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河流沉积物环境放射性标准

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  • 基于海洋放射性核素时空演化体系的海洋核安全评估技术
    基于海洋放射性核素时空演化体系的海洋核安全评估技术林武辉1,5,杜金秋2,拓飞3,曹少飞4,张翊邦5,祁第1,陈立奇1,余克服5(1. 集美大学港口与海岸工程学院 极地与海洋研究院,厦门 361021;2. 国家海洋环境监测中心,大连 116023; 3.中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所,北京 100088;4. 中国辐射防护研究院,太原 030006;5. 广西大学 海洋学院,南宁530004)摘要:本文指出全面构建海洋中放射性核素本底基线的时空演化体系是海洋核安全评估的基石,提出本底基线法、活度限值法和剂量限值法三种海洋核安全评估技术,并应用于福岛核事故后污染最严重的核心海区——港口区,定量剖析港口区的海洋核污染历史与现状,有利于评估过去12年以来日本福岛核电站修复进程中相关修复措施的有效性。之后,本文指出在利用海洋数字孪生技术的基础上,针对上述三种海洋核安全评估技术对应提出从寻找人类核活动历史的可靠“档案馆”、健全海洋放射性核素的基准/标准限值和探索长期低剂量生物辐射效应与风险三个角度展望未来海洋核安全评估技术需求与发展方向,以期为国内外新形势下我国海洋核安全评估与管理提供一定借鉴。核安全是核能发展与核技术利用的生命线。自1984年成立国家核安全局以来,我国已经形成法律、条例、部门规章、标准、导则等不同层次的核安全制度体系[1],以保护人类和环境免受电离辐射危害。核安全和深海安全是总体国家安全观的有机组成,二十大报告中也明确指出“强化……核、太空、海洋等安全保障体系建设”。在加快建设海洋强国战略背景下,海洋核安全也应该是国家安全保障体系的重要环节。1. 新形势下的海洋核安全需求海洋占地球表面积约71%,占地球总水量约97%,是地球气候的重要调节器,也为人类生存和发展提供了重要的资源和生态服务功能[2]。然而,20世纪人类大气核试验产生69%的人工放射性核素137Cs(780 PBq)直接沉降进入海洋[3],部分沉降进入陆地环境中的人工放射性核素通过河流仍在持续不断输入海洋[4, 5];福岛核事故泄漏的放射性核素总量的80%最终进入太平洋[6];过去60多年来,英国和法国的乏燃料后处理厂也一直向北大西洋和北冰洋排放137Cs、129I、236U等人工放射性核素[7-13]。日本在2023年8月24日已经启动福岛核污水排海计划,预计持续30年[14, 15]。海洋数值模拟显示,福岛核污水将通过海洋环流逐步迁移扩散至全球海域,未来也将进入我国海域[16, 17]。此外,在复杂的国际形势下,我国周边海域日益频繁的核动力航母和核潜艇活动也有可能增加海洋核污染风险。2023年修订通过的《中华人民共和国海洋环境保护法》中首次新增“加强海洋辐射环境监测”。因此,海洋核安全具有重要的研究意义和强烈的社会需求。2. 全面构建海洋中放射性核素本底基线的时空演化体系天然放射性核素(比如宇生放射性核素14C、原生放射性核素238U等)通过河流、大气沉降和地下水等自然过程,持续不断地进入海洋;核电站、乏燃料后处理厂、核医学等活动以及日本福岛核事故所产生的人工放射性核素也持续排入海洋[18]。当今海洋存在几十种天然和人工放射性核素,不同核素活度水平从104 Bq/m3到10-5 Bq/m3[19],相差9个数量级。海洋中同一种放射性核素也存在一定的时空分布特征。比如,自20世纪60年代美苏停止大气核试验以来,我国海水中人工放射性核素90Sr随着时间总体呈现指数下降趋势[4]。空间上海洋中人工放射性核素存在“双峰型”纬向分布特征,即南北半球40°—60°的纬度带存在全球落下灰(Global fallout)活度高值[20]。由于切尔诺贝利核事故和英法乏燃料后处理厂运行的影响,北欧海域中90Sr、137Cs、129I、239+240Pu等人工放射性核素均显著高于其它海域[21-23]。海水中90Sr和137Cs的活度随深度增加,总体活度呈现下降趋势,而海水中239+240Pu却经常出现次表层峰值现象[24]。精准甄别海洋中人为新增放射性核素的种类与含量不仅是异常辐射信号判别与不同人类核活动溯源技术的前提,也是海洋核安全评估的核心。过去十多年来,作者和团队已经围绕海洋中多种介质(海水、沉积物、生物、悬浮颗粒物、大气等)的210Po[25]、210Pb[25]、234Th[26]、238U[27]、226Ra[27]、228Ra[28]、228Th[28]、232Th[27]、40K[27]、90Sr[4]、137Cs[29]、239,240Pu[29]、14C[29]、3H[15]等十多种天然和人工放射性核素,从放射性核素的源汇过程及其物理—海洋生物地球化学调控机制的角度长期开展海洋与核技术的多学科交叉研究,初步构建海洋放射性核素本底基线的时空演化体系。针对海洋中放射性核素的时空演化历史数据,国际上IAEA与日本筑波大学已经建立Marine Radioactivity Information System (MARIS)[30, 31]与Historical Artificial Radionuclides in the Marine Environment (HAM-Global 2021)[32-34]两个数据库。然而,MARIS和HAM数据库中我国辽阔海域放射性核素的历史资料数据却极度缺乏。我国海洋放射性核素监测工作始于20世纪60年代的大规模大气核爆。在20世纪60~90年代期间,卫生部门李树庆、中国科学院海洋研究所李培泉和原国家海洋局第三海洋研究所蔡福龙等人开展海洋中放射性核素研究[35-37];唐森铭和商照荣重点对20世纪中后期我国海域放射性调查进行总结[38]。我国历次海洋污染基线调查积累了部分海洋放射性监测数据。滨海核电站建设和运行过程中也持续开展海洋放射性监测。虽然我国生态环境部门、自然资源部门、卫生系统、中国科学院与高校系统、地方政府部门和核电公司等不同机构基于业务管理和科研的需求已经积累一些海洋放射性监测的历史数据,但数据零散分布于多个不同管辖部门,不仅缺乏统一的全国性海洋放射性核素监测数据库,而且缺乏基于时空演化视角的系统分析,不利于数据挖掘、解译、利用和管理。总之,全面构建海洋放射性核素本底基线的时空演化体系则是海洋核安全评估的基石。中国近海放射性核素本底基线的时空演化体系构建将有助于科学评价我国滨海核电和其它滨海核设施的影响[4]。开阔大洋放射性核素本底基线的时空演化体系构建可以用于评价其它国家人类核活动(核电站事故、核试验、核材料的海洋倾倒、核潜艇与核动力航母活动等)的影响,并对我国海域的潜在影响进行预报与预警评估,也是我国维护国家安全和人民生命健康、深度参与全球海洋治理、构建海洋命运共同体的重要体现。因此,全面构建海洋中放射性核素本底基线的时空演化体系对于海洋核安全具有重要意义。3. 海洋核安全评估技术活度与剂量是定量表征放射性核素的独特物理量,不同于元素和同位素的常见表征方式。在海洋核安全评估中,活度浓度和剂量率是重要的定量参数,对应常见单位为Bq/m3(或者Bq/kg)和Gy/h(或者Sv/h)。为此,本文总结提出本底基线法、活度限值法和剂量限值法开展海洋核安全评估。3.1 本底基线法自20世纪中叶以来,人类在核能发展与核技术利用的进程中已经产生大量的人工放射性核素[20]。其释放进入地球环境中的长半衰期人工放射性核素(比如239,240Pu、137Cs等)甚至被视为定义“人类世”(继全新世后,人类活动作为重要地质营力所主导的地质新时代)的重要代用指标[20, 29]。全面构建海洋中放射性核素本底的时空演化体系,准确掌握海洋中人工放射性核素的历史本底基线水平,是进一步精准甄别人为新增放射性核素和开展海洋核安全评估的前提。短半衰期的人工放射性核素(比如131I、134Cs、106Ru、110mAg等)通常不存在于天然环境本底之中,其定性或者定量的异常检出可以直接指示短期内人为新增的海洋核污染源(比如核事故、核潜艇活动等)。中长半衰期的人工放射性核素(比如90Sr、137Cs、239,240Pu、129I等)则需要考虑人类核活动的历史排放而残留的本底基线的时空演化特征后,借鉴人为新增信号和本底噪声处理技术,开展人为新增海洋核污染源的定量甄别。此外,核素活度比值(比如134Cs/137Cs、90Sr/137Cs等)和原子比值(比如129I/127I、240Pu/239Pu等)也常作为核素特征指纹,指示判别不同人类核活动源项。3.2 活度限值法不同放射性核素存在不同程度的放射毒性,比如极毒组的239Pu、高毒组的90Sr、中毒组的137Cs、低毒组的3H等。在海洋核安全评估过程中,法律法规和标准规程等对海洋中不同毒性的放射性核素活度限值做出一些规定[39, 40]。比如,福岛核事故后日本政府规定海产品中134+137Cs的活度限值为100 Bq/kg[12]。我国的海水水质标准(GB3097-1997)和食品中放射性物质限制浓度标准(GB14882-94)分别规定了海水和海产品中部分放射性核素的活度限值。我国海洋沉积物尚没有相应放射性核素标准限值规定。鉴于部分地区经常采用海砂作为建筑材料,我们可以参考建筑材料放射性核素限量(GB6566-2010)的部分放射性核素的活度限值标准,评估海洋沉积物中的放射性核素。值得注意的是,国际上不同组织机构(国际原子能机构、世界卫生组织、国际粮农组织)和地区(中国、欧盟、美国、日本等)基于科学认识、国情现状和社会发展需求等综合因素,对相同介质中的同种放射性核素活度限值的规定经常存在一定差异[19, 40]。3.3 剂量限值法处于不稳定状态的放射性核素发生衰变并发射不同能量的α、β、γ粒子。活度可以衡量单位时间内放射性核素发射的粒子数,剂量则更精细刻画不同类型的粒子所产生的能量沉积和危害。比如,我国的电离辐射防护与辐射源安全基本标准(GB18871-2002)中规定公众的年有效剂量为1 mSv。针对海洋生物,欧盟开发的ERICA软件推荐10 μGy/h的剂量率限值作为筛选阈值(screening level)[41]。IAEA、ICRP、美国和加拿大等也推荐不同的剂量率限值(40~400 μGy/h)用以评估放射性核素对海洋生物的影响[42]。截至目前,我国法规标准尚未涉及放射性核素对海洋生物的剂量限值规定。4. 日本福岛核电站港口区的海洋核安全评估日本福岛核事故已经泄漏大量人工放射性核素进入海洋[6],福岛核污染水也已经启动排入太平洋[14]。这些放射性核素可能通过海洋水文动力驱动下的“随波逐流”和海洋生物洄游驱动下的“搭乘便车”等过程进入我国海域[12]。作为福岛核污水排海的利益攸关方,我国公众和政府始终高度关注由此引发的海洋核安全问题。距离福岛第一核电站最近的港口区(图1a,1 km范围内)是日本福岛核事故后污染最严重的海域。港口区属于日本领海,其它国家都无法进行采样而获取相关数据。港口区的海洋核污染历史与现状不仅是世界了解福岛核事故后海洋核污染的重要窗口,而且直接反映日本福岛核电站修复进程与修复措施的有效性。本文聚焦福岛核事故后污染最严重的海区——港口区,系统汇总IAEA的MARIS数据库、日本东电公司(TEPCO)、日本经济产业省(METI)和日本原子能规制委员会(NRA)等多方的大量数据,全面构建福岛核事故前后海水中137Cs的历史活度曲线(图1b),利用本底基线法、活度限值法和剂量限值法,联合开展海洋核安全评估。本底基线法显示,福岛核事故后日本福岛附近海域的海水137Cs活度从1.3 Bq/m3骤升至1.9×1012 Bq/m3(图1b中红色箭头)。截至2023年9月的最新数据,港口区海水中137Cs活度为5.1×103 Bq/m3,仍然比2011~2015年期间我国海域的海水中137Cs平均活度(1.05 Bq/m3)高3个数量级。值得警惕的是,2016年以来福岛港口区海水中137Cs活度并没有显著下降趋势,甚至出现多次周期性异常升高事件。活度限值法显示,2016~2023年期间港口区海水中137Cs平均活度(6943 Bq/m3)高于我国海水水质标准(GB3097-1997)中海水137Cs活度限值(700 Bq/m3)。日本监测数据显示港口区的海洋鱼类通过生物富集吸收海水中高浓度的137Cs,进一步导致部分鱼类体内137Cs(1.8×104 Bq/kg)显著超过日本规定的限值标准(100 Bq/kg)[43]。本文基于港口区的海水中137Cs活度数据,利用欧盟开发的ERICA软件开展海洋鱼类的辐射剂量评估。福岛核事故后海水中137Cs峰值活度(1.9×1012 Bq/m3)可以导致游泳鱼类和底栖鱼类的辐射剂量率为2.9×107 μGy/h和3.1×109 μGy/h,均大大超出欧盟推荐的剂量率筛选阈值(10 μGy/h)。2016~2023年期间港口区海水中137Cs平均活度(6943 Bq/m3)对底栖鱼类产生的剂量率为11.2 μGy/h,也高于欧盟推荐的剂量率筛选阈值(10 μGy/h)。因此,三种海洋核安全评估技术获得的定量评估结果均显示,港口区的海洋核污染仍然较为严重。图1 中国海、日本福岛近海、福岛第一核电站港口区等海区的海水137Cs活度历史曲线。中国海和日本福岛核事故前的福岛近海数据来自MARIS数据库[44],核事故后的福岛近海数据来自NRA[45],核事故后的港口区数据来自TEPCO和METI[46, 47]Fig. 1 Historical 137Cs activity in seawater from the China seas, Fukushima offshore, and the port area nearby the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant. The data of the China seas and the Fukushima offshore before the Fukushima Nuclear Accident (FNA) was obtained from the MARIS database[44], the data of the Fukushima offshore after the FNA was provided by the NRA[45], and the data of the port area after the FNA was derived from TEPCO and METI[46, 47]5. 总结及展望新形势下的海洋核安全需求极为迫切。本文指出全面构建海洋中放射性核素本底基线的时空演化体系是海洋核安全研究的基石,提出本底基线法、活度限值法和剂量限值法的三种海洋核安全评估技术,并应用于福岛核事故后污染最严重的核心海区——港口区,定量剖析港口区的海洋核污染历史和现状。然而,面对海洋中核素种类众多、活度差异巨大、时空分布不均、迁移行为各异、生态影响复杂以及危害程度不一等现状难题,海洋核安全的科学评估仍然存在较大挑战性。基于本底基线法、活度限值法和剂量限值法三种海洋核安全评估技术,本文强调融合海洋数字孪生技术,尝试从以下三个角度展望海洋核安全评估技术未来的发展方向(图2)
  • 河南省有色金属行业协会发布《土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法》等36项团体标准征求意见稿
    各会员单位、有关专家:根据《河南省有色金属行业协会团体标准管理办法》的有关规定,我会目前已完成《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 》等36项团体标准报批稿。为进一步提高标准质量,现面向社会公开征集意见。征集意见时间截止到2023年12月29日。36项团体标准名称分别为:1-《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法》,2-《氢氧化铝晶种化学分析方法草酸根的测定离子色谱法》,3-《偕氨肟树脂化学分析方法氮含量的测定元素分析法》,4-《铝土矿物理分析方法比可磨系数的测定球磨法》,5-《预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范》,6-《铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分:磁场测试方法》,7-《二次铝灰生产铝酸钙技术规范》,8-《煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定》,9-《铝冶炼生产技术指标元数据规范》,10-《高导热绝缘氧化铝功能填料》,11-《生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,12-《土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,13-《地下水 汞含量的测定 直接测汞法》,14-《生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法》,15-《石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法》,16-《铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,17-《生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法》,18-《铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,19-《银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法》,20-《铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法》,21-《有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范》,22-《医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材》,23-《隔墙装饰用百叶窗铝合金带材》,24-《铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准》,25-《土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,26-《土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》,27-《土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法》,28-《土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法》,29-《土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,30-《土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法》,31-《土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法》,32-《土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法》,33-《土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?》,34-《铝土矿钒含量的测定 分光光度法》,35-《印制电路钻孔盖板用铝合金板》,36-《标签用铝合金箔》。标准详情及意见反馈表见附件。联系人: 张老师 电 话:0371-63829438 13603457970邮 箱:hnys2007@126.com1.报批稿-氧化铝生产球形草酸钠化学分析分析 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法.docx2.报批稿-氢氧化铝晶种化学分析方法 草酸根的测定 离子色谱法.docx3.报批稿-偕胺肟树脂化学分析方法 氮含量的测定 元素分析法.docx4.报批稿-铝土矿物理分析方法 比可磨系数的测定 球磨法.docx5.报批稿-预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范.doc6.报批稿-铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分:磁场测试方法.doc7.报批稿-二次铝灰生产铝酸钙技术规范.docx8.报批稿-煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定.docx9.报批稿-铝冶炼生产技术指标元数据规范.doc10.报批稿-高导热绝缘氧化铝功能填料.doc11.生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿).doc12.土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿).doc13.地下水 汞含量的测定 直接测汞法(报批稿).doc14.生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法(报批稿).doc15.石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法(报批稿).doc16.铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-(1).docxocx17.生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法(报批稿).doc18.铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿)(2)(1).d19.银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法(报批稿).doc20.铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法(报批稿).doc21.报批稿-有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范.doc22.医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材(报批稿).doc23.隔墙装饰用百叶窗铝合金带材团标(报批稿).doc24.铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准(报批稿 ).doc25.标准文本-土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx26标准文本-土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 报批稿.docx27.标准文本-土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法 报批稿.docx28.标准文本-土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx29.标准文本-土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx30.标准文本报批稿- 土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法.docx31.标准文本报批稿-土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法.docx32.标准文本报批稿-土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx33.标准文本报批稿-土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?.docx34.标准文本-铝土矿钒含量的测定 分光光度法11.27.docx35-印制电路钻孔盖板用铝合金板(2).doc36-标签用铝合金箔(4).doc河南有色协会团体标准征求意见反馈表.doc
  • 36项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准土壤和沉积物篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项,按编制状态分类,已发布16项、在研3项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素土壤和沉积物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2土壤和沉积物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3土壤和沉积物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4土壤和沉积物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5土壤和沉积物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6土壤和沉积物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7土壤和沉积物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8土壤和沉积物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇土壤和沉积物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料土壤和沉积物 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订11土壤和沉积物 聚乙烯等 5 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订12多氯萘土壤和沉积物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订13六溴联苯土壤和沉积物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订14毒杀芬土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1290-2023)B已发布15有机磷酸酯类土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订16土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17麝香类土壤和沉积物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18N,N'-二甲苯基-对苯二胺土壤和沉积物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订19甲醛和乙醛土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 997-2018)C已发布20苯胺类(邻甲苯胺)土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1210-2021)C已发布21多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 784-2016)C已发布22烷基汞土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 1269-2022)C已发布23硝基苯土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订24邻苯二甲酸酯类土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 1184-2021)D已发布25土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)D已发布26紫外吸收剂土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订27土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订28卡拉花醛土壤和沉积物 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订29有机锡化合物(三丁基锡)土壤和沉积物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订30得克隆土壤和沉积物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订31多氯联苯土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 743-2015)A B已发布32土壤和沉积物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订33有机氯农药土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 921-2017)A B已发布34土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017)A B已发布35二噁英类土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.4-2008)B C在研36多溴二苯醚土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 952-2018)A B C已发布37土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订38短链 氯化石蜡土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订39土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订40土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 电子捕获负化学源低分辨质谱法A B C在研41五氯苯酚土壤和沉积物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订42土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法(HJ 703-2014)A B C已发布43土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)A B C已发布44挥发性有机物土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 605-2011)A C D已发布45土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法(HJ 741-2015)A C D已发布46壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚土壤和沉积物 19 种酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订47土壤和沉积物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订48六溴环十二烷双酚 A土壤和沉积物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D在研49全氟 化合物类土壤和沉积物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订50土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1334-2023)A B C D已发布51土壤和沉积物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B CD拟制订52氯苯类土壤和沉积物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议,其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用,点击免费报名:第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/
  • 使用加速器质谱法测量岩石中的放射性核素
    几十年来,科学家们一直在研究这些早期人类祖先和他们失散已久的亲属的化石。现在,由普渡大学地质学家开发的一种年代测定方法将在斯特克方丹洞穴遗址发现的一些化石的年龄提前了100多万年。这将使它们比世界上最著名的南方古猿化石Dinkinesh(也被称为Lucy)还要古老。“人类的摇篮”是联合国教科文组织在南非的世界遗产,包括各种含化石的洞穴沉积物,包括在斯特克方丹洞穴。斯特克方丹因1936年发现了第一个成年南方古猿(一种古人类)而闻名。古人类包括人类和我们的祖先亲属,但不包括其他类人猿。从那时起,成百上千的南方古猿化石在那里被发现,包括著名的普勒斯夫人,以及被称为小脚的几乎完整的骨骼。古人类学家和其他科学家对人类摇篮中的斯特克方丹和其他洞穴遗址进行了数十年的研究,以阐明过去400万年人类和环境的进化。达里尔格兰杰是普渡大学理学院的地球、大气和行星科学教授,他是这些科学家中的一员,在一个国际团队中工作。格兰杰专门研究地质沉积物的年代测定,包括洞穴中的沉积物。作为一名博士生,他设计了一种测定洞穴沉积物年代的方法,现在全世界的研究人员都在使用这种方法。他之前在斯特克方丹的研究表明,“小脚(Little Foot)”化石的年龄约为370万年前,但科学家们仍在争论该遗址其他化石的年龄。在PNAS上发表的一项研究中,格兰杰和一组科学家发现,不仅是“小脚”,而且所有带有南方古猿的洞穴沉积物的年龄都在大约340万至370万年前,而不是科学家之前理论的200 - 250万年前。这个年龄表明这些化石属于南方古猿时代的开端,而不是接近尾声。Dinkinesh来自埃塞俄比亚,至今年龄320万岁,她的物种,非洲南方古猿,可以追溯到约390万年前。斯特克方丹是一个深而复杂的洞穴系统,保存着古人类在该地区居住的悠久历史。了解这里化石的年代可能会很棘手,因为岩石和骨头会滚到地下一个深洞的底部,而且几乎没有办法确定洞穴沉积物的年代。在东非,人们发现了许多古人类化石,东非大裂谷的火山堆积了一层一层的火山灰,这些火山灰可以确定年代。研究人员利用这些层来估计化石的年龄。在南非,尤其是在洞穴里,科学家们没有这种奢侈。他们通常使用骨头周围发现的其他动物化石或洞穴中沉积的方解石流石来估计它们的年龄。但骨头可能在洞穴中移动,年轻的流石可能沉积在古老的沉积物中,这使得这些方法可能不正确。更准确的方法是对发现化石的岩石进行年代测定。嵌入化石的混凝土状基质被称为角砾岩,是格兰杰和他的团队分析的物质。“斯特克方丹拥有世界上最多的南方古猿化石,”格兰杰说。“但是很难在它们身上找到一个好的日期。人们观察了在它们附近发现的动物化石,并比较了洞穴特征(如流石)的年龄,得到了一系列不同的日期。我们的数据所做的就是解决这些争议。这表明这些化石很古老——比我们最初认为的要古老得多。”格兰杰和他的团队使用加速器质谱法测量岩石中的放射性核素,同时还绘制了地质图,并深入了解了洞穴沉积物是如何积累的,从而确定了斯特克方丹含南方古猿沉积物的年龄。格兰杰和普渡大学稀有同位素测量实验室(PRIME实验室)的研究小组研究所谓的宇宙成因核素,以及它们可以揭示的化石、地质特征和岩石的历史。宇宙成因核素是由宇宙射线产生的极其罕见的同位素——高能粒子不断轰炸地球。这些入射的宇宙射线有足够的能量在地表岩石内部引起核反应,在矿物晶体中产生新的放射性同位素。一个例子是铝-26:铝缺少一个中子,在数百万年的时间里慢慢衰变变成镁。由于铝-26是在岩石露出地表时形成的,而不是在岩石深埋洞穴后形成的,所以PRIME实验室的研究人员可以通过测量铝-26和另一种宇宙成因核素铍-10的水平来确定洞穴沉积物(以及其中的化石)的年代。除了根据宇宙成因核素确定斯特克方丹的新年代外,研究团队还仔细绘制了洞穴沉积物的地图,展示了在20世纪30年代和40年代的挖掘过程中,不同年代的动物化石是如何混合在一起的,这导致了几十年来与之前年代的混淆。格兰杰说:“我希望这能让人们相信,这种测定年代的方法给出了可靠的结果。使用这种方法,我们可以更准确地将古人类和他们的亲属放在正确的时期,在非洲和世界其他地方。”化石的年代很重要,因为它影响了科学家对当时生活环境的理解。人类是如何以及在哪里进化的,他们是如何融入生态系统的,以及谁是他们最近的亲戚,这些都是紧迫而复杂的问题。把斯特克方丹的化石放到合适的环境中是解开整个谜题的一步。
  • 日开发出能大幅缩短放射性铯检测时间的装置
    新华网东京4月9日电(记者蓝建中)在研究日本福岛第一核电站事故对环境的长期影响时,需要检测河水中的放射性铯浓度,但由于浓度较低,检测起来非常费时。日本产业技术综合研究所7日宣布,其研究小组利用普鲁士蓝开发出一种新装置,能够大幅缩短低浓度放射性铯的检测时间。   福岛第一核电站事故导致大量放射性物质飞散到福岛县境内,很多铯沉积在陆地上,此后由于雨水等因素逐渐进入河流。由于每升河水中放射性铯的含量一般不到1贝克勒尔,因此需要取20升到100升样品水,进行过滤和浓缩之后才能检测。这种前期处理需要6小时到1周的时间,导致研究人员无法开展大规模的多地点持续检测。   普鲁士蓝是一种古老的蓝色染料,可以用来上釉和做油画染料。研究人员利用锌元素置换普鲁士蓝中的铁元素,然后将改变过的染料附着在无纺布上,开发出一种新型检测装置,成功提高了吸附放射性铯的效率。   实验显示,水流过这种装置时,装置中所含的钾就会与溶解在水中的铯发生置换,从而捕捉铯并蓄积在装置内。利用这种检测装置,处理20升水的时间能够由6小时缩短至8分钟,而且在pH值3到10的范围内都能够保证检测出来。   研究人员说,由于检测效率大大提高,今后将能够以更高的频度在更多的地点检测福岛县境内的水,有关机构准备从本月开始就将新装置投入应用。
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 环境新标准整体解决方案:水质、土壤和沉积物全氟化合物的测定
    全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,自20世纪50年代起生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中,如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2023年3月1日,《重点管控新污染物清单(2023年版)》正式生效,清单包含了全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类等14种类重点管控新污染物。2023年12月5日,生态环境部首次发布HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》2项标准,为新污染物治理提供支撑。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对水质、土壤和沉积物中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。01水样前处理水样前处理流程水样预处理:取500 ml水样,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液,混匀,使用抽滤装置和滤膜过滤,过滤后用乙酸或氨水调节pH至6~8活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒02土壤和沉积物前处理土壤和沉积物前处理流程提取:取2g样品于50 ml试管中,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液和10 ml 50%甲醇水溶液,用Raykol MTV 3000多管涡旋混合仪混匀1 min。用水平震荡仪常温振荡2h,离心10 min。重复提取一次,合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水,用乙酸或氨水调节pH至6~8,待净化活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器MTV 3000多管涡旋混合仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒
  • 放射性碳年代测定表明人类登陆美洲时间可能再次被改写
    近日,《科学》发表了一项里程碑式研究。研究人员认为,在美国新墨西哥州白沙国家公园一个古老湖床岸边发现的人类脚印化石,可以追溯到2.3万年前至2.1万年前的冰河时代,如果这一时间是准确的,那么该脚印将成为美洲最古老的人类脚印。  未参与该研究的美国俄勒冈州立大学考古学家Loren Davis称,“如果时间正确,这一发现将是人类在上一个冰河世纪中期到达美洲的最有力证据。该时间比许多考古学家认为的要早几千年。”  考古学家曾认为,第一批人类是通过大约1.35万年前冰川之间的一条走廊到达美洲的。然而,近几十年来,来自多个地点的数据表明,美洲人至少在1.6万年前就已经存在了,这让许多研究人员怀疑,第一批到达美洲的人可能是绕过冰层,乘船沿太平洋海岸航行到达的。  研究人员在白沙国家公园进行了多年的野外调查,并在现已干涸的湖床周围发现了数千个人类和动物留下的脚印,其中包括已经灭绝的巨型动物,如猛犸象和地懒。研究人员重点研究了在7层沉积物中发现的60个人类脚印。  根据这些脚印的大小,研究通讯作者之一、英国伯恩茅斯大学古足迹专家Matthew Bennett认为,大多数脚印是青少年和儿童留下的,他们可能是去取水或只是为了打发时间在湖边玩耍。  接下来,研究人员通过对湖泊沉积物中螺旋沟草草籽进行放射性碳年代测定来估计这些脚印的年龄。结果表明,这些草籽所属时间段为2.3万年前到2.1万年前之间的末次冰期冰盛期。  研究人员认为,如果这个时间是准确的,那么人们一定是在冰盖挡住道路之前到达美洲的,这可能意味着早期的陆地旅行是可行的。  英国牛津大学放射性碳年代测定专家Tom Higham认为,从年代测定的角度来看,该研究的相关工作非常可靠。  但Davis提出了一种可能性——这些种子比脚印更古老,因为它们是从更古老的沉积物中侵蚀出来的,随后被筛入团队挖掘的泥土中。  Davis希望研究小组尝试光释光年代测定法,揭示泥土中石英颗粒最后一次暴露在光线下的时间,以及脚印周围沉积物被掩埋的时间,为上述研究及讨论提供更多支撑证据。  相关论文信息:https://doi.org/10.1126/science.abg7586
  • 详解城市放射性废物库辐射环境监测方案 ——国家生态环境标准《城市放射性废物库运行管理技术规范 (征求意见稿)》公开征求意见
    2023年9月26日,生态环境部办公厅发布通知,对国家生态环境标准《城市放射性废物库运行管理技术规范 (征求意见稿)》公开征求意见。本标准规定了城市放射性废物库运行管理的技术要求,包括核技术利用废旧放射源和放射性废物的整备、包装、送贮、运输、入库、贮存、清库和清洁解控等环节的技术要求,适用于城市放射性废物库,其他核技术利用单位放射性废物暂存库可参照执行。城市放射性废物库运行管理技术规范(征求意见稿)编制说明中介绍到,伴随核技术利用行业的快速发展,废旧放射源和放射性废物的产生量呈现不断增加趋势,放射性废物的产生方式和形态也发生变化。各省、自治区、直辖市城市放射性废物库运营单位在多年放射性废物(源)收贮和废物库管理工作中,缺乏统一的参照标准,包括收贮范围、收贮要求、收贮程序、运输要求和入库程序等。本规范通过研究废旧放射源和放射性废物收贮的规范化操作要求及各省已建成城市放射性废物库的管理经验,制定具有可操作性的运行管理技术规范,为各省、自治区、直辖市城市放射性废物库的安全运行管理提供技术支持。从标准层面而言,目前,与城市放射性废物库直接相关的标准只有《核技术利用放射性废物库选址、设计和建造技术规范》(HJ1258-2022),该规范规定城市放射性废物库前期建设过程中的各项要求。《城市放射性废物库运行管理技术规范》对废物库运行阶段废旧放射源和放射性废物收贮过程和库房管理中各项工作要求进行规定。征求意见稿中对辐射防护要求描述如下:装卸作业前,工作人员需穿工作服(必要时穿辐射防护服)、工作鞋或鞋套,戴工作手套、安 全帽,佩戴个人剂量计,携带个人剂量报警仪,经卫生通过间进入作业现场。入坑操作完成后,用表面污染检测仪对人体体表进行检测,如无污染,将鞋套放入专用收集箱,工作服、工作鞋、工作手套 放入专门工作柜;如有污染,则经去污、淋浴并再次检测确认体表无污染后方可经卫生通道离开库房;装卸作业结束后,应测量车内外辐射水平,发现异常应及时采取措施,满足 GB 18871 表面污染限值要求后方可驶离库区。《辐射环境监测技术规范》(HJ 61)中已对城市放射性废物库场所及环境监测范围、布点原则、监测项目和频次有明确规定。本规范要求按照 HJ 61 执行。城市放射性废物库场所及环境监测范围、布点原则、监测项目和频次参照如下表:本标准的编制遵照了以下法规,参考了相关标准:1.《中华人民共和国放射性污染防治法》(国家主席令 第 6 号,2003 年10 月 1 日起施行) 2. 《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》(国务院令 第 449 号, 3 2005 年 12 月 1 日起施行)3. 《放射性物品运输安全管理条例》(国务院令 第 562 号,2010 年 1 月 1 日起施行)4. 《放射性废物安全管理条例》(国务院令 第 612 号,2012 年 3 月 1 日起施行)5. 《放射性物品运输安全许可管理办法》(环境保护部令 第 11 号, 2010 年 11 月 1 日起施行)6. 《放射性固体废物贮存和处置许可管理办法》(环境保护部令 第 25 号,2014 年 3 月 1 日起施行)7. 《放射性物品运输安全监督管理办法》(环境保护部令 第 38 号, 2016 年 5 月 1 日起施行)8. 《放射性同位素与射线装置安全和防护管理办法》(环境保护部令 第 18 号,2011 年 5 月 1 日起施行)9. 低、中水平放射性固体废物近地表处置安全规定 GB 913210. 放射性物品安全运输规程 GB 1180611. 电离辐射防护与辐射源安全基本标准 GB 1887112. 低、中水平放射性固体废物包安全标准 GB 1271113. 放射性废物管理规定 GB 1450014. 低、中水平放射性废物固化体性能要求 水泥固化体 GB 14569.115. 机动车安全技术检验项目和方法 GB 3890016. 低水平放射性废物包特性鉴定—水泥固化体 GB 4193017. 辐射环境监测技术规范 HJ 6118. 核技术利用放射性废物库选址、设计和建造技术规范 HJ 1258 419. 放射性废物体和废物包的特性鉴定 EJ 118620. 低、中水平放射性固体废物容器 钢桶 EJ 104221. 核技术利用放射性废物最小化 HAD 401/1122. 核技术利用设施退役 HAD 401/14 附件: 1.城市放射性废物 库运行 管理技术规范(征求意见稿) 2.城市放射性废物 库运行 管理技术规范(征求意见稿)编制说明
  • 赫施曼助力海洋中放射性核素检测
    HY/T 235-2018规定了日常检测和核事故情况下海洋环境样品中主要天然和人工放射性核素的测量方法,以下简述其中一种:海水和沉积物中总铀的测定。方法原理如下:直接向水样中加入荧光增强剂,使之与水样中铀离子生成一种简单的络合物,在光(波长337nm)辐射激发下产生光。采用“标准铀加入法”定量测定铀。分析步骤如下:1.海水样品:取5.00 mL pH为3.0~11.0的被测水样(如铀含量较高,可用蒸馏水适当稀释,近岸海水样品一般稀释倍数为10)于石英比色皿内,测定荧光强度N0;再向样品内加入0.5 mL荧光增强剂,充分混匀,测定荧光强度N1;再向样品内加0.005mL的1.0μg/mL铀标准溶液,充分混匀,测定荧光强度N2。2.沉积物样品:称取样品0.01 ~0.20 g于聚四氟乙烯烧杯中,用少许水润湿,用瓶口分液器分别加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸、2 mL氢氟酸,摇匀,加盖,在电热板上加热约1h,试样分解完全后,用镊子取下盖子,蒸至白烟冒尽。取下烧杯,趁热沿壁加入5 mL已100℃预热的硝酸,加热至溶液清亮后立即取下,用约10 mL蒸水水冲壁一圈,放至室温,转入25 mL容量瓶中,用水释至刻度线,摇匀,澄清后待测。取5.00 mL被测样品(如铀含量较高,可用水适当稀释)于石英比色皿内,测定光强度为N0;向样品内加入0.5 mL荧光增强剂,充分混匀,测定荧光强度N1,再向样品内加0.005 mL的铀标准溶液,充分混匀,测定荧光强度N2。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取,基础款适用于常规试剂,带安全阀的ceramus可应对硝酸、盐酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂,还有氢氟酸专用瓶口。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。相对于常规的手动移液器,Miragen电动移液器拥有多种优势。首先是调数快,常用数值可直接调用。在调整数值时,手动移液器只能转动旋钮去调整,如果相差较大,就需要转很多圈。Miragen电动移液器在转动时,系统会辅助加速。更为方便的是,你可以预设6个常用数值或程序,直接调用。其次是模式多,减少重复更便捷。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。比如上面的荧光增强剂的移取,可设置单吸多排,吸取5.0mL,分10次排液,每次0.5mL,总共1次吸液、10次排液;而如果是手动移液器,就需要进行10次吸液和10次排液,手部的运动距离会增加约十多倍。另外单吸多排还可以单独设定每次排液的体积。Miragen电动移液器的应用优势明显,价格优势也很大,这大大推动了电动移液器的普及,助力实验室微升级液体移取能力和效率的提升。
  • 铀系放射性核素激光质谱分析技术取得突破
    铀系放射性核素(230Th-231Pa-232Th-238U)是海洋碎屑沉积物定年、评估沉积颗粒侧向迁移程度、以及重建粉尘通量、表层海洋输出生产力、深海洋流流速、深海氧化还原状态所依赖的重要指标。对于晚第四纪深海沉积物中超痕量的230Th和231Pa而言,其浓度范围一般在几到几百pg/g,是自然界中丰度最低的一类核素。传统分析230Th和231Pa含量的溶液方法化学处理流程复杂、耗时久,溶样和化学分离时Pa的回收率难以保证稳定。开展沉积物230Th和231Pa含量的可靠分析,还需精确标定人工放射性核素(229Th、233Pa)的混合稀释剂溶液,但233Pa的半衰期大约只有一个月,每批次的实验分析均需重新配制和标定稀释剂溶液。因此,常规开展沉积物230Th和231Pa的分析受到了极大限制,目前国内外仅有少数单位可以进行此类分析。为了深入开展海洋沉积物铀系核素的地球化学研究,充分发挥铀系核素的古海洋应用潜力,显然需要更高效、便捷的分析方法。本研究另辟蹊径,利用激光剥蚀-多接收质谱技术来突破上述分析难题。海洋沉积物基质复杂,结构松散,无法直接进行激光剥蚀。为此我们首先开发了海洋沉积物高温熔融玻璃化的方法。在中国科大黄方教授课题组建立的火山岩粉末小样品玻璃化方法的基础上,本研究针对海洋沉积物富高温挥发组分(如碳酸钙、硫酸盐等)的特点进行了改进。在得到均一硅酸盐玻璃样品后,我们进一步建设了激光剥蚀质谱分析方法。由于质谱中232Th拖尾对丰度极低的230Th、特别是231Pa的信号存在显著干扰,为了可靠获取U-Th-Pa在质谱仪中的分馏,需制备富集230Th和231Pa但不受232Th拖尾影响的玻璃标样。我们利用处于铀系衰变平衡的钙铀云母矿物,制备了不含232Th(低于检测限)、且富集231Pa的玻璃标样。利用太平洋深海表层沉积物,制备了富230Th而232Th拖尾可以忽略的玻璃标样。同时,基质效应、拖尾干扰稳定性、多原子干扰、离子计数器在超低计数时的性能等,均可能对230Th和231Pa的信号存在不确定的影响。事实上,以往的激光剥蚀质谱分析典型的浓度测量范围在ng/g及以上,对于自然界中极低含量的231Pa,此前从未报道过激光剥蚀质谱分析。本研究对这些不确定性进行了系统验证,将激光剥蚀硅酸盐典型分析的元素/同位素含量测试范围向下拓展了2-3个数量级。我们对一系列已知230Th和231Pa含量的海洋沉积物样品(利用溶液稀释剂法进行测试)进行了分析对比,进一步验证了极低丰度下海洋沉积物230Th和231Pa激光质谱分析测试的可靠性。本研究建立的方法(图1)可以实现多种类型的海洋沉积物中230Th、231Pa、232Th、238U的快速准确测量,极大提高了样品处理与测试效率。对存在230Th过剩的海洋沉积物样品的230Th/232Th分析的准确度在±2%以内,而对230Th衰变平衡的样品(230Th含量低至数十pg/g),230Th/232Th的准确度在±5%以内。231Pa/232Th比值的分析的准确度在±12%以内(231Pa含量低至几pg/g, 溶液稀释剂分析准确度一般在百分之几的水平)。因此,海洋沉积物万亿分之一浓度水平的铀系核素激光质谱分析技术完全满足实际需求,具有广泛的应用前景。图1.本研究分析方法的主要流程上述研究成果近期以“Determination of picogram-per-gram concentrations of 231Pa and 230Th in sediments by melt-quenching and laser ablation mass spectrometry”为题,发表于分析化学领域Nature Index期刊《Analytical Chemistry》。南京大学博士研究生郑健帆为论文的第一作者,陈天宇教授为论文的通讯作者。南京大学内生金属矿床成矿机制研究国家重点实验室及关键地球物质循环前沿科学中心为论文的第一和通讯单位,合作单位包括青岛海洋科学与技术试点国家实验室、布里斯托尔大学、明尼苏达大学、自然资源部海洋一所。该论文得到了西太平洋地球系统多圈层相互作用重大研究计划等基金项目的联合资助。
  • 铀系放射性核素激光质谱分析技术取得突破
    铀系放射性核素(230Th-231Pa-232Th-238U)是海洋碎屑沉积物定年、评估沉积颗粒侧向迁移程度、以及重建粉尘通量、表层海洋输出生产力、深海洋流流速、深海氧化还原状态所依赖的重要指标。对于晚第四纪深海沉积物中超痕量的230Th和231Pa而言,其浓度范围一般在几到几百pg/g,是自然界中丰度最低的一类核素。传统分析230Th和231Pa含量的溶液方法化学处理流程复杂、耗时久,溶样和化学分离时Pa的回收率难以保证稳定。开展沉积物230Th和231Pa含量的可靠分析,还需精确标定人工放射性核素(229Th、233Pa)的混合稀释剂溶液,但233Pa的半衰期大约只有一个月,每批次的实验分析均需重新配制和标定稀释剂溶液。因此,常规开展沉积物230Th和231Pa的分析受到了极大限制,目前国内外仅有少数单位可以进行此类分析。为了深入开展海洋沉积物铀系核素的地球化学研究,充分发挥铀系核素的古海洋应用潜力,显然需要更高效、便捷的分析方法。本研究另辟蹊径,利用激光剥蚀-多接收质谱技术来突破上述分析难题。海洋沉积物基质复杂,结构松散,无法直接进行激光剥蚀。为此我们首先开发了海洋沉积物高温熔融玻璃化的方法。在中国科大黄方教授课题组建立的火山岩粉末小样品玻璃化方法的基础上,本研究针对海洋沉积物富高温挥发组分(如碳酸钙、硫酸盐等)的特点进行了改进。在得到均一硅酸盐玻璃样品后,我们进一步建设了激光剥蚀质谱分析方法。由于质谱中232Th拖尾对丰度极低的230Th、特别是231Pa的信号存在显著干扰,为了可靠获取U-Th-Pa在质谱仪中的分馏,需制备富集230Th和231Pa但不受232Th拖尾影响的玻璃标样。我们利用处于铀系衰变平衡的钙铀云母矿物,制备了不含232Th(低于检测限)、且富集231Pa的玻璃标样。利用太平洋深海表层沉积物,制备了富230Th而232Th拖尾可以忽略的玻璃标样。同时,基质效应、拖尾干扰稳定性、多原子干扰、离子计数器在超低计数时的性能等,均可能对230Th和231Pa的信号存在不确定的影响。事实上,以往的激光剥蚀质谱分析典型的浓度测量范围在ng/g及以上,对于自然界中极低含量的231Pa,此前从未报道过激光剥蚀质谱分析。本研究对这些不确定性进行了系统验证,将激光剥蚀硅酸盐典型分析的元素/同位素含量测试范围向下拓展了2-3个数量级。研究者对一系列已知230Th和231Pa含量的海洋沉积物样品(利用溶液稀释剂法进行测试)进行了分析对比,进一步验证了极低丰度下海洋沉积物230Th和231Pa激光质谱分析测试的可靠性。本研究建立的方法(图1)可以实现多种类型的海洋沉积物中230Th、231Pa、232Th、238U的快速准确测量,极大提高了样品处理与测试效率。对存在230Th过剩的海洋沉积物样品的230Th/232Th分析的准确度在±2%以内,而对230Th衰变平衡的样品(230Th含量低至数十pg/g),230Th/232Th的准确度在±5%以内。231Pa/232Th比值的分析的准确度在±12%以内(231Pa含量低至几pg/g, 溶液稀释剂分析准确度一般在百分之几的水平)。因此,海洋沉积物万亿分之一浓度水平的铀系核素激光质谱分析技术完全满足实际需求,具有广泛的应用前景。图1.本研究分析方法的主要流程上述研究成果近期以“Determination of picogram-per-gram concentrations of 231Pa and 230Th in sediments by melt-quenching and laser ablation mass spectrometry”为题,发表于分析化学领域Nature Index期刊《Analytical Chemistry》。南京大学博士研究生郑健帆为论文的第一作者,陈天宇教授为论文的通讯作者。南京大学内生金属矿床成矿机制研究国家重点实验室及关键地球物质循环前沿科学中心为论文的第一和通讯单位,合作单位包括青岛海洋科学与技术试点国家实验室、布里斯托尔大学、明尼苏达大学、自然资源部海洋一所。该论文得到了西太平洋地球系统多圈层相互作用重大研究计划等基金项目的联合资助。
  • 福建、台湾南部海域放射性物质监测正常
    记者11日从国家海洋局获悉,国家海洋局开展的2013年度西太平洋海洋环境放射性监测初步结果显示,我国福建海域、台湾南部海域表层海水中放射性物质铯-134未检出,铯-137活度水平处于该海域本底范围内。   国家海洋局表示,自2011年福岛核泄漏事故发生以来,日方持续将大量放射性污水排放入海,对海洋生态环境造成严重影响,为维护我国海洋环境安全和保护人民健康,国家海洋局于今年10月20日启动了2013年度西太平洋海洋环境放射性监测第二航次。截至11月8日,航次共执行作业任务20天,已完成我国福建海域和台湾南部海域的监测工作,期间采集海洋大气、海水、海洋生物及沉积物等各类样品共计1150余个。目前监测队伍正在福岛东南方向的西太平洋公海海域执行监测任务。   据介绍,本航次开展了“海洋放射性现场监测设备”的示范应用工作。该设备是国家海洋局为应对日本福岛核泄漏事故,组织有关单位自主研发的具备高效富集、快速分析功能的放射性现场检测仪器,将极大提高放射性监测检测效率,可满足常规及应急状态下的放射性监测需求。   目前,监测队伍已利用该设备对我国福建海域、台湾南部海域采集的20余个表层海水样品铯-134、铯-137进行了现场分析检测。初步监测结果表明,监测海域表层海水中铯-134未检出,铯-137活度水平处于该海域本底范围内。
  • 新芝生物助力《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》标准实施
    环境保护部《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》于2018年4月1日正式实施。 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取。 本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取。标准推荐仪器 Scientz-IID 超声波粉碎机性能特点 √ 采用PWM控制电源,工作时间、功率连续可调,适用范围更广;√ 采用7寸TFT高分辨率触摸屏显示;√ 采用精度更高更智能的中央微机集中控制;√ 样品温度自动检测显示功能、功率显示微机跟踪、故障自动报警;√ 隔音装置采用钣金、喷塑、ABS材质,模具化设计,带门锁功能; 应用领域 √ 土壤岩石样品的均质、分散和提取;√ 细胞、病毒、孢子的裂解和破碎√ 纳米材料的分散、裂解 技术参数Scientz-10T 超声波提取机 技术参数 Scientz-N 系列钟罩式冷冻干燥机性能特点 √ 本机采用国际知名品牌思科普(原丹佛斯)压缩机,制冷迅速,冷阱温度低;√ ARM9核心控制电路设计,32M内存128M FLASH;√ 控制系统自动保存冻干数据,并能以实时曲线和历史曲线的形式查看;√ 干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室,耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观,可观察冻干的全过程;√ 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头,简洁可靠;√ 可设定冷阱温度,低于温度设定值时开启真空泵,保护真空泵使用寿命。 应用领域 √ 土壤样品的冷冻干燥处理√ 血液、细菌和各类器官的冷冻保存√ 食品的脱水保鲜处理√ 中西药药品的脱水保存√ 出土文物、档案书籍的脱水保护 技术参数
  • 土壤和沉积物二噁英类的测定等两项国家环保标准征求意见
    关于征求《土壤和沉积物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》等两项国家环境保护标准意见的函   各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱法-低分辨质谱法》和《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》两项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2010年12月10日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 何俊   通信地址:北京市西城区西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556215   传真:(010)66556213   附件:1.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》(征求意见稿)      2.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》(征求意见稿)编制说明      3.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》(征求意见稿)      4.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》(征求意见稿)编制说明   二○一○年十一月二日
  • 环保部首次发布土壤和沉积物无机元素波长色散XRF法标准
    p   近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,环保部发布《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》、《环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法》两项国家环境保护标准,标准将于2016年2月1日起实施。 /p p   标准名称、编号如下: /p p   一、 a href=" http://125.39.66.163/files/7078000002A35DC8/kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/trhj/trjcgfffbz/201512/W020151222556932681759.pdf" target=" _blank" title=" " 《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015) /a /p p   二、《环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法》(HJ 546-2015)。 /p p   其中,《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015)为首次发布。 /p p   本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。本标准验证单位:国土资源部华东矿产资源监督检测中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、山东省地质科学实验研究院、镇江出入境检验检疫局、苏州市环境监测中心站和江苏省环境监测中心。 /p p   本标准适用于土壤和沉积物中25 种无机元素和7 种氧化物的测定,包括砷(As)、钡(Ba)、溴(Br)、铈(Ce)、氯(Cl)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镓(Ga)、铪(Hf)、镧(La)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、铷(Rb)、硫(S)、钪(Sc)、锶(Sr)、钍(Th)、钛(Ti)、钒(V)、钇(Y)、锌(Zn)、锆(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)。 /p p   本方法22 种无机元素的检出限为1.0 mg/kg~50.0 mg/kg,测定下限为3.0 mg/kg~150mg/kg 7 种氧化物的检出限为0.05%~0.27%,测定下限为0.15%~0.81%。 /p
  • 国家生态环境标准《核电厂液态流出物 总β放射性测量 标准曲线法(征求意见稿)》发布
    《核电厂流出物放射性监测技术规范(试行)》(国核安发[2020]44 号)(以下简称“技术规范”)由国家核安全局颁布,于2020年9月1日起施行。核电厂液态流出物中总β放射性监测是技术规范明确规定的监测项目之一,为了统一和规范各监测单位对核电厂液态流出物中总β放射性的监测工作,生态环境部组织编制了国家生态环境标准《核电厂液态流出物 总β放射性测量 标准曲线法(征求意见稿)》,相关意见和建议反馈日期至2024年1月26日。总β放射性是指核电厂液态流出物中各种核素的β放射性活度浓度的总和,它不包括3H、14C的放射性贡献。本标准为首次发布。本标准规定了核电厂液态流出物总β放射性活度浓度的测量方法。本标准由生态环境部核设施安全监管司、法规与标准司组织制订。标准主要起草单位:生态环境部辐射环境监测技术中心(浙江省辐射环境监测站)。本标准规定了核电厂运行状态下液态流出物总β放射性活度浓度的测量方法。本标准适用于核电厂运行状态下液态流出物总β放射性活度浓度的测量,事故状态下参考使用。现行常用水中总β放射性测量标准有:(1)《水质 总β放射性的测定 厚阿源法》(HJ899-2017)原环境保护部发布,该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总β放射性的测定。(2)《生活饮用水标准检验方法第 13 部分:放射性指标》(GB5750.13-2023)中华人民共和国国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会发布,适用于测定生活饮用水和/或水源水中β放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总β放射性活度浓度。(3)《饮用天然矿泉水中总β放射性的测定方法 蒸发法》(GB8538-2022)中华人民共和国国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局发布,该标准采用薄样法和活性炭吸附法,适用于饮用天然矿泉水中总β放射性的测定。(4)《水中总β放射性测定 蒸发法》(EJ/T900-1994)中国核工业总公司发布,适用于饮用水、地表水、地下水和工业排放废水中放射性核素的总β放射性的测定,也可用于咸水或矿化水中放射性的测定。(5)《地下水质检验方法》(DZ/T0064.1~0064.80-2021)中华人民共和国自然资源部发布,采用放射化学法,适用于地下水总β放射性的测定。(6)《煤矿水中总α和总β放射性测定方法》(MT/T744-1997)。原中华人民共和国煤矿工业部发布,采用比较测量法,适用于煤矿矿井水,深井水总α和总β放射性测定。附件1  征求意见单位名单  国家能源局综合司  国家国防科技工业局综合司  各省、自治区、直辖市生态环境厅(局)  新疆生产建设兵团生态环境局  生态环境部各地区核与辐射安全监督站  中国环境监测总站  生态环境部核与辐射安全中心  国家海洋环境监测中心  中国核工业集团有限公司  中国广核集团有限公司  国家电力投资集团有限公司  中国华能集团有限公司  中国原子能科学研究院  中国辐射防护研究院  苏州热工研究院有限公司  抄送:生态环境部辐射环境监测技术中心。附件2、核电厂液态流出物 总β放射性测量 标准曲线法(征求意见稿).pdf附件3、《核电厂液态流出物 总β放射性测量 标准曲线法(征求意见稿)》编制说明.pdf
  • 广西标准化协会 团体标准《土壤和沉积物 硼的测定 电感耦合等离子体质谱法》通过专家审定
    2023年4月10日,广西标准化协会在南宁市组织专家对由广西壮族自治区地质矿产测试研究中心(国土资源部南宁矿产资源监督检测中心)提出,广西壮族自治区地质矿产测试研究中心、广东省矿产应用研究所、广西壮族自治区环境保护科学研究院、广西壮族自治区土壤肥料测试中心、中科检测技术服务(广州)股份有限公司、广西壮族自治区生态环境监测中心、谱尼测试集团广西有限公司、广西南环检测科技有限公司、广西北部湾环境科技有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院、南宁海关技术中心、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西壮族自治区第六地质队、南方石山地区矿山地质环境修复工程技术创新中心、深圳市金池环境科技有限公司、广西壮族自治区自然资源生态修复中心共同起草的团体标准《土壤和沉积物 硼的测定 电感耦合等离子体质谱法》进行了审定,专家一致同意通过审定。(审定会现场)来自广西分析测试研究中心、广西大学化学化工学院、广西环境科学学会、广西农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所、广西博测检测技术服务有限公司等单位专家在听取标准起草单位对标准起草情况的汇报后,对标准进行了逐条逐款认真审定,一致认为团体标准《土壤和沉积物 硼的测定 电感耦合等离子体质谱法》是在深入调研,广泛收集整理相关资料,结合硼测定方法实际的基础上制定,所采用的技术路线正确,内容完整,具有科学性、先进性和可操作性。团体标准《土壤和沉积物硼的测定电感耦合等离子体质谱法》的发布实施,对提高土壤和沉积物中硼的测定效率,高效完成全国土壤普查的工作任务具有积极意义。(审定会现场)广西标准化协会谢宏昭会长/高级工程师、黄林华秘书长/高级工程师,广西壮族自治区地质矿产测试研究中心阳国运正高级工程师、张文捷高级工程师,广东省矿产应用研究所武明丽高级工程师,广西壮族自治区环境保护科学研究院黄月英高级工程师,谱尼测试集团广西有限公司熊刚高级工程师,广西壮族自治区第六地质队蔡春雨高级工程师及编制小组其他成员参加了此次团体标准审定。
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等5项国家生态环境标准
    为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测,服务固体废物处理处置,近日,生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)、《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)等5项国家生态环境标准。  《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)为首次发布,适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白,可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。  《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)为首次发布,适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定,支撑《农用污泥污染物控制标准》(GB 4284-2018)、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》(HJ 662-2013)等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比,本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质,前处理方法简单、分析速度快,有助于提高分析效率。  《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素(AOX)的测定,支撑《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)等实施。与《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(GB/T 15959-1995)相比,本标准调整了适用范围,细化了校准、样品测定和结果表示等内容,增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容,更好地满足生态环境监测实际工作需要。  《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)均为首次发布,适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分,作为一个重要的营养级代表,是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法,可为开展水生态监测,服务流域生态环境保护工作提供支撑。  上述五项标准的发布实施,进一步完善了生态环境监测标准体系,将为规范开展生态环境监测工作,为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。
  • Picarro | 淡水沉积物中的微塑料影响主要生物扰动者在生态系统功能中的作用
    微塑料是指直径小于5毫米的塑料颗粒,它们主要来源于塑料制品的磨损、降解和破碎,对环境和生态系统产生了不容忽视的影响。微塑料广泛分布在河流、湖泊、海洋等水体中,对水环境会造成污染,也可被水生生物摄取,进而在食物链中传递,最终影响到人类健康。此外,微塑料还可能影响浮游动物的摄食、生长和繁殖,从而影响整个生态系统的功能。针对微塑料是否会影响生物扰动活动,国外的一组团队展开了研究。淡水沉积物中的微塑料影响主要生物扰动者在生态系统功能中的作用微塑料(粒径≤5mm)是塑料废物中的一部分,会通过沿海径流和河流进入到海洋。根据其密度差异,或漂浮在水中或进入沉积物中。沉积物-水界面是水中生物主要活动区,通过生物地球化学过程在生态系统功能中发挥着重要作用。这些生物地球化学过程主要由微生物活动驱动,而底栖无脊椎动物生物扰动作用明显,可凭借进食、排泄、推土、掘穴以及建造洞穴、土堆和坑等行为影响各界面间的养分动态及微生物过程。但目前尚不清楚微塑料的存在是否会影响生物扰动者在沉积物中的生理和活动。基于此,为填补研究空白,国外的一组研究团队在法国东南部Lone des Pê cheurs河床收集沉积物,过筛后,于-20℃储存以杀死微生物。然后测量了沉积物样品的颗粒物粒径分布、总有机碳(TOC)和总氮含量(TN)。将沉积物和微塑料在玻璃瓶中混合以形成4个微塑料浓度(0 颗粒物/kg沉积物干物质(对照);700 颗粒物/kg沉积物干物质(低);7000 颗粒物/kg沉积物干物质(中);70000 颗粒物/kg沉积物干物质(高))。水丝蚓在淡水底栖生物栖息地的生物地球化学和生态学中具有关键作用,选择其作为生物扰动者进行研究。试验共8个处理(4个微塑料浓度×有无水丝蚓),5次重复。沉积物和微塑料混合一周后转移到2L玻璃培养瓶中,然后上覆10 cm合成淡水,将180个长度为1-3 cm的水丝蚓放入培养瓶中,进行77天培养试验。在试验最后4周,分析了水丝蚓的生物扰动活动(沉积物重建和生物灌溉)和地球化学过程(CO2、CH4(Picarro G2201-i同位素和气体浓度分析仪)和养分通量)。试验结束时(77天),确定每种处理下水丝蚓的存活率,并将其分成两部分,一部分用来评估其生理状态(能量储存和氧化应激),另一部分用来确定水丝蚓摄入的微塑料数量。旨在评估微塑料对水丝蚓及生态系统服务功能的影响。实验期间不同天数所分析参数示意图。【结果】其中一个培养瓶中CH4(A)、CO2(B)、N-NO3-(C)、N-NO2-(D)、N-NH4+(E)和P-PO43-(F)浓度时间变化示例。水柱中测量的CO2(A)和N-NOx(N-NO3&minus + N-NO2&minus )通量(B)。【结论】虽然没有死亡,但在暴露于中等微塑料浓度(7000 颗粒物/kg沉积物干物质)后,水丝蚓对氧化应激有显著反应。与此同时,通过沉积物重建能力和促进沉积物-水界面的水交换通量进行评估,发现水丝蚓生物扰动活动减少。因此,在微塑料存在的情况下,水丝蚓对有机质矿化和养分通量的贡献显著降低。该研究表明,环境中的微塑料浓度通过减少水丝蚓的生物扰动活动,对沉积物-水界面的生物地球化学过程产生影响。
  • 河北省市场监督管理局发布《土壤和沉积物 锡和钡的测定 电感耦合等离子体质谱法》 河北省地方标准公开征求意见稿
    根据市场监管总局第26号令《地方标准管理办法》规定,现将《土壤和沉积物 锡和钡的测定 电感耦合等离子体质谱法》河北省地方标准网上征求意见稿予以公示,面向社会广泛征求意见,期限为2023年7月13日至2023年8月13日。公开征求意见期间,相关单位和个人若对标准有修改意见建议,可以通过电话、电子邮件、信函等形式反馈。省市场监管局将在公开征求意见期满后组织专家对上述地方标准开展技术审查。单位名称:河北省地质环境监测院 联系人:董会军电话:0311-69101660,17743807603传真:0311-69101660电子邮箱:hsj_hegeoenv@163.com 附件:1.《土壤和沉积物 锡和钡的测定 电感耦合等离子体质谱法》网上征求意见稿2.地方标准网上征求意见反馈表河北省市场监督管理局2023年7月13日
  • 中国环境科学学会拟立项团体标准《土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》
    根据《中国环境科学学会标准管理办法(试行)》的有关规定,经自愿申报、形式审查、专家论证等程序,团体标准《土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》项目通过了论证,拟正式立项。现将拟立项团体标准名称、牵头单位予以公示。公示期为2024年4月19日至5月3日。如对公示项目存在异议,请在公示期内与我会联系。联系人:高 强电 话:010-62246242通讯地址:北京市海淀区红联南村54号(100082)电子邮箱:gaoqiang3411@163.com
  • 中华环保联合会立项《沉积物/湿地土壤营养盐和重金属的薄膜扩散梯度(DGT)法采样与检测技术规程》 等五项团体标准
    各有关单位:依据《中华人民共和国标准化法》、国标委及民政部《团体标准管理规定》的文件精神,按照《中华环保联合会团体标准管理办法(试行)》的相关规定,在有关方面申报项目的基础上,我会组织专家对《沉积物/湿地土壤营养盐和重金属的薄膜扩散梯度(DGT)法采样与检测技术规程》《水体营养盐和重金属的薄膜扩散梯度(DGT)法采样与检测技术规程》《河湖底泥氮磷污染评价规范》《河湖底泥有机质污染评价规范》《河湖底泥重金属污染评价规范》五项团体标准进行了立项审查。经审查,上述五项团体标准符合立项条件,现批准立项并将项目名称、主要起草单位等项目信息(见附件)在全国团体标准信息平台网站(http://www.ttbz.org.cn)予以公示。请起草单位严格按照有关规定抓紧组织实施,严把质量关,确保标准的适用性和有效性,按期完成标准的编制工作。同时,欢迎有关单位积极申报五项团体标准的起草制定工作。公示期间如有任何建议和要求,请与秘书处联系。特此公告。联 系 人:刘彬 罗春辉联系电话:010-51230041,010-51230020,13910752920邮 箱:lhhzlhzb@126.com附 件:团体标准立项公告列表团体标准立项公告列表项目名称制修订项目周期(月)主要起草单位沉积物/湿地土壤营养盐和重金属的薄膜扩散梯度(DGT)法采样与检测技术规程制定12中国科学院南京地理与湖泊研究所、长江水利委员会水文局、生态环境部南京环境科学研究所水体营养盐和重金属的薄膜扩散梯度(DGT)法采样与检测技术规程制定12中国科学院南京地理与湖泊研究所、长江水利委员会水文局、中国水产科学研究院南海水产研究所河湖底泥氮磷污染评价规范制定12中国科学院南京地理与湖泊研究所、长江水利委员会水文局、生态环境部南京环境科学研究所、中国环境科学研究院河湖底泥有机质污染评价规范制定12中国科学院南京地理与湖泊研究所、长江水利委员会水文局、生态环境部南京环境科学研究所、中国环境科学研究院河湖底泥重金属污染评价规范制定12中国科学院南京地理与湖泊研究所、长江水利委员会水文局、生态环境部南京环境科学研究所中华环保联合会2023年7月21日关于《沉积物湿地土壤营养盐和重金属的薄膜扩散梯度(DGT)法采样与检测技术规程》 等五项团体标准立项的公告.pdf
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家生态环境标准
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法,制定此标准,自 2023 年 6 月 15 日起实施。此标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,主要起草单位为中国环境监测总站、江苏省环境监测中心,验证单位包括山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境 监测总站、山东省济南生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳环境监测中心和安徽省合肥生态环境监测中心。此标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定,规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。标准内容如下(附录A 为规范性附录,附录B 为资料性附录):
  • 多种科学仪器助力自然资源部第一海洋研究所研制出深海富稀土沉积物标准物质
    近日,自然资源部第一海洋研究所研究员石学法团队成功研制出深海富稀土沉积物地球化学标样。该标样通过多轮专家评审,被定级为国家一级标准物质,这是我国也是国际上首次成功研制深海富稀土沉积物标准物质,填补了该领域的国内外空白。  富稀土沉积是近10年来发现的一种富集中—重稀土的新型海洋矿产资源,其资源量远超陆地稀土,具有重要的潜在应用价值。目前,富稀土沉积调查研究缺少合适的地球化学标准物质,现有的海洋沉积物标准物质中稀土元素含量远低于深海富稀土沉积物中的稀土元素含量,不能满足深海富稀土沉积研究要求。  该标样由中国大洋矿产资源研究开发协会“十三五”课题“深海富稀土沉积物地球化学标样研制”研究完成。在3年时间里,课题负责人朱爱美及课题组成员将依托大洋调查航次在太平洋和印度洋海域采集的不同稀土含量的样品,混合成5个标准物质候选物,并采用多种分析技术(光谱分析、质谱分析、X射线等技术),与国内外13家经验丰富的权威地球化学实验室合作,对标准物质候选物进行了62个定值项目的分析测试,最终制备成5个深海富稀土沉积物标准物质。  鉴定专家组认为,该标准物质具有定值元素种类多、稀土元素含量较高且梯度明显等特点,其主要技术特性如定值项目、定值方法、稳定性等,均达到国内外标准物质研制先进水平。
  • 国标不再检测天然大理石放射性
    近日,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB50325-2010)(2013版)中已经不再要求天然大理石出具放射性检测报告。这一国家标准的出台肯定了天然大理石的安全性。这为天然大理石更多的进入家装市场扫除了障碍。   质检确认辐射可忽略   近些年来,石材产品装修不时爆出负面消息,加上一些&ldquo 辐射说&rdquo 、&ldquo 石材放射说&rdquo 盛行,消费者对于大理石消费总觉得不放心。社会上普遍流传的天然大理石有放射性,对人体有害的说法其实是一种误解。中国石材协会、国家石材质量监督检验中心、全国石材标准化技术委员会联合发布了《关于大理石产品对人体无放射性危害的通告》。通告解释,大理石属于沉积岩,主要由碳酸盐矿物组成,从天然大理石形成的地质过程分析,天然大理石的形成均与放射性物质没有直接关联,对于人体不具有放射性危害。   国家石材质量监督检验中心近10年来对市场上常用的100余种国产及进口大理石样品进行的放射性检验结果显示,所有被检大理石样品放射性核素比活度平均为0.02,仅为国家标准《建筑材料放射性核素限量》中A类指标(产销与使用范围不受限制)的五十分之一,完全可以忽略不计。   为正名国标提前修订   据了解,早在2008年12月14日,国家质量监督检验检疫总局发布了《关于调整出入境检验检疫机构实施检验检疫的进出口商品名录(2009年)》,其中规定,从2009年1月1日起,大理石及其相关产品调出《法检目录》,不再实施出入境检验检疫监管,即不再进行放射性强制检验。但建筑装饰工程领域涉及建材产品放射性检验的标准中依然有关于放射性的要求。此类国标一共有两个,《建筑装饰装修工程质量验收规范》虽没有要求检测,但《民用建筑工程室内环境污染控制规范》5.2.1条规定:&ldquo 民用建筑工程中所采用的无机非金属建筑材料和装修材料必须有放射性指标检测报告。&rdquo   该标准本来2014年要重新修订,在获得了天然大理石放射性的真实情况后,相关领导认为&ldquo 影响了石材行业的健康发展&rdquo 。于是今年6月,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB50325-2010)(2013版)专门为天然大理石出版了局部修订版,将原标准中5.2.1条规定改为&ldquo 民用建筑工程,建筑主体采用的无机非金属材料和建筑装修采用花岗岩、瓷质砖、磷石膏必须有放射性指标检测报告,并应符合设计要求和本规范第三章、第四章要求&rdquo 。至此,天然大理石被剔出检测范围,可以放心使用这一事实得到了国标和行业的全面支持。
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》等9项国家生态环境标准
    为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施,近期,生态环境部发布《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 1315-2023)、《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 195-2023)、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 199-2023)、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 200-2023)、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》(HJ 1316-2023)、《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 1317-2023)、《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》(HJ 1318-2023)、《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》(HJ 1319-2023)、《生态遥感地面观测与验证技术导则》(HJ 1320-2023)等9项国家生态环境标准。  《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 1315-2023)为首次发布,适用于土壤和沉积物中19种金属元素总量的测定。与现行相关监测标准相比,本标准具有可测定金属元素种类多、灵敏度高、易于推广等优点,可支撑《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618-2018)、《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等标准实施。  《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 195-2023)、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 199-2023)、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 200-2023)等3项标准均为第一次修订,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的测定。与原标准相比,3项标准增加了试样制备、质量保证和质量控制等条款,完善了干扰和消除、标准曲线建立等内容,可支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)等标准实施。  《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》(HJ 1316-2023)为首次发布,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸与甲基丙烯酸的测定,填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有检出限低、准确度高、稳定性好等优点,可支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》(GB 37824-2019)等标准实施。  《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 1317-2023)为首次发布,适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中6种丙烯酸酯类化合物的测定,填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有可测定污染物种类多、检出限低、精密度高等优点,可支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)等标准实施。  《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》(HJ 1318-2023)为首次发布,适用于对采用紫外光度法等原理的点式环境空气臭氧分析仪监测的质量评估。本标准明确了区域环境空气臭氧自动监测质量评估工作的流程与内容,具有操作简便、易于推广等优点,有力支撑臭氧自动监测质量控制、监督检查与质量评估等工作。  《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》(HJ 1319-2023)为首次发布,适用于臭氧二、三、四级传递标准之间的校准。本标准规范了臭氧传递标准的逐级校准工作,与《环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范》(HJ 818-2018)、《环境空气臭氧监测一级校准技术规范》(HJ 1099-2020)配套执行,构成一条从现场臭氧分析仪至臭氧原级测量标准的不间断的量值溯源链。  《生态遥感地面观测与验证技术导则》(HJ 1320-2023)为首次发布,适用于全国及区域尺度生态遥感监测、遥感产品验证等相关工作。本标准规定了生态遥感地面观测与验证工作各环节的基本要求,有助于提高生态遥感监测结果的准确性、可比性,支撑全国生态质量监测与评价、自然保护地和生态保护红线监管等工作。  上述9项标准的发布实施,丰富了监测标准供给,对于进一步完善国家生态环境监测标准体系,规范生态环境监测工作,保证环境监测数据质量,服务生态环境监管执法具有重要意义。
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》等9项国家生态环境标准,2024-06-01 实施
    为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施,近期,生态环境部发布《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 1315-2023)、《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 195-2023)、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 199-2023)、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 200-2023)、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》(HJ 1316-2023)、《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 1317-2023)、《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》(HJ 1318-2023)、《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》(HJ 1319-2023)、《生态遥感地面观测与验证技术导则》(HJ 1320-2023)等9项国家生态环境标准。  《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 1315-2023)为首次发布,适用于土壤和沉积物中19种金属元素总量的测定。与现行相关监测标准相比,本标准具有可测定金属元素种类多、灵敏度高、易于推广等优点,可支撑《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618-2018)、《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等标准实施。  《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 195-2023)、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 199-2023)、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 200-2023)等3项标准均为第一次修订,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的测定。与原标准相比,3项标准增加了试样制备、质量保证和质量控制等条款,完善了干扰和消除、标准曲线建立等内容,可支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)等标准实施。  《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》(HJ 1316-2023)为首次发布,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸与甲基丙烯酸的测定,填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有检出限低、准确度高、稳定性好等优点,可支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》(GB 37824-2019)等标准实施。  《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 1317-2023)为首次发布,适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中6种丙烯酸酯类化合物的测定,填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有可测定污染物种类多、检出限低、精密度高等优点,可支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)等标准实施。  《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》(HJ 1318-2023)为首次发布,适用于对采用紫外光度法等原理的点式环境空气臭氧分析仪监测的质量评估。本标准明确了区域环境空气臭氧自动监测质量评估工作的流程与内容,具有操作简便、易于推广等优点,有力支撑臭氧自动监测质量控制、监督检查与质量评估等工作。  《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》(HJ 1319-2023)为首次发布,适用于臭氧二、三、四级传递标准之间的校准。本标准规范了臭氧传递标准的逐级校准工作,与《环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范》(HJ 818-2018)、《环境空气臭氧监测一级校准技术规范》(HJ 1099-2020)配套执行,构成一条从现场臭氧分析仪至臭氧原级测量标准的不间断的量值溯源链。  《生态遥感地面观测与验证技术导则》(HJ 1320-2023)为首次发布,适用于全国及区域尺度生态遥感监测、遥感产品验证等相关工作。本标准规定了生态遥感地面观测与验证工作各环节的基本要求,有助于提高生态遥感监测结果的准确性、可比性,支撑全国生态质量监测与评价、自然保护地和生态保护红线监管等工作。  上述9项标准的发布实施,丰富了监测标准供给,对于进一步完善国家生态环境监测标准体系,规范生态环境监测工作,保证环境监测数据质量,服务生态环境监管执法具有重要意义。
  • 广东省环境科学学会发布《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》等两项团体标准征求意见稿
    各分支机构、会员及有关单位:由广东省生态环境监测中心、中国科学院广州地球化学研究所等单位共同提出并主持编制的《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》团体标准已编制完成并形成征求意见稿。根据《团体标准管理规定》(国标委联〔2019〕1号)《广东省环境科学学会标准管理办法(试行)》要求,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请各有关单位及专家提出宝贵建议和意见,并于2024年5月20日前以邮件的形式将《广东省环境科学学会标准意见反馈表》反馈至邮箱gdhjxh@126.com,逾期未回复视为无意见。该标准的征求意见稿已登载在全国团体标准信息平台(网址为:http://www.ttbz.org.cn/)和广东省环境科学学会网站(网址为:https://www.gdses.org.cn/)。 联系人:陈诚 严辉联系电话:020-83224979邮箱:gdhjxh@126.com 附件:1.广东省环境科学学会标准征求意见反馈表2.《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿)3.《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿)编制说明4.《土壤和沉积物 铊稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿)5.《土壤和沉积物 铊稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿)编制说明 广东省环境科学学会2024年4月19日附件1:广东省环境科学学会标准征求意见反馈表.doc附件2:《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿).pdf附件3:《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》 (征求意见稿)编制说明 .pdf附件4:《土壤和沉积物 铊稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿).pdf关于征求《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》等两项团体标准意见的函.pdf附件5:《土壤和沉积物 铊稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf
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