绝对计数空白微球标准物质

RT。。之前还以为是旧石墨管，才出现空白高。但换了新的结果还是一样，可是我做的标准物质测出来却在质量控制范围内，样品有部分时候会比空白低。。这样的结果到底可不可信呢？？（空白吸收值0.024，浓度8.0ppb） 谁可以提供某个浓度标液的参考吸收值呢？用 的岛津AA-7000的仪器。。。感激不尽啦

标准物质（Reference Material，RM)—— 是已经确定其一种或几种特性值，用以校准测量装置，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。一级标准物质，又称国家一级标准物质。是采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，测量准确度达到国内最高水平并附有证书的标准物质。例如，美国国家标准局的SRM标准物质，英国的BAS标准物质，联邦德国的BAM标准物质，我国的GBW标准物质等。该标准物质在国内，由国家权威机构审定、经国务院有关业务主管部门批准并授权生产。我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为：① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值，也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值；② 定值的准确度应具有国内最高水平；③ 应具有国家统一编号的标准物质证书；④ 稳定时间应在1年以上；⑤ 均匀性应保证在定值的精度范围内；⑥ 具有规定的合格包装形式。一般说来，一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。二级标准物质（secondary standard sample），是采用准确、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法测量测量标准物质的特性量值，测量准确度满足现场测量的需要并附有证书的标准物质，该标准物质经国务院有关业务主管部门批准并授权生产。

标准物质是我们测试、方法验证等过程中非常重要的物质，有时实验室找不到相应的标准物质，会以二级标准物质，或者自制标准物质代替，那么什么是一级标准物质，什么是二级标准物质，为大家分享：一级标准物质1.用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值；2.准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；3.稳定性在一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质1.用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值；2.准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要；3.稳定性在半年以上，或能满足实际测量的需要；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。

一级国家标准物质代号以国家标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”和“Wu”三个字的字头为一级国家标准物质的代号，以“GBW”表示。一级标准物质又称国家一级标准物质，是由国家权威机构审定的标准物质。美国国家标准局的SRM标准物质，英国的BAS标准物质，联邦德国的BAM标准物质，我国的GBW标准物质等。一级标准物质一般用绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质的含量，准确定为本国最高水平。我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为：①用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值，也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值；②定值的准确度应具有国内最高水平；③应具有国家统一编号的标准物质证书；④稳定时间应在1年以上；⑤均匀性应保证在定值的精度范围内；⑥具有规定的合格包装形式。一般说来，一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。

以前我非常迷信标准加入法，火焰测定时，将一份未知待测物浓度的样品稀释5倍或者10倍，吸喷测定，如果所得吸光度与稀释倍数成反比，则认为没有基体干扰，可以使用标准曲线法。反之，则认为存在基体干扰。使用标准加入法，似乎能解决所有问题。 事实上，在火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中标准加入法对抑制基体干扰确实是比较有效的。但在石墨炉分析时，发现有很多场合标准加入法不太有效，特别是样品基体比较复杂，加入的标准不能保证与待测物形态相同时。他们在加热原子化的过程中行为也不相同，基体对它们的干扰效应也不同，标准加入法对基体干扰的抑制作用变小，有时甚至没有作用。 标准加入法：将少量不同含量(包括“空白”)的已知待测物加入一系列等分样品中，然后分析每一个样品，将测定吸光度对所加入的标准浓度作校正曲线，此校正曲线通常用直线方程拟合。如果样品不需要进行“空白”校正，待测物的浓度由上述直线与浓度坐标的截距求得。 由于在测量中所有溶液的共存物质浓度相同，相当于标准中加入了与试样相同浓度的共存物质，绘制的校正曲线抑制了共存物质的干扰效应。 如果需要进行“空白”校正，就需要另外制备一组样品：他们的组成，除不含待测物外，其余都应与被分析的样品相似。同样应用标准加入法，从吸光度-浓度的关系，求出浓度坐标上的截距，作为“空白”校正浓度。 如果无法得到“空白”样品（没有待测物而基体又与待测样品相同的样品），也可以用“空白”标准溶液进行校正。因为标准加入法所得到的校正曲线与标准溶液所得校正曲线斜率不同，在“空白”浓度（或吸光度）相当可观时，这个浓度也需要“校正”。其方法是：用于校正的“空白”浓度等于空白标准溶液的计算浓度乘以上述两个校正曲线的斜率比（标准加入法曲线斜率/标准曲线发斜率）。 “空白”校正的计算就是将测得的浓度减去“空白”校正浓度。 多数情况下，基体干扰效应取决于干扰组分的绝对量，这时，他只会改变校正曲线的斜率而不会改变其曲率。少数情况下，干扰效应取决于干扰组分与被测物含量之比，此时，随着加入待测物浓度变化，这个比例变化，干扰效应也发生变化，在不同的加入浓度点，校正曲线斜率发生变化，即：其曲率发生变化。因此，在这种情况下使用标准加入法将造成很大误差。这也反过来说明为什么标准加入法的标准曲线通常用线性方程来拟合。同理，在校正曲线曲率较大的浓度范围很难使用标准加入法得到准确的测量。 标准加入法不能用于抑制电离干扰，因为电离干扰不是由其他共存物质引起的； 标准加入法不能抑制由光散射和分子吸收产生的背景衰减，因为背景衰减是叠加在吸收信号上的吸光度，它造成了校正曲线的平移，不能为标准加入法消除。有背景衰减存在时必须进行背景校正。 另外还需注意的是：标准溶液的加入浓度和稀释比的选择应能获得有正确（合适）倾角的校正曲线，倾角太高或太低会降低测定的精度。 共存物质的干扰效应太大时，标准加入法也很难获得精确测量。必须在能获得可信信号的前提下，尽量高倍率稀释样品溶液或进行必要的前处理，以减少共存物质的干扰效应。 如有可能，尽量使样品溶液与标准溶液的待测物的化学形态相同。石墨炉分析中，所谓“基体改进剂”也就是希望待测物“以相同的形态进入原子化阶段”。

标准物质是我们测试、方法验证等过程中非常重要的物质，有时实验室找不到相应的标准物质，会以二级标准物质，或者自制标准物质代替，那么什么是一级标准物质，什么是二级标准物质，为大家分享：一级标准物质1.用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值；2.准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；3.稳定性在一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质1.用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值；2.准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要；3.稳定性在半年以上，或能满足实际测量的需要；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。

一级标准物质：系指由绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质特性量，准确度达到国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准物质的先进水平，经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准而颁布的，附有证书的标准物质。二级标准物质：其特性量值通过与一级标准物质直接比对或用其他准确可靠的分析方法测试而获得，准确度和均匀性能满足一般测量的需要，稳定性在半年以上，或能满足实际测量需要，经有关主管部门审查批准，报国家计量局直接备案。

标准物质的分类和分级(1)标准物质的分类我国将标准物质分为13类，分类情况参见表7．1所示。表7．1 国家质检总局批准、发布的国家一级、二级标准物质分布一览表(2)标准物质的分级 我国将标准物质分为两个等级，它们都符合有证标准物质的定义。 一级标准物质应符合以下条件： ①用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠方法定值。 ②准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内。 ③稳定性在一年以上，或达到国际同类标准物质的先进水平。 ④包装形式符合标准物质技术规范的要求。 二级标准物质应符合以下条件： ①用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值。 ②准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要。 ③稳定性在半年以上，或能满足实际测量的需要。 ④包装形式符合标准物质技术规范的要求。 (3)标准物质的编号 原国家计量局于1984年制定发布了《一级标准物质编号方法》。“办法”中规定以“国、标、物”三个字的汉语拼音大写印刷字首——“GBW”作为国家级标准物质的代号。 标准物质代号“GBW”冠于编号前部，编号的前二位是标准物质的大类号(其顺序与标准物质目录编辑顺序一致)。第三位数是标准物质的小类号，每大类标准物质分为1—9个小类。第四、第五位是同一小类标准物质中按审批的时间先后顺序排列的顺序号。最后一位是标准物质的生产批号，用英文小写字母表示，批号顺序与英文字母顺序一致。国家一级标准物质编号大类顺序见表7．2，国家一级标准物质大类顺序表。表7．2 国家一级标准物质大类顺序表国家二级标准物质的编号与一级标准物质的编号相似，是以二级标准物质代号“GBW(E)”冠于编号前部，编号的前两位数表示标准物质的大类号，后四位数为顺序号，生产批号用英文小写字母表示，置于编号的最后一位。 资料来源：国家标准物质网资料中心

近日，从全国化工标准物质委员会获悉，上海检验检疫局《兽药残留实物标样技术的研究》课题组申报的“鱼粉中氯霉素”、“鱼粉中b－受体激动剂”两项标准物质已通过审查，获得两项国家二级标准物质统一编号，填补了国内空白，并从现在起可以向社会提供服务，同时国家制造计量器具许可证也在办理之中。由上海检验检疫局完成的《兽药残留实物标样技术的研究》总局课题于年初结题后，向上海市TBT办公室申报并获得应对技术性贸易措施专项资金的资助，与上海水产大学合作共同完成了课题中试，形成了一定规模的兽药残留实物标样制备生产能力，将科研成果转化为生产力。 标准物质一般用于考核检测过程的准确性，由于考虑到生物体基质干扰和代谢产物，较标准溶液外部添加法更加科学，目前实验室所用的兽药残留标准物质要从国外定购，单价在4000元左右，检测成本较高。这两种物质是国内首次发布的食品中兽药残留国家二级标准物质，填补了国内无兽药残留标准物质的空白，目前已开始收到一些食品检测单位的订货需求。

第一条 根据《中华人民共和国计量法实施细则》第六十一条、第六十三条的规定，制定本办法。第二条 本办法适用的标准物质是指用于统一量值的标准物质。用于统一量值的标准物质，包括化学成分分析标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。第三条 凡向外单位供应的标准物质的制造以及标准物质的销售和发放，须遵守本办法。第四条 企业、事业单位制造标准物质，必须具备与所制造的标准物质相适应的设施、人员和分析测量仪器设备，并向国务院计量行政部门申请办理《制造计量器具许可证》。第五条 企业、事业单位制造标准物质新产品，应进行定级鉴定，并经评审取得标准物质定级证书。第六条 标准物质的定级条件：（二）一级标准物质1.用绝对测量法或两种以上下同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值；2.准确度具有国内量高水平，均匀性在准确度范围之内；3.稳定性在一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。（一）二级标准物质1.用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值；2.准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要；3.稳定性在半年以上，或能满足实际测量的需要；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。

土壤中全钾标准中的绝对相差是什么意思 求公式

药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。　　1．准确度　　该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。　　2．线性　　线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。　　3．精密度　　1）重复性　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。　　2）中间精密度　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。　　4．专属性　　可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。　　5．检测限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。　　6．定量限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%，峰面积的相对标准差应不大于5.0%。　　7．耐用性　　分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。　　8、系统适应性　　配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。　　9．溶液稳定性　　按照分析方法分别配置对照品溶液与供试品溶液，平行测定两次主成分与杂质的含量，然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天时分别平行测定两次主成分与杂质的含量。　　可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质。

标准物质的证书找不到了，求 氯化物201840 和 总磷203970 的标准值和不确定度。

（一）用于评价样品和内标等的回收程度，一般用绝对响应（峰面积或峰高）直结计算，与方法的灵敏度很相关。绝对回收率：考察测定结果与“真值”的接近程度，从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以纯标准品产生的响应值即为分析物的绝对回收率。应选用高、中、低三种浓度分别进行考察，绝对回收率一般要求在50%~80%（这个数值范围书上是这么写的，不过，个人认为接近100%更好，太低的话，比如说20%等，可能方法就不容易建立，此时，应更投提取体系，或者是采用反提法等）。提取回收率：空白基质中定量加入药物，经处理后与空白基质处理后加入相同量药物的比值。绝对回收率与提取回收率的关系： 绝对回收率=提取回收率 / (1-基质效应)对于液相色谱等而言，基质效应为0，此时，绝对回收率等于提取回收率。（二）用于评价方法的准确度，等同于相对偏差的作用，用测定所得浓度结果去计算。相对回收率（又称方法回收率），从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以加入到生物基质中已知量的标准品产生的响应值即为分析物的相对回收率。该评价指标已扣除了目标药物在样品的前处理过程损失而造成的系统误差。高、中浓度点测得的相对回收率应在85~115%，低浓度（定量限）应在80~120%。

对于基质曲线和空白基质配置标准曲线的我一直有疑问基质曲线：选择空白样品之后加入标准参考物，后经过样品前处理过程，进样上机，通过上机测定的数据建立校正曲线，这个做法能够克服基质效应和样品的回收情况空白基质配置标准曲线： 选择空白样品，不加入任何标准物质，经过样品前处理，得到定容液后加入标准品后进样上机 通过上机测试建立校正曲线，这个是能够克服基质效应 对于空白基质配置标准曲线我有些疑问采用空白基质配置时例如标准曲线需要6个校正点 那么就要同时处理6个平行的空白样品，而且在标准物质加入体积是否还有限制：例如我的空白基质定容液为1毫升而我的标准液加入量如果为100微升或500微升这样配置会不会降低基质效应在使用配置标准曲线时是否能够采用提取一个空白样品后再配置标准曲线时向标准溶液中加入等体积的提取液例如：向每个样品瓶中加入100微升 后进样测试建立标准曲线去校准样品还有 在检测国标中有的会要求采用基质曲线，用的会使用空白基质配置我自己的理解是 采用基质曲线会比空白基质配置校准得到的标准曲线校准出来的结果会更准

什么是绝对测量法阿？今天看有关于标准物质的资料时看到的。希望知道的朋友说明一下子！谢谢。以下是我参考的材料：一级标准物质(Primary Reference Material)定值准确度高，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。一级标准物质具备如下条件：① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。② 准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内。③ 稳定性在一年以上，或达到国际同类标准物质水平。④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。

标准物质（Reference Material, RM）：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM)：附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定，并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级：一级标准物质（Primary Reference Material, PRM）：采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质，国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下，一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前，国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法，重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质，也要耗费大量的人力和宝贵材料，致使一级标准物质价格昂贵，一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质（Secondary RM或 Working Standard）是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平，但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会（CIPAC）定义的工作标样，许多工作标样，可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品（Pure Pesticide）是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质，而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量，没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外，其他的功能还是具备的，如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。

关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]样品空白问题我的机子是PE700，由于是新手，我每次消样品时都会消化两个标准物质，几次下来，我发现我消的样品空白都偏高，以至于标物不能打在标准范围内，我想问问这是什么原因，另外我现在每次都是把标准空白替代样品空白，这样我的标物基本上都能打在标线上，我想问我这样做是否可以。谢谢

8月29日，全国标准物质计量技术委员会发布了《标准物质计量溯源性的建立、表述与评估》规范征求意见稿，并面向各计量机构相关人员征求意见。　　标准物质(RM)作为一种开展测量尤其是化学测量量值溯源的基本载体，其自身的溯源性已成为标准物质研制、生产以及使用领域普遍关心的问题。 　　我国JJF1186《标准物质证书和标签要求》、JJF1218《标准物质研制报告编写规则》、JJF1342《标准物质研制(生产)机构通用要求》、JJF1343《标准物质定值的通用原则及统计学原理》计量技术规范分别针对标准物质证书、研制报告、质量体系、定值及不确定度评估进行了规定，并涉及相关计量溯源性要素，但以原则性描述为主，缺少对溯源性建立与表达的详细指导。由于缺少指导，容易导致研制单位对溯源性产生不同认识，标准物质技术评审尺度不易掌握，在一定程度上影响以标准物质为主要工具的化学测量计量溯源体系的运行。 　　以ISO/IEC 指南99《国际计量学词汇-基本和通用术语及其概念》(VIM)为基本概念框架，根据我国国情开展标准物质计量溯源性相关计量技术规范的起草，一方面可指导标准物质研制单位实现特性值计量溯源性的规范化建立、表述、保持与维护；另一方面可作为JJF1186、JJF1218、JJF1342、JJF1343 等计量技术规范的补充，为国家标准物质定级评审提供依据。最终，推动标准物质在实现测量结果计量溯源与可比中发挥重要作用。 　　本规范的编写主要参考了以下技术文件：ISO/IEC 指南99：2007 国际计量学词汇-基础通用概念和相关术语；ISO技术报告16476:2016 标准物质-建立和表达所赋特性量值的计量溯源性；IUPA 技术报告 化学测量结果的计量溯源性：概念及实施；EURACHEM/CITAC 指南 化学测量结果的计量溯源性-实现化学测量结果可比的指南；GB/T21415：2008《体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源性》(ISO 17511 IDT)；ISO GUIDE 35:2017《标准物质-定值、均匀性与稳定性评估指南》；ISO17034:2016《标准物质生产者能力的通用要求》。 　　本规范引用的文件有JJF1001 通用计量术语及定义；JJF1005 标准物质通用术语和定义；JJF1186 标准物质证书和标签要求；JJF1218 标准物质研制报告编写规则；JJF1342 标准物质研制(生产)机构通用要求(正在根据ISO17034:2016 进行修订)；JJF1343 标准物质定值的通用原则及统计学原理(正在根据ISO GUIDE35:2017 进行修订)。 　　本规范适用于指导国家一级、二级标准物质研制与生产过程中特性值计量溯源性的建立、表述、保持与维护，并为国家标准物质定级评审提供依据。其它标准物质特性值的计量溯源性建立可参照本规范执行。 　　本规范还可为标准物质客户、认证认可及其它相关机构提供参考。 　　本规范包括引言、范围、规范性引用文件、术语及定义、约定、概述、计量溯源性的建立程序、计量溯源性的保持与维护、计量兼容性与等效性评估、不同定制模式下标准物质计量溯源性的建立、计量溯源性的表述和附录几个部分。

[b]关于公开征求《化学物质环境风险评估与管控技术标准体系框架（征求意见稿）》意见的函[/b]　　为贯彻落实《新污染物治理行动方案》，建立健全化学物质环境风险评估与管控技术标准体系，我部组织编制了《化学物质环境风险评估与管控技术标准体系框架（征求意见稿）》，现公开征求意见。征求意见稿及其编制说明可登录生态环境部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、行业协会、企事业单位和个人均可提出意见和建议。有关意见请书面反馈我部，电子版材料请同时发至联系人邮箱。征求意见截止时间为2024年8月9日。　　联系人：生态环境部固体废物与化学品司 阿丽娅　　电话：（010）65645790　　邮箱：chem@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东长安街12号　　邮编：100006　　联系人：生态环境部固体废物与化学品管理技术中心张杨　　电话：（010）84660725　　邮箱：zhangyang@meescc.cn　　地址：北京市朝阳区育慧南路1号　　邮编：100029　　附件：1.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202407/W020240709332154301962.pdf]征求意见单位名单[/url]　　　　　2.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202407/W020240709332155005968.pdf]化学物质环境风险评估与管控技术标准体系框架（征求意见稿）[/url]　　　　　3.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202407/W020240709332155634856.pdf]《化学物质环境风险评估与管控技术标准体系框架（征求意见稿）》编制说明[/url][align=right]　　生态环境部办公厅[/align][align=right]　　2024年7月5日[/align]　　（此件社会公开）

标准物质是保证准确量值和量值溯源的计量标准，它广泛应用于校准测量仪器、评价测量方法、赋予材料特性量值。在质量管理、质量保证、技术仲裁等方面起着重要作用。关于测试用标准物质的 6 个定义　　1. 标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性值，用以校准设备，评价 测量方法或给材料赋值的材料或物质。标准物质是一种计量标准， 都具有标准物质证书， 对每个标准值都具有给定置信水平的不确定度。　　2. 一级纯度标准物质：代号为 GBW，是指采用绝对测量方法或其它准确、可靠的方法 测量其特性值，测量准确度达到国内外最高水平的有证标准物质，主要用于研究与评价 标准方法，对二级标准物质定值。　　3. 二级纯度标准物质：代号为 GBW（E） ，是指采用准确可靠的方法、或直接与一级标 准物质相比较的方法定值的。也称为工作标准物质，主要用于评价分析方法，以及同一 实验室或不同实验室间的质量保证。　　4. 标准物质证书：是证明标准物质的标准值及其准确度，介绍标准物质的技术文件， 也 是向用户提出的质量保证书，随同标准物质提供给用户。在标准物质证书和标签上均有 “CMC”固定的设计格式标志。　　5. 基准试剂：是用于标定容量分析标准溶液浓度及 pH 计定位的标准物质，纯度高于优 级纯。分为工作基准试剂和第一基准试剂，基准试剂执行的是强制性标准，但第一基准 试剂是由计量部门负责发送及定值的。　　6. 容量工作基准试剂：是作为量值传递的基准，用于标定标准滴定溶液浓度。　　标准物质的作用　　⑴ 保存和传递特性量值，建立测量溯源性　　标准物质是特性量准确、均匀性和稳定性良好的计量标准，具有在时间上保持特性量值，在空间上传递量值的功能。通过使用标准物质，可以使实际测量结果获得量值溯源性。　　⑵ 保证测量结果的一致性、可比性　　通过校准测量仪器，评价测量过程，由标准物质将测量结果溯源到国家单位制(SI)，保证测量结果的一致性、可比性，从而达到量值统一。　　⑶ 研究与评价测量方法　　标准物质可作为特性量值已知的物质，用于研究和评价测量这些成分或特性的方法，从而判断该方法的准确度和重复性，并通过验证和改进测量方法的准确度，评价检测方法在特定场合的适应性，促进测试技术的发展。　　⑷ 建立测量系统的质量保证　　检测机构通过使用标准物质进行质量控制，实现质量保证，这是确保检测数据准确、可靠，具有可比性的做好方法。

近日，国家科技基础条件平台工作项目《国家化学测量溯源急需标准物质的研究》在中国计量科学研究院通过验收。该项目研制的涉及食品营养与安全、环境污染、大众健康和能源四大领域的112种急需标准物质中，70%以上填补了国内外相关标准物质的空白，其研制技术达到国际或国内先进水平。 化学测量是测量领域的重要组成部分，占所有测量的一半以上。化学测量主要是通过与其相应的化学测量标准，即标准物质比较来获得可靠的测量结果。因此，量值准确、可溯源的标准物质不但可以改进分析测量的质量，提高测量准确度，而且也是测量结果获得国际国内互认的基础，是保证贸易公平的重要手段。 经过两年多的努力，该项目组圆满完成了任务。成功研制标准物质112种，其中，22种已被批准为国家一级标准物质，19种被批准为国家二级标准物质。所有标准物质都将进入国家标准物质实物库和信息库，实现在国家层面上的共享。同时在参加的22项次国际比对中也取得了优异成绩。 验收专家组一致认为，在四大类标准物质、权威（参考）方法研究及国际国内比对工作中，项目组着力攻克了量值溯源源头标准物质的质量控制及定值技术和基准（权威）方法的研究与建立等关键技术，为完善我国化学测量溯源体系、提高我国相关测量领域的检测能力和水平，以及保证量值的准确、可靠与互认，提供了重要的技术保障和必要条件。

2008年5月8日，全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会有害物质检测方法分技术委员会（SAC/TC297/SC3）成立大会暨第一次全体会议在北京召开。我部经运司、国家质检总局检验检疫司、中国质量认证中心、中国电子技术标准化研究所等相关部门的领导以及有关研究院所、检测机构、企业的专家40余人出席了成立大会。会议讨论并表决通过了《全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会有害物质检测方法分技术委员会章程》、《秘书处工作细则》、2008年工作计划等重要文件。会议还宣布了我部经运司黄建忠处长经国标委批准为SAC/TC297/SC3的主任委员，中国电子工业技术标准化研究所为SAC/TC297/SC3的秘书处，会议上还向SC3委员颁发了证书。　　与此同时，全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297）及其下设的材料声明（SC1）、环境设计（SC2）和回收利用(SC4)三个分技术委员会也分别召开成立大会暨首次会议。　　有害物质检测方法分技术委员会（SAC/TC297/SC3）由全国电工电子产品与系统的环境标准化工作组有害物质检测方法分工作组转化而来。SAC/TC297/SC3负责对口国际电工委员会电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会有害物质检测方法工作组（IEC/TC 111/WG3）有关的标准化工作，主要任务是负责电工电子产品环境领域有害物质相关国家标准制修订以及相关信息跟踪、研究工作。　　从分工作组成立以来至今，SAC/TC297/SC3一直积极参与国际标准化活动，在国际IEC/TC111 WG3舞台上发挥了越来越重要的作用。SAC/TC297/SC3组织我国专家参加了历次的 IEC/TC111 WG3会议，所提出的“样品拆分”提案已被写入国际标准的主要章节，同时已派多名国内专家参加IEC/TC111 WG3工作组，参与国际标准的制定工作。目前SAC/TC297/SC3负责组织制定的有四项国家标准已正式发布，一个国家标准已经立项，多个国家标准已经开始前期研究。　　专家指出，SAC/TC297/SC3的成立，有利于整合现有的资源，积极参与国际标准制修订工作，结合我国的具体情况加快国家标准的制定，为相关法律法规的贯彻实施提供技术支撑，为建设资源节约型和环境友好型社会贡献力量。

有关物质分析方法验证的可接受标准简介摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。　　关键词：有关物质检查 分析方法验证 可接收标准　　药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。　　1．准确度　　该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。　　2．线性　　线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。　　3．精密度　　1）重复性　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。　　2）中间精密度　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。　　4．专属性　　可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。　　5．检测限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。　　6．定量限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%，峰面积的相对标准差应不大于5.0%。　　7．耐用性　　分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。　　8、系统适应性　　配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。　　9．溶液稳定性　　按照分析方法分别配置对照品溶液与供试品溶液，平行测定两次主成分与杂质的含量，然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天时分别平行测定两次主成分与杂质的含量。　　可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质。含量测定分析方法验证的可接受标准简介摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。关键词：含量测定 分析方法验证 可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。3．精密度1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。5．检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。7．耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。8、系统适应性配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。本文为转帖！

今天终于做的差不错啦！称0.2g土样，1：1王水，沸水浴2h，加10ml 5%硫脲－5％抗坏血酸，定容至50mlAs标准空白为：409.6，负高压为280V ，灯电流为50mAAs标曲系列 1ppb， 2ppb， 4ppb， 8ppb， 16ppb， 24ppb， 30ppb对应的荧光强度为：142.9，192.0，399.1，929.2，1561.8，2391.0，3042.9，汞标准空白为：682.7，负高压280V，灯电流20mAHg标曲系列 0.1ppb，0.2ppb，0.4ppb，0.6ppb，0.8ppb，1.2ppb，1.6ppb对应的荧光强度为：236.2， 420.4， 933.6，1567.8，1738.1，2610.7，3662.4GSS-3标准物质测得数值如下：As：空白7.577空白7.339空白7.818标准物质标准物质26.933标准物质26.690标准物质26.606（单位是ppb，从标曲计算出的浓度）计算得标准物质4.839pmm标准物质4.778ppm标准物质4.757ppm平均： 4.791（＋－0.042）ppm而标准控制物质的标签是：4.4（＋－0.6）ppmHg：空白0.3276空白0.3183空白0.3107标准物质0.6360标准物质0.5839标准物质0.5836（单位是ppb，从标曲计算出的浓度）计算得标准物质0.0793pmm标准物质0.0663ppm标准物质0.0662ppm平均：0.0706 （＋－0.008）ppm而标准控制物质的标签是：0.060（＋－0.04）ppm