西藏地区沉积物成分分析标

成果名称 沉积物岩芯扫描分析仪的研制 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 作为岩矿成分测试发展的方向，分析工作从传统单元素化学分析向以大型分析仪器为主的多元素同时分析、从实验室内分析向野外现场分析转变已成趋势。其中X射线荧光分析方法作为典型应用，已列入了十一五国家科技发展规划中。传统思路下的荧光分析仪分析精度、速度已接近理论值，但仍与市场需求还存在差距，这制约了相关仪器分析方法的发展。与此不同，扫描型元素分析仪的应用可以有效地提高元素分析精度，提高样品分析速度，在地球科学基础研究和矿产勘探等领域发展前景广阔，市场空间巨大。 2009年，北京大学城环学院周力平教授申请的&ldquo 沉积物岩芯扫描分析仪的研制&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该仪器综合了微区X射线荧光分析技术(X-ray fluorescence)、数字X射线成像技术（digital x-ray micro radiography）和光学成像技术等多种分析手段，沿设定的样品轴向（沉积物岩芯轴向）可同时连续自动完成针对多种元素的高灵敏度检测、数字X射线成像（样品密度分布）以及高清晰光学图像采集等分析任务。 该仪器的研制始于2007年，项目组通过与北京北达燕园微购分析测试中心有限公司合作，自筹经费开始试制&ldquo 岩芯沉积物X射线荧光分析扫描仪&rdquo ，已基本解决了线扫描相机、先进的SDD能谱探测器、专用的X射线光源和运动单元等技术问题。在第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的有力支持下，该项目进一步完善了扫描仪的光路设计，通过采用X射线全反射狭缝技术将沿岩芯轴向的荧光理论分辨率提高至0.1mm，并设计了专用的岩芯能谱分析软件，提高仪器的检测水平。该项目目前已经顺利结题，项目研制的&ldquo 沉积物岩芯扫描分析仪&rdquo 样机实现了预定功能与指标，相关工作已进入成果转化阶段。此外，仪器研制中的关键成果也为进一步申请相关应用课题奠定了基础。 应用前景： 扫描型元素分析仪的应用可以有效地提高元素分析精度，提高样品分析速度，在地球科学基础研究和矿产勘探等领域发展前景广阔，市场空间巨大。

对于诸多应用而言，总有机碳含量(TOC)都是一项重要指标。在农业科学中，碳是了解土壤和沉积物中元素循环的重要参数。有机碳通过植物和动物排泄物分解进入土壤，成为微生物和植物的主要养分来源。因此，TOC分析可提供有关微生物活性和有机物质的重要信息，从而对土壤和沉积物进行定性和评估。直接测定TOC是一种重要的分析方法。通常先测定总碳含量，然后再减去总无机碳。除了有机碳，在土壤和沉积物中还存在无机碳，通常以碳酸盐的形式存在。然而其实还有一种碳源的存在，那就是元素碳(ROC)，其与无机碳一样，均不具有生物可利用性。但是通过传统的酸化法无法区分元素碳、有机碳及无机碳，这也是一直进行土壤与沉积物中有机碳测定的困扰。德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪采用创新的温度梯度法，无需对样品进行前处理，即可通过不同的温度梯度，直接区分测定土壤及沉积物中的不同碳组分，如有机碳、无机碳与元素碳。经过多年的不断优化，Soli TOC cube 内置多种优化方法，应对不同样品的测试需求。案例分享：直接将标样与土壤直接称于不锈钢坩埚中；将坩埚直接放置于仪器自动进样器上；按照仪器内置方法进行测定。实验数据：结果显示，德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪 可高精度分析土壤中的不同碳组分，且与标样、标准土壤样品的理论值非常接近，完全满足客户的测试要求。

按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg，测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ，见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L，测定下限为4.8g/L -6.0g/L ，见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器：水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器：温度精度为±2℃。6.天平：感量为 0.01 g。7.提取瓶：不小于40ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶：1000 ml，具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机：转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g，定容体积为20mL时，目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平：精度为0.01g。5.平底烧瓶：1000 mL，具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法，目标物的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L，测定下限为6.0g/L -20.0g/L，见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg，测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。

为加强新污染物生态环境监测工作，优化完善生态环境监测标准体系，生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》（以下简称《体系表》），用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中，已发布表示标准已发布实施且现行有效，在研表示标准目前正在制修订，拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物，主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号）、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录（第一批）》（环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号）、《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号）和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（环办固体〔2022〕32号）中的受控物质。其中，新污染物生态环境监测标准与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项，按编制状态分类，已发布16项、在研3项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素土壤和沉积物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2土壤和沉积物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3土壤和沉积物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4土壤和沉积物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5土壤和沉积物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6土壤和沉积物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7土壤和沉积物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8土壤和沉积物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇土壤和沉积物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料土壤和沉积物 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订11土壤和沉积物 聚乙烯等 5 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订12多氯萘土壤和沉积物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订13六溴联苯土壤和沉积物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订14毒杀芬土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1290-2023）B已发布15有机磷酸酯类土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订16土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17麝香类土壤和沉积物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18N,N'-二甲苯基-对苯二胺土壤和沉积物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订19甲醛和乙醛土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法（HJ 997-2018）C已发布20苯胺类（邻甲苯胺）土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1210-2021）C已发布21多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）C已发布22烷基汞土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（HJ 1269-2022）C已发布23硝基苯土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订24邻苯二甲酸酯类土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 1184-2021）D已发布25土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 834-2017）D已发布26紫外吸收剂土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订27土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订28卡拉花醛土壤和沉积物 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订29有机锡化合物（三丁基锡）土壤和沉积物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订30得克隆土壤和沉积物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订31多氯联苯土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（HJ 743-2015）A B已发布32土壤和沉积物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订33有机氯农药土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法（HJ 921-2017）A B已发布34土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 835-2017）A B已发布35二噁英类土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（修订 HJ 77.4-2008）B C在研36多溴二苯醚土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法（HJ 952-2018）A B C已发布37土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订38短链 氯化石蜡土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订39土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订40土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 电子捕获负化学源低分辨质谱法A B C在研41五氯苯酚土壤和沉积物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订42土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法（HJ 703-2014）A B C已发布43土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 834-2017）A B C已发布44挥发性有机物土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ 605-2011）A C D已发布45土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法（HJ 741-2015）A C D已发布46壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚土壤和沉积物 19 种酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订47土壤和沉积物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订48六溴环十二烷双酚 A土壤和沉积物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D在研49全氟 化合物类土壤和沉积物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订50土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1334-2023）A B C D已发布51土壤和沉积物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B CD拟制订52氯苯类土壤和沉积物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*：A：管控清单；B：履约；C：优控名录；D：优评计划。仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议，其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用，点击免费报名：第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/

日前，中国科学院海洋研究所研发的大口径沉积物柱状取样系统搭载自然资源部“向阳红01”科学考察船，在南黄海海域完成了海上试验验证，并获取单柱、连续、低扰动500毫米大口径柱状沉积物7.89米，创造了该海域大口径柱状沉积物的最长取样纪录，填补了我国大口径沉积物取样领域的技术和装备空白。500毫米大口径沉积物取样系统作业现场 中国科学院海洋研究所供图中国科学院海洋研究所正高级工程师栾振东介绍，传统柱状沉积物取样器取样口径多在110毫米左右，500毫米大口径沉积物取样系统并不是简单的取样管口径变粗，取样口径的加大带来了取样管连接困难、贯入深度小、管内样品脱落、吊装困难等诸多问题。对此，科研人员创新性地提出“重力释放+往复式夯击”全新设计理念，在海试期间采用立式收放、在线通讯控制、可视化、搭载多类水下传感器的作业模式，确保取样系统工作稳定，5次作业全部顺利回收，单次取样长度最长达7.89米，并取到了末次盛冰期以来低海平面时期的陆相地层样品。500毫米大口径沉积物取样系统作业现场 中国科学院海洋研究所供图记者了解到，大口径沉积物柱状取样系统主要用于大陆架埋藏态古人类遗址考古研究。目前，该柱状沉积物已运送至山东省青岛西海岸新区。栾振东向《中国科学报》介绍：“大口径沉积物样品更易获取保存完整的地层堆积或古人类遗迹/遗物，对于认识古人类迁徙路径、定居模式、早期航海起源和理解史前人类对海平面和气候变化应对方式等关键科学问题具有重要意义。”500毫米大口径沉积物样品 中国科学院海洋研究所供图据悉，500毫米大口径沉积物取样系统的成功海试应用，将有效支撑我国东部陆架沉积环境与早期人类遗存探查等研究工作的开展，提升我国在大陆架范围早期人类文化文明起源考古研究领域的科研认知水平。

迎接最高的挑战——西藏地勘局中心实验室介绍 　　西藏高原是世界上最高最年轻的高原，有着独特的地质特征和丰富的矿产资源。然而，西藏和平解放前，这里一直是全国地质工作的空白地区 和平解放后，西藏开展了基础地质、矿产地质、能源地质、水文地质、工程地质等研究工作，取得了丰硕成果。在矿产资源方面，西藏地矿局普查发现1700多处矿点，探明了4个铬铁矿矿床储量约占全国铬铁矿储量的2/3。还探明西藏东部有巨大铜矿床，并且证明这一带地区存在着一个规模可观的以铜矿为主的多金属成矿带。此外，在硼、金、银、铅、锌等矿产资源的探查方面也取得了重要成果。已经发现了94种矿产，已探明有一定储量的各类矿产达46种，其矿产地有200处以上，居全国前5位的有11种矿产，其中铬、铜、硼、锂、菱镁矿、刚玉、工艺水晶等矿产的蕴藏量名列全国前茅 云母、自然硫、砷、石膏、陶瓷土和饰面花岗岩等矿产也储量丰富。 　　地质勘查工作相对比较艰苦，在西藏更是可想而知。很多“大学生志愿服务西部计划”志愿者来到西藏地勘局参加地质调查工作，翻山越岭，长途跋涉，刚开始爬山还觉得很轻松，但是从海拔4200米开始，呼吸便开始困难，每走50米就得休息一会儿。这样千辛万苦取回的样品，如果不能给出准确的成分测量结果，将使勘查工作的难度直线上升。测试是找矿的眼睛。西藏自治区地质矿产勘查开发局中心实验室就像孙悟空的火眼金睛一样，帮助地矿工作者沙里淘金。 　　西藏地勘局中心实验室，全称西藏自治区地质矿产勘查开发局中心实验室。作为西藏自治区重点实验室，名称为西藏自治区地矿测试研究实验室。成立于1972年，位于拉萨市西郊更培乌孜山脚下，拉萨市北京西路110号，与著名的哲蚌寺隔路相望，距拉萨市中区布达拉宫广场7.5km。交通方便。土地面积48355平方米，建筑面积11469.4平方米。属具独立法人资格的处级全额事业科研单位。拥有多种资质和称号：国家计量认证(西藏首家通过国家级计量认证的实验室)，全国首批地下水污染调查评价无机样品测试资格认定证书，西藏自治区政府“十一五”时期建设科研开发平台“地质矿产资源勘查开发实验研究中心”的依托单位，地球化学普查(1:50000)样品测试认定资格，GB/T 19001质量管理体系、GB/T 24001环境管理体系、GB/T 28001职业健康安全管理体系认证证书，国土资源部地质勘查地质实验测试甲级资质，国土资源部产品质量监督检验测试中心(国土资源部拉萨矿产资源监督检验中心)资质，全国第一批国土资源科普基地(科研实验类，西藏自治区第一个也是唯一一个国土资源科普基地)，等等。西藏地勘局中心实验室是区内管理体制完善，质量体系严密，技术力量雄厚的实验室，是区内唯一一家从事地质矿产实验测试的实验室，也是西藏自治区分析测试仪器比较齐全的实验室，在用大、中、小型分析测试仪器设备160余台(套)，价值700余万元。如大型等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、大型X荧光光谱仪(XRF)、火焰和石墨炉原子吸收光谱仪、离子色谱仪、紫外可见光分光光度计、一米二米光栅光谱仪、原子荧光光谱仪、示波极谱仪、离子计、分析天平、电子分析天平等，偏光显微镜(配有显微照相系统)、宝玉石显微镜、折光仪等岩矿珠宝玉石鉴定仪器，还有微型计算机和各种样品加工设备等。 最近刚刚购买了等离子体质谱(ICP-MS)，将使实验室的测试水平迈上一个新的台阶。西藏平均海拔在4,000米以上，素有“世界屋脊”之称.境内海拔在7,000米以上的高峰有50多座，其中8,000米以上的有11座，被称为除南极、北极以外的“地球第三极”。人在这里会有高原反应，那么仪器呢?他们在购买仪器时这是最重要的考虑之一。实验室拥有PerkinElmer公司的一台P-E3030型原子吸收光谱仪(AAS)已经服务了超过20年，依然可以使用，除了他们维护保养比较好之外，要买就买质量最好的仪器，多年来他们一直坚守这个信念。如等离子体发射光谱仪为PerkinElmer公司Optima5300DV型， X荧光光谱仪为帕纳科公司Axios pw4400/40型，火焰和石墨炉原子吸收光谱仪为PerkinElmer公司Aanalyst400和600型，离子色谱仪为戴安公司ICS-1000型，离子计为梅特勒-托利多公司SevenMulti型，电子分析天平为梅特勒-托利多公司XS205DU、AB204-S/FACT、AL104-IC等型号，配有显微照相系统的偏光显微镜为德国CARL ZEISS公司型，等离子体质谱仪为PerkinElmer公司ELAN DRC-e型，等等。 　　西藏地勘局中心实验室主要研究领域为无机及地质矿产实验测试及相关的科研课题。改革开放以来，由原来为地质找矿服务为主，逐步发展到面向全社会提供实验测试和技术咨询等服务，并承担和完成多项科研课题，有的达到国内先进水平。如“西藏自治区仲巴县扎布耶盐湖卤水中提取碳酸锂的可行性研究”和“西藏自治区仲巴县扎布耶盐湖卤水中提取碳酸锂的中间试验”[1993年自治区科技进步四等奖、1994年国家发明专利(公开号：CN 1106358A)]、“铜矿石铅矿石锌矿石锑矿石标准物质研制”(GBW 07169～GBW 07176、2006年自治区科学技术三等奖)、“西藏自治区锑矿中金的测定方法研究”(1999年自治区科技进步二等奖)、“西藏自治区岩石分类命名”、“西藏岩石矿物中砷的分析方法研究”(2003年自治区科技进步四等奖)、“西藏尼木县大骨节病区水质土壤中人体生命元素调查”、“西藏地质实验测试质量管理程序软件的编制开发、“盐湖沉积物标准物质研制”、“西藏某难处理硫化铜矿微生物冶金应用基础研究”、“鄂雅错盐湖卤水中提取碳酸锂流程研究”、国家自然科学基金项目“拉萨河流域水体重金属污染及其控制对策研究”(20767005)、“藏药材质量标准化研究(矿物藏药材)”、“高寒条件下低品位硫化铜矿细菌浸出应用基础研究”等。 　　优势矿产资源领域的勘探开发是西藏重点发展的领域之一，地质工作者完成了全区1：100万地图，填补了全国的空白。1：20万和1：5万区域地质调查正在进行，它的完成，必将在很大程度上提高西藏地质工作水平。地质工作者运用地质找矿新理论、新方法和新技术，对地质、物化探、遥感、矿产勘察资料以及科研成果的重要信息进行综合研究，重点开展西藏主要成矿区带优势矿产的成矿规律、成矿预测和找矿靶区研究，明确找矿勘查方向，科学预测区内优势矿种的资源量和潜在经济价值，为把西藏建成国家级和自治区级的有色金属和非金属生产基地提供决策依据 加强矿山采、选、冶和环境保护等方面先进技术的引进和开发，逐步解决落后的探矿及采、选、冶工艺，全面提高勘查效率和共伴生矿产的综合回收利用水平。到“十一五”末，西藏地勘队伍具备独立承担定向钻探矿的能力，钻探效率较“十五”时期末提高20%，勘探工程成功率达到80%，提高共伴生矿床的综合利用率。开展了铜矿、金矿等特色矿产资源的成矿地质条件与资源潜力研究 青藏铁路沿线(西藏段)铁锑铅多金属成矿地质条件与资源潜力研究 铬铁矿资源续接基地找矿靶区预测研究 盐湖资源、农用矿肥资源综合开发利用工艺研究 铜矿微生物提铜技术及开发利用综合研究 高原地区环境友好型矿产开发技术与工艺流程研究 高原特色矿产资源初加工与初级产品开发技术研究 重要成矿带的地质环境、生态环境调查评价与保护对策研究。 　　西藏地勘局中心实验室广大科技工作者大力发扬顽强拼搏、勇攀高峰、开拓创新的精神，刻苦钻研，求真务实，大力推进技术创新，有力促进了科研工作的开展，一批以西藏资源优势为依托的科研项目已取得阶段性成果。今后，西藏地勘局将整合资源，以自治区地质矿产勘查开发局中心实验室和地矿测试研究实验室为依托，组建地矿测试研究开发中心。向社会提供具有公信度的检测数据 开展地学基础研究、盐湖矿产资源开发和综合利用、特色矿产的选矿试验、微生物冶金试验、环境监测和保护的应用技术研究。解决西藏自治区资源开发、矿物加工、环境保护等亟待解决的技术难题。 　　地质勘查和测试工作虽然辛苦，为寻找祖国富饶的矿床攀高山、涉深谷、战严寒、斗缺氧，但是“无限风光在险峰”，在西藏辛勤工作的人们，也有幸看到了世间最美丽的风景。西藏自治区地矿测试研究实验室的高级工程师彭小云还帮人鉴定过一块玉石。彭小云是目前西藏唯一的一名国家珠宝注册质检师，在岩矿鉴定和珠宝玉石鉴定方面有着丰富的经验。有个老板在林芝地区米林县一条河附近行走时，发现河里竖立着一块大石头，在夕阳的余辉里，石头像活的一样，熠熠生辉，特别漂亮。凭直觉，老板觉得那块石头不寻常，就命工人把石头抬上车，拉到了拉萨。可两个月过去了，石头迟迟没卖出去。唐云开是拉萨市土特产协会的负责人，闲暇之余，他喜欢上了石头，并经常从采矿工人手里收购石头。唐云开第一眼看到石头，就非常喜欢，它的光泽、手感都特别好。他又拿起榔头敲了敲，榔头竟然被弹了起来。但当着卖主的面儿，唐云开是一点也不敢表露出自己的欣喜之情，他甚至连价都没开。“不敢开啊，也不知道开多少。”唐云开提到买玉石的过程，既高兴又后怕。就这样，唐云开按捺住了迫切得到石头的心情，一次次来到卖主家看石头，但一直没谈成价格。在此期间，卖主也请来了很多人看石头，但无一人识出石头的“真面目”。一转眼，半年过去了，看石头的人是络绎不绝，可就是没人买，卖主有点急了，最终与唐云开以15万元的价格成交。彭小云仅凭肉眼就判断出这块石头是玉石，尽管如此，他还是测了石头的折射率、矿物成分等，毕竟这么大的玉石在西藏还是头一次见。很快，彭小云就鉴定出石头百分之百是玉石，属于软玉。这块玉是目前西藏同类型的最大的天然玉石，彭小云说。现在，在唐云开家中已经收藏了很多石头，其中天然形成的“女人裸浴”、“老鹰”等天然奇石是他的最爱。他还说，目前西藏不是没有好石头，是没人去开发。实际上，西藏的宝藏，又何止这些石头呢?!

7月8日，湖南省环保厅透露，湖南省环境监测中心站申请的国家环境保护标准《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》，近日成功获批。 　　湖南省环保厅介绍，目前我国暂无配套的土壤环境质量标准对铊的浓度限值提出要求，土壤和沉积物中铊的分析方法标准和相关质量标准的缺失，已无法满足环境管理工作的需要。 　　湖南省环境监测中心站的有关分析技术人员针对重金属铊的特征，开发了土壤中铊的石墨炉原子吸收分光光度法测定方法，并进行了条件优化，为标准方法的开发积累了理论基础和科研经验，从而成功获得该项目，为在全国范围内开展土壤和沉积物中重金属铊的监测提供技术依据，为铊的相关环境质量标准的制订提供科学支撑。

近日，自然资源部第一海洋研究所研究员石学法团队成功研制出深海富稀土沉积物地球化学标样。该标样通过多轮专家评审，被定级为国家一级标准物质，这是我国也是国际上首次成功研制深海富稀土沉积物标准物质，填补了该领域的国内外空白。　　富稀土沉积是近10年来发现的一种富集中—重稀土的新型海洋矿产资源，其资源量远超陆地稀土，具有重要的潜在应用价值。目前，富稀土沉积调查研究缺少合适的地球化学标准物质，现有的海洋沉积物标准物质中稀土元素含量远低于深海富稀土沉积物中的稀土元素含量，不能满足深海富稀土沉积研究要求。　　该标样由中国大洋矿产资源研究开发协会“十三五”课题“深海富稀土沉积物地球化学标样研制”研究完成。在3年时间里，课题负责人朱爱美及课题组成员将依托大洋调查航次在太平洋和印度洋海域采集的不同稀土含量的样品，混合成5个标准物质候选物，并采用多种分析技术（光谱分析、质谱分析、X射线等技术），与国内外13家经验丰富的权威地球化学实验室合作，对标准物质候选物进行了62个定值项目的分析测试，最终制备成5个深海富稀土沉积物标准物质。　　鉴定专家组认为，该标准物质具有定值元素种类多、稀土元素含量较高且梯度明显等特点，其主要技术特性如定值项目、定值方法、稳定性等，均达到国内外标准物质研制先进水平。

微塑料（粒径小于 5 mm的塑料）是一类在海岸带环境中广泛分布的新污染物，对海岸带生态系统的健康构成严重威胁。红树林湿地是海岸带最重要的生态系统之一，约占全球海岸线的60-75%。受陆地和海洋活动的影响，红树林湿地已成为微塑料重要的汇。红树林湿地微生物丰富多样，驱动着湿地生态系统的营养物质循环和能量流动，在提高湿地固碳储碳、净化环境污染和维护生物多样性等方面发挥重要作用。湿地沉积物环境富含有机质、硫酸盐和硫化物，硫循环微生物十分活跃，是湿地生物地球化学过程的主要驱动者。然而，微塑料污染对红树林湿地微生物驱动的硫元素迁移和转化、硫循环微生物群落结构和功能的影响却并不清楚。此外，在氧化-还原条件快速波动的红树林湿地环境中，硫还原和氧化过程同时发生，给硫循环过程和机制研究带来了巨大的困难和挑战。针对上述问题，中国科学院广州地球化学研究所博士研究生王贺丽在导师钟音副研究员和彭平安研究员的指导下，开展了微宇宙实验，利用硫稳定同位素分析和宏基因组测序技术，研究了传统石油基微塑料和生物可降解微塑料对红树林湿地沉积物硫循环的影响。研究结果表明，经过20天培养，与不添加微塑料的空白组对比，石油基微塑料聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚氯乙烯（PVC）处理没有显著影响硫酸盐的还原和硫酸根硫同位素组成（δ34SSO42-），而可生物降解微塑料聚乳酸（PLA）处理虽然没有显著降低硫酸盐的浓度，但是显著增加了硫酸根硫同位素分馏，表明PLA微塑料处理加速了硫酸盐还原过程（图1）。而硫酸盐的浓度变化较小可能与硫氧化进一步生成硫酸盐相关。图1 不同微塑料对上覆水硫酸盐浓度(A)和硫同位素组成(B)的影响此外，研究发现PLA微塑料不仅促进了硫酸盐的还原，还促进了酸可挥发性硫（AVS）的生成，AVS会进一步快速转化为单质硫（S0）和铬还原态硫（CRS）（图2）。S0的浓度在第10天后开始降低，这可能与S0进一步发生歧化反应有关。硫元素质量平衡分析显示CRS是主要的硫化物，CRS的浓度随反应时间的增加而增加。PLA微塑料处理导致硫酸盐-CRS之间硫同位素组成差异最大，表明PLA微塑料促进了硫酸盐还原生成CRS。图2 微塑料对沉积物硫物种和硫酸盐-CRS之间硫同位素组成差异影响研究团队通过宏基因测序分析发现PLA微塑料处理导致硫酸盐还原菌Desulfovibrio的丰度增加，而且Desulfovibrio的硫酸盐还原基因（dsrAB、aprAB和sat）丰度比其它参与硫酸盐还原微生物的要高，表明PLA微塑料处理促进硫酸盐还原和硫同位素分馏过程中Desulfovibrio可能发挥了重要作用（图3）， 这可能与PLA微塑料能被降解为可利用碳源，从而促进了Desulfovibrio的生长有关。该研究揭示了在较短的反应时间（20天）里，可降解微塑料PLA会显著促进硫酸盐还原生成AVS、S0和CRS，影响红树林表层沉积物中硫循环的过程以及红树林沉积物中有机质的分解和碳储存。该研究成果为微塑料污染影响红树林湿地生物地球化学过程研究提供了启示，也为微塑料污染海岸带环境的生态风险评估提供了重要的信息。图3 不同微塑料处理对参与异化硫酸盐还原过程的功能基因和微生物的影响该研究获得了国家自然科学基金（42077285）、广东省科学基金 （2020B1212060053654、2022A1515011923）、广州市科技计划项目（202102080343）等的资助。研究成果于1月5日在线发表于国际期刊《环境科学与技术》（Environmental Science & Technology）。论文信息：Heli Wang (王贺丽), Qian Yang (杨倩), Dan Li (李丹), Junhong Wu (吴骏宏), Sen Yang (杨森), Yirong Deng (邓一荣), Chunling Luo (罗春玲), Wanglu Jia (贾望鲁), Yin Zhong (钟音)* and Ping’an Peng (彭平安). Stable Isotopic and Metagenomic Analyses Reveal Microbial-Mediated Effects of Microplastics on Sulfur Cycling in Coastal Sediments. Environ. Sci. & Technol., in press, DOI: 10.1021/acs.est.2c06546.

2023年4月10日，广西标准化协会在南宁市组织专家对由广西壮族自治区地质矿产测试研究中心(国土资源部南宁矿产资源监督检测中心)提出，广西壮族自治区地质矿产测试研究中心、广东省矿产应用研究所、广西壮族自治区环境保护科学研究院、广西壮族自治区土壤肥料测试中心、中科检测技术服务（广州）股份有限公司、广西壮族自治区生态环境监测中心、谱尼测试集团广西有限公司、广西南环检测科技有限公司、广西北部湾环境科技有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院、南宁海关技术中心、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西壮族自治区第六地质队、南方石山地区矿山地质环境修复工程技术创新中心、深圳市金池环境科技有限公司、广西壮族自治区自然资源生态修复中心共同起草的团体标准《土壤和沉积物 硼的测定 电感耦合等离子体质谱法》进行了审定，专家一致同意通过审定。（审定会现场）来自广西分析测试研究中心、广西大学化学化工学院、广西环境科学学会、广西农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所、广西博测检测技术服务有限公司等单位专家在听取标准起草单位对标准起草情况的汇报后，对标准进行了逐条逐款认真审定，一致认为团体标准《土壤和沉积物 硼的测定 电感耦合等离子体质谱法》是在深入调研，广泛收集整理相关资料，结合硼测定方法实际的基础上制定，所采用的技术路线正确，内容完整，具有科学性、先进性和可操作性。团体标准《土壤和沉积物硼的测定电感耦合等离子体质谱法》的发布实施，对提高土壤和沉积物中硼的测定效率，高效完成全国土壤普查的工作任务具有积极意义。（审定会现场）广西标准化协会谢宏昭会长/高级工程师、黄林华秘书长/高级工程师，广西壮族自治区地质矿产测试研究中心阳国运正高级工程师、张文捷高级工程师，广东省矿产应用研究所武明丽高级工程师，广西壮族自治区环境保护科学研究院黄月英高级工程师，谱尼测试集团广西有限公司熊刚高级工程师，广西壮族自治区第六地质队蔡春雨高级工程师及编制小组其他成员参加了此次团体标准审定。

全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，自20世纪50年代起生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中，如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2023年3月1日，《重点管控新污染物清单（2023年版）》正式生效，清单包含了全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类等14种类重点管控新污染物。2023年12月5日，生态环境部首次发布HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》2项标准，为新污染物治理提供支撑。睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对水质、土壤和沉积物中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。01水样前处理水样前处理流程水样预处理：取500 ml水样，加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液，混匀，使用抽滤装置和滤膜过滤，过滤后用乙酸或氨水调节pH至6~8活化柱子：6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集：以8 ml/min流速上样淋洗：6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液（25 mmol/L，pH=4）淋洗干燥：小柱吹干15分钟洗脱：8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩：氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容上机：加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液，用甲醇定容至1.0 ml，涡旋混匀，过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器Fotector Plus（PFC）高通量全自动固相萃取仪（全氟化合物专用机）Auto EVA 80全自动平行浓缩仪Fotector Plus（PFC）高通量全自动固相萃取仪Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒10mL容量瓶（PP）20个固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口，100个/包1包1mL PP色谱进样瓶（12 x 32 mm），100/包1包进样瓶盖（11 mm），100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL，1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL，1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶（PP） 10mL，1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL（12 x 32 mm），100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖（11 mm），100/包1包RC-204-72823固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL，袋装，灭菌，100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒02土壤和沉积物前处理土壤和沉积物前处理流程提取：取2g样品于50 ml试管中，加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液和10 ml 50%甲醇水溶液，用Raykol MTV 3000多管涡旋混合仪混匀1 min。用水平震荡仪常温振荡2h，离心10 min。重复提取一次，合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水，用乙酸或氨水调节pH至6~8，待净化活化柱子：6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集：以8 ml/min流速上样淋洗：6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液（25 mmol/L，pH=4）淋洗干燥：小柱吹干15分钟洗脱：8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩：氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容上机：加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液，用甲醇定容至1.0 ml，涡旋混匀，过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器MTV 3000多管涡旋混合仪Fotector Plus（PFC）高通量全自动固相萃取仪（全氟化合物专用机）Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒10mL容量瓶（PP）20个固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口，100个/包1包1mL PP色谱进样瓶（12 x 32 mm），100/包1包进样瓶盖（11 mm），100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL，1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL，1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶（PP） 10mL，1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL（12 x 32 mm），100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖（11 mm），100/包1包RC-204-72823固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL，袋装，灭菌，100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒

从中国科学院海洋研究所了解到，该所研究人员自主研发的“中科海开拓”系列3500米级深水可视化可控沉积物柱状取样系统，在南海获取单柱、连续、低扰动沉积物柱状样品15.83米，顺利通过海试验收，并入列“海洋地质九号”地球物理勘探船。　　科研人员介绍，传统的海底沉积物取样主要依靠重力活塞取样器，它是完全依靠重力获取沉积物样品，取样前科研人员对能取到多少样品、海底底质等都不清楚，是“盲采样”。　　中国科学院海洋研究所正高级工程师栾振东说，这套完全国产化的沉积物柱状取样系统实现了可视化，科研人员能清楚看到要取样的海底底质如何。此外，它具有声学通讯控制等功能，可调整插入的姿态和方位，以偏东40度或者垂直90度插入海底沉积物获取样品，取样长度可在插入沉积物后继续调整。　　此外，这套沉积物柱状取样系统降低了对作业海况的等级要求，可搭载多类水下传感器，在不显著增加自身重量前提下，能完成连续且低扰动的柱状沉积物定点采样、沉积物多层温度探测、打桩基和布设小型海底空间站等工作。　　中国科学院海洋研究所表示，这套自主研发沉积物柱状取样系统的海试成功和成果转化，将为我国海洋科学研究提供更加有力的数据和样品支撑。

关于征求《土壤和沉积物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》等两项国家环境保护标准意见的函 　　各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱法-低分辨质谱法》和《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》两项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2010年12月10日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 何俊 　　通信地址：北京市西城区西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556215 　　传真：(010)66556213 　　附件：1.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》（征求意见稿） 　　　　　2.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》（征求意见稿）编制说明 　　　　　3.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》（征求意见稿） 　　　　　4.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》（征求意见稿）编制说明 　　二○一○年十一月二日

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

环境保护部《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》于2018年4月1日正式实施。 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取。 本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取。标准推荐仪器 Scientz-IID 超声波粉碎机性能特点 √ 采用PWM控制电源，工作时间、功率连续可调，适用范围更广；√ 采用7寸TFT高分辨率触摸屏显示；√ 采用精度更高更智能的中央微机集中控制；√ 样品温度自动检测显示功能、功率显示微机跟踪、故障自动报警；√ 隔音装置采用钣金、喷塑、ABS材质，模具化设计，带门锁功能； 应用领域 √ 土壤岩石样品的均质、分散和提取；√ 细胞、病毒、孢子的裂解和破碎√ 纳米材料的分散、裂解 技术参数Scientz-10T 超声波提取机 技术参数 Scientz-N 系列钟罩式冷冻干燥机性能特点 √ 本机采用国际知名品牌思科普（原丹佛斯）压缩机，制冷迅速，冷阱温度低；√ ARM9核心控制电路设计，32M内存128M FLASH；√ 控制系统自动保存冻干数据，并能以实时曲线和历史曲线的形式查看；√ 干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室，耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观，可观察冻干的全过程；√ 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头，简洁可靠；√ 可设定冷阱温度，低于温度设定值时开启真空泵，保护真空泵使用寿命。 应用领域 √ 土壤样品的冷冻干燥处理√ 血液、细菌和各类器官的冷冻保存√ 食品的脱水保鲜处理√ 中西药药品的脱水保存√ 出土文物、档案书籍的脱水保护 技术参数

微塑料是指直径小于5毫米的塑料颗粒，它们主要来源于塑料制品的磨损、降解和破碎，对环境和生态系统产生了不容忽视的影响。微塑料广泛分布在河流、湖泊、海洋等水体中，对水环境会造成污染，也可被水生生物摄取，进而在食物链中传递，最终影响到人类健康。此外，微塑料还可能影响浮游动物的摄食、生长和繁殖，从而影响整个生态系统的功能。针对微塑料是否会影响生物扰动活动，国外的一组团队展开了研究。淡水沉积物中的微塑料影响主要生物扰动者在生态系统功能中的作用微塑料（粒径≤5mm）是塑料废物中的一部分，会通过沿海径流和河流进入到海洋。根据其密度差异，或漂浮在水中或进入沉积物中。沉积物-水界面是水中生物主要活动区，通过生物地球化学过程在生态系统功能中发挥着重要作用。这些生物地球化学过程主要由微生物活动驱动，而底栖无脊椎动物生物扰动作用明显，可凭借进食、排泄、推土、掘穴以及建造洞穴、土堆和坑等行为影响各界面间的养分动态及微生物过程。但目前尚不清楚微塑料的存在是否会影响生物扰动者在沉积物中的生理和活动。基于此，为填补研究空白，国外的一组研究团队在法国东南部Lone des Pê cheurs河床收集沉积物，过筛后，于-20℃储存以杀死微生物。然后测量了沉积物样品的颗粒物粒径分布、总有机碳（TOC）和总氮含量（TN）。将沉积物和微塑料在玻璃瓶中混合以形成4个微塑料浓度（0 颗粒物/kg沉积物干物质（对照）；700 颗粒物/kg沉积物干物质（低）；7000 颗粒物/kg沉积物干物质（中）；70000 颗粒物/kg沉积物干物质（高））。水丝蚓在淡水底栖生物栖息地的生物地球化学和生态学中具有关键作用，选择其作为生物扰动者进行研究。试验共8个处理（4个微塑料浓度×有无水丝蚓），5次重复。沉积物和微塑料混合一周后转移到2L玻璃培养瓶中，然后上覆10 cm合成淡水，将180个长度为1-3 cm的水丝蚓放入培养瓶中，进行77天培养试验。在试验最后4周，分析了水丝蚓的生物扰动活动（沉积物重建和生物灌溉）和地球化学过程（CO2、CH4（Picarro G2201-i同位素和气体浓度分析仪）和养分通量）。试验结束时（77天），确定每种处理下水丝蚓的存活率，并将其分成两部分，一部分用来评估其生理状态（能量储存和氧化应激），另一部分用来确定水丝蚓摄入的微塑料数量。旨在评估微塑料对水丝蚓及生态系统服务功能的影响。实验期间不同天数所分析参数示意图。【结果】其中一个培养瓶中CH4（A）、CO2（B）、N-NO3-（C）、N-NO2-（D）、N-NH4＋（E）和P-PO43-（F）浓度时间变化示例。水柱中测量的CO2（A）和N-NOx（N-NO3&minus + N-NO2&minus ）通量（B）。【结论】虽然没有死亡，但在暴露于中等微塑料浓度（7000 颗粒物/kg沉积物干物质）后，水丝蚓对氧化应激有显著反应。与此同时，通过沉积物重建能力和促进沉积物-水界面的水交换通量进行评估，发现水丝蚓生物扰动活动减少。因此，在微塑料存在的情况下，水丝蚓对有机质矿化和养分通量的贡献显著降低。该研究表明，环境中的微塑料浓度通过减少水丝蚓的生物扰动活动，对沉积物-水界面的生物地球化学过程产生影响。

GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》于2018年正式实施，是我国开展土壤污染防治的重要支撑技术文件。该标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施与监督要求。其中苯胺作为45项基本项目之一，是建设用地初步调查阶段土壤污染风险筛选的必测项目。Tips:苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。关于苯胺的标准测定问题按照GB36600-2018土壤环境质量标准表3推荐的检测方法，土壤中苯胺按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ834）来进行检测，而HJ834方法中并没有“苯胺”参数，给检测工作带来一定困扰。据权威解释：实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ 834-2017）相关要求做好方法验证，确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600-2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上，可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》首次发布，明确规范了土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法，并将自2022年6月1日起实施。“土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物，在碱性条件下提取，经净化、浓缩、定容后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。”土壤样品成份复杂、基体干扰因素多、调查样品量大，与常规环境样品分析相比更具挑战。珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用仪，灵敏稳定、坚实可靠，该系统具有独特专利的HSID自清洁技术，应对各种复杂的土壤和沉积物基质样品分析时，无需清洗维护，不损失灵敏度，即可完成大量样品的分析，节省维护时间及成本。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆质谱仪灵敏稳定，不惧污染同轴高温加热离子源，提高离子化效率创新的加热诱导脱溶剂和层流离子传输技术，提高灵敏度的同时免于维护超快正负模式切换时间，大幅提高工作效率新立式三重四级杆质谱仪，极大节省空间QSight LC-MS/MS应对土壤和沉积物中苯胺和联苯胺类化合物的测定分析解决方案采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，其检出限完全满足HJ1210-2021标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。PerkinElmer LX50 UHPLC参数色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm柱温：35℃流速：0.3mL/min进样量：10μLTime/minA/%B/%水（0.01%甲酸）甲醇（0.01%甲酸）0.09552.09555.070307.05959.05959.295512.0955表1 苯胺类和联苯胺类化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数采用PerkinElmer QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数见表2。离子源ESI+喷雾电压120雾化气

国标解读邻苯二甲酸酯类化合物是邻苯二甲酸形成的酯的统称，主要用作增塑剂。邻苯二甲酸酯类是环境雌性激素类物质之一，可影响生物体内分泌，具有制畸、致癌和致突变的效应。随着工业生产发展和塑料制品广泛使用，邻苯二甲酸酯类化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等环境介质中，并通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入生物体，危害人体健康和生态安全。因此，高效准确的检测土壤中邻苯二甲酸酯类物质显得尤为重要。生态环境部于2021年6月3日发布了《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1184-2021），并于2021年9月15日正式实施，该标准为首次发布，适用于土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等实施。本文整理了该方法的检测流程，如下：因邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中，样品前处理环节易发生交叉污染。该方法在前处理过程中有几点需要特别注意：1）整个实验过程应避免接触和使用塑料制品（如移液器枪头，橡胶手套等），每个实验环节应进行污染的排除检验。 2）尽量避免使用清洁剂等含有增塑剂的物质。 3）避免具有塑料封口进样针的使用。 4）实验所用试剂使用前必须经过空白检验。 5）在用气相色谱-质谱仪分析邻苯二甲酸酯类物质前，应对仪器进行清洗维护或者更换气相色谱仪的进样隔垫和衬管。对气相色谱仪器性能进行空白试验，通过邻苯二甲酸酯类物质的响应值和方法检出限进行比较，判断仪器性能，确保酞酸酯类物质的响应值低于方法检出限，否则须对气相色谱-质谱仪进行维护清洗。 6）彻底清洗所用的玻璃器皿，以消除干扰物质。非精确定量的玻璃器皿，先用自来水清洗，再用铬酸洗液浸泡1h，再用自来水和蒸馏水淋洗，然后烘箱中130℃下烘烤2 h，在烘箱中自然冷却；精确定量的玻璃器皿，先用自来水清洗，再用铬酸洗液浸泡 2 h，再用自来水和蒸馏水淋洗。清洗干净后，较大玻璃器皿使用相应的瓶塞或铝箔纸封口，较小玻璃器皿贮存于经预处理的不锈钢容器中。临用前用丙酮和乙酸乙酯先后分别进行润洗2~3次。7）尽量少用净化步骤，只有GC-MS受基质干扰才使用净化步骤，否则可能会增加污染的风险。坛墨质检针对该方法开发了配套的标准溶液产品，同时土壤基质标样也即将上架。以满足方法验证、检测实验及扩项需求。产品清单

多氯联苯(PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物。由于其难降解,可通过食物链富集而直接危害人类的健康,已成为全球性的重要污染物之一。多氯联苯在环境中很难降解,在水和土壤中存在,且容易在生物体内蓄积产生慢性中毒,人体摄入0.5～2g/kg时即出现食欲不振、恶心、头晕、肝肿大等中毒现象。目前，多氯联苯属于世界银行规定的“需要进行评价的有害物质”名单中的有毒物质,也是重要的内分泌干扰物。 此前，国家尚未对土壤和沉积物中多氯联苯的检测出台相应的方法标准, 2015年7 月1日国家环境保护部首次正式发布HJ43-2015土壤和沉积物中多氯联苯的测定（气相色谱-质谱法）。方法中明确规定土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯的测定方法。 RESTEK迅速对此作出一整套完整的解决方案。方案中包括应对此标准RESTEK定制的19种标准物质(其中包括一种内标物)，据悉目前国内尚无应对此方案的全套标准物质；推荐了高性能Rxi-XLB色谱柱用于多氯联苯的分析，此款色谱柱是低极性专有固定相，具有极低的流失，是GC/MS的理想选择，此外提供了一系列RESTEK用于前处理的产品，在此基础上制作出了数据集。方案简介如下，期待我们的工作对您有所帮助。 如需了解详情，请拨打4000-815-005热线咨询。HJ743-2015 土壤中的多氯联苯检测解决方案【1】常规检测器：色谱柱：Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.68 m L/m线速度: 40.0 cm /sec出口压力(abs):大气压程序升温: 120 ° C (hold 1.0 m in) to 200 ° C @ 30 ° C/m in to 320 ° C @ 12 ° C/m 【2】MS分析方法色谱柱：Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.40 m L/m线速度: 44 cm /sec出口压力(abs):真空程序升温: 120 ° C (hold 0.9 m in) to 200 & #176 C @ 32.8 ° C/m in to 320 ° C @ 12.7 ° C/m【3】色谱图：【4】标准中列出的化合物系组分以及RESTEK定制的混合标准品信息:【5】 前处理过程中RESTEK提供的试剂：1 铜粉2 Florisil小柱3 Si小柱4 石墨碳小柱5 硅藻土6 无水硫酸钠【6】 标准溶液1多氯联苯标准储备液 2 内标3 替代物储备液4 十氟三苯基磷（DFTPP) 【6】 推荐产品为确保满足标准的检测限要求以及检测结果的重现性，特推荐以下产品SKY衬管：a 产品图片：b 优点： 专利设计，特别设计了气化腔的Precision衬管 检测限更低 检测的重现性更好 惰性超强

p 　　近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，环保部发布《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》、《环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法》两项国家环境保护标准，标准将于2016年2月1日起实施。 /p p 　　标准名称、编号如下： /p p 　　一、 a href=" http://125.39.66.163/files/7078000002A35DC8/kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/trhj/trjcgfffbz/201512/W020151222556932681759.pdf" target=" _blank" title=" " 《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015) /a /p p 　　二、《环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法》(HJ 546-2015)。 /p p 　　其中，《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015)为首次发布。 /p p 　　本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。本标准验证单位：国土资源部华东矿产资源监督检测中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、山东省地质科学实验研究院、镇江出入境检验检疫局、苏州市环境监测中心站和江苏省环境监测中心。 /p p 　　本标准适用于土壤和沉积物中25 种无机元素和7 种氧化物的测定，包括砷(As)、钡(Ba)、溴(Br)、铈(Ce)、氯(Cl)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镓(Ga)、铪(Hf)、镧(La)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、铷(Rb)、硫(S)、钪(Sc)、锶(Sr)、钍(Th)、钛(Ti)、钒(V)、钇(Y)、锌(Zn)、锆(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)。 /p p 　　本方法22 种无机元素的检出限为1.0 mg/kg~50.0 mg/kg，测定下限为3.0 mg/kg~150mg/kg 7 种氧化物的检出限为0.05%~0.27%，测定下限为0.15%~0.81%。 /p

为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测，服务固体废物处理处置，近日，生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）、《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）等5项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。　　《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）为首次发布，适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定，支撑《农用污泥污染物控制标准》（GB 4284-2018）、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比，本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质，前处理方法简单、分析速度快，有助于提高分析效率。　　《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素（AOX）的测定，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）等实施。与《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB/T 15959-1995）相比，本标准调整了适用范围，细化了校准、样品测定和结果表示等内容，增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容，更好地满足生态环境监测实际工作需要。　　《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）均为首次发布，适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分，作为一个重要的营养级代表，是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法，可为开展水生态监测，服务流域生态环境保护工作提供支撑。　　上述五项标准的发布实施，进一步完善了生态环境监测标准体系，将为规范开展生态环境监测工作，为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。

方法概要——参考《HJ 642-2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》，使用气相色谱质谱联用仪检测挥发性有机物混标，根据保留时间、质谱图及特征离子对挥发性有机物标准品进行定性，内标法定量。1、配置方案2、测试条件3、测试结果3.1挥发性有机物定性结果图1 挥发性有机物定性结果3.2 不同浓度标准样品 TIC 图图2 5ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图3 10ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图4 20ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图5 50ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图6 100ug/L 挥发性有机物标准品TIC图3.3 重复性图7 20 μg/L 样品重复测定的叠加 TIC SIM 图4、校准曲线校准标样配制：将10mL基体改性剂和2 g石英砂加入20mL顶空样品瓶中。将挥发性卤代烃混合物的工作溶液和内标快速加入改性剂溶液中。加标后立即密封样品瓶。最终校准标样含量为5、10、20、50和100ug/L，内标含量为50ug/L。以目标物定量离子的响应值与内标物定量离子的响应值的比值为纵坐标，目标物浓度与内标浓度的比值为横坐标，38种化合物的R2 0.995，具体结果如下。

各会员单位、有关专家：根据《河南省有色金属行业协会团体标准管理办法》的有关规定，我会目前已完成《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 》等36项团体标准报批稿。为进一步提高标准质量，现面向社会公开征集意见。征集意见时间截止到2023年12月29日。36项团体标准名称分别为：1-《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法》，2-《氢氧化铝晶种化学分析方法草酸根的测定离子色谱法》，3-《偕氨肟树脂化学分析方法氮含量的测定元素分析法》，4-《铝土矿物理分析方法比可磨系数的测定球磨法》，5-《预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范》，6-《铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分：磁场测试方法》，7-《二次铝灰生产铝酸钙技术规范》，8-《煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定》，9-《铝冶炼生产技术指标元数据规范》，10-《高导热绝缘氧化铝功能填料》，11-《生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，12-《土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，13-《地下水 汞含量的测定 直接测汞法》，14-《生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法》，15-《石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法》，16-《铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，17-《生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法》，18-《铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，19-《银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法》，20-《铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法》，21-《有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范》，22-《医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材》，23-《隔墙装饰用百叶窗铝合金带材》，24-《铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准》，25-《土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，26-《土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》，27-《土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法》，28-《土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法》，29-《土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，30-《土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法》，31-《土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法》，32-《土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法》，33-《土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?》，34-《铝土矿钒含量的测定 分光光度法》，35-《印制电路钻孔盖板用铝合金板》，36-《标签用铝合金箔》。标准详情及意见反馈表见附件。联系人： 张老师 电 话：0371-63829438 13603457970邮 箱：hnys2007@126.com1.报批稿-氧化铝生产球形草酸钠化学分析分析 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法.docx2.报批稿-氢氧化铝晶种化学分析方法 草酸根的测定 离子色谱法.docx3.报批稿-偕胺肟树脂化学分析方法 氮含量的测定 元素分析法.docx4.报批稿-铝土矿物理分析方法 比可磨系数的测定 球磨法.docx5.报批稿-预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范.doc6.报批稿-铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分：磁场测试方法.doc7.报批稿-二次铝灰生产铝酸钙技术规范.docx8.报批稿-煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定.docx9.报批稿-铝冶炼生产技术指标元数据规范.doc10.报批稿-高导热绝缘氧化铝功能填料.doc11.生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（报批稿）.doc12.土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（报批稿）.doc13.地下水 汞含量的测定 直接测汞法（报批稿）.doc14.生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法（报批稿）.doc15.石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法（报批稿）.doc16.铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-(1).docxocx17.生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法（报批稿）.doc18.铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（报批稿）(2)(1).d19.银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法（报批稿）.doc20.铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法（报批稿）.doc21.报批稿-有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范.doc22.医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材（报批稿）.doc23.隔墙装饰用百叶窗铝合金带材团标(报批稿).doc24.铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准（报批稿 ）.doc25.标准文本-土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx26标准文本-土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 报批稿.docx27.标准文本-土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法 报批稿.docx28.标准文本-土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx29.标准文本-土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx30.标准文本报批稿- 土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法.docx31.标准文本报批稿-土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法.docx32.标准文本报批稿-土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx33.标准文本报批稿-土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?.docx34.标准文本-铝土矿钒含量的测定 分光光度法11.27.docx35-印制电路钻孔盖板用铝合金板(2).doc36-标签用铝合金箔(4).doc河南有色协会团体标准征求意见反馈表.doc

传说青藏高原是距离天堂最近的地方，这里的天空分外清澈、圣洁。的确，被称为“世界屋脊”的西藏有着独特的地理风貌，这里由于海拔高、气压低、空气含尘量小，天空尤其澄澈湛蓝。然而，雪域高原的美不仅在天上，这里的地底有着丰富的矿产。位于西藏自治区昌都地区的玉龙铜矿，海拔4569-5118米，是国内第二大单体铜矿，铜金属储量高达658万吨，远景储量达1000万吨。尽管早在1966年就已勘探发现，但艰苦的自然环境、落后的交通电力条件，特别是开发资金无着，一直制约着矿山的开发。近年来，在西部大开发、国家加大援藏力度等政策措施激励下，西藏积极吸引区内外投资，终于“激活”了沉睡的矿山。玉龙铜矿一期项目于2016年完工，已实现湿法及浮现采选能力230万吨/年，铜金属产能约3万吨；二期改扩建工程2019年4月启动建设，在2022年全面达产后，可实现年新增铜金属量10万吨，规模将位居中国第二，仅次于江西德兴铜矿。珀金埃尔默与玉龙铜矿的不解之缘早在2005年，当玉龙铜矿启动一期工程时，珀金埃尔默便已参与其中，2007年安装投用的aanalyst 400型原子吸收光谱仪和lambda25型紫外可见光分光光度计，至今仍在玉龙铜矿的检测中心运转。伴随矿山产能的不断释放和二期工程启动，珀金埃尔默的另三款元素检测利器——optima 8000 icp-oes（电感耦合等离子体发射光谱仪）、pinaacle 900f型原子吸收光谱仪、avio 200 icp-oes，也陆续加入其中，共同为原矿石品位分析、冶炼过程样品分析、成品分析，以及环境污染物检测，提供高灵敏度、高精密度的分析检测。滑动查看更多玉龙铜矿融采、选、冶、销为一体，是西藏现代工业的标志性工程。作为藏东高原高质量发展的标杆企业，它的定位十分清晰：智能、高效、绿色、高端。而珀金埃尔默分析仪器的定位也恰是如此。在世界屋脊，挑战极限高海拔地区对于仪器有着格外严苛的要求。超高灵敏度在使用icp-oes对样品进行品位分析、成分分析时，样品溶液会通过雾化器转变为气溶胶进入等离子体中进行激发，高海拔地区由于气压差异，所以会导致雾化效率低，灵敏度明显低于平原地区，这就要求检测仪器的灵敏度必须足够高才能满足用户对于样品分析测试的需求，optima 8000及avio 200在灵敏度上有着突出的优势，即便是在高海拔地区进行低含量样品测试，也能得到稳定的检测效果。足够大的设计余量市场上绝大部分仪器设计海拔高度为2000米，对于海拔高度远远高于设计值的地方，只有拥有足够大设计余量的仪器才能确保正常运行，尤其是气控部分。尽可能低的维护需求玉龙铜矿地处藏东高原，对于偏远地区的生产型用户，仪器必须故障率极低才能满足要求，因为即便从较近的成都派工程师前往，也需要两天时间到达，只有维护需求低、性能稳定的仪器才能胜任雪域高原的要求。去青藏高原安装仪器是怎样的一种体验？“痛并快乐着！”玉龙铜矿位于西藏昌都地区江达县青泥洞镇境内。最近的昌都邦达机场距离昌都市区126千米，早期在交通还不便利的情况下，从机场到昌都县城需耗时7-8个小时，直到2013年交通状况改善后，时间缩短至4小时左右。如果在冬天来昌都的话，可以感受到这里30米/秒以上的风速，低到零下42度的极端温度和极为稀薄的空气密度（仅为海平面的50%）。玉龙铜矿建设初期，条件十分艰苦，住宿只能靠帐篷，珀金埃尔默最初的两台仪器正是在那一阶段安装，尽管十分艰难，但工程师们回忆起来更多的是骄傲：“ 玉龙铜矿开创了我国在4500米以上高原地区发展有色金属工业的先例，能够参与到这样重大的项目中，我们深感自豪。”玉龙铜矿的检测中心在海拔4500米左右，高原反应是每个工程师都会面临的挑战，头疼脑胀、流鼻血都是常见症状，特别是冬天含氧量更低的时候，还可能要一边吸氧一边工作。另外比较特殊的是，在高海拔地区，由于空气稀薄，仪器在安装前需要一些特殊调试，有些仪器需要调整乙炔和空气的压力和流量，有些需要调整气控电路板，以保证仪器的正常工作。工程师回忆在安装optima 8000（icp-oes）时，当时正是玉龙铜矿加紧建设的档口，仪器到货后存放于室外堆货场，仅靠帆布防水，大半年后才得以安装到检测点。仪器经历了藏东高原一个冬天的考验，夜间室外极低温度可达到零下30度，仪器光学系统光栅在恶劣环境下脱胶，从基座上脱落，珀金埃尔默的两位工程师克服各种困难，靠着过硬的技术，完成了核心光学系统的修复和调试，仪器使用至今已有8年，该部件一直正常工作。“用我们的技术和服务，帮助客户解决实际问题，这就是工程师的快乐。”后记：据了解，中国是世界第一大铜消费和进出口贸易国，铜矿资源紧缺，对外依存度高达80%，是所有对外金属里依存度最高的品种之一。随着玉龙铜矿二期工程即将于2022年全面投产，年产铜金属量将达到13万吨，将进一步提升中国铜原料的自给率。这一项目也是我国将资源优势转化为经济效益，建设绿色高效矿业的又一里程碑。很荣幸，在这个浓墨重彩的篇章中，再度有珀金埃尔默的身影。

根据《中国环境科学学会标准管理办法（试行）》的有关规定，经自愿申报、形式审查、专家论证等程序，团体标准《土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》项目通过了论证，拟正式立项。现将拟立项团体标准名称、牵头单位予以公示。公示期为2024年4月19日至5月3日。如对公示项目存在异议，请在公示期内与我会联系。联系人：高 强电 话：010-62246242通讯地址：北京市海淀区红联南村54号（100082）电子邮箱：gaoqiang3411@163.com

根据市场监管总局第26号令《地方标准管理办法》规定，现将《土壤和沉积物 锡和钡的测定 电感耦合等离子体质谱法》河北省地方标准网上征求意见稿予以公示，面向社会广泛征求意见，期限为2023年7月13日至2023年8月13日。公开征求意见期间，相关单位和个人若对标准有修改意见建议，可以通过电话、电子邮件、信函等形式反馈。省市场监管局将在公开征求意见期满后组织专家对上述地方标准开展技术审查。单位名称：河北省地质环境监测院 联系人：董会军电话：0311-69101660，17743807603传真：0311-69101660电子邮箱：hsj_hegeoenv@163.com 附件：1.《土壤和沉积物 锡和钡的测定 电感耦合等离子体质谱法》网上征求意见稿2.地方标准网上征求意见反馈表河北省市场监督管理局2023年7月13日

仪器信息网讯 材料表征与检测技术，是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段，是材料科学与工程的重要组成部分，是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议（iCMC 2022）”，两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场，邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表，以线上分享报告、在线与网友交流互动形式，针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台，增进学术交流。为回馈线上参会网的支持，增进会议线上交流互动，会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节，欢迎大家报名参会。会议报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/成分分析主题专场会议日程：报告时间报告题目报告人专场一：成分分析（12月14日上午）09:00--09:30锂电池中的磁共振华东师范大学研究员 胡炳文09:30--10:00沃特世材料分析中的色谱质谱技术特点、发展和应用沃特世科技（上海）有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚10:00--10:30固体核磁共振研究MOF缺陷结构浙江大学教授 孔学谦10:30--11:00物理吸附仪和化学吸附仪在催化领域的应用北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫11:00--11:30X射线荧光光谱在高温合金成分检测中的应用钢研纳克检测技术股份有限公司主任 孙晓飞直播抽奖：钢研纳克三合一数据充电线15个11:30--12:00激光质谱用于材料中元素的分析厦门大学教授 杭纬12:00--12:30X射线荧光分析法测定水泥及原料中重金属中国国检测试控股集团股份有限公司中央研究院总工/教授级高工 刘玉兵直播抽奖：小蜜蜂吉祥物玩偶5个嘉宾介绍:华东师范大学研究员 胡炳文胡炳文，1999–2006年就读于复旦大学，2006–2009年就读于法国里尔第一大学法国超高场核磁共振研究中心，从事核磁共振新方法的开发。回国转型开拓电池体系和顺磁共振技术，从事核磁共振、顺磁共振的新方法新技术的开发及其在锂离子电池体系里的应用研究。发表文章150余篇，曾在2014/2021全国波谱学学术会议做大会报告。现任华东师范大学上海市磁共振重点实验室副主任、物理与电子科学学院副院长，曾获国家自然基金委优秀青年基金支持。【摘要】 我们开发了一种原位顺磁共振EPR成像方法，可以得到锂在集流体上的沉积分布。我们研究了锂枝晶的沉积，发现锂枝晶在局部的聚集。在此基础上，我们研究存在FEC和不存在FEC时的EPR成像，发现FEC电解液的存在可以使得Li的沉积更加均匀，我们还发现不同的电解液体系里Sand容量并不同；此外开发了微分谱技术证实了Li枝晶生长为尖端生长。 以P2-Na0.66Li0.22Mn0.78O2为基准体系，首次利用EPR技术揭露了氧化物正极材料的体相中“被圈闭”的分子O2（trapped molecular O2）的生成；此外，EPR和NMR联用也证明类过氧阴离子(O2)n-在充电过程先于分子O2生成，并在4.5 V完全充电态与分子O2共同存在。还研究了不同的富锂体系，发现相对于传统的O3相，O2相在高电压下并不能抑制O2的生成，而O2的生成导致系统的不稳定。 最后我们将讨论如何使用NMR和XPS区分LGPS-LCO体系里的空间电荷层和副反应层。沃特世科技（上海）有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚2011年加入Waters，有十几年的色谱、质谱行业经验，负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持，帮助客户实现检测效率最大化；对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路；推动开发应对产业难题的解决方案，基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。【摘要】 材料的分析检测不单单对分析方法稳定性、信息化有要求，也同时需要解决很多挑战，例如难溶化合物、聚合物和小分子多组分配方，痕量杂质、复杂的反应过程分析流程等等。在此次的报告中，将分享液相/合相色谱、质谱平台特点和适用性，展示材料成分分析中应用的扩展技术和案例，多样化的解决方案组合，为各种挑战的应对提供新的思路。浙江大学教授 孔学谦孔学谦，浙江大学化学系博士生导师。2005年获中国科学技术大学学士学位；2010年获爱荷华州立大学博士学位；2010-2013年，在劳伦斯伯克利国家实验室做博士后。2013-2014年，受聘于HGST公司材料实验室担任高级工程师。2014年9月加入浙江大学化学系。在Science、Nature、J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、Adv. Mater.、Nano Lett.等杂志发表论文60多篇。【摘要】 金属框架材料（MOF）中的缺陷对其性质有关键影响。但是缺陷的化学结构复杂，且空间分布无序，难以通过常规方法表征。通过运用特殊的固体核磁共振技术，可以揭示MOF缺陷分子级图像。这些固体核磁方法可以通过直接观测——分辨缺陷位吸附分子的动力学状态；也可以通过间接观测——探究缺陷的孔径大小和空间分布。在某些体系中，固体核磁还能观测到关联缺陷的一维分布。这些固体核磁的分析表征，为利用MOF缺陷实现特殊功能，提供了关键指导。北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫北京精微高博仪器有限公司市场经理，主要负责精微高博市场推广工作。【摘要】 本次报告将从催化剂制备、催化剂表征与催化剂评价等多个角度，介绍物理吸附仪和化学吸附仪在此方向上的具体应用。从而更好的利用物理吸附仪表征催化剂材料的基本物性。通过化学吸附仪详细评价催化剂的性能与反应机理。钢研纳克检测技术股份有限公司主任 孙晓飞孙晓飞，博士，高级工程师，钢研纳克检测技术股份有限公司/国家钢铁材料测试中心化学分析室主任，SAC/TC 183/SC 5全国钢标委钢铁及合金化学成分分委会委员，ISO/TC 17/SC 1国际钢标准化委员会钢铁化学成分测试分技术委员会工作组专家，CSTM中国材料与试验团体标准委员会委员，《冶金分析》编委。主要从事金属材料固体分析技术的研发，以及实验室质量控制及相关标准制修订。主持或参与修订国家、行业及团体标准10多项，参与国家及省部级科研课题5项，发表SCI及核心论文20余篇。【摘要】 高温合金是指在600℃以上高温下有较高的强度与一定的断裂韧性、良好的弹塑性、抗氧化、抗腐蚀、抗疲劳性能等的一类合金，广泛应用于航空发动机、汽车发动机、燃气轮机、核电、石油化工等领域。随着材料研究的深入发展，添加不同的合金元素对高温合金各项性能具有影响较大，各元素的准确定值尤其关键。常见的定值方法有传统的滴定法、重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。X射线荧光光谱法一种常用的多组分测定的方法，具有测定时间短、精度高、便于操作等优点，在冶金行业应用广泛。本文通过优化合适的测量条件、选择多种标准样品、确定仪器的最佳测量参数、元素重叠校正、减少共存元素干扰，建立高温合金中Si、Mn、Cr、Mo、Ni、Fe、Co、Ni、Al、Zr、Nb、W、Ta、Hf、Cu等元素的工作曲线，对线外标准样品、内控样、能力验证样品的分析结果发现，方法精密度及正确度能满足检测要求。该方法准确度、精密度高，完全能够满足铁基、镍基、钴基高温合金材料的化学成分测试的需要，已应用于合金材料的成品复验及生产过程中的控制检验。厦门大学教授 杭纬厦门大学南强特聘教授，主要研究方向：分析仪器的研究和发展，包括质谱仪器的研制、信号检测新技术的开发、离子源及其接口技术的研究、其他分析仪器与质谱分析法的联用新技术；分析仪器的应用，包括以质谱为核心的各种分析仪器在生物、医药、环境、材料、冶金、矿产、安检和商检等领域的应用。在Sci. Adv., Angew. Chem. Int. Ed., ACS Nano, Anal. Chem.等期刊发表SCI论文160余篇。主持国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目、面上项目和国家863计划等课题以及美国能源部、国土安全部、疾病防治与预防中心资助课题。【摘要】 目前为人们所接受的固体样品的直接分析质谱方法为激光溅射电感耦合等离子体质谱法（LA-ICPMS）、辉光放电质谱法(GDMS)和二次离子质谱法（SIMS）。它们的谱图中存在着大量干扰峰，对待测元素造成严重干扰；由于等离子体质谱的温度不够高, 不同元素的相对灵敏因子存在显著差异，必需使用大量标准样品进行校准。而匹配的标准样品难以获得是这些方法中存在的另一个主要困难，一方面购置固体标准样品十分昂贵，另一方面寻找与样品相同基体的标样十分困难，而寻找相同基体，并含有所测的元素，其含量又适中的标样更是难上加难。虽然有着前面所提到的固体表面直接分析质谱仪器的存在，但目前绝大部分的固体样品仍然是使用强酸溶解消化，再以液体的方式进行分析，无法进行固体表面原位的定性定量分析，耗费大量的人力、物力与财力。这种状况表明，目前国内外仍然缺乏对固体表面的直接定性定量的分析方法。发展有效的固体样品的直接分析方法已经势在必行。与LA-ICPMS、GDMS和SIMS技术相比，高功率激光密度激光溅射/电离质谱（LA/LI-MS）具有相当大的优势。在高功率激光密度作用时，样品表面被辐射的微区被加热，并产生爆炸式的原子化效果。所产生的等离子体可将几乎所有原子电离。在固体表面直接分析方面优势巨大。理想情况下，只需使用某一元素的峰高（峰面积）除以谱图中所有谱线峰高（峰面积）的总和，即可得到该元素在样品中的组份含量，所以无需使用标准样品。本报告将报道该技术的最新研究进展。会议报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/

地下水是水文循环的重要组成部分，广泛用于饮用水、工农业活动以及战略储备。然而，人类活动的加剧（如水利工程建设、地下水过度开采、农药和生活污水排放）以及天然劣质地下水在大型流域中的广泛分布，导致地下水环境恶化。因此，水资源的合理管理和水环境的有效保护至关重要，基于地下水流系统（GFS）理论，全面理解地下水流模式（即更新速率、流径及演化趋势）有助于准确评估水文通量和预测污染物分布。汉江平原是长江流经三峡后第一个接收沉积物的大型河湖盆地。复杂的沉积环境、地下水-地表水强烈相互作用以及人为改造自然环境的共同作用，形成了汉江平原独特的GFS格局。了解汉江平原地下水循环演化及其控制机制，对于促进GFS的实际应用和该地区地下水资源保护具有高度紧迫性和挑战性。基于此，在本研究中，来自中国地质大学（武汉）的研究团队在汉江平原腹地和过渡区进行了相关研究，旨在：（1）基于沉积物粒度特征、粘土孔隙水稳定同位素和古气候指标重建汉江平原第四纪含水层系统的沉积环境；（2）深入理解末次盛冰期（LGM）以来沉积环境驱动的GFS演化模式。作者于2015年和2017年在汉江平原腹地和过渡区钻了两个钻孔G01和G05，深度分别为200 m和185 m。从钻孔中收集沉积物样品，分析其粒度分布，地球化学和矿物成分。并从钻孔G01和G05中分别采集了19个和17个粘土样品，利用全自动真空冷凝抽提系统（LI-2100，北京理加联合科技有限公司）提取粘土孔隙水，并进一步分析其δ18O。江汉平原第四纪沉积相、河系和主要钻孔分布。【结果】G01（a）和G05（b）钻孔孔隙水δ18O、沉积物OSL年龄、粘土矿物和地球化学指标的垂向分布以及第四纪古气候演化阶段。古气候阶段G01和G05钻孔孔隙水δ18O值、 粘土矿物和沉积物地球化学指标。【结论】基于水文地质条件、粒度分布特征、沉积物年代学、古气候指标和现存地下水年龄等综合分析，阐明了江汉平原沉积环境驱动的GFS演化模式。该研究的主要发现总结如下：在江汉平原第四纪含水层沉积环境的演化历史中，沉积相主要为河流相、湖泊相和河湖相，由中深层含水层的粗粒相过渡到浅层含水层的细粒相。这意味着水动力条件逐渐减弱并趋于稳定。此外，湖泊相沉积层厚度向平原腹地方向增加。自LGM以来，江汉平原气候演化和沉积相之间具有一定的耦合关系。沉积环境从LGM期间深下切侵蚀环境转变为末次冰消期（LDP）快速冲填粗粒沉积物的河流相环境，然后转变为全新世暖期（HWP）具有细粒沉积物的稳定湖泊相环境。这些变化与长江水位的波动密切相关。基于江汉平原现存地下水年龄的分布，自LGM以来，GFS的演化模式可分为三个阶段。阶段I（22-13 ka B.P.），长江水位急剧下降造成的强水势差增加了地下水的驱动力，极大促进了该阶段区域GFS充分发展，其环流深度达到第四纪底部。随着阶段II地下水驱动力的快速削弱（13-9 ka B.P.），区域GFS再循环深度下降至深层含水层上部，而阶段I的区域GFS逐渐深埋于盆地中。作为阶段III（9 ka B.P.至今）稳定在低水位地下水驱动力，阶段I和阶段II的区域GFS保存在盆地深处，被认为是一个停滞系统（地下水年龄在10 -20 ka之间）。此外，区域GFS（地下水年龄为4-10 ka）和中间GFS（地下水年龄为1-6 ka）共同被认为是稳定体系。随着微地形的充分发育，垂直于河流方向的浅层地下水流形成了活跃的局部GFS（地下水年龄 100 a）。

各分支机构、会员及有关单位：由广东省生态环境监测中心、中国科学院广州地球化学研究所等单位共同提出并主持编制的《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》团体标准已编制完成并形成征求意见稿。根据《团体标准管理规定》（国标委联〔2019〕1号）《广东省环境科学学会标准管理办法（试行）》要求，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请各有关单位及专家提出宝贵建议和意见，并于2024年5月20日前以邮件的形式将《广东省环境科学学会标准意见反馈表》反馈至邮箱gdhjxh@126.com，逾期未回复视为无意见。该标准的征求意见稿已登载在全国团体标准信息平台（网址为：http://www.ttbz.org.cn/）和广东省环境科学学会网站（网址为：https://www.gdses.org.cn/）。 联系人：陈诚 严辉联系电话：020-83224979邮箱：gdhjxh@126.com 附件：1.广东省环境科学学会标准征求意见反馈表2.《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）3.《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）编制说明4.《土壤和沉积物 铊稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）5.《土壤和沉积物 铊稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）编制说明 广东省环境科学学会2024年4月19日附件1：广东省环境科学学会标准征求意见反馈表.doc附件2：《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）.pdf附件3：《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》 （征求意见稿）编制说明 .pdf附件4：《土壤和沉积物 铊稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）.pdf关于征求《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》等两项团体标准意见的函.pdf附件5：《土壤和沉积物 铊稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf