聚苯乙烯熔体流动速率标准

产品特点：功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白，应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团，如氨基、羧基、羟基等，用于结合不同的生物分子，实现靶向检测和诊断等应用。此外，聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点：1、单分散性好：粒径均一，可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大，吸附性好：高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好：不易发生聚集和沉淀，可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好：具有良好的生物相容性和生物安全性，可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强：在外加磁场的作用下，可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景：氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰，这种材料可以在表面引入多种功能基团，从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化，这种材料可以与生物分子（如蛋白质、酶和DNA等）相互作用，实现生物分子的分离、纯化和检测。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域，为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点，这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域，实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外，海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求，提供多种材质，不同粒径，不同功能，单分散、窄分布，近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点： match 产品特点：产品特 啊啊特点：啊大

聚苯乙烯（Polystyrene，缩写PS）是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性，也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途，是四大通用塑料之一。聚苯乙烯（PS）在外观上呈无色透明状，可以自由着色，并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性，选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法，在聚苯乙烯（PS）材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程：1. 称取所需克数的样品，并使用ZPQ智能配液器进行智能配液，点击配液按键，直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量，智能计算出所需移取溶剂的目标体积，减少样品精确称量的繁琐步骤，移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能，最多同时可溶解15个样品，转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置，溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

2011年3月1日，赛默飞世尔今天宣布，公司已经签署了一项协议，收购BD(碧迪)公司聚苯乙烯滚瓶生产线。BD(碧迪)公司是开发、制造和销售医疗设备、仪器及试剂的全球性公司。该交易预计将在2011年第二季度完成。 　　滚瓶是赛默飞世尔细胞培养平台产品之一，其他产品还包括Hyclone一次性使用的生物反应器和孔培养板细胞工厂系统，而这些系统是疫苗、单克隆抗体、重组蛋白和细胞疗法生产的关键。 　　赛默飞世尔最近宣布在上海建立一个新的制造工厂。上海新工厂以及此次收购表明了赛默飞世尔承诺于投资创新产品平台，并成为同行业中最全面生化产品供应商的决心。 　　“我们很高兴地宣布这项补充我们实验室产品线的收购，”赛默飞世而副总裁兼总经理Verner Andersen说， “我们将确保我们为客户提供的滚瓶是在已验证的工艺下生产出来的。此项收购使得赛默飞世而可以提供细胞培养的全系列产品。”

随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大，美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器，日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章，已经被Applied Catalysis B: Environmental（115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268）收录，在该项研究中，美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具，为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考： 链接：http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102 标题：Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis 摘要： New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场，成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后，于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司，专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海，并在北京、广州、西安分别设有办公室，并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务，为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。

各会员单位、业界单位及专家：由上海市塑料工程技术学会立项，福建新安科技有限责任公司、云南云天化股份有限公司、金发科技股份有限公司等企业起草的团体标准《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯（PS-I）专用料》已完成征求意见稿的编制（附件1）。现向社会公开征求意见，有关单位和个人可通过以下途径和方式提出意见和建议，填写团体标准征求意见回函表（附件2），征集意见截止日期为2023年4月30日。上海市塑料工程技术学会联系方式联系人：陈佳 13795212029邮箱：504812632@qq.com附件1：塑料无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯（PS-I)专用料-征求意见稿.pdf附件2：意见反馈表.pdf上海市塑料工程技术学会关于《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯（PS-I）专用料》团体标准征求意见的通知.pdf

转自 | 材料人引 言近年来，共轭聚合物给体材料和受体材料的显著发展促使着研究人员在不断地开发更高性能的全聚合物太阳能电池器件。聚合物太阳能电池为有机太阳能电池中的一种，其光敏层主要由共轭聚合物和富勒烯及衍生物组成，而全聚合物太阳能电池则是将聚合物太阳能电池中的富勒烯材料换成聚合物材料，也就是说在光敏层中全部使用的是聚合物材料，这也使得全聚合物太阳能电池具有制造工艺简单，成本低，太阳能光谱覆盖良好，化学性质和形态稳定等诸多优点。许多全聚合物太阳能电池都具有较低的短路电流(JSC)和填充因子(FF)，这是由聚合物的低载流子迁移率所引起的。因此，研究人员一直寻求在有机场效应晶体管器件测量下具有高电荷载流子迁移率的给体-受体(D-A)型共轭聚合物。成果简介近日，来自斯坦福大学的鲍哲南教授(通讯作者)团队在Advanced Eenergy Materials上发表了一篇题为“Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance”的文章，文中报道了该研究团队有关光敏层中聚合物的分子形态对全聚合物太阳能电池性能影响的新研究成果。在该文中，低聚聚苯乙烯(PS)侧链引入共轭主链被证明可以增强半导体聚合物的加工性和电子性能。研究者制备两种具有不同摩尔百分比的PS侧链的给体和受体聚合物，以研究阐明它们的取代分布排列对于全聚合物太阳能电池性能的影响。当PS侧链在给体聚合物上被取代时，观察到的电池器件性能较低，当PS侧链在受体聚合物上被取代时，观察到的电池器件性能较高。研究表明，将PS侧链引入受体聚合物有助于共混聚合物膜中相分离畴尺寸的降低，然而减小的畴尺寸仍然比典型的激子扩散长度大一个数量级。详细的分子形态学研究以及原始PS、给体和受体聚合物的溶解度参数的估计显示，每个组分的溶解度的相对值主要对相分离结构域的纯度有正向作用，这强烈影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。图文导读图1D-PSX和A-PSX的合成路线合成D-PSX时，Pd(PPh3)4为催化剂；合成A-PSX时，Pd2(dba)3CHCl3为催化剂。图2电池性能表征(a)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池效率 (b)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池短路电流密度JSC(c)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池开路电压VOC(d)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池填充因子图3共混膜的RSoXS数据(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%；(d-f)在给体聚合物中具有固定量的PS侧链的散射曲线。所有RSoXS数据是在287 eV下测试获得的，其中不同聚合物之间的散射对比度与不同量的PS侧链附着相似。图4共混膜的荧光猝灭行为(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%；(d-f)不同PS侧链数量的给体聚合物的PL猝灭行为。补充内容图4共混膜荧光猝灭行为的表征是使用的HORIBA Fluorolog系列荧光光谱仪，具有超高灵敏度，特别适用于荧光强度逐渐降低的猝灭实验。利用荧光猝灭方法，可以有效确认相态分离结构与复合行为的关系。其中，通过测试共混膜的荧光猝灭谱，发现当PS侧链在给体聚合物上被取代时，发生更多复合；当PS侧链在受体聚合物上被取代时，发生更高效的激子解离。从而可以得到结论，共混膜中相分离结构域的纯度和粒径影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。 图5相互作用和溶解度参数确定D-PSX/A-PSX共混膜中相分离行为的示意图和各聚合物溶解度参数的假设顺序。小结在本文研究中，研究者使用活性阴离子聚合和缩合的组合制备了一系列具有不同数量的PS侧链的给体和受体聚合物。标准表征显示PS侧链对给体和受体聚合物的光吸收和能级特征的影响可以忽略不计。从全聚合物太阳能电池性能可以看出，在给体聚合物上引入PS侧链能导致JSC值和PEC的降低，而在受体聚合物上引入PS侧链可以增强电池性能。文献链接Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance (Adv. Energy Mater, 2017, DOI: 10.1002/aenm.201701552)免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有，HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享，供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处，请与我们取得联系，我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确，如有任何失误失实，敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

美国卫生部11日晨发布最新报告显示，政府正式将苯乙烯和其他七种化学物质列入可能导致人体患癌的物质名单。而苯乙烯广泛运用于塑料包装、一次性纸杯、食物容器和建筑材料中。 　　由于遭到制造商的强烈游说，美国政府数年来迟迟未将这些有害物质列入“致癌清单”,直到11日晨才最终发布报告正式提出警告。 　　在此次列入的名单中还有甲醛。报告进一步强调了甲醛的危害性，报告称甲醛是被公认的能够导致某种类型白血病的致癌物质。在胶合板、纸板，甚至一些头发护理产品中存在。 　　报告指出，此次对所列致癌物质发出的警告来自于工业环境中工作人员的研究报告。大部分工作人员在工作中均接触到这些物质。 　　纽约西奈山医学院全球卫生院院长菲利普 • 兰德里根建议人们，特别是怀孕的妇女和儿童，应该避免使用聚苯乙烯容器，以及使用苯乙烯的其他产品。 　　此次发出的警告是基于美国国家毒理学和部分国家卫生院关于致癌物的报告得出。此次已经是12次发布报告，而上次发布报告的时间为2005年。 　　此消息一出，制造商表示，企业将联合起来向公布致癌物名单的美国卫生部提起上诉。美国复合材料制造商协会发言人汤姆• 多宾斯指出，此报告可以说是在"吓唬"工人，对工厂附近的居民和企业开发新产品将产生不利的影响。而很多涉及的企业均是中小企业，将影响人们的就业和当地的经济。

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

原标题：欧洲化学品管理局修订风险评估委员会关于苯乙烯的意见声明 　　2012年12月20日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于12月7日公布的近期风险评估委员会(RAC)会议结果的勘误。RAC同意将苯乙烯(styrene)归类为通过吸入而长期或反复暴露将损坏听力器官的物质，以及涉嫌对胎儿造成伤害的物质(生殖毒性类别2)。 　　更新的声明表明RAC的意见有别于原来丹麦提出的建议。原建议将苯乙烯划为通过吸入而长期或反复暴露使神经系统致损的物质，以及可能对胎儿产生伤害的物质(生殖毒性类别1B)。在先前公布的声明中，RAC表示同意丹麦的建议。 　　此次，ECHA还修订了有关RAC对苯甲酸(benzoic acid)意见的信息。

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

RL-Z1B1+ 系普通材料型，RL-Z1B1- + 系耐腐型。 熔体流动速率测定仪(亦称熔融指数仪)是测定热塑性塑料在一定条件下的熔体流动速率的专用仪器。热塑性塑料的熔体流动速率(熔融指数)是指热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体每10分钟通过标准口模毛细管的质量或熔融体积，用MFR (MI)或MVR 值表示，它可区别热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性。对热塑性塑料及化纤的原料、制品等产品的质量保证，有着重要的意义。本机控制温度精度高，关键零件氮化处理，强度、硬度高，变形小，这对精确测定流动速率提供了良好的条件。RL-Z1B1-型的料筒、活塞杆、口模及相关零部件均采用了航空发动机用的特殊材料，耐腐蚀性能好，甚至能用于测试F46（四氟乙烯六氟丙烯聚合物）等材料。 各国都对测试温度的精度作了相应规定，其中ASTM定为±0.2℃，ISO定为±0.5℃，JIS定为±0.2℃，我国规定为±0.5℃。 本仪器符合ISO1133:1997(E)、ASTMD1238-95、JIS-K72A以及国家标准GB3682-2000、JB/T5456、JJG878和其它相应标准制定的技术指标。 RL-Z1B1熔体流动速率仪是在RL-Z1B型的基础上对结构作进一步改进而成的。一． 主要技术参数1． 温度控制范 围 100 - 400℃ 准 确 度 不劣于±0.2℃（125℃～300℃内） 国际标准ISO1133,GB3682规定的试验温度:125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃ 波 动 不劣于±0.1℃（国家检定规程JJG878规定，不得超过±0.5℃） 8h 漂 移 ≤0.1℃ （国家检定规程JJG878规定，4h内不得超过±0.5℃） 分 布 ≤0.5℃ （国家检定规程JJG878规定，不得大于1℃） 分 辨 率 0.1℃ 误差修正 随机2． 加料后料筒温度恢复时间≤4min3． 计 时 钟 范 围 0～9.999s～999.9s～9999s； 分 辨 率 0.001s/0.1s/1s4． 切割装置4.1 自动切割装置切割：定时切割0～999s4.2 手工切割刀切割5． 口模内径 Φ2.095±0.005mm16． 料筒内径 Φ9.550±0.020mm7． 负荷： 精 度 不劣于±0.5% 组合负荷：325g,1200g,2160g,3800g,5000g,10000g,12500g,21600g（根据ISO1133、GB3682全配备）8．国家标准样品（PE）试验： 重复精度 ≤2％（国家检定规程JG828规定，不超过8%） 准 确 度 ≤5％（国家检定规程JJG828规定，不超过±10%）9． 测定范围 0.02～2000g/10min(自动测试时) 0.03～50000px3/10min(自动测试时)*能保证在预热恒温时，熔料不流出的情况下；手动切割测试时由于存在人体反映速度，对高流动速率值有较大影响。10．电 源 220V，AC，50Hz，6A11．外形尺寸 1×b×h=520×410×890mm312．重 量 主机40Kg，砝码箱25Kg二．主要构造 本仪器主要是由电脑系统、检测装置、负荷、自动测试机构及电动切割装置五大部分组成。1． 检测装置(附图1)1.1 料筒* 采用氮化钢材料，并经氮化处理制作，HV≥700。1.2 料杆（活塞杆）* 采用氮化钢材料，并经氮化处理制作，HV≥600，料杆头部比料筒内径均匀地小0.075±0.015mm，顶部装有一隔热套，使料杆与负荷隔热，在料杆上有二道相距30mm的刻线作为参考标记，它们的位置是：当料杆头下边缘与口模顶部相距20mm时，上标记线正好与料筒口持平(见图2)。1.3 口模*Φ2.095±0.005mm，HV≥700。*RL-Z1B1- 耐腐蚀型，由制造航空发动机的特殊材料制成。创新点：电动加载砝码，触摸屏，自动计算打印

近日（1月26日），中国国家药监局（NMPA）官网公示，诺和诺德（Novo Nordisk）司美格鲁肽片的新药上市申请已获得批准，用于成人2型糖尿病治疗。司美格鲁肽片是一款口服GLP-1受体激动剂药物（GLP-1RA），它的出现打破了2型糖尿病患者每天或每周需要接受GLP-1RA注射的格局，为他们控制血糖提供了侵入性更小的便捷治疗选择。 图片来源：中国国家药监局官网多肽药物的发展现状与合成什么是多肽药物？多肽药物作为一种特殊的蛋白质，由多个氨基酸通过肽键连接而成，通常由10~100个氨基酸组成，具有独特的空间结构。相对于小分子和蛋白质药物，多肽药物具有更强的生物活性和特异性，广泛应用于抗肿瘤、内分泌和代谢领域。多肽药物备受医药行业关注全球已有80多种多肽药物上市。GLP-1目前在医药行业可谓备受瞩目，犹如当下备受欢迎的“炸子鸡”。一方面，GLP-1受体激动剂已经取得了显著的市场认可，甚至在2023年超越了胰岛素，成为全球范围内广泛应用于2型糖尿病治疗的主流药物；另一方面，GLP-1受体激动剂在减肥市场上展现出巨大的潜力，使其成为全球范围内备受瞩目的焦点。多肽药物的合成方法尽管技术进步推动了多肽药物的发展，但人工合成的复杂性逐年增加。多肽合成主要采用生物合成法和化学合成法。● 生物合成法包括天然提取法、酶解法、发酵法和基因重组法。然而，工艺开发大多周期长，粗产品收率低；● 肽还可以通过不同的化学途径合成，液相和固相均可，可以批量生产也可以流动合成。流动合成相对于批量方法的优势在于在线光谱监测、高效混合以及对物理参数的精确控制，从而限制副反应的发生。 资料来源：Chemical Reviews，平安证券研究所Vapourtec固相肽合成方案自2017年以来，Vapourtec一直致力于开发受控可变床流动反应器（VBFR），可容纳树脂生长，减少机械损伤，提高偶联和去保护效率。该反应器实时生成内联数据，支持即时调整合成过程，如通过双重偶联提升肽质量和产量。实时监测密度并自动调整填充床，0.5ul分辨率监测体积变化。目前，VBFR反应器在肽和寡糖合成研究中已取得成功！ Vapourtec R系列流动合成仪搭配VBFR[1]本文展示了Vapourtec R系列流动合成仪的能力，该系统配备了一种新型流动反应器——可变床流动反应器，用于进行连续流动的固相肽合成。通过选择治疗糖尿病的30氨基酸的类胰高血糖素样肽（GLP-1）作为研究对象，我们通过优化树脂活性位点与泵送的试剂之间的接触表面，保持固体介质的持续填充，实现了更高效的合成。可变床流动反应器的应用不仅减少了溶剂用量，还确保了更高的合成效率。整体方案下，GLP-1 30氨基酸的粗品纯度在不到5小时内达到了82%。方案详情与结论GLP-1是一种30个氨基酸的激素，对糖尿病治疗具有重要意义。在合成中，ChemMatrix树脂被广泛用于保持肽溶解，有助于试剂扩散。该树脂适用于复杂肽合成，因仅由聚乙二醇（PEG）链组成。其相对两亲性使其在化学和机械上稳定，提供比聚苯乙烯树脂更好的性能。SPPS协议已适应两种树脂，确保合成挑战性肽（如GLP-1）具有高粗品纯度和产量。 用于GLP-1的R-Series示意图主要的R2C+泵用于自动加载样品环的自动进样器，传递偶联试剂。次要的R2C+泵传递去保护溶液。VBFR在R4加热模块中设置。双核反应器将去保护和偶联反应器放在一个反应器芯片中。氨基酸在1.6ml反应器体积中活化，哌嗪在0.8ml反应器体积中预热。两个输出连接到VBFR反应器底部。使用SF-10泵作为主动BPR，系统压力保持不变。聚四氟乙烯过滤器确保树脂在VBFR中保持。Vapourtec的扩散板确保试剂均匀流过过滤器。Vapourtec 采用CF-SPPS反应协议，适用于0.08-0.11 mmol规模。VBFR-SPPS使用Dual-CoreTM PFA管反应器和VBFR反应器，装载200 mg树脂。通过流动DMF，使树脂膨胀到1.4ml/min，加热至80℃。系统压力为2.5bar。CF-SPPS方案A和B包括去保护和偶联步骤，采用不同参数。最后，通过DMF、DCM、MeOH洗涤，TFA裂解，分离肽，使用HPLC和质谱分析。典型循环中，VBFR体积在去保护和偶联过程中相应调整。结论流动化学在手工操作、反应速率和转化率方面相对于传统的批量SPPS（固相合成）路径具有多重优势。使用流动化学，GLP-1已经成功在不到5小时的时间内合成，只需少于1升的DMF（二甲基甲酰胺），通过HOBt和DIC激活。最终产物的原始纯度超过82%，产率为71%。总结在整个合成过程中，控制树脂的填充密度至关重要。可见，VBFR在合成困难序列时非常有优势，获得的宝贵数据将为工艺科学家提供指导，对于合成工艺的改进和优化提供了有益的数据。VBFR反应器特点玻璃、聚四氟乙烯（PTFE）、氟聚合物（PFA）和卡尔莱兹（Kalrez）材质与强酸碱有抗腐蚀性；全自动体积变化；可加热和冷却，温度范围：-20℃～150℃；工作体积范围从0.3ml到20ml；有三种规格可选：6.6mm、10mm和15mm孔径的反应器；体积变化测量分辨率为0.5微升（6.6mm孔径反应器）；最大工作压力为20bar（6.6mm孔径反应器）；VBFR可以与Vapourtec的R-Series软件接口，体积变化可被记录和图表化。Vapourtec VBFR应用领域 在连续流中使用异质试剂（例如有机金属试剂的形成）；在易于膨胀的支持体上使用固定的异质催化剂（例如聚苯乙烯树脂）；固相合成；捕获和释放的纯化；肽合成（本文中已展示）；寡核苷酸合成；糖基组装。如果你对上述产品或方案感兴趣，欢迎随时联系德祥科技，可拨打热线400-006-9696或点击在线咨询。[1]SLETTEN E T, NUNO M, GUTHRIE D, et al. Real-time monitoring of solid-phase peptide synthesis using a variable bed flow reactor [J]. Chemical Communications, 2019, 55(97): 14598-601.Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团资深合作伙伴之一。Vapourtec成立于 2003年，已有20年生产经验。Vapourtec 作为专业生产流动化学系统的厂家，一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场，提供了新的连续化学合成能力，并且始终保持着技术兼容性，从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前已经Vapourtec流动合成仪证明有效的反应包括：硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氢等。广泛适用于医药，农药，染料，香料，有机光电材料，有机磁性材料，纳米材料，表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

Hot政策解读纳米药物质量控制研究技术指导原则#本文由马尔文帕纳科应用专家张鹏博士供稿#2022 为规范和指导纳米药物研究与评价，在国家药品监督管理局的部署下，药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则（试行）》、《纳米药物非临床药代动力学研究技术指导原则（试行）》《纳米药物非临床安全性评价研究技术指导原则（试行）》三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。并由经国家药品监督管理局审查同意，8月27日予以发布通告，三项技术指导原则自发布之日起开始施行。其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这三个方面，质量的可控性显得尤为重要，它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。在粒径表征方面，该指导意见原文如下：原文关于粒径表征的相关表述“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究，并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法（Dynamic light scattering，DLS）进行测定，需要使用经过认证的标准物质（Certified reference material，CRM）进行校验，测定结果为流体动力学粒径（Rh），粒径分布一般采用多分散系数（Polydispersity index，PDI）表示。除此之外，显微成像技术（如透射电镜（Transmission electron microscopy，TEM）、扫描电镜（Scanning electron microscopy，SEM）和原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM）、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射（Small-angle X-ray scattering，SAXS）和小角中子散射（Small-angle neutron scattering，SANS）等也可提供纳米药物粒径大小的信息。对于非单分散的样品，可考虑将粒径测定技术与其它分散/分离技术联用”上一期我们已经和大家介绍了基于DLS技术的粒径测量，这一期我们准备和大家讲一讲纳米颗粒跟踪分析技术（NTA）测量颗粒粒径。纳米颗粒跟踪分析技术原理是如何进行颗粒粒径测量的呢？激光照射溶液中的悬浮纳米颗粒，后者产生的散射光被高灵敏度的相机捕获并成像。为了得到观测区域每个颗粒的粒径大小，相机通过拍照的方式记录下每个颗粒的运动轨迹，并分析得到每个颗粒的运动速率，最终这些单个颗粒的运动速率通过斯托克斯-爱因斯坦方程转化为粒径值，整个样本的粒径分布就是由这些颗粒的粒径汇集而成（图1）。图1. 利用纳米颗粒跟踪分析技术（NTA）对纳米颗粒进行粒径分析（红色线条表示颗粒的布朗运动轨迹）由于该技术是单颗粒跟踪技术，所以能提供极高精度的颗粒粒度的数量分布，既适合分析粒度分布较窄，也适合分析粒度分布较宽的样本，其粒径检测范围大致在10-2000nm之间。此外，如果样品本身具有荧光，或者能够标记上荧光素，可以单独采集其荧光信号，进而对荧光颗粒进行粒度分析，不受溶液复杂体系的影响。NTA 和 DLS 对比实验测量纳米级颗粒粒径该如何选择？接下来通过粒径宽窄分布不同的样品的测量实例，着重给大家讲一下NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点，方便大家更好的去选择不同的技术。 NTA & DLS 粒径窄分布样品NTA 和 DLS两种技术在粒径窄分布样品上的差异，我们以200nm的聚苯乙烯颗粒（PS）为考察对象。DLS:Z average: 217.7 nm PDI: 0.04827NTA: Mean: 199.7nm Mode: 196.2nm图2 DLS、NTA表征200 nm聚苯乙烯颗粒（PS）的粒径分布我们再将两种技术表征的结果合并到一块，看看有没有差异。图3 NTA和DLS测量窄分布样品合并图从图3中我们能够看到，NTA和DLS技术都能很好的表征粒径窄分布的样品，但是NTA得到的粒径分布图比DLS的更窄。通过图2、3我们得出如下结论：DLS和NTA都能很好的表征粒径窄分布的样品，且其平均值及主峰值都十分接近，但是NTA得到的粒径分布峰更窄，这也和其采用的单颗粒跟踪技术相符合。 NTA & DLS 粒径宽分布样品再来看看宽分布的样品。我们将100 nm和200 nm的PS标准品混合后，获得粒径宽分布样品，将其做为考察对象。分别利用NTA和DLS对他们进行粒径表征：DLS: Z average: 206.7 nm PDI: 0.002214NTA: Mean: 171.4 nm Mode: 194.8 nm图4 DLS、NTA表征100、200 nm聚苯乙烯颗粒（PS）混合体的粒径分布从图4我们可以看出来，DLS仍旧显示出一个单峰，其Z均值为206.7 nm；NTA成功将100 nm和200 nm的PS颗粒区分开来，在粒径分布图上呈现出两个明显的单峰（109 nm、195 nm），这说明NTA的粒径分辨率是要高于DLS的。 实际案例 NTA适用：细胞外囊泡（EV）

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

成都航天模塑股份有限公司昆山分公司订购我司的熔体流动速率测定仪，型号为HY(RZ)。熔体流动速率测定仪客户简介： 成都航天模塑股份有限公司改制后成立于2000年12月21日，隶属于中国航天科技集团公司，是一家专业从事汽车零部件研发与制造的高新技术企业集团，总资产34亿元。公司总部位于成都经济技术开发区航天工业园，在东北、华北、华中、华东、华南、成渝等地拥有22个生产制造基地，主要产品有内外饰件总成、功能件等汽车零部件及注塑模具。 熔体流动速率测定仪客户对进行了高度评价： 上海衡翼精密仪器有限公司生产的熔体流动速率测定仪满足了我们对塑料颗粒的流动速率的测试，并且是一机多用的，既有体积法，也有质量法，让我们大在节约了资金；负责培训的技术工程师耐心地为我们讲解熔体流动速率测定仪的操作流程以及注意事项，讲解的非常的全面，服务态度也很和蔼，希望后期我们更多合作！熔体流动速率测定仪参数指标： HY（RZ）熔体流动速率测定仪技 术 参 数仪 器 主 要 配 置产品介绍：本机按照GB/T3682-2000的要求设计制造，其主要参数满足ISO1133-97、ASTM1238、GB/T3682等标准要求.可用于对ABS、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、纤维树脂、丙烯酸酯、聚甲醛、氟塑料、聚碳酸脂等多种塑料材料的熔体质量流动速率（MFR）或熔体体积流动速率（MVR）来进行测定.测定仪采用微处理器进行控制.具有集成化、数字化等优点，是一种智能化的新型仪器.该仪器具有液晶中文显示,自动计时，自动切料，自动打印等多种功能. 熔体流动速率测控系统，是基于SoEUI开放式软件开发平台的一款高端产品，具有一路位移采集系统、两路测温、两路温控、四路I/O控制（控制切料、加载、卸载等）；系统集成CAN、RS485、RS232 等数据通讯接口，系统集成RTC实时时钟、计时器、蜂鸣器等全部功能，用户仅需将传感器、调压模块连接到控制器即可完成产品组装。l 测得的结果可自动相互转化，具有熔体密度测试功能，可增配砝码自动加载装置,一机多能,计时、切料、加载、结果打印自动化。l 控制软件可实现对参数的设定、恒温控制、切料、计量校准、定时、MFR及MVR结果的显示、熔体密度的计算，试验结束可以进行试验数据的查询与导出等功能。l 升温速度快、超调量极小、恒温精度高，在填料之后，能迅速恢复恒温状态。具有上限温度保护、恒温声音提示、回复时间声音提示等功能。l 使用体积法试验时，可测定规定时间试样的MVR值，称量试样后得出MFR值，与质量法测试结果进行比对。l 符合GB/T3682-2000、ASTMD1238、BS2782、ISO1133：2005中的MFR及MVR等标准要求。主要技术参数： 一、 温度控制参数：⑴ 控温范围： 0---400 ℃⑵ 控温精度： ±0.2 ℃⑶ 显示分辨率： 0.1 ℃⑷ 最大功耗： ≤500 W⑸ 温度恢复时间： 4 min二、活塞位置检测：⑴ 上下环距离： 30 mm⑵ 位移控制精度：±0.1 mm三、标准件参数：1料筒内径尺寸： ￠9.550±0.025 mm2活塞头尺寸： ￠9.475±0.01 mm 3活塞头长度： 6.35±0.1 mm 4口膜内径尺寸： ￠2.095±0.005 mm四、主要配置及附件1 主机一套2 打印机一台3 控制软件（台湾衡翼）4 砝码（5Kg）：0.325 kg（含料杆）0.875 kg 0.96 kg 1.2 kg 1.64 kg各一件五、附件 ⑴ 水平仪一件 ⑵ 活塞一个 ⑶ 口膜一个 ⑷ 漏斗一只 ⑸ 清洗工具两件六：电源电压：220V七：电源功率：1200W八、体 积： 250mm×400mm×500mm九、重 量 35KG

在现代工业和科学研究中，颗粒的粒度是影响材料性能的关键因素之一。颗粒标准物质作为确保粒度测量准确性的关键工具，在多个行业中发挥着至关重要的作用。一、制药行业：粒度决定药效在制药行业中，颗粒的粒度对药物的溶解速率、释放特性和生物利用度起着决定性作用。例如，海岸鸿蒙提供的粒度标准物质可以帮助制药企业校准粒度分析仪器，确保药物颗粒大小的一致性，从而提高药物的疗效和安全性。此外，粒度的精确控制还有助于减少副作用，提高药物的稳定性和保质期。二、化工行业：粒度优化性能化工产品的性能很大程度上取决于其颗粒的粒度。例如，催化剂的粒度会影响化学反应的速率和选择性；涂料和塑料的粒度则影响其流动性、干燥时间和最终产品的机械性能。海岸鸿蒙的粒度标准物质用于校准粒度分析仪器，帮助科学家和工程师优化化学反应条件，提高产品性能和生产效率。三、材料科学：粒度塑造特性在材料科学领域，颗粒的粒度决定了材料的机械强度、热导率、电导率等关键性质。海岸鸿蒙的粒度标准物质使研究人员能够精确测量和控制颗粒大小，从而设计和开发具有特定性能的新材料。例如，在金属加工中，通过控制粉末的粒度，可以制造出具有优异机械性能的金属零件。四、环境科学：粒度影响空气质量环境科学中，大气颗粒物的粒度分布对空气质量和人类健康有着重要影响。细颗粒物（PM2.5）等微小颗粒可以深入肺部，对健康造成严重影响。海岸鸿蒙的粒度标准物质用于校准大气颗粒物监测设备，确保空气质量数据的准确性，为制定环境保护政策提供科学依据。五、食品工业：粒度提升食品品质在食品工业，颗粒的粒度影响食品的口感、颜色、保质期和营养成分的释放。例如，面粉的粒度影响面包的质地和口感；巧克力的粒度则关系到口感的细腻程度。海岸鸿蒙的粒度标准物质确保食品加工过程中粒度的一致性，提升食品的品质和消费者的食用体验。六、电子行业：粒度保障显示质量在电子行业，颗粒标准物质用于制造液晶显示器（LCD）的衬垫和光电子器件。精确控制微球的粒度对于保证显示图像的均匀性和精确性至关重要。此外，电子封装材料的粒度也会影响电子器件的散热性能和可靠性。七、纳米技术：粒度激发创新潜力纳米材料的粒度对其光学、磁学和催化性能有着决定性的影响。海岸鸿蒙的粒度标准物质在纳米材料的合成、表征和应用开发中发挥着关键作用。例如，在催化剂设计中，通过精确控制催化剂颗粒的粒度，可以提高其催化活性和选择性。在光学材料中，通过控制颗粒的粒度，可以制造出具有特定光学性质的材料，如光学涂层和光子晶体。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，目前共有200余种颗粒标准物质，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、二氧化硅、金属、胶体金和多元琼脂糖、等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。

使用超高效聚合物色谱（APC）系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比，可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比，可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测，从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱（APC&trade ）系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱（GPC）是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而，尽管使用此技术可获得大量信息，但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯，同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大（&ge 5 &mu m），分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒（行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器： 2414 RI （示差折光检测器） RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1mL/min 色谱柱： Styragel 4e，2和0.5，7.8 x 300 mm（3根串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器： ACQUITY RI（示差折光检测器）RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1 mL/min 色谱柱： ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱，4.6 x 150 mm（3根柱串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）环氧树脂（2 mg/mL） 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征，重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时，运行时间可长达1小时（或更长）。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量，因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外，常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽，从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少，并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰，如图1所示。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品（Mp：100K、10K和1K）的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示，通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息，更多的数据点由此可被添加到校准曲线上，从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时，因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）的更多数据点 一般说来，需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时，平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此，通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快，并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后，得益于分辨率的提高，可能只需要配制并进样检测更少的标准品，就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时，校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物（显示为峰尖分子量）可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性，从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒，因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合，APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠，这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征，从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。

分析仪器通用技术、液相色谱柱等381项标准将在5月份实施我们通过国家标准信息平台查询到，在2022年5月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准暴增，共有381项标准将要实施。其中有111项电子电器类标准将要实施位居榜首，机械类标准次之有72项，农林牧渔食品类与化工橡胶塑料类标准旗鼓相当分别有47项和46项标准。5月份将要实施标准类别图除此之外我们还发现有5项仪器仪表类标准，分别如下：GB/T 12519-2021 分析仪器通用技术条件本文件规定了分析仪器的术语和定义、仪器分类与命名、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于各种类型分析仪器。本文件也适用于与仪器配用或形成独立产品的样品处理、制备、信号处理传输和辅助分析的装置等。GB/T 30433-2021 液相色谱仪测试用标准色谱柱本文件规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的术语和定义.标准柱参数、要求、试验方法,检验规则,标志﹑包装、运输和贮存。本文件适用于液相色谱仪测试用标准色谱柱(以下简称“标准柱”)。GB/T 40023-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 技术要求本标准规定了超声衍射声时检测仪的技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。本标准适用于超声衍射声时检测仪。GB/T 40658-2021 溴化钾光学元件本文件规定了溴化钾光学元件（以下简称溴化钾）的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输及贮存等要求。本文件适用于溴化钾光学元件的制造与验收。GB 19815-2021 离心机 安全要求（该标准划归为机械）本标准规定了各种具有金属转鼓的工业用离心机（以下简称离心机）在设计、制造、安装和使用中的安全要求，以及使用信息和安全性能的检验、判定方法。本标准适用于一切工业用途的离心机（包括工业脱水机）。其他的标准如下：需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准（47个）GB/T 40850-2021 饲料中肠杆菌科的检验方法 GB/T 40848-2021 饲料原料 压片玉米 GB/T 40747-2021 饲料瘤胃可发酵有机物(FOM)测定方法 GB/T 21543-2021 饲料添加剂 调味剂 通用要求 GB/T 40830-2021 猪饲料真可消化氨基酸测定技术规程(简单T型瘘管法) GB/T 40837-2021 畜禽饲料安全评价 蛋鸡饲养试验技术规程 GB/T 40835-2021 畜禽饲料安全评价 反刍动物饲料瘤胃降解率测定 牛饲养试验技术规程 GB/T 23884-2021 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法 GB/T 23801-2021 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法 GB/T 40834-2021 夏玉米苗情长势监测规范 GB/T 40833-2021 甘蔗皮渣中对香豆酸检测方法 高效液相色谱法 GB/T 40832-2021 芒果叶中芒果苷的测定 高效液相色谱法 GB/T 40772-2021 方便面 GB/T 40752-2021 沃柑产业扶贫项目运营管理规范 GB/T 40751-2021 花曲柳窄吉丁检疫鉴定方法 GB/T 40750-2021 农用沼液 GB/T 40749-2021 海水重力式网箱设计技术规范 GB/T 40748-2021 百香果质量分级 GB/T 40746-2021 淡水有核珍珠 GB/T 40745-2021 冷冻水产品包冰规范 GB/T 40744-2021 马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇的含量测定 高效液相色谱-质谱法 GB/T 40743-2021 猕猴桃质量等级 GB/T 40644-2021 杜仲叶提取物中京尼平苷酸的检测 高效液相色谱法 GB/T 40642-2021 桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素的检测 高效液相色谱法 GB/T 40643-2021 山楂叶提取物中金丝桃苷的检测 高效液相色谱法 GB/T 40641-2021 松针聚戊烯醇含量的测定 高效液相色谱法 GB/T 40636-2021 挂面 GB/T 40635-2021 银耳干品包装、标志、运输和贮存 GB/T 40632-2021 竹叶中多糖的检测方法 GB/T 40631-2021 阿月浑子（开心果）坚果质量等级 GB/T 40627-2021 油菜茎基溃疡病菌活性检测方法 GB/T 40626-2021 杨树细菌性溃疡病菌检疫鉴定方法 GB/T 40624-2021 黄瓜绢野螟检疫鉴定方法 GB/T 40622-2021 牡丹籽油 GB/T 29379-2021 马铃薯脱毒种薯贮藏、运输技术规程 GB/T 23347-2021 橄榄油、油橄榄果渣油 GB/T 20452-2021 仁用杏杏仁质量等级 GB/T 20412-2021 钙镁磷肥 GB/T 20398-2021 核桃坚果质量等级 GB/T 19164-2021 饲料原料 鱼粉 GB/T 15628.1-2021 中国动物分类代码 第1部分：脊椎动物 GB/T 1536-2021 菜籽油 GB/T 14467-2021 中国植物分类与代码GB/T 11761-2021 芝麻 GB/T 10457-2021 食品用塑料自粘保鲜膜质量通则 GB/T 10395.21-2021 农林机械 安全 第21部分：旋转式摊晒机和搂草机 GB/T 10395.20-2021 农林机械 安全 第20部分：捡拾打捆机 冶金标准（21个）GB/T 40854-2021 镧铈金属 GB/T 40798-2021 离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T 40796-2021 金属和合金的腐蚀 腐蚀数据分析应用统计学指南 GB/T 40795.2-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分：稀土量的测定 GB/T 40795.1-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第1部分：铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB/T 40794-2021 稀土永磁材料高温磁通不可逆损失检测方法 GB/T 40793-2021 烧结钕铁硼表面涂层 GB/T 40792-2021 烧结钕铁硼永磁体失重试验方法 GB/T 40791-2021 钢管无损检测 焊接钢管焊缝缺欠的射线检测 GB/T 40790-2021 烧结铈及富铈永磁材料 GB/T 40566-2021 流化床法颗粒硅 氢含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法 GB/T 40561-2021 光伏硅材料 氧含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法 GB/T 28504.3-2021 掺稀土光纤 第3部分：双包层铒镱共掺光纤特性 GB/T 28504.2-2021 掺稀土光纤 第2部分：双包层掺铥光纤特性 GB/T 18996-2021 银合金首饰 银含量的测定 氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法) GB/T 17832-2021 银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法(电位滴定法) GB/T 18115.4-2021 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分：钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 GB/T 14949.6-2021 锰矿石 铜、铅和锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 12690.7-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第7部分：硅量的测定GB/T 12690.4-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第4部分：氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法GB/T 11888-2021 首饰 指环尺寸 定义、测量和命名 环境标准（2个）GB/Z 40824-2021 环境管理 生命周期评价在电子电气产品领域应用指南 GB/T 40662-2021 废铅蓄电池再生处理技术规范医疗卫生生物标准（4个）GB/T 40660-2021 信息安全技术 生物特征识别信息保护基本要求 GB/T 40423-2021 健康信息学 健康体检基本内容与格式规范 GB/T 40419-2021 健康信息学 基因组序列变异置标语言（GSVML） GB/T 25915.12-2021 洁净室及相关受控环境 第12部分：监测空气中纳米粒子浓度的技术要求 化工橡胶塑料标准（46个）GB/T 9766.6-2021 轮胎气门嘴试验方法 第6部分: 气门芯试验方法 GB/T 9578-2021 工业参比炭黑4# GB/T 8290-2021 胶乳 取样 GB/T 40872-2021 塑料 聚乙烯泡沫试验方法 GB/T 40871-2021 塑料薄膜热覆合钢板及钢带 GB/T 40870-2021 气体分析 混合气体组成数据的换算 GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 GB/T 40844-2021 化妆品中人工合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 GB/T 40639-2021 化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定 GB/T 40797-2021 硫化橡胶或热塑性橡胶 耐磨性能的测定 垂直驱动磨盘法 GB/T 40789-2021 气体分析 一氧化碳含量、二氧化碳含量和氧气含量在线自动测量系统 性能特征的确定 GB/T 40726-2021 橡胶或塑料涂覆织物 汽车内饰材料雾化性能的测定 GB/T 40725-2021 浸胶帘线与橡胶粘合剥离性能试验方法 GB/T 40723-2021 橡胶 总硫、总氮含量的测定 自动分析仪法 GB/T 40722.2-2021 苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR） 溶液聚合SBR微观结构的测定 第2部分：红外光谱ATR 法 GB/T 40721-2021 橡胶 摩擦性能的测定 GB/T 40720-2021 硫化橡胶 绝缘电阻的测定 GB/T 40719-2021 硫化橡胶或热塑性橡胶 体积和/或表面电阻率的测定 GB/T 40718-2021 绿色产品评价 轮胎 GB/T 40717-2021 阻燃轮胎 GB/T 40716-2021 汽车轮胎气密性试验方法 GB/T 40640.5-2021 化学品管理信息化 第5部分：化学品数据中心 GB/T 40640.4-2021 化学品管理信息化 第4部分：化学品定位系统通用规范 GB/T 40640.2-2021 化学品管理信息化 第2部分：信息安全 GB/T 40640.1-2021 化学品管理信息化 第1部分：数据交换 GB/T 40006.9-2021 塑料 再生塑料 第9部分：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料 GB/T 40006.8-2021 塑料 再生塑料 第8部分：聚酰胺(PA)材料GB/T 40006.7-2021 塑料 再生塑料 第7部分：聚碳酸酯(PC)材料 GB/T 40006.6-2021 塑料 再生塑料 第6部分：聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯（PS-I）材料 GB/T 40006.5-2021 塑料 再生塑料 第5部分：丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）材料 GB/T 3778-2021 橡胶用炭黑 GB/T 30314-2021 橡胶或塑料涂覆织物 耐磨性的测定 泰伯法 GB/T 29614-2021 硫化橡胶 多环芳烃含量的测定 GB/T 26277-2021 轮胎电阻测量方法 GB/T 23938-2021 高纯二氧化碳 GB/T 22930.2-2021 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第2部分：金属总量 GB/T 22930.1-2021 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第1部分：可萃取金属 GB/T 22271.1-2021 塑料 聚甲醛（POM）模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础 GB/T 21537-2021 锥型橡胶护舷 GB/T 21287-2021 电子特气 三氟化氮 GB/T 17874-2021 电子特气 三氯化硼 GB/T 18426-2021 橡胶或塑料涂覆织物 低温弯曲试验 GB/T 18012-2021 胶乳 pH值的测定 GB/T 1687.4-2021 硫化橡胶 在屈挠试验中温升和耐疲劳性能的测定 第4部分：恒应力屈挠试验 GB/T 1232.3-2021 未硫化橡胶 用圆盘剪切黏度计进行测定 第3部分：无填料的充油乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶Delta门尼值的测定GB 18382-2021 肥料标识 内容和要求 石油地质矿产标准（16个）GB/T 6683.1-2021 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第1部分：试验方法精密度数据的确定 GB/T 4985-2021 石油蜡针入度测定法 GB/T 4652-2021 地下矿用装岩机和装载机 试验方法 GB/T 40874-2021 原油和石油产品 散装货物输转 管线充满指南 GB/T 40873-2021 大洋富钴结壳资源勘查规程 GB/T 40736-2021 矿用移动式货运索道 安全规范 GB/T 40704-2021 天然气 加臭剂四氢噻吩含量的测定 在线取样气相色谱法 GB/T 40702-2021 油气管道地质灾害防护技术规范 GB/T 40697-2021 第三方煤炭检测管理规范 GB/T 386-2021 柴油十六烷值测定法 GB/T 261-2021 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法 GB/T 23799-2021 车用甲醇汽油（M85） GB/T 17144-2021 石油产品 残炭的测定 微量法 GB/T 11060.10-2021 天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化 合物 GB 40881-2021 煤矿低浓度瓦斯管道输送安全保障系统设计规范 GB 40880-2021 煤矿瓦斯等级鉴定规范 玻璃陶瓷建材标准（11个）GB/Z 2640-2021 模制注射剂瓶 GB/T 5990-2021 耐火材料 导热系数、比热容和热扩散系数试验方法（热线法） GB/T 40724-2021 碳纤维及其复合材料术语 GB/T 40715-2021 装配式混凝土幕墙板技术条件 GB/T 40714-2021 浮法玻璃生产成套装备通用技术要求 GB/T 40713-2021 建筑陶瓷生产成套装备通用技术要求 GB/T 40619-2021 基于雷电定位系统的雷电临近预警技术规范 GB/T 19322.1-2021 小艇 机动游艇空气噪声 第1部分：通过测量程序 GB/T 16399-2021 黏土化学分析方法 GB/T 16277-2021 道路施工与养护机械设备 沥青混凝土摊铺机 GB/T 17808-2021 道路施工与养护机械设备 沥青混合料搅拌设备 轻工标准（29个）GB/T 40971-2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 多环芳烃 GB/T 40938-2021 皮革 物理和机械试验 水渗透压测定 GB/T 40936-2021 皮革 物理和机械试验 服装革防水性能的测定GB/T 40927-2021 皮革 物理和机械试验 漆皮耐热性能的测定 GB/T 40920-2021 皮革 色牢度试验 往复式摩擦色牢度

#本文由马尔文帕纳科应用专家张鹏博士供稿# 为规范和指导纳米药物研究与评价，在国家药品监督管理局的部署下，药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则（试行）》、《纳米药物非临床药代动力学研究技术指导原则（试行）》《纳米药物非临床安全性评价研究技术指导原则（试行）》三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。并由经国家药品监督管理局审查同意，8月27日予以发布通告，三项技术指导原则自发布之日起开始施行。 其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这3方面，质量的可控性显得尤为重要，它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。 该指导原则进一步将纳米药物细分为三类：药物纳米粒、载体类纳米药物以及其他类纳米药物，前两类药物适用于该指导原则。 在研发过程中，纳米药物的质量控制指标又可以分为纳米相关特性和制剂基本特性两大类。其中纳米相关特性是可能与药物在体内行为息息相关的重要质量指标。又包括例如平均粒径及其分布、纳米粒结构特征、微观形态、表面性质（电荷、比表面积等）包封率、载药量、纳米粒浓度、纳米粒稳定性等等。 质量控制指标涉及方面较多，本文重点关注以下三个方面的指标： 1. 粒径（平均粒径及其分布）2. 表面电荷3. 纳米粒浓度 在粒径表征方面，该指导意见原文如下：“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究，并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法（Dynamic light scattering，DLS）进行测定，需要使用经过认证的标准物质（Certified reference material，CRM）进行校验，测定结果为流体动力学粒径（Rh），粒径分布一般采用多分散系数（Polydispersity index，PDI）表示。除此之外，显微成像技术（如透射电镜（Transmission electron microscopy，TEM）、扫描电镜（Scanning electron microscopy，SEM）和原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM）、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射（Small-angle X-ray scattering，SAXS）和小角中子散射（Small-angle neutron scattering，SANS）等也可提供纳米药物粒径大小的信息。对于非单分散的样品，可考虑将粒径测定技术与其它分散/分离技术联用。” 在了解动态光散射技术（DLS）之前，我们先来讲一讲粒径测量时的“等效球体”的概念。 想象一下，当我们完成颗粒粒径测试后，该如何用准确的数值来描述这些三维颗粒的大小呢？当颗粒是规则的形状时，比如说正方体、球体，我们可以用一个数值，例如：边长、直径，来表示这个颗粒的大小；但是，当颗粒呈现的形貌是无规则的话，我们就无法用一个数值来描述这个颗粒大小了，那有人会说，用一系列数值来描述这些颗粒不就行了吗，这个方法确实可行，但是随之带来了数据呈现的复杂度以及颗粒粒径大小比较的困难度。这个时候我们就必须引入“等效球体”概念了。 什么叫做等效球体呢？ 当我们通过某种技术测量颗粒在某一方面的性质，并得到了一个具体的数值，如果一个刚性球体在该性质方面的数值和前者一样，那么我们就认为待测物的颗粒大小和这个刚性球的大小一致。 等效球体概念在粒径上的应用既能满足准确表示待测颗粒的粒径大小，又能使得这些数值能够被用来进行大小比较（单个数值）。 如图1所示，我们可以得知，当一个不规则的颗粒采用不同的测量技术（沉降法、电阻法、体积法等等）去进行测量时，往往会得到不同的粒径值。 而我们说的动态光散射技术测量的是颗粒的扩散速度，所以，具有同样大小扩散速度的刚性球体的直径就是待测颗粒的粒径大小，我们一般称之为流体力学直径。 动态光散射 接着我们进一步来了解一下什么是DLS技术： 分散在溶液相的纳米颗粒由于受到溶剂分子的撞击，呈现出无规则的运动，我们称之为布朗运动（Brownian motion），如果我们将一束激光照射至含有该纳米颗粒的溶液中，溶液相中的颗粒会产生散射光，随后在一定的角度收集相关的散射光，我们就能得到如图2所示的散射光强随时间的变化曲线，可以看出大颗粒布朗运动较为缓慢，散射光强的变化频率较慢（图2，上）。小颗粒则相反，由于其布朗运动剧烈，接收到的散射光强的变化频率较快（图2，下）。 而动态光散射技术则可以捕获上述散射光变化的频率，进而获得颗粒的布朗运动速率大小，最后通过反演算法获得颗粒的粒径和分布。 根据斯托克斯-爱因斯坦方程（Stokes-Einstein）的定义，我们可以看出，颗粒的运动速率是和它的粒径成反比的，运动速率越快，粒径越小，运动速率越慢，粒径越大。 该方程式：DH=KT/3πηD K：玻尔兹曼常数T：整个体系的绝对温度值η：溶剂粘度值D：颗粒平动扩散系数 那具体如何获得颗粒的布朗运动速率(D)呢？ 接下来我们要引入“相关性”这个概念，如图3所示，如果我们将t时刻的散射光强度和其后较长时间的散射光强相比较，显然，他们没有什么相关性。但是，当我们将时间缩短至极短时间范围内，也就是将t和t+δt时刻的光强值进行比较，就能得到很强的相关性，随着时间的增加（δt, 2δt, 3δt, 等等)，其散射光强值和t时刻的相关性不断衰减，最后接近0值，相关性通常用数值来描述（1→0），数值越靠近“1”代表相关性非常高，越接近“0”代表相关性很低。δt的时间非常短，一般在纳秒（nanosecond，ns）或者微秒（microsecond，μs）。 散射光强在不同时间点的相关性我们用G (τ)来表示：G (τ)=A[1+Bexp (-2Γτ)] τ代表着信号采集滞后时间Γ=Dq2，q=(4πn/λ0) sin(θ/2)，散射矢量D：颗粒平动扩散系数n：溶液的折光指数λ0：入射光波长θ：散射光接收角度 最后，我们用相关方程来描述这种相关性随时间的变化（图4），大颗粒的散射光强的相关性随时间变化慢，信号衰减慢（左），小颗粒的散射光强的相关性随时间变化快，信号衰减快（右）。 聊完了DLS的基本原理，我们再来看看大家比较关注的几个问题： 1. 什么是Z-average size（平均粒径）、PI（polydispersity index，多分散指数）？ Z-average size表示样品中颗粒的平均粒径大小，根据ISO 13321:1996，我们可以知道，该数据是通过累计分析法得到的。 PI代表着样品的粒径分布宽度，数值越小，说明体系里的粒径大小越一致，数值越大，说明体系里的粒径分布群体越多，粒径分布较宽，一般我们认为当PI值大于0.7时，表示这个体系不再适合用DLS这种技术进行表征了。 除了平均粒径和PI，我们还能得到颗粒的光强粒径分布图，在这个分布图里，我们能得到不同粒径下对应的散射光强占比数据，这些分布图是根据分布算法得到的。 2. 如何看待不同测量角度下得到的粒径数据？ 市面上主要存在两种测量角度的纳米粒度仪，分别是90°和173°，前者我们称之为侧向角，后者我们称之为背向角。 当测试的样品为粒径窄分布时，例如聚苯乙烯标准样品，两种测量角度都能得到很好的粒径分布图，结果也非常一致（图5）。 当测试的样品为粒径宽分布时，比如一些生物样品，两种测量角度得到的粒径分布图就会有区别（见图6）。 这是为什么呢？ 这其实是和颗粒的散射性质有关系的，当颗粒的粒径大小小于入射波段的1/10时，颗粒在各个方向上的散射光强度都一样，我们称之为各向同性，那么在这两个角度上进行测量，都能得到正确的数值。但是随着颗粒粒径的增加，颗粒在各个方向上的散射光强开始变得不一致，越靠近0度角，其散射光强增加越强烈，我们称之为各向异性。在绝大多数情况下，不同粒径的颗粒其散射强度在90°要比在173°要强一些，当体系中大颗粒开始变多时，来自于大颗粒的散射光强贡献度在90°角下就会比在173°角下要更多，因为粒径分布的数据是根据不同粒径的散射光强在整个体系的占比中得到的，所以在90°角下会使得颗粒的粒径分布更容易倾向于体系中存在的大颗粒。

各有关单位：根据《江苏省工程师学会团体标准管理办法》有关规定，经自愿申请、专家评审，确定《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准符合立项条件，现批准立项。序号标准名称立项时间1《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》2024.03.212《银杏叶保健食品中4'-0-甲基吡哆醇的测定 高效液相色谱-串联质谱法》2024.03.213《聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱》2024.03.21请起草单位按照学会团体标准管理办法，严格把控标准质量，切实提高标准制定的质量和水平，增加标准的适用性和实效性，按期完成标准编制相关工作。同时欢迎与本批标准有关的高校、科研机构及企业等单位等加入本批标准的起草制定工作。联系人：朱晓蓉（电话、微信：13585107708）叶春兰（电话、微信：18299389902）邮 箱：jsie2014@vip.sina.com关于《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准立项的公告.pdf

近日，国家认监委办公室公示了对检验检疫推荐性标准集中复审的结论通知，包括350项推荐性国家标准和6843项推荐性行标标准的复审评估，涵盖轻工、动检、卫检、纺织、植物检疫、食品化妆品、化矿金、机电等多个行业，涉及色谱、质谱、光谱、PCR等多项仪器分析技术。　　350项国家标准和计划项目覆盖的行业范围350项国家标准和计划项目复审结果　　集中复审公示的172项推荐性国家标准和178项推荐性国家标准计划项目中，有279项涉及植物检疫，99项涉及动物检疫，36项涉及食品化妆品，其余65项各自被机电、化矿金、轻工、纺织和卫检囊括。　　当中，《进出境植物和植物产品有害生物风险分析技术要求》等43项标准由于标准重复或内容不符合目前的业务需求被建议废止，《限定有害生物指南》1项标准计划项目由于时间久、范围宽被中止，另有19项建议修订，9项建议协调，43项机电项目被建议转化，232项标准的复审结果为“继续有效”。　　结论公示结果显示，国标中近20项涉及分析方法和仪器的标准多集中在动物检疫和食品化妆品行业，如《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》等，其中近半数的仪器方法标准由于与其他标准存在重复，建议协调。行业标准和计划项目复审中涉及到的仪器分析方法　　公示的5128条行标标准和1713条行业标准计划项目复审结论中，有近1300条涉及到PCR、光谱、色谱及质谱联用技术的行业标准，集中分布于食品化妆品、化矿金、轻工等行业。如标准计划项目中的《进出口茶叶中噻嗪酮残留量检验方法 气相色谱法》、《出口蜂蜜中TM-R测定 电感耦合等离子体质谱法》等，其中80%的仪器方法标准继续有效。　　565项属“危包”的标准多数涉及进出口商品的运输包装和危险货物，尤其是危险化学品的安全检验，如《进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯的检测方法气相色谱-质谱法》，《进出口纸箱中多溴联苯的测定 气相色谱-质谱法》等。“危包”中4项被建议修订，其余均为“继续有效”。　　通知原文如下：认办科函〔2016〕231号各直属检验检疫局，质检总局信息中心，中国检验检疫科学研究院，各检验检疫标准化专业技术委员会，各检验检疫标准化工作组：　　根据《国务院关于印发深化标准化工作改革方案的通知》(国发〔2015〕13号)和国家标准委《关于印发〈推荐性标准集中复审工作方案〉》(国标委综合〔2016〕28号文)要求，我委组织对检验检疫系统承担的现行推荐性国家标准及制(修)订计划项目、现行SN标准及制(修)订计划项目进行了集中复审，现将复审结论予以公示(见附件)。　　如对复审结论有异议，请于2016年11月21日前将意见以书面形式反馈我委科技与标准管理部。　　联系人：吴彤　　电 话：010-82262742　　邮 箱：wut@cnca.gov.cn　　附件：1.推荐性国家标准集中复审结论.pdf　　2.推荐性国家标准计划项目集中复审结论.pdf　　3.推荐性行业标准集中复审结论.pdf　　4.推荐性行业标准计划项目集中复审结论.pdf

澳大利亚竞争和消费者委员会(ACCC)正在对豆袋沙发(bean bags)强制性标准展开审核。 　　利益相关方要求在2013年10月21日(周一)前提交咨询文件的书面意见。 　　据悉，豆袋沙发强制性标准于1987年10月28日生效，上一次修订是在2004年12月1日。它适用于豆袋沙发的外套以及装有填充物的沙发内胆。 　　根据强制性标准，豆袋沙发是一种填充了大量聚苯乙烯泡沫粒子的大布包。通常豆袋沙发是一个典型的金字塔形状的可以坐的袋子。强制性标准还涵盖了其他含有聚苯乙烯泡沫粒子的家居产品。 　　对于豆袋沙发存在的风险，如儿童可能会爬入其中，呼吸受到外套及其填充物的限制而窒息 另外，特别是小于三岁的儿童，可能吸入豆袋沙发中的聚苯乙烯粒子。豆袋沙发的填充物已经引起了一些窒息事件。 　　如需获得更多有关豆袋沙发强制性要求的信息，ACCC强烈建议阅读《1979年贸易操作(消费品安全标准)法规》。

| 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度，对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用：热重法因其快速简便，已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分，从图1中可以发现：在N2中加热，300~350℃缩醛组分分解（约80%），聚四氟乙烯在550℃开始分解（约20%）。影响因素：(a)升温速度：升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min，无机、金属试样为10~20K/min；(b)样品的粒度和用量：样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致；(c)气氛：常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响；(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析，是指在程序温度下和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术，主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围：静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的热膨胀系数；玻璃化转变温度；熔点；软化点；负荷热变形温度；蠕变等进行测试。实战应用：(a)纤维、薄膜的研究：可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度，应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析；(b)复合材料的表征，除纤维用TMA研究外，复合材料的增强，树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质，还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究；(c)涂料的研究：可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等；(d)橡胶的研究：可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素：(a)升温速率：升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷：气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小：一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准：探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状，上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理：差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:（1）材料的固化反应温度和热效应测定，如反应热，反应速率等；（2）物质的热力学和动力学参数的测定，如比热容，转变热等；（3）材料的结晶、熔融温度及其热效应测定；（4）样品的纯度等。影响因素：(a)升温速率，实际测试的结果表明，升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀，炉体和试样也会产生热不平衡状态，所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛：不同气体热导性不同，会影响炉壁和试样之间的热阻，而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量：不可过多，以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度：粉末粒度不同时，由于传热和扩散的影响，会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。应用范围：动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量（刚性）、损耗模量（阻尼性能）、应力松弛等进行测试。DMA基本原理：DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性，分子运动和物理状态决定了动态模量（刚度）和阻尼（样品在振动中的损耗的能量），对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时，将产生一个预选振幅的正弦应变，对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ，如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量：一个储存模量E´，E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比，反映材料粘弹性中的弹性成分，表征材料的刚度；而损耗模量E"，E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比，反映材料粘弹性中的粘性部分，表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗，用tanδ表示，材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比，等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描，由辅助环境温度升温至熔融温度，tanδ展示出一系列的峰，每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线，不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能，还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变，图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线，从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动；峰可能是存在头头结构所致；峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素：升温速率、样品厚度、有无覆金属层，夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时，测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理：具有偶极子的电介质，在外电场的作用下，将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度，而介电损耗(D)则表示在外电场作用下，因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中：η介质粘度，a分子半径，K玻尔兹曼常数，T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切，ε0静电场下介电常数；ε∞光频率下的介电常数。由此见，ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量，因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关，这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由（a）(b)两式可以证明，当时，ε´有极大值，f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时，介电损耗极大。应用范围：这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲，有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中，DETA可作为粘弹性研究的有力工具，如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中，它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析，从五个方面：热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析，简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程，随着科学技术的发展，热分析技术展现出新的生机和活力，不断发展进步。

2023 年 11 月 17-20 日第二十届全国分析与应用裂解学术会议在浙江省杭州市召开。本届会议由全国分析与应用裂解学术会议理事会、中国化工学会工程热化学专委会主办，莱伯泰科受邀出席本次会议。本次会议致力于为国内同行搭建良好的交流平台，分享研究成果及经验，共同探讨我国分析与应用裂解领域的关键问题、基础研究、应用开发和产业化生产方面的最新进展和未来发展趋势，促进我国分析与应用裂解行业的快速发展。大会现场CDS Analytical（以下简称：CDS）公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，2015年正式被莱伯泰科收购。作为分析型热裂解产品的主要制造企业之一，莱伯泰科特携带6200 全自动热裂解仪助力本次大会。莱伯泰科展台CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用，具备稳定、高效、快捷的技术优势，一经推出便受到用户热烈追捧，迅速席卷分析检测市场，并为后入者建立众多行业标准。莱伯泰科旗下的CDS公司自1970年推出第一台热裂解仪后，历经多年研发，不断改进热裂解产品性能，推陈出新，到目前为止，已经推出了6代热裂解迭代产品。CDS热裂解产品发展历程热裂解仪广泛应用于石化工业、烟草工业、新材料、新环境污染物、公安刑侦、太空探测等领域。后续莱伯泰科也将继续潜精研思，厚积薄发，为各行业带来更多准确可靠的热裂解技术和解决方案。6150 全自动热裂解仪裂解温度: 室温 ～ 1300°C，增量1℃，温度精度: ± 0.1 °C降温速率：温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒，还不需冷却气体触屏控制操作：主机自带触摸屏，具有一键启动功能，方便客户操作和观察设备运行情况温度控制：加热测量一体的铂金电阻加热系统，温度实时监测数据重现 ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯），重现性好样品管重复利用：石英裂解管可一直重复使用，清洗方便，还可以观察样品的位置和形态变化程序升温：可对同一样品实现程序升温裂解，每一个程序可以设10个步骤；裂解中每步都可启动GC启动信号从而得到独立的色谱图，裂解时间和裂解温度完全程序化控制GC连接方便：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便自动进样器：48位全自动进样器（可选件）6200 全自动热裂解仪裂解温度: 室温 ～ 1300°C，增量1℃，温度精度: ± 0.1 °降温速率：温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒，还不需冷却气体触屏控制操作：主机自带触摸屏，具有一键启动功能，方便客户操作和观察设备运行情况温度控制：加热测量一体的白金电阻加热系统，温度实时监测数据重现 ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯），重现性好样品管重复利用：石英裂解管可一直重复使用，清洗方便，还可以观察样品的位置和形态变化程序升温：可对同一样品实现程序升温裂解，每一个程序可以设10个步骤GC连接：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便反应气切换功能：可根据样品实验需求切换不同气氛，比如由氦气切换为空气，可模拟有氧燃烧实验兼容多模式：支持捕集和无捕集两种模式，即可直接裂解进入分析仪器，裂解后可通过捕集阱捕集后再导入分析仪器。模式之间转换通过软件一键操作即可。支持载气切换及反应气模式自动进样器：48位全自动进样器（可选件）更多可选功能：热解析功能，动态顶空功能，电子质量控制，谱图库5200 全自动热裂解仪裂解温度：裂解温度从室温到1400℃连续可调，温度精度达到士0.1℃，裂解参数稳定，重现性高耐压范围：裂解室可耐压至500PSI(3400kPa)裂解方式：采取可以进行脉冲裂解和程序裂解的热丝裂解方式GC连接：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便加热速率:10 to 20000℃/sec(脉冲裂解)或0.01 to999.9℃/sec,and 0.01 to 999.9℃/min(程序裂解)，程序裂解时每个裂解可以8步操作，裂解中每步都启动GC启动信号从而得到独立的色谱图高耐温：接口温度≥350℃，避免裂解产物冷凝 样品管路采用惰性材料，保持样品的完整性独立内置捕集：可以裂解后进行吸附，解析再进入色谱，可用于痕量物质的分析。可以在不同的裂解气氛下进行裂解(如在氮气，空气或其他气氛下裂解)，以便拓展研究范围支持催化反应：温度可达800℃，反应器为3”x1/4”的316不锈钢，用户可以根据需要更换为不同的催化剂材料

p 　　日前，国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知，其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分：红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报，TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行，主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。 /p p 　　SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性，滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能，因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前，测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。 /p p 　　核磁共振法需要配备核磁共振仪，因该仪器价格昂贵，维护、运行成本很高，不是通用型仪器，运用不广泛，很少用于常规检测，多用于标准物质定值。 /p p 　　红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法，对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜，溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度，没有采取通常的扣除基线法，因此，基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线，从而对测定结果产生较大的影响，测定结果的重复性不是很好。同时，该方法需要将样品溶解，对环境和实验人员健康有一定的不良影响。 /p p 　　ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品，也不需要制备样品盐片及设置透射池，并无损样品表面，完成1次测定只需要1分钟，且不消耗任何原材料和备品备件，方便、环保、快速，因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。 /p p 　　目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准，为了与国际标准接轨，扩大国际交流，同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法，因此制定该标准十分必要。 /p p 　　本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法，对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶，不适用于乳液聚合丁苯橡胶。 /p p 　　主要技术内容如下： 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定：每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。 /p p br/ /p

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

2023年9月21日，莱伯泰科上海应用研究中心迎来了题为《热裂解技术新进展及在化工新材料检测中的应用》的培训班，这是莱伯泰科在位于上海的应用研究中心举办的首场线下培训班。培训班吸引了多位来自全国各地石化行业、新材料行业等领域的专业人士参与，学习现场火爆。培训班现场在培训期间，中石化（上海）石油化工研究院有限公司副研究员、主管工程师肖含、东华大学分析测试中心高级实验师林丹丽和莱伯泰科资深应用工程师刘石磊分别给大家带来了题为《PyGC-MS技术在高分子材料分析中的应用》、《裂解色谱应用实例分享》和《CDS 热裂解技术在化工新材料检测中的应用》的精彩报告。与会者共同学习了热裂解技术的方法和原理，并探讨了热裂解在不同材料、不同行业中的应用方法，收获颇丰。专家授课精彩瞬间为了让理论与操作相结合，更好地使用CDS热裂解仪，莱伯泰科为大家安排了主题为《聚合物材料的热裂解分析实操培训》和《CDS6000热裂解维护保养》的实验室实地操作环节，实操培训旨在让客户全面生动了解到仪器的操作流程、使用规范及注意事项，避免在使用过程中遇到操作不当等问题。实验室实地操作培训莱伯泰科旗下的CDS公司自1970年推出第一台热裂解仪后，历经多年研发，不断改进热裂解产品性能，推陈出新，到目前为止，已经推出了6代热裂解迭代产品。CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用，具备稳定、高效、快捷的技术优势，一经推出便受到用户热烈追捧，迅速席卷分析检测市场，并为后入者建立众多行业标准。随着新材料科学的发展，热裂解技术已经越来越多的被科研工作者们所使用，后续莱伯泰科也将继续潜精研思，厚积薄发，为材料领域带来更多准确可靠的热裂解技术和解决方案。培训班学员与专家合影莱伯泰科上海应用研究中心简介莱伯泰科上海应用研究中心是莱伯泰科重要战略部署之一，是莱伯泰科为了更好地服务客户和推动应用技术创新而设立的。通过不断努力创新和开发应用方法，上海应用研究中心将有助于莱伯泰科加强对华东地区客户的服务和支持，有助于为全国客户提供更高效、更专业的解决方案，为国家重大难题提供解决方案，为科技创新贡献力量。莱伯泰科上海应用研究中心实验室6150 全自动热裂解仪&bull 裂解温度: 室温 ～ 1300°C，增量1℃，温度精度: ± 0.1 °C&bull 降温速率：温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒，还不需冷却气体&bull 触屏控制操作：主机自带触摸屏，具有一键启动功能，方便客户操作和观察设备运行情况&bull 温度控制：加热测量一体的铂金电阻加热系统，温度实时监测&bull 数据重现 ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯），重现性好&bull 样品管重复利用：石英裂解管可一直重复使用，清洗方便，还可以观察样品的位置和形态变化&bull 程序升温：可对同一样品实现程序升温裂解，每一个程序可以设10个步骤；裂解中每步都可启动GC启动信号从而得到独立的色谱图，裂解时间和裂解温度完全程序化控制&bull GC连接方便：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便&bull 自动进样器：48位全自动进样器（可选件）6200 全自动热裂解仪&bull 裂解温度: 室温 ～ 1300°C，增量1℃，温度精度: ± 0.1 °&bull 降温速率：温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒，还不需冷却气体&bull 触屏控制操作：主机自带触摸屏，具有一键启动功能，方便客户操作和观察设备运行情况&bull 温度控制：加热测量一体的白金电阻加热系统，温度实时监测&bull 数据重现 ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯），重现性好&bull 样品管重复利用：石英裂解管可一直重复使用，清洗方便，还可以观察样品的位置和形态变化&bull 程序升温：可对同一样品实现程序升温裂解，每一个程序可以设10个步骤&bull GC连接：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便&bull 反应气切换功能：可根据样品实验需求切换不同气氛，比如由氦气切换为空气，可模拟有氧燃烧实验&bull 兼容多模式：支持捕集和无捕集两种模式，即可直接裂解进入分析仪器，裂解后可通过捕集阱捕集后再导入分析仪器。模式之间转换通过软件一键操作即可。支持载气切换及反应气模式&bull 自动进样器：48位全自动进样器（可选件）&bull 更多可选功能：热解析功能，动态顶空功能，电子质量控制，谱图库5200 全自动热裂解仪&bull 裂解温度：裂解温度从室温到1400℃连续可调，温度精度达到士0.1℃，裂解参数稳定，重现性高&bull 耐压范围：裂解室可耐压至500PSI(3400kPa)&bull 裂解方式：采取可以进行脉冲裂解和程序裂解的热丝裂解方式&bull GC连接：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便&bull 加热速率:10 to 20000℃/sec(脉冲裂解)或0.01 to999.9℃/sec,and 0.01 to 999.9℃/min(程序裂解)，程序裂解时每个裂解可以8步操作，裂解中每步都启动GC启动信号从而得到独立的色谱图&bull 高耐温：接口温度≥350℃，避免裂解产物冷凝 样品管路采用惰性材料，保持样品的完整性&bull 独立内置捕集：可以裂解后进行吸附，解析再进入色谱，可用于痕量物质的分析。可以在不同的裂解气氛下进行裂解(如在氮气，空气或其他气氛下裂解)，以便拓展研究范围&bull 支持催化反应：温度可达800℃，反应器为3”x1/4”的316不锈钢，用户可以根据需要更换为不同的催化剂材料

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

近日，食品接触材料检测行业标准审定会在江苏省常州市召开。汤礼军、魏红兵、陈少鸿、宋志刚、董辉、钟怀宁、刘伟、程维勇、孙忠松、卞学东、祖立武、曹国庆、陶强、马强、蒋伟、唐树田、宋欢、张旭龙、陈文等19位专家组成了审定委员会，下列37项标准通过本次审定： 　　1、食品接触材料检测方法 辅助材料 荧光增白剂迁移量的检测 液相色谱法(深圳检验检疫局) 　　2、食品接触材料检测方法 高分子材料 4，4'二氨基二苯甲烷迁移量的测定 液相色谱法(广东检验检疫局) 　　3、食品接触材料检测方法 高分子材料 非奶嘴用含氯橡胶制品中2-巯基咪唑的测定 液相色谱法(深圳检验检疫局) 　　4、食品接触材料检测方法 高分子材料 铬、锆和钒的测定 ICP-AES法(福建检验检疫局) 　　5、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚苯乙烯制品(PS)中甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、苯乙烯、总挥发性物质的测定 气相色谱法(广东检验检疫局) 　　6、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的测定(江苏检验检疫局) 　　7、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中甲基丙烯酸甲酯的测定 气相色谱法(上海检验检疫局) 　　8、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚氯乙烯制品(PVC)中磷酸甲苯酯的测定 气相色谱法(浙江检验检疫局) 　　9、食品接触材料检测方法 高分子材料 磷酸甲酚酯的测定 液相色谱法(山东检验检疫局) 　　10、食品接触材料检测方法 高分子材料 偏二氯乙烯的测定 液相色谱法(山东检验检疫局) 　　11、食品接触材料检测方法 高分子材料 三乙胺及三正丁胺的测定 液相色谱法(广东检验检疫局) 　　12、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中初级芳香胺的测定 气相色谱-质谱法(广东检验检疫局) 　　13、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中二氨基乙醇的测定 气相色谱法(江苏检验检疫局) 　　14、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定(厦门检验检疫局) 　　15、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中抗氧化剂的测定 气相色谱法(天津检验检疫局) 　　16、食品接触材料检测方法 高分子材料 双(羟苯基)甲烷-双(2，3-环氧丙基)醚迁移量的测定 气相色谱法(珠海检验检疫局) 　　17、食品接触材料检测方法 高分子材料 油脂接触下的试验方法(山东检验检疫局) 　　18、食品接触材料检测方法 高分子材料 总乳酸迁移量的测定 液相色谱法(山东检验检疫局) 　　19、食品接触材料检测方法 高分子材料中溶剂残留的测定 气相色谱法(上海检验检疫局) 　　20、食品接触材料检测方法 高分子材料中锑的测定原子荧光光度法(浙江检验检疫局) 　　21、食品接触材料检测方法 金属材料 苯酚的测定气相色谱法(宁波检验检疫局) 　　22、食品接触材料检测方法 金属材料 表面涂料中环氧氯丙烷的测定 液相色谱法(宁波检验检疫局) 　　23、食品接触材料检测方法 金属材料 金属基质的聚合涂层 总迁移物试验条件和试验方法选择指南(江苏检验检疫局) 　　24、食品接触材料检测方法 金属材料 氯乙烯迁移量的测定 气相色谱法(河北检验检疫局) 　　25、食品接触材料检测方法 挠性包装密封件破裂试验(山东检验检疫局) 　　26、食品接触材料检测方法 鲜切制品自发气调控制式食品包装的测试(山东检验检疫局) 　　27、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 聚合涂层 总迁移物试验条件和试验方法选择指南(山西检验检疫局) 　　28、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 抗氧化剂的测定 气相色谱法(山西检验检疫局) 　　29、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 食品模拟物中抗氧化剂的测定 气相色谱法(山东检验检疫局) 　　30、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 荧光增白的纸和纸板牢度的测定(上海检验检疫局) 　　31、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 有机氯农药残留的测定 气相色谱法(吉林检验检疫局) 　　32、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 杂酚油的测定 气相色谱法(山东检验检疫局) 　　33、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料中砷的测定 原子荧光光度法(厦门检验检疫局) 　　34、食品接触材料中4-甲基二苯甲酮迁移量的测定(江苏检验检疫局) 　　35、食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偏二氯乙烯的测定 气相色谱法(宁波检验检疫局) 　　36、食品接触材料 食品模拟物中环氧大豆油迁移量的检测 气相-质谱联用法(广东检验检疫局) 　　37、木郑皇品表面涂层中总铅含量快速筛选检测方法 X射线荧光光谱法(江苏检验检疫局)。

2008年12月23日，梅特勒托利多(中国)在南京大学成功举办了&ldquo 热分析技术交流会&rdquo ，来自南京高校、研究所和各公司的近90位专家和来宾参加了交流会。除了一般热分析技术外，与会者就温度调制DSC技术及其应用进行了深入的交流讨论。 南京大学化学化工学院高分子系胡文兵教授作了主题报告《温度调制DSC的非Fourier数据处理方法》。报告首先讨论了标准DSC的稳态热流条件，热流速率对温度变化速率线性响应的问题。接着讨论了正弦温度调制DSC，由于对调制热流所进行的Fourier数学处理是关于离散Fourier转换的第一谐波的分析，所以会将高频信号的贡献过滤掉。然后，介绍了他在美国作访问学者期间的工作：锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法。对于在满足线性和稳态条件下的加热段和冷却段的不可逆热流引入了一个描述它们热容不平衡的新物理量Cp,imbalance： 以PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)为例，锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法的实验结果表明，熔融曲线部分不存在任何再结晶的信号！从而纠正了正弦调制DSC对熔融温区可逆热容的过度扣除而产生的不正确测试结果。(参看下图) 最后，胡文兵教授总结了锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法的优点：不需要硬件驱动正弦波温度调制；标准DSC数据处理简单明白；反映快速热转变更加直观；避免了Fourier处理的信号过滤和变形；有效避免相滞后(phase lag)；等等。 梅特勒托利多(中国)热分析仪器部经理陆立明先生也在此次会议上作了《随机温度调制DSC技术TOPEM的应用》的报告，从热力学分析的角度，介绍和讨论了TOPEM实验的线性行为测试和稳态测试(一致性检查)，用TOPEM测试研究聚苯乙烯的玻璃化转变的频率依赖性、环氧树脂等温固化的瞬时玻璃化转变(Vitrification)、硝酸钠的固-固转变、PET的可逆熔融和不可逆熔融等。 对于PET的熔融，随机温度调制DSC技术TOPEM和锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法得到的结果完全一致。 胡文兵教授及陆立明经理的报告引起了与会者的很大兴趣。专家表示对温度调制DSC的深入讨论将有助于同行们和其他热分析应用者充分了解和准确把握这方面的技术，正确应用热分析。 需进一步了解胡文兵教授介绍的《温度调制DSC的非Fourier数据处理方法》，请查阅 W. Hu and B. Wunderlich, J. Thermal Anal. & Calorimetry, 66 (2001) 677。