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醋酸琥珀羟丙甲纤维素标准

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醋酸琥珀羟丙甲纤维素标准相关的论坛

  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

  • 醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测

    [color=#333333]求助各位高手帮帮忙,最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测,按照2015版药典方法检测,出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现,不知道是什么原因,琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂,纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]

  • 醋酸纤维素薄膜电泳

    醋酸纤维素薄膜是由醋酸纤维素加工制成的。醋酸纤维素薄膜作为是电泳支持体 有以下优点:①电泳后区带界限清晰;②通电时间较短(二十分钟至一小时);③它 对各种蛋白质(包括血清白蛋白,溶菌酶及核糖核酸酶)都几乎完全不吸附,因此无 拖尾现象;④对染料也没有吸附,因此不结合的染料能完全洗掉,无样品处几乎完全 无色。它的电渗作用虽高但很均一,不影响样品的分离效果,由于醋酸纤维素薄膜吸 水量较低,因此必需在密闭的容器中进行电泳,并使用较低有电流避免蒸发。  醋酸纤维素薄膜电泳已经广泛用于血清蛋白,血红蛋白,球蛋白,脂蛋白,糖蛋 白,甲胎蛋白,类固醇及同工酶等的分离分析中,尽管它的分辨力比聚丙酰胺凝胶电 泳低,但它具有简单,快速等优点。根据样品理化性质,从提高电泳速度和分辨力出 发选择缓冲液的种类,pH和离子强度。选择好的缓冲液最好是挥发性强,对显色或紫 外光等观察区带没有影响,若样品含盐量较高时,宜采用含盐缓冲液。例如血清蛋白 电泳可选用pH8.6的巴比妥缓冲液或硼酸缓冲液;氨基酸的分离则可选用pH7.2的磷酸 盐缓冲液等。电泳时先将滤膜剪成一定长度和宽度的纸条。在欲点样的位置用铅笔做 上记号,点上样品,在一定的电压,电流下电泳一定时间,取下滤膜,进行染色。不 同物质需采用不同的显色方法,如核苷酸等物质可在紫外分析灯下观察定位,但许多 物质必须经染色剂显色。  醋酸纤维素薄膜电泳染色后区带可剪下,溶于一定的溶剂中进行光密度测定。也 可以浸于折射率为1.474的油中或其他透明液中使之透明,然后直接用光密度计测 定。它的缺点是厚度小,样品用量很小,不适于制备。

  • 羟丙甲纤维素的含量测定

    各位大佬,我想问下,羟丙甲纤维素的含量测定里的这个供试品所含的甲氧基和羟丙氧基的量是怎么计算的?是根据标准规定的限度去折算的吗?

  • 羟丙纤维素和羟丙甲纤维素-中国药典2010版

    羟丙纤维素-中国药典2010版本品为低取代2-羟丙基醚纤维素。按干燥品计算,含羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)应为7.O%~l6.0%.羟丙甲纤维素-中国药典2010版本品为2-羟丙基醚甲基纤维素。按干燥品计算,含甲氧基(-OCH3)应为l9.0%~30.0%,含羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)应为4.0%~l2.0%。

  • 羟丙甲纤维素

    想请教一下羟丙甲纤维素中地碘甲烷和2-碘丙烷的对照称样量是怎么计算出来的

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 【求助】关于羟丙甲纤维素含量测定

    按欧洲药典用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做羟丙甲纤维素含量测定时,药典上没有规定进样口和检测器的温度,只有柱温是100度,请问进样口和检测器的温度应该设定多少呢?我是用内标法来配对照溶液的,需要正辛烷、异丙碘、碘甲烷和邻二甲苯来配制,请问他们的保留时间分别是多少?

  • 【讨论】H-HPC和HPC的含量(高取代羟丙基纤维素)

    查找了中国药典,没有找到H-HPC的标准,如果用HPC的方法去测定其含量,对结果会产生什么影响?谁家可进行此项检测,比如什么样的机构或实验室,谢谢。[color=#00FFFF][size=4]H-HPC高取代羟丙基纤维素[/size][/color]

  • 【求助】羟丙纤维素中羟丙氧基含量测定

    我在做2010版药典的羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定,用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定的,为什么测出来的含量老是比厂家测出来的要低,药典要求是7.0%~12.0%,为什么我老是做不到7.0%以上,而厂家给的数据却是7.0%以上呢?我完全是按照2010版药典做的,不知道问题出在哪里,我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用的是岛津的2010,分流比设了1:70,柱子用的是DB-624(30m*0.53mm)流速是3左右。哪位高人不知道有没有也遇到过同样的问题,能不能给点我建议!万分感谢啊!!!

  • 【求助】低取代羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定

    我在做2010版药典的羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定,用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定的,为什么测出来的含量老是比厂家测出来的要低,药典要求是7.0%~12.0%,为什么我老是做不到7.0%以上,而厂家给的数据却是7.0%以上呢?我完全是按照2010版药典做的,不知道问题出在哪里,我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用的是岛津的2010,分流比设了1:70,柱子用的是DB-624(30m*0.53mm)流速是2左右。哪位高人不知道有没有也遇到过同样的问题,能不能给点我建议!万分感谢啊!!!

  • 【求助】低取代羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定

    我在做2010版药典的羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定,用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定的,为什么测出来的含量老是比厂家测出来的要低,药典要求是7.0%~12.0%,为什么我老是做不到7.0%以上,而厂家给的数据却是7.0%以上呢?我完全是按照2010版药典做的,不知道问题出在哪里,我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用的是岛津的2010,分流比设了1:70,柱子用的是DB-624(30m*0.53mm)流速是3左右。哪位高人不知道有没有也遇到过同样的问题,能不能给点我建议!万分感谢啊!!!

  • 纳米纤维素做TEM

    纳米纤维素做TEM

    第一次做的纳米纤维素的TEM(醋酸双氧铀染色)还能看到纤维丝状的缠绕结构,但是今天做的纳米纤维素TEM的时候,看的很模糊,测试老师说是染色的问题,我这次是重新买的醋酸双氧铀配成跟以前那瓶浓度一样的2%,染色方法没变,可就是很模糊,背景不明显,请问大家做纳米纤维素TEM是怎么做的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605041546_592245_3049796_3.jpg

  • 【求助】原标准称样量0.2g,加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液

    关于非水滴定问题现在一个品种,原标准称样量0.2g,加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液,用0.1mol/L高氯酸滴定,现在我们想换成电位滴定,原标准滴定我们样品的含量为100.8%(偏高),现在筛选醋酐加入量是出现以下问题:醋酸:醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸:醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸:醋酐=3:1时含量为102%,请问这是什么原因呢 ,个人认为醋酸:醋酐=1:3时滴定结果比较对,但是和原标准方法差别有点大,如果是因为醋酸中水引起的,也不应该加这么多醋酐啊。

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