电解质电导率水溶液标准物

在国家自然科学重点项目、杰出青年基金等资助下，复旦大学新能源研究院夏永姚教授课题组多年来一直从事锂离子嵌入化合物在水溶液电解质中特性的研究，近期在这一领域取得重要进展，最新研究成果发表在《Nature Chemistry》上(2010, 2，760-765)。 　　众所周知，相对于目前广泛用于摄像机、笔记本电脑、移动电话等移动通讯器件的有机电解质溶液锂离子电池，水溶液电解质的锂离子电池具有价格低廉，无环境污染，高安全性能等优点而倍受人们关注，但其循环性能差的问题一直未能解决。夏永姚研究组从理论和实验上证实，在水和氧气存在下，作为电池负极的电极材料会被氧气氧化是造成水系锂离子电池容量衰减的主要原因。他们通过消除氧(电池密封)和选择合适的电极材料，大幅提高了电池的循环性能。这种电池将来可望用于风力、太阳能发电等能量储存、智能电网峰谷调荷和短距离的电动公交车等。该研究成果发表后，得到包括Chemistry World，科技日报、科学时报等媒介的报道。

工业电导率仪由电子单元和传感器两部分组成，对电导率仪的检定就分成两部分：用交流电阻箱对电计进行检定；用电导率标准溶液对仪器配用电导率池常数进行检定。工业在线电导率仪的检定应在检定规程要求的实验室环境条件下进行。由于交流电阻箱的温度系数很小(约为10ppm/℃)，在变化±10℃的室温中，进行电计检定，也不会对0.2级的电导率仪产生任何影响，因此，对电计检定的条件并不苛刻。造成误差的关键因素1电解质溶液电导率仪的温度系数都较大是测量误差的主要因素。如电导率标准物质KCl溶液在不同浓度下的电导率的温度系数大约为2.0%/℃，可见温度影响是很大的。在进行仪器池常数检定时，应将KCl电导率溶液标准物质放在恒温装置中。2现场实验中通常不具备恒温装置，而实验室的恒温装置又不便带到现场，实验温度如不能准确控制在新规程规定的温度点，就不能得到标准溶液的电导率值，导致电导池常数Kcell的校准无法进行，而Kcell的不确定度直接影响了仪器引用误差的检定。3另外，由于没有恒温装置，对于有温度补偿测量功能的电导率仪，温度示值误差无法检定，这样，电导率仪的检定项目就可能残缺不全，影响仪器性能的评定。旧规程对于此类情况以及送检工业在线电导率仪传感器未带等现象，可以根据电计检定部分的数据进行判定，给出电计级别。而新规程要求必须对电导率仪的电计和仪器两部分进行全面检定，才能判定仪器级别。相关仪器B1010台式电导率仪是一款智能型仪器，该仪器采用人性化设计，图形菜单， 操作直观易懂，具有中英文可选，判稳等多种功能，可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。B3010便携式电导率仪是一款高性能的便携式测量仪表，用于测量水溶液的电导率、盐度、TDS等参数，其外形简洁、重量轻、集成电路，智能程度高，使用人机对话的方式，宜于理解和操作，测量精度高，特别适用在石化、电力、饮料、制药、半导体、科研院所等行业应用。B2010在线电导率分析仪采用全新的设计理念，可实现水质电导率的在线连续监测，适用于一般工业用水、纯水电导率的监测，广泛适用于电力、化工、石油、环保、制药等行业中多种水质的测量，是一台高精度、智能化、高性能现场测量仪表。

【工作介绍】锂金属由于其最高的能量密度而被认为是最理想的锂电池负极材料，但传统的锂金属-液体电解液电池系统存在着低库仑效率、SEI重复破裂生成和锂枝晶生长等问题。由锂金属、芳香烃和醚类溶剂组成的室温液态锂金属可从根本上抑制锂枝晶形核生长，从而解决以上问题，并且比高温熔融的碱金属或碱金属合金更容易控制、更稳定、更安全。然而，室温液态锂金属与硫化物固态电解质界面不兼容，会发生剧烈的化学反应。基于此，中科院物理所吴凡团队在解决硫化物固态电解质与有机液体电极之间长期存在的固-液界面相容性难题上取得了突破。开发出了包括PEO和β-Li3PS4/S在内的多种兼容性强的界面保护层，实现了大于1000h的长时间稳定循环。这种稳定硫化物固态电解质和有机液态锂负极之间的固-液界面的技术方法，成功地解决了界面副反应的关键问题，使这种电池构造在长周期运行中安全稳定。这为进一步提高锂电池的循环寿命和安全性开辟了新的路径。该成果以“Stable Interface Between Sulfide Solid Electrolyte and-Room-Temperature Liquid Lithium Anode”为题发表在ACS Nano上，通讯作者为中国科学院物理研究所吴凡研究员，共同第一作者为彭健博士，伍登旭硕士和姜智文硕士。【背景介绍】在锂离子电池中，固-液界面的化学和电化学不稳定性对电池特性有重要影响，如充放电效率、能量效率、能量密度、功率密度、循环性、使用寿命、安全性和自放电。不稳定的固体电解质界面（SEI）和暴露的表面会消耗锂源，降低循环性能/放电效率，增加内阻，产生气体，并降低安全性。解决固-液界面的化学/电化学不稳定问题是电池有效运行的关键。因此，对界面问题的研究是锂离子电池基础研究的核心。为了稳定电极-电解质界面，研究人员通常对电极/电解质材料或电极/电解质表面进行改性，或在电解质中添加添加剂以形成更稳定的SEI层，以获得良好效果。硫化物固体电解质（SE）表现出与液体电解质相当/超过液体电解质的高离子传导性和理想的机械硬度。然而，硫化物SE和有机液体电极（LE）之间的固-液界面问题一直是一个难以克服的挑战，研究结果非常有限。如果这个界面问题能够得到很好的解决，硫化物SE的应用范围可以从全固态电池（ASSB）系统进一步扩大到半固态电池（SSSB）系统。例如，在锂硫（Li-S）电池系统中，硫化物SE被用来形成固-液混合电解质，可以有效防止锂-硫电池中的穿梭效应，进一步提高循环性能。此外，在这项工作和以前的相关工作中，硫化物SE被应用于液体金属锂（Li-BP-DME）电池。在这种新的电池配置中，带有PEO保护层的硫化物SE和Li-BP-DME溶液可以保持稳定和兼容的界面，从而提高循环稳定性。然而，深入的降解机制仍然是缺失的，没有得到理解。为了清楚准确地了解硫化物SE(Li7P3S11(LPS))-有机LEs(液态金属Li-BP-DME)电池的固-液界面的形成和演变机制，本工作利用各种先进的表征技术对界面进行了研究，如X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散谱（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）等。此外，基于对界面的深入研究，有效地设计和控制了有机LE/硫化物SE界面。因此，在有机LE和硫化物SE之间的固-液界面相容性这一长期难题上取得了突破性进展。获得了多种化学/电化学稳定、高锂电导率、电子绝缘的与有机LEs（液态金属锂-BP-DME）和硫化物SEs（LPS）兼容的界面保护层，包括PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面层。对液态金属锂（Li-BP-DME）与保护层反应形成的SEI层进行了深入表征。此外，在使用两种界面保护层的硫化物SE（LPS）/界面保护层/有机LE（Li-BP-DME）对称电池中获得了长周期性能。在使用PEO-LiTFSI聚合物界面保护层的对称电池中，在循环1000小时后，阻抗和极化电压值仍然很小。同样，带有β-Li3PS4/S界面保护层的对称电池也可以稳定地循环1100h，而且阻抗很小。这些结果证明了两个界面保护层的有效性，它们可以长期稳定硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的固-液界面。这种稳定固-液界面的技术方法成功地解决了硫化物SE（LPS）-有机LE（Li-BP-DME）电池体系中界面副反应的关键问题。因此，"液态金属锂（Li-BP-DME）"可以提供优异的性能，如高安全性、优异的树枝状物抑制能力、低氧化还原电位0.2V-0.3V vs Li/Li+，以及室温下12mS cm-1的高电导率，并且电池系统可以长期安全循环。该技术方法为解决硫化物SE和有机LE的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法，对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【核心内容】为了研究裸露的硫化物SE（Li7P3S11）和液体金属锂BP-DME之间的SEI，我们组装了Li1.5BP3DME10/LPS/Li1.5BP3DME10对称电池（图1a-1c）。有机LE与硫化物SE接触，形成固-液界面，如图1c所示。图1a显示了对称电池的电压曲线，显示了逐渐增加的过电位（从0.123V到2.45V）和不稳定的循环，在30℃下电流密度为0.127mA cm-2，持续200小时。对称电池的阻抗持续增加表明在界面上发生了副反应，硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的化学/电化学稳定性很差。这也可以从循环前后的LPS的XRD数据中得到证实（图1d）。循环后，LPS片材表面的特征峰几乎完全消失，表明LPS表面几乎完全反应或分解了。循环后裸露的硫化物SE的横截面和平视形态由SEM进行了表征。由于硫化物SE的面积比有机LE的面积大，LPS有两个区域。一个是暴露于Li-BP-DME的反应区，另一个是未暴露于Li-BP-DME的非反应区，如图1e所示。图1f-g显示了循环后的LPS片的SEM图像，它显示了LPS片的反应区和非反应区的细节。结果显示，许多界面侧面反应的产物堆积在反应区，而未反应区是光滑、平坦和密集的。图1g的EDS映射图见图1h。比较反应区和未反应区的C、O、P和S元素含量，未反应区的P和S元素含量明显高于反应区，而反应区的C和O元素含量则高于未反应区。这些结果表明，界面副反应导致了硫化物SE的分解，大量的有机物质在反应区积累。图1i-1j分别显示了非反应区、轻度反应区、轻度严重反应区和严重反应区的细节。与图1i中的非反应区相比，在从非反应区向反应区过渡的过程中，界面侧的反应程度逐渐加强。轻度反应区的反应物的形态特征是光滑的球形小颗粒堆积，而轻度反应区的反应物是小绒球状颗粒，有不连续的薄层和裂缝。那些在严重反应区的颗粒的特点是更多的颗粒堆积在一起，形成一个更厚的界面层，它是崎岖不平的，有许多孔隙。图1m-1p是LPS片界面的SEM和EDS图谱。图1n中严重反应区的横截面形态显示，反应后的LPS片变得松散，具有多层结构。这表明在LPS界面和内部发生了化学反应，产生了更多的反应产物。反应产物很大，导致固体电解质层之间出现断裂和撕裂。由于反应产物的离子传导能力比原来的LPS SE弱，而且整个电解质片的离子传导通道不均匀，对称电池的极化不断增加。图1o清楚地显示了一个蓬松的、较厚的SEI层，厚度约为1.5μm。图1o的EDS映射图显示在图1p。可以看出，SEI层中C和O元素的含量高于LPS片，而LPS片中P和S元素的含量则高于SEI层。这些结果表明，SEI层的成分中含有大量的有机物和部分无机物，导致其具有蓬松而非致密的特点，离子传导率低。 图2显示了Li7P3S11的XPS分析以及它们与液体金属锂的反应。P 2p光谱可分为131.4 eV和133.1 eV的两个峰，分别对应于P2S74-和PS43-物种。随着反应的加剧，P2S74-的峰面积比从散装Li7P3S11的61%下降到严重反应区的48%。这一现象的原因是在Li7P3S11的DME溶解产物中，P2S7相比PS4相更易溶解。P2S7相的逐渐溶解导致Li7P3S11电解液表面不断形成孔和裂缝，这与SEM的结果很一致。在块状Li7P3S11中，S 2p信号可由三种不同的硫物种描述，在161.3、162.0和163.4 eV处发现峰值，它们分别对应于P-S-Li、P=S和P-S-P硫物种。峰区产生的P-S-Li、P=S和P-S-P硫磺物种的比例约为7:3:1，与Li7P3S11结构模型的理论值非常吻合。在Li7P3S11的轻度和重度反应区，属于P2S7相的P-S-P的峰面积比下降，这也证实了P2S7相的溶解。此外，在严重反应区，159.9 eV的新峰被赋予Li2S，这源于Li7P3S11 SE与液体金属锂的反应。至于C 1s光谱，Li7P3S11中284.8和286.7 eV的信号分别对应于-(CH2)-键和-O-CH2-键，这归因于样品杂质（脂肪族、不定形碳）。以284.8 eV为中心的碳峰被用作参考峰。在轻度反应区，在288.6 eV处出现了另一个C 1s信号，它源于DME分解的-O=C-O-。在严重反应区，也检测到了来自碳酸盐物种（如Li2CO3和ROCO2Li）的-OCO2-（在289.6 eV）。Li7P3S11中的O 1s光谱由两个主要贡献描述。位于531.2和532.9 eV的峰值分别属于Li-O-（Li2O）和C-O-C。Li2O是另一种常见的相位杂质。在轻度反应区，发现来自酯类（-COOR）的C=O键（在532.4 eV）。在严重反应区，C=O（-COOR和-OCO2-）的峰面积比明显增加，这与上述C 1s光谱的分析一致。在Li 1s光谱中，55.4 eV的峰可以归属于Li-O（Li2O，LiOH，Li2CO3）或Li-S（Li-S-P，Li2S），这些材料的BEs非常接近，因此这里用一个宽峰来近似地拟合Li 1s光谱。为了进一步研究SEI，通过TOF-SIMS技术对循环后的LPS裸片进行了测量。补充图1显示了LPS表面的SEI带负电和正电的片段的质谱，其中包含了关于SEI带电片段的信息。质谱包含了大量的正负离子碎片，包括无机离子碎片离子碎片。无机物包括LiC（C-）、LiH（Li2H+）、Li2O（Li3O+）、多硫化锂LiSx（S-、S2-、S3-、Li2S+、Li3S+）、Li3P（P-）、Li3PO4（P-、PO2-、Li2PO2+）、Li2SO3或LiSxOy（SO-、S2O-、SO2、 Li2SO+，Li3SO+），LiOH（LiO2H2-），LiSH（SH-，Li2SH+），Li2CO3（Li3CO3+），一些硫化物的分解产物（PS-，PS2-，PS3-，PSO-，PS2O-），以及由一些杂质元素产生的LiF，LiCl。有机化合物包括烷氧基碳酸盐ROCO2Li（O-）、烷氧基亚硫酸盐ROSO2Li（SO-、S2O-、SO2-、Li2SO+、Li3SO+）、乙炔化合物（CH-、C2H-）、烷基化合物（CH3+）、非芳香族化合物硫醇RSH（SH-）、甲酸锂HCOOLi（CHO2-）、乙酰基锂HCCOLi（C2HO-）和其他有机化合物。C6H5+苯环离子的存在表明联苯的分解。虽然不同反应区（轻度反应区和重度反应区）的SEI形态特征不同（图1j-1l所示），但不同区域的离子碎片基本相同，而只有个别离子种类不同。例如，Li2S+（m/z=46)、Li2SO+（m/z=62）、Li3SO+（m/z=69）和Li2PO2+（m/z=77）无机离子碎片没有出现在严重反应区，而CH3OLi2+（m/z=45）、CH3O2+（m/z=47）和 C6H5+（m/z=77）有机离子碎片没有出现在温和反应区。这表明严重反应区的SEI层比轻微反应区的SEI层含有更多的有机产物，这样，严重反应区的SEI层的形态是由大量的有机物堆积形成的笨重而松散的结构。为了研究这些反应产物物种的空间分布，测量了负离子和正离子模式的映射图像，如图3a，图3b所示。从图3a中可以看出，C-、O-、CH-、C2H-、S-和SH-有机二次离子表现出相对较高的强度，而其他无机二次离子表现出相对较低的强度。这意味着SEI层的表面，即靠近有机LE的一侧，主要由有机物组成，而无机物的比例较少。图3b显示Li+二次离子的强度相对较高，说明在SEI形成过程中，锂源被部分消耗，SEI表层的有机产物含有大量的锂元素。根据LPS片在负离子和正离子模式下循环后的深度曲线（图3c-3f），无机离子片段（Sx-（S-，S2-，S3-），SxOy-（SO-，SO2-，S2O-），PSxOy-（PS-，PS2-，PS3-，PSO-），P-，PO2-，SH-、 LiO2H2-, LiS-, Li+, Li2+, Li2H+, Li2SH+, Li2OH+, Li3O+, Li3CO3+, LiSxOy+ (Li2S+, Li3S+, Li2SO+, Li3SO+), Li2PO2+) 随着分析深度的增加而增加、 而有机离子碎片（C-, O-, CH-, C2H-, CH2O-, CHO2-, CH3+, CH3O2-, C6H5+, CH3OLi2+）的强度随着深度的增加而降低，表明SEI是双层结构，外层和内层分别由有机和无机相组成。这与主流的SEI层模型和镶嵌模型中的双层模型是一致的（即SEI层由两层物质组成，靠近液态电解质的松散有机物和靠近金属锂的致密无机物）。从深度剖面曲线也可以确认SEI的厚度，大于166nm（10nm min-1 SiO2标准，1000s），比传统液态电解质金属锂电池的厚度（10~20nm）。从二次离子的三维分布（图3g），可以观察到二次离子随深度变化的趋势。二次离子的三维分布与图3c-3f中二次离子随深度变化的趋势一致。值得指出的是，硫化物SE （Li7P3S11）的分解产物（PS-, PS2-, PS3-, PSO-, PS2O-）的含量随深度增加，说明大量的硫化物SE （Li7P3S11）被分解，分解产物在硫化物SE附近的表面聚集。总之，裸露的硫化物SE和有机液体金属锂-BP-DME之间的界面层是一个松散的界面层，其中有机和无机产物是随机堆积的。松散的界面层没有形成一个薄而密的连续无机界面层来阻挡有机Li-BP-DME，而是让液态金属锂不断地通过这个界面层与硫化物SE发生反应，从而消耗了电池中的锂源，降低了电池的循环性能，导致电池的内阻增加，最终失效。 根据上述特征分析，由硫化物SE和有机LE Li-BP-DME反应形成的SEI不能稳定地兼容。因此，有必要设计出化学/电化学稳定、高锂导电性和电子绝缘性并与有机LE Li-BP-DME和硫化物SE兼容的人工SEI层。此文选择了四种可能适用于硫化物SE和液体有机阳极的界面层材料，包括LIPON、富含LiF的界面层、PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S（图4a-4d）。LIPON界面层的厚度为200纳米，通过磁控溅射在硫化物SE片上，如图4e所示。图4f显示了在固定电流为0.127 mA cm-2时，由Li7P3S11、Li-BP-DME和LIPON界面层组装的对称电池的电压曲线。对称电池显示出低的初始过电位（0.08V），但在循环200小时后电压迅速上升到0.68V。低的初始过电位表明在循环前有一个小的界面阻抗和良好的界面接触，但迅速增加的电压表明LIPON和Li-BP-DME之间有严重的反应。因此，LIPON界面层并没有起到稳定界面的作用。由LIPON和Li-BP-DME之间的反应产生的SEI不具有化学/电化学稳定性和高离子传导性，这样的LIPON界面层就不适合做界面保护。富含LiF的界面层是在Li7P3S11片材的表面原位形成的，实验过程见图4b。从界面层的照片（图4g）可以看出，界面层的厚度均匀性较差，界面层中出现了材料聚集的现象，部分区域出现了可观察到的白色材料聚集。带有富含LiF的界面层的Li7P3S11和Li-BP-DME溶液在0.127 mA cm-2的固定电流下被组装成一个对称电池。电压曲线如图4h所示，这与带有LIPON界面层的对称电池相似。稳定性差的循环200h后，极化电压从0.135V逐渐增加到1.3V，表明界面阻抗逐渐增加。这种界面层不能发挥兼容作用，因此不适合硫化物SE和液体电解质电池系统。PEO-LiTFSI聚合物具有良好的化学/电化学稳定性，可以作为硫化物SE和金属锂之间的界面层，起到良好的界面保护作用。因此，尝试将PEO-LiTFSI聚合物引入硫化物SE和液态金属负极体系中，具体制备过程见图4c。图4i所示为制备好的带有PEO界面层的Li7P3S11薄片，它被组装成一个对称电池。电压曲线如图4j所示。该对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下稳定循环200h，极化电压0.115V几乎没有变化，表明PEO-LiTFSI聚合物和Li-BP-DME之间反应形成的SEI与硫化物SE Li7P3S11兼容。这种SEI具有良好的化学/电化学稳定性，在室温下具有高的Li+导电性，以及理想的电子绝缘性能。另一个有效的界面层是β-Li3PS4/S。该界面层的制备过程如图4d所示，它也是在原地生成的。图4k显示了制备好的带有β-Li3PS4/S的Li7P3S11片，它被用来组装对称电池。对称电池的电压曲线如图4l所示，显示了对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下200h的稳定循环，以及几乎不变的0.075V的极化电压。因此，β-Li3PS4/S界面层适用于硫化物SE和液体电解质电池系统。总之，通过实验筛选，从四种可能的兼容界面层材料中选出了两种具有实际效果的界面层材料（即PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S）。为了获得具有最佳化学/电化学稳定性和Li+电导率的PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面保护层，对两种界面层的制备参数进行了详细研究。PEO界面层有两个关键参数，一个是界面层的厚度，另一个是界面层中锂盐LiTFSI的浓度。首先探讨了PEO界面层的最佳厚度，如图5a所示。探讨了两种LiTFSI浓度（EO/Li+=24和EO/Li+=8）的PEO界面层的不同厚度。通过在Li7P3S11片材上浸泡不同数量的PEO溶液来控制界面层的厚度，PEO溶液的浸泡量为20μL、30μL、40μL和50μL。具有不同厚度参数的界面层的Li7P3S11片被组装成对称的电池。结果表明，在两种锂盐浓度下，不同量的PEO溶液（或不同厚度）的PEO界面层，对称电池在稳定循环200h后，在0.127mA cm-2的电流密度和0.15V左右的小极化电压下表现出良好的循环性能。接下来，我们探讨了不同浓度的锂盐LiTFSI的界面层在相同厚度下的有效性（图5b）。在固定的PEO溶液体积（40μL）下，研究了不同锂盐浓度EO/Li+=120、62.5、30、24、12和8的界面层并组装成对称电池。结果表明，在电流密度为0.127 mA cm-2、极化电压为0.15V左右的小电流下，具有不同锂盐LiTFSI浓度的界面层的对称电池也显示出良好的循环稳定性（200小时）。对PEO界面层的两个最佳参数的探索实验表明，PEO-LiTFSI系统的界面层在实验探索的广泛参数范围内具有良好的有效性。依次探讨了β-Li3PS4/S界面层的最佳厚度参数（图5c）。β-Li3PS4/S界面层的厚度是通过控制硫化物SE Li7P3S11片在β-Li3PS4/S前驱体溶液中的提拉次数来调节的。提拉次数分别为2、4、6、8、10、20和40。可以看出，随着拉动时间增加到10，对称电池的稳定性明显提高，但提拉次数为20和40时，对称电池就失效了。提拉次数少于10次的对称电池失败是因为β-Li3PS4/S界面层的厚度很薄，与Li-BP-DME发生了反应。提拉次数为20次和40次的对称电池的失败原因是β-Li3PS4/S界面层太厚，在原位加热过程中出现裂纹现象（图6i-m）。因此，Li-BP-DME溶液渗透并与硫化物SE Li7P3S11反应，导致对称电池失效。因此，当提拉次数为10时，β-Li3PS4/S界面层的厚度参数是最佳的。极化电压0.08V几乎没有变化，界面阻抗也没有增加，说明这个参数的β-Li3PS4/S界面层是最有效的。经过一系列的表征分析，得到了裸Li7P3S11以及PEO-LiTFSI和-Li3PS4/S界面保护层的SEI信息，如图9a-9c所示。裸硫化物SE Li7P3S11的SEI结构（图9a）由两层组成。靠近有机LE Li-BP-DME的一侧是一个松散多孔的有机层，它是由Li-BP-DME的联苯和二甲醚分解形成的。这种可被液态金属锂渗透的SEI层包括一个相对密集的无机内层和一个富含有机物的外层。在Li7P3S11的一侧是一个无机松散层，其中分布着少量的有机物。因此，Li-BP-DME溶液可以穿透这层非致密的SEI，继续与硫化物SE反应，导致这个电池系统的失败。还得到了一个清晰的PEO-LiTFSI界面保护层的SEI结构（图9b）。这个SEI层由PEO框架组成，它与Li-BP-DME的化学性质稳定，其中存在大量的无机Li+导电成分（LiF, Li2CO3, Li2NO3, Li3P, Li2S, LiH, LiCx, Li2O, Li3PO4, Li2SO3, LiSH, LiOH）。这些无机成分相互合作，以提高Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。再加上少量的乙腈小分子和甲氟烷（CH2OF-）的作用，SEI层在室温下可以有效地传导Li+。图9c显示了β-Li3PS4/S界面保护层的SEI结构，它由两层组成，靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的密集的β-Li3PS4/S层。同时，一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH(Li2OH+)和LiSH相互配合，提高了Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。在明确了PEO-LiTFSI和β- Li3PS4/S界面层的机制后，组装了具有两个界面层的对称电池，以测试硫化物SE Li7P3S11对Li1.5BP3DME10阳极的界面稳定性。图10显示了Li-BP-DME//β-Li3PS4/S//Li7P3S11//β-Li3PS4/S//Li-BP-DME电池和Li-BP-DME//PEO//Li7P3S11//PEO//Li-BP-DME电池在固定电流为0.127 mA cm-2和面积容量为0.254 mAh cm-2的电压曲线。两种电池都表现出低的初始过电位（PEO和β-Li3PS4/S约为0.11V）。带有PEO界面层的电池可以稳定地循环约1000小时（电压上升到0.8V），而带有β-Li3PS4/S界面层的电池可以稳定地循环约1100小时（电压上升到0.2V）。与Li-BP-DME/裸露的LPS/Li-BP-DME对称电池相比，这些带有PEO和β-Li3PS4/S保护层的电池显示出更好的循环稳定性（~1000小时和~1100小时）。

纯化水和其他低电导率水中测量pH值时的挑战和建议。 关键字pH值，纯水，低电导率水，低离子强度，电极，溶液。目标 以下应用说明描述了在纯化水和其他低电导率水中测量pH值时的挑战和建议。介绍 理论上，测量纯水的pH值似乎很简单。例如，纯水应该是中性的- pH 7.0，并且应该没有干扰。 纯水的pH测量是具有挑战性，因为pH电极响应往往漂移，可能是响应缓慢的，不可重复和不准确的。由于样品的低电导率、低离子强度溶液和普通离子强度缓冲液之间的差异、液体结电位的变化和二氧化碳对样品的吸收，在这些样品中测量更加困难。由于纯水溶液的电导率很低，所以溶液会像“天线”一样，电极响应可能会有干扰噪声。 通过了解在纯水和其他低导电性液体中测量pH值的挑战，您可以克服它们，并确保您的pH测量是可靠和一致的。什么是纯水？ASTM D5464将低导电性水描述为导电性ST350 三合一pH/ATC电极，测量pH同时补偿温度结果使测量更为方便。取样注意事项1. 小心处理低电导率水样，尽量减少空气和二氧化碳的吸收。建议使用玻璃容器，因为空气会通过塑料扩散。2. 对于样品的运输和储存，要将样品满装取样瓶中，这样就取样瓶上部不会有空气。3. 收集后尽快对样品进行测试，以尽量减少温度变化、样品氧化和与样品容器接触时间。4. 确保所有容器和设备在使用前用纯水进行三次冲洗，以避免可能来自各种来源的交叉污染。 校准pH电极 当测量低离子强度样品时，在高离子强度缓冲液中校准pH电极将增加稳定所需的时间。此外，样品污染的可能性也会增加。对于最精确的测量，缓冲液和样品应该具有相似的离子强度。当校准标准品与样品之间的偏差在2°C以内时，得到的结果最好。使用ATC或三合一电极来监控温度。如果样品和校准标准不能在同一温度下，测量在该温度下的pH值，并使用ATC或三极管测量温度并相应地调整斜率。记录结果时，要同时报告pH值和温度读数。 电极校准后冲洗好，以避免交叉污染您的样品。只需少量的缓冲液就能显著改变纯净水的pH值。用尽可能干净的水冲洗。处理与维护pH电极 由于纯水可以从pH球泡中析出离子，将pH电极存储在电极存储溶液中，以恢复球泡敏感膜。如果响应变慢，清洁pH电极以重新激活pH球泡和液接界。如何测试纯净水和其他低导电性水的pH值1. 对于每个被测试的样品，准备一份用于测试和一个或多个用于冲洗。在放入测试样品之前，将pH电极浸入冲洗样品并轻轻搅动。2. 轻轻搅拌样品以加快电极反应。搅拌可以一直进行，但尽可能隔绝空气。3. 使用连续读数模式，让电极有足够的时间完全响应。最好的精度和准确度发生时，充足的时间以达到稳定。一旦建立了标准的响应时间，可以考虑使用定时读取来提高足够的等待时间，从而实现一致和精确的结果。4. 对于高精度的测量工作，ASTM D1293建议测试流动样品，直到漂移率最小和两个连续结果在期望的标准内一致。详见ASTM D1293 www.astm.org。 总结 在低离子强度的样品中获得一致的pH值是相当困难的，而且常常令人沮丧。通过采用一些最佳做法，并遵循本应用笔记中概述的建议，您可以提高测量精度，减少电极漂移，并防止样品污染您的pH值测量。

水质检测仪，通过测量水的PH值、盐度以及温度等参数来分析水质的一种仪器。水质检测仪工作时除了能够精确地测量PH值外，还能够准确测量纯水和高盐度水中的电导率，并根据溶液的化学性质准确地将电导率转化成盐度。水质检测仪在环境保护、水质的检测和水资源保护中起到了重要的作用。得利特为了适应大潮流，不断引进技术及人才开发水质分析仪器，这边，我公司又研发出来一台实验室台式电导率仪，下面让技术员给您讲解一下吧！B1010台式电导率仪采用嵌入式系统设计，集信号采集、数据处理、显示功能与一体，智能化程度高，测量精确，操作方便；用于测量水溶液导电能力的强弱，从而间接判断溶液中离子含量的多少或水质的好坏等，广泛应用于电力、石油化工、食品品饮料、造纸等行业，也可以用于高等院校、科研机构等进行教学或科学研究。 仪器特点1、192×64点阵液晶中文或英文、多参数显示、内容丰富、易于理解。2、采用嵌入式系统设计，速度最快、精度高便于功能扩展。3、采用微电子技术，全部贴片(SMT)工艺，实现低功耗，提高了性价比和可靠性。4、增强型塑料外壳，防水设计，稳重坚固。5、增强型塑料外壳，美观坚固。6、关键参数密码保护，防止非操作人员对本机误操作，保证仪器的基本性能。7、简单的人性化键盘设计，操作快速、通俗易懂。8、补偿温度自动测量或手动输入。9、具有测量数据、运行、校准记录存储、查询功能。

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水是一种宝贵的资源，是人类社会存在的必要的生活资源，又是制约城乡发展的一个重要因素。随着各地工农业和城乡建设的迅猛发展的需要，各地区对地下水源的需求量迅猛增长，水源紧缺问题也将日益严重。石化、电力、铁路、航空及科研等行业同样坚持的这份人类共同的环保事业。我们得利特（北京）科技有限公司专注水质分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化水质分析仪器和专业化的技术咨询、培训等服务，帮助企业以高效率、精细化管理解决水质检测、设备管理方面存在的问题。最近更是开发并生产了全新便携式的水质分析仪器-便携式电导率仪。下面是该产品的具体的介绍：B3010便携式电导率仪是一款高性能的便携式测量仪表，用于测量水溶液的电导率、盐度、TDS等参数，其外形简洁、重量轻、集成电路，智能程度高，使用人机对话的方式，宜于理解和操作，测量精度高，特别适用在石化、电力、饮料、制药、半导体、科研院所等行业应用。技术参数显示：液晶显示量 程：K=0.10（3量程自动切换）(0～20) μS/cm、(0～200) μS/cm、(0～2000) μS/cm K=1.00（3量程自动切换）(0～200)μS/cm 、(0～2000) μS/cm、(0～20000) μS/cm分 辨 率：0.001μS/cm示值误差：±1%FS输入阻抗：无响应时间(T90)：≤30s温度传感器：PT1000测温范围：(0.0-99.9)℃测温误差：±0.5℃测温分辨率：0.1℃数据存储：500组（编号、日期、测量值、单位、温度值）信号输出：USB水样温度：5-60℃环境温度：（5-45）℃环境湿度：≤93%RH无冷凝储运温度：（-25-55）℃（不包括电极，电极应高于0℃）IP等级： IP67防尘防水供电电源：DC5V(USB接口)外形尺寸：170mm×88mm×33mm（高×宽×厚）重 量：0.3kg产品升级点1、内置温度和盐度传感器，温度、盐度自动补偿；2、宽温、高亮度的点阵液晶显示，可视角度大，可适用于灰暗、温度低下使用；3、结构简单、体积小、重量轻、携带方便、使用灵活；4、智能型人机对话操作界面，便于理解和使用；5、间断或连续数据存储，测量数据可上传电脑，进行二次存储和处理；6、自带USB接口，具有自充电、数据导出功能；7、关键参数密码保护，防止非操作人员对本机误操作，保证仪器的基本性能；8、具有测量数据、运行、校准记录存储查询功能，可存储测量数据500组；9、连续使用时间不低于40个小时；

手持式电导率计适用于精密测量各种液体介质的电导率仪、TDS和盐度值的仪器，配置CON1型铂金电导电极，有一点按键自动校准、自动量程转换、自动信息提示等优点。仪器广泛适用于各领域的科研和生产。 手持式电导率计是如何使用的： 1.使用前观察表针是否指零。 2.将校正测量开关扳在“校正”位置。 3.插接电源线，打开电源开关，并预热数分钟调节“调正”调节器使电表指示满度。 4.当使用(1)-(8)量程来测量电导率低于300μS.cm-1的液体时，选用“低周”，这时将高/低周开关扳向低周即可。当使用(9)-(10)量程来测量电导率在300μS.cm-1至105μS.cm-1范围里的液体时，则将扳向“高周”。 5.将量程选择开关扳到所需要的测量范围，如预先不知被测溶液电导率大小，应先把其扳到zui大电导率测量档，然后逐渐下降，以防表针打弯。 6.电极的使用：使用时用电极夹夹紧电极的胶木帽，并把电极夹固定在电极杆上。 7.将电极插头插入电极插口内，旋紧插口上的紧固螺丝，再将电极綅入待测溶液中。 8.接着校正当用(1)-(8)量程测量时，校正时扳到低周，当用(9)-(12)量程测量时，则校正扳到高周，扳到“校正”，调节校正调节器，使指示在满度。 9.当用(0-0.1)或(0-0.3)μS.cm-1这两档测量高纯水时，先把电极引线插入电极插孔，在电极未綅入溶液前，调节电容补偿调节器使电表指示为zui小值。 手持式电导率计的产品特点： 1.仪器配置：CON1型铂金电导电极1支,温度探棒1支,9V电池1节,BEC-530/531/540 型配置CON10型电导电极1支。 2.可设定TDS系数：根据电导分析法,测量水质溶解性总固体时应准确估算,设定TDS系数,530/540可在0.01至1.00之间设定以保障测量值的精确可靠。 3.可设定温度系数：含有不同离子的溶液往往具有不同的温度系数,准确设定温度系数对精确测量至关重要,BEC便携型可在0至3.9%每摄氏度的范围内进行设置。 4.一点按键自动校准：仪器配合标准电导液可以进行每个量程1点自动校准,校准时,仪器自动识别校准液,如果您使用错误的或与设定值偏差较大的电导液进行校准,仪器将自动报警。 5.可设定电极常数：测量高或低电导溶液时,您需要选配不同常数的电导电极,BEC便携型具有三个电极常数可选,您可以根据选用的电极自行设定,仪器将自动转换终点测量值。 6.自动量程转换：测量电导率或溶解性总固体(TDS)时,仪器具有自动量程转换功能。当电极传感器浸入溶液后,BEC便携型将自动扫描当前测量值并转换量程,仪器将以精确的分辨率显示终点测量值。 7.手持式电导率计带有自动信息提示：BEC便携型具有操作信息提示功能,当您进入某一项设置或测量信息栏将帮助您了解仪器在当前状态下可执行什么操作及如何操作,它等同于使用手册的操作步骤说明。通过信息栏的引导,您能轻松完成某项设置或测量任务。

全固态锂电池可以克服目前商业化锂离子电池在安全性上的严重缺陷，同时进一步提升能量密度，对新能源车和储能产业是一项颠覆性技术。但是，由于全固态锂电池的核心材料—固态电解质—难以兼顾性能和成本，目前该技术的产业化仍面临巨大阻碍。6月27日，中国科学技术大学的马骋教授报道了一种新型固态电解质，它的综合性能和目前最先进的硫化物、氯化物固态电解质相近，但成本不到后者的4%，很适合产业化应用。该成果以“A cost-effective, ionically conductive and compressible oxychloride solid-state electrolyte for stable all-solid-state lithium-based batteries”为题发表在国际著名学术期刊《Nature Communications》上。为了满足实际应用的需求，全固态锂电池的固态电解质至少需要同时具备三个条件：高离子电导率(室温下超过1毫西门子每厘米)，良好的可变形性(250-350兆帕下实现90%以上致密)，以及足够低廉的成本(低于50美元每公斤)。但是，目前被广泛研究的氧化物、硫化物、氯化物固态电解质都无法同时满足这些条件。氧化物作为脆性陶瓷，普遍不具备可变形性。硫化物和大部分氯化物则成本高昂，至少在200美元每公斤的量级。这些材料中唯一的例外是氯化锆锂，但是它的离子电导率却远低于1毫西门子每厘米。 　　此次研究中，马骋教授不再聚焦于上述氧化物、硫化物、氯化物中的任何一种，而是转向氧氯化物，设计并合成了一种新型固态电解质—氧氯化锆锂。这种材料具有很强的成本优势。如果以水合氢氧化锂、氯化锂、氯化锆进行合成，它的原材料成本仅为11.6美元每公斤，很好的满足了上述50美元每公斤的要求。而如果以水合氧氯化锆、氯化锂、氯化锆进行合成，氧氯化锆锂的成本可以进一步降低到约7美元每公斤，远低于目前最具成本优势的固态电解质氯化锆锂(10.78美元每公斤)，并且不到硫化物和稀土基、铟基氯化物固态电解质的4%。在具备极强成本优势的同时，氧氯化锆锂的综合性能和目前最先进的硫化物、氯化物固态电解质相当。它的室温离子电导率高达2.42毫西门子每厘米，超过了应用所需要的1毫西门子每厘米。与此同时，它良好的可变形性使材料在300兆帕压力下能达到94.2%致密，也超过应用所需要的水平(250-350兆帕下90%以上致密)。由氧氯化锆锂和高镍三元正极组成的全固态电池展示了极为优异的性能：在12分钟快速充电的条件下，该电池仍然成功的在室温稳定循环2000圈以上。 　　氧氯化锆锂的发现，使固态电解质在性能、成本两方面同时实现了突破，对全固态锂电池的产业化具有重大意义。审稿人认为这一发现“很有新意和原创性”，并且认为氧氯化锆锂材料“很有前景”，“有益于固态电池技术的商业化”。

固态氟离子电池(SSFIBs)是一种阴离子穿梭驱动、无碱金属的新兴储能体系，具有成本低、安全性好、能量密度大等潜在优势。相比于传统的阳离子穿梭电池(如碱金属离子电池、多价阳离子电池等)，氟离子电池可避免负极枝晶生长以及多价离子迁移缓慢等问题，还具有潜在的高体积能量密度(理论达5000 Wh/L)，但这一体系面临着高导氟离子电解质缺乏以及低温下(150 ℃)表现出10-4 S/cm的高离子电导率，导致对应SSFIBs的可逆循环需要高温维持，限制了其应用场景。近年来出现的CsPbF3系列钙钛矿、MSnF4(M=Ba, Pb)等氟化物在室温下便可表现出较高的离子电导率，尤其在Sn(II)基氟化物中，Sn(II)的孤电子效应可诱导氟位缺陷或无序的形成，并伴随着静电排斥效应，利于氟离子的体相传输。然而，已报道的基于Sn(II)基电解质的SSFIBs由于潜在的体相分解或者界面衰退，即便在弱电流密度(KSn2F5固态电解质的合成与结构KSn2F5的离子-电子导电性能KSn2F5的离子-电子导电性能KSn2F5基对称电池的界面动力学分析准固态氟离子电池的构架和电化学性能CuF2正极放电和充电态的形貌和物相分析

一、背景介绍土壤电导率（soil conductivity）指土壤传导电流的能力，通过测定土壤提取液的电导率来表示。测定结果单位以mS/m（即10μS/cm）表示。当测定结果大于或等于100mS/m（即1000μS/cm）时，保留三位有效数字；当测定结果小于100mS/m时，保留至小数点后一位。土壤电导率是土壤提取液中的阴离子和阳离子的总和，代表了土壤的含盐量。测定土壤的电导率可以直接反应出土壤混合盐的含量，对于确定各种田间参数时空分布的差异有重大意义，从而也为基于信息和知识的现代精细农业的普及推广打下基础。 二、测试原理国家标准HJ 802-2016《土壤 电导率的测定 电极法》给出了土壤电导率的测定方法，要求取自然风干的土壤样品，以 1:5（m/V）的比例加入水（电导率不高于0.2mS/m，即2μS/cm），在 20℃±1℃的条件下振荡提取，然后用电导率仪测定 25℃±1℃条件下提取液的电导率。需要注意的是，当待测土壤的提取液电导率小于1mS/m（即10μS/cm）时，空气中的二氧化碳和氨对电导率的测定影响较大，在封闭的小空间中进行操作，可消除或降低其干扰。三、电导率测试方法（1）样品准备● 按照HJ/ T 166的相关规定采集、制备和保存样品。 （2）标定● 配置电导率标准溶液或使用市售电导率标准溶液● 使用电导率标准溶液校正电导率仪 （3）样品制备● 称取 20.00 g 土壤样品于 250 ml 振荡瓶中，加入 20℃±1℃的 100 ml水，盖上瓶盖，放在往复式水平恒温振荡器上，于 20℃±1℃振荡 30 min。静置 30 min 后，过滤或离心，提取液收集于100 ml 烧杯中，待测。● 相同的步骤做空白试样 （4）测量● 用水冲洗电极数次，再用待测的提取液冲洗电极。将电极插入待测提取液，按照电导率仪的使用说明书要求，将温度校正为25℃±1℃，测定土壤提取液的电导率。直接从电导率仪上读取电导率值，同时记录提取液的温度。● 相同的步骤测试空白试样。空白电导率值不应超过1mS/m（即10μS/cm）。否则，应查找原因，重新测定。● 记录测定结果。 四、仪器及配件推荐

全固态锂离子电池因为采用固体电解质，不含易燃、易挥发组分，彻底消除因漏液引发的电池冒烟、起火等安全隐患，被称为最安全的电池体系。固体电解质是全固态锂离子电池的核心部件，硫化物固体电解质因为高离子电导率、合适的电化学窗口以及较好的力学性能而受到广泛关注。目前，制备含硫固体电解质的方法一般采用振动球磨法长时间球磨混合前驱体原料后，再高温煅烧而获得。深圳大学田冰冰教授团队首次报道了一种创新的制备含硫固体电解质的方法：采用刀片式研磨机高速混合前驱体原料，仅需不到5分钟，即可进入煅烧步骤制得含硫固体电解质。通过此法制得的硫化物固体电解质离子电导率高达20 mS cm-1，组装成固态电池后测得在0.1C电流密度下，比容量达到165 mA h g-1，同时，具有良好的倍率性能和循环寿命。如下为文献[1]中提到的刀片式研磨机高速混合与传统球磨方法的优势对比：制备方法传统球磨高速研磨混合设备行星式球磨机高速刀片式研磨机混合方式球磨刀片研磨最大处理量50g500g转速180/360rpm10000-25000rpm耗时重复次数1-2h10-20次25s6次煅烧条件取10-20g置于密封石英管中460-555℃×16h取100-300g置于氧化铝坩埚中460-555℃×16h显然，采用高速刀片式研磨机混合前驱体，处理量增大了近十倍，且缩短了研磨时间，大大提高了制备效率。IKA Multidrive control研磨机是一款采用了德国先进制造工艺的高速刀片式研磨机，可满足各种需要高速研磨或高速混合的应用场景。 关于IKAIKA 集团是实验室前处理、分析技术、 工业混合分散技术的市场领导者。电化学合成仪、磁力搅拌器、顶置式搅拌器、分散均质机、混匀器、恒温摇床、恒温培养箱/烘箱、移液器、研磨机、旋转蒸发仪、加热板、恒温循环器、粘度计、量热仪、生物反应器、化学合成釜、实验室反应釜等相关产品构成了IKA 实验室前处理与分析技术的产品线；而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备、分散乳化设备、捏合设备、以及从中试到扩大生产的整套解决方案。IKA 还与全球知名大学和科学家进行着密切的合作, 支持其在科研道路上不断探索。我们致力于为客户提供更好的技术, 帮助客户获得成功。IKA 成立于1910年，集团总部位于德国南部的Staufen，在美国、中国、印度、马来西亚、日本、巴西、韩国、英国、波兰等国家都设有分公司。 艾卡（广州）仪器设备有限公司是IKA 集团于2000年设立的全资子公司，主要负责为中国和蒙古国提供产品、技术和服务支持。

固态锂金属电池在电动汽车应用中越来越受欢迎，因为它们用更安全的固态电解质代替易燃液体电解质，这种电解质还提供更高的能量密度和更好的抗锂枝晶形成的能力。固体聚合物电解质 (SPE) 因其可调节的机械性能和易于制造而成为极具前景的候选材料；然而，它们对锂金属的电化学不稳定性、中等的电导率和对Li/SPE中间相知之甚少阻碍了在实际电池中的广泛应用。特别是，与SPE相关的低库仑效率(CE)的起源仍然难以捉摸，因为关于它是否源于不利的界面反应或锂枝晶生长和死锂形成的争论仍在继续。在这项工作中，我们使用最先进的冷冻电镜成像和光谱技术来表征界面的结构和化学性质，和基于聚丙烯酸酯的SPE。与传统知识相反，我们发现由于沉积的锂枝晶与聚丙烯酸骨架和丁二腈增塑剂之间的持续反应，没有形成保护性界面。由于反应引起的体积变化，在锂枝晶内部形成了大量具有应力-腐蚀-开裂行为的裂纹。在此观察的基础上，我们利用液体电解质的知识引入添加剂工程，并证明使用氟代碳酸亚乙酯可以有效地保护Li表面免受腐蚀，从而产生致密堆积的Li0具有保形和稳定的固体电解质界面膜的圆顶。由于 1.01 mS cm-1的高室温离子电导率、0.57 的高迁移数和稳定的锂-电解质界面，这种改进的 SPE 提供了99%的优异锂电镀/剥离 CE 和 1,800 小时的稳定循环在 Li||Li 对称电池中（0.2 mA cm -2 , 1 mAh cm-2）。这种改进的阴极稳定性以及高阳极稳定性使得 Li||LiFePO4的循环寿命达到创纪录的 2,000 次循环，Li||LiCoO2全电池的循环寿命达到 400 次。使用基线 SN-SPE 电镀的含锂枝晶的 3D 形态和化学性质a、b、低温 HAADF-STEM 图像 ( a ) 和基于 HAADF-STEM 图像的低温断层扫描获得的代表性细丝的3D 重建 ( b )。c ， a中细丝的 3D 横截面分析。d，来自不同区域的几种细丝的 EDS 图。结果表明，O、C、N、S 和 F 分布在整个灯丝的所有位置。e，灯丝的 EELS。在光谱中识别出 C、N 和 O 物种。a , b , 低温 HAADF-STEM 图像和 EDS 图：比例尺，指定区域的 3 μm ( a ) 和 4 μm ( b )。O、C、N、S和F在圆顶表面的富集表明形成了致密且均匀的SEI。c，镶嵌SEI的低温原子分辨率TEM图像，该镶嵌SEI由具有不同晶体取向的密集排列的纳米级域组成。（红色圆圈表示晶畴，红线表示晶格平面的取向。）d，SEI 内的 Li2O 纳米晶体的原子结构。晶面的晶格间距。纳米晶体由线和箭头表示。插图显示了盒装区域的快速傅里叶变换。FEC-SPE 衍生的 SEI 的化学成分和电化学性能溅射时间为 0 分钟和 10 分钟的 FEC-SPE 衍生 SEI 的a – c、 F 1 s ( a )、O 1 s ( b ) 和 C 1 s ( c ) XPS 光谱。LiF、Li 2 O和Li 2 CO 3被确定为SEI组分。d、e、XPS 定量分析源自 FEC-SPE ( d ) 和 SN-SPE ( e ) 的 SEI。FEC-SPE 衍生的 SEI 表现出更高的 F 含量和更高的 S 含量。F, 在 50 °C 下用原始锂金属测试的 FEC-SPE 的临界电流密度。Li||SPE||Li对称电池在升压电流密度下循环，在3.2 mA cm -2之前没有发生短路。充放电时间固定为0.5小时。g，在 PNNL 协议下测试的锂剥离/电镀 CE。h，在0.1 mA cm -2、0.1 mAh cm -2和室温下循环Li||FEC-SPE||Li电池时的EIS演变。在循环 18 小时后实现了低且恒定的电荷转移电阻。制备的 SPE 在大面积容量条件下的 Li 沉积形态和电化学行为采用不同正极材料、面积容量和 N/P 比的 FEC-SPE 基全电池的室温性能a，Li||FEC-SPE||LFP 电池在 0.5C 下的循环稳定性。LFP 的面积质量负载为2 mg cm -2。b，Li||FEC-SPE||LFP 电池在 0.5C 循环下第 1、500、1000、1500 和 2000 次循环的充放电曲线。c – e，长期循环稳定性 ( c )、充放电曲线 ( d ) 和Li||FEC-SPE||LiCoO 2电池在 22 °C 下的倍率性能 ( e )。LiCoO 2面积负载为~5 mg cm -2。f，具有有限Li阳极（2 mAh cm -2）和LiCoO 2的低N/P比电池性能阴极（~5 mg cm -2）。电池在 22°C 和 0.5C 下循环。g ，具有商业高负载LiFePO4和NMC811阴极的FEC-SPE基固态电池在低N/P比条件下的循环性能。电池在 0.2C 和 22°C 下以 5 mAh cm -2的 Li作为阳极进行循环结论在这项工作中，我们发现了 Li 负极的降解机制。我们发现，由于缺乏稳定的 SEI，Li 负极会由于副反应和体积变化引起的应力腐蚀而降解。通过使用冷冻电镜成像和光谱技术，我们彻底研究了固体聚合物电解质和Li 负极之间的固体-电解质界面的结构和化学性质。以此表征为指导，我们通过增材工程成功开发了一种新型 SPE 来控制 SEI 的形成，并最终证明了新型 FEC-SPE 在全电池中的应用，实现了长循环寿命（ 2,000 次循环）、高电流密度和高面积容量。我们发现，固体聚合物电解质中的 FEC 添加剂可产生主要包含无定形 F 相关物质的富 F SEI，这最终可以在提高 Li 0负极的可逆性方面发挥重要作用。这项工作还为固体聚合物电解质提供了一种设计策略，即通过添加剂工程控制 SEI。论文信息论文题目：Characterization of the structure and chemistry of the solid–electrolyte interface by cryo-EM leads to high-performance solid-state Li-metal batteries通讯作者：Ruoqian Lin，Xiao-Qing Yang ，Kang Xu & Huolin L. Xin通讯单位：美国纽约州厄普顿布鲁克海文国家实验室化学部，美国陆军研究实验室，美国加州大学尔湾分校

研究背景:碳化硅（SiC）的晶格特点有利于自身脱锂和嵌锂，已经成为研发能量密度高、充电快，功率密度大和寿命长的高性能锂电池负极材料的热点。然而，碳化硅存在电子电导率低，离子内部扩散慢，以及表面易形成致锂钝化的固体电解质界面（SEI）膜等缺陷，会造成电池循环性能与库伦效率的降低。为了解决这些问题，大多数研究组采用了表面石墨化、构建壳状结构等方法，希望改进SiC电极的缺陷，提高锂电比容量和循环性能。相比而言，基于界面工程研究可通过表/界面化学键的构筑，解决SiC电导率低和离子内部扩散效率低的问题。近期，广州大学王家海教授团队联合香港科技大学邵敏华教授团队，在国际知名期刊Nano-Micro Letter（影响因子：26.6）上发表题为“High-quality epitaxial N doped graphene on SiC with tunable interfacial interactions via electron/ion bridges for stable lithium-ion storage”的研究工作。王家海教授和邵敏华教授为共同通讯作者，广州大学为第一单位。工作亮点该工作原位构建外延氮掺杂石墨烯包覆SiC纳米颗粒，利用氮掺杂石墨烯与SiC表面Si-C间的相互作用，构筑利于电荷转移的通道，增强电池的倍率性能和循环性能。结合第一性原理分析，表面Si-C化学键的存在提高了该复合结构的导电性，促进电荷迁移，进一步降低锂离子迁移能垒，调控电荷分布，提升电池的倍率和循环性能。全电池性能测试结果显示其良好的实际应用前景。本研究利用表面构筑增强电极材料导电性及锂离子存储性能，提供了一种纳米结构表面调控的设计方式。文章链接：https://doi.org/10.1007/s40820-023-01175-6王家海教授课题组招聘博士后因目前研究工作需要，现面向国内外公开招收博士后多名，应聘者年龄原则上不超过35岁，应具有熟练的实验技术手段，可独立开展科研工作, 具有较强的中英文写作与交流能力，对科研工作热情，做事态度积极主动，有责任感，有服务意识和团队合作精神，具备良好的敬业精神和职业道德。作为第一作者在相关专业领域一区期刊发表SCI论文二篇及以上。年薪36万元起（含五险一金单位部分），其中A类博士后44万元起（含五险一金单位部分）。如未租住学校住房，可享受2.4万元/年的租房补贴，广州市博士后科研项目资助20万元。出站后待遇：拿到博士后基金且结题者，可申请广州市青年后备人才，住房补贴100万（不限名额），家庭生活费用30万。未成年子女可由博士后基地协助联系就近入托、就学，享受优质的子女教育资源及良好的医疗服务。应聘者可先发送“简历+研究背景概述”至课题组负责人王家海教授，联系方式：jiahaiwang@gzhu.edu.cn。电话：18816801579。

p 　　4月27日，四川政府采购网上发布《成都市产品质量监督检验院进口产品专家组论证意见公示》，而仪器信息网5月3日的一条新闻《 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20160503/190127.shtml" target=" _self" strong 这12类仪器国产与进口的差距听听专家怎么说 /strong /a 》引发了业界强烈的反响，微信阅读量上万，网友留言数十条，中仪协也为此特别发公开信以正视听...... /p p style=" text-align: center " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/subject/201002/?SubjectID=527" target=" _self" img width=" 600" height=" 125" title=" ebdc68f0-ce81-4cba-9fd9-c992dc97af51.jpg" style=" width: 600px height: 125px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/ff410a4f-9db4-4441-b979-6e8ddc0ce7ba.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /a /p p 　　随着事件的传播和发展，不仅很多网友在仪器信息网论坛开贴讨论，一些国产仪器公司的负责人也给本网发来对本件事情的看法。 /p p 　　以下是上海三信仪表厂总经理吴旭明先生关于国产与进口纯水电导率仪的几点看法： /p p 　　1、 关于温度补偿：通常我们所说的电导率仪的温度补偿是指基准温度的补偿，例如规定25℃为基准温度，测量时将其它温度的测量值折算到25℃，这样不同温度的电导率值就可以直观比较，这是电导率仪的基本功能。但是纯水电导率的温度补偿还有另外一种含义，因为不同溶液的温度系数不一样，常规水质的温度系数我们定义为2%，是线性的，而纯水的温度系数是非线性的，并且不同温度的曲线差异很大。如果专家说的温度补偿是指前一种，那显然是不对的，如果所说的是后一种，应该是有道理的。 /p p 　　2、关于电导率仪的精度：首先不是由电极常数决定的，电极常数只和测量范围有关 其次对于一台在线纯水电导率仪，要达到测量值的稳定，重现和高精度，确实是不容易的，尤其当这台仪器是用于医药和半导体芯片领域时。 /p p 　　3、 电导率仪属于电化学产品，电化学测量的基本原理是比较测量，所以标准溶液校准也很重要，高纯水电导率值小于0.1μS，国外使用1μS和5μS的电导率标准溶液进行校准，而国内是用146.6μS的标准溶液，我们曾经想引进，但了解下来国内没人用。 /p p 　　4、电导率仪和纯水电导率仪是不一样的概念，实验室纯水电导率仪和在线纯水电导率仪也是不一样的概念，后者的要求要高很多，除了对仪器和电极本身的品质要求外，前面所说的高纯水电导率/温度曲线，本身是一个经验数据，涉及行业或专业是否接受和认可的问题，所以产品本身的行业背景和品牌效应在某些重要的应用场合是很重要的。 br/ /p

“十四五”时期，随着“碳达峰、碳中和”战略以及污水资源化政策的提出，国家大力推动低碳绿色循环可再生的发展路径，这将给追求减污降碳、节能降耗的环保企业提供更广阔的舞台。同时，在国家高质量发展、补短板强弱项提质增效的大背景下，环境治理的薄弱环节亟待补齐，比如水环境质量达标、水务行业的精细化、智慧化发展程度。 台式电导率仪采用嵌入式系统设计，集信号采集、数据处理、显示功能与一体，智能化程度高，测量精确，操作方便；用于测量水溶液导电能力的强弱，从而间接判断溶液中离子含量的多少或水质的好坏等，广泛应用于电力、石油化工、食品品饮料、造纸等行业，也可以用于高等院校、科研机构等进行教学或科学研究。 仪器特点1、192×64点阵液晶中文或英文、多参数显示、内容丰富、易于理解。2、采用嵌入式系统设计，速度最快、精度高便于功能扩展。3、采用微电子技术，全部贴片(SMT)工艺，实现低功耗，提高了性价比和可靠性。4、增强型塑料外壳，防水设计，稳重坚固。5、增强型塑料外壳，美观坚固。6、关键参数密码保护，防止非操作人员对本机误操作，保证仪器的基本性能。7、简单的人性化键盘设计，操作快速、通俗易懂。8、补偿温度自动测量或手动输入。9、具有测量数据、运行、校准记录存储、查询功能。技术参数显 示：192×64点阵液晶，可选择显示中文或英文量 程：K=0.01：(0.000～2.000)μS/cm、(0.000～20.00)μS/cm，2个量程自动切换 K=0.1：(0.000～20.00)μS/cm、(0.000～200.0)μS/cm，2个量程自动切换 K=1：(0.000～200.0)μS/cm、(0.000～2000)μS/cm，2个量程自动切换 K=10： (0.000～2000)μS/cm、(0.000～20.00)mS/cm，2个量程自动切换最小分辨率：0.001μs/cm基本误差：±1%F.S读数响应时间：≤10秒温度传感器: Pt1000测温范围:( 0.0～99.9)℃测温精度: ±0.5℃温度分辨率: 0.1℃温度补偿系数:( 0.00～9.99)%/℃补偿参考温度: 25℃水样温度：(5～60)℃环境温度：(5～45)℃环境条件：湿度≤90%RH(无冷凝)储运温度：(-25～55)℃供电电源：交流(85～265) V、频率(45～65)Hz功 率：≤5W外形尺寸：205mm×210 mm×80mm（长×宽×高）重 量：1.5kg

所谓电导率仪就是一种能精密测量各种液体介质的仪器设备,由于电导率仪在配备相应常数的电极时可以准确测量到高纯水电导率,因此电导率仪的应用遍及制药、制剂、环保、火电、食品等行业,主要用于持续检测溶液中的电导率值.那么电导率仪该如何维护才能让它在使用中得到的效果呢?下面笔者就浅谈电导率仪维护的几个注意事项: 1、关于温度 电导率仪进行操作与否都要严格控制温度,不可超出规定范围内,尤其是在操作时溶液温度超过1600F/ 710℃时,停止进行测量,否则电导率仪将有可能被损坏.当然,在环境温度低于0℃的情况下,电导率仪也有可能受到一定的影响,因此,不能将电导率仪放置在热源附近,应注意天气温度的变化,因为在高温天气的情况下,有可能导致电导率仪的测量精密度. 2、关于电极 在使用电导率仪后,电极池要尽量保持到使用前的状态——干净,所以,每次使用完电导率仪都应用足够的清水冲洗掉聚集在电极上的溶液和杂物,避免这些东西残留在电池中,沉淀进而形成薄膜,这将导致电导率仪测量的准确性. 3、关于仪器的保持 每次使用电导率仪后,应用清水润洗,并且避免与有机溶剂的接触,保持仪器的清洁,要小心拿放,因为不小心的摔落或剧烈碰触都有可能对电导率仪造成一定的损害,从而有可能降低其精密度.用户在选取电导率仪时,应根据行业特性和功能来考虑,以便达到电导率仪使用的最佳效果, 上海阔思电子有限公司的A20CD-A高温电导率仪使用嵌入的安装方式,是一款集电导率、流体温度测量于一体的电导率仪

研究目的本研究旨在证明Sievers® M9 TOC分析仪能够通过分析TOC浓度来有效检测和量化STERIS生命科学公司（STERIS Life Sciences）生产的清洁剂中的非导电性化合物的含量。背景信息很多行业在转换产品之前都会用STERIS清洁剂来清洗生产设备。在清洁验证时，必须确定生产设备的最后冲洗液中没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物，也可能是无机物，而在检测有机物和无机物时，需要采用不同的分析方法。人们用电导率来检测普通清洁剂，但残留的清洁剂中常有痕量的有机物，而人们无法用电导率来检测有机物。如果不能将生产设备清洗干净，就会影响产品质量。因此，检测清洁剂中残留的碳污垢，就成为综合评估清洁工艺的重要环节。本研究中的M9 分析仪数据表明，TOC分析能用来有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到了补充作用。样品制备选择STERIS生命科学公司生产的以下4种清洁剂，进行初步比对和分析：CIP 100（基本清洁剂）CIP 220（酸性清洁剂）ProKlenz NpH（中性清洁剂）Spor-Klenz RTU（酸性清洁剂）将以上各种清洁剂稀释到0.01%，然后确定其碳含量（质量比）。基于稀释到0.01%的清洁剂溶液所提供的碳含量，分别将各清洁剂制备成5 ppm TOC溶液。向5 ppm TOC清洁剂溶液中分别加入1 ppm、10 ppm、25 ppm 、 50 ppm的非导电性有机化合物，再用Sievers M9分析仪分析其TOC和电导率。所有清洁剂溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备，然后立即移到Sievers认证的电导率和TOC双用途（DUCT）样品瓶中。M9分析仪的自动加试剂功能（Autoreagent）能够确定分析所需的最佳试剂流量。对所有样品重复测量5次，不舍弃任何一次测量结果。CIP 100分析CIP 220分析ProKlenz NpH分析Spor-Klenz RTU分析总结对于以上4种情况，在0.5 - 20 ppm范围内，残留清洁剂和有机混合物的TOC响应都是线性的。在相同的TOC范围内，关于来自非导电性有机化合物对电导率的影响，正如预期，电导率响应是水平的。在1.5 -150 μS/cm范围内，电导率能有效检测清洁剂，却无法检测非导电性有机污垢。清洁剂基体不会妨碍痕量TOC的检测。结论在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到补充作用，因此用TOC和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9分析仪能够同时测量TOC和电导率，提供准确和精确的有机和无机污染物信息，作为全面评估清洁工艺的依据。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

1、关于温度 　　电导率仪进行操作与否都要严格控制温度,不可超出规定范围内,尤其是在操作时溶液温度超过1600F/ 710℃时,必须停止进行测量,否则电导率仪将有可能被损坏.当然,在环境温度低于0℃的情况下,电导率仪也有可能受到一定的影响,因此,不能将电导率仪放置在热源附近,应注意天气温度的变化,因为在高温天气的情况下,有可能导致电导率仪的测量精密度. 　　2、关于电极 　　在使用电导率仪后,电极池要尽量保持到使用前的状态——干净,所以,每次使用完电导率仪都应用足够的清水冲洗掉聚集在电极上的溶液和杂物,避免这些东西残留在电池中,沉淀进而形成薄膜,这将导致电导率仪测量的准确性. 　　3、关于仪器的保持 　　每次使用电导率仪后,应用清水润洗,并且避免与有机溶剂的接触,保持仪器的清洁,要小心拿放,因为不小心的摔落或剧烈碰触都有可能对电导率仪造成一定的损害,从而有可能降低其精密度.用户在选取电导率仪时,应根据行业特性和功能来考虑,以便达到电导率仪使用的*佳效果,

背景介绍随着工业的迅猛发展和环保意识的加强，油水分离技术更受到人们的重视。目前已知的油水分离方法主要有重力式分离、离心式分离、电分离、吸附分离、气浮分离等，各种分离方法比较结果见下表1:表1 各种油水分离方法的比较由于油、气、水的相对密度不同，组分一定的油水混合物在一定的压力和温度下，当系统处于平衡时就会形成一定比例的油、气、水相。当相对较轻的组分处于层流状态时，较重组分液滴根据斯托克斯公式的运动规律沉降。重力沉降油水分离法具有成本低性价比高的特点，可以达到一进二出的效果，进入的是含油过程水。上出分离的油下出洁净的水。重力式沉降分离设备常用于工业生产过程中。及时回收到所需要的组分有利于提高生产效率，降低生产成本。应用情况某饲料添加剂、食品添加剂及医药原料中间体生产的工厂会大量用到正己烷，正己烷是一种几乎不溶于水的无色液体，易溶于氯仿、乙醚、乙醇。常用于目标有机物的提取。根据正己烷的性质设计了使用重力沉降法将正己烷与含盐水分离出开来的装置。通过监测正己烷与含盐水分离界面的液位，通过水相液位触发排水管路排放阀择时排出体系中沉降下来的水组分，并保留目标组分正己烷。现场主要仪器: 3700电磁式电导率传感器，Si792防爆控制器如下图1所示:图1 Si792防爆型变送器和3700E探头测量方法3700E系列封装型无电极电导率传感器在溶液的闭合环路中感应产生电流，然后通过测量电流的大小来进行溶液的电导率的测定。电导率传感器驱动线圈A，在溶液中感应产生交流电流 线圈B检测感应电流的大小，该电流与溶液的电导率成正比。电导率传感器处理这个信号并显示相应的读数。图2 油水分离装置示意图正己烷与水分离器竖管上部和下部各有一个3700电磁式电导率传感器，相当于液位限定限位装置。水的密度比正己烷的密度大且不互溶，会在正己烷中以不连续液滴的形式缓慢下落到分离器下部的收集装置中。当收集装置装满了以后，水会没过竖管上部的3700探头，水中电荷穿过3700线圈时会在线圈中产生感应电流，电流达到阈值后变送器通过阈值报警功能给工控系统发出信号，并会触发储水管底部的电磁阀开关，打开流路排出收集装置中的水，此时水位会持续下降。直到分离器下部的 3700探头被非极性的正己烷介质浸没时，探头中不再有电荷穿过，不再产生感应电流，证明分离出的水已经排空，变送器给工控系统发出信号，触发排水阀关闭，储水管继续收集落下的水滴，如此往复以完成工艺过程控制。总结3700电磁式电导率传感器具有坚固的、无污染设计，极化、油污和污染等问题都不会影响无电极电导率传感器的性能。传感器具有自动温度补偿，可应用于电导率高达2000mS/cm，温度范围在0~200°C之间的溶液。具有多种安装模式可供选择，包括卫生型安装，接液部分的材料有聚丙烯、PVDF、PEEK或PFA Teflon等可供选择。此探头维护量低，探头对被测样品无污染，反应灵敏，和控制器的配置结构简单易维护，能免去大型油水分离装置的配置，节约运营成本。

电极的选择与使用根据被测水样电导率的大小范围，选择常数合适的电极是准确测量的关键。特别是对纯水（100μS/cm时，宜用常数为1.0或10的铂黑电极测量以增大有效面积，使电极表面的电流密度显著下降，以有效削弱介质是浓溶液时容易产生的电极极化影响。仪表中设置的电极常数必须与电极上所标的常数一致。如所配电极上标注的电极常数为0.102，则仪表里设置的电极常数必须为0.102。

在2010中国药典《化学二部》中针对纯化水、注射用水、灭菌注射用水修订了pH并新增了电导率的测定法标准，其测定内容与美国药典USP/中的测定要求基本一致。赛默飞世尔科技水质分析仪器应用实验室针对两国药典中的相关测定方法做过一系列实验和计算，证实OrionOrion台式制药用水pH、电导率测量仪完全可以满足制药业用水测量要求，并总结了一套完整的测量方案，配合测量套装可以让用户开箱即可进行pH、电导率的校准、测定，快速、精确、简便地得到测量结果。 优异的性能特点帮助用户轻松应对中国、美国药典之相关要求！ • 电导率电极常数误差在±2%的范围内； • 仪表电导率分辨率达0.1μs/cm（最低可达0.001μs/cm），精度±0.1μs/cm（最低可达0.01μs/cm）；pH分辨率达0.001pH，相对精度±0.001pH； • 仪表具有温度校正功能，确保温度测量误差在±2℃以内； • 通过主机轻松设置温度补偿模式或非温度补偿模式； • 仪表可设置为自动终点、连续、定时三种测量模式； • 独有的电导率校准套件用于主机校准，严格控制仪表的准确性； • 主机预留搅拌器接口，选择电极式搅拌附件即可满足药典在电导率测量时的搅拌要求，并有7档搅拌速率可调，保证批量测量过程中搅拌速率的一致性； • 标配电导率电极流通池，可避免水样与空气接触，使得结果更准确、快速； • 可提供pH/电导率双参数套装，可同时测量并显示样品pH、电导率值，便于与药典中的标准值进行比较； • 可提供NIST标准pH缓冲液（1.68，4.01，6.86，9.18，12.45）和电导率标准液（100 μs/cm），便于校准使用； • 可为用户提供专业的IQ/OQ/PQ认证服务； • 主机预留打印机接口，可选配打印机。 510M-18 5-Star精密型台式制药用水pH、电导率双参数测量套装 • 5-Star 台式多参数测量仪表，测量范围电导率0.001μs/cm – 3000ms/cm，pH -2.000～19.999pH • 8102BNUWP 超级ROSS复合pH电极 • 013016MD纯水电导电极 • pH电极储存液、填充液 • pH缓冲溶液 • 电导标准液（100μs/cm），符合NIST，可提供分析证书 • 电导率校正套件 • 搅拌器 • 电极支架 • 软件和数据线 310C-18 3-Star精密型台式制药用水电导率测量套装 • 3-Star 台式电导率测量仪，测量范围0.001μs/cm – 3000ms/cm • 013016MD纯水电导电极 • 电导标准液（100 μs/cm），符合NIST，可提供分析证书 • 电导率校正套件 • 电极支架 310P-01N 3-Star精密型台式制药用水pH测量套装 • 3-Star 台式pH测量仪，测量范围：-2.000～19.999pH • 8157BNUMD 超级ROSS三合一pH 电极 • pH缓冲溶液 • 电极储存液 • 电极支架 -------------------------------------------------------------------------------- Star仪表特点： • 符合USP标准 • 符合GLP标准 • 符合21CFR11 – Star Navigator软件 • 可切换为温度手动补偿或自动补偿，温度校准功能 • 可提供符合USP的仪表校正套件 • 可下载USP测试步骤，仪表校正和Star Navigator使用方法的应用方案 013016MD电导率电极特点： • 电极常数0.1cm-1，适合测量低电导率样品，如纯水、超纯水样品 • 测量范围0.01μs/cm - 300μs/cm • 内置温度电极，自动温度补偿 • 不锈钢电极，纯水测量时优于铂电极(铂电极表面容易沾染污染物，清洗表面将改变电极常数)。 • 附带可拆卸玻璃流通池（测量槽），测量时可以避免水样和空气接触，测量更准确、快速 • 网上可下载USP测试步骤，电极常数校正和测量注意事项的应用方案 8102BNUWP、8157BNUMD超级ROSS复合pH电极特点： • 独有ROSS专利技术，I2/I-参比系统，相比于传统Ag/AgCl电极，响应更快速、精确度更高、测量更准确、寿命更长。 • 双液接界设计，拓展了电极的应用。 • 低电阻率配方的玻璃膜使得测量纯水更加准确。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过 100 亿美元，拥有员工约35,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的从复杂的研究项目到常规检测和工业现场应用的各种战。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn；www.fishersci.com.cn 。

LH-DDS3M 型电导率测定仪是连华科技依据环境监测技术规范要求，研发的一台涵盖了电导率、电阻率、盐度、溶解性总固体、温度多项测量指标的实验室多参数仪器，仪器符合新国标 《JJG 376-2007 电导率仪》检定规程 0.5 级指标，广泛适用于医疗、环保、科研、大专院校、工矿企业，是化学分析的必备的常规分析仪器。 外观精美 操作便捷LH-DDS3M 型电导率测定仪采用5.6吋触摸式液晶显示屏，纯中文操作界面，人性化的程序设计，显示直观，操作方便。检测时特色数据稳定图标，仪器测值基本稳定时自动点亮稳定图标，显示当前测量状况。仪器还具有校准、自动/手动温度补偿、自动/手动数据保存、定时测量、时间显示、功能设置等智能功能，极大提升用户检测工作体验。 五项全能 符合国标LH-DDS3M 型电导率测定仪集①电导率COND、②电阻率RES、③盐度SAL、④溶解性总固体TDS、⑤温度五种模式为一体，根据不同应用场景可选择多模式单位如μS/cm、mS/cm，MΩcm、KΩcm 、Ωcm，mg/L、g/L，盐度单位可选ppt、‰。仪器符合国标《JJG 376-2007 电导率仪检定规程》0.5级指标，可满足国标检测的各项技术指标。 三款电极 性能强大 LH-DDS3M 型电导率测定仪根据测量范围将为客户提供三种电极常数的电极，分别为K=0.1：0.05 ~ 300μS/cm；K=1.0：10 ~ 10000μS/cm；K=10.0：10000 ~ 200000μS/cm。其中K=1电极常规备货，K=0.1和K=10用户根据自身需求另行采购。在3款电极的加持下，各检测指标测定范围为：电导率COND（0~ 200）mS/cm，电阻率RES（5Ωcm ~ 100MΩcm），盐度SAL（0 ~ 100）ppt，溶解性总固体TDS（0 ~ 100）g/L，温度（-25 ~ 125℃），测值单位可自动切换。 精益求精 细节制胜LH-DDS3M 型电导率测定仪根据用户实际应用标准，在电导率模式内置两种标准溶液模式组：中国标准、欧美标准，和一组自定义模式，满足仪器使用的多样性。每个模式可数据储存 500 组，支持数据的查阅、删除和打印，断电后数据不丢失，可配置打印传输功能，打印或传输即时测量数据及历史数据。5G“心”服务 保驾护航专业客服 采购舒心线上线下业务渠道全覆盖，专业客服团队5*8小时线上多形式服务，解决采购问题。无忧退换 使用安心30天内无理由免费退换货，仪器产品享1年免费质保服务，终身检测维护、软件升级服务。快捷响应 业务省心凡客户提出需求，公司团队立即响应，快速处理，完成客户需求后再处理后续事宜。增值服务 温暖贴心提供免费样品检测服务，仪器维修养护期间免费用户提供备用机，保障客户日常工作。创新发展 匠人匠心创新研发二十余系列水质分析仪及丰富的专业化配件、试剂，全面满足客户需求。

1、在使用前，应对电导率仪的电极常数进行重新设置，使用过程中如出现误差较大时应及时更换电导电极。平时建议定期进行电导电极常数设定。 2、为了电导率仪测量更精准，使用前应用小于0.5us/cm的去离子水（或蒸馏水）冲洗2次，然后，用被测试样冲洗后方可测量。3、在测量高纯水时应避免污染，正确选择电导电极的常数，并采用密封、流动的测量方式。否则，空气中的二氧化碳溶入高纯水后，会变成具有导电性的碳酸根离子，电导率仪值将很快升高 4、仪器测量后显示的值已折算到25℃测量值，如不需补偿，只用拔去温度电极仪器显示25℃，测量的值就是当时的溶液的电导值。

各有关单位：根据《上海市环境保护产业协会团体标准管理办法》的有关规定，由上海市环境监测中心等单位申请的团体标准《地表水水质指标(pH值、水温、溶解氧、电导率、浊度、氨氮及COD)传感器法自动监测系统技术要求及检测方法》，经我会组织专家评审，符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照协会管理办法有关要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制订的质量和水平，增强标准的适用性和实效性，按期完成各阶段工作任务。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公示之日起10日内将意见以书面形式反馈至我会秘书处，逾期视作无意见。联系方式：侯 隽 19512392335邮箱：houjunshaepi@163.com上海市环境保护产业协会2024年7月11日立项的通知-地表水水质指标(pH值、水温、溶解氧、电导率、浊度、氨氮及COD)传感器法自动监测系统技术要求及检测方法.pdf

p 　　4月27日，四川政府采购网上发布《成都市产品质量监督检验院进口产品专家组论证意见公示》，而仪器信息网5月3日的一条新闻《 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20160503/190127.shtml" target=" _self" strong 这12类仪器国产与进口的差距 听听专家怎么说 /strong /a 》引发了业界强烈的反响，微信阅读量上万，网友留言数十条，中仪协也为此特别发公开信以正视听...... /p p style=" text-align: center " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/subject/201002/?SubjectID=527" target=" _self" img width=" 600" height=" 125" title=" ebdc68f0-ce81-4cba-9fd9-c992dc97af51.jpg" style=" width: 600px height: 125px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/7e0b7d23-8604-43c4-89ed-20d85bd4a782.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /a /p p 　　随着事件的传播和发展，不仅很多网友在仪器信息网论坛开贴讨论，一些国产仪器公司的负责人也纷纷给本网发来对这件事情的看法。 /p p 　　其中，上海仪电科学仪器股份有限公司总经理助理、北京大学电化学博士金建余先生在发给本网的信息中特别详细介绍了实验室电导率仪以及纯水器上的电导率检测模块的区别，以及国产与进口电导率仪技术上的差异。 /p p 　 strong 　以下是金建余先生的观点： /strong /p p 　　首先，必须区别实验室电导率仪产品和纯水器上的电导率检测模块。前者往往是专业的科学仪器生产商生产，后者往往是纯水器生产厂商进行市场采购和组装，甚至自己开发。两者存在本质差异。 /p p 　　就实验室电导率仪而言，国产产品与进口产品间，在技术路线上存在一些差异，比如进口产品往往对于四探针电导技术比较推荐，中高端仪器上往往可以配套四探针电导电极进行电导测量。这种技术在使用和维护上会相对简单，但仅适合中高电导率溶液，测不了低电导率样品，比如100 us/cm以下就不太测得准了。 /p p 　　国内比较倾向于平板电导电极，这种技术往往要求对于不同电导率样品选用不同电极常数的电导电极。当然，随着智能变频技术的发展，领先的国内电导率仪厂商，也已经可以使用一支电导电极(电极常数=1，铂黑)覆盖0-200 ms/cm的测量范围，使用起来已经方便了很多。 /p p 　　两种技术各有千秋，很难说谁占绝对优势，但双方在不同的技术方向上都达到了一定的高度。 /p p 　　在功能上，国产实验室电导率仪也有一些丰富的功能，比如温度补偿，不管是线性补偿、非线性补偿，还是纯水模式的温度补偿，在国内产品上也已经很常见了。 br/ /p

简介双用途电导率和TOC（DUCT，Dual Use Conductivity&TOC）样品瓶专用于Sievers® M9总有机碳（TOC）分析仪的电导率（可选项）。30 mL的DUCT玻璃样品瓶带有特制的内涂层，用户可以用同一个DUCT样品瓶同时进行电导率和TOC取样。可以用DUCT样品瓶进行自动的USP/EP阶段1电导率分析，只需几分钟就能得出分析结果，省时省力，还能避免样品处理的麻烦。在ISO 9001质量环境中，用经过验证的自动化设备来清洗DUCT样品瓶。用低TOC试剂水作为最终漂洗水，可以彻底清除样品瓶中的有机残留物。每箱DUCT样品瓶含30个，每个样品瓶的认证TOC均小于10 ppb，样品瓶中无离子浸出。存放DUCT样品瓶带有特制涂层的DUCT样品瓶是USP/EP阶段1电导率和TOC合规测试的理想样品容器。瓶盖上还有一个特制隔膜，能有效阻挡瓶外大气中的CO2进入样品瓶。Sievers测试了存放5天的样品，凭借专用瓶盖和样品瓶特性，瓶内样品在5天内的电导率升值小于0.2 μS/cm。在5天存放测试中，将50个DUCT样品瓶装满去离子水，立即盖上瓶盖。用配置了Sievers自动进样器的Sievers M9实验室TOC分析仪对10个样品瓶取样，在取样后的1小时内测试。这10个样品瓶的电导率和TOC平均值在图1中第0天的位置。一天之后，用同一台分析仪再测试10个样品瓶。在第3、4、5天继续测试其余样品瓶，每次运行10个。5天的电导率平均增值均小于0.2 μS/cm，TOC值远低于10 ppb极限。请注意，如果用户自己检测电导率水平，表明可以支持更长的存放时间，也可以存放样品超过5天。图1：DUCT样品瓶5天存放期测试比较DUCT样品瓶和普通玻璃样品瓶普通硼硅酸盐玻璃样品瓶不适合电导率取样，因为样品瓶的玻璃表面会浸出钠离子，明显影响电导率。Gingerella和Jacain在“国际计量学杂志（International Journal of Metrology）”中写道：“玻璃瓶中的电导率溶液的电导率明显高于真实值”。1为了得到适用于低于10 ppb TOC且不产生额外电导率的样品容器，Sievers研制出了DUCT样品瓶。在测试中，用Sievers认证的TOC样品瓶作为普通玻璃瓶来进行比较。在24小时的测试中，玻璃样品瓶和DUCT样品瓶中的浓度均远低于10 ppb。两种样品瓶的电导率测量结果如图2所示。玻璃瓶中的样品受玻璃的污染，电导率飙升到3 µ S/cm以上，而DUCT样品瓶几乎不受电导率污染。在25°C时，USP电导率限值为1.3 µ S/cm，因此DUCT样品瓶起到至关重要的作用。图 2: DUCT 和玻璃样品瓶的 24 小时电导率比较DUCT样品瓶的最佳用法严格遵守DUCT样品瓶的取样程序，就能够消除处理样品时可能造成的污染，从而获得最佳分析结果。由于大气中的CO2会干扰电导率读数，因此在加注DUCT样品瓶时，应当加满，不留顶空。还应当在没有挥发性有机碳（VOC，Volatile Organic Carbon）污染的环境中进行取样和分析。VOC会影响样品瓶的TOC和电导率测量结果。最佳用法- 加满样品瓶，不留顶空- 在没有VOC污染的环境中加注和分析样品瓶- 验证5天内的存放期提高实验室的效率按照目前的分析方法，要求用两种不同的技术来测量TOC和电导率。而将DUCT样品瓶同Sievers M9 TOC分析仪一起使用，就无需进行繁琐的样品制备，从而节省宝贵时间。使用DUCT样品瓶，不仅可以测量和报告单个的吸样样品的电导率，还能在短短几分钟内得到分析结果。参考文献1. Gingerella, M., & Jacanin, J. (2000). Is there an Accurate Low-Conductivity Standard Solution? The International Journal of Metrology, (7-8 月), 29-36.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

关于对《电解质饮料（饮品）》团体标准（征求意见稿）征求意见的函各有关单位、专家：近期中国饭店协会、中国食品工业协会联合牵头制订了《电解质饮料（饮品）》团体标准。工作启动后，起草工作组按照标准制订工作程序，组织完成了《电解质饮料（饮品）》团体标准的征求意见稿（见附件1）及编制说明（见附件2），现面向行业征求意见。征求意见时间为2024年2月9日–2024年3月8日。请按照附件3格式填写修改意见，于2024年3月8日前反馈至中国食品工业协会邮箱：cnfia@vip.163.com。《电解质饮料（饮品）》团体标准征求意见反馈表.docx《电解质饮料（饮品）》团体标准编制说明.pdf《电解质饮料（饮品）》团体标准征求意见稿.pdf中国食品工业协会标准化工作委员会 2024年2月9日

介绍根据美国药典USP和其他各国药典要求，电导率是一项重要的质量指标，为了确保产品质量和患者安全必须对电导率进行检测。FDA和USP已将电导率、总有机碳TOC、内毒素和微生物限度确定为制药用水质量保证的四个关键指标。TOC和电导率用于确保最高水平的操作控制和过程理解。电导率检测包括不同的分析阶段，允许制药企业对其所用的水进行维护和处理，以确认其纯度及在制药应用的适用性。与TOC分析相结合时，电导率可以提供水质的完整情况，并使药企从这些检测中获得最大收益。法规美国药典USP 概述了电导率检测的三个阶段。分析人员必须从第1阶段的电导率检测开始，确保使用合适的容器进行离线或在线分析。根据USP 中提供的表格，分析人员确定电导率测定值是否通过第1阶段。如果样品未通过第1阶段电导率验收标准，则必须执行附加检测（第2阶段和第3阶段）以确定高电导率是否由于内在因素所致，例如大气中的CO2或外来离子。第2阶段电导率检测在必须采取的程序步骤中更具规范性。样品必须剧烈搅拌，同时保持25±1℃的温度，直到电导率的变化小于每5分钟0.1 µS/cm。一旦电导率读数稳定，该值不得大于2.1 µS/cm才可通过第2阶段。在第2阶段利用仪表和探头手动进行电导率检测时每个样品最多需要30分钟，不包括TOC分析。方法使用仪表和探头的传统电导率分析方法虽然符合要求，但会带来可靠性和效率方面的问题。例如，仪表和探头分析需要分析人员每次手动将一个样品引入探头中。这就会造成样品不必要地暴露于大气CO2中，导致结果超出第1阶段的限定值。考虑到样品处理和数据转化相关的问题，这种方法也缺乏自动化，并且无法获得除电导率以外的数据。此外，实验室手动检测方法可能需要分析人员数小时时间。另一种检测电导率的方法是使用带有在线电导率池的分析仪。与其他实验室方法相比，此分析方法可提高分析效率和样品可靠性。例如，一些分析仪可实现在一个样品瓶中对TOC和电导率同时进行检测。一次生成两个数据点的同时简化了取样资源。通过使用自动进样器和软件，可以最大限度地提高效率，在任何给定的时间内管理60多个样品和标准品，完成自动分析、确保数据安全、实现审计追踪和可配置的报告。通过自动同时进行第1阶段电导率和TOC检测，实验室在改进样品处理和数据管理的同时实现了极大的效率提升。电导率确认无论使用何种方法（手动仪表和探头或在线分析仪），USP和其他药典都要求进行电导池常数确认。没有明确说明浓度或频率，但必须以某种频率进行确认。许多因素都会导致电导率不稳定，原因之一就是大气中的CO2。对于低浓度的标准品，由于大气中CO2吸收和解吸等原因，标准品结果更有可能出现误报，从而导致测量值出现意外偏差。虽然高浓度的标准品无法避免CO2溶解的影响，但当使用具有更高电导率水平的标准品时，药典验收标准±2%更能说明仪器的实际性能。药典电导池常数确认旨在根据USP 和其他全球药典中规定的指南，证明电导池合适。USP 仅说明确认要求，但未规定频率或浓度。许多制药公司选择不仅进行电导池常数确认，而是使用由工艺能力决定的其他浓度和接受标准来执行方法适用性检查。这些方法适用性检查通常在接近水样的工艺范围内进行。将这些类型的检查与药典电导池常数确认区分开来很重要。监管机构不要求进行方法适用性检查，而是让用户相信他们的仪器适用于规定的方法。电导率检测的最佳操作使用带在线电导池和TOC的分析仪（如：Sievers® M9 TOC分析仪）是第1阶段电导率检测的理想选择。与电导率和TOC两用样品瓶（或DUCT样品瓶）一起使用，可提供水质检测的准确性和高效率。DUCT样品瓶是一种适合同时进行TOC和电导率检测的容器，与样品接触时不会影响TOC或电导率。使用Sievers DUCT样品瓶、瓶盖和隔垫的研究表明，在良好的取样技术情况下，在最长五天时间内对TOC或电导率都没有明显影响。使用DUCT样品瓶取样的最佳做法是使用前不要冲洗样品瓶。为避免污染，请勿触摸样品瓶、瓶盖或隔垫的内部。一次性将DUCT样品瓶完全充满，不留顶空，在往样品瓶充样时避免出现湍流。立即盖上样品瓶盖。不要重复使用DUCT样品瓶。执行正确的取样技术、方法条件以及合理的确认频率将确保TOC和电导率检测的高置信度。结论对于制药公司来说，符合USP 的最理想状态是第1阶段电导率检测。它执行起来最简单，每个样品所需的时间最少。将USP 要求的检测进行自动化，可大大节省时间，同时可提高数据可靠性和安全性。使用Sievers M9实验室TOC分析仪进行TOC和USP第1阶段电导率联合检测可以为公司节省时间和金钱，同时将质量纳入其流程。这种方法还使企业能够将资源转用于其他卓越运营和精益计划。为了与FDA过程分析技术（PAT）指南保持一致，带有第1阶段电导率分析的Sievers M9分析仪还可提供旁线（at-line）检测的便携式配置型号和在线检测配置型号，以实现最高效率。原文英文版刊登于制药杂志《American Pharmaceutical Review》2021年9月刊◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

p 　　中国科学院院士、中国科学技术大学教授杜江峰领衔的研究团队运用量子技术首次在室温水溶液环境中探测到单个DNA分子的磁共振谱，从而向运用单分子磁共振研究生物分子在生理环境中的构像和分子间相互作用迈出了重要一步。该工作发表在2018年9月出版的《自然-方法》上[Nature Methods 15, 697–699 (2018)]，并被选为五篇封面标题文章之一。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/617791fb-2bec-4aac-912d-c2facfea4a51.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / br/ span style=" font-size: 14px " strong 基于钻石传感器实现水溶液中的DNA分子探测 /strong /span /p p 　　磁共振技术能够在溶液环境准确无损地获取物质的组成和结构信息，是目前研究生物分子结构和动力学的最有效的工具之一。然而，传统的磁共振技术受限于探测灵敏度，其研究对象通常为数十亿分子的宏观体系，无法实现单分子的研究。杜江峰团队利用钻石中的氮-空位点缺陷作为量子传感器(以下简称“钻石传感器”)，它在绿色激光和特定频率微波脉冲的调制下，形成对磁信号敏感的量子干涉仪，将微弱的磁信号放大为量子相位信号，并利用光学手段进行读出。同时，由于钻石传感器的尺寸在原子量级，可以实现纳米尺度的空间分辨能力。因此，钻石传感器可以实现单个分子探测，并能通过磁共振谱学解析其结构和动力学等信息。 /p p 　　杜江峰团队此前的研究已经表明，基于钻石传感器能够探测单个蛋白质分子的磁共振谱[Science 347, 1135–1138 (2015)]，实现了单分子磁共振的首次突破。该实验中的蛋白质分子被生物胶固定在钻石表面。然而，水溶液环境是生物分子保持生物活性并进行生命活动所必须的环境，在水溶液环境中进行单分子的磁共振探测是研究其生物功能的必经之路。杜江峰团队与南加州大学教授覃智峰合作，以双链DNA分子作为探测对象，此DNA分子被放置在钻石表面并填充水溶液以保持其生理状态。首先，为了防止DNA分子在溶液中的扩散，该团队设计了一套化学反应流程，将DNA分子的一条链(下图红色虚线示意)一端通过氨基修饰，化学键合“拴”在钻石表面，这也保证了DNA分子在钻石表面的均匀分布 同时将一种常用的氮氧自由基顺磁标签标记到DNA的另一条链(下图蓝色实线示意)，其可以在水溶液中与键合链自由地复合-解链。其次，得益于钻石微纳技术的发展，加工得到钻石纳米柱，同时改进微波操控技术，使得探测效率大幅提升，能够快速测得单分子磁共振谱，信号获取时间从小时量级缩短到数分钟。最终，该团队成功地获取了水溶液环境下单个DNA分子的磁共振谱，并通过谱分析得到其动力学和环境特征信息。通过谱线展宽和仿真计算得到该DNA分子自由基的运动特征时间信息 通过谱线超精细分裂大小得到该DNA分子所处的疏水性环境信息。 /p p 　　该工作为在水溶液环境中研究单个生物分子的结构和功能提供一种新的技术方法，是朝向细胞原位单分子研究迈出的重要一步。以此为基础，和扫描探针、梯度磁场等技术相结合，未来可将该技术应用于生命科学领域的单分子成像、结构解析和动力学检测，从单分子层面理解生物特性和生命功能，具有广泛的应用前景。审稿人评述该工作：“单分子技术是当代生命科学的发展至关重要的一项技术，实现单个DNA分子的探测及其动力学行为研究将引起相关领域科学家很大的兴趣”。 /p p 　　中科院微观磁共振重点实验室石发展、孔飞和赵鹏举为该论文并列第一作者，杜江峰和覃智峰为该文通讯作者。此项研究得到科技部、国家自然科学基金委、中科院和安徽省的资助。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8766fc73-bfa5-40f0-a81f-a13f1f55aed4.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 551" height=" 621" style=" width: 551px height: 621px " / /p p style=" text-align: justify " span style=" font-size: 14px " strong 实验方案示意图。基底为钻石单晶，为提升光学性质，微纳加工得到圆柱形阵列，钻石传感器位于表面下方数纳米，DNA分子“拴”在圆柱端面上，并置于水溶液中。 /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/349bdc77-0cbe-4552-8f10-12277b1fb637.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 551" height=" 555" style=" width: 551px height: 555px " / /p p style=" text-align: center " br/ span style=" font-size: 14px " strong 实验测得的单个DNA分子的磁共振谱，三条峰为氮氧自由基和氮核自旋的超精细耦合所致。 /strong /span br/ /p