卡马西平相关化合物标准品

本文建立了血液中常见的卡马西平等21种安眠药的全自动固相萃取方法，利用EXTRA全自动固相萃取仪进行净化，实现了实验过程的自动化，降低了人为操作的误差，使数据的重现性得到提高。卡马西平等21种安眠药的回收率在76.7-107.8%之间，精密度在2.20-7.70%之间。GC/MS作为一种通用性的检测器，可一次性检测卡马西平等21种不同性质的安眠药，提高了检测的效率。本文所建方法完全可以满足实际案件中安眠药的筛选检验和定性定量，为此类药物分析提供了一个科学、简便、准确的检测方法。

建立血液中卡马西平等21种安眠药的全自动固相萃取方法。方法 血液样品采用3mLProELUT PLS固相萃取柱富集，乙酸乙酯洗脱，洗脱液上GC/MS分析。结果，卡马西平等21种安眠药的回收率在76.7-107.8%之间，精密度在2.20-7.70%之间。结论采用全自动固相萃取法测定21种安眠操作简便，回收率良好，方法精密度高，能够满足实际检验的需要。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定饮用水中奥卡西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀和阿利马嗪等5种禁用药物的方法。方法在8 min内完成测试。结果表明，5种物质在0.1~40 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.01~0.02 ng/mL。0.5 ng/mL和20 ng/mL标准溶液分别重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.07~0.11%和0.99%~3.88%之间。0.1、0.2、1 ng/mL 3个水平浓度的加标回收率测试，平均回收率为87.5%~106.3%，相对标准偏差为1.22%~6.23%。该方法满足标准规定，能快速、有效的分析饮用水中奥卡西平等5种物质的含量。

建立血液中卡马西平等21种安眠药的全自动固相萃取方法。方法 血液样品采用3mLProELUT PLS固相萃取柱富集，乙酸乙酯洗脱，洗脱液上GC/MS分析。结果 21种安眠药的回收率在76.7-107.8%之间，精密度在2.20-7.70%之间。结论采用全自动固相萃取法测定21种安眠操作简便，回收率良好，方法精密度高，能够满足实际检验的需要。

随着医药工业中质量要求越来越高，热分析已成为控制药品质量、新药研究及新剂型开发的主要检测方法之一。 美国、英国、日本和中国药典均收载了热分析方法。差示扫描量热法（DSC）是最常用的热分析方法，在药物熔点、纯度、多晶型的测定、药品溶剂化物和水份的测定、药品的相容性和稳定性测定等方面具有非常广泛的应用。药物的多晶态是普遍存在的现象，即相同化学成分的物质存在多种不同的晶态。这些晶态中只有部分晶态才具有治疗作用。药物制造、成型、包装等工艺过程中均牵涉到升温过程，因此药物在不同温度下的多晶态以及多晶态转变研究具有特别的重要性。本文以常见的卡马西平为例，采用耐驰公司的差示扫描量热仪 DSC 详细探讨了药物的多晶态转变行为，并通过吉布斯自由能函数讨论，比较了基于实验现象的动力学表述和严格的热力学表述。

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中，规定了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的限量要求分别不得超过80 ng/L和40 ng/L。本文参考GB 5750.8 84介绍大体积水样中全氟化合物残留前处理解决方案，采用Leowlab Purifier A12正压固相萃取仪实现大体积水样自动上样萃取，搭配Leowlab SmartVap N12全自动氮吹浓缩仪使用，仪器所有管路采用无氟材质，让实验更加严谨，排除前处理过程带入的可能。

本应用文献介绍了在制药、食品、生物分析、临床检测等方面的极性化合物的典型应用,帮助大家理解相关方面的信息

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α - 六六六、β - 六六六、γ - 六六六、δ - 六六六、p, p' - DDE、p, p' - DDD、o, p' - DDT、p ,p' - DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μ g/L，四氯化碳：2.00 μ g/L）及苯系物(400 μ g/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

HALO 糖柱用于10种普鲁卡因胺标记的葡聚糖标准品(Sigma-Aldrich 1:1 (w/w) of Part numbers 00268 and 00269)（0.5 μg/μL,70/30乙腈/水）的高效分离！每个批次的HALO糖柱均进行此样品分离检测，保证了不同批次之间的重复性及色谱柱性能！

本文建立了气相色谱质谱联用仪（GCMS-QP2020）同时测定咖啡中4种呋喃及甲基呋喃类化合物含量的标准加入定量方法。

本文参考食品安全国家标准《动物性食品中全氟化合物残留的测定 液相色谱-串联质谱法》（报批稿），使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定动物性食品中13种全氟化合物残留的方法，13 min内完成13种全氟化合物的分析。该方法采用内标法校准，线性关系好，相关系数均在0.9981以上。仪器分析精密度高，各化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~ 0.17%和0.80% ~ 3.95%之间。加标回收率方面，13种全氟化合物的回收率在85.0~118.0%之间。该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点，可用于动物性食品中13种全氟化合物的残留检测。

在食品接触材料领域，全氟化合物广泛用于不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步，发现FPAS尤其是PFOA和PFOS广泛存在于环境以及生物体中，包括人体的血清、母乳、肝组织中，相关的实验表明，全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径，因此，食品接触材料中的PFOA和PFOS所带来的食品安全日益受到重视。本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》提供的方法，使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（ESI）电离，多反应监测模式（MRM）检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，RSD分别为6.5%和4.2%，满足标准要求酚A的净化，且效果良好。

本文参考相关行业标准，利用岛津GCMS-QP2050气质联用仪，建立了再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的检测方法。在5~200 ng/mL浓度范围内，10种芘类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.998以上。取浓度为5 ng/mL的10种芘类化合物标准混合溶液进行重复性测试，各组分峰面积RSD均小于4%。样品加标回收率实验中，10种芘类化合物平均回收率在94~103%之间。该方法操作简便，能够有效的测定再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的含量。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

该方法在0.05~5 µ g/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.9993以上。0.05 µ g/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。

本文使用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro，建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明，化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物在5~100 mg/L的浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，取浓度为5 mg/L的标准溶液连续进样5次，各组分峰面积相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。加标回收试验中，各组分回收率在68.2～119.8%之间。本方法样品经溶剂简单提取，简单方便，可有效的检测化妆品中的10种二元醇醚及酯类化合物的含量。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明，在0.1~10 mg/L的浓度范围内，10种二元醇醚及酯类化合物标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，方法回收率在77～120%之间。对浓度为0.1 mg/L的标准样品连续进样5次，各化合物峰面积相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。本方法前处理简单、适用于化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测。

该方法在0.05~5 µ g/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.9993以上。0.05 µ g/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统，建立了一种快速测定奶粉和纯净水中3种双酚类化合物含量的方法。样品前处理和分析方法均参考《食品安全国家标准 食品中双酚A、双酚F和双酚S的测定》征求意见稿中的内容，样品经过提取后使用免疫亲和柱进行净化，净化液浓缩后进行液质联用分析。采用内标法建立校准曲线，3种化合物在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数r＞0.999。选低、中、高3个浓度水平标准工作液，连续进样6次保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.069~0.146%和1.221~3.609%之间，系统精密度良好。对2种样品分别进行了加标回收实验，回收率在93.7-102.5%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可为相关检测人员提供帮助。

技术简介加速溶剂萃取技术是一种通过升高温度（0-200℃）和提高压力（大气压-20MPa）来加快样品的提取效率的方法。主要应用快速的提取固体和半固体样品中的目标化合物。升温的作用一般情况下，目标化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增加，在较高的温度下，能极大地减弱由范德华力，氢键，溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强相互作用力。减少解析过程所需的活化能，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻滞。加压的作用液体的沸点一般随压力的升高而提高。加压使液体在高温下保持液体的状态。同时在加压的作用下迫使溶剂进入在低压下受阻的样品基质孔隙中，从而提高提取效率。标准分类加速溶剂萃取作为一款实验室普适性的仪器，在样品测试的各个领域有广泛的应用，涉及的国内外标准领域主要分为美国EPA 3545标准，环境领域的标准，食品和粮食领域的标准以及饲料领域的标准，而聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）的系列加速溶剂萃取产品适用于各项标准，在各个方面有着广泛的应用。美国环保局EPA 3545（标准的起源）这是国际上首个针对加速溶剂萃取的标准，在本方法中主要将加速溶剂萃取应用于半挥发有机化合物，有机磷农药，含氯除草剂，PCBs，PCDDs/PCDFs和柴油类有机物（DRO）的分析中，提取的这些化合物主要用于色谱的分析（包括高分辨率质谱）。标准中详细规定了应用方法，方法要点，适用仪器，分析条件以及方法效能。加速溶剂萃取法在结果分析上与索式提取（或是自动索式提取）的方法相一致。环境（土壤，沉积物和固废）领域的标准加速溶剂萃取在环保领域的国标主要集中在土壤和固废领域，针对有害有机物来进行测定。颁布的年份集中在2016年以后，由于土壤详查导致的大批量环境样品的出现，从而需要更加有效的方法来代替传统的索式提取的方法。相关的研究机构例如中国科学院南海研究所（APLE-3500），国家环境分析测试中心（APLE-2000）均有吉天仪器的产品应用。

目的 建立往复筒溶出方法考察奥卡西平刻痕片仿制药与原研药分割后半片制剂的体外溶出行为相似性，评价原研药和仿制药的分剂量药学特性差异。方法 以pH1.2盐酸溶液、pH4.5醋酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液和水(均含0.5%十二烷基硫酸钠 250 mL)为溶出介质，往复频率为10dipmin–1，采用往复筒溶出装置测定仿制药和原研药的溶出曲线，结合相似因子(f2)法评价仿制药和原研药的溶出行为相似性，并与桨法进行比较。采用脆碎度检测仪及电子天平，通过人工掰分法和切药器法测定各厂家半片制剂的脆碎度、分割后质量差异及质量损失。结果 仿制药A在4种溶出介质中的 f2 均 50，与原研药的溶出行为相似；仿制药B在4种溶出介质中f2均

本文使用同位素稀释-顶空-气相色谱质谱法建立了一种测定食品中6种烷基呋喃类化合物的方法。取适量样品，加入氘代同位素内标溶液，顶空50℃恒温20 min后，经Rtx-624色谱柱分离后，采用SIM模式进行采集，内标法进行定量。在2.5~100 ng的浓度范围内，6种烷基呋喃类化合物标准曲线性相关系数均大于0.999，6种烷基呋喃类化合物最低检出限在0.005 ~0.064 ng之间；在50 ng的加标浓度下平行处理6次，6种烷基呋喃类化合物的平均回收率在86.2~103.1%之间，其重复性RSD%结果在2%以下。本方法方便简单且灵敏度高，可用于食品中6种烷基呋喃类物质的检测。

在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上，使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG进行分析，均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析，并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了罐头食品中5种有机酚类化合物的分析方法。使用内标法定量，在校准曲线浓度范围内，各组分线性相关系数大于0.9996，检出限在0.003 ng/mL-0.062 ng/mL之间。使用低、中、高浓度标准品溶液分别连续进样6针，保留时间的RSD在0.05 %-0.23%之间，峰面积的RSD在0.54%-3.61%之间，加标回收率良好。该方法满足食品补充检验方法要求，可为相关从业人员提供参考。

该方法在0.05~5 µ g/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.9993以上。0.05 µ g/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。

该方法在0.05~5 µ g/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.9993以上。0.05 µ g/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。