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十一种水中单元素溶液标准

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  • 海岸鸿蒙标准物质|溶液标准物质的选择指南:确保分析准确性的关键
    在化学分析领域,容量分析是一种重要的定量分析方法。它以溶液标准物质为基础,通过精确测量溶液体积来实现对物质含量的测定。溶液标准物质在容量分析中扮演着举足轻重的角色,堪称基石。今天,让我们一起来了解一下溶液标准物质应该如何正确购买。溶液标准物质,顾名思义,是一种已知浓度、具有特定化学性质的溶液。它作为一种参照物,为分析测试提供可靠的比较基准。溶液标准物质的主要特点如下:高准确性:溶液标准物质的浓度值经过精确测定,具有很高的准确性和可靠性。重复性好:溶液标准物质在制备过程中严格控制条件,确保每次制备的溶液具有良好的一致性。稳定性强:溶液标准物质在储存和使用过程中,浓度值不易发生变化,保证了分析结果的稳定性。适用范围广:溶液标准物质涵盖了各类化学物质,可满足不同领域、不同分析方法的实际需求。以下是一份详细的挑选指南,帮助您做出明智的选择。一、明确分析目的首先,我们需要明确分析的目的。无论是环境监测、药品质量控制,还是材料成分分析,不同的应用场景对标准物质的要求各不相同。例如,环境分析可能需要检测多种重金属,而药品分析则更关注药物成分的准确浓度。二、匹配待测物质接下来,根据待测物质的种类选择相应的标准物质。如果你正在检测水中的铅含量,那么你就需要购买含有铅的标准溶液。确保标准物质与你的分析目标一致,是保证结果准确的前提。三、考虑浓度要求标准物质的浓度应该与你的分析方法和仪器的灵敏度相匹配。过高或过低的浓度都可能导致测量不准确。选择时,要确保标准物质的浓度覆盖你的样品预期浓度范围。四、关注准确度和精度准确度和精度是衡量标准物质质量的关键指标。选择有证标准物质(CRM)可以确保其经过严格的质量控制,并提供详细的不确定度信息,这是提高分析可靠性的重要保障。五、认证和溯源性挑选经过权威机构认证的标准物质,确保其具有可追溯性。这意味着标准物质的生产、检验和分发过程都受到严格监管,从而保证了其质量和可靠性。六、稳定性和保质期检查标准物质的稳定性和保质期,确保它们在储存和使用期间不会发生变化。这对于保持分析结果的稳定性至关重要。七、包装和保存条件最后,不要忽视标准物质的包装和保存条件。正确的储存可以防止标准物质变质,确保其在整个使用周期内保持有效。挑选流程一览&bull 确定需求:根据实验或测试的具体要求,确定所需标准物质的种类、浓度、体积等。&bull 查找供应商:选择信誉良好的供应商,审查其提供的产品信息。&bull 审查证书:仔细审查标准物质的证书,确认其关键参数。&bull 比较选项:综合考虑价格、质量和服务,做出最佳选择。&bull 购买样本:如有条件,先购买小样本进行测试验证。&bull 质量控制和验证:通过标准曲线等质量控制程序验证标准物质性能。&bull 记录和存档:记录所有相关信息,并妥善存档,以便追溯。通过以上步骤,我们可以确保挑选到最合适的溶液标准物质,为我们的科学研究和技术检测提供坚实的基础。记住,正确的选择是获得可靠分析结果的第一步。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列,共6000余种产品。其中,700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。
  • 地矿行业4项元素分析新标准发布
    2024 年 4 月 1 日,全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布4项地矿行业标准的征求意见稿。征求意见截止日期至2024年5月1日。序号国/行计划号项目编号标准名称征求意见稿以及编制说明1行业标准202313013DZ20236827卤水分析方法 第1部分:钙、镁、钾、钠、锂和总硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿编制说明2行业标准202313024DZ20236826离子型稀土矿化学分析方法 第1部分:15个稀土元素含量的测定 硫酸铵溶液提取-电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明3行业标准202313025DZ20236834钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分:钨、钼、铜和锌含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法征求意见稿编制说明4行业标准202313014DZ20236938卤水分析方法 第2部分:锂、铷、铯、锶和总硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明卤水资源在中国具有重要的战略地位,其中富含的钾、镁、 锂、硼等可用于军工、化工、电子、制药等领域。电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)具备广泛的波长范围选择能力、高灵敏度和高分辨率以及快速扫描和数据处理能力,已大量应用于地质样品、水质样品的测定,具备夯实的应用基础。用 ICP-AES 替代分析卤水样品中 钙、钾、镁、钠、锂、硼、锶等元素的传统化学方法,可大幅度提升分析效率。建立电感耦合等离子体光/质谱测定卤水中多元素定量分析的标准方法,可为研究卤水的起源、演化和物源等相关信息, 深入开发和利用卤水资源,评估其开发利用前景提供数据支撑,具有一定的社会、经济和生态效益。中国是稀土资源最丰富的国家,稀土资源广泛分布于全国二十多 个地区。根据稀土类型不同,我国稀土资源分为南北两大区域。南方重稀土矿,是中国特有的离子吸附型稀土矿,多为花岗岩风化矿产,主要集中在江西、广东等地。对于离子吸附型稀土矿,一般用浸出相 稀土氧化物量来估算风化壳离子吸附型稀土矿的矿产资源及储量。在分馏作用等因素的影响下,离子吸附型稀土矿的稀土配分多种多样,缺少各稀土分量的评价指标,可能会漏掉矿体,影响资源储量评价。 因此,现阶段对离子吸附型稀土矿开展偏提取研究,并对单元素进行分析评估十分必要。随着离子型稀土资源勘查和开发程度的加大,对稀土分析测试的准确性要求提高,对更接近实际样品矿物组成的标准样品的需求加大,这都迫切需要明确淋滤过程、建立离子吸附型稀土淋滤规范和制备新型离子吸附型稀土标准物质。钨矿石、钼矿石是重要而宝贵的战略资源,已被国家列为保护性开采的特定矿种,与稀土等成为我国的战略资源。钨和钼都是稀有高熔点金属,具有高硬度、良好的高温强度和导电、传热性能,常温下化学性质稳定,耐腐蚀,不与盐酸或硫酸起作用,是现代工业、国防及高新技术应用中的极为重要的功能材料之一,广泛应用于机械加工、军事、航空航天、原子能、船舶、汽车工业、核能、冶金、石油等诸多领域。中国钨矿、钼矿资源虽有巨大的潜力,属于优势矿种,但随 着我国工业化进程的加速,对钨、钼需求量呈递增趋势,一种行之有 效且元素分析范围较广的现代化仪器快速分析方法的建立,对钨矿石、钼矿石的勘查评价具有重要意义,开展对钨矿石、钼矿中主要金属元素及伴生矿产元素的分析方法进行研究,对促进我国综合勘查评价工 作全面发展,实现充分利用矿产资源、保护生态环境和提高经济效益及社会效益具有重要意义。
  • J.T.Baker原子吸收标准溶液清凉促销中
    火热一夏,J.T.Baker原子吸收标液清凉促销中(2010.8.1-2010.8.31) 可靠精确的标准产品的有效性对仪器分析的成功非常关键!在各种元素分析应用领域,需要使用分析标准产品为定量分析做出标准曲线以及对仪器进行标定。标准产品必须稳定并且所要测试元素的浓度必须非常准确。 J.T.Baker原子吸收标准产品用99.99%光谱的纯金属和盐溶于特别挑选的基质中配制而成。我们的标准产品包括35种元素,浓度为1,000 &mu g/mL,采用150mL瓶装。 所有的标准产品均经标准产品认证,可追溯至美国标准技术研究院(NIST)标准参考物质(SRM)编号,该编号印在产品标签上。 为了更好的回馈广大客户的支持,为中国大陆检测事业尽一份绵薄之力,在2010年这个夏天中,J.T.Baker中国特推出原子吸收标液(AAS标液)冰点促销活动,活动期间凡购买J.T.Baker原吸标准溶液均可享受七折优惠,产品列表如下: J.T.Baker原子吸收标液 B6440-04 铝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6441-04 镝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6442-04 砷AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6443-04 钡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6444-04 铍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6445-04 铋AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6446-04 硼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6447-04 镉AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6448-04 钙AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6449-04 铬AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6450-04 钴AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6451-04 铜AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6452-04 金AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6453-04 铁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6454-04 镧AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6455-04 铅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6456-04 锂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6457-04 镁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6458-04 锰AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6459-04 汞AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6460-04 钼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6461-04 镍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6462-04 钯AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6463-04 铂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6464-04 钾AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6465-04 硒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6466-04 硅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6467-04 银AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6468-04 钠AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6469-04 锶AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6470-04 钍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6471-04 锡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6472-04 钛AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6473-04 钒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6474-04 锌AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML J.T.Baker充分理解您的需求并拥有一系列用于原子吸收法和ICP法测试应用的J.T.Baker 标准产品。为方便您的测试,我们提供单元素AAS标准产品以及单元素和多元素等离子标准产品,包括许多专门用于EPA标准和EPA合同实验室项目(CLP)的标准产品。 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话:021-58783226 传真:021-58777253 E-Mail:sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 废水中重金属元素怎么测?莱伯泰科有妙招!
    随着现代工业的发展和人类生活水平的提高,越来越多的重金属污染物被排放到地表水中。地震、泥石流等自然灾害也可能会导致地下、地上的矿物大量浸入地表水,上游的化工厂等一旦被破坏,更是会严重污染水源,造成水中重金属元素超标,威胁人类健康。准确测定废水中重金属含量是废水治理中重要的一环,对如何合理选择治理方案,评估治理结果及后续工作的开展具有重要的指导作用。分光光度法、原子荧光法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法被广泛应用于废水中金属元素的测定。但是,分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法只能单元素逐一测定,且不同元素需要不同的前处理方法,测定多个元素耗时时间长,工作效率低。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),具有多元素同时测定,检出限低,精密度高、干扰小等优点,并且分析时间短,准确度高,线性范围宽,广泛用于水中重金属含量的测定。本文采用硝酸+盐酸+过氧化氢辅以微波消解的样品前处理技术,结合ICP-OES法测定废水中Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni、Hg等8种重金属元素,方法检出限为0.023~0.089mg/L,RSD为2.37~4.25%,加标回收率为84.1~107.6%。结果表明,微波消解样品处理具有较好的准确性和重现性、操作简单、快速高效、污染小、检出限低、基体干扰小等优点,可用于废水样品的批量分析。具体操作方法主要仪器与试剂ETHOS UP微波消解仪(意大利MILESTONE公司) iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司)10mg/L等离子发射光谱分析混合离子标准物质(Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni)上海市计量院测试技术研究院GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L硝酸、盐酸、过氧化氢优级纯实验室用水为超纯水。标准曲线的配制 分别吸取0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00mL混合标准溶液和0,0.05,0.10,0.25,0.50,1.00mL汞元素标准溶液于50mL容量瓶中,用3%的硝酸定容,最终得到浓度分别为0.00,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mg/L的标准溶液。实验步骤 吸取25mL废水于微波消解罐中,然后加入2.5mL硝酸,2.5mL盐酸和2mL过氧化氢。另取1个消解罐做空白实验。安装好消解罐,设置消解程序如表1。消解完成后,待消解罐冷却至室温后再通风柜内打开消解罐,用去离子水定容至50mL。表1 微波消解条件步骤时间t/min功率P/W温度℃1518001202518001203518001804151800180仪器工作条件冲洗泵速100rpm;分析泵速50rpm;RF功率1150W;雾化器流量0.5L/min;辅助气流量0.5L/min;冷却气流量12L/min。微波消解-ICP-OES法测定废水重金属的线性范围、准确度、精密度和检出限3.1 线性范围用浓度为0.00mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准溶液,做标准曲线。表2 各元素的曲线拟合方程元素曲线拟合方程相关系数Pby=866.6x+8.30.9999Cdy=45192x+245.50.9999Asy=1974.4x+34.80.9998Sey=2246.8x+53.90.9999Cuy=33768x+299.70.9999Niy=13515x+102.70.9999Hgy=5482.6x+76.30.9995Cry=33132x+249.70.9999《污水综合排放标准》中**类污染物**允许排放的浓度要求,各重金属限值在0.05~1.5mg/L。因此选择以上浓度点来做标准曲线。由上表可知,待测的8个重金属元素的相关系数都在0.995以上。3.2方法的检出限方法的检出限通过分析检测连续的11个测试空白进行计算。计算公式为:MDL=3s,s指连续11次测试空白的标准偏差,结果见表3。表3 ICP-OES测定水中各元素的方法检出限(mg/L)测定元素检出限测定元素检出限Pb0.079Cu0.089Cd0.043Ni0.031As0.028Hg0.027Se0.032Cr0.023各元素的检出限在0.023~0.089mg/L之间,低于《污水综合排放标准》**类污染物**允许排放浓度要求中各种金属元素的限值,符合分析要求。3.3方法精密度与准确度实验 取一所采水样,加入标准溶液,原样和加标样分别测定6次,计算精密度和回收率,测试结果见表4,加标回收率在84.1~107.6%之间,RSD为2.37~4.25%。表4 加标回收试验元素本底值(mg/L)加标量(mg/L)测定值(mg/L)回收率/%RSD/%Pb0.21170.20000.4187103.52.57Cd0.19240.20000.387897.72.37As0.15780.20000.356799.53.02Se0.19080.20000.386597.92.92Cu0.21220.20000.403495.62.87Ni0.22020.20000.410395.02.73Hg0.15110.20000.319384.14.25Cr0.19150.20000.4068107.62.64微波消解-ICP-OES法是测定废水中重金属的有效方法。该方法消解时间短,试剂用量少,检出限低,具有良好的精密度和准确度,加标回收率结果满意,完全满足当前环境监测中测定废水中重金属含量的要求。
  • 车用尿素水溶液中的尿素含量测定解决方案 | 德国元素Elementar
    对于重型卡客车来说,由于尾气排放检测日益严格,使用车用尿素是达到国家规定排放标准的关键。而车用尿素的使用不仅净化车内尾气,而且可减少氮氧化物排放。其通过与尾气中的氮氧化物发生化学反应,将这些有害物质转化成无害的氮气和水。这不仅有助于优化发动机性能和降低燃料消耗,还能显著减少柴油消耗,降低成本。当尿素溶液不足时,车辆可能无法启动,因此保持尿素溶液充足是确保车辆正常行驶和环保达标的重要措施。车用尿素为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水组成的高纯度透明液体。当车用尿素溶液中的尿素含量过高时,会形成结晶造成管路、喷嘴、尿素泵的堵塞。当车用尿素溶液中尿素含量过低时,又会影响氮氧化物的转化效率,无法实现有效转化,达不到环保要求。如何快速、简便测定车用尿素水溶液中的尿素含量显得尤为重要。依据GB/T 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液(AUS 32中附录A的方法),通过杜马斯定氮法来精确测定水溶液中的氮含量,再换算成尿素含量。德国元素Elementar 在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出第一台杜马斯定氮仪后,公司响应食品、农产品、饲料等样品的分析需要更大样品量的需求,于1989年,进一步推出了首款克级样品量的杜马斯定氮仪,逐步推动了杜马斯定氮法在全球的应用。德国元素Elementar rapid MAX N exceed与rapid N exceed杜马斯定氮仪均基于Dumas燃烧原理,通过热导检测器 (TCD) 测度氮含量。两种系统均可实现全自动的氮测定,可将单次分析所需的时间缩短至仅 3-4 分钟。且rapid MAX N exceed与rapid N exceed杜马斯定氮仪均满足GB/T 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32中附录A的方法)要求。实验案例一,将尿素水溶液直接称重于不锈钢坩埚或锡囊中:二,自动化进样分析三,实验结果:表中为不同仪器10次测定结果展示。从结果可看出,德国元素Elementar rapid MAX N exceed 与 rapid N exceed 均具有高精准性,且不同分析的氮含量结果完全相同,在 99 % 置信区间的实验误差范围内与理论值完全一致。所有相对标准偏差均低于 0.5%。车用尿素的样品特点决定了测量基质为液体,N元素含量较高。德国元素Elementar 的rapid系列杜马斯氮分析仪在这个应用过程中兼顾了仪器的分析精准性、操作便捷性和使用经济性,能够最大程度上满足各方面的应用需求。rapid N exceed和rapid MAX N exceed两款杜马斯氮元素分析仪均满足标准要求,可快速、准确、便捷的实现车用尿素的质量控制。
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • 江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质通过定级鉴定
    近日,全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会,江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。   评审会上,项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终,专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。   液相色谱仪作为一种常见的分析仪器,广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析,台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。   近5年来,江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下,研制并获批国家有证标准物质19种,包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见,江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度,为提升检测技术和科研能力,拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • Supelco® 元素分析标准物质大量上新
    任何良好的测定都有赖于校准系统所用的标准物质。按照实验室管理相关法规,仪器的确认、方法的验证等需选用认证参考标准物质(CRM)。今年默克已新增100+种元素分析标准液(CRM)。选择CRM,选择默克Supelco® 。 ICP和AAS标准液我们TraceCERT® 和Certipur® 商标ICP和AAS单元素和多元素认证参考物质(CRM)标准液均由纯度的原材料制成,同时满足ISO/IEC 17025和ISO 17034指南的要求,并可溯源至NIST。全面的分析证书(符合ISO指南31准则要求)中列明不确定度。 离子色谱标准液(IC )离子色谱(IC)是根据物质与离子交换树脂的亲和力分离带电荷的分子,分为阳离子交换和阴离子交换两类。离子色谱测定水性溶液中浓度低至万万分之一(ppt)的离子,它是定量分析ppt级浓度离子的理想方法之一。现代仪器和色谱柱的发展使得离子色谱成为一种快速、简单、可靠的分析工具。 我们有一系列离子色谱用认证参考物质(CRM),包括单标和混标,适用于环境、食品和饮料、制药等行业。 部分元素分析标准液新品,部分列举如下:点击此处或随时联系我们,了解标准物质的不同质量级别 货号中文描述质量级别离子色谱(IC)标准液06740-100ML氯离子标准液TraceCERT® CRM18895-100ML硅酸根标准液TraceCERT® CRM76462-100ML高氯酸根标准液TraceCERT® CRM78476-100ML溴酸根标准液TraceCERT® CRM79735-100ML硫酸根标准液TraceCERT® CRMICP和AAS标准液43843-100ML23种多元素ICP混标6TraceCERT® CRM19041-100ML ICH Q3D口服药元素杂质混标1TraceCERT® CRM73108-100ML ICH Q3D口服药元素杂质混标2TraceCERT® CRM69729-100ML ICH Q3D口服药元素杂质混标3TraceCERT® CRM89118-100MLICH Q3D注射用元素杂质混标1TraceCERT® CRM关于默克Supelco® 标准物质自2015 年,默克收购西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich® ) 后,原Sigma-Aldrich® 、Merck、Cerilliant® 等标准品,均已并入默克Supelco® 分析品牌旗下。标准物质种类超过20,000 种,涵盖分析标准品、标准物质、CRM 等不同级别的标准物质。随着产业升级、法规更新、研究领域拓宽,我们每年新增标准物质超1,000种,应用于制药、食品、环境、诊断、公安法检等领域。
  • 定制标准溶液专家——美国Inorganic Ventures公司中文网页重磅推出
    作为全球知名的无机标准溶液生产商,美国Inorganic Ventures公司(以下简称IV公司)在业界已享受盛名,不仅为客户提供固定的标准溶液,更可以根据客户的要求,进行定制服务,无论多少元素,多大浓度,都可以轻松为客户实现。在进入中国市场4年后今天,IV公司与作为中国区总代理的上海凯来实验设备有限公司联合推出中文版网页,以更饱满的诚意和信心为中国区的客户服务。 www.inorganicventures-cn.com 在IV中文版网页上,不仅可以直接浏览到IV的无机标准溶液产品,IV的公司资质等信息,更可以获取技术方面的各种信息,其中就包括: · 交互式元素分析周期表 对于分析化学工作者来说是*的在线工具,包括70多种元素的化学兼容性,更好的分析灵敏线,主要干扰物和其他数据。 · ICP操作指导 为每个人对样品制备和ICP标准操作进行16步在线指导,内容涵盖了所有操作人员日程所要求的工作。 · 可靠的检测指导 对化学分析人员进行重要的17步在线指导,几乎涵盖了所有知识,包括样品收集、前处理、检测以及数据分析指导。 · 样品前处理指导 扩充了数十种元素的在线指导,每个部分都包括了针对样品中感兴趣的具体前处理和化学溶解方法。 · 标准溶液的各种知识 作为标准溶液使用者的您需要知道的信息,包括如何考察标准溶液制造商的资质,标准溶液的保质期、储存时间、标准溶液如何储存等等。 · &hellip &hellip 想要探索更多的内容吗?请访问我们的网站www.inorganicventures-cn.com。 如果您对网站有更好的建议和意见,请与上海凯来市场部联系,021-58955731,58955762/63,届时我们会有小礼品相赠,以感谢大家对我们网站的关注。
  • 药典新标准公示|复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则
    铝元素如果通过注射液进入静脉,会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液,对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前,《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日,国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见(详见附件),原文链接点击:原文链接。公示稿中,辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比,最终形成3个通用方法,即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述,每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法,本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件:根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液,柱温30℃;流速0.1mL/min;进样体积100µL;以荧光检测器(激发波长为380nm,发射波长为520nm)进行测定。分析方法:本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物,采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量,一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法:取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL,分别加入盐酸 0.5mL,并在 50℃水浴中水解30min 后,精密量取水解液 0.1mL,精密加入衍生试剂 0.9mL,混匀。衍生试剂:取流动相 30mL,加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL,混匀即得,该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全,并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件:复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 助力“土壤三普”- AAS单元素分析之高效率
    引言2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》。2022年2月24日,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室发布《第三次全国土壤普查工作方案》。在《第三次全国土壤普查工作方案》的测试化验部分,提到重金属指标的测试方法与全国农用地土壤污染状况详查相衔接一致。以下是全国农用地土壤污染状况详查中涉及到的用AAS测定元素的标准:(点击查看大图)接下来分享一件在使用AAS测试土壤样品时的趣事… … 小飞小赛,实验做完了吗?小赛做完了。飞飞What??那么多土壤样品,怎么会做的这么快呢?那可是用原子吸收单元素测定的仪器啊?小赛是啊,因为我用的是赛默飞iCE3500 AAS做的啊。小飞快跟我说说,是怎么实现的呢?小赛好好好,且听我道来!虽然原吸是单元素分析,远不及ICPOES和ICPMS的测试效率高,但它的成本低,属于经济适用型的仪器,而赛默飞的原吸又具有较高的分析效率。首先,iCE3500 AAS火焰和石墨炉分别采用2套独立的光路系统,见下图,左边火焰,右边石墨炉,即双原子化器配置,由软件全自动控制切换,无需手动切换。不仅原子化器位置固定,更无需手动拆卸石墨炉自动进样器、无需重复调整自动进样器进样针的位置,节省了切换原子化器调节仪器的时间。(点击查看大图)然后,iCE3500 AAS石墨炉部分采用的是快速升温的纵向加热系统,最高升温温度可到3000℃,最快升温速率大于3500℃/s,升温速率快,且石墨炉在分析样品的同时,自动进样器可以采集下一针样品并等待测定,缩短了石墨炉分析周期,70s左右就可以实现一次进样分析,如果每个样品重复三次测定,测定一个样品也就用时210s左右,比同类型仪器测试时间更短,从而面对大量样品分析时就可以节约时间喽。(点击查看大图)其次,赛默飞zhuan利ELC长寿命石墨管,确保2800℃使用2000次,寿命是其它公司产品的4-5倍,在测试大量土壤样品时,不但可以实现无人操作长时间过夜运行,而且节省了运行成本,也不耽误白天工作的时间哦!点击查看大图)小赛所以,我才能较快的完成了实验哦!小飞哦哦,原来如此!那数据准确度能得到保证吗?小赛当然可以啦!首先,iCE3500 AAS石墨炉部分具有氘灯、塞曼和联合背景校正系统,对基体不复杂的样品如各类饮用水可采用氘灯扣背景,提高分析灵敏度;对高背景样品如食品、化妆品、血液尿样及土壤等改用塞曼效应背景校正以保证准确度。两种校正方式全自动切换,且可在一个样品分析中组合使用,所以购买一台iCE3500 AAS相当于购买了两台不同功效的石墨炉,大大提高了分析工作的灵活性。其次,最快升温速率达到3500℃/s,快速升温有利于原子化时形成良好的峰型,保证准确的测试结果。你看,下图就是用iCE3500 AAS石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中Pb的标液与样品峰叠加图,具有良好的峰型,而且可以获得理想的标曲。(点击查看大图)另外,值得一提的是,iCE3500 AAS 具有GFTV石墨炉可视系统,可以清晰地观察到石墨管中进样情况,并可方便调整自动进样器进样位置,还可以观察干燥和灰化的情况,以便及时调整时间和温度等,从而为获得准确稳定的数据结果提供多一重保障!GFTV石墨炉可视系统可以清晰地观察到石墨管中包括进样、干燥和灰化的情况,并可方便调整自动进样器进样位置下图便是我测定的5种土壤和沉积物标准物质Pb数据结果,5种高低含量标准物质的实际测量结果均能够控制在标准物质的推荐值范围内哦!(点击查看大图)而且火焰部分采用的是惰性进样系统,惰性聚四氟乙烯雾化室,包括碰撞球与扰流器,耐腐蚀Pt/Ir合金与聚四氟乙烯喷嘴组成的雾化器,可直接测定用氢氟酸处理过的土壤样品 。并且具有安全性,防“回火”薄膜和水封传感可以确保人体和设备的安全哦。(点击查看大图)看,下图便是赛默飞iCE3500 AAS的真容哦!小飞哇哦,真心不错呢!我要赶快把这款仪器推荐给其他小伙伴去使用!小结赛默飞iCE3500 AAS不但可以提高单元素测定的分析测试效率,保证数据结果的准确性,而且可以节约运行成本,从而可以助力“土壤三普”对于元素的分析需求,是实验室经济适用型元素分析仪器的bu二选择。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 海岸鸿蒙溶液标准物质:容量分析准确性的守护者
    在化学分析领域,准确性是衡量实验结果可靠性的重要指标。对于容量分析这一常用的定量分析方法来说,溶液标准物质就如同守护者一般,确保了分析结果的准确性和可靠性。溶液标准物质是一种已知浓度或活性,用于校准仪器、评价分析方法或确定物质含量的物质。在容量分析中,它们扮演着至关重要的角色,以下是为何称其为“守护者”的几个原因。首先,溶液标准物质是准确度的保证。在容量分析中,无论是滴定还是稀释,都需要精确的浓度数据作为参考。标准物质提供了这一精确的参考点,使得分析人员能够校准仪器,确保其读数的准确性。这种校准过程就像是设定了一个准确的度量衡,使得后续的分析工作有了可靠的基准。其次,标准物质是方法验证的关键。在新的容量分析方法被开发出来后,需要通过标准物质来验证其准确性和重复性。如果分析结果与标准物质的标准值一致,这表明方法可靠,可以用于实际样品的检测。因此,标准物质在这里起到了“守护者”的作用,确保了新方法的科学性和实用性。再者,溶液标准物质在质量控制中扮演着重要角色。在实验室的日常分析工作中,定期使用标准物质进行质量控制测试,可以帮助检测系统误差和随机误差,确保分析过程始终处于受控状态。这种持续的监控就像是守护者不断巡视,确保分析结果的稳定性。此外,标准物质在仪器校准中也是不可或缺的。分析仪器的性能会随着时间而变化,通过使用标准物质进行定期校准,可以及时调整仪器的读数,防止因仪器漂移导致的分析误差。这种预防措施确保了仪器始终能够提供准确的数据,如同守护者保护着分析的准确性不受侵害。溶液标准物质还是培训和教育的重要工具。它们帮助分析人员理解和掌握正确的操作步骤,熟悉仪器的使用和维护。通过标准物质的实际操作,分析人员能够提高自己的专业技能,减少人为误差,从而提高整体的分析质量。最后,标准物质在科学研究和技术发展中也起到了推动作用。它们为新的科学发现和技术创新提供了可靠的数据支持,使得科学研究能够建立在坚实的基础上,推动了整个化学分析领域的发展。综上所述,溶液标准物质在容量分析中的“守护者”角色体现在确保准确度、验证方法、质量控制、仪器校准、人员培训以及科学研究等多个方面。它们是分析准确性的基石,没有它们,容量分析的结果将无法得到保证,科学研究和技术应用也可能因此受到影响。溶液标准物质的重要性不言而喻,它们是化学分析领域不可或缺的守护者。
  • LGC宣布并购o2si 标准溶液产品线进一步增强
    2016年11月7日,英国LGC公司宣布其正式并购o2si。o2si公司位于美国南卡莱罗纳州的查尔斯顿(Charleston),是全球知名的有机及无机标准品生产者。该并购增强了LGC应用于食品和环境分析检测领域的标准物质产品组合。  LGC全球标准品部门董事总经理Euan O’Sullivan评价道:“我们欢迎o2si加入标准品部门。在LGC现有的位于北美及德国工厂的基础上,o2si的加入很好地补充了我们的研发生产能力,强化了LGC在有机标准溶液领域的专业度,同时快速反应的标准品定制服务也极大地提高了LGC的竞争力。我们期待和新同事们共同努力,更好地服务于全球食品环境领域用户。”  o2si公司技术总监Dan Biggerstaff博士说:“我们很高兴加入LGC,这将极大增强我们的产品供应及客户服务能力。LGC在全球标准品领域具有权威地位和一系列原创技术,我们很自豪能够加入LGC大家庭,成为其中一员。我也深信这将为o2si员工提供更广阔的发展空间。自1997年创立以来,o2si专注于提供有创新性,经济快捷的溶液型产品,得益于我们出色的技术能力和世界级的服务,我们很好地满足了客户的需求。通过将LGC已有的有机固体单标和o2si有机液标及定制标品结合起来,我们期待为客户提供一如既往的优质服务以及品种齐全的产品线。”  o2si产品符合ISO 17025、ISO 导则 34 以及 ISO 9001要求。o2si位于美国南卡莱罗纳州查尔斯顿(Charleston)的生产基地将继续保留。  LGC总部位于英国伦敦Teddington,通过其位于美国缅因州Cumberland Foreside,新罕布什尔州Manchester,德国Luckenwalde和Augsburg的生产中心,LGC持续为全球市场供应种类繁多的标准物质。这些基地研发生产的有机和无机标准品广泛应用于包括医药,食品,环境,冶金,石油化工,临床检验等分析检测的各个领域。  ---------------------------------------------------------------------  关于LGC  LGC集团是全球领先的生命科学计量分析和检测公司,在成长市场具有领导地位。LGC提供包括标准物质,能力验证,基因分析仪器和试剂,以及专业的样品测试和解析在内的一系列计量分析产品和服务,为公众安全,健康,和安保提供有力支持。LGC的服务对象所涉甚广,包括医药卫生,农业生物技术,临床诊断,食品安全,环境保护,政府机构和学术科研等诸多领域。  LGC总部位于伦敦,拥有2000多名员工,在全球22个国家设有分支机构。LGC的业务单元获得众多国际认证,例如ISO/IEC 17025, ISO 13485, GMP, GLP and ISO Guide 34等。  LGC的历史可以追溯到1842年,迄今已成功运作了170余年。在过去100多年中,LGC一直是“英国政府化学家”的依托机构,而且目前行使英国国家计量院化学和生物计量所的职能。LGC于1996年转制为公司化运作,KKR基金现拥有其所有权。
  • 浅谈元素形态分析技术现状及发展前景——访中国计量科学研究院国家标准物质研究中心韦超先生、赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生
    元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性,如无机砷的毒性比较大,有机砷的毒性较小或者基本没有毒性。因此,元素总量的分析已经不能对其毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,“元素形态分析”作为一个崭新的应用研究领域应运而生,对于公共食品安全有着重要意义。经过近三十多年的发展,目前元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。   在中国元素形态分析的研究领域中,中国的倪哲明、江桂斌、张新荣、严秀平、牟世芬、韩恒斌、王秋泉、韦超等科研人员进行了大量高水平的前沿研究,吉天、海光、瑞利等仪器公司也相继推出了基于原子荧光的形态分析仪器。   2012年初,赛默飞世尔科技(以下简称赛默飞)采用离子色谱系统与等离子体质谱仪联用技术,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS) 法检测苹果汁中的不同形态的微量砷元素,再一次引起大家的关注。那么,目前用于元素形态分析的方法有哪些?中国元素分析技术的标准现状及未来发展前景如何?基于此,仪器信息网编辑采访了中国计量科学研究院化学所/国家标准物质研究中心韦超老师和赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生。 中国计量科学研究院国家标准物质研究中心韦超老师   Instrument:韦超老师,您好,首先请介绍一下目前用于元素形态分析的方法及各自的优缺点?   韦超老师:目前元素形态分析多用仪器联机分析方法,传统化学法用的比较少。联机分析法中主要是液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、离子色谱(IC)等分离设备和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子荧光(AFS)和原子吸收(AAS)等元素检测仪器联用,随着有机质谱的发展,GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。   传统化学法由于其检出限和抗干扰性的问题,目前应用受到一些限制,原有的一些国标方法(如银斑法测无机砷)也面临着替换问题。联机分析法,结合了LC、GC、CE、IC的高效在线分离功能和ICP-MS、AFS和AAS(注:AFS和AAS一般还需要附加氢化物发生或冷阱等装置)等低检出限、高抗干扰性的元素检测能力,是当前形态分析的主流方法 相关文献很多,目前元素形态分析方法国家标准也集中在这个方面。   有机质谱应用于形态分析是一个新的发展方向,其具备复杂基体中化合物结构鉴定的能力,在当前化学分析仪器中发展最快、受到的关注最多,利用其方法在高水平的学术期刊上也最容易发表文章。   Instrument:赛默飞日前宣布创建了IC-ICP-MS方法并用于苹果汁中砷元素形态的分析,Julian David Wills先生,请您介绍一下这种方法的技术难点和优势有哪些?IC和ICP-MS联接是否属业界首次?   Julian David Wills先生:赛默飞创建的IC-ICP-MS方法不是IC和ICP-MS的首次联接,但是是戴安的IC和赛默飞的ICP-MS的第一次联接。该方法通过IC将不同形态的砷元素分离,利用ICP-MS检测IC中分开的各种形态的元素,其优势体现在高的检测灵敏度和低的检出限,该方法可用于分析不同种类的果汁类饮品,主要元素形态的分析都可以达到ppb级,而且稳定性和重复性都很好。   相比传统的检测方法,IC和ICP-MS联用为砷元素的分离以及不同形态砷元素的检测提供了强有力的分析和检测手段,具有很大的竞争力,在国内或国际也有越来越多的研究人员通过这种方法做出了研究成果并发表。   IC-ICP-MS方法中,IC 采用戴安的IC-5000系统,柱子是Dionex IonPac™ AS7 (2 mm i.d. 250 mm length),该阴离子交换柱不仅能有效分离6种不同形态的砷,还可以将每一种洗脱组分集中到一个很窄的峰,提高了灵敏度。另外比较慢的流速(0.3mL/min)还可以减少样品和流动相的消耗。   IC与ICP-MS可以直接相连,操作非常简单。而且,ICS-5000不是唯一一款可以与ICP-MS联接的仪器,其它型号的IC,比如ICS-1100,ICS-1600,ICS-2100等也可以与赛默飞的ICP-MS联用。除此之外,还有很多可以与ICP-MS相联接的仪器,比如GC、LC、CE等,而且,LC-ICP-MS的接口与IC-ICP-MS的接口类似。   Instrument:韦超老师,您如何评价赛默飞推出的IC-ICP-MS形态分析方法?   韦超老师:赛默飞推出的IC-ICP-MS联用方法,用于果汁中砷元素的形态分析,其优势主要是利用Dionex的阴离子交换柱的高效分离能力,使用单一流动相可以将6种不同形态的砷化合物或离子团进行基线分离,且淋洗时间控制在10分钟内。目前国内也有部分仪器厂商针对砷、汞、硒等元素生产元素分析联用仪,主要使用液相色谱-氢化物发生-原子荧光/原子吸收,虽然其分离度、检出限等性能指标略逊于LC/IC/GC-ICPMS联用,但其价格更亲民一些,适用于国内基层实验室应用推广。   Instrument:韦超老师,您作为中国形态分析方面的专家,请介绍一下您及您的团队在元素形态分析方面的工作?   韦超老师:目前我单位有四名同事,包括我、巢静波、吴冰和崔彦杰,从事关于元素形态分析的计量研究,具体的说,包含标准物质研究、高准确度方法研究和相关国际比对等方面。   在量值溯源性和准确性方面,形态分析对相关标准物质的需求是非常必要和迫切的。近年来,我们在标准物质的研究方面作了很多工作,具体成果包括:水中三甲基铅成分分析标准物质(2种) 砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱 甲基汞溶液标准物质 鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质 乙基汞溶液标准物质 冻干人尿中砷形态成分标准物质 硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸 三丁基锡溶液标准物质等。   高准确度方法又称权威方法或者绝对测量法,我们在这方面的工作也取得了不少成果:汞元素形态(甲基汞、无机汞)分析同位素稀释-液相/气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 硒元素形态(无机硒、硒代蛋氨酸)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 锡元素形态(无机锡、三丁基锡)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 砷元素形态(亚砷酸根)库仑法研究 铬元素形态(三价铬离子、重铬酸根)库仑法研究等。以上方法均可通过同位素比值测量或物理量测量直接溯源至SI基本单位,是国际计量界认可的高准确度测量方法。除此之外我们还以相对测量方法(如LC-ICPMS法、LC-HG-AFS法和GC-ICPMS法)研究了铅、溴等其它元素或砷、汞、硒、锡的其它形态。   另外,国际计量委员会非常关注元素形态分析方面的计量学研究,相继开展了十余次该领域的国际比对,以验证各个国家的元素形态测量校准能力,特别是其溯源性和国际的等效一致程度。自2005年以来,中国计量科学研究院化学所(国家标准物质研究中心)获得良好的成绩,确保了我国元素形态分析的量值溯源和国际等效一致。   Instrument:请您介绍一下中国目前有关形态分析的方法标准建立情况?  韦超老师:目前中国有关形态分析的方法标准主要有:GB/T5009.17 -2003 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.11 -2003食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 20188-2006小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 GB/T 22932-2008皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 行业性标准主要有:SNT 2316-2009 动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留联的检测方法 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。以上形态分析的检测方法标准的推出,填补了相关领域的国内空白,在国际上也属于先进水平。   Instrument:形态分析联用技术的市场需求及发展前景如何?   韦超老师:经过十几年的发展,形态分析联用技术的学术研究已经获得了丰厚的成果,但是相关的市场需求还没有完全激发出来。第一个原因是相关的国家限量标准较少,目前仅对部分产品的甲基汞、无机砷等有强制限量标准,从法规上对产品厂商的约束较少,开展相关检测项目的实验室也不多 第二个原因是形态分析联用技术的成本较高,如ICP-MS仪器单价就要一百万人民币以上(国产形态联用分析仪器也在二十万元以上),同时技术难度较大,分析人员需要具备较高的专业素养。以上两个原因导致形态分析联用技术的市场还处于培育阶段。   但考虑到我国经济贸易的蓬勃发展和人民群众对食品安全环境保护的日益关注,形态分析联用技术市场的发展前景还是十分乐观的,一旦相关技术法规、限量标准得以确立完善,联用仪器开发生产形成规模化,将会带来爆发性增长。   Julian David Wills先生:面对当前食品安全频发的现状,亟待建立一种简单、高效并且准确的快速检测方法。而IC-ICP-MS具有高的灵敏度、低的检出限,未来将会有很多的用户。不过,IC-ICP-MS方法还不是美国或者欧盟用于砷元素形态分析的标准方法。   备注:据悉,用于食品当中砷元素形态分析的标准已经通过审核,并将于近期颁布,其中AFS与色谱联用是第一方法,ICP-MS是第二方法。业内有关专家预测,一旦相关标准颁布实施,将有力推进该系列仪器的推广,对相关仪器生产厂商来说是一个利好的消息。   采访编辑:叶建   附录: 表一:中国计量科学研究院(国家标准物质中心)研制的元素形态分析标准物质 时间 标准物质编号 标准物质名称 2006 GBW(E)080971 GBW(E)080972 水中三甲基铅成分分析标准物质 (2种) 2007 GBW08666~ GBW08671 砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱2008 GBW08675 甲基汞溶液标准物质 2008 GBW10029 鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质 2008 GBW(E)081524 乙基汞溶液标准物质 2009 GBW09115 冻干人尿中砷形态成分标准物质 2009 GBW10032~ GBW10034 硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸 2009 GBW08710 三丁基锡溶液标准物质 表二:国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的元素形态分析相关国际比对 Time Code Analyte Matrix Pilot laboratory The number of participants 2001 CCQM P18 Organo-tin Sediment NRCC & LGC 11 2003 CCQM P43 Organo-tin Sediment NRCC & LGC 13 2003 CCQM K28 Organo-tin Sediment NRCC & LGC 7 2004 CCQM P39 Methylmercury Tunafish IRMM 14 2005 CCQM P39.1 Methylmercury Salmonfish IRMM 8 2005 CCQM K43 Methylmercury Salmonfish IRMM 5 2006 CCQM P86 Selenomethionine Yeast LGC & NRCC 10 2007 CCQM K43.1 Methylmercury Swordfish NMIJ 10 2007 CCQM P96 Arsnobetaine Swordfish NMIJ & NIM 8 2008 CCQM K60 Selenomethionine Se-rich wheat flour LGC & NRCC 14 2009 CCQM P114 PBDE & PBB Plastic IRMM 7 2010 CCQM P96.1 Arsnobetaine Solution & Codfish NMIJ & NIM 8 2012 CCQM K97&P133 Arsnobetaine Solution & tunafish NIM & NMIJ 8
  • 标准品标准溶液配制过程中常见问题汇总
    标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解,再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明,所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值,比如10mg的标准品,其瓶中的产品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值,厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择:根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法: 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平,建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量,以下是一些建议供您参考:a、称量前:建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温,并将产品直立放置一段时间,使产品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠状物质,可以倾斜至与竖直方向呈45度,使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附,可以在未打开瓶盖前甩动瓶身,使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体:建议采用增量法称量,准备合适的干燥容器,归零后将产品倾倒在容器内,得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体:建议采用减量法称量,先称量原产品连瓶一起的重量,再用适当器具移取所需样品至配制容器中,称量移取后的产品连瓶重量,其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质,可以在减量法称量时连瓶盖一起称量,移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制: 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容,未等标准溶液冷却到室温,会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时,容量瓶能否溶解固体物质? 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解,再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液? 不能。容量瓶是量器不是容器,应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。
  • 《地表水中微塑料的测定》与《水中Cr(III)和Cr(VI)的测定-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法》两项标准召开讨论会
    p    strong 《地表水中微塑料的测定》与《水中Cr(III)和Cr(VI)的测定-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法》两项标准召开讨论会 /strong /p p   由中国水利企业协会与中国质量检验协会联合立项的《地表水中微塑料的测定-1.红外光谱法 2.显微拉曼成像光谱法》与《水中Cr(III)和Cr(VI)的测定-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)》两项标准,定于2020年9月22日召开第一次讨论会。 /p p   高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术是一种有效的分析手段。HPLC是常用的一种金属元素价态分离手段,并常与其他技术联用。ICP-MS能够同时测定样品中的多种元素,且有分析快速准确、多同位素检测、灵敏度高(能检测到的亚 ng/L 浓度水平)等优点,很容易与HPLC在线耦合,是元素形态分析的首选检测器。研究证明,HPLC-ICP-MS 联用技术是一种快速高效的金属价态分析技术。 /p p   此两项标准分别针对我国地表水中微塑料的提取、测定与结果分析计算,以及基于HPLC-ICP-MS的水中Cr(III)和Cr(VI)的同时测定开展研究并制定标准方法,为水环境中微塑料的评估与Cr的毒性准确评价提供技术指导和标准要求,为水生态保护工作、环境污染控制和风险管理提供技术支撑。 /p p   发文如下: /p p style=" text-align: center" img style=" width: 596px height: 822px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/740e9fab-f44c-49f9-9dcf-4b0745acb0b6.jpg" title=" 1.jpg" width=" 596" height=" 822" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 606px height: 837px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4f381520-3086-4402-85ff-d06f9f9bcb35.jpg" title=" 2.jpg" width=" 606" height=" 837" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 593px height: 817px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e210d31b-c7a1-43c2-9496-f001908f5327.jpg" title=" 3.jpg" width=" 593" height=" 817" / /p p br/ /p
  • 无机溶液标准物质是否需要前处理?
    问题:无机溶液标准物质是否需要前处理?解答:部分无机标准溶液需要前处理:1.标准物质都是匹配国标使用的,使用时需要完全按照国标方法操作,保证标准物质的处理方法和样品相同;2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用,标准物质证书也有明确备注;3.总氰化物需要按照国标方法操作,蒸馏后使用;4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀,保准溶液均匀后使用;5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出,属于正常情况,试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源:国家标准物质中心
  • 原子荧光获水质汞等元素测定标准方法采用
    环保部日前发布两项新的国家环境保护标准:《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)、《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》(HJ 695-2014)。两项标准自2014年7月1日起实施。   《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的原子荧光法测定。继2013年12月发布的《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后,本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。   《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》则是继2011年发布的《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》之后,又一种土壤中有机碳的测定方法。   附件:   《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》   《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》
  • 好礼 ,浊度校准溶液的天花板“长效零浊度水”免费领!
    十一假期后,大家一定满血回归工作岗位了吧!还有两个月就到年底了,上海三信再接再厉,策划重磅单品,回馈新老顾客:浊度校准溶液的天花板——“三信长效零浊度水(100ml,价值190元)”,免费赠送!市面上所有的浊度计都能配套使用!只要动动手指,点击https://jinshuju.net/f/t8h5oe ,填写收货地址,即可坐等送货上门!三信独门长效零浊度水为什么要用零浊度水?零浊度水用于浊度计的零点(0 NTU)校准和验证,对于保证低量程浊度检测的精确性至关重要!水厂出厂水的浊度一般控制在0.5NTU左右。很多城市出厂水浊度已控制在0.1NTU以下,以保证饮用水的微生物学安全。当水中浊度降至0.5NTU时,有机物去除了79.6%;浊度降为0.1NTU时,绝大多数有机物将被去除。为什么市场上的浊度计很少配备零浊度校准溶液?零浊度校准溶液,一般是不包含在浊度计套装内。不用说国内品牌,就是动辄上万元的国际品牌,都不包含。一般都选择让客户自己用蒸馏水或超纯水代替。问题在于,客户自己的蒸馏水或超纯水,很难保证高精度,同时保质期相当短,只要短时间和空气接触,就会大大影响其浊度值。因此实际上,市场上大部分的浊度计用户都难以完成高质量的零点校准。三信长效零浊度水三信独家研发的零浊度水通过特殊配方的超纯水,能够长时间保持溶液的高精度,通过美国EPA和ASTM双重认证,适用于市面上所有型号浊度计的零点校准和验证。让您彻底告别以上烦恼!点击https://jinshuju.net/f/t8h5oe ,率先免费体验!三信提供的最优解:安全、无毒、长效
  • LGC 为“土十条”中的无机污染物提供溯源至NIST的标准溶液
    土壤中的污染物来源广、种类多,一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主,如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍,局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、铊、钼等。土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属是土十条”重点检测项目之一此次“土十条”土壤监测调查的部门包括环保部门,农业和国土部门。环保部门开展的土壤环境质量监测以农用地、污染地块土壤环境状况为主,农业部门以耕地地力为主,国土部门以测定土壤中矿物元素及其他无机指标为主。LGC提供土十条中必须监测的无机金属元素单标和混标溶液,同时提供各种ICP,AAS,ICP-MS 检测用的单标和混标详细信息请联系我们cncs@lgcgroup.com
  • Merck提供的Milli-Q超纯净水系统可适用于ppt级元素分析的实验室用超纯水
    简介随着分析仪器的新发展,痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在,只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作,用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此,用于空白分析,标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此,用于空白分析,标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同,可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1,2。1 分析仪器1.1 ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3,4,并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级,甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5,金属追踪的环境科学领域6,同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域,以及对各种高纯化学试剂(包括高纯净水)进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是,发展一些精确的方法步骤和试验条件,进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2 干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化(空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的),要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值,那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1 仪器干扰考虑到仪器本身,当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时,出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类:Ⅰ来自等离子气体,样品溶胶中的水,等离子体中的空气(例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS)中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰(例如64Zn和64Ni)。 表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化,这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应,例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2 污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水,例如由Milli-Q系统制备的超纯水,所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理,其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示,只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时,污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3 水纯化系统1.3.1 预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处,直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化,仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水,对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态,既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述,在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器,以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料,确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化,进行了大量的测试。测试的结果是, 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器,而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性,并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。1.3.2 超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统(见图1), 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游,用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱,包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子,电阻率检测仪被放置在精制柱的上游,柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤,该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜,膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来,通过直接获取层流罩下的超纯净水,减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图: 图 1 Milli-Q Element 的流程图2 分析方法2.1 试验要求样品和(或)试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西,包括玻璃器皿,试验环境,空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至, 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染,要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中,要使用高质量的塑料瓶,主要为聚乙烯(PE), 氟硅氧烷(PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成,以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响,发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤,被沿袭下来了成为了一个标准20:“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具,在100级的环境下,用酸洗净。物品按以下步骤洗净:自来水粗洗以去除灰尘,三氯甲烷除去油脂,超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:3,50℃,保持2周),再用超纯净水洗涤掉残余之后,浸泡在2级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:1000,50℃,保持2周),再用超纯净水冲洗,浸泡在三级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:1000,50℃,2周)。将瓶子用超纯净水冲洗数次,装满稀释的超纯净硝酸稀溶液,并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2 样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染,应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候,要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶,防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染(见图2)。 图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级,只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果(如果有的话),也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能,随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高,因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应,导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331),它包含28种元素,用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液,例如空白水样和样品水样,是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理,实验室有多种级别的硝酸可供选择,有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力,它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸(Kanto Kagaku)被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时,同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中,样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3 ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子,如Ar,ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益,先准备一条预试校准曲线,标准添加值20、40和60ppt(图3)。 浓度 ppt 图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内,在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度,取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下,信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的,目的是为了获得难于测量的离子信息。 表 2 HP4500ICP-MS 条件3 结果和讨论3.1 初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析,读数被记录下来, 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限(见表1)。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响,说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。3.2 Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统(Elix系统提供进水供应)产生的超纯水进行多种元素试验(见表2)。检测限(DL)取3倍标准偏差(10 次重复空白试验, Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司),定量限(QL)取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值,即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0,50, 100ppt三个标准点的线性校正曲线,(见图4) 把这条曲线外推,和X轴的交点(y=0)就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制(基于选用的仪器和实验条件)。另一方面,对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示,当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。 图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中,生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3 结论将背景领域作为一个例子,在过去的10 年内,关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善,但是反映出了在样品制备,工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤,突出了微小污染的影响。因此,在制备空白样品和标准样品,在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素(例如硼) 的痕量分析的空白优化应用中,要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要(如关注于硅20),也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制,防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步,促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。 参考文献 1 Jackson K.W., Guoru C. Atomic Absorption, Atomic Emission, and Flame Emission Spectrometry, Analytical Chemistry,1996,68(12):231~2562 Olesik J.W. Fundamental Research in ICP-OES and ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,19963 Hoenig, M. Cilissen, A. Performances and Practical Applications of Simultaneous Multi-Element Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry the Case of the SIMAA 6000,Spectrochimica Acta, PART B,1997,17154 Newman, A. Elements of ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,1996,46~515 Hurley, J.P. Shafer, M.M. Cowell, S.E. Overdier, J.T. Hughes P.E. Armstrong, D.E. Trace Metal Assessment of Lake Michigan Tributaries Using Low-Level Techniques Environmental Science & Technology 1996,30(6): 2093~20986 Kawabata, K. Takahashi, H. Endo, G. Inoue, Y. Determination of Arsenic Species by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Ion Chromatography Applied Organometallic Chemistry 1994,8:245~2487 Kishi, Y. Gomez, J. Potter, D. The Determination of Impurities in Sulfuric Acid by ICP-MS, HP Application Note,1995:5964~01428 Yamanaka, K. Gomez, J. Kishi, Y. Potter, D. The Determination of Impurities in Nitric Acid and Hydrofluoric Acid by ICP-MS , HP Application Note,1995:5964~0142E9 Woller, A. Garraud, H. Martin, F. Donard, O.F.X. Fodor, P. Determination of Total Mercury in Sediments by Microwave-Assisted Digestion-Flow Injection-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1997,12:53~5610 Horowitz, A.J. Some Thoughts on Problems Associated With Various Sampling Media for Environmental Monitoring, The Analyst,1997,122: 1193~120011 Milgram, K.E. White, F.M. Goodner, K.L. Watson, C.H. Koppenaal, D.W. Barinaga, C.J. Smith, B.H. Winefordner, J.D., Marshall, A.G. Eigh-Resolution Inductively Coupled Plasma Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry, Analytical Chemistry,1997,69(18):3714~372112 Sakata, K. Kawabata, K. Reduction of Polyatomic Ions in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Spectrochimica Acta 49B(10), pp. 1027-1038 (1994)13 Probst, T.U Studies on the long-term stabilities of the background of radionuclides in inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) A review of radionuclide determination by ICP-MS, Fresenius journal of Analytical Chemistry 1996,354:782~78714 Gabler, R. Hegde, R. Hughes, D. Degradation of High-Purity Water on Storage, Journal of Liquid Chromatography 1983,6(13):2565~257015 Stewart, B.M., Darbouret D. Advancements in the production of ultrapure water for ICP-MS metals analysis, American Laboratory News,1998,30(9): 36~38
  • 根据GB/T-5750.5-2023使用NexION 1100 ICP-MS法测定饮用水中的碘
    碘化物和碘酸盐是存在于水中的两种碘。碘是人类健康必需的微量元素,但摄入过量或不足都会引起甲状腺疾病。碘也可以作为消毒剂或消毒副产物引入水中。因此,碘分析对于监测饮用水的质量和安全至关重要。 GB/T-5750《生活饮用水标准检验方法》是中国环境与健康相关产品安全所和中国疾病预防控制中心发布的系列标准。这套全面的标准包括水质检验的一般原则和要求,以及物理指标、化学指标、有机物指标、微生物指标和放射性指标等各种指标的具体检验方法。它以GB5749《生活饮用水卫生标准》为依据,并会定期更新以反映最新的科技发展。在最新版本GB 5749-20221中,碘化合物被列为目标分析物,元素碘的触发量规定为0.1 mg/L。其最新版本为GB/T-5750-20232,于2023年3月17日批准,并于2023年10月1日开始实施。 GB/T-5750.5《生活饮用水标准检验方法第5部分:无机阴离子和无机非金属》规定了饮用水中以下无机阴离子和无机非金属的浓度测定方法,如氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴化物、碘化物、氰化物、硫化物和硅酸盐。第13.4节概述了使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定饮用水中碘的分析方法。 与其他分析技术相比,ICP-MS具有灵敏度高、多元素检测、检出限低、动态范围宽、分析速度快、易于自动化等优点。在本文中,我们报告了一种使用珀金埃尔默NexION® 1100 ICP-MS仪器分析各种饮用水样品中碘的方法。根据GB/T-5750.5评价数据质量。 Part.Ⅰ 实验 1.试剂和样品 碘是一种挥发性元素,在酸性介质中很容易转化为元素形式,并可产生显著的记忆效应。根据GB/T-5750.5-2023第13.4节,使用0.25%(w/w)的四甲基氢氧化胺(TMAH)基础溶液制备校准空白、校准标准品、内标、高通量系统(HTS)载体溶液和清洗液。TMAH基础溶液通过在超纯水(UPW,电阻率18.2MΩ)中100倍稀释(v/v)浓缩的高纯度TMAH(25 wt.%,Tama Chemicals,Moses Lake,Washington,USA)来制备。 水样包括自来水、咖啡机供水管道中的水、当地井水(地下水)、两瓶纯水和三瓶泉水,涵盖了各种硬度。将水样碱化至0.25% TMAH并直接测定,无需预先稀释。 2.校准标准品 通过在碘浓度为0.1、1.0、10、50、100、250和500μg/L的0.25% TMAH溶液中稀释1000 ppm碘化钠溶液(珀金埃尔默 TruQ MS定制标准品)来制备校准标准品。浓度为10 μg/L和 50μg/L的标准品也用作持续校准验证(CCV)样品。 3.内标(ISTD) 内标由400 μg/L的Te组成,通过在0.25% TMAH中稀释珀金埃尔默的单元素标准品(参见表格“所用耗材”)来制备。将内标溶液连续引入高通量系统(HTS)切换阀的指定端口,并与载体溶液/样品在线混合。 4.QC样品 QC样品包括两种加标水样(自来水和井水)以及CCV。 5.仪器 使用配备S20系列自动进样器和高通量系统(HTS)的NexION 1100 ICP-MS(珀金埃尔默,Shelton,Connecticut,USA)进行所有测定。使用氦碰撞(KED)模式测定碘-127。仪器组件、工作条件和数据采集参数如表1所示。 表1. NexION 1100 ICP-MS仪器参数和工作条件 Part.Ⅱ 结果和讨论 1.线性度和检出限 在内标校正和空白扣除后绘制校准曲线。如图1所示,在校准范围内获得的相关系数(R2)为0.9998。 图1.0.25% TMAH中127I的校准曲线 方法检出限(MDL)的确定方法为:校准空白的10次重复测定的标准偏差乘以10。在本文中,测得的MDL为0.007 μg/L,远低于GB/T-5750.5-2023规定的检出限0.6ug/L。 2.清洗效率 在本文中,碱性条件的利用显著增强了碘(I)的稳定性,从而减轻了记忆效应。此外,通过实施高通量系统(HTS),甚至实现了更高的清洗效率。HTS包括一个高流量真空泵、一个7端口切换阀和一个样品定量环。真空泵迅速将样品输送到样品定量环中,有效地冲洗基于PFA的无金属流路3。如表2所示,在500 μg/L校准标准品后测定的空白的剩余碘浓度仅为0.12 μg/L,这与1/4000的极高清洗效率相符合。 表2.检查清洗效率 3.准确度 在缺乏饮用水中碘的有证标准物质(CRM)的情况下,通过检查加碘饮用水的回收率来评估该方法的准确度。该评估使用了两种饮用水样品:一种是从当地商店购买的瓶装泉水,另一种是从居民水井中获取的井水。将每个样品分别加标至10、50和100 μg/L三个浓度,并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定,并将平均值用作计算的减数。加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示,两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内,符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。 表3.加碘试验结果 4.精密度 通过重复测定的相对标准偏差(RSD)来评估精密度。使用各种饮用水进行精密度试验,包括自来水、咖啡机供水管道中的水、井水和瓶装泉水。每个样品重复测定5次,以计算RSD。如表4所示,该方法的RSD为1.9%~3.2%,符合GB/T-5750.5-2023规定的 5.稳定性 为了评估长期稳定性,在10小时的较长时间内重复分析了各种饮用水样品,包括自来水、当地井水、两瓶纯水和三瓶泉水。在整个分析过程中,监测浓度为10 μg/L和50 μg/L的两个持续校准验证(CCV)样品和内标的回收率。 CCV回收率:如图2所示,两种浓度的回收率均在原始读数的±10%范围内。在运行过程中没有观察到明显的趋势,这验证了在10小时的样品运行中校准的有效性。这对于提升高通量实验室的整体效率和生产率非常重要,因为它能避免校准标准品的频繁重新运行。 图2.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的CCV回收率 内标回收率:将内标(IS)归一化为校准空白,时间分辨图如图3所示。总的IS回收率在80%-120%范围内,证明该方法和系统具有出色的稳定性和稳健性,并且适用于较长时间的样品运行。 图3.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的内标回收率(归一化为校准空白) 结论 /Summary 根据GB/T-5750.5-2023中概述的指南,使用NexION 1100 ICP-MS测定各种饮用水样品中的碘。评价该方法的线性度、检出限、清洗效率、准确度、精密度和稳定性。 相关系数(R2)为0.9998,表明在高达500 μg/L的校准范围内具有良好的线性度。方法检出限(MDL)为0.007 μg/L,远低于0.6 μg/L的标准。通过两种水样的加标试验验证了该方法的准确度。两种样品的回收率均在±10%以内,完全在±15%的标准范围内。各种饮用水样品的相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.2%,均低于要求的5%,证明了本文所述的精密度。通过在各种饮用水样品的10小时分析过程中获得的CCV和内标的一致回收率验证了稳定性。 本文表明,NexION 1100 ICP-MS能够满足和/或超过GB/T-5750.5-2023推荐的关于饮用水中碘测定的要求。本应用文献介绍的方法具有可靠性和一致性,并且适合其预期目的。 所用耗材 (点击查看大图) 参考文献 1.GB 5749-2022:《生活饮用水卫生标准》 中国国家卫生健康委员会。 2.GB/T 5750-2023:《生活饮用水标准检验方法第5部分:无机非金属指标》 中国国家标准化管理委员会。 3.用于ICP-MS/OES的高通量系统,技术说明,铂金埃尔默,2020年。 关注我们
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    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 合肥研究院利用LIBS-电化学方法实现溶液中Cr(VI)的水下检测
    p   近期,中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所研究员黄行九和安徽光学精密机械研究所研究员赵南京从电化学、激光诱导击穿光谱(LIBS)检测水溶液中Cr(VI)存在的问题出发,通过将电化学方法与激光诱导击穿光谱(LIBS)联用并结合微区液体排空装置实现对水中微污染物Cr(VI)的原位水下检测。该工作在利用光谱-电化学方法联用实现水下原位重金属离子的准确检测方面具有重要的科学意义,相关研究成果已发表在美国化学会《分析化学》上(Analytical Chemistry 2017, DOI:10.1021/acs.analchem.7b00629)。 /p p   激光诱导击穿光谱(LIBS)作为一种元素分析方法已被用于环境样品中重金属离子的检测研究。但LIBS直接检测液体样品时往往伴随着溶液对激光能量和等离子体信号的吸收,对激光的散射与折射等现象,致使其检测灵敏度低、检测限较高。为克服以上问题,常需通过富集方式将溶液样品中的待测物转移到固体基底上,而后在空气环境中进行LIBS检测。但这种样品预处理和检测分开进行的分析方式可能会带来样品成分的变化,从而影响检测的准确性。 /p p   研究人员将微区液体排空装置、电吸附富集方法与传统LIBS结合实现溶液中Cr(VI)的原位水下检测。为了克服LIBS检测水样品时存在的一系列问题,研究者研发了微区液体排空装置,其工作原理为:当系统采集LIBS信号时,通过引入气流使得仪器的激光传输通道和等离子体激发与收集腔内的溶液排出,以在这两个区域及电极表面形成短暂的空气环境,借此避免激光传输过程中能量的损耗、等离子体激化点处的溶液溅射等来自周围水环境的干扰问题,提高光谱信号的稳定性。为了改善LIBS的检测下限并提高检测的选择性,电吸附方法被用于富集溶液中Cr(VI),壳聚糖修饰的石墨烯作为吸附剂,同时电吸附富集过程中形成的正电场避免了来自共存阳离子的干扰。不仅如此,该原位水下LIBS体系在真实水样品环境中Cr(VI)也表现出较好的检测性能。该研究成果还可以扩展到原位定量检测水环境中其他带电离子污染物方面。 /p p   该研究工作得到了国家重大科学研究计划项目、国家自然科学基金和中科院创新交叉团队等项目的支持。 /p p    a title=" " href=" http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.7b00629" target=" _blank" 文章链接 /a /p p style=" text-align: center " img title=" W020170505330906105809.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/8efe9116-7d60-49fe-beb2-2196747ea515.jpg" / p style=" text-align: center " 微区液体排空装置辅助原位水下电吸附-LIBS体系的实验装置图。(a)原位光谱电化学LIBS设备原理图 微区液体排空装置设备的分解图(b)和剖面图(c) /p p /p p /p /p
  • 钡(Ba)AAS标准溶液促销
    产品货号:AA-060056-02-01 产品名称:钡(Ba)AAS标准溶液,1000mg/L溶于1% HNO3 报价:180.00元/瓶 促销价:126.00元/瓶 促销日期截止2012年10月29日-2012年12月31日 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 【小坛微课】以土壤中六价铬为例!揭秘标准溶液和标准样品的区别和使用
    本期视频以土壤中的六价铬的检测为例,讲解了标准溶液和标准样品的区别和使用。视频内容包括标准溶液和标准样品的区别、标准曲线绘制、样品检测分析过程、样品测定步骤等。下面就让我们一起来学习吧。 课程老师介绍 课程老师坛墨质检化学产品部技术总监谢英梅 2021年3月加入坛墨质检,担任化学产品部技术总监,主要负责环境、职业卫生、食品等领域基质标物项目的研发工作。负责项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。 讲解老师坛墨质检基质研发工程师董慧莹 2021年4月加入坛墨质检,担任基质研发工程师,主要负责基质产品的研发。基质产品涵盖环境、职业卫生、食品等领域。参与项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。课程列表 标准溶液和标准样品的区别标准曲线绘制样品检测分析过程样品测定步骤
  • 盐湖提锂测元素,赛家光谱显身手
    盐湖卤水✦锂离子电池是新能源汽车的重要组成部件,随着新能源汽车的快速发展,人们对锂的需求量逐年攀升,提锂工艺技术的发展也日益受到重视。地壳中锂的含量仅为0.0065%左右,其中少部分存在于岩石矿床中,而约80%的锂资源蕴含于盐湖卤水中。我国是一个锂资源大国,锂资源总储量位居世界di二位,其中盐湖卤水锂资源储量占我国锂总储量的79%,主要分布于我国的青海和西藏等省。盐湖卤水成分复杂,含有大量金属和非金属元素,其中的锂含量小到10 mg/L大到4000 mg/L。为了评价盐湖的开采价值以及开采费用,测试锂含量是非常必要的。而其他痕量元素在整个提取过程中会直接影响最终产品的品质,因此,也常常需要测试其他杂质元素。测试难点: 盐湖卤水盐分高:容易堵塞雾化器和在炬管处积盐,影响测试准确性。 基体干扰:如何在高盐基体中准确测试主量Li和其他杂质元素的含量。 炬管寿命:盐湖卤水中存在的大量碱金属以及Li和Na,在高温状态,与石英炬管中的二氧化硅反应,生成硅酸盐,硅酸盐与石英成分不同,出现玻璃析晶,即石英炬管变得不透明,进而产生裂缝或断裂,缩短炬管的使用寿命。图1 A为高盐样品通入等离子炬中的状态B为析晶的石英炬管赛默飞解决方案01仪器:iCAP PRO Series ICP-OES Duo图2 iCAP PRO Series外观图02进样系统为了应对这种复杂基体测试,我们采用了D-Torch陶瓷炬管,陶瓷炬管材质为氮化硅,氮化硅陶瓷材料具有热稳定性高、抗氧化能力强以及产品尺寸精确度高等优良性能。由于氮化硅是键强高的共价化合物,并在空气中能形成氧化物保护膜,所以还具有良好的化学稳定性,1200℃以下不被氧化,1200~1600℃生成保护膜可防止进一步氧化,并且不被铝、铅、锡、银、黄铜、镍等很多种熔融金属或合金所浸润或腐蚀。图3 石英炬管和陶瓷炬管03仪器参数和配置表1 仪器参数和配置04样品制备实验中,为了模拟盐湖样品,所有样品的制备均采用25%的饱和食盐水作为基体溶液,然后向其中加入一定量的杂质元素和Li元素。另外,采用Y溶液作为内标元素校正仪器的波动。05标准溶液配制表2 待测元素标准溶液浓度(单位:ppm)图4 紫外区元素的谱图叠加表3 各元素选择的波长,观测方式,线性相关系数和方法检出限06实验准确性实验中选择含3000 mg/L Li并含有18种0.5 mg/L微量元素的样品作为QC样品,测试了该样品中微量元素的11h准确性,测试结果如图4。痕量元素的波动范围在90%-110%之间。图5.QC样品中痕量元素11h准确性07内标回收率实验过程中监控了11h内标元素的回收率,回收率在90%-115%。图6. 11h内标元素的回收率iCAP PRO优势iCAP PRO是耐高基体的垂直炬管双向观测,采用空气动力学设计的全新炬室,强耐腐蚀氮化硅-刚玉吹扫接口。iCAP PRO的精密恒温光室以及内光路无可动器件和全质量流量计保证了无与伦bi的测试稳定性。作为光谱仪最为核心的CID检测器,它的天然防溢出和非破坏读取,实现了高低含量元素的同时检测。检测器有2048 x 2048 像素点,全波长范围一次读取,读取速率为2MHz,实现了快速测试。设置有单手即可拆卸的插拔式进样系统以及具有自动调谐、一键优化的Qtgera智能软件,为用户提供极大的便利。Li元素标准曲线的浓度为从10mg/L到5000mg/L,相关系数为R2为0.9999,可见仪器具有很宽的线性范围,对盐湖样品,不需要进一步稀释即可进行测试。图7 Li元素标准曲线结论与展望iCAP PRO 系列 ICP-OES可以耐受盐湖卤水样品的高基体,实现了高含量Li和杂质元素的同时检测,Li元素线性范围宽,Li元素和杂质元素的测试准确性高,因此,iCAP PRO 系列 ICP-OES完全可以胜任盐湖提锂工艺中元素测试。作为一种清洁能源,新能源汽车受到了广泛的青睐并且得到了长足的发展,在未来的十年,新能源汽车的市场份e有望在目前的基础上翻10倍以上,经过几年的快速增长,全球将有超过1000万辆的新能源汽车在路上,并且预测在2030年将达到4000万辆,到2050年将会增长到3亿辆。我国作为盐湖大国,盐湖提锂势必迎来新高潮,赛默飞光谱仪将助力盐湖提锂的快速发展。
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