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硫酸钠中硫酸根成分分析标

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  • 求离子色谱分析硫酸根的最快出峰时间!

    我是刚开始接触离子色谱,用了一个星期完成了对离子色谱的了解。现在开始做对未知物中硫酸根的检测。我选用了Dionex IonPac AS23分离柱,淋洗液5mM氢氧化钾,流速1.0mL/min,用的仪器是ICS1000.用标准液400ppm的硫酸钠在1小时内竟然出不了峰!求大虾指点啊。如何选择色谱条件,才能让硫酸根的出峰更快!!!

  • 问土壤中的硫酸根离子的测定

    最近在做一批土壤中硫酸根离子样品,我依据LY-T 1251-1999 森林土壤水溶性盐分分析 ,对风干和未风干的土样进行前处理后,分别采用硫酸钡比浊法和离子色谱法测定其中的硫酸根离子的含量。 但两种方法的结果相差太大,硫酸钡比浊法测定的在300-500mg/kg,而离子色谱法测定的却是2000-6000之间,请各位大大给些意见,哪个方法测定的数值接近真实值??? 或者是应该注意哪些事项?

  • 硫酸根的测定—比浊法 测定问题

    硫酸根的测定—比浊法  测定问题

    硫酸根的测定—比浊法FHZDZDXS0082 具体方法原理如下[img=,690,663]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070914141159_2171_4122212_3.jpg!w690x663.jpg[/img][img=,690,631]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070914197155_6792_4122212_3.jpg!w690x631.jpg[/img][img=,690,595]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070914237145_4550_4122212_3.jpg!w690x595.jpg[/img]如果有此方法检测的溶液有较深的颜色,并且还有多种物质(如碳酸钠,碳酸氢钠,硫代硫酸钠,硫氰酸钠和硫酸钠等),在这种情况下,还能否用此方法进行检测溶液中硫酸根的浓度。刚刚又发现个问题,此方法说最佳测量范围是1-20mg/L 而我要检测的溶液中的硫酸根的浓度范围在10-80g/L 是不是已经产出方法检测范围无法检测了。

  • 【网络会议】:第五种硫酸根离子测定方法——温度滴定法测定硫酸根含量

    【前言】:现行硫酸根离子测定的方法有:重量法,电位滴定法,光度法,离子色谱法。重量法:样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。该方法实验过程繁琐,人工操作步骤多,而且耗时较长,一个样品需要几个小时才能完成。电位滴定法:氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。该方法虽然效率高,但对于基质复杂的样品,例如金属离子含量多,干扰因素多,造成结果不准确,电极需要定期维护。光度法:样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀,硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定,间接求出硫酸根离子含量。该法对于高含量的样品需要多次稀释,容易造成误差,而且试剂需要专用试剂,仪器运行成本高。离子色谱法:通过离子色谱柱分离出硫酸根离子,电导检测器检测其含量。该方法测定时间长,而且不适于高含量硫酸根的检测。【网络会议】:第五种硫酸根离子测定方法——温度滴定法测定硫酸根含量【讲座时间】:2015年07月10日 14:00【主讲人】:龚雁(国家纳米技术与工程研究院清华平台色谱组:开展硕士研究生课题的研究工作; 清华大学分析测试中心: 开展硕士研究生课题的研究工作;北京化工大学分析化学专业 硕士毕业;全国产品经理,有丰富的理论和客户实操经验。)【会议介绍】您样品中的硫酸根是如何测定的?还在用复杂而又耗时的重量分析法吗?日常分析中,您使用电位滴定时,遇到过下面的情况吗?----电位电极维护复杂,寿命短、分析人员希望不同滴定只用一个传感器??NOW,瑞士万通859 tiamo 温度滴定系统解决您上面所有问题!本次讲座主要内容:1、温度滴定简要介绍;2、硫酸根离子常见测定方法;3、温度滴定测定硫酸根离子的方法以及检测限;4、温度滴定测定硫酸根离子的方法优势;5、该应用涉及行业: 测定钒电池电解液中的硫酸根含量 检测硫酸铝铵溶液中铝离子、铵离子和硫酸根 测定电镀 Cr 溶液中SO42-含量 测定复合肥中硫酸根含量 检测火电厂脱硫浆液中的硫酸根含量 测定复合肥中硫酸根含量 测定化工产品中硫酸根含量 测定酯化反应液中的硫酸根 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年07月10日 14:004、报名参会网址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/15145、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504071009_540886_2507958_3.jpg

  • 【实战宝典】土壤中的硫酸根离子的测定方法是什么?

    [font=宋体]发帖人:[/font][font=宋体]斩将[/font][font=宋体]链接:[/font][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/74039502[/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]最近在做一批土壤中硫酸根离子样品,我依据《森林土壤水溶性盐分分析》([/font][font='Times New Roman']LY/T 1251-1999[/font][font=宋体]),对风干和未风干的土样进行前处理后,分别采用硫酸钡比浊法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定其中的硫酸根离子的含量。[/font][font=宋体][font=宋体]但两种方法的结果相差太大,硫酸钡比浊法测定的值在[/font][font=Times New Roman]300~500 mg/kg[/font][font=宋体],而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定值却是[/font][font=Times New Roman]2000~6000 mg/kg[/font][font=宋体]之间,请问哪个方法测定的数值接近真实值?实验过程应该有哪些注意事项?[/font][/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]依据《森林土壤水溶性盐分分析》([/font][font='Times New Roman']LY/T 1251-1999[/font][font=宋体][font=宋体]),对土壤中水溶性硫酸根的测定有[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种方法,分别是:[/font][/font][font='Times New Roman']1.[/font][font='Times New Roman']EDTA[font=宋体]间接滴定法[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法原理:先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全,过量的钡离子连同浸出液中原有的钙和镁离子,在[/font]pH[/font][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体]条件下,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以铬黑[/font]T[font=宋体]为指示剂的条件下,用[/font][font=Times New Roman]EDTA[/font][font=宋体]标准溶液滴定。为了终点清晰,应添加一定量的镁离子。由净消耗的钡离子量即可计算硫酸根量。该方法适用于土壤水溶性盐分分析中硫酸根(适宜范围为[/font][font=Times New Roman]20~300[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μg/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])的测定。[/font][/font][font='Times New Roman']EDTA[font=宋体]间接滴定法操作简单快速,最佳测定范围为[/font][font=Times New Roman]50~300[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μg/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硫酸根,但钡镁混合剂的加入量不易确定,滴定终点较难掌握,钡镁混合剂的用量如果不足,将导致错误的测定结果,故必须在分析前预测样品中硫酸根的大致含量,来确定加入钡镁混合剂的用量,这样才能获得较准确的测定结果。[/font][/font][font='Times New Roman']2.[/font][font=宋体][font=宋体]硫酸钡比浊法。方法原理:在一定条件下,向试液中加入氯化钡([/font][font=Times New Roman]BaCl[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体])晶粒,使与硫酸根形成的硫酸钡([/font][font=Times New Roman]BaSO[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体])沉淀分散成较稳定的悬浊液,用比色计或比浊计测定其浊度(吸收值)。同时绘制工作曲线,由未知浊液的浊度查曲线,即可求得硫酸根浓度。比浊法适用于土壤水溶性盐分分析中硫酸根浓度小于[/font][font=Times New Roman]40 mg/L[/font][font=宋体]的试液中硫酸根的测定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硫酸钡比浊法,方法手续比[/font]EDTA[font=宋体]法更为简捷,如严格按操作规程测定,其结果的再现性及准确度均较好[/font][/font][font=宋体],但应充分考虑共存离子的干扰。[/font][font='Times New Roman']3.[/font][font=宋体]硫酸钡质量法。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法原理:[/font][/font][font=宋体]在一定条件下用钡离子使浸出液中硫酸根生成纯净、结晶粗大的硫酸钡沉淀,过滤,洗净,烘干,灼烧,称其质量,计算土壤中硫酸根含量。本方法适用于森林土壤水溶性盐分分析中含量较高的硫酸根测定。该方法[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]是经典方法,准确度较高;缺点是操作冗长,所需浸出液较多,且浸出液须绝对清亮。[/font][/font][font=宋体]同时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法从原理上也可用于硫酸根的测定,但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法目前还没有标准方法。虽然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以实现对样品中干扰离子的分离,但应充分考虑标准曲线的建立和基体匹配问题。不同方法的测试结果相差大建议采用经典方法进行验证,或者采用有证标准物质进行质量控制。[/font]

  • 硫酸根离子的标曲

    氯化钡比浊法测工作场所空气中硫酸含量,其中的做硫酸根离子标曲部分(主要试剂就是混合试剂和硫酸钾),做了多次不是很好,大家有什么可借鉴的经验吗?

  • 关于测定硫氢根离子浓度。硫代硫酸钠滴定终点问题

    根据原理:利用氨性醋酸锌和脱硫液中硫氢根离子作用生成硫化锌沉淀,经过滤将沉淀分离,加入碘标准溶液及盐酸溶液,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液返滴实验步骤如下准确吸取10mL脱硫液放入盛有5mL 的2%醋酸锌溶液的250mL烧杯中,在沸水浴上加热至沉淀物凝聚,过滤,用水洗至无硫代硫酸根。滤纸同沉淀移入250mL碘量瓶中。加入约80mL水、20mL 的0.0ImoLlL碘溶液和5mL的1:2盐酸。然后搅碎滤纸,立即用0.01molL硫代硫酸钠标准溶液滴至获黄色再加入 3mL10g/L.淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。记录消耗体积V淀粉的颜色变化是从蓝色变成紫色,再变成粉色,最终变成无色。淀粉有3种颜色变化,那个为滴定终点。如果根据实验步骤的话,是不是在淀粉变为紫色时就要记录硫代硫酸钠溶液的消耗体积。但是我通过氧化还原电极检测溶液的电势变化发现淀粉从蓝色变成紫色电势数值没有明显突越,在从粉色变无色时,电势突越明显。到达那个是对的呢?

  • 离子色谱分析硫酸根和氯?

    谁能提供分析硫酸根和氯具体的操作过程,用的是戴安3000,最好能每个步骤都讲出来。在问一句硫酸根和氯怎么样保存,样品是水样!能保存多长时间?

  • 【网络会议】:2015年07月10日 14:00 第五种硫酸根离子测定方法——温度滴定法测定硫酸根含量

    【前言】:现行硫酸根离子测定的方法有:重量法,电位滴定法,光度法,离子色谱法。重量法:样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。该方法实验过程繁琐,人工操作步骤多,而且耗时较长,一个样品需要几个小时才能完成。电位滴定法:氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。该方法虽然效率高,但对于基质复杂的样品,例如金属离子含量多,干扰因素多,造成结果不准确,电极需要定期维护。光度法:样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀,硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定,间接求出硫酸根离子含量。该法对于高含量的样品需要多次稀释,容易造成误差,而且试剂需要专用试剂,仪器运行成本高。离子色谱法:通过离子色谱柱分离出硫酸根离子,电导检测器检测其含量。该方法测定时间长,而且不适于高含量硫酸根的检测。【网络会议】:第五种硫酸根离子测定方法——温度滴定法测定硫酸根含量【讲座时间】:2015年07月10日 14:00【主讲人】:龚雁(国家纳米技术与工程研究院清华平台色谱组:开展硕士研究生课题的研究工作; 清华大学分析测试中心: 开展硕士研究生课题的研究工作;北京化工大学分析化学专业 硕士毕业;全国产品经理,有丰富的理论和客户实操经验。)【会议介绍】您样品中的硫酸根是如何测定的?还在用复杂而又耗时的重量分析法吗? 日常分析中,您使用电位滴定时,遇到过下面的情况吗?----电位电极维护复杂,寿命短、分析人员希望不同滴定只用一个传感器?? NOW,瑞士万通859 tiamo 温度滴定系统解决您上面所有问题!本次讲座主要内容:1、温度滴定简要介绍;2、硫酸根离子常见测定方法;3、温度滴定测定硫酸根离子的方法以及检测限;4、温度滴定测定硫酸根离子的方法优势;5、该应用涉及行业: 测定钒电池电解液中的硫酸根含量 检测硫酸铝铵溶液中铝离子、铵离子和硫酸根 测定电镀 Cr 溶液中SO42-含量 测定复合肥中硫酸根含量 检测火电厂脱硫浆液中的硫酸根含量 测定复合肥中硫酸根含量 测定化工产品中硫酸根含量 测定酯化反应液中的硫酸根 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年07月10日 14:004、报名参会网址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/15145、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504071009_540886_2507958_3.jpg

  • 【原创大赛】氯化钙中硫酸根离子的快速测定

    维权声明:本文为yuzengsheng原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。摘要:通过试验研究论证利用721型分光光度计,在酸性介质中,钡离子与硫酸根离子生成难溶硫酸钡,使溶液浑浊,采用乙醇作稳定剂,利用分光光度计进行比色,并对一组氯化钙产品中硫酸根质量分数进行快速测定,测定结果与重量法测定结果进行分析和比较,证明该方法能够为客户提供准确、可靠的分析结果,是一种准确测定氯化钙中硫酸根的快速分析方法。关键词:氯化钙 硫酸根 氯化钡 快速测定1 引言硫酸根含量是客户要求中一个非常重要的指标,GB/T 23941-2009国家标准中采用重量法,该方法主要的缺点是操作手续繁琐,条件不易控制如:需控制酸度、掌握氯化钡的加入量以及其他因素干扰。试样需要经过沉淀、过滤、洗涤、灼烧、恒重等过程,耗时长约8-9h、能耗高。本文采用钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,使溶液浑浊,然后用比色计进行比色测定、计算。通过查阅相关资料和实验条件的选择测定,从而得出了测定过程中各个条件的最佳控制值。本方法利用仪器分析代替化学分析,从而节约了大量的人力和物力。能及时的为客户及生产提供可靠数据。2 试验部分2.1 主要试剂与仪器2.1.1试剂:盐酸溶液(1+1)氯化钡溶液(120g/L)乙醇溶液(50%体积比)硫酸盐标准比浊溶液:经100—105℃干燥的优级纯K2SO4 0.1814g,水溶解后定容于1000ml容量瓶中,SO42-溶液浓度为0.1mg/ml。2.1.2仪器:721型分光光度计 分析天平 电炉 烧杯 容量瓶 吸量管 漏斗3 条件选择3.1试验酸度及氯化钡加入量的选择3.1.1酸度通过查找资料,经过分析得出盐酸的加入量一般为2ml(1+1),因为氯化钙产品中有水不溶物,经过实验得知,里面的绝大多为酸溶物。为了补充反应用去的盐,以保证其溶液中的酸性条件,所以在分析实验时应多加些盐酸。3.1.2氯化钡加入量经过对照比对,在HB/T2327—92中要求氯化钡的加入量为10ml,因为氯化钡为有毒化学试剂,经过比对,在本试验方法中选择氯化钡的加入量为5ml。3.2 实验溶液需要过滤通过资料及实验得出,样品在加入盐酸后要用中速定性滤纸过滤。再进行以下操作步骤。3.3 测定波长的选择将试验样品加入2ml盐酸(1+1),置于电炉上低温加热至沸,冷却过滤,将滤液置于电炉上加热至沸,加入10ml无水乙醇,再缓慢加入5ml氯化钡溶液。继续煮沸2分钟。稍冷后,将试验溶液定容到250ml容量瓶中。放置15分钟。经过试验得出透射比浊在440—720nm波长下均可测定,但随着波长的增大,吸光度下降。试验结果如表1。表1 波长分段选择表样 品波 长(nm)420440450455460465470[al

  • 氢氟酸中阴离子(硫酸根)的测定问题

    测定氢氟酸中的硫酸根时,用稀释样品和蒸发消除基体两种方法,得到的结果相差较大,约4-5倍,但两种方法的加标回收都在110%左右。分人认为有种阴离子和硫酸根重叠,且具有挥发性。咨询工程师,得知可能和亚硫酸根有重合,请问除此之外,是否还有其他可以重合的阴离子存在。能否提供一些信息。谢谢。

  • 请教:总硫含量测定包括硫酸根吗?硫酸根高温分解生成什么?

    这是我和我师傅争论的一个问题,我认为库仑测硫仪不能测出硫酸根,因为它不能燃烧,但是我师傅说煤的总硫包括硫酸根,在催化剂作用下,硫酸根在高温下分解,但我认为即使分解,应该生成的是so3,而库仑法测的是so2,大家认为呢?打电话给北京的thermo负责总硫分析仪的部门,也没搞明白。

  • 离子色谱 硫酸根离子出峰问题

    请各位老师帮忙解答一下。仪器是瑞士万通的,柱子是shodex ys-90,想要做一个硫酸根离子的标曲,流动相是1.0mM碳酸钠+4.0mM碳酸氢钠,流速是1,按柱子的方法硫酸根的出峰时间应该在18分钟左右,但是在那个时间硫酸根不出峰,这是怎么回事?九月末的时候也测过氯离子的标曲,那个出峰就是正常的。图片是5 10 20ppm的硫酸根离子的图。因为是个新手,而且没有人指导,基本上都是自己摸索的。还请各位老师指点![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110121658543454_1832_5369703_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110121658543522_7081_5369703_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110121658543541_6342_5369703_3.png[/img]

  • 【讨论】十二烷基硫酸钠的测定方法

    十二烷基硫酸钠按什么类物质检测?表面活性剂里只包括含磺酸根的,而且最新第四版里把这一项也给去掉了,是不是亚甲蓝显色这个方法不行呢?现在有什么比较认可测定十二烷基硫酸钠的方法么?SDS是那一个的缩写,十二烷基硫酸钠跟十二烷基磺酸钠好像都有用SDS表示的。

  • 【原创】硫酸根的测定

    氨基磺酸镍电镀液中硫酸根离子的测定方法,浓度为ppm级电镀液主成分为氨基磺酸镍、溴化镍、硼酸、添加剂

  • 农残分析用无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钠等高温烘干的意义

    很多农残分析的文献和标准中要求无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钠进行高温烘干例如:无水硫酸钠 650度烘4小时 无水硫酸镁 500度烘5小时 550-600度烘4小时 氯化钠 350度烘6小时有没有哪位大师出来讲解一下烘干的目的和意义,以及是否需要烘干同时欢迎各位同仁就自己检测中心的实际操作情况发表一下看法

  • 硫酸根选择电极

    我要测定染料溶液中硫酸根浓度请问有什么电极可以选择溶液有颜色,而且硫酸根浓度很高谢谢!

  • ICS-2100离子色谱测 硫酸根异常

    戴安 ICS-2100的离子色谱,测磷酸中的硫酸根,不管是进纯水还是进样品,硫酸根都很高;换了分析柱也没办法解决。 22mM、KOH的淋洗液,AS11-HC的分析柱,请各位大侠帮忙想想办法。工程师来了一次,也没有解决。换了不同的水,硫酸根都高。 每进一次样后要进很多次水来清洗,还不一定能将硫酸根洗下来。

  • 离子色谱法测水中亚硫酸根,有无亚硫酸根标样?

    离子色谱法测水中亚硫酸根,有无亚硫酸根标样?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测水中亚硫酸根浓度:有没有水中亚硫酸根和硫代硫酸根的标准溶液呢?还是只能自己配置?[img=,690,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201161658001418_5252_5383916_3.png!w690x123.jpg[/img]

  • 【原创大赛】离子色谱测定染料中氯离子和硫酸根

    【原创大赛】离子色谱测定染料中氯离子和硫酸根

    摘要:本文建立了抑制电导检测法同时分离测定染料中氯离子和硫酸根的离子色谱方法。采用SH-AC-1型分析柱,以3.6 mmol/L Na2CO3和4.5 mmol/L NaHCO的混合溶液为淋洗液,在1.5 mL/min的流速下对染料样品进行测定。实验对比了4种前处理小柱对色素的脱除效果和对待测离子的吸附,结果表明,盛瀚公司A种类型RP柱的实验结果比较满意;在实验条件下,氯离子和硫酸根的线性范围分别为0.005~0.5 mg/L、0.002~0.2 mg/L,线性相关系数均大于0.999;染料样品的加标回收率在97%~107%之间。1 实验部分1.1主要仪器与试剂 离子色谱仪:型号CIC-100,青岛盛瀚色谱技术有限公司; 阴离子分析柱:SH-AC-1(150 mm×4 mm),青岛盛瀚色谱技术有限公司; 电导检测器和阴离子抑制器:青岛盛瀚色谱技术有限公司; HW2000数据工作站; RP前处理小柱,水系过滤头(0.22 μm),分析天平(感量0.1 mg); 碳酸钠和碳酸氢钠:优级纯,国药集团化学试剂有限公司; 标准溶液:1000 mg/L氯离子标准溶液、1000 mg/L硫酸根离子标准溶液,国家标准物质中心; 实验用水:采用电阻率18.2 MΩ·cm的超纯水,四川优普超纯科技有限公司。 0.24 mol/L碳酸钠储备溶液:准确称取25.4376 g碳酸钠固体于500 mL烧杯中,高纯水溶解,放置至室温后转移至1000 mL容量中,高纯水清洗烧杯三次,洗涤液合并于1000 mL容量瓶中,定容并摇匀,保存于聚丙烯瓶中,可保存六个月。 0.30 mol/L碳酸氢钠储备溶液:准确称取25.2030 g碳酸氢钠固体于500 mL烧杯中,高纯水溶解,放置至室温后转移至1000 mL容量中,高纯水清洗烧杯三次,洗涤液合并于1000 mL容量瓶中,定容并摇匀,保存于聚丙烯瓶中,可保存六个月1.2 仪器工作条件 色谱柱:SH-AC-1阴离子交换柱(150 mm×4 mm),淋洗液:3.6 mMNa2CO3和4.5 mMNaHCO3混合溶液,流速:1.5 mL/min,柱温:室温,检测方式:抑制电导法检测,进样体积:50 μL。1.3 实验步骤 移取0.2 mL样品,准确称重,超纯水稀释至100 mL,摇匀后过RP柱和0.22 μm滤膜进样测定。2 结果与讨论2.1 前处理条件的优化 实验采用C18柱、盛瀚公司A种类型和B种类型RP柱以及石墨化炭黑柱四种小柱分别对样品进行了预处理,对比了不同预处理小柱对色素的去除效果以及对被测离子的吸附。结果表明,C18柱对偶氮染料和酞箐染料均无去除效果,而且能吸附氯离子和硫酸根;两种RP柱对色素的吸附效果相当,但是B种类型RP柱对氯和硫酸根有吸附,A种类型的RP柱回收率较好;石墨化炭黑小柱对偶氮染料的去除效果最好,但是对酞箐染料的去除效果较差,其本身含有氯离子浓度较高,而且能够吸附硫酸根。综合以上,本实验选择盛瀚公司A种类型RP柱对样品进行预处理。2.2线性方程 取1000 mg/L的氯离子标准储备液50 μL和1000 mg/L的硫酸根标准储备液20 μL,高纯水定容至100 mL,配制成含氯离子0.5 mg/L、硫酸根0.2 mg/L的混合标准溶液,然后通过逐级稀释的方法,配制成一系列混合标准使用液(氯离子0.005,0.025,0.125,0.25,0.5 mg/L、硝酸根0.002,0.01,0.05,0.1,0.2 mg/L)。在1.2的色谱条件下,按照浓度由小到大依次进样测定,以浓度对峰面积求得线性回归方程及相关系数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609270907_612246_2618884_3.png2.3样品测定和加标回收率实验 按照1.3的步骤,在1.2的色谱条件下对三种样品进行测定,谱图见图1、图2、图3,同时进行相同水平的加标实验,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609270901_612239_2618884_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609270905_612244_2618884_3.png3.结语 实验对比了四种前处理小柱的实验效果,结果表明采用盛瀚公司A种类型的RP柱能够有效去除色素且不吸附待测离子,加标回收率较好,SH-AC-1柱即可满足样品分析的要求。

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