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乙二醇单苯醚标准品苯氧基

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  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE-PEG）制备方法

    第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

  • 【求助】GB/T 17830-1999 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法(已经应助)

    标准号： GB/T 17830-1999 中文标题： 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法 英文标题： Determination of polyethylene glycol in polyethoxylated nonionic surfactants by HPLC 文摘： 本标准规定了测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色谱(HPLC)法。本标准适用于测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。 发布日期： 1999-8-12 实施日期： 2000-2-1 废止日期： 被替代标准： 引用标准： 采用关系： 开本页数： 6 中标分类号： G72 ICS号： ICS 71.100.40 发布单位： 国家质量技术监督局 或者有醇的水溶液中的聚乙二醇20000，10000，6000的测定方法。应助者，我给积分。

  • 【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量[/b][/align]摘要：试样经稀释后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使试样中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其质量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，水性涂料，挥发性有机物，苯系物，酯类引言[color=#333333]水性木器涂料一般采用丙烯酸乳液制得，因丙烯酸乳液具有固体含量高、干燥速度快、硬度强、耐候性好和成本低等优点。水性木器漆中可能含有的有害物质有三苯 ( 苯、甲苯、二甲苯 ) 、卤代烃、甲醛及甲醛缩聚物，水性木器漆与溶剂型木器漆相比其最大优势在于其挥发性有机化合物总量低，因此此项应严格控制。水性木器涂料在生产过程中为提高其性能，添加了不少润湿剂、表面改性剂、全部或部分消泡剂，增稠剂等化学物质，这些物质或多或少会带来有机挥发物，特别是苯系物，VOC等的残留。本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID测定其中有害物质含量，为室内装修装饰材料有害物质是否满足标准限值提供有力佐证。[color=#333333][/color][/color]实验部分1.1[b]试剂[/b]甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮、乙醇、异丙醇、三乙胺、异丁醇（内标物）、1-丁醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、乙酸正丁酯、二甲基乙醇胺、甲基异戊基酮、丙二醇正丁醚、乙二醇单丁醚、1,2-丙二醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇正丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇、乙二醇苯醚，共计30种。1.4[b]仪器[/b]安捷伦7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261539_01_1657564_3.jpg[/img]湘仪离心机[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多电子天平XSE204（精度0.1mg）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_02_1657564_3.jpg[/img]色谱柱条件：HP-5 聚乙二醇毛细管柱，30x0.25mmx0.25μm；进样口温度：240°C，检测器（FID）温度：250°C；柱温：程序升温，60°C保持1分钟，然后以20°C/min升至240°C保持20分钟；分流比：10:1；进样量：1.0μL。1.5[b]分析步骤[/b]称取搅拌均匀后的试样1g（精确至0.1mg）以及与被测物质近似相等的内标物于配样瓶中，加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀, 高速离心机离心15min后用0.45um过滤头过滤后上机测试 采用内标的相对校正因子进行计算 目标化合物采用各自的校正因子，未识别峰用异丁醇的相应因子计算。[b]1.试验结果报告[/b]2.1[b]出峰时间的确定[/b]分别称取各标准物质0.5g于32个50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀；取各标准样品1mL于试样瓶中，进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析，结果见表1。[img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261457_01_1657564_3.png[/img]2[b].[/b]2[b]校正因子的计算[/b] 分别称取2.1鉴定出的各标准物质（异丁醇分开配制）0.5g（精确至0.1mg）于同一个50mL容量瓶中，用甲醇定容。取该溶液20uL及异丁醇20uL于有960uL甲醇的配样瓶中，摇匀（200ppm）上机测试结果见表2。[img=,642,428]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261527_01_1657564_3.png[/img][b]2.3方法的检出限[/b]取20uL已配制好的内标物（异丁醇）加入980uL甲醇中上机测试10次，将峰面积加和作为TVOC结果，数据如表3；[img=,690,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261531_01_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的准确度与精密度实验数据[/b]取已配制好的200ppm混标溶液（含内标）上机测试8次结果见表4。[img=,650,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261533_01_1657564_3.png[/img][b]3.小结[/b] 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB24410-2009室内装饰装修材料 水性木器涂料中有害物质限量中附录A挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量的测试。GB18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量。[align=center][/align]

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149（100） 223（14） 205（9） 278（3），但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对，几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的，国标怎么会选呢？请教做过的、有经验的版友，谢谢！

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

  • 工作场所空气中乙二醇能力验证样检测总结

    工作场所空气中乙二醇能力验证样检测总结

    乙二醇能力验证考核时间为2018年6月初，新标准GBZ/T 300.86-2017于2018年5月1日正式实施，原GBZ/T 160.48-2007标准作废。因此，本次能力验证样应选择新标准作为检测依据。新旧标准主要区别为乙二醇的解吸溶液，GBZ/T 160.48-2007中乙二醇的解吸液为2%的异丙醇溶液，新标准则选用甲醇作为解吸液。乙二醇在醇类化合物中极性相对较大，在检测过程中正确度及精密度差。此前也尚未对新标准进行方法变更，作为新标准发布后的首次检测经历，现将经验分享以供参考：1.准备工作： 更换进样垫及衬管，用丙酮清洗进样针，避免色谱系统或进样针污染影响样品检测。2.色谱柱选择： 因没购买标准推荐使用的FFAP毛细管色谱柱，故选择同为极性柱的CD-624（60m×0.25mm×1.4μm）和HP-INNOWAX（30m×0.32mm×0.25μm）进行比较。甲醇溶剂峰较大，CD-624柱长为60m，乙二醇与甲醇的分离效果较好，但同一浓度响应值相对偏低，峰拖尾严重。HP-INNOWAX在灵敏度上明显优于CD-624，且峰型较好，定量相对比较准确，故选用HP-INNOWAX色谱柱进行检测（见图1、图2）。[align=center][img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807092025163101_7670_3435723_3.jpg!w690x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 CD-624色谱柱测定乙二醇（40μg/ml）[/align][align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807092021490633_4214_3435723_3.jpg!w690x333.jpg[/img][/align][align=center]图2 HP-INNOWAX色谱柱测定乙二醇（40μg/ml）[/align]3.色谱条件选择： 因能力验证样品无干扰物，考虑升温程序会导致基线上移，对乙二醇定量准确性造成影响，故柱温：170℃恒温；气化室温度：250℃；检测器温度：300℃；载气（氮气）流量：4ml/min；分流比：10：1。测试结果发现，甲醇和乙二醇都出现峰拖尾现象。改用标准推荐的升温程序：柱温初温80℃，以20℃/min升至180℃，保持2min。峰型得到很大的改善，故采用新标准推荐的色谱条件。4.标准曲线配制及样品定量： 参照GBZ/T 300.86-2017推荐的标准曲线范围0-160μg/ml进行配制检测，在绘制标准曲线过程中发现，乙二醇的线性相关性与常规物质（如苯系物等）不同，一般而言，以目标物峰面积/目标物浓度作为校正因子，曲线过原点，不同浓度的目标物其校正因子相同。但乙二醇较大的极性导致不同浓度的峰面积响应值不成倍数关系增长，高浓度的校正因子明显大于低浓度的校正因子，在绘制一次曲线回归方程过程中出现较大的负截距，回归方程为y=ax-b。 利用上述标准曲线对能力验证样浓度进行初测预判，同时测定实验室内部质控样，其低浓度真值范围为41.4μg±3.8，高浓度真值范围为87.7μg±5.4。预测结果发现，能力验证样低浓度值20μg左右，高浓度约70μg。而实验室内部质控样低浓度测试结果偏高，高浓度测试结果在真值范围内，故重新配制两条高低浓度曲线，曲线范围为能力验证样初测浓度的1/2～2倍之间，并保证其中一个浓度点与能力验证样品浓度相近。 实验室内部质控样对应使用高低浓度曲线检测，均在真值范围内。能力验证样使用标准曲线检测结果和相近标准曲线浓度点单点校正结果相对偏差不超过5%，求算平均值，结果上报。 以上为本实验室硅胶管中乙二醇能力验证样检测总结。了解检测目标物的性质，参考相关标准，在实际操作中根据实验室自身条件及仪器设备状况，对色谱柱、色谱条件等进行优化，可有效提高检测数据的准确度。[align=left][/align]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（400）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901144-1000-L水中二甲胺标准品,有证书 1000ug/ml BW901144-1000-A甲醇中二甲胺标准品,有证书 1000ug/mL BW901143-100-L-5PAK水中氨甲基膦酸标准品，有证书 100ug/mL BW901143-100-L-10PAK水中氨甲基膦酸标准品，有证书 100ug/mL BW901143-100-L水中氨甲基膦酸标准品，有证书 100ug/mL BW901142-1000-L-5PAK水中2-乙氧基乙醇(乙二醇单乙醚)标准品,有证书 1000ug/mL BW901142-1000-L-10PAK水中2-乙氧基乙醇(乙二醇单乙醚)标准品,有证书 1000ug/mL BW901142-1000-L水中2-乙氧基乙醇(乙二醇单乙醚)标准品,有证书 1000ug/mL BW901141-2000-M二氯甲烷中乙二醇单丁醚(2-丁氧基乙醇)标准品，有证书 2000ug/mL BW901141-1000-LHPLC水中乙二醇单丁醚(2-丁氧基乙醇)溶液标准品 1000ug/mL BW901140-100-N甲苯中莠去通标准品，有证书 100ug/mL BW901139-100-N甲苯中氯甲硫磷标准品，有证书 100ug/mL BW901138-100-N甲苯中绿谷隆标准品，有证书 100ug/mL BW901137-100-N甲苯中螺环菌胺标准品，有证书 100ug/mL BW901136-100-N甲苯中甲基苯噻隆标准品，有证书 100ug/mL BW901135-100-N甲苯中甲磺乐灵标准品，有证书 100ug/mL BW901134-100-N甲苯中甲氟磷标准品，有证书 100ug/mL BW901133-100-N甲苯中甲呋酰胺标准品-甲呋酰苯胺，有证书 100ug/mL BW901132-100-N甲苯中环草隆标准品，有证书 100ug/mL BW901131-100-N甲苯中硅氟唑标准品,有证书 100ug/ml BW901130-100-N甲苯中庚酰草胺标准品，有证书 100ug/mL BW901129-100-N甲苯中咯喹酮标准品-咯嘧酮，有证书 100ug/mL BW901128-100-N甲苯中甲氧丙净标准品，有证书 100ug/mL BW901127-100-N甲苯中氟噻草胺标准品，有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯（[/font]2-ethoxy-ethanoacetate，2EEA），也称乙氧基乙基乙酸醋，主要用于金属、家具喷漆的溶剂，刷涂漆用溶剂，可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂，与其他化合物配合用作皮革粘合剂，还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体，当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害，并且具有生殖毒性，因此在2011年6月20日，欧盟化学品管理局（ECHA）将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质（SVHC）候选清单中，这意味着对含有这些物质的产品（混合物或物品）的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少，主要集中在空气、水性涂料、助剂，已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法，探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点，可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪（[/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B，安捷伦科技有限公司）；超声波发生器（KQ-500E，昆山市超声仪器有限公司）；具塞提取瓶（规格为60 mL）；有机系滤膜（孔径为0.22μm）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷，均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯的标准品：[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9，纯度≥99%，德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液：准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品，用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液；用甲醇逐级稀释，配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm，混匀后，称取1 g（精确至0.001 g）置于具塞提取瓶中，准确加入40 mL甲醇，加盖旋紧，超声提取30 min，在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干，并用缓慢氮气吹干，用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　毛细管色谱柱：[/font][font=微软雅黑]DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）；进样口温度：220℃；载气：高纯氦气（≥99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；传输线温度：280 ℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃。柱温：初始温度40℃，以10℃/min的速率升到110℃，再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：定性采用全扫描（质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu～200amu）；定量采用选择离子扫描（m/z为72 amu）。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1，乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短，峰形尖锐并且对称，分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称，峰拖尾。因此采用DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化，选择合适的进样口温度，不仅要考虑分析物的沸点，还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃，故考察了进样口温度180 ℃～270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响，结果如图2，随着进样口温度的升高，乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分，响应增强，而后响应值又随着温度上升逐渐降低，可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高，因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高，色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度，同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化，试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为：起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃，以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃，再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　载气流速不仅影响色谱峰的保留时间，还会影响色谱峰的峰宽及峰面积，合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数，提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下，在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min～1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响，结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状，故选择最终的载气流速为1.0mL/min。 　　[/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析，得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5，乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min，峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯溶于水，溶于醇、醚、四氯化碳等，试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液，在相同的仪器条件下进样，考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　试验结果显示，[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰，但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大，因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂，并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法，还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐；微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点，因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果，如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果显示，超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高，所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯；当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值，随着超声时间的增加，乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加，故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品（精确至10mg），分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇，密封后在常温下超声30 min，转移提取液，旋转蒸发至近干，用缓慢氮气吹干，用2 mL的甲醇定容，经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加，当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化，因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L～2.0mg/L的系列标准工作溶液，按照本方法确定的最佳仪器条件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）进行分析，以质量浓度x（mg/L）为横坐标，特征离子（m/z=72amu）峰面积为纵坐标，绘制标准曲线如图8，得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325，相关系数0.9993，可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中，按本方法进行处理检测，以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg，以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布，置于提取瓶中，依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平（0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg）的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液，测定其回收率。每个加标水平平行测定6次，计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果如表[/font][font=微软雅黑]2：不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%之间，说明在本试验条件下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本试验以甲醇为提取溶剂，超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min，提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下，结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L～2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上，呈良好的线性关系，方法检测限为0.02mg/kg，平均回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%。该方法检测限低，操作方便，检测结果准确可靠，完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求，因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

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    [color=#444444]本人做苯甲醛缩乙二醇反应，甲苯作溶剂，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做检测确定转化率，但是乙二醇与甲苯不混溶，所以反应前经过面积归一化法苯甲醛的含量就是100%，对反应后的产物进行色谱检测，仍用面积归一化法，以此计算转化率。这个方法的得到的传化率与HPL同样方法得到的转化率相差很多，不考虑校正因子这个检测方法误差有多大？[/color]

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    [color=#444444]对苯二甲酸、苯甲酸和乙二醇这几种物质能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测出来，可以的话，需要什么条件？包括色谱柱、气化温度、载气流速等，越详细越好。谢谢。[/color]

  • 【原创大赛】工作场所空气中乙二醇能力验证样检测总结

    【原创大赛】工作场所空气中乙二醇能力验证样检测总结

    乙二醇能力验证考核时间为2018年6月初，新标准GBZ/T 300.86-2017于2018年5月1日正式实施，原GBZ/T 160.48-2007标准作废。因此，本次能力验证样应选择新标准作为检测依据。新旧标准主要区别为乙二醇的解吸溶液，GBZ/T 160.48-2007中乙二醇的解吸液为2%的异丙醇溶液，新标准则选用甲醇作为解吸液。 乙二醇在醇类化合物中极性相对较大，在检测过程中正确度及精密度差。此前也尚未对新标准进行方法变更，作为新标准发布后的首次检测经历，现将经验分享以供参考：1.准备工作： 更换进样垫及衬管，用丙酮清洗进样针，避免色谱系统或进样针污染影响样品检测。2.色谱柱选择： 因没购买标准推荐使用的FFAP毛细管色谱柱，故选择同为极性柱的CD-624（60m×0.25mm×1.4μm）和HP-INNOWAX（30m×0.32mm×0.25μm）进行比较。甲醇溶剂峰较大，CD-624柱长为60m，乙二醇与甲醇的分离效果较好，但同一浓度响应值相对偏低，峰拖尾严重。HP-INNOWAX在灵敏度上明显优于CD-624，且峰型较好，定量相对比较准确，故选用HP-INNOWAX色谱柱进行检测（见图1、图2）。[align=center][img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807102106330287_6622_3435723_3.jpg!w690x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 CD-624色谱柱测定乙二醇（40μg/ml）[/align][align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807102107180982_7478_3435723_3.jpg!w690x333.jpg[/img][/align][align=center]图2 HP-INNOWAX色谱柱测定乙二醇（40μg/ml）[/align]3.色谱条件选择： 因能力验证样品无干扰物，考虑升温程序会导致基线上移，对乙二醇定量准确性造成影响，故柱温：170℃恒温；气化室温度：250℃；检测器温度：300℃；载气（氮气）流量：4ml/min；分流比：10：1。测试结果发现，甲醇和乙二醇都出现峰拖尾现象。改用标准推荐的升温程序：柱温初温80℃，以20℃/min升至180℃，保持2min。峰型得到很大的改善，故采用新标准推荐的色谱条件。4.标准曲线配制及样品定量： 参照GBZ/T 300.86-2017推荐的标准曲线范围0-160μg/ml进行配制检测，在绘制标准曲线过程中发现，乙二醇的线性相关性与常规物质（如苯系物等）不同，一般而言，以目标物峰面积/目标物浓度作为校正因子，曲线过原点，不同浓度的目标物其校正因子相同。但乙二醇较大的极性导致不同浓度的峰面积响应值不成倍数关系增长，高浓度的校正因子明显大于低浓度的校正因子，在绘制一次曲线回归方程过程中出现较大的负截距，回归方程为y=ax-b。 利用上述标准曲线对能力验证样浓度进行初测预判，同时测定实验室内部质控样，其低浓度真值范围为41.4μg±3.8，高浓度真值范围为87.7μg±5.4。预测结果发现，能力验证样低浓度值20μg左右，高浓度约70μg。而实验室内部质控样低浓度测试结果偏高，高浓度测试结果在真值范围内，故重新配制两条高低浓度曲线，曲线范围为能力验证样初测浓度的1/2～2倍之间，并保证其中一个浓度点与能力验证样品浓度相近。 实验室内部质控样对应使用高低浓度曲线检测，均在真值范围内。能力验证样使用标准曲线检测结果和相近标准曲线浓度点单点校正结果相对偏差不超过5%，求算平均值，结果上报。 以上为本实验室硅胶管中乙二醇能力验证样检测总结。了解检测目标物的性质，参考相关标准，在实际操作中根据实验室自身条件及仪器设备状况，对色谱柱、色谱条件等进行优化，可有效提高检测数据的准确度。

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