宁夏灌淤土土壤有效态质控

土壤样品中的汞，砷时，质控样中的结果一直偏低，不知是何原因？前期处理:称样0.2g，1+1王水10ml，沸水水浴我消解3.5小时，冷却，后定容至50ml，半小时后上机测试。大神们请指点一下到底是什么原因？

做890-2004土壤有效态铁锰铜锌，icp法，质控带不进去，四个元素几乎都偏低？怎么回事？

最近在要做土壤有效硫，虽然有标准，但是没有标准物质做质控。有没有人提供哪里可以买到土壤有效硫的标准物质的号码或联系方式。非常感激！！

这两天做土壤中重金属的测定，带了土壤质控样，请问一下大家，测土壤质控样，是否需要测水份？

本人在做土壤质控样时，测量ph可以做到标准范围以内（ny/t1121.2要求中酸性土壤小于等于0.1ph单位，碱性土壤小于等于0.2ph单位），但是测不到质控范围以内（质控样相差0.05ph单位），那我这个结果算是准确的吗？

2018年10月单位买了一瓶ASA-9土壤有效态成分分析标准物质用来做土壤pH测定的质控样品，当时测得pH值是在范围之内，当时是用了将近半瓶左右，剩下的半瓶一直放在干燥器中保存，最近再拿出来测得时候，无论怎么测定pH值都不在范围内了，降低了0.2个pH值,各位大神有没有谁知道是怎么回事？怎么会出现这种情况？

[font=仿宋_GB2312][size=16px]答：外部质控样品和 [/size][/font][font=&][size=16px]pH [/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]有关的有效态参数检测方法选择应根据质控样品给定的 [/size][/font][font=&][size=16px]pH [/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]特性量值确定检测方法，省级质控实验室应避免选择 [/size][/font][font=&][size=16px]pH [/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]介于酸碱土壤判定临界点的质控样品。[/size][/font]

[font=宋体]发帖人：罗登武[/font][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6721386[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]使用《土壤中全硒的测定》（[/font]NY/T 1104-2006[font=宋体]），称取[/font]2.0 g[font=宋体]土壤质控样[/font]GBW07419[font=宋体]（参考值[/font]0.14 mg/kg[font=宋体]，标准偏差[/font]0.04 mg/kg[font=宋体]），硝酸[/font]+[font=宋体]高氯酸（[/font]3+2[font=宋体]），反应[/font]+[font=宋体]赶酸[/font]6h[font=宋体]左右，加入[/font]50%[font=宋体]盐酸[/font]10 mL[font=宋体]，沸水浴[/font]10 min[font=宋体]后，定容至[/font]50 mL[font=宋体]比色管中，用北京吉天[/font]AFS-922[font=宋体]测定，测定值[/font]0.085 mg/kg[font=宋体]。同时在质控样里加标[/font]0.5 μg[font=宋体]的硒标准物质，回收率[/font]90%[font=宋体]。为什么加标回收率较为满意，但质控结果却偏低？样品消解完成后需要把酸赶尽吗？加入[/font]50%[font=宋体]盐酸沸水浴时，需要加盖吗？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]质控样偏低，可能的原因有以下两个：[/font]1[font=宋体]、质控样品消解不彻底，土壤中重金属元素存在多种赋存形态，如修正的[/font]BCR[font=宋体]提取方法将其赋存形态分为酸可提取态、可还原态、可氧化态和残渣态；[/font]Tessier5[font=宋体]步连续提取法将其分为可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物及有机结合态以及残渣态。不同的赋存形态需要加入特定的提取试剂可以保证尽可能提取完全。如果测量某种重金属元素总量，消解不彻底，会有少量特定赋存形态的待测元素未完全释放出来，导致分析结果偏低，硒标准物质只是单一形态，不存在消解不彻底情况，所以会出现加标回收率较为满意，但质控样却偏低。很多国标里要求加标放置过夜，目的就是使加标物质尽可能地溶到样品里，还原整个样品的提取过程。这也是我们日常检测中存在的误区，认为回收率好就没有问题，这是不正确的。建议延长消解时间，将硒的各种形态完全释放出来，另外考虑降低土壤取样量，可以使样品消解更完全。[/font]2[font=宋体]、质控样品在消解过程损失，建议实验人员在消解和转液过程中特别小心，减少消解液的损失。[/font][font=宋体]样品湿法消解完成后需要赶酸，但不需要把酸赶尽，消化至刚冒白烟后，并尽快取下三角瓶，把酸赶尽会造成硒的损失。加入[/font]50%[font=宋体]盐酸沸水浴时，不建议加盖，盐酸加热会剧烈反应，释放大量的热会把盖子顶开，加入[/font]50%[font=宋体]盐酸进行沸水浴的目的是更好地把土壤中[/font]6[font=宋体]价硒完全还原成[/font]4[font=宋体]价硒，只要保证预还原剂盐酸的浓度为[/font]6 mol/L[font=宋体]，具体加不加盖对实验结果影响不大。[/font]

现在土壤质控除了GSS，ESS系列，还有别的吗？GSS系列是不是只有28个？

土壤质控样哪里有便宜好用的

土壤质控样哪里买，有没有推荐便宜好用的

想问一下大家，做土壤金属检测的时候，用的GSS-9的土做质控，但是经常消解完有一个或两个元素不在质控范围内，这种情况下大家都是怎么处理的

[font=宋体, SimSun][size=18px]各有关单位：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《土壤有效钼的测定 标准加入法》等3项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2024年1月31日起正式实施，特此公告。[/size][/font][table=584][tr][td=1,1,47][font=宋体, SimSun][size=18px]序号[/size][/font][/td][td=1,1,142][font=宋体, SimSun][size=18px]标准号[/size][/font][/td][td=1,1,204][font=宋体, SimSun][size=18px]标准名称[/size][/font][/td][td=1,1,96][font=宋体, SimSun][size=18px]发布日期[/size][/font][/td][td=1,1,94][font=宋体, SimSun][size=18px]实施日期[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,47][font=宋体, SimSun][size=18px]1[/size][/font][/td][td=1,1,142][font=宋体, SimSun][size=18px]T/NAIA0278-2024[/size][/font][/td][td=1,1,204][font=宋体, SimSun][size=18px]土壤有效钼的测定 标准加入法[/size][/font][/td][td=1,1,96][font=宋体, SimSun][size=18px]2024-01-25[/size][/font][/td][td=1,1,94][font=宋体, SimSun][size=18px]2024-01-31[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,47][font=宋体, SimSun][size=18px]2[/size][/font][/td][td=1,1,142][font=宋体, SimSun][size=18px]T/NAIA0279-2024[/size][/font][/td][td=1,1,204][font=宋体, SimSun][size=18px]土壤中蛋白酶活性的测定[/size][/font][/td][td=1,1,96][font=宋体, SimSun][size=18px]2024-01-25[/size][/font][/td][td=1,1,94][font=宋体, SimSun][size=18px]2024-01-31[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,47][font=宋体, SimSun][size=18px]3[/size][/font][/td][td=1,1,142][font=宋体, SimSun][size=18px]T/NAIA0280-2024[/size][/font][/td][td=1,1,204][font=宋体, SimSun][size=18px]土壤中全磷、全钾及氟化物的测定 氢氧化钠熔融法[/size][/font][/td][td=1,1,96][font=宋体, SimSun][size=18px]2024-01-25[/size][/font][/td][td=1,1,94][font=宋体, SimSun][size=18px]2024-01-31[/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]宁夏化学分析测试协会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2024年1月25日[/size][/font][/align][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240125/6384177158468724061699567.pdf]2024协会团体标准公告-1.25.pdf[/url]

各位前辈，我最近在做土壤中硒的方法确认，使用标准NY/T1104-2006，称取2.0g土壤质控样（GBW07419）（标准值0.14mg/kg 标准偏差0.04mg/kg），硝酸高氯酸3:2，反应+赶酸6小时左右，加入50%盐酸10ml，沸水浴10min后，定容至50ml比色管中，用北京吉天AFS-922测定，测定值0.085mg/kg。同时在质控样里加标0.5ug的硒标准物质，回收率90%。很不解的是：1、为什么加标回收率较为满意，但质控样却偏低。2、样品消解时的时间把握。我是按照标准上的说法，土壤程灰白色后赶酸至冒白烟，1-2min后取下。我的理解是只需要把硝酸赶尽，高氯酸不用赶？3、加入50%盐酸沸水浴时，有没有必要加盖。请各位经验丰富的前辈，为我点拨下方向。

请问有谁做过土壤GSS-14的质控？？？

土壤金属质控消解后能存放一个月么？平时都是现做现测，发现写记录居然有了保存时间？土壤金属标准里消解部分有写样品消解后再30天内测完，各位老师，你们怎么看

有没土壤质控：铜600左右，锌300左右，镍30左右，汞0.2，砷90左右，铅200左右的值啊？

土壤有效硼质控总是偏低一些是什么原因呢，是煮沸的时间5min不够吗？还是电炉温度的原因啊

因质控样检测结果的判定是平台根据省级质控实验室确定的标准自动判断。省级质控实验室在确定质控样合格范围时，检测结果的允许偏差可暂时使用标物证书给定的不确定度值乘3再除2的值（99%置信区间），或使用《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范（修订版）》中规定的RE值判定，具体由省级质量控制实验室根据本区域和使用标准物质的情况进行把握。

最近土壤做的红红火火，土壤质控样有哪些品牌，价格几何？目前我们实验室有NSI有机氯，大约2200；多环芳烃，大约2300；ERA，有机氯，大约5800；Fluka，有机氯，大约1800。兄弟们有没有用过其他性价比高的质控样，欢迎推挤。

用石墨炉测定土壤质控Cd，会出现倒峰，背景峰是正的，并且峰值很大。这个可能是哪些地方出问题了呢？

现在土壤实验室都有很多样品要做的，对于现行的方法，做多了也许会出现一些误差，你们多久去做一次质控的呢？

做了个土壤质控标准值8.85，做出来7.80；盲样做出来8.15。按照国标做的，为什么不对

请教各位大神，土壤中有效磷的测定，我是完全按照方法做的，恒温摇床，恒温室配溶液，恒温室检测，计算出的结果和质控样品相差小了三倍，有的甚至十倍。请问还需要注意那些地方？

用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，仪器用的是岛津的。做水的质控样没问题。但是土壤的质控样就是检不出来。除了铅。但是结果偏低样品消解过程:0.1g左右的土样，加4ml硝酸1ml氢氟酸。在150，180，210摄氏度各微波消解5分钟。最后剩余黑色沉淀请教各位我哪里出问题了

土壤消解过程:0.1g左右的土样，4ml硝酸+1mlHF，分别在150/180/210摄氏度用微波消解5分钟，最后消解为黑色的沉淀。但是最后除了铅能检出来（但是结果偏低），其余都检不出来。用水的质控样做又没问题。请问，我哪里做错了，请指教。仪器为岛津的原子吸收仪

外业调查采样的质量是土壤“三普”工作的生命线，直接关系农业发展决策的科学性。当前，工作时间紧、任务重，环节多、要求高、涉及面广，任何一个环节出现问题都会影响全局，开原市三普外业工作团队紧盯以下几个重要环节，按照总体工作顺序采取质量控制“五步法”，调采与质控实时同步在线，确保将外业调查采样各项要求落细、落实。　　[b]第一步 调查采样队内部现场质控 [/b][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867379697.jpg[/img][/align][align=center]外业九分队 [/align]　　每个外业调查采样队技术领队（荧光绿衣），必须参加省或市土普技术培训，通过农业部题库抽题考试合格，持证上岗，其余人员（蓝衣）也必须经三普培训具备专业采样技能。采样队现场自检率100%。　[b]　第二步 农技人员一线现场质控 [/b][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867381263.jpg[/img][/align][align=center]外业六分队 [/align][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867389949.jpg[/img][/align][align=center]质控员监督采样方式[/align][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867390405.jpg[/img][/align][align=center]质控员监督拍摄景观照 [/align]　　开原市农业中心派驻每个采样队1名熟悉本地农业生产的一线质控人员（红衣），对样点布设的代表性，采样方法、景观照片的规范性，土地利用信息调查的合理性，APP系统填报准确性等进行全面检查、核实，并在采样APP中录入意见和签名，以确保调查采样结果真实可靠。派驻的农技人员一线全程质控，质控率确保100%。　　[b]第三步 调查采样队内部自检质控 [/b][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867400615.jpg[/img][/align]　　调查采样队的企业内勤人员室内用采样队账号电脑端登录土壤普查工作平台，同步将采样终端设备上传的采样信息再次进行复检，发现有问题的做到及时纠正，确保采样信息准确无误。采样队电脑端对手机端上传的采样信息复检率确保100%。　　[b]第四步 县级审核员数据审核 [/b][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867407810.jpg[/img][/align][align=center]审核现场与前方实时联网、同步在线 [/align]　　开原市三普办指定4名县级审核员（均接受过“三普”专业技术培训并取得资格证书），县级账号登录三普工作平台，对采样队内勤人员室内电脑端复检后提交给县级的样点采样信息采用电脑投屏方式，按照提交先后顺序逐个进行会审，如存在问题驳回采样队并提出意见整改，审核通过的土样方可送至省级土样制备实验室。县级数据审核率确保100%。　　[b]第五步 接受省级质控专家组审核 [/b][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867407260.jpg[/img][/align][align=center]省级抽检 检查APP填报情况 [/align][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867402421.jpg[/img][/align][align=center]省级抽检 检查容重采样是否合规 [/align]　　省级包片专家组李双异教授、全智老师、王亮高级农艺师，采取资料检查和现场抽查相结合的方式对开原三普外业调查采样工作开展质量监督检查。资料检查，重点检查上传到土壤普查工作平台上的信息、记录。现场检查，采取与专家技术指导服务相结合方式，覆盖采样过程全周期。 [align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867414021.jpg[/img][/align]

做土壤质控的时候砷计算到mg/kg之后偏高2-3左右，重新配了标液和标样，标样在范围内，但是都偏高一点快到上限，可能是什么原因呢？

求推荐常用的土壤基础肥力指标检测的质控土样。