聚乙烯中十溴二苯醚成分分

美国SPEX-中国独家总代理德可纳利科技集团(TKI)，推出邻苯二甲酸酯在聚乙烯固态塑料的标准物质，用於美國消費者和玩具安全改進法規，相关参数请参考卖场，欢迎来电询价选购。 电话:021-64665918 021-64665971 传真:021-51079676 联系人：王小姐 邮箱：info@tkichina.com 地址：襄阳南路500号巴黎时韵大厦2509室 邮编：200031 公司网站：www.tkichina.com www.spexcsp.com

摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定（热失重法）》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较，结果表面，两种方法均有良好的重复性和准确度，测定结果基本一致，采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考　　关键词 GB13021，热重分析依法，炭黑含量　　Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other　　Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分　　1.1主要仪器与材料　　炭黑含量分析仪：HS-TH-3500型，上海和晟仪器科技有限公司；机械分析天平：精度0.0001g，上海天平仪器厂；热重分析仪：STA449C型；德国耐驰公司；电子天平：M2P型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。　　1.2实验方法　　1.2.1GB13021法　　称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130mL／min，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量m2，再放入马弗炉中950℃灼烧10min，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量m3。炭黑含量c(%)　　按式(1)计算。　　1.2.2热重分析仪法　　称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。　　2结果与讨论　　2.1测量结果比较　　按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。　按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至完全，试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为x11，x12…x1n，平均值为x1，标准偏差为S1；x21，x22…x2n，平均值为x2，标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：　　故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。　　2.2热重分析仪法准确度　　热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应：CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。　从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。　　3结语　　从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。（2）GB13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。

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据美国《化学周刊》近期报道 由于中国、印度、拉美、中欧等新兴经济体的驱动，预计2011年至2014年聚合物需求快于全球GDP增速，年增长率超过5%。 　　CMAI(休斯顿)统计数据显示，2009年全球聚合物消费量约为1.76亿吨，其中聚乙烯消费量占38%，接近6700万吨。按年增长率超过5%推算，2014年，聚乙烯需求将超过8700万吨。高密度聚乙烯(HDPE)占全球聚合物需求总量的17%，约为3000万吨 线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)分别占11%和10%。LLDPE和HDPE需求的强劲增长归因于包装用品和非耐用品的用量增加，全球新投产的LDPE产能中，大多数产品为LLDPE和HDPE。2010年经济触底反弹，需求增长较快。目前美国市场聚乙烯供应趋紧，开工率达到90%。欧洲市场情况与美国相近，德国国内市场将继续增长，出口市场也将逐渐走强，土耳其市场年增长超过10%，全球所有地区都将高于2009年水平。预计2011年聚乙烯需求增长不会与今年一样显著，更接近GDP增长水平，将增长4.5%至5.5%。 　　2009年，美国的聚乙烯产品大部分出口到正在进行大规模基础设施建设的中国。今年，多出口到加拿大和墨西哥。美国出口中国产品减少是因为中国经济增速放缓，同时更多新增产能进入中国市场参与竞争。中东新增产能的冲击比预期要弱，因为一些中东生产能力没有按期投产，产能增长步伐比预期要慢。明年，随着新增产能投产，新产品投入市场，全球市场将需更长时间达到供需平衡。北美生产商不会与以中国、拉美、欧洲为主要目标市场的中东生产商展开竞争。一些生产商已宣布关闭部分亏损产能以应对激烈的市场竞争。利安德巴塞尔关闭位于英国Carrington的18.5万吨/年LDPE装置，去年道达尔石化关闭位于法国Carling和Gonfreville的2套LDPE装置，今年北欧化工将关闭位于Stenungsund的15万吨/年LDPE产能，最近沙特基础工业公司关闭了位于荷兰Geleen的12万吨/年LDPE装置。 　　埃克森美孚扩大丁基橡胶产能据美国今日下游网近期报道 埃克森美孚化工子公司日本埃克森美孚有限会社宣布，旗下的日本丁基橡胶有限公司已完成川崎丁基橡胶装置扩能，产能增加1.8万吨/年，使其丁基橡胶总产能达到9.8万吨/年，以满足亚太市场日益增长的丁基橡胶需求。公司此次扩能采用埃克森美孚化工最近开发的新工艺技术。例如，其中一项新专利技术可使丁基聚合物的聚合反应温度达到-75摄氏度，而常规技术的反应温度为-95摄氏度，该新技术可大幅降低能耗并节省投资。埃克森美孚化工在高端丁基橡胶聚合物的开发和应用方面处于业内领先地位，其产品具有更长的寿命、可节约能源、减少温室气体排放，从而带来更高的附加值。为了满足丁基橡胶行业需求的不断增长，日本丁基橡胶有限公司近期内已有过多次扩能，本次扩能也是进一步服务日益增长的丁基橡胶市场。2008年，埃克森美孚化工将其得克萨斯州贝城丁基橡胶装置的产能提高了60%。在此之前，日本丁基橡胶有限公司已在2006年将其鹿岛卤化丁基橡胶装置产能增加1.7万吨/年。

摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯（LDPE）的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量，包括拉伸粘度装置(EVF)，自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR）和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力，我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变；聚乙烯；聚合物熔体；非线性粘弹性正文多年来，控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能，引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes（1971）和Doi和Edwards（1986）提出的 "管模型"。然而，尽管三十年来人们一直在努力改进管模型，但即使对于最简单的情况，即单分散线性聚合物体系，缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解（Huang等人，2013a；Huang等人，2013b）。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统，它们不仅具有高度的多分散性，而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为，特别是拉伸流动中的非线性行为，是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上，已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作（Nielsen等人，2006；Van Ruymbeke等人，2010；Lentzakis等人，2013）以及商业聚合物系统，如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值（Raible等人，1979；Meissner等人，1981；M¨unstedt和Laun，1981）。Rasmussen等人（2005年）首次报告了应力过冲后的稳定应力，并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人，2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人，2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型（Hoyle等人，2013；Wagner等人，1979；Hawke等人，2015），试图了解应力过冲背后的物理学。然而，这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为，因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近，Read等人（2011）提出了一个预测方案，能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性，作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而，测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制，并且没有显示出稳定状态的迹象，而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值，并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外，在Read等人（2011）的模拟中，没有预测到应力过冲。在这项工作中，我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人（2011）的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度，但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的，包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明，长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值，在那里达到非线性稳定状态。我们还表明，低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为，包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力，尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明，低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂，分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性，包括密度、熔体流动指数（I2）、重量-平均摩尔质量（Mw）、数量-平均摩尔质量（Mn）和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的，而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的，产量为600g/h。模具的长度为30毫米，直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行，并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数，根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性（LVE）特性是通过小振幅振荡剪切（SAOS）测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数，参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中，在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品，使用时间-温度叠加（TTS）程序，在参考温度Tr= 150℃时，数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数（αT）与单一的阿伦尼乌斯公式一致，其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数，T是以开尔文表示的温度。在图1中，偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备：TA仪器的延伸粘度夹具（EVF）、自制的长丝拉伸流变仪（DTU-FSR）（Bach等人，2003a）和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪（VADER-1000）。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型，在低压10bar下3分钟，在高压150bar下1分钟，然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内，当冷却盒插入时，样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层，尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中，样品被插入设备中，在150℃下180s的平衡时间后，样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s，然后松弛80s，然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下，使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4，与EVF相比，长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上，由于板材上的无滑移条件，变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上，就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人（1997年）的模拟表明，在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变，在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案，该方案首先由Bach等人（2003b）使用，后来由Mar´ın等人（2013）发表，用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径，以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型，DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前，样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制，并在相同温度下退火10分钟，然后冷却至室温。在测量中，所有样品被加热到150℃，在180s的平衡时间后，样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR，R0= 4.5mm，L0= 2.5mm，Rp在3到4.5mm之间，而对于VADER-1000，R0 = 3.0mm，L0= 1.5mm，Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中，力F(t)由称重传感器测量，中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时，由于变形场中的剪切分量，部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人（2010）描述的校正因子来补偿。 对于大应变，校正消失，对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人，1997)。对于本工作中的所有样本，当Hencky应变值大于2时，校正值小于4 %，Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量，g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt，拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量，在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦（multimode Maxwell fitting）拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中，很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而，在图2(a)、(b)中，似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A，在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时，PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行，垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制，在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值，在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低，特别是在低应变率下，Hoyle等人（2013）也观察到这一点，他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此，对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1，已经与ϵ• =0.5有偏差，而对于ϵ• =2.5 s-1，EVF测量与DTU-FSR测量一致，最高ϵ• 为3.5。请记住，在EVF中，只有横截面的初始面积是已知的；在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的，而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外，在EVF测量中，样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人（2010）建议的12.7mm的上限，这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中，中间直径一直被测量，因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的，由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案，在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外，在拉伸速率超过0.4s-1时，使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制，使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中，表面张力可能对测量的应力有影响，尤其是在长丝中间平面的半径非常小，大的亨基应变值的时候。在所有的测量中，最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2，表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中，很明显，对于所有达到Hencky应变大于4的测量，测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下，EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时，偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量，在拉伸速率快于0.4s-1时，再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示，PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性，这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中，PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出，在所有拉伸速率下，PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而，在图5(a)、(b)中，有趣的是，尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为，但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应，并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度，如图6所示。图6还显示在快速应变率下，拉伸稳态粘度表现出幂律行为，粘度比例约为ε• -0.6，这与Rasmussen等人（2005）和Alvarez等人（2013）的观察结果一致。应该注意的是，如图5(b)所示，相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到，这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下，PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同，但在每种拉伸速率下，它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0，其中η0是零剪切率粘度，其数值列于表2。可以看出，在每个拉伸速率下，PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率，证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值，在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外，EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能，但已经表明，PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为，而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明，工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是，有可能合成一种聚合物（PE-C），其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量，但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。

超高分子量聚乙烯英文名ultra high molecular weight polyethylene简称为UHMWPE，是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。普通高密度聚乙烯的分子量约为2-30万，而超高分子量聚乙烯则具有至少150万的分子量，因此它具有一般工程塑料难以比拟的一些优异性质，例如超高的耐磨性、抗低温冲击性、耐环境应力开裂性以及自润滑性，它在高性能纤维市场上，包括从海上油田的系泊绳到高性能轻质复合材料方面均显示出极大的优势，在现代化军工和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的分子量是其核心指标，分子量的高低影响材料的强度、韧性和耐磨度。在超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的生产和研发中，乌氏毛细管法因简单、方便、快捷且经济成为首选测定方法，其中ASTM D4020-2011及GB/T1632.3-2010标准中也对乌氏毛细管法测聚乙烯的黏均分子量作出了相关规定。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、数据精准，在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计，以自动化的精确高效替代人工及数据误差，节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可到毫秒级，控温精度可达±0.001℃，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器可自动排废液，自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为：(C2H4)n，在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。聚丙烯，（简称PP）是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n，密度为0.89～0.91g/cm3， 易燃，熔点189℃，在155℃左右软化，使用温度范围为-30～140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛，近年来发展也很迅速，许多企业也在不断增加对新技术研发的投入，其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读：使用毛细管乌氏粘度计，在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下，聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪，在135℃的油槽上进行粘度的测试，对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计，实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程，有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出，确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程：仪器的配置：中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程：配液：用万分之一天平称取聚丙烯PP样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器（移液精度≤0.1%）移取定量剂到溶样瓶中；溶样：中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品，采用金属浴，多孔位，转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试：将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中，启动仪器，实现自动进样，采用进口不锈钢光纤可自动测试，计时精度可达0.001S，确保了数据的准确性，全程无需人员值守，并且系统自带软件，自动得出测试结果；测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端，可自动得出测试结果并进行数据储存，便于多样化粘度数据分析；并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中，客户无需拆装取出，可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。

据美国析迈(CMAI)称，2009年全球聚合物消费量达到1.76亿吨，其中聚乙烯(PE)占到消费总量的约38%。2009年全球PE需求接近6700万吨，预计未来五年将以年均逾5%的速度增长，到2014年的需求量将超过8700万吨。2009年高密度聚乙烯(HDPE)需求量约占到聚合物总需求量的17%，或约3000万吨，而线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)的需求量分别占到约11%和10%。

为全国第三家，将进一步规范行业 　　火炬开发区港华辉信聚乙烯检测认证实验室，近日获中国合格评定国家认可委员认可，成为全国第三个具备国家聚乙烯检测资格的实验室。 　　获评国家认证的聚乙烯检测实验室建立于2002年，经过认证后的实验室，具备为国内相关企业作标准检测、校准、检查服务方面认证的能力，检测结果可获国家与部分国家认可。港华辉信执行董事梁志刚表示，此前国内只有两个聚乙烯检测认证实验室，分别位于河北和山东，落户中山的实验室将对整个聚乙烯行业的产品质量提升与规范有重大意义。

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)，简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其独特的性能获得广泛应用。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用，其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP（聚乙烯吡咯万通）材料这样既溶于水，又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见，特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中，随着其原料丁内酯价格的降低，展示出发展的良好前景。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。在PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的生产和研发中，K值通常使用乌氏毛细管法进行测量，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间的精度可到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。产品用途：高压聚乙烯：一半以上用于薄膜制品，其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯：以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯：由于超高分子聚乙烯优异的综合性能，可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：十氢萘、抗氧剂溶剂的配置：在十氢萘中加入一定比例（质量比）的抗氧剂，并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定：卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后，加入溶剂，软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗：启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g，通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml，具体可参考GBT1632.3中7.31表格，放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗：再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式（1）计算样品的粘数（比浓粘度）I： 式中：t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间，单位为秒（S）；C ----135度时溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）；公式（2）: γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数，等于相对应的密度之比，约等与1.107公式（3）特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算，可用K=0.27计算公式（4）分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意，任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容

p 　　位于罗德岛州韦斯特利的高可靠、严苛环境解决方案供应商阿美特克SCP，发布了新的已订立合约的具有模塑性能的聚乙烯，它将用于追求美国政府多个奖项、多年不定期交付/不确定数量(ID/IQ)合同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3e508488-0064-4c69-8b67-0dca1825b5af.jpg" title=" Expanded Polyethylene Molding Capabilities.jpg" width=" 300" height=" 226" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 226px " / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 由于具有更低的海水渗透率，聚乙烯长期以来被公认为海底电缆及终端的首选材料。 /span 阿美特克SCP为其客户提供了聚乙烯模塑，因其在全深度额定海底以嵌入式传感器和有效载荷应用时，具有长寿命和高可靠度。 /p p 　　阿美特克SCP与客户合作塑造 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 聚乙烯电缆接头、断路器和连接器终端。 /span 这些功能可在工厂或现场实现。客户被建议与阿美特克SCP协商来最好地利用其专业知识合适地挑选聚乙烯材料应用，来保证最低的寿命周期成本。 /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “我们非常乐意见到我们在聚乙烯资源的投资获得了盈利。我们已创立一个由固定设备、流程和人才组成的坚实基础来支持我们的客户，” /i /span 工程互联与包装业务部门副总裁Liam Shanahan评论道。 /p

2024年6月29日，《电子电气产品中限用物质的限量要求》（GB/T 26572-2011）的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围，新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项，标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时，第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法，将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日，GB/T 39560.12-2024全文也已公布，该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展，保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认，努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理：聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取，然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备：分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶（带棕色或琥珀色）、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程：1、 制样：推荐使用液氮冷却的低温研磨，并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液：PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取：称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中，再加入标记物（分析回收率），超声水浴提前15min，水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim，取上清液于25mL容量瓶，再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标，将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测：优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱：非极性（苯基亚芳基聚合物，相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷）长度15m；内径0.25mm；膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统：程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管：4mm在底部带玻璃棉（去活）的单底锥形玻璃衬管。 载气：氦气 1.0mL/min，恒定流量。 柱温箱：100℃保持2min，20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度：300℃。 离子源温度：230℃。 电离方法：电子电离(EI),70eV 驻留时间：在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定（难点）7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容，敬请持续关注本话题的最新动态。

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色，且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n，再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：溶剂：纯水，无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入纯水，软件中启动测试任务待结束，测的溶剂时间T0。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到*g，溶解在**ml溶剂中，通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml，溶解条件：常温搅拌。样品粘度的测定：加入**ml样品，测量样品时间**，计算粘度结果粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

近日，北京市检验检测认证中心所属市特种设备检验检测研究院组织召开了北京市地方标准《聚乙烯管道热熔对接接头微波无损检测质量控制要求》预审会。会议邀请了来自中国标准化研究院、中国特种设备检测研究院、北京化工大学、国家化学建筑材料测试中心、北京顺义燃气有限责任公司、北京航星机器制造有限公司、北京工业大学等单位共计16名专家组成审查专家组进行评议。会上，标准编制组人员就标准的目的意义、制定原则和依据、适用范围、主要条款等向专家组作了详细汇报，与会专家对标准的有关技术内容进行了质询，并对标准的完善提出了宝贵意见。最后，会议对标准征求意见稿进行了审查，专家组一致同意该标准通过预审查。《聚乙烯管道热熔对接接头微波无损检测质量控制要求》针对北京市城市燃气聚乙烯管道热熔对接接头的实际情况，首次提出了聚乙烯管道热熔对接接头的微波无损检测质量控制规范，并为聚乙烯管道热熔对接接头的质量检测与评判提供了方法与准则。本次会议为该地方标准的顺利发布奠定了基础。

美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ，ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography，TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。 　　新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克，然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。 　　涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管，分别为： 　　一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ，CPSIA) 　　二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分 　　三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010) 　　四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298 　　应该注明的是，受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如，加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中)，但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时，丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。 　　表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5

为了减少资源浪费和环境污染，也为了更高效地进行金属回收与交易，现场实时检测金属元素的含量尤为关键。便携式金属元素分析仪的出现，为金属回收与交易提供了便利与准确性。金属品质检测：手持金属成分分析仪可以实时检测回收的金属材料中的元素含量，快速获得样品的成分信息。　　2.交易价值评估：通过快速获得样品的成分信息，可以对金属品质进行有效的评估，帮助决定是否进行回收和交易。这有助于确保公平、合理的交易，避免潜在的不当交易。　　3.资源利用优化：便携式金属元素分析仪有助于优化资源利用。通过检测废旧金属或废品中的元素含量，可以确定其再利用的潜力。这有助于选择合适的回收和再加工方式，提高资源循环利用的效率。　　4.估算金属成分：手持金属成分分析仪能够通过测试样本，快速计算出不同成分比例的金属含量，便于回收商对回收金属的价值做出准确的估算，同时也有助于制定合理的金属价值购买策略。　　手持金属成分分析仪以其快速分析、准确性和便捷性，有助于优化资源利用，提高交易的可靠性和效率。　　赢洲科技作为仪景通一级品牌代理商，拥有完整的售前售后服务体系，如有仪器购买或维修需求，可联系赢洲科技为您提供原装零部件替换、维修。

近来，雾霾天气频袭中国，在相关大气污染报道中，不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子，容易深入肺部，可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质（PM2.5）的环境标准，在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中，规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日，日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 继昨日介绍之后，在此继续介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 ICP-MS分析无机元素成分例 介绍使用ICP-MS定量城市大气粉尘标准物质（NIST SRM1648）的实例。前处理采用微波分解装置分解样品，制成硝酸溶液后进行测定。下表表示大气粉尘标准物质的定量结果。结果与保证值非常一致。 ICPM-8500的特长 实现高灵敏度、多元素的同时分析 具有ppt水平的高灵敏度，并且实现多元素的同时分析。 采用等离子微炬管，降低了氩气消耗量 采用微炬管，使氩气消耗量减半，并且，可以高灵敏度同时分析从微量到高浓度的样品。 台式装置，维护简便 通过使用自动进样器AS-9和自动稀释装置ADU-1（选配件），可以实现自动分析。 Ｘ射线荧光装置（EDX）分析无机元素成分例 EDX-720的特长 简便操作，全自动测定 实现设定工作的自动化，初学者也可完成高精度的测定。 无需前处理，直接测定滤纸 如果使用能量色散型X射线荧光分析装置，则可以无化学前处理地对捕集在滤纸上的PM2.5物质进行元素分析。 可以高灵敏度地分析宽范围的元素 TOC仪（燃烧催化氧化／NDIR检测方式）分析水溶性有机物例 作为WSOC（水溶性有机碳）的主成分二羧酸的代表例，以下表示草酸分析的结果。在配制样品的纯水中含有大约0.02mg/L的TOC杂质，因此，各草酸水溶液的TOC值偏高，但都能够以3%以下的变动系数CV值进行定量。 分析条件 装置：TOC-LCPH 催化剂：高灵敏度催化剂 进样量：500&mu L 测定项目：TOC（经过酸化通气处理的TOC） 工作曲线：0-3mgC/L邻苯二甲酸氢钾水溶液 样品：特级试剂草酸2mgC/L、1mgC/L、0.2mgC/L水溶液 草酸水溶液的TOC测定结果 样品名 TOC值（mgC/L） n=3的CV值 2mgC/L草酸水溶液 2.013 0.95% 1mgC/L草酸水溶液 1.017 1.11% 0.2mgC/L草酸水溶液 0.223 2.06% TOC-L的特长 宽测量范围4&mu g/L~30000mg/L，适用于从超纯净水到高污染水（TOC-LCSH/CPH）的一切物质。 采用680℃燃烧催化氧化方式，高效率地测定所有有机成分。具备检测限为4µ g/L的高灵敏度检测能力，对应广泛领域的样品。 省空间省能源设计 与本公司以往装置相比，电力消耗降低36%，装置幅宽缩短约20%。 丰富的型号与选配件 ・ 备有方便处理测定数据的PC型号和简单操作的单机型号 ・ 安装选配件可以测定从固体样品到气体样品 ・ 安装TN单元可以测定总氮 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

据CHEMICAL WATCH网站消息，近日，加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积，并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质，对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同，特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上，两者分歧十分严重。 　　加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后，现在做出最终决策论断： 　　按照加拿大环境保护法(CEPA)要求，需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。 　　禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。 　　加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。 　　对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。 　　检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。 　　此外，加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件，两份文件的公众评议日期皆为60天，截至日期为10月27日。 　　BSEF协会还补充说，加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。

近年来，随着人们生活水平的提高和对物质文化的追求，国民经济中科技含量高、配套性强、与其他行业关联度高的香精香料工业得到了迅猛的发展，日用香精的使用也越来越广泛。面对日益激烈的市场竞争，为占据更多的市场份额，各大香精企业竞相推出新品种、新原料、新技术，提出科学配方，不断打造日用香精新亮点。香精成分检测分析的难点香精样品成分复杂，组分种类高达数千种，且浓度范围较宽，化学性质、组成结构也各不相同，检测分析工作非常困难。传统GCMS方法受限于峰容量不足，香精成分全组分分析需要同时使用三套不同柱系统：非极性（如DB-5, DB-1）、极性（如Wax）和中等极性（如DB-17），同时需要进行3套柱系统数据分析，工作量大且会检出多种重合组分，为分析测试人员带来极大困扰，已经成为行业公认的检测分析痛点。解决方案广州禾信仪器股份有限公司（股票代码：688622）全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪GGT 0620，搭载新型固态热调制技术，将两根不同固定相的色谱柱串联，峰容量大，灵敏度高，可实现香精样品中全组分的近正交分离，定性能力强，检测效果显著优于常规的三套柱系统，已经成为香精组分检测、工艺优化、真假鉴别等方面的高新质谱检测技术。图1是采用禾信GGT 0620分析A香精公司香精样品的局部谱图。可知：图1：某香精样品难分析组分分离结果图（同分异构体和理化性质相似的化合物）GGT 0620分离度较好，可将莪术呋醚酮、香柏酮、兰桉醇、喇叭茶醇、α毕橙茄醇等理化性质相似的化合物在二维色谱上完全分离，这在一维GCMS上是难以实现的。此外，由于GGT 0620具有极窄的色谱峰宽，因此检测灵敏度高，是常规一维GCMS的10倍以上；GGT 0620数据处理软件中具有简单易操作的数据自动检索定性功能，可大大减少香精组分分析的工作量。分析一个未知香精样品组分，GGT 0620相比一维GCMS节省一半以上分析时间，效率大大提高。图2是采用禾信GGT 0620对B香精公司混合香精样品的成分溯源结果。可知：图2：某香精样品配方成分溯源结果（1）GGT 0620可进行全组分成分分析，从而确定不同的单体香精及混合香精的化学组成；（2）GGT 0620具有自主开发的溯源算法，它可以结合特征组分进行分析，能快速、准确地获得混合香精中单体香精的占比，出具准确的分析结果。随着中国经济的发展和人们生活水平的提高，我国香精香料需求双向增长，香精香料企业将面临更大的挑战，因此，“高效、安全、环保”的香精分析技术是香精企业占据市场的核心竞争力。禾信全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪 GGT 0620分离度好，灵敏度高，分析速度快，在复杂香精样品分析方面具有独特优势，将不断参与到各香精香料企业的生产开发过程，助力中国香精行业的快速发展。

产品特点：功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白，应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团，如氨基、羧基、羟基等，用于结合不同的生物分子，实现靶向检测和诊断等应用。此外，聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点：1、单分散性好：粒径均一，可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大，吸附性好：高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好：不易发生聚集和沉淀，可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好：具有良好的生物相容性和生物安全性，可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强：在外加磁场的作用下，可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景：氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰，这种材料可以在表面引入多种功能基团，从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化，这种材料可以与生物分子（如蛋白质、酶和DNA等）相互作用，实现生物分子的分离、纯化和检测。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域，为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点，这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域，实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外，海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求，提供多种材质，不同粒径，不同功能，单分散、窄分布，近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点： match 产品特点：产品特 啊啊特点：啊大

近来，雾霾天气频袭中国，在相关大气污染报道中，不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子，容易深入肺部，可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质（PM2.5）的环境标准，在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中，规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日，日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 在此介绍2010年9月1日日本环境省指示的用于PM2.5成分分析的各分析仪器。并介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 用于PM2.5成分分析的仪器例 摘自2010年9月1日日本环境省事务联络「关于微小粒子状物质成分分析相关的基础信息」 测定成分 分析仪器 前处理装置等 对应的岛津公司产品 多环芳烃类（PAH） GCMS或HPLC 提取 超声波提取装置 索氏提取装置 浓缩 氮气浓缩装置 旋转蒸发器 Kuderuna-Danisshu浓缩装置 离心分离 离心分离装置 GCMS-QP2010 Ultra Prominence Nexera 左旋葡聚糖 GCMS 提取、浓缩如上 衍生化 恒温槽 GCMS-QP2010 Ultra 水溶性有机碳（WSOC） TOC 超声波提取装置 TOC-L 离子成分备注1） 离子色谱仪 超声波提取装置 HIC-SP/NS 无机元素成分备注2） (X射线荧光法) EDX &mdash EDX-720 无机元素成分备注2） (ICP-MS法) ICP-MS 压力分解装置 加热板 ICPM-8500 备注1）离子成分 硫酸根离子，硝酸根离子，氯离子，钠离子，钾离子，钙离子，镁离子，铵离子 备注2）无机元素成分 钠，铝，钾，钙，钪，钛，钒，铬，锰，铁，钴，镍，铜，锌，砷，硒，铷，钼，锑，铯，钡，镧，铈，钐，铪，钨，钽，钍，铅，等 根据目的元素，也可以选择原子吸收法或ICP-AES法。「出自日本环境省暂定手册（2007年）」 备注３）关于采样 　 采样器的分粒装置规定使用50%分粒径为2.5&mu m± 0.2&mu m、具有按20%分粒径对80%分粒径之比规定的斜率为1.5以下的性能的分粒装置。 　分粒装置例：美国联邦标准法（Federal Reference Method:FRM)所认定的装置 GCMS测定例 分析条件 分析仪器：GCMS-QP2010 Ultra 色谱柱：Rtx-35（长30m 0.32mmID df=0.25&mu m） 进样模式：无分流 气化室温度：300℃ 柱温箱温度：90℃（2分）&rarr （5℃/2分）&rarr 320℃(12分） 载气控制：氦气（线速度恒定 43.7cm/秒） 高压进样：150KPa（1.5分） 接口温度：300℃ 离子源温度：230℃ 测定模式：扫描 质量范围：m/z45-450 事件事件：0.3秒 GCMS-QP2010 Ultra的特长 高灵敏度 高灵敏度离子源提供高传输效率的离子光学系统，并实现离子源盒中温度的均一化。 高速扫描 通过新开发的ASSP&trade 专利技术，具备高速数据采集及处理能力，在扫描速度提高的同时（大于10,000 u/sec）不牺牲灵敏度。 Scan/SIM同时扫描 (FASST) FAAST（Scan/SIM同时扫描）是一项数据采集技术，能够使用户在一次分析中同时获得Scan数据及SIM数据。ASSP&trade 使这项技术的配合使用使得其性能得以提升：在不损失灵敏度的前提下将SIM的驻留时间缩短了5倍，从而使用户监测到更多的SIM通道。 Easy sTop Easy sTop功能使用户无需释放质谱真空便可以进行进样口维护，从而使停机时间最短化。 双柱MS系统（可选） GCMS-QP2010 Ultra能够容许两根窄口径毛细管柱同时与质谱仪连接。这意味着用户无需更换色谱柱即可应对不同应用需求。 生态模式 生态模式使仪器可以在待机模式时节约电量并减少载气消耗。 离子色谱仪分析离子成分例 双流路分析系统的特长 在2010年9月1日日本环境省事务联络的附件1《用于成分分析的分析仪器例》中指示如果使用2台仪器用于阳离子、阴离子分析，则分析效率高。岛津的双流路分析系统高效组合了离子用高灵敏度抑制器法和阳离子用非抑制器法，避免了由流动相置换、色谱柱更换造成的污染。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用，包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会（CPSC）已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A（BPA）的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法，与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比，以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中，邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除，但在进一步处理之前，表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具，细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块，并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨：二十分钟的预冷，然后是五个循环的研磨，每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下，通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下：22个低密度聚乙烯（LDPE）样品，18个聚氯乙烯（PVC）样品，7个聚碳酸酯（PC）样品，6个高密度聚乙烯（HDPE）样品，2个聚丙烯（PP）样品，1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯（28个样品）和聚氯乙烯（18个样品）组成。样品提取为了确定提取效率，采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法：CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中，然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品，并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料（分别为CRM-PE001和CRM-PVC001）。对于这种方法，恢复数据显示PE基质的提取效率为50%，而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质，但随后GC/MS的相对标准偏差（RSD）范围为35-60%，显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯，开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法：&bull 10毫升环己烷：丙酮（30:70）&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 聚氯乙烯提取方法：&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示，恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法，PVC的恢复率从85-94％增加到 95％。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5％。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器：使用扫描模式的GC/MS，配备EIC (35-450 m/z)色谱柱：CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行：l初始温度55°C，持续1分钟；以20°C/分钟的速率升温至200°C，保持1分钟；再以30°C/分钟的速率升温至310°C，保持3分钟。l检测器和进样口温度：检测器温度为280°C，进样口温度为150°CMS离子监测：在六个邻苯二甲酸酯中，四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出，因此使用293 m/z（DINP）和307 m/z（DIDP）作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标（Spex CertiPrep CLPS-I90），并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品（SS-CRM-PVC001）进行比较，以获得校准曲线。同时，也在多个浓度水平下测定了BPA标准品（S-509），以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中，PVC和HDPE，HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP，含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到，含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯：DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到，其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平，DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克，以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中，PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP，其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA，其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法（主要是CPSC PVC方法）不适用于不同类型的聚合物，可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis

技术领先服务专业，助力攻克检测难题 &mdash &mdash PerkinElmer大庆石化大乙烯扩建项目合作一周年记 1、项目重大，意义深远 2007年12月28日奠基的大庆石化120万吨/年乙烯改扩建工程是中国石油炼化业务&ldquo 十一五&rdquo 发展的重点工程，也是国家科技部863计划重点攻关项目。2012年120万吨/年乙烯改扩建工程建成投产，宣告我国首个国产化大型乙烯成套技术工业化获得成功，彻底改变了半个多世纪以来乙烯技术依赖进口的被动局面，极大地提升了中国石油化工行业在国际炼化领域的话语权。 奠基仪式 2、技术领先是攻克检测难题的保障 2012年8月，PerkinElmer公司作为该项目色谱产品供应商，出色地完成了分布在原材料、化一、化二、塑料、化纤等生产控制单位及产品检测中心的31套最新型号气相色谱仪的安装、调试和运行工作。 难点多、干扰大、分析任务繁重，这些都成为了摆在大庆石化和PerkinElmer面前的难题。凭借高超的技术实力和过硬的产品质量，PerkinElmer设计并提供了最为完善的解决方案。在此期间，PerkinElmer公司的技术、维修工程师们与大庆石化的检测团队一起进行现场实验、验证并改进技术方案，最终开发出了更适合该项目实施的新方法，成功攻克了这些高难度的技术障碍，取得了比预期更快的安装运行完成速度。这些努力和成绩也让大庆石化的工作者更加相信PerkinElmer的技术实力。 永久性气体专用色谱分析仪，因工艺需求是丁辛醇项目中使用频率较高的一台专用分析设备。考虑到用户的高频率分析需求，同时为保证该台设备长期稳定的运行，分析方案采用了多阀切换，一次进样完成对氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳及部分碳二组分的分析。据用户反映，自2012年8月至今，仪器硬件运行稳定没有出现过任何问题，并且检出数据可靠。 永久气分析谱图 另外，作为用户分析的重点，丙烯中的绿油由于组成复杂而导致分析方案较为繁琐，因此，提供一台能对其进行分析的高质量色谱仪是对色谱供应厂商的极大挑战。PerkinElmer独特的流路设计配合稳定可靠的硬件，使色谱仪在稳定运行的同时也为用户提供了精准的数据。 C1-C5，绿油分析谱图 聚乙烯中残留挥发性烃类含量的测定是全密度车间（塑料）检验的重点，产品中的残留挥发性烃类也是粉料料仓闪爆的三要素之一。在粉料的生产中，因粉尘及粉尘摩擦的不易控制性，唯一可以控制的残留挥发性烃类的浓度检测就显得尤为重要。料仓中的可燃性气体的量有积累的效应，所以准确测定聚氯乙烯粉料料仓中挥发性烃的类型及含量，对正确调整聚氯乙烯的生产工艺和保障粉料料仓的安全提供了重要依据。对此，作为整体化色谱解决方案的PerkinElmer公司采用了具有压力平衡的TurboMatix 16型顶空进样器配合Clarus 580型气相色谱仪进行检测，该方案得到了令用户满意的分析效果。 全密度车间分析室 聚乙烯中残留挥发烃类分析谱图 3、持续的现场服务是PerkinElmer赢得用户信任的关键 时光飞逝，在项目开工近一年之际，PerkinElmer公司主动深入用户现场，不仅由资深维修工程师对所有仪器进行全面检查，更积极开展一周年总结活动，在总结前期经验的基础上讨论和解决新出现的问题。这让用户惊喜的同时，也对PerkinElmer公司的售后服务赞不绝口。2013年7月22日至2013年7月25日，PerkinElmer公司在黑龙江省大庆市举办了为期4天的色谱用户回访活动。活动期间，由地域销售经理、资深色谱服务专家、色谱应用技术人员组成的回访团队对黑龙江省大庆地区的石化用户逐一进行了走访。PerkinElmer公司本着对用户负责的精神，此次活动采取一对一模式对大庆石化及其周边客户的现有仪器使用情况、仪器保养及实际应用进行了针对性的交流与培训。 大庆石化厂区 大庆石化厂区 化二GC分析室 塑料GC分析室 PekinElmer资深色谱服务专家张沛然经理 PekinElmer色谱技术支持工程师与化二车 对用户2009年采购的Clarus 500型GC进行间技术人员对仪器日常使用、维护注意事 维护检查与经验交流 项和使用心得进行交流 回访期间，结合当前石油石化领域热点分析方案，PerkinElmer技术支持人员还与大庆石化质检中心、大庆石化研究院等单位开展了面对面的技术沟通。 质检中心经验交流会 面对面技术沟通活动 通过此次回访活动，不仅提高了用户的操作水平和相关知识、维护了仪器的状态，更解决了困扰用户多时的日常工作中的样品处理问题。同时此次服务团队的专业技术、服务理念以及PerkinElmer气相色谱仪的优异性能和长期的稳定性得到了用户的广泛认可。此次回访活动不但为客户解决了问题，更节约了数万元的维修费用，受到大庆石化领导和使用者的一致好评。 4、领先的技术，专业的服务，是PerkinElmer公司不变的承诺 作为分析仪器行业的领导者，PerkinElmer公司自1937年成立至今，不断为用户提供着最先进的仪器、技术与服务。在色谱领域，PerkinElmer公司于1955年5月推出了世界上第一台商用154型气相色谱仪，自此开创了PerkinElmer公司在气相色谱近60年的发展历程。在这期间，发明第一个气体进样阀、第一台电子积分仪、第一根毛细管色谱柱、第一台整合在一起的GC/MS、第一台带重叠加热功能的顶空进样器&hellip &hellip ，这一代又一代具有里程碑式意义的色谱产品标志着PerkinElmer公司一直从不间断地引导着GC产品的发展方向。 PerkinElmer是石化检测的全球领先者，与所有主要方法制定委员会（ASTM、EI、CGSB等）合作，以确保其解决方案符合或优于所有石化检测要求。PerkinElmer具有成熟的石化分析解决方案，包括炼厂气分析仪（RGA）、天然气分析仪（NGA）、痕量硫分析仪系统等标准模型的应用，用于轻质气体、氯气、变压器油气、液化石油气的其它标准型号分析仪以及模拟蒸馏分析仪均符合ASTM标准，这些典型的石化解决方案如下： 炼厂气分析仪 天然气分析仪 MERGE软件和SIMDIST软件 轻质气体分析仪 煤层气体分析仪 氩气和氧气分析仪 痕量一氧化碳/二氧化碳分析仪 痕量硫分析仪 全范围氢气、氦气、氧气和氮气分析仪 痕量烃分析仪 变压器油分析仪 痕量永久气体分析仪 汽油中含氧化合物分析仪 汽油中含氧化合物和总芳烃分析仪 含氧化合物和苯分析仪 精细烃分析仪 上世纪70年代，PerkinElmer公司色谱产品进入中国，一代又一代坚实可靠的色谱产品及服务为其在中国赢得了使用者的一致好评，特别是对仪器要求极高的石油化工系统。作为石油化工之都的大庆市聚集了PerkinElmer公司众多的色谱产品新老用户，中石化大庆石化公司就是其中之一。 在此次120万吨/年乙烯改扩建工程检测项目成功实施一周年之际，中石化大庆的工作人员们由衷地赞叹道&ldquo 领先的技术，专业的服务，是我们选择PerkinElmer公司最主要的原因&rdquo 。是的，这正是我们PerkinElmer公司对客户&ldquo 不变的承诺&rdquo 。

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

吐温Tween（聚山梨酯polysorbate），是由脱水山梨醇与环氧乙烷加成聚合，再与脂肪酸酯化后形成的聚合物，通常为混合物。吐温是一种非离子型表面活性剂，广泛用作乳化剂和油类物质增溶剂，通常被认为是无毒、无刺激材料。它对亲脂性药物有较好的助溶作用，常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。近些年来，在临床应用中，出现了一些副作用和不良反应的报道，如过敏、溶血等。研究表明，这些副作用的产生与吐温的纯度有关。吐温传统检测方法专属性不足，其他检测方法如色谱分离搭配高分辨质谱及软件，整个系统的采购成本较高，并且对实验操作人员的知识水平和技术要求也较高。 岛津台式机MALDI系列 由岛津中国创新中心开发的“吐温成分分析工作站”软件，可搭配岛津台式机MALDI系列使用，吐温成分分析系统性价比更优，且操作简单，对工作人员的知识储备和实验技能要求不高，非常适合吐温成分分析。 MALDI吐温成分分析系统特点准确以MALDI-TOF质谱数据为基础，内嵌药典相关48种(1920个)化合物信息，包括脱水山梨醇、异脱水山梨醇及聚乙二醇的单酯化物和多酯化物等。通过大量样本迭代验证，可保证数据结果准确可靠。 高效包括相似性比较、组分鉴定及聚类分析三大功能，界面友好、操作简单。每个样本只需5~10分钟即可得到定性及定量测试结果，满足各级别用户需求。 可扩展软件内嵌标准谱库并支持自建库功能，可由用户自行添加目标数据信息，以满足本部门数据趋势化分析、质量稳定性内控等定制化检测需求。 无缝连接与岛津台式机MALDI-TOF系列无缝连接。岛津台式机MALDI系列具有200Hz长寿命固态激光器，特有防污染技术宽口径离子光学技术，TrueClean自动源清洁功能，配备基于紫外激光器的源清洁功能，可自动快速实现源自清洁。使仪器长期使用中源的污染风险降得更低。进样速度快，静音（02成分鉴定内嵌多种聚山梨酯类化合物的成分信息，能快速自动识别主成分及各类杂质成分，并给出各成分的相对含量。03聚类分析对不同类别的聚山梨酯类化合物或未知混合物等进行聚类分析。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

聚苯乙烯（Polystyrene，缩写PS）是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性，也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途，是四大通用塑料之一。聚苯乙烯（PS）在外观上呈无色透明状，可以自由着色，并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性，选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法，在聚苯乙烯（PS）材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程：1. 称取所需克数的样品，并使用ZPQ智能配液器进行智能配液，点击配液按键，直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量，智能计算出所需移取溶剂的目标体积，减少样品精确称量的繁琐步骤，移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能，最多同时可溶解15个样品，转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置，溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

在安全性与高能量密度双重目标追求下，锂电检测技术的发展与深入应用愈发凸显其重要意义。仪器信息网自2019年举办首届“锂离子电池检测技术与应用”网络会议以来，该年度系列会议累计吸引超8000业内人士报名参会，参会人员广泛涵盖了从锂电上游原材料/设备、中游电池系统、下游应用等锂电产业环节。2024年5月28-31日，仪器信息网将联合国联汽车动力电池研究院有限责任公司举办第六届“锂离子电池检测技术与应用”网络会议，按主要检测技术、热点应用分设六个专场，邀请锂电检测领域研究应用专家、相关仪器技术专家等，以网络在线报告交流的形式，针对当下锂电研究热点、锂电检测新技术及难点、锂电检测市场展望、锂电回收等进行探讨，为锂电检测应用端与仪器设备供应端搭建交流平台，为我国锂电产业市场健康快速发展助力。5月28日全天，锂电成分分析技术主题专场，12位锂电科研与仪器技术专家将分别为大家介绍色谱、质谱、原子光谱、拉曼光谱、核磁共振、分子光谱、元素分析、电子顺磁共振技术、电化学仪器技术、X射线荧光光谱、ICP-OES和ICP-MS等主流成分分析技术在锂电产业中的最新应用与进展。一、 主办单位仪器信息网国联汽车动力电池研究院有限责任公司二、 会议时间2024年5月28日-31日三、 参会方式本次会议免费参会，参会报名请点击会议官网：https://www.instrument.co m .cn/webinar/meetings/ldc2024/ 四、 锂电成分分析技术专场（注：以最终日程为准）05月28日 锂电成分分析技术专场报告时间报告题目报告嘉宾09:30德国耶拿超高分辨率高耐受性助力锂电行业高质量发展陈瑛娜德国耶拿分析仪器有限公司 应用工程师10:00PerkinElmer ICP-MS在锂电行业元素分析的解决方案梁少霞珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司 高级技术支持10:30HORIBA技术在锂电成分分析中的应用研究代琳心HORIBA（中国） 拉曼应用工程师11:00电子顺磁共振(EPR)技术在锂离子电池研究中的应用方勇布鲁克（北京）科技有限公司 EPR应用工程师11:15核磁共振（NMR）在锂离子电池分析中的应用任萍萍布鲁克（北京）科技有限公司 核磁共振应用专员11:30单波长X射线荧光光谱仪与全息基本参数法对锂电池材料(含Li元素)的快速准确定量刘晓静安科慧生 应用工程师14:00耐高压金属有机框架电解质的结构调控与性能研究董盼盼西南交通大学 特聘副研究员14:30锂电池材料检测解决方案文桦钢研纳克检测技术股份有限公司 产品经理15:00赛默飞原子光谱技术助力新能源材料元素分析贺静芳赛默飞世尔科技（中国）有限公司 高级应用工程师15:30锂电池元素分析挑战与安捷伦解决方案尹红军安捷伦科技（中国）有限公司 AE - 应用工程师16:00雷磁锂电成分分析解决方案李新颖上海仪电科学仪器股份有限公司 产品应用16:30X射线荧光光谱仪在锂电材料分析中的应用刘建红岛津企业管理（中国）有限公司 应用工程师 应用工程师五、 嘉宾简介及报告摘要（按分享顺序）陈瑛娜 德国耶拿分析仪器有限公司 应用工程师【简介】毕业于浙江海洋大学，食品工程硕士，发表SCI文章2篇，中文期刊6篇，发明专利10项。长期专注金属与总有机碳等分析技术的方法开发与技术支持工作，主要负责光谱类及总有机碳仪器实验方法优化和新行业新领域的应用拓展工作，有丰富的应用研发经验。【摘要】锂电池分析中经常存在痕量杂质元素测试时光谱干扰严重、主含量和杂质元素需采用不同仪器测试、基体复杂、维护频率高等问题，给分析人员带来很大的挑战，德国耶拿0.003nm超高分辨率使常见的光谱干扰问题迎刃而解；双向观测+Plus功能，高低浓度元素一次进样即可完成；耐盐性高达85g/L的multi N/C 总有机碳分析仪，使原料品质控制更得心应手。梁少霞 珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司 高级技术支持【简介】毕业于中山大学化学与工程学院，现任珀金埃尔默原子光谱高级技术支持，有多年原子光谱（AAS/ICP-OES/ICP-MS）应用开发经验，熟悉锂电池材料中元素定量的分析难点及应用解决方案。【摘要】结合锂电池材料前处理的要点，讲解电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定锂电池正极材料、原材料、磁性异物、负极材料、常用有机溶剂和电解液元素以及颗粒异物的难点和注意事项，为锂电池材料中元素分析提供充足的解决方案。代琳心 HORIBA（中国） 拉曼应用工程师【简介】毕业于中国林业科学研究院，硕士期间在Industrial Crops and Products 、International Journal of Biological Macromolecules、Coatings期刊发表论文。现任HORIBA科学仪器事业部拉曼应用工程师，为用户提供各领域的应用解决方案。【摘要】拉曼光谱、X射线荧光分析以及激光粒度分析等多项技术是研究锂电池相关材料结构性质的重要内容。本报告将介绍HORIBA技术，在锂电池研发、质控中不同材料成分分析的相关应用案例以及解决方案。方勇 布鲁克（北京）科技有限公司 EPR应用工程师【简介】方勇博士毕业于南京大学化学化工学院，博士期间主要从事具有新颖结构及性质的(元素)有机双自由基物种的合成及表征，并负责课题组内一台布鲁克 EMXplus 电子顺磁共振波谱仪的常规测试、简单维护及谱图解析。2020年年底博士毕业以后，随即加入布鲁克担任EPR应用工程师一职，目前主要致力于向具有不同行业基础和学术背景的顺磁用户推广EPR的多方面应用，同时针对用户各异的研究需求协助提出基于顺磁共振的高效解决方案，助力于他们的研究工作和生产活动。【摘要】对于工作状态下的锂离子电池而言，锂化-脱锂过程中金属锂的微结构改变，富锂金属氧化物正极材料本身的结构缺陷或过渡金属离子的变价、涉及自由基中间体的寄生化学反应等，都适于利用EPR技术来进行表征及机理推定，以助于电池的性能评估和优化，本次报告将援引一些相关的研究实例来展示EPR技术在锂离子电池研究领域的应用。任萍萍 布鲁克（北京）科技有限公司 核磁共振应用专员【简介】任萍萍，博士，布鲁克核磁共振应用专员。毕业于中国科学院武汉磁共振中心，在核磁共振和分析化学领域发表SCI十余篇，参编2019年科学出版社出版的分析检测类教材一部。【摘要】核磁共振与生俱来的定性定量属性，使得它成为锂离子电池分析的强大工具，可应用于快速的卤水定量检测、电解液降解产物和机理研究、锂离子扩散速率测量、电极浆料的分散性和相稳定性分析，常用的分析核包括1H、7Li、19F、31P、11B、23Na等。此外，原位固体检测探头可实时观测锂电池中的电化学过程，还可研究枝晶和死锂的形成机制。刘晓静 安科慧生 应用工程师【简介】毕业于天津大学化学专业硕士学位，现就职北京安科慧生科技有限公司应用市场部经理。精通元素分析方法开发、XRF与基本参数法理论研究、数值分析 参与国家、行业等标准制订5项；国内外核心期刊发表论文7篇。【摘要】单波长X射线荧光光谱仪与全息基本参数法对锂电池材料(含Li元素)的快速准确定量董盼盼西南交通大学 特聘副研究员【简介】董盼盼，西南交通大学前沿科学研究院特聘副研究员，博士及博后在美国Washington State University完成，主要从事先进功能复合材料在储能领域的基础与应用研究，具体包括：高比能锂金属电池电极与电解液、复合固态电解质、金属有机框架准固态电解质等方向。迄今为止，在Adv. Mater.(1), Energy Stor. Mater.(2), Nano Energy(1)等国际知名期刊发表论文20余篇，美国专利申请1项，PCT国际专利申请1项，中国授权专利2项，主持中央高校基本科研业务费科技创新项目。现为中国化学会会员，受邀担任Adv. Mater., ACS Nano等国际知名SCI期刊审稿人。文桦 钢研纳克检测技术股份有限公司 产品经理【简介】目前为钢研纳克ICP-OES产品经理，一直从事光谱质谱的元素分析的应用和市场开发工作，擅长多种化学成分分析技术，在材料和环境等领域的ICP-OES和ICP-MS应用研究上有丰富的经验。贺静芳 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 高级应用工程师【简介】赛默飞世尔科技（中国）有限公司原子光谱团队高级应用工程师,2013年加入赛默飞，负责AA/ICPOES/ICPMS仪器及应用研究，具有十多年锂电池行业各类样品原子光谱仪器分析经验。【摘要】新能源行业近年来迎来爆发式增长，新能源材料的原材料、研发、生产、以及环保排放都离不开元素分析。本次报告将围绕使用赛默飞ICPOES/ICPMS技术以及IC-ICPMS联用技术对新能源材料进行主成分和杂质元素分析，以及元素形态分析，旨在为新能源行业提供最有力的分析工具。尹红军 安捷伦科技（中国）有限公司 AE - 应用工程师【简介】尹红军，硕士研究生，毕业于成都理工大学应用化学专业。安捷伦公司资深应用工程师，负责电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS，电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES，原子吸收光谱仪AAS的方法开发和技术支持。十五年的原子光谱应用支持工作，擅长石化、环境、锂电池、材料行业样品的样品测试和仪器的方法开发研究。【摘要】针对锂电材料无机元素检测的难点，例如主含量元素、碱金属、电解液和未知样品元素分析等难点，安捷伦将会提供完善的应对方法与解决方案，助力客户在锂电材料元素分析中实现高效快速的分析。李新颖 上海仪电科学仪器股份有限公司 产品应用【简介】李新颖，博士，任上海仪电科学仪器股份有限公司技术支持，多年的分析实验室经验，熟悉实验室各类设备操作、检测标准和相关应用，致力于实验室设备的技术支持和应用方法开发。【摘要】根据锂电行业上下游不同的测量需求，报告包括电池原料分析，正极材料分析，负极材料分析，电解液分析。刘建红 岛津企业管理（中国）有限公司 应用工程师【简介】岛津公司分析中心应用工程师，2007年加入岛津企业管理（中国）有限公司，长期从事EDX应用支持工作，在EDX应用于珠宝分析中积累了丰富的使用经验。【摘要】磷酸铁锂电池和三元电池仍为当前动力电池的主流，电池材料中的组成元素是电池的基本构成要素，是研发和生产过程的控制指标之一。X射线荧光光谱仪具有前处理简单、分析速度快、分析过程无损、运行成本低、分析结果准确度高、稳定性好的优点。本报告介绍了岛津EDX在磷酸铁锂、三元正极材料中主次元素含量分析的案例。六、 会议联系1. 会议内容：杨编辑 15311451191（同微信） yanglz@instrument.com.cn2. 会议赞助：刘经理 15718850776（同微信） liuyw@instrument.com.cn

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005