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聚氧乙烯单叔辛基苯基醚标

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聚氧乙烯单叔辛基苯基醚标相关的资讯

  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题,发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍,表面合成由于其精准性和易观测性,一直是化学合成领域的重要方向,然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应,探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点,是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应,会在分子中的某一位点产生自由基,随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移,导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同,芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯(DMTPB)分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜(STM)和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜(NC-AFM)精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构,证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应,并结合第一性原理计算,揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。
  • 沃特世推出新品CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱
    美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8 和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8 和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7μ m),可提供总共50种不同的色谱柱配置。  “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。”  CORTECS C8 色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。  基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。  CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7μ m两种粒径之间实现无缝的方法转换。  CORTECS UPLC 1.6 μ m色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。  CORTECS 2.7 μ m颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。  这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。  关于沃特世实心颗粒技术  CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μ m颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。  更多信息:www.waters.com/cortecs  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。  Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 聚苯乙烯磁性微球正式上架
    产品特点:功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白,应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团,如氨基、羧基、羟基等,用于结合不同的生物分子,实现靶向检测和诊断等应用。此外,聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点:1、单分散性好:粒径均一,可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大,吸附性好:高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好:不易发生聚集和沉淀,可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好:具有良好的生物相容性和生物安全性,可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强:在外加磁场的作用下,可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景:氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰,这种材料可以在表面引入多种功能基团,从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化,这种材料可以与生物分子(如蛋白质、酶和DNA等)相互作用,实现生物分子的分离、纯化和检测。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域,为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点,这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域,实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平,其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白,被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类,共有3000多种产品,涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米,涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外,海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求,提供多种材质,不同粒径,不同功能,单分散、窄分布,近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点: match 产品特点:产品特 啊啊特点:啊大
  • 沃特世隆重推出CORTECS C8以及苯基1.6和2.7 μm色谱柱
    这两款实心颗粒色谱柱产品系列的新成员将为突破分离效率和分析通量极限带来新的可能 美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7 μm),可提供总共50种不同的色谱柱配置。 “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。” CORTECS C8色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。 基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。 CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7 μm两种粒径之间实现无缝的方法转换。 CORTECS UPLC 1.6 μm颗粒色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。 CORTECS 2.7 μm颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。 这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。 关于沃特世实心颗粒技术CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μm颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。 更多信息:www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和
    安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和更好峰形 2012 年 2 月 6 日,安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布了其用于反相液相色谱仪的孔径 300 Å 、亚 2 µ m 填料色谱柱系列迎来了新成员:超高压快速高分离度 ZORBAX 300SB-C3 和 300-二苯基 1.8 µ m 色谱柱。 这两种色谱柱的加入实现了超高效液相色谱(UHPLC)的反相生物分子分离。C3固定相能够为大分子蛋白质分离(包括抗体在内)提供更多选择性和更好的峰形,回收率也更高而 二苯基固定相通过一级结构中的芳香族氨基酸的pi-pi 相互作用带来更多选择性。 安捷伦产品经理 Linda Lloyd 说道:“安捷伦现有的亚 2 µ m 宽孔径生物色谱柱能够全面满足反相液相色谱系统的需求新型 1.8 µ m 色谱柱进一步扩展了 ZORBAX C18、C8 和 C3 固定相系列,这三种固定相已有 3.5 和 5 µ m 两种规格的填料。我们非常高兴能够为 UHPLC 用户带来更准确的鉴定和更快的分析速度。” 该款粒径 1.8 µ m,孔径 300Å 的色谱柱将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外,该色谱柱在高达 1200 bar 的压力下同样稳定安捷伦的 C18、C8 和 C3 色谱柱采用成熟的 StableBond 技术,加上封端的联苯和 Pursuit 色谱柱的化学性质,当采用三氟乙酸或甲酸流动相改性剂时能够得到对称峰形,即使在低 pH 条件下亦是如此。丝毫无损色谱柱寿命。 目前,全套 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱系列包括用于小分子应用的 13 种固定相(包括 HILIC)以及用于大分子分离的四种固定相。如此广的选择范围使得色谱分析人员能够选择最适合的色谱柱来优化 UHPLC 分离。此外,RRHD 高达 1200 bar 的稳定性也提供了更灵活的流速和流动相选择。 要了解更多信息,请访问:www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • ASTM就聚氯乙烯中的邻苯二甲酸酯管控发布新规
    美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ,ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography,TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。   新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克,然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。   涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管,分别为:   一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ,CPSIA)   二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分   三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010)   四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298   应该注明的是,受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如,加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中),但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时,丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。   表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5
  • 全自动粘度测量仪测聚苯乙烯的特性粘度及分子量
    聚苯乙烯(Polystyrene,缩写PS)是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性,也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途,是四大通用塑料之一。聚苯乙烯(PS)在外观上呈无色透明状,可以自由着色,并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性,选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法,在聚苯乙烯(PS)材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程:1. 称取所需克数的样品,并使用ZPQ智能配液器进行智能配液,点击配液按键,直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量,智能计算出所需移取溶剂的目标体积,减少样品精确称量的繁琐步骤,移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能,最多同时可溶解15个样品,转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置,溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 赛默飞世尔收购BD聚苯乙烯滚瓶生产线
    2011年3月1日,赛默飞世尔今天宣布,公司已经签署了一项协议,收购BD(碧迪)公司聚苯乙烯滚瓶生产线。BD(碧迪)公司是开发、制造和销售医疗设备、仪器及试剂的全球性公司。该交易预计将在2011年第二季度完成。   滚瓶是赛默飞世尔细胞培养平台产品之一,其他产品还包括Hyclone一次性使用的生物反应器和孔培养板细胞工厂系统,而这些系统是疫苗、单克隆抗体、重组蛋白和细胞疗法生产的关键。   赛默飞世尔最近宣布在上海建立一个新的制造工厂。上海新工厂以及此次收购表明了赛默飞世尔承诺于投资创新产品平台,并成为同行业中最全面生化产品供应商的决心。   “我们很高兴地宣布这项补充我们实验室产品线的收购,”赛默飞世而副总裁兼总经理Verner Andersen说, “我们将确保我们为客户提供的滚瓶是在已验证的工艺下生产出来的。此项收购使得赛默飞世而可以提供细胞培养的全系列产品。”
  • 麦克仪器给力科学研究-用于脂化生物柴油合成中游离酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂
    随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大,美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器,日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章,已经被Applied Catalysis B: Environmental(115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268)收录,在该项研究中,美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具,为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考: 链接:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102 标题:Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis 摘要: New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场,成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后,于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海,并在北京、广州、西安分别设有办公室,并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务,为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。
  • 新品上市|低密度聚乙烯拉伸流变性能新技术--VADER 1000
    摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯(LDPE)的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量,包括拉伸粘度装置(EVF),自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR)和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示,EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制,而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力,我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变;聚乙烯;聚合物熔体;非线性粘弹性正文多年来,控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能,引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes(1971)和Doi和Edwards(1986)提出的 "管模型"。然而,尽管三十年来人们一直在努力改进管模型,但即使对于最简单的情况,即单分散线性聚合物体系,缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解(Huang等人,2013a;Huang等人,2013b)。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统,它们不仅具有高度的多分散性,而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为,特别是拉伸流动中的非线性行为,是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上,已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作(Nielsen等人,2006;Van Ruymbeke等人,2010;Lentzakis等人,2013)以及商业聚合物系统,如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值(Raible等人,1979;Meissner等人,1981;M¨unstedt和Laun,1981)。Rasmussen等人(2005年)首次报告了应力过冲后的稳定应力,并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人,2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人,2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型(Hoyle等人,2013;Wagner等人,1979;Hawke等人,2015),试图了解应力过冲背后的物理学。然而,这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为,因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近,Read等人(2011)提出了一个预测方案,能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性,作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而,测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制,并且没有显示出稳定状态的迹象,而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值,并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外,在Read等人(2011)的模拟中,没有预测到应力过冲。在这项工作中,我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人(2011)的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度,但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的,包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明,长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值,在那里达到非线性稳定状态。我们还表明,低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为,包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力,尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明,低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂,分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性,包括密度、熔体流动指数(I2)、重量-平均摩尔质量(Mw)、数量-平均摩尔质量(Mn)和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的,而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的,产量为600g/h。模具的长度为30毫米,直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行,并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数,根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性(LVE)特性是通过小振幅振荡剪切(SAOS)测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数,参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中,在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品,使用时间-温度叠加(TTS)程序,在参考温度Tr= 150℃时,数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数(αT)与单一的阿伦尼乌斯公式一致,其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数,T是以开尔文表示的温度。在图1中,偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备:TA仪器的延伸粘度夹具(EVF)、自制的长丝拉伸流变仪(DTU-FSR)(Bach等人,2003a)和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型,在低压10bar下3分钟,在高压150bar下1分钟,然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内,当冷却盒插入时,样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层,尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中,样品被插入设备中,在150℃下180s的平衡时间后,样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s,然后松弛80s,然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下,使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4,与EVF相比,长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上,由于板材上的无滑移条件,变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上,就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人(1997年)的模拟表明,在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变,在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案,该方案首先由Bach等人(2003b)使用,后来由Mar´ın等人(2013)发表,用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径,以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型,DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前,样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制,并在相同温度下退火10分钟,然后冷却至室温。在测量中,所有样品被加热到150℃,在180s的平衡时间后,样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR,R0= 4.5mm,L0= 2.5mm,Rp在3到4.5mm之间,而对于VADER-1000,R0 = 3.0mm,L0= 1.5mm,Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中,力F(t)由称重传感器测量,中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时,由于变形场中的剪切分量,部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人(2010)描述的校正因子来补偿。 对于大应变,校正消失,对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人,1997)。对于本工作中的所有样本,当Hencky应变值大于2时,校正值小于4 %,Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量,g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt,拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量,在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦(multimode Maxwell fitting)拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中,很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而,在图2(a)、(b)中,似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A,在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时,PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行,垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制,在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值,在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低,特别是在低应变率下,Hoyle等人(2013)也观察到这一点,他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此,对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1,已经与ϵ• =0.5有偏差,而对于ϵ• =2.5 s-1,EVF测量与DTU-FSR测量一致,最高ϵ• 为3.5。请记住,在EVF中,只有横截面的初始面积是已知的;在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的,而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外,在EVF测量中,样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人(2010)建议的12.7mm的上限,这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中,中间直径一直被测量,因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的,由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案,在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外,在拉伸速率超过0.4s-1时,使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制,使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中,表面张力可能对测量的应力有影响,尤其是在长丝中间平面的半径非常小,大的亨基应变值的时候。在所有的测量中,最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2,表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中,很明显,对于所有达到Hencky应变大于4的测量,测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下,EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时,偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量,在拉伸速率快于0.4s-1时,再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示,PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性,这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中,PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出,在所有拉伸速率下,PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而,在图5(a)、(b)中,有趣的是,尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为,但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应,并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度,如图6所示。图6还显示在快速应变率下,拉伸稳态粘度表现出幂律行为,粘度比例约为ε• -0.6,这与Rasmussen等人(2005)和Alvarez等人(2013)的观察结果一致。应该注意的是,如图5(b)所示,相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到,这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下,PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同,但在每种拉伸速率下,它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0,其中η0是零剪切率粘度,其数值列于表2。可以看出,在每个拉伸速率下,PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率,证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而,EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制,而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值,在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外,EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能,但已经表明,PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为,而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明,工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是,有可能合成一种聚合物(PE-C),其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量,但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。
  • 中国化工学会发布《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2024年5月17日之前将中国化工学会团体标准征求意见表(见附件2)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:杨越 电话:010-64455951 邮箱:yangy@ciesc.cn附 件:1.《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿2. 中国化工学会团体标准征求意见表 关于《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见的通知.pdf附件1《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿.pdf附件2 征求意见表.doc
  • 公开征集对《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准和53项推荐性国家标准计划项目的意见
    p style=" text-align: center " strong 公开征集对《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准 /strong /p p style=" text-align: center " strong 和53项推荐性国家标准计划项目的意见 /strong /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准计划项目和《半导体器件 机械和气候试验方法 第7部分:内部水汽含量测试和其它残余气体分析》等53项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2),截止日期为2018年5月28日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件3)并反馈至工业和信息化部科技司,电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 地址:北京市西长安街13号 工业和信息化部科技司 标准处 /p p style=" text-indent: 2em " 邮编:100846 /p p style=" text-indent: 2em " 联系电话:010-68205241 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 公示时间:2018年4月27日-2018年5月28日 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 附件: /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " 1. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/7df061fd-09ed-4c73-8b2a-4a13e8bc3dc7.docx" 《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准制修订计划(征求意见稿).docx.docx /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " 2. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/42cef454-a775-4eca-8729-8bd443ee71da.docx" 《半导体器件 机械和气候试验方法 第7部分:内部水汽含量测试和其它残余气体分析》等53项国家标准制修订计划.docx& nbsp /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " 3. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/db790b51-8e34-4048-807f-a40e0f01499b.doc" 标准立项反馈意见表.doc /a /p p br/ /p p style=" text-align: right " 工业和信息化部科技司 /p p style=" text-align: right " 2018年4月27日 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p br/ /p
  • 沃特世最新PFP(全氟苯基)色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法(系统方法参见色谱通则*): 流动相:水-乙腈 11:9(即 55:45),如需要时可适当调整比例。 洗脱:等度,1.5mL/min[1] 色谱柱:5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL,L43(即:PFP,全氟苯基) 检测:UV227nm 要求:拖尾因子0.7-1.3范围内[1];紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性: - 色谱柱粒径可减小(但减小程度最多为50%) - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱(3.5um, 4.6x150mm, PN186005862),流速1mL/min,可对混标得到如下分离效果,满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相,如降低乙腈浓度至42%v/v,即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下: 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品: 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP(全氟苯基)柱 基于沃特世HSS(高强度硅胶)颗粒,有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱,可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP(全氟苯基)键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659,欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
  • ECHA关于苯乙烯的意见声明
    原标题:欧洲化学品管理局修订风险评估委员会关于苯乙烯的意见声明   2012年12月20日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于12月7日公布的近期风险评估委员会(RAC)会议结果的勘误。RAC同意将苯乙烯(styrene)归类为通过吸入而长期或反复暴露将损坏听力器官的物质,以及涉嫌对胎儿造成伤害的物质(生殖毒性类别2)。   更新的声明表明RAC的意见有别于原来丹麦提出的建议。原建议将苯乙烯划为通过吸入而长期或反复暴露使神经系统致损的物质,以及可能对胎儿产生伤害的物质(生殖毒性类别1B)。在先前公布的声明中,RAC表示同意丹麦的建议。   此次,ECHA还修订了有关RAC对苯甲酸(benzoic acid)意见的信息。
  • 德可納利推出邻苯二甲酸酯在聚乙烯固态塑料的标准物质
    美国SPEX-中国独家总代理德可纳利科技集团(TKI),推出邻苯二甲酸酯在聚乙烯固态塑料的标准物质,用於美國消費者和玩具安全改進法規,相关参数请参考卖场,欢迎来电询价选购。 电话:021-64665918 021-64665971 传真:021-51079676 联系人:王小姐 邮箱:info@tkichina.com 地址:襄阳南路500号巴黎时韵大厦2509室 邮编:200031 公司网站:www.tkichina.com www.spexcsp.com
  • 全自动乌氏粘度仪在PPE(聚苯醚)材料中的应用
    聚苯醚是本世纪60年代发展起来的高强度工程塑料,化学名称为聚2,6—二甲基—1,4—苯醚,简称PPO(Polyphenylene Oxide)或PPE(Polypheylene ether),又称为聚亚苯基氧化物或聚苯撑醚,是一类耐高温的热塑性树脂,它的特点是在长期负荷下,具有优良的尺寸稳定性和突出的电绝缘性,使用温度范围广,可在-127~121℃范围内长期使用。PPO(聚苯醚)材料无毒、透明、相对密度小,具有优良的机械强度、耐应力松弛、抗蠕变性及耐水耐热性。由聚苯醚改性而成的改性聚苯醚(MPPE)是世界五大通用工程塑料之一,在电子电气、家用电器、办公自动化设备、汽车、建筑、航空和军工等领域具有广泛的用途。根据国标GB/T 41874-2022用毛细管法测试PPE(聚苯醚)特性粘度,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。ZVISCO IV6000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:IV6000系列仪器可自动排废液,自动加清洗液干燥液、自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 自然通讯成果|非变性纳米蛋白质组学捕获内源性心肌肌钙蛋白复合物的结构和动态性信息
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Nat. Commun.上的文章:Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics ,文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的葛瑛教授。  蛋白质大多都是通过组装成蛋白复合物来执行特定的生物功能,因而表征内源性蛋白复合物的结构和动力学将有助于生命过程的理解。蛋白复合物在其组装、翻译后修饰(Post-translational modifications,PTMs)和非共价结合等方面是高度动态的,在native状态下通常以低丰度存在,这给研究其结构和动态性的传统结构生物学技术(如X-ray和NMR)带来了巨大的挑战。非变性Top-down质谱(nTDMS)结合了非变性质谱和Top-down蛋白组学的优势,目前已发展成蛋白复合物结构表征的有力工具,可以保留蛋白质亚基-配体间的非共价作用和PTMs等重要信息。然而,由于内源性蛋白复合物自身的低丰度特性,导致对其的分离纯化和检测非常困难,所以nTDMS目前仅限用于过表达的重组或高丰度蛋白质的表征。在本研究中,作者开发了一种非变性纳米蛋白质组学(Native nanoproteomics)技术平台,通过使用表面功能化的超顺磁性纳米颗粒(Nanoparticles,NPs)直接富集组织中的蛋白复合物,然后再利用高分辨质谱表征其结构和动态性。这里选用心肌肌钙蛋白(Cardiac troponin,cTn)异源三聚体复合物(~77 kDa)作为研究对象。cTn三聚体复合物是调节横纹肌肌动蛋白收缩的Ca2+离子调节蛋白,由TnC、cTnI和cTnT这3个亚基组成。其中,TnC是Ca2+结合亚基,cTnI是抑制肌动蛋白-肌球蛋白相互作用的亚基,而cTnT细丝锚定亚基。TnC与Ca2+的结合,以及cTnI 亚基的磷酸化,会共同引起细丝上的分子级联事件,诱导心肌收缩所必需的肌动蛋白-肌球蛋白交叉桥的形成。传统结构生物学技术不能有效捕获cTn复合物高度动态的构象变化,并且先前研究用的cTn复合物是由原核细胞表达的,缺乏PTMs的信息。因此,作者开发了native纳米蛋白组学的方法,以实现对人内源性cTn复合物结构和动力学的全面表征。作者首先使用肽功能化的超顺磁性氧化铁NPs富集了人心脏的内源性cTn复合物,同时优化了非变性蛋白提取缓冲液(高离子强度LiCl溶液,生理pH)。富集到的cTn复合物中的3种亚基的含量比例为1:1:1,真实反应了肌节cTn异源三聚体复合物的组成。作者也发现含有750 mM L-Arg,750 mM咪唑和50 mM L-Glu(pH 7.5)的溶液对蛋白复合物的洗脱效果最好,并且不会破坏亚基间的相互作用。该富集方法具有很好的重现性,proteoforms信息得到很好保留,且可以直接用于化学计量分析。总的实验流程如图1所示,洗脱后的cTn复合物经体积排阻色谱(Sze-exclusion chromatography,SEC)除盐和交换至醋酸铵溶液中,随后对cTn复合物进行多种nTDMS分析:1)在线SEC监测复合物 2)超高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)表征复合物的化学计量比和proteoforms 3)捕获离子淌度质谱(TIMS-MS)解析调控复合物构象变化中的非共价作用的结构动态性。  图1. 用于表征人心脏中内源性cTn复合物的native纳米蛋白组学平台。  为了全面表征内源性cTn复合物,作者使用FTICR-MS进行proteoforms测序和复合物表征。图2展示了native状态下检测丰度最高的cTn复合物的电荷态(19+),其中包含了4种独特的proteoforms,这些复合物主要带有单磷酸化的cTnT、单磷酸化和双磷酸化的cTnI,以及结合了3个Ca2+的TnC。这些结果表明人cTn复合物在肌节中以结构多样化的分子组成存在,具有高度异质的共价和非共价修饰,可产生一系列不同的完整复合物。  图2. FTICR-MS分析展示的cTn复合物状态。红色方框中是最高丰度电荷态(19+)的放大谱图,理论同位素分布(红色圆圈)可以与谱图很好叠加,说明结果具有高质量精度(质量偏差在2 ppm 以内)。  作者接着对cTn复合物进行complex-up分析,以研究复合物的化学计量比及其组成。图3a~3b分别显示的是完整cTn三聚体复合物,以及经CAD碎裂后的蛋白亚基谱图。但这里没有检测到cTnI单体,可能是因为cTnI和TnC在native状态下的亲和力很强,且cTnI单体带的电荷不多,导致其在高m/z区域出峰,所以不易被检测到.随后,作者又对解离出的亚基进行complex-down分析。图3c展示了检测到的cTnT的多种proteoforms:未磷酸化的 cTnT、单磷酸化的cTnT(p cTnT)和 C 端 Lys 截断的磷酸化cTnT(pcTnT [aa 1-286]),CAD碎裂谱图也发现cTnT的C端较N端更易暴露在外界溶剂中。图3e则是cTn(I-C)二聚体的谱图,共检测到6种具有不同数量Ca2+结合和磷酸化的proteoforms。二级谱图可将cTnI的两个磷酸化位点准确定位在Ser22和Ser23,同时发现cTnI序列两端都较内部区域更易暴露于溶剂中。但还无法通过nTDMS准确推断Ca2+结合和磷酸化是如何影响cTn复合物的稳定性。作者在此也没有优化FTICR-MS在非常高m/z范围的离子检测,所以也会遗漏带少量电荷的cTn复合物信息。  图3.nTDMS表征人心脏来源的cTn复合物。(a~b)完整cTn复合物和经CAD碎裂后的亚基谱图 (c~d)cTnT单体及其代表性的CAD碎裂谱图 (e~f)cTn(I-C)二聚体及其代表性的CAD碎裂谱图。  人TnC蛋白含有3个钙结合EF-hand基序(结构域 II~IV)。结构域 II与Ca2+结合的亲和力较低,是触发心肌收缩的调控域。结构域 III 和 IV则与Ca2+具有强的亲和力,在心肌舒张和收缩时均始终保持与Ca2+充分结合,但结构域 II只有在收缩时才被Ca2+占据。这里观察到了TnC分别与0、1、2和3个Ca2+结合的情况,通过CAD碎裂也进一步定位了TnC与Ca2+结合的具体氨基酸序列(图4)。研究发现结构域 II的骨架最容易发生碎裂,而结构域 III的骨架最难碎裂。目前结构域 II~IV的序列在UniprotKb中分别对应65DEDGSGTVDFDE76、105DKNADGYIDLDE116和141DKNNDGRIDY152。这里分别将与1、2和3个Ca2+结合的TnC隔离出来进行CAD碎裂(m/z分别为2312、2316和2321),可以更准确地将结构域 III、II和IV的序列分别定位到113DLD115、141DKNND145和73DFDE76(图4c),表明非变性纳米蛋白组学方法在定位非共价金属结合方面具有高分辨能力。  图4.nTDMS定位 TnC与Ca2+结合的结构域。(a)FTICR-MS隔离与不同数量Ca2+结合的TnC单体 (b~c)与两个Ca2+结合的TnC的CAD碎裂谱图,蓝色、红色和黄色方框分别对应结构域 II 、III和IV。  Ca2+与TnC的结合会对cTn复合物的功能和构象有着很大影响。cTn复合物的核心区维持着构象的稳定,但当Ca2+与TnC发生结合时,其柔性区会经历广泛的构象变化,复合物结构会从“closed”状态转变成“opened”状态,这会促进肌动蛋白和肌球蛋白间的相互作用,最终导致心肌收缩。然而,传统结构生物学技术很难捕获cTn复合物与Ca2+结合时的构象变化。因此,作者使用离子淌度质谱来分析cTn复合物的构象变化。TnC亚基和与Ca2+结合的cTn(I-C)二聚体的淌度分离谱图如图5所示。与0~3个Ca2+结合的TnC的碰撞截面(Collision Cross-Section,CCS)值分别为1853、1849、1829和1844 Å2(图5a~5b),TnC构象比IMPACT预测的更为紧凑,但cTn(I-C)二聚体的CCS值与预测的非常接近(图5c~5d)。作者推测TnC与两个Ca2+结合会形成更致密的构象,是因为在静息舒张时Ca2+与结构域 III 和 IV充分结合。当第三个 Ca2+与结构域II结合时,TnC转变为“opened”构象,使其N端与cTnI的C端相结合,进而引发心肌收缩(图5e)。cTn(I-C)二聚体与Ca2+结合时的构象变化也是如此(图5f)。  图5.TnC单体(a~b)和与Ca2+结合的cTn(I-C)二聚体(c~d)的离子淌度分离谱图 (e~f)TnC和cTn(I-C)二聚体与Ca2+结合时的构象变化。  最后,作者通过添加EGTA来剥离cTn复合物中的Ca2+,以进一步研究Ca2+在维持复合物结构稳定性上的作用。图6b~6c是没有EGTA孵育时的cTn复合物的TIMS-MS谱图。cTn复合物的CCS值与理论预测值非常符合。随着EGTA孵育浓度的增加(25、50和100mM),Ca2+逐渐被螯合,cTn复合物的结构也越来越舒展,体现在平均电荷态逐渐增加,以及逐渐在较低m/z范围内出峰,这表明cTn复合物构象的稳定性丢失与EGTA浓度的增加相关(图6d~6f)。虽然100mM EGTA孵育也不敢保证Ca2+的完全剥离,并且cTnI的存在又会增强TnC与Ca2+的结合,但TIMS-MS为我们研究cTn复合物与Ca2+结合时的构象变化提供了一种切实可行的分析手段。  图6.cTn复合物与EGTA孵育时的构象变化。(a)cTn复合物的构象随EGTA孵育浓度的增加发生改变 (b~c)cTn复合物的TIMS-MS谱图 (d~f)cTn复合物与不同浓度EGTA(25、50和100mM)孵育的谱图和CCS分析。  总的来说,本研究开发了一种可用于内源性蛋白复合物富集和结构表征的非变性纳米蛋白组学方法,以获取其组装、proteoforms异质性和动态非共价结合等方面的生物信息。本文采用的功能化NPs可被灵活设计成选择性结合特定的靶蛋白,在富集和洗脱过程中可以很好保持其近似生理条件下的存在状态。更为重要的是,功能化NPs与nTDMS的整合可以作为一种强有力的结构生物学工具,可以作为传统技术的补充,用于内源性蛋白复合物的表征。  撰稿:陈昌明 编辑:李惠琳文章引用:Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics  参考文献  Chapman EA,Roberts DS, Tiambeng TN, et al. Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics. Nat Commun. 2023 14(1):8400. Published 2023 Dec 18. doi:10.1038/s41467-023-43321-z
  • 全自动高温乌氏粘度计在聚乙烯PE、聚丙烯PP行业的应用
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为:(C2H4)n,在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。聚丙烯,(简称PP)是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n,密度为0.89~0.91g/cm3, 易燃,熔点189℃,在155℃左右软化,使用温度范围为-30~140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂,为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀,能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛,近年来发展也很迅速,许多企业也在不断增加对新技术研发的投入,其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读:使用毛细管乌氏粘度计,在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下,聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪,在135℃的油槽上进行粘度的测试,对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计,实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程,有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出,确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程:仪器的配置:中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程:配液:用万分之一天平称取聚丙烯PP样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量剂到溶样瓶中;溶样:中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品,采用金属浴,多孔位,转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试:将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中,启动仪器,实现自动进样,采用进口不锈钢光纤可自动测试,计时精度可达0.001S,确保了数据的准确性,全程无需人员值守,并且系统自带软件,自动得出测试结果;测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化粘度数据分析;并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中,客户无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。
  • 上海市塑料工程技术学会发布《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料》征求意见稿
    各会员单位、业界单位及专家:由上海市塑料工程技术学会立项,福建新安科技有限责任公司、云南云天化股份有限公司、金发科技股份有限公司等企业起草的团体标准《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料》已完成征求意见稿的编制(附件1)。现向社会公开征求意见,有关单位和个人可通过以下途径和方式提出意见和建议,填写团体标准征求意见回函表(附件2),征集意见截止日期为2023年4月30日。上海市塑料工程技术学会联系方式联系人:陈佳 13795212029邮箱:504812632@qq.com附件1:塑料无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料-征求意见稿.pdf附件2:意见反馈表.pdf上海市塑料工程技术学会关于《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料》团体标准征求意见的通知.pdf
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 应用解读|光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜的热分析标准解读
    1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成,如图1所示。其中,太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯含量为30%-33%)为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品,厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热,交联剂(通常为过氧化物)分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化,这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压,快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长(30小时左右),结果重复性差,并且使用有毒的溶剂(甲苯或二甲苯),无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准:1)GB/T 29848-2018:光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜2)GB/T 36965-2018:光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法(DSC)采用差示扫描量热法(DSC)是目前较为可靠的分析方法,应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度,仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果,是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1)DSC:称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内,以10 K/min从−60℃加热到250°C,后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃,再以10 K/min进行第二次升温,全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得:梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2)此外,醋酸乙烯组分的分解机理如下所示:根据上述计算公式,可通过热重法(TGA)分析计算得到EVA中VA的百分含量,从而帮助对EVA来料进行质检,以判定EVA的优劣。TGA/DSC:称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内,以10 K/min从30℃加热到600°C,全程惰性氩气氛围。3.数据分析1)DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应,从低温至高温,依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰,所呈现的固化放热焓值为ΔH1(17.49 J/g)。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论,ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线,第二次升温在高温处同样为平直的基线,故未呈现。温度从室温开始,可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰,所呈现的后固化放热焓值为ΔH2(8.47 J/g)。因此,该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1)TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理,TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程,因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此,EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示,优质EVA的VA含量为29.5%(太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%),劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时,同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分,因此其结晶能力更强,所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见,光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外,工艺上EVA固化通常采用层压实现,而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测,为层压工艺提供数据和理论指导。
  • 全自动乌氏粘度计在PVF(聚氟乙烯)材料中的应用
    PVF又名聚氟乙烯( polyvinyl fluoride )是一种热塑性高强度树脂,是含氟聚合物同系物中所含氟原子较少的聚合物,通常情况下呈无臭、无毒的白色粉末。密度为1.38,在240℃以上分解,具有晶体结构、高透明度(可透过紫外线)、高电绝缘性能、高坚韧性、优良耐化学品、抗老化和耐腐蚀性能。PVF(聚氟乙烯)通常作为薄膜和涂料应用于建筑装饰、电子电路、太阳能等领域。PVF(聚氟乙烯)材料独特的结构使他对日照、化学溶剂、酸碱腐蚀、湿气和氧化作用的有优秀抵抗力和耐久性,在室外阳关暴晒25年以上仍能保持良好的外貌和物理性能,制成的薄膜,既可用作农用薄膜、材料的保护膜、包装油脂和腐蚀性物质,也可用作电绝缘材料等。乌氏毛细管法是PVF(聚氟乙烯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性黏度也是PVF(聚氟乙烯)材料的核心指标之一。乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以ZVISCO IV6000H系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000H系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:IV6000H系列仪器可自动排废液,自动加清洗液干燥液、自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • HORIBA前沿用户报道 | 了解低聚聚苯乙烯侧链分布排列对全聚合物太阳能电池性能的影响
    转自 | 材料人引 言近年来,共轭聚合物给体材料和受体材料的显著发展促使着研究人员在不断地开发更高性能的全聚合物太阳能电池器件。聚合物太阳能电池为有机太阳能电池中的一种,其光敏层主要由共轭聚合物和富勒烯及衍生物组成,而全聚合物太阳能电池则是将聚合物太阳能电池中的富勒烯材料换成聚合物材料,也就是说在光敏层中全部使用的是聚合物材料,这也使得全聚合物太阳能电池具有制造工艺简单,成本低,太阳能光谱覆盖良好,化学性质和形态稳定等诸多优点。许多全聚合物太阳能电池都具有较低的短路电流(JSC)和填充因子(FF),这是由聚合物的低载流子迁移率所引起的。因此,研究人员一直寻求在有机场效应晶体管器件测量下具有高电荷载流子迁移率的给体-受体(D-A)型共轭聚合物。成果简介近日,来自斯坦福大学的鲍哲南教授(通讯作者)团队在Advanced Eenergy Materials上发表了一篇题为“Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance”的文章,文中报道了该研究团队有关光敏层中聚合物的分子形态对全聚合物太阳能电池性能影响的新研究成果。在该文中,低聚聚苯乙烯(PS)侧链引入共轭主链被证明可以增强半导体聚合物的加工性和电子性能。研究者制备两种具有不同摩尔百分比的PS侧链的给体和受体聚合物,以研究阐明它们的取代分布排列对于全聚合物太阳能电池性能的影响。当PS侧链在给体聚合物上被取代时,观察到的电池器件性能较低,当PS侧链在受体聚合物上被取代时,观察到的电池器件性能较高。研究表明,将PS侧链引入受体聚合物有助于共混聚合物膜中相分离畴尺寸的降低,然而减小的畴尺寸仍然比典型的激子扩散长度大一个数量级。详细的分子形态学研究以及原始PS、给体和受体聚合物的溶解度参数的估计显示,每个组分的溶解度的相对值主要对相分离结构域的纯度有正向作用,这强烈影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。图文导读图1D-PSX和A-PSX的合成路线合成D-PSX时,Pd(PPh3)4为催化剂;合成A-PSX时,Pd2(dba)3CHCl3为催化剂。图2电池性能表征(a)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池效率 (b)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池短路电流密度JSC(c)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池开路电压VOC(d)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池填充因子图3共混膜的RSoXS数据(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%;(d-f)在给体聚合物中具有固定量的PS侧链的散射曲线。所有RSoXS数据是在287 eV下测试获得的,其中不同聚合物之间的散射对比度与不同量的PS侧链附着相似。图4共混膜的荧光猝灭行为(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%;(d-f)不同PS侧链数量的给体聚合物的PL猝灭行为。补充内容图4共混膜荧光猝灭行为的表征是使用的HORIBA Fluorolog系列荧光光谱仪,具有超高灵敏度,特别适用于荧光强度逐渐降低的猝灭实验。利用荧光猝灭方法,可以有效确认相态分离结构与复合行为的关系。其中,通过测试共混膜的荧光猝灭谱,发现当PS侧链在给体聚合物上被取代时,发生更多复合;当PS侧链在受体聚合物上被取代时,发生更高效的激子解离。从而可以得到结论,共混膜中相分离结构域的纯度和粒径影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。 图5相互作用和溶解度参数确定D-PSX/A-PSX共混膜中相分离行为的示意图和各聚合物溶解度参数的假设顺序。小结在本文研究中,研究者使用活性阴离子聚合和缩合的组合制备了一系列具有不同数量的PS侧链的给体和受体聚合物。标准表征显示PS侧链对给体和受体聚合物的光吸收和能级特征的影响可以忽略不计。从全聚合物太阳能电池性能可以看出,在给体聚合物上引入PS侧链能导致JSC值和PEC的降低,而在受体聚合物上引入PS侧链可以增强电池性能。文献链接Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance (Adv. Energy Mater, 2017, DOI: 10.1002/aenm.201701552)免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容(含图片)来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有,HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享,供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处,请与我们取得联系,我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确,如有任何失误失实,敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术,HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • 苯乙烯、甲醛等8种化学物质上美国“致癌清单”
    美国卫生部11日晨发布最新报告显示,政府正式将苯乙烯和其他七种化学物质列入可能导致人体患癌的物质名单。而苯乙烯广泛运用于塑料包装、一次性纸杯、食物容器和建筑材料中。   由于遭到制造商的强烈游说,美国政府数年来迟迟未将这些有害物质列入“致癌清单”,直到11日晨才最终发布报告正式提出警告。   在此次列入的名单中还有甲醛。报告进一步强调了甲醛的危害性,报告称甲醛是被公认的能够导致某种类型白血病的致癌物质。在胶合板、纸板,甚至一些头发护理产品中存在。   报告指出,此次对所列致癌物质发出的警告来自于工业环境中工作人员的研究报告。大部分工作人员在工作中均接触到这些物质。   纽约西奈山医学院全球卫生院院长菲利普 • 兰德里根建议人们,特别是怀孕的妇女和儿童,应该避免使用聚苯乙烯容器,以及使用苯乙烯的其他产品。   此次发出的警告是基于美国国家毒理学和部分国家卫生院关于致癌物的报告得出。此次已经是12次发布报告,而上次发布报告的时间为2005年。   此消息一出,制造商表示,企业将联合起来向公布致癌物名单的美国卫生部提起上诉。美国复合材料制造商协会发言人汤姆• 多宾斯指出,此报告可以说是在"吓唬"工人,对工厂附近的居民和企业开发新产品将产生不利的影响。而很多涉及的企业均是中小企业,将影响人们的就业和当地的经济。
  • 全自动乌氏粘度计在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料中的应用
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone),简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其独特的性能获得广泛应用。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用,其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP(聚乙烯吡咯万通)材料这样既溶于水,又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见,特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中,随着其原料丁内酯价格的降低,展示出发展的良好前景。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的生产和研发中,K值通常使用乌氏毛细管法进行测量,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 全自动乌氏粘度计在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)中的应用
    超高分子量聚乙烯英文名ultra high molecular weight polyethylene简称为UHMWPE,是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。普通高密度聚乙烯的分子量约为2-30万,而超高分子量聚乙烯则具有至少150万的分子量,因此它具有一般工程塑料难以比拟的一些优异性质,例如超高的耐磨性、抗低温冲击性、耐环境应力开裂性以及自润滑性,它在高性能纤维市场上,包括从海上油田的系泊绳到高性能轻质复合材料方面均显示出极大的优势,在现代化军工和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。超高分子量聚乙烯(UHMWPE)材料的分子量是其核心指标,分子量的高低影响材料的强度、韧性和耐磨度。在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)材料的生产和研发中,乌氏毛细管法因简单、方便、快捷且经济成为首选测定方法,其中ASTM D4020-2011及GB/T1632.3-2010标准中也对乌氏毛细管法测聚乙烯的黏均分子量作出了相关规定。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、数据精准,在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计,以自动化的精确高效替代人工及数据误差,节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可到毫秒级,控温精度可达±0.001℃,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 标样所研制完成多溴二苯醚标准样品,助力新污染物调查监测
    为充分发挥新污染物标准样品的量值溯源和质量控制作用,标样所依托国家生态环境标准项目和新污染物调查监测试点项目,成功研制土壤中多溴二苯醚和异辛烷中十溴二苯醚溶液等2项标准样品,并于近期提供监测机构试用,目前反馈良好。 标样所将继续积极落实生态环境部关于新污染调查监测试点的有关工作部署,紧盯《重点管控新污染物清单(2023年版)》,有序开展壬基酚、全氟化合物等新污染物标准样品制备技术研究,提升新污染物标准样品科技创新能力,持续完善新污染物标准样品体系,加快推进新污染物标准样品应用转化,为新污染物治理提供质量管理技术支撑。
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