湖底沉积物重金属顺序提取

各位同行，今天做了沉积物重金属Cu、Pb和Cd的分析。前处理采用微波消解，称取样品0.2g左右，加入5ml优级纯浓硝酸，先在5大气压下加热3分钟，然后在10大气压下加热3min，定容至50ml上机。结果测量出来的盲样和标样的值很接近，但是Cu和Pb相对偏低一些，Cd比较正常。我想请教各位同行，我的做法有什么问题吗？希望大家能多交流交流！谢谢！我现在也比较急，以为我们现在是上级部门给的盲样，要出结果给他们！请大家帮帮我！

我有事情请大家帮忙，我要做沉积物的重金属分析（密码样），沉积物消化处理，你能提供这方面的资料和经验吗？多谢！很急！我的邮箱是cheung_yong@163.com

小弟最近正在做沉积物中重金属元素的升温程序方法,摸试验条件.老板的要求是不能用基底改进剂,要求最后背景峰不能超过元素吸收峰的10%:(花了不少时间做出如附件的结果,被老板痛贬:(个人认为除了Cr,Ni,Pb之外,其它元素如Cu、Co、Cd确实不行，但是小弟实在没办法把背景降下去，请各位达人指点迷津！谢谢！ICE[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49483]石墨炉测沉积物中重金属元素的升温程序[/url]

前言：正在家中写毕业论文想用重金属富集系数法确定沉积物中金属元素的累积能力，已知公式EF=[(Ci/Cref)samples]/[(Bn/Bref)baseline]，我现在有重金属的实测值以及土壤元素背景值，但是暂时还没有查到河北省一级构造单元水系沉积物元素背景值。请问，我能从哪里找到这个背景值？希望得到大家的帮助与指导！！！第一次发帖，感谢大家！！！

小弟最近正在做沉积物中重金属元素的升温程序优化.老板的要求是不能用基底改进剂,要求最后背景峰不能超过元素吸收峰的10%:(花了不少时间做出如附件的结果,被老板痛贬:(个人认为除了Cr,Ni,Pb之外,其它元素如Cu、Co、Cd确实不行，但是小弟实在没办法把背景降下去，请各位达人指点迷津！谢谢！ ICE[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49484]PE AA800石墨炉测沉积物中重金属元素的升温程序优化[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49484]PE AA800~{J/D+B/2b3A }NoVPVX=pJtT*KX5DI}NB3LPrSE /~}[/url]

IERM T11-14沉积物重金属PT样品收到了！大家交流一下怎么搞哦。。。是个河流沉积物样品，要扣除水分，但没说多少度烘干呢？有的标准都没讲

土壤及沉积物中重金属元素测定能力验证 加我微信13482049207讨论，明天就要出数据啦

最近在做火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测近海沉积物样中的重金属。不过也许仪器有点问题，测了好几次数据都不怎么行。所以想问下有没有兄弟姐妹做过。另外有没有做过铜、锌、铅、铬、镉的标准曲线？选了多少的浓度，分光度测出来多少？

我是个新手在这里有点问题想象前辈们请教一下 1：做生物体重金属含量分析时，样品匀浆时，对匀浆机有什么特殊要求么?一般的匀浆机刀片都是金属质地的，会不会对检测项目有影响呢？我是做铜铅锌镉总铬的。那个品牌的匀浆机更好些啊？ 2：还有生物体、沉积物重金属检测时，回收率怎么做啊？ 在这里谢谢各位前辈了。

谁有GB/T 25282-2010土壤和沉积物 13个微量元素形态顺序提取程序，请支持一下

求助，GB/T 25282-2010土壤和沉积物 13个微量元素形态顺序提取程序，请支持一下。

请问大家有谁参加了IERM T14-09沉积物中重金属检测能力验证？讨论一下

如题，希望能对大家有点用处。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14068]土壤和沉积物中化学元素形态及其顺序提取法[/url]

请教一下用过ICP的同志们，ICP法测定沉积物或土壤里的重金属时，消煮后的待测液在测定之前要过滤吗？过滤会影响测定结果吗？不过滤会堵塞仪器吗？谢谢！

[color=#191f25]中实国金 NILPT-1530 沉积物-污泥中重金属的测定有参加的同行吗？一起探讨下，QQ：584272597[/color]

海洋沉积物分析中，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测重金属，其样品如何处理？谢谢

请问有没有参加中实国金NIL PT-1862沉积物污泥中重金属铅铬砷铜能力验证的？10月21号刚刚收到样品，10月29日上报结果。大家采用的是哪个检测标准和设备？可以加我QQ：330259882 或者微信号：330259882探讨一下。

[b][font=宋体]一、方法原理[/font][/b][font=宋体]微波消解是适用于基体范围很宽的环境样品的一种有效的预处理方法。微波穿透深度强、加热均匀。微波消解与密闭增压溶样相结合，具有缩短溶样时间、提高分析速度，降低试剂用量，避免元素挥发和样品污染等优点。超声辅助萃取法可增大物质分子运动的频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。[/font][font=宋体]本方法结合微波消解和超声辅助萃取对沉积物样品进行前处理，用ICP-AES测定了其中的Cu等9种金属元素的含量；另用HNO[sub]3[/sub]、HCl和HF消解样品，以ICP-AES测定了其中的V、Ti和Cr的含量。方法简单、快速，能满足大批量沉积物样品中多种金属元素同时测定的需要。[/font][b][font=宋体]二、 干扰和消除[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]样品消解过程中引入干扰主要有两方面：一是酸度对测定的影响，可通过将酸尽量蒸干的方式来减小其干扰；二是消解过程中使用的过量HCl会与一些金属离子作用生成配合物，将其激发到高能态所需的能量较简单金属离子高，从而干扰这些金属元素的测定。[/font][align=center][font=宋体]Cl[sup]- [/sup]+ M[sup]j+[/sup] [/font][font=宋体]→ [MCl[sub]n[/sub]][sup]m-[/sup][/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]为避免过量Cl[sup]-[/sup]带来的干扰，本方法标准曲线系列以1%HCl-1%HNO[sub]3[/sub]溶液作溶剂，使标准曲线系列中金属离子以配合物的形式存在，以保持与消解后样品基体的一致性，从而大大提高了测定效果。[/font][b][font=宋体]三、试剂和材料[/font][/b][font=宋体]3.1 [/font][font=宋体]盐酸（HCl）：[/font][font=Symbol]r[/font][font=宋体]=1.19g/ml[/font][font=宋体]，优级纯。[/font][font=宋体]3.2 [/font][font=宋体]硝酸（HNO[sub]3[/sub]）：[/font][font=Symbol]r[/font][font=宋体]=1.42g/ml[/font][font=宋体]，优级纯。[/font][font=宋体]3.3 1%[/font][font=宋体]盐酸-1%硝酸溶液：分别取10ml盐酸（5.1）和10ml硝酸（5.2）缓慢加入少量水中，稀释至1000毫升。[/font][font=宋体]3.4 [/font][font=宋体]氢氟酸（HF）：优级纯。[/font][font=宋体]3.5 [/font][font=宋体]氩气：钢瓶气，纯度不低于99.9%。[/font][font=宋体]3.6 [/font][font=宋体]标准溶液[/font][font=宋体]3.6.1 [/font][font=宋体]单元素标准储备液：可直接购买或根据[/font][font=宋体]EPA 6010B[/font][font=宋体]的方法配制。[/font][font=宋体]3.6.2 [/font][font=宋体]多元素混合中间标准溶液：根据样品中各元素的含量关系，用单元素标准储备液（5.6.1）以1%盐酸-1%硝酸溶液（5.3）分组配制成多元素混合中间标准溶液。[/font][font=宋体]3.7 [/font][font=宋体]沉积物标准样品：外购。[/font][b][font=宋体]四、仪器和设备[/font][/b][font=宋体]4.1 [/font][font=宋体]采样器：掘式采泥器。[/font][font=宋体]4.2 [/font][font=宋体]样品容器：塑料袋或玻璃瓶。[/font][font=宋体]4.3 20[/font][font=宋体]目筛。[/font][font=宋体]4.4 200[/font][font=宋体]目筛。[/font][font=宋体]4.5 [/font][font=宋体]玛瑙研钵。[/font][font=宋体]4.6 [/font][font=宋体]电感耦合等离子体原子发射光谱仪。[/font][font=宋体]4.7 [/font][font=宋体]微波消解仪。[/font][font=宋体]4.8 [/font][font=宋体]控温电加热装置：温度可控，最高加热温度不低于180℃。[/font][font=宋体]4.9 [/font][font=宋体]超声装置：超声波清洗器等性能相当的设备。[/font][font=宋体]4.10 [/font][font=宋体]台式低速离心机：转速可达3000转/分钟以上。[/font][font=宋体]4.11 [/font][font=宋体]聚四氟乙烯高压微波消解罐：容积不小于50ml。[/font][font=宋体]4.12 [/font][font=宋体]一般实验室常用仪器。[/font][b][font=宋体]五、 样品的预处理[/font][/b][font=宋体]5.1 [/font][font=宋体]样品的脱水：样品置于阴凉、通风处晾干。[/font][font=宋体]5.2 [/font][font=宋体]样品的筛分制备：将脱水干燥后的样品平铺于硬质白纸板上，用玻棒等压散（勿破坏自然粒径）。剔除大小砾石及动植物残体等杂物。样品过20目筛，直至筛上物不含泥土。弃去筛上物，筛下物用四分法缩分，至获得所需量样品。用玛瑙研钵研磨至样品全部通过200目筛，装入棕色广口瓶中，贴上标签后取样分析或在干燥皿中保存待用。[/font][font=宋体]5.3 [/font][font=宋体]样品消解[/font][font=宋体]准确称取0.2000 g沉积物样品于旋盖聚四氟乙烯高压微波消解罐中。[/font][font=宋体]如需测定元素Al、Ba、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb和Zn，加入3ml硝酸和10ml盐酸；如需测定元素Cr、Ti和V，加入8ml硝酸、8ml盐酸和10ml氢氟酸。旋紧微波消解罐盖子，在200℃下微波消解20min。[/font][font=宋体]冷却后 [/font][font=宋体]取出微波消解罐，打开盖子，在控温电加热器上180[font=Symbol]°[/font]C加热至近干。[/font][font=宋体]取下放冷，加入5ml 1%硝酸溶解，在超声波清洗仪上超声振荡20min。[/font][font=宋体]将超声振荡后的溶液转移至50ml塑料容量瓶，以1%硝酸洗微波消解罐数次，全部并入容量瓶中，定容至50ml。[/font][font=宋体]摇匀，将悬浊液倒入离心管，在3000转/分钟转速下离心10min，静置，取上层清液测定。[/font][b][font=宋体]六、 分析步骤[/font][/b][font=宋体]6.1[/font][font=宋体]仪器调试[/font][font=宋体]调试仪器性能，对仪器分析条件逐个进行优化，选出仪器最佳工作参数。[/font][font=宋体]6.2 [/font][font=宋体]校准[/font][font=宋体]配制适当浓度的多元素混合标准曲线系列。[/font][font=宋体]6.3 [/font][font=宋体]校准曲线的绘制[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]将多元素混合标准曲线系列以浓度从低到高的顺序依次上机测定，根据测定结果绘制出各元素浓度-发射强度关系曲线图，曲线相关系数R应不低于0.999。[/font][font=宋体]6.4 [/font][font=宋体]样品测定[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]将处理好的样品在仪器最佳工作参数条件下，按照仪器使用说明书的有关规定进行样品测定。[/font][font=宋体]6.5 [/font][font=宋体]空白试验[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]根据与样品相同的制备和测定方法进行空白样品的制备和测定。如果空白值过高，则应检查试剂的纯度或仪器的漂移，对试剂进行的纯化处理或对仪器进行校准。[/font][font=宋体]6.6 [/font][font=宋体]结果计算与表示[/font][font=宋体]扣除空白值后的元素测定值即为样品中该元素的浓度。如果试样在测定之前进行了富集或者稀释，应将测定结果除以或者乘以一个相应的倍数。最终的测定结果以ug/g记，保留三位有效数字。[/font][b][font=宋体]七、注意事项[/font][/b][font=宋体]7.1 [/font][font=宋体]样品预处理和测定中所使用的容器需清洗干净后，以10%的稀硝酸浸泡过夜，再以自来水冲洗、去离子水反复淌洗，以尽量降低空白背景。[/font][font=宋体]7.2 [/font][font=宋体]样品中Fe、Al和Ti含量较高，应逐级稀释至适当浓度后进行测定。[/font][font=宋体]7.3 [/font][font=宋体]样品消解过程中要用强腐蚀性的浓酸并进行高温消解，必须做好防护措施，注意安全。消解必须在通风橱中进行。在样品消解、配制及测定过程中，应防止与皮肤直接接触并保证室内有良好的排[/font]

请教各位大侠： 海水和沉积物中的重金属的形态分析，目前用的最多的就是Tessier连续浸提法，不知道各位对这个方法有什么评价，有没有更好的分析方法推荐

大虾们好，接下来我想要用agilent 7700 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 测定沉积物和海水中的重金属，我想问一下内标要怎么选择？这些内标是需要自己配制海水买标准液？以及如果想要自己配置内标，要怎么配制。急求，谢谢大家了。

做海洋沉积物重金属测定，哪位高手推荐一个最佳微波消解程序，加什么酸，升温程序，保持时间等，先行谢过

各位老师好，本人刚刚接触沉积物重金属测试，想向各位老师请教下 测近海海洋沉积物标准样品，取0.2g消解，最后定容到50ml，上机测试结果已出，怎么计算回收率呢？如何计算标准品定容后的浓度？急急急，算不明白

请教，我们刚建实验室，想买标准物质，测沉积物中铅锌铜铬，看标准物质网上的沉积物好多，请问我们买什么样的合适呢？

重金属指比重(密度)大于4或5的金属，约有45种，如铜、铅、锌、铁、钴、镍、钒、铌、钽、钛、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中。随着人类活动对环境的破坏，重金属引起的污染逐渐成为热门的环保话题。由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素，造成重金属或其化合物造成的环境污染称为重金属污染。重金属污染主要表现在水污染中，还有一部分是在大气和固体废物中。污染水体的重金属有汞,镉,铅,铬,钒,钴,铜,砷等,以汞毒性最大,镉,铅,铬次之.砷的毒性与重金属相似,故污染指标也并入此类。危害性体现在：重金属与有机物不同,它不能被微生物所分解,故当重金属流人水体后,可通过食物在生物体中逐步富集,或被水中悬浮物吸附后沉入水底,积存在泥沙中,此外,有些重金属如无机汞还能通过微生物作用转化为毒性更高的有机汞化合物如甲基汞。重金属主要通过食物,饮水及呼吸进入人体,且不易排泄,能在人体的一定部位积累而使人慢性中毒。日本的水俣病是由于汞的污染所造成的,骨痛病是由于镉污染所致。目前，我国水体重金属污染问题十分突出，江河湖库底质的污染率高达80.1%。2003年黄河，淮河，松花江，辽河等十大流域的流域片重金属超标断面的污染程度均为超Ⅴ类。2004年太湖底泥中总铜，总铅，总镉含量均处于轻度污染水平。黄浦江干流表层沉积物中Cd超背景值2倍，Pb超1倍，Hg含量明显增加；苏州河中Pb全部超标，Cd为75%超标，Hg为62.5%超标。城市河流有35.11%的河段出现总汞超过地表水Ⅲ类水体标准，18.46%的河段面总镉超过Ⅲ类水体标准，25%的河段有总铅的超标样本出现。葫芦岛市乌金塘水库钼污染问题严重，钼浓度最高超标准值13.7倍。由长江，珠江，黄河等河流携带入海的重金属污染物总量约为3.4万t，对海洋水体的污染危害巨大。全国近岸海域海水采样品中铅的超标率达62.9%，最大值超一类海水标准49.0倍；铜的超标率为25.9%，汞和镉的含量也有超标现象。大连湾60%测站沉积物的镉含量超标，锦州湾部分测站排污口邻近海域沉积物锌，镉，铅的含量超过第三类海洋沉积物质量标准。今年，仅仅“最沉重的河流”湘江就发生两起重金属污染事件。6月15日，湖南娄底双峰县某公司违法转移含铬废渣引起铬污染事件 7月3日，浏阳爆发某化工厂引起的恶性镉污染事件。相关的调查研究显示，中国地表水中主要的重金属污染为汞，其次是镉、铬和铅，其他重金属如镍、铊、铍、铜在中国各类地表水、饮用水体中的超标现象也很严重。目前中国的水质监测项目主要集中于化学耗氧量(COD)、生物耗氧量(BOD)，但并未强制监测重金属水环境。一般认为, 沉积物是水环境重金属污染的指示剂。因此常通过对沉积物的分析来评价水体重金属污染状况。中国水质正在饱受着严重的重金属污染，希望广大环境保护者行动起来，呼吁政府重视和加大水域重金属监控的力度，为我们的子子孙孙留下一方净水吧！

[back=linear-gradient(to right, rgba(111, 75, 250, 0.12), rgba(111, 75, 250, 0.12)) center bottom / 100% 12px no-repeat]海洋沉积物检测常规指标[/back]主要包括以下几类： 重金属：包括铜、铅、锌、镉、铬、汞、砷等，这些重金属是常见的污染物，对海洋生物和人类健康构成威胁。 石油类：石油污染是海洋污染的一个重要来源，包括石油烃等。 DDT和多氯联苯：这些有机污染物对海洋生态系统有长期影响。 硫化物和有机碳：这些指标反映了沉积物的有机污染程度。 粒度：沉积物的粒度分布对其物理性质和生态功能有影响。 总磷和总氮：这些指标反映了沉积物的营养化程度，过高的磷和氮含量可能导致富营养化问题。 色(嗅、结构)、大肠菌群、粪大肠菌群、病原体：这些指标反映了沉积物的卫生状况，对人类健康有影响。 氧化还原电位：反映了沉积物的氧化还原状态，对沉积物中的生物和化学反应有影响。 此外，根据不同的监测目的，还可能包括其他特定的监测项目和时间频次。例如，近岸海洋沉积物的例行监测中，除了上述常规指标外，还包括总磷、总氮等必测项目，以及选测项目如废弃物、色(嗅、结构)、大肠菌群、粪大肠菌群、病原体、氧化还原电位、沉积物类型等。这些指标的选择和监测频率的确定，旨在全面评估海洋沉积物的质量状况，以及其对海洋环境和人类健康的影响。

[b]一、海水及沉积物监测目的[/b] 通过对近岸海域国控点开展海水水质和沉积物监测与评价，掌握近岸海域主要污染物质分布、污染程度及趋势变化状况，为海洋环境保护管理和地方经济建设服务。 [b]二、海水及沉积物监测项目[/b] （1）水质项目：PH、盐度、溶解氧、悬浮物、化学需氧量、活性硅酸盐、活性磷酸盐、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、石油类、叶绿素a、总氮、总磷共14项、重金属铜、铅、锌、镉、铬、汞、砷共7项； （2）水文气象：风向、风速、天气现象、水温、水色、水深、透明度、海况； （3）沉积物项目：重金属铜、铅、锌、铬、镉、汞、砷共7项、石油类、DDT、多氯联苯、硫化物、有机碳、六六六、粒度。 [b]三、海水及沉积物监测方法[/b] GB 17378.4-2007 海洋监测规范 第4部分：海水分析 GB 17378.5-2007 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HY/T 147.1-2013 海洋监测技术规程 第1部分：海水 GB/T 12763.2-2007 海洋调查规范 第2部分：海洋水文观测 [b]四、海水及沉积物监测频率[/b] 2次/年，8月、10月各监测1次，每月10日前采样（如因天气等特殊因素影响可适当延后）

提取沉积物中的PAH，用那种牌子的自动索氏提取仪好，价格多少