乌头双酯型生物碱对照提取

2月5日，香港卫生署发布公报称，因云南白药散剂等5个品种含有可能带有毒性的乌头类生物碱，要求予以回收。昨日，国家食品药品监督管理局称，已经关注云南白药安全性问题，对云南白药的不良反应进行了监测，未发现严重的不良反应报告。 　　有毒物质使用不当可致命 　　香港卫生署此前化验发现，由内地制造在香港销售的五款云南白药产品含有未标示的乌头类生物碱。根据产品注册资料及中药文献，有关中成药的成分不应包含此类成分，因此发出指令，要求回收这五款云南白药产品。涉及回收的五款产品分别为云南白药胶囊、云南白药散剂、云南白药膏、云南白药气雾剂和云南白药酊。 　　据了解，乌头类生物碱可能带有毒性，如使用不当，将会引致口唇和四肢麻痹、恶心、呕吐及四肢无力等不适症状，严重者更会导致呼吸困难和心率失常并危及生命。 　　“经过炮制可使毒性大大降低” 　　国家药监局昨日发布公告称，在此之前已注意到近期媒体对云南白药含乌头碱的关注，及时约谈了企业有关负责人。 　　国家药监局公告还显示，由其批准的云南白药配方中含有乌头碱类物质的药材。经过炮制，可使毒性大大降低。 　　“如果企业严格按照国家食品药品监督管理局批准的配方工艺以及药品生产质量管理规范(GMP)的要求组织生产，其产品总体是安全的。”国家药监局表示。 　　国家药监局称，对云南白药的不良反应进行了监测，未发现严重的不良反应报告。为进一步保障公众用药安全，国家食品药品监督管理局提醒公众，要在医生的指导下，严格按说明书使用云南白药，不要超剂量使用，不要长时间使用。如出现严重不良反应，应及时就医，并报告当地食品药品监管部门。 　　云南白药未表示将召回 　　昨日，云南白药也在其官网贴出公告，就有关香港卫生署检出“乌头类生物碱”一事做出说明。 　　云南白药称，含有乌头碱类成分的药材在炮制前后毒性完全不同。通过炮制，乌头碱水解成乌头次碱并进一步水解成苯甲酰乌头原碱，可使毒性大大降低(炮制指将药材通过净制、切制、炮炙处理)。 　　“云南白药通过独特的炮制、生产工艺，在加工过程中，已使乌头碱类物质的毒性得以消解或减弱。”云南白药表示。 　　虽然目前在香港相关产品已经被责令收回。但迄今为止，云南白药并未提及是否会在大陆采取召回措施。 　　昨日，云南白药小幅低开，早盘一小时后股价迅速下挫，跌幅近6%。截至收盘，报75.3元，与前一交易日持平。 　　■ 追问 　　配方是国家秘密不用公开? 　　此次云南白药相关产品被指未注明含有毒性成分，此点遭到消费者广泛质疑。 　　对此，云南白药及药监局回应称，之所以不注明成分是因为，1956年，国务院保密委员会将云南白药处方、工艺列为国家保密范围(战备物资)。其配方、工艺被国家相关单位确定为国家秘密，严格保密。根据国家保密法律法规的有关规定，凡列入国家秘密技术项目的品种，其说明书、标签可不列成分项目。 　　对此中国医药企业管理协会会长于明德表示，云南白药此次面临的问题关键在成分标示、尊重消费者知情权上面。于明德认为，过去将云南白药、安宫牛黄丸、片仔癀等列入国家级保密处方，是因为无其他知识产权保护法“护航”，而现已经是近60年以后，这样的“护航”已不再适用。 　　信息披露为何中外有别? 　　此外，此次云南白药被指标示“内外有别”。云南白药在国内以绝密为由拒绝公开配方，而在美国却详细标示具体成分，如“云南白药酊”的具体成分被列出有田七、冰片、散瘀草、白牛胆、穿山龙、淮山药、苦良姜、老鹳草、酒精。 　　今年1月17日，湖南天戈律师事务所专职律师罗秋林也对云南白药成分标注提出质疑，并以云南白药侵犯消费者知情权和人格尊严权将其告上法庭。 　　罗秋林此前接受媒体采访时表示，云南白药产品在国内宣传成分保密，但罗秋林托人从美国购买的云南白药散剂说明书中对所含成分及各自含量都标明得很清楚。 　　云南白药方面对此回应称，产品在美国是作为膳食补充剂销售，并依据当地法规要求提供相关资料，但“所提交的资料并非云南白药保密配方”。还表示，“至今没有一个环节出现过泄密”。 　　■ 药店情况 　　云南白药在正常销售 　　记者昨日走访了北京的几家药店，方庄附近一家药店工作人员表示，尚未听到云南白药在香港被回收的消息，不过曾听来购药的消费者表达过对成分保密的好奇及抱怨。该店员表示，云南白药相关产品目前均在正常售卖，并不需要处方。 　　在崇文门京隆堂大药房里，记者也看到有云南白药膏、云南白药胶囊和云南白药散剂等在售，销售人员称，并未听说云南白药产品含乌头碱的消息，也没有收到这方面的通知，目前药品均正常销售。“如果产品不合格，药监局肯定会下发通知，药店也会下架。”至于销量，她表示：“没有什么好不好的，顾客有需要就会买。” 　　■ 背景 　　保密品种可享定价权 　　云南白药近年向“大健康”转型，推出白药牙膏、养元青等明星产品，也被其他药企奉为典范。按照市场价格，一支180克的云南白药牙膏零售价超过30元，相比同类产品售价高出一头。 　　近两年，中药材成本上升，药价遭监管打压，两面夹击药企。而生产上述跻身国家级中药保密品种的中药企业，由于掌握稀缺资源，也享有了其他中成药所不能的定价权。 　　例如，2012年7月1日，同仁堂的安宫牛黄丸涨价，由每丸350元调到560元，涨幅接近70% 去年11月，“涨”声不断的片仔癀又从每粒280元变为320元，为半年内第二次调价。 　　据了解，乌头类生物碱可能带有毒性，如使用不当，将会引致口唇和四肢麻痹、恶心、呕吐及四肢无力等不适症状，严重者更会导致呼吸困难和心率失常并危及生命。

导读近期，广东省报告了1起较大级别突发公共卫生事件，因有人误食混有钩吻的树根泡酒，导致中毒3例，死亡1例。那么什么是“钩吻”？它为什么具有毒性，又该如何快速判定是钩吻中毒呢？什么是钩吻？其实，它有一个俗称：断肠草，在有些地方也叫它大茶药、毒根、胡蔓藤等，而它的学名叫“钩吻，Gelsemium elegans (Gardn. & Champ. ) Benth.”，是马钱科常绿木质藤本植物。断肠草是一种全株都有剧毒的植物，它的根、茎、叶中都含有一种叫“钩吻生物碱”的物质，误食者轻则呼吸困难，重则致命，5-8片叶子就能放倒一个成年人，毒性之烈不容小觑。华南地区主要有毒植物有150余种，很多人喜欢到野外采挖中药材服用，导致误采误服事件时有发生。钩吻的致命密码钩吻含有一类名为钩吻素的生物碱，是很强的神经抑制剂，可以抑制脑间的呼吸中枢，最后使人因呼吸麻痹而死。目前，相关科研工作者已从钩吻中分离出了多种有毒的生物碱，其中含量最大的是钩吻素子，其次是钩吻素甲。生物检材中钩吻生物碱的快速鉴定参考《GA/T 1912-2021 法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验 气相色谱-质谱法》方法，称取适量的生物检材样品，用乙酸乙酯提取后，8000r/min离心5min，取上清液用GCMS分析，使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪即可轻松鉴定其“真身”。岛津气质联用仪方法优势&bull 钩吻素甲和钩吻素子检测浓度在5-10 ng/mL 水平，远低于标准要求。&bull 样品前处理简单快速，操作人员易学易会。样品前处理标准曲线图1. 钩吻素甲和钩吻素子标准曲线回收率测试将钩吻素甲和钩吻素子标准溶液添加到空白血液检材样品中，样品加标浓度为1.0 μg/mL，按照样品前处理方法制备，分别平行制样3次。空白血液样品谱图以及空白血液加标样品谱图如图2和3所示。回收率结果见表1。表1. 回收率结果（%）小编温馨提醒许多生物碱对人体具有药理或毒理作用，除了断肠草中的钩吻碱，还有乌头碱、吗啡等。中毒原因多为误服，也有用作自杀和他杀的。最后小编提醒，断肠草也常被人误作野菜或者金银花食用而中毒。因此，为了您的生命安全和身体健康，请大家务必要提高食品安全意识，珍惜生命，切勿随意采集、食用不熟识的植物，以防误食中毒。“生物碱类毒物分析系列”后续预告&bull 乌头碱&bull ……本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

据美国FDA官方网站统计，今年8月份，中国输往美国的植物提取物有6批次因“含有一种杀虫剂”和“含有一种不安全的农药”而遭拒绝入境，而该类产品2012年全年都未见类似通报。主要产品涉及红景天提取物、欧洲越橘提取物、银杏提取物等。 　　　　植物提取物是应用现代提取分离技术从植物原料(水果、药食两用植物、中草药等)中定向获取和浓缩的某一种或多种成分，而不改变其有效成分而形成的产品。按照提取植物的成分不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等。其用途非常广泛，不仅可作为制药行业的主要原料，还可应用于普通食品、保健品、膳食补充剂、化妆品、食品添加剂(色素、甜味剂等)、香精香料等行业。在美、日、韩和欧洲等发达国家和地区，以植物提取物为原料的保健品备受消费者青睐，市场需求逐年上升。 　　　　中国提取物出口美国量近两年来不断增长，美国FDA今年以来对植物提取物的关注度提高，对农残限量要求呈不断加严趋势。由于植物提取原料来源广泛，目前FDA对植物提取的质量和农药残留进行判定主要基于以下标准：一是对所有在美国药典(USP-NF)中已经列名的提取物，依据美国药典(USP36-NF31)标准进行判定。二是对于其他在药典中无列名的提取物，农残则按照NF28进行检测和判定(NF28相当于USP36，比USP36的限量指标稍微宽松)。美国基于技术性贸易壁垒的考量，不断加重农残限量检测砝码，一些农药检测限量值一般要求在0.01PPM以下，中国部分野生植物和中药材原料的提取物，都有可能被检测出微量残留而遭拒绝入境，今年国内一些大公司出口量比较大的产品而因此遭到美国FDA退货。 　　美国是宁波地区植物提取物出口的重要出口市场，为防止相关企业再遭美国通报，检验检疫部门提醒各出口企业一定要谨防输美产品杀虫剂和农药残留：一是要把好植物原料、中药材等采购关，对于种植的原料，要调查清楚种植户的用药情况或相关记录。二是要把好原料验收关，原料进厂时，企业应加强抽样自检，有代表性的抽样送往专业机构检测杀虫剂、农药残留等项目，同时，做好原料的批次验收和核销记录，确保植物提取物产品质量可追溯。三是要把好产品出厂检验关，加强成品检验，尤其是针对提取物有效成分高的产品，由于提取浓缩幅度大，溶剂残留和农药残留更容易超标，一定要加大检测把关力度，以避免不必要的退货损失。

p style=" text-align: center " img width=" 598" height=" 148" title=" 4444.jpg" style=" width: 539px height: 118px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/cb2775ae-cfc0-49d9-aa29-dedf08ad738f.jpg" / /p p 　　产品定义 /p p 　　植物提取物是以植物为原料，按照对提取的最终产品的用途的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集植物中的某一种或多种有效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品。按照提取植物的成份不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等 按照性状不同，可分为植物油、浸膏、粉、晶状体等。[2] /p p 　　市场供求 /p p 　　植物提取物有许多不同品种[3] ，这些产品供需随年份及各种市场因素不断变化，供需不平衡的情况时有发生。 /p p 　　① 产品供给影响 　由于植物提取物行业原材料为农林产品，容易受天气、病虫害、播种面积等因素影响，不同年份的原材料收购价格及数量会出现波动，原材料价格波动使天然植物提取物产品的价格、产量会有一定程度的变动，发生市场供需失衡。 /p p 　　② 市场需求影响 /p p 　　多数生产企业对海外市场需求认识有限，可能对市场需求缺乏科学和长期准确判断。当某一产品市场需求较好时，短期内会出现供不应求的市场失衡情况，但随着市场信息的传播，大量企业会一拥而上重复生产，导致产品供大于求。 /p p 　　生物碱 /p p 　　是一类复杂的含氮有机化合物，具有特殊的生理活性和医疗效果。如麻黄中含有治疗哮喘的麻黄碱、莨菪中含有解痉镇痛作用的莨菪碱等。 /p p 　　苷类又称配糖体 /p p 　　由糖和非糖物质结合而成。苷的共性在糖的部分，不同类型的苷元有不同的生理活性，具有多方面的功能。如洋地黄叶中含有强心作用的强心苷，人参中含有补气、生津、安神作用的人参皂苷等。 /p p 　　挥发油 /p p 　　又称精油，是具有香气和挥发性的油状液体，由多种化合物组成的混合物，具有生理活性，在医疗上有多方面的作用，如止咳、平喘、发汗、解表、祛痰、驱风、镇痛、抗菌等。药用植物中挥发油含量较为丰富的有侧柏、厚朴、辛夷、樟树、肉桂吴茱萸、白芷、川芎、当归、薄荷等。 /p p 　　单宁(鞣质) /p p 　　多元酚类的混合物。存在于多种植物中，特别是在杨柳科、壳斗科、蓼科、蔷薇科、豆科、桃金娘科和茜草科植物中含量较多。药用植物盐肤木上所生的虫瘿药材称五倍子，含有五倍子鞣质，具收敛、止泻、止汗作用。 /p p 　　其他成分 /p p 　　如糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、无机物等，各具有特殊的生理功能，其中很多是临床上的重要药物。 /p p 　　综合各国的立法范畴和概念及使用情况，植物提取物这个概念是可以被各国所接受与认可的，也是传播草药在各国通用的共性表达方式。中国植物提取物的出口额早在1999年就已超过中成药的出口额。在欧美国家，植物提取物及其制品(植物药或食品补充剂)有着广泛的市场前景，已发展成一个年销售额近80亿美元的新兴产业。 /p p 　　中国的植物提取物总体上是属于中间体的产品，目前的用途非常广泛，主要用于药品、保健食品、烟草、化妆品的原料或辅料等。用于提取的原料植物的种类也非常多，目前进入工业提取的植物品种在300种以上。 /p p 　　产品功效——遏制癌症 /p p 　　美国科学家说，他们通过对膀胱癌的研究，证实了绿茶提取物能有效遏制癌肿瘤发展，同时不损害健康细胞。由美籍华人科学家领导的这个研究小组认为，绿茶提取物可能成为一种有效的抗癌药物。 /p p 　　这一成果当天发表在《临床癌症研究》杂志上。主持这项研究的加利福尼亚大学洛杉矶分校副教授饶建宇说，他们的成果“增进了对绿茶提取物作用机理的理解”。如果人们对绿茶提取物遏制肿瘤的机理有所了解，就能确定哪种类型的癌症患者能从绿茶提取物中受益。 /p p 　　研究人员在论文中写道，癌肿瘤的发展与癌细胞的扩散运动密切相关，癌细胞要运动，就必须启动一个被称为“肌动蛋白重塑”的细胞进程。一旦这一进程被激活，癌细胞就能够侵入健康的组织，导致肿瘤扩散。而绿茶提取物能破坏“肌动蛋白重塑”进程，使得癌细胞粘附在一起，其运动受到阻碍，此外它还能使癌细胞加快老化。 /p p 　　饶建宇说，癌细胞具有“侵略性”，而绿茶提取物打破了它“侵略”的路径，能限制癌细胞，使其“局部化”，使癌症治疗和预后工作都变得相对简单。 /p p 　　此前，已经有一些研究成果揭示了绿茶提取物对包括膀胱癌在内的许多癌症具有效果，它能够引起癌细胞过早凋亡，并阻断肿瘤组织的血液供应。饶建宇对新华社记者说，他们研究小组的一些成员正在验证绿茶提取物对胃癌等其他癌症的效力。 /p p 　　他说，与以前类似的研究不同，他们使用的绿茶提取物，其成分和饮用的绿茶非常相似，这意味着常饮绿茶可能有某种抗癌效果，至少可以增强人体对癌症的防御能力。不过研究人员也认为，目前他们只实验了有限的几个膀胱癌细胞系，要揭示绿茶的抗癌机理还有待进一步的研究。 /p p 　　其他科学家当天评论说，这一研究成果进一步证实了绿茶在预防和治疗癌症方面所具有的潜力。尤其在膀胱癌治疗方面，新成果有助于发现膀胱癌的易感者，降低发病率。 /p p 　　产品功效——抗氧化性 /p p 　　自1900年Gomberg提出自由基(tripheylemthylradical)学说以来，人们对自由基的研究逐渐加深。传统合成的抗氧化剂虽然抗氧化能力比较强，但长期食用有潜在的毒性，有的甚至会产生致畸、致癌作用，因此愈来愈受到人们的排斥 而蜂花粉是蜜蜂从花朵上采集的花粉粒，含有黄酮类、维生素、激素、核酸、酶类和微量元素等，具有抗衰老作用，是良好的抗氧化食品。葛 根 、杜仲叶、 枸 杞 、 枳 椇 子 、 茯 苓 、 五 味 子 、 银 杏 、 竹叶、柠檬、柑橘和蜂胶的抗氧化作用均已得到实验证明。因此，从天然产物中筛选具有抗氧化和清除自由基活性的物质对食品和医药工业都有重要意义。 /p p /p

从猫爪草提取物中分离紫外吸收与非紫外吸收成分Pure 应用”猫爪草是一种热带藤本植物，是科学研究的一种宝贵的药物资源。活性成分为生物碱，丹丁酸和其它可能有促进免疫系统功能潜力的植物素。其中，生物碱有降压药的效果，可降低胆固醇，除此之外，还具有消炎、抗氧化和抗癌等特性。1方法萃取条件萃取类型研磨重量2g萃取溶剂乙醚溶剂体积20ml超声波提取30minFlash 色谱条件FlashPure EcoFlex 12g Sclia流速25ml/minUV1 波长254nmUV2 波长280nm溶剂 A正己烷溶剂 B乙酸乙酯进样模式液体ELSD 载体空气柱平衡时间5min洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.03.04.0%B3030100100▲ 图 1. 在装有 12g Sclia 填料的 FlashPure EcoFlex 柱上对猫爪草进行纯化。色谱图说明使用紫外检测器和蒸发光散射检测器检测峰的诸多优点。通过调整流动相的梯度对方法进行优化以期获得更好的分离效果，方法如下：洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.09.01.0%B3030100100▲ 图 2. 优化后的方法使得整体分离度大大提高，在 ELSD 检测器的加持下，可以有效检测到无紫外吸收的目标产物。使用分析型 HPLC 将两组实验与初始粗提物进行分析对照，结果如下：▲ 图 3. 通过对照发现只用 UV 检测器对样品进行纯化，不能检测非发色团的产物，导致馏分纯度不高。使用 ELSD 检测器收集的馏分可分离出高回收率和高纯度的组分。2结论天然产物在新药物研发中发挥重要的作用。粗提物通常含有活性良好的先导化合物，因此分离和纯化时需要很多步骤且充满未知性。Pure 系统收集包括 UV 检测器和 ELSD 检测器在内的多个检测器的信号，克服了使用传统 Flash 色谱方法遇到的纯化瓶颈，大大提高目标产物的纯度和回收率。化学家可以在双检测器以及 Navigator 技术的帮助下，有效地从粗提取物中分离目标化合物和含量低的成分，节省时间和人力成本。3参考Cat's Claw Technical Literature, Raintree Nutrition, Carson City, Nevada.Medicinal natural products a biosynthetic approach, 3rd edition Dewick, P. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2009.

2020年12月，欧盟发布COMMISSION REGULATION (EU) 2020/2040，修订条例 (EC) No. 1881/2006 关于某些食品中吡咯里西啶类生物碱（Pyrrolizidine Alkaloids，以下简称PAs）的最高含量，正式设定PAs在食品中的限量要求。其中对于茶叶和调味茶中的限量为150μg/kg，该限量要求计算21种吡咯里西啶类生物碱的总和。该法规将于2022年7月1日正式执行。 PAs是植物产生的用于抵御食草动物的一类毒素，分布广泛。大多具有肝毒性和潜在致癌性，可以在蜂蜜、茶和草药中找到。每种PA的毒性各不相同，对于食品制造商和食品药品监管机构而言，准确识别和量化食品中的PAs至关重要。 迄今为止，已知的PA超过660种，其中许多是异构体。对于异构体PA的鉴定，与LC-MS/MS相比，SFC-MS/MS提供了更加优异的色谱选择性。本文介绍利用SFC-MS/MS分析34种吡咯里西啶类生物碱（包括5种石松胺和2种千里光宁碱异构体）的应用案例，轻松应对欧盟茶叶检测新规。 样品前处理：茶样品用 0.05 M 硫酸超声提取两次，合并提取物并用氢氧化铵调节pH值，然后进行固相萃取（具体步骤参见原文），洗脱物氮吹干燥后用1mL甲醇复溶，离心10min后取上清液待测。 色谱及质谱条件：参见原文。SFC-MS/MS分析34种吡咯里西啶类生物碱的典型色谱图 5种石松胺和2种千里光宁碱异构体基线分离色谱图 利用岛津SFC方法开发系统，分别考察了4种不同的手性色谱柱和8种不同的改性剂组成的色谱条件。得到的最终分析条件，可以对18种PA和16种相关N-氧化物进行定量分析。对红茶基质样品的分析结果表明从2到200μg/kg 范围内线性良好，部分PA定量下限可达到0.1μg/kg。具体数据参见下表。 红茶基质中34种吡咯里西啶类生物碱的 LLOQ 基于本方法分析了10种市售茶叶样品，其中4种可以检出1种或多种吡咯里西啶生物碱。1个茶叶样品中检出了欧天芥菜碱、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及其相关N-氧化物，3个茶叶样品中检出了石松胺、刺凌德草碱及其相关N-氧化物。 本应用中使用的仪器（Nexera SFC+LCMS-8060） 参考文献：1，Determination of pyrrolizidine alkaloids in plant material using SFC-MS/MS, ASMS 2019, TP-221

近日，一直以来对其药物成分讳莫如深的云南白药，在国家食品药品监督管理总局的新规要求下，修改了药品说明书，正式承认其配方中含有毒性药品草乌(又称断肠草)成分。 　　云南白药集团股份有限公司方面同时对外强调称，云南白药中所含的草乌为炮制后的乌头属类药材，通过独特的炮制、生产工艺，其毒性成分可基本消除，含量在安全范围内。 　　实际上，近年来，云南白药所含毒性成分已引起多地多起中毒病例，甚至被指导致多人死亡。不过，一直以来，云南白药以配方保密为由，拒绝透露其药物成分，诉诸法院的多名患者也因为证据不足而不了了之。 　　值得注意的是，在修改说明书之前，国内版云南白药产品说明书中从未标注草乌等成分及含量，但在美国版云南白药说明书中，则皆按当地监管机构要求标注了成分及含量。所谓的&ldquo 双重标准&rdquo ，令外界倍觉蹊跷。同时，宣扬治疗伤痛有显著疗效的云南白药，在美国销售的身份竟然是膳食补充剂，而非药品品类。 　　正式承认含断肠草 　　云南白药在日前发布的公告中承认，其配方中含有草乌成分。云南白药在修改后的新版说明书中显示：&ldquo 本品含草乌(制)，其余成分略。&rdquo 　　&ldquo 尽管草乌早在1988年就被列为医疗用毒性药品，草乌制药品应在包装上标有毒药标志及用量，不过，云南白药公司却长期以&lsquo 国家保密配方&rsquo 为由，名正言顺地隐瞒其有毒成分。&rdquo 业内人士告诉记者。 　　上述人士表示，上述所指的草乌所含乌头类生物碱为剧毒物质，其中毒症状包括恶心呕吐、四肢麻痹、呼吸困难以及心律失常等，口服0.2mg即可中毒，2-4mg可致死。在欧美等国，草乌普遍被严格控制或禁止用药。 　　云南白药的&ldquo 含毒&rdquo 风波要追溯到去年2月份，香港特区政府化验所在抽检中发现云南白药样本中含有未标示的毒性物质乌头类生物碱，香港卫生署随即下令回收云南白药旗下的云南白药胶囊、散剂、气雾剂等5款产品。同日，澳门卫生局也发出停用回收通知。至此，云南白药公司不得不出面承认配方中含有乌头碱类物质，而这也是云南白药第一次公开承认其产品含有毒成分。 　　9个月后，国家食药总局发布了《关于修订含毒性中药饮片中成药品种说明书的通知》。该通知规定，产品中含有毒性药材的中药饮片企业，必须在说明书中写明毒性成分并添加警示语。生产企业最晚必须在2013年12月31日前，提出修订说明书的补充申请报备案，并在备案后6个月内对已出厂的说明书予以更换。 　　国务院早在1988年颁布的《医疗用毒性药品管理办法》中便规定，包括砒霜、水银、生川乌、生草乌、雄黄在内的28种毒性中药品种需要特别注明。 　　根据国家新规，即便是涉及国家秘密技术的中成药品种也不能例外。直到日前，云南白药才开始修改说明书，增加草乌毒性说明，不过，对于配方中的其他成分则依然保密。 　　&ldquo 此项要求并非针对云南白药一家，国家规定含有28种有毒中药材的中成药都需要修改说明书。云南白药只是牵涉其中的一种药品。&rdquo 云南白药在接受媒体采访时则强调，云南白药中所含的草乌(制)为炮制后的乌头属类药材，通过独特的炮制、生产工艺，其毒性成分可基本消除，云南白药在安全范围内。 　　长期隐瞒有毒成分 　　尽管云南白药在披露风险的同时不断重申其安全性，但历年来的多起案例，则向外界揭露了云南白药的另一面：毒性成分疑致多名患者身体受损，对簿公堂皆因&ldquo 国家保密配方&rdquo 而败诉。 　　最惨的一个事故发生在11年前。 　　2003年，华南农业大学大四学生杨钧参加完学校运动会，出现排黑便及呕吐症状，被送往暨南大学附属第一医院治疗。病情并不严重的杨钧，在住院三天后，病情趋于平稳。但随后主治医生王平多次以每次4克的药量给杨钧服用云南白药，致其在12小时之内便出现手足抽搐、口吐白沫、持续高烧、血管收缩无法输液的惨状，一个星期之后，这个鲜活的生命便撒手人寰。

p & nbsp & nbsp & nbsp 这两天小编听说全国多家餐饮服务单位经营的食品被爆出含有罂粟壳生物碱，其中涉及的食品有火锅、卤味、小吃、烤鱼、炒菜等（种类齐全，防不胜防），1月20日国家食品药品监督管理总局发布了《关于35家餐饮服务单位经营的食品中检出罂粟壳成分的通告》。于是小编认真查了一下罂粟壳是啥，还找了图片，这个东西小编怎么看着有点眼熟呢？ /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px HEIGHT: 296px" title=" 1.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/1b4d42d9-9bd8-4481-a469-5cda35ee1bf4.jpg" width=" 450" height=" 296" / /p p & nbsp /p p & nbsp & nbsp & nbsp 罂粟壳含有多种生物碱，主要成分为吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因等，虽然含量较少，但其“效用”不可低估。在火锅中，罂粟壳中的生物碱主要是作为辣味的迷幻剂，对辣味带来的疼痛感形成一种错误刺激，食用后能使人体处于一种特殊的愉悦状态，因此逐渐产生依赖性进而成瘾。长期食用含有罂粟壳的食物，还会对人体神经系统造成损害，并可能造成慢性中毒。 /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 330px HEIGHT: 354px" title=" 2.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/e0bc1cec-1091-41e9-a950-ceb0037db175.jpg" width=" 330" height=" 354" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp 国家在2009年发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中列出了罂粟壳，并标注了可能添加的食品类别：火锅、火锅底料、小吃、卤味制品，甚至是饮料等，但是一些不法商家为了吸引顾客不惜铤而走险。 /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px HEIGHT: 306px" title=" 3.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/55b403ed-935e-400b-b1f1-717b8507041a.jpg" width=" 450" height=" 306" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 岛津关于罂粟壳生物碱的检测早就有方法了，不信请往下看！ /strong /p p & nbsp /p p strong 样品处理-简单 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 4.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/1645cab0-61ab-401e-9a73-3459274b0509.jpg" / /p p & nbsp /p p strong 检测方法-高效 /strong /p p 使用岛津液相色谱与三重四极杆联用系统（LCMS-8030），采用多反应监测模式，有效排除基质干扰，分析时间只需8.8 min。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px FLOAT: none HEIGHT: 205px" title=" 5.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/79287f61-6783-4bed-919f-0552b07f96e0.jpg" width=" 450" height=" 205" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px FLOAT: none HEIGHT: 247px" title=" 6.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/08058372-d3a8-4781-b7fb-365156e5966e.jpg" width=" 450" height=" 247" / /p p span style=" LINE-HEIGHT: 0px DISPLAY: none" id=" _baidu_bookmark_start_28" ? /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 火锅酱料基质MRM色谱图 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 吗啡-D3: 37.5 ng/mL 可待因-D3: 37.5 ng/mL /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px HEIGHT: 249px" title=" 7.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/1ed9d6e1-d1be-4508-a75d-974a98dbfc9c.jpg" width=" 450" height=" 249" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 基质加标低浓度MRM色谱图 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 吗啡: 40 & amp #956 g/kg 可待因: 40 & amp #956 g/kg 蒂巴因: 8 & amp #956 g/kg 罂粟碱: 8 & amp #956 g/kg /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 那可丁: 8 & amp #956 g/kg 吗啡-D3: 37.5 ng/mL 可待因-D3: 37.5 ng/mL /p p & nbsp /p p strong 检测结果-可靠 /strong /p p 对方法的线性范围、精密度、加标回收率、检出限和定量限都做了严谨的考察，该方法的检出限和定量限均优于上海市地方标准DB 31/2010-2012 《火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法》的规定。详细内容请找岛津分析中心，拨打021-22013542索取相关应用报告。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p span style=" COLOR: rgb(227,108,9) TEXT-DECORATION: underline" 关于岛津 /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 更多信息请关注岛津公司网站 a href=" http://www.shimadzu.com.cn/an/" www.shimadzu.com.cn/an/ /a 。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 岛津官方微博地址 a href=" http://weibo.com/chinashimadzu" http://weibo.com/chinashimadzu /a 。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 200px HEIGHT: 200px" title=" qrcode_for_gh_a29914f00b6f_258.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/39855273-11d0-4961-baa0-b9738bbb6a0d.jpg" width=" 200" height=" 200" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 岛津微信平台 /p p & nbsp /p

仪器信息网讯 由天津市色谱研究会、天津市分析测试协会主办的&ldquo 第三届环渤海色谱质谱学术会议暨天津市色谱质谱学术交流会&rdquo 于2014年8月29日至31日在天津市召开。北京理化分析测试技术学会、北京色谱学会、山东省分析测试协会、山东省化学化工学会、辽宁省分析测试协会、河北省分析测试协会、河北省色谱学会是本次大会的协办单位。来自京、津、冀、鲁、辽等多地色谱、质谱界约超过300人参加了此次会议。 大会现场 环渤海色谱质谱学术交流会每两年举办一次，组织各个领域色谱、质谱界同行进行学术讨论，促进环渤海地区色谱质谱学科的进一步发展。本次会议的主题是&ldquo 前沿色谱、质谱新方法、新技术及其应用的最新进展&rdquo 。本次会议除了安排了大会报告之外，还组织了食品、环境、医药和仪器四个分论坛。 本次学术报告会由天津大学范国樑教授、天津出入境检验检疫局高级工程师许泓共同主持；出席此次大会的有天津市科协副主席白景美、天津市北辰区科委主任刘成华、中科院长春应用化学研究所刘志强、北京市理化分析测试中心张经华、天津医科大学张锴、天津医科大学刘照胜、山东省分析测试中心赵汝松等。在大会开始，天津市色谱研究会秘书长吕宪禹介绍了第三届环渤海色谱质谱学术会议总体情况。 部分报告内容概要介绍如下。 中国科学院长春应用化学研究所研究员 刘志强 刘志强主要介绍了现在质谱技术与传统中药研究。从三个方面阐述了现代质谱技术与传统中药研究：质谱技术在中药化学成分研究中的应用、质谱技术在中药活性筛选研究中的应用以及质谱技术在中药物质基础研究中的应用。在中药化学成分研究中，介绍中药复杂体系中皂苷类化合物的质谱分析、寡糖类化合物的质谱分析、代谢产物的质谱分析等；另外，DART-MS技术用于中药质谱指纹谱的构建，在制川乌DART-MS指纹谱中，谱图重现性好。在中药活性筛选研究中，主要介绍了直接亲和质谱法利用中药活性成分与DNA的相互作用研究对中药中的抗肿瘤成分进行了筛选和活性评价研究。在中药物质基础研究中，在乌头属有毒中药炮制机理的研究中，发现了乌头属有毒中药在不同炮制加工过程中双酯型生物碱成分C-8位基团发生的不同化学反应；建立了乌头属有毒中药炮制过程中化学研究的质谱分析方法。 北京理化分析测试中心主任 张经华 张经华介绍了我国天然产物标准样品的回顾与展望。全国标样委隶属于国家标准化委员会，下设多个分专业委员会和工作组。天然产物标准样品专业工作组是其中的分专业工作组之一。到目前为，能够检索到的国内已研制的天然产物提取物纯品有1000余种，申报189项，立项124项，通过国家审批的标准样品81项，参与天然产物标准样品申报的单位43家。另外张经华还对国家标准样品项目管理程序、上报文本、定值等内容进行了详细介绍。 天津医科大学教授 张锴 张锴介绍了组蛋白赖氨酸修饰的鉴定和定量研究。组蛋白修饰系统分析面临的挑战有组蛋白修饰种类复杂繁多、组蛋白修饰的动态变化、组蛋白修饰的含量差异较大、组蛋白富含赖氨酸和精氨酸。张锴在报告中主要介绍了组蛋白修饰的界定和定量研究：基于适配体识别富集组蛋白的研究、组蛋白修饰的系统鉴定和新修饰发现、基于二甲基化标记定量分析组蛋白修饰、基于SILAC定量分析组食管癌组蛋白修饰。 天津医科大学教授 刘照胜 刘照胜介绍了分子印迹聚合物在电色谱中的应用。分子印迹技术用于色谱固定相可进行手性分离，具有预定性及量身订作的特点，但是HPLC-MIP的柱效太低，峰展宽和拖尾现象较严重，定性和定量分析困难。主要面临的挑战有：如何增加柱效并获得高对称峰型、如何改进MIP印迹位点的不均匀性、如何降低交联度以增加柱效等，并给出了相应的解决方案。最后，刘照胜指出，合适的实验设计已能解决由传质决定的MIP薄层及颗粒的峰拖尾问题，MIP薄层及MIP颗粒的CEC技术的位点不均匀引起的峰拖尾问题还有待解决，整体柱即使通过接枝聚合引入MIP薄层也不能解决拖尾的问题，拟采用与传统相分离机制不同的聚合方法如粘弹性相分离来解决MIP颗粒堆积结构的问题，亟待开发峰型对称、高效、低成本的新型MIP整体柱。 河北检验检疫局技术中心高级工程师 艾连峰 艾连峰介绍了整体柱在线净化系统在食品污染物分析中的应用。主要涉及在线固相萃取液相色谱质谱联用系统、新型甲基丙烯酸酯类在线固相萃取整体柱的制备及其应用以及阳离子交换在线固相萃取整体柱的制备及其应用。据艾连峰介绍，沃特世公司的SPE柱具有与分析柱相似，粒径大，可重复使用的特点，多用于在水样分析，Spark公司的SPE柱与普通SPE柱的填料相似，多为一次性，在食品、生物、环境等样品都可应用；赛默飞公司的SPE柱是特有大孔填料的Turbotlow SPE柱，兼有体积排阻和分子间作用力，食品、生物、环境等样品都可应用。 艾连峰还介绍了聚甲基丙烯酸酯在线固相萃取整体柱与液质联用测定辣椒粉中4种苏丹染料的含量、食品中5种阿维菌素类药物的残留、动物源食品中多种兽药残留等。 另外，安捷伦、珀金埃尔默、岛津、沃特世、布鲁克、赛默飞、北京东西分析、北京普析通用、天津博纳艾杰尔、北京绿绵科技、日立高新技术公司都派资深技术专家介绍了最新技术进展。 　　报告题目：GCQQQ与GCQTOF技术相结合用于食品样品中未知农残的大规模筛查 　　报告人：安捷伦科技(中国)有限公司 曹喆 　　报告题目：PerkinElmer色谱质谱进展　　报告人：珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 韩志强 　　报告题目：岛津质谱技术新进展 　　报告人：岛津企业管理（中国）有限公司 靳松 　　报告题目：布鲁克最新高分辨率质谱性能特点及其应用 　　报告人：布鲁克(北京)科技有限公司 潘晨松 　　报告题目：沃特世最新质谱技术进展 　　报告人：沃特世科技(上海)有限公司 王静 　　报告题目：赛默飞色谱新技术与食品安全 　　报告人：赛默飞世尔科技(中国)有限公司 催晓亮 　　报告题目：Optimass9500 ICP-TOP-MS的应用 　　报告人：北京东西分析仪器有限公司 李小熊 　　报告题目：M7质谱新技术与分析专家系统的应用 　　报告人：北京普析通用仪器有限公司 郭春涛 　　报告题目：固相萃取在食品检测中的应用 　　报告人：天津博纳艾杰尔科技有限公司 苏璇 　　报告题目：全柱成像cIEF技术在蛋白检测中的应用 　　报告人：北京绿绵科技有限公司 欧阳伟民 　　报告题目：日立超高效液相色谱仪Chromaster Ultra Rs在制药领域的分析应用 　　报告人：日立高新技术公司 牟晓丽 参展厂商

日前，国务院印发《中医药发展战略规划纲要》，中医药发展规划升级至国家战略。《纲要》指出，到2020年，中药产业将成为国民经济重要支柱之一。而当前首先且最重要的就是建立细致的中药质量标准体系。　　作为中药国际化研究的创新方向，生物效价分析方法用于复方植物药的质量控制已经获得了FDA、EMA等机构的重视并写入研发指南，鼓励各申办方在研究中予以广泛应用。　　三届药典委委员，杭州民生药业有限公司的首席科学家郭殿武先生，针对中药质量一致性评价以及生物学效价研究等热点话题进行了降解。　　问：何谓生物学标准?　　生物学标准(生物效价)是以药物的生物效应为基础，利用整体动物、离体组织、器官、微生物和细胞以及相关生物因子建立相应药理模型，评价药物有效性或安全性，从而达到控制或评价药物质量的基本目的。　　对于成分复杂及药理作用多样的中药以及制剂，目前仅仅能控制少数成分，尚不能完全控制质量或反映疗效。因此，非常有必要建立一个行之有效的生物学标准(评价方法与指标)方法，尤其对于多组分多靶点天然药物，要找出一个或几个主要作用靶点，针对主要靶点建立药理模型。同时，化学标准是不能排斥的，但不能用单一标准来控制临床安全性和有效性，以及不同厂家不同批次的质量一致性。　　问：就目前来说什么样的中药品种或者适应症可适用生物效价分析手段来建立质量体系?　　理论上讲，生物学标准(生物效价)可适用于所有的中药，特别是对那些结构复杂、药效物质不清或理化测定不能反映其临床生物活性的中药。 最早应用生物效价测定方法的是在抗生素领域，其以抗生素的杀菌力作为衡量效价的标准。小鼠血糖法测定胰岛素效价具有节省动物、设备简单、操作简便等优点，后被英国药典(1980版)所收载。在中国传统中药领域，板蓝根类、金银花类等抑菌制剂的生物效价测定，可建立其对敏感菌株的剂量效应曲线、并且根据其量效关系测定不同企业的中药皮重效价，从而建立其中药品种的质量标准。　　对于“有毒”类中药则可以用生物学标准来对其进行安全性控制，以附子为代表，可建立基于最小致死量检测的毒价测定法，为乌头类中药质量控制和合理用药提供客观准确的技术支持。　　近日在昆明举行的“全国中药材资源与生态种植研讨会”中，国家中医药管理局局长王国强就直言不讳的表示，中医有可能会毁在中药上。“中医毁于中药”的说法给大家提出了一种警示，就是中药材的质量要引起大家的关注。　　问：针对日前由中药材质量下降引发行业内“中医可能毁在中药”上的担忧，生物效价检测方法是否可以对中药饮片建立效价标签?　　道地药材及其商品规格等级，是历代中医评价药材质量优劣的重要标准。采用生物效价技术，研究发现，不同商品规格的大黄药材泻下生物效价差异显著。不过，有些药材的生物效价与现行的商品规格等级划分无关。目前有很多的药材商品等级不能有效的反映药材质量的优劣，因此有专家就提出，生物效价等级概念，使药材质量标准直接关切临床疗效，为临床合理用药提供参考。　　随着现代科学技术的发展,植物药越来越受到人们的青睐和各国政府的关注。美国国会1997年通过了"植物药在美批准法",开始允许传统药物中的天然复方混合制剂作为药物进入美国市场。美国的植物药市场以每年20%的速度递增。与此同时,其他发达国家的植物药市场也在不断扩大,英国自1987年以来上升了约70% 法国上升了约50%。这些数据表明,植物药正在世界范围内逐步得到承认和接受,并在全球医药行业内掀起植物药开发的浪潮。　　问： 生物学标准的建立对中药品种开展国际申报能有什么好处与挑战?　　目前在欧盟已有地奥心血康和天士力的丹参胶囊分别获得了欧盟传统药物注册批件 九个复方中药产品在美国进行新药临床试验申请(Investigational New Drug, IND)和新药临床试验申请前咨询(Pre-IND Meeting, PIND)阶段，其中复方丹参滴丸已完成三期临床研究，连花清瘟胶囊已启动二期临床研究工作，杭州民生药物研究院的参芍降脂片也已完成其生物学标准的研究，已正向CFDA申请临床批件中。　　与此同时，国际化研究的成功开展也存在着很多的挑战。作为中药国际化研究的创新方向，生物效价分析方法用于复方植物药的质量控制获得了FDA、EMA等机构的重视并写入研发指南，鼓励各申办方在研究中予以广泛应用。生物效价分析就是以药理为基础，生物统计为工具，运用特定的实验设计，利用生物体在一定条件下比较供试品于相应的标准品或对照品所产生的特定反应(可测定、量化生理指标或生物学特性的变化)，来测定药物生物活性(药效、活力或毒力)的一种定量的方法。　　问：中药质量生物评价中有哪些容易混淆的误区?　　中药质量生物评价与临床疗效和安全性关联精密，但不是取代或减少化学和常规检验方法 实践中，往往会忽视中药生物学评价的分析属性，其并不等同于中药品种的药理药效分析 另外也会忽视生物评价自身的特点，以理化检定的方法学质量苛求中药生物学评价方法，不可否认，生物评价标准的方法学质量评价指标如专属性、准确性、精密度、线性范围、检测限度以及耐用性等均不及理化检定。

中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础，认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作，岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度，同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征，适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化，停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施，它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系，从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多，采用常规液相分析耗时较长，因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法，供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果，且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较（S1：对照品 S2：供试品） Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法，Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统，极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析，可以从中得到新的发现，并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成，其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中，需要同时识别药物中存在的多种成分，使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形，通过对甘草酸进行定量分析，保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比（红箭头所指为甘草酸） 甘草酸标准曲线（R2=0.9998） 定量分析5次甘草酸的重复性

中药重金属超标是个老话题。海外消费者对中药存在误解，西医理念和中医理念不一致。 　　最近，中药重金属超标问题引起了人们的广泛关注。实际上，这在中药领域是个老话题。盘点这些所谓&ldquo 超标&rdquo 事件，一个最为鲜明的特点是：出口转内销。境外市场发现超标毒中药，经媒体报道后在国内形成轩然大波。香港卫生署发布公告称，一批同仁堂健体五补丸被检测出汞含量超标，另外两款产品牛黄千金散及小儿至宝丸的朱砂成分含量超标。 　　朱砂所含&ldquo 汞&rdquo 和水银之&ldquo 汞&rdquo 是两回事，此&ldquo 汞&rdquo 非彼&ldquo 汞&rdquo 。国家药典委员会首席专家钱忠直教授认为，汞对人体的毒性，很大程度上取决于它的存在形式，而朱砂的主要成分为硫化汞(HgS)，是典型的共价键化合物，化学性质稳定，溶解度极小，甚至不溶于盐酸和硝酸，难以在胃中分解被人体吸收进入体内。因此，对朱砂和含朱砂中成药的毒性评价，不能简单套用&ldquo 汞&rdquo 的毒性数据来进行折算，应区分药物中含有的是什么形态和价态的汞。将汞毒性套在朱砂身上，是不符合化学原理的。在此事件之前，华润三九集团生产的治疗偏头疼中药正天丸在英国被认为可能含有毒性，因为正天丸中含有乌头草，这是一种曾被古希腊人视为&ldquo 毒药之王&rdquo 的药草，可能对心脏或者神经系统有毒性。华润三九集团相关人员表示，正天丸说明书中披露的处方包含的附片为附子的炮制品。附子是毛茛科植物乌头的子根加工品，而乌头为毛茛科植物乌头的母根，附子与乌头入药部位不同。因此，经过炮制后，附子所含乌头类生物碱毒性大大降低。 　　汉森制药旗下拳头产品四磨汤被曝出含致癌物槟榔。原因是国外2003年有一篇文章，列出槟榔、烟草等118种致癌物质。文章对东南亚、马来西亚、泰国、印度进行了流行病学调查，调查显示长时间咀嚼槟榔的人口腔癌发病率要高一些，结论说长期咀嚼槟榔可能诱发口腔癌。&ldquo 嚼槟榔&rdquo 与&ldquo 槟榔入药&rdquo 有根本区别，此槟榔非彼槟榔。中国工程院院士李连达总结出几点&ldquo 不一样&rdquo ：一是所用原料部位不一样。&ldquo 嚼槟榔&rdquo 所用槟榔是&ldquo 幼果&rdquo ，而药用槟榔使用成熟的果仁。二是炮制加工不一样。&ldquo 嚼槟榔&rdquo 用石灰水浸泡，再加上碱性、刺激性很强易引起口腔黏膜损伤。中药槟榔则须经炮制、加工、提取、除杂，有明显的解毒作用。三是入口方式不一样。&ldquo 嚼槟榔&rdquo 有的人一嚼几个小时，而中药槟榔是汤剂口服，不会长时间刺激口腔黏膜。四是用量不一样。&ldquo 嚼槟榔&rdquo 没有限时，属于大量、无限制的使用。而中药用槟榔一天一般是3&mdash 5克。 　　中国中药协会会长房书亭认为，中药有毒主要是海外消费者对中药存在误解，西医理念和中医理念不一致。如果单纯地把它们作为一个化学分子看待，那药就成了害人的毒药 如果当作一个有机整体看待，它就是治病的良药。中药之害在医不在药。中药临床是否安全的关键，不在于自身是否有毒性，而是在于临床能否合理应用 　　&ldquo 龙胆泻肝丸事件&rdquo 始于上个世纪90年代至本世纪初。由于外国人不懂中医药、不按中医理论辨证，给病人长期使用含马兜铃酸的中药减肥致使一些人肾脏受损。一些西方国家媒体借机大肆炒作，最终多达70余种中药材遭到株连，酿成了&ldquo 马兜铃酸事件&rdquo 。 　　中国中医科学院中药研究所研究员梁爱华指出，在国内，中药是遵中医理论、辨证施治，出问题较少。国外用法不同，没有在中医理论指导下使用，出现问题是正常的。不能在国外一出问题，遭到禁用，国内就觉得问题不得了。中西药都有不良反应，关键是要合理使用。 　　&ldquo 临床中，我从未发现一例患儿因使用朱砂或含有朱砂的中成药出现不良反应。&rdquo 北京东直门中医院儿科教授徐荣谦说，朱砂在临床上主要用于危、急、重病症。中医最著名的、用于急救的&ldquo 成药三宝&rdquo 安宫牛黄丸、局方至宝丸、紫雪丹的配方中都含有朱砂。凤凰卫视主持人刘海若在英国被西医宣布为脑死亡，回国采用中医治疗后，竟然又可以说话、走路了。治疗过程中，起重要作用的就是安宫牛黄丸。 　　古人说：&ldquo 药之害在医不在药&rdquo 。离开中医的整体观，不懂辨证论治和君臣佐使，乱用或滥用中药，就容易出问题。诚如清代医家徐灵胎所言：&ldquo 虽甘草、人参，误用致害，皆毒药之类也。&rdquo 古来亦有&ldquo 医不三世，不服其药&rdquo 之说，意指中医如果没有深厚的中医药知识，不服其药。 　　全国政协委员王承德说，中药有毒与无毒，关键是能否对证治疗。只要对证治疗，有毒的也安全。不对证治疗的，无毒的也有毒。他希望正确认识中药的毒性问题。 　　中国中医科学院柳长华研究员指出，朱砂等含汞中药引发毒性反应的主要原因，是错误地将含汞药物作为保健药物，超量、超时使用。中医服药讲究&ldquo 中病即止&rdquo ，&ldquo 有病病受之，无病体受之&rdquo ，只要在医生指导下，按照安全剂量、用药时间服用，就不会引发毒性反应。 　　北京市中医局有关负责人表示，含重金属等矿物如朱砂、自然铜、石膏等入药是中医的传统，《神农本草经》就有记载。经过数千年的临床实践，许多老专家临床上应用矿物药治疗病症，常能起到一般药物所没有的积极作用，所以，含重金属矿物药是中医药特色和优势的组成部分。实际上，中药临床是否安全的关键不在于自身是否有毒性，而是在于临床能否合理应用。很多毒性药，只要应用得当，通过复方配伍和辨证论治，就能在临床上起到很好的治疗作用。&ldquo 实际上，毒性不仅仅存在于中药与中成药身上，许多西药也存在对人体脏器的损伤作用。比如使用庆大霉素就存在致聋危险与肾损伤的危险，但是在科学用药、保证剂量的前提下，多数药品的毒副作用对人体不构成威胁。&rdquo 梁爱华说。 　　钱忠直强调，是药三分毒。所有的药上市批准，找不到一个百分之百安全的药。吃药一点风险都没有，这样的药是找不到的。而医生根据经验指导患者服药，就可以有效地规避药品风险。 　　欧美国家采用食品标准检测中药。所谓中药&ldquo 超标&rdquo 事件，其实是因标准不同、测量方法不同而导致的评价差异。很多国家和地区，包括香港、东南亚国家、日本在内，对于中药重金属的限量标准，采用的是食品标准。特别是在欧美国家，并不承认中药是药。中药是以食品、保健品等名义出口的，欧美国家采用的是食品标准对中药进行检测。钱忠直指出，药品并不像食品一样大量地、经常地食用，是短期内在医生的指导下限量服用。药品重金属的含量，不能简单地用食品的标准来代替，只能是参考。王承德认为，用食品标准来管中药，限制含重金属中药的使用，导致中医大夫不敢使用，许多有特色的中医治疗方法失传，大大降低了中医的治疗效果。李连达不无担心地说，这个有毒应该禁用，那个有毒应该禁用，没完没了，如果这样搞下去，什么中药都不能用了。这不仅仅是一个品种、一味药的问题，而是关系到整个中医药事业的发展。梁爱华说，国际上以某一单一成分是否有毒，来判定中药药材是否有毒，这是欠科学的。 　　所谓中药&ldquo 超标&rdquo 事件，其实是因标准不同、测量方法不同而导致的评价差异。当朱砂做成中成药时，测定其中有毒的游离可溶性汞，目前国际上采用的方法均是消解破坏法，其结果是，在破坏和消除了有机物干扰的同时，不溶性的朱砂(HgS)分解成了有毒的Hg2+、Hg+。测定的物质和人们服用的物质不是同一种形态。所以，会得出中成药汞超标几十倍、几百倍的报告结论。 　　柳长华认为，中药讲究用药性治病，而西药根据成分治病。中西医之间存在很大差别，用西医标准来评价中医，本身就是对中医的不尊重。化学测汞采用的是原子吸收法，检测出的是朱砂中所有汞成分，而不仅是游离汞。因此，以此指责中药有毒是不合理的。 　　钱忠直介绍，含朱砂中成药安全性质量控制的一个关键问题，就是要建立能够选择性测定不同形态和价态汞的方法。这个课题国家药典委员会正委托上海药检所在研究，有望在2015年版中国药典中收载。 　　推动中药质量评价体系研究，已成为我国中药产业发展面临的重要课题。钱忠直指出，药品重金属限量标准是一项全新的工作，应在保证安全的前提下，综合考虑资源的有效性等多方面因素，不断积累数据，最后形成科学的限量标准。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

p 　　“银杏叶事件”仍在持续发酵。 br/ /p p 　　国家食药监总局(以下简称CFDA)在5月29日、31日连续发布通告，要求涉及非法银杏叶提取物及制剂的四十余家企业于6月3日前完成召回工作。 /p p 　　“我们的产品没流出，算是不幸中的万幸。”汉森制药(002412.SZ)证券事务代表杨丽霞对《中国经营报》记者说，公司涉事产成品共439.6万粒银杏叶胶囊目前全部封存于仓库。 /p p 　　不过，到6月2日上午，烟台荣昌制药股份有限公司(以下简称荣昌制药)仍有一半左右产品、计17万多盒“银杏叶片”仍“在召回当中”。 /p p 　　据CFDA通告，包括荣昌制药、汉森制药及石家庄华新药业、北京四环制药等四家企业的原料药银杏叶提取物均由康恩贝(600572.SH)提供。这四家药企共从康恩贝购进3.6吨涉案银杏叶提取物。 /p p 　　康恩贝董秘杨俊德则告知，除售出的3.6吨外，剩余3.3吨提取物已封存于公司仓库。而这6.9吨银杏叶提取物全部由云南白药(000538.SZ)子公司中药资源公司供应。 /p p 　　康恩贝在给客户的函件中承认，此次原料问题因子公司对云南白药品牌及其质量管理的信任，而没有履行必要的审核审计程序引发，“但这种信任却极大伤害了我司及相关下游企业”。 /p p 　　杨俊德表示，由于公司管理不当给客户造成了难以弥补的损失，目前公司就赔偿问题还在与客户进一步协商，公司承担由此造成的损失。 /p p 　 strong 　管理失控 /strong /p p 　　“银杏叶”风波源于CFDA一次飞行检查。 /p p 　　5月9日至11日，CFDA发现桂林兴达业有限公司“擅自改变提取工艺生产银杏叶提取物，由稀乙醇提取改为3%盐酸提取 从不具备资质企业违规购进银杏叶提取物，且其提取工艺也为3%盐酸提取”，还将非法银杏叶提取物用于银杏叶片生产并销售。据悉，改用盐酸提取，每生产一吨银杏叶提取物能够节约4000元成本。 /p p 　　随后，非法银杏叶提取物流入了云南白药、康恩贝、仟源医药(300254.SZ)、方盛制药(603998.SH)等上市公司。港股上市公司朗生医药全资子公司宁波立华制药有限公司同样存在上述情况。 /p p 　　CFDA在5月31日再发《关于进一步做好银杏叶药品专项治理的通知》，要求涉事企业在6月3日前召回相关产品。 /p p 　　不过至6月2日上午，荣昌制药仅召回一半左右产成品。据了解，荣昌制药利用购进的一批次银杏叶提取物中的300千克原料制成了35万盒银杏叶片，目前已召回17.7万盒。 /p p 　　汉森制药的状况要好很多。据湖南省益阳市药监局有关负责人介绍，汉森制药共分四批次购进问题银杏叶提取物，每批次300千克。其中300千克提取物制成21.98万瓶合成物，目前已全部封存。 /p p 　　据杨丽霞介绍，四批次银杏叶提取物共1.2吨，其中的300千克已制成21.98万瓶(20粒装约22万盒)、439.6万粒银杏叶胶囊，目前其余900千克提取物及产成品全部封存于仓库。杨丽霞说，这些成品没有流出，“算是不幸中的万幸”。 /p p 　　针对CFDA通告中所称，荣昌制药、汉森制药及石家庄华新药业、北京四环制药等四家企业的原料药银杏叶提取物均由康恩贝提供的阐述，康恩贝回应称，是子公司(云南希陶绿色药业股份有限公司安宁分公司)违反公司禁令购进。 /p p 　　据称，康恩贝子公司云南希陶药业安宁分公司违反公司禁用外购银杏叶提取物的规定，分四次从云南白药集团中药资源有限公司共购进6.9吨银杏叶提取物，检验合格后，发往公司国际业务部销售。经云南白药方面确认，这6.9吨提取物正是从涉案的桂林兴达药业购入的。 /p p 　　一位湖南益阳药监局有关人士介绍，稀盐酸工艺生产的提取物按国家标准检验，相关指标确实显示合格，但按“非标”检测要求进行检测后发现，问题提取物的槲皮素、山奈互素超标，这是因为酸性环境下药品成分发生了变化。 /p p 　　康恩贝在给客户的函件中承认，云南希陶药业购入云南白药经销提取物事件属管理意外失控事件，说明公司管理存在漏洞。杨俊德坦承，因公司管理不当给下游客户造成不可弥补的损失，由此造成的损失由公司承担。 /p p 　 strong 　信誉“背书” /strong /p p 　　值得注意的是，康恩贝在给客户的函件中特别说明了问题产生的原因。 /p p 　　康恩贝称，对于原料的购进，公司一直非常注重对上游供应商的筛选和控制，此次购进问题产品来源于云南白药所属企业，是子公司基于对云南白药品牌及其质量管理的信任，而没有履行必要的审核审计程序引发，但这种信任却极大伤害了我司及相关下游企业。 /p p 　　记者在昆明实地采访时了解到的情况表明，云南白药集团中药资源有限公司于5月20日正式挂牌营业，其经营范围中包含“植物提取物加工销售”。至于为何仍要从桂林兴达购进银杏叶提取物“经销”，云南白药至今未给出具体说法。 /p p 　　记者就此多次致电云南白药总裁办公室寻求答案，但均被告知“以公司公告为准”。而按照云南白药的相关公告，先是否认公司生产使用银杏叶提取物，后又承认下属中药资源公司购销了6.9吨涉案提取物。 /p p 　　对于公司从桂林兴达购进的问题提取物的原因，云南白药的说法是，“该行为系中药资源公司正常的经营贸易业务”，是“响应下游客户云南希陶药业开展对外业务的需求”。 /p p 　　北京鼎臣医药咨询管理中心负责人史立臣称，云南白药作为国内知名的百年品牌企业，在出现问题后如此含糊、回避责任的态度实在令人失望。史立臣说，市场对云南白药的信任已出现动摇，云南白药要做的是积极面对、修补信誉，而不是前倨后恭的傲慢。 /p p 　　事实上，云南白药“先否认、后承认”式的辩解并非这一次。比如，此前香港卫生署检出“乌头类生物碱”并回收云南白药胶囊等五类药品，云南白药先是称“产品质量安全可靠”，后又承认含“毒性”。 /p p 　　此次购进问题提取液事件，有业内专家则分析，云南白药下属公司在自身具备加工和销售植物提取物的情况下还通过外购方式供应提取物，原因不外乎两方面，一是还不具备相应的生产能力，二是降低采购成本谋取更大利益。 /p p 　　业内人士表示，不管何种原因，对云南白药这样的巨头来说都是不应该出现的问题。现在的难题是，因云南白药下属企业供应非法提取物对下游企业产生了极大不利影响。目前云南白药还没有公布将如何消除影响并赔偿下游企业损失。 /p p 　　康恩贝则对受影响的各下游客户称，尽管如此(指其子公司因信任云南白药而引发问题)，公司不会放弃应当承担的责任，并继续做好问题产品的召回、封存等工作，以将不利影响降到最低程度。 /p p 　　赔偿难题 /p p 　　不过，问题的处理并非易事，康恩贝面临召回和赔偿双重难题。 /p p 　　CFDA要求涉事药企在6月3日前召回问题药品，但康恩贝的下游客户荣昌制药在限期前有17.3万盒药品“尚在召回之中”。也即是说，按规定荣昌制药要在6月2日当天完全召回剩余药品，这或是一项不可能完成的任务。 /p p 　　此外，至6月2日，有97.8%的问题提取物及相关药品处于可控及封存之中。这也意味着，仍有部分药品处于“不可控”之中，而这部分药品又面对不确定的消费人群。杨俊德称，问题药品影响的范围确实比较大，但公司会加大召回力度。 /p p 　　据了解，在召回问题药品的同时，康恩贝已就损失赔偿问题与下游客户进行初步磋商。目前面临的一个难题是，客户的直接及间接损失没有统一赔偿标准，相关的损失数据也在进一步核查之中。 /p p 　　客户之一汉森制药的年报数据显示，银杏叶胶囊是该公司的主打产品这一，去年贡献的销售额为9617.47万元，占当年总销售额的13.05%。 /p p 　　按目前封存的产成品测算，以平均每盒供货价25元(0.25g× 20粒)计，22万盒合计550万元。汉林制药还封存了900千克提取物，除提取物的直接采购成本，对应的产成品销售额则为1650万元。 /p p 　　不过，杨丽霞称，在公司在产及在售的相关产品不涉及到问题提取物，为质量合格的产品，因此市场方面不会受到太大影响，对公司今年业绩的影响也不大。 /p p 　　至于赔偿问题，杨丽霞说，康恩贝已就赔偿事宜与公司商谈过，但目前主要是处理问题药品，赔偿事项还有待双方下一步详谈。 /p p 　　然而，除汉森制药外，康恩贝需要赔偿的客户还有荣昌制药、华新药业及四环制药等企业。按上述平均售价测算，3.6吨提取物对应的销售额约为6600万元，但这并不是康恩贝最终的赔偿数额。 /p p 　　杨俊德称，虽然下游客户的损失是一个不争事实，公司也承担相应赔偿责任，但现在还没有到赔偿阶段。对于由此造成的业绩影响问题，杨俊德称目前还无法评估，不好作出判断。 /p p 　　康恩贝公告则称，该公司生产的天保宁等相关的银杏叶制品符合质量要求。至6月2日，康恩贝因重大资产重组事项仍处于停牌状态。 /p p 　　有投资者则建议，康恩贝应尽早测算相关损失，并向云南白药提出赔偿要求，包括经济、名誉方面的损失。 /p p br/ /p

继炮轰胶原蛋白之后(《每日经济新闻(微博)》5月23日曾作报道)，北京积水潭医院烧伤科主治医师再将矛头指向了连日来饱受争议的同仁堂。 　　这位微博名为 “烧伤超人阿宝”的主治医师在微博中称，同仁堂名下有近150款中成药含有国外禁用成分。尤为引人关注的是，大量的儿科药物里面含有朱砂，其中包括小儿惊风散和小儿至宝丸。小儿至宝丸是同仁堂名下被曝汞超标的产品。这一信息已经多家媒体证实。 　　昨日 (5月23日)，《每日经济新闻》记者就此向同仁堂有关负责人求证时，上述人士表示，同仁堂的药品都是符合国家药典的。同仁堂是否对含有可引起中毒成分的药品进行过相关临床试验?该负责人和同仁堂品牌部均未作出回应。 　　2002年，多部门出台了《中药现代化发展纲要(2002~2010)》，提出要在2010年争取2~3个中药品种进入国际医药主流市场。然而，由于在药理毒理的明确上存在缺失，中成药反而在国外频频受挫。 　　两成药品被曝含毒原料 　　朱砂是传统的中药材，主要成分是硫化汞。在现行2010年版《中国药典》中，朱砂具有清心镇惊、安神、明目、解毒的功效。但是，目前朱砂已经在大部分国家和地区被禁用，而在国内，关于朱砂是否应该退出中药市场这一话题也一直存有争论。 　　据“烧伤超人阿宝”统计，同仁堂在国家食药监总局注册的732条不重复药方记录中，含朱砂(硫化汞)的86条、含轻粉(氯化亚汞)的8条、含红粉(氧化汞+硝基汞)的4条、含雄黄(硫化砷)的46条，各类铅剂(红丹、官粉、黑锡)6条。而以上成分在中国以外的大部分地区都被禁用。这150条药方，占到其注册总量的五分之一。 　　据河南媒体报道，同仁堂陷入此次风波后，郑州的牛黄千金散和小儿至宝丸已经停售。《海口晚报》报道称，小儿至宝丸涉嫌含毒已经导致家长恐慌。昨日，记者在走访北京清河附近的同仁堂时，也未见到牛黄千金散出售，但小儿至宝丸仍在售。 　　记者就有关问题向同仁堂有关负责人求证时，其负责人表示，同仁堂对此已经给出声明，其含有的朱砂符合国家药品标准。 　　同仁堂声明称，同仁堂中成药使用朱砂是在中医理论的指导下，与其他中药配伍使用，符合中医配伍理论，患者遵照医嘱按照药品使用说明书服用是安全有效的。 　　中成药国外屡遭拒 　　医药行业资深人士边晨光对《每日经济新闻》记者表示，中、西医理论体系不同，遭遇尴尬在所难免。也有业内人士表示，中医如果要和世界医学接轨，中国必须遵照现代医学的标准，不能一直停留在药物禁忌、不良反应等均不明确的阶段。 　　据悉，中药现代化早在上个世纪90年代就被提上日程，2002年，科技部、原国家计委、经贸委、原卫生部、原药品监管局、知识产权局等多部门出台《中药现代化发展纲要(2002~2010)》，提出要在2010年争取2~3个中药品种进入国际医药主流市场。 　　然而3年过去了，至今仍未见到中药品种进入国际医药主流市场，中成药在国际主流医药市场受阻的消息反而屡见报端。 　　资料显示，2004年，欧盟颁布《传统草药药品注册指令》，规定所有在欧盟销售的中成药，都必须在2011年4月30日前完成性新法规的注册，否则不予销售。消息发布后，国内中成药企业哀鸿一片。据中国医药保健品进出口商会统计，在2011年，中成药对欧盟出口量同比下降13.5%。 　　今年3月份，我国香港卫生署、澳门卫生局发文禁售5种云南白药制剂，因为发现其中含有未标示的乌头类生物碱。今年，4月份，英国卫生部门发文称，华润三九的正天丸服用后可引发严重的健康问题。 　　对此，华润三九、同仁堂、汉森制药等企业均以符合药典标准作为回应。而媒体询问是否针对这些成分的毒性进行过相关的临床试验时，并未得到相关的回复。 　　业内人士表示，药物作用机理不明，缺乏相应的临床研究是受阻的重要原因。而国内由于中成药在注册时标准比较宽松，很多药品的说明书中根本不列出这些内容，对不良反应也缺乏相应的临床研究。 　　中国保护消费者基金会打假工作委员会投诉举报办公室主任贾宁此前接受《每日经济新闻》记者采访时表示，进入《中国药典》并不一定就是安全的。“祛火良药”龙胆泻肝丸曾造成消费者肾伤害，其含有的“关木通”一直被列入《中国药典》，上世纪60年代就有伤害的案例，但直到2002年，国家药典委员会才批准用“木通”取代“关木通”。 　　中药现代化遇阻 　　2002年 　　多部门颁布《中药现代化发展纲要 (2002~2010)》，提出要在2010年争取2~3个中药品种进入国际医药主流市场。 　　2004年 　　欧盟颁布 《传统草药药品注册指令》，规定所有在欧盟销售的中成药都必须在2011年4月30日前完成新法规的注册，否则不准予销售。 　　2011年 　　我国中成药对欧盟出口量同比下降13.5%。 　　2013年3月 　　香港卫生署、澳门卫生局发文禁售5种云南白药制剂，因为发现其中含有未标示的乌头类生物碱。 　　2013年4月 　　英国卫生部门发文称，华润三九的正天丸服用后可引发严重的健康问题。

中广网北京1月28日消息 据中国之声《新闻晚高峰》报道，云南白药再次被对簿公堂，这次还是老话题——云南白药的中文版说明书里没有标明药品成分，而美国版的云南白药中，却把主要成分一一列表。从美国版的说明书中，细心的人发现了一味药——草乌，在国务院颁布的《医疗用毒性药品管理办法》中，草乌被列为毒性药材。 　　中国人用了100多年，治疗跌打损伤、创伤出血的中药，到底还能不能用?云南白药为什么在美国可以标明成分，而在中国却不用?实际上，这不是云南白药第一次因为“涉毒”而被起诉了，这又是为什么? 　　湖南律师罗秋林前几天把云南白药及其经销商告上法庭，罗律师说，国内购买的云南白药说明书中，没有标明成分及各自含量 而他托人从美国加州购买的产品对所含成分及各自含量标明得很清楚。因此罗律师认为，云南白药侵犯了消费者的知情权和人格尊严权。 　　这并不是云南白药第一次被告上法庭。2009年，北京的赵因律师就因为服用云南白药出现过敏反应，发现云南白药里面还含有毒性药材草乌。赵因律师认为，云南白药没有在说明书中标明草乌成分，侵犯了患者和医务人员的知情权，未尽到警示义务。最终，这场诉讼因云南白药以国家绝密为抗辩理由而被驳回。 　　草乌是一味什么药?毒性有多大呢?北京中医药大学附属护国寺中医医院门诊主任金海杰大夫说，草乌确实有毒，它的别名叫“断肠草”。 　　金海杰：因为草乌里头含有一种生物碱对肾脏是有一种毒性的，它超过一定剂量的时候会引起全身的中毒症状，在临床主要是治温经散寒、祛瘀通脉止痛的，多用于风寒湿痹、关节疼痛，像咱们有风湿性关节炎用这个就比较好，通常用药不超过3克，一般不会引起什么问题。 　　云南白药由云南民间医生曲焕章于1902年研制成功，原名“曲焕章百宝丹”。对跌打损伤、创伤出血有很好的疗效。100多年来，云南白药一直被国人广泛使用。云南白药公司表示，从未接到过“针对云南白药中毒导致死亡的诉讼”。不过根据媒体报道，2003年，广州暨南大学华侨医院发生了一起云南白药中毒抢救无效死亡的案子。事后，法院判决书里面载明了云南白药含有草乌，患者出现乌头碱中毒症状。 　　三年前被告上法庭时云南白药方面回应说，由于该药是国家保密配方，所以不能确定其含有或者不含有草乌成分。在国家食品药品监督管理局网站数据库，云南白药有7种产品被列入“中药保护品种”，其中，云南白药与云南白药胶囊的保护级别为一级，保护年限均为1995年至2015年。 　　那么，旧事重提，把云南白药告上法庭的湖南律师罗秋林，是否有充分的法律依据呢?云南白药在中国和美国，是否涉嫌双重标准的问题呢?一边是患者的安全和知情权，一边是中华传统医学的知识产权保护，云南白药到底该何去何从? 　　北京中医药大学附属护国寺中医医院门诊主任金海杰大夫告诉记者，对于中成药来说，很多配方都是保密的，是否公开，取决于当地的法律要求。 　　金海杰：严格来讲制药成分要标明都具体含有什么什么东西，但有一部分咱们中国古代医学好多的方子，独家秘方祖传，它为了不让秘方外泄，它有的时候会隐藏一些比较关键的药物成分。国外法律比较健全，它不允许有任何东西这种隐藏，在中国这方面好象有些没有做到。 　　对于为什么能在美国公开配方，云南白药海外公司一位高管曾表示：“这是选择尊重当地的法律与消费者习惯，我们没有违反保密的原则”。白酒"塑化剂"风波，使得白酒产业资本市场遭受重创。此次，云南白药"涉毒"，是否又是一个"塑化剂"事件呢?

小编曾在前几期的推文中归纳了常见的标准品名称与类别，介绍了ISO国际标准体系、国内的国家计量技术规范体系和国家标准体系下标准品的区别，但是，医药行业的朋友需要使用的药典体系的标准品只是简单提及。由于药典体系对标准品的定义、分类、用途与上述规范体系定义的标准品不同，需要另外说明。“药典标准品”只是一个通称，由于“标准品”在药典体系中有明确定义，因此后续使用“标准物质”代替。那么接下来小编就来给大家说说药典标准物质的那些事儿。什么是药典标准物质？药典标准物质是由国际或各国家ji药典机构收录、研制提供的标准物质，主要分为“标准品”、“对照品”等，2015年版《中国药典》针对不同种类的药品有不同分类。根据品质与使用需要，药典标准物质在我国可大致分为三大类：1.进口标准物质由国际药典或其他国家药典机构如美国药典（USP）、英国药典（BP）、欧洲药典（EP）等收录并提供的现行批号的标准物质。高品质，可不经标定直接使用，可作为基准物质标定工作标准物质，但比较昂贵。2.国家药品标准物质在2015版《中国药典》中有明确定义，可作为基准物质标定工作标准物质。中国食品药品检定研究院（简称“中检院”）是研制、分装、分发、保存国家药品标准物质的唯yi单位。[以上二类属于法定的（药典）标准物质。]3.工作标准物质自行研制或市售的非药典机构的标准物质，成本较低，使用前须经法定药典标准物质标定。什么是国家药品标准品物质？《中国药典》2015年版 四部《0291国家药品标准物质通则》规定：“国家药品标准物质系指供国家法定药品标准中药品的物理、化学及生物学等测试用，具有确定的特性或量值，用于校准设备、评价测量方法、给供试药品赋值或鉴别用的物质。”根据定义与官方说明，国家药典标准物质具国家标准体系的“标准样品”的性质，是《中国药典》所收录的各类药品、杂质成分、辅料等文本标准对应的实物标准，是检查药品质量的特殊的专用量具，是测量药品质量的基准。在《中国药典》2015版中，我国药品主要被分为中药、化学合成药、生物制品三大类，分别收录于一部、二部、三部，在这三部的凡例中分别根据用途规定了三类药品标准物质的类别：??据一部《凡例》，中药标准物质分为：标准品、对照品、对照药材、对照提取物；??据二部《凡例》，化学合成药标准物质分为：标准品、对照品（又称化学对照品）；??据三部《凡例》，生物制品标准物质分为标准品、对照品、参考品。这些分类在四部《0291国家药品标准物质通则》被总结为五类，定义如下：1.标准品系指含有单一成分或混合组分，用于生物检定、抗生素或生化药品中效价、毒性或含量测定的国家药品标准物质。其生物学活性以国际单位（IU）、单位（U）或以重量单位（g，mg，μg）表示。2.对照品系指含有单一成分、组合成分或混合组分，用于化学药品、抗生素、部分生化药品、药用辅料、中药材（含饮片）、提取物、中成药、生物制品（理化测定）等检验及仪器校准用的国家药品标准物质。在药典二部、四部《凡例》中提及，对照品用于理化分析，其特性量值一般按纯度（％）计。3.对照提取物系指经特定提取工艺制备的含有多种主要有效成分或指标性成分，用于中药材（含饮片）、提取物、中成药等鉴别或含量测定用的国家药品标准物质。4.对照药材系指基原明确、药用部位准确的优质中药材经适当处理后，用于中药材（含饮片）、提取物、中成药等鉴别用的国家药品标准物质。5.参考品系指用于定性鉴定微生物（或其产物）或定量检测某些制品生物效价和生物活性的国家药品标准物质，其效价以特定活性单位表示；或指由生物试剂、生物材料或特异性抗血清制备的用于疾病诊断的参考物质。怎么购买标准品呢？知道了上面的这些信息，对我们购买标准品有什么帮助呢？1.了解如何选购药典标准物质在需要严格按照药典方法进行试验的前提下，根据实际用途选择合适类型的标准物质；经费足够的情况下可直接购买中检院或各国药典机构研制的法定标准物质，经费不充裕亦可使用经法定标准物质标定且标定结果符合需求的工作标准物质。如仅需要满足某些检测指标比如只需要定性，也可使用其他体系的标准物质/标准样品。2.轻松区分药典标准物质与其他体系标准品药典体系对标准物质有独有的分类，比如“对照药材”、“对照提取物”、“中药对照品”、“杂质对照品”等，如是“标准品”“标准物质”此类容易混淆的类别，可通过单位、产品名称、证书内容与其他规范体系的“标准样品”、“标准物质”区分。参考资料：国家药典委员会. 《中华人民共和国药典》2015年版[M]// 中华人民共和国药典(2015年版). 2000.张晓松. 中国药典的化学对照品[J]. 中国药业, 2004, 13(5):24-25.朱霁虹. 药物标准物质的发展和应用概况[J]. 中国药品标准, 2000(1):15-16.牛剑钊, 宁保明, 张启明. 国内外化学药品标准物质的研究与应用[J]. 中国药学杂志, 2011, 46(11):877-879.

p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 中药发展几千年，如今已在世界各地广泛使用。近年来，随着人们用药安全意识的普遍提升，中药质量标准不一致、临床安全性及有效性的不稳定性和不确定性越来越受到被行业内外诟病。而各种分析技术的快速发展，极大的推动了中药质量控制的进步。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 479px height: 319px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/4911cd41-6d52-40c3-9a89-e2bfe9cd7bdd.jpg" title=" 微信截图_20190604225110.png" alt=" 微信截图_20190604225110.png" width=" 479" height=" 319" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在上一篇文章 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190531/486312.shtml" target=" _self" 《中药质量控制中的科学仪器——色谱、光谱篇》 /a 中，小编对中药质量控制中应用到的色谱和光谱技术及相关仪器进行了梳理盘点，本文中，将从核磁共振波谱技术、质谱及其联用技术和DNA分子标记技术等几种重要分析技术进行梳理。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 中药质量控制之核磁共振波谱 /span /strong /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 核磁共振最主要的应用是通过物理方法测定化合物的分子结构，而中药有效性的物质基础研究是中药质量控制中的重要环节。利用核磁共振技术能够获得中药中有效成分的化学结构。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 除单独利用核磁共振技术，HPLC-NMR联用技术也被应用到中药质量控制中。通过该联用技术，能够实现色谱分离和波谱结构鉴定连续进行，避免了传统分析方法中，先分离纯化再进行鉴定从而浪费时间及人力物力的问题。 /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 556" style=" border-collapse:collapse" tbody tr style=" height:35px" class=" firstRow" td width=" 100" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 35" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 技术类型 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 140" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 35" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 技术原理 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 100" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 35" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 应用方向 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 215" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 35" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 应用举例 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:144px" td width=" 100" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 144" p style=" text-align:center vertical-align:middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/43.html" target=" _self" span style=" font-size: 15px font-family: 宋体, SimSun " NMR技术 /span /a /p /td td width=" 140" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 144" p style=" text-align:left vertical-align:middle" span style=" font-family: 宋体, SimSun " span style=" font-size: 15px font-family: 宋体 " 通过化学位移值、谱峰多重性 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 15px " 、偶合常数值、谱峰相对强度和在各种二维谱及多维谱中呈现的相关峰，提供分子中原子的连接方式 & nbsp 、空间的相对取向等定性的结构信息。 /span /span /p /td td width=" 100" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 144" p style=" text-align:left vertical-align:middle" span style=" font-size:15px font-family:宋体" （ span 1 /span ）结合其他分析手段如质谱对化合物进行定性分析 span br/ & nbsp /span （ span 2 /span ） span 1H /span 核磁共振波谱适用于定量分析 /span /p /td td width=" 215" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 144" p style=" text-align:left vertical-align:middle" span style=" font-size:15px font-family:宋体" （ span 1 /span ）崖藤生物碱的碳谱和氢谱全归属 span br/ & nbsp /span （ span 2 /span ）预测青蒿素分子的核磁共振碳谱和氢谱 span br/ & nbsp /span （ span 3 /span ）根据有无原小檗碱型生物碱的特征峰，鉴别黄连与黄连伪品 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中药质量控制之质谱及其联用技术 /strong /span /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 质谱主要用于分析鉴定天然产物中提取的化合物，有机质谱能够给出有机化合物的分子量、分子式及碎片离子裂解方式和有机分子结构类型规律等信息。因质谱及其联用技术在物质化学结构鉴方面功能强大，被广泛应用于多种中药材的质量控制中。 /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 556" style=" border-collapse:collapse" tbody tr style=" height:36px" class=" firstRow" td width=" 96" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 36" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:宋体 color:black" 联用技术类型 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 236" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 36" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:宋体 color:black" 技术简介 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 224" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 36" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:宋体 color:black" 应用举例 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:124px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 124" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size: 13px font-family: 宋体, SimSun " 质谱 /span /p /td td width=" 236" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 124" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-family: 宋体, SimSun " span style=" font-size: 13px font-family: 宋体 " 质谱法可提供分子质量和结构的信息 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 13px " ，定量测定可采用内标法或外标法 /span /span /p /td td width=" 224" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 124" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" （ span 1 /span ）确定朝鲜淫羊藿分离组分的化学成分 span br/ & nbsp /span （ span 2 /span ）通过比较炮制乌头与乌头质谱智文峰的差异，作为乌头类中药是否经炮制的判断 /span /p /td /tr tr style=" height:95px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 95" p style=" text-align:center vertical-align:middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/290.html" target=" _self" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 气质联用 /span /a /p /td td width=" 236" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 95" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 具有高灵敏度和强抗干扰能力，是分析鉴定具有挥发性成分的首选 /span /p /td td width=" 224" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 95" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" （ span 1 /span ）冬虫夏草中挥发性成分鉴定 span br/ & nbsp /span （ span 2 /span ）比较不同来源莪术中莪术醇等物质的含量 /span /p /td /tr tr style=" height:92px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 92" p style=" text-align:center vertical-align:middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/51.html" target=" _self" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 液质联用 /span /a /p /td td width=" 236" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 92" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 同事进行多成分检测，可通过保留时间、分子量和碎片等信息用于目标化合物鉴别 /span /p /td td width=" 224" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 92" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" （ span 1) /span 判断东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇色谱峰归属 span br/ & nbsp /span （ span 2 /span ）鉴定八味地黄方与人参汤共煎时产生的毒性物质 /span /p /td /tr tr style=" height:56px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 56" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 毛细管电泳 span - /span 质朴联用 /span /p /td td width=" 236" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 56" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 多数毛细管电泳操作模式可与质谱联用。选择接口时 /span span style=" font-size: 13px " ， span style=" font-size: 13px font-family: 宋体, SimSun " 应注意毛细管电泳的低流速特点并使用挥发性缓冲液 /span /span /p /td td width=" 224" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 56" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 粉防己甲醇提取物中的生物碱分离鉴定 /span /p /td /tr tr style=" height:81px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 81" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 超临界流体色谱 /span span style=" font-size:13px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" - /span span style=" font-size: 13px font-family: 宋体, SimSun " 质谱联用 /span /p /td td width=" 236" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 81" p style=" vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 主要采用大气压化学离子化或电喷雾离子化接口。色谱流出物通过一个位于柱子和离子源之间的加热限 /span span style=" font-size: 13px font-family: 宋体, SimSun " 流器转变为气态，进入质谱仪分析 /span /p /td td width=" 224" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 81" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family: 宋体" / /span /p /td /tr /tbody /table p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中药质量控制之DNA分子标记技术 /strong /span /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " DNA分子标记技术可用来比较药材间DNA分子遗传多样性差异，从而鉴别药材基源、确定学明的方法。DNA指纹图谱技术在药材鉴别、GAP实施、道地药材研究、遗传育种和种植资源研究以及中成药质量控制等领域有重要价值和广阔的应用前景。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 目前已有研究人员利用DNA分子标记技术对不同地区的三七进行DNA指纹图谱的鉴别研究，根据其遗传特征的不同，鉴别不同地域的三七药材。此外，有研究人员利用此技术建立起了中药材鹿鞭的分子分类学鉴定试剂盒。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 除上述技术方法外，近年来有更多先进的分析方法也在被不断被发展应用，如超高效液相色谱、二维液相色谱、联合在线鉴定技术等等，在中药材真伪鉴别、成分分离鉴定、毒性物质检出等等方面，发挥重大作用。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 随着科学技术不断提升，相应的仪器设备更加精密、高效，色谱、质谱、光谱、核磁共振波谱及DNA分子标记等多种分离、分析、检测技术共同推动中药质量控制的发展，确保中药更好的履行维护人类健康的使命。 /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em line-height: normal " span style=" font-size: 14px " 注：本文部分内容引自 /span /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em line-height: normal " span style=" font-size: 14px " 1.& nbsp & nbsp 蒋庆峰, 金松子, 蔡振华,等. 现代分析技术在中药质量控制中的应用[J]. 现代仪器与医疗, 2007, 13(3):1-8. /span /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em line-height: normal " span style=" font-size: 14px " 2.& nbsp & nbsp 马艳芹, 张蓉蓉, 房吉祥, et al. 现代分析技术在中药质量控制中的应用进展[J]. 首都医药, 2013(16):14-15. /span /p

中药质量控制一直是中药研究与生产的难点和热点，也是实现中药现代化的重要基础和关键。在药品抽检的不合格产品中，中成药和中药饮片占比较高，以次充好、染色增重、掺杂使假、违法加工等问题层出不穷。随着科技的发展，一些不法商贩制备“高科技”假药的手段也越来越高级。在此背景下，国家规定的中成药补充检验方法作为打击中药掺伪染色，非法添加的重要依据，对中药的质量安全监督具有重要意义。截止到2021年01月13日，2015年以来国家药监部门发布了55个中成药补充检验方法。涉及51种中成药，5类检验方法。其中，中成药包括妇科调经片、驴胶补血颗粒、通宣理肺丸、九味羌活丸、小败毒膏、珍宝丸、小儿咽扁颗粒、小活络丸（大蜜丸）、参三七伤药胶囊（片）、风湿二十五味丸、金鸡颗粒、金鸡片、金鸡丸、妇科止带片、心可宁胶囊、心宁片、心可舒胶囊、银柴颗粒、女金丸、洁白胶囊（丸）、归脾丸（浓缩丸）、胆香鼻炎片、阿胶颗粒、阿胶黄芪口服液、绿袍散、舒妇丸、沉香化滞丸、礞石滚痰丸、小儿化毒散（胶囊）、少腹逐瘀丸、小金丸（胶囊、片）、腰痛片、接骨七厘散（丸）、沉香化气丸、胃康灵胶囊、珍黄胶囊、银杏叶软胶囊、银杏叶滴丸、牛黄清心丸、朱砂安神丸、精制冠心片、跌打丸、藿香正气丸（加味藿香正气丸）、阿胶补血膏、阿胶补血口服液、宫炎康颗粒、银杏叶片、银杏叶胶囊、舒血宁注射液、银杏达莫注射液、银杏叶滴剂。检验方法涉及薄层色谱法、高效液相色谱法、液相-质谱鉴定法、显微鉴别法、电泳法。 薄层色谱法和高效液相色谱法薄层色谱法（TLC）作为初筛的方法，在鉴别中成药非法添加中起到重要作用，其特点是简单、经济、易行。但由于中成药成分复杂，斑点较多，相互干扰严重，易导致假阳性，因而对每种被可疑添加的中成药一般都需要反复摸索展开条件，以达到较好的分类。经过初筛的阳性样品，需要进一步用高效液相色谱法（HPLC）进行确证，比较样品和对照品色谱峰的保留时间和紫外吸光度。若出现保留时间一致的色谱峰，应该进一步比较该色谱峰与对照品峰的紫外光谱图是否一致。TLC和HPLC为中成药补充检验方法中的常用方法，共涉及38项检测，详见下表，具体实验步骤见附件。序号名称方法1小儿咽扁颗粒中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法（BJY 202007）薄层色谱法、高效液相色谱法2金鸡颗粒中毛两面针素检查项补充检验方法（BJY 202003）薄层色谱法、高效液相色谱法3金鸡片中毛两面针素检查项补充检验方法（BJY 202002）薄层色谱法、高效液相色谱法4金鸡丸中毛两面针素检查项补充检验方法（BJY 202001）薄层色谱法、高效液相色谱法5洁白胶囊（丸）中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201909）薄层色谱法、高效液相色谱法6女金丸中苋菜红、日落黄和亮蓝检查项补充检验方法（BJY 201907）薄层色谱法、高效液相色谱法7宫炎康颗粒中金胺O检查项补充检验方法（BJY 201801）薄层色谱法、高效液相色谱法8接骨七厘散（丸）中苏丹红IV与松香酸检查项补充检验方法（BJY 201711）薄层色谱法、高效液相色谱法9牛黄清心丸（局方）中808猩红检查项补充检验方法薄层色谱法、高效液相色谱法10朱砂安神丸中808猩红检查项补充检验方法薄层色谱法、高效液相色谱法序号名称方法11妇科调经片中金胺O检查高效液相色谱法12珍宝丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202008）高效液相色谱法13参三七伤药胶囊（片）中松香酸与苏丹红IV检查项补充检验方法（BJY 202005）高效液相色谱法14风湿二十五味丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202004）高效液相色谱法15绿袍散中金胺O检查项补充检验方法（BJY 201922）高效液相色谱法16沉香化滞丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201919）高效液相色谱法17女金丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201908）高效液相色谱法18银柴颗粒中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法（BJY 201904）高效液相色谱法19妇科止带片中金胺O检查项补充检验方法（BJY 201902）高效液相色谱法20心可宁胶囊中酸性红73检查项补充检验方法（BJY 201901）高效液相色谱法21礞石滚痰丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201716）高效液相色谱法22小儿化毒散（胶囊）中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201715）高效液相色谱法23少腹逐瘀丸中松香酸与金胺O检查项补充检验方法（BJY 201714）高效液相色谱法24腰痛片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201713）高效液相色谱法25小金丸（胶囊、片）中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201712）高效液相色谱法26沉香化气丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201710）高效液相色谱法27跌打丸中808猩红检查项补充检验方法（BJY 201708）高效液相色谱法28精制冠心片中金橙Ⅱ检查项补充检验方法（BJY201707）高效液相色谱法29胃康灵胶囊中金胺O检查项补充检验方法（BJY 201702）高效液相色谱法30银杏叶滴丸中槐角苷检查项补充检验方法高效液相色谱法31银杏叶软胶囊中槐角苷检查项补充检验方法高效液相色谱法32银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法高效液相色谱法33银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法34银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法35舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法36银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法37银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法38银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法 液相-质谱鉴定法在经过高效液相色谱的初步确认，样品色谱峰与对照品峰的紫外光谱图一致的情况下，液相色谱-质谱法(LC-MS)可对非法添加化学药物进行结构确证，保证检测结果的准确无误。其基本原理是将样品中各组分经高效液相色谱仪分离后先后经适用的接口导入质谱仪中，被离子源电离成具有一定质荷比的碎片离子，由质量分析器分离而被检测，最后由计算机处理得到碎片离子组成的单一组分的质谱图，再由质谱图鉴定出该组分的结构组成，得到测定结果。共涉及10项检测，详见下表，具体实验步骤见附件。序号名称方法39驴胶补血颗粒中牛皮源成分检查液相-质谱鉴定法40小败毒膏中莨菪碱类生物碱检查项补充检验方（BJY 202009）液相-质谱鉴定法41妇舒丸中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201921）液相-质谱鉴定法42妇科止带片中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201914）液相-质谱鉴定法43阿胶黄芪口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201913）液相-质谱鉴定法44阿胶颗粒中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201912）液相-质谱鉴定法45女金丸中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201906）液相-质谱鉴定法46心可舒胶囊中人参皂苷Rb3检查项补充检验方法（BJY 201905）液相-质谱鉴定法47阿胶补血口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201805）液相-质谱鉴定法48阿胶补血膏中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201804）液相-质谱鉴定法 显微鉴别法显微鉴别法是指用显微镜对药材(饮片)切片、粉末、解离组织或表面制片及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。显微镜检验，共涉及6项检测，详见下表，具体实验步骤见附件。序号名称方法49小活络丸（大蜜丸）中异性有机物补充检验方法（BJY 202006）显微鉴别法50胆香鼻炎片中苍耳子、金银花及甘草植物组织检查项补充检验方法（BJY 201911）显微鉴别法51归脾丸（浓缩丸）中酸枣仁植物组织检查项补充检验方法（BJY 201910）显微鉴别法52心宁片中赤芍、三七茎叶植物组织检查项补充检验方法（BJY 201903）显微鉴别法53藿香正气丸（加味藿香正气丸）中大腹皮植物组织检查项补充检验方法（BJY 201802）显微鉴别法54珍黄胶囊中黄芩植物组织检查项补充检验方法显微鉴别法 电泳法琼脂糖凝胶电泳是用琼脂或琼脂糖作支持介质的一种电泳方法，可用于分离和纯化DNA片段。DNA分子在琼脂糖凝胶中泳动时有电荷效应和分子筛效应。DNA分子在高于等电点的pH溶液中带负电荷，在电场中向正极移动。由于糖-磷酸骨架在结构上的重复性质，相同数量的双链DNA几乎具有等量的净电荷，因此它们能以同样的速率向正极方向移动。电泳法用于检测丸剂中的水稻源性成分，详见下表，具体实验步骤见附件。序号名称方法55通宣理肺丸（水蜜丸）、九味羌活丸（水丸）中水稻源性成分检查电泳法 近年来，虽然中成药补充检验方法的研究，多是以应对案件中的中成药质量检测和突发事件中的应急检验为目的，导致其适用范围有一定的局限性。但其仍在市场监管中发挥了积极作用，是保证人民用药安全的重要手段。 薄层色谱法、高效液相色谱法（10项检测方法）.docx 高效液相色谱法（28项检测方法）.docx 液相-质谱鉴定法（10项检测方法）.docx 显微鉴定法（6项检测方法）.docx 通宣理肺丸（水蜜丸）、九味羌活丸（水丸）中水稻源性成分检查项补充检验方法.doc

毒品分析，属于法医和和刑侦领域毒物分析中的一类，意在通过分析化学尤其是现代仪器分析技术，对毒品进行定性和定量分析，从而协助判断当事人在事件中的法律责任，为案件提供侦破线索和证据。　　在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈生物检材中的毒（药）物分析相关的一系列产品技术及解决方案。当前，法医生物检材毒物分析有两个难点：（1）如何把要分析检验的毒物或药物从生物样品中提取出来，即在检验之前，被分析的生物检材要经过分离、提取和净化的过程。在这个过程中, 最大的技术难点就是如何去除脂肪和蛋白质；（2）被分析的药物或毒物从生物检材中提取后，或有的经过体内代谢变成了代谢物, 母体药物残留很少。它从以前的化学显色反应、结晶法发展到薄层色谱, 又随着化学仪器分析技术的发展, 采用气相色谱、紫外和红外光谱法、原子吸收法、气相色谱—质谱联用法、高效液相色谱以及高效液色谱—质谱联用法。　　所以在法医毒(药)物分析工作中，由于样品的复杂性、毒(药)物种类的广泛性、分析目标物的不确定性、检验方法的局限性，使得毒(药)物筛查技术一直备受分析工作者的重视。常见的毒品、农药、鼠药、治疗药物、催眠镇静类药物等，化合物种类多，标准品收集难度较大，检测流程繁琐。　　进而，在SCIEX ZenoTOF 7600系统上，我们开发了非常方便快捷的针对803中毒(药)物的定性定量分析方法。方法开发过程中，利用Zeno肼(Zeno TM trap)技术可以显著提高化合物二级的响应强度，使用电子活化解离(EAD)技术又得到不同的化合物二级谱图信息，更有助于化合物的确证和定量。　　ZenoTOFTM 7600系统技术特点　　1. ZenoTOFTM 7600系统(简称7600系统，如图1)在高速脉冲技术检测器下，最快可以实现133Hz的扫描速度，可以实现更多MS/MS图谱采集数目　　2. 7600系统全新的ZenoTM Trap(Zeno 阱)要通过提高离子占空比，实现对离子的富集作用，保证90%以上的离子能够进入飞行时间管中检测，从而提高了MS/MS的灵敏度。　　3. 7600系统新加入的电子激活解离(Electron activated dissociation，EAD)碎裂技术，可以获得更多的MS/MS信息，与碰撞活化解离(Collision-activated dissociation，CAD)碎裂技术有良好的互补性，加强化合物结构解析。　　4. 7600系统的信息依赖性采集模式(Information Dependent Acquisition，IDA)配合动态背景扣除(Dynamic background subtraction，DBS)和多重质量亏损过滤采集方式(Multiple Mass Defect Filter，MMDF)，可以有效去除背景离子干扰，提高MS/MS采集效率和质量。　　图1 ZenoTOFTM 7600系统　　该方案特点：　　1、化合物种类多，覆盖范围广，包含镇静催眠类、精神活性类、鼠药、治疗药物、农药等常见(毒)药物，共803种化合物 　　图2 正模式下化合物的提取离子流图　　图3 负模式下化合物的提取离子流图　　2、ZenoTM trap具有更高的灵敏度，在传统的飞行时间质谱中，由于速度不同，来自碰撞池的碎片通常会在TOF脉冲中间的传输中丢失。因此，对于常规的飞行时间MS/MS，占空比范围大约在5-25%之间。由于离子传输损失，灵敏度会降低。ZenoTM trap通过控制从碰撞池到TOF加速器的离子束来确保更高的离子传输。离子基于势能离开ZenoTM trap。ZenoTM trap可以显著提高二级离子的灵敏度，使用二级离子定量的时候，定量限提高可达数倍到数十倍，如图4所示，同等浓度的茶碱样品，在使用Zeno OFF时，响应强度为256.8cps，而使用ZenoTM trap ON后，灵敏度提高超过13倍。采用ZenoTM trap ON采集模式，保证在定量限附近依然可以得到高质量的二级信息，如图5所示，浓度为定量下限的茶碱样品在ZenoTM trap OFF时，二级碎片较少，且质量较差，而使用ZenoTM trap ON后，得到高质量的二级信息，更有利于做二级图谱的数据库匹配，提高化合物定性准确度。　　图4 Zeno OFF(左)和Zeno ON(右)的二级离子定量数据对比　　图5 Zeno OFF(左)和Zeno ON(右)的二级图谱对比　　3、采用电子活化解离(EAD)技术，得到与传统碰撞诱导解离(CID)技术不同的二级谱图信息，更有助于化合物的结构解析和确证 　　图6 CID模式(a)和EAD模式(b)下4-氟丁酰芬太尼的二级质谱图　　4、简单快速的前处理过程，更便于实际操作和应用，快速实现化合物的定性和定量。　　样品前处理　　• 血液：取100ul血液样本，加入200ul蛋白沉淀剂(甲醇：乙腈=1:1)，涡旋1min，冷冻离心10min，取上清液上机待测。　　• 尿液：取100ul尿液样本，加入200ul蛋白沉淀剂(甲醇：乙腈=1:1)，涡旋1min，冷冻离心10min，取上清液上机待测。　　总结：　　本文使用Zeno TOF TM 7600系统，采用ZenoTM trap采集模式，建立了测定血液和尿液中超过800种毒(药)的定性定量方法 化合物涵盖了常见毒品、治疗药物、生物碱类化合物、常见农药、安眠镇静类和常见鼠药等，化合物种类多，覆盖全，使毒物检测快速定性定量变为可能，本方法也是拿来即用，同时匹配了相应的高质量的二级数据库，在实验室没有标准品的同时，也可以快速的进行定性工作，为从事相关工作的老师提供更加稳定和快速的定性筛查结果，大大提高了实验室的工作效率。当前，法医生物检材毒物分析有两个难点：（1）如何把要分析检验的毒物或药物从生物样品中提取出来，即在检验之前，被分析的生物检材要经过分离、提取和净化的过程。在这个过程中, 最大的技术难点就是如何去除脂肪和蛋白质；（2）被分析的药物或毒物从生物检材中提取后，或有的经过体内代谢变成了代谢物, 母体药物残留很少。它从以前的化学显色反应、结晶法发展到薄层色谱, 又随着化学仪器分析技术的发展, 采用气相色谱、紫外和红外光谱法、原子吸收法、气相色谱—质谱联用法、高效液相色谱以及高效液色谱—质谱联用法。

基本情况 深圳海关食品检验检疫技术中心和深圳市检验检疫科学研究院一同起草了GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法，此标准将在5月1日起正式实施。 标准背景 秋水仙碱大多是由百合科秋水仙属植物秋水仙的鳞茎中提取出的生物碱，生物碱属于生物里面常见有机化合物，其中很多是具有毒性的，部分还会对人体的神经系统，消化系统等产生危害。国家对化妆品中的生物碱也做了详细规定，秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺禁止在化妆品中检出。 本标准中的秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 标准范围 本标准规定了化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本标准适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定，并对多种基质类样品前处理进行了规定。 本标准秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的方法检出限均为10.0 μg/kg。GBT 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

超声波一般是指频率大于20kHz的声波，其应用动力主要来源于超声波空化效应。高频发生器能够把50Hz 的低频电压转换成20kHz 的高频电压，然后通过超声波转换器把从发生器中产生的电压转变成20kHz 的机械振动。伴随着强烈的冲击波和速度高于100m/s的微射流，冲击波和微射流的高梯度剪切可水溶液中产生羟基自由基，相应产生的物理学效应主要是机械效应(冲击波，微射流等)、热效应(局部高温高压，整体升温)、光效应(声致发光)和活化效应(水溶液中产生羟基自由基)，超声科技四种效应并不是孤立的，而是相互作用、相互促进，加快反应进程变幅杆加强了超声能量，其在液体产生的空化效应。强大的冲击波能使生物细胞壁瞬间破裂，以至于使得生物细胞释放出其中的内容物，如蛋白质、糖类、生物碱、氨基酸、遗传物质DNA，核糖核酸RNA等，以便进行科学研究和利用。正常的超声波破碎，在使用过程中超声波分散头不断地在样品中进行高频振荡，因此会出现不同程度的磨损，且破碎时破碎头会直接接触样品，所以样品的交叉感染情况，也是使用中需要考虑的问题。因此非接触超声波破碎方法应运而生。非接触超声波的处理方法是分散头作用到媒介（水），而不直接接触到样品，解除了交叉感染的风险，因此可用于无菌破碎。增加适配器，一次可进行多样品的破碎，提高实验效率。不直接接触实验样品，延缓了变幅杆探头长期使用出现磨损的情况。WIGGENS非接触式超声破碎套件一次性可以处理6个样品带外循环水流循环接口可进行温度控制

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

公安部集中发布100项公共安全行业标准涉及刑事技术、社会治安防控、公安交通管理三个大类10月14日是第52个世界标准日，公安部召开新闻发布会，集中发布100项公共安全行业标准。据了解，相关标准包括刑事技术类、社会治安防控类、公安交通管理类三大类，其中属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项，属于全国安全防范报警系统标准化技术委员会归口的标准有4项，属于全国道路交通管理标准化技术委员会归口的标准有6项。发布会指出，公安部经过前期深入、全面、细致梳理分析，根据专家意见，以需求为导向，围绕公安司法鉴定、打击毒品犯罪、防爆安全检查、社会治安防范、道路交通管理等业务领域急需的技术规范，结合党史学习教育、公安队伍教育整顿和“我为群众办实事”实践活动，积极推进相关标准制修订工作。此次标准的集中发布实施将从三个方面为公安机关更好服务经济社会发展提供强大助力：一是为依法打击违法犯罪、护航平安中国构筑坚实的技术基础。本次发布的标准中，属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项，涉及毒物毒品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布，为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持，成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。二是为提升社会治理水平、构建立体化社会治安防控体系发挥重要支撑作用。本次发布的标准中，属于全国安全防范报警系统标准化技术委员会归口的标准有4项。如防爆安全检查设备类标准在对爆炸物、毒品、刀具等违禁品进行安全检查，维护社会公共秩序方面将发挥重要作用；钢丝焊接网安全围栏对于提高重点单位周界安全防护能力，促进产业健康发展，提升产品质量具有重要意义。三是为深化放管服改革、提升公安服务管理水平提供了重要保障。本次发布的标准中，属于全国道路交通管理标准化技术委员会归口的标准有6项。这些标准的发布，对持续不断优化道路交通组织，有效提高各项交管业务标准化进程，更好地保障群众出行安全和道路畅通发挥重要作用。道路交通相关标准为道路交通安全法、校车安全管理条例等法律法规落地提供了重要遵循，对于统一规范道路交通管理、维护人民生命财产安全意义重大。附：100项公共行业安全标准序号标准名称标准编号代替标准编号发布日期实施日期1法庭科学 生物检材中毒物毒品定性定量检验方法通用要求GA/T 1900-20212021/10/142022/5/12法庭科学 生物检材中89种农药及代谢物筛选 气相色谱-质谱法GA/T 1901-20212021/10/142022/5/13法庭科学 生物检材中巴比妥等46种安眠镇静类药物筛选 (第1部分：气相色谱-质谱法 第2部分：液相色谱-质谱法)GA/T 1902.1~2-20212021/10/142022/5/14法庭科学 生物检材中吗啡等29种毒品及代谢物筛选 液相色谱-质谱法GA/T 1903-20212021/10/142022/5/15法庭科学 生物检材中乌头碱等21种生物碱筛选 液相色谱-质谱法GA/T 1904-20212021/10/142022/5/16法庭科学 生物检材中溴敌隆等14种抗凝血鼠药检验 液相色谱-质谱法GA/T 1905-20212021/10/142022/5/17法庭科学 生物检材中甲基苯丙胺等10种毒品检验 液相色谱-质谱法GA/T 1906-20212021/10/142022/5/18法庭科学 生物检材中克百威等7种氨基甲酸酯类杀虫剂检验 液相色谱-质谱法GA/T 1907-20212021/10/142022/5/19法庭科学 生物检材中雷公藤内酯甲等4种雷公藤毒素检验 液相色谱-质谱法GA/T 1908-20212021/10/142022/5/110法庭科学 生物检材中α-茄碱和α-卡茄碱检验 液相色谱-质谱法GA/T 1909-20212021/10/142022/5/111法庭科学 生物检材中百草枯检验 液相色谱-质谱法GA/T 1910-20212021/10/142022/5/112法庭科学 生物检材中草甘膦和氨甲基膦酸检验 液相色谱-质谱法GA/T 1911-20212021/10/142022/5/113法庭科学 生物检材中敌敌畏和敌百虫检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法GA/T 187-2021GA/T 187-19982021/10/142022/5/114法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验 气相色谱-质谱法GA/T 1912-20212021/10/142022/5/115法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验 液相色谱-质谱法GA/T 1913-20212021/10/142022/5/116法庭科学 生物检材中夹竹桃苷和夹竹桃苷乙检验 液相色谱-质谱法GA/T 1914-20212021/10/142022/5/117法庭科学 生物检材中硫化氢检验 气相色谱和气相色谱-质谱法GA/T 1915-20212021/10/142022/5/118法庭科学 生物检材中氟乙酸根离子检验 液相色谱-质谱法GA/T 1916-20212021/10/142022/5/119法庭科学 毛发中地西泮等18种苯二氮䓬类药物检验 液相色谱-质谱法GA/T 1917-20212021/10/142022/5/120法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法GA/T 1918-20212021/10/142022/5/121法庭科学 琥珀胆碱和琥珀单胆碱检验 液相色谱-质谱和红外光谱法GA/T 1919-20212021/10/142022/5/122法庭科学 疑似毒品中211种麻醉药品和精神药品检验 气相色谱-质谱法GA/T 1920-20212021/10/142022/5/123法庭科学 疑似毒品中202种麻醉药品和精神药品检验 液相色谱-质谱法GA/T 1921-20212021/10/142022/5/124法庭科学 疑似毒品中8种芬太尼类物质检验 气相色谱和气相色谱-质谱法GA/T 1922-20212021/10/142021/10/142022/5/136

宋代诗人葛绍体曾发出“满地翻黄银杏叶，忽惊天地告成功”这样的感叹，来赞美秋天银杏树的落叶。其实银杏树叶在春天也是别有一番滋味的，刚刚舒展开的一片片嫩绿树叶，就像一只只绿色蝴蝶，点缀在枝头翩翩欲飞，为这个季节增添了更多生机。 自古以来银杏叶不仅受到文人墨客的夸赞，更是受到医生们的喜爱。主要是因为银杏叶具有极高的药用价值，尤其是春天绿色的银杏叶。研究表明，银杏叶提取物中含有黄酮醇苷和萜类内酯等物质，可以扩张冠状动脉血管、改善脑循环，在治疗心脑血管疾病、神经系统疾病方面有显著疗效。经查阅NMPA（国家药品监督管理局）药品生产企业数据库，NMPA目前批准的银杏叶提取物制剂包括胶囊、颗粒、分散片、注射液等数十种，银杏叶提取物质量控制显得尤为重要，需要遵循相关标准要求。指纹图谱分析手段是中药分析领域进行宏观监测的有效措施，在国际范围内被认为是控制中药或天然药物质量最有效的手段之一。它可以全面的反应化合物所含的化学成分种类、数量以及相互之间比例关系，从而有效表征其内在质量。 2015年版《中国药典》中银杏叶提取物的鉴别主要考察萜类内酯，为了进一步提高药品质量标准，2020版药典标准公示稿中增订了银杏叶提取物【指纹图谱】鉴定项目，该方法参照《0512通则高效液相色谱法》进行测定，提供了常规液相色谱和超高效液相色谱两种分析方法，要求供试品指纹图谱中呈现17 个与对照提取物指纹图谱相对应的色谱峰，其中6 号峰与参照物峰保留时间相对应；全峰匹配，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算供试品指纹图谱与对照提取物指纹图谱的相似度，应不得低于0.90。 采用岛津Nexera LC-40超高效液相色谱系统对银杏叶提取物指纹图谱进行研究，该方法分析时间短，精密度高，供试品和对照提取物的指纹图谱相似度达到0.927，满足药典规定。图1 银杏叶对照提取物指纹图谱图2 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较（S1：对照品 S2：供试品） 岛津全新的Nexera系列HPLC除了具备卓越的检测性能，还将分析智能和物联网完美结合，将使实验室管理变得更加直观，仪器状态确认更加简便，资源配置得以更加优化，未来将在智能化、高效化和自动化领域引领全新的行业标准。

一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用，包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会（CPSC）已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A（BPA）的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法，与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比，以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中，邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除，但在进一步处理之前，表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具，细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块，并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨：二十分钟的预冷，然后是五个循环的研磨，每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下，通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下：22个低密度聚乙烯（LDPE）样品，18个聚氯乙烯（PVC）样品，7个聚碳酸酯（PC）样品，6个高密度聚乙烯（HDPE）样品，2个聚丙烯（PP）样品，1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯（28个样品）和聚氯乙烯（18个样品）组成。样品提取为了确定提取效率，采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法：CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中，然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品，并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料（分别为CRM-PE001和CRM-PVC001）。对于这种方法，恢复数据显示PE基质的提取效率为50%，而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质，但随后GC/MS的相对标准偏差（RSD）范围为35-60%，显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯，开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法：&bull 10毫升环己烷：丙酮（30:70）&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 聚氯乙烯提取方法：&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示，恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法，PVC的恢复率从85-94％增加到 95％。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5％。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器：使用扫描模式的GC/MS，配备EIC (35-450 m/z)色谱柱：CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行：l初始温度55°C，持续1分钟；以20°C/分钟的速率升温至200°C，保持1分钟；再以30°C/分钟的速率升温至310°C，保持3分钟。l检测器和进样口温度：检测器温度为280°C，进样口温度为150°CMS离子监测：在六个邻苯二甲酸酯中，四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出，因此使用293 m/z（DINP）和307 m/z（DIDP）作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标（Spex CertiPrep CLPS-I90），并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品（SS-CRM-PVC001）进行比较，以获得校准曲线。同时，也在多个浓度水平下测定了BPA标准品（S-509），以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中，PVC和HDPE，HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP，含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到，含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯：DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到，其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平，DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克，以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中，PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP，其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA，其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法（主要是CPSC PVC方法）不适用于不同类型的聚合物，可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis

环境保护部《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》于2018年4月1日正式实施。 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取。 本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取。标准推荐仪器 Scientz-IID 超声波粉碎机性能特点 √ 采用PWM控制电源，工作时间、功率连续可调，适用范围更广；√ 采用7寸TFT高分辨率触摸屏显示；√ 采用精度更高更智能的中央微机集中控制；√ 样品温度自动检测显示功能、功率显示微机跟踪、故障自动报警；√ 隔音装置采用钣金、喷塑、ABS材质，模具化设计，带门锁功能； 应用领域 √ 土壤岩石样品的均质、分散和提取；√ 细胞、病毒、孢子的裂解和破碎√ 纳米材料的分散、裂解 技术参数Scientz-10T 超声波提取机 技术参数 Scientz-N 系列钟罩式冷冻干燥机性能特点 √ 本机采用国际知名品牌思科普（原丹佛斯）压缩机，制冷迅速，冷阱温度低；√ ARM9核心控制电路设计，32M内存128M FLASH；√ 控制系统自动保存冻干数据，并能以实时曲线和历史曲线的形式查看；√ 干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室，耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观，可观察冻干的全过程；√ 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头，简洁可靠；√ 可设定冷阱温度，低于温度设定值时开启真空泵，保护真空泵使用寿命。 应用领域 √ 土壤样品的冷冻干燥处理√ 血液、细菌和各类器官的冷冻保存√ 食品的脱水保鲜处理√ 中西药药品的脱水保存√ 出土文物、档案书籍的脱水保护 技术参数

非洲猪瘟病毒提取检测试剂盒(AB盒)FT-FWSJ_风途批发_非洲猪瘟病毒提取检测试剂盒(AB盒)_Go tšwa ga poledišano ya sešireletši sa go dira modumo ya sešireletši sa go tswalela ka Afrika (AB Kit)_好试剂选风途错不了　　非洲猪瘟的爆发对我国养殖业构成了空前的挑战，将对我国养猪业及相关产业的发展产生深远的影响。近期有报道称，从部分猪血浆蛋白粉中检测出非洲猪瘟病毒核酸，这几乎宣告了猪源性饲料添加剂( 如血浆粉、血球粉、肉骨粉)的死刑。如何解决这些添加剂的出路和替代途径是需要研究的重要课题。目前频繁的生猪调运和简易的运猪车辆，是疫情长距离扩散的主要风险因素，亟待建立可监测、可追溯、符合生物安全的生猪/猪肉调运和监管系统。　　【产品名称】　　通用名称：病毒DNA提取试剂盒　　英文名称：Extraction Kit for Virus DNA　　【预期用途】　　本试剂盒主要用于疑似病毒等病原感染抗凝血、血淸、拭子、组织、饲料及环境中的病毒DNA的提取，纯化的核酸可适用于各种常规操作及PCR试验。　　【试剂盒组分】　　I、试剂盒组成及贮藏条件名称20 T50 T1、吸附柱20个50个2、收集管20个50个3、裂解液5 mL11 mL4、洗液I13 mL32 mL5,洗液II13 mL32 mL6.洗脱液1.2 mL3 mL　　2、 保存条件及有效期：室温下保存，有效期12个月.　　3、 需自备材料：无水乙醇、1.5 mL无菌离心管、1.5 mL无菌离心管(长臂型)、生理盐水、研钵、无菌　　1mL, 2OOuL、10uL枪头、记号笔等。　　【操作步骤】　　一、样品制备　　1、 血液样品：抗凝血样品置离心管中，8000转/分钟离心2分钟，取上层血浆 非抗凝血样品置离心 管中，待凝固后，8000转/分钟离心2分钟，取上层血清，置于灭菌离心管中，编号待检。　　2、 组织样品：采集脾脏、肝脏、淋巴结、扁桃体等病变组织样品0.1g.组织匀浆器或研钵中充分匀浆或研磨，加入1 mL生理盐水混匀，8000转/分钟离心2分钟，取上清于灭菌离心骨中，编号待检。　　3、 口腔液：进食前用拭子/口腔液采集袋或自制棉线绑纱布团吸引动物咀嚼，收集口腔液大于 500uL， 8000转/分钟离心2分钟，取上清于灭菌离心管中，编号待检。　　4、 饲料：取适量研磨后的饲料(约0.2g)，放入含1 mL生理盐水或PBS(PH为7.4)缓冲液的2 mL EP 管屮，振荡混匀，8000转/分钟离心2分钟，取上清于灭菌离心管中,编号待检.　　5、 灰尘：用无菌棉签蘸取适量环境表面上的灰尘，放入含1 mL生理盐水或PBS(PH为7.4)缓冲液的2 mL EP管中，振荡混匀，8000转/分钟离心2分钟，取上清于灭菌离心管中，编号待检。　　二、DNA的提取　　1、取裂解液200uL加入无核酸酶1.5 mL离心曾屮，分别加入血浆/血清/组织液等样品液200uL. 震荡混匀10秒或颠倒混匀10次，室温放置5分钟(如果室内温度较低时.需放置25C水浴温育)，再加入200uL无水乙醇，颠倒混匀10秒 若样品浑浊则先12000转/分钟离心1分钟处理，取上清液，以避免堵塞柱子 　　2、 将液体转入套有收集管的吸附柱中， 12000rpm离心1分钟：　　3、 弃收集管液体，向吸附柱中加600uL洗液I , 12000 rpm离心1分钟 　　4、 弃收集管液体，向吸附柱中加600uL洗液II， 12000 rpm离心I分钟 　　5、 弃收集管液体，12000 rpm离心2分钟，以彻底去除残留洗液 　　6、将吸附柱转入新的无核酸酸1.5mLEP管(长臂型)中，向柱中央滴加50 uL洗脱液，静置1分钟, 12000 rpm离心1分钟，EP管中液体即为病毒DNA。　　【注意事项】　　1、 实验前诺仔细阅读本试剂盒说明书，严格按照操作步骤执行.在操作过程中对时间、试剂体积等 粘确控制可以获得好的结果。　　2, 样本应新鲜采集使用，或低温运输储存 　　3, 样本具有潜在感染风险，核酸的提取应在核酸提取实验室的生物安全柜中进行。　　4、 核酸提取冇关耗材确保高温灭菌，提取后核酸尽快进入下一步试验或冷冻保存待用。　　5, 试剂使用前应混合均匀，试剂具有一定腐蚀性，使用时请戴手套、口罩做好防护。　　6. 低温下裂解液出现结晶数属正常现象，可在60°C水浴加热助溶后使用。　　7、 实验产生的废弃物应及时收集，远离PCR实验室进行无害化处理。　　仅供兽医诊断使用　　非洲猪瘟病毒荧光PCR核酸检测试剂盒说明书　　【兽药名称】　　通用名称：非洲猪瘟病毒荧光PCR核酸检测试剂盒　　汉语拼音:Feizliouzhuwen Bingdu Yingguang PCR Hesuan Jianceshijihe　　英文名称：African swine Fever Virus (ASFV) PCR Nucleic Acid Diagnostic Kit　　商品名称：无　　【主要成分与含量】试剂盒中含有如下组分:试剂盒组分含量阳性对照250μL/管×1管 阴性对照250μL/管×1管 PCR反应液850μL/管×1管 萌混合液150μL/管×1管 说明书1份/盒【作用与用途】 本试剂盒可用于血液、脾脏、肝脏、淋巴结、 样品中非洲猪瘟病毒核酸的检测。扁桃体、肾脏、肌肉、环境样品等　　【用法与判定】　　1 用法　　1.1待检样品釆集、保存及运输　　1.1.1样品釆集　　(1) 活猪样品 无菌采集抗凝血或血清5mL　　(2) 病死猪剖检样品或屠宰场剖检样品 无菌采集死猪的牌、肺、肾、扁桃体、淋巴结、肌肉等组织样品。2〜8°C低温运至实验室用于检测。　　(3) 病猪污染的周边环境 采集与病猪相关场所的粪便、饲料、污水样品。2〜8°C低温运至实验室用于检测。　　1.1.2样品保存 采集的样品在2〜8°C保存应不超过24小时，-70°C条件下保存，避免反复冻 融。　　1.1.3样品运输泡沫箱加冰袋后密封进行运输。包装和运输应符合农业农村部《高致病性动 物病原微生物菌(毒)种或者样品运输包装规范》和交通运输部门关于危险品运输管理的有关规定。　　1.2样品处理　　1.2.1血液样品处理 抗凝血样品置于离心管中，8000 r/min离心2分钟取上层血浆，编号待 检。非抗凝血样品置于离心管中，待凝固后，8000 r/min离心2分钟取200μL上层血清，编号待检。　　1.2.2组织样品处理取适量脾脏、肝脏、淋巴结、扁桃体、肌肉等组织，置于研磨器或研磨管中研磨，再加适量生理盐水混匀，制成约10%的组织匀浆，8000 r/min离心2分钟，取200μL上 清于RNase/DNase-free无菌离心管中，编号备用。　　1.2.3环境样品处理　　1.2.3.1粪便、饲料样品处理方法取适量的粪便、饲料放入盛有PBS缓冲液的研磨管中研磨混匀，制成约10%的匀浆液.8000 r/min离心2分钟，取200μL上清于RNase/DNase-free无菌离心 管中，编号备用。　　1.2.3.2污水样品处理方法 直接取200μL污水进行核酸提取。　　1.3病毒核酸的提取用磁珠法或柱式法进行DNA核酸提取。　　1.4荧光PCR反应：　　1.4.1从试剂盒中取出荧光PCR反应液、酶混合液，室温融化后，2000 r/min离心5秒。设被 检样品、阳性对照和阴性对照总和为n,则反应体系配制如下：　　试剂 体系　　PCR 反应液 17× (n+1) μL　　酶混合液 3× (n+1) μL　　1.4.2在新的RNase/DNase-fire 1.5 ml离心管中加入上述试剂，充分混匀后瞬时离心。按照20μL/ 管分装量将试剂分装至荧光PCR反应管。　　1.4.3在上述制备好的荧光PCR反应管中分别加入阴性对照、阳性对照各5μL、处理好的待测核酸各5μL,终体积25μL/管，盖好荧光PCR反应管盖，混匀后瞬时离心，转移到荧光PCR仪器 上。　　144将PCR反应管放置在荧光PCR仪样品槽中，在荧光PCR仪上运行以下程序：步骤条件循环数UNG处理50 ℃, 2分钟1预变性95 ℃, 3分钟1预扩增95 ℃： 8 秒 55 ℃： 8 秒 5PCR扩増95 ℃： 8 秒 55 ℃： 8 秒 40　　荧光通道选择FAM,在PCR扩增阶段每个循环的55℃时采集荧光信号。设置扩增体系为25μL, 同时要选择passive reference和quencher为none的模式。(注：若荧光PCR仪(如AB17500)按说明 书中的反应程序设置后因持温时间短无法运行，可将预扩增和PCR扩增条件变更为95C： 5秒 55°C： 30 秒)　　2结果判定　　2.1试验有效性判定　　阳性对照有典型扩增曲线且Ct值≤30.且阴性对照无Cl值或无扩增曲线，线形为直线或轻微斜线，无指数增长期。则判试验结果有效。否则，此次试验视为无效。　　2.2样品判定　　2.2.1阳性：样本检测结果Ct值≤35且有明显指数增长期，判定检出非洲猪瘟病毒核酸。　　2.2.2可疑：样本检测结果Ct值在35〜38范围内。此时应对样本进行重复检测，如果重复实验 结果Ct值仍在35〜38范围内，有明显指数增长期.则判定为阳性，否则为阴性。　　2.2.3阴性：样本检测结果Ct值38或无Ct值，判定未检出非洲猪瘟病毒核酸。　　【注意事项】(1)实验前请仔细阅读本试剂盒说明书，严格按照操作步骤执行，在操作过 程中对时间、试剂体积等精确控制可以获得好的结果。　　(2) 实验室应严格按照有关规定分区管理，依照配液区-模板提取区-扩增区-分析区顺序 进行基因检测。各区间人员、器材、试剂及空气流向应有严格要求。　　(3) 核酸提取有关耗村确保洁净、无DNase/RNase,提取过程尽量低温、快速，完成后进入 下一步实验或冻保。　　(4) 对于顶部采光仪器要带新的一次性PE手套对荧光PCR管封盖，对于底部采光仪　　器要避免徒手或使用过的手套接触荧光PCR管底，检测过程中使用不带荧光物质一次性乳胶手套。　　(5) 冻存试剂使用前应于室温下完全融化，瞬时离心使液体完全沉于管底。避免反复冻融， 以免影响试剂性能。　　(6) 样品、阳性对照等在使用后及时封盖，.避免组分间及气溶胶等的污染造成假阳性。　　(7) 扩增产物禁止开盖，实验产生的废弃物应及时收集，远离PCR实验室进行无害化处理。　　【规格】50头份/盒　　【贮藏与有效期】试剂盒置-20°C以下避光保存，有效期12个月。　　【批准文号】兽药生字163668871

仪器信息网讯 为了加强学术交流，掌握与了解质谱技术及色质联用技术在分析科学中的发展和应用进展，2010年12月10日-11日，由北京理化分析测试技术学会、北京质谱学会主办的“2010年北京质谱年会”在北京小汤山白鹭园召开。150余名来自质谱研究领域的专家学者、仪器厂商人员参加了此次会议。 会议现场 中国质谱学会副理事长再帕尔• 阿不力孜研究员主持会议 大会报告 浙江大学 潘远江教授 报告题目：电喷雾质谱中离子/中性复合物中间体介导的有机分子裂解反应研究 　　潘远江教授师从中国科学院陈耀祖院士，主要从事生物活性分子分离分析方法及有机质谱研究。在报告中潘远江教授主要介绍了电喷雾质谱中有机分子裂解规律，如有机小分子单分子气相裂解反应、一些特殊气相有机反应及其机理探讨。 　　潘教授表示自己的研究工作是在一台小型离子阱质谱上完成的，用便宜的质谱仪也能获得有效的科研成果，这也是对我国科学研究所作出的一点贡献。他认为有机小分子质谱研究将大有所为，希望通过大家的努力，我国的有机小分子研究能得到国际社会的认可。 北京大学 袁谷教授 报告题目：G-四链体DNA的形成与识别的研究进展 　　袁谷教授为大家介绍了G—四链体DNA的形成与识别的研究进展情况。G-四链体是新型抗肿瘤药物设计中的重要靶点，袁教授介绍自己的研究工作主要是通过设计合成新型G-四链体DNA识别分子，然后利用ESI-MS技术研究了小分子与端粒G-四链体相互作用、小分子识别和结合G-四链体的选择性等。最后借助CD、NMR、荧光、PAGE等技术筛选具有选择性的识别分子，探究其生物活性，同时验证ESI-MS的结果、判断DNA构象及其稳定性等。 东华理工大学 陈焕文教授 报告题目：表面解吸常压化学电离质谱技术及其成像研究 　　陈焕文教授介绍目前我们的生活中迫切需要原生态样品分析技术，而表面解吸常压化学电离源(DAPCI)正是一种能够实现无化学污染、非破坏性检测的重要的质谱离子源，此外它还具化学选择性、能够承受复杂基体、离子化效率高、有利于小型化等优点。陈焕文教授实验室对DAPCI在食品安全、适体分析、生物医学、质谱成像等7个领域的应用都开展过探索性研究，并取得了满意的成果。　　此外，陈教授还重点介绍了课题组在DAPCI-MS成像方面的应用研究。如对鸡蛋中三聚氰胺、纺织品中致癌性芳香胺、笔迹等物质的DAPCI-MS分子成像分析。最后，陈教授指出目前DAPCI-MS成像技术的分辨率还有待提高、自动化程度也不高，在离子操作技术与装置、以及软件开发方面都有待加强。 中国科学院化学研究所 熊少祥研究员 报告题目：有机质谱基础知识 　　熊少祥研究员向大家介绍了有机质谱的基础知识。如有机质谱仪各个组成部分，进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、数据处理系统、真空系统等。熊少祥研究员重点介绍了不同离子源的特点及应用，以及质谱图解析的基础知识。 中国检验检疫科学研究院 冯峰博士 报告题目：食品分析中的样品处理和质量控制 　　冯峰博士介绍虽然目前拥有DAPCI、DART等样品直接分析离子源，但随着食品中有害物的最大残留限量的不断降低、食品样品的基质效应的影响等，食品样品前处理技术依然不可或缺。随后，冯峰博士介绍了加速溶剂萃取技术(ASE)、搅拌棒萃取/热脱附技术(SBSE/TD)、GPC净化、亲和层析、基于QuEChERS技术的样品净化等食品分析中的样品处理方法。 　　此外，冯峰博士还介绍了食品中农药残留的智能方法库的建立与应用，以及残留分析中的样品处理质控技术，如同位素稀释技术、试验室试剂的质量控制等。 　　厂商报告 安捷伦公司 薄涛博士 报告题目：液相色谱-质谱联用技术在中药分析中的应用：机遇和挑战 　　薄涛博士介绍了安捷伦液相色谱-质谱技术的最新进展及液相色谱-质谱联用技术在中药分析中应用。安捷伦目前拥有6500QTOF、LC/MS-500离子阱质谱、全新1290超高性能液相色谱系统等全面的产品解决方案。在中药分析中的应用，博涛博涛博士介绍了乌头碱类生物碱UHPLC-QQQ分析，UHPLC-QTOF分析藏花素提取物等，以及基于CE-TOF/MS技术的重要生物碱群准确质量数指纹图谱研究等。此外，薄涛博士表示安捷伦科技的应用工程师正打算按应用行业对质谱技术应用方法做一个分类数据库，以便用户使用。 日本电子 KASUYA TATSUO 报告题目：Introduction of a new MALDI-TOF-TOF tandem mass spectrometer 　　KASUYA TATSUO先生介绍了日本电子研制的一种新型MALDI-TOF飞行时间串联质谱仪——JMS-S3000。该仪器的飞行时间质量分析器采用螺旋飞行路径，并由两个质量分析器串联而成，实现了质谱分辨率60000，质量精度小于1ppm，具有高的前驱离子选择性。并介绍了其在天然产物、肽类物质等的分析鉴定中的应用。 AB SCIEX 中国公司 赵贵平先生 报告题目：AB SCIEX质谱技术在食品安全检测中的应用 　　赵贵平先生介绍了AB SCIEX公司质谱家族系列产品，AB SCIEX公司QTRAP技术在食品安全检测中的应用实例，如鲜姜中杀虫剂吡螨胺的假阳性判定，500种农药残留的筛查确证分析等。赵贵平先生表示AB SCIEX公司的QTRAP系统采用了独有的MRM-IDA-EPI质谱采集技术，不仅能满足食品安全检测定量测试高灵敏度的要求，而且能同时给出定量限浓度下的EPI二级质谱数据以进行完全的定性确认要求。此外，赵贵平先生还介绍了AB SCIEX公司最新推出的Triple TOF 5600 高分辨质谱系统。 　　学术沙龙 　　本次年会不仅邀请了国内知名专家作大会报告交流其研究成果、知名厂家作新技术进展报告，还以沙龙形式进行专家与青年学子的自由学术讨论及经验交流。学术沙龙活动分别以药品、食品、材料、环境安全分析和生命科学分析为主题。中国农业大学李重九教授、军事医学科学院乔善义研究员等专家主持会议，并对一些疑难问题进行了详细的解释，与会人员均积极参与报告内容的讨论，现场气氛十分活跃。 中科院生态环境研究中心 王海波先生（左），北京农科院 王宗义先生（右） 　　王海波先生介绍了离子色谱质谱联用技术及其应用。质谱进样对盐含量要求较高，通过与离子色谱联用可有效去除盐类物质的干扰。利用IC-MS可检测奶粉、废水中的高氯酸盐，饮用水、面包中的溴酸盐，分析不同形态的砷酸盐等。利用IC-ICP-MS进行饮料和食品中的溴酸根离子检测等。 　　王宗义先生做了《饲料中碘化酪蛋白生物标志物的选择及检测方法建立》的报告。碘化酪蛋白是一种促进奶牛产奶的饲料添加剂，使用其会影响奶牛健康，并会致使牛奶中甲状腺素等含量超过正常水平。在对碘化酪蛋白的检测中存在着基质干扰严重、饲料中用量低、不是单一确定的纯物质等缺点。王宗义先生研究了碘化酪蛋白生物标志物的选择，建立了基于LC-MS的定性定量监测饲料中碘化酪蛋白的方法，即使使用单四极质谱也能保证充分的可靠性。 军事医疗科学院 孟繁华女士（左），中科院微生物所 艾国民先生（右） 　　军事医疗科学院孟繁华女士介绍了互为内标测定大鼠血浆中阿德福韦(PMEA)和替诺福韦(PMPA)浓度的方法。由于待测物PMEA和PMPA极性较大，采取萃取方法不能获得良好的回收率，所以采用蛋白沉淀方法处理血浆样品，应用电喷雾离子化源、正离子方式检测。并讨论了基质效应的影响，确定了标准曲线等。 　　中科院微生物所艾国民先生介绍气相色谱同位素比质谱在微生物代谢研究中的应用。同位素比质谱（IRMS）能够对天然丰度的同位素比进行精确测定，其在生命科学研究中可用于同位素分馏效应研究、示踪研究、指纹研究等。气相色谱作为5种常见的样品导入系统之一，与IRMS联用可进行环境气体微生物代谢的分析鉴定，如反硝化菌、甲烷菌代谢等研究。 中国农业大学 林燕女士（左），中国计量科学研究院 黄泽剑先生（右） 　　林燕女士介绍了利用GC-NCI-MS法分析土壤和茄子中的虫螨腈、对稻田及其周围池塘中的虾进行了氟虫腈及其有毒代谢物分析、对咖啡中有机氯农药进行分析。林燕女士介绍负化学电离法(NCI)适用于芳环上有强电负性取代基、分子中含有多个卤族元素等分子结构的物质分析。GC-NCI-MS能够很好的降低背景信号、具有优越的抗干扰能力、可以简化样品前处理步骤，在污染物残留测定中能获得更低的检测限。 　　黄泽剑先生介绍了中国计量科学研究院质谱技术研究室有机质谱仪的研制情况。其研究组主要分为系统设计、机械设计、电路开发、软件开发、应用方法研究等五个部分，拥有离子阱质谱、四级杆质谱以及飞行时间质谱三个研究平台。通过多年来对质谱仪关键部件的模块化、测控单元总线化研究，研究室形成了线性离子阱质谱、四级杆质谱仪技术平台，并取得了重要的成果。 仪器信息网副总经理 王志博士 　　此外，在沙龙活动中，仪器信息网副总经理王志博士还介绍了仪器信息网在大家的科研工作中，能提供哪些帮助。如通过仪器信息网可以进行购买仪器、耗材配件前的调研与筛选；了解行业内最新的学术会议和展览信息；13万篇资料可供免费下载；通过网站论坛可以和同行业的网友交流互动等。今年仪器信息网还推出了“网络讲堂”在线直播平台，并在8月份举办了第一届质谱技术网络研讨会，有800多人报名参加，用户足不出户就能参加学术会议，给大家提供了一种全新的交流和学习方式。此外，2011年有仪器信息网机质谱培训班将按行业应用推出有机质谱系列培训。最后，王志博士表示希望仪器信息网能给大家带来实实在在好处，成为各大家科技工作的好伙伴! 　　此次年会安捷伦科技、AB SCIEX公司、日本电子株式会社、颇尔过滤器(北京)有限公司、北京世纪百万科研条件技术服务有限公司等厂商设有展位，安捷伦科技还特别赞助了欢迎晚宴。 安捷伦欢迎晚宴

5月23日，根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。小柴胡颗粒，中成药名。为和解剂，具有解表散热，疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定，补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法（BJY 202304）【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（建议色谱柱的内径为4.6mm，粒径为2.7μm）；以甲醇为流动相A，0.5%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～105→2595→7510～4025→5575→4540～5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至近干，加入50%乙醇溶液25ml，密塞，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，混匀，研细，取约1g﹝规格（1）﹞、0.4g﹝规格（3）﹞、0.3g﹝规格（2）、规格（4）﹞或0.25g﹝规格（5）﹞（均相当于含黄芩生药量0.056g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致，且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素注：规格（1）每袋装10g；（2）每袋装5g（无蔗糖）；（3）每袋装4g（无蔗糖）；（4）每袋装3g（无蔗糖）；（5）每袋装2.5g（无蔗糖）。起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院