卡前列素氨丁三醇参考频谱

瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断，农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精：苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺，是一种人工合成的化学物质。 英文名：2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol， 化学命名：2-[4-（4-硝基苯基）丁基-2-基氨基]-1-（4-甲氧基苯基）乙醇， 分子式：C19H24N2O4 分子量：344.17 结构式： 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中，用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液，发现该场育肥猪尿检呈阳性，之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体，是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物，具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果，属于&beta -肾上腺素受体激动剂，具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》，2010年12月农业部第1519号，禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求，上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号：CDBO-1100726 中文名：苯乙醇胺A（克伦巴胺）参考品 规格：10mg/L于甲醇，纯度99%，1mL 价格请询。 欲了解更多信息，请与我司业务员联系。电话：021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

近日，中国科学院上海微系统与信息技术研究所研究员曹俊诚、黎华团队与华东师范大学教授曾和平团队合作，在高稳定自参考太赫兹双光梳方面取得研究进展。研究团队提出自参考方法，完全消除了THz双光梳共有载波噪声，同时抑制了重复频率噪声，将THz双光梳梳齿线宽由未稳频的2-3 MHz量级压缩至14.8 kHz，大幅提升了THz双光梳光源的稳定度。相关成果以Terahertz Semiconductor Dual-comb Source with Relative Offset Frequency Cancellation为题发表在《激光与光子学评论》（Laser & Photonics Reviews）上，并被遴选为封面论文。双光梳由两个重复频率略有不同的光频梳组成，通过多外差采样将光谱信息直接映射在微波波段，这种不依赖机械扫描的时间延迟结构令双光梳天然具有高速、高分辨等优势，在高精度光谱、成像、测距以及大容量高速通信方面具有重要应用。在THz波段，基于电泵浦的半导体量子级联激光器（quantum cascade laser，QCL）是实现THz光频梳与双光梳的理想载体。当前，THz QCL双光梳通常工作于自由运行模式，具有较高的相位噪声，限制其高精度应用。提高双光梳频率稳定性的主要思路是分别控制两个光频梳基础频率分量，即载波包络偏移频率和重复频率。要完全锁定THz QCL双光梳需要同时锁定四个不同频率，即两个载波包络偏移频率和两个重复频率。尽管研究团队在前期工作中将THz双光梳一根梳齿通过锁相环实现了锁定，提升了双光梳的稳定性，但是还未实现THz双光梳的完全硬件锁定，而要在实验室实现四个频率的完全锁定，将涉及复杂的硬件系统。该工作中，研究人员提出了自参考“软锁定”方法，不采用任何硬件锁模模块，对双光梳整体信号进行操控，实现了高稳定自参考THz QCL双光梳光源。双光梳梳齿噪声来源于两个未锁定的光频梳的载波包络偏移频率和重复频率噪声，通过多外差拍频产生的双光梳的每根梳齿都享有相同的载波包络频率及噪声。通过消除共有的载波包络频率噪声，则可以显著提高每根双光梳梳齿的稳定性。研究通过窄带滤波器将双光梳的一根梳齿滤出并将其与整个双光梳信号进行混频，从而彻底消除双光梳梳齿的共有载波噪声，同时还可以抑制重复频率噪声，构造出无载波包络偏移频率的零偏双光梳，显著提高双光梳信号的长期稳定性【图1（a）】。未稳频THz双光梳光谱在15 s的测试时间内，测得的梳齿“最大保持”线宽为2 MHz【图1（b）】。施加自参考稳频之后测得的THz双光梳光谱，在60 s内，测得的“最大保持”线宽为14.8 kHz，比未稳频的THz双光梳梳齿线宽提升了130倍以上【图1（c）】。研究工作提出的自参考稳频方法，不依赖任何锁定元件，同时可方便移植于其他激光系统中，为提高光谱、成像等各种应用的稳定性提供一种简单有效的稳频方法。 相关研究工作得到国家自然科学基金重点项目、国家优秀青年科学基金项目、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划、中科院“从0到1”原始创新项目、中科院科研仪器设备研制项目、上海市优秀学术带头人计划等的支持。 　图1（a）自参考稳频原理。其中frep1和frep2分别是两个光频梳的重复频率，其中frep2通过微波注入锁定到fRF。“彩虹”频谱表示MHz范围内的下转换双光梳信号，通过带通滤波器将其中一根梳齿滤出（虚线框），从而采用混频实现零偏自参考双光梳。（b）未稳频THz双光梳“最大保持”频谱，测量时间为15 s。（c）自参考双光梳“最大保持”频谱，测量时间为60 s。

近日，中国科学院上海微系统与信息技术研究所曹俊诚、黎华研究员领衔的太赫兹（THz）光子学研究团队与华东师范大学曾和平教授团队合作，在高稳定自参考太赫兹双光梳方面取得重要研究进展。项目团队提出自参考方法，完全消除了THz双光梳共有载波噪声，同时抑制了重复频率噪声，将THz双光梳梳齿线宽由未稳频的2-3 MHz量级压缩至14.8 kHz，大幅提升了THz双光梳光源的稳定度。相关成果于2023年2月3日以“Terahertz Semiconductor Dual-comb Source with Relative Offset Frequency Cancellation”为题发表在Laser & Photonics Reviews期刊，并被遴选为封面论文。双光梳由两个重复频率略有不同的光频梳组成，通过多外差采样将光谱信息直接映射在微波波段，这种不依赖机械扫描的时间延迟结构令双光梳天然地具有高速、高分辨等优势，在高精度光谱、成像、测距以及大容量高速通信方面具有重要应用。在THz波段，基于电泵浦的半导体量子级联激光器（quantum cascade laser, QCL）是现实THz光频梳与双光梳的理想载体。当前，THz QCL双光梳通常工作于自由运行模式，具有较高的相位噪声，限制其高精度应用。提高双光梳频率稳定性的主要思路是分别控制两个光频梳基础频率分量，载波包络偏移频率和重复频率。因此，要完全锁定THz QCL双光梳需要同时锁定四个不同频率，即两个载波包络偏移频率和两个重复频率。四个不同频率的复杂系统。尽管项目团队在前期工作中将THz双光梳一根梳齿通过锁相环实现了锁定，并提升了双光梳的稳定性，但是还未实现THz双光梳的完全硬件锁定。而要在实验室实现四个频率的完全锁定，将涉及非常复杂的硬件系统。在本工作中，研究人员提出了自参考“软锁定”方法，不采用任何硬件锁模模块，对双光梳整体信号进行操控，实现了高稳定自参考THz QCL双光梳光源。双光梳梳齿噪声来源于两个未锁定的光频梳的载波包络偏移频率和重复频率噪声，通过多外差拍频过程，双光梳的每根梳齿都共享相同的载波包络频率及噪声。通过消除共有的载波包络频率噪声，则可以显著提高每根双光梳梳齿的稳定性。如图1（a）所示，通过窄带滤波器将双光梳的一根梳齿滤出并将其与整个双光梳信号进行混频，从而彻底消除双光梳梳齿的共有载波噪声，同时还可以抑制重复频率噪声，构造出无载波包络偏移频率的零偏双光梳，显著提高双光梳信号的长期稳定性。图1（b）为未稳频THz双光梳光谱，在15 s的测试时间内，测得的梳齿“最大保持”线宽为2 MHz。图1（c）为施加自参考稳频之后测得的THz双光梳光谱。在60 s内，测得的“最大保持”线宽为14.8 kHz，比未稳频的THz双光梳梳齿线宽提升了130倍以上。本工作提出的自参考稳频方法，不依赖任何锁定元件，同时可方便移植于其它激光系统中，为提高光谱、成像等各种应用的稳定性提供一种简单有效的稳频方法。本论文共同第一作者为中科院上海微系统所副研究员李子平、博士生马旭红，黎华研究员、曹俊诚研究员、曾和平教授为论文共同通讯作者。同时，上海理工大学李敏副教授和华东师范大学闫明研究员为该工作也做出了重要贡献。该研究工作得到了国家自然科学基金重点项目（62235019）、国家优秀青年科学基金项目（62022084）、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划（YSBR-069）、中科院“从0到1”原始创新项目（ZDBS-LY-JSC009）、中科院科研仪器设备研制项目（YJKYYQ20200032）、上海市优秀学术带头人计划（20XD1424700）等支持。图1（a）自参考稳频原理。其中frep1和frep2分别是两个光频梳的重复频率，其中frep2通过微波注入锁定到fRF。“彩虹”频谱表示MHz范围内的下转换双光梳信号，通过带通滤波器将其中一根梳齿滤出（虚线框），从而采用混频实现零偏自参考双光梳。（b）未稳频THz双光梳“最大保持”频谱，测量时间为15 s。（c）自参考双光梳“最大保持”频谱，测量时间为60 s。图2 论文封面论文链接：https://doi.org/10.1002/lpor.202200418封面链接：https://doi.org/10.1002/lpor.202370016

关于发布检测领域能力验证开展情况参考信息的通知 　　各有关机构、评审员: 　　为帮助各相关方更好地理解CNAS-AL0⒎ 2011《能力验证领域和频次表》中检测领域的相关要求,CNAs认可五处根据检测领域能力验证的开展情况,编制了《检测领域能力验证开展情况参考信息》,现予以发布,供各相关参考使用。同时,CNAs认可五处将根据检测领域能力验证开展情况的变化,动态更新检测领域能力验证开展情况参考信息,请各相关方关注。 　　如有疑问,欢迎垂询CNAs认可五处,联系信息如下: 　　联系人:韩春旭 　　电话: 010-67105292 　　乍争差弓: 010-67105055 　　E-mail∶ hancxacnas。。rg。cn 　　特此通知。 　　附件:检测领域能力验证开展情况参考信息.pdf 行业/领域 子领域 对应的项目 参数提供方式 实施机构 金属与合金类材料与制品 化学分析 成分分析 能力验证计划/测量审核 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心 物理性能 钢中非金属夹杂物、金属晶粒参数、钢的脱 碳层深度、球墨铸铁金相组织、高速工具钢 的大块碳化物的评级、结构钢低倍组织缺陷 评级、渗氮层深度、灰铸铁金相组织等 能力验证计划/测量审核 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 机械性能 高温拉伸性能、室温拉伸性能、夏比冲击、 硬度等 能力验证计划/测量审核 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心 中国建筑科学研究院建筑工程检测中心 无损检测 超声波法检测、射线法检测 能力验证计划/测量审核 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 矿物 化学分析 成分分析 能力验证计划/测量审核 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 石油及相关产品 化学分析 水分、硫、硫酸盐灰分、残炭、灰分等 能力验证计划/测量审核 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 物理性能 密度、运动粘度、倾点、常压馏程、冷凝点、闭口闪点、开口闪点等 能力验证计划/测量审核 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 高分子及复合材料 化学分析 涂料中的苯、甲苯、二甲苯；塑料中RoHS(铅 、镉、汞) 能力验证计划 山东非金属材料研究所 物理性能 塑料（密度、熔体流动速率、氧指数） 能力验证计划/测量审核 山东非金属材料研究所 橡胶（密度） 能力验证计划/测量审核 山东非金属材料研究所 机械性能 塑料（拉伸性能） 能力验证计划/测量审核 国家塑料制品质量监督检验中心（北京） 橡胶（拉伸性能、邵尔硬度） 能力验证计划/测量审核 山东非金属材料研究所 化妆品 化学分析 甲醇、铅、砷等 能力验证计划 广东省疾病预防控制中心 食品 营养成分 脂肪、总糖、茶多酚、咖啡碱、蛋白质等 能力验证计划/测量审核 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 沈阳产品质量监督检验院 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 重金属 铅、锰、总砷、铜、铬、汞等 能力验证计划/测量审核 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 添加剂 山梨酸、苯甲酸、糖精钠、柠檬黄、日落黄 、邻苯二甲酸酯等 能力验证计划/测量审核 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 沈阳产品质量监督检验院 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 药物残留 农药残留：有机磷类（甲胺磷、对硫磷）、 有机氯类（γ-六六六、δ-六六六、2,4'-滴 滴涕、4,4'-滴滴涕、氰戊菊酯、溴氰菊酯） 等 能力验证计划/测量审核 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 沈阳产品质量监督检验院 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 兽药残留：β-受体激动剂（克伦特罗）、抗 生素（磺胺、恩诺沙星、环丙沙星、丹诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、四环素、土霉素 、金霉素）等 能力验证计划/测量审核 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 毒素 黄曲霉毒素 能力验证计划 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 微生物 菌落总数、大肠菌群、致病菌（金黄色葡萄球菌、单增李斯特菌、沙门氏菌、致贺氏菌、肠出血性大肠杆菌、副溶血性弧菌、坂崎 肠杆菌） 能力验证计划/测量审核 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 转基因 大豆 能力验证计划 沈阳产品质量监督检验研究院 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 原料药及中西药制剂 理化分析 成分分析（紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、滴定法（容量法）、原子吸收分光光度法、密度） 能力验证计划 上海药检所/北京药检所（PT实施机构） 中国食品药品检定研究院（测量审核） 环境保护 水化学分析 水中金属元素、苯胺、氨氮、总磷、砷、氟、氯、硫酸根、硝酸根、生化需氧量、挥发酚、总氮等 能力验证计划/测量审核 环境保护部标准样品研究所 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 土壤化学分析 元素分析（Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Fe、Mn、 Ni、Hg、Se、As） 测量审核 环境保护部标准样品研究所 丝、纤维和纺织品 化学分析 纺织品游离甲醛含量、禁用偶氮染料、pH值、纤维含量等 能力验证计划/测量审核 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心纺织实验室 中国纤维检验局检验中心 物理特性 纺织品的色牢度、拉伸断裂强力等 能力验证计划/测量审核 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 中国纤维检验局检验中心 丝的纤度、断裂强度、捻度等 能力验证计划/测量审核 浙江出入境检验检疫局丝类检测中心 煤及相关产品 煤常规分析 煤炭的理化指标分析（发热量、灰分、挥发分、全硫、形态硫、碳、氢、氮、磷、氯、焦化指标、哈氏可磨性指数等） 能力验证计划/测量审核 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心 煤灰特性分析 煤灰成分、煤灰熔融性 能力验证计划/测量审核 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心 电气 材料试验 灼热丝试验、耐电痕化、针焰试验、球压试验 能力验证计划/测量审核 中国家用电器研究院 电学试验 接地电阻、泄露电流、电气强度、温升试验、输入功率等 能力验证计划/测量审核 威凯检测技术有限公司 中国家用电器研究院 上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心 结构判定 电气间隙和爬电距离、产品的结构判定（如电动工具）等 能力验证计划/测量审核 中国家用电器研究院 性能测试 低温试验、洗衣机的洗净比、电机效率、电器产品的待机功耗、噪声测试等 能力验证计划/测量审核 威凯检测技术有限公司 中国家用电器研究院 上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心 电磁兼容 辐射骚扰场强、电源端子传导骚扰电压、谐波发射电流等 能力验证计划/测量审核 中国计量科学研究院环能所 威凯检测技术有限公司 有害物质测试 塑料中RoHS(铅、镉、汞) 能力验证计划/测量审核 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 兽医及动植物检验检疫 微生物 猪繁殖与呼吸综合征病毒、新城疫病毒中强毒株、禽流感病毒H5亚型、鲤春病病毒核酸检测、小麦矮腥黑穗病菌、油菜茎基溃疡病菌等 能力验证计划/测量审核 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 物种和组织结构鉴定 毒麦、四纹豆象、菜豆象、假高粱、桔小实蝇、动物源性成分鉴定等 能力验证计划/测量审核 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 公共卫生和医疗保健 艾滋病检测 HIV抗体检测 能力验证计划/测量审核 国家质量监督检验检疫总局北京国际旅行卫生保健中心 梅毒检测 梅毒抗体检测 能力验证计划/测量审核 乙型肝炎检测 HBV抗原检测 能力验证计划/测量审核 卫生部临床检验中心/上海市临床检验中心/国家质量监督检验检疫总局北京国际旅行卫生保健中心 丙型肝炎检测 HCV抗体检测 能力验证计划/测量审核 血液分析 全血细胞计数、血红蛋白检测等； 能力验证计划/测量审核 卫生部临床检验中心/上海市临床检验中心 体液分析 尿液常规检测； 能力验证计划/测量审核 生化分析 血液酶（ALT、AST、LDH、AMY…）血糖、血脂、离子等； 能力验证计划/测量审核 建工建材 化学分析 水泥、粉煤灰等化学成分分析 能力验证计划/测量审核 中国建筑科学研究院建筑工程检测中心 中国建材检验认证集团股份有限公司 有害物质 胶粘剂和涂料中的苯、甲苯、二甲苯、水泥 和混凝土外加剂中的氯离子等 能力验证计划/测量审核 中国建筑科学研究院建筑工程检测中心 中国建材检验认证集团股份有限公司 物理性能 建筑材料放射性、混凝土结构、水泥（细度、密度、比表面积、凝结时间、胶砂流动度等） 能力验证计划/测量审核 中国建筑科学研究院建筑工程检测中心 中国建材检验认证集团股份有限公司 力学性能 混凝土试块的抗压强度、防水材料的拉伸性能、水泥的胶砂强度、钢筋的拉伸性能等 能力验证计划/测量审核 中国建筑科学研究院建筑工程检测中心 中国建材检验认证集团股份有限公司 玩具 化学安全 可迁移重金属、总铅、总镉、总汞、邻苯二甲酸酯增塑剂等 能力验证计划/测量审核 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 机械物理性能 弹射玩具动能测试、选项测试、小零件判定等 能力验证计划/测量审核 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 燃烧性能 玩具化妆服饰织物燃烧性能 能力验证计划 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 纸张和包装产品 机械物理性能 纸巾纸柔软度、抗张强度；纸张亮度（白 度）、荧光亮度（白度）等能力验证计划/测量审核 中国制浆造纸研究院检验计量中心 陶瓷 有害元素分析 铅、镉溶出量 能力验证计划/测量审核 淄博出入境检验检疫局检验检疫技术中心 信息技术 软件产品测试 软件的功能性易用性测试等 能力验证计划 中国航天工程咨询中心软件测评实验室 信息产业信息安全测评中心 　　二零一三年五月二日

近期，中国科学院上海光学精密机械研究所信息光学与光电技术实验室司徒国海研究员团队在基于深度学习的频谱欠采样及复原方面取得新进展。研究团队通过联合优化频谱采样和频谱重建，在7.5%的极限采样率下成功实现复杂场景的高质量彩色重建。相关研究成果以“Learning-based adaptive under-sampling for Fourier single-pixel imaging”为题发表于Optics Letters上。 　　自然场景图像往往在频域较空域更具稀疏性。传统成像在空域采样，而傅里叶单像素成像(FSI)通过投影不同频率的正弦条纹对场景编码，可直接使用单像素探测器对场景频谱采样。利用频谱稀疏性，FSI可在不显著牺牲图像质量的条件下减少采样次数，提升信息获取效率。但这种有损压缩方法，难以在极低采样率下应用。通过引入深度学习可对降质的欠采样图像进行增强，但其性能受到手动设计频谱采样方案的限制。 　　研究人员基于自编码架构(图1a)，在编码层引入一个可学习的频域欠采样二值掩膜，并在解码层实现对欠采样重建结果的增强，通过计算网络输出结果和标签值之间的差异，指导欠采样掩膜和解码网络参数协同优化。研究人员还引入一个色彩滤波阵列(图1b)，获取Bayer格式图像，经Demosaic算法处理得到彩色图像。仿真和实验结果表明，所提基于人工智能的端到端联合优化方法有望为FSI提供最优编解码策略(图2)，从而有望促进其在遥感、显微、特殊波段成像、三维成像等领域的应用。此外，这种引入二值采样掩膜的智能欠采样策略可应用于众多需要按重要性降采样的任务中，如傅里叶叠层成像，计算层析等。图1. 所提方案示意图。(a)利用自编码器协同设计欠采样掩膜和重建网络。(b)使用习得的掩膜来生成照明模式。(c)使用照明模式调制目标，得到的桶信号可以通过预训练的解码网络来重建目标。图2. 实验结果。FSI-learned：使用所提方法的频谱采样策略的傅里叶单像素成像(FSI)结果；FSI-circle：使用均匀圆形欠采样；FSI-DL：均匀圆形欠采样+深度学习；Ours：所提频谱采样与图像重建联合优化。

2008年8月15日，《科学》(Science)以《星星在中国出现》为题，在“科学纵览”专题中头条介绍了国家天文台射电频谱日像仪项目的进展。文章称：“中国正在建设一双地球的新耳朵来聆听我们最近的恒星。” 　　由国家天文台太阳射电团组首席研究员颜毅华负责的射电频谱日像仪项目是我国太阳物理规划中确定大力发展的“两天两地”设备中的地面设备之一，已得到“十一五”国家“973“项目中的重大设备和中科院-基金委天文联合重点项目支持。射电频谱日像仪由40面4.5米天线和60面2米天线分别组成分米波和厘米波两个射电综合孔径阵列，分布在10平方公里的范围内，最长基线3公里。它的建成，将首次在厘米、分米波段上同时实现以高空间、高时间和高频率分辨率观测太阳的动力学过程及探测日冕大气。通过与国内有关高校和研究所的合作，项目组首先确立了总体方案，先后设计研制了原理样机，攻克关键技术，取得了重要进展。目前，该项目在国际学术界进一步引起关注，如前国际天文联合会太阳活动委员会主席Pick教授于2005年在考察我日像仪预研样机和台址并明确指出，作为“国际新一代太阳射电望远镜”，建成后将成为国际学术中心的重要舞台。2007年Springer出版社的Lecture Notes in Physics文集载文指出：“新的主要观测设施(特别是FASR和中国射电日像仪)将大为扩展太阳射电探测能力。”颜毅华研究员多次在国际学术会议上做邀请报告，如2007年在意大利都灵举行的国际日球年第二届欧洲大会上，颜毅华就被邀与美国FASR(频率灵活太阳射电望远镜)和欧洲LOFAR(低频射电阵)等一起做关于未来地基太阳射电设备发展的主题报告。频谱日像仪一旦建成，可以对太阳活动能量初始释放区的不同高度进行同时成像观测，如同CT扫描一样。首次实现的能量初始释放区的三维观测，对于太阳耀斑物理研究有望取得原创性成果。 　　作为新一代射电望远镜设备，无线电环境至关重要。为此，颜毅华首席研究员带领项目组进行了三年的缜密预研，确定站址在内蒙古自治区锡林郭勒盟正镶白旗明安图镇(我国清代杰出的蒙古族天文学家明安图的故乡，2002年国家天文台提请国际小行星委员会批准，命名了“明安图星”)。国家天文台将以太阳射电频谱仪、日像仪为主要观测设备组建明安图天文基地。明安图天文基地站区的无线电环境保护申请已得到内蒙古自治区无线电管理委员会的批复。国家天文台明安图天文基地将拥有当今世界先进的观测设备，成为与国际接轨的集科学研究、设备研究更新、科学信息交流、国际学术交流和科学普及为一体的天文研究重地。

12月16日，中科院计划财务局组织专家组对紫金山天文台承担的国家重大科研装备研制项目超导成像频谱仪进行了验收。验收专家组听取了项目研制报告和技术报告，测试组的测试报告以及经费审查组的审查报告。验收委员会认为，超导成像频谱仪达到了实施方案中预定的技术指标，其中噪声温度和边带分离度两个重要指标超过预定要求。项目承担单位按计划、高质量地完成了研制任务。验收委员会一致同意通过验收。验收会前，测试组还对研制设备进行了现场考察。 验收会现场 　　大天区、高分辨、高灵敏度观测是毫米波射电天文发展的重要前沿方向。在财政部的支持下，中科院利用已有的超导接收技术优势，突破毫米波多波束接收机的关键技术，研发成功具有自主知识产权的超导成像频谱仪。该设备是国际上毫米波段第一例基于边带分离技术原理的超导SIS成像频谱仪，也是我国射电天文的首台多波束接收机。研制的超导成像频谱仪已经成功安装到13.7m毫米波望远镜，成为该望远镜的换代接收机。研究人员使用该设备已经开展了超新星遗迹、星际分子云、恒星形成区等若干课题观测。应用对比显示，与以往的单波束接收机相比，超导成像频谱仪使望远镜的综合观测效能提高了20倍以上。 　　该设备研制过程中也在项目的管理体制和组织模式上进行了的探索，取得了明显的效果，为进一步推动国家重大科研装备的自主研制提供了有益的借鉴。

频谱分析仪是一种研究信号频谱结构的仪器，主要应用于射频和微波信号的分析，包括频率、功率等，可以用来测量滤波器、发射机等电路系统，还可以采集环境无线电信号、分析环境频谱状态，是一种多功能电子测量仪器。频谱分析仪有两种类型，分别为实时频谱仪和扫频调谐式频谱仪。 　　根据频谱分析仪测量频率范围，可把产品分为低中高三个等级，其中低端产品测量频率范围在60GHz一下，主要应用在生产检测、教育教学等领域，需求量较高；中端产品测量频率范围在60GHz以上-20GHz以下，主要被应用在研发、信号分析、射频模块测试等领域，需求量相对较小；高端产品测量频率范围在20GHz以上，主要应用在超宽带、微波毫米波块等领域，需求量较小，但在5G快速发展背景下，未来需求有望增长。 　　根据新思界产业研究中心发布的《2022-2026年中国频谱分析仪市场调查及行业分析报告》显示，频谱分析仪主要被应用在人工智能、半导体、汽车、新能源、教育科研、航空航天、电子医疗等领域，应用范围较广，受终端产业发展带动，全球频谱分析仪市场需求持续攀升。随着频谱分析仪需求的增长，市场规模随之攀升，在2019年全球频谱分析仪市场规模约为14.1亿美元，到2020年达到14.7亿美元，预计到2022年增长到16.4亿美元。和全球市场相似，我国频谱分析仪市场规模也呈现增长趋势，在2020年达到20.1亿元，预计到2022年将达到24.7亿元。 　　频谱分析仪行业技术壁垒较高，美国、欧洲等国家在该领域起步时间较早，在技术方面具有优势，且拥有更为丰富的经验，因此在市场中占比更高。目前全球频谱分析仪市场主要被是德科技、罗德与施瓦茨占据，其中是德科技产品最为丰富，市场占比更高。 　　我国且因在频谱分析仪领域起步较晚，技术与国外企业相比差距较大，尤其是在高频率、高带宽的产品方面，目前国内中高端市场被外企占据。但随着5G技术的逐渐成熟，以及长期的经验累积，我国企业逐渐向中端 市场布局，已经有部分企业实现中端产品的国产替代，如鼎阳科技、普源精电、固纬电子、创远仪器等，且逐渐向高端化方向发展。 　　新思界产业分析人士表示，频谱分析仪应用范围较广，随着近几年全球和我国工业逐渐向智能化发展，对于频谱分析仪需求持续攀升，行业发展前景较好。在生产方面，国外企业具有技术和丰富经验，在中高端市场占比较高，但本土企业凭借着技术和经验累积，已实现中端产品的生产，且有向高端化发展的趋势。

蔬菜上的农药残留是否超标?早市上买的生肉是否含有瘦肉精?孩子喝的牛奶里含没含三聚氰胺……这些需要专业检测机构才能判定的问题，现在只需一张试纸就能在家轻松搞定。日前，网上一些商家开始销售“食品安全快速检测试纸”，由于操作简单且价格低廉，很受市民热捧。小小快检试纸，真的像看起来那么美吗? 　　方便快捷价格“亲民” 　　用纯净水将液态奶按1：4的比例进行稀释，用滴管滴3～4滴样品于检测卡的加样孔中，平放检测卡，3～5分钟后读取结果。如果检测区出现两条线，则结果为阴性，表明样品不含有三聚氰胺或其浓度低于检测限 若检测区只出现一条线，则结果为阳性，表明样品中三聚氰胺浓度高于检测限。 　　采用这款食品三聚氰胺胶体金快速检测卡检测液态奶中三聚氰胺含量，整个操作过程不到10分钟，其10条包装在淘宝网上的售价为150元，也就是说，单次检测的价格仅为15元。 　　前些天，北京市朝阳区市民姚女士就从网上购买了一盒这样的检测卡，将买回来的液态奶和3岁孩子喝的奶粉都按说明进行了检测，结果显示都正常。“价格不贵，买回来自己试试。检测结果正常，心里就放心了。” 　　在淘宝上输入“食品快速检测”，一共搜索到1000多件产品，按检测项目分为了乳粉牛奶、肉类、饮用水、瓜果蔬菜等十几类，都是百姓日常生活中最常食用的食品类别。在食品安全越来越受到关注的今天，价格“亲民”，操作简单，检测快速，这些都是食品快检产品受到消费者热捧的原因。 　　市场很大前景诱人 　　“食品快检产品的市场很大，消费者的需求很旺盛。”广州达元食品安全技术有限公司市场部经理张艳介绍，老百姓对食品安全的关注度非常高。“特别是几乎每天都要食用的奶、油、蔬菜瓜果、肉类的安全问题，老百姓很关注，绝大部分人都愿意花几元、十几元做一次这样的食品检测。”广州达元是一家主要生产快检产品的食品安全技术企业。“我们将10余种快检试纸打包做成家庭套装礼品，里面包含了检测牛奶、肉类、蔬菜等日常食品的试纸，很受消费者欢迎。” 　　“《食品安全法》的实施让食品快检业迎来了发展的契机，利用快检技术进行食品安全的快速初筛，成为保障食品安全的最初屏障。”北京六角体科技发展有限公司是我国较早开展食品快检技术和产品研制的企业。市场部经理吴昌宏认为，普通消费者对我国食品检测体系的不了解，以及个人送检权威检测机构检测程序的复杂和不便，而家用食品快检产品正好满足了市场的需求。 　　方法不当结果不准 　　然而，这两家国内生产食品快检产品的知名企业目前均没有将家用食品快检产品作为其生产和销售的重点，基层的检测机构和企业的自检实验室才是他们主要的客户群。广州达元的家用快检产品还主要是以礼品的形式出现，并没直接面对消费者销售 北京六角体生产的常规检测产品已可检测上百种指标，而家用产品只能检测20多种。“市场很诱人，但‘家用’的特点让我们在研制、生产、销售产品时抱着更谨慎的态度。从政府市场转向民用市场，并不容易。”广州达元的张艳坦言。虽然家用的食品快检产品看起来操作简单方便，但其毕竟是采用各种化学试剂配制的，检测依据的就是各种化学反应。如果操作者操作方法不当，不仅会影响检测结果，还有可能给身体和环境带来不利影响。所以，我们开发的家用产品必须更谨慎小心，必须要100%确保安全可靠。” 　　北京六角体的吴昌宏也持有类似观点。虽然他们的产品能将假阳性率和假阴性率都控制在5%以内，也就是说，产品检测准确率达95%以上，但因为是“家用”，检测结果不可避免地受样品本身的干扰和操作方法的影响。 　　家用的食品快检产品对保障消费者食品安全到底能发挥多大作用?中国农业大学食品科学与营养工程学院副院长、教授黄昆仑认为：“快检对消费者保障食品安全的作用有一定局限性，不能取代检测机构的科学检测。”首先，快检能检测的项目很有限，远不能覆盖食品安全的所有有害因子 其次，快检的准确率有限，与大型仪器的检测准确率不可同日而语。“鉴于我国食品安全生产的实际情况，应该将快检技术与大型仪器的检测两者结合起来。快检可以作为仪器检测的有益补充。”对于家用的食品快检产品，黄昆仑认为，消费者在日常生活中确实可以通过一些简单的常识来增强自家餐桌的安全。普通消费者用这种快速检测试纸试剂做一个初步的判断是可以的，可以指导自己吃得更放心。

氨气是形成二次气溶胶的重要前体物，也是城市大气环境治理的关键物种。中国科学院大气物理研究所组织实施的全国大气氨观测研究网络（AMoN-China）通过被动离线采样发现，城市已成为大气氨排放热点区域。然而，被动采样周期较长（周-月），难以捕捉大气氨浓度在日尺度上的快速变化。同时，以往研究常观察到大气氨浓度在早上5:00-12:00快速增加，这一早高峰现象是否具有普遍性亟待更多高频观测站点资料的验证。鉴于此，中国科学院大气物理研究所研究员潘月鹏课题组与华东师范大学教授吴电明团队合作，基于高频光腔衰荡光谱技术在北京和上海两个超大城市开展了大气氨浓度同步观测实验（测量频率1Hz，精度0.03ppb，图1）。这两个城市位于华北平原氨排放热点区域的南北边缘，是研究区域传输和局地排放对大气氨浓度叠加影响的理想站点。图1. 基于光腔衰荡光谱法测量北京和上海的大气氨浓度2020年5月观测结果发现，北京大气氨平均浓度（23.1±10.3 ppb）接近上海（12.0±5.0 ppb）的两倍，与卫星观测的氨气柱浓度和自下而上统计的氨气排放量的空间分布一致。研究还发现两个城市同时存在氨气早高峰现象，其发生频率大于50%，机动车排放是导致氨气浓度早高峰形成的主要原因。早晨边界层打破后，随着对流发展，富含氨气的残留层向下传输也对早高峰有一定贡献。上述结果促进了我们对城市大气氨浓度动态变化特征及背后驱动因素的科学认识，其高频观测数据可用于提升大气化学传输模型的模拟精度，有助于评估大气氨污染的生态环境效应并为氨减排策略的制定提供参考。该研究成果发表于Atmospheric Environment (JCR一区，IF=5.755)。中国科学院大气物理研究所2019级硕博连读生孙倩为该论文第一作者，潘月鹏研究员和华东师范大学吴电明教授为共同通讯作者。该研究受到北京市自然科学基金(8232050)，国家自然科学基金(42077204)和大气边界层物理和大气化学国家重点实验室开放基金(LAPC-KF-2022-09)的共同资助。

p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/fd57e075-d137-4066-840e-d6ce3a5f5dca.jpg" title=" 同光科技_副本.png" / /p p 　　■仪器名称：频谱分析仪 VSP6010型 /p p 　　■英文名称：Spectrum Analyzer /p p 　　■厂家名字：同光科技有限公司 /p p 　　■仪器介绍：频谱分析仪 VSP6010型能提供丰富的测量选件和信号分析制式，支持完成频谱分析和不同通信制式信号的分析，满足通用频谱测量、通信测量、航空航天等领域的应用要求。频率可达到26.5GHz，分析带宽160MHz，低至-130dBc/Hz的相位噪声，满足更广的测量范围和更高的测量精度。结合高速处理器与丰富的通用外部接口，有效提高测试效率 支持标准的SCPI远程控制指令，帮助快速搭建所需要的测试系统。超前的硬件平台设计，使该仪器能够在未来平滑升级以支持更高的测试频率、更宽的分析带宽、更快的处理能力和更多的功能。收发一体化硬件平台为客户提供2合1的测试解决方法，通过硬件升级，单表可实现频谱仪+信号源的功能，大大降低测试成本。显示屏能呈现全新的视觉感受。 /p

步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品，用于人类或动物的医疗治疗，这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程，因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此，对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的，药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近，超临界流体色谱（SFC）已经作为一种替代反相液相色谱（RP-HPLC）的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分，这是一种清洁且环保的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点，在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中，最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选，以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后，就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中，我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例，利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质，获取高纯度目标化合物。在这一过程中，需要先进行合适色谱柱的筛选，再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP，5um,250×4.6mm HILIC柱，5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD，5um,250×4.6mm 氰基柱，5um,250×10mm ，(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×10mm3化学品与样品化学品：二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸（99%）去离子水为了安全处理，请注意所有相应的MSDS！样品：乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×4.6mm流速：3mL/min（每根色谱柱）检测：DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件：0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行，流速设置为 3mL/min 每通道，使用流控单元，平衡每一根色谱柱。样品自动注入（V = 5 μL），并开始平行筛选（运行时间 =10min）。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 32℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×10mm流动相条件：等度运行条件检测：紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟，使用自动进样器上样，并开始运行。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 40℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚（下称 AA），也常被称为对乙酰氨基酚，是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上，它可以通过对氨基苯酚（下称 AP）与乙酸酐的反应来合成，在此过程中发生 N-乙酰化（见图1）。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相，首先进行了柱筛选（见图1）。▲ 图 1：顶部：乙酰氨基酚合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI和CBD；运行时间 = 10分钟。图1显示，二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度，硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度，因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率，且分辨率始终远高于 1.5（见表1）。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序，氰基相显示出相反的洗脱趋势，对氨基苯酚先洗脱，然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明，反应并非百分之百完全，因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格，因为它具有最高的分辨率（见图2）。根据筛选时的色谱图，我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2（顶部）显示了在 40% 甲醇等度条件下，在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况，结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下，可以实施一个堆叠注射方法，用于自动纯化并收集 AA （见图2，底部）。▲ 图2：单次注射（顶部）和堆叠注射（底部）用于AA的纯化；运行条件：流速=30 mL/min， 甲醇= 40 %，温度 = 40 ℃，压力BPR = 150 bar，注射 = 250 µ L，UV波长 = 254 nm；堆叠注射条件：注射次数 = 10，堆叠时间 = 1.8 min，Fractions = 1（基于时间的）。5.2 利多卡因利多卡因（下称 L），化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺，是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物，它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产（见图3）。第一步中，2,6-二甲基苯胺（下称 X）的氨基组团被酰化 。第二步中，中间产物（下称 IP）通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此，需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示，筛选过程中，在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3：顶部：利多卡因合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI 和 CBD；运行时间 = 10分钟。从结果来看，所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离，因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率，且在甲醇比例较低时就能出峰（见图3）。对于第二步利多卡因的纯化，氰基和CBD相无法实现基线分离，而氨基再次表现出最佳的分离度（见表2）。在洗脱顺序上，第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP，而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP（见表2）。▲ 表2：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化，因为它的分辨率总是最高的（见表2）。氨基柱筛选结果显示，X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%，L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱，图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下，可以进行叠层进样分离，分别自动纯化 IP 和 L，并进行馏分收集（见图 4 c) 和 d)）。▲ 图4：中间体 IP 的单次进样（a）和叠加进样（c）；运行条件：流速 = 20 mL/min，改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水，改性剂 % = 16 %，温度 = 40 °C，压力 BPR = 150 bar，进样量 = 170 μL，紫外波长 = 254 nm；叠加进样条件：进样次数 = 15，叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件：流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件：进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后，由于副反应或转化率未达到 100%，通常仍会存在杂质，这些杂质必须去除，尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域，时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具，通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合，可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能，不仅能实现无人值守自动分离，还可显著提高分离效率，从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).

日前，安捷伦科技(AgilentTechnologies)宣布获得美国海军一笔价值180万美元的采购合约 根据该合约规定，安捷伦将为美国海军供应五年手持式频谱分析仪(HSAs)。这些仪器可协助海军技术人员，在野外/现场进行射频电子系统的安装、监测与维护。 　　安捷伦将为美国海军提供旗下7-GHzN9342CHSA的两个特殊版本：AgilentN9342CN和AgilentN9342CNTG，这些仪器是专为海军的需求而量身订制。AgilentN9342CN和AgilentN9342CNTG提供更快且更精确的量测、更佳的易用性、以及各种可供使用者自订和符合人体工学的功能，可让野外/现场测试变得更容易。 　　安捷伦的HSA拥有坚固耐用的设计，以及同类产品中最佳的射频效能。坚固的仪器设计可让使用者在严酷的野外/现场环境下从容地执行量测，优异的效能则可确保使用者完成高品质的射频量测，以便发现小信号及撷取间歇性干扰。野外/现场测试自动化功能，可让使用者减少多达95%的测试设定时间。 　　台湾安捷伦科技董事长暨电子量测事业群总经理张志铭表示：「完美的团队合作以及我们提供高价值产品的承诺，是这次赢得订单的重要原因。取得美国海军的采购合约，代表我们在高度竞争的射频手持式频谱分析仪市场的一大突破。我们会继续致力于开发同业最佳的射频测试解决方案，以协助客户在业界保持领先地位。

项目编号：OITC-G220360928项目名称：中国科学院高能物理研究所频谱分析仪采购项目预算金额：338.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：338.0000000 万元（人民币）采购需求：包号货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品采购预算(人民币)1频谱分析仪13台是338万元合同履行期限：合同签订后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

p style=" text-indent: 2em " 日前，国家重大科研仪器研制项目《无人机频谱认知仪器研制》顺利通过国家自然科学基金委立项答辩。该项目由南京航空航天大学牵头，国家无线电监测中心和中电科仪器仪表有限公司参与申请。 /p p style=" text-indent: 2em " 项目研制内容主要包括无人机频谱认知仪总体设计与集成，电磁频谱空间频谱认知科学试验与应用研究、低功耗轻重量机载频谱监测接收机、面向频谱认知任务的无人机自主控制模块、频谱认知数据分析处理地面终端等五个方面，着力解决广域多维频谱成像机理、空基协同对地频谱观测机理、电磁频谱空间预测推理规律等重大科学问题，为电磁频谱空间机理研究与天地一体化网络频谱资源共享、无线电秩序管理、频谱作战奠定高端科学仪器基础。其中，中心牵头负责电磁频谱空间频谱认知科学试验工作，重点研究低功耗轻重量机载频谱监测、频谱认知数据分析处理等关键技术。 /p p style=" text-indent: 2em " 据了解，北京监测站从2015年起开始针对无人机无线电管控开展研究。截至目前，北京监测站已经先后编制了《无人机无线电管控技术研究报告》《有关在不同发射功率条件下遥控器控制无人机飞行的极限距离报告》等6份有关无人机的研究报告，申请国家发明专利1项。北京监测站牵头研发的基于空中监测平台的无人机操作者定位系统在央视播出后，取得了良好的舆论效果。 /p

《中国药典》2020年版实施已达10个月，中药配方颗粒首批160个国家标准发布已有半年以上，岛津技术人员在走访客户时发现，多位客户反馈在多个项目（2341通则禁用农药残留量检测、2351通则液质联用法扩项、配方颗粒特征图谱重现）上进行方法重现时遇到“峰展宽”或者“峰分叉”现象。 “峰展宽”或者“峰分叉”一般与“溶剂效应”有较大关联，原因在于样品（对照品和供试品溶液在制备时）溶剂的洗脱强度强于流动相强度，强洗脱溶剂不均衡地参与了目标物的洗脱，使色谱峰保留时间整体提前，而样品在柱前的不充分扩散导致了峰形扭曲。 这种影响轻则导致峰展宽，严重时甚至导致峰分叉，给定性定量带来影响，结合岛津技术人员所做案例，以下应对思路供广大客户参考。 应对思路及案例使用流动相、初始比例流动相或洗脱强度尽量低的液体作为样品溶剂，应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。乌梅配方颗粒对照品参照物溶液不同溶解溶剂对比图 使用较弱洗脱强度的溶剂稀释样品，应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。如《中国药典》2020年版四部“2341第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”LC-MS/MS法上样前加水是很好的方式。 降低进样体积，但需要注意此方法可能会降低灵敏度，对于痕量分析可能影响定量。赤芍配方颗粒特征图谱项目中对照品参照物溶液测试：没食子酸对照品、原儿茶醛对照品、儿茶素对照品、芍药苷对照品。增加柱前管路体积，一般使用更粗的管路比更长的管路有效。 使用co-injection功能co-injection功能原理 co-injection使用方法 使用技巧：为获取更好效果，纯化水吸取量一般为进样体积3-5倍。 co-injection在药典和配方颗粒项目分析检验中的应用 1、禁用农药残留量检测：LC-MS/MS方法，进样体积为2μL，纯化水吸取量10μL。2、真菌毒素检测：2351通则第六法呕吐毒素项，进样体积为5μL，纯化水吸取量20μL。3、配方颗粒应用：赤芍配方颗粒特征图谱项目（对照品参照物溶液），进样体积为10μL，纯化水吸取量30μL。以上三个项目案例可以看到，通过在线稀释进样，峰形改善，同时灵敏度有提升！ 应对思路总结

安捷伦公司(NYSE:A)于当地时间2月8日宣布，推出用于PXA X—系列信号分析仪的实时频谱分析仪(RTSA)。该款RTSA可提供无与伦比的拦截概率(POI)、分析带宽、灵敏度和频率范围，使系统开发和信号分析人员能找到最佳的方式来捕捉和了解难以捉摸的信号。 　　在诸如雷达、电子战和军事通信等应用方面，POI是RTSA的关键基准。当配置了实时频谱分析后，PXA最短可检测间隔3.57µ s的间歇信号，是目前市场上性能最好的POI。 　　“即使在信号分析的极限，一个高性能的分析器也应该为检测做好一切准备，这就是为什么推出RTSA作为PXA的升级附件，”安捷伦电子测量集团总裁Guy Séné说，“只有实时PXA能结合高性能信号分析仪进行实时分析。它能帮助使用者详细了解一个蕴含丰富信号的系统或环境内部具体发生了什么。” 　　为帮助在更短的时间里检测更多的信号，安捷伦实时PXA提供了一个业界领先的高达160MHz分析带宽的75-dB的保真动态范围。这使得用户可以更深入广泛地测量50GHz范围内的任何地方。 　　除了其业界领先的在10GHz时可达-157dBm的灵敏度(无前置放大器)，PXA还能提供在适当跨度下不同的带宽分辨率。与此性能相结合，用户可以更好的解析紧密相连的信号，确定间歇的低电平信号，并进一步提高POI。 　　为深入、全面分析复杂信号，实时PXA可与安捷伦89600VSA软件无缝结合。该整合可使用户在测量的同时通过先进的故障诊断工具发现信号、频率和调制域出现问题的根源。该软件还可与安捷伦其它仪器连接，如矢量生成器和任意波形发生器作为实验时重放捕获信号的输入装置。

美国加州环境健康危害评估环保办公室(OEHHA)宣布将于2013年7月26日就苯的参考暴露水平(Reference Exposure Levels ，RELS)举办第二次研讨会。 　　OEHHA正在就拟议的苯的参考暴露水平草案文件征求公众意见。参考暴露水平是指挥散在空气中对一般人群包括敏感人群在特定的暴露期内不会导致非癌症的健康影响的浓度。OEHHA要求根据空气有毒物质热点计划(the Air Toxics Hot Spots Program)--健康安全法规第44360(b)(2)部分中实施的健康风险评估建立指导原则。为了响应法定规定，OEHHA于2008年采纳技术性支持文件(Technical Support Document ，TSD)，该文件包含更新急性、八小时以及慢性参考暴露水平的指导原则。这些指导原则已经用于一些化学物质参考暴露水平的更新，OEHHA目前就苯的最新参考暴露水平递交草案。 　　建议值如下： 　　急性REL(1小时暴露)： 27微克/立方米 　　8小时REL(累计8小时暴露)： 7微克/立方米 　　慢性REL(长期暴露)： 7微克/立方米

安捷伦科技推出关于 GC/MS/MS 农药分析的综合参考指南 涵盖最新的食品检测方法和技术 2013 年 6 月 11 日，北京 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日推出了《GC/MS/MS 农药残留分析指南》，该综合参考指南是 Excellcon International, LLC. 公司的总裁 Katerina Mastovska 博士与来自加州食品与农业部、佛罗里达州农业与消费者服务部以及安捷伦的科学家的合力之作。 该文集详尽地列出了针对食品中农药残留分析方法的修改和再优化的说明以及标准操作程序。某州立环境实验室已采用本文集，进行饮用水中农药的 GC/MS/MS 分析。 该指南包括完整的 GC/MS/MS 分析说明、相应的样品前处理步骤、以及使用安捷伦农药和环境污染 MRM 数据库扩展分析方法的介绍。 参加本周在明尼阿波里斯市举办的美国质谱协会会议的来宾可从109号展台 ，或者在傍晚到访安捷伦接待室获取本指南、与安捷伦科学家进行交流。若没有参加此次会议，可联系当地的安捷伦客户服务中心领取本指南。 佛罗里达州农业部化学残留实验室环境经理 Raymond Allum 说到：&ldquo 这是一本很好的资料，它为实验室提供了农药分析方法的完整说明，列出了哪些农药可使用 GC/MS/MS 或 LC/MS/MS 进行检测，同时还就如何分析最复杂的农药给出了建议。事实证明，该分析方法强大可靠，分析不同的食品基质均能获得优异的分析结果。&rdquo 安捷伦高级应用科学家 Melissa Churley 谈到：&ldquo 涉及 QuEChERS 法的修改、校准、基质相关问题以及仪器分析条件时，分析人员通常面临众多选择。此外，要想建立一个广泛适用、可靠的 GC-MS/MS 方法，就必须使得气相或液相色谱适用于整个分析物列表中的至少某一类分析物及其各种变异体，这几乎难以实现。然而，指南中 Mastovska 博士推荐的核心方法却被证实是一个为许多美国客户成功解决问题的一站式解决方案，因为只需短短几天就能将它运用到各个应用。我们相信，世界各地的很多客户都需要这个解决方案。&rdquo 安捷伦 GC/MS 营销主管 Terry Sheehan 谈到：&ldquo 食品、水和环境安全领域的法规日益严苛，这意味着实验室必须担负起优化筛查工具和流程的责任，确保分析结果的有效性和可靠性。可喜的是，现在高度成熟的技术可助其一臂之力。 本指南为实验室提供了完整的信息，实验室可据此判断哪种技术最适合自己的需求、如何建立严格的检测方法实现最低农药检出限，以及如何以更快的速度获得可信度更高的分析结果。&rdquo 新版《GC/MS/MS 农药残留分析指南》提供了备受推荐的采用 Agilent 7000 三重四极杆 GC/MS 进行农药多残留分析的 GC/MS/MS 方法。指南还包括了方法的开发、优化、修改和常规使用方面的操作技巧和注意事项。 此外，还探讨了与气相色谱和二级质谱的农药分析相关的一些重要问题，尤其是处理基质的相关问题，主要取决于样品提取物的化学组成。因此，本指南还着重介绍了在农药多残留分析中使用 QuEChERS（快速、简便、经济、高效、耐用和安全）方法进行样品前处理的基本信息，还包括推荐的操作步骤。 指南内容 农药多残留分析概述； QuEChERS 的发展过程、修改和净化选择； 内部质量/过程控制标准的使用； 农药的气相色谱分析（基质效应、进样技术、校准方法、分析物保护剂和色谱柱反吹）； 二级质谱检测的注意事项； GC/MS/MS 方法的开发和优化； 用于其他分析物的方法修改； 以表格形式对比 GC/MS/MS 与 LC/MS/MS 可检测的农药，以及使用 QuEChERS 法时有特殊要求的农药； GC/MS/MS 方法的标准操作程序示例； 相应的 QuEChERS 方案示例，包括试剂溶液的前处理说明； 详细参考资料； 《GC/MS/MS 农药残留分析指南》是安捷伦全套质谱产品的一员，安捷伦质谱包括功能强大、应用广泛的 GC/MS、LC/MS 以及 ICP-MS 解决方案。 关于化学残留实验室管理局 化学残留实验室管理局是佛罗里达州农业和消费者服务体系食品安全部的分支机构，负责对佛罗里达州境内生产和销售的人类食品中的有毒化合物残留进行化学分析，同时还负责根据联邦农药和抗生素残留限、以及佛罗里达州采用的生鲜农产品指南进行法规监管。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE 代码：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。

面向宇航、国防等应用的全球领先红外探测器厂商Lynred公司，于6月初发布两款多频谱线性阵列红外探测器，分别为Pega和Capyork。这两款产品可以集成到卫星成像、追踪、测量等系统，可用于地球表面干旱调查，海洋和陆地温度监视等领域。Pega 多频谱的红外探测器支持从短波红外（SWIR）到甚长波红外（VLWIR）波段的各种应用。这两款产品将用于法国宇航研究中心CENS的高精度自然资源调查热红外成像卫星。CapyorkLynred公司表示，Pega和Capyork的研发填补了红外成像在地球观察领域的空白。在航天应用中，从SWIR到VLWIR，红外成像都有着广泛应用前景。这两款新产品有助于实现更多的标准化产品，缩短产品面世的进度。而且可以支持系统级有源或者无源的制冷方式，为今后更多航天应用奠定基础。Lynred的通用化设计使其可以匹配空间设备需求，支持多种频谱范围、空间精度和制冷需求。Pega在长波红外（LWIR）和VLWIR波段工作，Capyork主要在SWIR波段工作。Pega拥有600像素、30微米像元间距。Capyork 拥有1200像素、15微米像元间距。Lynred公司于6月初在法国巴黎Versailles举办的Optro 2022大会上详细介绍了这两款新产品。

仪器信息网讯 7月16日上午，第十三届光谱网络会议（iCS2024）成功开幕。本次会议由仪器信息网主办，中国仪器仪表学会近红外光谱分会、中国科学院物理研究所、中国遥感应用协会高光谱专业委员会、南通长三角智能感知研究院等单位协办。会议聚焦最新、最前沿的光谱技术及应用，特别邀请了来自高校、科研单位以及企业的50余位资深专家，与广大参会代表共同探讨当下光谱相关研究热点。点击报名》》》作为应用最广泛的仪器类别之一，光谱仪器及技术的发展一直备受业界的关注。特别值得一提的是，随着科技的发展，相关光谱新技术、新应用层出不穷，特别是拉曼、近红外、LIBS、太赫兹、高光谱，以及超快光谱、微型光谱等一直备受关注。不仅如此，现场快检、过程监控、实验室高通量分析在实践中的作用也越来越凸显。同时，光谱技术的应用范围之广，在环境、材料、生物医药、食品等领域都发挥着至关重要的作用。可以说，兼具实用和前沿，全球百亿光谱市场酝酿着无限的生机和活力。本次会议共设立7大专场，7月16日上午大会报告由中国科学院合肥物质科学研究院阚瑞峰研究员主持，中国科学院物理所魏志义研究员、复旦大学季敏标教授、中山大学王雪华教授、上海理工大学朱亦鸣教授和中国科学院长春光学精密机械与物理研究所王强研究员分别发表了演讲。中国科学院物理所 魏志义研究员《超快激光及应用》阿秒脉冲具有极窄的脉宽、高的光子能量、宽的频谱、高重频以及极好的时空相干性和方向性。魏志义研究员长期致力于超快激光技术及应用研究，多项成果打破世界纪录，率先在国内开展了光学频率梳研究，首次在国内实现阿秒脉冲输出。魏志义研究员在报告介绍到，其率先在国内实现了碟片激光的锁模，得到了平均功率15W的飞秒脉冲输出等一系列研究成果。同时魏志义研究员还深化了对阿秒、飞秒等超快激光脉冲的理解，并介绍了超快激光器在诸多领域的应用前景。复旦大学 季敏标教授《AI辅助的受激拉曼病理成像技术》受激拉曼散射（SRS）显微镜是一种新型的相干拉曼散射成像技术，利用光学相干性和非线性来实现振动信号增强，具有无标记、分子特异性和快速成像等优势。季敏标研究员介绍了其课题组近来在受激拉曼散射成像技术的研发及其生物医学应用上的进展。季敏标教授还谈到，深度学习辅助的受激拉曼数字病理方法用于多种人体肿瘤的快速无标记诊断，包括脑肿瘤、胃癌和前列腺癌等活检组织的病理分类、分割和虚拟染色。中山大学 王雪华教授《辐射子的超分辨和高光谱快照式荧光成像方法与技术》半导体量子点具有类原子能级结构，为构建光量子网络提供了理想的平台。目前国际上已发展出多种量子点空间定位技术，解决位置匹配难题。王雪华教授提出和开发了量子辐射子的超分辨和高光谱快照式荧光成像方法与技术，并基于该技术实现了高性能微腔量子光源器件的规模化确定性制备。王雪华教授从研究背景、机理、应用案例以及解决方案等方面进行报告分享。雷尼绍（上海）贸易有限公司 李兆芬高级工程师《雷尼绍拉曼光谱技术最新进展》显微共焦拉曼光谱系统因为其无需前处理，无损，快速，准确等优异的性能，受到各个领域科研人员的广泛关注，李兆芬高级工程师就Renishaw拉曼光谱仪技术的最新进展以及应用进行了详细的介绍，也为科研人员提供了更多的解决方案。上海理工大学 朱亦鸣教授《太赫兹光谱技术及其应用》电磁频谱是第五大国家战略资源，更是国家国民经济生产、国家安全保障的核心资源，太赫兹也是电磁频谱中唯一待开发的频谱资源。朱亦鸣教授围绕太赫兹波谱系统应用，着重介绍了在不同产地西洋参、中草药有效成分、公共安全、食用油、原油溯源等检测的应用。与此同时，朱亦鸣教授还展示了课题组所研发的国产化仪器太赫兹显微成像检测仪以及相关应用。中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 王强研究员《双光梳光热/光声光谱气体测量》双光梳光谱是近些年发展起来的前沿光谱技术，采用两个具有微小重复频率差的光频梳光源进行异步光学取样，通过多外差干涉反演目标分子的光谱信息，展现出高分辨率、宽带覆盖和快速测量等优点。王强研究员主要分享了课题组近年来结合光热/光声等间接测量技术的双光梳光谱研究进展，以及其在气体测量方面的应用。会议继续，精彩不停！本次光谱网络会议为期4天，会议不仅围绕超快/瞬态光谱最新技术及应用进展、高光谱技术及应用新进展、在线光谱技术及应用进展展开分享，同时也将就生物医药、环境、材料等领域的光谱技术应用进展进行深入探讨，以促进业内交流，提高光谱研究及应用水平。未来两天会议日程如下：第十三届光谱网络会议（ICS2024）全日程时间专家报告专家姓名单位2024年7月18日上午 高光谱技术和应用新进展我要报名》》》08:55-11:40主持刘银年中国科学院上海技术物理研究所 研究员09:00-09:30星载高光谱成像技术突破及在轨应用刘银年中国科学院上海技术物理研究所 研究员09:30-09:50高光谱载荷生态环境领域应用刘思含生态环境部卫星环境应用中心 研究员09:50-10:10高光谱成像技术及水环境监测应用李庆利华东师范大学 教授10:10-10:40高光谱前沿技术的发展及其应用罗旭东广州星博科仪有限公司 总工10:40-11:00基于高光谱的作物生长监测研究姚霞南京农业大学 教授11:00-11:20滇东南金多属矿矿化异常高光谱响应特征及找矿应用研究赵志芳云南大学 教授11:20-11:40全球甲烷排放源的高光谱卫星监测李鹏飞中国科学院上海技术物理研究所 副研究员2024年7月18日下午 光谱在环境领域的应用我要报名》》》13:55-17:30主持范美坤西南交通大学 教授14:00-14:30水质指纹污染溯源技术赋能环境治理和环境监管的实践吴静清华大学环境学院 研究员14:30-15:00空芯光纤中痕量物质探测技术谢尚然北京理工大学光电学院 教授15:00-15:30傅里叶变换红外光谱技术在环境监测中的应用童晶晶中国科学院合肥物质科学研究院安徽光机所 副研究员15:30-16:00微塑料的定性统计测试及其吸附的污染物检测技术查珊珊珀金埃尔默 材料表征产品线高级技术工程师16:00-16:30超快成像在微塑料检测的应用兰璐振电（苏州）医疗科技有限公司 CTO16:30-17:00显微红外光谱在微塑料检测中的应用刘艳北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心） 研究员17:00-17:30多维度表面增强拉曼光谱及其在生物应激胁迫研究中的应用范美坤西南交通大学 教授2024年7月19日上午 在线光谱技术及应用进展我要报名》》》08:55-11:00主持张皋西安近代化学研究所、国防科技工业火炸药一级计量站 总工09:00-09:30基于TDLAS的烟气NH3和NO同步检测及干扰修正方法姚顺春华南理工大学 教授09:30-10:00激光诱导击穿光谱技术在航空航天高性能制造中的应用崔敏超西北工业大学 教授10:00-10:30近红外光谱技术在中药生产过程中的应用研究吕洪亮华润三九医药股份有限公司 质量创新高级经理10:30-11:00激光诱导击穿光谱技术在托卡马克核聚变装置的应用李聪大连理工大学 副教授2024年7月19日下午 光谱在材料领域的应用我要报名》》》13:25-16:30主持刘玉龙中科院物理研究所 研究员13:30-14:00行星材料的可见-近红外光学特征研究张昊中国地质大学 教授14:00-14:30二维TMDC材料的低温强磁场拉曼光谱研究杨洋中国科学院物理研究所 副研究员14:30-15:00德国耶拿原子光谱在材料领域的应用崔贺德国耶拿北京应用技术中心主管15:00-15:30海洋光学光纤光谱仪在材料检测领域的应用曾麟海洋光学 产品经理15:30-16:00基于稳态和时间分辨光谱的锑化物二型超晶格中纵向空穴输运研究张杨暨南大学 研究员16:00-16:30高压调控钙钛矿材料物性的发光及光学特性郭海中郑州大学 教授

近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " strong 超额完成目标 形成仪器套餐 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " strong 应用效果显著 力争专项标杆 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " strong ——国家重大科学仪器设备开发专项 “高性能微波频谱分析仪研制与应用开发”通过初步验收 /strong /span /p p 　　测量仪器是人类认识世界、探究未知的工具和手段，是国家经济社会发展和国防安全的重要保障。高性能微波频谱分析仪是电子测量领域最重要的通用测试仪器之一，是航空、航天、通信、导航、电子对抗、频率管理、电磁兼容、信息安全等领域科研、生产、测试、试验和计量的必备仪器。 /p p 　　长期以来，国产频谱分析仪总体性能与国外先进水平差距较大，市场长期被国外公司垄断，67GHz频谱分析仪更是对我国实行严格的技术封锁和产品禁运。这种受制于人的被动局面严重制约着我国信息化设备和武器装备的发展，阻碍了我国经济建设和国防建设的步伐。 /p p 　　为贯彻落实《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》，财政部、科技部共同设立了国家重大科学仪器设备专项项目支持资金，旨在支持重大科学仪器设备开发，以提高我国科学仪器设备的自主创新能力和自我装备水平，支撑科技创新，服务经济建设。党的“十八大”也提出“科技创新是提高社会生产力和综合国力的战略支撑，必须摆在国家发展全局的核心位置”。 /p p 　　为提高我国高性能微波频谱分析仪的自主创新能力，加速产业化进程，实现自主可控和自主保障，中国电子科技集团公司第四十一研究所于2012年承担了国家重大科学仪器设备开发专项“高性能微波频谱分析仪研制与应用开发”，重点开展高性能微波频谱分析仪的整机研制、应用开发以及工程化产业化。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/99d87369-e6d5-4d5f-a72e-371139d37ffe.jpg" title=" 1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 项目负责人李立功研究员 /strong /p p 　　研制之初，项目负责人李立功研究员对团队提出要求：“超额完成目标、形成仪器套餐、应用效果显著、力争专项标杆”。在他的带领下，团队精心组织，高标准、严要求、高质量地进行项目的开发。项目涉及专业领域广，包括电子测试仪器领域的前沿技术研究、应用开发研究以及加工、制造、工艺、检验等一系列内容。为确保项目各项工作的顺利推进，项目成立了总体组、技术专家组和用户委员会，在项目实施过程中实行项目负责人总负责, 总体组、技术专家组和用户委员会等机构协调共管的运行机制 成立了专项管理办公室，建立了财务管理制度、物资管理制度、仪器管理制度等专项管理制度 制定了切实可行的工作计划，明确目标，责任落实到人，严控节点，对项目节点进行严格控制，实行“周清周高” 建立了良好的沟通、协调与共享机制，团队成员通力协作，发挥每个成员的技术优势，集体完成技术难题的攻关，共同完成研究任务。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/f7df5b7b-09cb-4041-8335-af7336cad7f8.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 李立功研究员同项目组成员进行技术研讨 /strong /p p 　　“通过创新占领技术制高点”。在项目研制过程中，李立功研究员十分注重技术创新。接收动态范围和频响平坦度是项目的核心技术指标，此前与世界最先进水平存在较大的差距。李立功研究员提出“全局入手，关键模块重点突破”的指导思想，从分析接收通道噪声模型入手，创新设计通道电平自动调节系统及调节方法以及一种提高宽带信号分析仪器灵敏度和动态范围的装置，大幅度优化了整机灵敏度指标，实现67GHz全频段测试灵敏度优于-130dBm/Hz，达到世界领先水平。上述技术已获2项发明专利授权(一种提高宽带信号分析仪器灵敏度和动态范围的装置及方法，ZL201310507416.8 超外差接收分析仪器通道输出电平的自动调节系统及方法，ZL201310304365.9)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/cb475a95-a906-4516-848e-0146089d63c9.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 项目成果高性能微波频谱分析仪 /strong /p p 　　团队历经5年的潜心研究和刻苦攻关，充分发挥专业技术优势，打破国外技术封锁，在宽带接收测试基础理论、方法和工艺等方面有重大创新，完成国家标准1项，申请发明专利80项、外观专利1项，申请软件著作权23项，发表学术论文42篇。项目创新建立了频率范围覆盖67GHz的宽频带、大带宽、高灵敏度微波毫米波频谱分析仪平台，实现了从“窄带分析”到“宽带分析”的测试跨越 建立了宽频带大带宽信号快速接收处理模型和频谱直方图实时统计模型，突破大分析带宽下的实时处理技术瓶颈，使国产频谱分析仪首次具备大带宽瞬态信号实时测试能力，实现了从“稳态测试”到“瞬态测试”的跨越 建立了多参数分析体制，突破由单一频谱分析跨越到时域、频域和调制域多域关联信号分析的技术瓶颈，形成基于国产频谱分析仪的通信信号、雷达脉冲信号、RFID信号、广播电视信号等全面的测试解决方案，实现了从“单域分析”到“多域分析”的跨越 建立了核心整部件故障自诊断、嵌入式自测试自校准、整机环境适应性扩展等技术方法，突破工程化技术瓶颈，使整机环境适应性和测试稳定性显著增强，并且得到了市场的检验，受到用户好评 建立了开槽中心导体程序、光刻胶掩膜图形电镀、自动点胶贴片、自动测调等关键工艺方法，形成了设备数控化、装配调测自动化、生产数字化、管理信息化的产业化生产线，具备年产1000台套高端频谱分析仪的产业化能力。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/91a06eab-d0a1-4aad-bdd8-42bfa834b2e6.jpg" title=" 4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 实现国产微波毫米波频谱分析仪高效、高质量的生产制造 /strong /p p 　　项目成果形成14款系列化高性能微波频谱分析仪产品，产品通过国家权威计量机构的测试检验以及俄罗斯国家科学计量研究所的测试认证，并通过欧盟CE和RoHS认证，获得电子测量仪器行业“产品设计奖”以及“中国好仪器”等荣誉称号，在航空航天、通信、雷达、频谱监测等军民领域的100多家用户中得到广泛应用。另外，系列产品已出口德国、意大利、俄罗斯、巴西国家，俄罗斯希望引入产品生产线进行本土化生产。项目成果打破了国外技术封锁和市场垄断，实现了自主可控和自主保障，在“载人航天”、“探月工程”、“北斗导航”、“深空探测”等国家重大项目的研制、生产、试验过程中发挥了重要的测试与保障作用，为我国经济建设、国防建设做出了重要贡献，经济效益和社会效益显著。 /p p 　　项目的立项、实施过程中，得到了国家科技部、中国电科集团领导的高度重视、殷切期望和大力支持。2017年9月18日至23日，在中国电科第41所“Ceyear”品牌发布会现场，专项成果作为重点成果展出。19日科技部党组书记王志刚、副部长黄卫在中国电科董事长熊群力和总经理刘烈宏的陪同下，重点观看了专项成果并现场听取了李立功研究员对专项的汇报。王志刚书记对专项取得的成效给予充分肯定，并对专项做成标杆项目充满期待和信心。他强调，测量仪器在国民经济发展和国防建设中发挥着关键作用，41所作为仪器项目的第一名，要继续在科学研究、技术创新、成果形成和转化以及产业化方面不断突破，将仪器产业的整个链条进一步做大做强。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/c5a53a2d-8274-48ab-ae8d-854af9225644.jpg" title=" 5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 国家科技部党组书记王志刚等领导在品牌发布会现场 /strong /p p 　　2017年10月25日，项目通过了由中国电子科技集团公司组织的国家重大科学仪器设备开发专项初步验收，与会专家对该项目给予高度评价：技术复杂，研制难度极大，在宽带接收测试基础理论、方法、材料、工艺以及工程化等方面有重大创新......打破了国外技术封锁，填补了国内空白 项目成果总体性能居国际先进水平，部分核心指标方面优于当前国际同类产品，达到国际领先水平 项目成果是我国电子测量仪器行业的重大科技创新成果，提升了行业的技术水平和自主创新能力，引领了行业发展，对行业的科技创新和产业化发展起到了很好的示范和辐射作用 项目产品已走出国门，提升了我国测试仪器行业在国际上的影响力。 /p

本文由中国科学院大学协同创新实验室所作，文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向，从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标，而β，γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征，日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应，如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应（图1A）。近年来，可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段（图1B）, 而利用弱相互作用EDA形成的策略，该课题组发现仅仅通过碱金属盐（例如，NaI, NaOAc, K2CO3等）便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯（NHPI esters）以及系列吡啶盐等形成EDA复合物（图1C）。据此，作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物，产生的烷基自由基与双键偶联，再生成相应的产物（图1D）。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应，成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建，该方法原料简单、条件温和，无需过渡金属催化和额外的添加剂，具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化，分别以1a和2a为原料，在45℃的LED光照条件，DMA为溶剂，加入NaI（20% mol%）反应过夜后得到的偶联产物3a，获得了最优收率95%（图3）。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的，UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间，底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试，明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想，为实验的机理研究提供了有力的证据（图2）。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算，发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外，在实验条件优化过程中，作者还使用了GC-2010 plus，GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系，利用绘制的标准曲线，不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值，而且大大减轻实验操作者工作量，能够提高实验效率，减少实验耗材的使用（图3）。 图2图3 随后，作者对于底物的适用性进行了扩展，对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐（3a-g）均可以顺利反应。此外，该方法可耐受多种官能团（3h-n）（图4）。同时，二苯乙烯上取代基的影响（3o-s）也被一并考虑，亦具有较好的结果；苯乙烯（3t）的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物，尽管产率有所降低，其具有很好的E/Z比率，取代的苯乙烯（3u-x）也得到相应的产物，但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸（3t）为原料和吡啶盐的反应，各种取代肉桂酸（3y-b’）也容易发生反应，可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯（图5）。 图4图5 同时，对于反应机理，作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释（图6）。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法，只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生，并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发，不使用过渡金属催化剂和任何添加剂，操作性强，通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors：Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors：Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优，最佳类描述，限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导读10月12日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于明年3月12日正式实施。岛津技术团队对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总。津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化，为了帮助广大用户更好应对即将实施的第一增补本药典，做好相关检测项目调整，岛津对增修订标准做了梳理，并提供参考方案。PARTY 01 中药各论品种部分增修订项目变化汇总表以上汇总项目均使用HPLC方法测定，标准并未提到使用小粒径色谱柱，常规色谱柱即可满足要求。从表格可以看到，修订品种中有3个主要变化：1、含牛黄和人工牛黄处方的中成药在含量测定项目增加了“胆红素”测定项目2、三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种含量测定方法修订为一标多测法3、石淋通片增订了指纹图谱项目和含量测定项目PARTY 02 含牛黄和人工牛黄处方的中成药“胆红素”测定参考方案● 分析条件分析仪器：岛津 Nexera LC-40 D液相色谱仪色谱柱：Shim-pack GISS C18 (5 μm， 4.6×250 mm；P/N：227-30061-07)柱温：30 ℃检测波长：450 nm流速：1 mL/min进样量：5 µ L流动相：乙腈-1%冰醋酸溶液（95：5）● 胆红素对照品溶液结果显示，胆红素峰形良好，理论塔板数大于5000，满足人参再造丸、牛黄降压胶囊、牛黄降压丸标准要求，可为含牛黄和人工牛黄处方的中成药“胆红素”项目提供参考。PARTY 03 三七总皂苷含量测定参考方案● 分析条件分析仪器：岛津LC-20AD液相色谱仪色谱柱：ShimNex UP C18（ 5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）柱温：25 ℃检测波长：203 nm流速：1.5 mL/min进样量：10 µ L流动相：A：水 B：乙腈● 对照提取物溶液结果显示，人参皂苷 Rg1与人参皂苷 Re的分离度大于2.0（第一增补本三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种要求大于1.8），理论塔板数按人参皂苷大于48000（第一增补本三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种要求大于6000），技术指标满足第一增补本标准要求，可为相关制剂含量测定提供参考。更多第一增补本增修订品种应用方案即将推出，敬请期待！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

项目概况电子技术实验中心仪器仪表采购 招标项目的潜在投标人应在网上获取获取招标文件，并于2022年04月20日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：2022-JK13-W1165/QQZBZC[2022]1031项目名称：电子技术实验中心仪器仪表采购预算金额：460.6000000 万元（人民币）最高限价（如有）：460.6000000 万元（人民币）采购需求：电子技术实验中心依托实验室及智慧实验室管理系统，对实验室和实验教学进行信息化、自动化、精准化管理。其仪器仪表的采购建设内容主要包括：8间基础实验室共计240套实验仪表，另备份10套作为维修替换，共计250套实验仪表。1间创新实验室共计14台高性能仪器仪表。序号物资名称质量技术标准数量计量单位预算金额（万元）服务起止期1数字示波器详见招标文件250台460.6合同签订后6个月内2信号源详见招标文件2503可编程电源详见招标文件2504数字万用表详见招标文件2505高性能200M示波器详见招标文件36高精度信号源详见招标文件37高性能6位半台式三用表详见招标文件48频谱分析仪详见招标文件19功率分析仪详见招标文件110500M四通道示波器详见招标文件111射频信号源详见招标文件1本项目不接受进口品牌投标。合同履行期限：合同签订后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无3.本项目的特定资格要求：（一）供应商为国有企业；事业单位；军队单位；成立三年以上的非外资控股企业。（二）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得同时参加同一包的采购活动。生产型企业的生产场经营地址或者注册登记地址为同一地址的，非国有销售型企业的股东和管理人员（法定代表人、董事、监事）之间存在近亲属、相互占股等关联的，也不得同时参加同一包的采购活动。近亲属指夫妻、直系血亲、三代以内旁系血亲或近姻亲关系。（三）供应商近两年（以公告发布时间为准）未被“信用中国”网站列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购不良行为记录名单，未被“中国政府采购网”列入政府采购严重违法失信行为记录名单，未被“军队采购网”列入军队采购失信名单、未在军队采购失信名单禁入处罚期内。 （四）供应商近两年（以公告发布时间为准）未受到过任何行政处罚，以“国家企业信用信息公示系统”网站“行政处罚信息”查询截图为准。（五）本项目特定资质：供应商必须承诺能提供长期稳定的技术支持和售后服务保障。三、获取招标文件时间：2022年03月31日 至 2022年04月07日，每天上午9:00至12:00，下午14:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：网上获取方式：投标人采取发送电子邮件方式递交报名资料，邮件主题：项目名称+项目编号+公司名称；邮件内容：列明公司名称、法定代表人或授权代表人姓名及联系方式；邮件附件：需采用A4纸幅面，将报名材料加盖企业鲜章，按顺序制作成1个PDF格式文件，文件名称与主题一致，复印件扫描无效。报名材料审核通过后，采购机构联系人向供应商邮箱发送招标文件电子版；审核未通过的，采购机构联系人以邮件形式回复审核情况，供应商可在招标文件申领时间内重新提交材料。采购机构或代理机构邮箱： hbqqzb@126.com 。售价：￥400.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年04月20日 09点30分（北京时间）开标时间：2022年04月20日 09点30分（北京时间）地点：湖北省武汉市武昌区中北路148号东沙大厦A座21层五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜申领招标文件时需提供以下资料：1.营业执照或事业单位法人证书复印件加盖公章(军队单位不需要提供)；2.法定代表人资格证明书原件；3.法定代表人授权书原件；4.非外资企业或外资控股企业的书面声明（企业提供，事业单位、军队单位不需要提供）；5.投标供应商主要股东或出资人信息；6.未被“信用中国”网站列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购不良行为记录名单，未被“中国政府采购网”列入政府采购严重违法失信行为记录名单，未被“军队采购网”列入军队采购失信名单、未在军队采购供应商失信名单禁入处罚期内的承诺书；7.未受到过任何行政处罚，以“国家企业信用信息公示系统”网站“行政处罚信息”查询截图为准。8.本项目特定资质材料：投标单位能提供长期稳定的技术支持和售后服务保障的承诺书。本采购项目相关信息在《中国政府采购网》（http://www.ccgp.gov.cn/）上发布。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：江岸某学院　　　　　地址：武汉市江岸区　　　　　　　　联系方式：何老师 027-85965459　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：湖北清秦招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：湖北省武汉市武昌区中北路148号东沙大厦A座21层　　　　　　　　　　　　联系方式：肖经理 潘经理 027-87311520　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：肖经理 潘经理电　话：　　027-87311520-801

在口腔内取几滴唾液送至检测机构，不出几日就可以收到报告，祖先来源、性格、天赋、易患疾病，甚至代谢能力、皮肤管理方案都可以“一览无余”，还可以根据“天赋指导”为孩子“量身定制”成长计划，提前拿到“人生剧本”……近来，不少人被这样的宣传吸引，花费数百元到数千元不等进行基因检测。这样的商业化基因检测到底靠不靠谱？相关结果有没有科学价值？如果出现纠纷，消费者权益能不能得到保护？记者进行了调查。检测项目五花八门记者查询发现，目前市面上商业化的基因检测项目五花八门，甚至还可以检测出“恋爱人格”“酒精咖啡代谢能力”等，直戳年轻人的好奇心。更有针对青少年儿童“成长天赋”的检测，踩中家长“望子成龙”的焦虑心理。此类商业化的基因检测产品和服务，在互联网平台可以随意购买，价格从几十元到上千元不等，消费者的评价也褒贬不一。有的人表示：“流程方便，出结果快，可以通过报告关注营养和疾病。”“大部分结果比较准，和前阵子在医院检查出的疾病结果一致。”也有消费者吐槽：“我家孩子在三甲医院检测是异卵双胎，这里出报告显示两个孩子数据一模一样，商家是不是压根没有检测？”更多消费者则带着“玩玩看”的心态，“作为礼物送给朋友玩玩，自己玩得也很开心”。市面上基因检测方法也多有不同，有的是收集唾液，有的是拍下手掌和面部照片就行。南京鼓楼医院肿瘤中心主任医师李茹恬告诉记者，在医院，如何来进行基因检测是根据检查项目来确定的：查肿瘤相关基因，优先采集肿瘤组织；如果要测胚胎基因，则要采集胚胎组织，可以是羊水中的胎儿脱落细胞。查患者是何种细菌感染，可以采集人体分泌物，比如痰、脓液等。商家宣传的采集唾液，也是一种方式，口腔上皮细胞作为体细胞，同样含有完整的DNA，而看面部、手掌照片就“不靠谱”了。“从科学角度来讲，某个基因可能与人的某些特征相关，如智力、运动能力等。但这并不代表某一个基因的改变，就一定会导致疾病的发生。”南京医科大学基础医学院生物化学系主任陈园园教授表示，基因并非一切疾病发生的决定性因素，疾病发生过程中还有其他很多因素的影响。检测机构出具的报告，具体检测了哪些基因不得而知，也许有一定的科学依据，但不能作为临床参考，也不可盲目相信。李茹恬介绍，通过基因检测来测定祖先来源，有一定科学根据。例如，2022年诺贝尔生理学或医学奖获得者，斯万特佩博就是通过基因测序来探索生物和人类进化的。但这类技术大多数还处于研究阶段，且除了检测，还需要有准确、大型的数据库和大数据分析的能力，因此，目前尚没有太大的现实应用意义。临床应用审慎严格随着科技发展，基因检测技术在医疗领域发挥了越来越重要的作用，不但可以诊断疾病，还可以对疾病风险作出预测。南京市妇幼保健院遗传医学中心主任医师罗春玉，从事妇产科临床工作已有近30年，现专注遗传咨询、产前筛查及诊断。“我所在的遗传医学中心，做基因检测的情况，常常是生过遗传病患儿的夫妻准备再育、夫妻双方有遗传病或家族史准备生育、怀孕后产前筛查或胎儿超声异常提示增加遗传病风险等。”李茹恬介绍，医院内有多个科室都会涉及基因检测，目的也不尽相同。个体是否携带某些基因，可以用来判断患者适不适合使用某种药物，用药效果、副作用等，也可以帮助判断患者预后。常见的例如肺癌相关的EGFR基因突变、胃肠道间质瘤相关的C-KIT基因突变等，已经成为临床上制定治疗方案和调整用药时必须考虑的基因突变。“在医院内进行的基因检测，都是出于医疗目的，同时严格遵循循证医学的理念，即这项检查已经被临床数据证实患者可以明确获益，才有推广的价值。”商业化基因检测带来的负面效应令人忧虑，由于没有专业医疗机构和医生介入，检测结果值得怀疑，乱象丛生，侵害消费者权益的现象十分普遍。检测公司为了吸引消费者，有的甚至直接宣称检测准确率高达99%。陈园园表示，商业基因检测采集DNA的过程一般由消费者自行操作，实际上提取DNA过程十分严格，不能有任何污染，在提取和运送过程中如果受到污染，也会导致结果的不可靠。“样本保存与运送也是一环。”李茹恬说，通常采集的样本会被保存在保存液中，保存液中含有防止DNA被破坏的物质，邮寄过程中还有可能使用冷藏技术，多项手段一起来保障检测结果的准确性。基因检测技术含量高，检测机构都需要专业的资质，普通市民很难辨别，最好通过正规医疗机构或是有资质的检测机构来进行，以免“踩雷”。此外，陈园园提醒，基因信息属于个人隐私，商业基因检测属于商业行为，我国尚无法律对检测机构的保密义务进行规范，也可能会导致相关的生物安全问题。监管空白亟待填补我国对基因检测等新技术、新产品的应用给予了明确的鼓励，在《国务院办公厅关于印发中国防治慢性病中长期规划（2017—2025年）的通知》中明确写道：支持基因检测等新技术、新产品在慢性病防治领域推广应用。原国家卫计委办公厅以及原国家食药监局办公厅于2014年6月联合发布的《关于加强临床使用基因测序相关产品和技术管理的通知》明确标明了具体的准入标准，同时强调：“在出台管理规范之前，所有医疗机构不允许在临床中应用基因检测技术进行基因测序检查。”但该标准并没有对非临床应用的基因检测进行规定，也就意味着商业化基因检测缺乏明确严格的政策或法律规范。在调查中记者发现，商业基因检测目前尚缺乏权威统一的标准，各检测实验室根据本机构所积累的基因信息库资源，依据各自的算法对受测者基因样本进行分析，因此得出的结果很难有一致性。那么做“基因体检”，从基因角度预测一下是否有某些疾病的易感性，看看将来患病的概率有多少，是否有价值呢？罗春玉告诉记者，一些生育过遗传病患儿的父母经常会问，“我们夫妻都很健康，双方家里几代都没有遗传病啊，为什么孩子得病了？”其实即使“健康”或“正常”的人，平均也都会携带2.8个隐性遗传病的致病基因，而携带同一种隐性遗传病的夫妻，有四分之一概率生育遗传病患儿，为了尽量避免一些严重遗传病患儿出生，对于正常备孕的夫妻或刚怀孕的，可做单基因遗传病携带者筛查。“如果是某种疾病的高危人群或是有特殊的医疗目的，我们才会建议患者做基因检测。如果是健康人群，我们目前还不主张常规通过基因检测去做疾病的预测，意义不大，还徒增心理负担。”李茹恬表示。商业机构售卖的天赋基因检测，在医生们看来是没有明确科学依据的。“我们表现出的所有性状、功能都是由基因决定的，但不管哪一种性状或功能，都是由成千上万个基因决定，即使知道一个人的全部遗传信息，也无法预测其智力以及某个天赋。”罗春玉建议家长，一个人某方面的成功或“天赋异禀”，是多种因素决定的，遗传固然重要，但后天的环境也重要。“教育是没有捷径可言的，不管科技如何发展，这都是亘古不变的道理。”我国目前仅对医疗机构实施的部分基因检测活动进行了相应规范，对商业化基因检测的立法几乎是空白。陈园园建议，希望国家出台更加细化的规范，从检测机构资质、检测标准、生物安全等方面进行严格规范，更好地保护消费者。

三甲氧苄氨嘧啶（TMP），是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用，也可产生协同作用，增强疗效，可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似，但抗菌作用弱，且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定，三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法，供检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9993；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

为了确保材料性能和电池安全性，元素分析一直是锂电企业的重点检测项目。等离子体发射光谱（ICP-OES）作为兼具灵敏度和基体耐受性的多元素分析技术，是锂电企业元素分析的顶梁柱。天津三星视界有限公司，也称三星SDI天津工厂，于2019年10月导入了岛津ICPE-9820用于正负极材料的分析。两年多来，小I（ICPE-9820）在三星SDI工厂鉴比例、控杂质，严把质量关。今天，我们来聊聊小I与三星SDI的结缘故事。 三星SDI之天津三星视界有限公司 目前，全球锂离子电池行业（本文中所提到锂电池均指锂离子电池）呈现中、日、韩三足鼎立的格局。作为韩国锂电池三强之一，三星SDI在锂电领域的成绩颇为突出。根据韩国市场研究机构SNE Research制作的2021年11月全球动力电池企业榜数据，三星SDI动力电池装机量排名第六。 图1 三星SDI天津工厂 三星SDI天津工厂，成立于1996年9月，由三星SDI和天津市电子仪表工业总公司合资成立。作为成熟的锂离子电池生产企业，天津工厂业务涵盖显示和电池领域，尤其消费电池多年居全球前列。 小I与三星SDI之缘起 为了保证电池安全性和性能，生产中对材料和工艺均有严格的监控指标。电池材料中，正极、负极、隔膜和电解液是关键组成部分，直接影响电池安全、寿命和能量密度。其中主体元素配比和杂质含量对产品质量控制与产品性能具有重要影响。因此，元素分析是锂电池企业日常检测的重要项目。 在三星SDI天津工厂，电池产线参考韩国总部配套了两台ICP用于主量元素和杂质元素的分析。由于样品量大，小I的两台同行有时会出现故障，所以迫切需要新成员来分担检测压力。 小I与三星SDI之结缘 灵敏度和精密度评估 2019年8月，三星SDI天津工厂启动了新的仪器评估计划。小I（ICPE-9820）代表岛津参加了本轮比对测试，对给定溶液中的Cr、Fe、Ni和Zn元素进行测试，评估灵敏度和精密度。 表1 灵敏度评估结果 在灵敏度和精密度评估中，小I的各项数据均优于客户现有仪器：标液回收率为98.8%-101%，优于97.2%-103%；RSD值＜0.99%，优于＜3.67%. 表2 精密度评估结果 注：带*的数据由已有品牌ICP-OES测定，标液浓度为0.25mg/L. 图2 岛津ICPE-9800系列电感耦合等离子体发射光谱仪 未知样测试评估 在两个未知样品的测试中，两台仪器所得结果相近，但小I仍表现出更好的精密度。 表3 样品分析结果注：带*的数据由已有品牌ICP-OES测定。2#样品Ni的分析结果偏高，可能是样品运输中污染导致。N.D.代表未检出。 出色的表现让小I在本轮评估中脱颖而出。2019年10月，三星SDI天津工厂与岛津完成合作，小I入驻天津，开始承担起锂电正负极材料的品质监控任务。 小I与三星SDI之驻厂体验 初一入厂，小I就迅速进入角色，与其它两位ICP伙伴一同分担正极中主量元素、正负极和电解液中杂质的检测，丝毫不显新人的青涩，在主量元素和P、S等深紫外杂质元素的分析上甚至承担了更多的工作量。 不过，厂内的工作确实很辛苦，小I和小伙伴们都是24h连轴转，因为不管白天还是晚上，产线上的样品都是间隔一段时间就送来一批。小I因为是真空光室，轻装上阵不需要吹扫，晚间的样品常常以它作为主力军，小I从不挑拣拉胯，照单全测，体现出应对复杂基体的耐受性。更难能可贵的是，小I的状态很好，入厂至今，“身体”一直倍儿棒，测嘛嘛香。 小I优秀背后的坚持 小I出色的表现，得益于它的自身条件，独特的真空光室，赋予了它对P、S等深紫外区元素的高灵敏度和稳定性，更无需吹扫，运行起来经济又方便。而垂直炬管和CCD检测器的设计则让它对各种基体都能适用，而且数据处理上十分灵活。 图3 岛津ICPE-9800性能特点 当前锂电行业发展如火如荼，小I系列在锂电材料检测上的应用也越来越广泛，例如以标准加入法测试三元材料元素杂质和内标法测试主量成分（表4），在对正负极材料中S元素的测试上表现尤其出色（图4）。 表4 三元材料中杂质元素检测备注：*样品结果浓度单位%；N.D.-未检出。 图4 负极材料中S元素分析稳定性 用户心声 2019年10月至今，两年多的时间里，小I在三星SDI天津工厂坚守岗位，稳定发挥，获得了用户的一致好评。让我们听听来自用户的声音—— “我们以前有两台其它品牌的ICP，但有时候会出故障。我们这儿是24h三班倒的，仪器一坏就麻烦了。所以19年导入新ICP的时候，我们也经过了全面的考察，比如标准曲线线性、检出限、稳定性、测样速率等，最后选择了参数更好的岛津ICPE-9820。但故障率还是用久了才能体现，所以刚安装时候也担心。现在两年多用下来，都没出过什么问题，而且数据比那两台还稳定，我们很满意。现在主要就用这台的数据，它还有一点挺方便的，不用吹扫，稳定得很快，我们都爱用！” 图5 三星SDI天津工厂的岛津ICP-9820运行中 结语 ICP-OES作为兼具灵敏度和基体耐受性的多元素分析技术，对锂电池行业原材料和正负极材料、电解液等主量成分和杂质元素检测分析均具有良好适用性。岛津ICPE-9800系列在性能比对中脱颖而出，顺利入驻三星SDI天津工厂，更在两年多的使用中表现出优越的稳定性和耐受性，为锂电产品保驾护航，助力锂电行业稳健发展。 撰稿人：张敏 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。