合成灰岩光谱分析标准物质

光谱分析用的块状标准物质的要求有哪些？

请教专家：在网上哪里可以找到标准分析方法如EN1122、EPA3050B ？还有标准物质国内的好，还是进口的好？光谱分析用的标准试剂是不是要经过国家标准物质中心检验？

微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样，活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量，每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品)，论证了方法的可行性；对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估，计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求，依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一，均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法，本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质，以此方法为基础，结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求，制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献，计算了样品分析的合成不确定度，将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性；均匀性检验方法很多，有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ，其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的，本文采用方差法(F)检验，得到样品均匀性良好；标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值，本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除，．最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水；盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水；活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[

化学分析实验室标准物质的使用和管理摘要：分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题，对如何正确使用和管理标准物质，保证分析结果的准确性进行了讨论。关键词：化学分析；标准物质；使用；管理引言标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质，有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。1 标准物质的种类 1．1 标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种 ，它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。1．2 标准物质的用途 1．2．1 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。 1．2．2 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1．2．3 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J，在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的准确性。2．1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化，如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的，即便是严格按说明书配置和使用，制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息积累经验。 2．2 不确定度不确定度是被测量之值的分散性，不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同，其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平，标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。除生产者确定的不确定度外，标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度，如标准物质与分析样品基体之间有差异时；当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好，还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时，可以选用不确定度较大的标准物质，以降低分析成本。2．3 溯源性溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果能够与规定的参考标准，通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。 中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时，只要有可能，标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质，认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的，实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准，如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样；还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准)，如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同，如块状与粒状，固体与液体，基体不完全匹配等，虽然标准物质的溯源性能够达到要求，但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的准确性时。 3 标准物质的管理lS0／IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定：实验室需有参考标准的校准计划和程序；须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序，以防止污染或损坏，并保护其完整性；只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质；须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查，以保证其校准状态的置信度。3．1 验收和验证实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收：检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求；检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证，如与已有的标准物质进行比对，测试已知结果的样品等。3．2 期间核查期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证设备或标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。3．2．1 核查计划制定标准物质的核查计划，内容包括：核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。 3．2．2 核查方法核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，可以从本实验室实际条件出发，根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一：送有资格的校准机构，如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块，每两年须送相关部门重新校准。比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；与其他实验室间比对；采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。3．2．3 核查频度应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的，如用于发射光谱分析的标钢样块，可在购进时进行检查，以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。3．2．4 核查结果期间核查应是有计划的质量活动，核查结果应形成核查报告，核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议，实验室管理层审批。3．3 监督 对标准物质的管理工作实施有效的监督，是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等，容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题，并对这些问题给出了各种解决方案。

摘要：分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题，对如何正确使用和管理标准物质，保证分析结果的准确性进行了讨论。 关键词：化学分析；标准物质；使用；管理 O 引言 标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质，有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。 1 标准物质的种类 1．1 标准物质的分级 化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种 ，它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。 1．2 标准物质的用途 1．2．1 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。 1．2．2 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1．2．3 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。 2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J，在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的准确性。2．1 有效期 一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化，如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的，即便是严格按说明书配置和使用，制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息积累经验。 2．2 不确定度 不确定度是被测量之值的分散性，不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同，其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平，标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。 除生产者确定的不确定度外，标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度，如标准物质与分析样品基体之间有差异时；当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产 者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好，还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化 学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时，可以选用不确定度较大的标准物质，以降低分 析成本。 2．3 溯源性 溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果能够与规定的参考标准，通常 是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。 中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时，只要有可能，标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质，认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的，实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准，如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样；还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准)，如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同，如块状与粒状，固体与液体，基体不完全匹配等，虽然标准物质的溯源性能够达到要求，但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的准确性时。 3 标准物质的管理 lS0／ma 7025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定：实验室需有参考标准的校准计划和程序；须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序，以防止污染或损坏，并保护其完整性；只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质；须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查，以保证其校准状态的置信度。

我们公司在做CNAS认证的前期准备工作，在选择光谱标样时遇到一些问题，不知如何选择？烦请知道的朋友指导一下，本人万分感谢！我们公司生产的材料有: 碳钢ASTM A216,ASMT A352，合金钢ASTM A217，不锈钢ASTM A351，双相钢ASTM A995光谱分析方法标准有:ASTM E1086,GB/T 11170,ASMT E415,GB/T 4336我是根据光谤分析方法选，还是参照光谱仪测量范围选，还是参照材料成分范围选？

合成新物质没有标准品如何用气相色谱法去做定量

化学分析实验室标准物质的使用和管理摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论关键词:化学分析 标准物质 使用 管理引言标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度.在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器,评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性,溯源性有重要意义.1 标准物质的种类 1.1 标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质,一级和二级基准物质等.基准物质是可以通过基准装置,基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现.一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法,作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据.二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用.已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种 ,它们包括纯物质,固体,气体和水溶液的标准物质.1.2 标准物质的用途 1.2.1 校准仪器:常用的光谱,色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度,分辨率,稳定性等是否达到要求.在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果. 1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性. 1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量,相关费用,可获得性及相关测量技术.在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性.2.1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期.稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定.资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势.有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化.大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程,使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的.实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验.

[b][color=#021eaa]1 标准物质的种类[/color][/b][color=#000000][/color][color=#000000]1.1 标准物质的分级[/color][color=#000000][/color][color=#000000]化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质，一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置，基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法，作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种 ，它们包括纯物质，固体，气体和水溶液的标准物质。[/color]1.2 标准物质的用途1.2.1 校准仪器：常用的光谱，色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度，分辨率，稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。1.2.2 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。1.2.3 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性[b][color=#021eaa]2 标准物质的使用[/color][/b]标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J，在使用时应当考虑标准物质的供应量，相关费用，可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的准确性。2.1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。[color=#000000]稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移，受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化。[/color][color=#000000]如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的，即便是严格按说明书配置和使用，制备过程，使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息积累经验。[/color]

想分析一种油醇合成的酯，什么物质或什么类型的物质痕量会造成气质、液质谱图的干扰呢如果碰到这种干扰，有什么书籍或资料查询呢？

检定直读光谱仪检出限时不管是铜基、铝基或者铁基都用纯铁分析标准物质么？检定规程上说的不具体，求解？

1.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的定量方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是一种动态分析方法，用校准曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法。如为多通道仪器，可用内标法定量。在这些方法中，标准曲线法是最基本的定量方法。1.5.1 标准曲线法 前面已经指出，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子荧光光谱分析是一种相对测定方法，不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量，需通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来分析信号（即吸光度）转换为被测元素的含量（或浓度）的“转换器”，此转换过程成为校正。之所以要进行校正，是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号是不同的。校准曲线的制作方法是，用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值Ai，以吸光度值Ai（i＝1，2，3，4，5）对被测元素含量ci（i＝1，2，3，4，5）绘制校准曲线A＝f（c）。在同样条件下，测定样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax从校准曲线求得其含量Ci。校准曲线如图1－4所示。 校准曲线的质量直接影响校准效果和样品测定结果的准确度。正确地制作一条高质量校准曲线是非常重要的，为此需要：（1）合理的设计校准曲线；（2）分析信号的准确测定；（3）正确绘制校准曲线。 首先，从数理统计的观点出发合理设计校准曲线。根据一组实验点绘制校准曲线所遵循的原则是最小二乘原理，即要让实验点随机地分布在校正曲线的周围，并有尽可能多的实验点落在标准曲线上，使得由这些实验点绘制的标准曲线的标准偏差最小。从校准曲线的置信范围考虑，当实验点数目，4时，置信系数较大且变化速率较快，置信范围较宽，由校正曲线求得的含量值或浓度值的不确定度较大。随着实验点数目的增加，置信系数减小，但减小的数量变慢，当实验点数目大于6以后，置信系数减小的速率很慢，置信范围变窄速率很慢。因此，用4－6个实验点绘制校准曲线是恰当的。在总测定次数相同的情况下，多设置实验点，减少每个实验点的重复测定次数，次少设置实验点数目，增加每个实验点的重复次数更有利。因为增加每个实验点的重复测定次数只能改进每个实验点的测定精度，而增加实验点数目却可以改进整个校准曲线的精度。从测定误差考虑，校准曲线中央部分的精度优于其两端的精度，因此，对高浓度和低浓度点应多次进行几次重复测定，以增加其测定精度；应让被测元素的含量位于校准曲线的中央部分。空白溶液的测定误差较大，用“空白”溶液校正仪器零点，实际上就是用一个测定误差较大的点作为基准校正仪器，这显然是不合适的。用“空白”溶液的测定值直接校正空白值也是不可取的，因测定值是随机变量，而且测定误差较大，用一次测定值作为基准对空白进行校正带有很大的偶然性，校正效果不到应有的保证。正确的方法是用校正曲线的截距来校正空白，或者对“空白”溶液进行多次测定，其测定平均值来校正空白。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子荧光光谱是一种动态测量，测定值易受实验条件变化的影响，引起校正曲线平移或转动，或者既产生平移又产生转动。因此，应随时或定时检查校正曲线是否发生了变动。如何检查这种变动，不少分析人员采取的做法是重新测定个别实验点的吸光度，根据新测定的吸光度，将原来的校正曲线平移，或者，重置标准曲线斜率，即通过新吸光度值和坐标原点重新制作标准曲线。这两种做法都是又问题的。前一种做法――曲线平移，实际上是假定各实验点的偏移大小都是固定的，不随被测元素含量而改变，是一个固定系统误差。后一种做法――斜率重置，实际上是认为曲线的原点是不变的，不存在固定系统误差，只有随被测元素含量而改变的相对系统误差存在的。而事实上，固定系统误差和相对系统误差常常是同时存在的，使校正曲线既产生平移又产生转动。对校正曲线进行校正，正确的做法是，用原来制作校正曲线时不同含量或浓度的标样，测定其吸光度，将原有的实验点与新的实验点合并起来重新制作新的校正曲线，既利用了原校正曲线已有的信息，又利用了新获得的利息。其所以用不同含量或浓度的标样来检查校正曲线，是因为当用原有的实验点与新实验点合并绘制校准曲线时，增加了实验点的数目，这样有利于提高新校准曲线的稳定性。 其次，从化学的观点出发，准确地测定分析信号时获得良好校正曲线的基础，为此要求标准系列与样品的基体精确匹配、标样浓度的准确标定与吸光度值的准确测量。 最后，正确的绘制校准曲线，以保证测定结果的可比性和溯源性。在实际过程中，测定误差是不可避免的，实验点沿校正曲线分布有一定的离散性，引起测定结果的不确定性，使得测定的结果不是一个确定值，而是一个以校准曲线上求得的值为中心的范围值。因此，在制作标准曲线时，必须给出其置信区间。校准曲线置信区间的确定方法，参见本书7.4.2。有了置信区间就可以在一定置信水平与其他方法的测定结果进行比对，并通过测定结果与标样标准值的比对溯源到更高一级的标准量值。 当今，分析仪器普遍采用计算机，最好采用线性回归法来简历校正曲线。如果需要绘制校正曲线图形，可用两点绘制法。第一个实验点时被测元素含量为零x0与其相应吸光度值y0组成的实验点（x0，y0），决定了标准曲线的截距。另一个实验点时被测元素含量为校正曲线线性范围的中点值x与其相应吸光度值y组成的实验点（x，y），根据最小二乘线性回归的原理，（x，y）必定落在回归线上，（x0，y0）和（x，y）的连线确定了连线的斜率。因为通过这两点绘制校准曲线一定时最佳的。

请教：在哪里可以下载中药标准物质丁香的标准分析方法和图谱

请问各位的红外光谱都用什么标准物质呢？仪器漂移用什么标准物质判断？我只知道国标的红外波数标准物质（聚苯乙烯）GBW(E)130181请问判断仪器红外吸收峰强度变化用什么标准物质呢？等待...等待......

资料来源：《2006最新制药企业药品检验员检验技术规范标准与管理规章制度实用手册》药品检验标准物质管理（一）化学对照品：1、对照品的来源：由动、植、矿物提取的需要基源。化学合成，注明供应来源。2、确证：确证化合物结构的参数至少二个以上，并应与文献值或图谱一致，如文献无记载，则按未知物要求提供足以确证其结构的参数，如元素分析、熔点，熔点，红外光谱，紫外光谱，核磁共振谱，质谱等。3、纯度：根据对照品用于何种类型色谱，则以该色谱方法进行纯度检查。如为薄层色谱，则应选择二个以上溶剂系统展开，当对照品点样100μg（干燥品计）时，应不显出其它的杂质斑点。定性用对照品根据实际情况可适当放宽。4、含量：作为定量用的对照品，其含量应在98%以上，并应提供含量测定方法及数据。5、应提供有关参考文献及标准图谱。(二)药材对照品1、品种鉴定：经过准确鉴定并注明基源。2、质量：选定药材均应符合国家药品标准规定要求。按薄层色谱法（如药典）规定的点样量范围内，应显明显的斑点。3、均匀性：必须粉碎过筛，并提供稳定性考察资料。4、包装：药材易吸潮、生虫，必须采用相应措施，并以严封的包装。（三）应在对照品标签上注明，该对照品的使用期限及适用于何种检测方法。（四）对照品的管理对照品的保管应做到专人负责保管，对照品的使用应按计划分配，所有对照品出库均应办理出库手续，由使用者开具领物单，经保管人员审核无误后，方可发货。对照品应定期清查盘点，做到帐、卡、物相符。

有色金属矿石标准物质，要求定植，普通方法采用化学分析方法，X射线光谱号称可以测定%-PPM范围内的样品，在定值方面是否可以发挥作用呢。

[b][url=http://www.bjzyyyicpyq.com/SonList-1388515.html]水质样品分析光谱仪[/url][/b]（Spectrophotometer）是指利用分析样品溶液的吸收和传透的光线，通过扫描并测量不同波长下的光线强度，进而确定溶液中各成分的含量以及反应动力学和能量级差等物理化学参数的一种实验仪器。　　原理：水质样品分析光谱仪的原理基于比尔定律（Beer-Lambert Law），即在一定波长下，物质溶液对入射光的吸收量与物质溶液中物质质量浓度成正比。因此，通过在不同波长下测量同一溶液的吸收度，可以得到不同波长下物质的吸收光谱，即紫外可见光谱。　　作用：水质样品分析光谱仪可以用于测定水中重金属、无机离子、有机污染物、总有机碳、氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等多种污染物的含量，监测和评估水环境质量，以及进行反应动力学和能量级差等物理化学参数的研究和分析。　　日常维护标准：为确保水质样品分析光谱仪的准确性和稳定性，需要定期进行日常维护，包括：　　1.调节光路：使用标准样品对光路进行标定和调节，确保入射光线与检测器的准确对准和垂直。　　2.清洁光学元件：使用专门的清洁剂和软布清洁光学元件，包括反射镜、透镜、物镜等，以避免污染和影响检测精度。　　3.更换灯泡：定期更换灯泡，保持其亮度和稳定性，以确保光源的稳定性和准确性。　　4.校准光谱仪：定期进行光谱仪的校准和调整，以确保其准确性和稳定性。　　5.确保采样来源：水质样品分析光谱仪的样品来源需要符合标准和规范，并具备代表性和可比性，以确保检测结果的准确性和可靠性。

关键词：标准物质网站 国家标准物质网站 中国标准物质网站 标准物质中心 国家标准物质中心 中国标准物质中心 (1)纯物质 在许多情况下，被测量是一种化学上明确的物质的量；一种元素或单一种类分子的量。 很早以前，化学家们就对这些物质进行分离和纯化，并且通常用有足够纯度的相关物质作为 标准物质。这遵循一条几乎是唯一的化学测量特性，100％的纯度构成一种无法被超越的自然 的参考值。采用准确的原子量和分子量参考数据．以及其他的如密度这样的物理参数数据， 通过从质量到摩尔量的转换，一种高纯度的物质就表示实际复现了可信的浓度单位。因此， 用纯度已确定的物质做校准是建立溯源性的有效方法。 纯度的确定主要依靠物质制备和纯化的相关技术(产生高纯物质的预期)，然后通过适当 的努力，常用一系列可检测出各种各样相似污染物的技术，来发现主要的杂质。只有具备长 期的经验和基于对相关化学原理有深刻理解的专业判断，才能证实这些过程的可靠性。没有 充分的已知不确定度的可溯源值的证据，这样物质的准确程度仅仅是大概的结果，还要进一 步判断。通常情况下，实验室需要特别小心，以确保得到可靠的物质供应，要按要求检测物 喷，并且通过所有合理的检测手段来确认没有经认定的纯物质的可靠性。 纯物质标准物质的制备成本很高，因此大多数分析实验室不做这样的工作。虽然如此， 在一些情况下，内部制备(in—house)成了一种唯一的选择。最常见的一种情况就是实验室需要 对自己内部合成的特有物质开展检测。这样的标准物质应该用所有已有方法进行检测，典型 的方法包括(并不限于这些)：熔点和其他的热物性、几种类型光谱的验证、水分的测定、非金 属的污染物、(有机物中)无机物的检验、元素微分析、色谱检验和对其他杂质的特定检验。 即使有高纯度的物质存在，由于对痕量分析需求存在导致对物质低含量溶液的需求。在 低浓度条件下，被分析物的含量和纯度通常受二次影响因素的影响，如：容器的吸附作用、污 染和氧化作用等。因此，分析工作者有必要谨慎选择纯物质的供应商，在使用和贮藏中也需 多加小心。实验室最好对每批次的物质连续依次进行比较检验。 (2)其他标准物质 可以用于校准的其他物质和制剂还有许多，例如：混合的元素校准溶液、合金和仔细定值 的新药标准物质。如果没有正式的溯源性证据和明确的不确定度信息，那么，实验室就有责 任去证明这些物质适合它们的使用目的。如上所述，在选择中仔细全面考虑是必要的。 本文参考了国家标准物质网资料中心的相关资料！

直读光谱分析合金或纯金属有哪些标准可查？

铜的光谱分析标准哪有!!!!!!!!

O．999，则该校准曲线可判定为合格。 c．精密度评价 一般用高、中、低三种浓度的标准溶液，用相同的方法分别进行多次平行测定，并应分散在一段适当长的时间里进行分析，计算相对标准偏差、评价实验方法精密度。重复分析是精密度检验的一种手段，它反过来会影响结果。重复可以是一批样品中邻近的部分(检验重复性)或者随机放置的部分(检验漂移)。盲样分析是有效进行重复分析的一种方式，并且也为精密度的评价提供了一种手段。它包括可能由实验室管理人员进行的分批试样的重复测试部分。 d．准确度评价 可以用测量标准物质或将不同浓度的标准物质加到实际样品中做回收率测定来评价分析方法准确度。或者采用具有可比性的其他分析方法，根据所得结果的符合程度来估计测定的准确度。 在分析过程中用到的各种标准和化学校准物能够检验分析过程对被分析物的响应是稳定的。 用标准物质进行准确度评价时，对标准物质进行分析测定，计算平均值(；)和标准偏差(s)，用￡检验法将分析结果与标准物质的含量进行比较，判断分析方法的准确度。 测定样品加标回收率时，在测定成批样品时，随机抽取10％～20％的样品，加入一定量的待测组分的标准物质，与样品一起在相同条件下进行分析，并计算百分回收率 尸(％)===垒二鱼×lOO％． m式中：P——加入标准物质的回收率； m——加人标准物质的量； 27。——加标样品测定值；． 27。——样品测定值。 一般要求，被测定物质的回收率应达85％～110％。 ②质量控制图 每种分析方法都存在变异，都受时间、空间的影响，即使在理想条件下获得的一组数据，也存在随机误差。当某一结果超出了随机误差的允许范围时，统计学即可判断这一结果异常或不可信。根据一组连续测定数据，可用质控样的值z与标准偏差s，在一定的置信水平，绘制成质量控制图。从概率意义上说，测定结果有99％0的几率应在z I-3s(上、下控制线)内；95％应在x-+-2s(~、下警告线)内；68％应在at~s(上、下辅助线)内，这样质控图就确定了这种误差是否在一定允许范围内。 在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个“质量控制样品”，或者在分析大批样品时，每隔10~20个样品插入一个“质量控制”，其分析方法应与试样完全相同，并至少独立分析20次以上，然后以实验测定结果为纵坐标，实验顺序为横坐标绘制而成。常用的质量控制图有精密度控制图和准确度控制图。 a．精密度控制图(均值控制图) 以测定结果的平均值z(应指明是哪一组测量的平均值)为控制图的中心线，并计算出测量值的标准偏差s，以j±2s作为上、下警告限，用虚线表示；j±3，作为上、下控制限。 这一控制图通常用来控制精密度，因此称精密度控制图。 b．准确度控制图(回收率控制图)用在分析样品中加入标准物质的百分回收率制作质控图，来控制样品分析的准确度。在理想状态下，向样品中加入已知标准物质的回收率应为100~／{o，但对于任何一种分析方法而言，由于存在各种因素的干扰，不可避免产生误差，使测得的回收率通常大于或小于100 9／6，回收率越趋近于100％，说明准确度越高。因此，利用回收率的平均值作中心线，计算回收率的标准差作为控制范围，就可绘制成百分回收率质控图。向不同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物质，测得回收率数据，计算百分平均回收率F及其标准偏差，，，以F±2。，为E、下警告限，P±3sp为上、下控制限，绘制成准确度控制图。 ， 10 I 5 序号或日期 图5．3准确度控制示意图 在进行样品分析时，将“质量控制样品”插入样品组内，在相同条件下进行分析测定，如果测定结果在控制图中的警告限内，说明测定过程处于控制状态；如果在警告限外，但仍在控制限内，则表示应进行初步检查；如超出控制限，表示测定过程失控，应找出原因并纠正；如果所有测定结果均在控制限内，但有七个结果连续在中心线的同一侧，亦为异常，应查明原因并加以纠正。 适当的质量控制级别是实验室管理的职责。在日常分析中，5％的内部质量控制级别是合理的并得到广泛承认。也就是说，每20个分析样品中应有一个样品是质量控制样品。然而，对于具有较高样品处理量的稳定日常方法，也许较低级别的质量控制更为合理。对于比较复杂的分析方法，20％o的质量控制级别是常见的，有时甚至需要50％的级别。对于不常进行的分析，在每一种情况下均应进行全面系统的方法确认。这通常涉及被分析物已被定值或浓度已知的(有证)标准物质使用，在这之后伴随着样品和添加样品(人为添加已知量被分析物的样 (2)实验室间质量控制 一个实验室根据分析质量要求与同行实验室进行比较，从而监测自身测试能力。 实验室间质量控制的一种公认方式是参加能力验证计划。能力验证结果可作为检验质量保证的一种手段。通常情况下，如果没有与实验室期望检验相关类型的能力验证计划可以利用，这时可以采用： ①用标准物质作平行测定 通常由中心实验

各位老师，本人是做地质样品分析的单位，我们在用ICP6300赛默飞光谱测试土壤标准物质GSS07样品时，得到的结果是0，甚至是负数。详细的情况是这样的：标准曲线我们用GSD09单点法，再用水空白和样品空白作原点，用三酸溶样，稀王水提取，再测铅时我们用220.353线测试样品，其他高含量的标准物质的铅结果都很好，唯独GSS07(Pb=14ppm) ，还有GSR05(Pb=8.6ppm)的铅值比标准值小很多，都未零或是负数。扣背景时我们选择左右距220.353等距离位置扣背景。因为是地质样品，基体影响较大，其样品中的基线都是斜坡状的，所以扣背景时是距220.353等距离位置扣背景。请求各位老师帮助，帮忙看看是什么原因，或是这两样品中有干扰存在吗？谢谢！

请问各位高手，如何做铝及铝合金分析结果的不确定度评定。1、从哪几个方面分析不确定度的影响要素？ 我觉得应该从标准物质，光谱仪方面，想到仅有这些，温度、湿度、氩气纯度的影响是不是可以不考虑？2、不确定度的合成如何做？3、扩展不确定度如何做？先谢谢各位了！[em61]

各位大神：小女子是质量负责人，化学类专业出生，但是直读光谱没有做过，之前CNAS评审，因为没有进行光谱标准物质的期间核查就开了不符合项，然后就要求整改。我们的检测人员就不知道怎么进行光谱标准物质期间核查，请指教！小女子就只知道进行实验室简比对或者能力验证可以代替期间核查，有没有具体的作业指导书可以教教我！另外我们的标块有很多，是不是每一块都需要进行期间核查？因为上过好几次内审员课，老师都说有证标准物质可以不用期间核查，有新的标准物质进行期间核查的话就用新的了，不要用老的！

请问在网上可以找到物质吸收光谱的标准吗？网址？请各位指教！

色谱买的氧化物标样，还用分析校正其含量吗?不是标准物质吗？

作者简介：王承忠，教授级高级工程师，中国合格评定国家认可委员会（CNAS）主任评审员、评审员教师，中国实验室资质认定（计量认证、验收、授权等） 国家级评审员，CNAS-GL10：2006《材料理化检验测量不确定度评估指南及实例》主编，全国冶金物理测试信息网力学、试样加工技术委员会主任。测量设备和标准物质的管理-理化检验设备和标准物质的期间核查方法和实例王承忠(宝山钢铁股份有限公司特殊钢分公司，上海 200940)摘要：本文介绍了理化检验仪器设备和标准物质期间核查的重要性和期间核查的各种方法。并对常用设备如万能材料试验机、硬度计、冲击机、光学金相显微镜、天平、光谱仪等设备及其标准物质进行了详细的核查，以作为理化检验中期间核查应用的典型实例。关键词：理化检验；期间核查；材料试验机；硬度计；冲击机；光学金相显微镜；天平；光谱仪；标准物质概要：1、实验室考核对仪器设备和标准物质的要求2、仪器设备和标准物质期间核查的目的及与计量检定、校准的区别本文提供了几种可参考的期间核查方法。并给出了常用仪器设备如万能材料试验机、硬度计、冲击机、光学金相显微镜、天平、光谱仪等设备及一些标准物质的期间核查实例。3、期间核查的几种方法4、结语具体参见附件PDF（共31页，总结和介绍实验室设备管理、计量知识和计量方法比较权威和全面资料，技术人员和管理人员值得一看和探究）

药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。　　1．准确度　　该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。　　2．线性　　线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。　　3．精密度　　1）重复性　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。　　2）中间精密度　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。　　4．专属性　　可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。　　5．检测限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。　　6．定量限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%，峰面积的相对标准差应不大于5.0%。　　7．耐用性　　分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。　　8、系统适应性　　配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。　　9．溶液稳定性　　按照分析方法分别配置对照品溶液与供试品溶液，平行测定两次主成分与杂质的含量，然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天时分别平行测定两次主成分与杂质的含量。　　可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质。