去甲氧羰基蕊木碱甲酯对照

过氧化值的单位在新旧标准中有所不同，有g/100g，mmol/kg，旧标准中则是meq/kg而羰基价的单位只见有meq/kg ，未见其他现在不知道大家在平时检测过程中是如何使用这个单位的知识听说meq/kg不是正规单位，停止使用了这个在哪里有这方面具体的规定呀？

大家好！ 我有一个正壬烷试剂样品，用GB/T6324.5-2008测定羰基数高于100ppm，但是，该样品送质谱，色质联用、OFID检测，均为发现含氧化合物，请高手帮忙分析，非常感谢！

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5543 牡荆素葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5544 毛蕊异黄酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5546 黄柏碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5547 朝藿定A1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5548 莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5549 氧化槐果碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5550 杨梅苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5551 灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5552 银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品，有报告 HPLC≥98% BW5553 川续断皂苷乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5554 山栀苷甲酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5555 表告依春对照品，有报告 HPLC≥98% BW5556 8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5557 水晶兰苷; 水晶兰甙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5558 黄杞苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5559 沙苑子苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5560 阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5561 土荆皮乙酸（土荆乙酸）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5562 去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品，有报告 HPLC≥98% BW5563 鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5564 6-姜烯酚; 姜烯酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5565 白绵马素AA对照品，有报告 HPLC≥98% BW5566 白绵马素AP对照品，有报告 HPLC≥98% BW5567 知母皂苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5568 知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品，有报告 HPLC≥98% BW5569 牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5570 苯甲酰芍药苷对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

求助：中药口服液质量标准制定的一些问题　　第一次做新药，是一个中药复方口服液，主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱，质量标准制定如下：　　5.1.1色谱条件　　色谱柱：Promosil C18(250×4.6mm，5洀，博纳艾杰尔公司);流动相：0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1);流速：0.8ml/min;检测波长：216nm;柱温：25℃;进样量：10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。　　5.1.2 供试品和对照品溶液的制备　　5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺，制备缺洋金花的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。　　5.1.4 测定方法　　精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪(自动进样仪)，测定峰面积，以外标法计算含量。　　5.1.5 系统适用性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪，阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。　　5.1.6 线性试验　　精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg，置25ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，分别进样10ul，测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。　　5.1.7 稳定性试验　　精密量取供试品溶液5ml，按供试品(批号：2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液，间隔一定时间(0，4，8，12，24，48h)重复进样，每次进样10ul，测得峰面积的RSD为1.78%，表明该溶液在48小时基本稳定。　　5.1.8 精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液10ul，重复进样6次，测定东莨菪碱的峰面积，结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。　　5.1.9 重复性试验　　精密量取供试品溶液(批号：2009010501)5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，分别测定东莨菪碱的含量，结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。　　5.1.10 加样回收率试验　　5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，即得。　　5.1.10.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为106.7%，RSD为1.42%。　　回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量　　因为是第一次作含量测定，有许多不明白之处，中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚，许多都是按照自己理解摸索来的。　　通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量，以样品的平均含量为中间值，制定的线性取样范围。　　根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则，按照80%，100%，120%的原则加入对照品，但是结果很不理想，加样回收率超过了200%，不知道是什么方面的原因，很着急，请大家帮忙分析一下，找出有错误的地方，我马上更改。

药典附录中关于酸败度测定法，共有三个值需要测定：1、酸值；2、羰基值；3、过氧化值。此三个值均是在油脂的提取后，进行测定。这里主要讨论第二个羰基值的测定。关于羰基值的测定，需要用到有毒溶剂苯。为方便，以下为药典原文：羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。除另有规定外，取供试品0.025~0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解，稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞试管中，精密加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼的苯溶液5ml，混匀，置60度水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢精密加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法在453nm的波长处测定吸光度，照公式计算。因为05年版与10年版的计算公式相差太大，此处不录。我的问题是：假如苯中含有杂质，这杂质为小分子的含羰基化合物，这就影响到了测定。如果这些含羰基化合物是微量的，则可能不会影响测定。但我们在实验中，发现，即使不加供试品，相应试剂的颜色已经成了一种黑色了，致使光无法透过比色皿，而呈现以下的现象：在相当大的（大于5）吸光度范围内，光谱呈剧烈、快速频率的波动。我猜是因为光透不过比色皿而引起的。我想问：按照紫外-可见分光光度法下对溶剂的要求，此处测定波长为453nm，位于可见光区，以空气为空白，测定苯的吸光度，完全合格。但是，如果杂质的羰基化合物，这同样是测不出来的，也就是即使有杂质的羰基化合物，以453nm为检验溶剂是否合格，当然也就合格了。因为羰基化合物本身就没有颜色。所以，我觉得，此处应有其它规定，以检验苯是否真的合格。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5544毛蕊异黄酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5546黄柏碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5548莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5549氧化槐果碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5550杨梅苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5552银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品，有报告HPLC≥98%BW5553川续断皂苷乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5554山栀苷甲酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5555表告依春对照品，有报告HPLC≥98%BW55568-O-乙酰山栀苷甲酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5557水晶兰苷; 水晶兰甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5558黄杞苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5559沙苑子苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5561土荆皮乙酸（土荆乙酸）对照品，有报告HPLC≥98%BW5562去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品，有报告HPLC≥98%BW5563鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW55646-姜烯酚; 姜烯酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5565白绵马素AA对照品，有报告HPLC≥98%BW5566白绵马素AP对照品，有报告HPLC≥98%BW5567知母皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5568知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品，有报告HPLC≥98%BW5569牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5570苯甲酰芍药苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5572环黄芪醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5573丹参素对照品，有报告HPLC≥98%BW5574二氢姜黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5575绵马贯众素ABBA; 东北贯众素对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[color=#444444]ESI 质谱条件下，M+H的二级产生含羰基的加氢峰，m/z 220，M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244，二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样？[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子？氢离子更容易稳定含羰基的离子？该怎么解释呢？[/color]

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国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5400王不留行黄酮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5385二氢丹参酮Ⅰ对照品，有报告HPLC≥98%BW5384薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品，有报告HPLC≥98%BW5337虫草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5379异牡荆苷,异牡荆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5698山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5650去甲斑蝥酸钠对照品，有报告HPLC≥98%BW5227高乌甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5033长春新碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5402硫酸长春新碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5725硫酸长春质碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5724酒石酸长春质碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5723脱水长春碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5722硫酸长春碱；硫酸长春花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5721长春碱；长春花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5228酒石酸长春瑞滨对照品，有报告HPLC≥98%BW5720长春瑞滨对照品，有报告HPLC≥98%BW5719路路通内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW571828-去甲基-β-香树脂酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5717岩大戟内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5716尿囊素对照品，有报告HPLC≥98%BW5715野马追内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5714野马追内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5713α-乳香酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5712盐酸去氢骆驼蓬碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5710葫芦巴碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5708去甲泽拉木醛对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5507香叶木素-7-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5508水仙苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5509芍药内酯苷,HPLC=91%对照品，有报告HPLC≥98%BW5511白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品，有报告HPLC≥98%BW5512环氧泽泻烯对照品，有报告HPLC≥98%BW5513N-甲基野靛碱；N-甲基金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5514硫酸金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5515百蕊草素I对照品，有报告HPLC≥98%BW5516草质素；蜀葵苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5517菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5520梣酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5524白头翁皂苷B4对照品，有报告HPLC≥98%BW5526次野鸢尾黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5532汉黄芩素对照品，有报告HPLC≥98%BW5533松萝酸; 松罗酸对照品，有报告HPLC≥98%BW55358-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW553610-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5537石斛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5538雷公藤内酯酮（雷藤酮）对照品，有报告HPLC≥98%BW5543牡荆素葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5544毛蕊异黄酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5546黄柏碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5548莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5549氧化槐果碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5550杨梅苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5552银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5677D-四氢药根碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5676原阿片碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5675去芹菜糖桔梗皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5674(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5673滇乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5672印乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5671碘化木兰花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5669升麻酮醇-3- O-α-L-拉伯糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5668三白草酮对照品，有报告HPLC≥98%BW56671,3,5-三咖啡酰奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5666胡麻属苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5665二氢欧山芹醇当归酸酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5664格列风内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5663紫草氰苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5662槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5661左旋肉碱对照品，有报告HPLC≥98%BW56599-甲氧基喜树碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5658梭砂贝母碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5657补骨酯酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5656豆腐果甙 ,豆腐果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5655葫芦巴碱盐酸盐；盐酸葫芦巴碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5653断血流皂苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5652白术内酯Ⅱ；苍术内酯II对照品，有报告HPLC≥98%BW5651R型-人参皂苷Rg2对照品，有报告HPLC≥98%BW5397知母皂苷BII对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

天瑞，你去慕尼黑参展了吗？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5678原儿茶醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5677D-四氢药根碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5676原阿片碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5675去芹菜糖桔梗皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5674(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5673滇乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5672印乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5671碘化木兰花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5669升麻酮醇-3- O-α-L-拉伯糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5668三白草酮对照品，有报告HPLC≥98%BW56671,3,5-三咖啡酰奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5666胡麻属苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5665二氢欧山芹醇当归酸酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5664格列风内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5663紫草氰苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5662槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5661左旋肉碱对照品，有报告HPLC≥98%BW56599-甲氧基喜树碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5658梭砂贝母碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5657补骨酯酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5656豆腐果甙 ,豆腐果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5655葫芦巴碱盐酸盐；盐酸葫芦巴碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5653断血流皂苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5652白术内酯Ⅱ；苍术内酯II对照品，有报告HPLC≥98%BW5651R型-人参皂苷Rg2对照品，有报告HPLC≥98%BW5397知母皂苷BII对照品，有报告HPLC≥98%BW5649安格洛苷C;安格洛甙C对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

大家好！我有一个正壬烷样品，用GB/T6324.5-2008测定羰基数100ppm以上，但用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、OFID 、MS都未检测到微量含氧化合物，请大家帮忙分析下是什么原因？

向大家请教一个问题,羰基价测定和羰值测定是一个概念吗?

今天需要几个对照品，去中检所找，上去那个[color=#003366][size=5][b]国家药品标准物质目录，[/b][color=#000000][size=2]查询，可是查不到？这是为什么呢？以前我也碰到这种情况，是我不会用?还是中检所查询到的是现在还剩下的对照品？[/size][/color][/size][/color]

用安捷伦7890B对油酸甲酯尝试分析了一次，谱图如下，除了知道第一个峰是溶剂丙酮外，其它是什么不知道，请问有谱图对照和检测方法吗，谢谢。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806130854195130_7680_3401250_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806130854201240_5335_3401250_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806130854197539_2906_3401250_3.jpeg[/img]

大家做羰基价用的苯都是重蒸的吗？是否可以直接 用色谱纯的呢？？因为我们很少自己蒸馏试剂，没有专用的成套的玻璃装置，使用平时的蒸馏装置恐怕会有二次污染有这方面经验的版友给点建议啊！！

硫磺装置酸性气体含硫化氢、二氧化硫、氨气、羰基硫，二氧化碳等，我们分析用的GDX502柱子，外标法，TCD，用标气标定是二氧化硫和氨气分不开，求助，大家有经验的给予指导，谱图和分析条件设置？借鉴谢谢

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5497川续断皂苷VI; 木通皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5498大波斯菊苷（ 芹菜素-7-葡萄糖苷）对照品，有报告HPLC≥98%BW5499辽东楤木皂苷V对照品，有报告HPLC≥98%BW5500辽东楤木皂苷X对照品，有报告HPLC≥98%BW5501辽东楤木皂苷VII对照品，有报告HPLC≥98%BW5502阿魏酸乙酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5507香叶木素-7-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5508水仙苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5509芍药内酯苷,HPLC=91%对照品，有报告HPLC≥98%BW5511白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品，有报告HPLC≥98%BW5512环氧泽泻烯对照品，有报告HPLC≥98%BW5513N-甲基野靛碱；N-甲基金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5514硫酸金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5515百蕊草素I对照品，有报告HPLC≥98%BW5516草质素；蜀葵苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5517菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5520梣酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5524白头翁皂苷B4对照品，有报告HPLC≥98%BW5526次野鸢尾黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5532汉黄芩素对照品，有报告HPLC≥98%BW5533松萝酸; 松罗酸对照品，有报告HPLC≥98%BW55358-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW553610-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5537石斛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5538雷公藤内酯酮（雷藤酮）对照品，有报告HPLC≥98%BW5543牡荆素葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

瑞利WFX-210富氧是怎样使用的，是先烧乙炔，然后加氧气入去一起烧吗，操作安全吗？

客户说“您好，我上次跟你买的油酸对照品有问题，在相同条件下用碱催化进行甲酯化，供试品可以出峰，而油酸对照品不出峰，我用的是气相色谱进行检测，出现这种情况你们公司一般怎么处理？某客户从我们这里购买了油酸对照瓶，在相同条件下用碱催化进行甲酯化，供试品GC分析可以出峰，而油酸对照品不出峰，客户觉得是油酸对照品的问题客户提供的方法如下：称取0.20g油酸对照品，精密称定，置于25ml容量瓶中，容量瓶中，加入正己烷至刻度，摇匀，即得对照品储备液；精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml对照品储备液,置于10ml具塞试管中，N2吹干，精密加入0.5mol/L氢氧化钾-甲醇溶液2.0ml，于40℃水浴下，振荡频率为250次/min下震荡10min，取出，静置5min，精密加入2.0ml正己烷溶液，振摇1min，静置4min，分层后精密吸取0.1ml至10ml容量瓶中，加入0.1ml内标物正十八烷储备液，加入正己烷至刻度，摇匀，过0.22μm滤膜，去1μl用于GC进样。 油酸对照品和供试样都是按照上面这个方法来操作的。我分析下来有两个疑点：1.氮吹时水浴温度是否过高，导致氮吹速度过快带走油酸2.我没有查到这个甲酯化过程的水浴温度，可以提高到60度，加热10min3.要检验油酸是否有质量问题的最快办法就是，直接取油酸然后加氢氧化钠甲醇溶液，60度水浴10min，然后加入正己烷，之后取上层液体进样请大家帮忙想想怎么解决这个问题？用什么方法可以快速简单判定油酸对照品本身没有问题。

[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5506 脱水穿心莲内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5507 香叶木素-7-葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5508 水仙苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5509 芍药内酯苷,HPLC=91%对照品，有报告 HPLC≥98% BW5510 山奈素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5511 白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品，有报告 HPLC≥98% BW5512 环氧泽泻烯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5513 N-甲基野靛碱；N-甲基金雀花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5514 硫酸金雀花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5515 百蕊草素I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5516 草质素；蜀葵苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5517 菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5520 梣酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5524 白头翁皂苷B4对照品，有报告 HPLC≥98% BW5526 次野鸢尾黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5532 汉黄芩素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5533 松萝酸; 松罗酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5534 7-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5535 8-姜酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5536 10-姜酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5537 石斛碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5538 雷公藤内酯酮（雷藤酮）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5539 异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5540 豆甾醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5541 刺芒柄花苷; 芒柄花苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5542 没食子儿茶素（棓儿茶酸、没食子酰儿茶素）对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[b][b][size=16px]炒酸枣仁中O-去甲荷叶碱检验方法[/size][/b][/b] [font=宋体]【[b]检查[/b]】照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。 [/font][b][font=宋体] 色谱、质谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液（7.5:7.5:85）为流动相，流速为每分钟0.3ml；采用质谱检测器，电喷雾正离子（ESI[sup]+[/sup]）模式，进行多反应监测（MRM）。选择质核比（m/z）281.9→251.1和281.9→219.1作为检测离子对。 [/font][b][font=宋体] 对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取O-去甲荷叶碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50ng的溶液，即得。 [/font][b][font=宋体] 供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 [/font][b][font=宋体] 测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪，测定，即得。 [/font][b][font=宋体]结果判定[/font][/b][font=宋体] 本品每g含O-去甲荷叶碱（C[sub]18[/sub]H[sub]19[/sub]NO[sub]2[/sub]）不得过71.2ng。[/font]

以药厂所用对照品来说，尤其是中药材提取物或部分维生素类的对照品，中国药品生物制品检定所购买不到，那么你去哪里买呢？如果购买了，此类厂家的资质怎么确认呢？[em09511]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5121厚朴酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5086和厚朴酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5030樟脑对照品，有报告HPLC≥98%BW5324吴茱萸碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5115苦参碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5506脱水穿心莲内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5044紫杉醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5290甘油三油酸酯HPLC≥98%BW5039染料木苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5174辅酶Q10对照品，有报告HPLC≥98%BW5503咖啡因对照品，有报告HPLC≥98%BW6042反式茴香脑对照品，有报告HPLC≥98%BW6079枸橘苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5110山奈酚（莰菲醇)对照品，有报告HPLC≥98%BW56372-氰基吡啶对照品，有报告HPLC≥98%BW5075地奥司明（试剂级）对照品，有报告HPLC≥98%BW6044林泽兰内酯D对照品，有报告HPLC≥98%BW6015辛辣内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW6043宋果灵/准噶尔乌头碱,对照品，有报告HPLC≥98%BW6035人参皂苷Rk1对照品，有报告HPLC≥98%BW5374白花前胡甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5003扁蒴藤素对照品，有报告HPLC≥98%BW6008五味子酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5023桂皮醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5027鬼舀毒素对照品，有报告HPLC≥98%BW5031麦角甾苷(毛蕊花糖苷)对照品，有报告HPLC≥98%BW5041毛蕊异黄酮苷；毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

大家帮我分析一下,图中4000-3500,2000-1600,1600-1300的尖锐细小峰是不是水峰.这些都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测得的生成物的图谱.(1455处的峰为已知峰).在1800-1600 能否能看出有 羰基生成?谢谢个位 了.

[color=#DC143C]摘要：简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]　　关键词：碳酸二甲酯；绿色试剂 　　文章编号：1005－6629(2006)12－0032－02中图分类号：O623.624文献标识码：E 　　 　　在目前的化学工业生产中，仍然使用一些剧毒的原料，如光气、硫酸二甲酯等，为了人类的可持续发展，在化工生产过程中，迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料，使用绿色试剂，淘汰有毒原料，是化学工业发展的必然趋势。 　　碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，简称DMC)，就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记，被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来，随着碳酸二甲酯生产工艺的突破，应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂，碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品；另一方面，以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用；第三，由于氧含量高、相溶性好，可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此，碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。 　　 　　1碳酸二甲酯的特性 　　 　　碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO，分子量为90.08, 　　相对密度1.070，折射率1.3697，熔点4℃，沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体，具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点，其分子结构独特，结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团，因而具有多种反应活性，在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品，作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼，可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应，故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2，与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比，危害相对较小。 　　 　　2碳酸二甲酯的制备方法 　　 　　目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等，其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法，又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法，又称为煤化路线。