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甲磺酸多拉司琼相关化合物
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甲磺酸多拉司琼相关化合物相关的方案
GCMS法测定甲磺酸盐类药物中甲磺酸烷基酯类杂质含量
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,建立了甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测方法。在5~80 ng/mL浓度范围内,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯线性关系良好,相关系数达到0.9999以上,仪器检出限在0.28~0.85 ng/mL之间。取浓度为10 ng/mL的标准品溶液连续进样7针,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯峰面积RSD均小于4%。加标实验中,回收率在94.30%~110.00%之间。该方法简单方便,可满足甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测。
药物中基因毒性杂质甲磺酸烷基酯类物质的检测-气相色谱-质谱串联法
本文用气相柱GSBP-INOWAX 30m-0.25mm-0.25um(PN:2025-3002)建立了液体直接进样法分析药物中甲磺酸烷基酯的 GC/MS 方法,药物中存在杂质甲磺酸甲酯(MMS),甲磺酸乙酯(EMS),甲磺酸异丙酯(IPMS) ,该方法快速,稳定并且灵敏度满足了对微量分析的要求。
抑制电导-离子色谱法测定三氟甲磺酸中杂质阴离子的含量
三氟甲磺酸是一种有机超强酸,具有强腐蚀性和吸湿性,在医药合成和化工合成领域应用广泛,其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料,直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此,建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法,将有助于改善生产工艺,提高产品质量,成为有机氟化工行业的迫切需求。刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而,方法以离子对试剂为流动相,小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法,以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离,但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加,氟化物的分离测定逐渐受到干扰,甚至不能进行准确定量,故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度淋洗,实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好,准确性较高。
瑞士万通:离子色谱法测定托吡酯片中硫酸根和甲磺酸根离子含量
离子色谱法测定托吡酯片中硫酸根和甲磺酸根离子含量-瑞士万通离子色谱在药典中的应用专辑电导检测托吡酯是一种新型的抗癫痫药物......
赛默飞推出液相色谱质谱法测定甲磺酸伊马替尼片中杂质F含量的解决方案
按照EP 的方法规定,对甲磺酸伊马替尼片中杂质F 进行了测定,各项分析结果表明该实验完全满足规定要求,可以使用该套设备进行基因毒物杂质F 的分析。
甲磺酸伊马替尼片中杂质 F 的测定 液相色谱质谱法
按照药典方法的要求,利用液相色谱质谱仪检测甲磺酸伊马替尼片中杂质 F的含量,分析与验证该方法的可行性,使其达到药典规定的要求
AN_C 甲磺酸伊马替尼片中杂质F 的测定 液相色谱质谱法
按照药典方法的要求,利用液相色谱质谱仪检测甲磺酸伊马替尼片中杂质F的含量,分析与验证该方法的可行性,使其达到药典规定的要求。
岛津LC-MS/MS法测定甲磺酸伊马替尼中杂质F含量
根据FDA颁布的基因毒性杂质限度指导原则,不高于1.5 μ g/Day的毒性阈值水平的杂质摄入量被认为是可接受的风险。参考甲磺酸伊马替尼每日最高800 mg给药剂量,计算出本品中杂质F的含量应在1.875 ng/mg以下。本方法中杂质F的方法检出限为0.093 ng/mg,定量限为0.281 ng/mg;因此,可对甲磺酸伊马替尼中杂质F进行高灵敏、准确测定。
PM2.5中甲磺酸根离子的测定
大气颗粒物分析是环境分析的一个重要组成部分,其化学组成非常复杂,其中包括大量矿质氧化物、可溶性硫酸盐、硝酸盐、海盐、多环芳烃、有机酸和有机氯等。不仅直接与空气质量,能见度,酸沉降有关系,危害人体健康,而且大气颗粒物对局地、区域甚至全球大气平衡和元素的生物化学循环具有重要影响。其中,PM2.5对人类危害最大,有研究表明,PM2.5 可对呼吸系统和心血管系统造成伤害。离子色谱法利用离子交换的原理可以对多种离子进行定性和定量分析。近年来离子色谱法已广泛用于雨水,大气中无机阴离子,有机酸及阳离子的检测。本文建立了一种同时分析甲磺酸根离子等无机阴离子和有机酸的高效、简单、灵敏的方法,以满足对大气颗粒物样品的分析测定,为进一步研究大气颗粒物的来源、传输和转化奠定基础。
使用 Agilent 7697A 顶空进样器和 5977 GC/MSD 准确、高灵敏地分析药品中甲磺酸异丙酯基因毒性杂质
Agilent 7697A Agilent 7890B 气相色谱/5977 系列单四极杆气质联用系统 (GC/MSD) 进行联用,参考欧洲药典建立了药品中四种甲磺酸烷基酯的分析方法。目标物在顶空进样器中经衍生化生成相应的烷基碘化物,之后使用 GC/MSD 进行分析。通过分析不同浓度的实际样品证明该方法准确可靠,具有优异的灵敏度和重现性,完全满足欧洲药典要求。
使用 Agilent 7697A 顶空进样器和 5977 GC/MSD 准确、高灵敏地分析药品中甲磺酸烷基酯类基因毒性杂质
本文将 Agilent 7697A 顶空进样器与 Agilent 7890B 气相色谱/5977 系列单四极杆气质联用系统 (GC/MSD) 进行联用,参考欧洲药典建立了药品中四种甲磺酸烷基酯的分析方法。目标物在顶空进样器中经衍生化生成相应的烷基碘化物,之后使用 GC/MSD 进行分析。通过分析不同浓度的实际样品证明该方法准确可靠,具有优异的灵敏度和重现性,完全满足欧洲药典要求。
通过三重四极杆LC/MS/MS直接进样分析有机氟化合物(PFAS)
全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷磺酸(PFOS)等有机氟化合物(全氟和多氟烷基化合物:PFAS)具有优异的疏水、防油性能,广泛应用于涂层剂等日用品中。但有报道指出,PFAS化学性稳定、残留性较高,可能会残留在人体血液中,是一种有毒物质。全氟辛烷磺酸(PFOS)是一种代表性的有机氟化合物,已列入《斯德哥尔摩公约》(持久性有机污染物公约)关于持久性有机污染物的附件B(限制)中,其生产和使用在国际上受到限制。根据《化学物质管理法》将其指定为1类指定化学物质,除某些例外,原则上禁止其生产和使用。通常情况下,需要进行固相萃取、浓缩预处理之后才可对多种有机氟化合物进行分析,这要求预处理简便。本研究使用三重四极型LC/MS/MS无需浓缩过程即可分析对PFOA和PFOS等有机氟化物。
岛津LCMS-8060液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量
该方法简单、快速、且灵敏度和准确度高,实用性强,可用于甲磺酸伊马替尼中2-甲基-5-硝基苯胺遗传毒性杂质的检测。
液相色谱-三重串联四极杆质谱用于全氟化合物的检测
采用Agilent 6410 LC/MS/MS 液相色谱-三重串联四极杆质谱建立了水中及土壤中十种全氟羧酸及磺酸类化合物PFHxA、PFBS、PFHpA、PFOA、PFHxS、PFNA、PFDA、PFOS、PFDoA、PFTA 残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。十种化合物的线性均大于0.997,检测灵敏度可达10 pg/mL。
HPMS-TQ测定饮用水中的全氟化合物
全氟化合物是指化合物分子中与碳原子链接的氢原子全部被氟原子所取代的一类有机化合物,主要包括全氟羧酸类、全氟磺酸类、全氟磺酰胺类等。自1938年发现PTFE以来,全氟烷基和多氟烷基化合物广泛应用于人类生活的方方面面。研究表明,全氟类化合物是典型的持久性有机污染物(POP),而且在生物体内的蓄积水平高于已知的有机氯农药(DDT)和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍。全氟类化合物还具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。而日常的人类活动如工业生产、日常生活会使全氟化合物进入到水质当中,进而影响环境和生物体。对于全氟化合物的检测难点在于,其在聚四氟乙烯材质容器中会有析出,因此造成检测结果的干扰。目前市面厂商采用更换去氟管路或使用捕集柱进行试验,来排除管路带来的干扰。同时在检测过程中,玻璃容器会对于全氟烷基羧酸和全氟烷基磺酸产生强烈吸附,因此实验中需要采用聚丙烯和聚乙烯材质容器。考虑到更换去氟管路所需成本较高,用户更换管路操作较为复杂,因此我们选用性价比更高的捕集柱方式,使用华谱科仪HPMS-TQ三重四极杆液质联用仪,参照GB/T 5750.8-2023方法检测饮用水中的11种全氟化合物。
食品接触材料中全氟化合物的测定
在食品接触材料领域,全氟化合物广泛用于不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步,发现FPAS尤其是PFOA和PFOS广泛存在于环境以及生物体中,包括人体的血清、母乳、肝组织中,相关的实验表明,全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性,而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径,因此,食品接触材料中的PFOA和PFOS所带来的食品安全日益受到重视。本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》提供的方法,使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统,对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化,并用液相色谱分离,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995,加标回收率分别为86.3%和90.7%,RSD分别为6.5%和4.2%,满足标准要求酚A的净化,且效果良好。
水中17种全氟化合物的提取与检测
本方法参考国家生态环境标准HJ 1333-2023 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法,适用于地表水、地下水、生活饮用水、生活污水、工业废水和海水中17种全氟化合物的检测。
“护航生活饮用水安全”专题四 水中新型持久性有机污染物--全氟化合物的测定
全氟化合物,是有机化合物分子中的氢被氟取代形成C-F键的化合物,如果化合物分子中所有氢都被氟取代,则称为全氟有机化合物,部分取代的称为单氟或多氟有机化合物。由于氟是电负性最大的元素,因此,氟原子的引人使全氟化合物具有独特的物理性质、化学性质和生理活性,使全氟化合物具有了化学稳定性、表面活性和优良的耐温性能等特点。因而在许多尖端技术和重大工业项目及医药、农药等行业中,都对全氟化合物进行了广泛而深入的研究和应用。全氟化合物属于新型持久性有机污染物,目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在全氟化合物污染的踪迹。全氟化合物性质稳定且不易被分解,对人体多种脏器具有毒性,经济合作与发展组织(OECD)及美国环保总署(EPA)已将全氟化合物列为“可能使人致癌的物质”。本方法中使用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪对水样中的全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)进行富集和浓缩,最后使用LC-MS/MS对全氟化合物进行了检测。方法中使用的全自动的固相萃取仪器流速稳定可控,减少了人为误差,保证了方法的重复性,MultiVap-10定量平行浓缩仪,采用涡旋氮吹的方式,快速的同时也确保了回收率,整体方法快速、简便、准确、可靠。
使用 Poroshell 120 PFP 色谱柱开发 适用于分析紫杉醇中 USP 相关化合物的方法
采用表面多孔型 Agilent Poroshell 120 PFP 4.6 × 250 mm, 4 µ m 色谱柱运行一种用于分析紫杉醇中 USP 相关化合物的分析方法。本研究采用美国药典介绍的检测紫杉醇中相关化合物的方法。将该分析方法转移至 3.0 × 100 mm,2.7 µ m Poroshell 120 PFP 色谱柱后,可节省大量的溶剂和时间。两种色谱柱均满足所有系统适用性要求。
使用固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法对牛奶中多拉菌素残留量进行测定
兽药在治疗或防止动物疾病、促进动物生长、提高饲料效果等方面起着十分重要的作用,被广泛地用于畜牧业中。然而,由于养殖人员对科学知识的缺乏以及一味地追求经济利益,致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在。滥用兽药极易造成肉、蛋、奶等动物源食品中有害物质的残留,这些药物残留给人的健康带来潜在的危害,包括过敏反应,直接中毒效应,以及对抗生素产生抗药性等。阿维菌素 (Avermectin)、伊维菌素 (Ivermectin)、埃普利诺菌素 (Eprinomectin) 和多拉菌素 (Doramectin) 是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,是一类被广泛使用的农用或兽用杀虫、杀螨剂。本文所述方法参照食品安全国家标准 GB 29696-2013,建立了牛奶中这四种阿维菌素类药物多残留分析的高效液相色谱法。
GCMS-TSIM法分析检测空气中的硝基苯类化合物
本文采用定时-选择离子扫描(TSIM)技术,结合赛默飞ISQ气质联用仪对环境空气中7种硝基苯类化合物进行分析检测。该方法操作简单,50-1000 ug/L 范围内线性相关系数0.9987-0.9997,检出限在5.73-12.87ug/L 范围,样品加标回收率在90.28-106.38% 之间,完全满足环境空气中硝基苯类化合物的分析与检测要求。
HPSE快速溶剂萃取-SPE净化-LC/MS/MS测定食品接触材料中全氟化合物
全氟和多氟烷基物质(PFAS)是指至少含有一个全氟化碳原子的有机化合物(即至少含有一个-CF2-或-CF3-脂肪链结构单元)。PFAS可赋予产品防油、防水、防污和防泥污、耐化学品性和耐高温性、降低表面摩擦、获得表面活性,因此它被大量应用于食品接触材料领域,例如不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步,发现PFAS尤其是全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)广泛存在于环境以及生物体中,包括人体的血清、母乳、肝组织中,相关的实验表明,全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性,而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径,因此,食品接触材料中的PFOS和PFOA所带来的食品安全日益受到重视。本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》提供的方法,使用HPSE Ultra快速溶剂萃取仪和SPE-1000全自动固相萃取系统,对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化,并用液相色谱分离,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995,加标回收率分别为86.3%和90.7%,RSD分别为6.5%和4.2%,满足标准要求。关键词HPSE Ultra SPE-1000 食品接触材料 全氟辛烷磺酸和全氟辛酸 GB31604.35-2020
EZsepTMWAX固相萃取柱在食品接触材料中全氟化合物测定中的应用
在食品接触材料领域,全氟化合物广泛用于不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步,发现FPAS尤其是PFOA和PFOS广泛存在于环境以及生物体中,包括人体的血清、母乳、肝组织中,相关的实验表明,全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性,而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径,因此,食品接触材料中的PFOA和PFOS所带来的食品安全问题日益受到重视。本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》提供的方法,使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统,对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化,并用液相色谱分离,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995,加标回收率分别为86.3%和90.7%,RSD分别为6.5%和4.2%,满足标准要求酚A的净化,且效果良好。
使用三重四极杆LC/MS/MS分析全氟和多氟烷基化合物(PFAS)
本研究中,使用岛津超快速质谱仪(UFMSTM)对 EPA方法537 中规定的20种物质及7种扩展物质共27种物质利用一个方法进行同时分析,包括EPA方法内的14种全氟烷基磺酸类(Per- and polyfluoroalkyl substances、以下简称:PFAS)、6种内标和替代物及7种EPA方法外的物质。从饮用水萃取、浓缩及分离PFAS化合物,使用LCMS™ -8045和LCMS™ -8050三重四极杆质谱进行检测。回收率86~106%(LCMS-8050)以及77~104%(LCMS-8045)在均满足EPA537要求。此外,通过LCMS-8050分析得到的方法检测限(Method Detection Limit, MDL)为0.7~1.7 ng/L,LCMS-8045的方法检测限为0.7~3.3 ng/L,均满足EPA对饮用水中PFAS分析的要求。
血清中16种全氟及多氟烷基化合物测定 ——配套关键耗材方案
适用范围:血清中16种全氟及多氟烷基化合物的测定,包括:全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)、全氟十三酸(PFTriDA)、全氟十四酸(PFTeDA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚烷磺酸(PFHpS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、6:2氯代多氟烷基醚磺酸(6:2 Cl-PFESA)、8:2氯代多氟烷基醚磺酸(8:2 Cl-PFESA)
上海力晶:甲磺酸帕珠沙星中甲烷磺酸检测产品配置单(离子色谱)
帕珠沙星是第四代喹诺酮类广谱抗菌药,其生产工艺上必须使用甲烷磺酸作为配位体。而帕珠沙星本身在碱性情况下为一价羧酸盐,也可在柱上保留,并且因为其苯并噁嗪结构,具有强疏水性,因此在柱上强保留。可用高浓度淋洗液洗脱,但其含有氨基结构,因此为两性离子,不可电导检测。图-为帕珠沙星直接进样的分离谱图。
使用 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统分析饮用水中的全氟/多氟烷基化合物 (PFAS)
全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 是一类导致环境问题日益严峻的化合物。美国国家环境保护局 (US EPA) 规定全氟辛酸 (PFOA) 和全氟辛烷磺酸 (PFOS) 的饮用水健康警告 值合计为 70 ng/L。多个州对某些 PFAS 规定了更低的公共健康指导值。本应用简报介绍了使用 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统开发的方法分析 17 种 PFAS(包 括 US EPA 方法 537 中列出的 14 种 PFAS)。根据 US EPA 方法 537 执行该方法(包 括提取)。所有分析物均可在更短的分析时间内,使用半数进样量以低于 US EPA 方法中所规定的浓度检出。
盐酸格拉司琼在ChromCoreCN上的分离(中国药典2020)
采用纳谱分析ChromCore CN色谱柱对盐酸格拉司琼系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于盐酸格拉司琼中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。
水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定
全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA),属于新型持久性有机污染物,目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在全氟类化合物污染的踪迹。全氟类化合物具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。PFOS是重要的全氟化表面活性剂,具有极其稳定的物化性质(被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等)及疏水疏油两性质(作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等),而PFOA主要用作聚四氟乙烯、氟橡胶聚合时的分散剂,也用作制备憎水、憎油剂的原料和选矿剂。本实验参考《超高效液相色谱-新型串联四极杆质谱法测定环境水体与土壤中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸》,利用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪进行相关方法研究。
GCMSMS结合香味数据库分析川芎中特征性气味化合物
本文采用三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)结合香味数据库建立了川芎药材中506种气味化合物分析方法。无需对照品,自动建立506种气味化合物的半定量分析方法。与商业谱库检索定性相比较,本方法依据质谱图、保留时间和质量色谱图三种信息作为定性依据,提高了鉴别中药材中特征性气味化合物的可靠性;本研究在川芎、日本川芎、抚芎和金芎等四种川芎样品中共鉴别出123种气味化合物,同时获得了气味化合物的浓度。基于气味化合物浓度,使用正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)、聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)等方法对四种川芎(川芎、金芎、抚芎和日本川芎)中特征性气味化合物进行统计学分析。本方法为川芎特征性气味研究提供了科学数据,也为区分相关药材的合适用途提供参考。
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