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膦甲酸钠相关化合物标准品

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膦甲酸钠相关化合物标准品相关的资讯

  • 美国拟批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠用于肉禽产品
    近日,据美国政府网站消息,美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规,拟修订联邦肉禽产品检验条例,批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。   这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定,当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品,最大限量为0.1%。   美国FSIS认为,美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估,一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。   更多详情参见:   http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022
  • 含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的样品前处理
    &mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间,笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物,发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上,将最近的心得总结如下: 1、样品提取方法: 纯油脂样品:用万分之一天平称取0.1g样品,置于玻璃离心管中,然后加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000rpm离心2min,将上清液转移至一玻璃管中,在40℃下以氮气吹干,加入1mL正己烷,轻轻振荡摇匀,作为待净化液。 其他含油脂样品:考虑到方法的普适性,参考GBT21911-2008,称取0.5g混合均匀的含油脂的样品,加5mL正己烷涡旋2min,(若样品中含有水,可在此时加入适量的无水硫酸钠),超声2min,以4000rpm离心2min,取上清液,作为待净化液。 2、固相萃取方法: 若样品中不含色素等杂质,可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下: (1)活化:将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化; (2)上样:将待净化液全部加到固相萃取柱中; (3)淋洗:用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱; (4)洗脱:用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 收集洗脱液,在40℃下以氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋1min,超声1min,以4000rpm离心2min,取上清液进GC/MS检测。 若样品中含有色素等杂质,可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明: Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法,被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中,如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法,理论上可适用于所有样品。相比之前的方案,增加了淋洗强度,有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯(在油脂中的含量大于95%),从而提高了净化效果。 附件一: 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件: 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 质谱条件: 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 监测方式:SIM模式,监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子 1 8.351 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.228 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 11.018 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.788 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 512.135 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.857 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.231 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.605 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 915.805 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.97 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.436 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 18.108 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.345 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.511 邻苯二甲酸二苯酯 &mdash 225 77 15 20.785 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.379 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
  • 生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等3项国家生态环境标准
    生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等3项国家生态环境标准  为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准和污染物排放标准实施,近期,生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1242-2022)、《土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1243-2022)、《地表水环境质量监测技术规范》(HJ 91.2-2022)3项国家生态环境标准。(可点击文件名称下载标准原文)。  《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1242-2022)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,填补了增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的水质分析方法标准空白。本标准前处理操作相对简单,抗干扰能力强,为水中邻苯二甲酸酯类的监测提供技术依据,支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)等水环境质量和水污染物排放标准实施。  《土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1243-2022)为首次发布,适用于土壤和沉积物中20 种多溴联苯的测定。本标准稳定可靠,灵敏度高,填补了生态环境领域多溴联苯分析方法标准的空白,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等标准实施。  《地表水环境质量监测技术规范》(HJ 91.2-2022)为首次修订,适用于江河、湖泊、水库和渠道等地表水的水环境质量手工监测。与《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002)相比,本标准明确了总磷监测的现场前处理方法,完善了布点与采样、监测项目与分析方法、监测数据处理、质量保证与质量控制等相关内容,进一步规范地表水环境质量手工监测工作,支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)实施。  上述3项标准的发布实施,对于进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。
  • HJ 1184-2021《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定》
    国标解读邻苯二甲酸酯类化合物是邻苯二甲酸形成的酯的统称,主要用作增塑剂。邻苯二甲酸酯类是环境雌性激素类物质之一,可影响生物体内分泌,具有制畸、致癌和致突变的效应。随着工业生产发展和塑料制品广泛使用,邻苯二甲酸酯类化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等环境介质中,并通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入生物体,危害人体健康和生态安全。因此,高效准确的检测土壤中邻苯二甲酸酯类物质显得尤为重要。生态环境部于2021年6月3日发布了《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1184-2021),并于2021年9月15日正式实施,该标准为首次发布,适用于土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等实施。本文整理了该方法的检测流程,如下:因邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中,样品前处理环节易发生交叉污染。该方法在前处理过程中有几点需要特别注意:1)整个实验过程应避免接触和使用塑料制品(如移液器枪头,橡胶手套等),每个实验环节应进行污染的排除检验。 2)尽量避免使用清洁剂等含有增塑剂的物质。 3)避免具有塑料封口进样针的使用。 4)实验所用试剂使用前必须经过空白检验。 5)在用气相色谱-质谱仪分析邻苯二甲酸酯类物质前,应对仪器进行清洗维护或者更换气相色谱仪的进样隔垫和衬管。对气相色谱仪器性能进行空白试验,通过邻苯二甲酸酯类物质的响应值和方法检出限进行比较,判断仪器性能,确保酞酸酯类物质的响应值低于方法检出限,否则须对气相色谱-质谱仪进行维护清洗。 6)彻底清洗所用的玻璃器皿,以消除干扰物质。非精确定量的玻璃器皿,先用自来水清洗,再用铬酸洗液浸泡1h,再用自来水和蒸馏水淋洗,然后烘箱中130℃下烘烤2 h,在烘箱中自然冷却;精确定量的玻璃器皿,先用自来水清洗,再用铬酸洗液浸泡 2 h,再用自来水和蒸馏水淋洗。清洗干净后,较大玻璃器皿使用相应的瓶塞或铝箔纸封口,较小玻璃器皿贮存于经预处理的不锈钢容器中。临用前用丙酮和乙酸乙酯先后分别进行润洗2~3次。7)尽量少用净化步骤,只有GC-MS受基质干扰才使用净化步骤,否则可能会增加污染的风险。坛墨质检针对该方法开发了配套的标准溶液产品,同时土壤基质标样也即将上架。以满足方法验证、检测实验及扩项需求。产品清单
  • SPE-GC/MS法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物
    ——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的 以某食用植物油为样品,利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂 仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪; 试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); 三、实验过程 3.1 样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。 SPE过程如下: (1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱; (2)上样:将待净化液全部上样; (3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99,v/v); (4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1,v/v); 将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min,4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定。 3.2 标准曲线绘制 将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm,用GC/MS进行测定,根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。 3.3 GC/MS条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1μL 流速:1 mL/min 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 四、实验结果 4.1 谱图在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图(500ppb) 出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 4.2 加标回收率及精密度 取5份食用油,在食用油中加入一定量的标准品,按照样品处理方法(3.1)做5份平行样品,回收率及方法精密度见表1。所得色谱图见附录2。 表1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度 峰号 化合物 简称 保留时间 加标浓度100ppb 加标浓度500ppb 平均回收率 RSD(n=5) 平均回收率 RSD(n=5) 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 8.315 150.35% 15.19% 165.61% 3.72% 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 9.185 141.48% 15.09% 109.62% 2.99% 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 10.96 121.48% 8.11% 70.87% 6.94% 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 11.723 80.13% 15.75% 91.53% 25.75% 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 12.073 111.25% 10.09% 98.52% 5.55% 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 12.828 102.90% 8.50% 82.96% 3.85% 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 13.167 104.08% 7.08% 95.11% 3.73% 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 13.54 92.05% 6.62% 88.51% 4.17% 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 15.718 91.04% 5.48% 89.17% 4.95% 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 15.875 100.67% 5.69% 97.01% 5.20% 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 17.342 89.50% 5.72% 96.64% 5.34% 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 18.006 84.37% 6.96% 88.87% 5.52% 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 3.96% 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 20.669 79.56% 7.48% 82.41% 5.88% 16 邻苯二甲酸二壬酯
  • 11月1日起实施!LC-TQMS测定水质中6种邻苯二甲酸酯类化合物
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B 和附录 C 为资料性附录。本标准为首次发布,并于2022年11月1日起实施。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。标准主要起草单位:江苏省环境监测中心、黑龙江省生态环境监测中心。标准自 2022 年 11 月 1 日起实施。W020220506663738413444.pdf
  • 食品安全国家标准审评委员会秘书处发布《食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定》等21项食品安全国家标准(征求意见稿)
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定》等21项食品安全国家标准(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2024年2月10日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。附件:征求意见的食品安全国家标准目录食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年12月7日(信息公开形式:主动公开)附件序号标准名称制定/修订食品添加剂 1项 1.食品添加剂 黄原胶修订生产经营规范 3项 2.食品生产通用卫生规范修订 3.保健食品良好生产规范修订 4.镀锡薄钢板罐装食品中锡污染控制规范制定食品相关产品 1项 5.食品接触用涂料及涂层修订理化检验方法与规程 11项 6.食品中多元素的测定修订 7.食品中纽甜的测定修订 8.食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定修订 9.食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定制定 10.食品接触材料及制品 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定  制定 11.食品接触材料及制品 4,4’-联苯二酚和1,1’磺酰基二(4-氯苯)迁移量的测定制定 12.理化检验 总则 制定 13.食品中爱德万甜的测定制定 14.食品中抗坏血酸棕榈酸酯的测定制定 15.食品中二苯醚的测定制定 16.乳品中糠氨酸的测定制定微生物检验方法与规程 1项 17.空肠弯曲菌和结肠弯曲菌检验修订毒理学检验方法与规程 1项 18.神经发育毒性试验  制定食品产品 3项 19.巴氏杀菌乳修订 20.高温杀菌乳制定 21.灭菌乳修订声明:
  • 博纳艾杰尔提供食品中邻苯二甲酸酯检测相关方法
    日前,台湾在食品添加物起云剂中违法加入有害健康的邻苯二甲酸酯类物质(其中包括邻苯二甲酸二甲酯)。导致多家知名饮料及食品污染,并且流入市面。 邻苯二甲酸酯(DEHP)是一种被广泛使用的增塑剂,用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是,DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料,DEHP不仅不能被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上。DEHP的作用类似于人工荷尔蒙,会损害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期,DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008的原理是:各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量进行检测。不含油脂类物质采用正己烷提取,含油脂类物质采用乙酸乙酯、环己烷提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS分析。 针对饮料中的邻苯二甲酸酯的检测,如果用有机溶剂以液液萃取的方法提取,容易造成不同样品的测试结果不稳定的问题。博纳艾杰尔可以提供固相萃取的方法解决这一问题,采用Cleanert PEP玻璃固相萃取柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集,然后可以用液相色谱或者GC/MS进行检测。 可提供相关产品包括 邻苯二甲酸酯标准品 Cleanert PEP玻璃管SPE前处理小柱(完全解决传统塑料SPE小柱本身带有邻苯二甲酸酯的问题,更低本底) 气相柱DA-5MS(用于国标GC-MS检测) Venusil ASB-C18(用于HPLC检测) 邻苯二甲酸酯检测服务 关于博纳艾杰尔更多请访问www.agela.com.cn 客服电话400-606-8099
  • 警惕!无形杀手PFAS,纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案
    PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质(Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS),也被简称为全氟化合物(PFC),是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,包括全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)。作为一种新型的持久性污染物,PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来,越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小,男性精子数量下降,PFOA还能导致内分泌功能紊乱,并存在致癌性,同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点:目前,全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难,可采取以下策略提高检测的准确度:采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱;采用高品质LC-MS级高纯溶剂;鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率,并积极倡导绿色化学:(1)呼吁减少塑料污染,降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。(2)呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测,并制定相关标准;为助力PFAS的检测,纳鸥科技积极开展相应的检测方案,采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱(食品中全氟化合物检测专用,AN60F020),方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发,供各位老师参考!食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g(精确至0.001 g)、定容体积为10.0 mL时,猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸(PFBA)和全氟戊烷羧酸(PFPeA)的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg;剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物:全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液:用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液,4℃保存。(17种全氟化合物混合标准品:5000 ng/mL,货号:DRE-Q60009680) 2.2 同位素内标工作液:用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液,4℃保存。(9种全氟化合物同位素混合内标:13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS (2000 ng/mL,货号:MPFAC-MXA) 2.3 混合标准工作溶液:用甲醇-水溶液(40:60)将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液,标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉:取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g(精确至0.001 g)试样置于15 mL具塞离心管中,加入100 μL同位素内标使用液,准确加入2.0 mL超纯水,涡旋震荡3 min,8.0 mL乙腈,超声30min,10000 r/min常温离心10min,取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液,过固相萃取柱Anavo PFC SPE(食品中全氟化合物检测专用,货号:AN60F020),弃去约1 mL流出液,过0.22 µm再生纤维素滤膜(低吸附,货号:AN40A025),供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱:ES Industries色谱柱,Epic C18 100 x 2.1mm,1.8um(货号:522A91-EC18)流动相:A为甲醇,B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速:0.3 mL/min。柱温:35 ℃。进样量:10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源:电喷雾离子源(ESI源);b)检测方式:多反应监测(MRM);c)扫描方式:负离子模式扫描;d)毛细管电压:2000 V;e)脱溶剂气温度:500 ℃;f)脱溶剂流量:1000 L/Hr;g)锥孔反吹气流量:150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图(1ppb)详细解决方案请咨询:400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
  • GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定标准解读
    本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”; ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物; ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式: ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)标准溶液(1.0μg/ml)的总离子流色谱图(外标法)见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)标准溶液(1.0μg/ml)的总离子流色谱图(外标法) ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/ml)的总离子流色谱图(外标法)见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/ml)的总离子流色谱图(外标法) dnp 和dinp 的解读: ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯(dnp 单峰); ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)一类同分异构体的混合物,此物质适宜做标准品; ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯(diop), 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp), 邻苯二甲酸二癸酯(didp),其中主要成分是dinp。 推荐标准品:
  • 立足标准品,做好小分子化合物合成定制服务——“创新100”走进广州佳途科技股份有限公司
    仪器信息网讯 科学仪器行业活跃着一批拥有核心技术、产品具有良好市场潜力的中小仪器厂商及上下游配套企业,为更好地助力企业发展,仪器信息网在2021年继续推进国产科学仪器腾飞行动之“创新100”项目,以公益性的宣传报道和资源对接,助力行业筛选扶持真正具备自主创新能力的“种子选手”。近日,“创新100”项目采访了广州佳途科技股份有限公司(以下简称“佳途科技”)。 仪器信息网CEO唐海霞女士(右二)在佳途科技董事长陈志东(左二)、总经理冯伟钊(右一)先生的陪同下参观公司希望我国的‘标尺’不再被卡脖子 把中国标准带向全球全球标准品市场可分为食品饮料、环保、制药/生命科学、法医、兽医和石化等细分市场。其中,制药/生命科学标准品市场分为化妆品、草药/植物药物、二级药品、药品杂质、药典标准和荧光微粒的标准品。有调研结果显示,截至2015年,北美占全球分析标准品市场的最大份额,其次是欧洲。Merck KGaA 、LGC Limited 、Agilent Technologies Inc. 、Waters Corporation 、Restek Corporation 等公司是全球分析标准品市场的主要参与者。然而,调研机构预测2020年至2025年期间,亚太将成为该市场具有最高年复合增长率的地区。生命科学领域的研究经费增加、从发达国家向亚太地区国家转移的临床试验外包增加、基于色谱的研究活动增加、色谱法在食品和环保行业应用的增加和粮食安全问题不断爆发等诸多因素,不断刺激亚太地区的分析标准品市场的增长。“标准品是丈量国家质量的‘标尺’,希望我国的‘标尺’不再被国外卡脖子, 把中国标准带向全球。” 正是这份初心与家国情怀, 陈志东于2016年创立佳途科技(CATO Research Chemicals Inc.)。5年来,佳途科技致力于成为满足全球质量法规要求的标准品研发机构。不仅如此,佳途更致力于为客户提供稀缺及全新的小分子化合物合成定制服务。到目前为止,公司已经成为国家高新技术企业、国家标准样品委员会专家委员单位以及获得CNAS/ANAB ISO17034标准物质生产者能力双体系认可的企业。依托药物杂质合成技术沉淀 将投入更大的精力啃“硬骨头”目前,佳途科技已为全球超过1万家检测机构、生产企业提供包括医药、食品、农残、兽残、消费品、环境、天然提取物等领域分析检测所需标准品。公司的产品覆盖了国内法规要求检测的大部分标准品类别,尤其是在配套医药杂质产品方面,药物标准品种类更全。“在现有的稳定产品布局基础上,我们将会投入更大的精力去啃‘硬骨头’——依托在高难度药物杂质合成定制过程中的技术沉淀,以及10万+实单化合物合成线路设计经验,建立专家级的小分子化合物定制合成能力,聚焦于合成高依赖度、行业稀缺及制备条件复杂的产品”,陈志东说到。佳途科技现有150名员工,其中技术人员占比72%,由美国耶鲁大学博士后、国家青年千人人才专家带领。佳途的研发团队可谓人才济济,共有四位博士组建的合成与分析团队,成员均拥有资深行业经验,如其中的梁博士,就曾担任LONZA药物研发项目负责人,参与全球重磅新药的工艺开发、优化及商业化生产。不仅如此,公司近三年来在研发上的投入年均20%以上,并先后与上海有机所、中山大学、南方科技大学、暨南大学、广东药科大学等国家院校单位联合进行技术合作。佳途科技实验室一隅双体系认可为产品打上“双保险” 关注产品和服务创新 谈到企业的创新,陈志东继续向仪器信息网团队介绍到,佳途重点关注产品和服务的创新。首先是产品的创新:1、全新标准品的定制合成:公司配合药企的药物研发项目,进行特定药物杂质合成;我们根据法规对于产品检测的最新调整,进行相应新标准品的开发。这些创新产品包括小檗碱系列杂质、前列腺素系列杂质、多肽系列杂质、基因毒性杂质、磷系阻燃剂、新型增塑剂、REACH法规新增品种、兽药同位素产品等。2、对现有产品进行优化:公司推出的1-10多溴联苯混标、RoHS 2.0全套混标、40种糖皮质激素混标、18种磺胺药物混标等,有效优化了实验室分析检测的过程。其次是服务的创新:公司在2021年将上线一套更加完善的生产管理系统,结合物联网、5G技术,让错误无法产生而非降低。同时企业内部BI(商业智能)系统的投入,从数据分析、异常提醒、自动决策三个层次提高管理能力。多套管理系统的投入将为客户提供更多服务,如订单实时跟踪、储存条件和失效日期的提醒、精准称量的标签、在线证书下载等。公司通过CNAS/ANAB ISO17034 双体系认可,意味着企业必须严格遵守体系的品控要求,为产品品质打上“双保险”。对于用户而言,可以有效降低产品采购的甄选难度,避免潜在的产品品质风险。在采访的最后,陈志东还谈了他对“十四五”期间国内标准物质产业发展的看法。他认为,国家“十四五”规划中,明确坚持高质量发展道路,提出“完善国家质量基础设施,加强标准、计量、专利等体系和能力建设,深入开展质量提升行动。”可以预见的是,随着国家对于高质量发展的日益重视,将会加大对各类产品质量监控,从而产生新的标准物质需求及原有需求的扩大。同时,国家将对于提供质量准绳的标准品生产企业提出更高的规范化要求。2020年9月,由中国标准化协会发起的国家标准样品专家咨询委员会成立暨2020工作会议,目的正是为了深入推进国家标准样品改革,助推国家标准样品事业科学发展。 此外,佳途科技于2021年进驻广州黄埔区百事高智慧园,为其实现进一步蜕变奠定坚实的硬件基础。目前公司新的研发中心占地5000多平方米,拥有包括核磁、三重四级杆质谱等在内的高端仪器设备150台(套)。未来公司将以优势“小分子化合物合成定制”技术为核心,深耕医药中间体、药物杂质、消费品标准品合成定制三大业务板块,同时提供化合物制备分离及结构确证服务,致力于成为小分子化合物定制合成领域的标杆企业。附:“创新100”介绍  秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,借助报道、走访、调研等方式,在企业发展的关键时期“帮一把”。  项目自启动以来,已收到超过150家企业的踊跃申请,通过输出公益性的宣传报道,组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动,得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评,现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动,对于提升国产仪器品牌影响力,为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神,筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业,“创新100”将于2021年继续进行,为国产仪器企业输送更多公益资源。点击链接,立即报名:https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021
  • 调味品协会回应化学酱油事件 原料国内外允许
    山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来。近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的“化学酱油”,与酿造酱油从口味和质感都相差无几。   8月10日,中国调味品协会负责人指出包括水解植物蛋白在内的7种化合物都不是非法化学物质,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题。   目前,国家正在修订酱油的食品安全标准。   7种物质调出“化学酱油”?   据香港媒体报道,这种化学酱油由7种调料和化合物勾兑而成:砂糖、精盐、味精、酵母抽取物、水解植物蛋白质、肌苷酸及鸟苷酸。   香港城市大学生物化学系副教授林汉华称,“化学酱油”和平时买的酿造酱油在口感、质感都很相似,几可乱真。但他指出,化学酱油中的水解植物蛋白质需要通过酸来制造水解过程,如果生产商采用的是盐酸,过程中将会释放出致癌物质三氯丙醇。   记者获知,国标中酱油分为酿造酱油和配制酱油,按照我国《配制酱油》行业标准,配制酱油中酿造酱油的比例不得少于50%,意即不含任何酿造酱油、只用化学物配制的“化学酱油”是违规的。   水解植物蛋白不是化学物质   中国调味品协会常务副会长卫祥云昨天向记者指出“这样的报道很不准确”,所谓“化学酱油”是老话重提。他指出,包括水解植物蛋白在内的7种化合物都不是非法化学物质,“酸水解植物蛋白调味液”(即水解植物蛋白质)只是生产配制酱油的原料之一,也是国内外都允许生产的一种食品原料,并非什么“化学物质”。   中国调味品协会还透露,目前《国家酱油食品安全标准》、《国家食醋安全标准》都在修订中,新标准将严格按照食品安全法要求制定相关的包括污染物在内的各项指标。   新标准考虑限制三氯丙醇   卫祥云也指出,酿造酱油与配制酱油,不属于食品安全问题,主要是为了分类管理、指导生产、引导消费。至于是否制定区分标准,属于行业内讨论的问题。   记者查阅资料显示,三氯丙醇是一种可能引发癌症的物质。1999年10月,欧盟对从中国出口的部分酱油进行抽查,发现三氯丙醇超标,曾禁止对中国酱油的进口 2001年,国内掀起酱油酿造、配制之争,也将矛头对准三氯丙醇。   权威人士也向记者透露,对于致癌物质三氯丙醇,目前正在修订的国家酱油食品安全标准中,也正在考虑把对其限量写进去。   走访   市场所有酱油均标“酿造”   昨天下午,记者走访了丰台迪亚天天、顺天府、亿客隆路通菜市场,酱油产品几乎都标注的是“酿造酱油”。   在迪亚天天超市,记者看到“海天”、“加加”、“李锦记”、“宽牌”、“金狮”等十多种酱油产品,配料表里多为:食用盐、脱脂大豆、小麦、麸皮,食品添加剂多为增味剂、苯甲酸钠、谷氨酸钠等,一款李锦记精选生抽外包装上,食品添加剂还有5-肌苷酸二钠、5-鸟苷酸二钠。   在亿客隆路通菜市场,摊位上各种大瓶小瓶酱油也全是“酿造”,看不到“配制酱油”的踪影。   专家   三氯丙醇标准内是安全的   北京一轻研究院研究员鲁绯表示,媒体报道的砂糖、精盐、味精、酵母抽取物、水解植物蛋白质、肌苷酸、鸟苷酸这7种物质配制的东西,准确应该叫“调味液”,而不能叫酱油。   按照我国《配制酱油》行业标准规定,配制酱油是以酿造酱油为主体,与酸水解植物蛋白调味液、食品添加剂等配制而成的液体调味品。“酸水解植物蛋白调味液”是允许加入的,这是根据欧盟的标准制定的。   记者查询了解到,“酸水解植物蛋白调味液”一般是以大豆、小麦蛋白等为原料制成的液体鲜味调味品。由于大豆中含有丙醇,在酸水解过程中生成二类致癌物质三氯丙醇。不过,鲁绯对此表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,3-氯1,2-丙二醇的含量为不超过1ppm,只要控制在限量范围内,就是安全的。   而对于酿造酱油和配制酱油的区分,鲁绯说,虽然暂时没有相关标准,但可以通过检测酱油里的氯丙醇物质来判断,因为酿造酱油里不允许含有氯丙醇,一旦检出,就不能叫酿造酱油,而是配制酱油。   质检抽检   酱油国家质检合格率95.9%   记者昨天从国家质检总局了解到,今年4月已公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%。   当时共抽查了北京、天津、河北、内蒙古、广东、四川、陕西等244家企业生产的270种酱油产品。根据《酿造酱油》、《酱油卫生标准》等强制性国家标准,对酱油产品的氨基酸态氮、铵盐、总酸、总砷、铅、黄曲霉毒素B1、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类、菌落总数、大肠菌群、致病菌等12个指标进行了检验。抽查发现只有11种产品不合格。
  • 港媒曝化学物配酱油 可释放致癌物质
    超市所有酱油全部标称是“酿造酱油”,你信不信?   曝:化学物配制酱油 可释放致癌物质   8月9日有香港媒体报道指发现有售用化学物配置的“化学酱油”,并指出这种“化学酱油”中含有的水解植物蛋白质若用盐酸分解,可能会释放致癌物质。   记者采访发现,和醋一样,国标也将酱油分成酿造酱油和配制酱油两种,配制酱油中酿造酱油的比例不得少于50%,意即不含任何酿造酱油、只用化学物配制的“化学酱油”是违规的。业内专家指出,如果工艺控制过关,配制酱油不会产生致癌物质。但标准虽规定配制酱油中酿造酱油含量不得少于50%,但并没有方法去区分配制酱油和酿造酱油。不法商贩因此浑水摸鱼,不管酱油是配制还是酿造,全都标称是“酿造酱油”。   近日,山西陈醋被爆多为勾兑醋,昨日又有港媒称发现市面有售致癌“化学酱油”。记者了解得知,配制陈醋和配制酱油国家都有含量标准限定,但是,如何检测,本身却没有规范。致使不法商贩浑水摸鱼,出售不合格产品。   七种调味料及化合物制成“化学酱油”   昨日港媒报道称,发现有不法商贩研发了一种“化学酱油”出售,只要将砂糖、精盐、味精、酵母抽取物、水解植物蛋白质、肌苷酸及鸟苷酸这七种调味料及化合物混一起,就可制作出“化学豉油”,不仅味道吸引,更有真豉油的“黏口”感觉,只是凑近闻略有刺鼻气味。   报道指,配方中的水解植物蛋白质有可能释放致癌物。过去曾有发现若以盐酸制造水解过程,会释出致癌物,包括三氯丙二醇(3-MCPD)及1,3二氯丙醇(1,3-DCP)。世界卫生组织没有列出1,3二氯丙醇的建议摄取量,因该物质对人有害,不可被人类摄取 而三氯丙二醇是另一种具争议性的物质,可令男士患上睾丸癌。   几乎所有产品均自称“酿造酱油”   昨日记者走访广州几家超市,发现几乎所有酱油产品都写着“酿造酱油”的字眼,竟无一家产品标称是“配制酱油”。   在一瓶规格410毫升的“X天鲜味生抽”包装上,记者看到,食品添加剂中注明有5-肌苷酸二钠、5-鸟苷酸二钠、苯甲酸钠、三氯蔗糖等。其中,肌苷酸、鸟苷酸一般要和味精(谷氨酸钠)一起使用提鲜。   酿造酱油要半年 化学浸出只需10小时   昨日,记者了解到,酱油也有酿造酱油和配制酱油之分。港媒所提到的混制方法可能只是配制酱油的一种工艺,但完全无酿造酱油成分,纯粹由调味品和化合物混合制成酱油,是不符合国家标准的,对人体是有害的。   李锦记技术部门有关负责人昨日表示,其实在上世纪六七十年代就已出现“化学酱油”的说法,这是指在酱油生产过程中用到了化学工艺,以脱了豆油的黄豆——豆粕进行制作,再经过盐酸分解、用纯碱中和后得出鲜味剂,这个办法还是向日本学来的。后来这种所谓的“化学酱油”被指含有具争议物质1,3二氯丙醇,这种化学酱油工艺一度被禁止使用。但是随着科学发展,业界找到了脱干净二氯丙醇的方法,又给“化学酱油”提供了生存的空间。不过,港媒所称的“化学酱油”与此显然又有不同。   该负责人还指出,酿造和化学配制是两种不同的工艺。在广东酿造酱油起码要3个月到半年的酿制期,而采用化学方法浸出只需8~10个小时就能制作好。另外化学分解和用酶降解也是两种不同的手法。 业内称酱油是配制还是酿造无法区分   配制还是酿造 现没有办法测定   既然《配制酱油》标准规定,酿造酱油的比例不得少于50%,也就是说,不含任何酿造酱油,只用各种化学物配制的“化学酱油”是违规的。但是,上述李锦记技术负责人表示,问题的关键是现在仍然没有办法测定配制酱油中是否真的按照规定含有50%以上的酿造酱油。由于很多消费者都已经知道酿造酱油比较好,所以有些厂家为了争市场就把实际是配制酱油的产品都标成为酿造酱油,钻了空子。   记者了解到,目前质监部门对酱油产品的抽检主要是检验食品添加剂(防腐剂、色素等)和细菌类检测,并没有进行基因检测。比如今年3~4月广州市质监局委托质检机构对本市生产的酱油产品进行监督抽查,对苯甲酸、山梨酸、细菌总数、大肠菌群、致病菌、罗丹明B、黄曲霉毒素B1、胭脂红、苋菜红、诱惑红等项目进行检验。当时抽检的24个批次全部合格。以往发现的不合格情况主要是质量指标氨基酸态氮(以氮计)项目不达标、安全指标防腐剂、菌落总数超标等问题。   如何区分 新国标中仍未涉及   国家标准《酿造酱油》和行业标准《配制酱油》正在修改,修改内容主要涉及铵盐、可溶性无盐固形物(影响风味的重要指标)、氨基酸态氮等安全及品质指标,并无涉及酸水解植物蛋白调味液的修改内容。中国调味品协会在今年7月发出上述两个标准的征求意见稿(第二稿)。其中,《配制酱油》修改了铵盐的比例,同时增加要求在产品标签上要注明酿造酱油比例(以全氮计)。新标同样没有涉及酿造和配制的区分问题。   链接:酱油允许使用的添加剂及使用限量(部分)   苯甲酸钠1g/kg;丙酸及其钠盐、钙盐2.5g/kg;防腐剂对羟基苯甲酸酯类及其钠盐0.25g/kg;乳酸链球菌素0.2g/kg;三氯蔗糖(又名蔗糖素)0.25g/kg;山梨酸及其钾盐1g/kg;酸枣色1g/kg;乙酰磺胺酸钾(又名安赛蜜)1g/kg;焦糖色(加氨生产、普通法、亚硫酸铵法)按生产需要适量使用。   购买酱油时应一摇三看   一摇:好酱油摇起来会起很多的泡沫,不易散去。三看:一看工艺,是酿造还是配制酱油。采用传统工艺的高盐稀态酿造酱油风味较好、含盐量较高,采用速酿工艺的低盐固态发酵酱油含盐量较低。二看指标,氨基酸态氮含量越高,味道越鲜。三看用途,酱油上应标注供佐餐用或供烹调用,供佐餐用的可直接入口,卫生指标要求高,如果是供烹调用不能直接用于拌凉菜。
  • GB/T 20385.1-2021 纺织品 有机锡化合物的测定 标准解读
    随着社会的不断发展,各行业标准体系日趋完善,限量标准、方法标准既要与国际接轨又要符合国情。我国作为纺织品的生产和销售大国,纺织品的标准体系也在逐步更新。今年5月GB/T 18885-2020《生态纺织品技术要求》开始实施。10月份,GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定 第一部分:衍生化气相色谱-质谱法》 开始实施。 有机锡在纺织品中具有PVC的热稳定剂作用、具有催化剂作用以及抗菌杀虫作用。但研究表明,有机锡具有较高的毒性,会影响生物的发育、生长或生育,必须限制其用量。 GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定》更新情况: 1、采用ISO 22744-1:2020《纺织品 有机锡化合物的测定 第1部分:衍生化气相色谱法》,根据我国实际情况,进行了技术调整;将名称中的“气相色谱法”改为“气相色谱-质谱法”。 2、与GB/T 20385-2006《纺织品 有机锡化合物的测定》相比,定量方法由外标法改为内标定量;增加了被测有机锡目标化合物的种类;增加了环庚三烯酚酮溶液作为络合剂;删除GC-FPD方法。 目标化合物及其内标物定性和定量特征离子表 标准应对GCMS-QP2020 NX 岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪适用于纺织品中有机锡化合物分析检测。GCMS-QP2020 NX特点:1. 超强抗污染性能,降低维护频率※可旋转的预四极,减少主四极污染。 ※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 岛津GCMS-QP2020 NX具有灵敏度高,抗污染性能好,运行维护成本低等特点,可满足各行业气相色谱质谱方法检测要求。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • 【瑞士步琦】黄酮类化合物的提取——“天然的保肝药” 都是怎么来的?
    “天然的保肝药” 都是怎么来的?水飞蓟素被成为“天然的保肝药”,是从菊科植物水飞蓟的干燥果实中提取而得到的一种黄酮木脂素类化合物。该类化合物具有清除自由基,抗脂质过氧化,保护肝细胞膜,促进肝细胞修复再生,抗肝纤维化,降血脂等效果。黄酮类化合物(flavonoids),原是指以2-苯基色原酮为骨架衍生的一类化合物的总称。现泛指两个苯环通过三个碳原子相互连接而成的一系列化合物的总称,即具有C6-C3-C6结构的一类化合物的总称。大量研究表明黄酮类化合物还具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力、泻下、镇咳、祛痰、解痉及抗变态等药理活性。1介绍本文中将会介绍一种简便、可靠的方法,用来测定金盏菊中黄酮类化合物含量的应用。黄酮类化合物是多酚类次生代谢产物,对人体的生物利用度较低。一旦被吸收,黄酮类化合物被迅速代谢,产生具有抗炎、氧化、血栓形成、糖尿病和癌症特性的代谢物。黄酮类化合物存在于水果,蔬菜,谷物,树皮,根茎,花茶和葡萄酒中。在本文中,金盏菊粉末通过使用全频固液萃取仪 E-800 用索氏热萃取法提取,用紫外分光光度法测定黄酮类化合物的含量。2设备固液萃取仪 E-800 pro分析天平(精度 ±0.1mg)紫外/可见分光光度计(PerkinElmer Lambda 25)3样品和试剂样品:含花萼的金盏菊干粉,参考黄酮类含量:0.29%试剂:丙酮,六水氯化铝,甲醇 HPLC,六亚甲基四胺纯化物,无水硫酸钠,去离子水4实验流程黄酮类含量的测定包括以下步骤:分别用丙酮和酸水解同时提取和分解,形成黄酮类苷。黄酮类苷以结合态(黄酮苷)或自由态(黄酮苷元)形式存在,乙酸乙酯液液萃取黄酮类苷元,紫外/可见分光光度法测定黄酮类含量。1. 样品制备将萃取纸滤筒放入索氏萃取腔中称取 0.8g 均质样品到纸滤筒中在样品上加入 1.0mL 试剂在纸滤筒内加入 7.0mL 盐酸(浓度37%)2. 使用表1中参数设置用 E-800 进行提取表1:UniversalExtractor E-800 的索氏热萃取参数步骤_加热等级萃取方法索氏热萃取_溶剂丙酮_萃取10 cycles样品杯:11萃取腔: 3淋洗5 min11干燥AP, 2 min11溶剂体积 [mL]100_3. 液液萃取将提取液转移到 100ml 的容瓶中。将所得溶液 20ml 转移到分离漏斗中,加入 20ml 去离子水,用乙酸乙酯洗涤溶液,进行液-液萃取。收集有机相用 2x50mL 去离子水洗涤,用无水硫酸钠干燥后过滤有机相,将液体直接转移到 50ml 容量烧瓶中。4. UV / Vis分光光度法试验溶液:取 10.0 mL 原液,加入 1mL 氯化铝试剂,用 5% 冰醋酸在甲醇中稀释至 25.0mL。30 分钟后,测定测试溶液的吸光度,并在 425nm 处进行比较。5. 计算以金丝桃苷表示的黄酮百分比含量按式计算。金丝桃苷的吸光度为 500 (1%,d=1cm)5结果金盏菊样品被分成三份分析。测定的黄酮类化合物含量与参考值 0.29% 吻合较好。由于黄酮类化合物含量低,小的偏差导致较高的相对标准偏差。因此,定义了 5% 的相对标准偏差。结果如表2所示。表2:金盏菊提取物类黄酮含量测定结果6结论采用全频固液萃取仪 E-800 对金盏菊粉末中黄酮类化合物的含量进行测定,结果可靠,重复性好。与文献中描述的方法进行了比较。省略了提取过程中的费力步骤,获得更高的黄酮类化合物含量,残留损失较少,使用全自动萃取仪成功完成实验。步琦助力研究人员进行各类天然产物的提取与分析,提供更高效便捷、更人性化、更对自然友好的解决方案。▲E-800萃取仪7参考文献https://lpi.oregonstate.edu/mic/dietary-factors/phytochemicals/flavonoids#metabolism-bioavailability, 17.12.2020Chen A., Xiang W., Liu D., Liu C., Yang L., Determination of Total Flavonoids and ItsAntioxidant Ability in Houttuynia cordata, Complementary medicine researchJournal of Materials Science and Chemical Engineering, 4, 131-136, 2016.Williams R. J., Spencer J. P, Rice-Evans C., Flavonoids: antioxidants or signalingmolecules?, Free Radical Biology and Medicine, 36, 838-849, 2004.Ph. Eur. Monograph on Caldendulaeflos, 07/09:3000, corrected 10.1
  • 安捷伦Agilent在香水的应用之检测邻苯二甲酸二异辛酯
    现在很多人喜欢喷香水,大部分多多少少拥有几只香水。但对于香水,你真的了解它里面的内容吗?香水是制作过程很复杂有很多的工序包括方方面面,制作细节决定香水的成功。下面就为你详细介绍香水的制作过程,让你知道您喜欢的香水是怎么制作出来的。 预处理:制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净,不能带有杂质,所以使用前要经过预处理,这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。酒精的预处理:包括纯化和陈化。香精的预处理:在香精中加入少量预处理的酒精,陈化1个月后使用。水的预处理:蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。还有其他复杂的工序:混和、陈化、冷却、过滤、调色产品检验、装瓶。今天不是要介绍香水如何生产。关于香水,香水含有邻苯二甲酸二异辛酯可能会...邻苯二甲酸二异辛酯属于邻苯二甲酸酯类化合物研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,使男子精液量和精子数量减少,精子运动能力低下,精子形态异常,严重的会导致睾丸癌,是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中,指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高,很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内,如果过多使用,会增加女性患乳腺癌的几率,还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 《化妆品卫生规范》2007版和《化妆品安全技术规范》2015版中均标明了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯的限度。同时《化妆品技术规范》322~326页还对邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的检测方法做出了指导。 实验仪器:高效液相色谱仪,带紫外检测器(Agilent LC1220 -DAD)超声波清洗器(SB-5200)高速离心机(H-36α)天平(METTLER MS105)纯水机(Milli-Q IQ7000) 目标组分:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯(DPP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二正己酯(DHP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)。实验方法简述:样品提取后,经过高效液相色谱柱仪分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,根据保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限,定量下限及取样量1g时的检出浓度,最低定量浓度见表1。 表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度安捷伦经济实用型液相1220配备了内置的高灵敏度和 80 Hz 数据采集速率的DAD检测器,使客户在样品的定性和定量分析方面更加自信。满足《技术规范》检测需求,以最少成本把控产品质量。 对检测过程中有阳性结果的产品可以用GC-MS法确认。安捷伦气相质谱7820A-5977B作产品质量控制的坚强后盾。东南科仪与安捷伦于2017年签约代理商协议,是安捷伦广东省的一级代理,代理产品有气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪,有7820GC、1220LC、1260LC、5977B,欢迎咨询!
  • 食品添加剂可致淋巴细胞变异 吃多或患淋巴瘤
    受访专家:   欧阳学农,南京军区福州总医院肿瘤科主任、主任医师,国家中西医结合肿瘤重点学科主任、国家药物临床试验机构(肿瘤专业)主任、全军中医药学会副会长、全军肿瘤专业委员会常委,《临床肿瘤学杂志 》编委、《肿瘤学杂志 》编委,从事肿瘤临床工作近30年。   牵头或参与国际和国内药物临床试验项目20项,与美国 M.d. Anderson 癌症研究中心、加拿大UBC 大学、日本爱知癌症中心、中国医科院肿瘤医院、军事医学科学院等国内外著名肿瘤研究机构保持广泛合作。   “40%—50%的淋巴癌患者病因是病毒感染,但现在九成食品中含有添加剂,这也可能是淋巴瘤发病的重要原因之一。”国家中西医结合肿瘤重点学科主任欧阳学农主任医师日前告诉记者,加工食品中滥用的非法食品添加剂已经成为导致淋巴癌发病重要因素之一。   食品添加剂或可导致淋巴细胞变异   “在长期过量食用食品添加剂的不良影响下,有可能促使淋巴细胞在生长过程中发生变异,增加患上淋巴瘤的风险。”欧阳学农说。   据了解,淋巴癌是发生于淋巴结的恶性肿瘤,除了我们平时所知道的颈部、腋窝、腹股沟等处会长肿块之外,还可能存在于全身各处,比如脑淋巴瘤、肺淋巴瘤、胃淋巴瘤、口腔淋巴瘤等。   “人越年轻,淋巴细胞就越有活力,也就越容易得淋巴癌。恶性淋巴瘤多发生在20岁到40岁的青壮年。”欧阳学农说,淋巴癌的产生原因仍然不明确,与人自身免疫防御系统缺陷、病毒感染、化学物质、射线、基因突变等有关,如今,当人类的食物97%都含有添加剂时,几千种添加剂充斥我们的生活时,对于癌症的重新认识,应当谨慎考虑添加剂这一风险因素。   食品添加剂是人为添加到食品中的天然物质或人工合成的化学物质,在使用标准范围以下,人体的代谢能力可以降解出去,是相对安全的,但是一旦超过标准,过量的添加剂就会沉积在体内伤害各个器官,造成病变甚至致癌。尽管尚未有人类肿瘤的发生和食品添加剂有关的直接证据,但许多动物实验已证实大剂量的食品添加剂能诱使动物发生肿瘤。   “淋巴系统是身体重要的防御系统,就像人体的‘军队’,它可以帮助身体抵抗各种病原体,像细菌、霉菌等,让我们免于疾病的侵害。和这新病原体‘作战’的淋巴细胞容易在食品添加剂的不良影响下,有可能发生变异,直接或间接影响淋巴瘤的形成。”欧阳学农说。   动物实验多证实添加剂有致淋巴瘤作用   “许多动物实验已证实大剂量的食品添加剂能诱使动物发生淋巴瘤。”欧阳学农说。   如亚硝酸钠是食品添加剂亚硝酸盐的一种,国外试验证实,同时服用乙胺丁醇和亚硝酸钠,小鼠淋巴瘤的发生率提高,而单用乙胺丁醇对淋巴瘤发生率无影响。   作为人造甜味剂之一的蔗糖素,常用于食物和饮料。然而,美国食品药品管理局(FDA)在批准蔗糖素的报告中明确指出:在一个老鼠淋巴瘤突变试验中,科学家发现蔗糖素具有轻微的诱变性,根据检测致癌物的一种标准方法——艾姆斯试验结果,蔗糖素被消化时分解的物质也有“轻微的诱变性”。   “一些非法的添加剂致癌作用就更不用说了。”欧阳学农告诉记者,苏丹红作为一种非法食品添加物,对人体具有潜在致癌性,国际癌症研究机构将苏丹红一号归为三类致癌物,主要基于体外和动物试验的研究结果:苏丹红一号在特定存在的条件下,对小鼠淋巴细胞具有致突变作用。   此外,有的食品添加剂本身即可致癌,作为牛奶酸化剂的花楸酸、淀粉变性剂的琥珀酐、面包防硬剂的聚氧化乙烯乙醇硬脂酸等,在动物实验中都具有致癌活性 有的添加剂可在使用过程中,与食品中的存在成分发生作用转化为致癌物质,如能保持肉色鲜嫩的亚硝酸盐,会与蛋白质代谢后产生的胺类物质结合,形成亚硝胺,具有很强的致癌性。其他种类的防腐剂如苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸等,经毒理研证,较多剂量的摄入,也会影响人体的正常机能,削减人的免疫力,这就为人体细胞的变异提供了前提。   加工食品多含添加剂 自己动手最健康   “食品添加剂最主要的作用是为了让快速生产出的食品,看起来更鲜亮、闻起来更香,吃起来可口、保质期更长,同时由于它大多来自边角边料,所以有可能价格更便宜。”欧阳学农说,食品加工商为了让食品在经历漫长的运输和保存之后仍旧色彩诱人、香气扑鼻,绞尽脑汁的合成和添加各种食品添加剂。   如加入次亚氯酸钠可以给切过的蔬菜杀菌,让蔬菜更鲜亮 加入苯甲酸钠可以让碳酸饮料保持新鲜口感 加入碳酸氢钠可以使曲奇饼干膨松可口 加入环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)能增加蛋糕和饮料的甜度 加入胭脂红,可以让食物的颜色红亮诱人。   “一个三餐都通过这些食品解决的成年人,每天添加剂摄入量约为10克左右,种类高达六七十种。”欧阳学农说,“要想远离他们,最好自己购买新鲜食品原料,亲自烹饪。”   “购买的食物加工度越高,使用的添加剂也越多。如果一味追求方便快捷,必然要牺牲健康,甚至是生命。”欧阳学农说。   ———————— ■相关链接 ——————————   发热、消瘦、盗汗 或是淋巴瘤症状   淋巴癌临床早期症状不痛不痒、隐匿不易察觉,很多患者会将发烧等症状与感冒病症混淆。因此,有三种常见并发症要注意:   发热,体温长期徘徊在38℃—39℃之间,有持续高热,也有间歇低热,少数有周期热。消瘦,多数病人有体重减轻的表现,在短时期内减少原体重的10%以上。盗汗,夜间或入睡后出汗。   欧阳学农强调,并不是所有的淋巴结肿大都是癌,其中不少是炎症或良性病变等正常反应。此外,直径超过一厘米大小的肿块才有临床检查的意义,所以,发现异常时要警惕,及时就医,但不要过分紧张。   早期的淋巴瘤,通过以放疗为主的治疗手段就能治愈,到了中晚期的时候,需要用化疗为主的手段。欧阳学农主任指出,确诊患了淋巴瘤不必害怕,大量临床实验证实,50%—60%早期患者使用免疫化疗可以被治愈,晚期也有30%—40%的治愈率,疾病能否治愈的关键是首次治疗是否成功。   他提醒,工作压力大的白领、经常熬夜的人、长期过度疲劳者、经常处于电子辐射或射线环境者,都需要定期自查,触摸身体表层是否有肿大的淋巴结。平时,多接受日照,生活规律 尽量不要在新房装修好后即入住 购买新车后,进行甲醛测试,并保持较长时间开窗通风。此外,常吃葡萄、茶叶、海带、大豆、红萝卜、番茄、香蕉、橘子、菠菜等碱性食物,防止酸性废物的累积。
  • 「热卖推荐」邻苯二甲酸酯类标准物质现货供应,欢迎选购
    本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品,可用于检测该种塑化剂,同时还可作为工作标准用于日常分析和检测,检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种,主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用,少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定,是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在,观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟,国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽,含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。
  • 环境LCMSMS新标准|水中氯酚类化合物分析
    广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法,为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用,性质比较稳定,能够在环境中相对持久地存在,会对人类和野生动物的健康造成不利影响,包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前,研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭,岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比,液相色谱质谱法灵敏度更好,且无需衍生化等复杂的前处理步骤,可直接用于水样的分析,操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器:岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》(HJ168-2010)中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质,配制低浓度(2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L,五氯酚0.25 μg/L)加标样品,进行7次重复检测,计算其实测浓度的标准偏差(SD),其方法检出限(MDL)=3.143*SD,测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果(μg/L) 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要,配制三种化合物的混标,标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标,重复6次测定,计算相对标准偏差(RSD)。结果显示,三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果(n=6) 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品,0.22 μm滤膜过滤后上机分析,三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标,平行配制6份分别进行测定,分别计算加标回收率,如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果(μg/L)结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物,轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(T/GAIA 005—2020)新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。
  • 输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。   本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。   据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。   为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。   本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。   据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。   为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 佛山市生物医学工程学会发布化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准征求意见稿
    各相关单位及行业专家:《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准由佛山市食品药品检验检测中心牵头申报立项,并组建了标准起草小组。经过起草小组前期研讨及编写,现该团体标准已形成标准征求意见稿(见附件1),为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现向社会公开征求意见。请各有关单位及专家认真研究,如有相关意见反馈请于2023年10月11日前填写征求意见表(见附件2),并加盖单位公章发至邮箱:13380226191@163.com。联系人:秘书处,133-8022-6191。感谢您对我们工作的大力支持!佛山市生物医学工程学会2023年9月12日附件1.化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物测定 液质联用法(征求意见稿).pdf附件2.佛山市生物医学工程学会团体标准征求意见汇总处理表.docx
  • 两项醛酮类化合物环境标准发布 涉及高效液相
    p   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。 /p p   标准名称、编号如下。 /p p   一、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975321.shtml" target=" _self" title=" 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf" span style=" font-size: 16px " 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf /span /a /p p   本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p   本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、 2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。 /p p   仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、烟气采样器、连接管、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p   二、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975320.shtml" target=" _self" title=" 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf" span style=" font-size: 16px " 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf /span /a /p p   本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p   本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。 /p p   仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、空气采样器、棕色多孔玻板吸收瓶、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p   以上标准自2021年3月15日起实施,由中国环境出版集团有限公司出版,标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。 /p p   特此公告。 /p p style=" text-align: right "   生态环境部 /p p style=" text-align: right "   2020年12月14日 /p p   抄送:各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局,各流域生态环境监督管理局,环境标准研究所,各标准承担单位。 /p p   生态环境部办公厅2020年12月15日印发 /p
  • 生态环境部征求两个醛酮类化合物测定标准
    p   醛酮类化合物是一类重要的大气污染物,国家和地方多项标准中规定了其排放限值。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/46769620-c664-4248-b085-9d7a6b769b69.jpg" title=" 标准限值.jpg" alt=" 标准限值.jpg" / /p p   我国也已经颁布了几项醛酮类化合物测定的方法。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 650px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/2c124b46-3913-4694-a270-852336c5ff26.jpg" title=" 方法对比1.jpg" width=" 650" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 方法对比1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/5121d615-0fd5-4777-b48a-4bbfd7da69a9.jpg" title=" 方法对比3_副本.jpg" / /p p   由辽宁省沈阳生态环境监测中心编制的两项醛酮类化合物的测定方法目前发布了征求意见稿,此标准采用溶液吸收-高效液相色谱法。   /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/810a5a5a-a401-4b0e-aa2d-8a17ca480632.pdf" title=" 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf" 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/47814491-71a2-4bd2-9e1e-70d9525130b0.jpg" title=" 废气.jpg" alt=" 废气.jpg" / /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/e5d70e3f-f85d-46b9-9b4d-8d09560a205c.pdf" title=" 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf" 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/86b352b8-f8b9-4f7f-9d1f-42054bf16e90.jpg" title=" kongqi.jpg" alt=" kongqi.jpg" / /p p style=" line-height: 16px text-align: center " br/ /p
  • 红牛被曝含非法添加剂 危害堪比毒品
    红牛被指3种成分未经批准 2种成分危害堪比毒品   红牛罐装饮料被曝非法添加 媒体报道称包装标注的6种成分有3种未经国家药监局批准   专家分析称其中两种有高危险   红牛维生素功能饮料存在没有在药监局备案的成分,昨日被黑龙江媒体曝出后引发关注。   截至今天上午,红牛官方尚未发表回应。记者从知情人士处获悉,该公司已派人赴黑龙江进行调查。   今天上午,回龙观医院科研办的谭云龙主任表示,红牛饮料中苯甲酸钠和咖啡因接近1比1的配比,有可能产生兴奋作用。   事件   红牛罐体配料表被曝与批文不符   昨日,黑龙江电视台法制频道报道称,哈尔滨食品药品监督管理部门对红牛进行查证的过程中发现,红牛饮料罐体配料表及食品添加剂的标注和有关文件的批文并不相符,配料中含有国家不允许在维生素功能饮料中使用的胭脂红等诸多问题。   该报道中称,记者在红牛维生素功能饮料产品罐体标注中发现,其添加了柠檬酸、柠檬酸钠、咖啡因、苯甲酸铵、胭脂红、柠檬黄6种添加剂,但国家食品药品监督管理局网站上却显示,对红牛生产的批文中,并没有苯甲酸钠、胭脂红等这几种成分。   而没有出现在国家药监局备案配料表中的苯甲酸钠则在该报道中被认为可能与咖啡因产生作用,生成国家一类精神药品安纳咖(又称“苯甲酸钠咖啡因”)。   追访红牛   含量低不会有副作用   记者上午数度联系红牛相关负责人士,但电话不是没人接听就是被挂断、短信无回复。截至记者发稿时,红牛方面仍旧没有官方说法公布。不过,据消息灵通人士透露,红牛北京方面已启程赴哈尔滨调查此事。   而在昨天的媒体报道中,红牛公司消费者服务中心的梁先生表示,罐体标注配料表中的部分添加剂在相关部门备案中未出现,是由于国家药监局“公布不全”。   而对于咖啡因和苯甲酸钠反应生成管制物质一事,梁先生表示,其含量非常低,“在我们的饮料中也不会发生反应,更不会产生对人体有副作用的药理作用”。   连线   当地检测结果半月内将出具   随后,记者电话采访哈尔滨食品药品监督管理局第一分局。   该局齐局长表示,抽检的样品已送往检测机构,对于红牛这一事件,在检查结果出来之前,该局不会对此事做任何回应或评论。齐局长表示,检测机构正常情况下会在半个月之内出具检测结果,依据的标准是GB2760食品添加剂使用标准(2011食品添加剂使用标准),检查还会涉及该品牌提具的批文之外的食品添加剂。   专家说法   两种成分混合危险性较高   根据黑龙江记者的调查,每100克红牛当中,含有苯甲酸钠0.188克,咖啡因0.192克,其配比接近1比1。   对于这种配比,今天上午,北京回龙观医院科研办谭云龙主任表示,苯甲酸钠咖啡因并非是通过合成得到的,没有经过复杂化学反应,只是当两种药物的配比接近1比1时,就会形成苯甲酸钠咖啡因。   在此情况下,苯甲酸钠会较为强烈地促进咖啡因吸收,产生兴奋作用,属于国家管制的精神类药物,由于其副作用甚至可称之为毒品。   谭主任表示,虽然苯甲酸钠和咖啡因单独使用并无危害,而红牛饮料中接近1比1的配比,危险系数较大。 文/记者张鑫徐超   相关新闻:红牛被曝含非法添加剂 标注成分与国家批文不符   开创了能量饮料品类的红牛饮料,涉嫌“挂羊头卖狗肉”。昨日,哈尔滨食品药品监督部门负责人对外表示,红牛饮料存在标注成分与国家批文严重不符、执行标准和产品不一致等问题。记者发现,红牛涉嫌添加多种非法添加剂。   开创了能量饮料品类的红牛饮料,涉嫌挂羊头卖狗肉。昨日,哈尔滨食品药品监督部门负责人对外表示,红牛饮料存在标注成分与国家批文严重不符等问题。对此,红牛公司昨日表示暂不予置评。   昨日,黑龙江电视台法制频道报道称,哈尔滨一位学生在考试期间一天喝了4罐红牛,其家长因担心这种维生素功能饮料喝多了会影响健康,于是就找到了相关部门了解情况。而哈尔滨食品药品监督管理部门对红牛进行查证的过程中却发现,红牛饮料罐体配料表及食品添加剂的标注和有关文件的批文并不相符,配料中含有国家不允许在维生素功能饮料中使用的人工合成色素胭脂红等诸多问题。   记者在红牛维生素功能饮料产品罐体标注中发现,其添加了柠檬酸、柠檬酸钠、咖啡因、苯甲酸铵、胭脂红、柠檬黄6种添加剂,但是国家食品药品监督管理局网站上却显示,对红牛生产的批文中,并没有柠檬酸钠、苯甲酸钠、咖啡因这几种成分,所以红牛涉嫌违法添加行为。   同 时,在红牛维生素功能饮料中,咖啡因和苯甲酸钠两种成分的出现也引发质疑,两种成分在一起是否会对人体产生不良影响?国家一类精神药品安纳咖(又称“苯甲 酸钠咖啡因”)是否为这两种成分合成?对此,哈尔滨医科大学附属第一医院药学部临床药师张婧表示,安纳咖属于国家一类精神药品,在临床中被严格使用,过量 会产生头痛、紧张、焦虑、耳鸣、心率增快等症状,长期应用会出现一定依赖性,其成分国家严格保密,目前还不能断定红牛饮料中的咖啡因和苯甲酸钠会否生成安 纳咖。   昨日晚间,红牛饮料公司相关负责人就上述质疑回答记者询问时表示,目前红牛方面对此事没有任何回应,“明天(10日)应该会发布公开声明”。   据悉,哈尔滨市食品药品监督局一分局已针对以上问题,对北京红牛饮料有限公司黑龙江分公司进行抽样调查,其检测样品已经被送往珠江路黑龙江省质检中心检验机构进行检测,到底红牛维生素功能饮料含有多少违规添加的成分,尚需等待最终的检测结果。   资料显示,红牛1966年诞生于泰国,是全球最早推出能量饮料概念的饮料品牌,于1995年进入中国,并看中中国消费市场的巨大空间,大力开拓中国市场, 一时间,“提神醒脑、补充体力”、“渴了喝红牛,困了、累了更要喝红牛”的广告语铺天盖地。但是,并不是所有在海外市场的红牛饮品,都拥有相同的配方。例 如:欧美版本的红牛是一种含碳酸的软性饮料。加拿大版本的红牛为了能通过该国的食品安全审查,是完全不含咖啡因、牛磺酸等提神剂,成分只有包括纯粹的糖分 与维生素B群而已,因此是以用“液态维生素补给饮料”的定位上市。
  • 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠,下面是跟客户的聊天记录: 中文名称: 甲基红钠盐 中文别名: 2-[4-(二甲基氨基)苯基偶氮]苯甲酸钠盐; 甲基红钠 英文名称: Methyl Red sodium salt CAS号: 845-10-3 分子式: C15H14N3O2 分子量: 268.2911 熔点: -98℃ 沸点: 479.5°C at 760 mmHg 闪点: 243.8°C 蒸汽压: 5.27E-10mmHg at 25°C 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 食品添加剂标准修订 或停用“面粉增白剂”
    粮食部门及不少生产企业建议在面粉中停用过氧化苯甲酰(即俗称的面粉增白剂)   9月12日,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》结束征求意见,截至8月底,秘书处已收到约100条公众建议。   公众建议主要分为三类,其中包括建议修改标准中某些食品分类系统、修改某些添加剂使用范围和使用量的具体指标、建议修改食品添加剂名称。卫生部有关负责人表示,所收集意见建议将进行归类,组织专家召开专题会议,对意见建议进行逐条研究。   在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(征求意见稿)中,被人们俗称为“面粉增白剂的”过氧化苯甲酰,依然被列入面粉处理剂,这再次引来业界关注和讨论。此前,粮食部门及不少生产企业建议在面粉中停用过氧化苯甲酰。对此,卫生部有关负责人表示,卫生部正在协调有关部门,研究撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂及其相关配套政策。   据介绍,根据国家粮食局等提出的撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂建议,卫生部多次组织全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)进行研究,以及撤消后处理措施的论证工作。   该负责人说,撤销工作涉及面广,为尽可能降低对相关产业和贸易的影响,需要妥善决定撤销政策过渡期、市售产品食品处置、产业影响、进出口贸易等配套政策。   “面粉增白剂”去留引争议   过氧化苯甲酰是我国上世纪八十年代末从国外引进,并在面粉中普遍使用,被俗称为“面粉增白剂”。过氧化苯甲酰在面粉中水和酶的作用下,发生反应,释放出活性氧来氧化面粉中极少量的有色物质达到使面粉增白的目的,同时生成的苯甲酸,能对面粉起防霉等作用。   近年来,是否允许在面粉中继续使用“增白剂”,已成为争论不休的老问题。争论主要集中于两个方面,一是否危害使用者的食用安全,另一方面国家是否已经禁用。   主张禁用过氧化苯甲酰的人认为,过氧化苯甲酰只是面粉增白剂,对面粉只有增白作用,对面粉质量无实质提高。有人甚至认为,长期食用过氧化苯甲酰可能会引起慢性苯中毒。   “这完全是误解。”食品安全专家,中国工程院院士陈君石前日对记者说:“如果说面粉中使用过氧化苯甲酰会带来安全问题,必须拿出数据才能证明。”陈君石曾任中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所副所长,中国毒理学会副理事长。他曾明确表示,不赞同禁用过氧化苯甲酰。   在刚刚结束征求意见的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中,过氧化苯甲酰被定位为面粉“处理剂、漂白剂”,最大使用量是每公斤0.06克。有关专家表示,这一用量与过去的标准相比,没有发生改变。   “我国对食品添加剂的限量制定标准是非常谨慎的。在这一标准下使用,不会引起安全问题。”陈君石强调,这有明确的实验数据。过氧化苯甲酰其实属于面粉处理剂。比如在烘焙面包时,能使烘焙效果更好。公众将过氧化苯甲酰和增白剂划等号,是最大的误解。   对于“有的国家禁用过氧化苯甲酰”说法,陈君石解释说,这其实也是误解。因为这些国家根本没有企业申请将其作为添加剂,并不是因为过氧化苯甲酰“有毒”。很多国家都是允许使用的。陈君石认为,过氧化苯甲酰已经进入添加剂名单。“要取消一种添加剂,必须是因为食品安全问题。”   有专家透露,粮食部门或者粮食企业主张取消过氧化苯甲酰有另外的原因。在过氧化苯甲酰使用过程中,小企业往往超标添加,会使面粉看起来更白,而一些消费者误认为越白越好,这样会对大企业的销售产生压力。   防腐剂滥用也有风险   我国规定可使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等数十种。广泛用作食品防腐剂,天然存在于酸果蔓、梅干、肉桂、丁香中,是一种芳香族酸,还可以作为香料添加。   “如果没有防腐剂,这个世界会是什么样子?你只能吃新鲜的食品,不能长途运输,就可能造成人类食物不够的问题,还会引来食物涨价。”中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任何计国毫不隐晦地说,无论是不是化学物质,只要在适量范围内使用,就是安全的。   在食品添加剂名单中,防腐剂被定义为,防止食品腐败变质,延长食品储存期的物质。随便一搜索,就能在征求意见稿中,寻找到一连串的防腐剂名称:苯甲酸及其钠盐、硫磺、山梨酸钾……   “防腐剂有利于食物的保存和持续供应。比如饮料,如果腐败变质产生的天然毒素,危害性更高。但是现在主要的问题是,出现了用得太多的风险。所以主要的方式就是要进行严格的使用剂量的管理。”中国疾控中心营养与食品安全所霍军生认为。   “一滴香”是否属添加剂无定论   根据报道显示,“一滴香”的成分中含有“酶解肉膏、水解食物蛋白、氨基酸等”物质。个别餐馆使用“一滴香”作为调味品,制作米线、火锅、麻辣烫等食品,其标榜的“鸡汤”、“大骨汤”实际都是用其调制而成的。   霍军生说,根据目前的信息看,“一滴香”并不都是添加剂,更像复合调味料。氨基酸是添加剂,酶解肉膏也是一种水解蛋白。但是,问题是目前还不知道“一滴香”中是否还有其他物质。北京一轻高级技术学校食品检验专业主任王旭峰也表示,“一滴香”更像是一种复合食品添加剂,就像是商家知道了某一种浓汤的物质成分后,就用化学方法和香精去合成。   对于正规食品添加剂厂家生产的“一滴香”,王旭峰认为,只要符合国家管理规范,在烹饪过程中使用可起到调香作用,但是对于小企业生产的“一滴香”,王旭峰则提醒消费者要多加注意。   虽然目前还没有显示出食用“一滴香”导致伤害的病例,但是王旭峰认为,这表明,食品添加剂已经从食品加工业进入到了餐饮业。厨师没有经过严格的训练,所以不知道在使用时应该加多少剂量。这在用量的监管上提出了新的难题。   对于复合添加剂的监管,霍军生说,添加剂有的时候会很多种一起用,技术监督的时候就比较难。比如牛奶中的增稠剂,有单甘脂、CMC,一般不会使用一种,这样液态奶会显得浓稠。色泽光亮。“现在关于复合添加剂的标准正在制订过程中,相信这个标准的出台会有利于相关产品的质量管理。”   亚硝酸盐限量内使用不会引起中毒   能够进入食品添加剂名单的物质,都要经过毒性的试验,但是在食品添加剂中,却有一种有毒的物质名列其中,它就是亚硝酸盐。亚硝酸盐俗称“硝盐”,主要指亚硝酸钠和亚硝酸钾,是一种白色不透明结晶的化工产品,形状极似食盐。肉类制品中也允许作为发色剂限量使用,由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。   在刚结束征求意见的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中,记者搜索到了“亚硝酸钾、亚硝酸钠”的名称。   “对于这样的物质,用与不用需要根据情况进行取舍。”何计国说,亚硝酸盐毒性相对比较大。“但是,世界上没有一个国家禁止在香肠里面添加亚硝酸盐。”何计国解释道,它可以抑制肉毒梭状芽孢杆菌,而这种菌所产生的肉毒毒素毒性很强,是已知的最毒的一个毒素,纯品4克就可以毒死50万人。   目前,因食用亚硝酸盐中毒的案例,都为误食。北京就出现过工人误将工地上的亚硝酸盐当做食盐食用,而导致中毒的情况。何计国说,我国在肉食品的亚硝酸盐定了两类标准,中式肉制品是不大于30毫克每公斤,西式是70毫克每公斤。“这也可以理解,中式火腿往往是煮熟了做的,但是西式往往是生肉制作,所以菌会多。不然无法控制肉毒菌的滋生。”他强调说,这两种标准都是安全的。   在腌制的咸菜中,也往往会残留亚硝酸盐,会否危及健康?何计国说,腌菜中的亚硝酸盐主要来自食物本身———肥料中的氮肥。“腌菜刚开始的时候亚硝酸盐较少,后来越来越高,再后来又会变少。”何计国提醒说,一般的大生产厂家的咸菜,已经到了变少之后才会卖给消费者,所以是安全的。
  • 环境新标准整体解决方案:水质、土壤和沉积物全氟化合物的测定
    全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,自20世纪50年代起生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中,如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2023年3月1日,《重点管控新污染物清单(2023年版)》正式生效,清单包含了全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类等14种类重点管控新污染物。2023年12月5日,生态环境部首次发布HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》2项标准,为新污染物治理提供支撑。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对水质、土壤和沉积物中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。01水样前处理水样前处理流程水样预处理:取500 ml水样,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液,混匀,使用抽滤装置和滤膜过滤,过滤后用乙酸或氨水调节pH至6~8活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒02土壤和沉积物前处理土壤和沉积物前处理流程提取:取2g样品于50 ml试管中,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液和10 ml 50%甲醇水溶液,用Raykol MTV 3000多管涡旋混合仪混匀1 min。用水平震荡仪常温振荡2h,离心10 min。重复提取一次,合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水,用乙酸或氨水调节pH至6~8,待净化活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器MTV 3000多管涡旋混合仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒
  • 食品中全氟和多氟烷基化合物测定的国标方法修订进展
    PFAS,即全氟和多氟烷基物质,是一组多样化的人造化学品。PFAS结构稳定、不易降解,具有优良的表面活性功能,因此广泛的应用到包装、表面处理、灭火器、卫生用品等各种消费品和工业产品中。传统PFAS的代表性化合物、以及研究最热门的PFAS,为全氟烷基羧酸类化合物(PFOA)及全氟烷基磺酸类化合物(PFOS)两大类。目前,全球许多国家或地区都已经对PFAS进行限制,此前小编已将PFAS相关管控要求概况成文:管控再升级!2024年全球PFAS管控法规大盘点 2019年3月11日中国生态环境部发布《关于禁止生产、流通、使用和进出口林丹等持久性有机污染物的公告》自2019年3月26日起,禁止 PFOS及其盐类和 PFOSF 除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。PFAS国内外风险评估及膳食暴露2022年12月8日,欧盟委员会法规(EU)2022/2388 发布,修订了关于某些食品中全氟烷基物质最高含量的法规,该条例自2023年1月1日起施行。目前国内未制定食品中PFAS的限量值。欧盟2022/2388指导限量要求在中国 66 个城市中的调查表明,近 1 亿人的饮用水中 PFAS 浓度高于安全水平。多国的暴露评估数据表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的最主要途径。在第六次中国总膳食研究(TDS)中,水产类、蛋类、肉类中PFAS污染水平较高,乳类膳食中未检出PFAS,植物性膳食中检出率浓度水平较低。PFAS国标方法修订进展GB 5009.253-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》是现行的食品PFAS检测标准。但该标准食品基质适用范围窄,规定了动物源性食品中全烷基化合物的分析方法,未包含植物源性食品。并且标准中检测化合物覆盖少,仅规定了PFOS和PFOA含量的测定方法,未包含其他碳链长度的全氟磺酸和全氟烷酸、同分异构体和替代物,不再适用国际现行标准和我国国情。正在制定中的食品中全氟和多氟烷基化合物测定标准,将适用于食品中11种C4~C14的全氟烷酸7种C4~C12全氟磺酸、8种全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分异构体、4种全氟烷基化合物替代物,共计30种全氟/多氟烷基化合物的测定。标准方法基于碱消解提取和固相萃取柱净化的原理,采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法,适用于动物源性和植物源性的食品基质,有助于我国准确开展PFAS和新污染物的膳食暴露评估。标准制定进展相关专家表示,标准标准中样品前处理方法、仪器分析方法已制定完成。并完成菠菜、大米、香干、猪肉、猪肝、草鱼、扇贝、酸奶、鸡蛋、婴儿配方粉、蜂蜜实验室内验证;大米、猪肉、草鱼、鸡蛋、婴儿配方粉实验室间验证。修订中的国标方法操作的关键点和注意事项仪器本底水平:液相系统中存在各种聚四氟乙烯材料的管路和密封圈,除更换相关管路外,同时需要在液相泵和进样阀之间加两根串联的预柱,以分开仪器污染峰与样品峰,对样品进行准确定量。部分仪器不存在全氟烷基化合物的污染,在确定后可以不再额外添加预柱。试剂空白:不同品牌试剂中全氟烷基化合物的本底水平均不同,特别是PFOA、PFNA和PFDA在试剂中存在一定的本底水平,因此在使用前需要将试剂浓缩50倍以上,进样测定其本底水平,选择不含有全氟烷基化合物的试剂进行前处理。近两年,试剂中PFBA的本底水平较高。SPE柱空白:不同批次的SPE柱中全氣烷基化合物的本底水平均不同,因此需要在甲醇活化步骤前采用氨水甲醇活化,去除SPE柱中全氟烷基化合物的污染。方法空白:每批样品均需做两个方法空白,控制整个前处理过程中的本底水平,方法空白要求小于LOD。上机前去除杂质方式:采用高速离心的方式去除杂质,不要使用滤膜,各种类型的滤膜中均存在全氟烷基化合物的污染,且存在吸附现象。点击进入相关话题点击图片 免费参会
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