合成硅酸盐光谱分析标准物

由于铝酸盐基磷光体在水中易水解，需在颗粒表面进行物理化学修饰，以提高其稳定性。Mitsuharu等人发现利用 CaO-Al2O3-SiO2作为基质材料体系，共掺杂稀土Eu2+和Nd3+合成的发射500-600 nm 波长光的长余辉蓄光材料，稳定性良好，发射波长取决于基质材料组成，并且都是由于Eu2+的4f-5d 跃迁引起的。据研究：用Eu激活的SrO-MgO-SiO2，可以合成发射波长为468-480 nm 的蓝色发光材料，但共掺杂稀土元素Dy的SrO-MgO-SiO2体系的硅酸盐长余辉磷光体尚无报道。本实验尝试采用以Sr2MgSi2O7作为基质，通过掺杂Eu离子，共掺杂稀土Dy离子，合成了一种稳定性良好的硅酸盐基蓝色长余辉蓄光材料。以硅酸盐为基质的发光材料由于具有良好的化学稳定性和热稳定性，而且高纯二氧化硅原料价廉、易得，长期以来人们都重视对硅酸盐体系荧光粉的研究和开发。硅酸盐体系发光材料已经发展成为一类应用范围广的重要光致发光材料和阴极射线光材料。如Zn2Si04：Mn2+早在1938年就用于荧光灯，作为光色校正荧光粉，至今仍是彩色荧光灯用荧光粉，在阴极射线显示管上，它也是常用的主要荧光粉。近年来随着等离子平板显示器(PDP)的快速发展，Zn2Si04：Mn2+成为PDP三基色荧光粉的主要绿色组分。1992年，我国肖志国等人开展了硅酸盐体系发光材料的研究，成功地研制出硅酸盐发光材料，该体系材料在500nm以下短波光激发下，发出420~ 650nm 的发射光谱，峰值为450 ~ 580 nm，发射光谱峰值在470~ 540nm之间可连续变化，呈现蓝、蓝绿、绿、绿黄或黄颜色长余辉发光。2002年，罗昔贤等首次在硅酸盐体系中发现了余辉时间长达10h以上的高亮度长余辉现象，并采用高温固相法合成了一系列硅酸盐长余辉发光材料。Eu2+、Ln 共激活的镁黄长石结构的焦硅酸盐化合物和镁硅钙石结构的硅酸盐化合物的余辉发光性能最好，发光颜色覆盖从469nm 的蓝色光区到536nm 的黄色光区，余辉时间长达10h 以上，且耐水性及温度特性好。并且研究了各发光材料的光谱特征、长余辉性能，测量了各发光材料的激发光谱和发射光谱以及余辉衰减曲线。同时研究了其应用性能，测量了发光材料的热释光谱和X 射线粉末衍射图谱，确定了发光材料的晶格类型。碱土氯硅酸盐是一类发光性能优良的基质材料，这是由于碱土卤化物和碱土硅酸盐都是支持Eu2 +发光的高效基质，由两者复合的碱土卤硅酸盐由于合成温度低、物理化学稳定性好而获得广泛研究。目前开发的硅酸盐体系长余辉发光材料主要特点如下：(1)化学稳定性比较好、耐水性比较强。曾对铝酸盐体系长余辉发光材料Sr2MgSi207：Eu2+，Dy3+进行了化学稳定性的对比试验。参SrAl204：Eu2+，Dy3+放入5％的NaOH溶液中浸泡2～3小时发光消失，而Sr2MgSi207：Eu2+，Dy3+浸泡20天后仍保持发光性能不变；(2)扩展了长余辉材料的发光颜色范围，发光颜色范围从469nm的蓝色光区536nm的黄色光区，余辉时间长达2000min以上。特别是蓝色长余辉发光材料Sr2MgSi207：Eu2+，Dy3+不仅应用特性优异，而且余辉亮度高、时间长，为长余辉发光材料增加了新的品种，填补了铝酸盐体系长余辉材料蓝色发光性能不佳的缺陷；(3)由于硅酸盐体系长余辉发光材料的应用特性优良，在某些领域的应用(如陶瓷行业)，长余辉发光制品要优于铝酸盐体系。硅酸盐体系的发光性能尚未达到铝酸盐体系的水平，镁的正硅酸盐性能还未能得到应用，因此进一步提高硅酸盐体系的发光性能，还需要做更深入的研究工作。此篇与上一篇是我较早之前做研究时做的综述调研，关于这个课题，我还有一些其他方向的调研，有机会再与大家分享。上一篇：（一）简述红色硅酸盐发光材料的铝酸盐基质http://bbs.instrument.com.cn/topic/5948561主要参考文献如下： 刘志平，胡社军，黄慧民，李昌明。发光材料特征及其制备方法当代化工，2008 ， 37 （5）。Sakai R，Katsumata T．Komuro S et al J.Luminescence，1999，85．149 刘应亮，丁红长余辉发光材料研究进展 无机化学学报，2001，17（2）。 林　林，尹　民，施朝淑，等。红色长余辉材料Mg2 SiO4 : Dy3+，Mn2 +的制备及发光特性发光学报，2006，27(3) : 3312335。 石　涛，周箭，申乾宏，等。溶胶凝胶法制备纳米晶γ2Al2O3 : T3+粉末及其发光性能硅酸盐通报，2009，28(2) : 2242228。 韩永飞，陈振强，李景照，等。Yb3 + : NaBi(WO4)(MoO4)的制备与性能表征硅酸盐通报，2009，28 (1) : 76279。 曲艳东，李晓杰，陈涛，等。铝酸盐系长余辉发光材料的研究新进展稀有金属，2006，30(1) : 1022105。 郭庆捷，徐明霞，曹佩玲。 Eu2 +激活的碱土铝酸盐长余辉发光材料的研究现状稀土金属材料与工程，2004，33 (3) : 2252228。 Nag Abanti，Kutty T R N. Effectof interface states associated with transitional nanophaseprecitates in theenhancement of red emission from SrAl12O19 : Pr3 + by Ti4 + incorporation. Journal of Physics and Chemistry of Solids，2005， 7: 1912199． 刘全生，章瑞铄，方潇功，黄原亮，张希艳，孟繁艳，董飞，孟庆贺。稀土掺杂Sr3Al2O6红色发光材料的制备与表征硅酸盐通报，2010，29(3) БланкЮС，Завьяловаид.Журналприкладнойспектроскопий，1975 ，T22 (B2) :2632266. Song Qingmei， Huang Jinfei，Wu Maojun，et al . Study on synthesisand luminescence property of Eu2 + activated strontium aluminates . J.FudanUniversity ( Natural Science) ，1991， 12 (2) :1442150. 松尺隆嗣，等。日本第248回萤光体同学会讲演予稿，1993 ，1:1. Tang Mingdao，Li Changkuan，GaoZhiwu，et al . The study on longpersistence of SrAl2O4 ∶Eu2 + . Chin. J .Lumin.， 1995 ， 16 (1) :51256 (inChinese) . Song Qingmei，Chen Jiyao， Wu Yazhong. A study on luminescence of Mg doped SrAl2O4∶Eu phosphors . J.FudanUniversity (Natural Science) ，1995， 34 (1) :1032106 (in Chinese) . Xiao Zhiguo. The new photoluminescence materialand dope ，The identify data for expert . Dalian ScienceCommittee . 1993 ，1 ，18.肖志国。蓄光型发光材料及制品．化学工业出版社，2002．Aizawa H，Katsumata T，Takahashi J，et a1．Fiber--optic thermometer using afterglow phosphorescencefrom long duration phosphor．Ele

哪位大哥有硅酸盐岩石化学分析方法系列标准，请帮忙上传。

[color=#3687d9]硅酸盐岩石和矿物分析[/color]

硅酸盐岩石分析2006中国地质大学(武汉)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20531]硅酸盐岩石分析2006[/url]

[b][font='Times New Roman'][font=宋体]硅酸盐、氧化物的氧同位分析方法注意事项有哪些？[/font][/font][/b]

BaAl204：Eu2+ 。碱土金属基质研究简介：1975年Бланк等首先报道了MeAl2O4∶Eu2+ (Me∶Ca，Sr，Ba)接近传统ZnS型长余辉材料的发光特征。1991年复旦大学的宋庆梅等详细报道了铝酸锶铕(SrEu) O·7Al2O3 ]磷光体的合成及发光特性，指出荧光衰减曲线由两部分组成———指数曲线拟合后的快速衰减和非指数曲线拟合的慢衰减过程。1992年肖志国率先发现了以SrAl2O4∶Eu ,Dy为代表的多种稀土离子共掺杂的碱土铝酸盐型发光材料，由于Dy的加入使得长余辉发光材料的发光性能比SrAl2O4∶Eu2+的大大提高，余辉时间可达ZnS∶Cu的十倍以上，并于同年创建了公司，使该材料得以商品化。1993年松尺隆嗣等较详细地研究了铝酸锶铕SrAl2O4∶Eu2+的长余辉特性，得到其衰减规律为I= ct- n[i] ([/i] n= 1110) ，不同衰减时间内的发光亮度比ZnS∶Cu的高5 ～10 倍,衰减时间在2000 min以上时仍可达到人的肉眼能辨认的水平( 0132mcd/ m2 ) 。1995年唐明道等又对SrAl2O4∶Eu2+长余辉发光特性进行研究，这一材料的发光衰减符合I= ct- n的规律。同年宋庆梅等又在原有的基础上得到了掺镁的SrAl2O4∶Eu2+磷光体呈双曲线式衰减( I= ct- n [i],[/i] n= 1110) 的余辉发光强度，并指出掺钙的SrAl2O4∶Eu2+无任何长余辉效应。1993年中期开始国内外出现与SrAl2O4∶Eu ，Dy相关的专利申请，到目前为止有数十项之多；1996年开始出现相关的研究文献。目前铝酸盐体系达到实用化程度的长余辉发光材料有人们较熟悉的发蓝光的CaAl2O4 ∶Eu ,Nd；发蓝绿光的Sr4Al14O25∶Eu，Dy (标记为PLB ,发射光谱峰值490nm) 及发黄绿光的SrAl2O4∶Eu，Dy (标记为PLO ，发射光谱峰值520nm) ，它们都有不错的长余辉发光性能。在现代，铝酸盐体系长余辉发光材料的研究主要集中在两个方面：第一，基础研究领域，主要通过寻找新的铝酸盐长余辉发光体系和长余辉激活离子，在同一化合物及不同化合物中，研究基质组成、结构和余辉性能之间的关系，探讨长余辉发光的机理，总结影响长余辉发光性能的基本要素与规律。第二，应用开发研究，主要通过优化原料纯度、基质组份配比、激活离子浓度、助熔剂种类、热处理气氛及合成方法(高温固相法、化学沉淀法、水热合成法、溶胶凝胶法、燃烧合成法、微波法)等，进一步提高商业长余辉发光材料CaAl204：Eu2+，Nd3+、SrAl204：Eu2+，Dy3+和 Sr4A114025：Eu2+，By3+的长余辉发光性能，研究它们的应用特性如光照稳定性、耐水性及温度特性等此外，长余辉材料已从多晶粉末扩展至单晶、薄膜、玻璃陶瓷和玻璃等形态。铝酸盐长余辉发光材料的应用也从暗环境下弱光照明和指示，如紧急出口标志、消防通道、器具的标志及工艺美术品如夜光玩具等传统领域，拓展到高能射线探测如c－，a－，b－，g射线、光纤温度计以及工程陶瓷的无损探测等高新领域。关于发光材料基质，最常见的是铝酸盐和硅酸盐，有兴趣的朋友可以一起讨论。下一篇：（二）简述红色硅酸盐发光材料的硅酸盐基质[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/5948579[/url]

请问北京哪有水质硅酸盐标准物质卖，最好可以外寄。

各位仁兄，我在我们的图书馆查不到水中硅酸盐和尿素的分析方法。又着急要用，哪位能援手一下，不胜感激[em61]

[em06] 哪位高手赐教硅酸盐水化产物的化学分析方法，需要什么设备与手段，急需！！！ 谢谢

求硅酸盐中游离二氧化硅分析方法？本人所查资料里大多是空气粉尘中游离二氧化硅的分析方法。另外有一篇是石灰石中游离二氧化硅分析方法。想问问谁做过硅酸盐中的游离二氧化硅。分享一下。谢谢。

[em09512]各位大侠，想请教一下。图谱是我做的水玻璃和水玻璃与铝盐反应生成的铝硅酸盐。现在不明白这个1023℃左右的吸放热峰对应的过程到底是什么。请各位大侠赐教。谢谢~谢谢

从网上的标准数据来看，有关硅酸盐Si的数据很少，不知大家有没有一些，你们在哪里查到呢

现在要填一个形式的海水中活性硅酸盐的原始记录，缺一条标准曲线，希望有这方面研究的能分享一条~~同时，也想问一下，那个最后结果时盐度校正系数什么情况下要乘上？？我用的是硅钼黄发~~跪谢~~

有没有哪个朋友知道，为什么几乎磷酸盐的所有标准中都没有测硅酸盐的？标准里面硅酸盐的测试一般是采用的硅钼蓝比色法，而这种测试方法中要加入配合剂，调节酸度等消除磷酸盐的干扰，那么主体是磷酸盐时是不是就不能采用这种方法，那该采用什么方法呢？ 此外，磷酸盐中不可能没有硅酸盐，因为磷就是要硅石做的。

如何用ICP-AES作硅酸盐岩石的分析？

5000 系列硅酸盐分析仪操作手册[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67410]5000 系列硅酸盐分析仪操作手册[/url]

GB/T 14506.1~30-2010 硅酸盐岩石化学分析方法

大家一起讨论HACH 5000系列硅酸盐分析仪指示波动的原因

各位大虾,谁有HACH 5000系列硅酸盐分析仪试剂配方,拿来分享以下,多谢!多谢!

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国家标准方法GB/T14506-2010硅酸盐岩石化学分析方法，主要是采用重量法和滴定法来分析氧化物和金属含量，方法耗时很多，效率极其低下，有时候一个样品全部做下来可能要10天半月的，大家有没有想过用ICP-OES来一次分析呢？也许有人会说没有可能，那就让事实来说话吧，事实属于雄辩。NumberAnalytesUnitsDetection LimitUpper Limits1Al2O3%0.011002BaO%0.011003CaO%0.011004Cr2O3%0.011005Fe2O3%0.011006K2O%0.011007MgO%0.011008MnO%0.011009Na2O%0.0110010P2O5%0.0110011SiO2[/siz

1 范围本方法适用于硅酸盐岩石样品中铌钽锆铪等19个元素的测定，各元素测定选用的质量数及测定限见下表：元素测量质量数测定限(mg/g)元素测量质量数测定限(mg/g)Nb930.03Ni601Ta1810.02V510.3Zr900.2Ga710.5Hf1780.03Cr521U2380.02Zn665Rb850.5Mn555Cs1330.5Cu631Th2320.02Ti475Sr880.5Rh103内标Ba1382Re187Co590.5In115①本法选用时省略去稀土元素的测定。2 原理用ICP作为离子源，由离子源产生的带电粒子，以静电透镜聚焦，并施以高压，使离子得到加速度后射入分析室，通过磁场时，按离子质量的不同发生偏转，使离子分开；然后用离子探测器检测，根据信号的位置和强度，就可计算出不同质量的离子和量的多少。本法充分利用仪器参数的最佳化，并采用铑、铼、铟作内标元素，少取样品，控制熔剂用量，解决了基体效应及基体效应导致的灵敏度漂移的影响，试样溶液可不经分离直接测定铌钽锆铪等19元素及15个稀土元素的测定。3 试剂和材料3.1 高纯度硝酸3.2 氢氟酸3.3 分析纯LiBO210H2O，700℃脱水，磨细待用。3.4 分析纯KHF23.5 石墨坩埚3.6 聚四氟乙烯杯4 仪器4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]质谱仪。分辨率0.6~0.7amu，采样锥孔径(镍制成)1.0mm，截取锥孔径(镍制成)0.7mm，采样深度10mm。MCA2048，扫描质量范围45-240amu，跳过区域72~84amu，190~230amu。扫描次数100次，每道停留时间250ms。4.2 射频发生器，正向功率1250W，返向功率＜5W。4.3 送样系统，采用蠕动泵将液样送入同心雾化器，雾流经水冷的双层雾化室引入炬管激发。冷却气流(Ar)15 L/min，辅助气流(Ar)0.5 L/min，载气流量(Ar)0.75L/min，样品提升量1.7mL/min。4.4 用PC-XT计算机进行仪器控制和数据采集处理。4.5 专用熔融物压片机5 试样的制备将样品粉碎至粒度74mm，在烘箱内105℃烘2h，待用。6 操作步骤6.1 试样溶液的制备6.1.1 LiBO2熔样法(适用于一般硅酸盐岩石样品)，称取0.025g试样(精确至0.0001g)和0.065gLiBO2于石墨坩埚中，混匀，放入已升温至1000℃的高温炉内熔融15min，取出，立即将熔融物倾入压片机，压制成玻璃状薄片，放入50mL聚四氟乙烯杯中，加入15mL硝酸，搅拌溶解，溶液转入已盛有250mL Rh、Re内标元素(10mg/mL)的25mL比色管中，用硝酸(1+19)洗净杯壁，并稀至刻度，摇匀，待测。6.1.2 KHF2熔样法(适用于难分解硅酸盐岩石样品，如含锆英石及铌钽酸盐类样品)，称取0.025g试样(精确至0.0001g)和0.050gKHF2于铂金坩埚中，加2滴水湿润，加2mL HF和0.5mL浓HNO3，盖上铂埚盖，放置在160℃控温电热板上溶解2h，升温至200℃蒸干，移至垫有石棉板的电炉上预熔30min，放入已升温于800℃的灰化炉内熔融15min，取出冷却。移入已加有250 mL In、Re内标元素(10mg/mL)的25mL比色管中，用水洗净坩埚，稀至刻度摇匀，待测。6.2 标准溶液的配制 用光谱纯金属或化合物配制成1mg/mL的单个元素标准储备溶液，然后按下表配制成标准系列1和标准系列2(含HNO3，1+19)两套标准。标准系列1适用于LiBO2熔样法(6.1.1)，每组标准中均含2.6mg/mL LiBO2。标准系列2适用于KHF2熔样法(6.1.2)，每组标准中均含2mg/mL KHF2。标准系列1 标准系列2编号元素含量(ng/ml)编号元素含量(ng/ml)1空白Rh Re(内标)1001空白Rh Re(内标)1002Sr Ba Rb Cs Th U Ga Co Ni Cu Zn Cr MnRh Re(内标)1001002Sr Ba Rb Cs Th U Ga Co Ni Cu Zn Cr MnRh Re(内标)1001003Nb Ta Zr HfTiRh Re(内标)1005001003Nb Ta Zr HfTiRh Re(内标)1005001004VRh Re(内标)1001004VRh Re(内标)1001006.3 每批样品分析顺序为空白(标准编号1)，标准(标准编号2，3，4)，试样。考虑到仪器的稳定性及试样中溶解盐类的影响，每分析10个试样后，用2%HNO3溶液洗一次。7 精密度称取GEW07107标准物质10份平行测定，计算出RSD%为：Zr 4.1%，Hf 8.2%，Nb 5.4%，Ta 7.2%，Th 5.6%，U 6.0%，Rb 2.6%，Cs 3.9%，Sr 4.7%，Ba 3.4%，Ga 5.1%，V 6.6%，Cr 9.3%，Mn 6.1%，Co 5.1%，Ni 10%，Zn 4.2%，Cu 7.7%，Ti 3.3%。8 几点说明8.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析的主要干扰来源于谱线干扰(同位素重叠干扰)和非线性干扰，必须进行实验校正，特别是氧化物的干扰，无法消除，因此在数据处理时必须对氧化物干扰进行校正。8.2 本法采用熔剂匹配，使标准溶液中存在有一定量的F-，消除了样品溶液标准溶液间差遇给分析结果带来的影响。8.3 由于测定元素多，测量质量数范围宽，选用三个不同质量数的内标元素，分别用于接近待测元素的质量数，有效地补偿了基体效应对分析结果的影响。

GB 175－2007《通用硅酸盐水泥》国家标准第1号修改单[~159308~]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34564]GB 175—1999 硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥[/url]

1 范围本方法适用于硅酸盐岩石及水系沉积物、土壤等成分与硅酸盐岩石成分相近的试样中痕量硒的测定。方法检出限为0.01μg/g，测定范围为0.033～10μg/g。2 原理样品与活性炭混匀，在750℃温度下焙烧，用MgO-Na2CO3捕集，水提取后硒进入溶液与绝大多数共存元素分离。在4moL/L盐酸介质中，样品中的六价硒被硼氢化钾（KBH4）还原成四价硒，进而生成气态的硒化氢（SeH4），由载气（氩气）载入石英炉进行原子化，同时被硒的特种空心阴极灯激发出荧光，其荧光强度与硒含量成正比，经测定荧光强度值求出样品中的硒含量。其化学反应式如下：KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H°Se+4+8H°→SeH4↑+2H2↑SeH4 Se+2H2↑对测定Se严重干扰的元素有：Cu、Ag、Au、Pt、Pd、As、Sb、Bi、Hg、Sn以及铁盐存在时Te的干扰。这些元素的含量在不大于下述标出值时，经焙烧后，不干扰0.02μg/mLSe的测定。Cu（10mg），Sn（1mg），As、Sb、Bi、Hg（5mg），Te（500μg），Ag、Au（100μg），Pd、Pt（10μg）。实验表明，样品经焙烧富集分离后，一般样品中共存的元素均不干扰硒的测定。3 试剂3.1 盐酸。3.2 盐酸，4moL/L（即1+2）。3.3 硝酸。3.4 高氯酸。3.5 氧化镁。3.6 碳酸钠。3.7 氢氧化钾。3.8 硼氢化钾，8g/L，2g/L KOH介质，现配现用。3.9 甲基橙水溶液：0.5 g/L。3.10 活性炭：光谱纯。3.11 硒标准溶液3.11.1 硒标准储备液称取0.1000g硒（光谱纯金属），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸，低温加热溶解后，加3mL高氟酸，蒸到开始冒白烟取下。冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟。加5mL4moL/L的盐酸溶解，移入1L容量瓶中，用4moL/L的盐酸稀至刻度，摇匀备用。该储备液浓度为ρ（Se）=100μg/mL。3.11.2 硒标准工作液用4moL/L的盐酸将上述硒标准储备液逐级稀释成ρ(Se)=10μg/mL；ρ(Se)=1μg/mL；ρ(Se)=0.1μg/mL；ρ(Se)=0.02μg/mL的硒标准工作液。3.12 捕集剂按1∶4的质量比例称取一定量的氧化镁和碳酸钠固体试剂，用玛瑙研钵研匀，备用。4 仪器4.1 原子荧光分析仪。4.2 高性能特种硒空心阴极灯。4.3 自动定量加液装置。5 试样制备5.1 试样粒度应小于74mm。5.2 试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温后称取。5.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定,最终以干态计算结果。6 操作步骤6.1 设定仪器工作参数灯电流100mA；负高压280V；载气流量1200mL/min；积分时间9s；加液时间6s；炉温850℃；炉高6mm。6.2 实验方法吸取5mL酸度为4moL/L盐酸的0.02μg/mL硒标准工作液于氢化物发生器内，盖上发生器盖，启动开关。待硼氢化钾加入后，生成的SeH4由氩气载入石英炉进行原子化，同时被硒的特种空心 阴极灯激发出荧光，荧光强度值由数字表头显示。6.3 空白试验试样空白应随试样分析同时按试样测定（6.4）分析步骤进行。6.4 试样测定称取1g试样（精确至0.0001g）样品于刚玉坩埚内与0.15g活性炭混匀，依次覆盖0.3g氧化镁，1.2g捕集剂。放入马弗炉内，从低温逐渐升高至750℃，保持40min，取出冷后，在聚四氟乙烯烧杯中用水提取熔块，洗出坩埚，控制体积为20mL～30mL，在电热板上煮沸20min。冷却后移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。分取15mL清液于聚四氟乙烯烧杯中，加1滴甲基橙，用盐酸调至溶液呈红色。在电热板上蒸至体积约5mL，加入3mL盐酸（3.1），继续加热至溶液体积剩约3mL时取下。转入20mL比色管中，用4moL/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。取出部分溶液按实验方法测定硒的荧光强度值，并计算其含量。6.5 工作曲线6.5.1 进样体积为5mL时，硒在0.001～0.06μg/mL范围内呈线性关系。分别移取0.1μg/mL硒标准工作液（3.11.2）：0.00，0.2，1.0，2.0，4.0，8.0，12mL于20mL比色管中，用4moL/L盐酸稀至刻度，摇匀。配成的标准系列溶液中分别含0.000，0.001，0.005，0.01，0.02，0.04，0.06μg/mL的硒。按实验方法（6.2）的操作步骤测得荧光强度值，绘制工作曲线。6.5.2 进样体积约为2mL时，硒在0.01～0.3μg/mL范围内呈线性关系。分别移取1μg/mL硒标准工作液（3.11.2）：0.00，0.2，0.6，1.0，2.0，4.0，6.0mL于20mL比色管中，用4moL/L盐酸稀释至刻度，摇匀。配成的标准系列溶液中分别含0.00，0.01，0.03，0.05，0.1，0.2，0.3μg/mL的硒。按实验方法（6.2）的操作步骤测得荧光强度值，绘制工作曲线。6.5.3 空白试验按实验方法（6.2）的操作步骤，同时作试剂的空白试验。7 结果计算按下式(1)计算硒的含量：w(Se)= mG……（1）式（1）中：w(Se)——样品中Se的质量分数，mg/g；m——试样减空白后荧光强度值在工作曲线上查得的Se质量，μg；G——被测定样品的质量，g。8 精密度对样品中Se含量水平为0.036μg/g和0.089μg/g测量11次，求得RSD分别为10%和5.8%。9 参考文献9.1 任萍，张勤，张锦茂. 焙烧富集分离-氢化物原子荧光测定地质物料中痕量硒. 分析试验室. 1994，13（14）：65-67.9.2 郭小伟，张文华，杨密云. 氢化物-无色散原子荧光法测定地质样品中微量硒及碲. 岩石矿物及测试. 1983，2（4）：288.9.3 张锦茂，范凡，任萍. 氢化物-原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除. 岩矿测试. 1993，12（4）：264.9.4 地球化学标准参考样研制组. 地质专报九一，地球化学标准参考样的研制与分析方法GSD1-8. 北京：地质出版社. 1986，225.

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