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硫酸根标准溶液硫酸盐标准

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硫酸根标准溶液硫酸盐标准相关的论坛

  • 【讨论】目视比浊法测硫酸根，加入重铬酸钾起什么作用？

    1、目视比浊法1.1方法提要在盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液浑浊,与硫酸盐的标准比浊液进行目视比浊测定.1.2试荆1.2.1无水乙醇 1.2.2盐酸溶液:1+1 1.2.3氯化钡溶液 100 g/ L 1.2.4重铬酸钾(基准)溶液:10 g/L 1.2.5硫酸盐标准溶液:1 mL含硫酸盐(S04)0.10 mg,1.3分析步骤 用移液管取10 mL样品溶液,置于50 mL比色管中,加人3 mL盐酸溶液,5 mL乙醇,摇匀后,置于沸水浴中还原10 min,冷却至室温.用移液管加人5 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀.于(30~40)℃水浴中保温(20~ 30)min,其浊度不得大于标准比浊液. 标准比浊液的制备:在三支50 ml,比色管中分别加人10 mL重铬酸钾(基准)溶掖,加人3 mL盐酸溶液,5 mL无水乙醇,摇匀后,置于沸水浴中还原10 min,冷却至室温.用移液管分别加人2. 00 mL(优等品),3.00 mL(一等品),4. 00 mL(合格品)硫酸盐溶液,用水稀释至刻度,摇匀.于((30~40)℃水浴中保温(20-30)min.以上是我下载的硫酸根测定方法，请问：1、重铬酸钾在实验中起什么作用？2、优等品、一等品和合格品移取的硫酸盐标准溶液是不是4ppm、6ppm和8ppm？3、样品的取用量如何确定？

  • 硫酸盐标准曲线

    做了好几次饮用水的硫酸盐标准曲线，在加入硫酸盐标准溶液，3ml，4ml，6ml，8ml，10ml的吸光值都差不多是0.1左右，不知道，问题出来在哪。，就低溶度的有呈现线性相关，刚刚又做了一下，10ml的吸光值为0.1964，8ml的为 0.0744，崩溃

  • 工业盐硫酸盐的检测，重量法和容量法对比

    [font=宋体]背景：涉及工业盐的硫酸盐检测，我方实验室采用容量法检测为0.020%，买方实验室采用重量法检测为0.049%，结果偏差较大。硫酸盐检测结果分析：工业盐中硫酸盐的检测，依据《制盐工业通用试验方法[/font][font=宋体]硫酸根的测定（[/font]GB/T 13025.8-2012[font=宋体]）》，包含重量法和容量法两种方法。[/font][font=宋体] 其中，重量法的原理为加入氯化钡生成硫酸钡沉淀，经过过滤洗涤干燥恒重过程，计算出硫酸盐的含量。容量法的原理为过量的氯化钡和硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，测得硫酸根的含量。[/font][font=宋体]两种方法的区别：[/font]1[font=宋体]、检测时的取样量要求不同，重量法要求硫酸根[/font]100mg[font=宋体]以下，容量法要求硫酸根[/font]18mg[font=宋体]以下。[/font]2[font=宋体]、计算公式如下：[font=宋体]重量法：ω[/font]1=(?m×0.4116)/m×100%[font=宋体]容量法：ω[/font]2=(?V×c(EDTA)×96.06)/(m×1000)×100%[/font][font=宋体]根据标准配制[/font]50g/L[font=宋体]的试样溶液，吸取[/font]20ml[font=宋体]进行测定，[/font]m=50g/1000ml[font=宋体]×[/font]20ml=1g，[font=宋体][font=宋体]c(EDTA)-0.01mol/L。[/font][/font][font=宋体]简化可得：[/font][font=宋体]ω[/font]1=?m×41.16%[font=宋体]ω[/font]2=?V×0.096%[font=宋体]当工业盐中硫酸盐的含量较低，比如为[/font]0.05%[font=宋体]时，[/font]?m=0.0012g ?V=0.52ml[font=宋体]可见，采用万分之一天平称重的误差明显大于采用滴定管滴定的误差。[/font]3[font=宋体]、无论是重量法还是容量法，在硫酸根含量＜[/font]0.50%[font=宋体]时，两次测试结果的绝对差值要求在[/font]0.03%[font=宋体]以内。当两次的检测结果分别为[/font]0.020%[font=宋体]和[/font]0.049%[font=宋体]，差值[/font]0.029%[font=宋体]，满足标准要求[/font]0.03%[font=宋体]的绝对差值。[/font][font=宋体]综上，两种方法的适用范围不同，重量法适合于在较高浓度时硫酸根的检测，容量法适合于低浓度硫酸根的检测。所以，为保证硫酸根在低浓度甚至是检出限附近浓度检测的有效可靠性，建议采用容量法。[/font]

  • 生活饮用水硫酸盐标准曲线的测定

    生活饮用水 硫酸盐 铬酸钡分光光度法 （热法）问题1：按照标准加入1mg/ml的硫酸盐标准溶液0，,0.25，0.5,1,3,5,7,10ml，加纯水至50ml。后按步骤进行，使用（1+1）氨水使溶液成柠檬黄色后要移入50ml具塞比色管中加水至刻度吗问题2：是使用慢速定量滤纸还是慢速定性滤纸（该标准要求慢速定量，但我看到有人用慢速定性）问题3：空白值0.025（在440nm出用1cm比色皿），但后面的吸光度不成正比，曲线老是没有线性，请教，有没有人做出来啊，有没有什么需要注意的地方

  • 硫酸盐检测方法汇总

    水质 硫酸盐的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—911 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。当取样虽为1mL时，则是300mg／L。水样适当稀释，测定范围还可以扩大。1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。2 原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。3.7 钙溶液：1mg／mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中，贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。3.9 硫酸盐标准溶液，SO42－：100mg／L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4，在105℃烘2h)0.0740g，用适量水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4 仪器一般实验室仪器和4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。4.2 铬空心阴极灯。4.3 乙炔的供气装置。4.4 空气压缩机，加除油、水及杂质装置。4.5 过滤器，见下图。过滤装置图1－抽滤瓶；2—10mL比色管；3－带砂芯的玻璃过滤器；4－比色管塞；5－胶盖；6－0.45μm滤膜；7－接抽气泵5 采样及样品水样采集后，立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物，贮存于聚乙烯瓶中。6 步骤6.1 试料取10mL水样置于25mL比色管中，如硫酸根含量大于30mg／L，可适量少取样品，然后加水至10mL。6.2 测定6.2.1 前处理：在试料(6.1)中，依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL，氢氧化铵溶液(3.5)1mL，钙溶液(3.6)1mL，无水乙醇(3.4)8mL，加水至标线，摇匀。放置30min后，用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中，备测。6.2.2 测定：遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定滤液的吸光度。6.3 校准曲线的绘制在一组25mL比包管中，加入硫酸盐标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，然后按步骤(6.2.1)进行前处理，并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg／L)绘制校准曲线。7 分析结果的表述7.1 硫酸盐含量，由下式给出：式中：c——试样中硫酸盐的浓度，mg／L；c／——由样准曲线上查得的浓度，mg／L；V——所取试样的体积，mL；25——比色管的体积，mL。7.2 硫酸盐含量，用回归方程计算。8 精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品，硫酸盐含量分别为：4.83，10.5，25.7mg／L。8.1 重复性重复性相对标准倡差分别为：3.69％、3.65％和2.65％。8.2 再现性再现性相对标准偏差分别为：7.98％、3.84％和4.07％。8.3 准确度相对误差分别为：＋1.45％、－2.86％和－1.56％。附加说明：本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。

  • 【原创大赛】环境空气颗粒物中水溶性硫酸根离子与硫酸盐化速率之异

    【原创大赛】环境空气颗粒物中水溶性硫酸根离子与硫酸盐化速率之异

    环境空气中水溶性离子是大气PM2.5的重要组成部分，与霾的发生息息相关。阳离子主要包括：Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+；阴离子主要包括：[color=#333333]F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-，这些例子具有吸湿性，在低于饱和蒸气压条件下形成雾滴，影响大气的光学性质，通过对光的吸收和散射影响大气的能见度与地球-大气的能量平衡，直观影响就是蓝天或者雾霾天。本文主要探讨一下水溶性阴离子硫酸根和硫酸盐化速率。[/color][color=#333333] 首先：环境空气中的二次水溶性离子硫酸根主要的来源大致是：硫酸工业和硫酸矿的排放以及二氧化硫的氧化（均相氧化和非均相氧化），这类离子存在于细颗粒物种，不易沉降，容易通过呼吸道进入人体支气管、肺部，危害身体健康。[/color] 其次 硫酸盐化速率是[color=#333333]大气中的含硫污染物二氧化硫、硫化氢、硫酸等经过一系列的氧化演变过程生成对人类更为有害的硫酸雾和硫酸盐雾的演变过程。[color=#333333]硫酸盐化速率测定方法无需采样动力，简便易行，加上采样时间长，测定结果能较好地反映出大气中含硫污染物的污染趋势，因此是一项反映大气硫[/color]污染[color=#333333]的有益指标。[color=#333333]碱片法是测定空气中[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%A1%AB%E9%85%B8%E7%9B%90%E5%8C%96%E9%80%9F%E7%8E%87/6591737]硫酸盐化速率[/url][color=#333333]的一种方法。其原理为用碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜暴露于大气中，碳酸钾与大气中二氧化硫等含硫化合物反应生成硫酸钾，可用硫酸钡称量法、硫酸钡光度法、比独法和离子色谐法进行测定。[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333] 另：同使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法所在涉及到的标准：水溶性离子标准号：HJ799-2016 硫酸盐化速率采用碱片-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法（空气和废气监测分析方法第四版）。因此，环境空气 颗粒物水溶性离子为二次水溶性离子经过物理动力采样后进行无化学反应前处理后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析，而硫酸盐化速率测定的是第一次产生的污染物二氧化硫进行化学后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析。[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,536,728]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041436388498_2965_2328678_3.png!w536x728.jpg[/img][img=,690,1380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041439505658_6086_2328678_3.jpg!w690x1380.jpg[/img][/color][/color][/color][color=#333333] 综上所述：虽然上述二者在进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]进行分析之前，成因不同、来源不同，采样方式、采样时间、采样膜有些异同，但是进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分析应该是一致的，但是结果反映出来的趋势也是不同的。[/color][color=#333333] 疑惑：前处理过程有所不同：[/color][color=#333333] 环境空气颗粒物水溶性阴离子前处理过程如下图：（主要看红线异同）[/color][color=#333333] [img=,690,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041539463869_9896_2328678_3.png!w690x300.jpg[/img][/color][color=#333333] 第四版书硫酸盐化速率的前处理过程：[/color][color=#333333][img=,690,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041542307974_5456_2328678_3.png!w690x337.jpg[/img][/color][color=#333333]纵观上两图，分别用去离子水和淋洗液来溶解后超声波清洗器超声，为何？标准前后不一致，让基层分析工作引起很多的困惑。[/color][color=#333333] 分析结果：首先硫酸盐化速率的计算公式如下：[/color][color=#333333] [img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041636076150_6418_2328678_3.png!w690x378.jpg[/img][img=,690,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041636078792_8895_2328678_3.png!w690x323.jpg[/img][/color] 如上图为环境空气水溶性颗粒物阴离子计算公式。目前国家开展的污染物源解析如火如荼，而地方监测单位一直在进行降尘和硫酸盐化速率的例行分析，二者的相关关系如何探讨，一个月与24小时应该有必然的联系，可否结合一块进行数据分析呢？[color=#333333] [/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][color=#333333] [/color]

  • 想问下关于硫酸盐的硫酸钡比浊法这个标准所用的比色皿是2还是3呀

    最近做硫酸盐的硫酸钡比浊法这个实验，我想问下这个实验时间真的得10分后上机测吗？稳定剂配置需要注意什么吗？还有就是比色皿是用2cm还是3cm，标准是用3cm，但是我在网上看到有些就是收集标准溶液曲线内容的资料写的是2cm，我之前做氯化氢用1cm做做不出曲线，用2cm做把曲线做出来了，用的2cm是看到有些资料是这样写的就试了一下就成功了，所以想问下究竟这个实验用的比色皿是那个，以后做其他实验的时候我们应该如何判断用哪种比色皿？

  • 硫酸盐的测定

    硫酸盐 量取8.5 ml (10g)样品,加0.2 ml无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干.残渣溶于15 ml水中,加0.5 ml盐酸溶液(20%)后,按GB9728-88之规定测定,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液. 标准比对溶液的制备是取0.2 ml无水碳酸钠溶液(50g/L)及含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯……………………………0.01mgSO4 分析纯……………………………0.02mg SO4 化学纯……………………………0.05mg SO4. 稀释至15 ml水,与同体积试液同时同样处理

  • 硫酸盐曲线的制作

    想问下饮用水的硫酸盐做曲线的时候应该注意一些什么，我做出来的硫酸盐不成曲线，试剂和标准溶液都是从新配置的，求回复

  • 【原创大赛】氯化钙中硫酸根离子的快速测定

    维权声明：本文为yuzengsheng原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要：通过试验研究论证利用721型分光光度计，在酸性介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶硫酸钡，使溶液浑浊，采用乙醇作稳定剂，利用分光光度计进行比色，并对一组氯化钙产品中硫酸根质量分数进行快速测定，测定结果与重量法测定结果进行分析和比较，证明该方法能够为客户提供准确、可靠的分析结果，是一种准确测定氯化钙中硫酸根的快速分析方法。关键词：氯化钙 硫酸根 氯化钡 快速测定1 引言硫酸根含量是客户要求中一个非常重要的指标，GB/T 23941-2009国家标准中采用重量法，该方法主要的缺点是操作手续繁琐，条件不易控制如：需控制酸度、掌握氯化钡的加入量以及其他因素干扰。试样需要经过沉淀、过滤、洗涤、灼烧、恒重等过程，耗时长约8－9h、能耗高。本文采用钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，使溶液浑浊，然后用比色计进行比色测定、计算。通过查阅相关资料和实验条件的选择测定，从而得出了测定过程中各个条件的最佳控制值。本方法利用仪器分析代替化学分析，从而节约了大量的人力和物力。能及时的为客户及生产提供可靠数据。2 试验部分2.1 主要试剂与仪器2.1.1试剂：盐酸溶液（1+1）氯化钡溶液（120g/L）乙醇溶液（50%体积比）硫酸盐标准比浊溶液：经100—105℃干燥的优级纯K2SO4 0.1814g,水溶解后定容于1000ml容量瓶中，SO42-溶液浓度为0.1mg/ml。2.1.2仪器：721型分光光度计 分析天平 电炉 烧杯 容量瓶 吸量管 漏斗3 条件选择3.1试验酸度及氯化钡加入量的选择3.1.1酸度通过查找资料，经过分析得出盐酸的加入量一般为2ml(1+1),因为氯化钙产品中有水不溶物，经过实验得知，里面的绝大多为酸溶物。为了补充反应用去的盐，以保证其溶液中的酸性条件，所以在分析实验时应多加些盐酸。3.1.2氯化钡加入量经过对照比对，在HB/T2327—92中要求氯化钡的加入量为10ml,因为氯化钡为有毒化学试剂，经过比对，在本试验方法中选择氯化钡的加入量为5ml。3.2 实验溶液需要过滤通过资料及实验得出，样品在加入盐酸后要用中速定性滤纸过滤。再进行以下操作步骤。3.3 测定波长的选择将试验样品加入2ml盐酸（1+1），置于电炉上低温加热至沸，冷却过滤，将滤液置于电炉上加热至沸，加入10ml无水乙醇，再缓慢加入5ml氯化钡溶液。继续煮沸2分钟。稍冷后，将试验溶液定容到250ml容量瓶中。放置15分钟。经过试验得出透射比浊在440—720nm波长下均可测定，但随着波长的增大，吸光度下降。试验结果如表1。表1 波长分段选择表样 品波 长（nm）420440450455460465470[al

  • 亚硫酸根的测定

    采用淀粉指示剂，以碘标准溶液滴定法测溶液中的亚硫酸根时，滴定出的结果比配制的实际结果偏小，是什么原因？

  • 【原创大赛】离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子

    【原创大赛】离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子

    离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子摘 要 ：采用离子色谱-抑制性电导检测器方法检测葡萄酒中硫酸根的含量，研究葡萄酒中快速准确的可溶性硫酸盐的检测方法。线性方程Y=0.588 X+0.117，确定系数R2=99.998，线性关系良好。硫酸根的检出限1.0 mg·L-1，相对标准偏差（RSD%）0.16%，加标回收率为96.9%～104.6%。实际检测方法简便、快速、准确。关键词：葡萄酒；硫酸根；离子色谱中图分类号：O 657.7 文献标识码：A 文章编号：Method for the determination of Sulfate ion in Wine—Ion chromatography inhibitory conductanceAbstract：This paper establishes a method for determination of sulfate in wine with ion chromatographyinhibitory conductance.The qualitative and quantitative method is rapid and accurate research in wine. The linear equation is Y=0.588 X+0.117.The coefficient determination is 99.998 and the linear relationship is good.The detection limits of Sulfate ion were 1.0 mg·L-1。The average recovery for sulfate ion was 96.9%～104.6% ,relative standard deviations was 0.16％. The experiment shows that this method could be simple,rapid and accurate.Keyword：Wine；Sulfate ion；Ion chromatography 在化学有害物中，硫酸盐对人类健康可产生严重的影响。目前中国全年葡萄酒产量100万吨，葡萄酒越来越成为重要的新兴产业，其质量对人民健康的影响也越来越大。葡萄酒中的硫酸盐降低了葡萄酒的适口性，影响饮用效果，影响酒石酸的溶解与平衡，引起不良的味道和具有腹泻作用。葡萄酒中硫酸盐含量已构成了食品安全问题，对产品质量和饮用者健康的影响不可忽视。 中国法规对于成品葡萄酒中硫酸盐项目的检测方法和限量要求均未涉及～7]，我国检葡萄酒中硫酸盐检测技术方法的空白，严重制约了葡萄酒在国内和国际市场的发展，也影响了国民身体健康。 目前监测硫酸盐的方法主要有重量法[1，8]、比浊法[9]、火焰原子吸收分光光度法[10]、铬酸钡分光光度法[11]、电感耦合等离子体发射光谱法 [12]、电位法[13]、离子色谱法 [14]、四羟基醌-硫酸钡滴定法[15]、络合滴定法 [16]、流动注射分析法[17]等方法，国际葡萄与葡萄酒组织（O.I.V）的检测方法为钡盐沉淀方法，操作环节多、引入人为误差大，检出限高。离子色谱-抑制电导法方法检测硫酸根，换算为硫酸盐后，检测指标满足O.I.V对葡萄酒中硫酸盐含量规定的要求，前处理方法采用物理分离技术，方法简单、回收率稳定，适用于葡萄酒特别是进出口葡萄酒的检验。1 材料与方法1.1 材料与试剂硫酸根离子（SO[sub]4[/sub]2-）标准工作液：将基准试剂超用纯水溶解并定容，逐步稀释至标准工作液。 100 mmol·L-1的[font=Times New Ro

  • 离子色谱法测水中亚硫酸根，有无亚硫酸根标样？

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    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测水中亚硫酸根浓度：有没有水中亚硫酸根和硫代硫酸根的标准溶液呢？还是只能自己配置？[img=,690,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201161658001418_5252_5383916_3.png!w690x123.jpg[/img]

  • 【原创大赛】对GB/T5750.5-2006中热法铬酸钡测硫酸根检测过程解释

    【原创大赛】对GB/T5750.5-2006中热法铬酸钡测硫酸根检测过程解释

    对GB/T5750.5-2006中热法铬酸钡测硫酸根检测过程解释摘要：通过对GB/T5750.5-2006中热法铬酸钡测水中硫酸根的检测过程、原理进行要点补充说明，提高了检测结果的精密度和准确度。整个实验过程中溶液的pH为控制的关键点，其次是各干扰离子的去除。关键词：硫酸盐；热法铬酸钡分光光度；检测过程；补充说明前言GB/T5750.5-2006水质硫酸盐的检测热法铬酸钡分光光度法于2007年07月01日实施，方法原理是在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子,其化学反应方程式为:SO42-+ BaCrO4 = BaSO4(沉淀) + CrO42-在利用该方法测定水中硫酸盐时,步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但标准方法描述简单,要做好校准曲线及实测样品,以下几个测定过程中应注意的问题是笔者的一点心得，现与大家共同探讨。标准要点的解释下面是对标准中的步骤要点追加说明：2.1 铬酸钡悬浊液称取 19.44g 铬酸钾(K2CrO4)与24.44g氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于 1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤 5 次左右。最后加蒸馏水至 1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL 铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg 硫酸根(SO42-)。要点：铬酸钡悬浊液的制备，必须洗至无铬酸根离子和钡离子，这一点至关重要，否则，结果或者是偏高，或者是偏低，甚至测不出来。不要老记着标准中要洗几次的步骤，关键是洗干净，要有检验：滤液加铬酸钾检验钡离子，滤液加氯化钡检测铬酸根，必须都无沉淀现象。否则，继续洗。2.2 操作步骤2.2.1分取50mL 纯净水样，置于150mL 锥形瓶中。2.2.2 另取150mL 锥形瓶八个，分别加入0 、0.25 、1.00 、2.00 、4.00 、6.00 [size=13.5p

  • 【求助】工业硫酸盐的测定

    国标分析中，工业用合成盐酸里硫酸盐含量测定采取的是硫酸钡比浊法，其中需要将试样加热蒸发至分解，只留下少许的残渣，然后再加入盐酸标准溶液溶解残渣。现在想问：加热分解试样的目的是什么？是不是为了去除盐酸，使之挥发？（因为其酸度较高）还有有其他的因素？

  • 【原创大赛】一次性筷子中亚硫酸盐残留量的离子色谱法测定

    【原创大赛】一次性筷子中亚硫酸盐残留量的离子色谱法测定

    一次性筷子中亚硫酸盐残留量的离子色谱法测定国标GB19790.2-2005 一次性筷子 第2部分：竹筷 用蒸馏法来检测一次性筷子中二氧化硫残留量，但这种方法的滴定终点通过视觉判断不够明显，容易对结果造成人为的影响。本文着力于建立一种更高效的检测方法，通过系统地实验研究发现，将离子色谱技术应用于亚硫酸盐的检测，具有高效、灵敏、分离度好的特点。亚硫酸盐亚硫酸盐通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机亚硫酸盐类，包括二氧化硫、硫磺、亚硫酸、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐。亚硫酸盐类通过产生二氧化硫产生防腐、漂白、抗氧化等作用，二氧化硫在通常状态下是一种无色的有刺激气味的气体，密度大于空气，有毒性，易溶于水。二氧化硫及含硫化合物的硫原子的化合价是正四价，同时具有还原性和氧化性，可阻断微生物氧化酶作用，从而影响其生理氧化过程，故具有杀菌、防腐、抗氧化的作用。 分析方法 仪器和试药 仪器：戴安 IC-1500型离子色谱仪(抑制型)；电导检测器；AS23阴离子分析柱；通用保护柱；水蒸汽蒸馏装置；破碎机；超纯水。 试药：碳酸氢钠(NaHCO3 )、碳酸钠(Na2CO3)（优级纯），EDTA、硫代硫酸钠(Na2 S2O3)、 碘(I2)、淀粉、亚硫酸钠(Na2SO3)（分析纯）；实验用水均为去离子水（电阻率为18.2 ΜΩ.cm）；硫酸盐标准溶液购自国家标准物质中心（编号为0942，标示值为 1000μg·ml -1 ）；样品为熏硫一次性筷子和未熏硫的一次性筷子；市售一次性筷子对照品溶液的配制 用去离子水将硫酸盐标准溶液稀释，使浓度分别为5μg·ml-1 、10μg·ml-1、20μg·ml-1、30μg·ml-1 、50μg·ml-1、75μg·ml-1、100μg·ml-1 、150μg·ml-1 、200 μg·ml-1、250μg·ml-1、300μg·ml-1 、400μg·ml-1、500μg·ml-1 ，作为对照品溶液。样品溶液的制备连接水蒸汽蒸馏装置如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309150806_464435_2166779_3.png精密称取破碎样品5克，置水蒸汽蒸馏装置样品瓶中，取3%的双氧水20ml置100ml量瓶中作为接受液，弯形管导入液面以下，加去离子水30ml将一次性筷子润湿，迅速用移液枪吸取盐酸5ml加入样品瓶后密封，加热进行水蒸汽蒸馏；当容量瓶中液体接近100ml时，停止蒸馏，取下容量瓶，用去离子水定容至刻度，摇匀，放置3小时，作为样品溶液。色谱条件 戴安 IC-1500型离子色谱仪；色谱柱：AS23阴离子柱(150mm×4.0mm)；通用型保护柱；淋洗液： 3.2mmol·L-1 Na 2CO3,1.0 mmol·L-1NaHCO3；流速：0.7ml·min-1 ；等度淋洗；进样量：20μl。线性范围将上述配制的不同浓度的对照品溶液，分别进样20μl，对照品色谱图见下图1， 以峰面积和浓度绘制标准曲线，得回归方程为Y=1.35275x+177.242，硫酸根标准溶液5μg～500μg(以SO2计为3.3345μg～333.45μg)

  • 硫酸盐和硫酸雾

    我想请教的是同样用铬酸钡光度法测硫酸盐和硫酸雾，都是根据硫酸根置换出来的铬酸根量来测，为什么选用的测定波长不同？

  • 硫酸标准溶液标定

    请问各位朋友，0.02mol/L 的硫酸标准溶液怎么标定，用多少克无水碳酸钠，所加硫酸体积多大，知道的朋友麻烦告诉我一下，附上公式哦~谢谢！

  • 【我们不一YOUNG】硫酸盐水质检测方法

    [font=&][color=#333333]硫酸盐水质检测方法主要包括以下步骤，这些方法通常基于硫酸根离子与氯化钡在酸性条件下反应生成硫酸钡沉淀的原理进行：[/color][/font][font=&][color=#333333]一、检测原理[/color][/font][font=&][color=#333333]在酸性溶液中，氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀。通过测量生成的硫酸钡沉淀的质量，可以计算出水样中硫酸根离子的含量，从而确定硫酸盐的含量。[/color][/font][font=&][color=#333333]二、所需仪器与试剂[/color][/font][font=&][color=#333333]仪器：[/color][/font][font=&][color=#333333]恒温水浴[/color][/font][font=&][color=#333333]高温炉（0-1000℃）[/color][/font][font=&][color=#333333]干燥箱[/color][/font][font=&][color=#333333]瓷坩埚[/color][/font][font=&][color=#333333]分析天平[/color][/font][font=&][color=#333333]坩埚式过滤器（孔径5-15μm）[/color][/font][font=&][color=#333333]试剂：[/color][/font][font=&][color=#333333]盐酸溶液（1+1）[/color][/font][font=&][color=#333333]硝酸[/color][/font][font=&][color=#333333]甲基橙指示剂（1g/L）[/color][/font][font=&][color=#333333]氯化钡溶液（100g/L）[/color][/font][font=&][color=#333333]硝酸银溶液（用于检验氯离子是否除尽）[/color][/font][font=&][color=#333333]三、检测步骤[/color][/font][font=&][color=#333333]取样与预处理：[/color][/font][font=&][color=#333333]准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100200mL（含硫酸根离子约1040mg）于烧杯内。[/color][/font][font=&][color=#333333]加入几滴甲基橙指示剂，滴加盐酸（1+1）使水样溶液变红后，再过量2mL，加三级试剂水至200mL。[/color][/font][font=&][color=#333333]沉淀生成：[/color][/font][font=&][color=#333333]煮沸水样5min，以去除水中的二氧化碳等干扰物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]在不断搅拌下，徐徐滴加10mL约80℃的氯化钡溶液，直至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已沉淀完全。再多加2mL氯化钡溶液以确保沉淀完全。[/color][/font][font=&][color=#333333]将烧杯放在80~90℃水浴中，加热2h，使沉淀陈化，便于后续过滤。[/color][/font][font=&][color=#333333]过滤与洗涤：[/color][/font][font=&][color=#333333]用已于105℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤沉淀，用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液加一滴硝酸银溶液不产生浑浊为止（确保氯离子已除尽）。[/color][/font][font=&][color=#333333]干燥与称重：[/color][/font][font=&][color=#333333]将坩埚式过滤器在105℃干燥0.5h，如此反复操作，直至恒重（两次称量之差不超过0.4mg）。[/color][/font][font=&][color=#333333]准确称量沉淀的质量（m4），用于后续计算。[/color][/font][font=&][color=#333333]结果计算：[/color][/font][font=&][color=#333333]根据公式p=[(m-m0)M1/VM2]×10^6（其中m为沉淀质量，m0为坩埚质量，M1为硫酸钡的摩尔质量，V为水样体积，M2为硫酸根的摩尔质量）计算出水样中硫酸盐的含量（以质量分数%表示）。[/color][/font][font=&][color=#333333]四、注意事项[/color][/font][font=&][color=#333333]酸度控制：保持溶液适当的酸度是防止其他沉淀生成的关键。通常，溶液的pH值应控制在1左右。[/color][/font][font=&][color=#333333]沉淀完全性：确保硫酸盐完全沉淀是准确测量的前提。可通过观察溶液是否澄清和过量加入氯化钡来验证。[/color][/font][font=&][color=#333333]洗涤彻底性：洗涤过程中应确保沉淀表面无残留物，以免影响称量结果。[/color][/font][font=&][color=#333333]灰化与灼烧：灰化过程中不得出现火焰，灼烧时温度不得高于900℃，以防沉淀分解。[/color][/font][font=&][color=#333333]干扰因素：注意水样中可能存在的磷酸盐、聚磷酸盐、悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅等干扰因素，必要时采用适当的方法进行消除或校正。[/color][/font]

  • 【网络会议】：第五种硫酸根离子测定方法——温度滴定法测定硫酸根含量

    【前言】：现行硫酸根离子测定的方法有：重量法，电位滴定法，光度法，离子色谱法。重量法：样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。该方法实验过程繁琐，人工操作步骤多，而且耗时较长，一个样品需要几个小时才能完成。电位滴定法：氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。该方法虽然效率高，但对于基质复杂的样品，例如金属离子含量多，干扰因素多，造成结果不准确，电极需要定期维护。光度法：样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀，硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定，间接求出硫酸根离子含量。该法对于高含量的样品需要多次稀释，容易造成误差，而且试剂需要专用试剂，仪器运行成本高。离子色谱法：通过离子色谱柱分离出硫酸根离子，电导检测器检测其含量。该方法测定时间长，而且不适于高含量硫酸根的检测。【网络会议】：第五种硫酸根离子测定方法——温度滴定法测定硫酸根含量【讲座时间】：2015年07月10日 14:00【主讲人】：龚雁（国家纳米技术与工程研究院清华平台色谱组：开展硕士研究生课题的研究工作； 清华大学分析测试中心： 开展硕士研究生课题的研究工作；北京化工大学分析化学专业 硕士毕业；全国产品经理，有丰富的理论和客户实操经验。）【会议介绍】您样品中的硫酸根是如何测定的？还在用复杂而又耗时的重量分析法吗？日常分析中，您使用电位滴定时，遇到过下面的情况吗？----电位电极维护复杂，寿命短、分析人员希望不同滴定只用一个传感器？？NOW,瑞士万通859 tiamo 温度滴定系统解决您上面所有问题！本次讲座主要内容：1、温度滴定简要介绍；2、硫酸根离子常见测定方法；3、温度滴定测定硫酸根离子的方法以及检测限；4、温度滴定测定硫酸根离子的方法优势；5、该应用涉及行业： 测定钒电池电解液中的硫酸根含量 检测硫酸铝铵溶液中铝离子、铵离子和硫酸根 测定电镀 Cr 溶液中SO42-含量 测定复合肥中硫酸根含量 检测火电厂脱硫浆液中的硫酸根含量 测定复合肥中硫酸根含量 测定化工产品中硫酸根含量 测定酯化反应液中的硫酸根 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2015年07月10日 14:004、报名参会网址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/15145、报名及参会咨询：QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504071009_540886_2507958_3.jpg

  • 【求助】硫酸标准溶液配制相关问题？

    硫酸标准溶液配制问题GB22427.2008 ：淀粉中总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液：C=0.01或0.05mol/L我查了其配置方法：但里面用到C（1/2 H2SO4)表示浓度，我就懵了，那我到底应该怎么配置出国标中要求的硫酸标准溶液（C=0.01或0.05mol/L）？

  • 【求助】关于水质硫酸盐标准曲线的问题

    标准HJ/T342-2007中铬酸钡分光光度法测水中的硫酸盐标准曲线，最后两个点的吸光度为何上不去，反而比前面的点的吸光度还要低。曲线如下，使用液：（ml)0. 0.25 1.00 2.00 4.00 6 .00 8.00 10.00 吸光度： 0.014 0.024 0.099 0.216 0.418 0.610 0.778 0.658 校正吸光度： 0 0.010 0.085 0.202 0.404 0.596 0.764 请高手指教！

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