聚乙二醇聚乙烯醇接枝共聚

聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN，是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似，其各项特性也与PET类似，但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明：对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂，结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂，再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中，传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试，采用传统的手动测试方法会存在：测试精度低，测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例：实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定（热失重法）》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较，结果表面，两种方法均有良好的重复性和准确度，测定结果基本一致，采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考　　关键词 GB13021，热重分析依法，炭黑含量　　Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other　　Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分　　1.1主要仪器与材料　　炭黑含量分析仪：HS-TH-3500型，上海和晟仪器科技有限公司；机械分析天平：精度0.0001g，上海天平仪器厂；热重分析仪：STA449C型；德国耐驰公司；电子天平：M2P型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。　　1.2实验方法　　1.2.1GB13021法　　称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130mL／min，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量m2，再放入马弗炉中950℃灼烧10min，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量m3。炭黑含量c(%)　　按式(1)计算。　　1.2.2热重分析仪法　　称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。　　2结果与讨论　　2.1测量结果比较　　按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。　按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至完全，试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为x11，x12…x1n，平均值为x1，标准偏差为S1；x21，x22…x2n，平均值为x2，标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：　　故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。　　2.2热重分析仪法准确度　　热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应：CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。　从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。　　3结语　　从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。（2）GB13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。

聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似，不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来，PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带，数据磁盘的种类有DDS（数字、数据、储存），8MM数据磁带，1/4英寸磁带，DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜，Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G，90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑，Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展，对薄膜电容器的需求也不断增大。目前，虽然这方面市场规模虽小，但将是一个很有发展前途的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数，测试温度为25℃。实验方法如下：实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂，在25℃下2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器中，待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

2011年1月17日，英国食品标准局发布英格兰地区食品添加剂新规则草案，该草案将贯彻欧盟两个食品添加剂的指令。这些指令对四种新食品添加剂和一种最近批准在欧盟使用的甜味剂的纯度设置了标准。这些新食品添加剂是：E392 迷迭香提取物、E427肉桂胶、E961纽甜素、E1203聚乙烯醇和E1521聚乙二醇。 　　新纯度标准的设置旨在确保每种添加剂都符合自身特定生产和应用的组成规格。这种对现有规格标准进行的小范围修订，可以使其符合国际通行的安全标准和技术上的新发展。 　　所执行的两个欧盟指令是： 　　2010/67/EU号指令——修订关于食品添加剂(除色素和甜味剂外)的纯度标准2008/84/EC号指令 　　2010/37/EU号指令——修订关于甜味剂的纯度标准2008/60/EC号指令 　　新规则将于2011年3月31日开始强制执行，新规则的执行不会给生产商强加额外的生产成本。类似规则也很快将在苏格兰、威尔士和北爱尔兰地区发布。

近日，挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱（SERS）衬底，该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号，通过对不同粒径的聚苯乙烯（PS）纳米颗粒测试发现，粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底，对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测，通过与标准谱图比对，发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物，引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石，检测分析方法一直是该领域的重点和难点，尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底，该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径（50，200，500，1000 nm）的PS纳米塑料测试，发现粒径越小，拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%，约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底，检测了市售的瓶装水，瓶装水经100 nm滤膜过滤后，滴加在衬底上，可直接检测到拉曼光谱信号，经过与标准谱图的比对，发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯，该塑料主要为瓶身材质，浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质，分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强，近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品，对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底，测试了其对PS纳米塑料的增强效果，并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图，首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上，然后在表面添加一层Ag，去除掉纳米微球后，形成了Ag纳米三角阵列，再添加一层150 nm的Au薄膜，之后添加一层粘合剂环氧树脂，在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂，再去除孔隙中的Ag后，形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图，分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试，在50、200、500和1000 nm四个粒径中，50 nm的PS微球增强因子最高，随着粒径增加，增强因子变低。此外，还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试，发现在0.001%仍可检测到清晰的信号，特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后，取100 mL过100 nm的滤膜，对过滤后的水样进行SEM检测，从图中可看出，在扫描电镜下，存在大量的颗粒物，经过不同倍数的放大，粒径小的可低至几十纳米。同时，采用去离子水做了过程空白对照，在扫描电镜下，无颗粒物检出，排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果，将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上，经过拉曼检测后，可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰，与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比，可知瓶装水中的颗粒物为PET，在检测空白和过程空白中均无信号。此外，水样还进行了NTA测试，平均粒径约为88.2 nm（三个平行样品的平均值），浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底，可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强，纳米塑料的粒径越小增强因子越高，且该衬底的灵敏度高，可对过滤后的水样直接检测，同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为：(C2H4)n，在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。聚丙烯，（简称PP）是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n，密度为0.89～0.91g/cm3， 易燃，熔点189℃，在155℃左右软化，使用温度范围为-30～140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛，近年来发展也很迅速，许多企业也在不断增加对新技术研发的投入，其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读：使用毛细管乌氏粘度计，在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下，聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪，在135℃的油槽上进行粘度的测试，对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计，实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程，有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出，确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程：仪器的配置：中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程：配液：用万分之一天平称取聚丙烯PP样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器（移液精度≤0.1%）移取定量剂到溶样瓶中；溶样：中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品，采用金属浴，多孔位，转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试：将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中，启动仪器，实现自动进样，采用进口不锈钢光纤可自动测试，计时精度可达0.001S，确保了数据的准确性，全程无需人员值守，并且系统自带软件，自动得出测试结果；测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端，可自动得出测试结果并进行数据储存，便于多样化粘度数据分析；并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中，客户无需拆装取出，可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。产品用途：高压聚乙烯：一半以上用于薄膜制品，其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯：以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯：由于超高分子聚乙烯优异的综合性能，可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：十氢萘、抗氧剂溶剂的配置：在十氢萘中加入一定比例（质量比）的抗氧剂，并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定：卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后，加入溶剂，软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗：启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g，通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml，具体可参考GBT1632.3中7.31表格，放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗：再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式（1）计算样品的粘数（比浓粘度）I： 式中：t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间，单位为秒（S）；C ----135度时溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）；公式（2）: γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数，等于相对应的密度之比，约等与1.107公式（3）特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算，可用K=0.27计算公式（4）分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意，任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色，且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n，再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：溶剂：纯水，无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入纯水，软件中启动测试任务待结束，测的溶剂时间T0。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到*g，溶解在**ml溶剂中，通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml，溶解条件：常温搅拌。样品粘度的测定：加入**ml样品，测量样品时间**，计算粘度结果粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

据美国《化学周刊》近期报道 由于中国、印度、拉美、中欧等新兴经济体的驱动，预计2011年至2014年聚合物需求快于全球GDP增速，年增长率超过5%。 　　CMAI(休斯顿)统计数据显示，2009年全球聚合物消费量约为1.76亿吨，其中聚乙烯消费量占38%，接近6700万吨。按年增长率超过5%推算，2014年，聚乙烯需求将超过8700万吨。高密度聚乙烯(HDPE)占全球聚合物需求总量的17%，约为3000万吨 线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)分别占11%和10%。LLDPE和HDPE需求的强劲增长归因于包装用品和非耐用品的用量增加，全球新投产的LDPE产能中，大多数产品为LLDPE和HDPE。2010年经济触底反弹，需求增长较快。目前美国市场聚乙烯供应趋紧，开工率达到90%。欧洲市场情况与美国相近，德国国内市场将继续增长，出口市场也将逐渐走强，土耳其市场年增长超过10%，全球所有地区都将高于2009年水平。预计2011年聚乙烯需求增长不会与今年一样显著，更接近GDP增长水平，将增长4.5%至5.5%。 　　2009年，美国的聚乙烯产品大部分出口到正在进行大规模基础设施建设的中国。今年，多出口到加拿大和墨西哥。美国出口中国产品减少是因为中国经济增速放缓，同时更多新增产能进入中国市场参与竞争。中东新增产能的冲击比预期要弱，因为一些中东生产能力没有按期投产，产能增长步伐比预期要慢。明年，随着新增产能投产，新产品投入市场，全球市场将需更长时间达到供需平衡。北美生产商不会与以中国、拉美、欧洲为主要目标市场的中东生产商展开竞争。一些生产商已宣布关闭部分亏损产能以应对激烈的市场竞争。利安德巴塞尔关闭位于英国Carrington的18.5万吨/年LDPE装置，去年道达尔石化关闭位于法国Carling和Gonfreville的2套LDPE装置，今年北欧化工将关闭位于Stenungsund的15万吨/年LDPE产能，最近沙特基础工业公司关闭了位于荷兰Geleen的12万吨/年LDPE装置。 　　埃克森美孚扩大丁基橡胶产能据美国今日下游网近期报道 埃克森美孚化工子公司日本埃克森美孚有限会社宣布，旗下的日本丁基橡胶有限公司已完成川崎丁基橡胶装置扩能，产能增加1.8万吨/年，使其丁基橡胶总产能达到9.8万吨/年，以满足亚太市场日益增长的丁基橡胶需求。公司此次扩能采用埃克森美孚化工最近开发的新工艺技术。例如，其中一项新专利技术可使丁基聚合物的聚合反应温度达到-75摄氏度，而常规技术的反应温度为-95摄氏度，该新技术可大幅降低能耗并节省投资。埃克森美孚化工在高端丁基橡胶聚合物的开发和应用方面处于业内领先地位，其产品具有更长的寿命、可节约能源、减少温室气体排放，从而带来更高的附加值。为了满足丁基橡胶行业需求的不断增长，日本丁基橡胶有限公司近期内已有过多次扩能，本次扩能也是进一步服务日益增长的丁基橡胶市场。2008年，埃克森美孚化工将其得克萨斯州贝城丁基橡胶装置的产能提高了60%。在此之前，日本丁基橡胶有限公司已在2006年将其鹿岛卤化丁基橡胶装置产能增加1.7万吨/年。

开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30% 　　记者从西南化工研究设计院获悉，该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”，日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径，降低投资30%，还有效解决工业排放气的污染问题，已具备成熟工业化条件。 　　西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究，并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力，科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发，开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂，实现转化率100%、选择性90%条件下，6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺，每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术，目前已获4项国家发明专利。 　　专家介绍，与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比，采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术，成本仅为4000元/吨，分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析，按国内每年产100万吨黄磷计算，每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。 　　乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料，今年年底在我国产能将达到每年450万吨，消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产，每年可节约外汇30多亿美元，同时减少200多万吨乙烯消耗。

pvc糊树脂是一种特殊的pvc，外观为白色细微粉末，主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中，pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标，对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物（包括水）的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质，这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中，影响制品的强度、外观等性能，是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法，且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点，所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大，分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中，是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量，但是由于糊树脂不溶于甲醇，不能直接与卡尔费休试剂反应，因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪（配有卡式加热炉）把糊树脂样品称重后放入样品瓶，样品瓶在卡式加热炉中均匀加热，蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下，进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势：AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术，既能避免反应杯和加热炉膛污染问题，也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫，样品瓶洗净可反复利用，耗材损耗小。 管路设计死体积小，无残留，无记忆效应，配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单，自动扣除漂移，简化计算操作，测试结束自动计算含水量。 塑料粒子（树脂）含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围： 适用多种塑料粒子的生产及注塑，实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺（pam）、聚酰胺（pa）、聚氯乙烯（pvc）聚碳酸酯（pc）、聚乙烯（pe）。聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet）、聚甲基丙烯酸甲酯（亚克力、pmma）、聚丙烯（pp）、聚苯乙烯（ps）、聚乙烯醇缩丁醛（pvb）、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！

据美国析迈(CMAI)称，2009年全球聚合物消费量达到1.76亿吨，其中聚乙烯(PE)占到消费总量的约38%。2009年全球PE需求接近6700万吨，预计未来五年将以年均逾5%的速度增长，到2014年的需求量将超过8700万吨。2009年高密度聚乙烯(HDPE)需求量约占到聚合物总需求量的17%，或约3000万吨，而线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)的需求量分别占到约11%和10%。

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)，简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其独特的性能获得广泛应用。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用，其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP（聚乙烯吡咯万通）材料这样既溶于水，又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见，特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中，随着其原料丁内酯价格的降低，展示出发展的良好前景。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。在PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的生产和研发中，K值通常使用乌氏毛细管法进行测量，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间的精度可到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

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为全国第三家，将进一步规范行业 　　火炬开发区港华辉信聚乙烯检测认证实验室，近日获中国合格评定国家认可委员认可，成为全国第三个具备国家聚乙烯检测资格的实验室。 　　获评国家认证的聚乙烯检测实验室建立于2002年，经过认证后的实验室，具备为国内相关企业作标准检测、校准、检查服务方面认证的能力，检测结果可获国家与部分国家认可。港华辉信执行董事梁志刚表示，此前国内只有两个聚乙烯检测认证实验室，分别位于河北和山东，落户中山的实验室将对整个聚乙烯行业的产品质量提升与规范有重大意义。

p 　　位于罗德岛州韦斯特利的高可靠、严苛环境解决方案供应商阿美特克SCP，发布了新的已订立合约的具有模塑性能的聚乙烯，它将用于追求美国政府多个奖项、多年不定期交付/不确定数量(ID/IQ)合同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3e508488-0064-4c69-8b67-0dca1825b5af.jpg" title=" Expanded Polyethylene Molding Capabilities.jpg" width=" 300" height=" 226" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 226px " / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 由于具有更低的海水渗透率，聚乙烯长期以来被公认为海底电缆及终端的首选材料。 /span 阿美特克SCP为其客户提供了聚乙烯模塑，因其在全深度额定海底以嵌入式传感器和有效载荷应用时，具有长寿命和高可靠度。 /p p 　　阿美特克SCP与客户合作塑造 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 聚乙烯电缆接头、断路器和连接器终端。 /span 这些功能可在工厂或现场实现。客户被建议与阿美特克SCP协商来最好地利用其专业知识合适地挑选聚乙烯材料应用，来保证最低的寿命周期成本。 /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “我们非常乐意见到我们在聚乙烯资源的投资获得了盈利。我们已创立一个由固定设备、流程和人才组成的坚实基础来支持我们的客户，” /i /span 工程互联与包装业务部门副总裁Liam Shanahan评论道。 /p

世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功 　　5月7日，中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导，福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉：中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作，成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。 　　“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行 　　 　　全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话 　　鉴定委员会专家一致认为，此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用，是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾，对国家的能源和化工产业产生重要积极影响，具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。 　　乙二醇是重要的化工原料和战略物资，用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛，并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出，此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果，拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则，其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料，对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为，万吨级工业试验装置运行稳定，具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算，用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇，若都以煤为原料进行生产，那么，节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。 　　煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究，获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀，曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起，由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元，与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验，经过3年多的艰苦努力，在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下，相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置，在多项关键技术领域取得突破，2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程，经过一年多的实际运行检验，并经专家组鉴定，证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。 　　经中国科学院和国家财政部批准，中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司，该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置，该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一，预计今年年底前即可建成投产，未来五年内将建成120万吨生产规模，有望成为国内最大的乙二醇生产企业，实现部分替代进口。 　　关于该项目的合作模式，全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为：在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中，中国科学院实施创新工程，构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系，在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下，它将为企业通过科技成果转移转化，提升自主创新能力提供一些宝贵的经验，为实现我国国民经济的平稳快速发展，探索出一条合作共赢的创新之路。

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摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯（LDPE）的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量，包括拉伸粘度装置(EVF)，自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR）和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力，我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变；聚乙烯；聚合物熔体；非线性粘弹性正文多年来，控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能，引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes（1971）和Doi和Edwards（1986）提出的 "管模型"。然而，尽管三十年来人们一直在努力改进管模型，但即使对于最简单的情况，即单分散线性聚合物体系，缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解（Huang等人，2013a；Huang等人，2013b）。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统，它们不仅具有高度的多分散性，而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为，特别是拉伸流动中的非线性行为，是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上，已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作（Nielsen等人，2006；Van Ruymbeke等人，2010；Lentzakis等人，2013）以及商业聚合物系统，如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值（Raible等人，1979；Meissner等人，1981；M¨unstedt和Laun，1981）。Rasmussen等人（2005年）首次报告了应力过冲后的稳定应力，并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人，2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人，2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型（Hoyle等人，2013；Wagner等人，1979；Hawke等人，2015），试图了解应力过冲背后的物理学。然而，这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为，因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近，Read等人（2011）提出了一个预测方案，能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性，作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而，测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制，并且没有显示出稳定状态的迹象，而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值，并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外，在Read等人（2011）的模拟中，没有预测到应力过冲。在这项工作中，我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人（2011）的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度，但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的，包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明，长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值，在那里达到非线性稳定状态。我们还表明，低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为，包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力，尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明，低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂，分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性，包括密度、熔体流动指数（I2）、重量-平均摩尔质量（Mw）、数量-平均摩尔质量（Mn）和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的，而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的，产量为600g/h。模具的长度为30毫米，直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行，并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数，根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性（LVE）特性是通过小振幅振荡剪切（SAOS）测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数，参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中，在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品，使用时间-温度叠加（TTS）程序，在参考温度Tr= 150℃时，数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数（αT）与单一的阿伦尼乌斯公式一致，其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数，T是以开尔文表示的温度。在图1中，偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备：TA仪器的延伸粘度夹具（EVF）、自制的长丝拉伸流变仪（DTU-FSR）（Bach等人，2003a）和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪（VADER-1000）。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型，在低压10bar下3分钟，在高压150bar下1分钟，然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内，当冷却盒插入时，样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层，尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中，样品被插入设备中，在150℃下180s的平衡时间后，样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s，然后松弛80s，然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下，使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4，与EVF相比，长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上，由于板材上的无滑移条件，变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上，就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人（1997年）的模拟表明，在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变，在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案，该方案首先由Bach等人（2003b）使用，后来由Mar´ın等人（2013）发表，用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径，以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型，DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前，样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制，并在相同温度下退火10分钟，然后冷却至室温。在测量中，所有样品被加热到150℃，在180s的平衡时间后，样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR，R0= 4.5mm，L0= 2.5mm，Rp在3到4.5mm之间，而对于VADER-1000，R0 = 3.0mm，L0= 1.5mm，Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中，力F(t)由称重传感器测量，中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时，由于变形场中的剪切分量，部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人（2010）描述的校正因子来补偿。 对于大应变，校正消失，对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人，1997)。对于本工作中的所有样本，当Hencky应变值大于2时，校正值小于4 %，Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量，g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt，拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量，在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦（multimode Maxwell fitting）拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中，很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而，在图2(a)、(b)中，似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A，在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时，PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行，垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制，在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值，在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低，特别是在低应变率下，Hoyle等人（2013）也观察到这一点，他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此，对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1，已经与ϵ• =0.5有偏差，而对于ϵ• =2.5 s-1，EVF测量与DTU-FSR测量一致，最高ϵ• 为3.5。请记住，在EVF中，只有横截面的初始面积是已知的；在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的，而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外，在EVF测量中，样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人（2010）建议的12.7mm的上限，这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中，中间直径一直被测量，因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的，由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案，在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外，在拉伸速率超过0.4s-1时，使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制，使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中，表面张力可能对测量的应力有影响，尤其是在长丝中间平面的半径非常小，大的亨基应变值的时候。在所有的测量中，最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2，表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中，很明显，对于所有达到Hencky应变大于4的测量，测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下，EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时，偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量，在拉伸速率快于0.4s-1时，再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示，PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性，这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中，PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出，在所有拉伸速率下，PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而，在图5(a)、(b)中，有趣的是，尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为，但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应，并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度，如图6所示。图6还显示在快速应变率下，拉伸稳态粘度表现出幂律行为，粘度比例约为ε• -0.6，这与Rasmussen等人（2005）和Alvarez等人（2013）的观察结果一致。应该注意的是，如图5(b)所示，相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到，这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下，PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同，但在每种拉伸速率下，它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0，其中η0是零剪切率粘度，其数值列于表2。可以看出，在每个拉伸速率下，PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率，证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值，在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外，EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能，但已经表明，PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为，而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明，工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是，有可能合成一种聚合物（PE-C），其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量，但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。

超高分子量聚乙烯英文名ultra high molecular weight polyethylene简称为UHMWPE，是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。普通高密度聚乙烯的分子量约为2-30万，而超高分子量聚乙烯则具有至少150万的分子量，因此它具有一般工程塑料难以比拟的一些优异性质，例如超高的耐磨性、抗低温冲击性、耐环境应力开裂性以及自润滑性，它在高性能纤维市场上，包括从海上油田的系泊绳到高性能轻质复合材料方面均显示出极大的优势，在现代化军工和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的分子量是其核心指标，分子量的高低影响材料的强度、韧性和耐磨度。在超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的生产和研发中，乌氏毛细管法因简单、方便、快捷且经济成为首选测定方法，其中ASTM D4020-2011及GB/T1632.3-2010标准中也对乌氏毛细管法测聚乙烯的黏均分子量作出了相关规定。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、数据精准，在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计，以自动化的精确高效替代人工及数据误差，节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可到毫秒级，控温精度可达±0.001℃，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器可自动排废液，自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

各位药企的研发，采购的同仁们，还在为寻找高品质小众辅料发愁么，还在为供应商资质的难题担忧么？默克药用原辅料不负所托，再次帮您安排的明明白白。 在半个多月的时间里，连续成功注册了四个产品： 苯甲酸苄酯：货号101806 备案号F20200000061甘氨酸（颗粒）：货号103669 备案号F20200000036甘氨酸（晶体）：货号100590 备案号F20200000037氯化钠：货号137017 备案号F20200000063 以上四个产品均已可向客户出具授权信。 其中，101806 苯甲酸苄酯，是广泛用于油性和非水性的，口服及注射制剂的防腐剂/抑菌剂，在酸性条件下效果最佳。 103669 甘氨酸（颗粒），作为蛋白质保护剂，缓冲剂广泛应用于高风险应用中，为解决甘氨酸晶体自结块的问题（固有性质，与环境湿度无关），进行了预制粒，确保使用过程中的便利。针对甘氨酸常用于高风险制剂或工艺，故控制其内毒素＜2.0 IU/g，需氧菌总数（TAMC）≤10 CFU/g，霉菌/酵母菌总数（TYMC）≤10 CFU/g。 100590 甘氨酸（晶体）的指标与用途与甘氨酸颗粒，仅形态为晶体状，未作预制粒处理。 137017氯化钠作为辅料在制剂中使用时，可用作致孔剂、渗透剂、张度剂，广泛应用于固体/液体/半固体制剂中，为降低在高风险制剂或工艺中应用的风险，故控制其内毒素＜2.5 IU/g，需氧菌总数（TAMC）≤10^2 CFU/g，霉菌/酵母菌总数（TYMC）≤10^2 CFU/g。 默克药用辅料登记备案动态更新 目前默克可以提供授权信（LOA）的药用辅料（截至2020年05月）下表为正在进行登记备案资料准备的默克药用辅料，同时还有更多药用辅料在申报计划中，如有其他药用辅料需要登记备案支持，可与默克员工联系。根据国家药监局2019年第56号文：《关于进一步完善药品关联审评审批和监管工作有关事宜的公告》，以下是默克可以豁免登记备案的药用辅料清单（可豁免的品种包括但不限于附录3中提及的品种，只要是属于豁免类别即可）。默克药用原辅料产品：为您提供逾400种药用辅料，满足小分子与大分子药物在固体，半固体与液体制剂应用中的多种要求，主要产品涵盖了：药用级无机盐，药用级有机溶剂，低内毒素产品线，甘露醇系列产品，聚乙烯醇系列产品，山梨醇系列产品，PLA/PLGA系列产品，聚乙二醇系列产品，合成磷脂类产品等。同时提供包括叶酸类产品在内的一系列目录原料药，关键原料药中间体与高活性药物的定制合成服务，抗体偶联药物（ADC）的全工艺流程定制生产服务。 默克通过提供高品质的药用级物料，全面的应用技术与法规支持，及持续不懈地对医药行业的投入与关注，助力医药企业的快速研发与高效生产。

背景矿物燃料与核电力设施使用换热器，使工艺蒸汽冷凝回到液体形态。热交换器的工作原理是，通过从一种介质（蒸汽）中转移热量至另一种介质（空气、水、或乙二醇）中。很多新近的封闭式冷却水系统、电力设施使用乙二醇（C2H6O2）作为热传递液体，因为乙二醇有很高的热传递效率。虽然乙二醇是超级好的热传递流体，但如果它从冷却器中泄漏并进入冷凝蒸汽中时，会造成严重问题。在升高的温度与压力下，水中乙二醇会降解为有机酸，会酸化冷凝液，导致系统内快速的腐蚀。有机酸的增长也会严重破坏离子交换树脂床与矿物质脱除塔。发现早期针孔大的热交换器泄漏，对于保持维护电力设施与工艺设备的完整性，非常重要。虽然很多工厂使用痕量水平的胺来中和，来控制回路的pH，但这些胺常规地都是按照控制来自二氧化碳溶解产生的碳酸，来给药的。乙二醇泄漏造成的有机酸的大量流入，很容易压垮这种pH控制，并造成冷凝液明显的酸化。问题电厂通常检测pH与阳离子电导率来监测蒸汽回路水的纯度。然而，那些参数并不总是足够。充分早地探测乙二醇的早期泄漏以预防显著的下游问题十分重要。因为pH与阳离子电导率的偏离，仅仅在乙二醇分解之后才产生，这些检测对于探测泄漏来说，经常已经太晚了。水中乙二醇在热的高压蒸汽回路中降解。如果热交换器中发生泄漏，这种泄漏的现象在乙二醇降解之前，可能无法通过pH与电导率探测到。在这一点上，工艺设备（例如：矿物质脱除塔、树脂床、冷凝液抛光器、锅炉、涡轮机等）可能已经暴露在酸性的冷凝液或蒸汽中。乙二醇是一种含碳38.7%的有机分子，因此能够使用在线、连续的总有机碳（TOC）分析来探测到。Sievers® M系列在线TOC分析仪能够在乙二醇在冷凝液蒸汽中降解之前，更早地检测到乙二醇的泄漏。解决方案在Sievers分析仪进行的实验室研究中，Sievers M系列TOC分析仪表现出对乙二醇的回收率在97.3%－99.1% ，对于碳含量在0.5－25 ppm 碳 （1.3－64.7ppm 乙二醇）。Sievers M系列TOC分析仪的回收率总结如下表：在图2中，分析仪显示出对检测乙二醇有高的线性响应。基于定量回收率（≥97.3%），与高度的线性（R2=1.0000），Sievers M系列TOC分析仪很适用于检测冷凝液蒸汽中宽广范围的乙二醇浓度。几个著名的组织（EPRI、VGB、与 Eskom）建议100－300 ppb作为蒸汽循环补给水的合适的背景TOC水平。水或蒸汽循环中的这个TOC背景很好地位于Sievers M系列TOC分析仪的检测水平0.03 ppb之上，同时这个TOC背景也足够低，可以轻松检测背景TOC浓度之上的乙二醇泄漏造成的TOC偏移。由于乙二醇泄漏造成的事故的成本，从设备维修与更换、以及停产期间损失的能量产出等方面，可能是成百上千美元。由于乙二醇有毒并有危险，额外的缓和被污染的冷凝水也非常关键。使用Sievers M系列在线TOC分析仪，冷凝蒸汽每2分钟被分析一次，提供给设备操作者高解析度的数据，使用这些数据，可以快速识别并解决使用乙二醇溶液的热交换器的泄漏。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！参考文献1.Berry, D. and Browning, A. Guidelines for SelectingandMaintaining Glycol Based Heat Transfer Fluids.2011. Chem-Aqua, Inc.2.EPRI Lead in Boiler Chemistry R&D. PersonalCommunication. January 28, 2015.3.Ethylene vs. Propylene Glycol. www.dow.com.Accessed January4.22,2015.http://www.dow.com/heattrans/support/selection/ethylene-vs-propylene.htm.5.Heijboer, R., van Deelen-Bremer, M.H., Butter, L.M.,Zeijseink, A.G.L. The Behavior of Organics in aMakeup Water Plant. PowerPlant Chemistry. 8(2006):197-2026.Faroon, O., Tylenda, C., Harper, C.C., Yu, Dianyi,Cadore, A., Bosch, S., Wohlers, D., Plewak, D.,Carlson-Lynch, H. Toxicological Profile for EthyleneGlycol. 2010. US Agency for Toxic Substances andDisease Registry (ASTDR).7.Maughan, E.V., Staudt, U. TOC: The ContaminantSeldom Looked for in Feedwater Makeup and OtherSources of Organic Contamination in the Power Plant.PowerPlant Chemistry. 8(2006): 224-233.8.Rossiter, W.J. Jr., Godette, M., Brown, P.W., Galuk,K.G. An Investigation of the Degradation of AqueousEthylene Glycol and Propylene Glycol Solutions usingIon Chromatography. Solar Energy Materials. 11(1985): 455-467.9.Vidojkovic, S., Onjia, A., Matovic, B., Grahovac, N.,Maksimovic, V., Nastasovic, A. Extensive FeedwaterQuality Control and Monitoring Concept forPreventing Chemistry-related failures of Boiler Tubesin a Subcritical Thermal Power Plant. Applied ThermalEngineering. 59(2013): 683-694.

近日，北京市检验检测认证中心所属市特种设备检验检测研究院组织召开了北京市地方标准《聚乙烯管道热熔对接接头微波无损检测质量控制要求》预审会。会议邀请了来自中国标准化研究院、中国特种设备检测研究院、北京化工大学、国家化学建筑材料测试中心、北京顺义燃气有限责任公司、北京航星机器制造有限公司、北京工业大学等单位共计16名专家组成审查专家组进行评议。会上，标准编制组人员就标准的目的意义、制定原则和依据、适用范围、主要条款等向专家组作了详细汇报，与会专家对标准的有关技术内容进行了质询，并对标准的完善提出了宝贵意见。最后，会议对标准征求意见稿进行了审查，专家组一致同意该标准通过预审查。《聚乙烯管道热熔对接接头微波无损检测质量控制要求》针对北京市城市燃气聚乙烯管道热熔对接接头的实际情况，首次提出了聚乙烯管道热熔对接接头的微波无损检测质量控制规范，并为聚乙烯管道热熔对接接头的质量检测与评判提供了方法与准则。本次会议为该地方标准的顺利发布奠定了基础。

导读：2月8日，世界自然基金会（World Wide Fund for Nature）发布的最 新报告预计：到2050年，世界海洋中的塑料污染将增加四倍。该报告警告称：到本世纪末，海洋微塑料污染总体将增加50倍。届时，超过2.5个格林兰群岛面积的海域将遭受严重污染，微塑料浓度将超过生态危险阈值。该研究由德国的魏格纳极地与海洋研究所（Alfred Wegener Institute Helmholtz Centre for Polar and Marine Research）开展。期间，研究人员分析了2500多份关于塑料污染的研究报告，汇编了大量相关数据，并得出了惊人的海洋塑料污染估计值。什么是“微塑料”？微塑料是在较大的塑料碎片解体过程中所产生的微小颗粒。卡在海龟鼻孔里的塑料吸管、填满海洋动物胃里的塑料制品等，这是我们能够肉眼看到的塑料，但肉眼难以分辨的微塑料对环境造成的危害更加可怕。对于海洋环境来说，海洋沉积物被认为是微塑料聚集的“汇”，然而海洋沉积物微塑料检测方法缺乏统一标准。光谱学领域的傅里叶红外光谱法以及拉曼光谱法被视为常用的无损分析手段，能够实现微塑料的分子内部结构表征。傅里叶红外光谱法对于小于20μm的微粒不能发挥良好的检测效果，而拉曼光谱法可以实现小于10μm“微塑料”的检测应用。海洋沉积物样品应用实例1、海滩实际样品获取与处理图1.1 实际海洋沉积物样品分析流程（a）海洋沉积物样品经密度浮选法获得上清液（b）样品颗粒收集于滤膜（c）共聚焦显微拉曼分析取样、密度分离后省略样品消解与染色鉴定等步骤，将收集的上清液经真空抽滤于滤膜后进行共聚焦显微拉曼分析（图 1.1）。保留原貌的样品富集于滤膜后（图 1.1a，b），在共聚焦显微拉曼分析下获得显微形貌与拉曼图谱（图 1.1c）。红色颗粒由于具有颜色干扰，因此选用 785 nm 波长进行光谱分析，为避免样品烧蚀从 1mW 激发功率下缓慢增加激光功率，以获得高信噪比的样品光谱。通过改变测量参数，在积分时间为 10 秒，积分次数为 3 次，激光功率为 20 mW 下获得特征峰位清晰的拉曼光谱（图 1.1c）。根据拉曼图谱反映的分子结构信息，通过与建立的微塑料标准拉曼谱库进行比对，确认样品类型为聚苯乙烯（PS）。2、微米量级的微塑料样品特征分析图1.2 实际海洋沉积物中样品颗粒拉曼分析图：（a）颗粒 A、（b）颗粒 B、（c）颗粒 C 样品共聚焦显微图像（d）颗粒 A、B、C 拉曼光谱分析图如图 1.2 所示，选取实际海洋沉积物样品中 20 微米以下的特征颗粒 A、B、C进行共聚焦显微拉曼分析。颗粒 A、B、C 在省略消解与染色步骤的处理流程下，经密度浮选实现与海洋沉积物样品的分离，共聚焦显微图像表明，样品的原有形貌得以保留（图 1.2a-c），其中，颗粒 B，C 粒径小于 10 微米。颗粒 A，B 和 C通过拉曼光谱分析可确认为不同形状的聚丙烯颗粒，其中，处于 809 cm-1，981 cm- 1，1156 cm-1，1128 cm-1 位置处的特征峰可归属为C-C 键伸缩振动，1337 cm- 1，1367 cm-1 位置处特征峰归属为 C-H 键弯曲振动，2800 cm-1 至3000 cm- 1 拉曼频移区域归属于 C-H（-CH3）伸缩振动（图 1.2d）。共聚焦显微拉曼分析表明，对于海洋沉积物样品中小于 10 微米的颗粒，不仅能够表征微塑料颗粒的形貌特点，也能够获得高质量的光谱进行分子结构信息的判断。3、基于拉曼光谱的微塑料类型分析经拉曼光谱镜下测量近 200 个待测颗粒后，确定了 41 个粒径处于 5 微米至 500 微米之间的微塑料样品，其中微塑料类型包括聚丙烯（PP），聚乙烯（PE），聚四氟乙烯（PTFE），聚酰胺（PA)，聚苯乙烯（PS），聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）。图1.3 海洋沉积物样品微粒共聚焦显微镜下图（a~f）其中，选取 PE，PS，PA，ABS，PET，PTFE 特征颗粒共聚焦显微拉曼图像如图 1.3 所示，分别标记为颗粒 D、E、F、 G、H、I，每一种微塑料样品均保留了原有的特征形貌。图1.4 海洋沉积物样品微粒拉曼光谱与标准拉曼参考库比对图（a~f）此外，每种颗粒对应的拉曼分析图如图 1.4 所示，颗粒物质分子内部的官能团信息从拉曼特征峰位得以表征，通过与建立的微塑料拉曼光谱库进行比对分析，确定每种颗粒物质的结构信息。图1.5 海洋沉积物样品微粒拉曼光谱与聚乙烯拉曼光谱比对图除上述样品特征光谱外，样品中有一个待测颗粒物质在进行拉曼分析时，除了具有聚乙烯的特征峰位，还在 880 cm-1，1655 cm-1 及 3010 cm-1 位置处表现有额外的拉曼特征峰（图 1.5）。其中，880 cm-1处的特征峰由 C-OH 键伸缩振动引起，可归属于羟基振动。1655 cm-1 及 3010 cm-1 位置处的特征峰可被归属为脂类物质。拉曼分析表明，由于聚合中添加的额外化合物或是由有机或无机物质带来的混合杂质，来源于海洋环境的微塑料光谱并不能总与标准光谱完全一致。因此，为了提高微塑料分析效率，将暴露在环境中的微塑料光谱也纳入到光谱库中至关重要。共聚焦显微拉曼光谱仪不仅能够获得更小的样品检测限度，也能够获得清晰样品的原有形貌，真正实现“所见即所测”。这种能够同时进行样品观察与检测的分析手段，不仅能提供样品化学组分信息，还能够提供微小颗粒的形貌特征，为相关研究提供数据支撑，使得研究人员能够据此探究微塑料的来源与传播途径，以及对于生物体的可得性。文章数据转载于 刘靖《共聚焦显微拉曼光谱技术在海洋沉积物微塑料检测中的探索应用》，文章版权、数据及观点归原作者原出处所有。如有侵权之处，请与我们联系，会第 一时间处理。

P-SCX小柱的使用开发背景随着经济社会不断进步，经济全球化不断深入发展，人们饮食文化日益多样化，食品卫生与安全成为备受关注的热门话题。“苏丹红事件”，”禽流感”还有“三鹿奶粉事件”，无一不牵动着广大民众的心。接连不断发生的恶性食品安全事故引发了人们对食品安全的高度关注，要重新审视这一已上升到国家公共安全高度的问题，更要加大对食品安全的监管力度。近年来接二连三爆出社会食品安全问题。2003年，含敌敌畏的金华火腿，对肠食道胃粘膜有影响，可能致死；2004年，阜阳劣质奶粉：“大头娃娃”，营养不良导致免疫力低下，严重可致死；2005年，碘超标的雀巢奶粉，影响甲状腺功能；2006年，含瘦肉精的猪肉，人食用会出现头晕、恶心、手脚颤抖，甚至心脏骤停致昏迷死亡；2008年，含三聚氰胺的婴幼儿奶粉，可能导致肾结石，肾衰竭等泌尿系统疾病，严重者可致死。这些频频曝光的食品加工中的黑幕对消费者来说已不再陌生。各级监管部门针对于此的执法检查，也始终没有停止过，而且还会在每年的元旦、春节等重大节日前加大执法检查的力度，在2007年还进行了全国食品安全隐患大排查。并相继制订了各种法和条例，如《中华人民共和国食品卫生法》、《中华人民共和国农产品质量安全法》等等，可见我国对食品安全的整治力度有着铁的手腕。但令人不解的是，这些年来，各级监管部门的工作不可谓不努力，但劣质食品依然层出不穷，正如紧接着上演的含有“三聚氰胺”成份的食品不断曝光，严重威胁着人们的生命健康，时时令我们提心吊胆。主原料PSD微球的悬浮聚合制备方法在食品行业对人们充满威胁的今天，对于食品安全的检测显得尤为的重要。三聚氰胺等食品中的有害添加剂的精密检测都需要用到高效液相色谱法，此方法是用的则是P-SCX固相萃取柱进行分析，柱子中使用的填料就是P-SCX，而PSD又是制造P-SCX填料的不二的主要原料。制备PSD的方法采用的是苯乙烯和二乙烯基苯的悬浮共聚的方法。悬浮聚合时制备高分子合成树脂的重要方法之一，在悬浮聚合中，单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。每一个悬浮的单体小液滴实际上相当于本体聚合的小单元。这个小液滴在聚合介质的直接包围之中，所以聚合热可以及时而有效的排出，同时聚合速率较快，分子量也较高。悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系，在液体界面张力作用下，单体液滴之间有相互凝聚的倾向，同时当转化率达20%~30%以后，在单体液滴内部已溶胀一部分高聚物，从而使液滴变粘，这是液滴之间的碰撞会造成粘结现象（粘块、粘条），使聚合失败。所以为了保证悬浮聚合的成功，必须向体系中加入明胶，聚乙烯醇、羟甲基纤维素等一些有机高分子作为分散剂。这时，分散剂可以降低液体的界面张力，使单体液滴的分散程度更高；也可以增加聚合介质的粘度，从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结；同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果，还要加入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐，这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末，它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用，对防止粘结有特殊的结果。悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯基苯的交联聚合物，该交联聚合物小球，经磺化或氯甲基化等高分子基因反应，可以制得离子交换树脂，共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响，尤以搅拌强度为分散剂种类、用量的影响zui大，分散剂用量大，搅拌强度高都会使颗粒变小。

供稿：张婷编辑：chen磷光材料是一种应用广泛、具前景的发光材料，我们所熟知的夜明珠就是一种磷光材料。虽然与荧光同属于光致发冷光现象，但磷光的发光寿命远长于荧光，且具有较大的斯托克斯位移，这些特点使得其成为发光材料领域的研究热点。虽具备种种优势，但磷光的发光强度易受温度和氧气的影响，高温及高浓度氧气都会猝灭磷光。因此，能在室温条件下就可以发出磷光的材料——室温磷光材料的开发应用，就显得为重要。室温磷光材料的基础设计在近年来已经取得了很大的进展，但目前已报道的多数室温磷光材料仍然不够理想。一方面，这些材料大多含有重金属，而重金属通常价格较高且生物毒性较大；另一方面，大多数纯有机室温磷光材料是在晶态下发光，而晶体的培养过程相对复杂且重复性较差，不便于批量生产。因此，制备方法简单、低成本、发光性能稳定的无定形态纯有机室温磷光材料就成为目前亟待研究的重点。令人高兴的是，华东理工大学的田禾院士、马骧教授团队近年来一直致力于无定形态纯有机室温磷光材料的研究，对这一领域有着深刻的理解和认识，并且取得了一系列突破性进展。近期该团队受邀撰写了关于室温磷光材料的综述，并发表于Angew. Chem. Int. Ed. 该综述主要从无定形态纯有机室温磷光材料的设计思路入手，总结评述了近年来该领域的一些代表性研究成果和热门应用。发光机理实现高量产的重要途径减弱发光分子的非辐射失活为了得到高磷光量产的材料，减弱磷光发射的竞争过程便是一个很有效的途径，即减弱发光分子的非辐射失活过程。为了达到这一目的，近年来各大院校的研究团队们开发出一系列策略，包括：将发光分子套入具有保护作用的主体大环分子内、与聚合物相互掺杂或是直接共价连接、利用氢键等作用力将发光分子聚集在一起等等。这些策略都可以有效减弱发光分子的振动，并且保护发光分子不受外界猝灭因素的影响，从而实现室温磷光的发射。夜光标志（来源：baidu）多种思路突破难题室温磷光材料设计的科研成果基于上述思路，我们来看看近年来学界也都取得哪些突破性的研究成果。早在2016年，田院士和马教授课题组，就曾报道了一种制备纯有机室温磷光发射聚合物材料的简便方法，该团队采用的是共聚的思路，具体做法为：将磷光团与丙烯酰胺共聚，从而得到刚性无定形态聚合物。这种聚合物可以有效抑制发光分子的非辐射跃迁，从而可以实现高效室温磷光的发射。此方法适用于各种不同的磷光团，目前已基本实现了从近红外区到紫色可见光范围内的全光谱发射。据课题组介绍，在这一系列实验中，大量的发射光谱、激发光谱、量子产率等表征工作均使用HORIBA FluoroMax-4荧光光谱仪完成，该仪器可以同时测出发光材料的荧光及磷光发射光谱，并能够直接用CIE色坐标来表征材料的发光颜色。积分球附件也可以很方便地测出溶液态及固态材料的绝对量子产率。2018年，新加坡南洋理工大学赵彦利教授课题组采用的则是另一种思路，赵教授团队将磷光分子与聚合物掺杂来进行研究。具体做法是：将一个外围修饰有六个苯甲酸的磷光团，与无定形态的聚乙烯醇进行简单的掺杂，体系中丰富的氢键作用可以有效减弱分子振动造成的能量损失，减少磷光信号的猝灭。此外，紫外灯照射可以使聚乙烯醇内部形成共价键，进一步减弱了发光体的非辐射跃迁，从而实现了长寿命、高量产的室温磷光发射。综上，我们可以看到，对于无定形态纯有机室温磷光材料的设计，科研人员们一直在开展研究并且已经取得不少成果。不同颜色发光材料（来源：baidu）广阔前景未来可期室温磷光材料的热门应用上文我们已经介绍了室温磷光的一些科研发展，这些发展也使得室温磷光材料在防伪、生物成像、探针等领域表现出广泛的应用价值，下面我们就一起看看都有哪些具体的应用场景~1. 防伪防伪墨水（图片来源：baidu）大多数磷光材料在普通日光下没有任何发光现象，只有在紫外灯照射下才可以发出肉眼可见的光，且有一些材料的磷光寿命长，在关掉紫外灯后还可以有肉眼可见的余辉。因此，将室温磷光材料制成墨水，便可以实现文字或图案内容的加密和防伪。若将长寿命的室温磷光材料和短寿命的荧光材料结合在一起制成墨水，还可以使得加密内容在紫外光照射前、照射时、照射后分别呈现出不同的状态，进一步提升了防伪技术水平。2. 检测氧气浓度室温磷光材料也是一种可用于检测氧气含量的探针。我们知道氧气对荧光发射通常是没有影响的，而磷光却易被氧气猝灭，因此将一个具有荧光/磷光双发射的物质置于不同浓度的氧气环境中，我们发现其荧光强度固定不变，而磷光强度则会随氧气浓度的增加而减弱。根据这一原理便可以制得一个较为精确的比率式氧气浓度检测器，如果此类检测器所使用的物质可以用于生物体，则还可以进一步用于生物细胞内的氧气检测。编辑说：有人说“新材料科学技术的发现、利用和产业化，是材料科学技术的革命，是社会的巨大财富”，本文所谈到的磷光材料研究技术亦如此。在这里，我们要为科研人员们加加油，希望他们不懈努力，不断改进已有的制备技术或发明新的技术，研制出更多高性能或新性能的材料，让我们的生活始终充满“夜明珠”般璀璨的魅力。文章作者论文原文本综述论文由华东理工大学博士生张婷在田禾院士和马骧教授的指导下完成，并得到了新加坡南洋理工大学赵彦利教授、吴宏伟博士后和复旦大学朱亮亮教授的帮助和支持。题目&杂志：Molecular engineering for metal-free amorphous room temperature phosphorescent materials. Angew. Chem. Int. Ed.文章作者：张婷, 马骧, 吴宏伟, 朱亮亮, 赵彦利, 田禾. 免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有，HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享，供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处，请与我们取得联系，我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确，如有任何失误失实，敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。 HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案，如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术，旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年，距今已有200年历史。如今，HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的选择，之后我们也将持续专注科研领域，致力于为全球用户提供更好的服务。

组织透明化和光片显微镜诞生的必要性生物组织的三维特性使得生命科学的研究都需基于3D空间信息而进行分析，如脑部神经投射、血管分布以及肿瘤微环境等。传统组织学检测包括对冰冻或者石蜡包埋的组织样本进行切片，从而产生微米级别的切片，研究者可以对该切片进行免疫组化染色从而获得细胞层面信息。生物学家早就认识到组织薄切片比厚组织观察起来更加容易，显微切片机将组织切割成微米厚度的二维切片，通过二维切片我们可以获得单细胞层面的信息(Richardson & Lichtman, 2015)。但是三维组织结构可以让人们全面理解器官在正常功能和病理状态下的关键信息，例如神经系统就迫切需要进行三维结构的成像，因为大多数单个神经元向许多方向延伸，它们的真实性质和功能无法通过二维切片来确定；此外，发育生物学需要在三维结构上才能更好的认识器官甚至整个动物的形态发生(Chung et al., 2013)。因此获取完整生物组织在单细胞分辨率尺度上的三维结构一直是生命科学领域的重要目标之一。怎样才能获得组织的三维层面信息？一种方法是通过将一系列连续的切片输入电脑进行三维结构重建，但是这种方法在技术上具有挑战性，因为组织在此过程会被撕裂、折叠、压缩或拉伸从而导致组织某个部分的损失或变形，由于剖面不完整，最终的体积重建可能无法还原最原始的三维结构(Oh et al., 2014)。还有一种方法是使用光学切片技术进行整体成像，比如激光共聚焦、双光子显微镜和转盘显微镜等成像显微镜的使用，这些成像显微镜可以对小组织进行三维结构成像，但是这些现代的显微技术没办法解决组织太厚带来的严重速度滞后问题，以及强激光造成的光漂白、光毒性等问题。光学成像与细胞荧光标记相结合，因其具有良好的空间分辨率和高信噪比，是收集器官或组织单细胞分辨率信息的实用方法之一。然而，组织不透明是全组织和全器官光学成像的主要障碍之一，因此要进行光学成像就要进行组织透明化。那么是什么原因导致组织不够透明？在组织中，生物物质如水、脂类、蛋白质和矿物质通常以不均匀的混合物存在，它们的不均匀分布导致光发生强烈的横向散射，此外，生物物质有时会在细胞内外形成不均匀的结构，包括脂质颗粒和细胞器（如线粒体）、大的蛋白质簇（如胶原纤维）、甚至全细胞体积（如红细胞），当光被分子、膜、细胞器和组织中的细胞反射时，本来应该以直线传播的光线会发生多次偏移，因此光不能直接穿过组织从而形成光的散射(Tuchin, 2015 Wen, Tuchin, Luo, & Zhu, 2009)。组织不透明的另一个原因是光的吸收，血红蛋白、肌红蛋白和黑色素是生物组织中吸收可见光的主要分子，血红蛋白存在于所有脊椎动物（除了鳄鱼、冰鱼）和许多无脊椎动物中，样品内的光吸收可以限制激发光进入组织和荧光发射返回到探测器(Richardson & Lichtman, 2015)。正是由于光的散射和光的吸收，导致光的分布加宽、光的强度衰减，特别是在组织的深层区域，最终导致组织不透明，无法进行全组织三维结构光学成像。因此，组织透明化的目的主要是减少光的散射和吸收，以获得更好的光学成像效果（图1）(Gracie Vargas, 2001)。图1 实现组织透明化的关键步骤 (Susaki & Ueda, 2016)当光穿过组织时，由于脂质、色素的存在，导致光发生散射和吸收，从而组织不透明；组织透明化最主要的目的是通过脱脂、脱色等步骤从而减少光的吸收和光的散射。三种组织透明化方法类型：有机溶剂型、水溶剂型、水凝胶型经科学家的不断研究和突破，多种组织透明化方法相继被提出和优化。组织透明步骤包括：①样本固定；②样本透化（依据组织特性选择脱脂、脱钙、脱色、脱水或水化）；③折射率匹配。有机溶剂型透明化方法还涉及到组织脱水过程，根据组织成像需要还要涉及到样本免疫标记(图2)(Almagro, Messal, Zaw Thin, van Rheenen, & Behrens, 2021)；为了避免组织发生形变以及检测目标丢失，在透明化之前必须进行样本固定，但是固定程度需要控制，如果固定太弱，组织会软榻，如果固定过头，会阻碍免疫标记；一般使用多聚甲醛（PFA）、戊二醛（GA）进行组织固定，PFA可以均匀的固定大于500微米直径的样品，GA比PFA固定效果好，但是速度慢（分子较大，扩散速度慢），SWITCH方法通过改变pH提高GA效率，GA一般适合固定脆弱以及蛋白表达较弱的组织；在组织切片中我们通过抗原修复减少醛固定时造成的抗原表位封闭（二硫键），在水性透明化方法SHIELD采用聚甘油-3-聚缩水甘油醚（P3PE）既能固定组织又能保存蛋白质；透化过程中用到的试剂主要有三种类型：①有机溶剂；②高水化试剂；③脱脂试剂；随后用高折射率的物质替换组织液体进行折射率匹配，实现组织透明。(Park et al., 2018)。图2 组织透明化基本流程(Almagro et al., 2021)(a) 不同来源样本获取。(b) 用不同方式（去垢剂、醇类化学试剂、电泳）增加组织通透性。(c) 组织标记（抗体、染料、凝集素）以及透明化（有机溶剂型透明化方法、水溶剂型透明化方法）。(d) 组织成像（三维数据、定量分析）。依据各透明化方法中使用的溶剂及其作用原理将现有的组织透明化方法主要分为三类：有机溶剂型、水溶剂型、水凝胶型（图3）(Matryba et al., 2020 Ueda et al., 2020b)。基于有机溶剂的组织透明化方法通过使用高折射率（RI）的有机溶剂将不同成分的RI均质，从而获得极好的组织透明度。BABB组织透明化方法可以完全透明胚胎和幼鼠大脑(Dodt et al., 2007)，但该方法中乙醇脱水作用会导致内源性GFP信号淬灭，无法透明有髓组织。通过引入四氢呋喃（THF）和二苄醚（DBE）, 3DISCO能够实现大多数成年啮齿动物器官的良好透明度，并将FPs保存几天，虽然DBE能有效保护内源荧光信号，但是DBE降解产物如过氧化氢、醛类物质会对荧光蛋白产生有害干扰(Erturk et al., 2012)。与3DISCO相比，uDISCO能够实现全身透明化和成像，并在数月内保持内源性FPs(Pan et al., 2016)。a-uDISCO是uDISCO的改良版本，通过调节pH条件提高荧光强度和稳定性(Li, Xu, Wan, Yu, & Zhu, 2018)。然而，uDISCO和a-uDISCO都不能有效的透明化高度着色的器官和硬组织。为了解决这些限制，赵瑚团队开发了聚乙二醇(PEG)相关溶剂系统(PEGASOS)，该系统可以透明所有类型的组织，同时保留内源性荧光(Jing et al., 2018)。朱丹教授团队通过温度和pH值调节开发了一种基于3DISCO，称为FDISCO，FDISCO有效的保存了FPs和化学荧光示踪剂，并允许在几个月内重复拍摄样品(Qi et al., 2019)。最近开发的sDISCO通过添加抗氧化剂稳定DBE，进一步保留了荧光信号。蛋白质也可以通过免疫标记来观察。由Renier等人开发的iDISCO可以对小鼠胚胎和成年器官进行全贴装免疫标记和体积成像(Renier et al., 2014)。vDISCO是一种基于纳米体的全身免疫标记技术。该技术将FPs的信号强度增强了100倍以上，并揭示了Thy1-GFP-M小鼠的全身神经元投射(Cai et al., 2019)。虽然有机溶剂方法表现出出色的透明性能，并实现了亚细胞分辨率的全身成像，但也存在一些不足，例如样品的大幅收缩、大多数有机溶剂的毒性和荧光蛋白的猝灭。由于油性透明化方法存在诸多缺点，水性透明化方法诞生，水性与油性透明化方法最大区别在于水性试剂具有强亲水性，更有利于荧光信号的保存，适用于自带荧光的组织样本进行透明化。水性透明化试剂主要包括：单纯浸泡透明化和高水化脱脂透明。ClearT是基于甲酰胺的浸泡型透明化方法，速度快，但是会导致组织膨胀且荧光信号会淬灭。PEG可以稳定蛋白质构象，继而发展了可保留荧光蛋白的ClearT2透明化技术，但该方法透明度比ClearT低。SeeDB技术以果糖和硫代甘油为主要成分，可以在几天内将组织透明化，但果糖粘度过高导致组织内渗透性低，在此基础上衍生出FRUIT透明化方法，尿素的使用降低了果糖粘度，提高试剂流动性和渗透性。浸泡型透明化方法不能去除脂质，因此样本透明度有限。SDS、Triton X-100可以有效去除脂质，水化法通过在透明化过程中去除脂质，利用水化作用降低样本折射率进而实现组织透明化。Scale技术利用尿素水化作用进行透明化，可保留荧光信号，但该方法操作时间较长，易导致组织破碎。CUBIC在Scale基础上添加了胺基醇，可以去除血红素使组织脱色,也可以保留荧光信号(Tian, Yang, & Li, 2021)。水凝胶解决了高浓度去垢剂导致样本形变的问题，水凝胶与样本中蛋白质和核酸分子形成共价连接便可以固定和保护细胞结构。水凝胶型组织透明化方法是一种基于水凝胶的组织透明化方法，利用丙烯酰胺凝胶将生物分子固定在它本来的位置，用水凝胶来替换组织中的脂类，让溶液中的单体进入组织，然后对其稍微加热，上述单体开始凝聚为长分子链，在组织中形成高分子网络，这一网络能够固定组织的所有结构，但不会结合脂类，随后快速将脂类抽出，便获得了完整透明的立体组织，如脑组织中的神经元、轴突、树突、突触、蛋白、核酸等都完好的维持在原位。这种独特的组织脱脂方法能够最小化结构破坏和生物分子损失。该方法的脱脂方式主要有两种：电泳和简单被动脱脂，均能有效去除脂质，从而大大提高了水凝胶组织的光学透明度和大分子通透性(Chung et al., 2013 Treweek et al., 2015)。CLARITY透明化方法利用凝胶包埋样本，并利用电场力去除脂质使样本快速透明；SHIELD通过环氧化物P3PE固定组织实现蛋白的保护，之后使用SDS进行被动或主动脱脂。水性透明化方法虽然可以部分解决荧光蛋白易淬灭的问题，但是也存在透明时间长，透明能力低的缺点，一般适用于小样本组织透明化。水凝胶透明化方法操作过程复杂，且需要一定的设备。图3 组织透明化方法的主要类型 (Ueda et al., 2020b)(A) 有机溶剂型透明化方法通过使用有机溶剂依次将组织进行脱水、脱脂、折射率匹配，在短时间内可使组织完全透明。然而，有机溶剂会快速漂白荧光蛋白的信号并且使组织皱缩。(B) 水溶剂型透明化方法以水溶性试剂对组织依次进行脱色、脱脂、折射率匹配，从而使组织完全透明。该方法具有更高的生物安全性和兼容性。(C) 水凝胶型透明化方法通过凝胶将生物分子固定在原来的位置，随后对组织进行脱色、脱脂、折射率匹配操作，从而使组织透明。基于水凝胶的方法可以保留足够的RNA用于分析，如荧光原位杂交；由于水凝胶网会固定组织，因此会使组织体积扩大几倍。组织透明化方法的选择（对于不同检测目标、不同组织、含有特定化学成分的组织选择的组织透明化方法以及试剂不同）组织透明化从2014年兴起以来，前期主要在神经科学领域广泛应用，随着透明化方法的不断改进，目前在发育生物学、免疫学、肿瘤学研究中也被广泛应用。检测目标不同，透明化方法中的试剂选择不同，水凝胶适用于不稳定分子如RNA的保存，CLARITY方法中用到的化学试剂单丙烯酰胺或双丙烯酰胺对细胞内部结构进行很好的固定，使得在后期脱脂等处理后组织内部结构依然保持；常用的样本固定试剂是甲醇，在使用过程中可以较好的固定蛋白质（表1）(Almagro et al., 2021)。表1 不同试剂适用于不同检测目标(Almagro et al., 2021)水性试剂蔗糖和尿素对内源性荧光试剂、脂类试剂比较友好；而有机溶剂苄醇-苯甲酸苄酯(BABB)会造成脂质洗脱和蛋白质荧光基团淬灭，所以不能用于脂肪组织的检测；聚乙二醇(PEG)是有机溶剂型透明化方法PEGASOS中用到的试剂，可以有效保护内源性荧光；此外在有机溶剂型透明化方法中可以通过调节pH、温度达到保护荧光的效果，如FDISCO在四氢呋喃(THF)中，维持碱性pH和低温下，EGFP荧光信号可以维持数月（表2）。此外，免疫标记中使用的小分子染料（如细胞核染料DAPI、碘化丙啶、RedDot和SYTO）、凝集素、抗体对目标进行标记，其中抗体被动扩散速度非常慢，免疫染色可以通过优化抗体浓度、温度、孵育时间等提高染色效率；我们也可以通过减小样品体积、用小分子荧光染料代替抗体增强染色效果。也可以通过改变荧光标记的亲和属性如SWITICH方法，让它们在组织中自由扩散再进行结合；通过电泳的方式也可以提高染色效率(Almagro et al., 2021)。 表2不同试剂对于荧光信号的保留(Almagro et al., 2021)此外，某些组织中含有较难去除的成分如色素、脂肪，其中血红素是组织中较难去除的色素，仅仅通过灌注PBS不足以去除肾脏、心脏、肌肉、肝脏中的血红素，可以选择含有漂白剂成分的试剂进行脱色如双氧水，并且能去除自发荧光，但是过氧化物处理会损伤目标荧光蛋白，所以荧光标记一般在漂白之后进行；前列腺和乳腺富含脂肪，会阻碍抗体进入、光线穿透，可以选择含有去垢剂成分的组合如TritonX-100、SDS、CHAPS等进行脱脂，去污剂可以破坏脂质双层使组织形成可以运输出组织的胶束，SHANEL方法中的CHAPS能生成较小的胶束，能更快的从组织中析出，具有有效的去脂效果。当组织较大时，被动去脂速度就比较慢，这时可以通过电泳的方式加快进程；电泳组织透明设备（ETC）和随机电子迁移（使用旋转电场或在单向电场内旋转样品）可以加速去脂。其它类型组织如硬组织骨骼，其中含有的钙化矿物质阻碍光的穿透，50%-70%的骨骼由遍布蛋白基质的钙化羟基磷灰石（HAP）晶体组成，这时可以选择含有钙螯合剂组合的方法如乙二胺四乙酸（EDTA）中性缓冲液，进行脱钙处理（表3）(Almagro et al., 2021)。表3不同试剂对于细胞组分去除(Almagro et al.,2021)组织透明化方法的应用范围不同组织在透明化方法的选择上都有所不同，根据组织成分、检测目标、组织类型选择不同的透明化方法，下表是不同透明化方法在不同健康以及肿瘤组织上的应用实例，对于组织在选择方法的时候可以借鉴这些实例，从而更好的避开长时间的摸索（表4）。表4 不同透明化方法应用到不同肿瘤组织举例(Almagro et al., 2021)此外，利用组织透明化方法可以实现人类器官三维成像（图4）(Ueda et al., 2020a)。图4 人类胚胎组织以及器官透明化三维结构图(Ueda et al., 2020a)(a) 胚胎周围神经三维图像。(b) 泌尿系统中的肾脏和Wolffian管。(c) 胚胎背部、手臂、头部肌肉。(d)手部脉管系统。(e)手部三种感觉神经。(f)肺上皮小管。参考文献Almagro, J., Messal, H. 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6月底，我公司AKF-PL2015C塑料粒子检测专用水分测定仪在青岛优派普环保科技有限公司顺利安装调试完成。 这款仪器在优派普公司主要用于聚乙烯（PE）管材原料水分测试。AKF-PL2015C塑料粒子专用水分仪是禾工公司一款专门用于塑料粒子的水分含量检测仪器。可测定ABS、聚丙烯酰胺（PAM）、聚酰胺（PA）、聚碳酸酯（PC）、聚乙烯（PE）。聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚甲基丙烯酸甲酯（亚克力、PMMA）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、硅橡胶塞等等。测试精度可以达到PPM级别，和塑料粒子行业传统的加热法水分仪相比，是其精度值的几百倍。 青岛优派普公司是台商在大陆的外资企业，是国内最早也是最主要的燃气、给排水泵管材料供应商。优派普在禾工公司和日本同类产品的竞争对比中，认为国产仪器具有价格低、售后方便、交货周期短、数据准确的优点，这款水分仪是该公司为数不多的国产设备之一。

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