阿扎他定马来酸氢盐标准品

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：四氢呋喃等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

在资生堂岛津HPLC化妆品分析系统中，使用资生堂CAPCELL PAK CN UG120色谱柱，按照CFDA公布标准，对化妆品中苯扎氯铵的检测。

脱氢乙酸属于一种新型的化学防腐剂，是一种很重要的有机合成中间体，又是一种优良的增塑剂。自1940年发现它具有抗菌性以来，它和它的一些衍生物已被许多国家用作防腐剂。1949年美国批准其为食品防腐剂，日本20世纪70年代开始使用。目前脱氢乙酸及其一些衍生物已用于食品、纺织、造纸、橡胶、塑料、档案以及工艺美术品等工业品的防霉防腐，收到很好的效果。参照国标《GBT30934-2014 化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法》，采用C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5μm）对脱氢乙酸标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，可满足国标测试要求。

马来酸酐在精细化工中作为一种合成原料有着广泛的用途，可用于制备不饱和聚酯树脂、有机酸及树脂改性剂等。2013年5月，在台湾的木薯粉、关东煮及肉丸等与淀粉有关的食品中检出了马来酸，调查结果显示，是因为这些食品在制造过程中违规使用了以马来酸酐加工而成的淀粉。将这样的淀粉添加到这些食品中，的确能够改善口感，但是大量食用将导致肾功能衰竭，在台湾已禁止应用于食品中。 我国河北省地方法规《DB13/T 1081.24-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定》规定可以采用高效液相色谱仪对马来酸及马来酸酐进行检测。在日本，马来酸及马来酸酐作为添加剂使用的话将被视为违反食品卫生法，厚生劳动省发布了马来酸及马来酸酐的检测方法。本文根据此测定条件，对马来酸进行了测定。并进一步对实际样品也进行了包含前处理在内的研究，在此予以介绍。

马来酸酐在精细化工中作为一种合成原料有着广泛的用途，可用于制备不饱和聚酯树脂、有机酸及树脂改性剂等。2013年5月，在台湾的木薯粉、关东煮及肉丸等与淀粉有关的食品中检出了马来酸，调查结果显示，是因为这些食品在制造过程中违规使用了以马来酸酐加工而成的淀粉。将这样的淀粉添加到这些食品中，的确能够改善口感，但是大量食用将导致肾功能衰竭，在台湾已禁止应用于食品中。 我国河北省地方法规《DB13/T 1081.24-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定》规定可以采用高效液相色谱仪对马来酸及马来酸酐进行检测。在日本，马来酸及马来酸酐作为添加剂使用的话将被视为违反食品卫生法，厚生劳动省发布了马来酸及马来酸酐的检测方法。本文根据此测定条件，对马来酸进行了测定。并进一步对实际样品也进行了包含前处理在内的研究，在此予以介绍。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：甲苯等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：吡啶等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

在本应用简报中，参考《化妆品安全技术规范（2015 版）》和《化妆品相关检验方法 制修订概况表》的相关规定，开发出一种基于在线固相萃取和超高效液相色谱 (UHPLC) 的快速在线净化及分析方法，用于分析化妆品中的马来酸二乙酯。对该方法的检测限 (LOD)、定量限 (LOQ)、重现性、回收率等进行了考察，并对典型化妆品样品进行了检 测。结果显示，所开发的在线固相萃取-超高效液相色谱法在特异性、灵敏度等方面完全 满足国标的相应要求，线性、重现性良好，并解决了化妆品基质所可能导致的柱压升高 和色谱柱污染的问题，极大地提升了方法稳定性并延长了色谱柱使用寿命。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：二氧六环等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

配制方法　　1、分类　　（1）直接配制：准确称量一定量的用基准物质，溶解于适量溶剂后定量转入容量瓶中，定容，然后根据称取基准物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。　　（2）间接配制：先配制成近似浓度，然后再用基准物或标准溶液标定。　　2、标定　　标定法配制标准溶液，是对已经配制成接近于需要浓度的溶液，用基准试剂或标准溶液来测定其准确浓度的操作，称为标定。标定法配制的标准溶液，主要有盐酸、氢氧化钠、EDTA、硝酸银、高锰酸钾、草酸、硫代硫酸钠等。

本方法建立了一种分析化妆品中致敏香精香料马来酸二乙酯的分析方法，方法采用10% 甲醇- 乙酸乙酯来进行提取，采用T-SIM 扫描方式，有效的去除了基质干扰，方法有效，适用于香精香料的分析。

食品中的总酸是指食品中所有最终能释放出氢离子的数量，是一个定数，是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定，可以区分不同的产品属性，还可以对比食品的风味，确定食品的稳定性，避免腐败等。GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》于2021年2月22日发布，于2021年8月22日实施。

在本应用简报中，参考《化妆品安全技术规范（2015 版）》和《化妆品相关检验方法制修订概况表》的相关规定，开发出一种基于在线固相萃取和超高效液相色谱 (UHPLC)的快速在线净化及分析方法，用于分析化妆品中的马来酸二乙酯。对该方法的检测限(LOD)、定量限 (LOQ)、重现性、回收率等进行了考察，并对典型化妆品样品进行了检测。结果显示，所开发的在线固相萃取-超高效液相色谱法在特异性、灵敏度等方面完全满足国标的相应要求，线性、重现性良好，并解决了化妆品基质所可能导致的柱压升高和色谱柱污染的问题，极大地提升了方法稳定性并延长了色谱柱使用寿命。

富马酸（反丁烯二酸），多用作pH调节剂和泡腾剂等，与马来酸（顺丁烯二酸）互为顺反异构体。在2020年版《中国药典》四部中，要求对富马酸中的马来酸和有关物质进行分析。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

按照美国药典规定的液相色谱法，用YMC-Triart C8(P/N：TO12S05-1546WT)色谱柱测定盐酸奥洛他定滴眼液含量，以奥洛他定色谱峰计，理论塔板数、拖尾因子及相对标准偏差完全符合规定。

此文章中介绍了多款常见标准溶液的配制和标定应用方法。高氯酸标准滴定溶液的配制与标定6硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定8氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定10氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制与标定12高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定14硫酸标准滴定溶液的配制与标定16盐酸标准滴定溶液的配制与标定18碘标准滴定溶液的配制与标定20硝酸银标准滴定溶液的配制与标定22亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定24乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定26碳酸钠标准滴定溶液的配制28重铬酸钾标准滴定溶液的配制29溴标准滴定溶液的配制与标定30溴酸钾标准滴定溶液的配制32碘酸钾标准滴定溶液的配制33草酸标准滴定溶液的配制34硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定35硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液的配制与标定37氯化锌标准滴定溶液的配制与标定39氯化镁（或硫酸镁）标准滴定溶液的配制与标定41硝酸铅标准滴定溶液的配制与标定43氯化钠标准滴定溶液的配制45硫氰酸钠（或硫氰酸钾或硫氰酸铵）标准滴定溶液的配制与标定46

2020版《中国药典》二部第71页下的马来酸氯苯那敏片含量测定，要求理论塔板数按氯苯那敏峰计算不低于4000，氯苯那敏峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

目前，中国大陆地区在食品添加剂检测中暂无马来酸的相关检测规定。但食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在大陆食品领域可能存在一定滥用现象，成本低廉是商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂的主要动因。为了增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，淀粉成为添加顺丁烯二酸（酐）的高危对象。因此，本应用建立了一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足迫切的食品安全监控需求。　　顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此我们可以检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。关于马来酸的检测报道，主要有高效液相色谱法， 毛细管电泳法和离子色谱法等，现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱法对食品模拟物中顺丁烯二酸(酐)进行分离与测定。但关于淀粉中顺丁烯二酸（酐）的检测也见报道，高效液相色谱采用紫外末端吸收进行检测，干扰较大。马来酸作为一种有机酸，极易溶于水且呈阴离子状态，离子色谱法成为分离并测定马来酸的优选方法。本文采用IonPac AS22阴离子交换柱分离，抑制电导检测器检测，碳酸盐等度淋洗。建立了一种离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法，结果令人满意。

酸价，是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数，一般通过规定正常原料觎得的新鲜纯洁油脂，酸价很低，不超过2～3，食用油脂的酸价不高于5。生活中酸价略有升高不会对人体的健康产生损害，但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。本文参照国家标准GB 5009.229-2016测定标准油品的酸价，本次试验通过标准样品来确定电位滴定法的准确性。

目前生产乙醛酸的工艺有乙二醛HNO3氧化法、马来酸(顺丁烯二酸)O3氧化法以及草酸电解还原法。乙二醛HNO3氧化法优点在于工艺成熟，乙二醛反应程度高。由于HNO3腐蚀设备，加之氮氧化物污染环境，影响操作工的身体健康，该方法应用空间较小。马来酸O3氧化法是一种新型的乙醛酸生产工艺，逐渐受到人们的关注。由于O3具有较强的氧化性以及该反应较高的选择性，马来酸反应较为完全且无副产物生成。但大规模生产O3较为困难，且需要后续使用Zn粉还原，使该方法成本较高。草酸电解还原法是一种成本低廉的方法，使用草酸为原料，阴极电解还原得到乙醛酸，缺点是草酸不能完全反应，影响产品乙醛酸的纯度。上述几种有机酸虽然适用于液相色谱柱分离，紫外方式检测，但液相色谱柱对分析物选择性较差，而离子色谱法分离上述有机酸可将一价的乙醛酸先洗出，而后将二价的马来酸和草酸洗出。而且可以通过改变淋洗液的组成及浓度实现保留时间及选择性的改变。因此采用离子色谱法分析。

脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂，对细菌、霉菌有较强抑制作用可有效延长食物存放时间，相比另一种常用作防腐剂的山梨酸及其钾盐而言，脱氢乙酸及其钠盐防腐效果更优。它可被人体完全吸收转化，正常使用时既不危害人体健康又能延长食物存放时间。但作为食品添加剂，其在食物中使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求。本方案参考GB5009.121-2016《 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》对果汁、黄油、豆干、面包样品中脱氢乙酸采用气相色谱法进行了检测。

L-8900全自动氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的全自动化专用分析仪器，广泛用于医药、食品、饲料、农业、育种、医学研究和地质考察等领域。 L-8900全自动氨基酸分析仪是根据柱后衍生原理设计而成，分为水解蛋白分析系统和生理体液分析系统，符合国际标准和国际仲裁标准。L-8900全自动氨基酸分析仪是集日立公司四十年氨基酸分析仪生产技术和专业知识的巅峰之作。为适应氨基酸分析的需要，L-8900采用专为氨基酸分析研制的微量输液泵、检测器、反应柱、分离柱等部件，这些都极大地提高了氨基酸分析的灵敏度、检出限和重复性。

阿普罗司他定是一种具有血管舒张特性的药物，用于治疗勃起功能障碍和其他疾病。该药物可以以注射或栓剂形式使用。

从食品样品中提取出的油脂（纯油脂试样可直接取样）作为试样，用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，同时测定滴定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线，以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突越”为依据判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。

对比了手动滴定识别滴定终点与电位滴定法识别滴定终点对高锰酸盐指数测定结果的影响 样品 高锰酸盐标准样品

煎炸油是用棉籽油、菜籽油、大豆油和棕榈油等根据生产使用需要，将两种以上经精炼的油脂按一定比例调配，制成含芥酸低、脂肪酸组成平衡、起酥性能好，烟点高的煎炸调和油，因此煎炸油在餐饮业和食品加工行业有重要的作用。然而，煎炸油因含有不饱和脂肪酸等易氧化的成分，容易发生变质，其质量往往会受煎炸时长、存放温度等因素影响，发生水解和氧化作用，进而发生酸败，严重影响公众的健康。目前，酸价和过氧化值是衡量煎炸油酸败程度的重要指标。在国标《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中就对酸价的测定方法有明确的规定，选取不同煎炸时长的煎炸油为样品，用电位滴定仪测定其中的酸价含量，具有操作简单，重复性好等优点。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。