正己烷中三氯杀螨砜溶液标

从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液，标称体积为两毫升，如何吸取？用移液管感觉不够用，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用，用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]

测定大气中羰基化合物，买了100ppm混标乙腈溶液，由于GC柱是非极性的，所以进样时选用正己烷溶液体系，标样浓度梯度为：0.1,0.5,2.0,5.0,10.0ppm；请问该过程要用正己烷萃取吗？？？？

GB/T 5009.176-2003《茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定》的引言提到我国在茶叶中三氯杀螨醇残留限量是0.1mg/kg，但我一直没有找到法规出处，请教各位在检测国内茶叶中三氯杀螨醇是怎么进行判定的？

欧洲药典（EP）将正己烷-甲苯溶液在270nm至266nm范围内的峰峰值和峰谷值之比作为分辨率的指标，要求此比值在1.5以上。正己烷-甲苯的浓度是多少啊

如题 因为没在实验室,请做过试验的人指点指点.：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷 液-液分配除脂后再用SPE柱净化

正己烷的溶剂残留的方法学验证最近做正己烷的溶剂残留的方法学验证，用DMSO做溶剂，直接进样法，不知道什么原因，标准溶液中正己烷的峰面积呈下降的趋势。是标准溶液在放置过程中正己烷挥发了吗？

请问茶叶中三氯杀螨醇的检出率高吗，检出率一般为多少（以检出限0.1*计)，超出日本限量的概率又有多少？谢谢

乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少？？在样品处理时，经常会用到这个溶液，也不会在意具体的比例关系吧！现在做塑化剂，本来标准方法都是气质的方法，用的标准溶液溶剂是正己烷，现在想用这个标液稀释一下上液质用，不敢确定稀释倍数，因为正己烷对反相色谱柱好像有影响，所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限，稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢？还有一点分不清，正己烷饱和乙腈 ，乙腈饱和正己烷，到底是谁饱和谁呀？？

测电子产品的邻苯，想问用什么溶剂超声好些？用过四氢呋喃超声，加正己烷沉淀。但是沉淀后溶液还是很混浊，不好过滤。现在考虑用正己烷，但是溶解能力好像就不太好，样品开始啥样，超声完还是啥样，感觉没溶解呢！大家都是咋做的呢？？

我现在有生育酚四种同分异构体的储备液，是溶解在乙醇里面的。但是我的样品时溶解在正己烷里面的，所以想用正己烷做溶剂来制作标曲。因此有几个问题想请教一下。1、生育酚的乙醇储备液（1000 ug/mL，只有1 mL）可以直接用正己烷稀释到使用浓度（100 ug/mL）吗？2、如果不能直接稀释，请问可以使用旋蒸去除乙醇后再使用正己烷溶解吗？因为没有氮气，怕旋蒸过程会造成生育酚损失，可以添加BHT来保护生育酚吗？3、使用紫外检测器，生育酚标曲的浓度范围一般配置为多少呢？1-100 ug/mL吗？

常规的三氯杀螨醇前处理要使用大量乙腈溶液，乙腈毒性较大，对身体影响大，现经过试验，用以下方法提取三氯杀螨醇效果也很好，主要是对身体危害较小，现与大家分享：一、制样：取水产品的可食部分约20.0g置于100ml离心管；二、提取： 1、加入55ml乙腈：乙酸乙酯（1+3），匀质1分钟，加入5克氯化钠，再匀质1分钟； 2、超声5分钟，离心2分钟； 3、取上清液于氮吹管中，吹干； 4、加入10ml乙酸乙酯：环己烷（1+1）定容吹干物质，离心，上凝胶渗透色谱净化系统（若离心后仍浑浊，用白色虑头抽虑）。三、把浓缩的待测物质置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上测定分析。

三聚氰胺检测中，脂肪含量高用 三氯乙酸溶液饱和的正己烷 怎么配置和添加操作

先描述下实验过程：称样后，加乙腈：水=7:3溶液匀浆提取，然后过滤至分液漏斗中，加正己烷震荡后，加入10mL饱和食盐水，再加入50mL水，震荡，分层完全后取上层，过滤、旋蒸后再处理。有次将下层放入分液漏斗中，发现一个问题，为何过一会后，下层的分液漏斗中上面还有薄薄的一层，是正己烷层吗？是没有分层完全吗？前提是：已经静置了2小时，当时看起来已经分层完全。遇到这种情况应该怎么处理呢？可能跟基质有关，因为有的样品就不会出现那样一层，可是面对同样的基质，样品和加标却出现了不同的状况，样品上面有一层，而加标却没有，这是为什么呢？还有一些样品，如枸杞、可可粉等，匀浆过滤后会出现两层的溶液，下层颜色深些，量比较少，为什么会出现这种情呢？萃取过后，就会出现三层的状况，那中间一层颜色的较深的应该归入正己烷层还是乙腈层呢？应该怎么处理这种情况，为什么呢？还有就是盐的问题，为何要先加饱和食盐水，加水，再震荡，这样的话，不就不能保证是饱和食盐水呢？如果不需要一定是饱和食盐水，为何不一次加入一定浓度的食盐水溶液呢？何必加两次？不懂。。。

能否用非极性溶剂比如正己烷配制的溶液来进液相？谢谢

各位，GC做有机氯时，发现：标物为正己烷基体中9种有机氯(666、DDT、六氯苯)，分别以正己烷和甲醇为基体稀释20倍，且分别向两种基体中加同量微量丙酮(丙酮为助溶正己烷/甲醇体系，为使两种体系具有可比性，所向两种稀释的标准中都加了同量微量丙酮)，发现正己烷基体中9种出峰情况正常，但甲醇基体中γ-666,δ-666，op-ddt,pp'-ddt这四种物质出峰很低(2种DDT可明显判断是分解了，但γ-666和δ-666无法有效确证，因为666是有大π键是很稳定的)，请各位大侠指教。(已排除衬管惰性降低的可能，这一点请各位不用考虑，而且多次实验表明：同样浓度，甲醇基体的有机氯标物中以上4种物质峰高明显比正己烷基体的有机氯标物要低很多)多谢!见附件中谱图，图中画圈的为9种目标组分，第三个较高的峰为六氯苯。欢迎可加QQ289638727沟通!

一样品用正己烷溶解后，装入液相进样瓶，用封口膜密封后，保存于冰箱中，结果瓶子被推倒后，溶液渗出来，将封口膜和瓶盖里面的垫片溶解了，变成了含有絮状东西的溶液，正己烷可以溶解进样瓶盖里的垫片吗？??

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，顶空进样，测正己烷溶液中的二氯乙烷和三氯乙烷，想同时测它们浓度，用什么做内标比较合适。[/color]

岛津2010plus FID检测器，进正己烷溶剂，溶剂峰后有杂峰干扰测定，可能是什么原因造成的？丙酮，二氯溶剂没有杂峰出现，空走也没有。正己烷溶剂本身已排除（用同一型号仪器进正己烷溶剂，没有干扰）。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202101446408718_2301_3484607_3.png[/img]

我做氯氰菊酯的残留分析，其标样是用正己烷为溶剂配制，用ECD检测器。进标样时前面出现一个很强的峰，后面有六、七个很小的峰。前面的第一个强峰经确认为溶剂正己烷的峰。请问各位专家，ECD检测器不是对含氯、氧等电负性大的物质有响应的，怎么会出现正己烷的峰呢？请教各位。谢谢！

如题做过调味品中三氯丙醇的检测的朋友来说一下你所用方法吧。先说说我自己做三年了一直沿用GB/T5009.191-2006的方法自己买硅藻土填料装柱子，正己烷-乙醚（9:1）净化，乙醚洗脱浓缩后衍生化。处理起来繁琐耗时且成本高有机溶剂用量大对身体也不好。最近打算用商品柱，但试了几种柱子后发现以下几个问题。首先做水解蛋白粉称样溶解有问题，方法要求用氯化钠溶液溶解，但调味粉中本身含盐量很高，导致其不溶于氯化钠溶液，上柱后会堵住商品柱不能进行后续处理。其次参考一些地方质检所检测方法，减少正己烷-乙醚用量会导致结果偏差很大，含量为20ug/kg的样品处理后检测结果能达到200ug/kg，定量离子253有杂质干扰，即使改用其他离子也有干扰。再有就是有的文献采用乙酸乙酯洗脱，我也尝试了干扰更大。发现只有加大正己烷-乙醚用量才能净化完全。最后提一下空白试验问题，天冷空白值低，天一热就高了。结果从2-15ppb不等。我们产品要求在20ppb以下，这空白值太高且找不到原因很揪心！有没有朋友遇到这样的问题啊？是不是调味粉比较复杂，商品柱开发时没有考虑这些情况在内啊？希望有经验的朋友提出自己的宝贵意见。

今天做一个原料药的正己烷残留测定，fisher色谱纯正己烷出了三个峰，百分比分别为18%、70%、12%；进分析纯的只有一个大峰（97%），两个溶剂最大的峰的保留时间是一致的。在网上看到很多都碰到这样的情况，色谱纯的正己烷会有三个峰出现，三个峰都是正己烷，那么这样的话定量该怎么么办呢？希望大家能讨论下。

各位大侠：小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定，7890A，ECD ,分流衬管（有玻璃毛），测之前，割了柱子，换了新衬管，三氯杀螨醇响应很高，但是进了几个样之后，柱效突然降低，然后就出不来了，想请教一下，是什么原因，有无解决良策？谢谢了

紫外法测油，正己烷参比和标准溶液的吸光度不停变低？我属于个例？紫外光的影响？挥发影响？

请问 正己烷饱和的乙酸乙酯溶液怎么配置呢

我是做大孔树脂残留实验，对照品溶剂是用的5%DMF，对照品种有正己烷，对照品溶液进入到气质之后，正己烷的质谱图中找不到丰度值最大的57的那个碎片，请问这是怎么回事？

啶虫脒在正己烷中的溶解度，到哪个网站去查，比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候，用丙酮定容好，还是用正己烷。

标准求助:SN/T 0348.1-2010|出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法 气相色谱法 谢谢

SC/T 3040-2008 标准名称:水产品中三氯杀螨醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 发布部门:中华人民共和国农业部 发布日期:2008-08-12 实施日期:2008-08-12 求此标准,谢谢!

问题: 有做磷脂正己烷不溶物的吗，用多大孔径滤膜？还是直接用G3砂芯