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盐酸克伦特罗纯度标准物质

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盐酸克伦特罗纯度标准物质相关的资讯

  • 空运肉进京安检 抽检项目为盐酸克伦特罗
    北京市动物卫生监督所发布消息,自2012年8月1日起,航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案,随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检,抽检项目为盐酸克伦特罗。   至此,航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴,第一阶段检测样品量为84份,结果显示全部合格。
  • 莱克多巴胺和克伦特罗标准品促销
    CDCT-C16805000 莱克多巴胺(盐酸盐)(标准品) Ractopamine hydrochloride 纯品型,有证书,0.1g 价格:846.00 促销价:677.80 CDDM-R071402-1MG 氘代莱克多巴胺(d6) Ractopamine-d6 Hydrochloride 1mg 价格:2660.00 促销价:2128.00 CDCT-C11668550 盐酸克伦特罗 标准品 Clenbuterol hydrochloride 纯品型,有证书,0.1g 价格:1512.00 促销价:1209.60 CDCT-XA11668561AC 克伦特罗-D9 标准品 (± )-Clenbuterol D9 (trimethyl D9) 100 ng/ul于丙酮,1ml 价格:2664.00 促销价:2131.20 CDEO-BA008-25MG 盐酸克伦特罗-D9 标准品 clenbuterol-D9 Hydrochloride 25mg 价格:7297.50 促销价:6568.00 促销时间:2011年4月25日 至2011年5月8日 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 阿尔茨海默症诊断标尺-Beta淀粉样肽(A-Beta)纯度标准物质出炉!
    p style=" text-indent: 2em " 中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical& nbsp Chemistry,2020,doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文,介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物(Aβ)纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者,李红梅研究员为共同通讯作者。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title=" 1-1.png" alt=" 1-1.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 阿尔兹海默症(Alzheimer& #39 s disease,AD)是不可逆的神经退行性疾病,随着人口的老龄化,AD的发病率越来越高,其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明, 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽(β amyloid peptide ,Aβ)水平异常与AD的病程进展密切相关,Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而,临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质,导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大,难以对AD病的病程进行准确的判断。因此,研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质,对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 针对这一难题,李红梅团队研制了β淀粉样多肽(Aβ)纯品溶液标准物质(GBW09874-09875),采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值,量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质,位于ISO17511溯源链的顶端,为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title=" 1-2.png" alt=" 1-2.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" font-size: 14px " 基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px " /span /p p strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 学者简介: /span /strong /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 李红梅:研究员,中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴,全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者 /span /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 冯流星:研究员,中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任 /span /p
  • 《乌索酸纯度的测定液相法》国标颁布
    近日,由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布,这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后,取得的又一项标准成果。   据悉,乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料,成功地攻克了乌索酸提取工艺难关,达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用,将科技成果尽快转化为国家标准,宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作,并最终取得成功。   此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度,推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动,争夺技术标准的话语权。
  • 2020版 《中国药典》盐酸利多卡因注射剂有关物质的分析
    盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
  • 中国计量院为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准,助力黄金纯度鉴定
    黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能,在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量,例如,《金条》(GB/T 26021)对银(Ag)、铜(Cu)等十余种杂质元素进行了限量,《高纯金》(GB/T 25933)规定了更多杂质(21种)的限量要求。由于黄金价格的高昂,时有黄金掺假的报道出现,然而,魔高一尺,道高一丈,纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求,在重点研发计划“国家质量基础设施体系(NQI)”重点专项的支持下,综合利用多种高分辨测量手段,通过“地毯式”扫描,测量元素周期表中全部天然杂质元素,建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法,并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上,创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质(GBW02793~GBW02796),纯度定值大于99.999%,达到国际领先水平,为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时,为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施,研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质(GBW02797-GBW02800),使标准的使用更加便捷,测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”,从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准,使造假行为无所遁形。
  • 我国发布全球首个泰国香米纯度检验标准
    “泰国香米”品牌鱼龙混杂,购买要多留神。   一直被人们誉为米中贵族的泰国香米,如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后,泰国香米质量问题再次受到人们的关注。   日前,国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉,它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定,将于今年5月1日起开始执行。   这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。   国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米,是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨,且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨,较普通大米贵2倍以上,掺混白大米现象日趋严重。   首个纯度检验标准的出台执行,将有效规范进口香米市场。该标准适用性强,包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。   据介绍,基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。   DNA方法检测结果准确,但仪器设备要求高,检测费用高,而感官法和水煮法简单易懂,检测设备简易,检测费用低廉,寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假,感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。   泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外,中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高,同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中,泰国香米出口量约为每年110-200万吨,占泰国大米出口总量的20%左右。   中国是泰国香米的最大进口国,泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注,中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查,我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。
  • 瘦肉精相关检测标准汇总
    近期央视曝光双汇济源分公司收购含“瘦肉精”猪肉,瘦肉精再次引起人们的关注,因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准,供大家参考。本汇总于2011年3月16日整理完成。   GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定   GB/T 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法   GB/T 21036-2007 饲料中盐酸多巴胺的测定 高效液相色谱法   GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法   GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法   GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法   NY 438-2001 饲料中盐酸克仑特罗的测定   NY/T 933-2005 尿液中盐酸克仑特罗的测定 胶体金免疫层析法   NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法   NY/T 1030-2006 饲料中沙丁胺醇的测定 气相色谱-质谱法   NY/T 1460-2007 饲料中盐酸克仑特罗的测定 酶联免疫吸附法   SN/T 1116-2002 进出口饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量的检验方法 液相色谱法   SN/T 1924-2007 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法   农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定 高效液相色谱法-质谱法   农业部958号公告-4-2007 动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法 气相色谱-质谱法   农业部958号公告-8-2007 牛可食性组织中克仑特罗残留检测方法 气相色谱-质谱法   农业部1025号公告-6-2008 动物性食品中莱克多巴胺残留检测 酶联免疫吸附法   农业部1025号公告-11-2008 猪尿中β-受体激动剂多残留检测 液相色谱-串联质谱法   农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克伦特罗残留检测 气相色谱-质谱法   农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法   农业部1031号公告-3-2008 猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测 气相色谱-质谱法   农业部1063号公告-3-2008 动物尿液中11种β-受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法   农业部1063号公告-6-2008 饲料中13种β-受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法   农业部1063号公告-7-2008 饲料中8种β-受体激动剂的检测 气相色谱-质谱法
  • 瘦肉精标准品促销
    CDCT-C16805000 莱克多巴胺(盐酸盐)(标准品) Ractopamine hydrochloride 纯品型,有证书,0.1g 价格:846.00 促销价:677.80 CDDM-R071402-1MG 氘代莱克多巴胺(d6) Ractopamine-d6 Hydrochloride 1mg 价格:2660.00 促销价:2128.00 CDCT-C11668550 盐酸克伦特罗 标准品 Clenbuterol hydrochloride 纯品型,有证书,0.1g 价格:1512.00 促销价:1209.60 CDCT-XA11668561AC 克伦特罗-D9 标准品 (± )-Clenbuterol D9 (trimethyl D9) 100 ng/ul于丙酮,1ml 价格:2664.00 促销价:2131.20 CDEO-BA008-25MG 盐酸克伦特罗-D9 标准品 clenbuterol-D9 Hydrochloride 25mg 价格:6825.00 促销价:6142.50 促销时间:2011年3月21日 至2011年4月21日 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 盐酸环丙沙星栓国家标准公示
    我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。   附件:2013052810270971000.pdf     电子信箱: liuling@ chp.org.cn。   传真:010-67156318   地址:北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会   邮编:100061   国家药典委员会   2013年5月28日
  • 兽药非法添加物检测标准与方法集合(截至2024年6月30日)
    兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质,这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测,可以确保兽药的安全性和有效性,防止非法添加物对动物和人类健康造成危害,同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行:1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测,可以及时发现并处理非法添加问题,保护消费者权益,维护市场秩序。检测主要用到的仪器为:高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准,以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等,旨在规范兽药生产,确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计,截至2024年6月30日,农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法,整理如下表所示,供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂:止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法(修订31个;新建3个)04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂:止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物(物质)检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类:对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林;抗病毒类:利巴韦林、盐酸吗啉胍;抗生素类:林可霉素;氟喹诺酮类:诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物( 物质)2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物(物质)检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物(物质):氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星制剂、诺氟沙星(及其盐)制剂、恩诺沙星(及其盐)制剂、环丙沙星(及其盐)制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物:对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾(钠)中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾(钠)解热镇痛类药物:安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星、诺氟沙星(及其盐)、恩诺沙星(及其盐)、环丙沙星(及其盐)注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂:氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂:盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂:氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂:硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱-二级管阵列法)》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质:对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂;中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分;其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物:土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物:甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法
  • J.T.Baker高纯酸中文彩页发放中
    J.T.Baker高纯度酸产品以其多年来的高质量、良好的一致性和创新性而享有盛誉。 从20世纪70年代我们创立ULTREX&trade 产品系列起,就开始了向全世界推出纯度最高的酸。如今,ULTREX II产品系列已经成为最高纯度的代表。连同我们其它的产品,这类产品是酸产品基础生产商应用最广泛的酸组合部分。通过不断开发符合特殊应用领域要求的产品,J.T.Baker一直是分析化学领域的领导者。我们的酸系列产品包括: BAKER ANALYZED&trade ACS试剂级酸符合或超过ACS的技术规范并具有卓越的品质和价值。 BAKER INSTRA-ANALYZED&trade 酸产品可用于元素分析,可在非常低的ppb量程内检测多达35种元素。 ULTREX II&trade 酸可用于低于10ppt(万亿分之一)级的危险元素分析,品种多达65种元素。 对所有试剂化学品而言,纯度和一致性是产品的最关键的要求,但是这两项指标对用于痕量金属分析或常规用途的酸类产品尤其重要。J.T.Baker® 酸产品系列包括无机酸(有三种不同的纯度级别)和有机酸。 J.T.Baker高纯酸选择指南: 应用领域 检测限 应用检测仪器 J.T.Baker® 酸产品 金属定性分析 百万分之一(ppm) 火焰原子吸收仪(AAS) BAKER ANALYZED ACS 常规痕量金属分析,EPA标准 十亿分之一(ppb) 耦合等离子仪(ICP-OES) BAKER INSTRA-ANALYZED 危险元素分析,超 低检测领域 万亿分之一(ppt) 耦合等离子仪(ICP-OES) 石墨炉原子吸收仪(GFAAS) ULTREX II J.T.Baker BAKER ANALYZED&trade ACS高纯酸(金属杂质小于1ppm),传承百年历史,超高性价比 B9761-69 硝酸,69.0-70.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9551-69 盐酸,36.5-38.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9690-69 硫酸,95.0-98.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9517-69 冰醋酸 BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L 更多详细信息可以点击下载《J.T.Baker中文彩页&mdash &mdash 高纯酸》 关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。 Avantor&trade Performance Materials即之前的MallinckrodtBaker Inc公司。
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 【睿科】315特辑动物源性食品中的4种瘦肉精类残留量的测定解决方案
    导读“瘦肉精”属于β-激动剂类化合物,包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等十几种物质,是一类动物用药的统称,属于肾上腺类神经兴奋剂。任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。瘦肉精在减少脂肪增加瘦肉方面的作用非常明显,能让猪的单位经济价值提升不少,但也存在引发心律不齐甚至是心脏病等极具危险性的副作用。近年来(2011年),因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了世界各国的高度重视。检验方法为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗,美国食品与药品监督管理局(FDA)将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目,欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物,但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止,如:在2011年河南省和江苏省发生济源双汇的“瘦肉精”事件以及2021年“3.15晚会”中曝光的沧州青县瘦肉精羊肉问题,都具有很大的社会影响力。依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》,试样中的β-激动剂经过酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取,用阳离子交换柱净化,采用液相色谱-串联质谱法进行测定,内标法定量。 图-1.盐酸克伦特罗的结构式 图-2.莱克多巴胺的结构式图-3. 硫酸沙丁胺醇的结构式 图-4. 特布他林的结构式睿科应用方案仪器与耗材NO.1 仪器与耗材Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪;Auto EVA 60全自动平行浓缩仪;Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱(RayCure,60mg/3mL)净化:高通量全自动固相萃取仪浓缩:全自动氮吹浓缩仪NO.2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯;甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠;β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液:称取13.6g乙酸钠,溶解于500ml水中,用适量乙酸调节pH至5.2。标准品:莱克多巴胺盐酸盐,克伦特罗盐酸盐,沙丁胺醇,特布他林硫酸盐,100ng/ml。内标物:沙丁胺醇-D3,克伦特罗-D9,10ng/ml。 样品制备NO.1 酶解准确称取5g(精确到0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管内,加入0.2moL/L乙酸钠溶液(pH=5.2)20mL,再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL,漩涡混匀,于37℃下避光水浴水解12h。NO.2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器震荡15min,5000r/min高速离心10min,准确取10mL上清液于另一50mL离心管中,用高氯酸调节PH至1.0±0.3,4000r/min离心5min,将上清液转移至另一50mL离心管中,用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11,加入4~5g氯化钠,加入异丙醇:乙酸乙酯=6:4 15mL,充分提取,4000r/min离心5min,吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干,加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。NO.3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱,用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗,抽干,用5%氨水甲醇溶液2 mL洗脱,收集洗脱液,使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干,用10%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)1.0 mL溶解,滤过,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。Fotector Plus固相萃取方法液质检测条件
  • 315瘦肉精事件再现,为何餐桌美食成毒药?
    自2017年央视3.15曝光瘦肉精事件后,时隔4年之久,瘦肉精问题又再度登上315晚会。据315晚会报道,沧州青县是河北省的重要养殖基地,每年大约产出70万只羊,养殖户为了增加羊的出肉率,在饲料中偷偷混入“瘦肉精”,喂羊吃下,吃了瘦肉精的羊“一只可以多卖五六十元”。为了逃避监管,当地人一般会在运羊车上装上几只没有喂过瘦肉精的“绿色羊”应付检查。一肉联厂的负责人称:“无锡有客户,天津也有客户,河南也有客户。”目前,相关涉事企业负责人已被控制,郑州连夜突查流入市内的问题羊肉。什么是瘦肉精?瘦肉精的学名叫做「β2 肾上腺素受体激动剂」,它是一类物质的总称,而不是代表一种物质,任何能够促进瘦肉生长、抑制肥肉生长的物质都可以叫做“瘦肉精”,如一代瘦肉精:克伦特罗(clenbuterol)、沙丁胺醇(Salbutamol)和二代瘦肉精莱克多巴胺(Ractopamine)等等,这些药物都可以使动物体产生较多的瘦肉。使用“瘦肉精”后会在动物组织内形成残留,消费者食用后直接危害人体健康。国务院食品安全委员会办公室《“瘦肉精”专项整治方案》(食安办〔2011〕14号)规定的“瘦肉精”品种目录:盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗、硫酸特布他林、苯乙醇胺A、班布特、盐酸齐帕特罗、盐酸氯丙那林、马布特罗、西布特罗、溴布特罗、酒石酸阿福特罗、富马酸福莫特罗。民以食为天,为了保障广大群众餐桌上的安全,支持国家和各地瘦肉精相关药物残留监测工作的开展,坛墨质检多年以来持续进行瘦肉精相关兽药残留的标准物质研制工作,为食品安全保驾护航。
  • 珀金埃尔默发布黄金纯度检测解决方案:《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》
    每当我们谈论起黄金,首先想到的是什么?千足金,18K,24K,纸黄金,那群曾经买遍全球的“中国大妈”,还有近期涨落不定的黄金股票和期货̷̷。黄金除了众所周知的金融属性之外,其耐腐蚀、易导电、易成型、储量稀少等特性使之成为地球上最珍贵且用途广泛的金属之一,被广泛用于珠宝、艺术品、电子、医学、航空航天和装饰等领域。实际应用中,不同用途要求使用的黄金纯度不同,美国材料实验协会(ASTM)为此制订了推荐标准“B562-95精炼金标准规格”,规定了精炼黄金的各种纯度规格。珀金埃尔默发布最新黄金纯度检测解决方案——《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio® ICP-OES检测黄金纯度》,按照ASTM B562-95标准规定,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析黄金纯度。之所以选用Avio® ICP-OES,是基于其以下几个优势:Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少,大大降低操作成本PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部,避免样品在轴向观测窗上发生沉积,实现在复杂基质中优异的稳定性,能够长时间分析复杂基体样品,几乎无需维护卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析,缩短样品间隔时间,分析速度快欲了解详情,请扫描二维码,获取资料《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》扫描上方二维码即可下载资料
  • 检测技术和标准无可挑剔——“瘦肉精”为何屡打不死
    3月16日在郑州市一家双汇连锁店拍摄的双汇产品。新华社发     你吃过“瘦肉精”吗?   今年315特别行动《“健美猪”真相》在CCTV新闻频道播出后,“瘦肉精”再次成为社会关注焦点。   据不完全统计,1998年以来我国相继发生19起“瘦肉精”中毒事件,中毒人数达1700多人,且有人死亡。据报道,最早的“瘦肉精”中毒事件发生在香港,1998年5月,17人因食用内地供应的猪内脏而致中毒。1999年10月6日,浙江省嘉兴市57人中毒 2000年4月14日,广东博罗县龙华镇30人中毒 2000年10月9日,香港57人中毒 2001年11月7日,广东河源747人中毒 2006年9月上海300多人中毒 2009年2月,广州70多人中毒,这是广州第6次中毒事件。   每公斤猪肉残留几微克就会引起中毒   “瘦肉精”是β-肾上腺素兴奋剂,是一种人体平喘药物。将它添加在饲料里可以提高饲料的利用率、加快动物生长速度、使猪的瘦肉率提高近10%,因此有了“瘦肉精”之称,造成人体中毒的主要是β-肾上腺素兴奋剂中的盐酸克伦特罗和莱克多巴胺。   首都医科大学附属北京朝阳医院副院长沈雁英教授告诉记者:“‘瘦肉精’进入猪体之后存留的时间较长,主要分布于肝脏、肾、肺和肌肉。由于‘瘦肉精’的化学性质稳定,需要加热到172℃才能分解,因此,一般烹饪方式并不能将猪肉和脏器中残留的‘瘦肉精’毒性破坏掉。”   “每公斤猪肉中残留几微克盐酸克伦特罗就能引发人体中毒症状,迅速造成心率过速,同时使细胞内血钾降低导致心律失常,对原有心律失常的病人更易发生心肌梗死。”沈雁英解释,一般情况下猪肝“瘦肉精”的残留是肌肉的200倍,一餐食用含“瘦肉精”的猪肝半斤以上,约15分钟至6小时就会出现中毒症状。人吃了“瘦肉精”残留量较高的猪肉和内脏的中毒症状表现为:面红口渴、皮肤出现过敏性红色丘疹、心情烦躁不安、失眠、手指震颤、足有沉感、严重时不能站立 肌肉颤动伴有疼痛 同时还会出现心动过速,乏力、恶心呕吐、耳鸣、头痛、头晕等系列代谢紊乱和障碍性中毒等症状。   沈雁英认为,“瘦肉精”轻度中毒者不会有大问题,但是对老年人、心率失常、高血压、青光眼、糖尿病、甲状腺机能亢进等疾病患者危害较大。他建议:食用猪肉后一旦出现面色潮红、头痛、头晕、胸闷、心悸、心慌、四肢发抖等症状,应立即把病人送往医院对症抢救,并将吃剩的食品留样,以备检测。如果进食后症状轻微,只要停止进食,平卧,多饮水,静卧半小时后会好转。   我国“瘦肉精”检测标准为零   多年来,我国政府一直把健全饲料法规,严禁在饲料中滥用添加剂作为保证饲料业健康稳定快速发展和保障人民生命健康的重要措施。1997年发布了《关于严禁非法使用兽药的通知》和《允许作饲料药物添加剂的兽药品种及使用规定》,明令禁止使用“瘦肉精”。2000年4月,农业部和国家药品监督管理局联合发出《查处非法生产、销售和使用盐酸克伦特罗等药品的紧急通知》。2001年农业部组织制定的《饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮》要求,任何“瘦肉精”在食用动物中均不得检出。2002年2月,农业部会同卫生部和国家药品监督管理局联合出台了《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药品目录》,将盐酸克伦特罗和莱克多巴胺等7种“瘦肉精”列为禁用药品,并列入年度例行监测计划。2008年,最高人民检察院、公安部规定新的刑事案件立案追诉标准,对使用“瘦肉精”养殖生猪,以及宰杀、销售此类猪肉的,将以生产、销售有毒、有害食品罪追究刑事责任。   在全球禁止使用“瘦肉精”用于动物食品的背景之下,执行任何“瘦肉精”不得检出标准的有我国和台湾地区、欧盟等,允许莱克多巴胺微量检出的国家和地区有加拿大、美国、联合国粮食及农业组织、世界卫生组织等。   “我国的技术和标准都是与国际接轨的。”天津大学生命科学与工程研究院副院长甘一如教授介绍。对“瘦肉精”主要是在实验室内使用高效液相色谱仪和气相色谱仪对活猪尿液或屠宰后的胴体进行化学检测。“这两种检测方法的优点是检测精确度高,缺点是仪器几十万元一台,难于操作且检测过程烦琐,检测时间长达一两天,等检验结果出来,抽检的同批猪肉或内脏早已成为人们的腹中之物。”   为了方便快捷地对“瘦肉精”进行检测,英国和德国于2005年相继开发出了检测肉品及饲料中“瘦肉精”的酶联免疫吸附检测试剂盒,使用免疫技术,用快速检测加实验室检测的方法检测“瘦肉精”。在我国,近两年也相继开发出类似免疫技术产品,2009年天津大学与上海派坤生物工程有限公司联合研发的胶体金免疫层析法,使用一张试纸,5分钟之内,就能从活猪尿液、猪胴体及熟肉产品中又快又准地检测出盐酸克伦特罗和莱克多巴胺,测定胶体金免疫层析法(中华人民共和国农业部 标准编号:NY/T 933-2005)的行业标准也于当年发布,并用于质检部门进行抽检。现在,消费者用试纸自己也能进行检测,一张试纸只需10元。目前,天津大学正在继续向消费者进行赠送。   不是仅靠技术和标准就能够解决的问题   尽管我国政府三令五申,在技术层面上对“瘦肉精”的检测技术和标准也无可挑剔,然而“瘦肉精”事件却连发不止。记者连线采访的多位专家一致认为,除执法问题和利益趋动外,还有些问题也不可忽视。   由于实验室检测价格昂贵,因此,许多地方轻易不进行检测。另外,目前市场上,使用免疫学技术快速检测“瘦肉精”的试剂质量多种多样。在上海超市或农贸市场,虽然每天都有检测人员对柜台上的猪肉进行常态检测,但他们并不是专业检测人员,使用的试剂也五花八门,其中有的灵敏度较低,没有经过相关部门鉴定,常常造成漏检,让“瘦肉精”含量较低的猪肉走上消费者的餐桌。天津大学与上海派坤生物工程有限公司此前在南方进行的调研发现,许多市场里已经过检测的猪肉,仍能检测出残留的莱克多巴胺。   再有,我国猪的养殖大多为农户分散养殖,与大规模的工业化养殖相比,检测的可控度很低,河南“健美猪”事件中大部分都是分散养殖的猪。   专家们认为,除加强执法外,相关部门还应该在统一快速检测试剂技术标准、检测常态化以及工业化养殖方面下工夫,真正做到从养殖方式、饲料喂养、屠宰、销售到餐桌安全一体化。“我们的目标不是让消费者自己拿着试剂到市场上去自行检测,而是要从源头严格把关,让违法者胆战心惊,让消费者放心。”上海派坤生物工程有限公司总经理高晨昊说。
  • 瘦肉精再被曝光,我们离安全的餐桌究竟还有多远?
    3.15 晚会 曝光回顾 央视315晚会曝光青县瘦肉精羊肉问题 央视曝光后,沧州市委、市政府高度重视,迅速召开处置工作调度会,成立处置工作领导小组,立即责成农业农村、市场监管、gong安等部门连夜赶赴现场进行调查核实。目前,涉事企业负责人已被控制,对问题羊肉进行封存,正在追溯瘦肉精来源。 何为瘦肉精? 瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪生成,促进瘦肉生长的物质都可以称为“瘦肉精”。能够实现此类功能的物质主要是一类叫做β-受体激动剂(也称β-xing奋剂)的药物,其中较常见的有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺 、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗和硫酸特布他林等。家畜摄入“瘦肉精”后能加速生长、提高瘦率、降低脂肪沉积、提高饲料报酬等,使用“瘦肉精”后会在动物组织内形成残留,消费者使用后直接危害身体健康。 我国在2002年就已经严禁瘦肉精作为兽药和饲料添加剂,但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。 全面排查,严厉打击,月旭科技,应用支招。 月旭科技参照《农业部1063号公告-7-2008 饲料中8种β-受体激动剂的检测 气相色谱-质谱法》,对饲料中4种β-受体激动剂进行检测。 净化步骤 SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX小柱,规格60mg/3mL。活化:3mL甲醇,3mL水,弃去;上样:准确吸取2mL试样溶液加至小柱,弃去;淋洗:2mL乙酸溶液,3mL甲醇,弃去;洗脱:3mL洗脱液洗脱至10mL带盖玻璃试管衍生瓶中,压干;将洗脱液于40℃下氮吹至干。 衍生:在衍生瓶中加入甲苯100μL,衍生试剂100μL,充分涡旋混匀后,置70℃烘箱中,反应1h。冷却至室温后上机测定。 色谱条件 色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm。进样口温度:250℃;升温程序:100℃,保持1min,以10℃/min升温至280℃,保持4min;载气:高纯氮气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒流模式:1.0 mL/min;进样量:1μL。 质谱条件 电离方式:电子鸿轰击电离源(ESI);电离能量:70eV;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;监测方式:马布特罗:277.1/204.0/296.0/311.1;克伦特罗:262.0/212.0/243.0/277.0;沙丁胺醇:369.2/73.0/116.0/203.0;班布特罗:354.2/282.1/309.1/439.3;溶剂延迟:9min。 色谱图或加标回收率结果
  • Micrux便携式自动微流控电泳系统进入中国市场
    Micrux专注于微流控(microfluidic)方向的仪器研发和制造,将实验室多项步骤(样品前处理、混合、萃取、分离、检测),集成于一台便携式的商业化仪器,产生了真正&ldquo 芯片实验室&rdquo (Lab-On-a-Chip)。 Micrux采用选择性强的、体积小的安培(电流)检测器,适用于检测电活性物质,如醇、酚类、氨基酸、糖、多肽、生物碱等。安培检测比电导检测、紫外检测的灵敏度更高,选择性也更好,尤其对于那些不适于直接光学检测的物质(如脂肪族化合物)具有良好的使用价值。 仪器特点: - 检测体系简单、高效 - 仪器小型化、便于携带 - 样品需要量小、通常少于50微升,大大降低了成本 - 检测灵敏度高,可以检测超低浓度的样品。 适用于: 环境化工: 苯基类化合物(硝基苯酚、硝基苯胺异构体)、酚类化合物等 药物分析:有效成分分析、定性、定量和纯度分析 食品农业:激动剂,如肉制品中盐酸克伦特罗、硫酸特布他林、盐酸莱克多巴胺等 Micrux公司拥有仪器研发设计和新技术的应用开发能力,Micrux便携式自动微流控电泳系统是分析、质检和研发人员的好帮手,相关资料可以在雷迪美特中国有限公司的资料中心下载。请电:400-628-2898 或 Email:analysis@126.com
  • 世界最高纯度无机试剂:杰帝贝柯ULTREX II产品系列
    J.T.Baker,百年历史创造传奇品质,继1970s年代与NASA(美国宇航局)联合推出用于分析月球样品微量元素的超高纯试剂系列&mdash &mdash ULTREX超高纯酸之后,J.T.Baker再次凭借最先进的生产工艺和绝对无尘封装条件,推出了ULTREX II系列产品&mdash &mdash 世界上最高纯度的酸&盐。ULTREX II系列产品具有极低的金属杂质,适合用于要求最严格的ICP-MS法、ICP-OES/AES法和石墨炉原子吸收法(GFAA)痕量元素分析。 ULTREX II产品经过分析,高达65种痕量元素在ppt范围,技术规范中50种元素低于10ppt且代表性元素总杂质不超过500ppt。ULTREX II产品均在100级环境下采用惰性、预沥滤氟聚合物瓶包装以保证酸产品的纯度。ULTREX II产品,每个包装瓶均附有实际批号和分析证书。 J.T.Baker超高纯无机产品包含:ppm级别的BAKER ANALYZED ACS试剂,ppb级别的BAKER INSTRA-ANALYZED试剂,另有AAS原子吸收标准溶液、单元素ICP等离子标准溶液,及多元素等离子标准溶液产品,以及适合EPA合同实验室计划(CLP)的等离子标准溶液。J.T.Baker所有标准溶液均可溯源到NIST(美国标准技术研究院)。 关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 瘦肉精变身兴奋剂!食品检测如何帮助运动员避免躺枪?
    目前,来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷,食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂,包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分,如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看,它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”,同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出,如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升,他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等,高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作,监测评估食品安全风险,竭力保障食源性兴奋剂“零检出”,使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》,试样中的β-激动剂经过酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取,用阳离子交换柱净化,采用液相色谱-串联质谱法进行测定,内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪;Auto EVA 60全自动平行浓缩仪;Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱(RayCure,60mg/3mL)全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯;甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠;β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液:称取13.6g乙酸钠,溶解于500ml水中,用适量乙酸调节pH至5.2。标准品:莱克多巴胺盐酸盐,克伦特罗盐酸盐,沙丁胺醇,特布他林硫酸盐,100ng/ml。内标物:沙丁胺醇-D3,克伦特罗-D9,10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g(精确到0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管内,加入0.2moL/L乙酸钠溶液(pH=5.2)20mL,再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL,漩涡混匀,于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器震荡15min,5000r/min高速离心10min,准确取10mL上清液于另一50mL离心管中,用高氯酸调节PH至1.0±0.3,4000r/min离心5min,将上清液转移至另一50mL离心管中,用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11,加入4~5g氯化钠,加入异丙醇:乙酸乙酯=6:4 15mL,充分提取,4000r/min离心5min,吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干,加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱,用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗,抽干,用5%氨水甲醇溶液2 mL洗脱,收集洗脱液,使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干,用10%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)1.0 mL溶解,滤过,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3),加标水平为0.5ug/kg,数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间,RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注:其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9;沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准,还应借鉴“预防为主”原则,加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控,与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生,运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜:运动员冬奥会期间不要吃中国肉!反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”,反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心
  • 沃特世发布解决方案:使用Waters Xevo TQS和ACQUITY UPLC快速分析猪尿液中的21种β -受体激动剂
    瘦肉精:一类动物用药的统称,任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。 目前,能够实现这种功能的物质是一类叫做β-受体激动剂的药物,将其混入猪饲料进行饲养,能促进猪的生长速度、提高瘦肉率,同时使肉色鲜红,卖相更好。与传统瘦肉精盐酸克伦特罗同属“肾上腺受体激动剂”的莱克多巴胺等同类药物同样也能提高猪的瘦肉率。 盐酸克伦特罗的检测方法主要有酶联免疫吸附法(ELISA)、胶体金免疫层析法、高效液相色谱法、气质联用法及液质联用法。国家标准GB/T5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定中规定方法为气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法、酶联免疫法,其方法检出限均为0.5μg/kg。SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法采用LC-MS-MS法,该方法因具有高灵敏度等优点被普遍使用。本文使用UPLC/Xevo TQ-S对猪尿液中的21种β-受体激动剂进行了分析。 QUANPEDIA是沃特世特有的一种可扩展和可搜索的数据库,提供LC-MS-MS定量方法信息,目前数据库已有超过1200种化合物,包括色谱方法、质谱方法、定量方法等,可以自由选择其中的任意化合物或化合物种类自动形成所需的方法,不需要再进行手动方法开发过程。 下图为数据库得到的方法信息: 自动生成MRM方法: 样品制备: 样品制备参照GB/T 22286-2008《动源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定》进行。 1.量取2.0 mL猪尿液样品,加入8 mL 0.2M的pH 5.2的乙酸钠缓冲液,充分混匀。2.加入50 Lβ-Glucuronidase/aryl sulfatase混匀,于37 °C水浴水解过夜。3.水解液振荡15min,在5000r/min条件下离心分离10min后,取4mL上清液中添加100 μL 10 ng/mL的内标溶液混匀, 加入5 mL 0.1M高氯酸混合均匀,并调节溶液pH值到1±0.3。以5000 r/mim条件下离心分离10 min后,移取上清液并用10M的氢氧化钠溶液调节pH值到11。4.加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液,离心分离后取有机相,在40℃水浴下用氮气将其吹干。5.提取残渣中加入5mL 0.2M乙酸钠缓冲液(pH 5.2),超声混匀溶解残渣。6.样品净化(如下图所示),使用Oasis MCX(3cc/60mg)小柱。7.净化后的洗脱液用氮气吹干,用流动相溶解定容至1.0mL,过0.22μm滤膜,待进样分析。 ?固相提取净化过程Oasis MCX(3 cc/60mg): 结果与讨论: 本方法采用一次进样同时监测猪尿液样品中的21种β-受体激动剂进行检测,在灵敏度、分离度等方面均获得满意的结果。 图1. 21种β-受体激动剂总离子流图。 图2. 猪尿液基质中0.01ng/mL克伦特罗连续7针进样重复性(峰面积RSD=0.42%)。 与常规串联四极杆质谱仪不同的是,Xevo TQ-S在提供最好的定量数据的同时,还可以提供高质量的光谱MS/MS信息。对猪尿液中含0.5ng/mL的受体激动剂样品,启用PICs(子离子确认扫描)功能,可在不影响MRM定量的同时得到各化合物子离子扫描图,与标样子离子图进行匹配,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。 图3. 猪尿液基质中0.5 ng/mL沙丁胺醇子离子扫描图。 图4. 猪尿液基质中0.5 ng/mL克伦特罗子离子扫描图。 图5. 猪尿液基质中0.5 ng/mL莱克多巴胺子离子扫描图。 结论: 本方法采用多离子反应监测(MRM)方式对21种β-受体激动剂进行检测,具有快速、准确、灵敏度高、分析周期短、适用范围广等优点,适用于各类动物组织或动物源性食品等的测定。 IntelliStart技术可以使得开发分析方法过程变成流线型工作流程。这意味着需要更少的时间来开发方法,大大提高工作效率。强大的QUANPEDIA数据库包含上千种化合物的方法,自动生成方法文件让您轻松简单快速应对各种突发事件。PICs(子离子确认扫描)功能提供最好的定量数据的同时,还可以提供高质量的光谱MS/MS信息,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。
  • 湖南曾现含瘦肉精“健美牛” 引发食物中毒
    上海市药监局,近年来的检测数据显示,生猪养殖中从违禁添加盐酸克伦特罗(瘦肉精的一种)已转向使用莱克多巴胺等替代品,牛养殖中违禁添加瘦肉精呈也上升趋势。2012年8月,湖南株洲曾出现含有瘦肉精的“健美牛”,这起食用含有瘦肉精牛肉引发集体食物中毒,共发病85例。 谁能控制住瘦肉精幽灵?瘦肉精监管正陷入一场道魔之争。   魔高还是道高?双汇瘦肉精事件后,政府监管力度空前,瘦肉精添加一度偃旗息鼓。但最新事实表明,瘦肉精变种在增多,应用范围在扩大,食品安全监管注定又要面对一场“全面战争”。   中国工程院院士张改平遇到了一个棘手问题。   在中英两国共同举办的一个食品安全高层论坛上,英方主席问这位中国最早研究瘦肉精快速检测方法的科学家:“我不明白,为什么中国的食品安全专家大多是搞检测的。更奇怪的是,你们检测的这些东西在我们国家不用检测。”   这位敏感的英国人还发现,中国食品安全监管明显存在两个阵营:一个阵营是,有人在研究某些非法添加物,有人在非法添加这些物质。另一阵营则是,有人在研究检测非法添加的技术,有人拿着这些技术到市场上去检测。   最后,张改平用一句很玄乎的话告诉他的英国同行:在中国传统文化中,这就是“道魔之争”。   事实上,瘦肉精的监管已经陷入了一场旷日持久的道魔之争。   2012年11月初,上海市药监局在迎接市政协“食品安全监管”委员年末视察时透露,近年来的检测数据显示,生猪养殖中从违禁添加盐酸克伦特罗(瘦肉精的一种)已转向使用莱克多巴胺等替代品,而在牛养殖中违禁添加瘦肉精已呈上升趋势。   换言之,瘦肉精的变种在增多,应用的范围也在扩大。   “健美牛”登场   2012年8月23日中午,湖南省株洲市瀚水栗源小区的居民吴美(化名)给家人做了一顿红烧牛肉。牛肉是在小区内的集市上买的。在这个征地拆迁农民聚居的安置房小区,居民们还保留着“赶集”的习惯。小贩易某运来的一整头牛,一上午就卖完了。   牛肉倒是“很嫩”,但吃完没过多久,吴美就觉得难受,“心跳得好快,脑壳有点晕”。吴美的哥哥则觉得看不清楚,胃里也不舒服。同小区多户购买易某牛肉的居民也出现类似症状。医生诊断结果是瘦肉精中毒。   湖南省卫生厅食品安全综合协调处处长李玉宇向南方周末记者证实,这是一起食用含有盐酸克伦特罗的牛肉引起的食物中毒事件,共发病85例。   瘦肉精泛指一类具有相似结构的β-肾上腺素受体激动剂化合物,在临床上常被用做平喘药物。当摄入量较大时,对心血管系统和神经系统具有刺激作用,会引起心悸、心慌、恶心、呕吐、肌肉颤抖等临床症状。摄入量过大,还会危及生命。   自从2011年3月双汇瘦肉精事件之后,非法添加瘦肉精即被列为食品安全监管重点。但从各地反馈的情况看,被瘦肉精污染的不光是生猪养殖。   为备战奥运会,2012年年初,江苏省体育局训练中心的食品安全标准随之升级。该训练中心一位负责人告诉南方周末记者,当时上级部门对当地市场上20种食品做了与瘦肉精相关的抽检,结果“大多数合格,但是牛肉中瘦肉精超标”。   2012年4月,辽宁有关部门公布了从2011年3月29日起全省开展“瘦肉精”专项整治行动以来取得的阶段性成果。值得注意的是,该省曾先后对11起典型案例进行曝光,其中10起为肉牛饲料中添加瘦肉精。   不过,辽宁省畜牧兽医局一位负责人强调,已公布的样本并不足够大,不具备统计学上的意义。   瘦肉精“扩围”   尽管早在1997年,农业部就严禁将瘦肉精作为动物促生长剂使用,但是近年来瘦肉精的应用范围仍在不断扩展。   2010年,深圳有13人因食用蛇肉导致瘦肉精中毒。2011年以来,河北昌黎等地被媒体曝光,一些养殖户给羊喂食瘦肉精。在台湾地区,今年以来也出现了鹅、鸭等禽肉中检测出瘦肉精的报道。   “20年前,我在国外读博的时候,各国已经在着手应对瘦肉精问题。”中国工程院院士、河南省农科院副院长张改平告诉南方周末记者,早期国外研究发现,瘦肉精对促进动物生长,提高瘦肉率和屠宰率有显著功效。但随着瘦肉精中毒事件相继发生,各国逐渐对瘦肉精实施禁用或限用。   然而,在利益驱动下,瘦肉精问题成了困扰了中国近20年的难题。与国外瘦肉精多用于肉牛不同,中国由于生猪的消费量最大,因此瘦肉精首先移植到了猪的身上。国内养殖业曾经做过测算,使用瘦肉精15到25天的时间,成本只要8元钱,但是生猪平均每公斤却能增收0.2元,净利则高达22元钱,利润率为275%。   “就像马克思说的,如果有300%的利润,资本就敢于践踏人间一切的法律。”张改平说。   一些早期的实验显示,瘦肉精对牛、鸡、猪和绵羊等动物都具有一定的效果,其中对绵羊的促生长作用最大,对鸡的作用最小,对牛、猪的作用中等。   相比之下,国内食用量较小的肉类尚缺乏有效监管。据上海市药监局介绍,该市没有规模化的羊养殖场,尚无定点羊肉屠宰场,动物防疫部门只能原则上不为外地产羊开具“动物检疫合格证明”。   这意味着,像张改平这样的食品安全专家,注定要面对一场“全面战争”。   新型瘦肉精   对瘦肉精监管动向最敏感的是那些生产快速检测设备的企业,其中在农业部备案的包括河南百奥、北京维德维康、杭州迪恩等5家公司。   当前市面上已有的快速检测产品主要针对盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等三种瘦肉精。但一些企业却已经开始未雨绸缪,研究检测新型瘦肉精的技术。   “国内瘦肉精已经出现新的变种。”北京维德维康生物技术有限公司技术总工程师吴小平说,该公司目前正在研究苯乙醇胺A、齐帕特罗、赛庚啶等新型瘦肉精的检测技术。   2012年3月1日,湖南省岳阳市云溪区人民法院依法审理全国首例新型“瘦肉精”案,以非法经营罪一审判处蔡某、黄某等5名犯罪嫌疑人2年至12年不等的有期徒刑 判处被告单位福建海新饲料公司罚金100万元,同时追缴其违法所得163万元。   云溪区畜牧水产局饲料办主任杨俊杰告诉南方周末记者,2011年4月,该局在拉网排查中发现,某饲料经销商产品中附带小包饲料核心料。当时怀疑是瘦肉精,却检测不出是什么物质,送去北京检测,才发现是新型瘦肉精苯乙醇胺A。   “瘦肉精通常单独装在没有厂名厂址的小塑料袋里,给猪喂食的时候掺一点儿,就像做菜的时候放点味精。”杨俊杰说。   最初查获的新型瘦肉精有127包,如果流入市场,可配成63.5吨大猪配合饲料。办案人员发现,海新饲料预混有限公司共生产销售了3680公斤新型瘦肉精,在浙江杭州、嘉兴等处一次就查获尚未销售完的含苯乙醇胺A的核心料1380公斤,创全国单案追回瘦肉精之最。   据涉案人员交代,2006年初,海新饲料预混有限公司总经理蔡某因公司的大猪料销售业绩不好,考虑引进瘦肉精。而“苯乙醇胺A”只是由该公司所辖营养研发部研究出来的新产品。2010年,因为“风声紧”曾一度停产,但在旺盛的市场需求下,很快又重操旧业。   结构变一变,仪器查不出   实际上,苯乙醇胺A这种新型瘦肉精此前在四川、浙江等地已经被发现用于养殖过程中。   杭州迪恩科技有限公司副总经理魏建良告诉南方周末记者,这种新型瘦肉精在江浙多有使用,一些推销企业叫它克伦巴胺,以强调这个新产品既有盐酸克伦特罗的超强效果,又有莱克多巴胺的超快代谢速度。   地方监管部门曾经委托杭州迪恩公司检测这种新产品,发现这是莱克多巴胺的衍生体,但分子量发生了变化。监管部门意识到其中的风险,也曾下发文件建议养殖户不要使用这种添加剂。   “但是没有确凿证据的时候,厂家也很牛,他们甚至向有关部门发出律师函,说凭什么不让用我们的产品?”魏建良说。   2010年12月27日,在汇总了全国各地的信息之后,农业部发布第1519号公告,禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质。   颇为戏剧性的是,公告发布的前一天,卖苯乙醇胺A的饲料厂就得到消息了。企业即把货款退给客户,声明以后不出这个产品了。   “我们不知道今天出现了苯乙醇胺A,明天又会出现什么别的新型瘦肉精。”魏建良说,“你检测这样我就换一样,查到了,我又换另一样。”   魏建良指出,通过化学合成的方法合成新的瘦肉精并不难,比如苯乙醇胺A就是把莱克多巴胺的羟基打断了,加了一个亚硝基。“学过分析化学的都知道,把这个结构变一变,仪器就查不出来。”魏建良说。   食品安全的道魔之争   围绕着瘦肉精的道魔之争已经持续了多年。究竟是魔高还是道高,往往取决于监管的力度。   双汇瘦肉精事件被看做瘦肉精监管的一个分水岭。   “双汇事件后,企业和监管者的采购量成倍往上翻,全国所有生产瘦肉精试纸的企业生产线开足马力不够用。”北京一家检测企业的负责人说,“可是最近又闲下来了,你可以说因为瘦肉精的形势好转了,也可以说检测量下降了。”   德国拜发公司亚太区副总廖冰君估计,2011年全国瘦肉精检测产品(包括检测卡和试剂盒)的市场规模一度达到近3亿元,2012年至少下降了一半。   在魏建良看来,检测往往是滞后的。比如国家规定检测克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇“等”β-兴奋剂,就只检这三种,“等”字以后的物质是不会主动去检测的。   目前,农业部公布的禁止添加的瘦肉精共16种,已知在饲料中使用的瘦肉精,苯乙醇胺A只是第四个。   有没有可能研究出一种试纸,可以快速检测多种瘦肉精?据悉,一些企业正在尝试研发这项技术,但毫无疑问会牺牲试纸的敏感度。   在张改平看来,不能光靠终端检测解决食品安全问题,更长远的解决方案是建立追溯体系。目前上海市有关部门已经提出,将尽快建立针对牛肉的追溯系统,可以依据凭证信息追溯到源头。
  • 聚焦315”又见瘦肉精!食品安全检测BePure来助力!!
    又是一年“3.15国际消费者权益日”,平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中,每个人都是一名消费者,因此消费者权益晚会,总会受到很多人的关注。 今年晚会主题是“提振消费 从心开始”,分别从“健全数字规则 构建互联网经济信心”“关注公共安全 拷问业界良心”“关注服务品质 用诚信唤真心”三个方面关注当前消费维权领域的新热点和新现象。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名,这并不是瘦肉精首次上315,在10年前,2011年315晚会上就有企业因瘦肉精猪肉而被曝光,之后此事成为了热点新闻。 BePure一站式标准物质服务平台一直对食品安全问题很重视,在此次315晚会后,我们及时为消费者提供与廋肉精检测系列标准物质的方案,希望可以为大家提供一定的参考。什么是瘦肉精? 瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪生成,促进瘦肉生长的物质都可以称为“瘦肉精”。能够实现此类功能的物质主要是一类叫做β-受体激动剂(也称β-兴奋剂)的药物,其中较常见的有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗和硫酸特布他林等。 这一类“瘦肉精”,进入牲畜体内后能够改变养分的代谢途径,促进动物肌肉生长,尤其是促进骨骼肌蛋白质的合成,加速脂肪的转化和分解,提高牲畜的瘦肉率。 近年来,因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了世界各国的高度重视。为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗,美国食品与药品监督管理局(FDA)将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目,欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物,但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。瘦肉精相关检测标准汇总:常用标准包括:《GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定》、《GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》、《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》、《农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定 高效液相色谱法-质谱法》、《SB/T 10779-2012 动物肌肉中盐酸克伦特罗的快速筛查 胶体金免疫农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法 3.15晚会曝光后,BePure一站式标准物质服务平台出现大量客户来咨询及采购与廋肉精检测相关系列标准物质,为了让大家更便捷地了解相关产品,小编为大家列出以下与瘦肉精检测相关BePure热销标准物质产品:检测瘦肉精混标 :BePure-30887XM beta-Agonisten mix-9 in Methanol 100ug/mL 1mL检测瘦肉精单标:检测瘦肉精质控样:更多详情可咨询我们客服人员。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 卫计委拟批准纯度99.99%金箔用于白酒
    金箔酒(图片来源:网络)   行业协会称需要了解添加原因和目的   古代文学作品中时有吞金情节的描写,如今,纯度达到99.99%的金箔或许真的可以作为食品添加剂,就此我国开始征求意见。对此,行业协会和专家的态度并不积极。   卫计委   征求意见将金箔用于白酒   记者昨天注意到,国家卫计委官网近日刊登了《国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准金箔为食品添加剂新品种意见的函》,函件称,经审核,拟批准金箔为食品添加剂新品种,现已开始征求各相关单位意见并向社会征求意见,时间截止到2月20日。   该函件中显示,允许金箔作为食品添加剂的产品仅为白酒,最大使用量为每公斤0.02克。在生产工艺上,函件中提到,将纯度为99.99%纯金以物理方式将其汽化,使其均匀分散成小分子,再将这些小金分子重新堆栈排列以精准控制分子磊晶堆栈的方式形成食品添加剂金箔。   至于为何在白酒中添加金箔以及添加金箔的好处,函件只字未提。   行业协会   要调查添加的理由和目的   &ldquo 协会方面刚刚收到这份征求意见函。&rdquo 中国食品工业协会、白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇昨天接受记者采访时表示,&ldquo 但是我还没想明白,白酒中添加金箔能有什么作用。&rdquo 马勇表示,食品添加剂能否获得审批,应该看其是否具备技术的必要性。但是作为纯粮固态发酵白酒,添加金箔没有任何意义和技术必要性。   &ldquo 对于纯粮固态发酵工艺以外的白酒产品,是否有添加金箔的必要性?这些应当组织专家研讨,如果没有明显的技术必要性,那么行业协会肯定会持反对意见。&rdquo 马勇还表示,卫计委发布这种征求意见函,估计是有关方面提出了相关申请,&ldquo 我们还应该看提出申请方的理由和依据是什么,其目的又是什么。&rdquo   市场   白酒添加金箔涨身价   其实添加金箔的白酒在市场上并不新鲜,平时喜欢喝点白酒的赵先生告诉记者,他两三年前在老家就喝过这种添加了金箔的白酒,&ldquo 都是些地方品牌,但是同一品牌添加金箔的价格要达到300多元,而不添加的则仅需几十元钱。&rdquo   赵先生说,销售人员都说这种添加金箔的白酒对身体有保健功能,因为金箔不溶于酒,喝了能调节人体的一些机能 同时喝的时候也要故意摇一摇,&ldquo 金光闪闪,很有面子,但是其实口感也没什么区别&rdquo 。   记者了解到,去年就有媒体报道称,在位于南京的中国金箔艺术馆里有一种价值不菲的高档白酒在销售,这种白酒加入了真金打压而成的金箔,叫做&ldquo 金箔酒&rdquo ,一套礼盒3999元,厂家打出了&ldquo 常饮金箔酒定会让您精力充沛、心旷神怡&rdquo 的广告。报道还引述销售人员的话称,这些金都是处理过的,都能吃,此外公司还有金箔菜、金箔鸭。这些都是振精神、坚骨髓的,排毒的。然而这些产品上并未有保健品的标识。   专家说法   人体必要元素并不包括金   据了解,原卫生部相关部门曾于2011年下发过&ldquo 关于对&lsquo 金箔酒&rsquo 进行卫生监督有关问题请示的批复函&rdquo ,其中明确表示,金箔既不是酒类食品的生产原料,也不能作为食品添加剂使用。我国食品科学领域三院士之一中国工程院院士孙宝国昨天接受记者采访时表示,我国对食品添加剂采取许可管理,食品中使用金箔肯定是违规的。   中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示,从营养学的角度看,目前已确定人体必要的元素有20多种,但肯定不包括金。   算金账   一瓶酒添金箔成本2块多   某大型黄金生产商相关负责人告诉记者,按现在制金工艺,0.5克99.99%黄金能够很轻松地打造成面积相当于100元人民币大小的金箔。此次卫计委征求意见稿即便通过,那么500克装白酒添加金箔量最多0.01克,而目前99.99%黄金原料价格也就200多元,也就是说一瓶白酒新增黄金原料成本不过2元多钱。
  • 禾工科学仪器VERTEX STI5000液相色谱仪检测瘦肉精方案
    近期,国内又发生&ldquo 瘦肉精&rdquo 食物事件引人注目,引起禾工科学仪器的关注。据悉,瘦肉精是一类动物用药,有数种瘦肉精是一类动物用药,有数瘦肉精是一类动物用药,有数种药物瘦肉精是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。猪食用后可大量吸收并大量沉积于肝、肺、肾中却不会中毒,而且还促进猪的骨骼肌(瘦肉)蛋白质合成和减少脂肪沉积。但是人体摄入较多&ldquo 瘦肉精&rdquo 后,会出现头晕、恶心、手脚颤抖、心跳,甚至心脏骤停致昏迷死亡。 据禾工科学仪器技术部工程师介绍, 目前,检测瘦肉精的方法主要有四种,即高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱一质谱法(GC-MS)、毛细管区带电泳法(CE)和免疫分析技术(IA)。而我国结合自己的实际情况,2001年农业部首先组织制定了饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮。该标准选择确定了两种:即高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱一质谱法(GC-MS)。其中将HPLC法作为检测瘦肉精的半确证性方法,其最低检测限为 0.05&mu g/kg,优点是检测精确度高,而且假阳性率低;缺点是检测过程烦琐、检测时间长,需贵重仪器、难于操作、价格昂贵。而GC一MS法优点是能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析。GC-MS法与HPLC法相比,检测灵敏度更高,假阳性率更低,已将GC-MS法定为检测瘦肉精的确证性方法。GC-MS法的缺点同HPLC相似。目前,最简单的检测方法是用试剂条检测猪尿,现场十几分钟出结果,成本约为20元,但是该方法只能针对活猪。 而要从猪肉中检测&ldquo 瘦肉精&rdquo 则要依赖高效液相色谱(HPLC)或气质联用(GC-MS)等方法,在肝、肉、组织和饲料等样品中对残留物开展检测,需要24小时才能从实验室里出结果。 禾工科学仪器向广大用户推介使用STI5000系列液相色谱仪(HPLC)检测肉制品中瘦肉精! (1)试剂和材料 ①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚;分析纯 ③正己烷:分析纯 ④甲醇:色谱纯 ⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol/I。盐酸溶液 ⑦0.05mol/L乙酸缓冲液 ⑧0.3mol/L乙酸缓冲液 ⑨lmol/LNaOH溶液 &rsquo ⑩甲醇液:甲醇&mdash 重蒸水(75+25) (2)仪器和设备 ①高效液相色谱仪 ②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度计 ⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱 (3)测定步骤 ①提取和净化 取组织样品10g,加入30ml lmol/L盐酸溶液匀浆,超声波振荡3h,5000r/mln的速度离心10min,&mdash 上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至碱性,乙醚或正已烷抽三3次,抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分杂质,洗脱液上Alu&mdash mina A小柱,将待测成分吸附在小柱上,用0.05mol几乙酸缓冲液(pH7.0)洗涤小柱3次,o.3mol/L乙酸缓冲液洗脱待测成分,冷冻干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。 ②测定 a.色谱条件 液相色谱仪:VERTEX STI5000 色谱柱:C18柱,250mmX4.6mm 流动相:甲醇&mdash 水(75+25) 流速:0.65ml/mill 检测波长:243nm 进样量:100uL b.色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。 ③空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。 (4)检测限和回收率 本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0.001ug/g&rsquo 回收率范围为80%± 20% 据报道,市民在现实生活中可以通过以下方法辨别猪肉是否有&ldquo 瘦肉精&rdquo 嫌疑: ■对肉要&ldquo 察其色,观其形&rdquo 。&ldquo 瘦肉精&rdquo 肉,脂肪层薄,颜色特别鲜红,瘦肉纤维疏松,时有少量&ldquo 汗水&rdquo 渗出肉面;而正常猪肉,脂肪洁白,肉色较浅,外表微干,有弹性,不会有&ldquo 出汗&rdquo 现象; ■因为动物摄入的外来毒素、药物及其代谢产物,大多在肝脏富集解毒,建议不吃或少吃肝脏。
  • J.T.Baker 瘦肉精检测相关产品用户通讯
    瘦肉精相关检测标准SPE固相萃取小柱等产品选择指南 瘦肉精是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国,通常所说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘,后由于其副作用太大而遭禁用。 近期央视曝光某些知名公司收购含&ldquo 瘦肉精&rdquo 猪肉,瘦肉精再次引起人们的关注,因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准所提到SPE固相萃取等产品,供广大客户参考。 一、 Speedisk 亲水性SC-DVB固相萃取柱 B8111-04,50mg,3mL,15um 适用于以下检测方法: GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法 GB/T 21313-2007 动物源性食品中&beta -受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种&beta -受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法 NY/T 1030-2006 饲料中沙丁胺醇的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 2624-2010 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法 农业部1025号公告-11-2008 猪尿中&beta -受体激动剂多残留检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中&beta -受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1063号公告-6-2008 饲料中13种&beta -受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1063号公告-7-2008 饲料中8种&beta -受体激动剂的检测 气相色谱-质谱法 B8111-02,35mg,1mL,15um 适用于以下方法: 农业部1063号公告-3-2008 动物尿液中11种&beta -受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法 二、 Speedisk 亲水性DVB固相萃取柱 B8108-09,200mg,6mL,15um 适用于以下方法: GB/T 21313-2007 动物源性食品中&beta -受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 B8108-04,50mg,3mL,15um 适用于以下方法: NY/T 1030-2006 饲料中沙丁胺醇的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 2624-2010 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法 B8108-02,35mg,1mL,15um 适用于以下方法: NY 438-2001 饲料中盐酸克仑特罗的测定 三、 Bakerbond SCX固相萃取柱 B7090-03,500mg,3mL 适用于以下方法: NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1116-2002 进出口饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量的检验方法 液相色谱法 SN/T 1924-2007 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 农业部958号公告-4-2007 动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法 气相色谱-质谱法 农业部958号公告-8-2007 牛可食性组织中克仑特罗残留检测方法 气相色谱-质谱法 农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克伦特罗残留检测 气相色谱-质谱法 农业部1031号公告-3-2008 猪肝和猪尿中&beta -受体激动剂残留检测气相色谱-质谱法 四、 Bakerbond WCX固相萃取柱 B7211-03,500mg,3mL 适用于以下方法: GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 更多相关产品内容,您可以点击下载: 《瘦肉精相关检测标准SPE固相萃取小柱等产品选择指南》 关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 聚焦3.15,海能在行动——瘦肉精死灰复燃
    1 前言一年一度的3.15晚会如期而至,平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中,每个人都是一名消费者,因此消费者权益晚会,总会受到很多人的关注。本次晚会以“提振消费 从心开始”为主题。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名,海能技术对此食品安全问题及时做出应对,为消费者提供全面的检测方案,希望可以为大家提供一定的参考。“一样的羊不一样的养”,有的羊可以一只多卖五六十块钱,到底是怎样做到的呢?记者在调查时发现,不少地方的养殖户为了利益不惜铤而走险,依然在偷偷使用违禁药物——瘦肉精!我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物,但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。近年来,因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了高度重视。虽然许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗(瘦肉精)。但记者在现场偷偷带回的白色粉末以及饲料,在经过瘦肉精快速检测条检测后,结果均为阳性。肉类中的瘦肉精该如何使用高效液相色谱仪检测出来呢?海能技术悟空团队快马加鞭,为您准备了一份完整的检测方案。实验名称:动物性食品中克伦特罗的测定-高效液相色谱法2 仪器与试剂2.1仪器高效液相色谱仪 、水浴超声清洗器、磨口玻璃离心管、酸度计、离心机、振荡器、旋转蒸发器、涡旋式混合器、针筒式微孔过滤膜(0.45μm)、 匀浆器 、N2 -蒸发器。 2.2试剂克伦特罗,纯度≥99.5%、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠、高氯酸、浓氨水、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇:HPLC级、乙醇、高氯酸溶液(0.1mol/L)、氢氧化钠溶液(1mol/L)、磷酸二氢钠缓冲液(0.1mol/L,pH=6.0)、异丙醇+乙酸乙酯(40+60)、乙醇+浓氨水(98+2)、甲醇+水(45+55)。克伦特罗标准溶液的配制:准确称取克伦特罗标准品用甲醇配成浓度为250mg/L的标准储备液,贮于冰箱中;使用时用甲醇稀释成0.5mg/L的克伦特罗标准使用液,进一步用甲醇+水(45+55)适当稀释。弱阳离子交换柱(LC-WCX)(3mL)。3 实验方法3.1提取3.1.1肌肉、肝脏、肾脏试样称取肌肉、肝脏或肾脏试样10g(精确到0.01g),用20mL 0.1mol/L高氯酸溶液匀浆,置于磨口玻璃离心管中;然后置于超声波清洗器中超声20min,取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心(4500r/min)15min。倾出上清液,沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤,再离心,将两次的上清液合并。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1,若有沉淀产生,再离心(4500r/min)10min,将上清液转移至磨口玻璃离心管中,加入8g氯化钠,混匀,加入25mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60),置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕,放置5min(若有乳化层稍离心一下)。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中,用20mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60)再重复萃取一次,合并有机相,于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)充分溶解残留物,经针筒式微孔过滤膜过滤,洗涤三次后完全转移至5mL玻璃离心管中,并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)定容至刻度。3.1.2尿液试样用移液管量取尿液5mL,加入20mL 0.1mol/L高氯酸溶液,超声20min混匀,置于80℃水浴中加热30min。以下按3.1.1从“用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1”起开始操作。3.1.3血液试样将血液于4500r/min离心,用移液管量取上层血清1mL置于5mL玻璃离心管中,加入2mL 0.1mol/L高氯酸溶液,混匀,置于超声清洗器中超声20min,取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心(4500r/min)15min。倾出上清液,沉淀用1mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤,离心(4500r/min)10min,合并上清液,再重复一遍洗涤步骤,合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠,加入2mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60),在涡旋式混合器上振荡萃取5min,放置5min(若有乳化层稍离心一下),小心移出有机相于5mL玻璃离心管中,按以上萃取步骤重复萃取两次,合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)充分溶解残留物,经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中,并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)定容至刻度。3.2净化依次用10mL乙醇、3mL水、3mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)、3mL水冲洗弱阳离子交换柱,取适量3.1.1、3.1.2、3.1.3的提取液至弱阳离子交换柱上,弃去流出液,分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子,弃去流出液,用6mL乙醇+浓氨水(98+2)冲洗柱子,收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。3.3试样测定前的准备于净化、吹干的试样残渣中加入100μL~500μL流动相,在涡旋式混合器上充分振摇,使残渣溶解,液体浑浊时用0.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤,上清液待进行液相色谱测定。3.4色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪:K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站;色谱柱:BDS或ODS柱,250mmx4.6mm,5μm;流动相:甲醇+水(45+55);流速:1mL/min;进样量:20μL~50μL;检测波长:244nm;柱温:25℃。3.5测试吸取20μL~50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪,以保留时间定性,用外标法单点或多点校准法定量。参考文献[1] GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 第二法 高效液相色谱法(HPLC)
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