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食品防腐剂苯甲酸溶液标准

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食品防腐剂苯甲酸溶液标准相关的论坛

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。

  • 食品、饮料中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠高效液相色谱检测

    食品、饮料中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠高效液相色谱检测

    防腐剂是一类重要的食品添加剂,它延长了食品的贮存期和货架期,防止了有毒微生物的危害,对食品工业的发展发挥了巨大的作用。但是它在促进食品工业发展的同时,也在食品安全方面产生了巨大的隐患,影响了人们的身体健康。这就需要我们能够准确地测量食品中添加剂的含量。本文采用高效液相色谱发来测定,具有方法简单,灵敏度高的特点。关键词:高效液相 防腐剂1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P,柱温箱LC-100 CO,检测器UV-100Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机,PH计,电子天平。苯甲酸、山梨酸、糖精钠对照品(中国药品生物制品检定所)市售雪碧甲醇为HPLC级,醋酸铵为分析纯2 分析条件仪器: LC-100高效液相色谱仪色谱柱: Athena C18, 4.6*250mm, 5um流动相: A:B=5:95A: 甲醇 B: 醋酸铵水溶液(称量1.54g乙酸铵溶于1L水中)流速: 1mL/min检测波长:230nm进样量: 10uL柱温: 28℃ 3 样品处理对照品溶液:分别将苯甲酸,山梨酸,糖精钠标准品配成1mg/mL的溶液。然后分别用甲醇将苯甲酸钠,山梨酸钾溶液稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。糖精钠溶液用水稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。样品制备:称取雪碧10.003g,用水稀释至25mL,用1:1的氨水调PH至中性。用0.45um滤膜过滤后待用。4 实验步骤4.1 线性关系考察吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪,记录色谱图以及苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积。以三种物质的质量浓度对峰面积进行线性回归。结果表明,三种物质质量浓度0.02mg/mL-0.32 mg/mL范围内有良好的线性,线性相关系数r均大于0.999。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549809_1635904_3.png 图1:苯甲酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549809_1635904_3.png 图2:山梨酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549810_1635904_3.png 图3:糖精钠校准曲线4.2 实际样品分析将上述配好的雪碧溶液吸取10 μL注入液相色谱仪记录色谱峰面积,使用外标法计算含量。测得市售雪碧中苯甲酸的含量为0.14g/kg。小于国家规定的0.2g/kg的标准。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549811_1635904_3.png 图4:对照品谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549812_1635904_3.png 图5:雪碧样品 5讨论与建议本方法对于市售雪碧中防腐剂做了相关实验,选取相关浓度的标准品对三种添加剂做标准曲线,线性范围良好,线性相关系数r大于0.999。根据标准曲线得出市售雪碧的苯甲酸含量,重复性好。数据表明,LC-100适合对食品中苯甲酸,山梨酸,糖精钠进行检测。该方法操作简单简单,分析时间短,专属性强。可以满足饮料中防腐剂测定。

  • 【原创大赛】食品、饮料中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠高效液相色谱检测

    【原创大赛】食品、饮料中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠高效液相色谱检测

    防腐剂是一类重要的食品添加剂,它延长了食品的贮存期和货架期,防止了有毒微生物的危害,对食品工业的发展发挥了巨大的作用。但是它在促进食品工业发展的同时,也在食品安全方面产生了巨大的隐患,影响了人们的身体健康。这就需要我们能够准确地测量食品中添加剂的含量。本文采用高效液相色谱发来测定,具有方法简单,灵敏度高的特点。关键词:高效液相 防腐剂1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P,柱温箱LC-100 CO,检测器UV-100Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机,PH计,电子天平。苯甲酸、山梨酸、糖精钠对照品(中国药品生物制品检定所)市售雪碧甲醇为HPLC级,醋酸铵为分析纯2 分析条件仪器: LC-100高效液相色谱仪色谱柱: Athena C18, 4.6*250mm, 5um流动相: A:B=5:95A: 甲醇 B: 醋酸铵水溶液(称量1.54g乙酸铵溶于1L水中)流速: 1mL/min检测波长:230nm进样量: 10uL柱温: 28℃ 3 样品处理对照品溶液:分别将苯甲酸,山梨酸,糖精钠标准品配成1mg/mL的溶液。然后分别用甲醇将苯甲酸钠,山梨酸钾溶液稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。糖精钠溶液用水稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。样品制备:称取雪碧10.003g,用水稀释至25mL,用1:1的氨水调PH至中性。用0.45um滤膜过滤后待用。4 实验步骤4.1 线性关系考察吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪,记录色谱图以及苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积。以三种物质的质量浓度对峰面积进行线性回归。结果表明,三种物质质量浓度0.02mg/mL-0.32 mg/mL范围内有良好的线性,线性相关系数r均大于0.999。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508200902_561638_1635904_3.jpg 图1:苯甲酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549809_1635904_3.png 图2:山梨酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549810_1635904_3.png 图3:糖精钠校准曲线4.2 实际样品分析将上述配好的雪碧溶液吸取10 μL注入液相色谱仪记录色谱峰面积,使用外标法计算含量。测得市售雪碧中苯甲酸的含量为0.14g/kg。小于国家规定的0.2g/kg的标准。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549811_1635904_3.png 图4:对照品谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549812_1635904_3.png 图5:雪碧样品 5讨论与建议本方法对于市售雪碧中防腐剂做了相关实验,选取相关浓度的标准品对三种添加剂做标准曲线,线性范围良好,线性相关系数r大于0.999。根据标准曲线得出市售雪碧的苯甲酸含量,重复性好。数据表明,LC-100适合对食品中苯甲酸,山梨酸,糖精钠进行检测。该方法操作简单简单,分析时间短,专属性强。可以满足饮料中防腐剂测定。

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯,又叫尼泊金甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph值为8.5,则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》(2007版)里面对其限制使用,要求不得高于0.4%,检测方法为用甲醇提取样品以后,用液相色谱法检测。

  • 食品、饮料中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠高效液相色谱检测

    食品、饮料中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠高效液相色谱检测

    食品、饮料中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠高效液相色谱检测防腐剂是食品添加剂中的重要组成部分,在食品生产、储存等环节起着非常重要的作用,但添加多了也会带来很多负面影响,尤其是对人体的影响。所以对食品添加剂的限量规定和检测是非常关键的。下面我们就一起来看看常见的食品添加剂(防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠)高效液相色谱检测。1. 实验项目(参考GB/T23495-2009)饮料、食品中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠测试2. 实验内容测试检出限、校正曲线、重复性(RSD)、饮料、酱油样品等检测3. 仪器高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等)4. 色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:月旭Welchrom-C18 (250 mm × 4.6 mm,5μm)Serial Number:W13212255检测波长:230nm流动相:甲醇:0.02mol乙酸铵溶液=5:95(V:V)流速:1.0ml/min柱温:室温进样量:20ul5. 色谱图20.0ug/ml谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311901_533698_2498430_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311911_533707_2498430_3.png20.0ug/ml谱图比较 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311903_533699_2498430_3.bmp苯甲酸校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311904_533700_2498430_3.bmp山梨酸校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311904_533701_2498430_3.bmp糖精钠校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311905_533702_2498430_3.bmp某饮料样品色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311910_533704_2498430_3.png该饮料样品加标色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311911_533705_2498430_3.png

  • 食品中防腐剂的检测标准竟然这么多!!

    [size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]食品防腐剂在我们日常生活中是一种常见添加剂,我们从超市、电商购买的很多食物中一般都装有防腐剂,防腐剂主要是为了延长食品的保质期。[/color][/font][/size][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]接下来,小编就带大家了解一下食品中防腐剂的测试标准:[/color][/font][/size][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]GB 7658-2005 食品添加剂山梨糖醇液[/color][/font][/size][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 8851-2005 食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 3545-2013 出口食品中多种防腐剂的测定方法[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 4262-2015 出口乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定 高效液相色谱法[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 2360.18-2009 进出口食品添加剂检验规程 第18部分:防腐剂[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 1886.39-2015 食品安全标准 食品添加剂 山梨酸钾[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.120-2016 食品安全标准 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25548-2010 食品安全标准 食品添加剂 丙酸钙[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25547-2010 食品安全标准 食品添加剂 脱氢乙酸钠[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.277-2016 食品安全标准 食品中双乙酸钠的测定[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25537-2010 食品安全标准 食品添加剂 乳酸钠(溶液)[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 1886.92-2016 食品安全标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.226-2016 食品安全标准 食品中过氧化氢残留量的测定[/font][/size][/color]

  • 【分享】使用反相HPLC分离苯甲酸类防腐剂

    本文介绍了方便快速的苯甲酸类防腐剂分析方法。防腐剂是一类化学试剂,常用于防止食品、饮料和化妆品中的细菌生长。苯甲酸类防腐剂(对羟基苯甲酸酯类)的应用最为广泛。

  • 【“仪”起享奥运】食品防腐剂的主要分类

    [size=16px][b]食品防腐剂[/b] 食品防腐剂是为了抑制食品腐败和变质,延长贮存期和保鲜期的一类添加剂。目前常用的食品防腐剂主要有4类:苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、丙酸及其盐类、对羟基苯甲酸酯类。 [b]1)苯甲酸及其钠盐[/b] [back=url(&]苯甲酸又称[/back][back=url(&]安息香酸[/back][back=url(&],是一种常用的有机杀菌剂。在pH值低的环境中,苯甲酸对广范围的微生物有效,但对产酸菌作用弱。当pH高于5.5时,对很多霉菌和酵母没有效果。苯甲酸抑菌的最适宜pH值为2.5-4,对一般微生物的完全抑制最小质量分数为0.05%~0.1%。[/back] [b]2)山梨酸及其盐类[/b] 山梨酸化学名为2,4一己二烯酸,是一种广谱食品防腐剂。 [b]3)丙酸及其盐类[/b] 丙酸是具有类似醋酸刺激酸香的液体,由于是人体新陈代谢的正常中间物,故无毒性,其ADI值不加限制。丙酸对霉菌、好气性细菌、革兰氏阴性菌,尤其是对使面包生成丝状黏质的大肠芽孢杆菌有效,并能防止黄曲霉毒素的产生,所以常用于面包及糕点的制作。丙酸盐具有相同的防腐效果,常用的是钙盐和钠盐。 [b]4)对羟基苯甲酸及其酯类[/b] 对羟基苯甲酸酯又称尼泊金酯,为无色结晶或白色结晶粉末,无味,无臭。主要用于酱油、果酱、清凉饮料等。防腐效果优于苯甲酸及其钠盐,使用量约为苯甲酸钠的1/10,适宜pH值为4-8。对羟基苯甲酸酯的毒性低于苯甲酸,其水溶性较差,常用醇类先溶解后再使用,价格也较高。 [b]5)天然食品防腐剂[/b] 天然防腐剂具有抗菌性强、安全无毒、水溶性好、热稳定性好、作用范围广等优点,不但对人体健康无害,而且还具有一定的营养价值。近年来研究开发的天然防腐剂有:那他霉素、葡萄糖氧化酶、鱼精蛋白、溶菌酶、聚赖氨酸、壳聚糖、果胶分解物、蜂胶、茶多酚等。 [/size]

  • 不堪回首的食品防腐剂测定方法。。。

    随着食品工业的发展,食品防腐剂已成为加工食品不可缺少的物质。同时,食品防腐剂的安全性问题也成为公众关心的社会热点,有效的检测方法是对其进行监测控制的必要手段。现代社会对于检测方法的要求是有效、便捷、快速,并且有较高的灵敏度和良好的重现性。科技的发展,使得越来越多的仪器被用于防腐剂的检测。如,高效液相色谱、气相色潜、毛细管电泳、离子色谱及近年来发展迅速的液相色谱串联质谱。理想防腐剂的检测方法必须能够在各式各样复杂的食品基质中准确检测出防腐剂的种类及含量;其中最为理想的方法应该能够同时对多种防腐剂进行检测。对防腐剂的使用必须控制一定的使用量,而且应具备以下特点(1)凡加入食品中的防腐剂,首先是对人体无毒、无害、无副作用的;(2)长期使用添加防腐剂的食品,不应该使机体组织产生任何的病变,更不能影响第二代发育、生长;(3)加入防腐剂之后,对食品的质量不能有任何的影响和分解;(4)食品加入防腐剂之后,不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前两种应用广泛。苯甲酸及其盐类使用范围:酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头,最大使用剂量1g/公斤;汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露,每公斤最多使用0.5g。山梨酸及其盐类在酱油、醋、果酱类中,每公斤最多允许使用1g;对低盐酱菜类、面酱类、蜜饯类等使用0.5g/kg。苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸,从尿液中排出体外,不再刺激肾脏;山梨酸进入机体后参与新陈代谢,最后生成CO2和H2O,被排出体外,由于山梨酸及其盐类价格贵一般不常用,多数用在出口食品中。苯甲酸又名安息香酸,为白色有丝光的鳞片或针状结晶,熔点122℃,沸点249.2℃,100℃开始升华。在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏,微溶于水,易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂,化学性质较稳定。苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。山梨酸为无色、无臭的针状结晶,熔点:134℃,沸点:228℃。山梨酸难溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂,在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏,化学性质稳定。山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,于酸作用生成山梨酸。苯甲酸与山梨酸两种防腐剂主要用于酸性食品的防腐。一.苯甲酸及其盐类的测定测定方法:(1)中和法(碱滴定法)——应用广泛;(2)紫外分光光度法;(3)薄层层析法;(4)气象色谱法;(5)高压液相色谱法;(一)中和法1.原理在弱酸条件中,用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来,将乙醚挥发后,用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物,用酚酞做指示剂,采用0.1N标准NaOH滴定至终点,然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。2.试剂 3.样品的处理(1)固体或半固体样品(各种果酱)称100g样→与500mL容量瓶中→加200mL水→加ARNaCl直到不溶解为止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH调为碱性(这时苯甲酸生成苯甲酸钠,并以苯甲酸钠状态存在)→用饱和NaCl定容500mL→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液(2)含酒精样品(各种汽饮料等)取250mL样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100mL(除去C2H5OH)→移入250mL容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液(3)含多量脂肪样品于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50mL乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用4.操作方法 吸滤液100mL→于500mL分液漏斗→加1:1HCl 5mL酸化→用150mL乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚(50℃水浴)→用10mL中性乙醇+10mL水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1NNaOH滴出微红色(同时要求做空白实验)。5.计算苯甲酸含量%=(N·V×0.122/W)×100= (N·V×0.1441/W)N:标准氢氧化钠的浓度V:标准氢氧化钠消耗的体积W:样品重量0.122:1mL 0.1N氢氧化钠约等于苯甲酸的克数;0.1441:1mL 0.1N氢氧化钠约等于苯甲酸钠的克数;采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是:样品中有其它有机酸时,乙醚萃取时易带过来,所以此法测定误差较大。(二)紫外分光光度法样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来,与样品中不挥发性成分分离,然后用强酸氧化,使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解,氧化后的溶液再次蒸馏,蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了,根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。样品中加1mL磷酸经水蒸汽蒸馏,得到的馏液主要是苯甲酸,还有其它酸物,再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4,将其它酸性物质氧化,再经过蒸馏,得到无杂物的苯甲酸,在225nm下测定。苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系,适合紫外分光光度仪测定。此实验要求做空白,空白中不加磷酸,因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点(样品+1NNaOH5ml)→蒸馏苯甲酸(g/kg)=C / W*1000(三)薄层层析法原理:样品经过酸化后,用乙醚提取苯甲酸,然后将样品浓缩,浓缩后点样于聚酰胺薄层板上,经展开,显色后,根据比移值与标准比较定性,并进行定量。(四)气相色谱法原理:用乙醚提取后,采用氢火焰离子检测器进行分离测定,然后与标准系列比较定量。(五)高压液相色谱法原理:样品处理后,注入高效液相色谱仪中,利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同,使被测组分分离,用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度,与标准比较定性和定量。二.山梨酸及其盐的测定测定方法:(1)比色法(硫代巴比妥酸比色法)(2)紫外分光光度法(3)薄层层析法(4)气相色谱法(5)高压液相色谱法硫代巴比妥酸比色法1.原理样品中的山梨酸在酸性溶液中,用水蒸汽蒸馏出来,然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物,丙二醛与硫代巴比妥酸反应,生成红色物质,颜色的深浅与山梨酸含量成正比。(530nm下测定)2.操作方法(1)样品制备称取100g左右的样品→加蒸馏水250mL→在高速捣碎机上打浆→定容500mL→过滤→收集滤液(2)山梨酸的提取准确吸取两份滤液各20mL→分别放入两个250mL蒸馏瓶中→一个瓶加1mL磷酸、无水硫酸钠20g、水70mL、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH 5mL、无水硫酸钠20g、水70mL、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10mL 0.1N NaOH的100mL容量瓶接收馏液→当馏液收集到80mL停止蒸馏,用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10mL溶液→分别置于两个100mL容量瓶→用0.01N NaOH定容→供样液、空白测定用;(3)测定准确吸样液、空白液2mL→于25mL比色管中→加水3mL→加2mL(K2Cr2O7+硫酸)混合液→在100℃水浴5分钟→加0.5%硫代巴比妥酸2mL→沸水浴加热7分钟→冷却→定容→于1cm比色杯在530nm处比色;(4)标准曲线绘制;小贴士:学习生物的三个小技巧1.掌握基本知识要点,“先记忆,后理解”与学习其它理科一样,生物学的知识也要在理解的基础上进行记忆,但是,高中阶段的生物学还有着与其它理科不一样的特点。对于大家学习了许多年的数学、物理、化学来说,这些学科的一些基本思维要素同学们已经一清二楚,比如:数学中的未知数X 、化学中的原子、电子以及物理中的力、光等等。而对于生物学来说,同学们要思考的对象即思维元素却是陌生的细胞、组织、各种有机物和无机物以及他们之间奇特的逻辑关系。因此同学们只有在记住了这些名词、术语之后才有可能掌握生物学的逻辑规律,既所谓“先记忆,后理解”。2.[/c

  • 【转帖】苯甲酸等59种防腐剂 高效薄层色谱法

    1 应用范围本法适用于化妆品中常用59种防腐剂的鉴别和半守时检测。可检测的浓度相当于化妆品卫生标准允许使用的浓度(1)。2 原理化妆品中防腐剂以萃取、高效薄层板-展开体系分离后,经显色或在紫外光激发下显现样斑。根据未知样斑的Rf 值及显色反应与已知标准的Rf 值及显色特微比较,可以识别可能存在的防腐剂,然后将此品种的防腐剂标准溶液与样品液在同一薄层板上展开,以进一步确认。3 试剂3.1 标准溶液:防腐剂标准列于表2-3-24。表2-3-24 防腐剂的名称、分子式及最大允许用量代号 化学名称 序号 最大允许用量**(%) 英文名称 中文名称 Ac1 Benzoic acid 苯甲酸 4-36 0.5(酸) Ac2 p-Hydroxyben-zoic acid 对羟基苯甲酸 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac3 p-Hydroxyben-zoic acid,methyl ester 对羟基苯甲酸甲酯 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac4 p-Hydroxyben-zoic acid,ethyl ester 对羟基苯甲酸乙酯 4-16 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac5 p-Hydroxyben-zoic acid,propyl ester 对羟基苯甲酸丙酯 4-46 单酚0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac6 p-Hydroxyben-zoic acid,butyl ester 对羟基苯甲酸丁酯 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac7 p-Hydroxyben-zoic acid,isobutyl ester 对羟基苯甲酸异丁酯 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac8 p-Hydroxyben-zoic acid,benzyl ester 对羟基苯甲酸苄酯 4-47 0.1(酸) Ac9 Dehydroacetic acid 脱氢乙酸 4-62 0.6(酸) Ac10 Salicylic acid 水杨酸 4-22 0.5(酸) Ac11 Sorbic acid 山梨酸 4-16 0.6(酸) Ac12 Undecylenic acid 一-10-碳烯酸 4-2 0.2(酸) Ac13 Usnic acid 地衣酸 4-12 0.2 H1 2-Benzyl-4-chlorophenol 苄氯酚 4-42 0.2 H2 3,4-Dichlorobenzyl alcohol 3,4-二氯苄醇 4-5 0.15 H3 4,4′Dichloro-3-(trifluorome-thyl) carbanilide 卤卡班(4,4′-二氯-3-三氯甲基)均二苯脲 4-20 0.3 H4 3,4,4′-Trichloro-carbanilide 3,4,4′-三氯均苯脲 4-18 0.2 H5 3,3′-Debromo 5,5′-dichloro-2,2′dehydroxy-diphenyl-methane 溴氯双酚 4-4 0.1 H6 5,5′-Dechloro-2,2′dihydroxydiphenyl-methane 双氯酚 4-7 0.2 H7 2,2′-Dehydroxy-3,3′,5,5′,6,6′-nexachloro-diphenylme-thane 六氯酚 4-24 0.1 H8 2,4,4′-Tichloro-2′-hydroxydi-phenylether 三氯生(2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯基醚 4-21 0.3

  • 【原创大赛】食品添加剂重要检测之防腐剂

    【原创大赛】食品添加剂重要检测之防腐剂

    食品添加剂重要检测之防腐剂 食品质量与安全永远都是社会关注的焦点,都是重头戏,是消费者,因而也是政府监管部门,各大生产、测试、销售单位等部门高度重视的问题。食品检测在其中扮演至关重要的角色,诸如,近几年食品污染、违法添加等现象的频现,液相色谱作为其中重要的检测仪器之一,发挥着重要的作用。 HPLC可以广泛地用于食品中添加剂的检测、食品中违禁成分的检测、食品中营养成分的分析等。 食品生产离不开食品添加剂,更离不开添加剂中的防腐剂,防腐剂在食品生产、储存等环节中扮演着非常重要的角色,是食品监管的重点项目之一。常见的防腐剂有苯甲酸及苯甲酸盐,山梨酸及山梨酸盐等。 我们在此也响应下形势的发展,介绍下食品中防腐剂苯甲酸、山梨酸检测。另外再加上食品添加剂中常见的糖精钠、安赛蜜甜味剂多个项目一块检测。可谓是检测内容较多,责任重大,下面就具体往下看吧。防腐剂和甜味剂(安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412281435_529648_2498430_3.png1.材料与方法1.1 仪器与试剂仪器: 高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+C18色谱柱+手动进样阀+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平等。试剂:1. 甲醇(CH3OH):色谱纯;2. 乙酸铵(NH4Ac):A.R.;3. 安赛蜜标准储备液(1.0mg/mL)国家标准物质中心;4. 苯甲酸标准储备液(1.0mg/mL)国家标准物质中心;5. 山梨酸标准储备液(1.0mg/mL)国家标准物质中心;6. 糖精钠标准储备液(1.0mg/mL)国家标准物质中心;7. 纯水。1.2 [size

  • 食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠防腐剂的测定

    食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠防腐剂的测定

    实验背景:食品中的防腐剂又称为抗微生物剂, 它是能防止由微生物引起的腐败变质、 延长[url=https://baike.sogou.com/v8882694.htm]食品保藏[/url]期的[url=https://baike.sogou.com/v254007.htm]食品添加[/url]剂。 目前我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、 苯甲酸钠、[url=https://baike.sogou.com/v176790.htm]山梨酸[/url]、[url=https://baike.sogou.com/v1874186.htm]山梨酸钾[/url]、[url=https://baike.sogou.com/v6422150.htm]丙酸钙[/url]等25 种, 其作为重要的[url=https://baike.sogou.com/v254007.htm]食品添加剂[/url]之一, 在食品工业中被广泛使用。目前检 测 食 品 中 的 防 腐 剂 , 可 参 考 国 标 GB 5009 . 28 - 2016 , 该方法对苯甲酸、山梨酸、糖精钠三种物质进行了检测,以及国标GB 5009 . 140 -2016 法对安赛蜜物质进行了检测。本文采用Svea HPLC Column C 18 5 μm 110 Å 4. 6 * 250 mm 色谱柱对以上四种物质进行分析, 能够在较快的分析时间内得到良好的峰型, 并且使用寿命相对较长。色谱条件:色谱柱: Svea HPLC ColumnC18 5μm 110Å 4.6*250mm仪 器 :HPLC流动相: 甲醇:20mmol/L的乙酸铵=20:80(v:v) 流 速 :1.0 mL/min柱 温 :35 °C检测器: UV 230 nm提取剂: 超纯水进样体积: 5 μL分析物: 苯甲酸浓度0.01 mg/mL山梨酸浓度0.01 mg/mL糖精钠浓度0.01 mg/mL结 论:使用色谱柱Svea HPLC Column C 18 5 μm 110 Å 4. 6 * 250 mm 对以上三种物质进行分析, 有较好的保留, 并可以得到良好的峰型。[img=,483,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251111384708_3045_1837999_3.png!w483x199.jpg[/img][img=,466,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251111466670_3030_1837999_3.png!w466x310.jpg[/img][img=,424,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251111497558_2167_1837999_3.png!w424x344.jpg[/img][img=,457,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251111538258_9143_1837999_3.png!w457x328.jpg[/img]

  • 【讨论】食品中防腐剂越少越好吗?(讨论结束)

    [size=4][color=#DC143C]以下是转贴相关资料,欢迎大家就此问题进行讨论,说出自己的看法。[/color][/size]提及食品防腐剂,人们似乎常常会联想到“有毒、有害、不健康”。那么,食品防腐剂究竟是不是危害人体健康的“祸首”呢?有专家认为,消费者对防腐剂的排斥有时陷入了误区,请关注: 前不久,健怡、可口可乐和雪碧饮料因为没有将所含的“苯甲酸钠”注明为防腐剂,被杭州两名消费者以侵害消费者知情权为由告上了法庭。 他们认为虽然这两种饮料标注了“苯甲酸钠”成分,但普通消费者根本不知道这是防腐剂,更不清楚长期食用可能会对人体造成危害。 杭州这两名消费者对于防腐剂的防范甚至抵制态度在广大消费者中普遍存在。“如果有选择的话,我当然会买那些不含防腐剂的食品。”在北京家乐福中关村店购物的刘小姐这样告诉记者。“应该不含防腐剂的食品更安全吧,毕竟是化学成分,总归会对人体有些不利的影响。”正在挑选调味品的王先生也表示了他对于防腐剂的不信任。笔者采访到的消费者,不论男女老少,谈及食品中的防腐剂,几乎都表现出了不同程度的否定态度。那么,食品添加剂究竟是些什么物质?是否会危害人体健康?消费者如何科学对待食品防腐剂?揭开防腐剂的神秘面纱 随着生活水平的不断提高,中国老百姓不但追求食品的营养美味,也日益关注食品的安全健康。然而,苏丹红、孔雀绿、滤油粉……食品安全事件频频发生,一次次触动消费者敏感的神经,也使消费者对防腐剂之类的食品添加剂产生了普遍的怀疑和防范心理。 到底什么是防腐剂呢?中国农业大学食品科学与营养工程学院、长期从事食品添加剂研究的高彦祥教授告诉笔者,“防腐剂是指能防止主要由微生物所引起的腐败变质、以延长食品保存期的食品添加剂。”据高教授介绍,目前世界各国允许使用的食品防腐剂种类很多,美国允许使用的食品防腐剂有50余种,日本40余种。我国允许在一定量内使用的防腐剂有30多种,包括:苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、焦亚硫酸钠(钾)、丙酸钠(钙)、对羟基苯甲酸乙酯、脱氢醋酸等。其中较多的是山梨酸和苯甲酸及其盐类;此外,一些天然生物防腐剂如乳酸链球菌素、那他霉素等,也有良好的防腐效果。 防腐剂作为重要的食品添加剂之一,在食品工业中被广泛使用。酱油中一般含有防腐剂苯甲酸钠,面包和豆制品常常添加防腐剂丙酸钙,酱菜、果酱、调味品和饮料中常加入山梨酸钾,葡萄酒等果酒的防腐传统上用亚硫酸盐等等。可见,防腐剂在我们日常消费的食品中广泛存在。防腐剂是否有害人体健康 “民以食为天”,食品防腐剂在老百姓日常选购的食品中大量存在,那么防腐剂是否有害人体健康,便成为一个值得关注的话题。目前市场上有些食品包装上明确标有“不含防腐剂”的字样,不含防腐剂的食品是否比含有防腐剂的食品要更安全更健康呢? 高彦祥教授指出,只要是国家法律法规规定允许使用的食品添加剂都是经过严格的安全性评价,在正确的使用范围、正确的使用量内,其安全性完全能够保障。高教授还告诉笔者,食品往往含有较多的营养物质,因此容易滋生微生物,引起食物变质。供消费者选购的食品往往需要长途运输、长期贮存,添加防腐剂正是为了防止食品中微生物的生长繁殖,从而保障食品安全。可见食品防腐剂不仅仅是对生产厂家有利,同时也是确保消费者享用到安全新鲜食品的必须手段。 食品防腐剂多数会由人体正常代谢,合理使用对人体是无害的。至于曾经发生过的那些引起公众关注的大型食品安全问题,都是因为食品生产过程的卫生标准没有得到有效执行,或者没有按规定使用食品添加剂,而不是防腐剂本身的“罪过”。 当谈到有些食品包装上标有“不含防腐剂”的字样,高教授表示,按照《食品标签通用标准》的规定,“食品标签的所有内容,不得以错误的、引起误解的或欺骗性的方式描述或介绍食品”,而“不含防腐剂”的宣传,的确有可能使消费者误认为防腐剂就是有害的,从而损害其他生产或销售含有防腐剂商品的经营者的利益。科学对待防腐剂 至于如何保障消费者在食品防腐剂方面的知情权,高彦祥教授指出,应该从两方面考虑:首先完善相关法律法规,加强监督执法力度,确保防腐剂在食品包装上的正确标识。按照我国《食品添加剂卫生管理办法》、《食品标签通用标准》,食品中若使用了食品添加剂,应正确标识,使用了防腐剂应标出具体的食品防腐剂名称,但对于所标出的添加剂属于何种添加剂,国家目前没有相关规定。其次,消费者自身也应对食品配料有所了解,了解食品防腐剂的基本知识,在选购食品时具有基本的判断能力。 消费者食品安全意识的提高本身是件好事,说明中国老百姓已不仅仅满足于吃好吃饱,还要吃的健康。对于防腐剂,消费者应采取一种科学、理性的态度,通过增进对防腐剂常识的了解,消除不必要的恐惧心理。

  • 食品添加剂引消费者关注 常喝饮料当心防腐剂超标

    目前我国食品添加剂有23个类别,2000多个品种,包括酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂、食用香料等。   食品添加剂也不能一棍子打死,但是酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、漂白剂……这些听起来确实不像是什么有益健康的成分,那食品添加剂到底是些什么东西呢?   众多食品添加剂中,最受大家关注的就要数防腐剂了,人们似乎已经到了谈防腐剂色变的程度了。其实防腐剂没有那么“洪水猛兽”,也不要轻易相信商家“不含任何防腐剂”的保证。防腐剂的主要作用是抑制食品中的微生物(包括细菌、真菌、病毒等)生长,延长食品的保存期。食物腐败变质对人体的影响远远大于防腐剂,我国允许使用的食品防腐剂都为低毒、安全性较高的品种,之前都经过了大量的动物实验,证明对人体很安全,只要厂家严格按照国家标准添加,是不会对人体健康造成损害的,大可放心食用。   但这是不是说我们就可以忽略配料表上的防腐剂了呢?当然不是!有一句毒理学名言“剂量即毒性”,换成老百姓的大白话就是“盐吃多了还死人呢”,所以平时生活中更应该注意的不是绝对杜绝防腐剂,而是关注每日的摄入量。   苯甲酸钠(苯甲酸)是我们最熟悉的防腐剂,你可能在买酱油时还特意看看配料表里有没有它的身影,那么你一定要知道“安息香酸钠”是苯甲酸钠的别名,苯甲酸钠防腐对于酸性的食品较为适合。   在常见的防腐剂中,苯甲酸钠算是对人体危害比较大的了,有关于苯甲酸钠累积中毒的报道,值得庆幸的是,苯甲酸钠经过一两天就能代谢掉,一般不会在身体内累积。按苯甲酸钠的每日允许摄入量计算,一个体重50千克的成年人每日最多能摄入的苯甲酸钠量为250毫克。而按照国家规定,一瓶酱油中最多含有500毫克苯甲酸钠,也就是说一次要喝半瓶酱油才会中毒。所以,实在不必太在意酱油中是不是含有苯甲酸钠。   但苯甲酸钠应用广,不能掉以轻心。我们看一看无糖可乐的配料表,上面明确标明其中含有苯甲酸钠。约0.5千克的无糖可乐中最多可能会含有100毫克苯甲酸钠,只占一个50千克的成年人每日最多能摄入的苯甲酸钠(250毫克)的一半不到。但是,如果一天喝了两瓶呢?可乐不离手呢?体重轻的儿童呢?这估计就有可能超标了,更何况每天还不可避免地要食用其他含有防腐剂的食品。如此看来,无糖可乐还是少喝为妙。   看看果味饮料,苯甲酸钠的含量可能更高,如果每天食用量都超标,必然会对身体造成不利影响。

  • 反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂

    摘 要:建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP2HPLC) 。采用Kromasil C18(4. 6 mm ×250 mm, 5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH = 4. 26)为流动相,梯度洗脱。样品经甲醇超声提取,然后采用RP2HPLC2二极管阵列检测法测定,对样品前处理和色谱条件进行研究和优化。方法的相对标准偏差为1. 3%~3. 3%;回收率为90. 6%~97. 8%;各种防腐剂的线性相关系数≥0. 9997,具有较高的准确度和精密度,可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析。关键词:反相高效液相色谱,化妆品,防腐剂1 引 言化妆品中的防腐剂是为了使化妆品在生产、使用和保存过程中免受微生物污染的一类化妆品添加剂。但大多数防腐剂对人的皮肤会产生不同程度的刺激。因此,化妆品中防腐剂的用量必须以安全性作为前提。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中防腐剂的使用浓度和范围做了相关的规定。目前,国内外对化妆品中防腐剂的测定一般多采用高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱质谱法 、胶束电动色谱法、毛细管电泳法和伏安法等,而同时测定的防腐剂一般仅为4~8种,最多可同时测定18种,采用的方法均为气相色谱-质谱法。本实验研究了化妆品中的24种常用防腐剂的样品前处理方法和HPLC分离条件,建立了化妆品中24种常用防腐剂同时检测的HPLC法。结果表明,本方法简便、快速、准确,应用于实际化妆品中防腐剂的测定,结果满意。2 实验部分2. 1 仪器与试剂高效液相色谱仪(美国Agilent1100系列) ,由四元低压泵、柱温箱、二极管阵列检测器及自动进样器组成; KQ-600型超声波清洗仪器(昆山市超声仪器有限公司) 。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、水杨酸、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯甲醇、苯氧基乙醇、4-氯-3-甲苯酚、三氯生及三氯卡班(Sigma公司) ;苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苯酯及溴硝丙醇(Acros Orgnics公司) ; 2, 4-二氯-3, 5-二甲酚、对羟基苯甲酸异丙酯、2-苯酚、4-氯-3, 5-二甲酚、对羟基苯甲酸异丁酯及2-苄基-4-氯酚(东京化成工业株式会社) ;苯甲酸、山梨酸(国家标准物质中心) 。乙腈为色谱纯,甲醇为优级纯;无水乙醇、四氢呋喃等试剂均为国产分析纯;Millipore超纯水。2. 2 标准品混合溶液和供试品溶液的制备分别准确称取一定量的24种防腐剂标准品,用甲醇溶液定容,配制成2 g/L的标准储备液。分别移取一定体积的上述标准储备液至100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配成混合标准储备液。准确称取化妆品0. 2 g(精确到0. 001 g)于50 mL锥形瓶中,加入10 mL甲醇,超声提取30 min,取部分溶液放入离心管中,在离心机上以5000 r /min高速离心10 min后,取上清液经0. 22μm滤膜过滤,滤液供RP-HPLC检测。2. 3 色谱条件色谱柱:伊利特Kromasil C18色谱柱( 4. 6 mm ×250 mm, 5 μm) ;流动相: A. 甲醇, B. 0. 025 mol/LNaH2 PO4 溶液, pH 4. 26。线性梯度洗脱条件见表1。流速: 1. 0 mL /min;柱温: 25℃;检测波长:程序可变波长扫描 ;进样量: 10μL。

  • 【讨论】科学对待食品中防腐剂!

    [size=4][font=黑体]提及食品防腐剂,人们似乎常常会联想到“有毒、有害、不健康”。那么,食品防腐剂究竟是不是危害人体健康的“祸首”呢?有专家认为,消费者对防腐剂的排斥有时陷入了误区,[/font][/size] 前不久,健怡、可口可乐和雪碧饮料因为没有将所含的“苯甲酸钠”注明为防腐剂,被杭州两名消费者以侵害消费者知情权为由告上了法庭。 他们认为虽然这两种饮料标注了“苯甲酸钠”成分,但普通消费者根本不知道这是防腐剂,更不清楚长期食用可能会对人体造成危害。 杭州这两名消费者对于防腐剂的防范甚至抵制态度在广大消费者中普遍存在。“如果有选择的话,我当然会买那些不含防腐剂的食品。”在北京家乐福中关村店购物的刘小姐这样告诉记者。“应该不含防腐剂的食品更安全吧,毕竟是化学成分,总归会对人体有些不利的影响。”正在挑选调味品的王先生也表示了他对于防腐剂的不信任。笔者采访到的消费者,不论男女老少,谈及食品中的防腐剂,几乎都表现出了不同程度的否定态度。

  • 【极限体验】9种甜味剂、防腐剂的检测方法

    【极限体验】9种甜味剂、防腐剂的检测方法

    9种甜味剂、防腐剂的检测方法摘要:“民以食为天”,食品安全日益受到民众的关注。国家在《食品添加剂使用卫生标准》中严格规定了食品中各添加剂的添加种类和添加量,但现在任有为了个人利益违法添加非法添加剂或超标添加的事件时有发生。甜味剂是赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂,安赛蜜和糖精钠为最为常用的添加剂。防腐剂为抑制微生物生长繁殖,防止食品腐败变质的添加剂,苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类防腐剂在食品中最为常用,对人体健康产生一定影响。为防患食品安全问题,要求仪器行业提高仪器检测能力,寻找各种快速检测方法。实验部分原理通过萃取法-HPLC检测法同时测定蜂蜜样品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯9种甜味剂和防腐剂的分析方法,采用紫外检测器,检测波长为240nm。萃取方法简单,HPLC检测结果准确,具有良好的标准曲线线性、重复性以及检测结果,该法可在23min内完成全部物质的检测。仪器高效液相色谱仪(配二元高压梯度洗脱装置、紫外检测器)试剂及标样甲醇(色谱纯)无水乙醇:优级醇乙酸铵缓冲液:0.02mol/L盐酸溶液:0.03mol/L安赛蜜(1mg/mL)糖精钠(1mg/mL)苯甲酸(1mg/mL)山梨酸(1mg/mL)脱氢乙酸(≥99.0%)对羟基苯甲酸甲酯(≥99.0%)对羟基苯甲酸乙酯(≥99.0%)对羟基苯甲酸丙酯(≥99.0%)对羟基苯甲酸正丁酯(≥99.0%)标样配制和样品处理1.标准溶液配制分别准确称取0.1g脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯(精确到0.001g),甲醇稀释至浓度为1mg/mL作为标准储备液。准确、等量量取安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯标准储备液,用甲醇稀释配成100μg/mL的混合标准溶液,用甲醇:水溶液(5:5)逐级稀释混合标准溶液,制备浓度依次为0.1μg/mL、0.5μg/mL[

  • 【转帖】防腐剂简单知识

    主要防腐剂有苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、 丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸链球菌素、过氧化氢等 防腐剂是用于保持食品原有品质和营养价值为目的食品添加剂,它能抑制微生物的生长繁殖,防止食品腐败变质而延长保质期。防腐剂的防腐原理,大致有如下3种:一是干扰微生物的酶系,破坏其正常的新陈代谢,抑制酶的活性。二是使微生物的蛋白质凝固和变性,干扰其生存和繁殖。三是改变细胞浆膜的渗透性,抑制其体内的酶类和代谢产物产物的排除,导致其失活。 谈到防腐剂,人们往往认为有害,其实在安全使用范围内,对人体是无毒副作用的。我国防腐剂使用有严格的规定,防腐剂应符合以下标准:1.合理使用对人体无害;2.不影响消化道菌群;3.在消化道内可降解为食物的正常成分;4.不影响药物抗菌素的使用;5.对食品热处理时不产生有害成分。我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂,其中最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等。苯甲酸钠的毒性比山梨酸钾强,而且在相同的酸度值下抑菌效力仅为山梨酸的1/3,因此许多国家逐渐用山梨酸钾。但因苯甲酸钠价格低廉,在我国仍普遍使用,主要用于碳酸饮料和果汁饮料。山梨酸钾抗菌力强,毒性小,可参与人体的正常代谢,转化为CO2和水。从防腐剂的发展趋势上看,以生物发酵而成的生物防腐剂,将成为未来的发展趋势。 一,以下简单介绍我国常用防腐剂的产品性能、防腐机理和使用范围等。 1, 苯甲酸及其盐类,白色颗粒或结晶粉末,无臭或略带安息香的气味。防腐机理:苯甲酸钠亲油性大,易穿透细胞膜进入细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,从而达到防腐的目的。其防腐最佳PH为2.5—4.0,在PH5.0以上的产品中,杀菌效果不是很理想。因为其安全性只相当于山梨酸钾的1/40,日本已全面取缔其在食品中的应用。 2,山梨酸及其盐类,白色结晶粉末或微黄色结晶粉末或鳞片状。山梨酸钾为酸性防腐剂,具有较高的抗菌性能,抑制霉菌的生长繁殖,其主要是通过抑制微生物体内的脱氢酶系统,从而达到抑制微生物和起到防腐的作用。对细菌、霉菌、酵母菌均有抑制作用。防腐效果明显高于苯甲酸类,是苯甲酸盐的5-10倍。产品毒性低,相当于食盐的一半。其防腐效果随PH的升高而减弱,PH=3时防腐效果最佳。PH值达到6时仍有抑菌能力,但最低浓度不能低于0.2%。毒性比尼泊金酯还要小。在我国可用于酱油、醋、面酱类,饮料、果酱类等中。 3,脱氢乙酸及钠盐类,脱氢乙酸及其钠盐均为白色或浅黄色结晶状粉末,对光和热稳定,在水溶液中降解为醋酸,对人体无毒。是一种广谱型防腐剂,对食品中的细菌、霉菌、酵母菌有着较强抑制作用。广泛用于肉类、鱼类、蔬菜、水果、饮料类、糕点类等的防腐保鲜。 4,尼泊金酯类(即对羟基苯甲酸酯类),产品有对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等。其中对羟基苯甲酸丁酯防腐效果最好。我国主要使用对羟基苯甲酸乙酯和丙酯。日本使用最多的是对羟基苯甲酸丁酯。尼泊金酯类防腐机理是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并能抑制细胞的呼吸酶系的活性。尼泊金酯的抗菌活性成分主要是分子态起作用,由于其分子中内的羟基已被酯化,不再电离,PH值为8时仍有60%的分子存在。因此尼泊金酯在PH4—8时的范围内均有良好的效果。不随PH值的变化而变化,性能稳定且毒性低于苯甲酸。是一种广谱型防腐剂。 由于尼泊金酯类难溶于水,所以使用时先溶于乙醇中。为更好地发挥防腐剂作用,最好将两种以上的该酯类混合使用。对羟基苯甲酸乙酯一般用于水果饮料中,对羟基苯甲酸丙酯一般用于水果饮料中。 5,双乙酸钠是一种常用于酱菜类的防腐剂,安全、无毒,有很好的防腐效果,在人体内最终分解产物为水和二氧化碳。对黑根菌、黄曲霉、李斯特菌等抑制效果明显。在酱菜类中用0.2%的双乙酸钠和0.1%的山梨酸钾复配使用在酱菜产品中,有很好的保鲜效果. 6,丙酸钙,白色结晶性颗粒或粉末,无臭或略带轻微丙酸气味,对光和热稳定,易溶于水.丙酸是人体内氨基酸和脂肪酸氧化的产物,所以丙酸钙是一种安全性很好的防腐剂.ADI(每日人体每公斤允许摄入量)不作限制规定.对霉菌有抑制作用,对细菌抑制作用小,对酵母无作用,常用于面制品发酵及奶酪制品防霉等. 7, 乳酸钠,产品为无色或微黄色透明液体,无异味,略有咸苦味,混溶于水、乙醇、甘油。一般浓度为60%-80%,60%的浓度最大使用限量为30g/KG.乳酸钠是一种新型的防腐保鲜剂,主要应用到肉、禽类制品中,对肉食品细菌有很强的抑制作用。如大肠杆菌、肉毒梭菌、李斯特菌等。通过对食品致病菌的抑制,从而增强食品的安全。增强和改善肉的风味,延长货架期。乳酸钠在原料肉中具有良好的分散性,且对水分有良好的吸附性,从而有效地防止原料肉脱水,达到保鲜、保润作用。主要适用于烤肉、火腿、香肠、鸡鸭禽类制品和酱卤制品等。在肉制品中保鲜的参考配方:乳酸钠:2%,脱氢醋酸钠0.2%。 二,生物食品防腐剂 我国生产生物防腐剂是由乳酸链球菌素开始的,已有十年的历史。十年来,在生物防腐剂的研究、生产、应用方面都取得了一定的进展。GB2760规定可以使用的有乳酸链球菌素和纳他霉素,从2006年开始发展聚赖氨酸(现已有四家企业提供),有关申请聚赖氨酸进入GB2760的工作正在进行,相信不久会投入市场。此外还有声称是生物防腐剂,其实是复合制剂的产品在市场销售。 1,乳酸链球菌素是由多种氨基酸组成的多肽类化合物,可作为营养物质被人体吸收利用。能有效抑杀革兰氏阳性细菌,尤其对细菌的芽孢有很好抑制效果。能有效抑制肉毒梭状芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、枯草芽孢杆菌、嗜热脂肪芽孢杆菌等引起的食品腐败。一般对霉菌、酵母菌和革兰氏阴性细菌是无效的。对细菌的抗菌机理有:可以抑制细胞壁中肽聚糖的生物合成。最适活性PH值为3,在碱性条件下溶解度很小,稳定性也差,因此对碱性食品的防腐保鲜效果不显著。 2,纳他霉素(又称霉克) 纳他霉素是一种天然、广谱、高效安全的酵母菌及霉菌等丝状真菌抑制剂,她不仅能够抑制真菌,还能防止真菌毒素的产生。纳他霉素对人体无害,很难被人体消化道吸收,而且微生物很难对其产生抗性,同时因为其溶解度很低等特点,通常用于食品的表面防腐。纳他霉素是目前国际上唯一的抗真菌微生物防腐剂。97年我国卫生部正式批准纳他霉素作为食品防腐剂。目前该产品已经在50多个国家得到广泛使用。主要应用于乳制品、肉制品、发酵酒、饮料等食品的生产和保藏。 3,聚赖氨酸,它是由链霉素产生的一种具有抑菌功效的多肽,进入人体后可以完全被消化吸收,不但没有任何毒副作用,而且可以作为一种赖氨酸的来源。它具有抑菌谱广、水溶性好、安全性、抑菌范围广等特点。赖氨酸发酵液对多种菌有抑制作用。其中作用明显的有金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、红酵母。同时聚赖氨酸也具有一定的抗噬菌体的能力。它能吸附到细胞膜上,破坏微生物的细胞膜结构,引起细胞的物质、能量和信息传递中断,并导致胞内溶酶体膜破裂而诱导微生物产生自溶作用,最终导致细胞死亡。聚赖氨酸的应用处于研发阶段,在食品方面目前尚未列入使用卫生标准。

  • 零度可口可乐原液-----防腐剂超标

    http://www.foodmate.net/file/upload/201107/18/07-53-21-33-410687.jpg2009年7月19日,郑州街头可口可乐新品牌---无糖零度可乐的广告宣传台。沙浪 摄 台湾检出“对羟基苯甲酸甲酯”,专家和可口可乐公司均称该防腐剂在内地添加合法 来自上海可口可乐饮料公司的零度可口可乐原液,在台湾被检出了防腐剂"对羟基苯甲酸甲酯".昨日,食品安全专家和可口可乐公司均称该防腐剂在内地属于合法食品添加剂,是安全的。 台湾查出3种防腐剂 据报道,台"卫生署食品药物管理局"在检验来自上海可口可乐饮料公司的"可口可乐ZERO PM原液主剂饮料配料"中,检验出"对羟基苯甲酸甲酯"防腐剂,每公斤含2.062克,而这种防腐剂在台湾规定是不得添加到碳酸饮料内。 此外,"卫生署"发现原液中还有2种防腐剂"苯甲酸"、"己二烯酸"也超标。目前已禁止该批可乐原液进入台湾地区。 可口可乐公司台湾分公司对此解释,各地区对羟基苯甲酸甲酯添加成分的标准不同,该批原液并非台湾采购,是不小心误送到台湾的,该配料在中国内地则属于合法食品添加剂。

  • 食品中防腐剂和甜味剂的检测

    食品中防腐剂和甜味剂的测定是食品卫生检验领域的一项常规检测工作,由于食品中多数防腐剂和甜味剂具有类似的理化性质,因此许多分析技术均把它们归为一类,其测定方法已有许多报道,部分项目已有国家标准方法UJ。 食品防腐剂和甜味剂的检测通常采用分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、高效毛细管电泳法、离子色谱法等进行分析,其中高效液相色谱法、气相色谱法和离子色谱法已成为三大主要分析手段,尤以高效液相色谱法占主导地位。气相色谱法主要应用于酸型、酯型防腐剂等分析,离子色谱法主要应用于液体样品中酸型防腐剂、部分甜味剂的分析。以下按所使用的仪器介绍样品前处理技术和色谱条件的选择。 1.离子色谱法 离子色谱法多用于分析酸型防腐剂和部分甜昧剂,其样品前处理比较简单,只需用水萃取、稀释、定容、滤膜过滤即可上样,色谱柱多采用阴离子交换柱。在检测方式上,主要采用抑制电导检测,如甜蜜素的紫外吸收很低,因此HPLC—UV方法很难测定,采用抑制电导检测比较合适。淋洗液采用Na2c03+NaOH体系,但是在流动相进行不同浓度切换时容易引起基线不稳。戴安新推出的洗液发生器(俗称只加水),可以得到高纯度的氢氧根淋洗液,大大降低了背景电导,提高了被测物的灵敏度。此外,通过淋洗液发生器可以很方便地实现OH梯度淋洗,可方便\快速地实现同时分离不同保留强度化合物。 2.气相色谱法 该方法主要应用于酸型防腐剂、酯型防腐剂,如苯甲酸、山梨酸等的检测。这些添加剂的萃取一般需要将样品用低浓度的盐酸或硫酸等试剂酸化,使添加剂由离子形式转化为有机分子,再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚、乙酸乙酯等萃取,饱和氯化钠溶液经常被用于洗去干扰成分,如有必要时可增加沉淀蛋白等简单步骤。有报道认为山梨酸等在浓缩时会同时挥发,可以采用K—D浓缩来减少损失,同时用内标法定量。 气相色谱柱的常用固定液包括丁二酸乙二醇酯(DEGs)、OV一101、聚乙二醇、SE一30、OV一1等,通常根据需要按照单体1%~3%的比例加入磷酸等以调节酸度。采用大口径毛细管柱进样比填充柱有出峰快、峰形好等优点,而检测器选择通常采用FID检测器。

  • 【讨论】任何食品,不论什么环境下,不加防腐剂的食品,是最好的食品?(奖励以发)

    [size=4][font=新宋体]至今在社会上存在着一种对食物防腐保鲜的错误看法,认为纯天然食物就不应添加任何防腐抗氧剂。    例如:罐头食品是经过高温杀菌、抽空密封保存的食品,当然不需要加任何防腐剂;又如用糖腌制的蜜饯和盐腌制盐干菜,由于高浓度的糖和盐,使微生物细胞脱水,而不可能在这类食物上繁殖;牛奶经乳酸菌发酵生成的酸奶,含有防腐作用的乳酸和乳酸菌素,所以不需添加防腐剂;以上食品均不需再添加任何防腐剂,也不必在包装上去注明“本产品不含防腐剂”。  有些消费者,每天喝着国际名牌可乐饮料,但可能不知道:全世界的可乐,均含有苯甲酸钠防腐剂!  有些食品营养丰富,水份又高,容易腐败变质,并且包装后要在货架上需仃留一段时间,为了保证在保质期内不受微生物的破坏,就必须加入适量的防腐剂,这正是为了对消费者负责任。[/size][/font][em0910][em0910]

  • 台湾查出上海产可乐原液含禁用防腐剂

    核心提示:上海可口可乐公司生产的零度可口可乐原液在台湾被检出含3种防腐剂,其中一种在台被禁用,另2种含量超标。可口可乐台湾分公司称,该批原液并非台湾采购,是不小心误送到台湾,该配料在中国内地属于合法食品添加剂。食品安全专家和可口可乐公司均称该防腐剂安全。来自上海可口可乐饮料公司的零度可口可乐原液,在台湾被检出了防腐剂“对羟基苯甲酸甲酯”。昨日,食品安全专家和可口可乐公司均称该防腐剂在内地属于合法食品添加剂,是安全的。台湾查出3种防腐剂据报道,台“卫生署食品药物管理局”在检验来自上海可口可乐饮料公司的“可口可乐ZERO PM原液主剂饮料配料”中,检验出“对羟基苯甲酸甲酯”防腐剂,每公斤含2.062克,而这种防腐剂在台湾规定是不得添加到碳酸饮料内。此外,“卫生署”发现原液中还有2种防腐剂“苯甲酸”、“己二烯酸”也超标。目前已禁止该批可乐原液进入台湾地区。可口可乐公司台湾分公司对此解释,各地区对羟基苯甲酸甲酯添加成分的标准不同,该批原液并非台湾采购,是不小心误送到台湾的,该配料在中国内地则属于合法食品添加剂。“类似饮料营养价值低”记者查询相关资料得知,目前国际上对羟基苯甲酸甲酯每日摄取允许量,为每人每公斤体重10毫克。以体重60公斤者为例,一天至少吃600毫克并长期食用,才可能危害健康。有资料显示,如果长期大量食用对羟基苯甲酸甲酯,可能会造成肠胃不适,皮肤、黏膜发炎和产生女性荷尔蒙。这种防腐剂大多添加在食品中,化妆品也会用。对此,中国农业大学副教授范志红表示,目前检出防腐剂的只是可乐原液,含量会高些,而且按照上述允许摄入量来算,大量添加可能性很小。范志红表示,“对羟基苯甲酸甲酯”在内地、以及国外很多国家都是属于可以添加在碳酸饮料中的防腐剂。此次在原液中查出另外2种防腐剂“苯甲酸”、“己二烯酸”。其中,苯甲酸是运用最广泛的防腐剂,日常很多食品里都会添加这种,己二烯酸也是经国家批准的。

  • 最近做防腐剂做得自己心力交瘁!

    最近实验室在扩项,其中就有做食品防腐剂(苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸)。走的时候用的是国标上面参考的柱子,结果不出峰,我在不换柱子的条件下改变了一下其他条件,结果还是不出峰。于是我就把柱子换了,它要出峰了,但是它的峰形不好看要拖尾,而且峰面积一点都不稳定一会儿大一会儿小,基线也不平(我走的是标准溶液)。真的是让我心力交瘁,欲哭无泪啊!真心觉得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做防腐剂做不出来!

  • 【讨论】防腐剂你认为安全吗?

    对于需要长久保存的食品,使用防腐剂是有必要的。防腐剂可以抑制微生物的活动,防止食物腐败变质,延长食品的保质期。如果不使用防腐剂,食物一旦腐败变质,微生物产生的毒素反而可能对身体健康造成更大的危害。常用的食品防腐剂包括亚硝酸钠、苯甲酸、山梨酸等。    亚硝酸钠一般用作肉制品和鱼制品的防腐剂和护色剂,能抑制肉毒杆菌的生长,以免肉毒杆菌毒素中毒。但是亚硝酸钠有一定的毒性,大鼠口服亚硝酸钠,半致死量大约为每千克体重180毫克(半致死量是毒理学常用指标,指能导致一半的实验对象死亡的量,越低则毒性越强。食盐的半致死量是3600毫克/千克)。在酸性和受热的条件下,亚硝酸钠能与肉中的氨基酸反应产生致癌物亚硝酸胺。    苯甲酸又称安息香酸,最初是从安息香树分泌的香脂提取的。它在酸性条件下能抑制霉菌、酵母菌和某些细菌的生长,它及其盐广泛用于酸性食品和饮料的防腐。苯甲酸以游离态或盐和酯等形式广泛存在于自然界中,许多植物(特别是浆果)、动物都有,因此苯甲酸在天然食物中也存在。苯甲酸的毒性较低,大鼠半致死量大约为1700毫克/千克。饮料中的苯甲酸能与维生素C反应产生致癌物苯,特别是在受热和光照的条件下更容易反应。苯甲酸能导致儿童活动过度。    山梨酸又称花楸酸,最初是从欧洲花楸的浆果提取的。它能抑制霉菌、酵母菌等多种真菌和某些细菌的生长,它及其钾盐可广泛用于做食品防腐剂,防腐效果比苯甲酸强。山梨酸的毒性很低,大鼠半致死量为7360毫克/千克。山梨酸是一种不饱和脂肪酸,在人体里迅速被分解成二氧化碳和水,目前未发现山梨酸有不良反应的报道。山梨酸比苯甲酸的毒性低、防腐效果好,可取代苯甲酸,但是因为山梨酸较贵,国内企业为了降低成本仍然在普遍使用苯甲酸。 [color=#DC143C][size=4]26楼有最较安全的“防腐剂”综述[/size][/color]

  • 食品防腐剂的原理和标准

    食品防腐剂的原理和标准

    食品防腐剂是可以抑制微生物活动,防止食品腐败变质的一类食品添加剂。要让食品有一定的保藏期,就得采用一些措施来防止微生物的感染与繁殖。实践证明,使用食品防腐剂是达到上述目的的最经济、最有效和最简捷的方法之一。[img=,450,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908161449571264_718_3980922_3.jpg!w400x300.jpg[/img]食品防腐剂的原理,大概有以下三种:1.干扰微生物的酶系,破坏其新陈代谢,抑制酶的活性;2.使微生物的蛋白质凝固和变性,干扰其生存、繁殖;3.改变细胞浆膜的渗透性,抑制其体内的酶类和代谢产物的排除,导致其失活。[img=,450,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908161450258137_7009_3980922_3.jpg!w550x412.jpg[/img]我国对防腐剂的使用有着非常严格的规定,防腐剂必须符合下列标准:1.合理的使用对人体无害;2.不会影响消化道菌群;3.在消化道内可以降解为食物的正常成分;4.不会影响药物抗菌素的使用;5.对食品热处理时不会产生有害成分。[img=,450,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908161450453004_918_3980922_3.jpg!w400x300.jpg[/img]我国只批准了三十二种可以使用的食品防腐剂,皆都为低毒、安全性较高的品种。它们在被批准使用前经过了非常多的科学实验,有动物饲养、毒性毒理试验和鉴定,已证实对人体不会产生危害。只要食品生产厂商使用的食品防腐剂品种、数量和范围都严格控制在国家《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-96)的规定范围内,就不会对人体健康造成损害,人们大可放心食用。但令人遗憾的是,依旧有很多食品生产厂商违规乱用、滥用食品防腐剂。[img=,450,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908161451101627_7121_3980922_3.jpg!w690x517.jpg[/img]科技的发展,使越来越多的仪器被应用于食品防腐剂的检测。如高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色潜、毛细管电泳、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]及近年来发展迅速的液相色谱串联质谱。最为理想的方法应该能够同时对多种食品防腐剂进行检测。深圳宇冠检测(UONE)根据多年的检测经验,利用色谱、光谱、质谱相结合的检测方法,能够为客户提供权威,专业,高效,快速的检测服务。

  • 【资料】高效液相法检测复杂基质样品中的防腐剂

    高效液相色谱法作为食品中防腐剂检测的标准方法,广泛地用于各种饮料,食品以及各种原辅料的质量控制中。但是对于基质较为复杂的样品,如酱油、酱包、桂圆肉、乳酸链球菌素等,我们以往的预处理方法是:对于酱包/浓缩汁,用水稀释后,加热超声萃取,离心去除油层后上过滤,再进样分析。对于酱油样品,稀释过滤后直接进样分析。对于乳酸链球菌素,用水稀释,超声,离心过滤后进样分析。该预处理方法简单,但是由于样品中存在色素,蛋白质,脂肪等多种干扰物质,上述预处理方法无法将干扰物质去除干净,使得苯甲酸和山梨酸与存在的多种干扰物质在色谱柱很难分离,因此很难获得满意的检测结果。同时,大量的杂质对色谱柱会造成污染,严重影响色谱柱的性能。为此我们根据苯甲酸和山梨酸在酸性条件下能同水蒸气一起蒸馏出来的特点,采用水蒸气蒸馏法,用BUCHI 自动定氮仪对样品进行预处理,探讨了不同蒸馏条件下对检测结果的影响,建立了一种对复杂基质食品中防腐剂适用的简单、快捷的前处理方法。1 实验部分1.1 试剂与仪器1.1.1 主要试剂甲醇,乙腈为色谱纯乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g 乙酸铵(优级纯),加水至1000ml,溶解,经滤膜(0.45μm)过滤。苯甲酸标准工作液:将1mg/ml 苯甲酸储备液稀释1000 倍作为工作液。山梨酸标准工作液:将1mg/ml 山梨酸储备液稀释1000 倍作为工作液。1.1.2 主要仪器Waters 高效液相色谱仪BUCHI 自动蒸馏仪1.2 色谱条件色谱柱:Aglient Zorbax Eclipse XDB-C18 4.6x150mm;流动相:乙酸铵溶液:甲醇=90:10 流速:1.0ml/min检测器:二极管阵列检测器 进样量:20μL检测波长: 苯甲酸230nm 山梨酸254nm1.3 色谱条件准确称取10.00g 均匀样品,置于蒸馏管内,加磷酸1ml,无水硫酸钠20g,水15ml,在接受瓶中加入320μL1mol/L 氢氧化钠,加入少量蒸馏水。BUCHI 自动蒸馏仪蒸馏强度100%蒸馏5min,收集馏出液,用水定容到200ml,馏份经0.45μm 滤膜过滤后进样。1.4 定量方法根据保留时间定性,外标峰面积法定量。

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