五氯硝基苯农药纯度标准物

请问各位色谱专家，按照国标GB/T4840.1测对硝基苯胺纯度，我用乙醇溶解样品，氢燃检测器，只有溶剂峰，检测不到目标峰。分析原因对硝基苯胺沸点332℃，标准汽化室250℃ 柱温220℃，没有达到气化温度。请问哪位做过对硝基苯胺，给个条件。多谢！我的色谱柱最高使用温度275℃

我主要做六六六的四种异构体，也做五氯硝基苯。我在从土壤里萃取的时候用的是正己烷：丙酮=1：1的混合溶剂。浓缩后氮气吹干，再用正己烷定容，气x相色谱进样分析。标准品买来的时候是溶解在石油醚里，后来我配制稀的标样的时候，将石油醚挥发掉，用正己烷做的溶剂。不知道以上的方法是否合理？六六六和五氯硝基苯在正己烷中能否溶解的很好？大家做的时候都是用的什么溶剂?

实验室目前只有这个柱子，因为看到这个柱子的介绍中提到可做有机磷杀虫剂，硝基苯属于半挥发性有机物，应该也可以用这个柱子。SH-RXI-5SIL MS毛细管柱[color=#333333]，超低流失设计的GC-MS色谱柱，非常适合半挥发物、多环芳烃类、氯代烃类、 邻苯二甲酸酯类、酚类、胺类、氯化杀虫剂、有机磷杀虫剂药物、溶剂杂质、烃等化合物的GC/MS分析。，是一款惰性非常高的GC-MS低流失色谱柱。非常适用于高灵敏度要求的GC-MS分析，包括离子肼系统。其温度使用范围达到：-60度-350度。[/color][color=#333333]请教一下各位老师，这个柱子能不能做这两个标准HJ 716-2014 硝基苯类化合物、HJ1189-2021 水质 28 种有机磷农药的测定。HJ 716-2014推荐使用固定相为 100%二甲基聚硅氧烷，HJ1189-2021推荐使用固定相为 50%苯基-甲基聚硅氧烷。[/color]

欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品，残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量，残留限量既要尽可能的低，又要使农药的毒力可以接受，特别要考虑保护环境，根据每日最大允许摄入量(ADI)，保护消费者的身体健康。对于动物源食品，残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量，或直接使用的兽药的用量。所以，欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用，因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准，比如，2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定，所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg，改为即0.lmg/ kg，比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg，三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外，2000年的规定还增补了一些新农药，如噻嗪酮（优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg，还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年，欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》，其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求，他们认为，制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准，同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域，残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷，它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01，五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和，五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02，氯菊酯 (异构体总和)0.05，对硫磷0.05。 而在水果中，这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量，对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的，冻的或干的)林丹，五氯硝基苯，氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外，欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB，也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外，2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日，欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。（中国食品报2004/8/4）

最近要做农药残留，黄芩，各位大神有没有什么攻略建议之类的啊。拜谢。有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]图谱参考一下最好啦，对象是六六六、滴滴涕和五氯硝基苯

我们购买的标准物质都不是100%的纯物质，都是有一定杂质含量的，如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确，那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢？哪些地方可以检测？需要用到什么仪器和方法？大概需要的标准物质的量是多少呢？请大家指教，非常感谢！

农药标准品的纯度不够，可以用什么方法提纯？

说说大家的六六六，DDT，五氯硝基苯标准品在哪买的，多大浓度，多少ml，是混标吗

毛细管柱是岛津的Rtx-1，固定液是100%聚二甲基硅氧烷，由于我们这里没有单标，也没有质谱检测器，不知道每个成分的出峰顺序，固定液相同的毛细管柱应该差不多，回复时请提供柱子类型，先谢谢各位同行啦。六六六四种（α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC），滴滴涕四种（ pp'-DDE pp'-DDD op'-DDT pp'-DDT）、五氯硝基苯（PNCB）以下是具有相对填料的商品柱：100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1

毛细管柱是岛津的Rtx-1，固定液是100%聚二甲基硅氧烷，由于我们这里没有单标，也没有质谱检测器，不知道每个成分的出峰顺序，固定液相同的毛细管柱应该差不多，回复时请提供柱子类型，先谢谢各位同行啦。六六六四种（α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC），滴滴涕四种（ pp'-DDE pp'-DDD op'-DDT pp'-DDT）、五氯硝基苯（PNCB）以下是具有相对填料的商品柱：100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1

最近用甲拌磷，发现它挥发得较快，是不是不同生产商的农药标准品纯度性质会不一样，要不要购买其它厂家的甲拌磷试试。

[align=center][b]农药残留量测定法[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]　　本方法系用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。除另有规定外，按下列方法测定。　　第一法 有机氯类农药残留量测定法（色谱法）　　1.9种有机氯类农药残留量测定法　　色谱条件与系统适用性试验 以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），[sup]63[/sup]Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×10[sup]6[/sup]，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。　　对照品贮备溶液的制备 精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p'-DDE，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。　　混合对照品贮备溶液的制备 精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。　　混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。　　供试品溶液的制备 药材或饮片 取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60~90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60~90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60~90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000r/min）10分钟，精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶（图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量

[font=Verdana]各位大侠：[/font] 你们好呀，我是刚涉及到农残这一块，没有什么经验可言，现向各位前辈们请教个问题：我是按照国标测定食品中五氯硝基苯的含量，做了几次，但回收率都很低（小于60%），请教一下在样品处理过程中哪一步损失比较大，需要注意哪些细节问题？谢谢了！

如题，用安捷伦6890，DB-1701分析五氯硝基苯的时候，发现峰面积不稳定，而且，在没有五氯硝基苯的样品里，也会出现与五氯硝基苯同样保留时间的杂峰。我用的溶剂是正己烷，记得一个测定食品中五氯小基本的国家标准方法也是用的正己烷做溶剂的。但是总发现色谱图中有大小不一的杂峰（根据保留时间判断应该就是五氯硝基苯）。各位有没有做这方面研究的？你们用的都是什么溶剂?[em54]

求助各位高手，我做水质硝基苯时（HJ716的标准），样品采用液液萃取，浓缩温度是50度，溶剂是二氯甲烷，替代物的回收率只有50左右，请各位帮忙分析下什么原因，

以下产品适用于HJ716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法CDGG-116039-07-1ml 15种硝基苯混标(HJ648-2013/HJ716-2014 水质) 标准品500mg/L于二氯甲烷/甲醇1:1，1 ml品牌：美国o2si，上海安谱独家代理，国内现货供应组分信息：1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene 118-96-7

有机氯农药残留按照药典怎么进行绘制标准曲线？标准曲线绘制出来该如何进行计算？单位怎么换算？

在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行硝基苯类化合物测定的时候，大家有遇到过标准曲线不成线性的问题吗？低浓度0.1-2mg的就还好，但是做到高浓度10mg就会出现响应值变得特别高的情况，有点像幂曲线或者指数曲线那种变化方式。各种方法都试过了，同时配置几个相同的标准系列，清洗离子源之类的方法，不知道该怎么办了

我在第三方检测公司,想做水质中的硝基苯类化合物,但是没找到标准方法,不知道有没有现行的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法,要是没有标准方法,做出的结果能出给别人么..

求 电子版 --SN/T 4138-2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法(2015-9-1实施)

如题，想请教一下，比如污水排入城镇下水道水质标准中硝基苯类（第一次发帖硝基苯类这边漏了一个类字，后补上）的排放限值是5mg/L，我们如何判断参考的这个值，我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定8种硝基苯类化合物的值是相加小于5mg/L还是分别小于5，如果是相加的话液液萃取法能测定15种硝基苯类化合物那么值肯定和这个方法有区别，像分光法测定硝基苯类比较好理解一点就是总的化合物。

本人现在想购买下面农药标准溶液，哪位能把报价单发到我的邮箱zhangzekai071010@163.com 联系电话：13885026837 2008年04月05日有机磷（12种）国家标准样品编号 成份 浓度（ug/ml） 介质 规格 V/mlGSBG23009-92对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23010-92甲基对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23011-92乐果 100 丙 酮 1GSBG23013-92氧化乐果 100 丙 酮 1GSBG23014-92甲胺磷 100 丙 酮1GSBG23015-92久效磷 100 丙 酮1GSBG23016-92二嗪农 100 丙 酮1GSBG23017-92乙硫磷 100 丙 酮1GSBG23018-92马拉硫磷 100 丙 酮1GSBG23020-92杀扑磷 100 丙 酮1GSBG23023-92敌敌畏 100 丙 酮1GSBG23054-92乙酰甲胺磷 100 丙 酮1有机氯（1种）GSB05-1845-2005五氯硝基苯100苯1菊酯类（5种）GSBG23030-92三氟氯氰菊脂100石油醚1GSBG23031-92甲氰菊脂 100石油醚1GSBG23032-92氰戊菊脂 100石油醚1GSBG23033-92氯氰菊脂 100石油醚1GSBG23035-92溴氰菊脂 100石油醚1【农药混合标准溶液】国家标准样品编号 成份 介质 规格 V/mlGBW（E）060133有机氯农药混标（八种）α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六P.P’-DDT O.P-DDT P.P’-DDE P.P’-DDD甲醇2有机磷农混（11种）敌敌畏.甲胺磷.甲拌磷.氧化乐果.二嗪农.乐果.甲基对硫磷.马拉硫磷.对硫磷.水胺硫磷喹硫磷丙酮1[~83930~][~83931~]

标准品所用溶剂为甲醇，还有试过各50％甲醇和水（0.1％甲酸）都不行，很苦恼，是这类农药不适合飞行质谱么？还是因为其它，标准品买的是DR公司的，应该没什么问题吧！请同仁给予指导，非常感谢！补充：离子源为ESI

哪位同行能帮帮我解析一下五氯硝基苯的质谱图？下面是谱图信息，在谱图上分子离子峰m/z 293，但m/z 295的丰度也很高，是同位素的峰吗？十分感谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104061704_287430_2039050_3.gif

本人参照GBZ/T 160.72-2007标准在做工作场所硝基苯类化合物检测时，由于使用的是ECD检测器，它的响应值不稳定，作出的标准曲线的线性很差，标准上的线性范围很窄，而且职业卫生的限值并不包括在内。有哪位同仁可以传授下经验，谢谢！！

请问氯苯和邻氯硝基苯的辛醇水分配系数及其在水中的溶解度，有参考文献的出处。