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水中二氧化硅成分分析标准

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水中二氧化硅成分分析标准相关的论坛

  • 【求助】水中二氧化硅测定中的疑惑

    用过很多测水中二氧化硅的标准.电子级水测二氧化硅在815nm,锅炉水测在640nm,还有工业循环水和城市污水、生活饮用水等检测标准都不尽相同.请教大家平时遇到送检水样时,是选用不同方法做还是固定用一种方法做就可以?这些方法之间做出来的结果差异大吗?还有,如水样有色有浑浊怎么处理?

  • 【分享】二氧化硅的测定

    二氧化硅量的测定 硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解,然后在pH1. 5的盐酸介质中,硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物,与模仿色阶比较,借此测得二氧化硅的含量。主要化学反应方程式如下:SiO2+Na2CO3——NaSiO2+C02H4SiO4. 2H20+12HM004——H8〔Si(M o2O7)6〕+12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。测定范围:0.1一10.00%.2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。盐酸(1+1)、(1+S)。酚酞(1%酒精溶液)。钼酸按(10%);.称取10。克钼酸按铵((NH4)6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中,冷却后再用水稀释至1000毫升。铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾,溶解于0.5%硼酸溶液中,移入10。。毫升容量瓶中,再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。3.分析步骤称取0.1000克试样(随试样做试剂空白),置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中,摇散试样,加2克过氧化钠,置于800.℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①,取出,稍冷,置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块,一用水洗净坩埚,冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中,以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中,摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中,加1滴1%酚酞指示剂,用盐酸(1+5)中和至红色消褪,,并过量6毫升②,加水至溶液约40毫升,加5毫升10%钥酸按溶液,再用水稀释至50毫升刻度,摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色,测其二氧化硅量。二氧化硅模仿色阶配备:移取0.00,• 0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.40,1.60,1.80,2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3.40, 3.60, 3.80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80.5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液,分别置于一组50毫升比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。二氧化硅的百分含量按下式计算:SiO2(%)= ×100式中:r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); V—试液总体积(毫升); V1—分取试液体积(毫升); w—称样量(克)4.允许差含二氧化硅量(%)允许差(%)≤3.000.253.01~5.000.305.01~7.000.407.00~10.000.505.注意事项①过氧化钠不宜加得太多,熔融时间不宜太长,否则银坩埚容量溶穿。②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰.一般不做试剂空白。③锡精矿试样,加水至溶液约35毫升,用盐酸(1十1)至锡酸刚好溶解完全,并过量0.5毫升,再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰,锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考.

  • 对于硅铁中硅及硅砂中二氧化硅含量的分析,大家有何高见啊

    我们这里做硅铁中硅一直是用的过氧化钠熔融,稀酸浸取,硅钼蓝法测定.准确度和精密度没有验证过.标样的系数很好,所以一直沿用至今.至于硅砂中二氧化硅的含量(二氧化硅80%-96%)我也妄图用这种方法试一试,不知大家有何高见,实有不行只有用重量法了.不知大家有何高见啊

  • 二氧化硅的测定

    我们的纯水要测定二氧化硅,检测限最好在1ug/L,不知有什么方法?不知道GB11446.6-89电子级水中二氧化硅分光光度法测定是不是最新的方法,有谁能提供该方法的电子文本,谢谢!

  • 生石灰粉中二氧化硅的检测方法

    在生产实际中,生石灰粉中二氧化硅的检测过程中发现,2%左右的二氧化硅检测结果偏差到达1%,原因暂时没有弄明白。请各位老师帮忙找一下原因,指导一下,或者提供一个好的方法,目前,我们用碱融熔,用氢氧化钠滴定,

  • 石灰石中二氧化硅含量的检测

    大神门,按照国标检测石灰石中二氧化硅含量,到分光光度计检测这一步,测完之后显示这个样子(图一),7.30号的数值。但是标准中还要计算才能的出结果,标准的公式(图二)中m1为从标准曲线上查得的二氧化硅量,单位为ug,到底是哪个值呀,是Conc值吗?有没有大神留个联系方式指导一下呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307301439439427_6296_6103180_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307301439439173_9335_6103180_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307301439439192_8596_6103180_3.png[/img]

  • 测定铁矿石中二氧化硅的相关问题

    大家好~我们最近在测定铁矿石中二氧化硅(紫外分光光度计法)时遇到了一些问题,急需大侠帮助!首先我们是用刚玉坩埚称量已经经过1000℃烘过的二氧化硅0.4g,加入无水碳酸钠和硼酸2:1混合熔剂2.5g混合后,再在表面覆盖1g,在马弗炉950℃ 20分钟,放凉取出,放在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸取,低温加热,加入20ml盐酸(1+1)继续浸取样品,直到将坩埚中的样品全部转移到烧杯中,样品全部溶解后,再转移定容至1000ml容量瓶中,最终是400ug/ml。 我的问题是:根据国标的话,不加盐酸的话沉淀不溶解,可是加的话应该加多少含量的?或者我的这个配置流程有什么问题吗?

  • 求助高钨钼液测二氧化硅

    求助:关于碱浸钨钼混合矿中浸出液中二氧化硅怎么用硅钼蓝分光光度法检测新来到公司,安排化二氧化硅,没有标准。用硅钼蓝法化的二氧化硅比外测样最少低0.1克/升,高钨高钼的液(0.1-2.0g/L)怎么测二氧化硅,求各位指点。最好有步骤,是不是高钨钼对硅钼蓝有影响?急死我了。谢谢各位

  • 求助二氧化硅化妆品行业标准

    各位大侠求助二氧化硅化妆品行业标准,如没有化妆品行业标准 也跪求GB/T 20020-2013 气相二氧化硅,GB 25576-2010食品添加剂二氧化硅 ,GB/T 30451-2013 有序介孔二氧化硅的标准。在此谢谢

  • 【讨论】二氧化硅标准溶液的配制

    今天实验室做一个防火材料含硅量的检测(玻璃纤维)。其中一步要做二氧化硅溶液的基准液。步骤是1,精确称量0.5克二氧化硅,2,均匀混加熔融剂(1.5份无水碳酸钠+1.5份无水碳酸锂)3,放入铂金坩埚中,放入马炉,升温至1100度,持续5分钟。4,分次将约400毫升沸水冲洗坩埚,将熔融物全部洗到四氟乙烯的烧杯中。5,将溶液转移至1000毫升容量瓶中定容。问题出在第四步,怎么可能那么多含有二氧化硅的熔融物能溶到沸水中。GB里又没说添加酸碱什么的。就那么用水怎么也溶不干尽啊。所以在此请教各位大大,当初有谁做个这个东西,请予以指教,跪谢。[已经快做到崩溃了准备齐药品(18种),器材(铂金坩埚)就费了好大劲。]

  • 普通的河沙中二氧化硅的含量一般是多少?

    就是普通的河沙中德二氧化硅的含量范围。有没有做建材分析的朋友?我们一般测出来的含量在54-56%左右,可是今天测得是61%,心里没底,也不知道一般的沙中二氧化硅的含量是多少。另外我们测得沙中的含泥量一般都在1%-8%的样子,个别的太高就不提了。

  • 有关检测沙中二氧化硅和石膏中三氧化二硫的疑惑。

    先说二氧化硅。我们的步骤是这样的。用银坩埚称取大约0.25克沙(经干燥),再称取3克左右的氢氧化钾固体覆盖住沙子,经过500度的加温20分钟,使沙子熔融。再用90-100度的热水使熔融的二氧化硅溶解。再用5%硝酸提取干净一并转入塑料烧杯中。再加入15ML浓硝酸使其完全溶解。冷却后,加入10ML 150G/L的KF溶液,再加入过量的KCL固体,搅拌使其溶解。但KCL固体要稍微过量1-2克。静置15MIN。用滤纸过滤后,把滤纸放入塑料杯中,再加入10ML的KCL-乙醇溶液。再加入1ML左右的酚酞指示剂。然后用氢氧化钠碱液中和多余的酸,是溶液变红为止,然后再加入热水(前面提到的热水),用标准氢氧化钠溶液进行滴定。现在的问题是这样的。我们以前一直测出的沙中二氧化硅含量都是54-58%的样子,后来我问了别人,有人说至少在65%以上。然后我怀疑是不是KF加少了。今天我们再此增加了KF的量。由原来的10ML提高到17ML。结果测出来的数值是72.58%我有哥疑问,我算了一下,按说10ML的KF已经足够了。虽然反应是可逆反应,但是在K离子过量的情况下,为何还要增加F离子的量才能测的准确呢?K离子过量按说应该能使沉淀完全啊。怎么会还需要增加F离子浓度呢?我们配的KF溶液是用KF合两个水分子的固体来配的,是直接按照二个水分子的分子式来配溶液的,而不是按照KF来配的。后来增加7ML也是我同事根据那个量计算才增加的。我想问下,你们的KF怎么配的? 关于二氧化硅的问题就到这里。

  • 红外法检测空气样品中二氧化硅法心得

    红外法检测空气样品中二氧化硅法心得游离二氧化硅粉尘俗称矽尘,是工作场所广泛存在的职业有害因素,长期接触矽尘引起的矽肺是我国目前最为严重的职业病。职业卫生检测过程中游离二氧化硅含量的检测是判定粉尘是否是矽尘的重要指标。因此控制和监测工作场所粉尘中游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测的重要工作之一。国标GBZ/T192.4.2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》规定了三种该项目的检测方法:焦磷酸法、红外光谱法和X线衍射法。X线衍射法仪器价格昂贵,所以长期以来大部分基层单位采用的是焦磷酸法。该法可检测样品中全部晶型,方法成熟,结果全面。但焦磷酸法也有弊端,操作繁琐,耗时耗力,检测过程控温难,加热时焦磷酸对环境和操作人员都会造成污染和身体危害,控温、稀释、搅拌等环节稍不注意就会形成胶体使整个实验失败,不利于大批量日常监测工作。因游离二氧化硅粉尘指的是结晶型二氧化硅粉尘,而自然界中的结晶型二氧化硅主要以α-石英的形式存在,α-石英在红外光谱中于12.5 μm(800cm[sup]-1[/sup])、12.8μm(780cm[sup]-1[/sup])、14.4μm(694cm[sup]-1[/sup])处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。以此为依据,我们尝试了红外法检测二氧化硅的方法。通过反复试验取得初步成功,总结以下几点:实验环境温度及湿度尽量保持干燥。我们通过记录几次检测的环境温湿度发现,湿度一般在20%-30%左右检测结果较理想,如果检测时自然环境温湿度达不到可以配备红外灯,将样品模具等放置在红外灯下,全程在红外灯烘烤下完成,如没有红外灯,也可用小型红外烤箱,研磨前、研磨后分别烘烤一下再测定。有条件的可同时配备除湿机,降低空气湿度,以达到检测环境条件。因为红外法需要用到KBr,可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中110±5℃度干燥后装在干燥容器中备用,建议可以购买粉末状试剂,比较省时省力。测量样品前应先制做单纯的KBr压片作为背景。制备样品压片前最好先充分研磨样品,约10-15分钟,使样品中不能出现可见的小颗粒,基本成细腻的粉末状。然后在天平上准确称取200mgKBr,不取下称好的KBr粉末直接归零后再准确称取样品1-2mg,将混合粉末同时放入玛瑙研钵中研细,约15-30分钟。研磨注意顺着一个方向研磨,以免破坏晶体结构。取出模具,用酒精棉球擦拭干净。要求高的,压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。注意压片时模座在下,套好模套用药品匙将样品均匀放入,略微铺平,可中间稍高于四周,盖好压头,轻轻转到压头,以便样品均匀铺开。将模具放在压片机上,旋紧螺旋,关紧放气阀,加压至20MPa,停留2-3分钟。慢慢打开放气阀,使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置,轻敲压头,慢慢转动压头并拧下,轻轻取出内模块。压片应均匀透明,如有白点或不透明,应重新研磨或干燥后再次压片,我们的经验这种情况常常是环境湿度过大或研磨不充分造成的,可从这两方面考虑改进,将样品再次于110±5℃烘烤10分钟,或加大研磨时间和力度。

  • 【求助】求硅酸盐中游离二氧化硅分析方法?

    求硅酸盐中游离二氧化硅分析方法?本人所查资料里大多是空气粉尘中游离二氧化硅的分析方法。另外有一篇是石灰石中游离二氧化硅分析方法。想问问谁做过硅酸盐中的游离二氧化硅。分享一下。谢谢。

  • 【求助】请问我的二氧化硅样品要怎么处理好?

    样品是含二氧化硅的溶液。实验是在高温高压下进行的,但这个溶液样品是常温下取到的(导致二氧化硅可能析出什么的)。目的是测其中二氧化硅的含量。因为含量很低,拟采用分光光度法。我的问题是:我怎么把样品中的所有的二氧化硅都转移到溶液中去呢?用HF酸容易造成硅的挥发,用NaOH溶液又不知道具体的条件,所以,恳请论坛各位大侠给予指导,万分感谢!!

  • 【求助】二氧化硅的红外谱图峰分析

    [size=3][b]二氧化硅的红外谱图峰分析[/b][/size]测试二氧化硅样品后在以下位置有峰,求高手解析。波数 : 3441.90(OH) 1629.68(HOH) 1103.05(SiO) 970.27(??????) 798.69(SiO) 470.11(SiOSi)

  • 锅炉水二氧化硅的测定简易方法的探讨

    [size=20px]锅炉水二氧化硅的测定简易方法的探讨[/size]背景 炼油厂对外取热水、炉水、蒸汽等水样中活性硅含量的测定方法,执行GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则。而二氧化硅的测定常用的方法有挥散法、重量法、容量法和比色法。挥散法由于其误差较大,一般分析时很少选用。重量法准确度较高,但对一些特殊样品,含氟、锆、钛等元素含量较高的样品,在重量法的条件下可形成一些杂质和沉淀,进而影响测定。容量法的测定条件较高,影响因素多,但检测结果准确度高,分析时间少。相对来说,比色法是生产过程中常用的测定二氧化硅的方法。装置中控分析时,外取热水、炉水、蒸汽的二氧化硅含量较小,可用与标准溶液对比的目视比色来代替风光光度计测量。一是,目视比色法仪器要求较少,中需用实验室常规玻璃仪器,节省仪器成本;二是分析时间较短。方法概要 具体为根据硅与钼酸铵反应,生成黄色杂多酸,加氯化亚锡还原剂,试剂显蓝色,目视比色确定二氧化硅的含量。引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则试剂:钼酸铵(NH[sub]4[/sub])[sub]6[/sub]M[sub]O7[/sub]O[sub]21[/sub]4H[sub]2[/sub]O: 5% 10N 硫酸溶液 氯化亚锡:1%正丁醇 二氧化硅标准贮备液实验步骤5.1 配制标准比色液5.1.1 准确吸取0.001mg/mL 的标准溶液0.2 mL和1mL分别加入两个25mL的比色管中,加蒸馏水稀释至10 mL(标准溶液浓度分别为0.02 mg/L和0.1 mg /L),再取0.01mg/mL的标准溶液10mL于25mL的比色管中(标准溶液浓度为1 mg/L);5.1.2 加入4滴10N的硫酸溶液,摇匀,静置1分钟;5.1.3 加入1mL 5 %的钼酸铵溶液,摇匀,静置5分钟;5.1.4 再加5mL 10N硫酸溶液,摇匀,静置1分钟;5.1.5 加2滴1% 的氯化亚锡溶液,摇匀,静置5分钟;5.1.6 加入2~3 mL 正丁醇,摇匀,静置15分钟,目视比色。5.2 试样的测定:准确吸取10mL水样,加入4滴10N的硫酸溶液,摇匀,静置1分钟;其他步骤同标准比色液的配制。将试样的标准比色液比较,确定试样中二氧化硅的含量。报告 测定结果以三个标样为标准,按大于、小于或等于标样值报出,单位为mg/L。

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