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校准试验筛用玻璃微珠标准

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  • 【原创大赛】一种气体类产品检验用玻璃量器的内部校准实例

    【原创大赛】一种气体类产品检验用玻璃量器的内部校准实例

    [align=center]一种气体类产品检验用玻璃量器的内部校准实例[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 李学哲[/align] 实验室用玻璃量器根据国家计量检定规程（JJG）的分类可以将其分为专用玻璃量器、常用玻璃量器和标准玻璃量器[sup][/sup]。根据《专用玻璃量器检定规程》中的范围专用玻璃量器包括：海水溶解氧滴定管、微量吸管、奥氏吸管、比色管、离心管、刻度试管、血糖管和消化管等8类器具；根据《常用玻璃量器检定规程》中的范围常用玻璃量器包括：滴定管、分度吸管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等玻璃量器。实际工作中我们还有很多玻璃量器不在计量检定规程的范围内，如：奥氏气体分析仪的气体玻璃量管、乙炔气体吸收管、液体无水氨检验用的李森科承受器等。根据国家合格评定委员会的有关实验室认可的应用准则《内部校准要求》[sup][/sup]需要对这类玻璃量器进行内部校准。下面就把我们对乙炔气体吸收管的内部校准的规程介绍给大家，与大家共同探讨我们做法的规范性，以便在今后的内部校准工作中能够较好的做好有关工作。[b]乙炔气体吸收管内部校准规程1 引用标准和适用范围 [/b]1.1 本规程等同采用JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》；1.2 本规程按GB 6189-2004 《溶解乙炔》的体积分数测定要求校验标称容量；1.3 本规程适用于我公司使用中溶解乙炔的体积分数测定的乙炔气体吸收管（以下简称：量器）的内部校准。[b]2 量器的基本情况概述[/b]量器的分类、型式、准确度等级、标称容量等基本情况见图1和表1 。[img=,287,630]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807121205414615_7189_2345874_3.jpg!w287x630.jpg[/img][b]表1 量器分类、型式、准确度等级及标称容量[/b] [table=737][tr][td] [align=center]量器的外观[/align] [/td][td] [align=center]计量[/align] [align=center]型式[/align] [/td][td] [align=center]精度[/align] [align=center]等级[/align] [/td][td] [align=center]标称总刻度100%（容量为50 mL）[/align] [/td][/tr][tr][td]具塞、二通式活塞、量气管[/td][td] [align=center]量出[/align] [/td][td] [align=center]B级[/align] [/td][td]0，1，……， 95.0；95.1，……97.9，98.0，98.1，……，99.9，……，100.0[/td][/tr][/table][b]3 技术要求[/b]3.1 材质与理化性能3.1.1量器通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成。3.1.2允许由蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。3.1.3量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过残余内应力的单位厚度光程差≤ 120 nm/cm的规定。3.2 外观3.2.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，要求符合《实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则》[sup][/sup]，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等。3.2.2分度线与量的数值3.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。3.2.2.2 分度线应平直、分各均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。3.2.2.3 分度线的长度1)短线为圆周长的10%～20%；2)中线不短于短线的1.5倍；3)长线不短于短线的2倍。3.3 结构量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。3.4 密合性量器玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min后，漏水量应不大于最小分度值。3.5容量允差在标准温度20℃时，分刻度为0.1任意两检定点之间最大误差不超过0.1%。[b]4 内部校准条件[/b]4.1 采用衡量法进行容量内部校准属于B类校准，温度不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。4.2 衡量法用介质-水应符合《实验室用水规格》[sup][/sup]的要求。4.3 内部校准设备4.3.1三等砝码4.3.2相应称量范围的天平,感量1 mg。4.3.3温度范围0～50℃，分度值为0.1℃的温度计。4.3.4内部校准用辅助设备4.3.4.1 1×10倍刻度放大镜。4.3.4.2烧杯（容量100 mL）。4.3.4.3内部校准用的架和夹。[b]5 内部校准项目和内部校准方法[/b]5.1 量器的玻璃化学稳定性内部校准按《玻璃在98℃耐水性的颗粒实验方法和分级》[sup][/sup]的要求进行，应符合该标准中第8.2条的分级要求。5.2 量器的应力内部校准按《玻璃仪器内应力检验方法》[sup][/sup]的要求进行，应符合本规程中3.1.3的内应力要求。5.3 外观和结构内部校准用目力观察，可借助刻度放大镜，应符合本规程的第3.2，3.3条规定。5.4 密合性内部校准量器将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，垂直地夹在内部校准架上，然后充水至最高标线处，进液孔连接相等容量的容器，活塞在任意关闭状态下静置20 min，渗漏量应符合本规程的第3.4条的规定。5.6 容量内部校准采用衡量法进行内部校准。5.7 衡量法5.7.1清洗被检量器5.7.1.1量器可以用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洗剂进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。5.7.1.2 洗净的量器（若量入式量器先进行干燥处理）应提前4h放入工作室内，使其与室温尽可能接近。5.7.1.3取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果内部校准量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。5.7.1.4将被检量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水到标线），称得纯水质量值（m[sub]0[/sub]）。5.7.1.5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃，量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。然后在《常用玻璃量器检定规程》[sup][/sup]规程中附录B表中查得相应温度值的质量值（m）。5.7.1.6量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算： V[sub]20[/sub] = （1）式中：V[sub]20 [/sub]— 量器在标准温度20℃时的实际容量（mL）； ρ[sub]B [/sub]— 砝码密度，取8.00g/cm[sup]3[/sup]；ρ[sub]A[/sub]— 测定时工作室内的空气密度，取0.0012 g/cm[sup]3[/sup]；ρ[sub]W[/sub]— 蒸馏水[i]t[/i]℃时的密度，g/cm[sup]3[/sup]；β — 被检量器的体胀系数，℃[sup]-1[/sup]； [i] t[/i] — 检定时蒸馏水的温度，℃；m — 称得纯水质量值，g。为简便计算过程，将式（1）简化为下式：V[sub]20[/sub]=m• K([i]t[/i]) （2） K([i]t[/i])值——见JJG 196-2006附录B。5.7.2检定点的选择根据GB 6189-2004 《溶解乙炔》技术要求中乙炔的体积分数指标,检定点确定为98.0和99.0两点。 凡使用需要实际值的内部校准，其内部校准次数至少两次，二次内部校准数据的差值应不超过被检容器容量允差的1/4，并取二次平均值。5.7.2弯液面的调定5.7.2.1弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。5.7.2.2弯液面应该这样调定：弯液面的最低点应与分度线上边缘上的水平面相切；视线应与分度线在同一水平面上。5.7.2.3适当安排光线，可以使得弯液面暗淡且轮廓清晰。为此，应衬以白色背景并遮去不需要的杂光。例如，可以在量器定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带或用一小段切开的黑色橡皮管在量器壁上。 5.7.2.4当分度线的长度足以同时从量器前后观察时，视线应处于上边缘前后部分重合的位置上，可以避免视差。量器只在前面具有分度线时，可使用辅助围线来调定分度线上边缘，视差可以忽略不计。但应该注意，眼睛要与分度线边缘在同一水平面内读数。[b]6内部校准周期[/b]内部校准周期:三年。[b]7 附录（略）[/b]1.检定内部校准证书格式2.内部校准原始记录[b]8 玻璃量器的不确定度测量（略）[/b]根据《内部校准要求》的规定，内部校准后同时要满足相应的不确定度测量要求，由于篇幅及专题类型不同，本文此章节做了忽略。参考文献（略） 专用玻璃量器检定规程：JJG 10-2005~~~

  • 玻璃量器校准

    大家都给出许多资料校准玻璃量器，权威的有JJG196-1990,标准中除滴定管校准方法有疑问其他均认同。按照标准滴定管校准是应让水无阻碍流出，但滴定时是以6-8ml/min速度滴定的（GB601-2002)，不知JJG196-1990是以什么为依据来确定水流速度的。也有书（《化验员读本化学工业出版社出版北京化工大学刘珍主编）中推荐方法为以滴定速度校准，称量一定体积的水然后根据该温度的水的密度，将水的质量换算为体积。 不同温度下用水冲满20度时体积为1升的玻璃容器， 于空气中以黄铜砝码称取的水的质量例：20度 997.18 21度 997.00此两种方法校准出的差别较大，不知怎样理解，谢谢解答！

  • 【原创大赛】谈谈玻璃容量仪器的校准

    【原创大赛】谈谈玻璃容量仪器的校准

    谈谈玻璃容量仪器的校准很多实验室在计量认证或认可工作中，都进行了实验室内部的玻璃容量仪器的计量建标及计量检定工作。玻璃容量仪器的生产厂家，玻璃容器产品在出厂前都按国家计量的规定，容量仪器都必须符合国家计量规定JJG96—2006，经检验合格才可出厂、使用。虽然大批产品经出厂检验以及计量部门的抽查，但也不一定全部合格可靠。当用于要求较严格的实验时或检验人员认为有必要时，则须按要求对其准确度予以重新校准。常用的玻璃量器进入我们的实验室后，容量的准确与否，直接影响分析结果的准确性。为了获得准确的测量结果，用于定量分析的常用玻璃量器必须经过检定合格。所以说实验室要获得玻璃容量仪器自检资格，就必须建立计量标准的重要原因。在此与大家谈谈玻璃容器校准方面的相关问题。根据国际单位制(SI)规定容积的基本单位为立方米(m3)，1升(l)=1dm。(10qm。)。旧的定义，1升=1.000028dm3，相差甚微，可以忽略不计。升是温度为3.980C时一千克水的体积，但这一温度过低，不合实际应用，一般用200C为标准温度以计算容量仪器的容积。既然以200C为标准温度以计算玻璃仪器的容积，则校准与使用都应在200C下进行，这实际上是有困难的。温度改变，仪器的容量以及溶液的体积都将发生改变。仪器容量的改变是由玻璃膨胀引起的，但玻璃的膨张系数极小，每差l0C只改变O.0026％，可以忽略。液体体积则是由于密度的改变，改变较大。如1升容量瓶，当温度升高50C，其体积改变可大于1m1，所以应进行换算。通常在室温下以纯水充满玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称重，再按照下表1所列该温度时水的密度计算仪器的实际容积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648209_1611037_3.jpg1、校准前的清洁与准备玻璃容量仪器，在校准或使用前均须澈底洗净。新买来的玻璃仪器很难无油脂污物，不彻底洗净，则使读数和测量产生一系列误差。(有关洗涤的方法略)玻璃塞及玻璃活塞润滑剂：基层实验室多用凡士林作玻璃塞及玻璃活塞的润滑剂，也可用商品优质橡胶油。用适当的润滑油在塞子的表面擦一薄层，使活塞能转动自如，过多则可掉进仪器内壁(或活塞孔内)，这时只有仔细地用一有机溶剂浸泡一水洗等方法除去。最近有的介绍用聚四氟乙烯塞及活塞，可不用润滑剂。2、检漏：滴定管要先经过检漏。将滴定管固定在滴定台上，加水至0刻度处，拭去管尖水滴，15分钟后读液面读数，不应差1个分刻度。将活塞转动180度，重复此步骤。3、检查量器水流出时间，应符合下表2、表3规定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201211071136174141_01_1611037_3.jpg4、校准：在准备好的滴定管充满纯水，固定在滴定台上。打开活塞，让水流出以排出活塞下面空气，再加满水并稍超过，漫漫放出少许使准确在0(也允许稍氐于0)。将管尖接触清洁烧杯内壁，以移去贴附的液滴。读数时眼睛与液面前后两线一致，避免误差。记录水的温度称一清洁干燥的100毫升(或50毫升)具塞三角瓶，称重(准确至0.01克)。打开瓶塞，将水自滴定管放入瓶内，放至距被检分度线上约5mm处时，等待30秒钟，在10秒钟内将液面准确调至约10毫升(可±0.1毫升)，将管尖接触瓶壁一次，以移去管尖液滴，盖塞称重、读出刻度数至0.01毫升。两次重量之差为放出的V ml水的重量w，计算出在该温度时的校正值。用相同步骤称量从10一20、20—30、30一40、40一50毫升各刻度间各段水的重量。25毫升滴定管则每5毫升为一段称重，水放出后到读刻度读数应等待约1分钟，使液面停止改变。在此次校正后，再将水装满滴定管，重新校正一次，取两次重复测量数的算术平均值。各次读数记录的差，代表各次目视容量。每次称量的水的重量，除以测量温度下l毫升水在空气中的重量，即得水的真实容量。例如：某数量的水在150C时，其目视容量为lO.05毫升，而重量则为lO.01克，其真实容积10.01/0.998=10.03毫升(因150C时l毫升水在空气中的重量为O.998克)。因此，目视容量10．05毫升与真实容量10.03毫升之间差为O.02毫升，故必须由滴定管10毫升处减去O．02毫升，以求得其真实容量。每10毫升间。经两次校正，其结果误差应不超过O.02毫升，用此平均值计算此10毫升中每毫升的校正数。然后将10、20、30、40、50的总校正数列表。例如：设O—lO毫升间为+0.05毫升，10一20毫升间为+O.03毫升，则20毫升的总校正数为+O.08毫升。用容量校正数对滴定管刻度(毫升)的校正曲线，可据以查出零点与任何一点间的容最总校正数，举例见下表4：最后一纵列为滴定管各段叠加的总校准值，纵例中最下的数字则是滴定管全量的总校准值。校准微量或半微量滴定管时，也应按上述步骤平均分成五段，逐段校准，只是称量的准确度要相应地提高到小数点后第3位数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/2012/11/201211081105_402385_1611037_3.JPG为了便于校准在其它温度下所测量的溶液的体积．表5列出了，在不温度下1000mL水(或稀溶液)换算到200C时，其体积应增减的mL数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201211071137099431_01_1611037_3.jpga.容量瓶的校准将待校准的容量瓶洗净晾干，准确称重后用放至室温的纯水用茎长可达刻度线下的漏斗加入，使不致润湿刻度线上瓶颈部分，慢慢加水至刻度线下，避免瓶壁有气泡，用一小玻管滴加至刻度线上缘，称重，计算其真实体积(200C)。b.移液管(及刻度吸管)的校准吸管分有刻度与无刻度两种，

  • 【转帖】大家谈谈关于大容量玻璃量器的校准问题

    大家谈谈关于大容量玻璃量器的校准问题传统的校准有衡量法\容量比较法和测量法,以衡量法较为准确.但很多的时侯由于受分析天平的最大量程限制,大容量的玻璃量器的校准一般采用容量比较法,而容量比较法由于受到多次计算读数及流出时间的影响,误差较大.大家谈谈你们碰到这类的问题的时候是怎样解决的呢?几点建议１．容量比较法：　　Ａ．校准前一定确保玻璃量器清洗干净．　　Ｂ．清洗后的玻璃量器应自然凉干，且保证恒温时间，纯水及标准装置也要在同一环境下恒温．　　Ｃ．纯水最好选择二次蒸馏水或三次蒸馏水．　　Ｄ．玻璃量器的校准最好多次测量取平均值，且多次测量不可连续进行．必须间隔一定时间以保证Ａ和Ｂ的要求．各次测量的温度要一致．　　Ｅ．建议在最佳测量状态下，取得数据，做一下不确定度（或重复性）．考量一下测量结果的可靠程度．若其不确定度小于玻璃量器的允许误差的１／１０．那么你提到的较大误差就是可接受的，多次测量取平均值即可．２．衡量法：　　建议还是购买一台大秤量的天平，Sartorius天平准确度和量程应该可满足需求．　　以下是我搜集的一位同行关于＂衡量法校准大容量玻璃量器的方法＂，我还没细看过，仅供参考．不当之处及时讨论．　　　　　　　　　　　　　　衡量法校准大容量玻璃量器的方法探讨　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　冼卓鹏　　　　　　　　　　　　广东省佛山市三水区疾病预防控制中心528100提要：本文介绍用衡量法校准大容量玻璃量器（容量大于分析天平最大称量范围）的方法，本法较传统之比较法更准确、简便实用。关键词：电子天平　玻璃量器　校准　衡量法　测量不确定度　　玻璃量器的校准在理化实验室是必不可少的，传统的校准在理化方法有衡量法、容量比较法和测量法，以衡量法较为准确。但由于受分析天平的最大量程限制，大容量的玻璃量器的校准一般采用容量比较法，而容量比较法由于受到多次计算读数及流出时间的影响，误差较大。笔者在工作中对用衡量法校准大容量器的方法进行了探讨。　　本法更加准确简便，现介绍如下：一、校准原理　　本校准方法的原理与一般衡量法相同，即称量一定体积的纯水，根据该温度下水的密度，将水的质量换成体积，最后换成为200C时量器体积，并与待校准量器的标准容量比较，以确定量器的误差。计算公式： ：量器在温度200C时的村称容量（L）；wt：温度t0C时纯水的质量（g）；γt：校准后的密度（g/L）；Et：水在温度t0C时纯水的密度（g/L）；β：玻璃的体积膨胀纯糸数（硼钙玻璃为1.6×10-5/0C，钠钙玻璃为2.6×10-5/0C）；t：检定时水的温度（0C）；δ：砝码密度（砝码统一定义密度值为8.0g/cm3）；e：空气密度（0.0012g/cm3）。 上述计算方法由于已考虑了在任意温度下水的质量换成体积时需要考虑的三个因素：温度改变，水的密度也承随之改变；在空气中称量时空气的浮力校正值；温度改变引起玻璃仪器热膨冷缩时，导致容量的改变。因此，校准结果较为精密而准确。　　下面是水180C-220C时钠钙玻璃的γt值：温度/0C γ/(g/L) 温度/0C γ/(g/L) 温度/0C γ/(g/L) 温度/0C γ/(g/L)18.0 997.49 19.0 997.32 20.0 997.15 21.0 996.9618.1 997.47 19.1 997.31 20.1 997.13 21.1 996.9418.2 997.46 19.2 997.29 20.2 997.11 21.2 996.9318.3 997.44 19.3 997.27 20.3 997.10 21.3 996.9118.4 997.43 19.4 997.26 20.4 997.08 21.4 996.8918.5 997.41 19.5 997.24 20.5 997.06 21.5 996.8718.6 997.39 19.6 997.22 20.6 997.04 21.6 996.8518.7 997.38 19.7 997.20 20.7 997.02 21.7 996.8318.8 997.36 19.8 997.19 20.8 997.00 21.8 996.8118.9 997.34 19.9 997.17 20.9 996.98 21.9 996.79二、校正方法（一）、设备1、最小分度值为0.10C的温度计；2、AEL－200电子分析天平（通过检定），感量：0.1mg，称量范围：0-200g；3、150mL小烧杯，玻璃棒，小滴管；4、工作室温度为180C-200C且要稳定；5、特级纯水，电阻率达16MΩ• cm以上。（二）方法1、量出式的量器（1）按使用要求把容器充满纯水到刻度线；（2）把150mL的烧杯和小玻璃棒一起放入天平称盘内，除皮；（3）把待校量器内的部分水小心转移至烧杯内（注意绝对不能溅出），准确称量烧杯、玻璃棒、水的质量；（4）弃去杯内的纯水；（5）重复2－4步骤直至把待校量器内的纯水完全按使用要求转移至烧杯并称量完毕为止；（6）把上述各次称量所得纯水的质量相加，求得待校量器总的量出水量，根据公式计算出待校量器在200C时的实际体积。2、量入式的量器　　（1）把纯水加入150mL的带小滴管的烧杯中，准确称取质量；（2）把上述水小心转移入待校的量器中（注意：不能溅出，转移时小滴管可作玻璃棒用）；（3）称取上述已把水（全部或部分转移后的烧杯及小滴管的质量；（4）重复1－3步骤，直至待校量器已按要求把水加至刻度线为止（最后一次用滴管加入）；据上述求出每次加入待校量器内水的质量，并把各次质量相加，求得待校量器总加入质量，根据公式计算出待校量器在200C时的实际体积。三、　讨论1、误差的来源影响衡量法准确性的一般因素，如分析天平的准确程度；对量器读数的误差，量器的清洁程度；在纯水的转移过程中水的溅失；环境的温度和湿度，水的温度和水的蒸发情况；温度产生变化而引起的比重计算误差；对纯水流出时间控制不当等因素都会使校准工作产生误差。2、测量不确定度评定测量不确定度分量主要有下面几个，其他的，有的已经校正，有的在有效控制工作环境下非常小，忽略不计：u1：量器的读数所带来的不确定度，设读数步进间隔是x，则不确定度是0.29x(mL)；u1：电子天平的不确定度，因为AEL-200电子分析天平感量是0.1mg，称量次数是n；所以其不确定度是n×0.029mg；u1：温度计的读数所带来的不确定度，温度计的最小分度值为0.10C，则其不确定度是0.0290C。而比重的不确定uγ(mg/L)是：校准实验的测量不确定度是（mg/L）：3、本法与容量比较法的对比　容量比较法在校准大容量量器时，由于要多次读数和多次控制水的流出时间，如果掌握不好，会带来相当大的误差，此外，用作比较的标准量器本身亦有一定的糸统误差，而用衡量法则可以最大限度地降低校准的测量不确定度。参考文献＜1＞国家技术监督局计量司　产品质量检验机构计量认证工作文件汇编　1989　37-38＜2＞中国环境监测总局　环境水质监测质量保证手册　化学工业出版社　1984　102-107＜3＞叶世柏　白治安　实验室计量技术手册　中国医学科技出版社　1991　96-141＜4＞刘智敏　刘风　现代不确定度方法与应用　中国计量出版社　1997　12-23＜5＞李慎安　测量结果不确定度的估计与表达　中国计量出版社　1997　27-56＜6＞宋明顺　测量不确定度评定与数据处理　中国计量出版社　1999　54-83

  • 对小容量玻璃量器的内部校准能力。

    如对小容量玻璃量器的校准：检测实验室派出相应人员经省(直辖市)技术监督局组织的培训、考核、授权 技术监督局对内部校准使用的标准器进行了计量检定，对环境条件进行了考查，后对该实验室依据JJG***标准进行小容量玻璃量器内部校准进行了建标授权。象这种情况能否认可其对小容量玻璃量器的内部校准能力。

  • 实验室关于玻璃量器校准问题咨询

    请教各位大侠，贵实验室中所用的玻璃量器一般是怎么校准呢？是统一由计量部门校还是自己内部校，像我们单位一般是让计量单位校准几个，然后再自己校准，但是按照实验室认可的要求这好像不太规范，我们领导想让我们申请个玻璃量器的扩项，这个可行吗？怎样申请呢？都需要做哪些准备呢？如果不申请玻璃量器扩项的怎么做更规范，对校准人员有什么要求，要准备哪些校准资料备查

  • 【讨论】关于分析玻璃仪器的校准

    本单位的滴定管、移液管、容量瓶使用的都是德国产的BRAND系列，因为产品有证书有明确误差范围。但是这些玻璃分析仪器从不校准，总部实验室管理部门给出的意见也是这样的。请问各位你们的玻璃分析仪器需要定期校准吗，是不是用进口的就不校准了呢？

  • 【金秋计划】+玻璃仪器能否只验收不校准？

    玻璃仪器的使用在实验室检测中尤其是化学实验室检测中占比是比较大。其用量不但种类繁多而且数量也是不小的，为了保证降低实验室的成本耗能，实验室是否只验收不校准？或者说减少校准的数量和品种？这个问题在我看来不能一刀切，要分情况灵活运用。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409030904538729_9767_1954597_3.jpg!w423x457.jpg 首先，玻璃仪器是否需要校准不是某一个人说了算的，而是应该由数据说话，也就是说实验室应该通过实验或者分析来判断某个玻璃仪器是否需要校准。对于如何分析？从实验室能力来看可以通过分析玻璃仪器在试验中引起的不确定度大小来定，以平时的经验来看一般像容量瓶、烧杯等如果在检测过程中影响的不确定度较小的话可以不用校准，但是对于滴定管、吸量管等精度要求比较高的玻璃仪器是必须要校准的，因为验收和校准毕竟不是一回事。所谓的验收也就是外观确认，只能首次证明“合格”与否，不能对量具的测量准确性做出准确判断。而校准则是一个定期进行的活动，并且该校准活动一般实验室的能力是不具备的，所以还得请有就校准资质的单位来代替。如果实验室有能力也可以进行内部校准，但是校准的人员需要经过相应的培训，且采用的校准方法应该符合CNAS-CL31《内部校准要求》中的规定。 针对设备校准问题如果实验室不能保证检测结果准确性的话，其实还有一个这种的办法，就是用于测量的玻璃仪器统一校准，而对于不担负测量功能，只作为存储用的玻璃仪器则可以不用校准。也就是说实验室可以只校准一部分玻璃仪器，校准玻璃仪器用于溶液测量，而不校准的玻璃仪器则用作盛装溶液用。这样的话实验室就可以节省一部分开支了。毕竟玻璃仪器的成本价还不如校准的花费来。 最后，玻璃仪器作为实验室的量具应该与设备一样进行管理，不但要验收还要进行校准，同时对于特别精细的仪器核查也是很有必要的。对于核查的方法可以利用设备对比的方式，通过用校准过的玻璃仪器称量规定体积的溶液倒入被测玻璃仪器中看被测玻璃仪器的容量是否与校准过的玻璃仪器容量一致。 写到最后 玻璃仪器的使用是实验室操作中的重要部分，实验室应该加强认识，节能降耗是一个好的举措但是要保证检测结果的准确性。

  • 校准玻璃量器使用的电子天平需要检定吗？

    我们校准实验室开展了电子天平的校准工作，使用的标准砝码已经申请检定，有检定证书，使用标准砝码校准天平合格。下一步我们想开展玻璃量器的校准工作，请问我们使用经过自己校准的天平实施校准还是天平必须经过检定才能开展玻璃量器的校准工作？

  • 常用的需校准的玻璃量器条件

    常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和单标线吸量管）、容量瓶、量筒量杯四种。校准条件1、容量瓶，滴定管校正前应对其进行检漏。2、新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜，在倒出洗液用自来水冲洗干净，在用纯化水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净。3、校正用的水应用新沸过冷水，放一温度计（尽量选用量程小的减少误差），用于测定水的温度；应提前1小时放入室内。4、洗净的玻璃量器（若量入式量器先进行干燥）也应提前1小时放入工作室内，使其与室温尽可能接近。5、室温不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃6、校准所需设备?校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682规定的要求。校准设备一览表天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206041206310742_3657_2140715_3.png[/img]

  • 请教玻璃容量器校准

    我们实验室在自行校准玻璃容量器，检定规程JJG196-1990中的附表衡量法用表为什么只有到37.5ml规格呢，那50ml以上的移液管或容量瓶的差值怎么查询呢？而且他附了两种不同玻璃膨胀系数的衡量法表，我怎么知道我该使用哪个呢？

  • 【我们不一YOUNG】+玻璃仪器能否只验收不校准？

    [font=宋体] 玻璃仪器的使用在实验室检测中尤其是化学实验室检测中占比是比较大。其用量不但种类繁多而且数量也是不小的，为了保证降低实验室的成本耗能，实验室是否只验收不校准？或者说减少校准的数量和品种？这个问题在我看来不能一刀切，要分情况灵活运用。[/font][align=center][font=宋体] [img=,423,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051414575553_7539_1954597_3.jpg!w423x457.jpg[/img][/font][/align][font=宋体][font=宋体] 首先，玻璃仪器是否需要校准不是某一个人说了算的，而是应该由数据说话，也就是说实验室应该通过实验或者分析来判断某个玻璃仪器是否需要校准。对于如何分析？从实验室能力来看可以通过分析玻璃仪器在试验中引起的不确定度大小来定，以平时的经验来看一般像容量瓶、烧杯等如果在检测过程中影响的不确定度较小的话可以不用校准，但是对于滴定管、吸量管等精度要求比较高的玻璃仪器是必须要校准的，因为验收和校准毕竟不是一回事。所谓的验收也就是外观确认，只能首次证明[/font][font=宋体]“合格”与否，不能对量具的测量准确性做出准确判断。而校准则是一个定期进行的活动，并且该校准活动一般实验室的能力是不具备的，所以还得请有就校准资质的单位来代替。如果实验室有能力也可以进行内部校准，但是校准的人员需要经过相应的培训，且采用的校准方法应该符合[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]CNAS-CL31[/font][font=宋体]《内部校准要求》中的规定。[/font][/font][font=宋体] 针对设备校准问题如果实验室不能保证检测结果准确性的话，其实还有一个这种的办法，就是用于测量的玻璃仪器统一校准，而对于不担负测量功能，只作为存储用的玻璃仪器则可以不用校准。也就是说实验室可以只校准一部分玻璃仪器，校准玻璃仪器用于溶液测量，而不校准的玻璃仪器则用作盛装溶液用。这样的话实验室就可以节省一部分开支了。毕竟玻璃仪器的成本价还不如校准的花费来。[/font][font=宋体] 最后，玻璃仪器作为实验室的量具应该与设备一样进行管理，不但要验收还要进行校准，同时对于特别精细的仪器核查也是很有必要的。对于核查的方法可以利用设备对比的方式，通过用校准过的玻璃仪器称量规定体积的溶液倒入被测玻璃仪器中看被测玻璃仪器的容量是否与校准过的玻璃仪器容量一致。[/font][font=宋体]写到最后[/font][font=宋体] 玻璃仪器的使用是实验室操作中的重要部分，实验室应该加强认识，节能降耗是一个好的举措但是要保证检测结果的准确性。[/font]

  • 玻璃量具计量检定及实验室认可校准资料

    应大家要求重发“玻璃量具计量检定及实验室认可校准资料”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28315]玻璃量具计量检定及实验室认可校准资料[/url]

  • 【求助】（已应助）GB/T 12810-1991 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法

    哪位有以下标准啊？跪求分享！！！ GB/T 12810-1991 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法GB/T 12803-1991 实验室玻璃仪器 量杯GB/T 12804-1991 实验室玻璃仪器 量筒GB/T 12805-1991 实验室玻璃仪器 滴定管GB/T 12806-1991 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶GB/T 12807-1991 实验室玻璃仪器 分度吸量管GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器 单标线吸量管GB/T 12809-1991 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则GB/T 15724.1-1995实验室玻璃仪器 烧杯GB/T 15724.2-1995实验室玻璃仪器 锥形烧杯GB/T 15725.1-1995实验室玻璃仪器 细口烧瓶GB/T 15725.2-1995实验室玻璃仪器 凯氏烧瓶GB/T 15725.3-1995实验室玻璃仪器 广口烧瓶GB/T 15725.4-1995实验室玻璃仪器 双口、三口球形圆底烧瓶GB/T 15725.5-1995实验室玻璃仪器 蒸馏烧瓶和分馏烧瓶GB/T 15725.6-1995实验室玻璃仪器 磨口烧瓶

  • 玻璃器皿的校准有什么特殊要求

    玻璃器皿的校准有什么特殊要求吗？以前我们的玻璃器皿校准都是送到本省计量院校准，但是省计量院的服务态度真的非常烂，所以我们想换其他的计量机构，选了其他的机构，有的能力很好但是隔得比较远，不方便送检；有一个机构说可以亲自来我们实验室校准，可是我有点疑问：玻璃器皿、温度计、粘度管等物品的校准可以在我方实验室吗？还是应该在他们的实验室比较准确？毕竟校准应该在合适的温湿度，而且有些标块是不是不能携带？ 我就怕这家虽然价格优惠服务好，但是校准应付了事，没起到校准真正的作用。有权威的人知晓不？给我点意见吧！

  • 【讨论】关于玻璃量器校准问题，如果实验室有200个容量瓶，是需要每个校准吗？

    新建立的实验室，我负责玻璃量器的校准。问题是，各类玻璃，如不同规格的容量瓶各100个，那是不是每个容量瓶都需要计量检定？在论坛里看到资料说可以选择一套送到计量院进行校准，其他的可以自校。对于 自校的那部分是不是每个都需要校正？那样的话工作量太大了。可否采用抽样校准的方法？在这方面大家有什么好的经验呢？

  • 校准的玻璃器皿

    上次校准了一批玻璃器皿，校准的费用比瓶子都贵，就怕使用中打碎了，领导要求保护起来，只能在配标的时候拿出来使用。各位版友校准完的玻璃器皿怎么管理的呢？

  • 【求助】玻璃器皿的校准问题

    实验室打算申请CNAS认证，现在在准备前期工作。实验室有一批玻璃器皿，是不是应该都送校呢？还是选出一批来，每种大概要多少个呢？校准编号如何编写呢？自己编？还是校准机购给呀？能不能举一些例子啊？没有经验，请各位老师指点！谢谢！

  • 校准实验室参加玻璃温度计能力验证常见问题探讨

    校准实验室按照CNAS能力验证规则，需要每两年在自己实验室热工领域至少参加一项温度能力验证活动。而各个实验室常规的参与项目都是工作用玻璃液体温度计的能力验证。故这里简要介绍该项能力验证活动常见问题以及注意事项。一、确认参加是能力验证还是测量审核测量审核是能力验证的一种方式，相对一对多的能力验证，测量审核是一对一的一般是实验室错过能力验证活动时间才会选择的，测量审核费用也会更高，但是更为快捷。故一旦实际操作执行该活动时，一定要清楚自己做的是哪一种。主要是要让自己清晰把握时间，比如，一对一的时间较为宽松，能力验证一般就是三到五天。其次，能力验证可以清晰知道参与所有单位，你的结果所在位置，该项目能力水平，比如上海某计量机构组织的能力验证，就会按照编号排出该项目离主导实验室最为接近的能力水平排名，以便实验室清楚自己的能力。测量审核可能看不出来。二、对CNAS实验室应该有限选择能力验证提供者名单中参加这里需要注意，能力验证规则去年做了征求意见，但目前未发布，增加和调整了不少。也是让各个领域丰富都有各个项目去做。比如，校准中，热工增加了湿度。最近，也是刚刚得知，热工这块不止只有玻璃温度计可以做能力验证，数字温度计湿度计也可以做，尤其是实验室有温湿度计量项目的都应该考虑参加能力验证。也是考虑玻璃温度计水银也会逐步退出舞台，汞条约出现。所以为了验证外部质控的还是选择常规开展较多的项目参加能力验证，且玻璃温度计传递也是比较麻烦的。三、恒温油槽和水槽的环境设施问题通过较多经验发现，如果恒温槽介质选择比能力验证要求更为高精度的设备，那么不确定的较小，故En出现较大可能高，故准确度就要很高。这对环境因素较高。比如，屋内对流风，空调直对着槽子，都会影响温度计和槽子波动，尤其是采用一等二等铂电阻作为标准器的实验室。玻璃温度计被测件不会有明显波动，但是铂电阻阻值会有较大波动，影响测量结果。另外，供电电源也是一方面，一般电测设备和槽子都需要经过独立稳压电源净化，确保排出干扰因素。四、能力验证中确保操作的一致性一般我们参与能力验证都是会做两到三遍，不在同一天。且一到两个人操作分别读数。标准器和被测设备都是要统一位置放置，做好标记。温湿度也是要尽可能保持一致控制。一般实验室除了通过能力验证验证实验室活动准确性，做好外部质控外，还会作为一次人员比对考核机会，不同人员进行操作，也是排除人为因素导致的错误或者过失。五、能力验证活动不可投机取巧之前培训温度能力验证大院培训，老师讲过，由于玻璃温度特殊性，都是参与实验室做完实验，拿回样品后，主导实验室再做，在经过计算得出En值。故参与实验室要注意：仪器各自属性，一定要认真试验，不可以参考其他同行或者参与实验室数据。首先其他实验室数据不一定对，且各自标准器可能不同，对应不确定度不同。另外，再举个例子，实验室小李发现自己做的被测件可以在网上找到其他家数据，甚至被测件编号一样，直接引用他的数据上交，这种做法不可取，可以说针对玻璃温度就是不可取的，因为，如果每年都做的实验室，针对同一根玻璃温度你会发现确实数据不一定相同，毕竟数字仪表都是会有漂移和偏倚的模拟式更不一定了。故使用自己仪器，踏踏实实做实验最为好。六、数据计算不可大意常规的不确定的计算和示值偏差计算不用说，不确定的位数对其，示值偏差别搞反了基本这样。但是如果是使用铂电阻温度计的，就要注意阻值换算温度了，务必按照溯源机构提供的对应铂电阻编号的分度表进行计算。因为搞错了可能真的就不对了。据了解，现在能力验证活动给与第二次机会很少，一般出现En较大都是要重新缴费继续做的，故一定要慎重严谨。

  • 【原创大赛】常用玻璃量器计量标准技术报告

    计量标准技术报告计 量 标 准 名 称常用玻璃量器检定装置计量标准负责人建标单位名称（公章）填 写 日 期目 录一、建立计量标准的目的………………………………………………（ 1 ）二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………（ ）三、计量标准器及主要配套设备……………………………………………（ ）四、计量标准的主要技术指标………………………………………………（ ）五、环境条件…………………………………………………………………（ ）六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………（ ）七、计量标准的重复性试验…………………………………………………（ ）八、计量标准的稳定性考核…………………………………………………（ ）九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………（ ）十、检定或校准结果的验证…………………………………………………（ ）十一、结论……………………………………………………………………（ ）十二、附加说明………………………………………………………………（ ）一、建立计量标准的目的1.为全市相关单位提供检定、校准服务[

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