颗粒的大小。随着颗粒技术的进步，颗粒粒度迅速向超细发展，夫琅禾费衍射已不能满足测试要求，必需采用更精确的Mie 理论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221525_579010_3049057_3.jpgMie 散射理论是球形颗粒对单色光的散射场分布的严格解析解。夫琅禾费衍射是Mie 散射理论在特定条件下的近似。Mie 散射理论指出，当颗粒直径比入射光波长小得多时，颗粒的前向散射与后向散射场分布对称；当颗粒直径与入射光波长近似时，前向散射比后向散射强，且散射场关于入射光轴呈周期分布；当颗粒直径比入射光波长大得多时，颗粒将只有前向散射场，这正与夫琅禾费衍射理论一致(见图2) 。由此可见，Mie 散射理论比夫琅禾费衍射理论适用范围更广，更精确。为了适应小颗粒散射谱的测量，光路也发生了重大变化，原平行光路由会聚光路取代。颗粒样品由置于透镜前改为透镜之后，可接收的散射角达到70b。经改进的颗粒分析新光路测量范围从0.1um 至数百um，只要改变样品位置即可方便地调节测量范围，不必更换透镜 。至此，Mie 散射理论正式担当了颗粒分析的主角。4 多重散射激光散射颗粒分析在原理上要求被测颗粒无重叠随机分散在与光路垂直的同一平面内。但是这一要求在实际上很难做到，例如干粉从喷嘴喷出往往呈三维分布，前面的颗粒使平行激光发生散射，散射光遇到后面的颗粒再次散射，此过程经历多次，散射谱分布大大展宽，这种现象称为多重散射。可以证明，N 次散射光场的复振幅是单次散射光场的复振幅的N重卷积。颗粒分布得越厚，散射谱展宽越严重，颗粒分析结果将严重地向小颗粒偏移。为了抑制多重散射，人们曾采用了多种办法。我国学者分析了多重散射与颗粒浓度的关系，发现颗粒三维分布时仍存在最佳衍射浓度，在此浓度下，多重散射可以得到有效抑制。颗粒分布越厚，最佳衍射浓度则越小。在此理论指导下，我国研制的干粉激光颗粒分析仪，其测量结果可以同湿法激光颗粒分析仪相比。5 反演——追求真实的努力我们的测量对象很少有单一粒径的颗粒集合，往往是有一定粒度分布的颗粒群。我们所测得的谱分布是由颗粒分布函数为权重的颗粒散射谱分布对所有粒径的积分。在颗粒分析中的反演运算即通过所测谱分布反求粒度分布(颗粒的散射谱分布作为理论已知)。反演正确与否直接关系到此技术的成败。本文不想全面论述反演技术，只简要介绍两种反演思路。流行的一种方法是先假定被测颗粒粒度服从某种分布函数( 如正态分布、对数正态分布、R - R 分布等，然后叠代求取分布参数。如果预先的假定是错的，那么反演结果必错。怎样才能获得真实可靠的结果呢? 我国研究人员发展了一种无约束自由拟合反演技术，即对粒度分布函数不作任何约束，令每一权重因子独立地逼近最佳值。此技术已在仪器上应用并取得良好效果，提高了颗粒大小分辨率，保证了反演结果的真实可靠性。此技术在其他场合也有应用价值。6 大小与形状有关吗?通常认为物体的大小与物体的形状是互不相关的两个概念。近期关于颗粒学的研究表明，颗粒大小的表征不仅与颗粒形状有关，而且与颗粒测试的方法有关，这恐怕是人们预料不到的。以沉降法为例来说明。在重力场中，某非球形颗粒A 的最终沉降速度与另一同质球体B的最终沉降速度相同，则定义颗粒A 的粒径即为颗粒B 的球体直径，称为沉降粒径。二者实际体积并不相同。与此相反，体积相同的两颗粒，若形状不同，一为球体另一为非球体，则其沉降粒径也不同。由此看来颗粒大小与形状有关。与沉降法类似，激光散射法所测粒径也与形状有关。截面积相同的两颗粒，非球体的衍射谱比球体的谱宽。若用球体衍射谱度量非球体，则测试结果偏小。为了解决这种矛盾，我国学者引入椭圆颗粒衍射模型，即取非球体颗粒的最小外圆直径为长轴，取其最大内圆直径为短轴，所作椭圆即为该颗粒的椭圆模型。颗粒的球体模型发展到椭圆模型是颗粒学的一个进步，椭圆模型引入的实质就是承认颗粒大小与颗粒形状有关，并把形状因素引入大小度量的范畴。椭圆模型的引入，为激光颗粒分析用于非球形颗粒奠定了理论基础，并有效地提高了测量精度。7 从实验室到工业生产第一线事实上颗粒测试生产线早已需要一种颗粒在线检测设备。例如粉磨设备的主要功能是将原料磨细，因此颗粒大小就成为粉磨工艺的首要检测指标，但是无论是沉降法还是库尔特法，无论是图像法还是超声波法，均难担此重任。目前人们只能靠检测磨机负荷与监听磨机发出的声音来判断它的工作状态，至于产品粒度则需数小时一次间隔取样，到试验室分析，再返回现场调整磨机，由于检测不及时，导致产品过粗或过粉磨现象司空见惯，造成的浪费无法计算。现在，激光颗粒分析技术的出现与成熟，为颗粒在线测试提供了可能。激光颗粒分析技术除前面谈到的许多优点外，还有一些优点尚未引起人们的注意：(1)它可用于运动颗粒群的实时颗粒分析；(2)它不但适用于液体中的颗粒，也适用于气体中的颗粒。所有这些优点都注定了这种测试方法必定要在现代化的颗粒生产线担任在线粒度测试的主角。此技术在粉磨系统的应用必将改变磨机的控制模式，磨机将发挥出更大的潜力，能耗也将得到最大限度的节约。我国在气流粉碎机方面的粒度在线测控研究工作业已取得可喜的成果。预计不久，选粉、造粒、喷雾、干燥、结晶等许多工艺过程都将由激光颗粒分析仪担当在线分析的重任。到那时，此种技术的潜力才可得到较为充分的发挥。8 结束语激光颗粒分析技术的研究从70 年代起步，到今天才不过20 年的时间，它已经在测量精度、测量速度、分辨能力、动态检测能力等方面远远超过传统分析方法，在世界许多实验室与生产企业应用表现出无可比拟的优越性，越来越多的产品正在选择激光颗粒分析技术作为产品检验标准。此种

  • 【讨论】分散剂微溶样品，那么颗粒测定是偏大还是偏小？？

    分散剂微溶样品，一般表现为遮光度下降明显，下降到一定程度才稳定，我个人经验是：有一个产品加样到遮光度40%等稳定后大约15%，然后才测定。那么问题：此时测定的颗粒是偏大还是偏小呢？根据论坛上有些资料表明（不知是否权威），分散剂存在溶解显现将使颗粒测定结果偏小。我的经验表明：结果是明显偏大。我的多个药物产品均如此。如果遮光度是缓缓下降的那么在这个过程中测量，其值是渐渐变大的。直到在稳定的遮光度下测量，其值才较稳定。请实践以及理论丰富的同志们讨论一下，不胜感激~~

  • 什么是颗粒度标准物质

    粒度仪的检定和校准可采用有证颗粒度标准物质（CRM）， 也可采用一般标物（ReferenceMaterial，RM）。 其 中CRM 是经过权威部门定值的，并且定值数据是公开发布的。目前国内认定的绝对测量方法是显微镜法，其刻度可溯源到长度标准。通常标尺刻度为 10μm，最小已达到 416nm。[b]颗粒度标准物质除了定值要准以外，还要求：[/b]①材质稳定性好，在一定时间（如 1 年）内粒度值是稳定；②单分散性好，即粒度分布的变异系数越小越好，通常一级标物的变异系数≤ 3%，二级标物的变异系数在 3%~8% 间；③球形度好，要求圆形度达到95%~98%。

  • 【求助】求助：碳颗粒用什么溶剂分散效果比较好

    我做的碳颗粒样品，从SEM看是由20-30纳米的卵形碳颗粒团聚成10微米左右大颗粒的形貌，我现在想做卵形碳微粒的高分辨相，请高手指点用什么分散剂效果比较好。 另，在看电子衍射时发现，该种微粒有一部分的电子衍射图样不稳定，开始有明显的衍射点，很快点就暗下去了，最后只剩下一个大点和一个小点，请问这是什么原因？ 谢谢！

  • 颗粒测试技术的进展与展望

    颗粒测试技术的进展与展望摘 要：本文简述了当今颗粒测试技术六个方面的进展，对颗粒测试技术的近期发展趋势作了简短的展望，提出了七个颗粒测试领域需要统一认识的基本问题，对促进颗粒测试技术发展提出了几点建议.关键词：颗粒测试；技术进展；发展趋势；基本问题；知识产权1 前 言随着颗粒技术的发展，颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 本文就目前颗粒测试领域的新进展，谈一点个人的浅见，请各位指教. 本文谈及的问题有：颗粒测试技术进展、颗粒测试技术展望、颗粒测试的基本问题和促进颗粒测试技术发展的几点建议.2 颗粒测试技术进展近年来颗粒测试技术进展很快，表现在以下几个方面：1) 激光粒度测试技术更加成熟，激光衍射/散射技术，现在已经成为颗粒测试的主流. 其主要特点：测试速度快，重复性好，分辨率高，测试范围广得到了进一步的发挥.激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围. 探测器尺寸增加，附加探头的使用扩大了测量范围；多种激光光源的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率，采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性. 英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统，测量范围达到0.02?2000微米，不需更换透镜. 贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04?2000微米.代表了当前的先进水平. 国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺，但大多数在重复性准确度方面也达到了13320国际标准的要求. 目前激光粒度分析仪在技术上，已经达到了相当成熟的阶段.米氏理论模型可以提高仪器的分辨率，但是需要事先了解被测样品的折射率和吸收系数，才可能获得正确的结果.测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型，更加取决于样品的分散状态.激光粒度仪对样品的分散要求是，分散而不分离. 仪器厂家应更加注意样品分散系统设计. 尽量避免小颗粒团聚，大颗粒沉降，大小颗粒离析，样品输运过程的损耗，外界杂质的侵入. 对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意.任何原理的仪器测试范围都不是可以无限扩展的. 静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨. 毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题采用激光散射原理则并不是优势所在.2) 图像颗粒分析技术东山再起图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术，由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在，他的直观的特点没有发挥出来.为了解决采样代表性问题，有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量，采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小，这些改进取得了一定的效果.最近几年动态图像处理技术的出现使传统度颗粒图像分析仪备受关注，大有东山再起之势. 动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术，拍摄运动颗粒图像，因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作，提高了采样的代表性，而且可用于运动颗粒在线测量. 这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性. 荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品。它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小。可测最大粒径为6毫米。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象，此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用.颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量. 动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性因此可以解决在载波片上颗粒方位的偏析问题，但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题. 厚度测量对于金属颜料，云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题.3) 颗粒计数器不可替代颗粒本身是离散的个体，因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法. 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准. 但是他受到导电介质的限制和小孔的约束，在某些行业推广受到阻力.最近光学计数器在市场上异军突起，他将在高精度和极低浓度颗粒测量场合发挥不可替代的作用. 美国Haic Royco 公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品；美国PSS（Particle Sizing Systems）公司采用单粒子光学传感（SPOS）技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚，但是除了欧美克的电阻法计数器外，尚未见光学计数器商业化的产品。4) 纳米颗粒测试技术有待突破纳米颗粒测试越来越受到重视.电镜是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法.电镜样品制备对于测试结果有重要影响，北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作. 由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件，以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择.根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术，近年来获得了快速发展.马尔文，布鲁克海文、贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品，马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围，HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6-6000纳米，可以测量大分子真溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多，上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作. 数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术，如果数字相关器问题得到解决，中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远.X射线的波长比纳米还要短，因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法，(类似于激光衍射原理)国外有商品仪器. 国内，此方法已经列入国家开发计划，国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作，但是尚未见商品问世.5) 光子相关技术独树一帜动态光散射原理纳米颗粒测试采用的技术主要是光子相关谱，光子相关技术是一种70年代兴起的超灵敏探测技术，他根据光子信号的时间序列的相关性检测被测信号的多普勒频移或时间周期性，比通常的光谱仪分辨率高一个数量级，因此此技术也被用于颗粒运动速度的测定和其他场合. 上海理工大学浙江大学利用此原理已经研制成功在线用的颗粒粒度与颗粒流速的探针. 它可用于物料管道内部检测物料的平均大小和物料的流速. 对于在线控制具有指导意义。有报道称使用光子探测技术可以对高压空气喷嘴中的颗粒计数，说明颗粒测试正在向更加精密更加灵敏的方向发展.6) 颗粒在线测试技术正在兴起

  • 关于粒度分析中的试样浓度，分散时间，分散介质，分散剂等

    一般情况下，粉体试样浓度较小时 ,所测得的粒径较小、粒度分布范围较窄(由粒度分布曲线看出) 当粉体试样浓度较大时 ,因复散射及颗粒团聚 ,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽 ,测试结果误差较大.但并不能说明粉体试样浓度越小越好 ,因为浓度小到一定程度时 ,样品中的颗粒数已大大减小 ,而太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差 ,致使样品不具有代表性 ,所以测量时也应该控制浓度的下限范围。由于各种仪器超声分散器功率的差异，这里需要自己做试验。进行粉体的粒度测试时 ,选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用 ,而且又要成本低、无毒、无腐蚀性.通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+甘油、异丙醇等.对大多数粉体而言 ,乙醇的浸润作用比水强 ,因而更容易使颗粒得到充分分散。分散剂中使用最多的是表面活性剂，主要有:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等，同时分散剂的浓度对测定结果也有一定影响 ,使用时应加以控制。

  • 【分享】颗粒度测试中样品处理方法

    在粒度分析技术中，如何将颗粒分散是个重要问题，这在沉降分析时尤其突出。沉降时，若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质，就会得到错误的结果。但也不能说，颗粒越分散越好，还要看颗粒工艺的具体情况。　　与颗粒分散有关的因素有：沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体，也可以是气体，不过后者不常用，分散性能也不好。因此，我们只讨论液体作为沉降介质的情况。　　首先，使用的沉降介质，应能将样品很好浸润。化学上，常把易被水（或油）浸润的物质称为亲水（或油）性物质；把难以被水（或油）浸润的物质称为疏水（或油）性物质。金属一般是亲油的，而玻璃和方解石是亲水的。其次，要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解，也不会使颗粒膨胀。第三，为了不带入外来杂质，应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时，如果样品或介质内有微量的水，会促使颗粒团聚而难以分散，所以样品应注意脱水，要预先烘干。 常用的沉降介质有： 水﹑水+甘油﹑ 无水酒精﹑无水酒精+甘油。这里，甘油是增粘剂，以使颗粒在介质中具有适当的沉降速度。除了甘油，也有用植物油﹑蔗糖浆作增粘剂的。加入增粘剂时，应注意搅拌均匀，并且搅拌时气泡能够逸出。　　但很多样品，除非加入分散剂，否则在沉降介质中颗粒不能充分地分散。这是由于颗粒和液体间相互作用所致，添加少量分散剂，可改变颗粒表面与液体间的亲和性。例如，颗粒在水中分散时，很大程度上取决于颗粒表面吸附离子的水合程度，离子水合程度的有亲介质序列是：CsRbLiKNa，BaBrCaMg。加入适量的电解质作分散剂，如六偏磷酸钠，有助于水合作用，即颗粒表面吸附电解质的正离子或负离子，使颗粒间互相排斥，当排斥力大于颗粒间的范氏引力时，使颗粒保持良好的分散状态。　　常用的分散剂有：六偏磷酸钠﹑焦磷酸钠﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化钠等。分散剂浓度为0.005～0.05%（重量）就可。 颗粒物质容易团聚，特别是细粉。团聚颗粒，即团粒，含有两个以上的颗粒。 每个团粒具有不同程度的结合强度， 要把它分离为各个单个颗粒， 就必须施加外力。 除了分散介质 （沉降介质和分散剂）的分散作用（即浸润毛细管力尖劈作用表面活化），还必须辅以其它分散技术，即：简单的摇动和搅拌，悬浮液在真空中脱气，或煮沸，用球磨机或研钵将悬浮液研磨，超声分散。在实际工作中，常常将上述分散方法结合起来使用。　　选择合适的悬浮液浓度，也是颗粒分散的一个重要因素。实际配制悬浮液，颗粒浓度不宜太高，如对光透过法，百分浓度一般以0.02～0.1%为好，其它沉降方法的百分浓度约在0.1～3%范围内。　　为了判断各种分散技术的分散效果和各个分散因素的影响，有必要进行分散性试验，试验方法有：①显微镜观察，这是确定分散程度的最简单办法；②流变试验，流变行为是牛顿型的，分散良好。否则分散不良。似固体，如形变时屈服点﹑显示膨胀性等；③[URL=http://www.clgj.net]测量[/URL]沉降颗粒体积。沉降体积越小，分散越好。

  • 关于原料药颗粒度测试分散液稳定性问题

    中国药典2010版附录IX E 粒度和粒度分布测定法中规定：只有当分散体系的双电层电位（ζ电位）处于一定范围内，体系才处于稳定状态，因此，在制备供试品的分散体系时，应注意测量体系ζ电位，以保证分散体系的重现性。我试验过程中用到的是0.1%大豆软磷脂正已烷溶液作为分散液，这种情况下怎么确定分散体系是否是稳定的呢？测试样品的D不得过36μm。不知道坛里有没有人做过颗粒度测定方面的验证？

  • 动态颗粒图像分析仪的研制

    动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状；颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响； 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离；3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有：1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好； 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高；4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差；粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能；6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念；由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac

  • 济南微纳颗粒测试 用户使用情况

    济南微纳颗粒测试 用户使用情况

    单位名称：蚌埠硅基材料产业技术研究院样品名称：硅微粉使用仪器：Winner99E 测试过程：将显微镜、摄像头、计算机软件连接完毕后，进行以下操作：1、将少量硅微粉放到载玻片上，加水分散均匀，盖上盖玻片。2、将载玻片放到载物台上，调节物镜放大倍数和焦距，至颗粒在镜头内显示最清楚，从图像中可看样品为类球形颗粒。开始采集图像，移动载玻片位置，采集尽量多的图片。4、用软件中的多幅图拼接功能，将采集的图片拼接到一起，在“颗粒分析”功能区中选择自动分析，软件自动完成一系列图像处理操作，包括灰度图、二值化、自动分割、消除边界黑点等，然后自动进行颗粒分析。图像处理前处理后对比如图： 图像处理前 图像处理后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510101637_569663_388_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510101641_569666_388_3.png 5、自动分析完毕，可导出颗粒形状分析报告和颗粒粒度分析报告。 l 结果分析：1. 重复性：好2. 稳定性：好3. 其他：样品尽量分散， 虽然软件自带自动分割功能，但样品不能粘连太严重。边界粘连可以分割好。尽量多的采集图像，这样分析出的数据更具代表性。客户反馈：非常满意。硅微粉经分散后，用Winner99E检测数据准确，图像清晰。

  • 【原创大赛】颗粒度分析

    1、颗粒的定义自然界中存在的物质大多是固体颗粒：土壤、砂石、大气与水中的有机与无机颗粒尘埃等等。它们有的造福于人类，有的则为害于人类，威胁着健康和各种机械的安全运转，被视为“污染颗粒”。广义地说，颗粒也可以由气体或液体组成，称液体颗粒或气体颗粒。如燃烧室中喷嘴喷出的雾滴，是气体中的液体颗粒，液压油、燃油中的水滴是液体中的液体颗粒；滑油、液压油、推进剂中的微小气泡和战斗机翻转时油箱中的气泡，是液体中的气体颗粒；在自然界则更是如此，人类环境、宇宙空间，从星际尘埃到足下土地，从天空、山川，到田地、河流，到处皆有颗粒。因此，从宏观上看，可以说物质的世界是颗粒的世界。2、颗粒学的出现自二十世纪四十年代开始，颗粒学作为一门学科，发展至今已有五十多年的历史。随着现代科学技术的发展，颗粒技术作为一门新兴的边缘学科，已深入到兵器、航空、航天、航海、化工、冶金、石油、煤炭、电力、轻工、环保、地质、水利、医药、食品、气象、材料以及交通运输等许多领域中。它在这些领域中的应用是十分广泛的。大到宇宙爆炸星球起源的研究，小至分子、原子技术、生物工程的开发利用。3、颗粒的物化性能不同的颗粒粒径，使得颗粒呈现出不同的物化性能，从而有时对夹带它的流动介质功能产生不同程度的利和弊。燃油中适量的微小气泡可以提高喷嘴的雾化性能而促进其燃烧，提高发动机效率（如加气喷嘴等）；过大的气泡则会导致燃烧恶化甚至熄火；火箭推进剂中的固体颗粒会堵塞喷嘴，使发动机工作失常；纳米级微粒则可能使一些物质具有独特的物化特性；在液压系统中大的颗粒易于被滤除，而小一些的颗粒则会进入系统破坏系统的可靠性、安全性。4、颗粒分析在航空航天领域的应用对于航空航天领域，燃油、滑油、液压油及火箭推进剂系统中污染颗粒的测量分析应包括粒度测量和颗粒分析。粒度测量问题由于颗粒形状及粒相的三态性，使得它不是一个简单的单个颗粒几何线度测量问题。球形固体颗粒可以在显微镜下测量并溯源到几何量，而球形气、液态颗粒则无法直接用几何测量法来测量；对非球形颗粒来说，无论其等效投影粒径、等效体积粒径、等效质量粒径、等效沉降粒径、等效流阻粒径还是等效光散粒径都不是简单的几何测量问题。5、颗粒度分析的重要性颗粒是以一个群体的形式存在，粒度量通常是用一定量的颗粒群体的粒径统计分布来表示。其影响因素包括颗粒线度、颗粒形状、颗粒的表面状态、颗粒在测量体中的方位、折射率、密度及其他物理特性等。因此，在通常的工程科研中，粒度量的校准是采用物化性能与被测的颗粒相近的标准粉尘或由它配制的标准样液。为了分析污染颗粒的来源，光有颗粒度测量还不够，还必须对颗粒成分进行分析。

  • 【求助】分散剂由水改为白油，如何清洗样品池

    日常所做样品均以水或乙醇作分散剂，今天来了个聚合物颗粒小球要用白油，结果在管道内形成了乳浊液，对光时软件显示样品池有污染物，对光失败，之前用白油冲洗了3遍也不管用，请问如何处理？用的是马尔文m a s t e r s i z e r 2000mu

  • 纳米颗粒追踪表征的工作原理

    [b]纳米颗粒追踪表征的工作原理：分析原理：[/b]纳米颗粒追踪分析技术， 利用光散射原理，不同粒径颗粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一样，依此来确定粒径尺寸 合适浓度的样品均质分散在液体中可以得出粒径尺寸分布和颗粒浓度信息， 准确度非常高。

  • 润滑油常用检测指标及测定意义-清净分散性

    发动机润滑油在发动机工作条件下，会产生多种污染物(包括氧化物、水分、金属颗粒、碳黑粒、酸、末完全燃烧物)，这些污染物会使活塞表面覆盖一层漆膜。加有清净分散剂的润滑油可以阻止污染物粘结成团或粘结在金属表面上，抑制氧化反应，且能中和酸性氧化物，使污染物以溶胶状态分散地悬浮于油中，防止不溶物的沉积。这种性能的总和叫作发动机润滑油的清净分散性。　　SH/T0645《柴油机油清浮性测定法(热管氧化法)》作为评定发动机润滑油清净性的手段之一。热管氧化试验是一种内燃机油高温氧化模拟台架试验设备，专门针对发动机活塞环等部件在工作过程中形成漆膜和积碳的机理而设计的试验方法。主要用于内燃机油高温清净性的实验室评定，考察油品中各类添加剂组分对油品的热氧化安定性、清净分散性等综合性能的影响。利用此类模拟试验技术可在进行IH2、IG2、IK等发动机台架试验之前，预先 筛选油品配方及评选各类添加剂的表现。试验测定的数据显示与台架试验结果有良好的相关性。SH/T 0300曲轴箱模拟试验法用于评定添加剂和含添加剂内燃机油的热氧化安定性，是科研工作中评选清净剂、抗氧抗腐剂和油品复合配方的一种模拟试验方法。该方法是使含添加剂内燃机油飞溅到高温金属表面形成漆膜，以此模拟曲轴箱油在活塞工作时的成漆情况，并用在试验机油箱内挂铅片的发放模拟曲轴箱油在气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]氧化状态下对发动机零部件的腐蚀。通过测定金属板上的漆膜评级和胶重，考察油的热氧化安定性。将250ml试样在规定条件下，在模拟试验机内运行6h后，考察形成漆膜和成胶的情况

  • 【原创大赛】分散体的稳定性和表征方法

    【原创大赛】分散体的稳定性和表征方法

    [align=center][size=16px]分散体的稳定性和表征方法[/size][/align]1，分散体的概念和分散体的稳定性1,1 分散体把一种或几种物质分散在另一种物质中构成的体系，称为分散体(Dispersion)。其中:被分散的物质称为分散相(Dispersed phase) 分散的介质(Dispersing medium)称为连续相(Continuous phase)。分散相中的颗粒如果是固体颗粒(Solid particle)，该分散体则统通常被称为悬浮液(Suspension) 分散相中的颗粒如果是液滴(Droplet)，该分散体则统通常被称为乳液或乳浊液(Emulsion)。现实生活中的分散体可能是非常复杂多样的，例如牛奶这种经典的分散体，分散相中的颗粒形态既有蛋白质固体颗粒，又有脂肪液滴，遂也可以称为悬浮乳液(Suspension-emulsion)；例如化妆品乳液中又经常可以分类为水包油乳液(O/W)，油包水乳液(W/0)，水包油包水(W/O/W)双重乳液等等。随着研发技术和工艺的发展，还有越来越多的人开始研究纳米分散体(Nano dispersion)，皮克林分散体(Pickering dispersion)，液晶乳液(Liquid crystal emulsion)等复杂分散体。1,2 分散体的稳定性分散体的稳定性是指分散体保持其初始状态性质或状态不随时间改变的能力。即在一定时间内，分散体的品质没有发生改变。1,3 分散体失稳的现象1,3,1 沉降(Sedimentation)由于分散相颗粒密度大于连续相密度产生的分散相的向下迁移沉淀(分离)的现象。分散相在容器底部的累积证明沉降发生。1,3,2 上浮(Floatation/Creaming)由于分散相颗粒密度小于连续相密度，分散相颗粒向液态连续相顶部迁移的现象。其中固体颗粒的上浮通常也被成为漂浮(floatation)，液滴颗粒的上浮通常也被成为乳状上浮(creaming)。1,3,3 相分离(Phase separation)宏观均匀的分散体如悬浊液、乳液或泡沫分离成两个或多个相的现象。1,3,4 团聚(Agglomeration)分散体中分散相的颗粒（固体颗粒或液滴）聚集成团，形成二维的颗粒簇，称为团聚物，这个过程称为团聚。1,3,5 絮凝(Flocculation)絮凝是团聚的一种形式，分散体里的颗粒由弱物理作用力聚集在一起，一般是由颗粒之间的范德华引力大于双电层斥力引起形成松散的内聚结构。1,3,6 聚并(Coalescence)两个颗粒接触时边界消失（通常是液滴或气泡，不存在于固体颗粒），或者在一个颗粒与较大的颗粒间发生形状改变导致总面积减少的现象。1,3,7 奥斯特瓦尔德熟化(Ostwald ripening)小颗粒溶解在较大颗粒的表面重新沉积的过程。此过程发生的原因是较小颗粒有较高的表面能，有较高的总Gibbs自由能，因而有明显的较高溶解度。1,3,8相反转(Phase inversion)由体系的特性、体积比及能量输入所导致的液-液分散体（乳液）的相转变的现象，即分散相自发地变成了连续相，反之亦然。例如水包油乳液（O/W）相反转成为油包水（W/0）乳液。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018324112_9390_3433167_3.png[/img][align=center][size=12px]F[/size][size=12px]ig[/size][size=12px].1-1 [/size][size=12px]分散体的失稳[/size][size=12px]现象[/size][/align][align=center][size=12px]Instability of dispersion[/size][/align]1,4 影响分散体稳定性的因素分散体状态的改变取决于复杂的物理化学因素。分散相的状态（密度，粒度和分布，粒形，颗粒表面结构等），连续相的状态（密度，溶解度，pH，粘度，表面张力，流变行为等），颗粒的相互作用（排斥，吸引，流体动力学等），分散相和连续相的相互作用（润湿性，界面张力，流变学等），分散相的体积浓度等，都会影响一个分散体的稳定性。1,5 分散体的稳定性和产品设计 产品设计者须根据产品的实际应用场景或客户对符合产品规范及分散体充分稳定的需求进行配方调控。为此产品设计者需选择好分散体的状态（如：粒径分布，形状，密度匹配，对超大尺寸颗粒的限制，表面电荷和表面包裹）以及适合的连续相行为。对于分散体的稳定性，颗粒-颗粒间以及分散相-连续相间的相互作用非常重要。传统上，主要应用静电稳定原理。现在，随着创新产品的涌出（例如常用聚合物添加剂以使连续相适应其产品需求），静电稳定，空间位阻或静电位阻稳定，或其组合变成更常用的方法。这些方法的理论基础是经典的DLVO 理论(Derjaguin, Landau, Verwey, Overbeek)和近来进一步扩展的DLVO理论。应该强调的是，当今产品常含有数种分散相，其连续相也可能含有数种成分，产品设计将会变得更为困难。由于这些分散体的复杂结构，由单一参数来表征和预测分散体状态的稳定性是远远不够的。选择合适的仪器来表征分散体产品的稳定性将会在产品设计过程中的原料筛选，配方调控，工艺优化等环节起到至关重要的作用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018326858_5189_3433167_3.png[/img][align=center][size=12px]F[/size][size=12px]ig[/size][size=12px].1-[/size][size=12px]2[/size][size=12px] [/size][size=12px]静电位阻[/size][/align][align=center][size=12px]Electrostatic and potential resistance[/size][/align][align=center][/align]2，分散体稳定性表征的方法2,1 LUM稳定性测试原理LUM系列稳定性分析仪器使用近红外光源（或多光源系统）照射样品整体，相比于传统的光谱只能读取样品某个点位置的消光度/透光度信息，LUM运用全球专利的STEP技术（Space and Time Resolved Extinction/Transmission Profiles）可以单次就记录整个样品管所有位置的消光率/透光率信息。并且可照射样品的同时，设置任意长度的光源照射时间间隔（最低1秒），由此可以实现样品消光率/透光率随时间变化的实时监测。对于较不稳定的分散体（如低温酸奶，冷链饮料，原油，浆料等），在若干小时或者若干天就能出现较为明显的失稳现象，可以利用LUMiReader静置（1g）系列的稳定性分析仪来进行实时监测和表征；对于较为稳定的分散体（如常温乳品和饮料，化妆品，涂料，脂肪乳剂等），在若干月甚至若干年才能观察到较为明显的失稳现象，可以利用LUMiFuge或者LUMiSizer离心加速（6-2300g）系列的稳定性分析仪来进行加速测试和表征。无论是LUM的静置还是加速系列的稳定性分析仪，专利的STEP技术（Space and Time Resolved Extinction/Transmission Profiles）都可以得到完整样品在任意空间和时间的透光率信息，形成独特的透光率指纹图谱。由这些特征的指纹图谱，不仅可以定性分析样品分离失稳的过程和变化，还可以对样品的稳定性/不稳定性指数，样品分层情况，颗粒迁移速度，颗粒的粒径和分布等进行定量分析。LUM仪器还可以实现多样品测试，最多可以同时测试12个样品，实现高通量高效的测试需求。此外，仪器配备温度控制模块，4-80℃的温控范围可以满足常规的稳定性测试的温度需求。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018328030_8014_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018329141_2160_3433167_3.jpeg[/img][align=center]Fig.2-1 LUMiReader静置稳定性分析仪[/align][align=center]Real-time Stability analyzer[/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018330257_9894_3433167_3.jpeg[/img][align=center]Fig.2-2 LUMiFuge/ LUMiSizer离心加速稳定性分析仪[/align][align=center]Accelerated Stability analyzer[/align][align=center][/align]2,2 Stokes定律[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018331192_4571_3433167_3.png[/img]v – 颗粒移动速度△ρ – 两相的密度差η– 连续相动态粘度r – 粒径a – 颗粒浓度xg –相对重力加速度（LUMiReader=1g，LUMiFuge/LUMiSizer=5-2300g）由Stokes定律可知，分散相和连续相的密度差，分散相颗粒的粒径，连续相的粘度，颗粒浓度等因素都会影响体系里颗粒的迁移速率，最终影响分散体的稳定性。Stokes定律适用于重力场和离心场。2,3 LUM透光率指纹图谱(Transmission profile)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018332129_9696_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-3 样品静置测试的透光率指纹图谱[/align]图2-3是某样品在静置测试下的透光率图谱。样品管在仪器里竖直放置，遂纵坐标对应样品管的位置刻度；横坐标对应透光率数值。红色谱线为初始谱线，绿色谱线为实验66h结束后的谱线。我们可以发现，该样品随着实验的进行，底部的透光率逐渐升高，意味着样品里的颗粒发生了上浮（向上迁移）。同时观察样品管实验前后的状态，我们也可以发现该样品确实在底部出现了变澄清的过程。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018333411_7189_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-4 样品离心加速测试的透光率指纹图谱[/align]图2-4是某两个样品在离心加速测试下的透光率图谱。样品管在仪器里平躺放置，遂横坐标对应样品管的位置刻度；纵坐标对应透光率数值。红色谱线为初始谱线，绿色谱线为实验结束后的谱线。我们可以发现，这两个样品随着实验的进行，顶部的透光率逐渐升高，意味着样品里的颗粒发生了沉降（向下迁移）。同时对比样品管实验后的状态，我们也可以发现这两个样品确实在顶部出现了变澄清的过程。两外，尽管这两个样品都是沉降的过程，左边的样品有明显的界面（或称之为区域沉降），对应的透光率图谱的斜率也是陡峭的形态；而右边的样品没有明显的界面（或称之为多分散沉降），对应的透光率图谱的斜率也是平缓的形态。由此可见，LUM仪器可记录样品的透光率随时间变化的过程，并直观地反应在指纹图谱中，产品设计者由此可以分析判读出分散体详细的失稳过程，从而进一步进行样品间稳定性的比较。2,4 不稳定性指数(Instability index) 产品的透光率变化越剧烈意味着样品越不稳定。LUM稳定性分析系列仪器通过配套的SEPView分析软件，可以直接将产品的透光率随时间的变化计算量化成不稳定性指数(Instability index)，从而可以定量比较样品间的稳定性。由此可帮助产品设计者有效快速地筛选和优化配方，大大地缩短研发周期。还可对原料进行控制和筛选，对均质和出料等工艺条件进行优化改善，为质检提供快速便捷的方法。 图2-5展示了同一配方的某分散体，采用不同的工艺控制过程后制备的样品，在LUMiSizer加速稳定性分析仪中测试所得的透光率指纹图谱以及对应的不稳定性指数(Instability index)。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018334424_9357_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018335665_2656_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-5不同工艺处理对相同配方的稳定性的影响[/align][align=center]（LUMiSizer: 328g, 20°C, 15 h）[/align]2,5 界面追踪(Front tracking) 除了从不稳定性指数的角度量化产品的稳定性，产品设计者往往还会考虑产品分层的过程。LUM稳定性分析系列仪器通过配套的分析软件，还可以实时追踪产品界面位置随时间的变化，从而可以量化给出产品分层的速率。由此可以进一步对分散体产品进行稳定性的综合表征。 图2-6展示了为某产品选择不同添加剂后，在LUMiSizer加速稳定性分析仪中测试所得的界面位置随时间的沉降过程以及对应的界面沉降速率。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018336895_8486_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-6 不同种类添加剂对样品界面沉降的影响[/align][align=center]（LUMiSizer: 2300g, 40°C, 2 h）[/align][align=center][/align]图2-7展示了为某产品选择不同添加量的破乳剂后，在LUMiSizer加速稳定性分析仪中测试所得的界面位置随时间的上浮过程以及对应的界面上浮层的高度。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018338135_6561_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-7 不同添加量的破乳剂对样品界面上浮的影响[/align][align=center]（LUMiSizer: 2300g, 35°C, 1 h）[/align]2,6 颗粒表征(Particle characterization)除了稳定性表征外，LUM的部分仪器还选配了粒度检测模块，用于测量颗粒的粒度和分布。由于粒度分析这一块在本书的其他章节做了详细描述，固不再赘述。3, LUM稳定性分析仪的应用场景LUM系列稳定性分析仪广泛应用于食品，化学品，个人护理品，涂料，墨水，电子浆料，纳米材料，生物医药等各类分散体系产品的原浓度快速稳定性分析和定量排序。相比于传统的温箱储存数月（储存法），再进行肉眼比较的方法来说，LUM仪器大大缩短了测试和分析的时间；相比于表征样品中某一特定指标的参数变化（间接法），例如粒度，粘度等，LUM系列稳定性分析仪更着重于样品的所有参数综合影响的最终稳定性的表现。样品的透光率指纹图谱中包含了样品失稳过程的定性信息，产品设计者可以分析出颗粒的沉降，上浮，团聚和絮凝，聚并，转相，奥斯特瓦尔德熟化等各类失稳过程的信息，还可进一步对特定产品，观察网状结构，破乳行为的研究等。结合丰富的软件分析模块，还可以为产品的稳定性进行快速和综合的量化，进而还能为货架期的比较和预测提供良好的数据支持。

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