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甲氧苄啶三甲氧苄胺嘧啶标

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甲氧苄啶三甲氧苄胺嘧啶标相关的论坛

  • 急求!!三甲氧苄氨嘧啶出两个峰!!!

    急求!!三甲氧苄氨嘧啶出两个峰!!!

    最近正在做磺胺类十七中项目,发现三甲氧苄氨嘧啶(TMP)在2和8分多均出来两个峰,我看了一下离子图,基本是一样的。大家有没有做过的,出现这样的情况?标没配多久,而且磺胺类的应该很稳定啊!急求http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif大家帮助。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231645_368318_1931351_3.jpg图是TMP单标的峰型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231649_368320_1931351_3.jpg图是TMP单标,下方是两个峰的离子图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231652_368322_1931351_3.jpg这是十七中磺胺的图谱,下面两个是TMP两个离子通道的图

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。

  • 【求助】Wax柱能否测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺,峰后基线漂移是怎么回事?

    【求助】Wax柱能否测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺,峰后基线漂移是怎么回事?

    测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺我采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],柱子为wax(聚乙二醇),所设参数SPL 290度,DFID 290度,柱温40度下保留1 min再以10度每分升温到240度,直接进样走到中间在某一峰后出现基线严重漂移,但基线可以回到零点,用甲醇稀释后基线漂移没有那么明显,而此处也显示有另外一个物质存在,想请教高手出现这种状况是什么原因?是物质沸点太高参数选择不对还是物质与柱子极性不匹配?N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺的沸点为76 º C (0.3 MMHG)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181274]N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺色谱图(甲醇溶解).doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911051117_181361_1618994_3.jpg[/img]

  • 50.6 高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中3组份的含量

    50.6 高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中3组份的含量

    【作者】 赵平华; 谭忠军; 宋军;【Author】 ZHAO Ping-Hua, TAN Zhong-Jun, SONG Jun(Jingmen Institute for Drug Control, Hubei Jingmen 448000,China)【机构】 荆门市药品检验所; 荆门市药品检验所 湖北荆门448000; 湖北荆门448000; 湖北荆门448000;【摘要】 目的 :建立采用高效液相色谱法 (HPLC)测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲卟恶唑 ,磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量。方法 :色谱柱为Diamonsil (TM)C1 8(5μm ,2 0 0mm×4 .6mm) ,流动相为乙腈∶水∶磷酸 (50∶50∶0 .1 ) ,每 1 0 0 0mL流动相中加十二烷基硫酸钠 3 .5g,流速 1mL·min- 1 ,检测波长为 2 57nm。结果 :磺胺甲卟恶 唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶 3种成分的回收率分别为99.78% ,99.82 % ,99.90 %。结论 :方法简便 ,结果准确可靠。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To establish an external standard HPLC method for the determination of sulfamethoxazole, sulfadiazine and trimethoprim in sulfamethoxazole,sulfadiazine and trimethoprim tablets.METHODS The chromatographic coditions were as follows: Diamonsil (TM) C 18 (5 μm, 200 mm × 4.6 mm ), acetonitrile-water-phosphoric acid(50∶50∶ 0.1 ) as mobile phase.The mobile plase contained 3.5 g of sodium laury sulfate ,flow rate was 1 mL ·min -1 ,detection wavelength was 257 nm .RESULTS The mean recoveries o... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 磺胺甲卟恶唑; 磺胺嘧啶; 甲氧苄啶; 【Key words】 HPLC; sulfamethoxazole; sulfadiazine; trimethoprim; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131437_383508_2352694_3.jpg

  • 气相顶空做三甲胺的问题

    GB 5009.179-2016 第二法,做三甲胺的问题,完全按照标准方法做实验,标曲没有线性,取2个点,各装了6个顶空瓶,打下来,发现没有精密度可言啊,分面积,完全都不一样的,差距有2倍之多,不知道哪里出问题了,不知道有人做过这实验吗?有什么地方需要注意的吗?

  • 食品中三甲胺的检测

    求教食品中三甲胺的检测,有做过的老师们指点一下。目前遇到的问题是标样同一浓度进样几次重复性很差。查找了半天原因还是没有解决。顶空加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FiD检测器。是三甲胺这个物质不稳定吗?

  • 大家来讨论:GB T 14676-93 空气质量 三甲胺的测定

    大家来讨论:GB T 14676-93 空气质量 三甲胺的测定

    大家好,恶臭中的三甲胺检测,20几年来标准不见更新,最古老的标准GB T 14676-93 问题一堆,不知道大家有没有同感?我是无法把这个方法做好,不知道大家做得怎么样?目前很多三甲胺的检测报告都出未检测,但是,三甲胺这东西其实很普遍,到处都0.0025mg/m3显然不可能。以下是个人对标准的一些凝点:1. 出峰顺序。二甲胺的极性比三甲胺强,还能形成分子间氢键,在聚乙二醇柱上,二甲胺的保留时间应该是在三甲胺后面;而三甲胺的色散力比二甲胺强,在非极性柱上,三甲胺的保留时间才会在二甲胺后面。而标准中用聚乙二醇柱,出峰顺序却是三甲胺先出,不知道是否合理?[img=,326,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806141354365303_1476_1612368_3.png!w326x420.jpg[/img]2. 分析过程。分析过程非常啰嗦,可操作性很差,重复性惨不忍睹。为什么要用高纯氮吹?没必要吗?三甲胺又不会跟空气啥地了。3. 检出限。这个真心只能呵呵了,采气10L出0.0025mg/m3的检出限不知道怎么算出来的?我觉得能做到1mg/m3就很好了!个人分析经验:三甲胺分析过程吸附严重,一般柱子是分析不好的。标准采用KOH脱活的聚乙二醇柱是必须的。但本人用市售的KOH脱活的填充柱按上述方法并没有做出来,灵敏度很差,要做到标准的检出限简直是天方夜谭!后来试了安捷伦的cp-volamine挥发胺分析柱,峰形还不错,但还是会拖尾。拖尾的直接影响是检出限抬高。用顶空的分析方法应该是最有效的方法,可以使用标准中的草酸采样管采气,也可以用稀酸作吸收液采气,个人建立了采用吸收液采集-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱的分析方法,当采气体积10L时检出限也只能达到1ug/m3,免强优于标准的检出限,要知道这可是用顶空和选择离子质谱法呢,真不知道标准方法中的检出限是怎么得来的?个人估计应该是以高浓度的信噪比折算出来的,我在50ug的三甲胺进样量情况下也能得到5000的信噪比,10ug的进样量时,三甲胺已经变成一个小台阶啦,检测不到了。三甲胺本人在很多厂界都有检出,有兴趣的可以参考本人的论文《空气中痕量三甲胺的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定》。以上是个人对目前三甲胺检测方法的一些思考,期望得到大家的一些检测经验和看法,共同讨论。

  • 甲氧苄啶酶联免疫反应测试盒

    80%)l 高灵敏度(0.015 ng/g or ppb)l 快速检测(少于2个小时)l 重现性好2.试剂盒原理REAGEN™ 甲氧苄啶酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理,微孔板上包被着抗甲氧苄啶抗体。甲氧苄啶标准品或者样品溶液和HRP标记的甲氧苄啶添加到孔中,竞争结合包被的抗体。没有结合的酶标在洗板步骤中被洗去。TMB底物加入板孔中,底物的颜色显色强度与样品中甲氧苄啶的含量成反比。

  • 国标优化:水产品中甲氧苄啶残留量的测定GB 29702-2013

    2013年10月16日,农业部网站发布消息称,《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准,发布为中华人民共和国食品安全国家标准,自2014年1月1日起实施。 甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂,与磺胺类一起使用时,可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其独特的作用,甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质1号文件要求,自2011年4月1日起,所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入,限量值为50 μg/kg。方法优势 迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案,对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》,本方案具有如下优势: 1.简化提取步骤:不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液; 2.降低实验成本:采用ProElut PXC固相萃取柱,5 mL氨水甲醇洗脱,远低于国标方法中15 mL洗脱液用量;而提取步骤的简化也会使实验成本降低; 3.减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性; 4.本方案检测限为20 μg/kg,与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》一致。 以下为详细解决方案,敬请参考!1、适用范围适用于水产品,如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测,方法检出限是20 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合,振荡2 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) [/siz

  • 顶空气相色谱法检测三甲胺

    请问谁有用GB5009.179-2016顶空气相色谱法检测肉制品中的三甲胺的,我今天完全按GB5009.179-2016做,可是没有做出来,工作曲线都没有做出来,4.5min出了一个峰,可是所有浓度的峰面积差不多是一样的啊?

  • 气质顶空做三甲胺

    有人做过三甲胺吗?怎么做的?手动顶空进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],目标峰找不到

  • 【讨论】三甲胺测试条件及分析

    我用的是GC2010,现在要测试三甲胺,具体的是在密闭玻璃箱中注入一定量的水和三甲胺溶液,经加热气化和风扇循环后采用气体进样的方式进行测试。色谱柱为非极性毛细管柱,温度为程序升温,具体为40(1mins)-10度/min-100度(5mins)-10度/min-140度(5mins)。分别在1.7mins,6.6mins和13mins出峰。不知哪个是三甲胺的,不知这样的分析条件是否恰当?请指点

  • HJ 1042-2019环境空气三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法

    我们在做HJ 1042-2019环境空气三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的时候,根据标准,配制了三甲胺盐酸盐标准溶液,在建立曲线的过程中,按照标准要求,以0.06mol/L的硫酸吸收液作溶剂,加入3.2g氯化钠,1.0g硫酸钾,再加入500μL50%氢氧化钠,100μL氨水作碱处理,轻摇至盐溶解后上机测定,然而却没出峰,这是怎么回事啊?是三甲胺盐酸盐没反应吗?柱子用的是DB-1MS的,分析条件与标准基本一致。恳求各位老师帮忙解答疑惑。????????????

  • 【求助】求惑~三甲胺曲线方程

    最近连续几次做火腿三甲胺曲线方程都做不出来:不是吸光值不稳定,就是个别三甲胺量多的吸光值反而较小,或者几个点呈S型分布......像了好久也不知道什么原因,希望有高手帮我解惑,最好提供一个三甲胺曲线方程.......

  • 药物杂质三甲胺的分析

    药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷(沸点超过300度)。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇,浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时,如用DB-5ms柱,进样口温度为310度,则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰;溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱,进样口温度为240度,溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。

  • 水质中甲氧苄啶测试的有没有

    水质中甲氧苄啶用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱测定,有没有相关标准参考的。或者正在进行水质中抗菌剂高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测试的。

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