合成灰岩光谱分析标准物质

根据日本「关于部分修改水质标准相关省令等的省令」（厚生劳动省令第十八号）（2010年2月17日），自来水中镉的标准从0.01 mg/L以下修改为0.003 mg/L以下。新标准已从2010年4月1日开始实施。在新标准中，从过去的4种分析方法中删除了火焰原子吸收法，采用的3种分析方法，1. 无火焰原子吸收法，2. ICP发射光谱分析法，3. ICP质谱分析法。本文介绍对于由日本分析化学会提供的作为认证标准物质的JAC0302河水标准物质（添加），以及在自来水中添加浓度相当于标准值1/10的镉所制成的样品，以无火焰原子吸收法进行分析的实例，并介绍简便的自动稀释再次测定功能。

碳氢氮氧硫元素的测定，定量采用外标法，标准物质是必用的。对于我们分析工作者，根据承担的研究课题或开放平台承接的委托样品类型及范围，选择适用的标准物质，合理的应用和妥善的保管，对扩展分析的范围和保证数据的准确至关重要．　　本人从事元素分析工作三十年，主要做有机合成物，金属络合物，化工产品，碳材料与煤及煤转化产物的分析，应用过各类型标准物质几十种；我公司应用元素仪对本公司产品和经销产品进行质检和对外承接委托样品的分析，还研究开发出高纯有机物乙酰苯胺、苯磺酸、磺胺、苯甲酸和特殊含量的L-NS标准物质产品（获得国家发明专利）；经过多年的寻求和经营，分别与美国，德国，瑞士，英国与我公司同类型的厂商建立了合作关系，经销各种类型元素/同位素分析标准物质近千种，供应广大客户和国内外的多家仪器公司。　　本文介绍了元素分析标准物质的类型和我们选择应用及保存标准物质的方法。

拉曼光谱分析毛细管样品具有简单、直接、快速、精准等优势，拉曼光谱仪检测毛细管样品不会干扰到样品内流体的信号，同时，由于毛细管具有宏观尺寸，因此，拉曼光谱仪激光束不仅能精确地聚焦到每个相态，而且能够采集到很好的拉曼信号。人工合成的包裹体能够清晰完善的演绎相变过程及特点，为鉴定天然包裹体的准确观测奠定了基础，二氧化碳人工合成包裹体可以作为标样，作为校验应用与自然界包裹体分析研究的各种仪器和测试方法的标准，并为天然流体包裹体的拉曼光谱检测提供技术上的可行性和实用性。

近年来，LA-ICP-MS已成为分析各种研究领域的固体样品的一种有吸引力的技术。然而，在材料科学中的应用常常受到适当的认证标准物质的有限可用性的限制，这是准确定量的先决条件。因此，通常使用与样品成分相匹配并包含所需浓度水平的所有感兴趣元素的内部制备的标准物质。然而，制备和表征这样的标准通常是费时费力的。本文提出了一种基于标准加入概念的制备基质匹配标准的新方法。在第一步中，使用液态标准物质和喷雾装置将感兴趣的分析物均匀沉积在样品表面上。在分析测试中，生成的薄层与下面的样品同时被剥离。

很多油料光谱仪应用远高于ASTM D6595标准要求，精度或者检测范围超过普通要求，或是基底非矿物油的情况。斯派超科技油料光谱仪为其定制标准曲线，使最终结果满足用户要求。以航空磷酸酯油合成油为例进行简述。

很多油料光谱仪应用远高于ASTM D6595标准要求，精度或者检测范围超过普通要求，或是基底非矿物油的情况。斯派超科技油料光谱仪为其定制标准曲线，使最终结果满足用户要求。以航空磷酸酯油合成油为例进行简述。

开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法. 研究发现中国国家标准物质研究中心研制的以铜为基体的标准样品GBW02137(青铜)中Pb同位素组成均一(208Pb/204Pb=37.9661± 0.0005 (2 s), 207Pb/204Pb=15.5770± 0.0002 (2 s), 206Pb/204Pb= 17.7462± 0.0002 (2 s)), 可作为原位微区分析黄铜矿、古钱币等含铜基体样品中Pb同位素组成的外部标准物质和监控样品(QC), 为矿床成因研究提供原位微区的Pb同位素地球化学制约, 亦可为利用古钱币、青铜器等中的Pb同位素来研究矿料来源、古代工艺、文化交流等. 利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.

由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择两类土壤标准物质，采用王水进行微波消解，并对砷元素进行分析检测。

由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择五类土壤标准物质，采用三酸法进行微波消解，并对多种金属元素进行分析检测。

由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择五类土壤标准物质，采用三酸法进行微波消解，并对多种金属元素进行分析检测。

由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择两类土壤标准物质，采用王水进行微波消解，并对砷元素进行分析检测。

本文详细介绍了标准物质的定义、特征、等级、选用原则以及在测试分析中的作用。针对标准物质在热物理性能测试中的应用，详细介绍了美国国家标准和技术研究院NIST和欧盟标准物质和测量研究院IRMM 两个国外机构热物性标准物质。

原子吸收石墨炉分析通常是在室温状态下将试样注入石墨管内，而在石墨管加热状态下进样的方法称为加热进样法。采用加热进样法的优点是：①由于进样时也可进行干燥，可以大容量进样，可望高灵敏度化。②通常的炉内浓缩法由于进样、干燥反复操作花费时间长，采用加热进样法可在短时间内进行炉内浓缩。③对酸浓度高的试样和有机溶剂等在管内容易扩散的试样，可以抑制其扩散，从而改善灵敏度和重现性。 在此介绍河水的标准物质(SLRS-3)中微量镉铬采用加热进样法，进样量为100μL的高灵敏度分析。

基准物质标定法与标准溶液标定法1、 基准物质标定法：称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定。根据基准物质的质量和溶液的消耗体积，计算待标定溶液的准确浓度。2、 标准溶液标定法：准确吸取一定量的待标定溶液，用另一种已知准确浓度的标准溶液滴定；或准确吸取一定量的已知准确浓度的标准溶液，用待标定的溶液滴定。根据两种溶液的消耗体积及已知的标准溶液浓度，计算待标定溶液的准确浓度。此法若标准溶液浓度不准确会直接影响待标定溶液浓度的准确性。因此，标定时应尽量采用基准物质标定法。无论用哪种方法标定，一般要求平行做3～4次实验，至少2～3次。相对偏差小于0.2%。标定好的标准溶液应妥善保存。放置一段时间后，标准溶液要先摇匀，再使用，若不稳定的溶液，还要定期标定。

开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法.利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.

单个流体包裹体成分 LA-ICP-MS 分析在精准示踪成矿物质来源和精细刻画成矿过程方面具有独特优势,但目前流体包裹体标样的研究还较缺乏,制约了该分析方法的发展和应用。 本文通过高温加热-淬火法,结合金刚石磨片打磨和 HF 酸蚀,在石英中合成了数量多、大小适中且多为规则状 / 椭圆状的适用于 LA-ICP-MS 分析的多元素( B、Na、K、Mn、Co、Rb、Sr、Mo、Cs、W)流体包裹体标样。 合成的流体包裹体标样冰点相对标准偏差(RSD)小于 2%,显示均一性很好。 193 nm 激光和飞秒激光对该标样进行对比分析,结果显示 193 nm 激光获得的元素含量相对误差绝大多数( ＞85%) 在±20%以内,RSD 变化在 5% ~17%之间,测试准确度和精度与国际同行实验室相当。 飞秒激光获得的元素含量多数( ＞80%) 相对误差在±30%以内,RSD 变化在 11% ~ 25%之间,准确度和精度比 193 nm 激光略差,但与国际同行实验室相当甚至更优,表明飞秒激光分析方法是可行的。 飞秒激光能够极大地提高流体包裹体分析成功率和效率,具有广泛的应用前景,值得开展深入研究。

电镀行业是目前全球主要污染工业之一，电镀是利用电化学方法对材料表面进行处理的一种工艺过程。电镀废液由于镀件所使用的工艺不同，污染物的种类也不尽相同，浓度差异也比较显著。电镀废水一般成分较为复杂，常含有铬、镉、铅等剧毒或致癌致畸的物质，以及铜、锌、镍等其他污染物，对人类危害极大。废水的评价标准包括《污水综合排放标准》(GB 8978-2002)、《电镀行业污染物排放标准》(GB 21900-2008) 等等。原子吸收光谱仪在重金属的分析中具有广泛的应用，在环境检测中具有十分重要的作用。对于一线分析者来说，面临的挑战是来样项目复杂、浓度差异大、分析任务繁重等等。Agilent AA 220FS 型火焰原子吸收光谱仪所提供的快速序列 (fast sequence)功能，可实现多种元素在同一次进样中迅速依次分析。同时配备 SIPS 组件，具有自动绘制标准曲线，自动对超出曲线样品进行稀释的功能，大大减轻了分析工作者的重复工作负担。

烟用爆珠是嵌在卷烟滤嘴中的一粒或多粒脆性胶囊,胶囊中包裹了特色香精香料及适量溶剂液体,能够延缓挥发性香味物质的自然损失,实现卷烟抽吸过程中特色香味物质人为可控释放。随着爆珠卷烟销量的增长,对烟用爆珠的研究日益增多。GC-MS法虽然能够获取烟用爆珠内含物中挥发性及半挥发性化学成分信息,结合指纹图谱能够分析烟用爆珠的质量稳定性,但其前处理及分析费时费力,对样品具有破坏性。采用近红外光谱技术法结合SIMCA可以快速判别不同类型烟用爆珠,LDA模型可将3种类型不同批次的烟用爆珠有效分开 同时,采用GC-MS法对烟用爆珠内含物中挥发性及半挥发性化学成分进行定性分析。

本文利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪，建立了电子烟油中58种合成大麻素的快速分析方法。58种合成大麻素在0.5～50 ng/mL浓度范围内线性关系良好，R2均大于0.99，检出限（LOD，S/N＝3）为0.5～1 μg/g，58种合成大麻素在空白基质中高、中和低三个添加水平下的平均回收率为89.9%～144.0%，相对标准偏差均小于15%。重复性实验中，4F-MDMB-BUTICA 等58种合成大麻素保留时间RSD为0.029%～0.252%，峰面积RSD为0.698%～1.953%，该方法操作简单，检测覆盖范围广，耗时少，准确度高且检出限低，适用于电子烟油中合成大麻素的快速筛查和定量分析。

在1998年1月，马萨褚塞州的环境保护部公布了一个由于受到石油泄漏污染，分析土壤和地下水中的挥发性石油烃类物质（VPH）的新方法。方法最终修订本的执行日期为2004年7月1日。马萨褚塞VPH方法采用吹扫捕集（P&T）进行物质的萃取和浓缩，采用气相色谱（GC）的柱子进行物质的分离并且由保留时间（RT）进行识别，然后由串联式光离子检测器（PID）/火焰离子检测器（FID）进行检测和定量。PID测量C9到C10的芳香族烃类物质和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲基叔丁基醚和萘的浓度。FID测量两个脂肪族烃类物质范围，C5到C8和C9到C12的总浓度。在土壤萃取过程中需要使用高浓度的甲醇，在某些时候将干扰分析，为这个方法带来一定的困难。这份应用文章描述了整个分析条件，以最小化甲醇的干扰，并且得到的数据满足这个高性能方法的所有质量控制判据。同时还包括完整的仪器操作参数，包括吹扫捕集样品浓缩仪、GC和串联式PID/FID，而且还包括来自实验室能力研究初始验证的所有结果。

?关于标准物质的选择，我们首先要对标准物质的概念有一个基本的了解。?根据 ISO Guide 30，给出的标准物质及有证标准物质的定义：其中有证标物并不是说它有一个证书，有证标物是指这个标物是更高一个级别，带有了不确定度和溯源性。

合成气是以氢气、一氧化碳为主要成分供化学合成的一种原料气。它可以由含碳物质如煤、石油、天然气以及焦炉煤气等转化得到。按合成气的不同来源、组成和用途，它们也可以称为煤气、合成氨原料气、甲醇合成气等。合成气中硫化物含量的测定，是合成气中生产氨和甲醇过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果，从而影响生产的安全稳定运行。因此，在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量，确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的Thermo Scientific Trace GC Ultra 分析，分析合成气中微量的硫化氢和羰基硫。为了避免硫化氢的吸附，试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。

由于性质不稳定，余氯标液的研发、制作和保存有很大的困难。HACH公司虽然提供余氯标准品，但其浓度在保存过程中会发生变化，另外，由于稀释水一般都有一定的需氯量，导致无法直接使用余氯标准品配置标准溶液，而只能采用加标的方法来检查仪器和试剂。近日。国家标准物质中心正式发布并开始销售游离余氯和总余氯的标准物质，该有证标准物质可以正式用于仪器的校准和检查，为自来水、饮用水余氯测定提供了量值溯源的依据，填补国内余氯标准物质的空白。鉴于此，我们购买了总余氯标准物质GBW（E）082218，测试了其在HACH实验室及在线余氯分析仪上的适用性。更多详细内容及实际应用案例，请下载后查看。

随着现今对实验流程精益化和高效率的需求，越来越多QC专家正在寻找出色的供应商提供一个或多个影响分析数据可信度的关键项目。使用第三方标准物质，如TOC标准品，就是一个很好的例子。通过将十分耗时的清洁、配置、文档制作及记录工作外包给一个值得信任的高质量生产商，QC专家可以更专注于本职工作或者实现部门目标。本文评估了使用Sievers总有机碳TOC标准品与使用工厂内部自制标准品，所能节省巨大的成本，及其优势。

Agilent AA 220FS 火焰原子吸收光谱仪所提供的快速序列 (fast sequence) 功能，多种元素在同一次进样中可以迅速依次测定，可同时完成土壤消解液中几种项目的分析。同时配备 SIPS组件，实现了自动绘制标准曲线，自动对超出曲线样品进行稀释的功能，可减少人为的稀释误差，同时减轻分析工作者的工作负担。

光电直射光谱分析（OES）是一种快速、易于使用的高性价比分析技术，适合各种应用场合下的固态钢铁样品的元素分析，从生产到回收，从铸造厂到服务实验室。ThermoScientificTM ARL iSparkTM 系列金属分析仪是一种高性能OES 光谱仪平台，拥有最高的精密度和准确度，适用于从微量一直到合金元素水平的钢铁分析。

氨基葡萄糖盐酸盐是由天然的甲壳质提取的，是一种海洋生物制剂，能促进人体粘多糖的合成，提高关节滑液的粘性，能改善关节软骨的代谢。本实验通过旋光法对氨基葡萄糖盐酸盐的标准品（纯度100%）来建立标准曲线，进而来测定氨基葡萄糖盐酸盐试样的含量。

分散油脂的浓度是水质量和安全的一个重要的参数。为了控制通过工业排放进入自然水体或水库中油脂的总量，全球监管机构设置限制范围；并且限定了饮用水中的总量。印度标准（IS 10500 规范）对于油脂排放到内陆地表水和公共下水道的含量分别为10mg/L 和20mg/L。然而，现有方法是基于正己烷作为萃取溶剂，作为一种碳氢化合物溶剂，正己烷会干扰油脂的红外分析测定。本文使用中红外光谱仪，按照“IS 3025 Part 39”标准方法，采用四氯化碳作为萃取溶剂，开发出水中油脂的含量分析。四氯化碳可以合适的替代正己烷，并且按照方法“IS 3025 Part 39”中指定的操作范围，该测试方法对于地表水或者饮用水中油脂排放监测具有足够地灵敏度。

本文中验证了将BaSO4、MgO 粉末试剂和氟树脂类标准白板作为标准白板 使用时对试样测量的影响。从测量结果可知，近红外区域的光谱因使用标准白板的不同而异。BaSO4、MgO价格低廉，被广泛使用，但需要注意其中所含的水分在近红外区域对测量值的影响。另外证实，氟树脂类标准白板在近红外区域测量时也不会受到水分的影响。

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX，建立了电子烟烟油中9种新型合成大麻素含量的检测方法。样品加甲醇溶解，经振荡、超声萃取后用滤膜过滤，采用SIM采集模式进行检测。在0.05~2.0 mg/L浓度范围内，各化合物线性相关系数均大于0.999。取浓度为0.05 mg/L的标准溶液，连续进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差均小于6%。在10.0 mg/kg加标水平下，各组分加标平均回收率在96.0%~98.8%之间。本方法操作简单，可为电子烟烟油中合成大麻素类物质的测定提供参考。