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去甲氧基茵陈色原酮对照品

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  • 绵茵陈药材中绿原酸测定

    绵茵陈药材中绿原酸测定

    [align=center][font='times new roman'][size=18px]绵茵陈[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]绿原酸[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记:[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]茵陈根据采收季节不同分为绵茵陈和花茵陈,[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]春季采收的习称“绵茵陈”,秋季釆割的称“花茵陈”。[/color][/size][/font][align=center][img=,286,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301559260524_4770_1858223_3.jpg!w286x197.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman'],磷酸[/font][font='times new roman'](分析纯[/font][font='times new roman'],北京化工厂[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']绿原酸[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']绵茵陈[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']等度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']10:90[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'];柱温[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']327[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']茵陈[/font][font='times new roman']项下[/font][font='times new roman']绵茵陈[/font][font='times new roman']测定)[/font][font='times new roman']  对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']  [/font][align=center][img=,569,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301556348147_9251_1858223_3.jpg!w569x114.jpg[/img][/align][align=center]绿原酸标准品色谱图[font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']样[/font][font='times new roman']品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过二号筛)约[/font][font='times new roman']1g[/font][font='times new roman'],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理(功率[/font][font='times new roman']180W[/font][font='times new roman'],频率[/font][font='times new roman']42kHz[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液[/font][font='times new roman']5m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],置[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']棕色量瓶中,加[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][font='times new roman'] [/font][font=&][/font][align=center][img=,545,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301556581714_1632_1858223_3.jpg!w545x123.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]绵茵陈样品中绿原酸色谱图[/font][/align][font=&]结论:[/font]客户送检样品绵茵陈中绿原酸含量为[font='times new roman']0.85%[/font][font='times new roman']  [/font][font='times new roman']  [/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']①茵陈的分类不一样测定的主要成分指标也不同,绵茵陈测定的为绿原酸,而花茵陈测定的指标成分为[/font][font='times new roman']滨蒿内酯[/font][font='times new roman'],测试之前一定要明确其种类,防止检测错误。[/font][font='times new roman']②绵茵陈在粉碎过程会有一定的绒,要剪碎粉碎完全再过筛。[/font]

  • 33.8 茵陈蒿汤不同配伍情况下主要有效成分的溶出率研究

    33.8 茵陈蒿汤不同配伍情况下主要有效成分的溶出率研究

    【作者】 闫广利; 王喜军; 吕海涛; 孙文军;【Author】 YAN Guang-li,WANG Xi-jun,LV Hai-tao,et al Research Institute of TCM,Heilongjiang University of TCM,Harbin 150040,Heilongjiang,China【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院; 黑龙江中医药大学药学院; 黑龙江中医药大学药学院 黑龙江哈尔滨150040; 黑龙江哈尔滨150040;【摘要】 目的:建立同时测定茵陈蒿汤中绿原酸、京尼平苷、6,7-二甲氧基香豆素、茵陈色原酮和大黄酸5个有效成分的HPLC方法,考察药材不同配伍对其溶出率的影响。方法:采用HPLC方法测定茵陈蒿汤不同配伍水煎液冻干粉中5个成分的含量,色谱柱为Diamonsil○R(钻石)C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,以二极管阵列检测器在200~400nm范围内全波长检测。结果:建立的茵陈蒿汤中5个成分同时测定的HPLC方法准确、快速、重现性好。所测5个成分中,6,7-二甲氧基香豆素、茵陈色原酮和绿原酸溶出率变化不大,京尼平苷和大黄酸的溶出率在配伍茵陈蒿后明显降低。结论:茵陈蒿汤主要有效成分可能存在一定的有效比例。 更多还原【Abstract】 Object:To establish a HPLC method of determining simultaneously 6,7-dimethylesculetin,capillarisin,chlorogenic acid,geniposide and rhein in different combinations of Yinchenhao decoction to investigate their dissolution rates.Method:The contents of 5 active components were determined by RP-HPLC with a diamonsil C18 column,mobile phase of acetonitrile-0.1% phosphoric acid solution gradient elution and DAD detector at the wavelength of 200-400nm.Result:The RP-HPLC method is accurate,fast and its r... 更多还原【关键词】 茵陈蒿汤; 溶出率; 配伍; 同时测定; 【Key words】 Yinchenhao decoction; main active components; RP-HPLC; compatibility; 【基金】 国家重大基础研究发展计划(973计划);资助项目(2005CB523406)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071036_382138_2352694_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】中药材茵陈的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]绵茵陈 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体](1)本品粉末灰绿色。非腺毛“T”字形,长600~1700μm,中部略折成“V”字形,两臂不等长,细胞壁极厚,胞腔多呈细缝状,柄1~2细胞。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color],副卫细胞3~5个。腺毛较小,顶面观呈椭圆形或鞋底状,细胞成对叠生。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加50%甲醇20ml,超声处理30分钟,离心,取上清液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [b][font=宋体]花茵陈[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末0.4g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60~90℃)-乙酸乙酯-丙酮(6:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 绵茵陈 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 绵茵陈 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]与供试品溶液5~20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含绿原酸([/font]C[sub]16[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]9[/sub][font=宋体])不得少于0.50%。[/font] [b][font=宋体]花茵陈[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按滨蒿内酯峰计算应不低于2000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取滨蒿内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含滨蒿内酯([/font]C[sub]11[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体])不得少于0.20%。[/font]

  • 2015年版《中国药典》数据:茵陈-绵茵陈-绿原酸

    2015年版《中国药典》数据:茵陈-绵茵陈-绿原酸

    本品为菊科植物滨蓄Artemisiascoparia Waldst. et Kit. 或茵陈嵩ArtemisiacapillarisThunb.的干燥地上部分。春季幼苗高6〜10cm时采收或秋季花蕾长成至花初开时采割,除去杂质和老茎,晒干。春季采收的习称“绵茵陈”,秋季采割的称“花茵陈”。下图为使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm色谱柱,按照2015年版《中国药典》茵陈项下绵茵陈含量测定方法进行分析所得结果,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701050922_01_2222981_3.jpg注:峰上标数字为理论塔板数。药典要求“理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于5000”。【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相:0.05%磷酸/乙腈=90/10流 速:1.0 mL/min温 度:25°C检 测:UV 327nm进样量:10µL

  • 【原创大赛】均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺

    【原创大赛】均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺

    [align=center]均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺[/align][align=center]摘 要[/align][align=center] [/align][b]目的:[/b]探索提取温度、液固比和提取时间对茵陈多糖产率的影响,得到提取茵陈多糖最优工艺条件。[b]方法:[/b]用均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺,用苯酚硫酸法测出每次实验所得多糖的纯度,再求得每次实验纯多糖的得率,然后应用回归分析的方法分析实验得出的数据,以纯多糖的得率为指标,对提取温度、液固比和提取时间3个因素进行分析,得出最佳工艺条件,并进行验证。[b]结果:[/b]实验得出茵陈多糖的最佳提取条件是:提取温度100℃、提取时间80 min、提取液固比55:1。[b]结论:[/b]验证实验平均得率为1.96%,预测值是2.00%,二者很接近,说明我们得到的最佳工艺条件是可靠的。关键词:茵陈多糖;提取工艺;均匀设计Optimize the ExtractionProcess of Herba artemisiae polysaccharide by Uniform Design ExperimentsABSTRACT[b]Objective: [/b]Study the effect of extraction temperature, liquid-solidratio and extraction time on the yield of Herba artemisiae polysaccharide, andthen get the optimal process conditions of extraction. [b]Methods:[/b] optimize the extraction process of Herba artemisiae polysaccharideby uniform design experiments, measure the purity of polysaccharide obtained ineach experiment by the phenol-sulfuric acid method, and calculate the yield of purepolysaccharide in each experiment, then use the regression analysis to analyzethe experimental data, the yield of pure polysaccharides as the indicators, getthe conclusion and verify it.[b] Result: [/b]thebest extraction condition of Herba artemisiae polysaccharide is: 100℃ as the extraction temperature, 80 min asthe extraction time and 55:1 as the extraction liquid-solid ratio.[b]Conclusion: [/b]the result of verification test is 1.96%, and the predictedvalues is 2.00%.They are very close. So the technological conditions isreliable.[b]Key words:[/b]Herba artemisiae polysaccharide Extraction process Uniform design[color=windowtext][/color][align=center]1 前言[/align]多糖,又称为多聚糖,是由十个以上的单糖通过苷键连接而成的聚合物[sup][/sup]。多项研究表明,多糖具有增强免疫功能、抗肿瘤、降血糖、抗衰老、抗病毒等功能[sup][/sup]。具有生物学功能的多糖被称为“生物应答效应物”或活性多糖[sup][/sup],事实上大多数多糖为活性多糖,主要存在于菌类、藻类、根茎类药材中[sup][/sup],本实验所探究的多糖为茵陈多糖,茵陈属于全草类药材。茵陈为菊科植物滨蒿[i]Artemisia scoparia Waldst.et Kit.[/i]或茵陈蒿[i]Artemisia capillariesThumb.[/i]的干燥地上部分[sup][/sup]。应在春季幼苗高6-10cm时采收或秋季花蕾长成花初开采割,除去杂质和老茎,晒干[sup][/sup],采摘的季节不同,茵陈可分为绵茵陈和花茵陈两种,春季采摘的名为绵茵陈,秋季采摘的名为花茵陈[sup] [/sup]。茵陈生产地在我国分布广泛,不同生产地生产的茵陈质量不同,优良的茵陈性状应为多卷曲成松散的团状,灰白色或灰绿色,全体密被白色茸毛,绵软如绒,气清香,味微苦[sup][/sup]。味苦、辛、微寒、无毒,归脾、胃、肝、胆经[sup][/sup]。结合古时和现代医学研究,茵陈多糖具有利胆、护肝、调脂降压、抗菌、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、抗氧化、清热解毒等功效[sup][/sup]。多糖的提取方法很多,大体上包括溶剂浸提法、酶法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法和超临界流体萃取法[sup][/sup]。本实验采用水提醇沉法对茵陈多糖进行提取,虽然该方法提取工艺中要求要控制温度、时间、加水量等,但该方法工艺简单,适合在实验室操作。本实验采用的方法为均匀设计法,在条件范围变化大而需要进行多水平实验的情况下,它能够极大的减少实验的次数,只需要与因素水平数相等次数的q,本实验即可获得正交设计的至少做q[sup]2[/sup]组实验所能获得的实验结果。[align=center]2 实验部分[/align]2.1 实验仪器和试剂752型紫外可见分光光度计(上海恒平科学仪器公司)CPJ1003型电子天平(上海奥豪斯仪器有限公司)HH-1型恒温水浴锅(金坛市晶玻实验仪器厂)80-2离心机(上海荣泰生化工程有限公司)RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)GZX-9070数显鼓风干燥箱(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)ZKXF-1型真空干燥箱(郑州南北仪器设备有限公司)SHD-Ⅲ型循环水式多用真空泵(保定市新区阳光科教仪器厂)20目,100目标准筛(浙江上虞市华丰五金仪器有限公司)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url](上海佳安分析仪器厂)茵陈(河北省安国药材市场,经本考研室徐红欣老师鉴定)无水乙醇(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司)蒸馏水(实验室自制)葡萄糖(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司)苯酚(分析纯,天津市福晨化学试剂厂)浓硫酸(分析纯,北京化工厂)2.2 茵陈粗多糖提取1、将茵陈在70℃真空干燥3h,然后用粉碎机粉碎,取20目~100目的粉末,置于干燥器中,备用。[img=,72,4]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]2、精密称取2.5g的茵陈,加入规定液固比的蒸馏水,在设定温度下水浴加热回流t小时。3、先用脱脂棉过滤,再用布氏漏斗抽滤,滤液旋转蒸发直至滤液浓缩至约10mL。4、将浓缩的滤液置具塞锥形瓶中,再加30mL的无水乙醇,放入冰箱中,4℃放置24小时。5、将溶液转移至离心管内,并在3000rpm下离心10min,弃去上清液,取沉淀。6、50℃真空干燥3.5h后,过夜,取出,放凉,称重,计算产率。其中,液固比、提取时间t根据实验过程中考察因素的改变,作相应的更改,其他条件保持一致。2.3 均匀设计实验 本实验依据之前单因素实验结果,确定了温度、液固比和提取时间这三个因素的取值范围,在这个基础上,用茵陈的粗多糖的提取率作为指标,初步确定茵陈多糖的提取条件,再以纯糖的最终收率确定茵陈多糖最优提取条件。首先在茵陈质量一定的前提下,分别设定不同的提取温度、提取时间及料液比,探索它们对茵陈粗多糖提取率的影响。提取完粗多糖,得到茵陈多糖的提取条件,进而再以苯酚-硫酸法测定每组实验的纯糖含量,计算纯糖的收率,并以其作为标准得到茵陈多糖提取的最优条件,最后对最优条件进行验证。2.3.1 设计实验方案依据之前单因素实验结果,我们确定了温度、液固比和提取时间这3个因素的取值范围:提取温度X[sub]1[/sub] :55℃~100℃;液固比X[sub]2[/sub]:30:1~75:1提取时间X[sub]3[/sub]:50min~140min。设计实验方案。每小组均先称量2.5克茵陈,按照设计好的条件对茵陈进行粗多糖的提取,并测定多糖纯度,求得纯多糖产率,方案及结果见表1。[color=red] [/color][align=center]表1 均匀设计实验方案及结果[/align] [table][tr][td] [table][tr][td] [table=100%][tr][td] 条件 编号[/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][img=,98,65]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,84,52]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/td][td] [align=center]温度(℃)[/align] [/td][td] [align=center]液固比[/align] [align=center](g/mL)[/align] [/td][td] [align=center]时间(min)[/align] [/td][td] [align=center]粗多糖产率(%)[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖产率(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]55[/align] [/td][td] [align=center]50:1[/align] [/td][td] [align=center]110[/align] [/td][td] [align=center]12.12[/align] [/td][td] [align=center]1.13[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]75:1[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]11.72[/align] [/td][td] [align=center]1.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65[/align] [/td][td] [align=center]45:1[/align] [/td][td] [align=center]140[/align] [/td][td] [align=center]13.57[/align] [/td][td] [align=center]1.14[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]70:1[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]14.93[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]40:1[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]14.39[/align] [/td][td] [align=center]1.29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]65:1[/align] [/td][td] [align=center]130[/align] [/td][td] [align=center]13.22[/align] [/td][td] [align=center]1.54[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][td] [align=center]35:1[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]13.64[/align] [/td][td] [align=center]1.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]60:1[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13.24[/align] [/td][td] [align=center]1.28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]30:1[/align] [/td][td] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]16.32[/align] [/td][td] [align=center]2.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]55:1[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]21.59[/align] [/td][td] [align=center]2.42[/align] [/td][/tr][/table]2.3.2 标准曲线的绘制储备液的制备:精密称取葡萄糖0.1246g,加蒸馏水溶解,转移于100mL容量瓶中,再加蒸馏水至刻度,最后摇匀得124.6mg/L的储备液,备用。标准液的制备:准备5个25mL容量瓶,分别标注1.0mL、0.8mL、0.6mL、0.4 mL、0.2 mL,再分别精密量取储备液1.0 mL、0.8 mL、0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL,相应置于25 mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,则得5个不同浓度的标准液,备用。5%苯酚溶液的制备:称取苯酚1.2512g于烧杯中,用约50℃的蒸馏水溶解,转移至25mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,备用。标准曲线的绘制:准备6个具塞试管,分别标注1、2、3、4、5、6,先用蒸馏水润洗过的2mL移液管移取2mL蒸馏水于1号具塞试管,然后用相对应的标准溶液润洗过的2 mL移液管分别取2 mL标准溶液于具塞试管中(0.2 mL的标准液对应2号管,0.4 mL的标准液对应3号管,以此类推)。接着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1 mL 5%的苯酚溶液,快速加入上述具塞试管中,充分混匀,再用5 mL移液管移取5 mL浓硫酸快速加入上述试管中,充分摇匀,盖好试管塞(6个试管之间加硫酸间隔5min)。沸水浴15min,冷水浴10min,室温放置5min,最后分别在490nm处测定吸光度,以吸光度A为纵坐标,以葡萄糖标准溶液C为横坐标,绘制标准曲线。(见图1)标准曲线的线性范围为:0.10072×10[sup]-4[/sup]mg/mL ~ 0.50360×10[sup]-4[/sup]mg/mL曲线方程:A=0.0146C+0.074,相关系数:r[sup]2[/sup]=0.9992[align=center][img=,475,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261745237707_581_3237657_3.png!w475x288.jpg[/img][/align]图1 标准曲线[align=center] [/align]2.3.3 苯酚-硫酸法测多糖含量1、分别取上述实验所得粗多糖约0.0600g于小烧杯中,加少量60℃蒸馏水搅拌使其溶解,转移至250mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。2、分别用布氏漏斗抽滤,取部分滤液,然后用该滤液润洗2mL移液管,移取2mL上述溶液于具塞试管中。3、再分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1mL 5%的苯酚溶液,快速加入上述具塞试管中,充分混匀。4、接着用5mL移液管取5mL浓硫酸快速加入上述试管中,充分摇匀,盖好试管塞(两管加入浓硫酸时间间隔为5min)。紧接着放入沸水浴15min,冷水浴10min,室温放置5min。5、在490nm处测定其吸光度。(备注:每次测多糖的吸光度需配制空白对照用来校正可见分光光度计。)将测得的吸光度带入标准曲线方程中计算出所配溶液的多糖浓度,进而得到纯多糖的质量,再除以所称茵陈样品的质量,即为纯多糖得率,结果见表1。2.4 最优提取条件的确定用SPSS 19.0统计软件,以纯多糖得率为评价指标对各因素进行线性回归分析,模型的优度通过复相关系数和方差分析来判定。结果如表2。表2 回归方程 [table=638][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]回归方程式[/align] [/td][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]P[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程1[/align] [/td][td] [align=center]Y=0.023X[sub]1[/sub]-0.008X[sub]2[/sub]+0.002X[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程2[/align] [/td][td] [align=center]Y=0.020X[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.985[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][/tr][/table]表2中,Y为纯多糖得率,X1为提取温度,X2为液固比,X3为提取时间。方程1,R[sup]2[/sup]= 0.971,P值为0.000,回归非常显著, X1项P值为0.000小于0.01,回归非常显著,有统计意义,而X2,X3均回归不显著,方程1多糖产率预测值为2.17%;方程2为将各项及其交叉乘积项全部纳入进行逐步回归的结果,我们发现,最后的方程中只保留了X1项,方程2的 R[sup]2[/sup]= 0.976,X1项P值为0.000,小于0.01,回归亦非常显著有效,其预测值为2.00%。 综合上述两方程的回归结果,及均匀设计和单项实验的结果,我们采取提取温度100℃、提取时间为80 min、提取液固比为55:1,即第10组的条件为最佳条件。2.5 最优提取条件的验证均匀设计实验优选出了茵陈多糖提取的最佳条件,即提取温度为100℃、提取时间为80 min、提取液固比为55:1。按照上述茵陈多糖的提取及苯酚-硫酸法测多糖含量测定的实验流程,对最优条件进行3次重复实验,粗多糖及纯多糖的产率均列于表3中。[align=center]表3 最优提取条件测得的多糖含量[/align] [table][tr][td] [align=center]实验编号[/align] [/td][td] [align=center]粗多糖得率(%)[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖得率(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]22.61[/align] [/td][td] [align=center]1.95[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]21.24[/align] [/td][td] [align=center]2.04[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]18.55[/align] [/td][td] [align=center]1.88[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]20.80[/align] [/td][td] [align=center]1.96[/align] [/td][/tr][/table][align=center]3 结果与讨论[/align]3.1 实验结果本实验采用水提醇沉法对茵陈多糖进行提取,在单因素实验结果基础上,通过对液固比、提取时间、提取温度等3个可控条件进行均匀设计实验,结合实验结果得出来的数据,确定了茵陈多糖提取的最优条件,并利用该最优条件测定了茵陈多糖的含量,计算出了纯多糖的得率。结果如下:[align=center]表4 茵陈多糖提取最优条件及多糖含量[/align] [table][tr][td=4,1] [align=center]最优提取条件[/align] [/td][td=1,2] [align=center]粗多糖得率[/align] [align=center](%)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]纯多糖得率[/align] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]提取温度[/align] [/td][td] [align=center]提取液固比[/align] [/td][td] [align=center]提取时间[/align] [/td][td] [align=center]提取次数[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100℃[/align] [/td][td] [align=center]55:1[/align] [/td][td] [align=center]80 min[/align] [/td][td] [align=center]1次[/align] [/td][td] [align=center]20.80[/align] [/td][td] [align=center]1.96[/align] [/td][/tr][/table]3.2 讨论(1)本实验采取的是水提醇沉法,所以在提取粗多糖时,除被考察因素温度、液固比、提取时间按要求改变外,其他条件均应保持一致,如旋蒸时的温度、水浴水位高度、干燥时的真空度,离心时的转速和时间等。若条件不一致,可能造成实验结果的误差。(2)粗多糖在真空干燥时,温度不宜过高,应在50~60℃之间,过低的温度不能将粗多糖干燥彻底,过高的温度则容易使粗多糖碳化,造成误差。(3)在旋转蒸发时,除要保证水位大致一样时,旋转时还要注意避免溶液爆沸,导致溶液进入,造成实验误差。(4)在绘制标准曲线时需注意以下几点:1、配制溶液过程中,需要将溶液转移至容量瓶时,一定得精确至刻度,并且摇匀。2、在移液时要准确迅速,用同一移液管,并且在转移之前要用相对应的溶液润洗。3、再加苯酚和浓硫酸后,要迅速充分摇匀,加浓硫酸的间隔时间个人建议为5分钟,因为间隔时间过短容易手忙脚乱导致误差。参考文献 娜日苏.天然植物多糖及复合多糖的研究进展.赤峰学院学报,2009,25(1):68~68 王超,康立源.中药多糖的药理研究进展.世界科学技术—中医药现代化,2008,10(3):82~82 刘占峰,孙汉文.多糖的化学修饰研究进展 .河北大学学报,2005,25(1):104~104 韩伟,黄兮,张玲玲,等.中药多糖的提取、分离纯化及分析方法的研究进展.工程工艺与设备,2012,332(14):19 王茜.茵陈的药理作用及其主要化学成分药物代谢动力学研究进展 .安徽中医学院学报,2012,31(4):88~88 孙涛,陈炜.茵陈药理作用研究进展.中药与临床,2010,1(3):59~59 姜波,焦文霞.茵陈的古今临床应用.中国名族民间医药,2011,21(3):36~36 温俊达,张水寒,凌翔,等.道地药材绵茵陈的生药学鉴别.时针国医国药,2007,18(3):555~556 温建炫,沈歆,孙晓泽,等.应用“动-定序贯八法”理论对茵陈药性再认识.时珍国医国药,2013,23(1):224~224 孙涛,陈炜.茵陈药理作用研究进展.中药与临床,2010,1(3):59~59 尹艳,高文宏,于淑娟.多糖提取技术的研究进展.食品工业科技,2007,28(2):248~250

  • 【原创大赛】分析茵陈中的挥发性成分

    茵陈为菌科植物, 茵陈蒿的干燥幼苗 ,能清热利湿 ,退黄疸。用于黄疸型肝炎和传染性肝炎、胆道感染、胆石症等 , 具有解热利胆利尿 ,平滑肌等作用。本文用蒸馏水浸泡提取,用乙醚提取挥发成分进行气相色谱一质谱 (GC-MS) 联用分析 , 为茵陈临床合理用药,提供了实验依据。

  • 中药标准品等中英文名称对照

    中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(522)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5899瑟丹内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5915番茄红素对照品,有报告HPLC≥98%BW5472异槲皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5437圣草酚;毛纲草酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5917(标定)矢车菊素-3-O-半乳糖苷,花青素对照品,有报告HPLC≥98%BW5920多西他赛;多烯紫杉醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5496异甘草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5540豆甾醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5285D-(-)-奎宁酸;右旋奎宁酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5539异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5492高香草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5215烟碱(尼古丁)对照品,有报告HPLC≥98%BW54588-甲氧基补骨脂素(花椒毒素)对照品,有报告HPLC≥98%BW5457D-松醇95%对照品,有报告HPLC≥98%BW5942密蒙花苷(刺槐素)对照品,有报告HPLC≥98%BW5945高香草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5949桉叶油醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5654香紫苏醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5436圣草次苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5960知母皂苷C对照品,有报告HPLC≥98%BW5961睾酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5962茵陈色原酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5560阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5963戈米辛J,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5542没食子儿茶素(棓儿茶酸、没食子酰儿茶素)对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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    请问甲氧基测定法的原理是什么?溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用?为什么要通入CO2或N2?什么情况下应该通入CO2,什么情况下应该通入N2?还是因为它们都是惰性气体,所以通入CO2或N2都可以,没有特殊规定?甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基?谢谢!

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(5)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂-1,4-二氧;六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂-N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂-N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂-1,2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂-二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂-环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂-氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂-氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂-乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂-混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂-混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂-混合物 A  Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂- 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂- 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂-四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平  Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D (二酮哌嗪雷米普利)Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A  Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B  Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 【求助】加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围

    求助:中药口服液质量标准制定的一些问题  第一次做新药,是一个中药复方口服液,主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱,质量标准制定如下:  5.1.1色谱条件  色谱柱:Promosil C18(250×4.6mm,5洀,博纳艾杰尔公司);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0,含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2:1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量:10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。  5.1.2 供试品和对照品溶液的制备  5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺,制备缺洋金花的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。  5.1.4 测定方法  精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注入液相色谱仪(自动进样仪),测定峰面积,以外标法计算含量。  5.1.5 系统适用性试验  分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪,阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。  5.1.6 线性试验  精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg,置25ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml,分别置10ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定,分别进样10ul,测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=1.3×107C-9243.77,相关系数r:=0.9997。表明进样量在0.2032~1.2192ug范围内呈良好线性关系。  5.1.7 稳定性试验  精密量取供试品溶液5ml,按供试品(批号:2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液,间隔一定时间(0,4,8,12,24,48h)重复进样,每次进样10ul,测得峰面积的RSD为1.78%,表明该溶液在48小时基本稳定。  5.1.8 精密度试验  精密吸取上述对照品溶液10ul,重复进样6次,测定东莨菪碱的峰面积,结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。  5.1.9 重复性试验  精密量取供试品溶液(批号:2009010501)5ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,分别测定东莨菪碱的含量,结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。  5.1.10 加样回收率试验  5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg,置100ml的容量瓶内,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,即得。  5.1.10.2 采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml,精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,依法测定,结果平均回收率为106.7%,RSD为1.42%。  回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量  因为是第一次作含量测定,有许多不明白之处,中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚,许多都是按照自己理解摸索来的。  通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量,以样品的平均含量为中间值,制定的线性取样范围。  根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则,按照80%,100%,120%的原则加入对照品,但是结果很不理想,加样回收率超过了200%,不知道是什么方面的原因,很着急,请大家帮忙分析一下,找出有错误的地方,我马上更改。

  • 【分享】对照品、http://hi.baidu.com植物提取物

    植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

  • 气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中麝香酮的研究

    【摘要】 目的 研究麝香祛痛搽剂中人工麝香质量的控制方法。方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中人工麝香的有效成分麝香酮进行定性测定。结果供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性,阴性无干扰,专属性强。结论该方法可用于麝香祛痛搽剂中麝香酮质量的控制。【关键词】 麝香祛痛搽剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 麝香酮麝香祛痛搽剂原收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部,根据2010年版《中国药典》计划任务表要求,本文将处方中的麝香修订为人工麝香,因为人工麝香为贵重药材,所以应对麝香祛痛搽剂中人工麝香制订质量控制方法,本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性,阴性无干扰,专属性强,结果较满意。1 仪器与试药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]Agilent6890型(FID检测器) Agilent色谱工作站 HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm) 麝香祛痛搽剂样品: 武汉马应龙药业集团股份有限公司产品(批号080402,080403,080413),襄樊隆中药业有限责任公司产品(批号 080101,080201,080401),绍兴华通制药有限公司产品(批号C03A0753,C03A0809),李时珍医药集团有限公司产品(批号 2009020001)。麝香酮对照品,中国药品生物制品研究所产品(批号110719-200512) 无水乙醇为分析醇。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm) 柱温:程序升温:初温130℃,保持5 min后,每分钟升高0.8℃至180℃,保持2 min后,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 检测器为FID检测器 检测器温度:250℃ 进样口温度220℃ 流速1.0 ml/min 理论板数按麝香酮计算应不低于20 000。2.2 色谱条件的确定2.2.1 色谱柱的确定取供试品(绍兴华通制药有限公司,批号:C03A0753)按供试品制备方法制备得供试品溶液,用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长 30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)进样。结果表明,用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)能收获较好的分离效果,得到准确高效的分析结果。故选用:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)。2.2.2 程序升温条件的确定将“2.3.1”项下制得供试品溶液按程序升温:初温130℃,保持3 min后,每分钟升高1.5℃至180℃,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min。结果表明,在该方案下,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高。通过试验,确定色谱条件为:色谱柱:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm) 检测器为FID检测器 进样器温度:220℃ 检测器温度:250℃ 分流进样(分流比1∶1) 程序升温:初温130℃,保持5 min后,每分钟升高0.8℃至180℃,保持2 min后,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min 进样量:1 μl。2.3 溶液的制备2.3.1 供试品溶液的制备针对麝香酮的脂溶性,采用石油醚(30~60℃)提取的方法,这样组分的转移率较高,同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低 必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂,与石油醚(30~60℃)会发生混溶,因此加入4倍量的水,再置于分液漏斗中用石油醚(30~60℃)提取2次,100 ml/次,石油醚(30~60℃)液自然挥干,可使麝香酮成分不会损失。取本品50 ml,加水200 ml,摇匀。置于分液漏斗中,用石油醚(30~60℃)提取2次,100 ml/次。合并石油醚,自然挥干。残渣用无水乙醇2 ml溶解,取上清液作为供试品溶液。2.3.2 对照品溶液的制备取麝香酮对照品,加无水乙醇制成每毫升含0.1 mg的溶液,作为对照品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备按处方量制备不含麝香酮的阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.4 专属性考察取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液,分别依法测定。在该色谱条件下,在与麝香酮对照品保留时间相同的位置不出现色谱峰,表明其他成分对麝香酮的测定无干扰。结果见图1~3。2.5 样品测定按正文所述方法,对各厂家各批次样品进行检验,结果均呈正结果。3 讨论因为麝香酮具有脂溶性,采用石油醚(30~60℃)提取的方法,这样组分的转移率较高,同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低,必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂,与石油醚(30~60℃)会发生混溶,因此加入4倍量的水,再置于分液漏斗中用石油醚(30~60℃)提取,可使麝香酮成分不会损失。但是富集后导致杂质峰较多,用平温或较快的升温速率均达不到较好的分离效果,因此经过摸索将升温速率定为每分钟升高0.8℃,在该方案下,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性。【参考文献】[1] 国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[s].北京:化学工业出版社,2005.[/s]

  • 宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第一包:化学试剂、试药(非管制类)、耗材、培养基) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年01月11日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第一包:化学试剂、试药(非管制类)、耗材、培养基)采购方式:公开招标预算金额:450000.00 元最高限价:450000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814838[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(化学试剂、试药(非管制类)、耗材、培养基)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]450000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]项目编号:明月-YC2022-042-2项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:壹年本项目不接受联合体投标。

  • 不同品牌空心阴极灯的阴阳极结构

    不同品牌空心阴极灯的阴阳极结构

    最近翻查发现存有多个品牌的空心阴极灯,平时都没留意过,一比较之下发现不同灯之间差异还是挺大的,尤其是阴阳极结构。论坛也有不少阴极灯的讨论,但大多都是关于型号规格和操作的,说到阴阳极结构的很少。对于阴阳极结构的不同我也有一些疑问,特发出来请求版友解答。以Cd灯为例,现有Cd灯有三种:T家、A家和国产。T家灯正常使用中,A家和国产灯是新的。[img=图1,412,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811080142117622_6519_2926961_3.jpg!w412x567.jpg[/img]如图1,国产Cd灯,环状阳极。貌似这种结构是PE首创,但是我没使用过PE的仪器和阴极灯,希望有PE用户版友可以确证或解释一下差异。[img=,690,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811080150167691_6992_2926961_3.jpg!w690x600.jpg[/img]如图2,T家Cd灯,这是窗口视图,也是环状阳极。[img=,690,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811080152212506_9239_2926961_3.jpg!w690x543.jpg[/img]如图3,A家Cd灯,窗口视图,A家的阳极是棒状且只有一根。因此,三个品牌阴极灯最大的差异在于阳极,对比一番之后便有了下面三个疑问:疑问1:如图1的国产灯,标示3处的金属小圆环是什么?具有什么作用?疑问2:国产灯和T家都是环状阳极,且在阴极筒上方,那么电场方向应该是与阴极筒平行。A家的阳极在阴极筒一侧,电场方向则应该是垂直于阴极筒。平行方向的电场相较于垂直电场其激发效率不是更低吗?为什么会这样设计?疑问3:在点亮Cd灯之后,我发现国产灯和T家灯的辉光都是集中在阴极筒内,外面是没有辉光的。而A家灯除了辉光在阴极筒内,在阴阳极之间的间隙(如图3标示10处)也有辉光,且不断闪烁,在阴阳极的末端之间还会形成一道桥状辉光(无论是新的Cd灯还是使用中的Pb灯都有这种现象)。这是一个设计缺陷吗?对实际使用有什么影响?

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 【原创大赛】《指示剂6:乙氧基黄叱精色度值的CIE 1976(L,a,b)色空间数字化特征》

    【原创大赛】《指示剂6:乙氧基黄叱精色度值的CIE 1976(L,a,b)色空间数字化特征》

    新技术6:乙氧基黄叱精指示剂CIELAB色空间颜色特征摘要:用CIE 1976(L*,a*,b*)色空间方法对乙氧基黄叱精在不同pH环境进行了测量,发现其变色点有8个,与文献记载有较大差异。用于指示的指标a*值、b*值、C*值、△E1、△E1-V可以作为变色的指标,发现在其在高pH环境有新的颜色变化,拟补了传统资料的不足。关键词:乙氧基黄叱精,CIE,色度值,数字化 前言 乙氧基黄叱精(Ethoxychrysoidine Hydrochloride)是常用指示剂,分子式C14H16N4O·HCl,分子量292.77,外观为为深红棕色或黑褐色粉末,在水或乙醇中溶解。pH变色域:pH3.5~ 5.5(红→黄)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669935_1722582_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图1. 乙氧基黄叱精的化学结构式 采用CIELAB色空间方法研究乙氧基黄叱精指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。用色空间方法首次测定了乙氧基黄叱精指示剂的L*、a*、b*等色度值参数,与pH值的对应关系,绘制出乙氧基黄叱精指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图,为精确描述乙氧基黄叱精指示剂变色特征奠定了基础。1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件 0.5mol/L H2SO4溶液,0.5 mol/L NaOH溶液,乙氧基黄叱精溶液(取乙氧基黄叱精0.1g,加乙醇溶解、定容至 100ml)。分光光度计,色度测量系统(自研)。1.2 实验内容1.2.1乙氧基黄叱精指示剂溶液的吸收峰 将乙氧基黄叱精指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中,在分光光度计测量其吸收峰,见表1、图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091607491323_01_1722582_3.jpg图1. 乙氧基黄叱精指示剂在pH环境的吸收曲线 图2显示,乙氧基黄叱精在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的。当pH值增加时,吸收峰向短波长方向移动。在pH1、pH2、pH3、pH4、pH5、pH6时,最大吸收峰的波长依次是480nm、480 nm、475 nm、465 nm、450 nm、445 nm。其中在pH3以后至pH6期间变化幅度较大,说明其变色阈值在该范围内激烈变化。pH6以后,即使pH增加,最大吸收峰也是445nm,最大吸收峰保持不变,说明分子结构在pH6以后已经保持稳定,不在变化。表1. 不同PH环境下乙氧基黄叱精指示剂最大吸收峰的变化 PH 波长 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 445 1.12468 1.43217 1.40751 1.37924 1.23078 0.97832 1.32918 0.93405 1.19237 1.24271 0.94790 1.01212 450 1.21149 1.54126 1.49826 1.43608 1.23844 0.96863 1.31602 0.92405 1.17872 1.22770 0.93672 0.99734 455 1.28742 1.63532 1.57194 1.47602 1.22794 0.94405 1.28232 0.89929 1.14608

  • 45万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 40万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 44.7 血竭中5-羟基-7-甲氧基黄烷的含量测定

    44.7 血竭中5-羟基-7-甲氧基黄烷的含量测定

    【作者】 付梅红; 方婧; 杨洪军; 王祝举; 唐力英; 黄璐琦; 杨岚; 张东;【Author】 FU Meihong,FANG Jing,YANG Hongjun,WANG Zhuju,TANG Liying,HUANG Luqi,YANG Lan,ZHANG Dong(Institute of Chinses Materia Medica,China Academy of Traditional Chinese Medicine,Beijing 100700,China)【机构】 中国中医科学院中药研究所;【摘要】 目的:建立血竭药材中有效成分5-羟基-7-甲氧基黄烷的HPLC含量测定方法。方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60∶40),检测波长210 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:5-羟基-7-甲氧基黄烷在0.01~0.10μg呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率100.1%(n=6)。结论:该方法简便快速、结果准确,可用于检测血竭药材中有效成分5-羟基-7-甲氧基黄烷的含量。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131333_383468_2379123_3.jpg

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