乌头双酯型生物碱对照提取

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪，建立乌头碱等18种生物碱成分的分析方法。参考标准GA/T 1904-2021《法庭科学 生物检材中乌头碱等21种生物碱筛选 液相色谱-质谱法》考察校准曲线、仪器重复性，低点加标等参数进行测试，其结果显示，样本经乙酸乙酯溶液振荡、离心、提取上清液、吹干复溶后，以液相色谱-串联质谱法进行测定，其结果满足目标物质的定性定量要求。测试样品加标 0.5 ng/mL，均有明显检出，满足标准规定的方法检出限要求；适用于尿液中乌头碱等18种生物碱成分的定性定量分析，为相关从业人员分析检测提供参考。

摘 要：目的:建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测小活络丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用非涂渍石英毛细管(50μm i.d.×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,60 mmol/L磷酸二氢钠(pH=6.0)-乙腈(8∶2)为运行缓冲体系 运行电压10 kV 进样电压12 kV,进样时间30 s 在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间5 s 紫外检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了400倍。乌头碱在37.5~2.4×103ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为9.4 ng/mL,平均回收率为97.6%,RSD为1.9%。结论:本方法简便、快速、专属性强、选择性好、富集效率高,为小活络丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。关键词：毛细管电泳场放大富集技术 小活络丸 乌头碱 快速限量检测

摘要: 高速逆流色谱分离生物碱是目前中药有效成分分离中的热点,本文用制备型高速逆流色谱,从黄连、黄柏、十大功劳和金果榄等四种中药中分离出了几种小檗碱类生物碱.分离的基本方法都是把中药材进行粉碎,然后用工业酒精浸泡,滤液浓缩后用浓盐酸酸化过滤,滤液用氢氧化钠碱化至pH=10后用氯仿萃取,氯仿萃取液浓缩所得浸膏作为分离的样品.分离的溶剂体系主要由四氯化碳、氯仿、甲醇和稀盐酸以不同的体积比组成,分离条件是流速为2mL/min,转速为800r/min,进样量为200mg.分离所得组分用标准品进行对照,确定结构.

【摘要 (中文/英文)】 目的:建立毛细管电泳场放大富集技术检测桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(50μm×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,50 mmolL~(-1)磷酸二氢钠(pH 4.6)-甲醇(8:2)为运行缓冲溶液 运行电压10 kV 进样电压10 kV,进样时间40 s 在进样之前设定用甲醇冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 s 检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了500倍。乌头碱在31.3～2×10~3μgL~(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 6),最低检测限为9.4μgL~(-1),平均回收率98.0%,RSD 2.6%。结论:本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为桂附地黄丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。【关键词】 毛细管电泳场放大富集技术 附桂地黄丸 乌头碱 限量检测

研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定烟草及其制品中的总生物碱，并和传统水蒸汽蒸馏作了对照，结果表明：用新型自动水蒸汽蒸馏装置操作简便，准确度和精密度高，分析速度快，为准确快速地测定烟草及其制品中的总生物碱提供了保障。

目的建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测温胃舒颗粒中痕量有效毒性成分乌头碱的方法。方法采用未涂层石英毛细管(43cm×50μm,有效长度35cm)为分离通道,60mmol/L磷酸二氢钠(pH6.0)-乙腈(8:2)为运行缓冲溶液 运行电压10kV 进样电压12kV,进样时间30s 在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5kPa,冲洗时间5s 紫外检测波长235nm。结果乌头碱在37.5～2.4×103ng/mL线性关系良好(r=0.9995),最低检测限为11.3ng/mL,平均回收率大于97.3%。结论本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为温胃舒颗粒在生产过程中的质量控制及临床药物监测提供可靠的分析手段。

目的：该方法展示了采用生物发光细菌-费氏弧菌（Vibrio fischeri）-进行活性相关检测的步骤。植物成分首先通过HPTLC进行色谱分离，随后具有特殊生物活性或毒性的成分被检测得到。样品：含小檗碱类生物碱的中药：如十大功劳属（Mahonia spp.）、黄连属（Coptis spp.）、黄柏属（Phellodendron spp.）和青牛胆属（Tinospora spp.）药材等。Bioluminex™ 分析：将薄层板浸渍于发光细菌溶液中2 s。然后置于BioLuminizer™ 生物发光成像仪中拍照检视（培育时间3 min，曝光时间55 s）。结论：通过小檗碱类生物碱在UV 366 nm下的黄绿色荧光斑点，该类成分可被清晰鉴别。它们被认为是许多药用植物的活性成分，其生物活性被Bioluminex™ 分析所揭示。除了白色箭头所示的已知成分外，蓝色箭头所示处为一个在UV 366 nm下无法观察到的未知强活性成分。进一步若采用CAMAG HPTLC-MS接口装置即可对薄层板上感兴趣的成分进行在线快速初步结构解析，该提取和分析操作通常所需时间小于1 min。

摘要采用简单、快速的微波辅助萃取-毛细管电泳的方法对白屈菜属植物中的8种异喹啉类生物碱进行测定，并对毛细管电泳和微波萃取关几个关键参数进行优化。采用500mM的tris-磷酸缓冲液（pH2.5）和等体积的甲醇混合后加入2mM的羟丙基-β-环糊精做为缓冲液，可在9min内完全分离8种异喹啉类生物碱。微波萃取的**条件是采用体积比为90:10:0.5甲醇-水-盐酸作溶剂在60℃下萃取5min，这种萃取方法比常规的回流萃取或者超声波萃取的萃取效率有了显著的提高。所有生物碱的工作曲线相关系数均大于0.9994，方法精密度小于4.11%，加标回收率为98%-103.9%。优化后的方法对从全国14各地区取的白屈菜属植物进行测定，都取得了良好的结果。与之前报道过的方法相比，该方法在总的分析时间和溶剂使用上都有显著地减少。

采用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪建立了一种同时检测化妆品中10种生物碱的方法。在护手霜和乳液基质中2~100 ?g/kg浓度范围内建立标准曲线，10种生物碱线性良好，校准曲线相关系数均大于0.995，添加回收实验峰面积的重复性在0.19~6.32 %之间，精密度良好，方法检出限和方法定量限分别介于0.013~0.295 μ g/kg和0.041~0.895 μ g/kg之间，能够满足日常分析要求。

在食品方面的研究领域中，对麦角生物碱的研究，常见的方法有：比色分析法（Colorimetry），但此方法只适合总碱含量测定，不能区分麦角生物碱的差向异构体；薄层色谱分析法（Thinlayerchromatography，TLC）分析方法简便、快速、成本低，但灵敏度低、重现性差，因此目前多用于定性分析及半定量分析；酶联免疫吸附法（ELISA），具有检测时间短、特异性强、仪器设备和样品前处理简单的特点，适用于大批量样品筛查与现场检测，然而也存在酶标记抗体保存时间有限且用量大，交叉反应；气相色谱法（Gas Chromatography，GC）一般要求被分析物在一定温度下易气化且在气化温度下较稳定。采用GC检测肽型麦角生物碱时，肽型麦角生物碱在进样口温度（250~300℃）下不稳定、易分解，肽型麦角生物碱会发生热分解，产生缩氨酸部分。利用质谱法（Mass spectrometer，MS）可以区分肽型麦角生物碱和其他麦角生物碱，但对于肽型麦角生物碱的差向异构体，如：麦角胺和麦角胺宁，则不能进行区分；高效液相色谱分析法（High performance liquid chromatography，HPLC），该方法具有分析效率高、重现性好、专一性强、灵敏度高等优点，是目前常用的一种麦角生物碱的检测方法，该方法不宜鉴定新化合物、区分特征麦角生物碱及其异构体；综合来说，液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）应用广泛，这种方法能定量分析麦角生物碱的同时确定麦角生物碱的相对分子质量，还可能得到新的化合物。本方案参考GB 2715-2016《食品安全国家标准 粮食》采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）。

本应用简报介绍了一种简便的样品前处理方法，结合 Agilent 1290 Infinity II LC 和Agilent 6470A 三重四极杆液质联用系统对食品基质中的多类生物碱进行高通量测定。该方法具有很高的灵敏度、准确度和精密度。这种简单的样品前处理与快速LC/MS/MS 检测相结合的方法可以用于食品基质中多类生物碱残留的高通量筛查。

有机酸是在中草药的叶、根、特别是果实中广泛分布，如乌梅、五味子，覆盆子等。常见的植物中的有机酸有脂肪族的一元、二元、多元羧酸如酒石酸、草酸、苹果酸、枸椽酸、抗坏血酸（即维生素C）等，芳香族有机酸如苯甲酸、水杨酸、咖啡酸等。除少数以游离状态存在外，一般都与钾、钠、钙等结合成盐，有些与生物碱类结合成盐。本文集参考GB 5009.157标准对葡萄酒中的有机酸进行固相萃取净化的前处理方法，采用LCMS对其进行定量定性分析。

本应用基于DPiMS-8060 采用内标法（野百合碱） 建立了千里光和紫菀中吡咯里西啶类生物碱的快速筛查和定量分析方法。该方法简便、灵敏、准确，适用于中草药和中成药中吡咯里西啶类生物碱的快速筛查和定量分析。

@,:分析值作参比"采用偏最小二乘回归算法建立二阶导数光谱信息与各组分含量间的定量校正模型"并对未知样品中各组分含量进行预测%小檗碱$巴马亭$药根碱和总生物碱的预测均方差（RMSEP)分别为0.184、0.109、0.054、和0.325，加样回收率分别为97.67-99.59%,96.63-100.70%,95.15-101.15%和97.41-99.89%,重现性实验相对标准偏差（RSD）分别为0.32%、0.63%、1.76%和0.33%。该方法结果准确可靠"重现性、稳定性均良好，适用于工业现场的原位和在线检测。

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪建立了电子烟烟油中10种生物碱成分的测定方法。结果表明：该方法在0.25~40 μ g/mL范围内标准曲线均线性良好，线性相关系数R大于0.998，各组分方法检出限为0.02~5.26 μ g/g，样品加标平均回收率在82.6~116.7%之间。该方法前处理过程简单，线性良好，重复性好，可适用于电子烟烟油中10种生物碱成分的测试。

通过应用Q Exactive四极杆-静电场轨道阱串联高分辨质谱系统，大大提高了体内代谢物的鉴定和结构确证的效率，简化了仪器操作和数据解析的流程。通过精准的一级高分辨全扫描、数据关联MS/MS扫描以及正负切换扫描，全面采集可能代谢产物的高分辨质谱数据，分别采用MS和MS/MS精确质量数对代谢物进行定性筛查和结构确证。Q Exactive的超高分辨率和精确的质量数测定功能，大幅减少了假阳性结果，提升整体的数据结果质量。MetWorks代谢物鉴定软件中的MMDF功能有效滤除基质中的信号干扰，从多维角度对痕量代谢组分进行自动筛查。对24hr、48hr、72hr采集的人体尿样中的乌头碱及其代谢物进行鉴定，共鉴定出近50种代谢产物，即使在服药3天后依然能检出14种代谢物。所采用MS和MS/MS数据关联扫描，使得一次进样同时获得高分辨一级和二级质谱数据，用于代谢产物研究。Q Exactive的特异性和灵敏度也使其成为兼具优异的同时定性和定量功能，成为最佳的体内或体外代谢物研究的全能高分辨质谱平台。

采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱系统，参考《中国药典》特征图谱分析条件对羌活药材的特征图谱进行了分析。羌活醇色谱峰的理论塔板数为35695，系统适用性结果符合要求；羌活对照提取物溶液连续6次进样，各峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.028%~0.042%和0.166%~0.184%之间，仪器精密度良好；待测药材与对照提取物中特征峰的保留时间一致，符合药典规定。

摘要：为了治疗和管理慢性疾病，有必要持续监测相关生物标志物，并随着疾病状态的变化调整治 疗方法。与其他体液相比， 间质皮肤液(ISF)是鉴定生物标志物的一个很好的选择， 因为它具有与 血浆最相似的分子组成。提出了一种无痛、无血提取ISF的微针阵列(MNA)。MNA由交联聚乙二醇二 丙烯酸酯(PEGDA)制成，并提出了力学性能和吸收性能的最佳平衡。此外，还研究了针的横截面形 状对皮肤穿透的影响。MNA集成了一个多路传感器，该传感器基于pH和葡萄糖生物标志物比色检测 的相关反应， 以生物标志物浓度依赖的方式提供颜色变化。开发的设备可以通过目视检查或定量红 、绿、蓝(RGB)分析进行诊断。这项研究的结果表明，MNA可以在几分钟内成功识别间质皮肤液中的 生物标志物。基于家庭的代谢性疾病的长期监测和管理将受益于这种实用和自我管理的生物标志物 检测。

AM100S高通振动球磨仪，针对骨头进行研磨，DNA提取的样品处理。样品性质为韧性，低温冷冻研磨可提高研磨效果。

吡咯里西啶生物碱(PA) 及其N-氧化物(PANO) 对于人类和动物均有严重的肝毒性作用，需要一种稳定的分析方法对它们进行检测、表征和定量分析。尽管三重四极杆液质联用系统非常适合用于靶向检测，但是靶向分析需要的标准品不一定能够轻松获得。仅有一部分天然存在的已知PA 具有标准品。三重四极杆分析也不适用于筛查未知物。可提供精确质量数据的高分辨率质谱仪能够表征未知的PA/PANO，且不需要特定的标准品。本应用简报介绍的工作流程使用精确质量数Q-TOF LC/MS 与全离子MS/MS 和数据库/质谱库搜索相结合，对植物性药物和膳食补充剂中的PA 和PANO 进行灵敏的选择性表征、筛查、初步鉴定和定量分析。使用高分辨率精确质量数MS/MS 谱图对25 种PA/PANO 标准品进行了表征。利用这些数据创建个人化合物数据库与谱库(PCDL)，然后利用PCDL 筛查44 个植物性药物和膳食补充剂样品中的PA/PANO。使用Q-TOF LC/MS 响应进行定量分析。使用特征碎片离子和碎裂图谱初步鉴定了非特异性靶向的PA/PANO。表征的PA/PANO 可能有助于在其他植物性药物和膳食补充剂样品中发现更多独特的PA。

：超临界流体色谱(SFC)是一种高效的色谱技术，是液相色谱和气相色谱的重要补充，在天然产物的分析和分离制备方面均有应用。SFC既能够分离分析不适宜于气相色谱的弱极性物质，如脂肪酸、酰基甘油等，又能够用于生物碱、黄酮等极性天然产物的分析。SFC分离天然产物有分离性能好，效率高，回收率好，有机试剂使用量少等优点。本文主要检索了2009-2016年的PubMed、ScienceDirect、中国知网等数据库，查阅国内外文献46篇，其中国内文献13篇，国外文献33篇，总结了超临界流体色谱在天然产物分析、分离制备中的应用进展。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

生物碱水苏碱是中药 (TCM) 中所用的 50 种基本草药之一中国益母草 (Leonurus japonicus) 中的主要活性成分。水苏碱的高极性意味着它在反相色谱分析中基本不会被保留，植物基质中许多其他极性化合物的共洗脱也使水苏碱的分析非常有挑战性。亲水相互作用色谱 (HILIC) 是分析极性化合物的一种简单、强大的解决方案。Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱能够直接从植物提取物中分离出水苏碱并实现定量测定。该色谱柱结合了先进的两性离子固定相组成和表面多孔颗粒填料，可在低反压操作条件下提供优异的峰形和分离度。

[摘 要] 目的：将智能集菌仪用于微生物限度检查 中控制菌的检查。方法 ：用智能集菌仪 的全封 闭薄膜过 滤系统氯霉素滴眼液中金黄 色葡萄球 菌和铜绿假单胞菌。结果 ：阳性对照呈 阳性 ，阴性对照呈阴性，供试品澄清无菌生长：该方法简便 、准确 ，可用于微 生物限度检查。 [关键词] 智能集菌仪 ；控制菌；检查

近年来，随着社会的发展和生活水平的提高，人们自我保健意识的不断增加，对疾病的关注已由单纯的治疗转向预防。在新的医学模式影响下，具备功能性或活性的植物提取物产品备受青睐。植物提取物是指以物理、化学和生物学等手段进行分离和纯化植物原料中的某一种或多种有效成分为目的而形成的以生物小分子和高分子为主体的植物产品，如芦荟提取物、银杏叶提取物等。目前，植物提取物已被广泛应用于植物药、食品添加剂、功能食品、日用化学品、植物源农药和兽药等生产领域。在植物提取物行业大力发展的同时，对植物提取物产品进行质量控制是整个产业链条的核心环节，其原料、半成品、成品均需受到严格的监控。其中，最为基础和重要的是对植物提取物进行水分和灰分分析。植物提取物的水分含量不仅决定其质量和采购价格，也影响着其可加工性和保质期；灰分含量是植物提取物质量控制的重要依据，可通过灰分测试判断是否掺假，同时也有助于区分植物提取物的质量等级。本文介绍如何使用全自动水分灰分分析仪prepASH高效、便捷的测试植物提取物中的水分和灰分,通过输入测试需要的温度、时间和恒重条件，prepASH将根据设定全自动运行，测试结束后，自动计算出测试结果。

茶是山茶科山茶属植物Camellia sinensis茶树叶片制成的饮品，在世界各地数百年来均有广泛的消费。绿茶是茶叶基本未经发酵（氧化）的加工品，因其所具有的保健功效而在当今愈来愈受到欢迎。如今茶叶也成为植物提取物工业的加工原料，作为食品补充剂加入规模不断扩大的各类制品中，如饮料（柠檬冰茶）、营养棒、冰淇凌乃至热门的护肤产品。面对日益严格的用于确保产品质量安全的相关法规，行业迫切需要将每个产品中涉及的所有植物原料都建立鉴别记录。为了对每个绿茶成分进行含量测定，过去5年来各类分析方法不断被发表。然而，这其中的每个单独方法不足以对产品质量进行全面地描述。因此开发了系统的针对鉴别和产品一致性的检验方法。其中包括多元酚（儿茶酚）、黄酮类成分、氨基酸（茶氨酸）和嘌呤生物碱（咖啡因、可可碱）鉴别的HPTLC指纹图谱方法。多年以来瑞士卡玛实验室开发了许多天然产物的HPTLC定性鉴别方法。主要包括药用植物和具有重要商业价值的植物原料及其可能的掺伪品或仿冒品。正确地鉴别植物原料对于确保产品的安全性和有效性而言至关重要。有鉴于此，HPTLC技术成为了植物提取物工业最不可或缺的工具。本文的方法是在Frutarom天然植物提取物厂（Frutarom Switzerland，Ltd., Zürich, Switzerland）的Jorns女士协助下完成的。14年来Jorns女士为许多种草药和标准提取物开发了大量的质量控制分析方法，尤其是HPTLC方法。在Frutarom药厂，薄层色谱技术是用来进行日常分析和新品研发的重要色谱方法。在每一个项目伊始，对每一类组分的筛选就是基于HPTLC的。基于所获得的信息，继而对质量控制所需的分析方法进行开发。包括针对确定植物品种的掺伪品的一致性和纯度测试，以及成分测定。对于上述分析任务来说HPTLC作为一种简便快速的方法而言得到了广泛的应用。

兰光依照ASTM E96（减重法）等标准在阻隔性实验室对全淀粉型生物降解薄膜进行了一次阻隔性能检测验证。检测物为厚约380um的全淀粉型生物降解薄膜。测试仪器使用的是兰光W3/0120水蒸气透过率测试仪。由于全淀粉型生物降解薄膜在干燥的环境下有脆性容易碎，所以在保存的时候建议放在50%相对湿度的环境下进行保存。

运用两台 Agilent 5977A 系列气质联用系统，通过对利卡多因和离型膜的分析研究透皮给药系统中的可提取化合物和可浸出化合物。使用大体积液体进样技术确定了丙酮、二氯甲烷和己烷提取液中含有塑料和粘合添加剂。使用高温顶空和液体采样技术也鉴定出了药物成分。

摘要 目的：建立益心舒微丸微生物限度活菌数测定方法。方法：参考中国药典、国外药典等文献进行试验 ，以对照菌回收为 主要内容，用样本组和对照组之间的回收率对方法有效性进行评价。结果：常规法对照用阳性菌金黄色葡萄球菌、枯草芽孢 杆菌、白色念珠菌、黑曲霉菌的回收率 80％。结论：薄膜过滤法能有效地去除益心舒微丸的抑菌活性，用该法进行微生物限度检查，可 行性强，能达到检测 目的。 关键词：益心舒微丸；微生物限度检查法；菌数测定；稀释法；薄膜过滤法；验证