单组份无吡啶卡尔费休滴定

关于醛酮水分的测定，除了溶剂由一般的无水甲醇换成专用的醛酮试剂外，滴定液是不是也有要求，我选择的是不含吡啶的单组份5k的卡尔费休试液，不知是否可以？如果不可以，该选择什么呢？谢谢~~~~~

CNW 卡尔费休试剂有容量法与库仑法的试剂，容量法中又有单组份滴定剂和双组份滴定剂之分，那单组份滴定剂和双组份滴定剂有什么区别呢？什么情况下用单组份什么情况下用双组份呢？

卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善，当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处，已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与，用有机碱中和反响生成的酸，运用含羟基的醇类，使其生成安稳的商品，从而使反响彻底，其反响式为（1-1）、（1-2）： I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2） 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由耗费的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品参加后，因为化学反响（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液成为黄色，由此可用目测法断定结尾，即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾，其原理为：在浸入溶液中的南北极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，南北极之间无电流经过。滴定至结尾时，溶液中一起有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上，此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白： 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液（1100）配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液（A液）和溶液（B液）。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的几个因素 卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100％, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于下列数值:含水量（ppm） 允许差值1-10 1ppm 10-50 算术平均值±10％＞50 算术平均值±5％ 在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。（五）.影响测定精度的几个原因除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。1. 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(＜5％＝的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。3. 卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有: (1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法 (2).依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定) (3).以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。4. 滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。5. 在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。6. 在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失, 如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。7. 卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器, 以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。8. 在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘, 从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。9. 卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05％时可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与这个反应所产生的酸化合,保证化学反应向一个方进行。在滴定测水中,如果没有甲醇共存时,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。10. 在用卡尔费休法测定试样含水量时, 要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质, 如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。有时在分析含酮样品中水分时,减少试剂中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到满意的结果。但这种方法不适用于含醛类化合物,曾有人用吡啶作为溶剂减少缩醛形成的比例, 得到了较为可靠的分析结果。金属氧化物和氢氧化物,也能与HI发生反应生成水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,然后进行测定。11. 能被碘还原者, 如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。12. 能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。13. 一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种干扰。14. 氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中 的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。在四氯化碳中包含大约1％的游离氯异氰酸钾盐,当含量在0.001％到0.1％范围内,可通过已用过的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液处理后进行测定。15. 硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应, 这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。从上所述, 利用卡尔费休滴定法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。

(四).测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100％, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于下列数值:含水量（ppm） 允许差值1-10 1ppm 10-50 算术平均值±10％＞50 算术平均值±5％ 在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。（五）.影响测定精度的几个原因除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(＜5％＝的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有: (1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法 (2).依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定) (3).以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失, 如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器, 以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘, 从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。9.卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05％时可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与这个反应所产生的酸化合,保证化学反应向一个方进行。在滴定测水中,如果没有甲醇共存时,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。10.在用卡尔费休法测定试样含水量时, 要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质, 如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。有时在分析含酮样品中水分时,减少试剂中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到满意的结果。但这种方法不适用于含醛类化合物,曾有人用吡啶作为溶剂减少缩醛形成的比例, 得到了较为可靠的分析结果。金属氧化物和氢氧化物,也能与HI发生反应生成水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,然后进行测定。11.能被碘还原者, 如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。13.一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种干扰。14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中 的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。在四氯化碳中包含大约1％的游离氯异氰酸钾盐,当含量在0.001％到0.1％范围内,可通过已用过的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液处理后进行测定。15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应, 这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。从上所述, 利用卡尔费休滴定法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。

如题，请问卡尔费休滴定的原理是什么？应用在哪些具体领域？卡尔费休分析的意义大吗？成本怎么样？

卡尔费休滴定的原理是什么啊？

[color=#DC143C]各位高手，我们公司现在的水分测定用的是很老的，上海产的KF-1型水分测定仪，我想问下现在用卡尔费休是用含吡啶的还是不含的啊？以前我用的是自动电位滴定的是用不含的，现在KF-1型是半自动的。。。我想知道下怎么办？由什么区别？？？谢谢啦！~~~~[/color]

卡尔费休水份滴定仪、自动电位滴定仪型号？哪个好用？

现在是梅特勒T5 电位滴定仪 加卡尔费休滴定模块 这种操作方式好吗？另外就是梅特勒T5滴定仪主机测试卡尔费休水分总感觉不好，首先要来回切换滴定模块 然后软件又要区分滴定模块和水分测定模块，这种是否每次要做连机确认呢？另外就是梅特勒卡尔费休滴定仪和瑞士万通卡尔费休滴定仪那个好呢。

不知道万通、梅特勒市面上的卡尔费休水份滴定仪和自动电位滴定仪分别都有哪些型号？主要是实验室用，太高端没必要，中端型号就好万通、梅特勒的仪器哪些是在同一档次的？

我们部门的DL-38这个型号的水分滴定仪被人改了数据，现在滴定的时候标定的滴定液滴定浓度值只有0.1078mg/ml左右，而实际上我们使用的卡尔费休试液的值应该是不低于3.00mg/ml的，这个0.1078mg/ml的浓度值不在仪器对滴定液的浓度要求0.500mg/ml~5.000mg/ml这个范围内，标定好的浓度值不能储存。而且标定好的浓度必须是预设定浓度的±10%以内，所以标定的浓度值不能储存，后面的水分测定结果也不准确，请问如何解决？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif原来我们标定的浓度值大概保持在3.9mg/ml左右。卡尔费休试液我换了新的也只有0.1078mg/ml左右，浓度值异常偏低。被人修改的数据是滴定液的预设浓度问题：因为水分和卡尔费休试液的反应常数一定的，标定的水的量固定而标定出的浓度值偏低则可能是卡尔费休试液量使用过多，即卡尔费休试液被外来的水消耗了一部分浓度降低，要消耗完加进去的水必须进更多的卡尔费休试液。标定的方法我们用的3696的方法。浓度值不正常是不是卡尔费休试液选择有问题？但是我们一直用的是同一个品牌的试液，也都在保质期，管路也正常啊。望各位师兄师姐帮忙，万分感谢------------------------------------------------------------------------问题在20号的时候已经解决了，问题出在标准下面的水的浓度值，加入水那么浓度值应该为100%，在标定卡尔费修滴定液的时候才能得到正确的滴定值谢谢各位！

天瑞仪器有卡尔费休水分滴定仪么？

卡尔费休溶液滴定度的表示是mg/ml吗?

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20734]影响卡尔费休滴定的因素[/url]

我之前测过药品水分，一直用的卡尔费休氏水分滴定仪，今天听同事说“快速水分测定仪”，我一直认为“快速水分测定仪”就是指的“卡尔费休氏水分滴定仪”。上网看了下仪器的模样不一样。

跪求答复，怎样用卡尔费休滴定仪测试过氧化物含水率

[list][*] 由卡尔费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法。滴定的标准溶液是将碘、二氧化硫、吡啶、甲醇按比例配在一起的混合溶液，该溶液称为卡尔费休试剂。[list][*]1.实验原理：根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用。分为库仑法和容量法，容量法中根据消耗滴定剂（卡尔费休试剂）的体积和滴定度，从而计算出被测物质中水的含量。 [/list][list][*]2.试剂仪器：卡尔费休试剂；卡尔费休水分测定仪、天平。 [/list][list][*]3.分析步骤： [list][*]①利用水标定卡尔费休试剂，求得卡尔费休试剂的滴定度。 卡尔费休试剂的标定，此时的滴定度：每毫升卡尔费休试剂相当于水的质量。[/list][list][*]②同标定的步骤，用卡尔费休试剂将试样滴定至终点。（淡黄色→黄棕色） [/list][list][*]③若滴定时间长，需要扣除漂移量，即单位时间内的体积变化。类似于空白。 [/list][/list][list][*]4.结果计算：消耗的卡尔费休试剂体积乘以其滴定度除以样品质量乘以100。（若为液体，质量为样品密度与量取体积之积） 还原糖的计算并不是消耗斐林试剂，所以那不算滴定度，只能算一个比值。[/list][list][*]5.适用范围：各种食品中含微量水分的测定。但不适用于含有氧化还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐等食品中的水分测定。 [/list][list][*]6.注意事项： [list][*]①每次使用卡尔费休试剂时，必须用纯水标定。 [/list][list][*]②样品细度40目，宜用破碎机，而不是研磨机，防止水分损失。 [/list][list][*]③面粉水分不易萃取，油脂容易。 [/list][list][*]④样品溶剂可用甲醇或吡啶，这些无水试剂宜加入无水硫酸钠保存。 [/list][list][*]⑤该方法不仅可以测得自由水含量，还可以测得结合水含量，更客观反映试样总水分含量。 [/list][/list] [/list]

用普通卡尔费休试剂滴定酮类跟醛酮滴定差别有多少？有人做过试验么？

请问有谁的公司有一台卡尔费休自动滴定仪，你们作过它的检测结果与烘箱法的区别吗？我们也想买一台，但是不知供应商及电话或EMAIL地址，能否告之？如果有可以我们可以给你们邮去几个样品，不知您能否帮助测一下水分？多谢！到时请吃饭。

浅析卡尔_费休滴定分析法的影响因素[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=77410]浅析卡尔_费休滴定分析法的影响因素[/url]

卡尔费休醛酮水分测定专用试剂的溶剂及滴定度组成有哪些

有谁知道卡尔费休滴定管中出现分层的原因啊???

卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定)，如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。3、电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的

谁有日本COM-1600自动电位滴定仪、AQ-2100库仑法水份测定仪、AQV-300容量法卡尔费休水份测定仪、AQV-2100容量法卡尔费休水份测定仪的电子版中文手册啊？有的话给我传一份，或者发送到我的邮箱里，我将赠送1000积分给提供资料的人。我的邮箱是zhwaisw@163.com

为什么高氯酸滴定液可以用卡尔费休氏法测水分？对此很疑惑，因为从万通的资料看，一是说醋酸可能会发甲醇发生酯化反应而影响滴定，二是酸性过强则反应速度减慢。为什么可以作呢？请作过的或者知道的帮忙解答疑惑！谢谢

我一向认为乙酸乙酯卡尔费休滴定用普通试剂就可以了,有个羰基不等于醛酮.RdH的应用手册上也说直接滴定就可以了。但是梅特勒和万通的人都说要用醛酮试剂，有道理吗？

为什么高氯酸滴定液可以用卡尔费休氏法测水分？对此很疑惑，因为从万通的资料看，一是说醋酸可能会发甲醇发生酯化反应而影响滴定，二是酸性过强则反应速度减慢。为什么可以作呢？请作过的或者知道的帮忙解答疑惑！谢谢

水分测定仪校正或标定卡尔费休试剂的滴定度时，进10ul水的针的针尖应不应该插到液面下面呢？