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甲基泼尼松龙琥珀酸酯标准

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甲基泼尼松龙琥珀酸酯标准相关的论坛

  • 泼尼松龙的色谱条件

    泼尼松龙的色谱条件

    [color=#444444]最近在做关于泼尼松龙的实验，遇到了一个棘手的问题，就是在进液相的时候，保留时间有点变化，不稳定。[/color][color=#444444]色谱条件：60%甲醇+40%0.02M乙酸铵，温度30，流速1ml/min，保留时间在8.2左右。[/color][color=#444444]之后考虑到保留时间对峰面积的影响，我就重新调节了流动相，采用60%甲醇+40%水、70%甲醇+30%0.02M乙酸铵、60%甲醇+40%水（含）。。。,但是结果都是不理想，要么就是基线不平，或者峰分不开，搞得我内心焦虑。求指导啊！[/color][color=#444444][img=,586,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907111043306198_7182_1827556_3.jpg!w586x393.jpg[/img][/color]

  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下：[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA）[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg；[/color][color=#444444] W为供试品的取样量，mg；[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS）[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg；[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量，mg；[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

  • 醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测

    [color=#333333]求助各位高手帮帮忙，最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测，按照2015版药典方法检测，出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现，不知道是什么原因，琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂，纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]

  • 绿色RP-HPLC法测定莫西沙星/地塞米松/泼尼松龙

    文献展示了一种绿色[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法，用于同时评估两种莫西沙星组合：莫西沙星/地塞米松和莫西沙星/泼尼松龙。色谱柱：Thermo Scientific MOS-1 Hypersil C8 色谱柱（250 mm × 4.6 mm id，5-μm 粒径）。流动相：乙醇：含0.05%三乙醇胺水(90:10, v/v, pH 4.5)。流速 1.0 mL/min ，1针6min。前4min波长 240 nm，之后为280 nm。本方法使用了安全绿色溶剂，使用了较短的分析时间，产生最少的废物量。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.04.074[/url]

  • 【求助】有谁用液相测过琥珀酸（丁二酸）的含量？

    查了很多资料，好像没有使用液相单独测定琥珀酸的含量，一般都是测定有机酸的（同时测定几种有机酸，其中包括琥珀酸）。今天我按照参考文献做了琥珀酸的测定。条件如下色谱柱：Shimadzu C18柱（5um粒径 250×4.6mm）流动相：5% CH3OH – 0.10 mol/ L KH2PO4(pH 3.0)缓冲溶液(V/ V)流速：1 mL/ min 柱箱温度：室温(22 ±2 ℃) 检测波长：215 nm进样量：20μL资料说此条件下琥珀酸的保留时间为7-8min，线性范围0-600ug/mL.今天分别进了1mg/L,10mg/L的标样，可是20min内一直不出峰，怀疑是标样的浓度太低，后来又进了1mg/mL 的标样，结果20mi内仍然不出峰。（我是新手，当时没有继续延长时间.....）我以为此方法测不出来，后来用甲醇冲洗柱子时在60min左右出现了几个很大的峰。 我不知道是我的标样琥珀酸的峰，还是其他的物质？？ 比如柱子里的其他残留物？ 不过我觉得进样前柱子已经冲洗干净了哪位大侠测过琥珀酸的，能不能给些指导？ 液相是不是不适合低或是微含量琥珀的测定。先跪谢 @ 哭谢！！

  • 【原创大赛】滴滴琥珀酸，看看真含量

    【原创大赛】滴滴琥珀酸，看看真含量

    作为中华民族的伟大创造之一，中药既可以治病，也可以养生。皮肤敏感的你，是否钟情于副作用小的中药护肤品呢？注重健康的你，也曾留恋于养生馆的中药保养吗?作为爱吃的你，肯定钟意于中药美食的扑鼻清香吧？日常生活中几乎每个人都会与中草药发生联系，做菜、泡茶、泡酒、足浴、美容等方面总会有中草药的影子。那么中药中的有效成分如何检测呢？就以半夏中琥珀酸含量测定为例。 半夏（学名：Pinellia ternata），又名地文、守田等，属天南星目。广泛分布于中国长江流域以及东北、华北等地区。药用植物，具有燥湿化痰，降逆止呕，生用消疖肿作用，兽医用以治锁喉癀。且研究表明，半夏中的琥珀酸有止咳平喘的作用，这与半夏的作用基本一致。我们根据中国药典的规定，采用电位滴定法对半夏中琥珀酸的含量进行了检测，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669817_3134100_3.png1.参考文献《中华人民共和国药典》2015年版第一部。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016063176_01_3134100_3.png 2.实验仪器与试剂 T860电位滴定仪，PH复合电极，无水乙醇,氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1mol/L,滴定剂：c(HCl)=0.1mol/L,待测半夏样品3.实验步骤 电位滴定仪清洗完毕，精密称取样品粉末5g左右，至锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）10ml，超声处理（功率500W频率40khz）30分钟，转移至100ml容量瓶中，加纯化水溶解至刻度，摇匀，精密量取40ml至滴定杯中，加水40ml，用盐酸滴定液（0.1mol/l）进行电位滴定至终点，并将滴定结果用空白实验校正。4.测试结果1）T860电位滴定仪参数设置：常量滴定 终点数：1结束体积：15.000ml终点突跃量：300.0添加最小体积：0.020ml 初次添加体积：0.050ml http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016071206_01_3134100_3.png2）实验结果空白体积：3.575ml滴定剂浓度：c(NaOH)=0.100mol/L编号 m(g)V(ml)E’E(mv)琥珀酸含量（%）平均含量（%）样品15.021192.611600-61.90.28340.28402.592515-76.90.2890样品25.044172.586500-87.00.28942.620515-64.70.2794样品35.025622.624610-79.40.27932.609605-80.90.28373)曲线图谱 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016102712_01_3134100_3.png图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016111018_01_3134100_3.png图二5.讨论 半夏中琥珀酸平均含量为0.28%，合格（中国药典规定不得少于0.25%）。采用电位滴定法测定半夏药材中琥珀酸含量简便、快捷，可以省时省力，

  • 【每日一贴】琥珀酸柠檬酸铁钠

    【每日一贴】琥珀酸柠檬酸铁钠

    【中文名称】琥珀酸柠檬酸铁钠；丁二酸亚铁合枸橼酸钠【英文名称】ferrous succinate sodium citrate;sodium ferricsuccinate citrate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204192020_362339_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2200【性状】 青白至微带绿色的白色粉末，无臭，有微弱的铁味。有绿色的荧光。【溶解情况】 易溶于热水，溶液呈中性并显黄绿色，不溶于乙醇及其他有机溶剂。【用途】 用作食品的铁强化剂或饲料添加剂，用于调制奶粉、离乳食品以及缺铁病人、孕妇和产妇等食品的强化。【制备或来源】 用柠檬酸、琥珀酸、硫酸亚铁、碳酸钠溶液为原料制得。【其他】 略

  • 液相色谱测琥珀酸

    液相色谱测琥珀酸

    [color=#444444]各位大神帮帮忙，高效液相色谱测琥珀酸出现两个峰是怎么回事啊？测定条件是：0.01mol/ L KH2PO4(pH2.9)∶乙腈(98∶2)缓冲溶液为流动相， 控制流速为 1mL/min， 柱温 25 ℃， 检测波长 213 nm， 进样量 20 μL[/color][color=#444444][img=,690,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051544510458_9969_1827556_3.png!w690x181.jpg[/img][/color]

  • waters测有机酸，柠檬酸和琥珀酸出峰时间一样

    waters测有机酸，柠檬酸和琥珀酸出峰时间一样

    问题：用waters测有机酸时，柠檬酸和琥珀酸的出峰时间接近，峰型分不开。描述：流动相为95% 5mM H2SO4 + 5% 甲醇，流速0.4ml/min。测定五种有机酸（草酸，苹果酸，柠檬酸，琥珀酸和富马酸）。样品和标品均用超纯水溶解。之前一直用这个体系，混标能出现5个分离的峰，可是现在变成四个了，发现是柠檬酸和琥珀酸混一起了。这个问题该怎么解决？所有药品和流动相均重新配制也还是不能分离开柠檬酸和琥珀酸。柱子是伊力特Hypersil BDS C18, 4.0×150mm下图是第一次做，分离得很好的[img=这是五个峰都分离好的,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111449075618_7115_3220400_3.jpg!w690x297.jpg[/img]之后即使把流速换成0.2ml/min，也没分离开[img=没分离开,690,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111451090611_9280_3220400_3.jpg!w690x231.jpg[/img]

  • 用正电源毛细管电泳测定有机酸（苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸）可行吗

    各位朋友好，我想用毛细管电泳测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等有机酸，所用电源为正电压(0-30KV)，总是不出峰。查文献，测定以上各酸都是负电源，缓冲溶液中一般加了阳离子表面活性剂。另有一些文献如测定水杨酸、丁香酸、苯甲酸、咖啡酸、儿茶酸、绿原酸等有机酸的电源为正电源，缓冲溶液中一般加了阴离子表面活性剂。我们实验室只有正电源，能不能测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢？不都是酸吗，用正电源，阴离子表面活性剂能否分离苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢？

  • 聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用

    【序号】：1【作者】： 张雅伦【题名】：聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用【期刊】：兰州大学【年、卷、期、起止页码】：2017【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkOTSE1G1uB0_um8HHdEYmZhkBIZJEK02VaOdneXeYijuWwpOfpIhlJTd0mjIpAyz7&uniplatform=NZKPT

  • 糖皮质激素检测国内标准比较解读

    [align=center][font='仿宋'][size=21px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]是一种[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]体类化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有抗炎和免疫抑制作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其分子结构共同特征为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]7[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]个碳原子的环戊烷并多[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氢菲母核[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]10[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]和C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]13[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位甲基、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]17[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位二碳侧链[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位酮基、C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]位双键[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。研究表明，糖皮质激素可以通过刺激肝细胞合成葡萄糖从而导致血糖升高，还可能降低人体免疫力，因此国家制定了一系列食品、化妆品中糖皮质激素检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和酶联免疫法，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']中加入无水硫酸钠[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']用乙酸乙酯提取浓缩，过硅胶固相萃取柱，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']组织样品用NaOH碱液水解后再用乙酸乙酯提取；牛奶、鸡蛋等液体样品直接用乙酸乙酯提取，硅胶[/font][font='仿宋']相萃取柱[/font][font='仿宋']净化，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱ESI负离子模式检测。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']、甲基泼尼松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、氢化可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋']，用[/font][font='仿宋']碳黑-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋']，用[/font][font='仿宋']活性炭-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋']高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离，紫外检测器测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、醋酸可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样加入醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-质谱[/font][font='仿宋']/质谱仪[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中糖皮质激素类药物经醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖[/font][font='仿宋']醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']酸性条件下用乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化[/font][font='仿宋']可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法和薄层层析法[/font][/td][td][font='仿宋']霜膏类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，用乙腈从分散液中提取激素类药物，用亚铁氰化钾和醋酸[/font][font='仿宋']锌[/font][font='仿宋']沉淀蛋白等大分子基质，经HLB固相萃取柱净化，用反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']41[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙[/font][font='仿宋']（包括[/font][font='仿宋']双[/font][font='仿宋']醋酸酯）、泼尼松[/font][font='仿宋']龙（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、氢化可的松（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、丁酸酯、戊酸酯[/font][font='仿宋']）、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']（包括双丙酸脂）[/font][font='仿宋']、地塞米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、双丙酸脂[/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']泼尼松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、甲基泼尼刘松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、曲安奈德、[/font][font='仿宋']氟氢缩松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']地夫可[/font][font='仿宋']特、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']布地奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松[/font][font='仿宋']醋酸酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']双醋酸酯、泼尼卡酯、哈西奈德、[/font][font='仿宋']阿氯米[/font][font='仿宋']松双丙酸脂、安西奈德、氯[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']脂、[/font][font='仿宋']氟替卡松丙[/font][font='仿宋']酸脂、莫米他[/font][font='仿宋']松糠酸酯[/font][font='仿宋']、氯[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他松丁酸酯[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法[/font][/td][td][font='仿宋']化妆品汇总糖皮质激素采用乙腈超声提取，[/font][font='仿宋']HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='仿宋']检测。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']甲[/font][font='仿宋']泼尼[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']龙[/font][font='仿宋']、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1[/font][font='仿宋']7[/font][font='仿宋']α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 4141-2015 畜及畜产品中糖皮质激素残留量检测方法 酶联免疫法[/font][/td][td][font='仿宋']本方法测定是基于竞争性酶联免疫反应：微孔板上包被有绵羊抗兔IgG的抗体，加入特异性抗体（[/font][font='仿宋']免抗地[/font][font='仿宋']塞米松抗体）、酶标记泼尼松龙、地塞米松标准品或样品提取液后，特异性抗体与包被的[/font][font='仿宋']绵羊抗兔IgG抗体[/font][font='仿宋']结合，同[/font][font='仿宋']时游离糖皮质激素和酶标记泼尼松龙竞争性的和与特异性抗体结合，通过洗涤除去未结合的糖皮质激素的酶标记泼尼松龙，然后加入底物显色，用酶标仪测定吸光度，根据吸光度值得出试样中糖皮质激素的含量。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地塞米松、泼尼松龙、[/font][font='仿宋']氟地塞米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']异氟泼尼龙[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、去炎松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 40145-2021 化妆品中[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']等十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，7[/font][font='仿宋']0%[/font][font='仿宋']乙腈水溶液提取，水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']16α-羟基泼尼松龙、16α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基泼尼松龙醋酸酯、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']、氟轻松、[/font][font='仿宋']去羟米松[/font][font='仿宋']、帕拉米松醋酸酯、[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松丁酸丙酸脂[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]对以上标准方法的前处理进行对比发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源性食品主要采用乙酸乙酯提取+固相萃取净化方式，化妆品主要用正己[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]烷[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分散、乙腈提取[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]——可能的原因是动物源食品基质大多含水量较低，加入乙腈后容易产生结块，所以用乙酸乙酯提取效果更好。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于糖皮质激素具有相似的分子结构和化学性质，像[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可的松和泼尼[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]松龙、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松和地塞米松、曲安奈德和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]地塞米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]醋酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都是同分异构体，具有相同的离子对信息，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]必须通过色谱分离才能加以区分，因此建立分析方法时一定要优化好梯度洗脱程序，使同分异构体具有良好的分离度，否则可能会导致定性错误。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素受样品基质影响大，定量时尽量选择基质标。[/size][/font]

  • 【资料】国家食品药品监督管理局修订琥珀酸舒马普坦口服制剂说明书

    为规范琥珀酸舒马普坦口服制剂说明书，确保患者用药安全，日前，国家食品药品监督管理局对琥珀酸舒马普坦片剂和胶囊剂说明书进行修订，并要求各省(区、市)食品药品监督管理部门通知辖区内药品生产企业按照说明书样稿尽快修订说明书和标签，同时将修订的内容及时通知相关医疗机构、药品经营企业等单位。

  • 琥珀酸hplc出现两个峰怎么回事？

    琥珀酸hplc出现两个峰怎么回事？

    条件：thermo液相；[font=宋体]色谱柱为[/font][font='Times New Roman','serif']Phenomenex Luna 5 μm C[sub]18[/sub][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）（[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm×4.6 mm[/font][font=宋体]）；[/font][font=宋体]波长[/font]210nm[font=宋体]。流动相为A[font=宋体]磷酸二氢钾[/font]-[font=宋体]磷酸缓冲液（[/font]pH2.3[font=宋体]）-B[font=宋体]甲醇。[/font][/font][/font][font=宋体]结果如下，前边不是有小峰就是有包；而且我配的浓度都在2mg/ml左右，但是色谱峰高度很小。[/font][font=宋体]我在想是不是琥珀酸和流动相的盐反应了，求助大家[/font][font=宋体][img=,654,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104291002509746_2833_5257820_3.png!w654x308.jpg[/img][img=,654,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104291002555122_5886_5257820_3.png!w654x308.jpg[/img][/font]

  • 化妆品|63种激素

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订，提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（19）

    坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司，。 坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)100104 甲醇中甲氧酩胺溶液标准物质,有证书GBW(E)100105 甲醇中特布它林溶液标准物质,有证书GBW(E)100106 甲醇中氯丙那林溶液标准物质,有证书 3811-25-4GBW(E)100107 甲醇中心得安溶液标准物质（普萘洛尔）,有证书GBW(E)100108 甲醇中泼尼松溶液标准物质,有证书GBW(E)100109 甲醇中泼尼松龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100110 甲醇中地塞米松溶液标准物质,有证书GBW(E)100111 甲醇中倍他米松溶液标准物质,有证书GBW(E)100112 甲醇中氟氢可的松溶液标准物质,有证书GBW(E)100113 甲醇中甲基泼尼松龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100114 甲醇中倍氯米松溶液标准物质,有证书GBW(E)100115 甲醇中可的松溶液标准物质,有证书GBW(E)100116 甲醇中氢化可的松溶液标准物质,有证书GBW(E)100117 乙腈中α-玉米赤霉醇溶液标准物质,有证书GBW(E)100118 肾上腺素纯度标准物质,有证书GBW(E)100119 黄体酮纯度标准物质（孕酮）,有证书GBW(E)081133 苯吸收管,有证书GBW(E)081134 甲苯吸收管,有证书GBW(E)081136 邻二甲苯吸收管,有证书 95-47-6GBW(E)081137 间二甲苯吸收管,有证书GBW(E)081138 对二甲苯吸收管,有证书 106-42-3GBW(E)081139 苯乙烯吸收管,有证书GBW(E)081140 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯多组分吸收管,有证书GBW(E)081145 甲醇中磺胺二甲嘧啶溶液标准物质,有证书 57-68-1GBW(E)081146 甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质,有证书 68-35-9GBW(E)081147 甲醇中磺胺甲基嘧啶溶液标准物质,有证书 127-79-7GBW(E)081148 甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 144-83-2GBW(E)081149 甲醇中铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书GBW(E)081150 甲醇中铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书GBW08521 紫菜中砷、铅、镉成分标准物质,有证书GBW(E)081151 铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书GBW(E)081152 铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（224）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900091-100-A 甲醇中恶霜灵标准品，有证书 100mg/L BW900091-1000-C 乙腈中恶霜灵标准品，有证书 1000ug/ml BW900090-100-A 菌核净溶液标准物质,有证书 100ug/ml BW900089-100-P 环已烷中萎锈灵标准品，有证书 10mg/L BW900088-100-A 甲醇中地克松标准品,有证书 100ug/mL BW900087-100-H 乙腈中磺胺甲恶唑标准品，有证书 100ug/mL BW900086-100-A 甲醇中灭菌磷标准品，有证书 100mg/L BW900085-100-A 甲醇中磺胺二甲氧嘧啶标准品 100ug/mL BW900083-100-A 甲醇中苯噻草胺标准品-苯噻酰草胺,有证书 100ug/mL BW900075-100-H 乙腈中杀虫畏标准品，有证书 100ug/mL BW900075-100-B 正己烷中杀虫畏标准品，有证书 100ug/mL BW900075-100-A 甲醇中杀虫畏标准品，有证书 100ug/mL BW9000748-100-J 乙酸乙酯中五氯硝基苯标准品，有证书 0.1 mg/mL BW900074-100-D 丙酮中特草定标准品，有证书 100mg/L BW900074-100-A 甲醇中特草定标准品，有证书 100ug/mL BW900070-1000-L 水中丙烯酰胺标准品，有证书 1000ug/mL BW900070-1000-E 二硫化碳中丙烯酰胺标准品 1000ug/mL BW900069-100-H 乙腈中蚊蝇醚标准品，有证书 100mg/L BW900066-100-H 乙腈中定虫隆标准品，有证书--氟啶脲 100ug/mL BW900066-100-D 丙酮中中定虫隆标准品，有证书--氟啶脲 100ug/mL BW900064-100-A 甲醇中啶酰菌胺标准品,有证书 100ug/mL BW900064-1000-A 甲醇中啶酰菌胺标准品,有证书 1000ug/ml BW900063-1000-M-PAK 二氯甲烷中琥珀酸标准品，有证书-(丁二酸) 1000mg/L BW900063-1000-M 二氯甲烷中琥珀酸标准品，有证书-(丁二酸) 1000mg/L BW900063-1000-A 甲醇中琥珀酸标准品，有证书-丁二酸 1000mg/L BW900062-100-A 甲醇中灭蚜唑标准品-灭蚜唑,有证书 100ug/mL BW9000619-100-I 氯仿中恶喹酸标准品，有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14[color

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（81）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900091-100-F 异辛烷中恶霜灵标准品，有证书-（杀毒矾) 100mg/L BW900091-100-A 甲醇中恶霜灵标准品，有证书 100mg/L BW900091-1000-C 乙腈中恶霜灵标准品，有证书 1000ug/mL BW900089-100-P 环已烷中萎锈灵标准品，有证书 10mg/L BW900088-100-A 甲醇中地克松标准品,有证书 100ug/mL BW900087-100-H 乙腈中磺胺甲恶唑标准品，有证书 100ug/mL BW900086-100-A 甲醇中灭菌磷标准品，有证书 100mg/L BW900085-100-A 甲醇中磺胺二甲氧嘧啶标准品 100ug/mL BW900083-100-A 甲醇中苯噻草胺标准品-苯噻酰草胺,有证书 100ug/mL BW900075-100-H 乙腈中杀虫畏标准品，有证书 100ug/mL BW900075-100-B 正己烷中杀虫畏标准品，有证书 100ug/mL BW900075-100-A 甲醇中杀虫畏标准品，有证书 100ug/mL BW9000748-100-J 乙酸乙酯中五氯硝基苯标准品，有证书 0.1 mg/mL BW900074-100-D 丙酮中特草定标准品，有证书 100mg/L BW900074-100-A 甲醇中特草定标准品，有证书 100ug/mL BW900070-1000-L 水中丙烯酰胺标准品，有证书 1000ug/mL BW900070-1000-E 二硫化碳中丙烯酰胺标准品 1000ug/mL BW900069-100-H 乙腈中蚊蝇醚标准品，有证书 100mg/L BW900066-100-H 乙腈中定虫隆标准品，有证书--氟啶脲 100ug/mL BW900066-100-D 丙酮中中定虫隆标准品，有证书--氟啶脲 100ug/mL BW900064-1000-A 甲醇中啶酰菌胺溶液标准品,有证书 1000ug/ml BW900063-1000-M-PAK 二氯甲烷中琥珀酸标准品，有证书-(丁二酸) 1000mg/L BW900063-1000-M 二氯甲烷中琥珀酸标准品，有证书-(丁二酸) 1000mg/L BW900063-1000-A 甲醇中琥珀酸标准品，有证书-丁二酸 1000mg/L BW900062-100-A 甲醇中灭蚜唑标准品-灭蚜唑,有证书 100ug/mL BW9000619-100-I 氯仿中恶喹酸标准品，有证书 100ug/mL BW900061-100-A 甲醇中嘧螨酯标准品,有证书 100ug/ml 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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