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重铬酸钾容量分析用溶液标

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重铬酸钾容量分析用溶液标相关的论坛

  • 可以用重铬酸钾酸性溶液清洗水分仪电极？

    用重铬酸钾酸性溶液清洗水分仪电极越洗越脏？水分仪电极阳极金属网膜吸附很多絮状物，用甲醇甲苯浸泡无效，遂用重铬酸钾酸性溶液清洗,由于浸泡时时从甲醇溶液中拿出，过一段时间可以发现有红褐色固体析出且重铬酸钾溶液变成暗红色偏黑（甲醇被氧化、碳化？）电极金属膜也想电镀那样积了一部分的东西，脏东西看起来比以前多了，而且是由类似絮状物变成固体的，现在也不知道如何去初这东西了连接电极阴阳极之间的那个半透膜中部颜色由白色变成淡褐色，不知是不是被酸性重铬酸钾的强氧化性给氧化了，害的我赶紧把电极拿出来怕给弄坏了，到时就悲剧啦。按道理说不应该啊，因为梅特勒给的资料就有说明可以用重铬酸钾溶液来清洗电极的，请各位支个招，谢谢啦

  • 我分析重铬酸钾标准溶液时,空白实验为什么没有反应?

    我按GB/T601标定0.1mol/l重铬酸钾溶液,量取35. 00 mL-40. 00 mL配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min。加150 mL水(15℃-20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S203)=0.1 mol/L滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。重铬酸钾标准滴定溶液的浓度:[ C(1/6K2Cr207)],数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：C(1/6K2Cr207)== 式中:V1--硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) V2--空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) C1-- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) V-- 重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) ,请问空白实验是否把重铬酸钾改为蒸馏水即可,可是为什么没有任何反应呢?请哪位老师给我指点一二,不胜感激!!

  • 稀释液是重铬酸钾溶液的汞，该怎么测？

    单位今年配了原子荧光，也购买了一些汞的标准样品，其中有几支是黄色的，打电话问了一下说是重铬酸钾做稀释液配制的标准样品，后来看了规范，规范上要求说，汞的标准工作液是要用重铬酸钾溶液来配的，但是，我现在不知道这个标准样品的重铬酸钾稀释液的浓度是多大，这个工作液我该怎么配呢？该怎么测呢？

  • 用过重铬酸钾溶液的移液管怎么清洗干净？

    问题如标题，前段时间配制重铬酸钾的标液，后来用10%的硝酸浸泡了几天，拿出来的时候发现移液管上面存在一些颗粒状的东西，无法清洗干净，问问大家都是怎么清洗干净用过重铬酸钾溶液的移液管的？

  • 【求助】用重铬酸钾法做化学需氧量的几个问题

    化学需氧量的测定（重铬酸钾法） -------------------------------------------------------------------------------- 一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。2．加热装置(电炉)。3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)26H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。四、标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=(0.2500×10.00)/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。5．硫酸汞：结晶或粉末。五、测定步骤1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2．冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4．测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。六、计算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)C/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V——水样的体积(mL)；8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。其中CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)C/VV 是多少啊？是20 还是160

  • 重铬酸钾溶液配制方法对吗？

    1.配方1; 强洗液重铬酸钾 150g 蒸馏水 300ml 浓硫酸 3 000ml2.配方2：此为中等强度洗液浓硫酸 50% 蒸馏水 50% 重铬酸钾 5%3.操作:将重铬酸钾加入蒸馏水中，使之自然溶解或水浴溶解，然后慢慢加入浓硫酸，边加边搅拌，见发热过剧则稍停，冷却后再继续加。操作时要穿橡皮围裙、长统胶靴、戴上眼镜和厚胶皮手套，以保安全。

  • 【求助】重铬酸钾溶液[0.1mol/L]配制方法

    [size=3][font=宋体]重铬酸钾溶液[(1/6K[sub]2[/sub]Cr[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub])＝0.1mol/L]：称取4.9032g重铬酸钾溶于1000mL重蒸馏水中，摇匀备用。请问4.9032是怎么算出来的.[/font][/size]

  • 求助！用重铬酸钾作为固定液测汞，吸光度下降，还不成比例

    测汞已经三年，第一次遇到这个问题，用与之前相同的重铬酸钾作为固定液配制汞标准曲线溶液，吸光度突然比之前下降了很多，而且曲线还不成比例，但是样品溶液是用高锰酸钾氧化，测出来的吸光度与之前相同，并没有问题，由此判断是重铬酸钾出了问题。而且这次的重铬酸钾固定液配制后明显比从前的溶液颜色深一些，不知跟这个有没有关系？配制重铬酸钾需要有什么注意事项吗？有没有先后顺序？配制过程如下：取重铬酸钾0.5g，加入硝酸50ml，用水定容至1000ml。即得。用它将汞标准溶液稀释至2,4,6,8,10ng/ml，进行测定请高人指点迷津，谢谢！

  • 求助重铬酸钾的标夜老不成线性 请教高手

    用优级纯重铬酸钾配置标准溶液 称取0.2829g重铬酸钾 以百分之一的盐酸做介质配置成1g/L的标夜 再用百分之一盐酸稀释成0.05, 1, 2 ,3, 4ppm的 线性可以达到0.9995以上 但是介质换成百分之一的硝酸线性老达不到三个九 但我的样品最好是用的硝酸处理 我已经排除了个人误差的可能 所以请教高手如果介质要用硝酸咋样做线性能好点？

  • 【原创大赛】铁矿石中全铁含量测定（重铬酸钾容量法）

    【原创大赛】铁矿石中全铁含量测定（重铬酸钾容量法）

    铁矿石中全铁含量测定（重铬酸钾容量法）1、实验原理在盐酸溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原至二价，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，反应式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307112155_450796_2352694_3.png2、试剂 磷酸；硫酸；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307112157_450797_2352694_3.png3、分析步骤称取样品0.1g（精确至0.0001g）试样，置于250ml锥形瓶中，加少许水润湿，加10ml磷酸和10ml（1+2）硫酸，加热分解，并摇动。若试样难容，可加1ml硝酸，继续加热，赶去硝酸，取下冷却。加10mlHCl,加热至沸腾。趁热滴加氯化亚锡溶液至三价铁离子的黄色消失并过量2滴。用水冲洗杯壁，在水槽中冷却，迅速加热10ml氯化高汞溶液，有白色絮状（丝绸状）出现，搅拌后放置3-5min，加入15ml硫-磷混酸，用水稀释至150ml，加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾滴定至溶液呈蓝紫色即为终点（放置2-3min后返回绿色为正常）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307112204_450799_2352694_3.png4、注意事项4.1、为使试样中全部三价铁被还原并阻止二价铁再氧化，通常需加入稍微过量的氯化亚锡，然后加入氯化高汞氧化而除去过量的氯化亚锡，此时应生成白色絮状沉淀。这种甘汞沉淀的产生比较缓慢，因此加入氯化高汞后应加以搅拌，并放置3-5min。如还原加入氯化亚锡过量太多，则氯化亚汞进一步被还原为金属汞，产生灰色或黑色沉淀，金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。4.2、三价铁能氧化指示剂，故加入硫-磷混酸，使滴定产生的三价铁与磷酸生成稳定的配合物，降低 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307112204_450798_2352694_3.png的氧化还原电位，避免Fe（Ⅲ）对指示剂的氧化，而使滴定终点清晰稳定。但磷酸存在时，铁（Ⅱ）容易被氧化为Fe（Ⅲ），所以加入磷酸后，不能放置过久，最好在滴定前加入。4.3、用氯化亚锡还原铁时，应保持较小体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。4.4、在实际应用中，应使指示剂的加入量尽可能一致，避免产生误差。指示剂配置后，因放置时间太长变为蓝色时，不能使用。

  • 【原创大赛】在容量分析中需注意的问题

    【原创大赛】在容量分析中需注意的问题

    在容量分析中需注意的问题用一种已知浓度的标准溶液滴加到被测物的溶液中，以指示剂来判断滴定终点，由标准溶液的用量及浓度计算出被测物含量的方法，叫容量分析法。一般将容量分析法分为中和法、氧化还原法、沉淀法及络合滴定法等。一、误差在容量分析中，体积的测量和终点的确定等都可能发生误差，主要来源有下列几种：(一)、仪器误差：使用未校准过的仪器测量体积所产生的误差，称为仪器误差。(二)、读数误差：读取溶液体积时所产生的误差，称为读数误差。读数误差的相对值随着溶液用量的增加而减少。滴定读数允许误差的绝对值为0.02毫升，因此，标准溶液体积达到20毫升时(0.02/20×100=0.1％)，方能符合容量分析的要求。(三)、滴定误差：由于滴定终点不可能恰好在等当点上，亦即指示剂颜色的改变不是恰好与等当点完全符合，因此可能产生滴定误差。为了减少容量分析中的误差，除容量仪器须经过校准外，还应注意选择合适的指示剂。所用标准溶液的浓度，随放置时间可能有改变，应定期校准。滴定时应特别注意下列几点问题；1、每次滴定最好从滴定管刻度的零点开始，因为这样每次滴定时的读数都在滴定管刻度的同一部分，由刻度不准确而引起的误差就可以抵消。2、滴定时应控制溶液滴出的速度不要大于每秒3～4滴，否则就会有少许溶液留在管壁上，使读数不准确。如滴定进行较快，应当等候1～2分钟，使管壁的溶液充分流下来后再读数。滴定接近终点时，滴定速度尤其要放慢，可控制溶液半滴半滴地滴入，以便能准确地观察终点的变化。3、为了减少滴定误差，滴定时用去溶液的体积应为滴定管容量的1/2或2/3。溶液用量超过滴定管容量，将增大误差；但如溶液用量太少，则读数的百分误差也将增大。滴定管应与用去滴定液的体积协调一致。即滴定液5毫升(或10毫升)时，只能用5毫升或10毫升的滴定管，滴定液超过10毫升时，可用25毫升或50毫升滴定管，这样可避免产生较大的读数误差。例如：在滴定合成水样的总硬度时，仅需滴定少于5毫升的EDTA标准溶液，但使用25毫升的滴定管，增大了读数误差，使结果超出合格限(当然同时还有其它的误差因素存在)。相反，校准EDTA标准溶液的浓度时，由于系用10毫升滴定管，需要滴约15毫升EDTA溶液，这样前后共有四次读数，导致读数误差增大。又如滴定异烟肼时，由于硫代硫酸钠的浓度低，(0.02moL)用50毫升滴定管共滴定约110毫升，由于读数误差(加上其它的因素)，使测得含量95％。改用O.05moL的硫代硫酸钠溶液滴定。该检品又可合格。总之，化验师应当重视这些最基本的问题，以减少误差。二、准标溶液的浓度应定期校准标准溶液，某些标准溶液是比较稳疋的。下表是几种常用标准溶液短期内的浓度改变；标准溶液的浓度改变表(未改正体积)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081113_395035_1611037_3.jpg上表可看出：常用的标准溶液在短期内浓度无明显改变。但应指出，标准溶液应当定期校准，作者认为每月应重新标定。标准溶液的体积可随室温改变而有改变。常用的一些标准溶液由200C升至300C，其体积可改变约为O.2一O.3％。应当注意：温度升高水要蒸发，冷凝于瓶子的内面空壁上，这对标准溶液的体积与浓度是有影响的，必须在用前摇匀。制备标准溶液，常须使用无二氧化碳的蒸馏水。蒸馏水新煮沸放冷，无二氧化碳，但注意应在无二氧化碳的空气下冷却(连接苏打石灰管)。碘的标准溶液据认为是不稳定的，但在下述条件下制备的碘标准溶液，每隔数周重标化一次，在一年内其浓度无任何改变。不管碘溶液的浓度，每升含KI应不少于40克；贮于有色玻塞瓶中并放在冷处，不能接触塑料、橡胶或软木塞；在使用中不受灰尘等沾污。取表面无油脂的纯碘经P2O5干燥24小时，准确称量，也可制备碘的标准溶液。硫代硫酸钠溶液的稳定性，多年来是可疑的。有研究指出，由于所用蒸馏水的酸度，可影响稳定。蒸馏水放在一般实验室环境下吸收空气中二氧化碳，其p H约为5～5.5，因此，在预备之前加氢氧化钠于蒸馏水中，调pH为7.O一7.5容器瓶应充分洗净，再以稀酚水洗涤，可杀灭细菌，并保证溶液稳定。重铬酸钾的标准溶液是稳定的。将K2Cr2O7在2000C干燥数小时(可磨成细粉后干燥)，由准确称重计算浓度。也有推荐在110一1200C烘烤的。络合滴定用的EDTA常含杂质NTA(三价氮基三醋酸)，分析纯EDTA中可达250ppm，它亦能与被测金属生成络合物，但络合能力仅弱于EDTA，此结果可影响终点。指示剂(如铬黑一T)溶液可能由于微量金属的催化作用，长期存放则氧化变质。在滴定时一些微量金属杂质自身可与指示剂或EDTA作用，则终点不明显，使滴定有很高的空白值(可加掩蔽剂如氟化物或氰化物消除干扰)。

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