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正己烷中辛硫磷溶液标准样

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正己烷中辛硫磷溶液标准样相关的论坛

  • 迪马产品有奖问答12.02（已完结）———辛硫磷与二嗪农混标溶液

    迪马产品有奖问答12.02（已完结）———辛硫磷与二嗪农混标溶液

    10，抽取5个版友）；中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)zgx3025（注册ID：v2844608）dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021509_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021509_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================辛硫磷与二嗪农混标溶液方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101776化合物：1. 辛硫磷 2. 二嗪农固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm色谱条件：色谱柱PLATISIL（铂金）ODS 5um, 250 x 4.6mm 流动相：乙腈/ 水=85/15 流速：0.7mL/min 检测：UV@254nm 柱温：室温关键字：辛硫磷，二嗪农，PLATISIL（铂金）ODS，99503谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33(19).jpg图例：1. 辛硫磷 2. 二嗪农

  • 关于正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液的移取

    从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液，标称体积为两毫升，如何吸取？用移液管感觉不够用，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用，用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]

  • 混标乙腈溶液转化为正己烷溶液

    测定大气中羰基化合物，买了100ppm混标乙腈溶液，由于GC柱是非极性的，所以进样时选用正己烷溶液体系，标样浓度梯度为：0.1,0.5,2.0,5.0,10.0ppm；请问该过程要用正己烷萃取吗？？？？

  • 求助辛硫磷测定问题

    我现在正在做GB/T 5009.102植物中辛硫磷的测定，根据标准中水果蔬菜的前处理过程来做的，但是遇到几个问题，1、最后定容的是石油醚还是丙酮呢，浓缩我们采用的是旋转蒸发仪，可以吗，温度40度可以吗？2、为什么我们用的FPD的检测器，响应值下降了很多，很据工程师要求清洗了滤光片等，响应值还是没有正常。 3、辛硫磷稳定性很不好，所以想请假前辈气相的温度都是怎么设定的，进样口、柱子温度还有检测器温度，我们根据标准设置，都不出峰。

  • 【讨论】乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少？？

    乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少？？在样品处理时，经常会用到这个溶液，也不会在意具体的比例关系吧！现在做塑化剂，本来标准方法都是气质的方法，用的标准溶液溶剂是正己烷，现在想用这个标液稀释一下上液质用，不敢确定稀释倍数，因为正己烷对反相色谱柱好像有影响，所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限，稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢？还有一点分不清，正己烷饱和乙腈 ，乙腈饱和正己烷，到底是谁饱和谁呀？？

  • 【求助】辛硫磷标品、原药保留时间时间不一致

    【求助】辛硫磷标品、原药保留时间时间不一致

    我最近在做HPLC检测鱼体中的辛硫磷-一种有机磷农药，其实我建立检测方法的目的是为后面做辛硫磷在鱼体中的动态残留打基础的。我用的机子是 Waters的（具体型号没注意），自动进样，检测器是2996PDA的，可全波段扫描。标品购自国家标准开发中心，含量100ug/ml，溶解介质是石油醚。刚开始我是想用40%辛硫磷乳油来做的，结果做了很多次都不出峰。刚开始直接用纯甲醇溶解乳油，配置成各浓度的溶液，进样后出的峰很怪异，即使浓度很大检测器的响应值也很小，而且跟标品对比保留时间相差太远。后面用流动相稀释乳油，还是跟标品保留时间不一致。一直做了一两个星期问题依旧无法解决。后来查阅文献，发现做这种农药残留的大都用农药原药来做，原药的话一般纯度能达到90%以上，杂质的影响较小。没的说，买原药吧。还好比较顺利，三四天后原药就搞到手了，纯度为92%，液体。原药是中午拿到手的，下午立刻就去扫了紫外，扫出来的图跟标品几乎完全相同，当时那叫一个兴奋啊，恨不得立刻上 Warters试试看。但是我没有这条件，液相是整个学院公用的，一两个星期才能排到一次，一次也就10小时，没办法，等呗。好容易等到上机的那天，极度兴奋。因为还在摸条件，流动相是80%的甲醇，流速1，柱温当时也没设置，进样量20，柱子是国产的比较垃圾，凑合着还能使吧。先跑平基线，进标品，再进原药（原药是直接用甲醇溶解的），结果大失所望，标品5min出峰，原药8min出峰（最大峰），这这完全无法解释啊，本来是一种物质的差距怎么就这么大呢？再进标品，再进原药，色谱峰还是那样，真叫一郁闷啊。希望破灭，美梦落空。后来考虑到溶剂效应，直接用流动相稀释配置原药溶液，峰依旧没有改观。后面也试了其他配比的流动相，60%，50%都试过，柱温后来也设置为恒定的35°了，但是问题依旧存在，实在是束手无策了。后来去论坛求助，说是在在原药及乳油中加标实验，看是不是溶剂有问题。前几天我又重新做了一下，标品，原药及乳油的浓度是一样的，然后将标品和原药、标品和乳油等量混合，结果原药和乳油的出峰时间是一致的，在8.5左右，但标品还是在2.9.应该能确定原药及乳油的色谱图上最大的峰就是辛硫磷峰，毕竟原药中辛硫磷的含量达90%以上，而且从PDA扫出的光谱图看出二者的吸收峰是不同的。从加标的情况看，8.5分钟和2.9分钟肯定不是同种物质了。标品是在中国标准技术开发公司购买的，前后购买了两批，出峰时间都是一致的。另外我的色谱条件和国标（GB9556-2008）上的差不多，国标是75%甲醇，1ml/min的流速，我的是80%的甲醇，流速也是1ml/min，柱温恒定30，国标上的保留时间是8.6.我的在8.5，相差不大。由于我的流动相强度比较大，原药和乳油在2.9分钟左右有一些杂乱的小峰没有完全分开，将这些峰的峰面积和标品的进行对比，应该能确定这些组分不是辛硫磷。不知道各位有没有做过辛硫磷的，可否将色谱条件和保留时间告知，好有一个参照（文献上的保留时间也很乱，不可信啊）。无奈，没钱做质谱，不然问题还好解决一点。谢谢大家。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912311052_193176_1848329_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912311052_193177_1848329_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912311052_193178_1848329_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912311053_193179_1848329_3.jpg[/img]

  • 【讨论】做PBDE的溶样溶剂用正己烷、壬烷还是异辛烷？

    做PBDEs时，上机前最后的溶样溶剂用什么比较好，文献上有用正己烷、壬烷和异辛烷几种，正己烷沸点70，异辛烷沸点99，壬烷则是150，买来的标准品用的溶剂则一般是异辛烷，大家都用什么溶样溶剂？这几样有啥优缺点，欢迎讨论

  • 【求助】求助：辛硫磷液相检测国标

    辛硫磷用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测不是很好测，那位高人有辛硫磷的液相检测标准啊。最好是关于蔬菜中辛硫磷的检测的国标。

  • 顶空气相溶剂残留，正己烷和环己烷加样回收率偏低是什么原因？

    请教各位大神，顶空气相做溶剂残留，正己烷和环己烷加样回收率只有70%，50%，样品处理为称0.1g样品加5ml50%（DMF:H20)稀释的混合标准溶液，至20ml顶空瓶，压盖，想请教下大家，做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点，谢谢大家仪器：Agilent 7890A 7697A色谱柱：Elite-624 60meter，0.32mm ID，1.8um df进样方式：顶空,进样口温度：200 ℃,分流比10：1，柱温：程序升温，在40℃维持8分钟，再以每分钟10℃的升温速率升至150℃，维持13分钟，再以20℃每分钟的速率升至200℃，维持2分钟顶空瓶平衡温度：90 ℃,顶空瓶平衡时间：20 分钟加振摇,取样针温度：105 ℃,传输线温度：120 ℃检测器类型：FID,检测器温度：250 ℃气流条件：氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min

  • 辛硫磷的检测

    辛硫磷用液相来做出峰较好，在气相上出峰不好，但有些标准上规定用气相做，比如NY761中就有辛硫磷一项，用DB1701来做，辛硫磷0.5ug/mL才出一点峰，找一个文献上有辛硫磷的气相条件，发上来共享吧，如果还有更好的方法，上传会有积分奖励。

  • 有机磷农残标曲

    买的有机磷农药标样为1ml 辛硫磷，浓度为100mg/l，溶液为正己烷。我做的有机磷农药残留测定最后定容步骤为： 丙酮定容5ml。待气相色谱测定。请问，标准曲线要用什么溶液定容？1、 按照标样溶液：选择正己烷？2、按照测定步骤：选择丙酮？应该选择哪种溶剂？对测定结果影响怎样？

  • 【求助】有人用液质做杀螟硫磷、辛硫磷吗？

    有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做杀螟硫磷、辛硫磷吗？两者在相同的色谱条件下响应值相差多少的？质谱条件均已优化至最优，辛硫磷的响应值却比杀螟硫磷的大约200倍。不知跟标准品有效期是不是有关的？（辛硫磷为2010.7月份新购买的；杀螟硫磷为2007年购买的但还在保质期内的，长期-18℃保存。）

  • 液相进样瓶盖的垫片被正己烷溶解？？？？？

    一样品用正己烷溶解后，装入液相进样瓶，用封口膜密封后，保存于冰箱中，结果瓶子被推倒后，溶液渗出来，将封口膜和瓶盖里面的垫片溶解了，变成了含有絮状东西的溶液，正己烷可以溶解进样瓶盖里的垫片吗？??

  • 正己烷中苯残留的测定方法

    [color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定，有没有大概的实验方法啊？我从网上找了一个没太看懂，高手们指导一下吧！谢谢！[/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液，再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL，基保加入内部标准物质溶液50mL混合，做检液，另外取对照物质溶液50mL，内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，检液的峰高（H）和内部标准物质的峰高（HS）的比H/H，不超过标准溶液峰高（H’）和内部标准物质的峰高（HS’）的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL，加正己烷至100mL，对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]

  • 欧盟标准中聚乙烯容器药包材正己烷溶出物标准问题

    欧盟标准3.1.4中提到不含添加剂的注射用和眼用聚乙烯容器正己烷溶出物标准中，提到取样品加正己烷回流提取，挥干后残渣和type sample同法处理后的残渣相比，应在10％以内且不超过5％。请教一下，这个type sample是个什么东东？

  • 豆粕中的正己烷残留检测回收率问题

    最近在做豆粕中正己烷残留的检测方法。基本就是采用植物油中正己烷残留的检测方法，区别是前处理加热时间延长到了2小时。简单前处理步骤如下：豆粕粗略打碎后，称2g，20ml进样瓶密封，60度加热两小时后顶空进样。标准品溶液使用20ml空瓶加标准液密封后，与样品同样加热2小时后顶空进样。现在遇到的问题是：加标回收率偏高，一直都在120-140%。我排除了各种原因后，现在考虑标准品采用空瓶，与样品瓶中的空气体积不一样，导致同样进样体积下，标准品被稀释了。（2g豆粕大约占20ml进样瓶20%的体积）。请大家帮忙分析一下，我这种思路有没有道理？另外，做过豆粕中溶剂残留的版友，能不能谈谈你们都是怎么做这个项目的，回收率怎么样。多谢

  • 测空气中的溶剂汽油为什么用正己烷配制标准气？？

    RT根据GBZ/T 160.40－2004里面的描述：“标准气：用微量注射器准确抽取一定量的正己烷（用于溶剂汽油的测定）、正戊烷（用于液化石油气的测定）或抽余油（20℃时，1ml 正己烷、正戊烷和抽余油分别为0.6603mg、0.6253mg 和约0.75mg），注入100ml 注射器中，用清洁空气稀释至100ml，配成标准气。临用前配制。配抽余油的注射器应预先在40℃恒温箱加温，配好后也置于恒温。这是基于什么原因或者原理呢？？

  • 迪马产品有奖问答12.20（已完结）———人参中辛硫磷的检测

    迪马产品有奖问答12.20（已完结）———人参中辛硫磷的检测

    10，抽取5个版友）；中奖名单：ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）20071940xu（注册ID：20071940xu）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）夏天的雪（注册ID：bingwang228）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612201512_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612201512_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================人参中辛硫磷的检测方法：SPE/HPLC基质：保健品应用编号：101829化合物：辛硫磷固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：ProElut GPR 1.5g/12ml 20/pkg（中药农残检测专用萃取柱） Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：1 样品准备/提取 (1)称取已粉碎（已均质）的样品1 g于15 mL离心管，加入0.5 gNaCl和10 mL乙腈，涡旋混合2 min，4000 rpm离心2 min； (2)取出上清液，待净化。 2 SPE柱净化——ProElut GPR（1.5 g/12 mL）（Cat.#：65352） (1)活 化：加入10 mL乙腈，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗：加入10 mL乙腈淋洗小柱，收集流出液，并合并步骤（2）和（3）流出液； (4)重新溶解：将流出液在40 ℃下减压蒸干，1 mL流动相溶解残渣，过微孔滤膜供HPLC分析。色谱条件：分析条件 色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat#：99603） 流 速：1.0 mL/min 检测器：UV 280 nm 柱 温：35 ℃ 进样量：20 μL 流动相：A：甲醇 B：水文章出处：天津迪马实验室关键字：人参，辛硫磷，Diamonsil C18（2），99603摘要：本方法适用于人参中辛硫磷的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/renshenxinliulin.PNG图例：辛硫磷

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（470）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900182-100-D-5PAK丙酮中硫线磷标准品-克线丹,有证书 100ug/mL BW900182-100-D-10PAK丙酮中硫线磷标准品-克线丹,有证书 100ug/mL BW900182-100-D丙酮中硫线磷标准品-克线丹,有证书 100ug/mL BW900182-100-A甲醇中硫线磷标准品，有证书--克线丹 100 μg/mL BW900182-1000-D丙酮中硫线磷标准品-克线丹,有证书 1000ug/mL BW900180-100-B-5PAK正己烷中甲基异柳磷标准品,有证书 100ug/mL BW900180-100-B-10PAK正己烷中甲基异柳磷标准品,有证书 100ug/mL BW900180-100-B正己烷中甲基异柳磷标准品,有证书 100ug/mL BW900180-100-A甲醇中甲基异柳磷标准品，有证书 100μg/mL BW900177-100-N甲苯中乙烯菌核利标准品,有证书 100ug/mL BW900177-100-B-5PAK正己烷中乙烯菌核利标准品,有证书 100ug/mL BW900177-100-B-10PAK正己烷中乙烯菌核利标准品,有证书 100ug/mL BW900177-100-B正己烷中乙烯菌核利标准品,有证书 100ug/mL BW900177-100-A甲醇中乙烯菌核利标准品,有证书 100ug/mL BW900172-100-N甲苯中顺式氯氰菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW900168-100-H乙腈中辛硫磷标准品，有证书 100mg/L BW900168-1000-B-5PAK正己烷中辛硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW900168-1000-B-10PAK正己烷中辛硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW900158-100-A甲醇中西草净溶液标准物质,有证书 100ug/ml BW900156-10-H乙腈中特丁津标准品，有证书 10ug/mL BW900156-100-NP甲苯/环己烷(1:1)中特丁津标准品，有证书 100mg/L BW900156-100-D丙酮中特丁津标准品，有证书 100mg/L BW900150-1000-D丙酮中苯醚菊酯标准品,有证书 1000ug/mL BW900149-1000-D丙酮中除虫菊酯异构体混合物标准品 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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