重铬酸钾容量分析用溶液标

在化学分析领域，准确性是衡量实验结果可靠性的重要指标。对于容量分析这一常用的定量分析方法来说，溶液标准物质就如同守护者一般，确保了分析结果的准确性和可靠性。溶液标准物质是一种已知浓度或活性，用于校准仪器、评价分析方法或确定物质含量的物质。在容量分析中，它们扮演着至关重要的角色，以下是为何称其为“守护者”的几个原因。首先，溶液标准物质是准确度的保证。在容量分析中，无论是滴定还是稀释，都需要精确的浓度数据作为参考。标准物质提供了这一精确的参考点，使得分析人员能够校准仪器，确保其读数的准确性。这种校准过程就像是设定了一个准确的度量衡，使得后续的分析工作有了可靠的基准。其次，标准物质是方法验证的关键。在新的容量分析方法被开发出来后，需要通过标准物质来验证其准确性和重复性。如果分析结果与标准物质的标准值一致，这表明方法可靠，可以用于实际样品的检测。因此，标准物质在这里起到了“守护者”的作用，确保了新方法的科学性和实用性。再者，溶液标准物质在质量控制中扮演着重要角色。在实验室的日常分析工作中，定期使用标准物质进行质量控制测试，可以帮助检测系统误差和随机误差，确保分析过程始终处于受控状态。这种持续的监控就像是守护者不断巡视，确保分析结果的稳定性。此外，标准物质在仪器校准中也是不可或缺的。分析仪器的性能会随着时间而变化，通过使用标准物质进行定期校准，可以及时调整仪器的读数，防止因仪器漂移导致的分析误差。这种预防措施确保了仪器始终能够提供准确的数据，如同守护者保护着分析的准确性不受侵害。溶液标准物质还是培训和教育的重要工具。它们帮助分析人员理解和掌握正确的操作步骤，熟悉仪器的使用和维护。通过标准物质的实际操作，分析人员能够提高自己的专业技能，减少人为误差，从而提高整体的分析质量。最后，标准物质在科学研究和技术发展中也起到了推动作用。它们为新的科学发现和技术创新提供了可靠的数据支持，使得科学研究能够建立在坚实的基础上，推动了整个化学分析领域的发展。综上所述，溶液标准物质在容量分析中的“守护者”角色体现在确保准确度、验证方法、质量控制、仪器校准、人员培训以及科学研究等多个方面。它们是分析准确性的基石，没有它们，容量分析的结果将无法得到保证，科学研究和技术应用也可能因此受到影响。溶液标准物质的重要性不言而喻，它们是化学分析领域不可或缺的守护者。

近日上海某助剂公司采购了我公司一套COD快速测定仪，技术员上门调试培训，数据结果很理想。以这次培训实验为例，为大家分享下仪器的性能特点、实验过程、数据检测。 前言：污水处理过程中，我们会遇到很多指标性的标示，比如BOD、SS、SV30、活性污泥等，但其中有一个很重要的指标COD,那么COD代表了什么，主要有什么作用那，下面我们大致介绍一下 COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文chemical oxygen demand的缩写，中文名称为“化学需氧量”或“化学耗氧量”，是指利用化学氧化剂（如重铬酸钾）将水中的还原性物质（如有机物）氧化分解所消耗的氧量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中最常见的还原性物质，因此，COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度。COD越高，污染越严重。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源COD浓度应小于15毫克/升，一般景观用水COD浓度应小于40毫克/升。前言、使用仪器和试剂介绍、实验部分、结果与讨论江苏盛奥华研制的COD测定仪依据环保部行业标准：快速消解分光光度法HJ/T399-2007《水和废水监测分析方法》（第四版），可快速、准确地测定各类水体中的化学需氧量指标，分析出水体受到有机物污染的程度。 仪器准备：a、主机部分6B-200型COD测定仪（江苏盛奥华环保科技有限公司）l 中文操作界面，大屏幕指引化菜单液晶显示l 可直接测定COD指标l 单波长，中心波长为610nml 可用国家标准样品进行曲线自动计算建立l 内存多条标准曲线可人为进行设定、保存和修改l 具有结果显示和存储功能l 冷光源，窄带干涉，光源寿命10万小时b、配套仪器 6B-12型智能消解器（江苏盛奥华环保科技有限公司） 试剂准备：COD专用试剂包含两部分：C1试剂和C2试剂。我们提供的是固体粉末试剂，需要用户按照说明书配置比例，加入定量的浓硫酸和蒸馏水配成液体试剂装入专用定量器中备用。 实验部分：1、 前期准备：A. 拆开两台仪器包装，连接220V电源预热备用B. 取瓶装的待测水样，专用试管、比色皿、移液管等用蒸馏水洗净备用2、 实验过程：A. 先向试管中加入定量的蒸馏水和待测水样，先后加入C1试剂和C2试剂。B. 盖好盖子摇匀，放置到消解器中消解10分钟C. 消解完成后，取出试管放到冷却架上空气冷却2分钟D. 冷却完成后，再加入定量的蒸馏水，盖好盖摇匀水冷至室温E. 取出专用比色皿，依次倒入空白样和待测样F. 最后轻轻放入测定仪主机中测定读数3、 检测完毕，洗净整理好玻璃器皿和仪器，留待下次实验操作 结果与讨论： 测定指标标样500mg/L标样1000mg/L待测水样COD498.85mg/L985.15mg/L3410mg/l结论：仪器国家标样测定数据在允许误差范围内，仪器性能稳定。待测水样测定数据理想。 实验现场图：

产品名称：水质色度标准溶液产品编号：BW20030-500-C-20技术指标：500度包装规格：20mL（安瓿瓶）应用领域：水质检测中色度指标监测相关国标：GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色，指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色，是指仅由溶解物质产生的颜色，用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的，自行脑补。 色度的标准单位是度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅱ）和1mg铂[以六氯铂（Ⅳ）酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》，依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标，购买昂贵的含铂原料，配制成Pt-Co标准溶液，以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定，以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体，用20mL安瓿瓶包装，推荐避光冷藏储存，配制所用原料均为溶解性物质，故溶液颜色稳定，透明，为均相体系，均匀性可靠，用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计；20mL比色皿；2.测试结果 采用分光光度法测定，使用计量院的色度标准溶液（GBW(E)080345）为参考基准，测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下，表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高，灵敏度、精密度好，最低适宜测试度数为2.2度，最高测试度数可达70度以上，可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法，肉眼凡胎直接观察，易造成较大误差，而且不同人员不同环境下观察，误差大小也会有所不同。相对而言，使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是，分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度，从而计算出色度值，万不能代替人眼的可见光范围，所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊，或者水样显现其他颜色种类，则不能使用此种方法定值。 此外，笔者查阅大量资料发现，某些学者老师采用紫外可见分光光度计，在350～600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线，从而得出色度值。据文献介绍，此种方法比最大吸收波长法更为准确，有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中，可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列，但此溶液不宜久存，具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习，望有志之士、有识之师留言交流。请赐教！

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量

在化学分析领域，容量分析是一种重要的定量分析方法。它以溶液标准物质为基础，通过精确测量溶液体积来实现对物质含量的测定。溶液标准物质在容量分析中扮演着举足轻重的角色，堪称基石。今天，让我们一起来了解一下溶液标准物质应该如何正确购买。溶液标准物质，顾名思义，是一种已知浓度、具有特定化学性质的溶液。它作为一种参照物，为分析测试提供可靠的比较基准。溶液标准物质的主要特点如下：高准确性：溶液标准物质的浓度值经过精确测定，具有很高的准确性和可靠性。重复性好：溶液标准物质在制备过程中严格控制条件，确保每次制备的溶液具有良好的一致性。稳定性强：溶液标准物质在储存和使用过程中，浓度值不易发生变化，保证了分析结果的稳定性。适用范围广：溶液标准物质涵盖了各类化学物质，可满足不同领域、不同分析方法的实际需求。以下是一份详细的挑选指南，帮助您做出明智的选择。一、明确分析目的首先，我们需要明确分析的目的。无论是环境监测、药品质量控制，还是材料成分分析，不同的应用场景对标准物质的要求各不相同。例如，环境分析可能需要检测多种重金属，而药品分析则更关注药物成分的准确浓度。二、匹配待测物质接下来，根据待测物质的种类选择相应的标准物质。如果你正在检测水中的铅含量，那么你就需要购买含有铅的标准溶液。确保标准物质与你的分析目标一致，是保证结果准确的前提。三、考虑浓度要求标准物质的浓度应该与你的分析方法和仪器的灵敏度相匹配。过高或过低的浓度都可能导致测量不准确。选择时，要确保标准物质的浓度覆盖你的样品预期浓度范围。四、关注准确度和精度准确度和精度是衡量标准物质质量的关键指标。选择有证标准物质（CRM）可以确保其经过严格的质量控制，并提供详细的不确定度信息，这是提高分析可靠性的重要保障。五、认证和溯源性挑选经过权威机构认证的标准物质，确保其具有可追溯性。这意味着标准物质的生产、检验和分发过程都受到严格监管，从而保证了其质量和可靠性。六、稳定性和保质期检查标准物质的稳定性和保质期，确保它们在储存和使用期间不会发生变化。这对于保持分析结果的稳定性至关重要。七、包装和保存条件最后，不要忽视标准物质的包装和保存条件。正确的储存可以防止标准物质变质，确保其在整个使用周期内保持有效。挑选流程一览&bull 确定需求：根据实验或测试的具体要求，确定所需标准物质的种类、浓度、体积等。&bull 查找供应商：选择信誉良好的供应商，审查其提供的产品信息。&bull 审查证书：仔细审查标准物质的证书，确认其关键参数。&bull 比较选项：综合考虑价格、质量和服务，做出最佳选择。&bull 购买样本：如有条件，先购买小样本进行测试验证。&bull 质量控制和验证：通过标准曲线等质量控制程序验证标准物质性能。&bull 记录和存档：记录所有相关信息，并妥善存档，以便追溯。通过以上步骤，我们可以确保挑选到最合适的溶液标准物质，为我们的科学研究和技术检测提供坚实的基础。记住，正确的选择是获得可靠分析结果的第一步。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列，共6000余种产品。其中，700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。

p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、化学需氧量(CODcr)的测定 /strong /span /p p 　　化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 /p p 　　2、仪器 /p p 　　(1)回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。 /p p 　　(2)加热装置：电热板或变组电炉。 /p p 　　(3)50ml酸式滴定剂。 /p p 　　3、试剂 /p p 　　(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L：)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 /p p 　　(2)试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 /p p 　　(3)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 /p p 　　标定方法：准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 /p p 　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V /p p 　　式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 /p p 　　(4)硫酸-硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 /p p 　　(5)硫酸汞：结晶或粉末。 /p p 　　4、注意事项 /p p 　　(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 /p p 　　(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。 /p p 　　(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。 /p p 　　(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。 /p p 　　(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 /p p 　　(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 /p p 　　(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 /p p 　　5、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。 /p p 　　(3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次)，然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次)。 /p p 　　(4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。 /p p 　　(5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大，凭经验)。 /p p 　　(6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒)，然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p 　　(7)插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。 /p p 　　(8)加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后(多长时间凭经验)。 /p p 　　(9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显)。 /p p 　　(10)加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。 /p p 　　(11)彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p 　　(12)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定)。 /p p 　　(13)记录读数，计算结果。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　二、生化需氧量(BOD5)的测定 /strong /span /p p 　　生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。 /p p 　　水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。 /p p 　　生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。 /p p 　　测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。 /p p 　　对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。 /p p 　　为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。 /p p 　　对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。 /p p 　　2、仪器 /p p 　　(1)恒温培养箱 /p p 　　(2)5——20L细口玻璃瓶。 /p p 　　(3)1000——2000ml量筒 /p p 　　(4)玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。 /p p 　　(5)溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。 /p p 　　(6)虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。 /p p 　　3、试剂 /p p 　　(1)磷酸盐缓冲溶液：将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2 /p p 　　(2)硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。 /p p 　　(3)氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(4)氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(5)盐酸溶液 ：将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(6)氢氧化钠溶液 ：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml /p p 　　(7)亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。 /p p 　　(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。 /p p 　　(9)稀释水：稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。 /p p 　　(10)接种液：一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。 /p p 　　(11)接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。 /p p 　　4、计算 /p p 　　1、不经稀释直接培养的水样 /p p 　　BOD5(mg/L)=C1-C2 /p p 　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p 　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L)。 /p p 　　2、经稀释后培养的水样 /p p 　　BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2 /p p 　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p 　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L) /p p 　　B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /p p 　　B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /p p 　　f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /p p 　　f2 —— 水样在培养液中所占比例。 /p p 　　B1——稀释水在培养前的溶解氧 /p p 　　B2——稀释水在培养后的溶解氧 /p p 　　f1——稀释水在培养液中所占比例 /p p 　　f2——水样在培养液中所占比例。 /p p 　　注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。 /p p 　　5、注意事项 /p p 　　(1)水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。 /p p 　　(2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。 /p p 　　(3) 为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。 /p p 　　(4) 水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、悬浮性固体物质(SS)的测定 /strong /span /p p 　　悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。 /p p 　　2、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线)。 /p p 　　(3)开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零(测一次即可)。 /p p 　　(4)测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。 /p p 　　(5)测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒?(方法同上) /p p 　　3、计算 /p p 　　进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、总磷(TP)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。 /p p 　　本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 /p p 　　2、仪器 /p p 　　分光光度计 /p p 　　3、试剂 /p p 　　(1)1+1 硫酸。 /p p 　　(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 /p p 　　(3)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。 /p p 　　(4)浊度-色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 /p p 　　(5)磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。 /p p 　　(6)磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 /p p 　　4、测定步骤(仅以测进、出水样为例) /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。 /p p 　　(2)取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管 /p p 　　的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 /p p 　　(3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　五、总氮(TN)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& amp #8594K++HSO4_ HSO4& amp #8594H++SO42- /p p 　　加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103 /p p 　　2、干扰及消除 /p p 　　(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。 /p p 　　(2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 /p p 　　(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。 /p p 　　(4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。 /p p 　　3、方法的适用范围 /p p 　　该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。 /p p 　　4、仪器 /p p 　　(1)紫外分光光度计。 /p p 　　(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。 /p p 　　(3)具塞玻璃磨口比色管。 /p p 　　5、试剂 /p p 　　(1)无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。 /p p 　　(2)20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。 /p p 　　(3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。 /p p 　　(4)1+9盐酸。 /p p 　　(5)硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。 /p p 　　6、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。 /p p 　　(3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾 /p p 　　(4)将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。 /p p 　　(5)加热完毕，拆开纱布，自然冷却。 /p p 　　(6)冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。 /p p 　　(7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。 /p p 　　(8)使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数。 /p p 　　(9)计算结果。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 六、氨氮(NH3-N)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 /p p 　　2、水样的保存 /p p 　　水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH& lt 2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 /p p 　　3、干扰及消除 /p p 　　脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。 /p p 　　4、方法的适用范围 /p p 　　本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。 /p p 　　5、仪器 /p p 　　(1)分光光度计。 /p p 　　(2)PH计 /p p 　　6、试剂 /p p 　　配制试剂用水均应为无氨水。 /p p 　　(1)纳氏试剂 /p p 　　可选择下列一种方法制备 /p p 　　1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。 /p p 　　另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 /p p 　　2、称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 /p p 　　另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 /p p 　　(2)酸钾钠溶液 /p p 　　称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。 /p p 　　(3)铵标准贮备溶液 /p p 　　称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 /p p 　　(4)铵标准使用溶液 /p p 　　移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 /p p 　　7、计算 /p p 　　从校准曲线上查得氨氮含量(mg) /p p 　　氨氮(N，mg/l)=m/v*1000 /p p 　　式中，m——由校准查得氨氮量(mg)，V——水样体积(ml)。 /p p 　　8、注意事项 /p p 　　(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。 /p p 　　(2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 /p p 　　9、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。 /p p 　　(3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。 /p p 　　(4)静置3分钟后开始过滤。 /p p 　　(5)将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯) /p p 　　(6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。 /p p 　　(7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定) /p p 　　(8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。 /p p 　　(9)分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。 /p p 　　(10)计算结果。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。 /p p 　　2、干扰及消除 /p p 　　亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。 /p p 　　本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量)。 /p p 　　3、仪器 /p p 　　带氮球的定氮蒸馏装置。 /p p 　　4、试剂 /p p 　　(1)氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀释至100ml。 /p p 　　(2)1+1盐酸 /p p 　　(3)氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。 /p p 　　(5)硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1000ml.。 /p p 　　5、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。 /p p 　　(2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。 /p p 　　(3)取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。 /p p 　　(4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右) /p p 　　(5)开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。(约需2小时) /p p 　　(6)蒸干后，取下蒸发皿冷却。 /p p 　　(7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。 /p p 　　(8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。 /p p 　　(9)分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。 /p p 　　(10)计算结果。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　八、溶解氧(DO)的测定 /strong /span /p p 　　溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。 /p p 　　一般采用采用碘量法测溶解氧 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。 /p p 　　2、测定步骤 /p p 　　(1)用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。(注意用的是广口瓶，并注意取样方法) /p p 　　(2)用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。 /p p 　　(3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项，从中部加入) /p p 　　(4)盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。 /p p 　　(5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。 /p p 　　(6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。 /p p 　　(7)静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。 /p p 　　(8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。 /p p 　　(9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。 /p p 　　(10)计算结果。 /p p 　　溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100 /p p 　　M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) /p p 　　V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL) /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　九、总碱度 /strong /span /p p 　　1、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)将进水样过滤(若进水较干净，则不需过滤)，用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。 /p p 　　(3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。 /p p 　　(4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。 /p p 　　(5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升) /p p 　　(6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十、污泥沉降比(SV30)的测定 /strong /span /p p 　　1、测定步骤 /p p 　　(1)取一个100mL的量筒。 /p p 　　(2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。 /p p 　　(3)开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　十一、污泥体积指数(SVI)的测定 /strong /span /p p 　　SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十二、污泥浓度(MLSS)的测定 /strong /span /p p 　　1、 测定步骤 /p p 　　(1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。 /p p 　　(2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可) /p p 　　(3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别) /p p 　　(4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。 /p p 　　(5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。 /p p 　　(6)冷却后用精密电子天平称量并记数。 /p p 　　(7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定 /strong /span /p p 　　1、测定步骤 /p p 　　(1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。 /p p 　　(2)开启箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。 /p p 　　(3)两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100℃。 /p p 　　(4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。 /p p 　　(5)计算结果。 /p p 　　挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。 /p p br/ /p

默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12) 在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后，中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试，由于石墨炉测灵敏性很高，样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求，药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业，应当健全企业质量管理体系，从10月1日起，企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力，不得再进行委托检验。在此，我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高，其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂，一般需要加入5-10ml，消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中，因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子（铬）含量控制尤为关键。在指导原则中注明，方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验，特别是消解用的硝酸，要求选用质量稳定的进口优级纯试剂，以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%，其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求，其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此，消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高（如低于0.1ppm），或使用更高灵敏度仪器（ICP/MS）进行检测时，需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解（如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸），见附表。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包 序号 名称 描述 铬限量 包装 货号 备注 1 优级纯硝酸 69%硝酸EMSURE® ACS 0.020ppm 1L 1.01799.1000 优级纯 65%硝酸EMSURE® ISO 0.020ppm 2.5L 1.00456.2500 优级纯 2 超纯硝酸 硝酸 65% Suprapur® 1ppb 1L 1.00441.1000 超纯 硝酸60% Ultrapur® 50ppt 1L 1.01518.1000 超高纯 3 氢氟酸 氢氟酸 48% EMSURE® 0.010ppm 500ml 1.00334.0500 优级纯 4 铬标液 铬标准液,NIST溯源0.5 mol/l HNO3 溶解CertiPUR® 1000 mg/l 500ml 1.19779.0500 AAS标液 铬ICP标准溶液NIST溯源2-3%HNO3 CertiPUR® 1,000 mg/l 100ml 1.70312.0100 ICP标液 5 重铬酸钾 重铬酸钾二级标准品CertiPUR® 80g 1.02403.0080 基准物质 6 磷酸二氢铵 磷酸二氢铵EMSURE® ACS 500g 1.01126.0500 优级纯 7 PFA容量瓶 PFA容量瓶带旋盖，10ml 36208BR 痕量分析 PFA容量瓶 PFA容量瓶带旋盖，50ml 36228BR 痕量分析 8 瓶口分配器 有机型瓶口分液器，10ml 4730341BR 移取强酸 有机型瓶口分液器，50ml 4730261BR 移取强酸 痕量分析型瓶口分液器，10ml 4740041BR 移取氢氟酸 9 超纯水 Milli-Q Advantage超纯水系统 Z00Q0V0T0 超纯水系统 在指导原则中还提到，如果测试含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）时，建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%，对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低（如10ppb）。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供，也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液，浓度为1000mg/L，用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。 试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1：1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h，用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。同时，为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸，建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。《指导原则》方法简述： 铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1.19779.0500），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。 标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。 供试品溶液的制备：精密称取空胶囊0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸(1.00456.2500)5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶(4730261BR)中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。 测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。附表2 EMSURE® 硝酸（货号1.00456.2500）的质量检测报告 更多离子标液或其他试剂耗材，请联系默克密理博（Merck Millipore）。客户热线：400-889-1988地 址：上海市浦东张江高科 晨晖路88号2号楼中文网址：http://www.merckmillipore.com/china

什么是溶液，什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆，常规来说，溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物，而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液，但标准溶液是属溶液，虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。　　标准溶液与溶液的区别：　　溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。　　溶液的均一性包含密度，组成，性质都一样，除此外，溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。　　标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液，靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。　　有些标准溶液由于很不稳定，以至难以配制和使用，因此是不能利用的。　　这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液，所以必须加入高纯水进行稀释，并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。　　远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。

近日，中国技术经济学会批准发布《污废水处理用碳源药剂》T/CSTE0001—2021团体标准。本文件规定了污（废）水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污（废）水处理用的碳源产品，该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。《污（废）水处理用碳源药剂T/CSTE 0001-2021》前言本文件按照 GB/T 1.1－2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国技术经济学会归口。本文件为首次发布。1、范围本文件规定了污（废）水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污（废）水处理用的碳源产品，该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。2、规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 261 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法GB/T 510-2018 石油产品凝点测定法GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所制剂及制品的制备GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB 6944-2012 危险货物分类和品名编号GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 12268 危险货物品名表GB/T 21621 危险品 金属腐蚀性试验方法GB/T 22592 水处理剂 pH值测定方法通则GB/T 22594 水处理剂 密度测定方法通则GB/T 33086 水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法GB/T 37883 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾-消解紫外分光光度法HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法3、术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 碳源carbon source可为污（废）水生化处理系统的微生物生长代谢提供营养物的含碳元素化合物。3.2 有效碳源成分effective carbon source composition具有单一分子式和分子结构的、且易被微生物利用的有机化合物，包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、丁醇、戊醇等小分子醇类，甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、丁酸、乙酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐等小分子有机酸和有机酸盐类，葡萄糖、果糖、蔗糖等糖类物质。规定有效碳源成分需符合相应的国家或者行业标准的要求。3.3 单一碳源single-component carbon source只含有一种有效碳源成分的碳源。3.4 复合碳源composite carbon source由两种或两种以上的有效碳源成分组成、有效碳源成分之间须兼容且无化学反应、不存在安全风险的碳源。本文件中所涉及的复合碳源不包含固体产品。4、技术要求4.1 用于生产单一碳源和复合碳源的有效碳源成分应符合已发布的国家标准、行业标准的质量要求和有关规定，其安全要求按照GB 12268-2012执行，详见附录A。4.2 碳源生产工艺宜采用国家鼓励的先进技术工艺，不应使用国家或有关部门发布的淘汰或禁止的技术、工艺或材料，不得超越范围选用限制使用的材料生产。4.3 以不危及自身或他人健康和安全的方式进行产品的生产和复配，碳源产品应稳定，无后续化学反应。4.4 液体单一碳源产品为无色或微黄色透明液体，不得有与产品原料气味不相符的气味。固体产品为无色透明或白色结晶粉末或结晶颗粒，无臭无异味，无肉眼可见杂质，溶于水。复合碳源产品为无色至棕黄色透明液体，不得有与产品配方中碳源有效成分不相符的气味。4.5 污（废）水处理用碳源产品按本文件规定的试验方法检测应符合表1要求。4.6 污（废）水处理用碳源产品的安全性指标应符合表 2 要求。5、试验方法5.1 通则本文件中，除另有规定外，所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；所用水为蒸馏水应符合 GB/T 6682 中三级规格的水或相应纯度的水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。5.2 外观和气味检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上观察色泽和状态，嗅其味。5.3 有效碳源成分含量的测定单一碳源的有效碳源成分按照成分所归属的行业标准或国家标准所规定的方法进行测定，此处不一一列出。本标准不对复合碳源的有效碳源成分含量进行限定。5.4 化学需氧量（CODCr）的测定5.4.1 方法提要在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。5.4.2 试样溶液的制备称取10 g试样，精确至0.01 g，加水转移至1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液A。移取适量试液A至100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，采用逐级稀释法，使待测溶液中CODCr范围在50 mg/L～700 mg/L。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤。5.4.3 测定取稀释后待测液按HJ 828-2017中9.2规定的方法测定。5.4.4 结果计算试样中化学需氧量（CODCr）以质量浓度ρ1计，单位以毫克每升（mg/L）表示，按式（1）计算：5.5 BOD5/CODCr 的测定5.5.1 试样溶液的制备称取10 g试样，精确至0.01 g，加稀释水（HJ 505-2009中的4.4）转移至1 L容量瓶中，用稀释水定容至刻度，摇匀，此为试液B。移取适量试液B于100 mL容量瓶中，采用逐级稀释法，用接种稀释水（HJ 505-2009中的4.5）稀释至刻度，摇匀，使待测溶液中BOD5范围在2 mg/L～6 mg/L。5.5.2 测定取稀释后的待测溶液按HJ 505-2009中的7.2规定的稀释接种法测定。5.5.3 结果计算5.5.3.1 五日生化需氧量（BOD5）试样中五日生化需氧量（BOD5）以质量浓度ρ2计，单位以毫克每升（mg/L）表示，按式（2）计算：5.5.3.2 BOD5/CODCr试样的 BOD5/CODCr 以 R 计，按式（3）计算：R = ρ2/ρ1..........................（3）式中：ρ2——试样中五日生化需氧量（BOD5）的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；ρ1——试样中化学需氧量（CODCr）的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）。计算结果保留两位有效数字。5.6 pH 的测定5.6.1 方法提要将配有测量电极和参比电极的酸度计浸入同一被测溶液中，测量试验溶液的 pH 值。5.6.2 仪器设备酸度计：精度为 0.02pH 单位，配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。5.6.3 试验步骤将适量试样倒入烧杯中，将电极浸入溶液，在已定位的酸度计上读出 pH 值。5.7 密度的测定按 GB/T 22594 规定的方法测定。5.8 水不溶物含量的测定5.8.1 方法提要试样用水溶解后，经过滤、洗涤，烘干至恒量，求出水不溶物的含量。5.8.2 仪器设备5.8.2.1 坩埚式过滤器：滤板孔径为 5 μm～15 μm。5.8.2.2 电热干燥箱：温度可保持在 105 ℃±2 ℃。5.8.3 试验步骤称取约 30 g 试样，精确至 0.01 g，置于 400 mL 烧杯中，加 200 mL 水使之溶解。用已于 105 ℃±2 ℃恒量的坩埚式过滤器过滤，用水洗涤 10 次，每次用水 20 mL。将过滤器连同滤渣在 105 ℃±2 ℃下干燥至恒量。5.8.4 结果计算水不溶物含量以质量分数w1计，按式（4）计算：式中：m2——干燥后坩埚式过滤器和滤渣的质量的数值，单位为克（g）；m1——坩埚式过滤器的质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.8.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.9 总磷含量的测定5.9.1 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。5.9.2 试样溶液的制备称取 10 g 试样，精确至 0.01 g，加水转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，此为试液 C。移取适量试液 A 于 100 mL 容量瓶中，采用逐级稀释法，用水稀释至刻度，摇匀，使待测溶液中总磷含量范围在 0.01 mg/L～0.6 mg/L。5.9.3 测定移取稀释后的待测溶液 25 mL 按 GB/T 11893-1989 中的 6.2.1.1 进行消解，按 6.2.2～6.2.4 规定的方法测定，同时进行空白试验。若消解后的溶液呈黄色，则应减少待测溶液的取样量重新进行消解。5.9.4 结果计算试样中总磷的含量以质量分数�2计，按式（5）计算：5.10 总氮的测定5.10.1 原理在120 ℃～124 ℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处，分别测定吸光度A220和A275，两者差值为校正吸光度A，总氮（以N计） 含量与校正吸光度A成正比。5.10.2 试样溶液的制备称取10 g试样，精确至0.01 g，加水转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液D。移取10 mL试液D至100 mL容量瓶中，加上稀释至刻度，摇匀。必要时，采用逐级稀释法，用水稀释至刻度，摇匀，使待测溶液中总氮含量范围在0.20 mg/L～7.00 mg/L。5.10.3 测定移取10 mL 试样溶液于25 mL 具塞磨口玻璃比色管中，加入10.00 mL 碱性过硫酸钾溶液（HJ 636-2012 中的 6.11），按 HJ 636-2012 中的 9.1 规定的方法测定。在绘制校准曲线时，碱性过硫酸钾溶液的加入量为 10.00 mL。5.10.4 结果计算试样中总氮含量以质量分数w3计，按式（6）计算：5.11 氯化物（Cl）含量的测定5.11.1 方法提要在酸性条件下，溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.11.2 试剂和材料5.11.2.1 硝酸溶液：1+3。5.11.2.2 硝酸银溶液：17 g/L。5.11.2.3 氯化物标准贮备溶液( Cl )：0.1 mg/mL。5.11.2.4 氯化物标准溶液：10 ug/mL。移取 10.00 mL 氯化物标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.11.3 试验步骤5.11.3.1 样品溶液的制备：准确称取 10 g 样品，精确至 0.01 g，加水溶解后转移至 50 mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀。5.11.3.2 标准比浊溶液的制备：用移液管量取氯化物（Cl）标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中，加2 mL 硝酸溶液，再加入 2 mL 硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置 10 min。5.11.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中，与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.12 硫酸盐（SO4）含量的测定5.12.1 方法提要将试样用水溶解后，溶液中的硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.12.2 试剂和材料5.12.2.1 氯化钡溶液：100 g/L。5.12.2.2 盐酸溶液：1+4。5.12.2.3 硫酸盐（SO4）标准贮备溶液：0.1 mg/mL。5.12.2.4 硫酸盐标准溶液：10 ug/mL。移取 10.00 mL 硫酸盐标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.12.3 试验步骤5.12.3.1 样品溶液的制备：准确称取 10 g 样品，精确至 0.01 g，加水溶解后转移至 100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.12.3.2 标准比浊溶液的制备：用移液管量取硫酸盐（SO4）标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中，加2 mL 盐酸溶液，再加入 5 mL 氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 5 min。5.12.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中，与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.13 重金属的测定5.13.1 汞（Hg）和 砷（As）含量的测定按 GB/T 33086 规定的方法测定。5.13.2 镉（Cd）、铬（Cr）和铅（Pb）含量的测定按 GB/T 37883 规定的方法测定。5.14 闪点的测定按 GB/T 261 规定的方法测定。5.15 金属腐蚀速率的测定按 GB/T 21621 规定的方法测定。5.16 凝点的测定取适量试样（不需要脱水处理）按 GB/T 510-2018 中的 9.1 规定的方法测定。6、检验规则6.1 组批产品按批次检验，以同原料、同配方、同工艺、同班次所生产的产品为一批次。每批次产品应不超过 100 t。6.2 抽样6.2.1 采样单元按 GB/T 6678 规定确定采样单元数。6.2.2 液体抽样对桶装液体产品，采样时应将采样器深入桶内，从上、中、下部位采样，每个部位采样量不少于300 mL，将所采样品混匀，从中取出约 800 mL，分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。对于贮罐装液体产品，用采样器从罐的上、中、下部位采样，每个部位采样量不少于 500 mL，将所采样品混匀，从中取出约 800 mL，分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。6.2.3 固体抽样固体产品采样时，用采样器垂直插入至料层深度 3/4 处采样，按 GB/T 6679 的规定进行抽样，用四分法将所采样品缩分至不少于 200 g，分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。6.2.4 样品保存在密封的样品瓶上粘上标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查用。6.3 检验本标准规定的全部指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下每 6 个月至少进行一次型式检验， 其中外观、CODCr、pH 值、密度、水不溶物、总磷、总氮、氯化物、硫酸盐指标项目应逐批检验。有下列情况之一时亦应进行型式检验：a) 产品定型时；b) 停产半年以上，又恢复生产时；c) 工艺、原料或生产人员发生较大差异时；d) 质量技术监督部门提出型式检验要求时。6.4 判定规则抽取样品经检验，所检项目全部合格，判该批产品为合格。若检验结果中有 1 项～2 项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样复验，若复验结果仍有一项不符合本标准要求时，则判定该批产品为不合格产品。若检验结果中有 3 项及以上指标不合格，判该产品为不合格。7、标志、包装、运输和贮存7.1 标志产品外包装上应有牢固清晰的标志，其内容包括：生产厂名，产品名称、商标、生产日期或批号、净质量、厂址、主要成分（适用于单一液体碳源和固体单一碳源，复合碳源除外）及含量、本标准编号以及 GB/T 191-2008 中规定的“怕晒”、“怕雨”和“向上”标志。每批出厂产品应附有质量检验报告和质量合格证。7.2 包装固体产品采用双层包装袋包装，每袋净质量 25 kg、50 kg 或依顾客要求而定。液体产品采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净质量 25 kg、50 kg、250 kg、吨桶或依顾客要求而定。包装容器应整洁、卫生、无破损，应符合 GB/T 15346 的规定。7.3 运输运输设备应清洁卫生，产品在运输过程中严防暴晒、雨淋和受潮，不得与有毒、有害、有腐蚀性及强氧化性的物品混装、混运。7.4 贮存产品的存放地点应保持清洁、通风干燥、阴凉、严防日晒雨淋、严禁火种。不得与有害、有毒、有腐蚀性和含有异味的物品堆放在一起。液体产品保质期应为 6 个月，固体产品保质期应为 12 个月。8、安全要求部分产品按GB 6944《危险货物分类和品名编号》判定其是否属于第8类腐蚀性物质。如属于第8类腐蚀性物质，应按GB 190规定的“腐蚀性物质”要求标识。附录A（规范性） 原料危险性本文件所规定原料所对应的联合国编号、危险类别、包装要求见表A.1。

下载：脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词：三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

——帮助您的QC实验室达到高“水”平 1. 超纯水机——铬等重金属检测的必备工具 毒胶囊来袭，你准备好了吗？国家药监局明确要求明胶、胶囊类药品生产企业必须逐批严格检验原辅料和产品，各企业应当具备自行检测铬等重金属元素的能力。原子吸收光谱仪（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）等仪器已成为这场胶囊保卫战中最有效的武器。而这些武器能否有效发挥作用，“实验用超纯水”是关键。 考虑到药典和国标对铬等重金属检测的要求，TOC检查用水的规定，高效液相色谱（HPLC）的用水要求，以及新版GMP对QC实验室质量管理的规范，QC实验室用水的选择越来越受到药企的重视。超纯水机的正确选择与使用也成为制药实验室检测能力建设的关键。 2. 实验用水的选择——法规和分析仪器对实验用水的要求 根据《中国药典》以及国家标准法规的要求，明胶、胶囊中的铬等重金属的检测主要采用AAS、ICP-AES或ICP-MS的方法。目前多数企业和药检单位选择采用AAS；ICP-AES具有速度快、可同时检测多种重金属元素、灵敏度高等优势，也将会在今后的检测中广泛应用。无论是AAS，ICP-AES还是ICP-MS，对于实验用水都有严格的要求：原子吸收光谱仪用水要求 对于重金属检测的石墨炉AAS方法，近年国内外新发布的相关国家标准（食品安全）都要求使用一级水（超纯水）作为试剂用水。胶囊中铬的检测多数采用石墨炉原子吸收光谱的方法，因此应选择使用一级水（超纯水）。另一方面，各原子吸收光谱仪生产厂商都对试剂用水也有严格要求，从厂商的仪器应用介绍、检测方案及维护指南中均可以看到对实验用超纯水的水质要求。ICP-AES、ICP-MS用水要求 ICP-AES及ICP-MS为2010版中国药典附录中新增方法，药典明确要求这两类方法试验用水的电导率应小于0.056 μS/cm，即电阻率大于18MΩ（25℃）的超纯水；相关国家标准也都要求使用一级超纯水。在使用ICP-MS进行痕量、超痕量级元素检测时，还应选择经过特殊精致处理的超纯水。纯化水、去离子水及蒸馏水能否满足要求？ 表1 不同实验用水对比表 水质指标 纯化水 去离子水 蒸馏水 Milli-Q超纯水 电导率 18 MΩ（25℃）TOC 5 ppb细菌 1 cfu/mL颗粒物(0.22 μm) 1 个/mL 3. 实验用水对重金属分析的影响 在采用AAS、ICP-AES以及ICP-MS进行重金属分析过程中，超纯水主要用于空白样品对照、标准溶液配置、样品前处理、仪器运行及清洗用水。由于石墨炉AAS、ICP-AES以及ICP-MS都拥有非常低的检测限和极高的仪器灵敏度，水中少量的污染物也会对分析结果以及仪器自身性能造成影响，容易产生各种风险和麻烦。离子——导致空白值高，存在光谱干扰及化学干扰，影响检测的准确度、精密度及重复性。污染分析仪器，产生不同程度背景干扰；颗粒——易对石墨炉、雾化器及管路造成损坏，影响仪器性能和寿命；有机物——易形成有机金属化合物，影响检测准确度，同时易引起积碳，影响仪器性能。 图1 不同实验用水品质对AAS检测结果的影响图注： AAS测定水中的铬，上图为采用某地不同时期纯化水进行多次试验获得的标准工作曲线，线性欠佳，相关系数rMilli-Q产水(ppt)* 铬 Cr 100 未检出 (ND) 0.12 3 砷 As 100 未检出 (ND) 0.48 4 镉 Cd 10未检出 (ND) 0.08 2 铅 Pb 100 未检出 (ND) 0.07 0.5 * 该实验数据为洁净间环境中进行单次实验的结果，不代表仪器指标，仅供参考。 全面的水质监控和验证服务 具有全面的水质监控体系，配置精密的电导率、TOC在线检测、流量及温度等检测装置，同时TOC以及电导率检测仪符合USP及中国药典的要求，并且可提供校验服务。Milli-Q超纯水系统符合GMP规范，可提供全面的3Q验证服务，满足药厂进出口业务的需要。 Millitrack——满足未来QC实验室对远程网络化监控和管理的需求 通过配置Millitrack产品可实现完美的远程监控和网络化管理，符合法规要求。兼容LIMS,ELN,SDMS/ECM等实验室数据管理系统，数据管理畅行无忧。 满足痕量及超痕量元素分析的Q-POD Element配置Q-POD Element精制器，可提供ppt或亚ppt级超纯水，适用于ICP-MS等元素分析仪器。 5. 默克密理博超纯水方案介绍推荐方案一：带有Q-POD 独立取水单元的超纯水旗舰产品 Milli-Q Advantage A10推荐方案二：新一代纯水/超纯水一体化智能系统 Milli-Q Integral （更多型号可咨询所在区域默克密理博的销售技术人员或拨打400-889-1988） 6. 默克密理博金属铬检测试剂包默克密理博实验室解决方案部门提供各种高品质的金属离子标液及高纯化学试剂，其中ICP和AAS标准溶液可溯源到NIST提供的标准物质，每个包装均附有分析报告。针对胶囊中重金属铬的检测，Merck Millipore可提供如下试剂耗材 序号 名称 货号 备注 1高纯硝酸 1.01799.1000 优级纯 1.00441.1000 超纯 2 铬标液 1.19779.0500 AAS标液 1.70312.0100 ICP标液 3 重铬酸钾 1.02403.0080 基准物质 4 磷酸二氢铵 1.01126.0500 优级纯 5 PFA容量瓶 36208BR 痕量分析专用 更多离子标液或其他试剂耗材，请联系默克密理博（400-889-1988）。

1. 前言色度分析传统上使用目视比色法，通过人眼比对标准物的颜色来确定，具有较大的主观性。紫外可见近红外分光光度计UH5700中的操作软件UV Solutions Plus标配峰值检测、半峰宽计算和四则运算功能。同时，通过UV Solutions Plus的选配程序包，可以直接进行色度计算。 此次实验，使用UH5700测定5个色素样品的吸收光谱，并依据日本标准JIS Z8781-3等计算色度。2. 应用数据紫外可见近红外分光光度计UH5700的选配程序包可以实现色度计算，包括三刺激值，XYZ表色系统、L*a*b*表色系统、Hunter Lab表色系统、L*u*v表色系统、黄变指数、色差等。图1 紫外可见近红外分光光度计UH5700以甲苯溶液为参比溶液，使用UH5700测定色素溶液的吸收光谱如下图所示。图2 色素溶液的吸收光谱利用 UV Solutions Plus 选配程序包，按照日本产业标准（JIS Z 8781-3：2016)中规定的CIE三刺激值，计算360～830 nm波长的色度。xy色度图如下所示。图3 五种色素溶液在XYZ表色系统中的色度图图中的曲线为光谱曲线，曲线上的每一点为单色波长，曲线中所包围的部分，其中任何一点即对应的颜色。如五种色素溶液在色度图中的位置如图所示。4号色素溶液和5号色素溶液的色调接近。 另外，通过在选配程序包中选择色度计算的波长范围和计算方法，能够同时计算多个样品的色度，并以表格一览显示。表1 色素溶液的色度计算结果3. 结论使用日立台式紫外可见近红外分光光度计UH5700可以根据不同的标准进行各种颜色计算，确保结果的准确性，助力科研人员定量分析物质的色度值和色差。除色度分析之外，UH5700的丰富附件还可满足液体样品的连续和微量分析，以及固体样品的透过率和反射率测定。

央视在4 月15 日的《每周质量报告》中曝光了9 家知名药品生产企业生产的13 种胶囊药物铬超标，这是继“皮革奶”事件之后，工业明胶、或者下脚料皮革水解产物再次成为食品药品安全事件的焦点。2010 版《中国药典》对明胶空心胶囊有明确的标准，生产药用空心胶囊必须取得药品生产许可证，产品检验合格后方能出厂销售。药品生产企业必须从具有药品生产许可证的企业采购空心胶囊，经检验合格后方可入库和使用。 Merck 公司提供各种高品质的金属离子标液及高纯的化学试剂，其中ICP 和AAS 标准溶液可以溯源到NIST 提供的标准物质，每个包装都附有分析报告，报告中含有精确含量、痕量元素杂质、溯源性以及最短保存日期等。Merck 公司的标准溶液采用CertiPUR® 商标名称。 空心胶囊中重金属铬的检测一般采用石墨炉原子吸收光谱法，参照标准：GB/T 5009.123-2003食品中铬的测定。推荐使用如下试剂耗材： 序号 名称 规格描述 货号 备注 1 高纯硝酸 Nitric acid 69% ( 69%硝酸 ) for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur 1.01799.1000 优级纯 Nitric acid 65% ( 硝酸 65% ) Suprapur® 1.00441.1000 超纯，现货 2 铬标液 Chromium standard solution ( 铬标准液 ) traceable to SRM from NIST Cr(NO3)3 in HNO3 0.5 mol/l 1000 mg/l Cr CertiPUR® 1.19779.0500 AAS标液，现货 Chromium ICP standard ( 铬 ICP 标准液 1,000 mg/l ) traceable to SRM from NIST Cr(NO3)3 in HNO3 2-3% 1000 mg/l Cr CertiPUR® 1.70312.0100 ICP标液，现货 3 重铬酸钾 Potassium dichromate ( 重铬酸钾二级标准品 ) CertiPUR® 1.02403.0080 基准物质，现货 4 磷酸二氢铵 Ammonium dihydrogen phosphate ( 磷酸二氢铵 ) for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur 1.01126.0500 优级纯，现货 5 PFA容量瓶 PFA容量瓶带旋盖，50ml 36228BR 痕量分析专用，现货 6 超纯水 Milli-Q Advantage超纯水系统 Z00Q0V0T0 超纯水系统 更多离子标液或其他试剂耗材，请联系默克密理博（Merck Millipore）客户热线：400-889-1988地 址：上海市浦东张江高科晨晖路88 号2 号楼中文网址：http://www.merckmillipore.com/china

土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质，主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标，测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况，便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定，土壤质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求，可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g优级纯重铬酸钾（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL浓硫酸（加液时杯子放入水中降温），冷却后用50%硫酸溶液定容至1L，常温保存（低温保存重铬酸钾可能会析出）。硫酸亚铁标准溶液：称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中，缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用水定容至1L，避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中，超声溶解后使用，避光保存。土壤质控样1：编号为VIP(T)10219，真值为5.50g/kg（不确定度0.49 g/kg），研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2：编号ERM-510501，真值为10.7g/kg（不确定度1.5 g/kg），研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3：编号为RMU081，真值为51.7g/kg（不确定度4.6g/kg），研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子，4滴定位各一个，置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列，在序列上选择杯子所在杯盘的位置，样品类型选择“标定”，点运行，仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中，杯中加入干净的搅拌子，将杯子放入杯架中，在软件界面建立序列，选中杯子放置在杯架中的位置，选择好样品类型和其他参数，点击预热，仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示，可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每种质控样做6份平行，按照上述方法设置进行有机质测定，实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好；含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度（n=6）注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品，且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响，仪器方法中冷却时间的长短受温度影响，冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%，使用时须小心，且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用，注射器如有损坏需及时更换，测试完成后要对注射器进行排空清洗，不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净，否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果；还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。

土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质，主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标，测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况，便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定，土壤质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求，可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g优级纯重铬酸钾（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL浓硫酸（加液时杯子放入水中降温），冷却后用50%硫酸溶液定容至1L，常温保存（低温保存重铬酸钾可能会析出）。硫酸亚铁标准溶液：称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中，缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用水定容至1L，避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中，超声溶解后使用，避光保存。土壤质控样1：编号为VIP(T)10219，真值为5.50g/kg（不确定度0.49 g/kg），研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2：编号ERM-510501，真值为10.7g/kg（不确定度1.5 g/kg），研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3：编号为RMU081，真值为51.7g/kg（不确定度4.6g/kg），研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子，4滴定位各一个，置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列，在序列上选择杯子所在杯盘的位置，样品类型选择“标定”，点运行，仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中，杯中加入干净的搅拌子，将杯子放入杯架中，在软件界面建立序列，选中杯子放置在杯架中的位置，选择好样品类型和其他参数，点击预热，仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示，可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每种质控样做6份平行，按照上述方法设置进行有机质测定，实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好；含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度（n=6）注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品，且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响，仪器方法中冷却时间的长短受温度影响，冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%，使用时须小心，且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用，注射器如有损坏需及时更换，测试完成后要对注射器进行排空清洗，不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净，否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果；还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。

◆消除人为误差，比传统容量瓶方法更加准确，提升工作效率，数据可以溯源。◆自动与梅特勒、赛多利斯等品牌天平联机，读取数据，数据信息自动保存到数据库中。◆自动加液，根据目标浓度，自动添加溶液，自动停止，自动记录保存数据。◆智能化软件，在称量固体粉末或者母液过程中，实时提示稀释液体积，并过载保护。◆具有常规溶液密度库、质量数信息库、配液人信息库、历史记录数据库等◆标签自动打印，配液完成自动打印试剂信息，如配液人、时间、保质期、浓度、名称等。为什么选择重量法配液前言实验室经常使用移液管、移液器等设备定量添加、转移一定体积的溶剂，使用容量瓶、量筒、传感器定位等方法定容一定体积的溶液，这些传统方法通常用于样品前处理过程中和标准溶液准备中。在这些化学方法的操作过程中，通常对实验室人员的要求比较高，需要规范化的GMP/GLP，严格培训后才能上岗，即便如此，操作规范的严格执行也是实验室管理者需要面对的问题，任何人为的失误都将影响实验结果的数据偏差。现在，我们向您推荐一种基于重量法配制溶液的设备---Venus Gravimetric Diluter重量法溶液配制仪，能够消除所有人为误差，比传统容量瓶方法数据更加准确，同时提升实验室工作效率，数据可以溯源，任何时候都不会出现错误数据。一、必要性在很多实验室里面的定量分析过程中，样品的准备和标准溶液的配制，对实验结果至关重要，直接影响到实验数据的准确度。在样品准备的步骤中，有很多影响因素，过程中任何一个不规范，都可能产生偏差，需要花费大量的时间和劳动力来纠正。在大量的常规实验中，流程的规范化管理，降低人为因素，尤其重要。在所有定量分析中，都需要准备标准试剂--储备液、中间液、内标液、标准溶液等，Labhands向您提供了一种快速、准确、规范化的配液装置。二、实验过程不确定因素分析常规分析实验室一直都是追求数据的准确和可靠，为此也制定了很多操作规程，尤其是一些通过认证的实验室，数据都可溯源。然而，在日常工作中，不管是否按着标准方法执行，操作流程是否规范，都有可能产生实验结果偏差，即使实验人员很努力的按着GMP/GLP规程要求操作，也会产生数据偏差。在一个实验过程中，我们一般可能要花费平均60%的时间在样品准备上，前处理的过程是产生偏差的重要原因，其中人为的不确定性因素也占据了很大一部分。所以减少人为操作流程，增加实验室的自动化流程，提高过程的规范化管理，将有效的提高实验结果的准确性。三、传统容量瓶定容方法以及不确定因素常规方法通常通过试纸或容器称量固体样品，然后转移到容量瓶中，或者直接将固体样品加入到容量瓶中称量，操作人员手工记录天平读书，这里会有一个人为记录错误的不确定性，而且这个错误是无法溯源查找的，将伴随整个实验，直接影响实验结果。传统方法操作流程如下： 四、Venus重量法溶液配制仪将在这些方面帮您优化1、 自动称量传统容量瓶方法配制目标浓度溶液，首先选择合适体积的容量瓶，然后称量样品无限接近到目标重量，然后将样品转移到容量瓶中。称量目标重量一直都是一个挑战，而且转移过程中会有试剂丢失，Venus 重量法溶液配制仪能够很好的解决这个问题，选择合适体积的溶剂瓶，样品直接加到溶剂瓶内，接近目标值就可以，多一些或少一些都没有关系，根据实测试剂重量自动计算加液体积，并自动完成溶液添加，过程轻松、快捷。2、 定容体积的判断传统方法容量瓶定容需要根据刻度线与凹液面下划线对齐来判断定容体积，这个过程人为因素影响非常大，Venus重量法配液仪直接根据液体密度，通过称重来计算体积，天平实测溶液体积，不确定度远远优于常规方法。3、 玻璃仪器的标准实验室大部分移液管和容量瓶都要求A级，根据NIST统计数据，50%以上的移液管和容量瓶生产出来的时候达不到A级标准，使用Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶，可以选择任何合适的容器或溶液瓶，非常轻松、方便。4、 温度的影响常规容量瓶检定是按着20度温度标定定容体积，然而在实验室内很多时候很难控制好合适的温度，这将给所配溶液浓度值带来一定的偏差。Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶，所以没有这方面的问题。5、 可能的交叉污染大部分实验室的容量瓶是重复使用的，虽然经过了严格的清洗，但是再次使用的时候不可避免带来交叉污染，这也是影响实验结果的偏差因素之一。Venus重量法溶液配制仪选用一次性溶剂瓶，不存在交叉污染的影响。6、 混合更方便、均匀常规实验方法在容量瓶定容后，需要手工摇匀、静置，确保溶液混合均匀。Venus重量法溶液配制仪采用带盖的溶剂瓶，称量、加液完成后加盖，可以选择涡旋混合器或者震荡混合器自动混合，溶液既均匀又省时省力。7、 记录优化，方便溯源常规方法中实验人员手工记录称量数据，根据容量瓶定容体积计算溶液浓度，手工书写标签贴于每个容量瓶上，记录信息有限，步骤多，容易混淆。Venus重量法溶液配制仪让这一切都变得非常轻松，自动打印标签，内容包括：实验员名称、配液日期、溶液名称、溶液浓度、保质期等重要信息，并且自动保存到数据库中，随时可溯源。8、 节省试剂常规容量瓶方法，为了配制一定浓度的溶液，必须选取合适体积的容量瓶，为了提升配液的准确度，通常增大称样量，选取大体积的容量瓶，溶液还没有用完就已经过了保质期。Venus重量法溶液配制仪省去了选择不同体积容量瓶的烦恼，同时也可以根据实验的需要配制合适体积的目标溶液，用多少配多少，节约试剂。创新点：1、自动记录天平上的配液过程，包括母试剂称量重量，添加溶液的体积，以及最后的定容体积。 2、根据天平母试剂重量自动计算加液体积，并完成加液，最终生成数据报告，自动打印记录。 3、重量法配制溶液比常规容量瓶方法更加准确。 4、产品软件具有多个数据库：人员库、密度库、试剂名称库、质量数库等Venus重量法溶液配制仪

v 产品研发背景介绍：土壤有机质是泛指土壤中来源于生命的物质。土壤有机质是土壤固相部分的重要组成成分，是植物营养的主要来源之一，能促进植物的生长发育，改善土壤的物理性质，促进微生物和土壤生物的活动，促进土壤中营养元素的分解，提高土壤的保肥性和缓冲性的作用。检测土壤有机质含量是衡量土壤肥力重要指标的主要工作之一，也是对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土具有一定的指导意义。v 参考国标：v 应用范围：适用于检测有机质含量低于15%的土壤样品消解预处理或各种食品、制药、农业等样品的消解处理。 v 操作原理：在加热条件下，用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。 v 主要仪器设备：土壤有机质消解器自动调零滴定管温度计（300℃）v 操作步骤：精密称取样品0.05-0.5g（精确到0.0001 g），放入硬质玻璃管中，准确加入10.00 mL 重铬酸钾-硫酸溶液（0.4mol/L），摇匀。将玻璃管插入已升温至175℃的加热腔体里，等试管中的溶液沸腾时开始计时，5min±0.5min后取出，冷却片刻，将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入滴定杯中，用水冲洗试管，洗液并入滴定杯中，使杯内溶液总体积在50-60mL。用硫酸亚铁溶液滴定至终点。每批分析需做两个空白试验，此次空白试验未用其他代替物，其他步骤与土样测试相同。 产品主要特点优点：全程智能化消解技术消解温度与消解时间均可人工设定，自动运行，实时监测，消解结束自动停止加热，自动报警；全新设计隔热防腐技术加热腔体采用新型隔热技术，杜绝隔热材料外露，加热过程腔体散热迅速，升温小，整机表面做防腐处理，经久耐用；消解试管整体迁移技术可整体移动24支消解管，消解结束可迅速整体移出加热腔，快速降温，大幅提升工作效率；加热腔PID控温技术整体采用24块铝合金加热腔模组设计，环绕式加热，整体升温迅速，孔间温差小，消解效果一致性好；大容量消解管设计100ml大容量消解管，采用耐高温耐酸碱腐蚀材料，消解过程无需额外增加回流设计；智能式人机对话操控模式操控端采用5寸彩色液晶触摸屏，60度人性化仰角设计，可实时监控整个消解过程。 技术规格：1、主机尺寸：355mm×338mm×228mm2、额定功率: 2300W

大家好，欢迎来到葛老师话说实验室。之前我们讲到了玻璃仪器的常规清洗，那么本期就大致介绍下实验室洗涤液的配制。洗涤，简称洗液，多用于不便于用刷子洗刷的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏瓶等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。洗液洗涤仪器的原理是，利用洗液本身与污物起化学反应，然后将污物去除，因此，在洗涤仪器时，需将仪器浸泡在洗液中一定时间，以便于充分作用。根据不同的实验要求，有各种不同的洗液，较常用的有一下几种。1、铬酸洗液铬酸洗液，又称强酸氧化剂洗液，是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用，所以这种洗液在实验室内使用最广泛。铬有致癌作用，因此配制和使用洗液时要极为小心，常用两种配制方法如下：（1）取100mL工业浓硫酸置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入5g重铬酸钾粉末，边加边搅拌，待全部溶解并缓慢冷却后，贮存在磨口玻璃塞的细口瓶内。（2）称取5g重铬酸钾粉末，置于250mL 烧杯中，加5mL 水使其溶解，然后慢慢入100mL 浓硫酸，边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，待其冷却后贮存于磨口细玻璃瓶内。配好的溶液，应贴好标签，注明溶液名称、配制人、配制时间。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。这种洗液在使用时切忌注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中时，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，防止长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。2、碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（NaHCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。3、碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿，其二氧化锰残渣可用浓硫酸或亚硫酸钠溶液洗掉。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克，加少量水溶解后，再加入10％氢氧化钠（NaOH)100mL。4、纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCl）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激性强）。纯碱洗液多采用10％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。5、有机溶剂带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。6、洗消液检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。在食品检验中经常使用的洗消液有：1％或5％次氯酸钠（NaOCl) 溶液、20％HNO3和2% KMnO4溶液。1％或5％NaOCl溶液对黄曲霉素有破坏作用。用1％NaOCl溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5％NaOCl溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉100克，加水500mL，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500mL中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCl为2.5％；若用漂粉精配制，则Na2CO3 的重量应加倍，所得溶液浓度约为5％。如需要1％NaOCl溶液，可将上述溶液按比例进行稀释。20％ HNO3溶液和2％KMnO4溶液对苯并（a)芘有破坏作用，被苯并（a）芘污染的玻璃仪器可用20％HNO3浸泡24小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2％KMnO4溶液浸泡2小时后，再进行洗涤。以上就是本期人和《葛老师话说实验室》的全部内容，我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章，希望能给您的实验室生活带来些许帮助。 更多详情欢迎来电咨询：400 820 0117 同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息 扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”，加入人和科仪的微信平台，即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送！ 上海人和科学仪器有限公司 上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号华鑫科技园区B座四楼（200233） 电话：021-6485 0099 传真：021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平，从提供全球一流品质的实验室仪器、设备，到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案，通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌：DRAGONLAB、BROOKFIELD、BRUINS、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ART、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、YAMATO、海洋光学、全谱科技等。】

聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似，不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来，PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带，数据磁盘的种类有DDS（数字、数据、储存），8MM数据磁带，1/4英寸磁带，DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜，Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G，90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑，Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展，对薄膜电容器的需求也不断增大。目前，虽然这方面市场规模虽小，但将是一个很有发展前途的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数，测试温度为25℃。实验方法如下：实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂，在25℃下2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器中，待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

CIF土壤有机碳消解仪土壤有机碳消解仪又名土壤有机碳恒温加热器 ，CIF所生产的土壤有机碳消解仪采用环绕立体加热技术，消解快速、高效、便捷。并且严格按照国标法生产的消解土壤有机碳的仪器设备。本产品适用于国标《HJ 615-2011 土壤有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》，Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。可同时消解24-48个样品，主要适用于各行业中土壤中有机碳的测定。产品特点u 更安全：加热模块和控制模块分体式设计，控制模块可置于通风橱外使用，不但保证操作人员的安全，而且避免腐蚀性气体对控制模块的损害。u 更高效：采用环绕立体加热技术，“一站式”消解理念，快速、高效、便捷。u 更防腐：整个加热模块都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性、高保温性能的等静压石墨材料制作，并经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理。u 更稳定：加热系统采用嵌插（镶）式设计，性能稳定，加热快速高效，维修简单方便，大大延长了仪器的使用寿命，是其他同类产品寿命的2-3倍。u 更准确：控制系统采用智能程序化梯度控温技术，温度可校准，保证了控温的准确性、均匀性和稳定性，样品间温度差小于±1℃。加热模块上没有任何金属附件，无污染，保证实验结果的准确性。u 更美观：外观设计新颖，美观大方。u 更耐用：可连续工作48小时以上。u 更可信：企业通过 ISO9001-2008 质量管理体系认证，产品通过欧盟CE认证。技术参数型号控温范围℃控温精度℃功率kw孔径mm孔深mm孔数外形尺寸mm电源V/HzTOC-24RT-260±0.1或±11.8Φ315024320X235X165220/50Φ445015TOC-482.4Φ315048400X315X165Φ445030附：《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》（土壤有机碳消解仪的依据）适用范围本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。 本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子（Cl-）含量大于2.0×104 mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06%（以干重计），测定下限为0.24%（以干重计）。规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范方法原理 在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬（Cr6+）被还原为三价铬（Cr3+），其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585 nm波长处测定吸光度，根据三价铬（Cr3+）的含量计算有机碳含量。干扰和消除u 土壤中的亚铁离子（Fe2+）会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2～3 cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子（Fe2+）氧化成三价铁离子（Fe3+）以消除干扰。 u 土壤中的氯离子（Cl-）会导致土壤有机碳的测定结果偏高，通过加入适量硫酸汞以消除干扰。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国 家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在25℃下电导率≤0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。u 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。u 硫酸汞 u 重铬酸钾溶液：（K2Cr2O7）=0.27 mol/L。 u 液称取80.00 g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中，4℃下保存。 u 葡萄糖标准使用液：ρ（C6H12O6）=10.00g/L 。u 称取10.00 g葡萄糖溶于适量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中，有效期为一个月。仪器和设备u 6分光光度计：具585 nm波长，并配有10 mm比色皿。u 天平：精度为0.1 mg。 u 土壤有机碳消解仪：温控精度为135±1℃。恒温加热器带有加热孔，其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10 mm，且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150 mm。u 具塞消解玻璃管：具有100 ml刻度线，管径为30～45 mm。 u 离心机：0-3000 r/min，配有100 ml离心管。 u 土壤筛：2 mm（10目）、0.25 mm（60目），不锈钢材质。u 一般实验室常用仪器和设备。创新点： 土壤有机碳消解仪又名土壤有机碳恒温加热器 ，CIF所生产的土壤有机碳消解仪采用环绕立体加热技术，消解快速、高效、便捷。并且严格按照国标法生产的消解土壤有机碳的仪器设备。本产品适用于国标《HJ 615-2011 土壤有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》，Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。可同时消解24-48个样品，主要适用于各行业中土壤中有机碳的测定。 产品特点 ?更安全：加热模块和控制模块分体式设计，控制模块可置于通风橱外使用，不但保证操作人员的安全，而且避免腐蚀性气体对控制模块的损害。 ?更高效：采用环绕立体加热技术，“一站式”消解理念，快速、高效、便捷。 ?更防腐：整个加热模块都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性、高保温性能的等静压石墨材料制作，并经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理。 ?更稳定：加热系统采用嵌插（镶）式设计，性能稳定，加热快速高效，维修简单方便，大大延长了仪器的使用寿命，是其他同类产品寿命的2-3倍。 ?更准确：控制系统采用智能程序化梯度控温技术，温度可校准，保证了控温的准确性、均匀性和稳定性，样品间温度差小于± 1℃。加热模块上没有任何金属附件，无污染，保证实验结果的准确性。 ?更美观：外观设计新颖，美观大方。 ?更耐用：可连续工作48小时以上。 ?更可信：企业通过 ISO9001-2008 质量管理体系认证，产品通过欧盟CE认证。 土壤有机碳消解仪

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共资源。最新生活饮用水卫生标准（GB-5749-2022）已于2023年4月1日正式生效。为配合各项水质指标的执行，相关部门还制定了一系列标准检验方法，即GB5750-2023，该标准目前也已于2023年10月1日正式实施。本次修订主要特点：大幅增加了高通量的分析方法；大幅扩展了质谱技术的应用范畴；重点加强了自动化程度高检测方法；进一步强化了以人为本的制标理念；充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题，聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中15种SVOCs测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注，并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日起即将开始实施。标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法，其中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOCs，检测工作者普遍反映使用C18和HLB等前处理小柱，回收率不理想。Anavo针对GB/T 5750-2023第 8 部分（有机物指标15），采用了Anavo高交联聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯小柱，测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOCs的含量，方法回收率高、精密度好，符合国标要求。Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯（Anavo HLB-3）新型固相材料，它具有较高的表面积和吸附能力。Anavo HLB-3既可以对亲水性物质进行选择性分离，也可以对疏水性物质进行分离。此外，还具有较高的耐久性和稳定性，不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。纳鸥科技参照GB/T 5750.8-2023中方法，使用Anavo大容量采样管上样、Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样，采用内标法测定了水中15种SVOC的含量，方法回收率高、精密度好，符合国标要求。1、 实验关键点&注意事项：①所有玻璃器皿在使用前先用重铬酸钾洗液清洗，然后用高纯水冲洗，晾干，最后用有机溶剂清洗，用铝箔封口，放置在干净地方，避免污染。②本实验使用的试剂、耗材均可能含杂质而产生干扰，必须采用现场空白来验证实验中所用的材料是否存在干扰。确保污染物不会干扰目标物的定性和定量分析。③水样经萃取柱净化后，一定尽可能去除萃取柱中的水分。④ 氮气浓缩时吹至近干即可，避免完全吹干导致目标化合物的损失。⑤ 实验过程中避免使用塑料制品，塑料中含有污染物，会对测定结果产生干扰。⑥ 水样进样到固相萃取时，流速尽可能满足方法要求。2、 水样预处理采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中，每升水样中加入约100 mg抗坏血酸，混匀后0℃-4℃保存，保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至仪器条件1. 色谱参考条件①气化室温度：250℃②柱温：初始温度50℃保持4min，以每分钟10℃升温至280℃，保持8min③ 载气：高纯氦气④柱流量：1.0 mL/min⑤色谱柱：DB-5（30m*0.32mm*0.25µm）2. 质谱条件①质谱扫描范围：45 amu~450 amu②离子源温度：230℃③传输温度：280℃④扫描方式：SCAN模式5 定量特征离子见GB5750.8-20233. 相关谱图：5、 实验数据按照上述方法和仪器条件对15种半挥发性有机物加标水样进行重复测定，加标回收率和精密度见表一。表一 15种半挥发性有机物的加标回收率和精密度6、 实验结论使用Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯（HLB-3） SPE 玻璃小柱净化富集水样，检测水样中15中半挥发性有机物，目标物加标回收率在72.5%-124%之间，相对标准偏差均小于10%，满足GB/T5750.8-2023方法要求。点击专题，获取更多饮用水解决方案》》》》》

(一)多功能土壤肥料检测仪测定项目土壤：铵态氮、有效磷、速效钾、有机质、碱解氮、硝态氮、全氮、全磷、全钾、有效钙、有效镁、有效硫、有效铁、有效锰、有效硼、有效锌、有效铜、有效氯、有效硅、pH、含盐量、水分；肥料：单质肥、复合肥中的氮、磷、钾等。有机肥、叶面肥(喷施肥)中各形态氮、磷、钾、腐植酸以及pH值、有机质，钙、镁、硫、硅、铁、锰、硼、锌、铜、氯等。植株:氮、磷、钾、钙、镁、硫、硅、铁、锰、硼、锌、铜、氯等。（二）多功能土壤肥料检测仪功能介绍1.操作系统：Android操作系统，主控须采用多核处理器，CPU主频≥1.8Ghz，大容量内存，运转速度快、稳定性强，无卡顿卡机现象。配带 USB 双接口，快速导出上传数据，快速导出上传数据。2.仪器采用7.0寸大屏幕，支持中英文一键切换，可存储打印检测结果,具备历史数据查询打印功能。3.内置中英文双语显示，一键切换，满足出口需求。4.自主研发科研级高精度检测模块，软件著作权证书号：软著登字第7934007号。5.仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码；配有指纹锁用于指纹登录，防止非工作人员操作查看实验数据。6.支持Wifi传输，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果可直接传至云平台。7.内置作物图谱：根据各农作物营养缺失的图片，进行叶面对比，丰缺诊断。8.数据打印：内置热敏打印机，可打印出检测项目、检测单位、检测人员、检测时间、通道号、吸光度、含量（mg/kg）、二维码等信息。9.每台仪器配备专属的云平台账户密码，可通过电脑网页及手机微信查看。10.仪器内置样品前处理步骤以及上机检测步骤操作视频，点击仪器主界面即可观看，一对一指导教学，上手更快速简单！11.内置先进的定位器，实现每个通道定位精准；12.仪器配置四种（红、蓝、绿、橙）波长光源，光源波长稳定，寿命长达10万小时级别，重现性好，准确度高。13.仪器带有电压显示灯，实时显示当前电压值，保证操作过程的稳压状态，并带有断电保护功能，在突然断电时，可以对数据进行自动储存，以防数据丢失。14.内置测土配方施肥系统，直接输入养分检测结果，即可计算出一次性施肥量；可对百余种全国农业经济作物的目标产量计算推荐施肥量，配方施肥科学指导农业生产；测土配方施肥结果可打印，打印内容包含作物种类、肥料种类、目标产量、需求总量、建议施肥方案。15.土壤中速效N、P、K等多种养分一次性同时浸提测定。16.检测速度：在正常熟练程度下，测土壤铵态氮、磷、钾三项要20分钟(含土样前处理及药剂准备)，测肥料氮、磷、钾三项需50分钟左右，微量元素单项检测需20分钟左右。(三)多功能土壤肥料检测仪技术指标1.电源：交流220±22V直流12V+5V（仪器内置大容量锂电池）2.功率：≤5W3.量程及分辨率：0.001-99994.重复性误差：≤0.04%（0.0004，重铬酸钾溶液）5.仪器稳定性：一个小时内漂移小于0.3%（0.003，透光度测量）。仪器开机预热5分钟后，三十分钟内显示数字无漂移（透光度测量）；一个小时内数字漂移不超过0.3%（透光度测量）、0.001（吸光度测量）；两个小时内数字漂移不超过0.5%（0.005，透光度测量）。6.线性误差：≤0.2%（0.002，硫酸铜检测）

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME，只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作，Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882)，用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物，然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统，他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中，如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除，用光纤检测器进行光度分析。 图 1 滴中滴液-液微萃取 ( Anal Chem 1996,68:1817-1882) 　　Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem，1996，68：2236)，他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝，其中可容纳8&mu L辛烷液滴，把液滴浸入要萃取的水溶液中，搅拌水溶液进行萃取，他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ，SME)，见图 2 ，萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。 图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图 ( Anal Chem 1996,68:2236) 　　1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取，然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。 图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图 (M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem，1997，69 ：235-239) 　　进入新世纪之初，把SDME 延伸到顶空(HS)分析，是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A，2002 ，977：143 　　Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem，2001，73 ：5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst，2001， 126 ：1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示 图4 顶空溶剂微萃取示意图 　　通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂，适合于测定挥发或半挥发性分析物， HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性，避免液滴被污染，不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响，与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。 　　SDME 和SPME类似，快速、简单可以自动化，但是它很便宜，无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性，从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂，由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下，吸着剂涂渍在萃取丝的表面上，被分析物的吸着主要是吸附，在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收，所以它的吸着容量要大于SPME。 1、SDME 的模式 　　到目前SDME有7种模式，可以分为双相和三相微萃取，决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式，连续流动(CF)式，液滴到液滴(DD) 式，和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS)，液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取（SDME） 双相 三相 直接浸入 （DI） 连续流动 （CF） 液滴-液滴 （DD） 直接悬浮 （DSD） 顶空 （HS） 液-液-液 （LLL） 液-液-液+直接悬浮 （LLL + DSD） 图 5 SDME的7种模式 　　SDME 各种模式的使用频率如图 6所示，双相萃取占52%，三相萃取占48%。 图 6 SDME各种模式的使用频率 　　到目前为止，在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME，占到全部SDME的41%，其次是直接浸入SDME，占38%。所以如此是由于这两种模式简单，所需设备便宜，但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法，其他5种模式使用不多，可能是由于要使用附加的设备如泵(CF)，或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。 　　为了改善传质速率，顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式，在动态模式下不仅供给相(样品)，而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴，在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中，溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中，保持一定时间(停留时间)，然后把样品排出，把这一过程循环30-90次，分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的，在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中，停留一段时间后，再把液滴推出针头，但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来，他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。 　　静态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里，在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器，(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。 　　动态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中，滞留约3 s的时间，然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液，等待3 s ，这样的操作，约3 min 重复一次，进行20次。最后把样品溶液推出注射器，留下1&mu L甲苯，(4) 把注射器 从样品瓶中拔出， (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。 　　暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ，2007，1138： 47)，使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。 　　两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法)，因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触，所用溶剂必须和水溶液不能混溶，即要使用非极性或弱极性溶剂，所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME，而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物，如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。 　　一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂，如己烷或甲苯，它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式，在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的)，使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物，但是在此情况下萃取溶剂一定要更换，包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉，再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂，或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。 　　除去HPLC之外，可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有：大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS)，这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子)，那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。 　　DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低，在最简单的情况下，只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖，一只搅拌棒和电磁搅拌器，一支微量注射器，以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落，这样就限制了样品溶液的搅拌速度，以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒)，典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小，传质速度慢，所以就需要激烈搅拌，或者使用动态模式，这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。 　　顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项，无论是极性还是非极性都可以，样品复杂也好、脏也好都可以，含有固体颗粒也可以适应，除去液体样品之外，固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。 　　在最简单的条件下，使用手动HS-SDME，通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂，较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度，但是有使液滴从针头脱落的危险，一些实验人员建议把针头弄粗糙一些，这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶，用水浴加热20 到 30 min，并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内，注射到气相色谱仪中进行分析。 　　HS-SDME 可适应各种各样分析物，因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制，经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物，之后或者同时进行衍生化，例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类，之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物，如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的，后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思，因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。 　　在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷，因为这一模式是三相系统，其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长，但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率，顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw，只要增加Va或Kaw，或二者都增加就会大大提高顶空容量，如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%)，那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成，因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法，这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中，但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数，降低测试的灵敏度，如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时，用冰袋冷却注射器，从而使萃取液滴得到降温。 图 7 把液滴温度降低的设备图 1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴 6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口 (Anal Chim Acta,2010,661:161) 　　图 7的方法简单，但是温度不能正确控制，中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a)，盖顶端有一个直径为3mm 的洞，洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出，用它做萃取溶剂液滴窝，在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b)，把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e)，然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。 图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂 (J Chromatogr A,2010,1217:5883) 2、SDME 与分析仪器的配合 　　与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪，占到到过75%，而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%，原子吸收光度分析的占5%，用毛细管电泳分析的占3.5%。 　　各种模式SDME 的配合所占比例见图 8 图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例 　　国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1 SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药 在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物，抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取 Tian F，Liu W，Fang H ，et al，Chromatographia，2014，77:487&ndash 492(暨南大学) 2 通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法 用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取，1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂，萃取20min Chen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55（中科院地球化学所） 3 用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香 在优化条件下浓缩比达110-182，回收率为84.9 - 119.5%, Wang X，Yuan K，Liu H，et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849（中山大学） 4 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油 3 &mu L离子液体（ 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐）作萃取液滴，50mg 样品萃取13min Yang J, Wei H, Teng X，et al, Phytochem. Anal. 2014, 25：178&ndash 184（吉林大学） 5 新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取 使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉 Ruiz-Palomero, C，LauraSoriano M, Valcá rcel M，Talanta，2014，125：72&ndash 77（西班牙科尔多瓦大学） 6 单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物 用1-十二醇作萃取液滴，萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚 Saha S， Mistri R，Ray B C，Anal Bioanal Chem， 2013，405:9265&ndash 9272（印度贾达普大学） 7 用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇 注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾，使乙醇还原后进行光度分析，测定乙醇含量 &Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60（捷克查尔斯大学） 8 单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺，灭派林，氟虫腈，丙草胺 1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中，在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取 Araujo L， Troconis M E， Cubillá n D，et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339 用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油 2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂，在微波炉中蒸发精油被液滴吸收 Ye Q，J Sep Sci， 2013, 36： 2028&ndash 2034（上饶师范大学） 10 用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴，含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素（40%乙醇溶液），在4 ℃下萃取3min Cabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学) 11 以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物 正-十三烷：乙酸丁酯（1:1）作萃取液滴，10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M，Chinese Chemical Letters，2013， 24：542&ndash 544（北京理工大学） 12 微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物 10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴，萃取微波加热蒸馏出来的被测组分 Gholivand M B， Abolghasemi M M , Piryaei M， et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255（伊朗Razi大学） 13 表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化 把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中，在搅拌样品溶液条件下进行萃取，之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析 Ebrahimzadeh H，Mollazadeh N， Asgharinezhad A A，et al, J Sep Sci，2013, 36：3783&ndash 3790 14 用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油 1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ，Gai Q Y，Wang W，et al, J Sep Sci，2013, 36：3799&ndash 3806 （东北林业大学） 15 农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析 往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂，之后再吸入0.5 &mu L空气，满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中，让空气在溶剂中形成一个气泡，萃取20min 后把溶剂吸入注射器，用GC-MS分析 Williams D B G,George M J, Marjanovic L，J Agric Food Chem. 2014, 62：7676&minus 7681 16 用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素） 10 mL样品用甲苯作萃取剂，液滴1.0 &mu L，样品用HCl酸化，不加盐，200 rpm搅拌下萃取30 min dos Anjos P J, de Andrade J B， Microchem J，2014，112 ：119&ndash 126 17 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物 1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴，萃取液体12.5 mL，萃取5min，萃取温度80 ℃ 萃取时间主要是为了最高的分析物信号，并保证得到满意的准确和再现的结果，传质速度决定时间的长短，一般来讲萃取时间增加会增加萃取量，然而时间太长液滴会变得不稳定，并增加整个分析时间，一般提高搅拌速度会缩短萃取时间，但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。 　　(4)样品溶液离子强度的影响 　　往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中，水分子在盐离子周围形成一个水化的球，所以溶解萃取物的水量就相对降低，从而降低了萃取物在水中的溶解度，所以加入盐可以提高萃取效率，但是也有报告证明加入盐有相反的作用，其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用，或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质，所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。 　　(5)搅拌萃取溶液速度的影响 　　在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度，这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了，所以在萃取过程中都要进行搅拌，可以提高样品的萃取效率，缩短萃取的时间，当然也不能搅拌太快，否则液滴会脱落。 　　小结： 　　一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术，可以和多种分析仪结合使用，简化了样品处理的时间和步骤，是固相微萃取的一个很好的补充，是液-液萃取技术的一次跃升，所以这一技术还在进一步研究和改进中。 　　下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo

酸提纯器一、 产品简介：酸提纯器：又称酸纯化系统，高纯酸提纯器，酸试剂提纯器，高纯酸蒸馏纯化器等，实验室工作中常常由于酸的纯度较差，造成分析结果的偏差与错误。市售的纯酸往往由于价格较贵，难满足日常分析中对酸的大量需求。因此，提纯优化酸的质量，是为经济可行的途径，我厂的酸纯化器可用于实验室如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化，纯化后的酸和Merck的一样好，实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。二、工作原理：高纯酸提纯器是利用热辐射原理，保持液体温度低于沸点温度蒸发，再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂，多应用于样品处理及分析实验中。三、我厂高纯酸蒸馏纯化器优势：1、密闭环境下提纯酸，不受环境污染，确保酸纯度；2、节约成本、方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求；3、可以满足ICP、ICP-MS低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室超纯酸，所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料，可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸；4、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后，金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高，可增加提纯次数；5、可拆卸清洗，避免腔体里面长期提纯，造成金属杂质含量沉积越来越多，影响提纯的质量；四、相关参数：型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称高纯酸提纯器高纯酸提纯器高纯酸提纯器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶电压220V/50Hz功率（W）350优势1.密闭环境下提纯酸，不受环境污染，确保酸纯度2.纯FEP、PTFE材质制造，值低无腐蚀3.结构合理，操作简单，一键式操作，蒸干自我保护4.提纯过程中，少量酸气逸出五、使用注意事项：1、所有配件（控制器、电源线、加热片等除外）放入按实验要求一定浓度的酸液中浸泡，去除杂质。2、加酸前必须做好个人防护如：防溅眼镜、防酸手套等（蒸水除外）。实验数据（仅供参考）：仪器：CH-I 高纯酸提纯器；试剂：优纯HF蒸馏后，经中国地质大学地质过程与矿产资源重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量：元素测量浓度（ng/g=ppb）元素测量浓度（ng/g=ppb）BeCrEuNiErRb0.01南京滨正红仪器有限公司 创新点：加大了提取酸的容量，使用中可拆卸清洗，方便操作，无需人员值守，提取的酸的纯度可达到0.01PP 满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器

近日，国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准了《 离子色谱分析用氨溶液标准样品》等56项国家标准样品延长有效期，具体名单如下。

土壤养分分析仪器【选择山东霍尔德电子科技】Soil testing instrument manufacturers为山东霍尔德电子科技新一代仪器生产厂家研发，性能可靠，具有强大的售后保障，为仪器生产优势厂家，能够满足各种检测需求【点击上方进入公司主页可电话咨询】土壤养分分析仪器是在合理施用农家肥的基础上进行的，在开展测土配方工作中，各级农业部门积极引导农民积存农家肥，实施秸秆还田等技术，提高有机肥的利用水平，使土壤养分结构得到改善，耕地质量明显提高。土壤检测仪器技术指标：　　1.电源：交流 220±22V 直流 12V+5V(仪器标配内置锂电池也可用车载电源)　　2.功率： ≤5W　　3.量程及分辨率：0.001-9999　　4.重复性误差： ≤0.02%(0.0002，重铬酸钾溶液)　　5.仪器稳定性：一个小时内漂移小于0.3%(0.003，透光度测量)。仪器开机预热5分钟后，三十分钟内显示数字无漂移(透光度测量) 一个小时内数字漂移不超过0.3%(透光度测量)、0.001(吸光度测量) 两个小时内数字漂移不超过0.5%(0.005，透光度测量)。　　6.线性误差： ≤0.1%(0.001，硫酸铜检测)　　7.灵敏度：红光≥4.5 ×10-5 蓝光≥3.17×10-3 绿光≥2.35×10-3 橙光≥2.13×10-3　　8.波长范围 ：红光：680±2nm 蓝光：420±2nm 绿光：510±2nm 橙光：590±4nm　　9.PH值(酸碱度)： (1)测试范围：1～14 (2)精度：0.01 (3)误差：±0.1　　10.含盐量(电导)：(1)测试范围：0.01%～1.00% (2)相对误差：±5%　　11.土壤水分技术参数水分单位：﹪(g/100g) 含水率测试范围：0-100﹪ 误差小于0.5%　　12.土壤中速效N、P、K三种养分一次性同时浸提测定、科学推荐施肥量(农业部速测行业标准起草者)　　13.肥料中氮(N)、磷(P)、钾(K)等养分同时、快速、准确检测　　14.测试速度：测一个土样(N、P、K)≤30分钟(含前处理时间，不需用户提供任何附件)　　15.同时测8个土样≤1小时(含前处理时间)　　16.仪器尺寸：43×34.5×19cm, 主机净重：5.1kg

茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍一些格林凯瑞多参数水质分析仪使用中的注意事项。 化学需氧量（COD）是在一定条件下用强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量。它是水中还原物质存在的指示剂。还原性物质主要是有机物，化学需氧量通常作为衡量水中有机物污染的综合指标，也是环境监测中的一个重要而必要的项目。其基本原理是用标准物质（邻苯二甲酸氢钠）制备一系列标准样品，将已知浓度的标准样品放入人体消化液中消化，得到每个标准样品的耗氧量。在cod吸光度坐标系（仪器法）中，标准曲线用小二乘法绘制。待测未知浓度水样吸光度测定后，可在标准曲线上得到待测cod值。　　多参数水质分析仪使用中应注意的事项：　　　（1）日常的检查　　包括检查仪器是否工作正常，这样的管是否可以是光滑的，泄漏，并清洁仪器，特别是对旋转部件和易损件以定期检查和更换，这防止漏腐蚀仪器损坏。　　　（2）试剂的更换　　重铬酸钾和硫酸银是腐蚀性很强的试剂，在工作现场易挥发和吸收水分，应定期更换。更换周期取决于使用条件，一般至少3个月。　　　（3）防护性检修　　由于蠕动泵管吸收强腐蚀剂，应每3个月更换一次。测量室和反应室应每年至少进行一次彻底检查和大修。　　　（4）日常校准　　除了自动零校准周期被编程时，在使用中，更换试剂或保护和修复后的待校正零标准溶液。使用蒸馏水作为零点校准实验室流体，所述校准测量周期中的相同的方法，新的校准零保留参数，和校正曲线来制备。　　（5）出厂参数设置　　虽然仪器出厂时已经设置了原有的工作曲线，但由于使用场所的不同，原有的工作曲线往往不能满足任何监测场合，应定期对其工作曲线进行检查..实验室配制的COD标准溶液可查，校准过程与测量周期相同..经检查，界面参数可以改变，工作曲线可以校准。　　　（6）安装环境　　为了确保COD在线分析仪的地方，恒湿的安装温度时，需要安装空调器，如果必要的加热，冷却和除湿的设施。当使用一个独立的电源。　　　（7）仪器暂停　　仪器停用时，应先用蒸馏水彻底清洗，再排干，然后依次关闭进出口阀门和电源，重新启动时用新试剂彻底清洗，工作曲线应比较准确。

第十五届中国国际环保展览会（CIEPEC）于2017年6月13-16日在北京中国国际展览中心召开，赛莱默分析仪器携旗下众多品牌产品亮相本次展会，并借由本次展会向业内专业人士展示了公司的高新技术及雄厚实力，加强了公司与客户之间的交流与信任。在本次展会中赛莱默分析仪器展出了公司旗下的一系列经典产品，包括WTW，MJK，OI、SonTek及YSI等多个品牌，吸引了众多专业观众的眼球。德国 WTW 品牌生产的高品质新一代氨氮分析仪TresCon UNO A111（TCU/A111）专门为各种水质监测系统和污水处理厂进行控制和监测而设计，结构紧凑，性价比好，能胜任地表水、饮用水、海水及各种复杂工业污水等多种水体的监测。仪器由控制器和分析模块组成，可壁挂式安装，也可立式安装。新款铬法COD 分析仪(TresCon COD)专为中国规范设计, 采用国标经典方法测试COD，计量用蠕动泵管和试剂、水样无接触，使用寿命更长，操作方便，测量间隔可灵活设定。它采用重铬酸钾比色法，样品和试剂的混合溶液在175℃的高温下进行完全消解，溶液颜色发生变化，其变化程度和样品的COD值成正比。光学系统测量变化前后的吸光度值，直接显示样品的COD值。可应用于地表水、市政污水、工业废水的COD在线监测。赛莱默分析仪器的专家在现场与用户进行沟通，针对不同的客户需求进行深入交流，使客户对公司的产品情况更为了解，充分展示了赛莱默分析仪器在水质分析监测领域的整体实力。赛莱默分析仪器还在6月14日的新技术推介会上进行了新品发布，由赛莱默分析仪器中国的资深专家杨金囤先生在会上进行精彩发言，隆重推出“IDS数字式多参数实验室/便携式分析仪”，并深入介绍了产品独有的特点及优势。IDS数字式多参数实验室/便携式分析仪是全数字智能分析仪，可测量pH/ORP、溶解氧、电导率、浊度等参数，在地表水、地下水、市政污水/自来水、工业污水/循环水/纯水等行业都得到了广泛应用。WTW品牌推出的IDS数字式多参数实验室/便携式分析仪具有如下特点：全球首款多款数字化全智能控制器和电极，可自动识别，任意组合全新推出无电缆电极，极大方便用户在常规和各种特殊应用场合的使用和操作控制器和无电缆电极采用蓝牙进行信号传输，最大传输距离10米可测试pH/ORP/溶解氧/电导率/浊度，通过转换器也可测量各种离子浓度独家推出实验室电极式浊度电极，相比传统浊度测量方法更加简便快捷受“水十条”和“河长制”等利好政策的影响，赛莱默分析仪器将继续聚焦于市政污水和饮用水、河道监测及地表地下水环境保护，不断提升业务能力，推进国产化进程，加强第三方销售管理，构建三级售后服务体系进行本地化的技术服务支持，全面提升客户满意度，推动赛莱默分析仪器在中国的业务发展。在今后的工作中，赛莱默分析仪器仍将一如既往的秉承精益求精的精神，提供更优质的产品，更及时的服务，更有效的解决方案，为中国水文及环保市场贡献自己的力量！

清洁的实验器皿是实验得到正确结果的先决条件，因此，实验器皿的清洗是实验前的一项重要准备工作。下面就为大家分享一下如何正确清洗实验器皿，希望对大家有帮助。。。 常规洗涤法（一般容器）1.清洗实验器皿前先用肥皂洗手。2.先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸洗涤剂液仔细刷净内外表面，之后边刷边用水冲至无洗涤剂液 3.再用自来水冲洗3～5次，去离子水冲洗3次。4.不便刷洗的实验器皿先用洗涤match剂液浸泡后用水冲洗。洗净的玻璃器皿内外不挂水珠，器壁上残留的水用指示剂检查为中性。5.去污粉不得用于洗涤刻度器皿和玻璃仪器内壁，以防划伤玻璃。 不同材质器皿的洗涤1.银、镍和铁质器皿用NaOH熔融，也可用1：3稀HCl短时间浸泡后用水冲洗2.玛瑙器皿不宜浸洗，要先用洗涤剂洗后用水冲洗倒置架空晾干，不可烘干。3.塑料、瓷质和玻璃器皿用稀HCl浸泡后冲洗。 特殊器皿洗涤1.砂芯漏斗用热HCl或铬酸洗液边抽滤边清洗，再依次用自来水、蒸馏水抽洗。用后的砂芯漏斗应针对不同的沉淀物，采用适当的洗涤剂先溶解后抽洗。洗净后可在干燥箱中120℃烘干，但烘干前要除去水滴，以免滤片烘裂。洗match净的砂芯漏斗要特别注意防尘。2.成套组合玻璃器皿用常规洗净安装后，使用前应用水蒸气洗涤一段时间。用于微量、痕量分析的玻璃容器要用1：1～1：9HNO3浸泡后用常规方法洗涤。3.污垢较重器皿的洗涤一般均需用HNO3浸泡进行预处理；洗液确定后增加浸泡时间和加温浸煮能强化洗涤效果；用超声波清洗器清洗。 特殊污垢的清洗1.铁锈水垢用稀HCl或稀HNO3清洗；2.盛高锰酸钾的器皿，用氯化亚锡的盐酸液或含草酸的硫酸溶液清洗；3.难溶的银盐用硫代硫酸钠或氨水洗涤；4.铝盐、磷钼酸喹啉、白色MoO3用稀NaOH溶液清洗；5.四苯硼钾用丙酮清洗；6.有脂肪性污物的器皿用汽油、甲苯、丙酮、酒精、二氯甲烷等有机溶剂擦洗或浸泡。 有毒有害物质器皿的洗涤1.对分析致癌性物质或氰化物等剧毒物质容器洗涤时，为防止对人体的危害，在洗涤之前，要使用对这些有害物质有破坏作用的洗涤液进行浸泡，然后再进行洗涤。2.分析氰化物的容器可用3百分之NaOH溶液浸泡消毒，然后用常规方法清洗；3.分析苯并芘的玻璃容器用20百分之HNO3溶液浸泡24h，取出后用自来水冲去残留酸液，再按常规方法清洗。 不同项目取样容器的洗涤处理1.用于检测重金属的水样的容器用1：4HNO3浸泡24h以上，取出后常规方法清洗；2.检测微量有机物的水样的容器用铬酸洗液洗净烘干后，再用纯化过的己烷振摇除去器壁表面沾污的有机物，也可用高锰酸钾洗液浸洗后再用自来水和纯水冲洗干净；3.检测阴离子表面活性剂水样的容器要用洗涤剂刷洗后，再用甲醇振摇1min，再依次用自来水、纯水冲洗干净；检测微生物水样的容器，用常规洗涤后，将玻璃器皿放置于高压灭菌锅中加热至121℃保持15min，予以灭菌。塑料容器浸泡在0.5百分之过氧乙酸溶液中10min或在环氧乙烷气体中进行低温灭菌。4.聚丙烯耐热塑料容器可用高压灭菌锅121℃高压蒸汽灭菌15min；5.测汞的水样容器要用1：3HNO3充分荡洗并浸置数小时，然后用自来水和超纯水冲洗干净；测微量硫酸盐水样的容器不能使用含硫酸的洗液洗涤；6.测铬水样的容器不能用盐酸或重铬酸钾的洗液洗涤；7.测磷酸盐的水样的容器不能用含磷的洗液洗涤；8.测氨和凯氏氮水样的容器zui后要用无氨水涮洗。 器皿的干燥玻璃器皿可采取控干、烘干、吹干、烤干等方法干燥处理。 注意事项： 1.任何量器均不得用烘干法干燥；2.烤干时需注意由底到口，防止瓶口水滴回滴致玻璃炸裂；3.烤干法只适用于硬质玻璃器皿，有些玻璃器皿，如，比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等。。。不允许用烤干法；4.干净的玻璃器皿倒置于器皿柜中，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，关紧柜门防灰尘。河南绥净环保科技有限公司是一家致力于水质分析，农残食品快速检测仪器研发、生产销售、服务于一体的高新技术厂家，主要业务有:水质分析仪,水质检测仪,COD检测仪,COD消解仪,COD测定仪,COD快速测定仪,COD测定仪价格,氨氮测定仪,氨氮检测仪,总磷测定仪,总磷检测仪,cod在线监测仪,氨氮在线分析仪,农药残留检测仪，食品检测仪，检测快速,数据准确。

名称：多参数水质检测仪简介：多参数水质检测仪，是杭州陆恒生物科技有限公司研发的一款测定水中COD氨氮总磷总氮浓度的检测仪。原理：采用快送消解分光光度法，纳式试剂光度法与钼酸铵分光光度法，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法分别测定水样中的COD、氨氮、总氮、总磷浓度，消解管消解，消解比色一体，操作简单，方便，测量结果准确有效。一、概述多参数水质分析仪CNPN-4SⅢ（COD、氨氮、总磷、总氮、总铁、铜、六价铬、总铬、镍、锌、锰、溶解氧、PH、余氯、总氯、磷酸盐、亚硝酸盐、硫化物、二氧化氯、臭氧、尿素）是杭州盈傲仪器有限公司隆重推出的第三代水质快速分析仪器，仪器采用进口高亮度LED冷光源和德国先进的光学结构，光学性能和检测效果极佳；人性化的操作界面、简单的测量方法和大屏幕液晶屏显示，使得专业和非专业人事使用起来都得心应手，是科学研究、数据分析、水质检测的得力助手，广泛应用于科研院所、污水处理、环境监测、石化、造纸、制药、印染、纺织、皮革、酿酒、电子、市政、高校等行业并受到广大用户的一致好评。多参数水质分析仪是依据物质分子对可见光产生的特征吸收光谱及光吸收定律（朗伯-比尔定律）的原理，用未知浓度样品与已知浓度标准物质比较的方法进行定量分析的仪器。仪器由LED光源、比色池、光电传感器、微处理器和微型打印机构成，可直接在液晶屏幕上显示出被测样品中某些项目或某污染物的含量，并打印出分析结果。 二、仪器特点 1. 采用德国新型光路结构，具有卓越的光学性能，极高的测量精确度、稳定性，是国内目前较先进、较实用的分析仪器；2. 采用准平行冷光源，具有透射面积广、节能、环保、寿命长、响应速度快等优点；3. 采用全触摸7寸彩屏，屏幕清晰，界面人性化，中文显示，操作指导，读数直观；并有辅助按键操作，两种操作模式更智能、更实用。4. 多参数水质分析仪可检测项COD、氨氮、总磷、总氮、余氯、总氯、二氧化氯、臭氧、磷酸盐、亚硝酸盐、铬、硫化物、溶解氧、PH、尿素等参数，实用性极高；5. 采用消解比色一体管，COD消解与检测用同一根管子，无需移液，减少检测危险性；6. COD试剂配方升级，低可到5mg/l，高可到16000mg/l；消解时间从传统法两小时缩短到20分钟；7. 检测数据可实时存储，随时打印，随时调取，且可存入电脑永久保存，读取无需驱动软件；8. 仪器全塑机壳，流线型设计，外观优美，表面经过特殊处理，抗氧化、耐酸碱，核心部件密封防水；9. 大容量内存，可测量多个检测项目和储存多组检测数据，存储数量为10000条；三、测量原理COD测定原理（铬法）：在强酸性溶液中和过量的重铬酸钾存在下，以硫酸银做催化剂，通过加热催化氧化水中的还原物质，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系，来测定水样COD 值。氨氮测定原理（纳氏试剂法）：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，根据络合物的吸光度与氨氮含量成正比，来测定水样中的氨氮含量。总磷测定原理（钼酸铵法）：样品经过消解后，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。据络合物的吸光度来测定水样中的总磷含量。总氮测定原理（麝香草酚法）：水样中加入碱性过硫酸钾溶液，在高温高压条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，与麝香草酚在浓硫酸的溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物。 四、技术参数4.1分光光度计技术参数 1. 吸光度检测范围：0-3.5Abs2. 光路稳定性：≤±0.002Abs/30min3. 吸光度分辨率：0.001Abs4. 操作重复性：≤±0.005Abs5. 光源寿命：10万小时6. 滤光片寿命：5年7. 电源：DC12V/5A8. 使用环境：温度0-50℃，相对湿度0-90%（无冷凝）9. 尺寸：412x253x164mm10. 重量：3.25kg 4.2测定仪技术参数1. 测量范围：COD：0-15000mg/L 氨氮：0-50mg/L 总磷：0-20mg/L 总氮：0-500mg/L 以下参数需定制: 总铁：0-10mg/l 余氯：0-3mg/l 铜：0-50mg/l 余氯：0-12mg/l 六价铬：0-10mg/l 总氯：0-12mg/l 总铬：0-10mg/l 磷酸盐：0-2mg/l 镍:0-5mg/l 硫化物：0-1mg/l锌：0-30mg/l 亚硝酸盐：0-0.3mg/l溶解氧：0-20mg/l PH：6.5-9 2. 测量精度：≤±5% 重复性：≤±3%3. 抗氯干扰：C（Cl-）＜1500mg/L无影响4. 存储数据：10000条六、实验分析（一）项目选择及测量范围编 号项目量程(mg/l)下限(mg/l)1COD LR-预0-15052COD MR-预100-15001003COD HR-预1000-1500010004氨氮LR0-50.055氨氮 HR5-500.56总磷 LR0-20.027总磷 HR2-200.28总氮LR0-500.59总氮HR50-500510COD LR-粉0-160511COD MR-粉100-160010012COD HR-粉1000-160001000以下参数需要定制13铁0-10.00mg/L0.01mg/L14铜0-50.00mg/L0.01mg/L15六价铬0-10.00mg/L0.01mg/L16总铬0-10.00mg/L0.01mg/L17镍0-5.00mg/L0.01mg/L18锌0-10.00mg/L0.01mg/L19锰0-10.00mg/L0.01mg/L20溶解氧0-20121PH6.5-9.0PH6.5PH22余氯LR0-30.0123余氯HR0-120.0524总氯0-30.0125磷酸盐（以磷计）0-20.0226亚硝酸盐0-0.30.00527硫化物0-10.004（二）实验试剂的配制% 部分试剂中含有汞盐和硫酸，操作时应按规定佩戴防护用具，避免接触皮肤和衣服。% 请使用蒸馏水和分析纯浓硫酸配制试剂，禁止使用工业级硫酸和长时间闲置的硫酸。% 为确保实验数据的准确性，请准确配制试剂，配制时应将粉包尽可能倾倒干净，必要时用溶液冲洗试剂瓶内部。% 废弃的试剂和检测后的残渣液，请勿随意丢弃，应做妥善的安全处理。1、COD LR-粉 100样：将整瓶粉剂置于250ml烧杯，加入90ml蒸馏水，用玻璃棒稍搅拌溶解，再边搅拌边沿烧杯壁缓慢的加入10ml浓硫酸（半年内生产98%分析纯），粉末搅拌溶解完，冷却后，装入试剂瓶中常温避光保存备用。2、COD HR-粉 100样：将整瓶粉剂置于250ml烧杯，加入90ml蒸馏水，用玻璃棒稍搅拌溶解，再边搅拌边沿烧杯壁缓慢的加入10ml浓硫酸（半年内生产98%分析纯），粉末搅拌溶解完，冷却后，装入试剂瓶中常温避光保存备用。3、COD 催化剂-粉 100样：将整瓶粉剂置于500ml烧杯，用玻璃杯将小块装粉末稍捣碎，加入300ml浓硫酸（半年内生产98%分析纯），放置于暗处溶解（溶解较慢），粉末完全溶解后，搅拌均匀，装入试剂瓶中常温避光保存备用。4、COD 预制管试剂LR（10-150mg/L）：管装试剂（一次性），直接使用。5、COD 预制管试剂HR（100-2000mg/L）：管装试剂（一次性），直接使用 ，MR、HR曲线通用。6、氨氮试剂A：滴瓶装试剂，直接使用。7、氨氮试剂B：滴瓶装试剂，直接使用。8、总磷试剂A：将整瓶粉剂置于250ml烧杯，加入100ml蒸馏水搅拌溶解，并装入试剂瓶中，2-8℃避光保存备用。9、总磷试剂B：将整瓶粉剂置于100ml烧杯，加入20ml蒸馏水搅拌溶解，并装入滴瓶中，2-8℃避光保存备用。10、总磷试剂C：滴瓶装试剂，直接使用，2-8℃避光保存备用。11、总氮试剂1：将1包试剂1（1）加入5ml试剂1（2）中完全溶解，即为试剂1，备用，可用10次（此试剂冬天可于25-40℃水浴加热溶解，2-8℃避光保存两周内可用）。12、总氮试剂2：直接使用，2-8℃避光保存备用。13、总氮试剂3：直接使用，2-8℃避光保存备用。14、总氮试剂4：直接使用，2-8℃避光保存备用。 （三）水样的采集、保存、吸取1、水样的采集 采集水样前，应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。在采集水样时要注意将水灌满，并将瓶盖拧紧。若采集多个水样，要注意做好标记，以防混淆。 （1）地表和地下水样的采集 采集井水 让泵运转足够时间排净管道积水后，再汲取新鲜水样。 采集泉水 可在涌水口处直接采样。 采集自来水 应先放水数分钟，使积留在水管中的陈旧水排出，然后再采样。 采集地表水 尽量在水域中央采集样品，并采集水面下3~5cm的水样。如果使用有盖的容器，先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。 （2）污水采集 中轻度污染废水 如行业处理后废水某些排放口处采样，同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等，便于日后分析研究。 采集水域污水 当水深＞1m时在表层1/4深度采样，水深≤1m时在水深1/2处采样。采样位置在采样断面中心，样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。2、水样的保存样品采集后，应尽可能快进行分析，以减少实验误差并减少工作量，本仪器项目宜立即进行分析测定。 3、水样的吸取传统方法一般是使用移液管，但有些化学具有腐蚀性，不太安全，且新手很难取准水样，因此本公司在销售仪器时会配送更安全、便精确、更方便的移液枪，使用方法可咨询销售人员。使用前先调好要吸取的量，吸时在移液枪卡点时停止，放液时按到底。不同的水样一定要更换吸头。4、水样的稀释一般水样干扰物多、检测浓度超量程情况下会采用水样稀释法。 例：稀释10倍：可取1ml原水，再加入9ml纯净水或蒸馏水混合均匀，即为稀释了10倍，测出来的结果值要乘以10才为正确值。（四）水样检测1、COD的检测（COD 预制管试剂）操作中的取液请全部用移液枪吸取，并联系销售获取操作教学视频，减小人为不必要的操作误差。步骤 操作 说明1 打开消解仪电源，设置为（165℃.20min）模式打开主机电源，预热根据需要准备若干COD 预制管试剂置试剂管架 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的；?可提前配制洗液将器具浸泡，再用蒸馏水洗净烘干后使用；2 预估水样COD值，并按照对应量程选择适配LR或HR试剂 ?COD LR-预 需要单独做空白，COD MR-预和COD HR-预 可以共用空白；?较清洁水样可直接测量，水样应做相应处理；?COD测量的主要干扰因素为氯离子，本试剂自带抗氯干扰1500mg/L；?量取/加入样品、试剂时必须准确；?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用； 为0-150mg/L时用（COD LR-预曲线） 为100-1500mg/L时用（COD MR-预曲线） 为1000-15000mg/L时用（COD HR-预曲线） 3 量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂LR中（空白样） 量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂HR中（空白样） 量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂HR中（空白样） 量取2ml水样置于另1支COD 预制管试剂LR中 量取2ml水样置于另1支COD 预制管试剂HR中 量取0.2ml水样和1.8ml蒸馏水于另1支COD 预制管试剂HR中 4 加盖拧紧颠倒摇匀（注：此时试管较烫，小心烫伤） ?有沉淀属正常现象； 将COD 预制管插入消解孔中消解，并盖上防护罩。 ?消解前请确保消解管盖拧紧，并盖上防护罩，以免消解液溢出，造成损伤；5 消解完成后，将COD 预制管置于试剂管架冷却2min，颠倒摇匀COD 预制管，待冷却至25℃室温。（自然冷却或水冷均可，温度过高会影响结果准确性和损坏仪器）。 ?消解完请空冷2min后再水冷，以免COD预制管急剧热胀冷缩发生危险；?冷却后请勿剧烈摇动试剂管，以免悬浮物影响COD测量；6 选择COD LR-预曲线测量 选择COD MR-预曲线测量 选择COD HR-预曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量； 选择曲线后，放入空白样管，盖上遮光罩，按“标零”键完成空白校准，再竖直放入样品管，盖上遮光罩，按“读数”键读取水样COD值 7 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内，只能作为估测用，酌情进行稀释或重测。2、COD的检测（COD粉剂试剂）操作中的取液请全部用移液枪吸取，并联系销售获取操作教学视频，减小人为不必要的操作误差。步骤 操作 说明1 打开消解仪电源，设置为（165℃.20min）模式，打开主机电源，预热，准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的；?可提前配制洗液将器具浸泡，再用蒸馏水洗净烘干使用；2 预估水样COD值，并按照对应量程选择LR或HR量程试剂 ?COD LR-粉 需要单独做空白，COD MR-粉和COD HR-粉可以共用空白；?较清洁水样可直接测量，水样应做相应处理；?COD测量的主要干扰因素为氯离子，本试剂自带抗氯干扰1000mg/L；?量取/加入样品、试剂时必须准确；?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用； 为0-160mg/L时用（COD LR-粉曲线）为100-1600mg/L时用（COD MR-粉曲线）为1000-16000mg/L时用（COD HR-粉曲线）3 量取2ml蒸馏水加到1支 试剂管空管 中（空白样） 量取2ml蒸馏水加到1支试剂管空管中（空白样） 量取2ml蒸馏水加到1支试剂管空管中（空白样） 量取2ml水样置于另1支试剂管空管 量取2ml水样置于另1支试剂管空管 量取0.2ml水样和1.8ml蒸馏水于另1支试剂管空管 4 向各个试剂管中加入1ml COD LR试剂 向各个试剂管中加入1ml COD HR试剂 ?空白样也需要加入试剂；?有沉淀属正常现象；?消解前请确保消解管盖拧紧，并盖上防护罩，以免消解液溢出，造成损伤； 依次缓慢加入COD催化剂3ml，加盖拧紧颠倒摇匀（注：此时试管较烫，小心烫伤）。 将试剂管插入消解孔中消解，并盖上防护罩。 5 消解完成后，将试剂管置于试剂管架冷却2min，颠倒摇匀消解管，将试剂管冷却至25℃室温（自然冷却或水冷均可，温度过高会影响结果准确性和损坏仪器）。 ?消解完请空冷2min后再水冷，以免试剂管急剧热胀冷缩发生危险；?冷却后请勿剧烈摇动试剂管，以免悬浮物影响COD测量；6 选择COD LR-粉曲线测量 选择COD MR-粉曲线测量 选择COD HR-粉曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量； 选择曲线后，放入空白样管，盖上遮光罩，按“标零”键完成空白校准，再竖直放入样品管，盖上遮光罩，按“读数”键读取水样COD值。 7 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内，只能作为估测用，酌情进行稀释或重测。3、氨氮的检测8 试剂瓶 1个 9 擦拭布 2块 10 防腐手套 2双 11 使用说明书 1份 12 合格证/保修卡(说明书内) 1份创新点：1.上代仪器为按键式的，新产品升级为触摸屏 2.上代产品检测参数是固定的，新产品检测参数可以定制，客户也可自建曲线 3.上代产品的检测误差是± 5%，新产品检测误差是± 3% 4.上代产品检测试剂为粉剂，新产品检测试剂是水剂，检测方便 5.上代产品是外购芯，新产品是自产芯 陆恒生物多参数水质分析仪LH-T725