食品防腐剂山梨酸标准物质

由于食品在生产、运输、销售及贮存的过程中，会因物理、化学、酶及生物等因素引起腐败变质，其中微生物作用最为严重。食品中含有丰富的营养成分及大量的水分，使微生物易于生长，微生物的生长是最终导致食品腐败变质的根本原因。但在一定条件下，为了保证其在保质期内不发烧腐败变质，延长食品的货架期，防腐剂作为食品添加剂之一，在食品工业中广泛应用。近年来，各种食品添加剂——防腐剂（苯甲酸、山梨酸）、甜味剂（甜蜜素、糖精钠）等在食品工业中被广泛应用，以改善食品品质和延长保存时间。这些添加剂的用量在食品中都是有严格限制的。该方法课用于测量食品和原材料和膳食补充剂中防腐剂（山梨酸和苯甲酸）和甜味剂（安赛蜜、糖精钠）的质量浓度。

防腐剂作为添加剂广泛应用于各类食品、饮料、化妆品等日常消费品中，抑制微生物的生长和繁殖，抑制物质腐败，以延长货架寿命。但是过量使用防腐剂对人体健康有害。目前主要的防腐剂主要有苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氢乙酸及钠盐类、尼泊金酯类等。我国参考《食品添加剂使用卫生标准》和《化妆品卫生规范（2007版）》对防腐剂类进行限量控制[1,2]。

食品防腐剂是能抑制微生物生长、 防止食品腐败变质、 延 长食品保存期的一类添加剂。 食品防腐剂一般分为酸型防腐 剂、 酯型防腐剂、 无机防腐剂和生物防腐剂 4 类， 其作用是抑 制食品中微生物的生长和繁殖， 从而达到防止食品在生产、 运 输、 贮存和销售过程中引起产品腐败变质的目的。 目前， 食 品工业中使用的食品防腐剂主要是化学合成的物质， 它们破坏 微生物的细胞膜， 从而抑制微生物的发育和繁殖达到防腐的效 果， 同时对人体细胞也有不同程度的损害作用， 国家标准规定 在食品中可以限量使用。山梨酸、 苯甲酸、 脱氢乙酸是食品工业中常用的食品防腐 剂， 我国国家卫生标准规定了各自的检测方法。 由于食品加 工生产时原料中可能含有防腐剂， 或厂家添加了防腐剂没有全 部注明， 因此建立一种能够同时测定多种防腐剂的方法， 缩短 检测时间， 提高检测效率的快速检测方法很有必要。 本文主要 采用气相色谱法， 研究同时检测食品中的山梨酸、 苯甲酸和脱 氢乙酸 3 种防腐剂含量的方法。 ?

为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸和山梨酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。

建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型(30m× 0.32mm× 0.25μ m)熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)在2.9min内实现基线分离。两组分平均回收率(n=3)为95.7%,线性范围为1.0～10μ g/mL,线性相关系数大于0.9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。

建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型(30m× 0.32mm× 0.25μ m)熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)在2.9min内实现基线分离。两组分平均回收率(n=3)为95.7%,线性范围为1.0～10μ g/mL,线性相关系数大于0.9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。

建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型(30m× 0.32mm× 0.25μ m)熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)在2.9min内实现基线分离。两组分平均回收率(n=3)为95.7%,线性范围为1.0～10μ g/mL,线性相关系数大于0.9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。

）食品中的甜味剂和防腐剂的研究意义随着现代食品工业的迅速发展，各种食品添加剂的应用日益广泛，添加剂种类不断增多，并且同一种食品中同时使用多种甜味剂、防腐剂，使食品质量监督的工作量增大，迫切需要灵敏准确的多种添加剂同时测定方法。）食品中的甜味剂和防腐剂的有关测定方法方法研究了三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠）的测定方法。国标方法中甜蜜素、山梨酸钾和苯甲酸钠的第一测定方法为气相色谱法，但甜蜜素测定前处理方法复杂，干扰因素多。使用高效液相色谱方法可以对上述几种物质进行同时测定，但甜蜜素的紫外检测信号较弱。虽然可采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但是增加了前处理步骤，也不能再同时测定其它甜味剂。

防腐剂作为添加剂广泛应用于各类食品中，以防止食品变质，延长货架寿命，但是过量食用防腐剂对人体健康有害。Agilent 7820A GC 系统为鉴定和定量食品防腐剂提供了有效便捷的分析平台。在本应用中，采用Agilent 7820A GC 配以分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器（FID）对果汁和大豆酱油中常用的七种防腐剂（山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯（C8H8O3）、对羟基苯甲酸乙酯（C9H10O3）、对羟基苯甲酸丙酯（C10H12O3）和对羟基苯甲酸丁酯（C11H14O3））进行了分析。EZChrom Elite Compact 软件用于控制Agilent 7820A GC 系统并进行数据采集/数据分析。Agilent 7820A GC 系统支持自动液体进样器（ALS），它能够实现从进样到最终报告所有分析工作的全面自动化操作。

防腐剂作为添加剂广泛应用于各类食品中，以防止食品变质，延长货架寿命，但是过量. 食用防腐剂对人体健康 ... 该方法一次进样实现了果汁和酱油中七种防腐剂（山梨酸、脱 氢乙酸、苯甲酸、对羟基 ... 和对羟基苯甲酸丁酯（C11. H. 14. O. 3））的基线分离。苏州市莱顿科学仪器有限公司www.sepu17.cn www.laidun17.com.cnTEL:0512-66325740 FAX:0512-68027230

样品中由于干扰因素多，且干扰物质难于去除，因此很难准确测定其中防腐 剂的含量。本研究采用蒸馏法，用 BUCHI 自动蒸馏仪在酸性条件下将防腐剂苯甲酸、山梨酸能同水蒸气一起蒸馏出来。利用高效液相色谱对收集所得蒸馏液进行测定。研究结果表明 用该方法处理的食品样品净化完全，无干扰。测定结果具有良好的准确度和重现性，非常适 合酱油、酱包、乳酸链球菌素等复杂基质样品中防腐剂的测定。

2021年11月1日，新的化妆品防腐剂的检测标准正式实施，即《GB/T 39993-2021 化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定》。使用新鲜的超纯水用于化妆品防腐剂的检测，这样更有利于得到稳定的色谱峰图和良好的重现性数据。

毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂现代仪器，2008年第14卷，第2期何凤云 顾卫东 朱子丰南京晓庄学院化学系,江苏南京210017摘　　要:建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型（30m×0．32mm×0．25μm）熔融石英毛细管柱，在优化的条件下，2种常见防腐剂（山梨酸和苯甲酸）在2．9min内实现基线分离。两组分平均回收率（n=3）为95．7％，线性范围为1．0—10μg／mL，线性相关系数大于0．9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。

防腐剂用于加入食品、药品、颜料、生物标本等，以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败。甜味剂产生的热量少，对肥胖、高血压、糖尿病、龋齿等患者有益，加之又具有高效、经济等优点。防腐剂和甜味剂是食品中不可缺少的添加剂。国内外多项研究表明，只要生产厂家严格按照国家规定的标准使用防腐剂和甜味剂，对消费者的健康就不会造成危害。但如果超量使用，则会危害人体健康，为此国家对防腐剂和甜味剂的使用范围及用量进行了严格规定。

方法研究了三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠）的测定方法。国标方法中甜蜜素、山梨酸钾和苯甲酸钠的第一测定方法为气相色谱法，但甜蜜素测定前处理方法复杂，干扰因素多。使用高效液相色谱方法可以对上述几种物质进行同时测定，但甜蜜素的紫外检测信号较弱。虽然可采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但是增加了前处理步骤，也不能再同时测定其它甜味剂。

食品中人工合成添加剂的使用情况，关系到食品的安全，是食品卫生监测的重要内容[1,2]。近年来，随着食品工业技术不断发展，食品中往往添加多种甜味剂和防腐剂以发挥协同效应[3]，这却给监督检验工作带来一定难度。为了使食品质量监督工作能够及时有效的开展，迫切需要准确灵敏的方法同时测定多种添加剂。本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法[4]，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多[5]。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低[6]。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。

食品添加剂的检测，目的在于监督、保证和促进正确合理地使用食品添加剂，确保人民的身体健康。苯甲酸、山梨酸、糖精钠均是常用的食品添加剂，其中防腐剂（苯甲酸、山梨酸）和糖精钠是饮料必测项目。目前关于食品中防腐剂与甜味剂的检测方法的很多，主要涉及的检测方法有薄层色谱法、比色法、离子选择电极测定法、气相色谱法、液相色谱法。 本文主要是参考其它文献对国家标准进行优化，使其检测效果更佳、更实惠。

国家标准GB 2760 -2011规定其作为一种防腐剂的允许使用范围还规定其在糕点、生湿面制品、焙烤食品馅料及表面用挂浆（限豆馅）的zui大使用量为1g/kg,肉灌肠类zui大使用量为0. 5 g/kg。 我国目前还没有其检验方法，造成对上述食品的检验项目缺项 ，产品结论的判定有很大的风险。 因此 ，为了保证食品质量安全，规范市场，建立食品中防腐剂单辛酸甘油酕残留量检测方法的研究具有重要的意义。本工作建立了气相色谱法测定食品中单辛酸甘油酷的方法，不需对样品进行衍生化处理 ，直接用无水乙醇提取后进行检测。

数据表明，LC-100适合对食品中苯甲酸，山梨酸，糖精钠进行检测。该方法操作简单简单，分析时间短，专属性强。可以满足市售饮料中防腐剂测定。

检测月饼中防腐剂含量是一项重要的食品安全检测工作，可以使用食品安全检测仪器来实现。以下是一般的实验操作步骤，但具体步骤可能会因仪器型号和制造商而异。在进行实验之前，请务必查阅您的设备操作手册并遵循其指导：准备工作：样品准备：a. 从月饼中取样，确保样品的代表性。b. 记录月饼的批号、生产日期和其他相关信息。c. 将月饼样品研磨成均匀的粉末，以便后续操作。试剂准备：a. 准备所需的标准溶液，这些标准溶液通常包含已知浓度的防腐剂成分。b. 准备其他必要的试剂，如提取剂、溶剂等。实验操作：样品提取：a. 将月饼粉末样品与适当的提取剂混合，以提取样品中的防腐剂。b. 使用适当的方法（如超声波提取或搅拌提取）进行样品提取，确保样品中的防腐剂充分溶解。分析仪器设置：a. 打开食品安全检测仪器，并根据仪器操作手册设置所需的参数，包括检测方法和波长。b. 根据检测仪器的类型，选择适当的检测模式（如紫外-可见光光谱法、高效液相色谱法等）。标定仪器：a. 使用已知浓度的防腐剂标准溶液校准仪器，以确保仪器的准确性。b. 记录标定过程中的参数和结果。

建立采用Poroshell 120 EC-C18 （4.6× 100mm ，2.7μ m）色谱柱快速高效分析食品中的苯甲酸、山梨 酸、脱氢乙酸、糖精钠的方法。流动相为MeOH∶0.02mol/LNH4Ac ( 10∶90 )，流速：1.0mL/min，柱 温：40℃，波长：230nm,6min完成分析。四种组份的平均回收率为88.8%～102.0%，相对标准偏差为0.52%～1.74%，本方法苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠的最低检出限分别为：0.5、0.5、 2.0、1.0mg/kg。采用Poroshell 120色谱柱反相高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸，灵敏度高，回收率和重现性良好，快速简便，结果准确可靠，节约试剂，提高工作效率。近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，特别是防腐剂[苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、脱氢乙酸(DHA)]和人工合成甜味剂[糖精钠(SS)]的使用越来越受到人们的重视。由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性，过量摄入会对人体带来伤害，还可引发癌症。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，在我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760—2007)中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，因此同时快速检测成为必要，而现行国标方法GB/T23495-2009和GB/T23377-2009分别测定BA、SA、SS和DHA，如果沿用国家标准分开检测，不但增加了工作成本，而且降低了工作效率。我们在文献的基础上加以改进，探讨了用高效液相色谱法同时对BA、SA、DHA和SS进行检测，同时比较了Poroshell 120色谱柱和普通色谱柱的区别，结果表明采用Poroshell 120色谱柱同时检测食品中的BA、SA、DHA和SS更快速，更高效。

建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中山梨酸等12 种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。

食品安全检测仪用于检测食品中的各种成分，包括防腐剂。以下是使用食品安全检测仪检测月饼中防腐剂添加含量的一般实验操作步骤。请注意，具体的操作步骤可能会因仪器型号和厂商而有所不同。实验所需材料和设备：月饼样本食品安全检测仪器（例如，高效液相色谱仪HPLC）标准品（防腐剂的标准溶液）甲醇、乙腈等有机溶剂注射器和进样器（HPLC使用）色谱柱和柱炉（HPLC使用）分析天平试管、移液器、试管架等基本的实验室设备和耗材安全手套、护目镜、实验室外套等个人防护装备实验步骤：样品制备： 将月饼样本取样，并将其研磨成细粉末，以确保防腐剂可以充分提取。样品制备前确保月饼经过充分混合以获得均匀的样品。样品提取： 取一定量的月饼粉末称重并置于试管中。然后，添加足够的有机溶剂（甲醇、乙腈等）以覆盖样品。使用移液器或其他适当工具混合样品和有机溶剂。超声波提取（可选）： 如果需要更彻底的提取，可以将试管置于超声波浴中，用超声波波动加速防腐剂的溶解。注意安全操作，确保仪器和样品不受损害。加热提取（可选）： 在一些情况下，需要在加热条件下提取防腐剂。将试管置于加热板上，加热一段时间，通常在40-60°C下，以促使防腐剂的充分溶解。定期摇动样品以加强提取。冷却和离心： 将试管冷却至室温，然后使用离心机离心，分离出有机相和水相。准备样品注射： 从有机相中取出一定量的样品，并通过过滤以去除悬浮物和杂质。通常，你需要使用微孔滤膜进行过滤。使用HPLC检测： 使用食品安全检测仪器（通常是HPLC）对样品中的防腐剂进行检测。设置HPLC参数，包括流速、柱温、波长等，以确保准确的分析。测定结果： HPLC会生成防腐剂的峰值，根据防腐剂标准品的峰面积和浓度，可以计算样品中防腐剂的含量。

该方案能够同时检测食品中常用的甜味剂和防腐剂，尤其是解决了糖精钠和脱氢乙酸不能达到基线分离的问题，并能使脱氢乙酸有良好的峰型；嵌入极性基团的Symmetry Shield RP18能耐受100%的水相流动相，能够延长在测定添加剂时的柱寿命。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，特别是防腐剂苯甲酸 (BA)、山梨酸 (SA) 、脱氢乙酸 (DHA) 和人工合成甜味剂糖精钠 (SS) 的使用越来越受到人们的重视。 由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性，过量摄入会对人体带来伤害，还可引发癌症 。 在我国食品添加剂使用卫生标准 (GB2760 － 2007) 中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，因此同时 快速检测成为必要，而现行国标方法 GB/T23495 － 2009 和 GB/T23377 － 2009 分别测定 BA、SA、SS 和 DHA，如果沿用国家标准分开检测，不但增加了工作成本，而且工作 效率低。本文方法在文献的基础上加以改进，探讨用高效液相色谱法同时对 BA、 SA、DHA 和 SS 进行检测，比较 Poroshell 120 色谱柱和普通色谱柱的区别，结果表明采 用 Poroshell 120 色谱柱同时检测食品中的 BA、SA、DHA 和 SS 更快速，更高效。

摘要：本文建立了萃取法-HPLC检测法同时测定蜂蜜样品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯等8种甜味剂和防腐剂的分析方法，采用紫外检测器，检测波长为254nm。萃取方法简单，HPLC检测结果准确，具有良好的标准曲线线性、重复性以及检测结果，该法可在25min内完成样品中8种物质的全部检测。

葡萄酒中的有机酸图谱是一个含有丰富信息的参数，因为它揭示了整个工艺过程的重要特征。它也是葡萄酒认证的最重要的标准之一。像干邑、白兰地或威士忌一样，某些有机酸的存在可以揭示蒸馏或成熟过程的破坏程度或揭示储存过程中沉淀的影响。某些有机酸（山梨酸、苯甲酸、抗坏血酸）可以作为防腐剂，它们的使用受到严格的控制。虽然山梨酸在酒精饮料中的存在在某些情况下是天然的，但在大部分情况下，它可以表明酒类生产者严重违反了工艺过程或甚至完全伪造。LUMEX仪器公司专门开发了一种有机酸分析包，它可以测定葡萄酒和烈酒中最重要的有机酸，如琥珀酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、乙酸和乳酸。另外一些其他的有机酸（葡萄糖酸、草酸等）和某些防腐剂（如山梨酸、苯甲酸和抗坏血酸）也可以用该试剂盒进行定量。基于LUMEX仪器开发的毛细管电泳分析葡萄酒的方法已得到法国认证委员会COFRAC的认证。

本文作者在前人研究基础上, 以乙腈、水、四氢呋喃三元体系作为流动相进行梯度洗脱, 并选用桂皮酸作为内标, 采用HPLC 法同时测定食品中7 种防腐剂的含量, 方法适合食品的日常分析。

噻菌灵、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑是四种高效低毒广谱杀菌剂，具有强效抑霉作用，被 广泛应用于采收后的水果及蔬菜的防腐保鲜。 这些食品防腐剂具有一定的生物毒性效应，过量会对肝肾、神经等系统产生毒性，残留量 超标将不可避免对人体健康产生影响。