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十四烷酸十六烷基酯标准品

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十四烷酸十六烷基酯标准品相关的论坛

  • TVOC标准曲线十四烷,十六烷线性问题

    所有十六种物质都能出锋,且线性都不错,能到三个九,就只有十四烷跟十六烷的含量为0.8跟1.2的峰面积略低,导致线性不好,有时候只能到一个九,做过好几次平行样,都是这两个物质线性不理想,是什么原因导致的呢?

  • GB50325-2020标准曲线建立中正己烷、十四烷、十六烷出峰比例正常吗,曲线分享

    GB50325-2020标准曲线建立中正己烷、十四烷、十六烷出峰比例正常吗,曲线分享

    GB50325-2020标准曲线建立中正己烷、十四烷、十六烷出峰比例正常吗,曲线分享![img=,690,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251146103942_1268_1137712_3.jpg!w690x448.jpg[/img][img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251146255454_339_1137712_3.jpg!w690x341.jpg[/img][img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251146485122_5886_1137712_3.jpg!w690x335.jpg[/img][img=,690,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251146548203_1810_1137712_3.jpg!w690x343.jpg[/img]

  • 【求助】请问有没有氯化十四烷基吡啶?

    我问了很多家公司,都说没有,只有氯化十六烷基吡啶,我要测锆英砂中的铝含量,用铬天菁S-氯化十四烷基吡啶比色法。如果用氯化十六烷基吡啶代替氯化十四烷基吡啶行吗?

  • 【原创】甲基脂肪酸标准物质(Pristanic Acid 降植烷酸等)

    2R,4R,6R-三甲基辛酸8-甲基壬酸四甲基癸酸9-甲基十一烷酸10-甲基十一烷酸四甲基十一烷酸10-甲基十二烷酸11-甲基十二烷酸11-甲基十三烷酸12-甲基十三烷酸12-甲基十四烷酸13-甲基十四烷酸Pristanic Acid 降植烷酸13-甲基十五烷酸14-甲基十五烷酸Phytanic Acid 植烷酸10-甲基十六烷酸14-甲基十六烷酸15-甲基十六烷酸15-甲基十七烷酸甲基十七烷酸16-甲基十八烷酸17-甲基十八烷酸18-甲基十九烷酸19-甲基二十烷酸顺9,10环甲基十七烷酸顺-7,8-亚甲基十六烷酸 (二氢苹婆酸)电话:021-68366625;021-68366065

  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要:建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀,经ProElut Silica (500 mg/3mL)固相萃取柱净化后,以GC-MS 进行测定,该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg,线性范围为0.01~0.5μg/mL,线性相关系数分别为0.99938和0.99977,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析,加标回收的回收率为78%~91%。关键词:固相萃取;气相色谱-质谱;2-十二烷基环丁酮;2-十四烷基环丁酮;植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术,在国际上已逐渐被认可,但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面,迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后,在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ,2-ACBs),它是含脂辐照食品的特异性辐解产物,在未辐照的含脂食品中,至今还从未检测到此类化合物。在1990年, 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道,随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成,其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中,棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸,而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸,其辐解物2-十二烷基环丁酮(2-dodecylcyclobutanone,2-DCB)和2-十四烷基环丁酮(2-tetradecylcyclobutanone,2-TCB)相对于其它2-ACBs较为稳定,因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化,但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取(solidphase extraction,SPE)条件,采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮,为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司;DM-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)迪马公司;XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器;80-1 高速离心机 河南省予华仪器;OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司;12孔固相萃取装置 迪马公司; ProElut Silica(500 mg/3mL)固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司;丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷(均为色谱纯)迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品,溶于正己烷溶剂中,配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液,备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件:色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm,0.25μm);载气He(99.995%);恒流,柱流速1.0mL/min;不分流,进样量1μL,进样口温度为260℃;起始温度80℃(保持1min),以15℃/min的速度升至150℃,再以8℃/min升温至200℃,再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件:EI源,离子源200℃,溶剂延迟为3min,选择离子监测模式(SIM),选择监测离子(m/z):69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中,加入5 mL乙腈,涡旋混合2 min,超声提取2 min,4000 rpm下离心2min,取上清液;下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤,合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下,氮吹近干,再慢慢挥干,再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶,待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚,5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱,以达到润湿小柱,活化填料,除去干扰杂质的目的;再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中,流出液弃去;然后用5 mL正己烷淋洗,弃去流出液;再用10 mL甲基叔丁基醚:正己烷(1:99V:V)洗脱,用旋转蒸发瓶接收,直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下,将收集到的洗脱液氮吹浓缩,然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中,影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果,需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮(2-DCB)和2-十四烷基环丁酮(2-TCB)与脂肪酸的结构及其类似,故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好,再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品,采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献,本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱,结果表明对于植物油,硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说,2-DCB 和2-TCB回收率较高,添加回收率达到了80%-120%,满足分析检测的要求,且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA:标准品;B:空白样品;C:添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开,从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去,参照Horvarovich 等报道,用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB,选用弱极性的甲基叔丁基醚(methyl-t-butyl ether,TBME)/正己烷(V/V)混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样,淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱,取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚:正己烷(V/

  • 【求购】-购买正十六烷

    请问,哪里能买到分析纯或以上级别正十四烷,正十五烷,正十六烷?稳定性好,按JB标准做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]更稳定一些!

  • 有关对中药丸剂标准总制成量的相关疑问

    看了很多中成药丸剂的标准,现行药典上以及以前的标准上很少制定了制剂的总制成量,这是为什么呢?是不是丸剂标准不需要制定制成量?问了很多有经验的也说不出个所以然来,所以想在这里看能不能找到答案?是不是国家有规定丸剂可以不用制成量?具体文献资料出自哪里?

  • 柴油十六烷值简介

    柴油的发火性能是以十六烷值来表示的。它的制定是用两种燃烧性能十分悬殊的烃类作为基准物:一种是十六烷,它的燃烧性能良好,把它的十六烷值定为100;另一种是a一甲基萘,因其燃烧性能差,而把它的十六烷值定为零。按不同体积混合这两种基准燃料,就可获得十六烷值从0-100的标准燃料,试验时将标准燃料与所试燃料分别放人专门的试验条件完全相同的单缸试验机中进行试验,比较两者的发火性能。若发火性能完全相同,这一标准燃料中所含十六烷体积的百分数就是所试燃料的十六烷值。  高速柴油机,要求柴油在短日内完全燃烧,所以要用十六烷值高些的柴油,一般转速在10100r/min以下的柴油机,可使用十六烷值为35-40的柴油;转速在l000-1500r/min的柴油机,可使用十六烷值为40-45的柴油;转速在l 500r/min以上的柴油机,可使用十六烷值为40-60的柴油。  但十六烷值不是越高越好,当超过65时,燃料在燃烧室内裂化快,分离的炭来不及燃烧,会随着废气排走,造成燃料过多消耗。  柴油的十六烷值对柴油机在不同气温下的启动性能电有影响。十六烷值高的柴油在较低的进气温度下也容易燃烧,但对柴油机启动的影响,蒸发性比以十六烷值为代表的发火性更重要。柴油的十六烷值高,其蒸发性就差,因此评价柴油对柴油机启动性的影响,要将馏程与卜六烷值结合在一起考虑。

  • 柴油十六烷值的简介

    表示柴油在柴油机中燃烧时的自燃性的指标。  柴油的 是表示柴油抗爆性的主要指标。柴油机的爆震,表面现象与汽油机类似,而产生的原因不同。虽然两者爆震均来源于燃料的自燃,而柴油机爆震的原因恰恰与汽油机相反,是由于柴油不易自燃,开始自燃时,燃料在汽缸内积聚太多造成的。因此,柴油的十六烷值也代表柴油的自燃性。十六烷值是以正十六烷为100,如某些油的抗爆性与含52%的正十六烷的标准燃料的抗爆性相同,则该油的十六烷值为52.。  使用十六烷值高的柴油,柴油机燃烧均匀,热功率高,节省燃料。一般说来,转速为每分钟1000转的高速柴油机使用的十六烷值为45-50的轻柴油为宜,低于1000转的中低速柴油机可使用十六烷值为35-49的重柴油。  其大小与柴油组分的性质有关。一般说来,烷烃的十六烷值最大,芳香烃的最小,环烷烃和烯烃则介于两者之间。将柴油样品与用十六烷值很大的正十六烷(规定为100)和十六烷值很小的1-甲基萘(规定为0)配成的混合液在标准柴油机中进行比较。自燃性与样品相等的混合液中所含正十六烷的百分数,即为该样品的十六烷值。  例如一种柴油样品的十六值与40%正十六烷和60%1-甲基萘的混合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]等,该样品的十六烷值即为40。柴油的十六烷值低于工作条件要求,会使燃烧延迟和不完全,以致发生爆震,降低发动机功率,增加柴油消耗量。但十六烷值过高,也会使燃烧不完全而发生冒烟现象,并增加柴油消耗量。高速柴油机燃料的十六烷值约为40-56。大多数的柴油机可采用的十六烷值40-45。加入少量的添加剂(如硝酸异辛酯),可提高柴油的十六烷值。  表示柴油发火性能的指标。代表柴油在发动机中发火性能的一个约定量值。因为柴油机是压燃式的,没有其它点火设备,尤其柴油喷入气缸与压缩空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]混合,在压缩行程气缸达到高温高压条件下能很快地着火燃烧起来。将试样柴油与由十六烷(其十六烷值规定为100)和α甲基萘(其十六烷值规定为0)配制的标准燃料进行对比试验,当试样柴油与某一配制标准燃料发火性能数据一致时,该标准燃料中十六烷的体积百分率,即为试样柴油的十六烷值。甲基萘的十六烷值定为零,以不同的比例混合起来,可以得到十六烷值0至100的不同抗爆性等级的标准燃料,并在一定结构的单缸试验机上与待测柴油做对比

  • 【求购】标准溶液四氯化碳中正十六烷,姥鲛烷.甲苯

    请教各位:哪里有四氯化碳中正十六烷,姥鲛烷.甲苯的标准溶液啊.我们是用来做三波长红外测油仪做校准系数用的.  如果哪位知道哪里有的话请联系我.   电话:0755-28968611/12  13424309050 传真:0755-28968614联系人:刘建国

  • 十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存?谢谢!

    十六烷基三甲基溴化铵?请教大虾:十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存?我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了,溶液中主要成分有氯化钡,含量100g/l,我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。

  • 柴油十六烷值与柴油车使用关系详解

    柴油十六烷值与柴油车使用关系1.什么是十六烷值?柴油的十六烷值是代表柴油在柴油发动机中发火性能的一个约定量值。它是在规定条件下的标准发动机试验中,通过和标准燃料进行比较来测定的,采用和被测定燃料具有相同着火延迟期的标准燃料中十六烷的体积百分数来表示。2.十六烷值对车辆的影响十六烷值太低,车辆会产生爆震,冷车启动困难,油耗过高,不利于车辆正常使用。十六烷值高,柴油的燃烧性能好,但十六烷值过高了也不适宜。因为当柴油十六烷值高于50后再继续提高,对着火延迟期的缩短作用不大;另外,十六烷值过高的柴油分子量较大,使柴油的低温流动性、雾化与蒸发性能均受影响,会使燃烧不完全,导致发动机功率下降、油耗升高及排气冒黑烟。因此,在选用柴油时不应单纯地追求高十六烷值,通常要求柴油的十六烷值在40一60之间,基本上已能满足高速柴油机的工作要求。柴油的十六烷值对柴油机在不同气温下的启动性能也有影响,十六烷值高的柴油,即使在较低气温条件也易于启动。但柴油的蒸发性对发动机启动性能的影响比十六烷值更为重要,而十六烷值高的柴油,蒸发性就差些。所以,评定柴油的启动性应将十六烷值与柴油的蒸发性结合起来综合评定。3.如何选用十六烷值不同的柴油柴油机的额定转速越高,就要求柴油的发火性好,以确保在短时问内燃烧完全,对柴油十六烷值的要求就高。一般情况下,额定转速在1000r/min以下的柴油机,可使用十六烷值为35一40的柴油;转速在1000~1500r/min的柴油机,可使用十六烷值为40-45的柴油;转速在1500r/min以上的柴油机,可使用十六烷值为45一60的柴油

  • 十六酸乙酯和十八酸乙酯

    请教各位版友,你们公司有没有遇到这种情况,就是在采购十八酸乙酯的时候,来的货品总是十六酸乙酯?我们就确确实实的遇到了 这种情况。现在已经换了两家供应商了,来的样品都是十六酸乙酯。现在真的快疯了,不知道该怎么办了,实在是找不到十八酸乙酯的供应商了。

  • 【油品知识】柴油十六烷值与柴油使用及耐烧的关系

    柴油的十六烷值高意味着它自燃性好,用于柴油机时起动容易,工作柔和。如十六烷值过高,则柴油机排气冒黑烟,经济性下降;如果过低,则起动困难,运转粗暴。一般柴油十六烷值在40~55之内。    柴油十六烷值30左右会冒黑烟,车辆会产生爆震,一般不能单烧。十六烷值40算是及格,可以单烧,但是油耗增高。更多油品资讯油品信息调油技术请关注微信公众号油品圈。十六烷值45是合格,国标柴油十六烷值都是45以上。十六烷值在50-55左右效果较好,动力强,一般会节油20%左右。十六烷值大于60会使柴油燃烧不完全,会使柴油的低温流动性、雾化与蒸发都受影响,导致发动机功率下降、油耗升高及排气冒黑烟。  十六烷值低说明柴油中不饱和成分多,芳香成分高,使用效果不好,动力小。通常,当柴油发动机转数增高时,柴油准备燃烧的必需时间减少,因而发动机对柴油的十六烷值要求也增高。更多油品资讯油品信息调油技术请关注微信公众号油品圈。一般低速柴油机要求柴油十六烷值在35-40之间。转速在1000-1500转/分之间的柴油机需要十六烷值在40-45之间,而转速高于1500转/分,要求柴油的十六烷值为45-55。在寒冷或高海拔地区应选用高十六烷值的柴油,大型低速柴油机可用十六烷值较低的柴油。  十六烷值是柴油燃烧的重要指标,但不是判断油品好坏的唯一标准,还要结合其他指标,才能找到既经济合理又耐烧的柴油

  • [求助]1100分析水中CPC(十六烷基氯化吡啶)时拖尾,如何解决?

    分析水中CPC(十六烷基氯化吡啶),采用1100液相色谱,eclipse XDB C18柱,流动相乙腈:水(75:25),流速1mL/min,峰形拖尾,但前半部分的峰形很好,就是在峰快出完时拖尾。尝试过提高水的比例,改变流动相(将乙腈换成甲醇),调流速,效果都不太好。请问大家,有没有办法改善?谢谢!

  • 迪马产品应用有奖问答6.7(已完结)——胺/ 醇/ 氯化物

    迪马产品应用有奖问答6.7(已完结)——胺/ 醇/ 氯化物

    10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)999youran(注册ID:999youran)sixingxing(注册ID:v2889187)吕梁山(注册ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606071504_596260_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606071504_596261_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================胺/ 醇/ 氯化物方法:GC基质:标准溶液应用编号:101125化合物:正辛基,N,N- 二甲基胺; 正辛基氯; 正癸基,N,N- 二甲基胺; 正癸基氯; 正辛醇; 正十二烷基,N,N- 二甲基胺; 正十二烷基氯; 正癸醇; 正十四烷基,N,N- 二甲基胺; 正十四氯; 正十二醇; 正十六烷基,N,N- 二甲基胺; 正十六氯; 正十四烷醇; 正十八烷基,N,N- 二甲基胺; 正十六烷醇; 正十八烷醇固定相:DM-WAX色谱柱/前处理小柱:DM-Wax 30m x 0.53mm x 0.5u色谱条件:柱温:100 ℃ - 250 ℃, 8 ℃/min ( 5 min ) 载气:H2, 40 cm/sec 进样方式:分流, 40:1, 250 ℃ 样品:混合标准品, 0.5 μL 检测:FID, 128 x 10-11 AFS, 250 ℃文章出处:CCR00307关键字:胺,醇,氯化物,GC,DM-Wax,化工, 正辛基,N,N- 二甲基胺; 正辛基氯; 正癸基,N,N- 二甲基胺; 正癸基氯; 正辛醇; 正十二烷基,N,N- 二甲基胺; 正十二烷基氯; 正癸醇; 正十四烷基,N,N- 二甲基胺; 正十四氯; 正十二醇; 正十六烷基,N,N- 二甲基胺; 正十六氯; 正十四烷醇; 正十八烷基,N,N- 二甲基胺; 正十六烷醇; 正十八烷醇谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00307.png图例:1. 正辛基,N,N- 二甲基胺;2. 正辛基氯;3. 正癸基,N,N- 二甲基胺;4. 正癸基氯;5. 正辛醇;6. 正十二烷基,N,N- 二甲基胺;7. 正十二烷基氯;8. 正癸醇;9. 正十四烷基,N,N- 二甲基胺;10. 正十四氯;11. 正十二醇;12. 正十六烷基,N,N- 二甲基胺;13. 正十六氯;14. 正十四烷醇;15. 正十八烷基,N,N- 二甲基胺;16. 正十六烷醇;17. 正十八烷醇

  • 【原创大赛】气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量

    气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量摘要:对市售石榴籽油中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇酯化反应,以十一烷酸甲酯为内标物,正己烷为溶剂,采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。建立内标法计算石榴籽油中脂肪酸含量的方法。结果表明,石榴籽油中石榴酸含量超过70% (w/w)。该实验方法简便快捷,可做为内标法测定脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词:石榴籽油;脂肪酸;气质联用;内标法中图分类号: 文献标识码:A 文章编号: 石榴(Punica granatum L.)别名安石榴、海榴,为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木,在我国亚热带及温带地区均有分布。石榴的果汁、果皮、种籽、花、叶等皆有保健和食疗作用。但是目前对石榴的利用主要在果实和果汁方面。研究表明,石榴籽含油量高达13%-23%,石榴籽油中不仅含有多种不饱和脂肪酸,还含油丰富的甾类、磷脂等成分,具有较好的抗氧化、延缓衰老、降血糖、抗腹泻、预防动脉粥样硬化和减缓癌变进程等作用。随着现代科学技术的进步发展,对石榴籽油的开发和研究已有一定进展,但目前的研究仅集中在面积归一化法测定百分含量上,本文应用气相色谱-质谱联用-内标法对石榴籽油中脂肪酸的种类和含量进行分析测定,本方法简便快捷,色谱分离完全,专属性好,通过本研究可为石榴籽油的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象 石榴籽油:产地新疆和田地区。1.1.2 主要试剂 标准品:脂肪酸甲酯混合标准品(纯度≥99%);内标物:十一烷酸甘油三酯(5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由OHAUS公司生产;旋涡混合器,由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取酸石榴籽油与甜石榴籽油样品各1.00g 于试管中,分别加入内标溶液2mL(5mg/mL),加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液(2 mol/L),40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化,冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,每个样品分别漩涡30s后静置分层后,取上层有机相(正己烷)稀释后用微孔滤膜(0.45μm)过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱:FFAP(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至230 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:2 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.3 石榴籽油中脂肪酸组分定性分析对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析,辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配脂肪酸的化学结构。1.2.4 脂肪酸组分定量分析对样品的色谱图进行解析,通过内标法进行计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221618_556691_1634341_3.bmp; 式中:Xi—样品中脂肪酸甲酯i的含量%;Fi—脂肪酸甲酯i的响应因子;Ai—样品中脂肪酸甲酯i的峰面积;Ac11—样品加入内标物甲酯峰面积;Cc11—内标物浓度(mg/mL);Vc11—样品加入内标物体积(mL);1.0067—十一碳酸甘油三酯转化为甲酯的转换系数;m—样品的质量(mg);Csi—混标中脂肪酸甲酯i的浓度(mg/mL);Ac11—十一碳酸甲酯面积;Asi—脂肪酸甲酯i的峰面积。Cc11—混标中十一烷酸甲酯的浓度(mg/mL)。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前通过气相色谱法测定脂肪酸需要进行甲酯化反应,常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法(TMSH)法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等,以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应,通过多次试验均证明效果较好,该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯色谱分离通过对脂肪酸甲酯混合标准进样,优化最佳的色谱条件进行分析得到的色谱图见图1,各组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由此可见混合标准中各种脂肪酸甲酯分离良好,组分之间相互不干扰,已达到定量分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221611_556686_1634341_3.bmp图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图Fig. 1 Fatty acid methyl ester standard of total ion chromatogram 表1 脂肪酸甲酯保留时间及响应因子Table1 Fatty acid methyl ester retention time and response factor序号保留时间化学成分(脂肪酸甲酯)响应因子Fi12.95C6:0已酸甲酯1.42 24.08C8:0辛酸甲酯1.17 36.14C10:0葵酸甲酯1.04 47.24C11:0十一烷酸甲酯1.00 58.33C12:0十二烷酸甲酯0.96 69.41C13:0十三烷酸甲酯0.95 710.45C14:0肉豆蔻酸甲酯0.86 [/t

  • 【知识分享】关于柴油的十六烷值,你知道多少?

    十六烷值就是表示柴油在柴油机中燃烧时的自燃性指标。加油站标注的柴油标号只表明了柴油的抗凝固性能。而真正影响燃烧性能的主要是柴油的十六烷值。它和汽油的辛烷值有些相似,十六烷值越高,柴油的燃烧性能越好,越不容易产生爆震等不正常燃烧现象。一般来说,适合轿车使用的轻柴油,其十六烷值不应低于45。但目前国内车用柴油的标准刚刚确立,各地油品质量参差不齐,加油最好选择信誉好的加油站。柴油轿车使用十六烷值添加剂,有助于保护发动机,减少发动机故障

  • 正十六烷进样方法

    我做安捷伦7890B验证,标准样品是100ug/ml的正十六烷,柱子是PEG-20M毛细管柱,自动进样。现在电脑里没有正十六烷的进样方法,求大神讲解一下详细的进样方法,设置的参数,我好自己编辑,谢谢了。

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