正己烷的溶剂残留的方法学验证最近做正己烷的溶剂残留的方法学验证,用DMSO做溶剂,直接进样法,不知道什么原因,标准溶液中正己烷的峰面积呈下降的趋势。是标准溶液在放置过程中正己烷挥发了吗?
乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少??在样品处理时,经常会用到这个溶液,也不会在意具体的比例关系吧!现在做塑化剂,本来标准方法都是气质的方法,用的标准溶液溶剂是正己烷,现在想用这个标液稀释一下上液质用,不敢确定稀释倍数,因为正己烷对反相色谱柱好像有影响,所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限,稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢?还有一点分不清,正己烷饱和乙腈 ,乙腈饱和正己烷,到底是谁饱和谁呀??
啶虫脒在正己烷中的溶解度,到哪个网站去查,比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候,用丙酮定容好,还是用正己烷。
紫外法测油,正己烷参比和标准溶液的吸光度不停变低?我属于个例?紫外光的影响?挥发影响?
GB/T5750.9-2006饮用水中666 DDT 标准溶液是环己烷中666,DDT。采购人员问了好几家标准物质卖家都没有,只有正己烷中666,DDT。那么我可以用正己烷中666,DDT标准品用环己烷稀释配制标准溶液吗?
从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液,标称体积为两毫升,如何吸取?用移液管感觉不够用,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用,用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]
测定大气中羰基化合物,买了100ppm混标乙腈溶液,由于GC柱是非极性的,所以进样时选用正己烷溶液体系,标样浓度梯度为:0.1,0.5,2.0,5.0,10.0ppm;请问该过程要用正己烷萃取吗????
买了一标准品,100ppm,溶在甲醇里的,现在要稀释配标准曲线,准备用10ml容量瓶以正己烷为溶剂逐级稀释,想问问能直接用正己烷稀释吗,好像正己烷和甲醇互溶性不太好,而且即使溶了那溶液里残留的甲醇会不会对响应及柱子(DB-5MS)有影响?
RT根据GBZ/T 160.40-2004里面的描述:“标准气:用微量注射器准确抽取一定量的正己烷(用于溶剂汽油的测定)、正戊烷(用于液化石油气的测定)或抽余油(20℃时,1ml 正己烷、正戊烷和抽余油分别为0.6603mg、0.6253mg 和约0.75mg),注入100ml 注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成标准气。临用前配制。配抽余油的注射器应预先在40℃恒温箱加温,配好后也置于恒温。这是基于什么原因或者原理呢??
欧盟标准3.1.4中提到不含添加剂的注射用和眼用聚乙烯容器正己烷溶出物标准中,提到取样品加正己烷回流提取,挥干后残渣和type sample同法处理后的残渣相比,应在10%以内且不超过5%。请教一下,这个type sample是个什么东东?
如题 因为没在实验室,请做过试验的人指点指点.:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷 液-液分配除脂后再用SPE柱净化
欧洲药典(EP)将正己烷-甲苯溶液在270nm至266nm范围内的峰峰值和峰谷值之比作为分辨率的指标,要求此比值在1.5以上。正己烷-甲苯的浓度是多少啊
大家好!帮帮忙!我是做有机分析的,样品是沉积物今天做实验不顺利,过柱子时不成功,硅胶没有吸附住样品,开始样品是在正己烷和乙醚的混合溶液中,后来就用甲醇全冲下来了,打算下次再过柱。但是现在明显存在不互溶的两相,上层清液,下层浅黄色。我现在想置换溶剂为正己烷好再过柱,但是这样的混合溶剂用旋转蒸发仪可以不损失组分下蒸干吗?
我现在有生育酚四种同分异构体的储备液,是溶解在乙醇里面的。但是我的样品时溶解在正己烷里面的,所以想用正己烷做溶剂来制作标曲。因此有几个问题想请教一下。1、生育酚的乙醇储备液(1000 ug/mL,只有1 mL)可以直接用正己烷稀释到使用浓度(100 ug/mL)吗?2、如果不能直接稀释,请问可以使用旋蒸去除乙醇后再使用正己烷溶解吗?因为没有氮气,怕旋蒸过程会造成生育酚损失,可以添加BHT来保护生育酚吗?3、使用紫外检测器,生育酚标曲的浓度范围一般配置为多少呢?1-100 ug/mL吗?
根据《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》GB/T 5009.207-2008的要求,检测器用NPD。用正己烷配制和稀释农药标准液。在以前工作中配制农药标准液所用溶剂是丙酮。请问各位专家,其实二种溶剂有何区别?
一样品用正己烷溶解后,装入液相进样瓶,用封口膜密封后,保存于冰箱中,结果瓶子被推倒后,溶液渗出来,将封口膜和瓶盖里面的垫片溶解了,变成了含有絮状东西的溶液,正己烷可以溶解进样瓶盖里的垫片吗???
[font=楷体_GB2312][em09504][size=4]郁闷,在考试原来练兵都正常,换了一瓶正己烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测五氯酚钠,正己烷溶剂峰没有,样品基本正常,怎么回事?这是标准曲线,有几个样品溶剂峰有一点,但也很小,原来的正己烷用得差不多了,再拿原来正己烷做,溶剂峰又恢复基本正常了[/size][/font]
求助,使用气相色谱法测定空气中正己烷,正庚烷,正戊烷的含量,因为客观条件所限不能购买标准气,使用自配的标准气准确度太差。想问如果用标准溶液建一条标准曲线,可不可以将液体中的浓度通过某种方法换算为气体中的浓度,然后进行气体中同种物质的定量检测?或者说不用通过换算可以直接使用标准溶液建立的标准曲线呢?
先描述下实验过程:称样后,加乙腈:水=7:3溶液匀浆提取,然后过滤至分液漏斗中,加正己烷震荡后,加入10mL饱和食盐水,再加入50mL水,震荡,分层完全后取上层,过滤、旋蒸后再处理。有次将下层放入分液漏斗中,发现一个问题,为何过一会后,下层的分液漏斗中上面还有薄薄的一层,是正己烷层吗?是没有分层完全吗?前提是:已经静置了2小时,当时看起来已经分层完全。遇到这种情况应该怎么处理呢?可能跟基质有关,因为有的样品就不会出现那样一层,可是面对同样的基质,样品和加标却出现了不同的状况,样品上面有一层,而加标却没有,这是为什么呢?还有一些样品,如枸杞、可可粉等,匀浆过滤后会出现两层的溶液,下层颜色深些,量比较少,为什么会出现这种情呢?萃取过后,就会出现三层的状况,那中间一层颜色的较深的应该归入正己烷层还是乙腈层呢?应该怎么处理这种情况,为什么呢?还有就是盐的问题,为何要先加饱和食盐水,加水,再震荡,这样的话,不就不能保证是饱和食盐水呢?如果不需要一定是饱和食盐水,为何不一次加入一定浓度的食盐水溶液呢?何必加两次?不懂。。。
请教各位大神,顶空气相做溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率只有70%,50%,样品处理为称0.1g样品加5ml50%(DMF:H20)稀释的混合标准溶液,至20ml顶空瓶,压盖,想请教下大家,做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点,谢谢大家仪器:Agilent 7890A 7697A色谱柱:Elite-624 60meter,0.32mm ID,1.8um df进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,柱温:程序升温,在40℃维持8分钟,再以每分钟10℃的升温速率升至150℃,维持13分钟,再以20℃每分钟的速率升至200℃,维持2分钟顶空瓶平衡温度:90 ℃,顶空瓶平衡时间:20 分钟加振摇,取样针温度:105 ℃,传输线温度:120 ℃检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃气流条件:氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min
[color=#444444]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中正己烷,正庚烷,正戊烷的含量,因为客观条件所限不能购买标准气,使用自配的标准气准确度太差。想问如果用标准溶液建一条标准曲线,可不可以将液体中的浓度通过某种方法换算为气体中的浓度,然后进行气体中同种物质的定量检测?或者说不用通过换算可以直接使用标准溶液建立的标准曲线呢?[/color]
有谁知道正己烷中石油类标准样品,337304这个批次真值为4.34mg/l的不确定度是多少
最近在做豆粕中正己烷残留的检测方法。基本就是采用植物油中正己烷残留的检测方法,区别是前处理加热时间延长到了2小时。简单前处理步骤如下:豆粕粗略打碎后,称2g,20ml进样瓶密封,60度加热两小时后顶空进样。标准品溶液使用20ml空瓶加标准液密封后,与样品同样加热2小时后顶空进样。现在遇到的问题是:加标回收率偏高,一直都在120-140%。我排除了各种原因后,现在考虑标准品采用空瓶,与样品瓶中的空气体积不一样,导致同样进样体积下,标准品被稀释了。(2g豆粕大约占20ml进样瓶20%的体积)。请大家帮忙分析一下,我这种思路有没有道理?另外,做过豆粕中溶剂残留的版友,能不能谈谈你们都是怎么做这个项目的,回收率怎么样。多谢
查到文献上用正己烷溶解样品上样,但在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]使用经验教训中看到“反相体系,不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样”的话,请问是否可用正己烷
[color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定,有没有大概的实验方法啊?我从网上找了一个没太看懂,高手们指导一下吧!谢谢![/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL,基保加入内部标准物质溶液50mL混合,做检液,另外取对照物质溶液50mL,内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,检液的峰高(H)和内部标准物质的峰高(HS)的比H/H,不超过标准溶液峰高(H’)和内部标准物质的峰高(HS’)的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL,加正己烷至100mL,对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]
大家用的农残标准品,是粉末的,还是标准溶液的,我们那只有甲醇做溶剂的标准溶液,可以做农残分析吗?标准上要求有机氯要用正己烷,有机磷要用丙酮做溶剂。
能否用非极性溶剂比如正己烷配制的溶液来进液相?谢谢
我最近做试验的时候 突然意识到一个问题~~以前标准溶液(混标)都是用2%的硝酸稀释(安捷伦培训教的)。但是由于最近做的试验样品需要用 正丁醇+正己烷+少量的硝酸消解 如果标准溶液还是用2%的硝酸稀释 是不是不好,形成的曲线对于样品来说没有联系?是不是应该使用以上消解的溶液作为稀释液对标样进行稀释呢?谢谢大家先
我用HP-5测定溶剂汽油,正己烷定性定量。色谱纯正己烷不管是纯品进样还是顶空进样,都出了好几个峰,而不是单一的峰。这是什么原因呢?我做正己烷标准曲线是把这些峰面积加和都算上还是只算最大的那个峰呢?溶剂汽油出的是单峰还是多峰呢?
标准溶液证书上溶剂是甲醇,甲醇和正己烷不互溶,能用丙酮-正己烷混合溶剂配制曲线的浓度梯度吗?