磷酸泰乐菌素峰鉴定标准品

0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg；鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%～124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%～5.79%之间，再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%～15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史，营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的，在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等，该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷，作用于细胞核糖体50 S亚单位，阻碍细菌蛋白质合成，有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药，而通过食用途径进入人体,导致中毒，甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求，欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用，中国也有相应的要求。近年来，日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒，限制和排斥中国河豚鱼出口。因此，为破解该类壁垒、促进出口，一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区，缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中，主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中，测定大环内酯类残留，样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术，采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好，能够对低浓度的样品进行很好的定性确认，已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品，未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上，建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留，Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化，罗红霉素为内标，LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用，提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好，未发现不良反应，林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg，鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg，低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水，符合GB/T 6682，一级。甲醇、乙腈，色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液：0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液：依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中，用盐酸调节pH值为9。标准物质：林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1)，纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液：依次准确称取每种标准物质适量，用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液；将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液：准确称取罗红霉素适量，用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液；将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列：分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液，依次加入到相应的试剂瓶中，再分别加入20.0 μL内标工作溶液，用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL，林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液：分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL，依次加入相应的试剂瓶中，再分别加

阿维菌素，是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错，因为它的来源，是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用，但是在环境和土壤中，很容易被微生物分解，因此无累积作用。再好的东西，也要适量使用。阿维菌素使用过量时，会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷，对于蜜蜂、鱼类、蚕而言，属于高毒。下面看看月旭科技参照国标，采用苹果、菠菜为样品，进行阿维菌素检测的实验过程。1、[b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法（本实验采用苹果，菠菜）前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2、[b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液：精密称取0.010g（精确至±0.0005g）阿维菌素标准品于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液：移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中，用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液：乙腈-水-三乙胺（30mL:70mL:20μL）3、[b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。4、[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom C18E规格：500 mg/6mL。活化：5mL乙腈，5mL洗涤液上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min淋洗：3mL异辛烷，抽干5min洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。5、[b]注意事项[/b]1）若上样时流速过慢，可适当加压，使其能滴落；2）氮吹时注意不能过快，近干即可3）流动相和样品提取溶剂选用乙腈，乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4）三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6、[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相：水:乙腈（10:90）柱温：40℃进样量：20μL检测波长：245nm流速：1.0mL/min7、[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081311418041_5481_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312008871_1611_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312148673_7209_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312304771_2173_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313014530_3128_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313180901_4314_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313460964_3442_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314009742_1936_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,133]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314269091_947_932_3.png!w690x154.jpg[/img][/align][align=center][b]表1：加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][img=,600,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314496641_1527_932_3.jpg!w575x391.jpg[/img][/align]8、[b]相关产品信息[/b]

为什么甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标准品会有这么多杂质峰？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804231728132335_5892_3399169_3.jpg[/img]

[align=center][img=,690,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091048522538_6416_932_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/align]阿维菌素，是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错，因为它的来源，是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用，但是在环境和土壤中，很容易被微生物分解，因此无累积作用。再好的东西，也要适量使用。阿维菌素使用过量时，会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷，对于蜜蜂、鱼类、蚕而言，属于高毒。下面看看月旭科技参照国标，采用苹果、菠菜为样品，进行阿维菌素检测的实验过程。1 [b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法（本实验采用苹果，菠菜）前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2 [b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液：精密称取0.010g（精确至±0.0005g）阿维菌素标准品于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液：移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中，用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液：乙腈-水-三乙胺（30mL:70mL:20μL）3 [b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。4 [b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom C18E规格：500 mg/6mL。活化：5mL乙腈，5mL洗涤液上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min淋洗：3mL异辛烷，抽干5min洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。5 [b]注意事项[/b]1）若上样时流速过慢，可适当加压，使其能滴落；2）氮吹时注意不能过快，近干即可3）流动相和样品提取溶剂选用乙腈，乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4）三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6 [b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相：水:乙腈（10:90）柱温：40℃进样量：20μL检测波长：245nm流速：1.0mL/min7 [b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,643,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091104096899_9383_932_3.jpg!w643x366.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,657,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100371261_5045_932_3.jpg!w657x377.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,653,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100482202_1067_932_3.jpg!w653x371.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][img=,647,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100575832_5106_932_3.jpg!w647x374.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,658,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101063370_2995_932_3.jpg!w658x384.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,652,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101145779_8220_932_3.jpg!w652x385.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,655,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101226167_5231_932_3.jpg!w655x373.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,656,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101321362_2694_932_3.jpg!w656x369.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,645,141]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619406225_8237_932_3.jpg!w645x141.jpg[/img][/align][align=center][b]表1：加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][b][/b][/align]8 [b]相关产品信息[/b][align=center][img=,579,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619499385_6877_932_3.jpg!w579x389.jpg[/img][/align]