硫酸钾中钾成分分析标准物

成分分析中硫酸法测定棉和聚酯纤维的含量时，标准要求1克样品200ML硫酸，这量比较大，大家有用100ML硫酸做过实验吗？

工业硫酸钾标准（国标） 军用硫酸钾标准

工业硫酸钾标准（国标）和军用硫酸钾标准

进行总氮分析时，使用分析纯的过硫酸钾纯度够吗？有没有市售的优级纯过硫酸钾？过硫酸钾给总氮的测定带来的误差有哪些？哪些厂家的过硫酸钾质量比较好，可以满足总氮的测定？敬请高人指点，急盼！谢谢！！！

求助！工业级硫酸钾质量标准和食品级硫酸钾质量标准

过硫酸钾消解-紫外分光光度法中所用碱性过硫酸钾溶液,标准方法中规定存放不超过1周,实际实验结果也显示时间长了吸光度明显变大.可是为什么呢?时间长过硫酸钾的氧化效率可能会降低,但和吸光度有关系吗?谢谢啊!论文急需对这个问题的解释

今日环保部发布水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (HJ 636—2012)新标准，并规定标准自2012年6月1日起实施，实施之日起原GB 11894—89作废。本次为GB11894—89的第一次修订，主要修订内容如下： ——扩大了标准的适用范围； ——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了注意事项条款。 请各位检测总氮的版友多多发表高见。

你好，请教前辈个关于水中总氮测定的问题，我在用HJ 636-2012标准附录A中的方法测定氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量，在最后加入N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液后显紫色，样品溶液和标准溶液都出现了混悬杂质，而且连空白溶液也出现了少量悬浮物，连参比都无法做这是怎么回事，表示该过硫酸钾不能用？ps：····要做过硫酸钾和氢氧化钠的试剂验收记录，有没有人有相关的吸光度数据，参考一下~~~~万分感谢！

求HG/T 3279-2002 农业用硫酸钾标准，在线等，谢了先！

[size=4] 在进行总氮实验时候，由于国标的要求：“当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A[sub]0[/sub]不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而，影响总氮空白值偏高的原因，除了用水、器皿之外，过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前，我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂，都做了试验，结果几乎都不尽人意，进口试剂也尝试使用过，但成本太高，没有选择。[/size][color=#DC143C]1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高，你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历？2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾，空白值可以达到多少?[/color]

昨天按照总氮标准里的附录A做了一次过硫酸钾和氢氧化钠的药品验收。虽然结果符合要求，但最后氢氧化钠的吸光度均为正值，过硫酸钾均为负值，这个是正常的结果吗？是的话就不重新做了。有没有做过验收试验的大佬告知一下。

现在市场买到的过硫酸钾质量实在是差,纯度不够,杂质也多.用来做总氮分析,根本不行.过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g：100mL,用重结晶的方法可以很好的精制.1.80℃下溶解80g过硫酸钾于400mL重蒸馏水中， 将烧杯放到冰水中，过滤。2.再重结晶一次.3.放到干燥器中干燥.

聚乙烯醇硫酸钾别名:PVSK英文名 potassium polyvinyl alcohol sulfate；PVSK 性质 聚乙烯醇硫酸钾是一种水溶性的阴离子聚电解质。用途 主要用作胶体滴定法的标准阴离子试剂，还可用于纺织、电镀、生物工程等领域。近年来，由于阳离子聚电解质已广泛用于石油、化工、也进，环保等部门，采用胶体滴定法测定其阳离子度是一种简便、迅速、准确的定量方法，所以急需标准阴离子试剂PVSK。制法 按配比将定量的吡啶置于三口瓶中，搅拌，冷却至-20~10℃。将规定量氯磺酸滴加进反应体系，滴加完毕升温。讲规定的聚乙烯醇分批加入三口瓶中。在规定温度下反应一定时间，倾去上层液，用乙醇洗涤，然后加入氢氧化钾水溶液，进行交换反应，再用乙醇洗涤。所得乙醇洗涤，再用乙醇洗涤。所得产物经真空干燥粉碎即得产品。不要广告太明显！如有需要，站内联系此版友，此产品在促销。

有奖问答：纺织纤维成分分析中在70%硫酸中，能立即溶解的纤维是（ ）。A、粘纤 B、羊驼毛 C、丙纶

谁可以解救一下我啊！做总氮标准样品在220nm、275nm测出来的值全为负数,做了好多组，毫无线性可言，我都已经心力交瘁了。用的是无氨水，重结晶后的过硫酸钾，购买的是500mg/L的总氮标准试剂。

有人用碱性过硫酸钾-紫外分光法做出来土壤总氮的吗？这个方法只有水的国标，我根据文献的方法做出来的结果和土壤标准的标定值差距很大。先讲下我的实验流程：1.纯化国产过硫酸钾，过硫酸钾(GR科密欧)用怡宝55摄氏度以下过饱和溶解后，4摄氏度冷却析出，用冰怡宝冲洗两遍后继续过饱和溶解冷却析出，此过程纯化两次后低温烘干，避光保存2.消解液配制，1.5g氢氧化钠(科密欧AR)溶于怡宝，冷却，和4g纯化过硫酸钾溶于100mL容量瓶，40摄氏度超声溶解。3.空白样制备，旋塞比色管中依次加10mL怡宝和5mL消解液后，颠倒摇匀一次。4.样品制备，分别称取20mg、50mg、80mg、100mg、150mg、200mg土壤标准GSD-31置入旋塞比色管中，用怡宝定容至10mL后加入5mL消解液，手摇使土壤散开。5.消解过程，置入高压灭菌锅中，反应条件为121摄氏度保持45分钟，待气压接近0MPa，此时温度约为75摄氏度，放气开盖，待冷却。6.后续处理，冷却过程中颠倒摇匀一次，冷却至室温后加入1mL盐酸(1+9怡宝)，并定容至25mL，颠倒摇匀一次后，将土壤样品溶液转移至离心管中离心。7.测试过程，标曲用干燥硝酸钾(GR)配制，消解过程同上,能达到0.9998。A220-2A275空白值小于0.003。标曲采用吸光度减去空白吸光度的校正吸光度和实际浓度拉方程。样品测试吸光度减去空白吸光度后，采用校正吸光度算出溶液浓度，此时 [溶液浓度 × 25mL / 土壤质量(g)] 为实际氮含量。土壤测试过程中用滴管吸取离心后的上清液进样。测试结果为：GSD-31标定值为318PPm，测试值为150-200PPm。差距很大我找出了几个可能的原因，有了解的请指点一下，谢谢1.GSD-31水系沉积物标准中的N标定值是318±24，我用此方法做出的氮含量和这个N指的是一个参数吗？标曲浓度我算的硝酸根中的N2.关于纯化过硫酸钾，纯化后空白吸光度小于0.003能否说明过硫酸钾具备要求纯度？因为我测试的TN值较标准值偏小，我怀疑消解能力不够，但文献中采用5mL消解液能在100mg土中测出1700PPm，增加至10mL消解液又会使空白值增大。国产的天津和上海品牌也纯化过，空白值都很低，难道空白值和消解能力没关系吗？真的要买进口的吗3.为了测试消解能力，本人采用过配制乙酸铵进行试验，结果符合计算理论值，这一点说明消解液能够充分转化铵氮吗？谢谢，人要疯了

[size=4]关于硫酸钾中氯离子的测定，有采用以铬酸钾做指示剂、用硝酸银标准溶液直接滴定的。但是在GB20406-2006中，是先加入过量的硝酸银溶液生成沉淀，再用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银来测试，请问有谁做过两种方法的对比吗？结果有多大的区别，急等，非常感谢！[/size]

总氮测定中碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响水样的消解效果。具体过程是：称取40g过硫酸钾（K2S2O8  A.R），15g氢氧化钠（NaOH  A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，摇匀后贮存于聚乙烯瓶中。操作中常常遇到的问题是过硫酸钾的溶解速度非常慢，如果想加快反应过程，最好采用水浴加热法，且温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效，配制好的溶液可以加入到水样中用于[url=http://www.hach.com.cn/product/npw160][color=#000000]总氮测定仪[/color][/url]上总氮的测量。

《水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012中校准曲线的绘制使用的硝酸钾标准使用液是不是就是硝酸盐氮标液？如果标准曲线用硝酸盐氮标液，那么计算的时候是用量取的量计算还是如方法中9.1所说“其对应的总氮含量计算”？

我用的是国药产的过硫酸钾，刚买，过硫酸钾装在一个白色塑料瓶中，也没有双层盖子密封。 上星期我用了一次，效果很好，然后盖紧，等我这星期测的时候空白值都要超过1.6.我用的是小钢勺取过硫酸钾，与氢氧化钠是同一把勺子 不知道有没有这个当中有没有什么问题，我的试剂会不会已经被污染了。

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水体中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，生物和微生物的大量繁殖。消耗水中溶解氧，使水体质量恶化，在环境水质分析中，总氮是饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一，碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮具有操作简易、方便等特点。水质分析中多数采用此方法。应用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮时，应注意下列一些事项。1．水样的预处理1．1水样的保存水样采集后，用硫酸酸化到pH2，在24h内进行测定。1．2干扰的消除1．2．1水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5％盐酸羟胺溶液lml～2ml以消除其对测定的影响。1．2.2碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20μg硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0．2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3．4倍时无干扰。’I．2．3碳酸盐及碳酸氧盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。1．2．4测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。2．试剂的配制对分析影响最大的试剂为碱性过硫酸钾溶液。过硫酸钾是用过硫酸氨和碳酸钾生成，然后赶走氨和二氧化碳，不过国产的试剂工艺可能处理不好，残留的氮可能很高，配好后在磁力搅拌或超声波震荡，再静置几个小时才能完成溶解均匀，而且溶解后的过硫酸钾别放冰箱，不然又结晶出来。还要再溶解。为了提高试剂的纯度，过硫酸钾用进口的或是自己重结晶一下，氢氧化钠、盐酸用GR的，水用二次蒸馏以上的。碱性过硫酸钾溶液配制可以采取以下方法：首先称取一定量的氢氧化钠，溶于无氨水中，冷却。再称取过硫酸钾溶于无氨水中，充分搅拌，全部溶解，在溶毹过程中要控制溶解温度。不得高于50℃。最后将充分冷却的氢氧化钠溶液在搅拌下倒入过硫酸钾溶液中，得到碱性过硫酸钾溶液。

过硫酸钾消解-紫外分光光度法中所用碱性过硫酸钾溶液,标准方法中规定存放不超过1周,实际实验结果也显示时间长了吸光度明显变大.可是为什么呢?时间长过硫酸钾的氧化效率可能会降低,但和吸光度有关系吗?谢谢啊!论文急需对这个问题的解释

因为总氮对过硫酸钾的要求很高，所以我们一直没买到合适的过硫酸钾，我师傅现在分析总氮用的过硫酸钾，是很久以前剩下的试剂了，现在也快用完了，那天师傅说，如果过硫酸钾再买不回来，就只能送省分析了，紫外分光光度计就白买了，我想问问大家分析总氮所用的过硫酸钾都是哪个厂家生产的，多少钱一瓶。谢谢

胶体滴定试剂，PVSK文献有聚乙烯硫酸钾和聚乙烯醇硫酸两种说法，是一个东西吗？如果不是，在胶体滴定中，究竟用哪个？谢谢！

谁有农业硫酸钾GB20406-2006标准上传一个，或者告诉我那里能下载，谢谢了。