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伐昔洛韦相关化合物标准品

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伐昔洛韦相关化合物标准品相关的论坛

  • 布洛芬和17种相关化合物测定 液相色谱法

    布洛芬和17种相关化合物测定 液相色谱法

    布洛芬生产过程伴随很多副产物或杂质，测定布洛芬及相关化合物有助于产品控制。文献报道了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定布洛芬及17种相关化合物的方法，具体为：选取安捷伦 ZORBAX Eclipse Plus C18（250 × 4.6 mm，5 μm 粒径）色谱柱；柱温 40 °C ；以1.0 mL min的速度梯度洗脱；使用pH 6.9的10 mM磷酸钠缓冲液作为流动相A，乙腈作为流动相B。检测波长为214nm。采用该方法分析来自不同制造商的七批布洛芬药品。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s10337-017-3358-3[/color][/size][/font][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210281436053373_8667_2641053_3.jpg!w690x342.jpg[/img]

  • 做硝基呋喃类化合物用的标准品的问题

    做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀？有标准中说的是用对照品，有标准中用的是代谢物，不知道这其中有没有什么区别呀？大家都根据哪个标准做的呢？

  • HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测，15种标准品的色谱峰拖尾，DB-1701柱子，30×0.32×0.25，进样口250°，检测器300°，柱子流量1ml，初温50°保持2min.，以每分钟10°升到200°，保持1min.，再以每分钟12°升到250°，保持2min.，换过非极性的柱子OV-101，分离效果更差，请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]

  • 食品安全与质量控制——极性化合物分析

    食品安全与质量控制——极性化合物分析

    近几年来频发的食品安全事件，不断的考验着人们的“食神经”，从最普通的食客到国家领导人，食品安全问题已经成为当下人们关注的焦点。不管事因为标准缺失，监管不力，还是因为相关生产者的道德丧失；对于一个分析工作者而言，危机时刻，一份快速、准确的分析结果总能够让我们为此贡献一份光和热的同时，感到安心！为方便大家沟通交流，默克密理博特开设“食品安全与质量控制”论坛专题，在此和大家分享食品分析的一些应用及相关信息，供大家参考。也希望各位在此相互交流，共同提高！专题一：食品中极性、亲水性化合物分析应用一：麻痹性贝类毒素——荧光检测器ZIC®-HILIC色谱条件：色谱柱: SeQ ant® ZIC® Column: SeQuant-HILIC (5 μm, 200Å) PEEK 250x4.6 mm 1.50458.0001检测器: Fluorescence detection (Excitation=350nm, Emission=395nm)流速: 0.7 mL/min流动相 (v/v): A: 10 mM Ammonium formate and 10 mM formic acid in Milli-Q® water (100%)B: acetonitrile and Milli-Q® water with Itot 8 mM Ammonium formate (80:20)温度：室温梯度：Time(min)Solution A (%)Solution B (%)Elution0-24.01882Isocratic24.1-35.03070Isocratic35.1-50.03565Isocratic

  • 怎样确定化合物的标准英文名？

    我采用岛津的气质联用仪测定挥发物，检测结果采用NIST系统确定化合物名称。现在投稿返回意见是核对化合物的中英文名称。我想知道有没有网站可以查询化合物，这些化合物没有错误，就是中英文名称让重新核对下，写其标准名称。如乙酸叶醇酯 3-hexenyl acetate这样的。谢谢！

  • 【讨论】欧盟对有机锡化合物的限制将涉及所有消费品

    日前，欧盟通过了决议2009/425/EC，进一步限制对有机锡化合物的使用。决议2009/425/EC指出自2010年7月1日起欧盟将在所有消费品中限制使用某些有机锡化合物。 新的欧盟指令(2009/425/EC)关注的三取代基有机锡化合物(TBT &TPT) ，二取代基有机锡化合物(DBT & DOT)，被广泛的应用于消费品中。例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。由于有机锡化合物对人类健康和环境都会造成不良的影响，因此含有机锡化合物的产品被严格地限制。 决议2009/425/EC具体要求如下表：化合物范围要求生效日期(不可在产品或零部件中使用)生效日期(不允许在市场上销售)三丁基锡 所有物品0.1%(锡含量)2010年7月1日2010年7月1日三苯基锡所有物品0.1%(锡含量)2010年7月1日2010年7月1日二丁基锡所有物品0.1%(锡含量)2012年1月1日2012年1月1日二辛基锡物品包括：- 设计为皮肤接触的纺织品；- 手套；- 设计为与皮肤接触的鞋或 鞋的相应部位；- 儿童护理品；- 女性保洁产品； - 尿布； - 双组分室温硫化模具(RTV-2模具)。0.1%(锡含量)2012年1月1日2012年1月1日与欧盟等国家相比，我们在法规出台的时间和标准的严格程度上都存在滞后性，这与我们之前的技术落后有很大的关系，针对这样的行业局面，笔者曾就此问题拨打了国内最大的检测机构谱尼测试的全国客服电话400-819-5688，通过沟通，谱尼测试的检测专家建议，各大企业要增强在世界贸易中的适应性和实力，从中长期看必须加强技术的提升，适应各种法规和标准并逐步超越，但是在短期内，必须熟知法规和标准，密切关注动态，通过有实力的检测机构做好产品检测工作。

  • 【分享】欧盟执行限制鞋服类商品特定有机锡化合物-

    自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。 本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。 据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。 为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物；第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作；第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用；此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

  • 【原创大赛】化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估

    【原创大赛】化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估

    [align=center][b]化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估[/b][/align][b]摘要：[/b]基于在线湍流色谱-串联质谱法，快速检测化妆品中全氟及多氟化合物（PFASs）的赋存水平，并进行健康风险评估。本人在前期工作的基础上（指本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》），对检测参数进行了进一步优化。使得所有目标化合物在0.05至50ng/mL的范围内具有良好的线性关系，检出限为0.012-0.18 ng/mL，加标回收率范围为78.1%-117%，精密度为3.7%-18.2%。最后，该方法用于10种化妆品中PFASs的检测和风险评估。[b]1 引言[/b]全氟及多氟化合物（PFASs）是一类人工制造的化学物质，化学通式可表示为F(CF2)xR，根据碳链末端的取代基团不同，主要包括全氟羧酸（PFCAs）和全氟磺酸（PFSAs），全氟膦酸（PFPAs），全氟磺酰化合物（POSF），以及全氟磷酸酯（PAPs）等[1]。PFASs中C-F键具有极高的键能，使其具有很好的热稳定性和化学稳定性，此外，碳氟链还具有疏水疏油的特性。自从PFASs发明以后，由于其性能优异，产量不断增加，并广泛应用于日常生活和工业生产的各个领域，包括纺织品，食品包装材料，地毯和皮革的表面处理，消防泡沫和含氟聚合物生产中的高性能化学品）[2]。化妆品已经成为人们生活中必不可少的日用品，化妆品健康风险如何成为民众关心的主要问题。化妆品质量问题、过敏性问题屡见不鲜，其中有毒有机物的组分是造成健康分析的主要原因[3]。已有研究在化妆品中检出一定浓度的PFASs，但是尚存在检测工序复杂，消耗时间长的缺点。本研究使用在线液相色谱质谱联用的方法（建立在本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》一文所建立的方法基础上），快速检测了化妆品中PFASs并对其人体健康风险进行了评估，将有利于了解PFASs的污染现状，更有利于加强对化妆品中有害化合物的监管，降低消费者的健康风险。[b]2 实验部分2.1 材料和仪器[/b]本研究使用的所有天然和同位素标记的PFAS标准品（表1）均购置于惠灵顿实验室（Guelph, Ontario, Canada），所有标准品的纯度均超过98%。乙腈（ACN），甲醇（MeOH）和异丙醇（IPA）均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]级溶剂（ThermoFisher Scientific，USA）。醋酸铵（NH4 OAc），（ 97%），氢氧化铵（28%），乙酸（ 99.8%，HPLC级），甲酸（ 98%，HPLC级）和1-甲基哌啶（1-MP， 98%）购置于自Alfa Aesar公司（Ward Hill，MA，USA）。本研究使用的超纯水（18.2 MΩcm）取自Milli-Q Advantage A10系统（Millipore，USA）。液相色谱仪为UltiMate™ 3000（ThermoFisher Scientific，USA），由DGLC-3600RS双梯度快速分离泵，WPS- 3000 TLS自动采样器和带有六通（2P-6P）阀门的TCC-3200柱温箱组成，质谱检测仪为Thermo Quantiva 三重四极杆质谱仪（ThermoFisher Scientific，USA）。整个分析过程由Chromeleon 6.70色谱工作站控制，数据由Xcalibur 3.0软件记录。[align=center][img=,687,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008162247_6158_3875454_3.png!w687x567.jpg[/img][img=,690,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011015247514_2300_3875454_3.png!w690x666.jpg[/img][img=,663,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008398102_4160_3875454_3.png!w663x377.jpg[/img][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011016297924_4243_3875454_3.png!w690x594.jpg[/img][/align][b]2.2 样品收集及前处理[/b]在超市买不同品牌的化妆品（液体型）10种，取0.5 mL样品放置于1.5 mL离心管内，添加2 ng内标，添加0.5mL 0.1%的甲酸乙腈溶液，12000 r• min-1离心15 min，取上层200微升至进样瓶中，待测。[b]2.3 在线检测[/b]仪器初始位置为样品负载位置，如图1（a）所示，样品经自动进样器注入TurboFlow SPE柱（Cyclone-P，1.0×50 mm，ThermoFisher Scientific，USA），左泵的初始流动相为 1.5 mL min-1，100% A，样品加载1.0 min以清理基质杂质。样品净化后，六通阀切换至样品洗脱位置（图1（b）），将TurboFlow柱保留的分析物解吸并洗脱到分析柱（Zorbax Extend C18，3.0×150mm，3.5μm，Agilent Technologies Inc，USA）上以进一步分离和检测，分析泵流速为0.4 mL min-1。然后，六通阀切换至负载位置（图1（a））。为了保证TurboFlow SPE柱的可重复使用性，样品洗脱后，负载泵要用1 mL min-1 MilliQ-水:ACN:MeOH:IPA（V:V:V:V=1:1:1:1）冲洗TurboFlow柱5.5分钟以去除残留的杂质。然后，负载泵的流动相恢复到初始比例以准备下一针样品的进样检测。分析柱温度设定在40℃。加载和分析泵的在线SPE程序和HPLC梯度洗脱条件以及阀切换的时间在表2中列出。[align=center] [img=,564,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011009549992_7999_3875454_3.png!w564x388.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011010405402_8677_3875454_3.png!w690x414.jpg[/img][/align]注：a. 1-2：负载位置（0-1 min）；b. 1-6: 洗脱位置（1-6 min）；c. 负载位置（6-19 min）左泵流动相：A. 0.1% 甲酸水溶液（pH调至4），B. 乙腈和甲醇（体积比1:1），C. 超纯水:ACN:MeOH：IPA（V:V:V:V=1:1:1:1），右泵流动相：A. 2mM醋酸铵缓冲溶液（pH 用氨水调至 10.5）, B. ACN和METH（V:V=1:1）的混合溶液中添加5 mM 1-MP，C. 超纯水：ACN：MeOH：IPA（V:V:V:V=1:1:1:1）质谱仪使用负离子ESI源多反应监测（MRM）模式进行扫描，母离子和子离子参数如表1所示，待测PFASs采用两个子离子分别作为定性和定量离子，以确保检测方法的准确性。对于PFOS和PFHxS，采用三个扫描离子，分别作为定性、定量和确定性离子，以避免内源性物质共洗脱现象的干扰。MS相关参数设置如下：鞘气，40单位；辅助气，12单位；源电压，2500 V；汽化器温度，350℃ 毛细管温度，400℃；扫描时间0.01秒。[b]2.4 质量保证与质量控制[/b]为防止背景污染的产生，采样、样品前处理以及样品检测过程中均避免使用含氟聚合物材质的器皿或者管路。使用器皿均为聚丙烯材料，并且所有器皿和设备使用前先用甲醇清洗；PFASs测定采用内标法定量，利用一系列浓度的标准溶液(0.05、0. 1、0. 2、0. 5、1、2、5、20、50 ng• mL-1)绘制标准曲线，所有检测物线性相关系数均大于0.99。以信噪比S/N=3时所对应的浓度作为仪器检出限，化妆品中PFASs的检出限范围分别为：0.012-0.18 ng/mL，加标回收率范围为78.1%-117%，精密度为3.7%-18.2%。表明仪器和检测方法适用于实际样品的分析。在样品前处理过程中，每8个样品添加一个程序空白，以保证检测结果的可靠性；每进样检测10次，进一次标准作为质量控制，查看仪器信号漂移，若检测的标准偏离原始检测值± 20%，则重新绘制标准曲线后再定量。[b]2.5 人体通过化妆品摄入PFASs的量及暴露风险评估[/b]人体每人通过化妆品暴露于PFASs的量为：EDI = DCi* Ci/ BW (ng/kg/day) 其中，人均使用化妆品的量DCi约为5 mL/day [4]，成人平均体重BW为65kg。危害指数（hazard index，HI）法是最常用的累积风险评估方法，计算公式如下： HQi= EDIi/Reference valuesiHI=∑_(i=1)^n▒ HQi式中：RVi为第 i 种 PFASs的参考限值；EDI为PFASs的每日暴露量，HQi为第i种PAE的危害因子。HQi代表的是单个物质的暴露风险,而 HI 代表的多个物质总的暴露风险。当 HI 和 HQi 的值小于 1 时，说明人群对该物质的暴露水平较低，处于安全的暴露风险；当 HI 和 HQ 的值大于 1、小于 100 时，代表具有一定的潜在暴露风险；而当它们的值大于 100 时，说明暴露风险较高，处于不安全的水平。[b]3. 结果与讨论3.1 化妆品中PFASs的赋存水平[/b]所有目标PFASs中，共有9种化合物的检出率超过40%，我们进行进一步的浓度分析，PFASs 中PFHxS、PFOS和PFOA的浓度是主要的检出物，但是不同品牌的化妆品中PFASs的浓度差别很大，这三种主要PFASs的平均浓度 ± SD分别为4.30±1.84 ng/mL，6.96±6.04 ng/mL，8.97±9.15 ng/mL。每种化妆品中这9种化合物的浓度及浓度比例见图2（a）、(b)。每种化妆品中单体PFASs的浓度存在很大的差异，并且浓度比例也各有不同，这与每种化妆品的成分、功能及制作原料有关。 [align=center][img=,558,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011011125640_2049_3875454_3.png!w558x674.jpg[/img][/align][b]3.2 化妆品中PFAS的风险评估[/b]PFOS和PFOA是检出率和检出浓度最高的化合物，也是关注率最高的化合物，目前国际组织也对这两种化合物的每日暴露安全值进行的估算。根据风险评估公式计算人体每日通过化妆品暴露于PFOS和PFOA的量分别为XX，XX，远低于美国[5]、德国[6]、欧盟[7]制定的每日摄入量安全阈值: PFOS 分别为 25、100、150 ng/kg.b.w/day PFOA 分别为 333、100、1500 ng/kg.b.w/day，危害指数远小于 1，表明 PFOS、PFOA 尚未对人体产生较大的风险。但是如果将所有的化合物作为整体，用总浓度进行风险评估，风险值就会高出很多。因此，未来将更加关注该类化合物在化妆品中的赋存及潜在的毒性效应。[align=center][img=,523,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011012564222_4058_3875454_3.png!w523x306.jpg[/img][/align]参考文献[1] Sunderland E M, Hu X C, Dassuncao C, et al. A review of the pathways of human exposure to poly-and perfluoroalkyl substances (PFASs) and present understanding of health effects[J]. Journal of exposure science & environmental epidemiology, 2019, 29(2): 131-147.[2] Ross I, McDonough J, Miles J, et al. A review of emerging technologies for remediation of PFASs[J]. Remediation Journal, 2018, 28(2): 101-126.[3] Cousins I T, Herzke D, Goldenman G, et al. The concept of essential use for determining when uses of PFASs can be phased out[J]. Environmental Science: Processes & Impacts, 2019.[4] Ashhami A. Assessment of Extractable Organic Fluorine (EOF) Content and Contribution of Per-and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs) in Cosmetic Products[J]. 2017.[5]Roos P H, Angerer J, Dieter H, et al. Perfluorinated compounds (PFC) hit the headlines[J]. Archives of toxicology, 2008, 82(1): 57-59.[6]So M K, Yamashita N, Taniyasu S, et al. Health risks in infants associated with exposure to perfluorinated compounds in human breast milk from Zhoushan, China[J]. Environmental science & technology, 2006, 40(9): 2924-2929.[7]Fromme H, Tittlemier S A, Vö lkel W, et al. Perfluorinated compounds–exposure assessment for the general population in Western countries[J]. International journal of hygiene and environmental health, 2009, 212(3): 239-270.

  • 化合物标准图谱

    各位高手： 现急需一种化合物的标准图谱，CAS:5549-23-5,在中科院上海化学所的数据库中没查到！ 谢谢各位！

  • 全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

  • 【第三届原创大赛】ASTM D5504-2008气相色谱和化学发光法测天然气和燃料气中硫化合物的标准方法

    本文出自huacai原文是aip格式，是俄文，我没有英文稿D5504-08气相色谱和化学发光法测天然气和燃料气中硫化合物的标准方法本标准以固定名称D5504发行；紧跟在名称标号后的数字表示最初采用此标准的年份，或者如有修订，则为最后一次修订的年份。括号中的数字表明此标准最后一次重新获得批准的年份。上标(ε)表示自从最后一次修订或再次获准后的编辑变化。1．范围1.1 本方法用于测定挥发性硫化物——包括高含甲烷的气态燃料如天然气中的硫化合物。本法已成功地应用于其它气态样品如空气、消解气、填埋气、炼厂燃气等燃料气。进1mL样品分析硫化物检测范围为 10～1 000 000pg，相当于0.01～1000mg/m3。1.2本方法可通过稀释或选用更小的进样环，使检测范围扩展到更高浓度。注1——稀释会降低方法精度1.3本方法不能识别样品中全部硫化合物种类。只有在一定色谱条件下，从选定的柱中流出的硫化合物可以测定。检测器对本法1.1范围内所有硫化物等摩尔响应。所以，未识别的化合物和已识别的化合物以同等精度测定。总硫含量由各组分总和得到。1.4数值以国际单位为准。英制单位仅用于信息1.5本方法并非旨在解决所有与使用有关的安全问题，本标准的使用者有责任建立适当的安全健康措施并在使用前确定应用的规定限制。2. 参考文献2.1 ASTM标准方法：D1072通过燃烧和氯化钡滴定测定燃料气中总硫的分析方法D1945气相色谱分析天然气的方法D3609用渗透管校准技术方法D4468氢解比色法测定燃料气中总硫的分析方法E594用于气体或超临界流体气相色谱的火焰离子化检测器的测试方法3 本标准概述3.1由于气态硫化物的活性使得气态硫化物的分析富有挑战性。取样和分析较难。理想情况下最好现场分析以消除变质的影响因素。取样必须用非活性材料容器如内衬硅钢的容器,杜邦的衬有聚丙烯或同等的Tedler袋。Tedler取样袋要能避光隔热。实验室仪器必须惰性或耐氧化以保证结果可信。3.21mL样品注入气相色谱，经大孔径、厚膜，聚甲基硅酮液相，开口管状分离柱或其它适当的柱，最后分离出各个组分。3.3硫化学发光检测---当硫化物从气相色谱柱流出，在FID内或热燃烧带处理。其产物被收集并转到硫化学发光检测器（SCD）。此技术灵敏性好，选择性高，对挥发性硫化物成线性响应且可在FID收集碳氢化合物和不挥发气体数据时应用。3.3.1用SCD系列检测器---SCD可频繁用于其它不挥发气体和碳氢化合物检测器的系列。但组织可能质疑检测器兼容性并要求演示多检测器系统中的SCD和用FID或热燃烧带操作的SCD间的等同性。用户参见USEPA方法301，其中列举了一个通用等同性程序。3.3.2可替代检测器---本测试方法专为硫化学发光检测器而做，但其它证明有足够灵敏度，对全部硫化物有响应，无干扰且满足质量保证标准的硫专用检测器也可使用。4．意义和应用4.1 许多天然气和石油气源都含有硫化合物。这些硫化物有刺激味，腐蚀性，对气态燃料处理过程中的催化剂有毒。4.2为安全起见天然气和液化石油气中会加入少量硫臭味剂。有些臭味剂性质不稳定并反应形成较低味阈的化合物。定量分析这些加味的气可确保加味设备准确添加。4.3尽管不打算用于天然气及相关燃料以外的气体，但是本方法已成功应用于燃料型气体包括炼厂气，填埋气，废热发电气，污水消解等气。炼厂气，填埋气，污水消解和其它有关燃料型气体一般含有挥发性硫化物，需符合联邦，国家或当局限制。这些燃料型气体的甲烷有时卖到天然气经销商。这样，管理机构和产销商都可能要求准确测定硫以满足管理和产销要求。燃料气也用于能量生产或用催化剂转换成新产品。进气中过量的硫会使催化剂中毒。企业经常要求测定这些燃料气中的硫以保护催化剂的投资。4.4分析方法---气相色谱GC通常用于测定固定的气体和天然气中的有机组分（测试方法D1945）。其它分析燃料气中硫的ASTM方法有D1072，测总硫的D4468,方法D4010和测硫化氢的D488

  • 空气质量 苯胺类化合物标准曲线

    有谁做过空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量苯胺类化合物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法的，标准曲线的吸光度数据大概是多少？

  • 测定空气中的亚硝胺类化合物

    亚硝胺的致癌作用已经清楚地在动物试验中得以证明，同时这类化合物被一些国际组织怀疑对人体有致癌作用，这些组织包括国际癌症研究总署，加拿大卫生署和美国国家毒理学规划处。这些化合物可能存在于环境空气中，这源于直接排放或者源于仲胺间或叔胺间在大气层中发生反应。在橡胶工业区内所检测出的亚硝胺浓度为人类环境中最高 这类化合物还存在于烟草烟雾中。美国国家职业安全和健康研究所(NIOSH) 已经开发出2522 方法，用于捕集和分析空气中的亚硝胺类化合物。然而，该方法使用的空气采样器需要较大的样品体积且采样时间长，亚硝胺还必须用溶剂再次提取，从而导致整个方法缓慢而冗长。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪(GC/MS) 经常被用于测定亚硝胺。然而亚硝胺热稳定性差，所以检测灵敏度受限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温。本应用简报描述了利用创新型安捷伦微吸附采样器(CTS)、热分离进样杆(TSP) 和Agilent 5975T 低热容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起一种灵敏的空气亚硝胺检测方法。该方法快速，经济且易于使用，能够从大体积空气中捕获分析物，因此推测方法检测限(MDL) 低于1 ng。实验部分试剂和标准品亚硝胺类化合物标准品从Supelco公司获得，EPA 8270 亚硝胺混合物，浓度为2000 ng/μL(货号48489)，六种亚硝胺化合物被检测(表1)。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0944313156.png[/img]仪器这个方法是利用配有分流/不分流进样口的Agilent 5975T GC/MS系统开发而成，CTS(部件号G1181A)用于空气中样品的收集，TSP(部件号G4381A)安装在分流/不分流进样器上用于样品脱附。表2 列出了仪器使用条件。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0947357839.png[/img]样品前处理标准品在空气中进行稀释，利用静态稀释瓶技术将其贮存在5 L 的玻璃瓶内，玻璃瓶事先已用纯氮吹扫5 分钟。将10 μL的2000 ng/μL的亚硝胺混合物注入瓶中后，让该样品在室温平衡4 小时使其充分气化，最终浓度为4000 ng/L。稀释样品是由贮存物制备而成，通过分别抽取2、60、100 和200 mL 蒸气到不同的1L 瓶中制成系列工作标准品，其浓度分别为8.0、240、400 和800 ng/L。结果与讨论CTS 操作CTS 包含一个气泵(流速范围10-300 mL/min)、一个手持式采样头和一个适配器。采样头可以容纳六根相同或不同类型的捕集柱。该方法使用了六根内径为530 μm的PoraPLOT Q 柱。TSP用于直接脱附CTS 捕集的样品。每根捕集毛细管置于一次性微量瓶中，然后放入TSP。TSP 然后被插入5975T LTM GC/MS 一个加热的分流/不分流进样口中。捕集柱被迅速而有效地脱附到GC进样器中。采集样品是通过将CTS 头直接插入瓶嘴完成的，同时捕集柱戳穿密封膜而不容许外部气体进入瓶内。校准标准品的制备是通过使用CTS 分别从240、400 和800 ng/L 的工作标准品的瓶中泵取200 mL 气体。另外，通过CTS 从4000 ng/L 的工作标准品中泵取100、200和400 mL 的气体制备成三个独立的样品。最后将这些制备好后的校准水平为48、80、160、400、800 和1600 ng的亚硝胺标准品混合物用于GC/MS 分析。CTS 性能对CTS 收集的400 ng亚硝胺标准样品进行分析，其色谱图上仅呈现了尖锐的亚硝胺色谱峰，而没有其他主要成分信息。该实验证明CTS 具有浓缩和定量转移亚硝胺而不引入污染物或伪迹的能力(图1)。这是一个收效显著的结果，因为考虑到亚硝胺化合物的高活性，其能在样品前处理过程中产生相互作用。定量准确性利用CTS 制备的校准样品用于建立校准曲线来分析混合标样中的六种亚硝胺。六种亚硝胺的所有相关系数(R2) ? 0.990，线性范围48 至1600 ng(表3)。图2 为所有六种化合物的校准曲线。当高于2000 ng或低于48 ng时校准曲线将不成线性。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0949198654.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0950015814.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951022218.png[/img]灵敏度和选择性这个方法能够用于检测低至8 ng/L 的气体浓度，通过泵取500 mL工作标准品，使注入GC/MS 的每种亚硝胺具有4 ng。所有的化合物呈现较好的信噪比并且没有显著性干扰(图3)。CTS 在采样过程中能够去除空气中的一些干扰物质，使后续分析具有一定的选择性。CTS 也可以通过泵取125 mL 的8 ng/L 工作标准品来捕集1.0 ng的亚硝胺混合标样。在提取离子流色谱图中，所有化合物的信噪比范围为3 到9，使方法检出限低于1 ng变为可能。因为CTS 能有效从大体积样品中捕集这类化合物，因此能够用于分析痕量水平的亚硝胺。方法回收率通过液体进样校准，在200 ng水平的NDBA 回收率为100%。由于采用TSP 的液体进样方式会导致由于溶剂的瞬间气化而引起高挥发性化合物的微量损失，因此其他5 种化合物的回收率会高于100%。其他亚硝胺的回收率范围为105.0% 至125.5%。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951381337.png[/img]结论这款创新型安捷伦微吸附采样器(CTS) 能够提供有用、经济有效的数据用于挥发性亚硝胺的筛查、日常监测和在一个很宽浓度范围内的定量分析。这个采样装置使用非常简单和灵活，对高浓度空气样品允许小体积采样，对低浓度空气样品允许大体积采样。现场采样能在数秒到数分钟内完成。CTS 与TSP 和车载式5975TLTM GC/MS 搭配提供了一个灵敏的分析系统用于空气样品的分析。这个系统非常适合各种应用领域，包括在筛查性调查中快速得出分析结果，到为定量研究提供准确和精确的数据

  • 新标准发布：土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法

    [align=center][b]土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法Soil and sediment—Determination of 15 ketone and 6 ether compounds—Headspace/gas chromatography-mass spectrometry标准号：HJ 1289—2023[/b]　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中15 种酮类和6 种醚类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中15 种酮类和6 种醚类化合物的顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法。本标准的附录A 为规范性附录，附录B 和附录C 为资料性附录。本标准为首次发布。[/align][align=center][url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202303/W020230314375433652245.pdf]土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法 （HJ 1289—2023）[/url][/align]

  • 关于 有机锡化合物 ISO/TS 16179-2012 标准方法的净化问题讨论

    新出的ISO /TS 16179-2012 测试鞋材有机锡化合物的标准方法，对于橡胶、塑料等基质较脏的样品没有提供一个净化方法，用GC-MS定性都成问题。 如果内部自己做个净化方法，这样每个实验室的净化方法可以都会有差异，这样做出来的结果还有没有可比性。 希望大家有做这个方法的大神出来谈谈自己的想法！！！

  • 【原创大赛】【开学季】香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（一）

    香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（一）一、概述香气香味化合物是一类非常复杂，数目庞大，种类繁多，来源广的物质。存在的浓度范围很宽变化幅度大，从百分之几以上到ppt以下不等。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的，有含氮含硫化合物，有各种杂环化合物，有这种官能团的化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低痕量，但它的气味很明显，也就是通常讲的气味阈值非常低。一般要分析的基质也很复杂。样品来源例如，1 香精香料：香原料、日化香精、食用香精、烟用香精；2 各种化妆品、洗剂用品、香薰品、加香纸制品、玩具、香水、牙膏、香烟；3 各种食品：饮料、糖果、饼干糕点、各种汤料、酱料等；4 天然产物：带香动植物、天然提取物、香精油；5 药品中的加香成分；6 其它来源的香气材料等。举几个简单的例子，比如香精中的含量从痕量到称量的香气化合物都有，某些食品香精含几乎90%以上的溶剂，而香气香味物质极少，必须做适当处理才能够来分析。中国白酒里面含有几百种微量香味成份，如酯，醇，酸，醛，酚，吡嗪等。含量幅度相差很大，可以从每百毫升中几百毫克到几毫克，甚至到ppb级。香精油是通过蒸馏，萃取，压榨，吸附的方法从植物的花，叶子，果实，根部等个部位提取的芳香成分，其组成极其复杂。各种食品材料散发的各种香气，但一般本身固有的香气香味物质的量都非常小，一般在ppb级或ppt级，通常在上百种到数百种的香气香味成分，例如各种水果里一般会要几百种香气香味化合物，咖啡里面可能有上千种香气香味物质，且基质干扰大，检测难度大。在各种食品，药品中加入各种香味成分，添加量也是非常小。在化妆品，洗剂用品加入的各种香气成分，也是痕量添加。这些香气香味成分都很复杂，其种类、结构都相差很大。分析难度大。样品制备（sample preparation）是香气香味物质分析中的重要环节，它一般包括从样品中提取香气香味化合物(包括去除样品中的干扰性杂质的分离净化)、浓缩提取液等步骤，是将待测样品处理成适合GC/MS的检测溶液的过程。有各种各类样品，其基质和香气香味物质化学组成极为复杂，要能适合GC/MS分析，必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在香气香味物质分析中是耗时、费力的过程。其效果好坏直接影响到分析结果的准确性，而且还影响GC/MS仪器的工作寿命。在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来，同时又尽量除出基质和干扰性杂质，也要把新化合物的形成和外来污染减少到最低程度，防止不稳香气气味定化合物的反应或分解，防止及区分由于基质产生的物质（artifacts）。当样品中香气香味含量很低时，常常通过增大样品量和浓缩提取液来达到仪器检测限的要求。在样品处理时候，应尽量避免由于物理过程、化学过程或生物过程而产生而形成的新物质。例如避免或降低加热过程，甚至用冷却低温方式处理样品。减少光线照射、空气（氧气）氧化可能带来的影响（例如在氮气的保护下提取浓缩等）。破坏酶或加入利于提取的酶。由于是微痕量分析，应减少样品保证材料的污染，减少提取装置器皿的残留污染，减少试剂不纯的污染。有时候需要进行空白试验来判断本底情况。用GC/MS 分析时，样品组分必须为挥发性，无纤维，无油脂，无碳水化合物（糖）类，无蛋白质，有足够量，不含水，基质的峰不干扰香气香味成分。一般能满足直接进样的样品不多，通常样品净化非常需要，也很重要。如果没有良好的样品提取方法，就无法获得足够的，准确的待分析香气香味成分来进行GC/MS分析。在拿到样品后，先要对样品做初步判断，尽可能知道样品的相关信息，来确定适当的样品处理方式。观察样品形态，基质介质是什么，闻香气看看强度如何，食品类样品可以闻香和品尝来判断香气香味成分，有时候感官评价也很重要。（二）样品提取原理如何从基质中分离待测香气香味成分？一般从下面几个方面考虑：·从挥发性(沸点)考虑，采取蒸馏的方法。例如，直接从样品中蒸馏出来挥发性成分，水蒸气蒸馏，真空蒸馏等。·从极性(溶解度)考虑，依据“相似相溶”原理，采取溶剂萃取的方法。例如，液液溶剂萃取，固体粉末溶剂提取，超临界萃取等。·从功能团的相互作用考虑，采取吸附的方法。 例如固相萃取(SPE)，固相微萃取(SPME),热脱附，固相萃取整体捕集器[

  • 标准品和对照品，购买试剂的时候，看到纯度97%的某化合物，这个可用用来液相含量检测吗？

    请教各位前辈，我看到标准品和对照品的定义不同“——[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%AF%B9%E7%85%A7%E5%93%81]对照品[/url]和标准品一样是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%93%81%E6%A0%87%E5%87%86%E7%89%A9%E8%B4%A8]药品标准物质[/url]是国家药品标准的物质基础，它是用来检查药品质量的一种特殊的专用量具；是测量药品质量的[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%9F%BA%E5%87%86]基准[/url]；也是作为校正[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B5%8B%E8%AF%95%E4%BB%AA%E5%99%A8]测试仪器[/url]与方法的物质标准。在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%AF%B9%E7%85%A7%E5%93%81]对照品[/url]：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%93%81%E7%9B%91%E7%9D%A3%E7%AE%A1%E7%90%86]药品监督管理[/url]部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系是用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。[color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。例如，当用微生物法测定[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%A4%B4%E5%AD%A2%E5%85%8B%E7%BD%97]头孢克罗[/url][color=#333333]效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。”[/color][color=#333333]这一大段文字看了还是不甚明白，这样说来，标准品的要求更严格，应该都很贵的，我看一个检测方法还有类似文献的时候，都说用物质A的标准品3.0g，配制标准品溶液~~~~~感觉用量太大了。[/color]那我现在用液相做物质A的含量检测时，外标法，这个时候用标准品还是对照品呢？购买试剂的时候，看到纯度97%的某化合物，这个可用用来液相含量检测吗？我感觉特别混乱了，谢谢各位了

  • [厂家活动]免费为您筛选强极性化合物的分析方法

    2014年资生堂推出了针对强极性化合物分析的新固定相液相色谱柱CAPCELL PAK ADME。 全新的ADME官能团，突破了以C18官能团为主的传统色谱柱在反相色谱柱保留机理中的可分析化合物限制，使可分析化合物的极性范围得到了巨大的提升；并且，在极性提升的同时还兼顾了一定的疏水性；从而，包含从强极性化合物到疏水性化合物的复杂组分样品在ADME上也能同时得到良好的分析。 CAPCELL PAK ADME推出以来，得到了不少科研院所及官厅单位用户的认可和好评，为了让更多的色谱工作者能够直观的了解这款色谱柱，也为了给广大色谱工作者解决一直困扰着的强极性化合物的分析难题，资生堂先端科学事业推进部将免费为大家筛选强极性化合物的分析方法，只要您的实验满足下面3个小小的要求，请放心的和我们联系，我们必将尽最大的努力给您满意的答复。 1、液相分析的检测器在UV、NQAD、DAD、ECD、PAD、RI、FL和MS之内； 2、提供的样品可以直接进样，或经过简单的溶解和过滤之后可以直接进样； 3、非生体样品，若是生体样品请提供相应的标准品进行实验。提交方式： 您可直接回帖，留下您的联系方式，我们的工作人员会尽快和您联系； 若您已是资生堂色谱产品的用户，可直接与您的客服人员联系； 您也可以直接通过电话或者邮件和我们联系，电话010-5845-1906，邮箱hejian@shiseido.cn。活动时间： 2015年1月4日至2015年2月28日资生堂CAPCELL PAK ADME色谱柱的简介请查阅页面：http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1176CAPCELL PAK ADME色谱柱的部分应用实例：利巴韦林的新液相分析解决方案http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1189色氨酸及其代谢产物的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1174水溶性维生素的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1175熊果苷等亲水性化合物的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1173

  • 【资料】食品动物禁用的兽药及其化合物清单（农业部第193号公告）

    为保证动物源性食品安全，维护人民身体健康，根据《[url=http://www.foodmate.net/law/jiben/162146.html][color=#003278]兽药管理条例[/color][/url]》的规定，我部制定了《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》（以下简称《禁用清单》），现公告如下： 一、《禁用清单》序号1至18所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品停止生产，已在兽药国家标准、农业部专业标准及兽药地方标准中收载的品种，废止其质量标准，撤销其产品批准文号；已在我国注册登记的进口兽药，废止其进口兽药质量标准，注销其《进口兽药登记许可证》。 二、截止2002年5月15日，《禁用清单》序号1至18所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品停止经营和使用。 三、《禁用清单》序号19至21所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品不准以抗应激、提高饲料报酬、促进动物生长为目的在食品动物饲养过程中使用。 食品动物禁用的兽药及其它化合物清单序号兽药及其它化合物名称 禁止用途 禁用动物 1 -兴奋剂类：克仑特罗Clenbuterol、沙丁胺醇Salbutamol、西马特罗Cimaterol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 2 性激素类：己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 3 具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇Zeranol、去甲雄三烯醇酮Trenbolone、醋酸甲孕酮Mengestrol Acetate及制剂所有用途 所有食品动物 4 氯霉素Chloramphenicol、及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素Chloramphenicol Succinate）及制剂 所有用途 所有食品动物 5 氨苯砜Dapsone及制剂 所有用途 所有食品动物 6 硝基呋喃类：呋喃唑酮Furazolidone、呋喃它酮Furaltadone、呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium及制剂 所有用途 所有食品动物 7 硝基化合物：硝基酚钠Sodium nitrophenolate、硝呋烯腙Nitrovin及制剂 所有用途 所有食品动物 8 催眠、镇静类：安眠酮Methaqualone及制剂 所有用途 所有食品动物 9 林丹(丙体六六六)Lindane 杀虫剂所有食品动物 10 毒杀芬（氯化烯）Camahechlor 杀虫剂、清塘剂 所有食品动物 11 呋喃丹（克百威）Carbofuran 杀虫剂 所有食品动物 12 杀虫脒（克死螨）Chlordimeform 杀虫剂 所有食品动物 13 双甲脒Amitraz 杀虫剂 水生食品动物 14 酒石酸锑钾Antimony potassium tartrate 杀虫剂 所有食品动物 15 锥虫胂胺Tryparsamide 杀虫剂 所有食品动物 16 孔雀石绿Malachite green 抗菌、杀虫剂 所有食品动物 17 五氯酚酸钠Pentachlorophenol sodium 杀螺剂 所有食品动物 18 各种汞制剂包括：氯化亚汞（甘汞）Calomel、硝酸亚汞Mercurous nitrate、醋酸汞Mercurous acetate、吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate 杀虫剂 所有食品动物 19 性激素类：甲基睾丸酮Methyltestosterone、丙酸睾酮Testosterone Propionate苯丙酸诺龙Nandrolone Phenylpropionate、苯甲酸雌二醇Estradiol Benzoate及其盐、酯及制剂促生长 所有食品动物 20 催眠、镇静类：氯丙嗪Chlorpromazine、地西泮（安定）Diazepam及其盐、酯及制剂 促生长 所有食品动物 21 硝基咪唑类：甲硝唑Metronidazole、地美硝唑Dimetronidazole及其盐、酯及制剂促生长 所有食品动物 注：食品动物是指各种供人食用或其产品供人食用的动物 二00二年四月

  • 【原创大赛】涂料挥发性有机化合物方法研究分析

    【原创大赛】涂料挥发性有机化合物方法研究分析

    [align=center]涂料挥发性有机化合物方法研究分析 [/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室+高杰[/align][align=left]一、方法概述[/align]本方法采用《溶剂型木器涂料 挥发性有机化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》将溶剂型木器涂料按产品明示的施工比制备混合试样，搅拌均匀后，称取2g试样，用适量的稀释剂稀释后加入标记物己二酸二乙酯后通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]联定性己二酸二乙酯（沸点251°C）之前的组分。用内标法测试其含量二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-火焰离子化检测器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪2.试剂2.1乙腈：色谱纯，不含任何干扰测试的物质。3.标准品3.1内标：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99%；如，邻苯二甲酸二甲酯；领苯二甲酸二乙酯等。3.2标记物：己二酸二乙酯，纯度大于99%3.3校准化合物：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。纯度至少为99%，或已知纯度。 4.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度：300℃；检测器：FID，温度300℃：柱温：起始温度45℃保持4min,然后10℃/min升至230℃保持15min 载气流速：1.0ml/min 分流比：分流进样，分流比可调：进样量：1.0ul。三、测试步骤 1 密度 按照产品明示的施工比例制备混合试样，搅拌均匀后，按照GB/T6750-2007的规定测定试样的密度。 2 水分含量 按照GB18582-2009 附录B进行。 3 挥发性有机化合物（VOC）含量四、分析步骤1.校准1.1如果校准中用到的化合物都可以买到，应使用下列方法测定其相对校正因子。分别称取一定量（精确至0.1mg）经过鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中，称取的质量与试样中各自化合物的含量应在同一数量级。再称取与待测化合物相同数量级的内标物（3.1）于同一配样瓶中，用适量的稀释剂稀释混合物，密封配样并摇匀。1.2相对校正因子的测试：在与测试试样相同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，优化仪器条件，将适量的校准混合物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，记录峰面积，计算每种化合物的相对校正因子；若出现未能定性的色谱峰或者校准用的化合物未商品化，假设其相对于邻苯二甲酸二甲酯的校正因子为1.0。2试样的测试2.1试样的配制：按产品明示的施工比制备混合试样，搅拌均匀后，称取1g(精确至0.1mg)以及被测物相同数量级的内标物于配样瓶中，加入适量稀释剂溶剂10mL（2.1）于同一配样瓶中，密封并摇匀。五、结果处理1将1.0ul按照2.1配置的试样注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，并计算各种保留时间低于标记物化合物峰面积，然后按式1的计算公式分别计算试样中所含的有机化合物质量分数。[align=center][img=,195,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071647_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]式中：w漆i,式中挥发性有机化合物i的质量分数，单位克每克（g/g） [/align] Ri,被测化合物i的相对校正因子； mis,内标物的质量，单位为克（g） ms,试样的质量，单位为克（g）； Ai,被测化合物i的峰面积； Ais,内标物的峰面积。涂料产品按式（VOC）含量按下列公式计算[align=center][img=,325,103]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071648_01_2904018_3.png[/img].[/align][align=left]式中，ρ（VOC）涂料产品的VOC含量，单位为克每升（g/L） [/align] wi,试样中被测化合物的质量分数，单位为克每克（g/g） ωw，试样中水的质量分数，单位为克每克（g/g）； ρs,试样的密度，单位为克每毫升（g/ml） ρw,水的密度，单位为克每毫升（g/ml） 1000,转换因子。六、方法检出限 用10ppm浓度的混合标准品重复10次分别计算每个组分的标准偏差，以三倍的标准偏差作为每个物质的检出限，以综合作为VOC方法的检出限。[align=center][img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071649_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071651_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071653_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,690,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071708_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,690,91]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071709_01_2904018_3.png[/img][/align]七、回收率 用不含VOC的空白溶剂，如乙腈，做空白加标回收率，回收率试验值应在80%——110%之间。[align=center][img=,303,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071711_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,305,194]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071712_01_2904018_3.png[/img][/align]八、总结本方法中VOC检出限分别为0.319ug/L,0.003 ug/L,0.001 ug/L,0.003 ug/L；本方法的精密度分别为1.35%,0.00,1.41%，2.25%，符合《室内内墙涂料 挥发性有机化合物方法》（GB 18582-2008）中给出卤代烃统一样品的精密度要求.对引用水中卤代烃含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定水中卤代烃数据准确，结果可信。此方法的准确好，测定结果真实可靠，可用于水中卤代烃的测定。

  • 【原创大赛】乳制品中的碳水化合物知多少？

    【原创大赛】乳制品中的碳水化合物知多少？

    很多朋友都问，乳制品上标注的碳水化合物是什么？下面我带大家一起了解一下牛奶中的碳水化合物。 首先看看一个牛奶的包装，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240846_606403_1644065_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240847_606404_1644065_3.jpg 上面写着碳水化合4.7%，很多朋友不知道碳水化合物具体说的是什么，下面由我带大家一起了解一下。1.概述 碳水化合物的分子组成一般可用Cn(H2O)m的通式表示，但后来发现有些糖类并不符合上述公式，比如鼠李糖（C6H12O5），脱氧核糖（C5H10O4），并且有些糖还有氮、硫、磷等成分，显然用碳水化合物的名称来代替糖类名称已经不适当，但由于沿用已久，至今还在使用这个名称。碳水化合物可分为单糖、低聚糖、多糖三类。乳制品中最常见的有乳糖和蔗糖，都属于低聚糖。一般纯牛奶的不容许添加蔗糖的，纯牛奶中只含有乳糖。调制乳中为了满足小孩等不同消费者的需求，添加蔗糖以增加乳制品的甜度。2.牛乳的组成介绍牛奶=水+全乳固体全乳固体（总固体）=脂肪+蛋白质+碳水化合物+灰分 脂肪=饱和脂肪酸+不饱和脂肪酸等蛋白质（粗蛋白）=真蛋白+非蛋白氮真蛋白=酪蛋白（约80%）+乳清蛋白+乳白蛋白+乳球蛋白等碳水化合物=乳糖+蔗糖3.糖类简介3.1单糖 单糖是指不能再水解的最简单的多羟基醛或多羟基酮及其衍生物，按所含碳原子数目的不同，称为丙糖、丁糖、戊糖、己糖、庚糖等，或称为三、四、五、六、七碳糖等，其中以己糖、戊糖最为重要。3.2低聚糖 低聚糖是指聚合度小于或等于10的糖类，按水解后所产生单糖分子的数目，低聚糖可分为二糖、三糖、四糖、五糖等，其中最重要的二糖是蔗糖和麦芽糖。低聚糖又分为均低聚糖和杂低聚糖。均低聚糖是由同一种单糖聚合而成的，如麦芽糖，聚合度小于10的糊精。杂低聚糖由不同种的单糖聚合而成，如蔗糖、棉子糖等。根据低聚糖还原性也可以分为还原性低聚糖和非还原性低聚糖。3.3多聚糖 多糖又称为多聚糖，是指聚合度大于10的糖类，分为均多糖和杂多糖。均多糖如纤维素、淀粉等。杂多糖如阿拉伯木聚糖。根据多糖的来源又可分为植物多糖、动物多糖和细菌多糖。4.乳制品中最主要的糖类 乳制品中最终的糖有乳糖和蔗糖，两者都属于双糖。双糖均溶于水，有甜味、旋光性，可结晶。根据还原性，双糖可分为还原性双糖和非还原性双糖。4.1乳糖 乳糖（lactose，milksugar）是哺乳动物乳汁中的主要糖成分，牛乳中含乳糖4.6%-5.5%。乳糖分子是由β-半乳糖和葡萄糖以β-1,4糖苷键结合而成。其溶解度小甜度仅为蔗糖的六分之一，具有还原性，（用滴定法测定乳糖就是利用乳糖的还原性），含有a和β两种立体异构体，a型乳糖的熔点为223℃，β型乳糖的熔点为252℃.有旋光性，常温下，乳糖为白色固体。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240849_606408_1644065_3.jpg 乳糖有助于机体内钙的代谢和吸收，但是对体内缺乏乳糖酶的热论，它可导致乳糖不耐症。乳糖不耐请参看下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240850_606409_1644065_3.jpg4.2蔗糖 蔗糖（sucrose,cane sugar）是a-D-葡萄糖的C1与β-D-果糖的C2通过糖苷键结合的非还原糖。在自然界中，蔗糖广泛分布于植物的果实、根、茎、叶、花及种子内，尤其甘蔗、甜菜中量最多。蔗糖是人类需求最大，也是食品工业中最重要的能量型甜味剂，在人类营养上起着巨大的作用。 纯净蔗糖为无色透明的单斜晶体，相对密度1.588，熔点为160℃，加热到熔点，便形成玻璃样晶体，加热到200℃以上形成棕褐色的焦糖。蔗糖味很甜，易溶于水，溶解度随着温度的增加而增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240850_606411_1644065_3.jpg5.检测方法 目前国标方法检测糖类采用的国际标准是《婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》，标准号为GB5413.5-2010。其中第一法为高效液相色谱法，试样中的乳糖、蔗糖经提取后，利用高效液相色谱柱分离，用示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测，外标法进行定量。 第二法为莱因―埃农氏法，俗称滴定法，也是各个实验室最常用的方法。乳糖：试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定已标定过的费林氏液，根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。蔗糖：试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解为还原糖，再按还原糖测定。水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。6.总结 碳水化合物是生物体维持生命活动所需能量的主要来源，是合成其他化合物的基本原料，同时也是生命体的主要结构成分。人类摄取食物的总能量中大约80%由糖类提供，因此碳水化合物是人类及动物的生命之源。

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